QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

UNIDAD 2: FASE 3 - ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO

TRABAJO COLABORATIVO

PRESENTADO POR
ABRAHAM JULIO CAICEDO
EMILIO MENDOZA PAEZ
CINDY ALEJANDRA RENDIN
JUAN CARLOS MUELAS

TUTOR
JUAN SEBASTIAN FLOREZ

GRUPO 301102_23

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ABRIL 2018
Colaborativa:
Ejercicio colaborativo

1. Los estudiantes deberá hacer una revisión acertada de las temáticas dispuesta para la
Unidad II. Gravimetría y Volumetría, la cual se encuentra disponible en el entorno de
conocimiento. Esta revisión les permitirá hacer un abordaje acertado de la actividad.

2. Considere la siguiente situación hipotética y analícela de acuerdo a los parámetros que se

plantean:

Usted requiere realizar análisis de control y calidad de un jugo concentrado, para ello entre
los integrantes del grupo colaborativo deben elegir un jugo concentrado y tener en cuenta lo
siguiente:

 Buscar en normatividad los análisis que se deben de llevar a cabo.

 Identificar en los mismos los procedimientos, materiales y reactivos requeridos
 Determine cuáles de estos análisis son volumétricos y cuales son gravimétricos
 Describa los aspectos más relevantes de estos dos métodos de análisis

CONCENTRACIÓN DE JUGO DE NARANJA

003929 DE 2013 ( -2 OCT. 2013 ) G/TBT/N/COL/160/Add.2

Por la cual se establece el reglamento técnico sobre los requisitos sanitarios que deben
cumplir las frutas y las bebidas con adición de jugo (zumo) o pulpa de fruta o concentrados
de fruta, clarificados o no, o la mezcla de éstos que se procesen, empaquen, transporten,
importen y comercialicen en el territorio nacional

G/SPS/N/COL/222/Add.2

EL MINISTRO DE SALUD Y PROTECCION SOCIAL

En ejercicio de sus facultades legales, en especial, las conferidas por la Ley 09 de 1979, la
Ley 170 de 1994 y el numeral 30 del artículo 2 del Decreto Ley 4107 de 2011 y,
 CONSIDERANDO

Que el artículo 78 de la Constitución Política de Colombia, dispone: “(...) Serán

responsables, de acuerdo con la ley, quienes en la producción y en la comercialización de
bienes y servicios, atenten contra la salud, la seguridad y el adecuado aprovisionamiento a
consumidores y usuarios. (...)”. Que el artículo 564 de la Ley 09 de 1979 establece:
“Corresponde al Estado como regulador (…) y como orientador de las condiciones de
salud, dictar las disposiciones necesarias para asegurar una adecuada situación de higiene y
seguridad en todas las actividades, así como vigilar su cumplimiento a través de las
autoridades de salud ". Que el artículo 410 ibídem señala que “Las frutas y hortalizas
deberán cumplir con todos los requisitos establecidos en la presente Ley y sus
reglamentaciones”.

Jugo o zumo de fruta: Son los líquidos obtenidos por procedimientos de extracción
mecánica a partir de frutas frescas, sanas y limpias, clarificados o no por procedimientos
mecánicos o enzimáticos, con color, aroma y sabor típicos del fruto que procedan. Se
podrán obtener jugos de una o más frutas.

En el caso de algunos jugos (zumos), podrán elaborarse junto con semillas y pieles que
normalmente no se incorporan al zumo (jugo), aunque serán aceptables algunas partes o
componentes de las mismas que no puedan eliminarse mediante la implementación de
buenas prácticas de manufactura (BPM).

También se consideran jugos los productos obtenidos a partir de jugos concentrados,

clarificados o deshidratados a los cuales se les ha agregado solamente agua en cantidad tal
que restituya la eliminada en su proceso. Jugos o zumos y/o pulpas de fruta concentrados:

Jugos ó zumos y/o pulpa de fruta concentrados clarificados: Producto obtenido

mediante la eliminación física del agua del jugo (zumo), pulpa de fruta en una cantidad
suficiente para elevar el nivel de grados Brix en un 50% más que el valor de grados Brix
natural establecido para el jugo (zumo) o la pulpa y al cual, se le han eliminado los sólidos
insolubles por medios físicos y/o enzimáticos.

Estos productos deberán cumplir con requisitos fisicoquímicos y microbiológicos de los

jugos (zumos) y/o pulpa de fruta concentrados.

CONTROL DE CALIDAD PARA ELABORACIÓN DE JUGOS DE

CONCENTRADOS DE MANZANAS
 . Selección e inspección: Uno de los factores más importantes en la obtención del
producto final es la selección de materia prima, en el caso de las frutas deberán estar
firmes y maduras, libres de picaduras de insectos o mordidas de roedores y sin
podredumbre.
 . Lavado: Se realizará con abundante agua para eliminar la tierra o cualquier otra
contaminación. El agua debe ser de calidad potable y contener algún tipo de
desinfectante como cloro en bajos concentraciones.

 . Pasteurización: La pasteurización se realizará sobre el producto envasado, en el caso

de jugos en botellas de vidrio, a una temperatura de 70° C y por 30 minutos.
 Extracción de la pulpa: En este proceso se debe controlar el tamaño del tamiz que se
coloca en la despulpadora, ya que dependerá de éste la calidad de pulpa que se obtenga,
vale decir, un tamiz demasiado fino retendrá mucha fibra y esto disminuirá el
rendimiento del producto final.
 Sólidos solubles: La concentración de sólidos solubles se determinará mediante un
refractómetro y será de no más de 18° Brix.
 Almacenaje y rotulado de productos.
 Rotulado o etiquetado: Las etiquetas deberán estar limpias y adheridas firmemente al
envase. No se superpondrán etiquetas sobre las ya existentes, salvo en aquellos casos en
que complementen la información ya existente.

LA ETIQUETA CONTENDRÁ LA SIGUIENTE INFORMACIÓN:

a) Nombre del producto en letras destacadas.

b) Tipo, clase y grado.
c) Zona de producción.
d) Contenido neto.
e) Indicación del origen del producto.
f) Nombre o razón social y dirección del fabricante o distribuidor.
g) Marca de conformidad con norma, si procede.
h) Aditivos usados.
i) Autorización sanitaria.

IDENTIFICAR EN LOS MISMOS LOS PROCEDIMIENTOS, MATERIALES Y

REACTIVOS REQUERIDOS

Pruebas de control de calidad a realizar en el laboratorio

Las pruebas que se realizarán son las siguientes:

a) Acidez
b) pH
c) Sólidos solubles

Para realizar estas pruebas se hace necesario tener un laboratorio implementado con los
siguientes materiales:

- Una bureta de 50 cc
- Vasos precipitados de 100 y 250 cc.
- Un soporte.
- Una nuez fijadora al soporte.
- Un potenciómetro.
- Un agitador electromagnético.
- Pipetas de 10 y 20 cc.
- Un refractómetro.
- Un matraz aforado de 250 cc.
- Agua destilada.

Reactivos:

- Alcohol
- Hidróxido de sodio

. Determinación de pH: Esta prueba se realizará principalmente en jugos y mermeladas,

pero también en encurtidos.

- Para determinar el valor del pH, se utilizará el potenciómetro calibrándose antes de cada
determinación con las soluciones tampón 4 y 7.

- En el caso de que no se cuente con un potenciómetro esta determinación también puede

realizarse utilizando papel indicador.

. Determinación de acidez:

Método potenciamétrico:

Principios

El método se basa en titular la muestra con solución de hidróxido de sodio, controlando el

pH mediante el potenciómetro.

Reactivos

- Solución decinormal de hidróxido de sodio (NaOH; 0.1 N)

- Soluciones de tampones de pH conocido, 4 y 7.
Aparatos

a) Potenciómetro con electrodos de vidrio.

b) Agitador electromagnético.

Procedimiento

- Calibrar el potenciómetro mediante las soluciones tampones, 4 y 7.

- Efectuar las determinaciones en duplicado.
- Pipetear en un vaso 25 a 100 cc. de muestra, según la acidez esperada.

Introducir los electrodos del potenciómetro en la muestra. Agregar con agitación, desde una
bureta, 10 a 50 cc. de solución de hidróxido de sodio, hasta alcanzar un pH aproximado a 6.

Entonces agregar lentamente solución de hidróxido de sodio hasta pH 7

Seguir titulando con la solución de hidróxido de sodio, agregando 4 gotas cada vez y
leyendo el volumen de hidróxido de sodio gastado y el potenciómetro. hasta alcanzar un pH
8.3.

Obtener, por interpolación, el volumen exacto de solución de hidróxido de sodio

correspondiente a pH 8.1; registrar volumen V

Resultados

Expresar la acidez como contenido de ácido por masa o volumen de muestra. La acidez se
expresará, si no existe indicación expresa, en los ácidos que se presentan a continuación.

Ácido cítrico para productos de frutas cítricas o bayas;

Acido mático para productos derivados de frutas de pepas o carozo.
Ácido tartárico para productos de uva y otros.

Cálculos

Obtener el contenido de acidez de las siguientes fórmulas

- en meq/kg

A = (V * N * 1000) / m

En que:
A = acidez, en meq/kg.
V = volumen cc. de NaOH gastado.
N = normalidad de la solución de NaOH.
m = masa, g, de la muestra tomada.
- en g/l

A = (V * N * 1000 * M) / (v * n)

En que:
A = acidez.
V = volumen rol de NaOH gestados.
N = normalidad de la solución de NaOH.
n = número de H reemplazables del ácido en el cual se expresa la acidez.
M = masa molecular del ácido en el cual se expresa la acidez.
v = volumen, cc. de muestra.

Nota: El factor (M/n) para los ácidos considerados será:

ácido mático 67
ácido cítrico 64
ácido tartárico 75

DETERMINE CUÁLES DE ESTOS ANÁLISIS SON VOLUMÉTRICOS Y CUALES

SON GRAVIMÉTRICOS

ANALISIS VOLUMETRICO GRAVIMETRICOS

X
ACIDEZ

PH X
X
SOLIDOS SOLUBLES

GENERALIDADES
Por zumo (jugo) de fruta se entiende el líquido sin fermentar, pero fermentable, que se
obtiene de la parte comestible de frutas en buen estado, debidamente maduras y frescas o
frutas que se han mantenido en buen estado por procedimientos adecuados, inclusive por
tratamientos de superficie aplicados después de la cosecha de conformidad con las
disposiciones pertinentes de la Comisión del Codex Alimentarius.
Algunos zumos (jugos) podrán elaborarse junto con sus pepitas, semillas y pieles, que
normalmente no se incorporan al zumo (jugo), aunque serán aceptables algunas partes o
componentes de pepitas, semillas y pieles que no puedan eliminarse mediante las buenas
prácticas de fabricación (BPF).

Los zumos (jugos) se preparan mediante procedimientos adecuados que mantienen las
características físicas, químicas, organolépticas y nutricionales esenciales de los zumos
(jugos) de la fruta de que proceden. Podrán ser turbios o claros y podrán contener
componentes restablecidos de sustancias aromáticas y aromatizantes volátiles, elementos
todos ellos que deberán obtenerse por procedimientos físicos adecuados y que deberán
proceder del mismo tipo de fruta.
Podrán añadirse pulpa obtenidas por procedimientos físicos adecuados del mismo tipo de
fruta. Un zumo (jugo) de un solo tipo es el que se obtiene de un solo tipo de fruta. Un zumo
(jugo) mixto es el que se obtiene mezclando dos o más zumos (jugos), o zumos (jugos) y
purés de diferentes tipos de frutas.
El zumo (jugo) de fruta se obtiene como sigue:

 Zumo (jugo) de fruta exprimido directamente por procedimientos de extracción

mecánica.
 zumo (jugo) de fruta a partir de concentrados, mediante reconstitución del zumo
(jugo) concentrado de fruta, con agua potable que se ajuste a los criterios

Zumo (jugo) concentrado de fruta Por zumo (jugo) concentrado de fruta se entiende por la
eliminación física del agua en una cantidad suficiente para elevar el nivel de grados Brix al
menos en un 50% más que el valor Brix establecido para el zumo (jugo) reconstituido de la
misma fruta. En la producción de zumo (jugo) destinado a la elaboración de concentrados
se utilizarán procedimientos adecuados, que podrán combinarse con la difusión simultánea
con agua de pulpa y células y/o el orujo de fruta, siempre que los sólidos solubles de fruta
extraídos con agua se añadan al zumo (jugo) primario en la línea de producción antes de
proceder a la concentración. Los concentrados de zumos (jugos) de fruta podrán contener
componentes restablecidos1 de sustancias aromáticas y aromatizantes volátiles, elementos
todos ellos que deberán obtenerse por procedimientos físicos adecuados y que deberán
proceder del mismo tipo de fruta. Podrán añadirse pulpa y células2 obtenidas por
procedimientos físicos adecuados del mismo tipo de fruta.

FACTORES ESENCIALES DE COMPOSICIÓN Y CALIDAD

COMPOSICIÓN
Para los zumos (jugos) de frutas exprimidos directamente, el nivel de grados Brix será el
correspondiente al del zumo (jugo) exprimido de la fruta y el contenido de sólidos solubles
del zumo (jugo) de concentración natural no se modificará salvo para mezclas del mismo
tipo de zumo (jugo).

Ingredientes autorizados
Podrán añadirse azúcares con menos del 2% de humedad, según se define en la Norma para
los Azúcares (CX-STAN 212-1999): sacarosa, dextrosa anhidra, glucosa4 y fructosa a
todos los productos definidos en la Sección 2.1. (La adición de los ingredientes.

Podrán añadirse jarabes (según se definen en la Norma para los Azúcares) sacarosa líquida,
solución de azúcar invertido, jarabe de azúcar invertido, jarabe de fructosa, azúcar de caña
líquido, isoglucosa y jarabe con alto contenido de fructosa, sólo a zumos (jugos) de fruta a
partir concentrados.

A reserva de la legislación nacional del país importador, podrá añadirse zumo (jugo) de
limón (Citrus limon (L.) Burm. f. Citrus limonum Rissa) o zumo (jugo) de lima (Citrus
aurantifolia (Christm.), o ambos, al zumo (jugo) de fruta hasta 3 g/l de equivalente de ácido
cítrico anhidro para fines de acidificación a zumos (jugos) no endulzados

Se prohíbe la adición de azúcares y a la vez que de acidulantes (enumerados en la Norma

General para los Aditivos Alimentarios (NGAA)) al mismo zumo (jugo) de fruta.

A reserva de la legislación nacional del país importador, podrá añadirse zumo (jugo)
obtenido de Citrus reticulata y/o híbridos de reticulata al zumo (jugo) de naranja en una
cantidad que no exceda del 10% de sólidos solubles de reticulata respecto del total de
sólidos solubles del zumo (jugo) de naranja.

Podrán añadirse al zumo (jugo) de tomate sal y especias así como hierbas aromáticas (y sus
extractos naturales).

A los efectos de su enriquecimiento, podrán añadirse a los productos, nutrientes esenciales

(por ejemplo, vitaminas, minerales). Esa adición deberá ajustarse a los textos de la
Comisión del Codex Alimentarius establecidos para este fin

CRITERIOS DE CALIDAD
Los zumos (jugos) y néctares de frutas deberán tener el color, aroma y sabor característicos
del zumo (jugo) del mismo tipo de fruta de la que proceden.

La fruta no deberá retener más agua como resultado de su lavado, tratamiento con vapor u
otras operaciones preparatorias que la que sea tecnológicamente inevitable.

VERIFICACIÓN DE LA COMPOSICIÓN, CALIDAD Y AUTENTICIDAD

Los zumos (jugos) y néctares de frutas deberán someterse a pruebas para determinar su
autenticidad, composición y calidad cuando sea pertinente y necesario

La verificación de la autenticidad /calidad de una muestra puede ser evaluada por

comparación de datos para la muestra, generados usando métodos apropiados incluidos en
la norma, con aquéllos producidos para la fruta del mismo tipo y de la misma región,
permitiendo variaciones naturales, cambios estacionales y por variaciones ocurridas debido
a la elaboración/procesamiento.

HIGIENE
Se recomienda que los productos regulados por las disposiciones de la presente Norma se
preparen y manipule de conformidad con las secciones apropiadas del Código Internacional
Recomendado de Prácticas - Principios Generales de Higiene de los Alimentos (CAC/RCP
1-1969), y otros textos pertinentes del Codex, tales como Códigos de Prácticas y Códigos
de Prácticas de Higiene.

Nombre del producto

Zumo (jugo) concentrado de naranja

Aditivos alimentarios

Función
Antiespumantes
Clarificantes Coadyuvantes
filtración Floculantes
Sustancia
Polidimetilsiloxano
de Arcillas adsorbentes (tierras blanqueadoras,
naturales o activadas)
Resinas adsorbentes
Carbón activado (sólo de origen vegetal)
Bentonita
Hidróxido de calcio
Celulosa
Quitosán
Sílice coloidal
Tierras de diatomeas
Gelatina (procedente de colágeno de piel)
Resinas de intercambio iónico (catión y anión)
Cola de Pescado7
Caolín
Perlita
Polivinilpolipirrolidona
Caseinato de potasio7

Preparados enzimáticos
Gas de envasado
Tartrato de potasio
Carbonato de calcio precipitado
Cáscara de arroz
Silicasol
Caseinato de sodio
Dióxido de azufre
Pectinasas (para la descomposición de la pectina),
Proteinasas (para la descomposición de proteínas),
Amilasas (para la descomposición del almidón) y
Celulasas (uso limitado para facilitar la ruptura de
las paredes de las células)
Nitrógeno
Dióxido de carbono

Fuente: CODEX STAN 247

Métodos de análisis y muestreo

DISPOSICIÓN MÉTODO PRINCIPIO

Sólidos totales (horno de secado a AOAC 985.26 Determinación
microonda) gravimétrica
Nitrógeno total EN 12135 (1997) Método IFU Digestión/volumetría
No. 28 (1991)
Materia seca total (horno de EN 12145 (1996) Método IFU Determinación
secado al vacío a 70°C) No. 61 (1991) gravimétrica
Ácidos titulables, total EN 12147 (1995) Método IFU Volumetría
No. 3 (1968) ISO 750:1998
Densidad relativa EN 1131 (1993) Método IFU Picnometría
No. 1 (1989) y Método IFU
No. hoja general de
información (1971)
Conservantes en zumos (jugos) de ISO 5519:1978 Espectrometría
frutas (ácido sórbico y sus sales)
Valor de pH EN 1132 (1994) Método IFU Potenciometría
No. 11 (1989) ISO 1842:1991
Número de formol EN 1133 (1994) Método IFU Volumetría
No. 30 (1984) potenciométrica
Glucosa y fructosa EN 12630 Método IFU No. 67 Cromatografía
(1996) NMKL 148 (1993) líquida de alta
 resolución
Ceniza en productos a base de AOAC 940.26 EN 1135 (1994) Gravimetría
frutas Método IFU No. 9 (1989)
Ácido benzoico y sus sales ISO 5518:1978 ISO 6560:1983 Espectrometría
Fuente: CODEX STAN 247

Nivel mínimo de grado brix para el jugo de naranja

Nombre Nombre Nivel mínimo de grados Brix para zumo Contenido

Botánico común de la (jugo) de fruta reconstituido y puré mínimo de zumo
fruta reconstituido (jugo) y/o puré
(% v/v) en
néctares de fruta
Citrus sinensis Naranja 11.8 – 11.2 y coherente con la aplicación 50
(L.) de la legislación nacional del país
importador, pero no inferior a 11,2. Se
reconoce que la gama de grados Brix
puede diferir por causas naturales entre
países. En los casos en que la gama de
grados Brix es sistemáticamente inferior
a ese valor, se aceptará el zumo (jugo)
reconstituido con un nivel inferior de
grados Brix procedente de esos países e
introducido en el comercio internacional,
a condición de que se ajuste al método de
autenticidad indicado en la Norma
General del Codex para Zumos (jugos) y
Néctares de Fruta y que el nivel no sea
inferior a 10º Brix
Fuente: CODEX STAN 247 (247, 2005)
Composición de amoniaco en jugo de naranja

Fuente: Jullier G. Miami C (1998), determinación de adulteración por agregados de

aminoácidos (SEGURONDO LOZA, 2013) .

COMPOSICION QUIMICA DEL JUGO DE NARANJA

CONDICIONES DE PASTERURIZACION PARA LA INACTIVACION DE LA
PECTINMETIL ESTERASA

Parámetros fisicoquimicos en el jugo de naranja según la norma icaiti34008

MATERIALES Y MÉTODOS

Densidad

La densidad del jugo de naranja en diferentes temperaturas y concentraciones fue

determinada por triplicado, pesando en una balanza analítica el jugo de naranja contenido
en un picnómetro volumétrico estándar (Assis et al., 2006). La temperatura de la muestra se
equilibró en baño maria con termostato (modelo MA-184, Marconi, São Paulo, Brasil).
Previamente el picnómetro de 25 ml se calibró con agua destilada a cada temperatura
estudiada.

Materia-prima

Para la extracción del jugo se utilizó una despulpadora piloto y el tamizado se hizo a través
de una malla de 1.6 mm. El jugo de lulo se extrajo de frutas con las siguientes
características: (8.6 ± 0.4) °Brix, (67.6 ± 1.3) g.100 g–1 contenido de pulpa, pH 2.42 ±
0.03, (2.98 ± 0.02) g.100 g–1 ácido cítrico y densidad (1.0488 ± 0.0038) g cm–3. El
proceso de concentración se realizó utilizando un evaporador rotatorio (modelo TE-210,
Tecnal, São Paulo, Brasil) al vacío. Las medidas de las propiedades termofísicas, se
llevaron a cabo en un lote de concentrado de jugo de lulo (44.3 °Brix). El jugo se diluyó
con agua destilada para obtener las diferentes concentraciones. (GIRALDO-GÓMEZ1,
2001)

Sólidos Solubles Totales (SST)

El contenido en azúcares se puede medir directamente por procedimientos químicos, pero

como éste es el componente mayoritario de los sólidos solubles (un 80% del total de los
sólidos), resulta más fácil e igualmente útil determinar los sólidos solubles totales en el
jugo extraído con la ayuda de un refractrómetro o un hidrómetro (Wills et al, 1984). El
refractrómetro lo que realmente observa es la desviación de la luz polarizada al atravesar
una solución, en este caso unas gotas del zumo de la fruta. La desviación suele estar
graduada en grados Brix (Juan Delhom, 1986-a). Los grados Brix son uno de los factores
más importantes en cuanto al sabor de las naranjas (Liu et al., 2010). Esta determinación de
la madurez al realizarse a partir del jugo extraído del fruto resulta destructivo (Jarén, 1995).
El contenido en Sólidos Solubles Totales (SST) en naranja, mandarina y pomelo está
compuesto mayoritariamente por azúcares (80-85 %). De entre los azúcares: la sacarosa, la
glucosa y la fructosa son los más abundantes y se encuentran en proporciones 2:1:1. El
cítrico y otros ácidos y sus sales, compuestos nitrogenados, y otras sustancias solubles en
cantidades menores como vitaminas solubles en agua constituyen la composición restante
de TSS. Aunque el índice refractrométrico se utilice como índice de madurez, su utilidad
real es como índice de calidad organoléptica. (Martín, 2013)

Determinación del color

Para la realización de las medidas de color se ha utilizado un espectrofotómetro Minolta,

modelo CM-2500d.

Acidez

Para calcular la cantidad de ácido málico (% de acidez) se utilizó la expresión: 0,67 x ml

gastados de NaOH (0,1 M). Para ello en primer lugar se procedía a la extracción del zumo
exprimiendo cada una de las diez partes superiores de las naranjas destinadas al ensayo de
ese día con una licuadora, eliminado previamente la piel. Cada uno de los jugos se
almacenaba hasta el momento del análisis en frascos numerados para evitar cualquier tipo
de confusión. Para cada una de las muestra se medían 10 ml de jugo en una probeta y
enrasábamos hasta los 75 ml con agua destilada. La calibración se realizaba con unas
soluciones tampón, de pH 4,00 y pH 7,00. Una vez calibrado se medía la cantidad de ml de
NaOH gastado en cada muestra hasta alcanzar pH=8.8, punto en el que según el manual del
equipo se produce el viraje de la fenoftaleína. (Martín, 2013)

Cenizas

En el crisol previamente tarado se pesan con exactitud 2.0 g de muestra. Se pone el crisol a
la flama del mechero, hasta carbonización, posteriormente a la mufla a calcinación por dos
horas treinta minutos. En el caso de que haya carbón en alguna porción de las cenizas, se
continúa la calcinación hasta obtener únicamente cenizas. Se pasa el crisol al desecador por
un mínimo de 3 horas con objeto de eliminar el calor. Ya frío se pesa el crisol con las
cenizas en la balanza analítica y se anota el peso.

La reproducción de la prueba se determinará experimentalmente. La diferencia máxima

permisible para la determinación efectuada por duplicado no deberá ser mayor de 0.1%, en
caso contrario se recomienda repetir la determinación.

Materiales

Crisol Para Calcinación

Papel de aluminio

Pinzas

Los cálculos del contenido de cenizas, se obtiene con la siguiente expresión

% C = ((Pc – Pv)/M) *100

Donde:

% C= por ciento de cenizas

Pc = peso en gramos del crisol con cenizas

Pv = peso en gramos del crisol vacío

M = peso de la muestra en gramos

Las cenizas del juego de naranja se deben principalmente al contenido de ácido málico,
acónico, cítrico y ascórbico (Woodman)
Materia seca total
El método de secado en estufa de aire es el más antiguo, es usado ampliamente y consiste
en la determinación gravimétrica de las pérdidas sufridas por la muestra, al ser sometida a
temperaturas cercanas al punto de ebullición del agua.

No se diferencian en este caso, como ya se habla explicado, entre el agua y los materiales
volátiles además no es aplicable a sustancias térmicamente inestables.

Otros equipos, además de calefacción eléctrica, regulación de temperatura, bomba de vacío

o circulación de aire traen balanza de lectura automática. Las variaciones de temperatura,
pueden minimizarse por circulación mecánica de aire en el horno. Las estufas especiales
como la semiautomática de Brabender, usa un pequeño ventilador para hacer circular el aire
y una balanza automática, se pueden analizar simultáneamente 10 muestras de 10,0 g cada
una, pesadas en discos planos tarados.

Después del tiempo especificado, cada disco es pesado (sin remover ni enfriar) y la
humedad se indica en una escala iluminada. También se utiliza la estufa de Carter - Simon
que sirve para determinar la humedad en cereales a 155°C por 15 min, se pueden ensayar
tres muestras.

Todos estos instrumentos requieren atención constante y validación de todos sus

parámetros, además, debe disponerse de un método de referencia para la determinación del
agua, el cual sirva para comparar o calibrar otros métodos más o menos empíricos pero
muy usados porque ofrecen numerosas ventajas.
Principio:
La humedad libre se expulsa por medio de aire caliente en circulación.

La temperatura se regula para efectuar un último secado y un mínimo de pérdida de

sustancias volátiles.
Este es un método indirecto para la determinación de la humedad.
Materiales y aparatos
Estufa con sistema para circulación de aire caliente.
Cápsulas de porcelana limpias, secas y taradas.
Balanza de precisión con cuatro cifras decimales.
Procedimiento:
Homogeneizar bien la muestra, después de reducirla de tamaño si fuere necesario.
Pesar con exactitud entre 2 y 5 g en una cápsula apropiada, y colocarla en la estufa a una
temperatura entre 100 y 110°C.
Secar durante 2 h.
Retirar la cápsula cuidadosamente, utilizando una pinza apropiada.
Enfriar en desecador y pesar.

Colocar nuevamente la cápsula con su contenido, en el mismo sitio de la estufa que ocupo
inicialmente y secar por 30 min.
Retirar, enfriar y pesar.

Continuar el secado hasta peso constante. (La diferencia entre dos pesadas sucesivas nunca
será mayor de 2 a 5 mg por cada 5 g de muestra). (Q.F, 2008)

Preparación del jugo natural de naranja

Para la preparación del jugo se utilizó una muestra de 243kg de naranjas, seleccionadas en
estado de madurez óptimo, tamaño homogéneo y sin daño físico aparente, con un índice de
madurez para la fruta fresca de 8,84 según la relación ºBrix/acidez (Kimball, 2002). Las
naranjas fueron lavadas con agua fría, cortadas simétricamente en dos para someterlas al
proceso de extracción del jugo mediante un exprimidor eléctrico. Se extrajo una cantidad de
jugo equivalente a 119kg y en corteza y bagazo se alcanzó un 47,2% (p/p). El jugo de
naranja fue filtrado y centrifugado mediante centrifugadora CEPA Carl Padbard, modelo
763 Larh LS a 3500rpm, obteniendo 1,78% (p/p) de pulpa, para un rendimiento en jugo del
51,02% (p/p) sobre el total de naranjas utilizadas. El proceso de concentración fue realizado
en dos corridas. Para la corrida 1 se utilizó un peso de ~51kg de jugo de naranja durante
170min y en la corrida 2 una carga de 68kg durante 164 min. (Belkis Avalo, 2009)

ASPECTOS MÁS RELEVANTES DE ESTOS DOS MÉTODOS DE ANÁLISIS

(VOLUMÉTRICOS- GRAVIMÉTRICOS)

VOLUMÉTRICOS
El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación precisa de cantidades
de analito del orden de las milimoles. Asimismo, puede aplicarse a cantidades más
pequeñas cuando se combina con técnicas instrumentales para la detección del punto final,
por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por otra parte, los métodos volumétricos
suelen ser rápidos y en muchas ocasiones existe la posibilidad de automatización. Los
métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de un volumen de la disolución de
un reactivo R necesario para que la reacción con el analito A se verifique
cuantitativamente.
Clasificación de métodos volumétricos
Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido-base, de
neutralización, oxidación-reducción, precipitación y complejación
 En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un ácido o una sal de base
débil y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de
base fuerte y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).
 En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante o
reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar.
 En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación
de un compuesto de composición bien definido.
 En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia
a analizar. Si aquel es una complexona la volumetría se denomina complexometría.
La mayoría de las reacciones usadas en volumetría son de neutralización y redox, para las
que se dispone de buenos indicadores tanto químicos como físicos. Por su parte las de
precipitación no tienen muchos químicos y los físicos no siempre son apreciables. Las de
formación de complejos, antes prácticamente reducidas a las valoraciones de CN- con Ag+
y las mercurimetrías, actualmente han ido adquiriendo mayor importancia.
Algunas de las reacciones son útiles Para la determinación de compuestos orgánicos. Así la
acidimetría puede aplicarse a la determinación de aminas, las alcalimetrías a la
determinación de fenoles... pero en la valoración de compuestos orgánicos se utilizan,
además, reacciones características de la química orgánica, tales como reacciones de
hidrólisis, de adición... Con frecuencia las reacciones con los compuestos orgánicos tienden
a ser excesivamente lentas, por lo que se acude con más frecuencia a las volumetrías por
retroceso.
En las volumetrías directas, la reacción se verifica entre la sustancia a determinar y el
reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha
reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo.

GRAVIMÉTRICOS
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis
suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre,
a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas. En este método el analito es convertido en un precipitado poco
soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa. Para que es método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla
ciertas propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar.

Ejercicio individual
Anexo 1 – Ejercicio de Aplicación
Ejercicio 1
a) Calcule la constante del producto de solubilidad del cromato de plata. Se tiene
[Ag+]= 2x10-4 y [CrO42-]= 1x10-4.

(𝐀𝐠 𝟐 𝐂𝐫𝐎𝟒 )𝐬 ↔ 𝟐[𝐀𝐠 + ]𝐚𝐠 + [𝐂𝐫𝐎𝟐−

𝟒 ]𝐚𝐠

[𝐀𝐠 + ]𝟐 [𝐂𝐫𝐎𝟐−
𝟒 ] = 𝐤𝐩𝐬 =

Por lo tanto

𝐤𝐩𝐬 = [𝟐𝐗𝟏𝟎−𝟒 ]𝟐 [𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟒 ]

𝐤𝐩𝐬 = 𝟒𝐗𝟏𝟎−𝟏𝟐

b) cuál es la concentración de iones Bario disuelto si se prepara una solución 1x10-2 M

de Sulfato de Bario (Kps= 1x10-10).
(𝐁𝐚𝐒𝐎𝟒 )𝐬 ↔ [𝐁𝐚𝟐+ ]𝐚𝐠 + [𝐒𝐎𝟐−
𝟒 ]𝐚𝐠

𝐤𝐩𝐬 = [𝐁𝐚𝟐+ ][𝐒𝐎𝟐−

𝟒 ]

Entonces

[𝐁𝐚𝟐+ ] = [𝐒𝐎𝟐−
𝟒 ]

𝐤𝐩𝐬 = [𝐁𝐚𝟐+ ][𝐁𝐚𝟐+ ] = [𝐁𝐚𝟐+ ]𝟐

√𝐤𝐩𝐬 = [𝐁𝐚𝟐+ ]𝟐

√𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟏𝟎 = [𝐁𝐚𝟐+ ]
 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟓 = [𝐁𝐚𝟐+ ].

2. Calcule el pH después de la adición de 0.0; 5.00; 15.00; 25.00; 40.00; 45.00; 49.00;
50.00; 51.00; 55.00 y 60.00 de NaOH 0.100 M en la valoración de 50.00 mL de ácido
acético 0.1000 M. finalmente grafique pH Vs Volumen de NaOH.

El hidróxido de sodio se disocia

NaOH → Na⁺ + OH⁻

0,1M 0,1M 0,1M

pOH = -log [OH⁻]

pOH = -log [0,1]
pOH = 1

pH = 14 - pOH
pH = 14-1
pH = 13

VOLUMEN DE NAOH = O

𝐇𝐎 ↔ 𝐇 + + 𝐎−

Por lo tanto 𝐊𝐚 = [𝐇 + ][𝐎− ]

[𝐇 + ] = [𝐎− ]

𝐊𝐚 = [𝐇 + ]𝟐

[𝐇 + ] = √𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟓 = 𝟏, 𝟑𝟐𝐗𝟏𝟎−𝟑 𝐌

pH=-log[H+]

𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟏, 𝟑𝟐𝐗𝟏𝟎−𝟑 ) = 𝟐, 𝟖𝟖

PH ADICIÓN 5 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟒, 𝟓

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟓 𝐦𝐋 𝟓𝟓

(𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟎, 𝟓
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟓𝐦𝐋 𝟓𝟓
[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎

𝟒, 𝟓⁄
[𝐇 + ] −𝟓
= (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎 ) 𝟓𝟓 = 𝟏, 𝟓𝟖𝐗𝟏𝟎−𝟒
𝟎, 𝟓⁄
𝟓𝟓
𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟏, 𝟓𝟖𝐗𝟏𝟎−𝟒 ) = 𝟑, 𝟖𝟎

PH ADICION 15 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟏𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟑, 𝟓

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟏𝟓 𝐦𝐋 𝟔𝟓

(𝟏𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟏, 𝟓
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟏𝟓𝐦𝐋 𝟔𝟓

[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎
𝟑,𝟓⁄
[𝐇 + ] = (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟓 ) 𝟏,𝟓 𝟔𝟓 = 𝟒, 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟓
⁄𝟔𝟓

𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟒, 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟓 ) = 𝟒, 𝟑𝟗
 PH ADICIÓN 25 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟐𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟐, 𝟓

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟐𝟓 𝐦𝐋 𝟕𝟓

(𝟐𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟐, 𝟓
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟐𝟓𝐦𝐋 𝟕𝟓

[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎

𝟐, 𝟓⁄
[𝐇 + ] −𝟓
= (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎 ) 𝟕𝟓 = 𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟓
𝟐, 𝟓⁄
𝟕𝟓
𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟓 ) = 𝟒, 𝟕𝟔

PH ADICIÓN 40 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟒𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟏

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟒𝟎 𝐦𝐋 𝟗𝟎

(𝟒𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟒
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟒𝟎𝐦𝐋 𝟗𝟎

[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎

𝟏⁄
[𝐇 + ] = (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎 ) 𝟗𝟎 = 𝟒, 𝟒𝐗𝟏𝟎−𝟔
−𝟓
𝟒⁄
𝟗𝟎
𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟒, 𝟒𝐗𝟏𝟎−𝟔 ) = 𝟓, 𝟓𝟔
 PH ADICIÓN 45 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟒𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟎, 𝟓

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟒𝟓𝐦𝐋 𝟗𝟓

(𝟒𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟒, 𝟓
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟒𝟓𝐦𝐋 𝟗𝟓
[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎

𝟎, 𝟓⁄
[𝐇 + ] −𝟓
= (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎 ) 𝟗𝟓 = 𝟏, 𝟗𝐗𝟏𝟎−𝟔
𝟒, 𝟓⁄
𝟗𝟓
𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟏, 𝟗𝐗𝟏𝟎−𝟔 ) = 𝟓, 𝟕𝟏

PH ADICIÓN 49 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟒𝟗𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟎, 𝟏

[𝐇𝐎] = = 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐥 + 𝟒𝟗𝐦𝐋 𝟗𝟗

(𝟒𝟗𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) 𝟒, 𝟗
𝐍𝐚𝐎 = = 𝐌
𝟓𝟎 𝐦𝐋 + 𝟒𝟗𝐦𝐋 𝟗𝟗

[𝐇+ ][𝐎− ]
𝐊𝐚 = .
𝐇𝐎
𝟎,𝟏⁄
[𝐇 + ] = (𝟏, 𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟓 ) 𝟒,𝟗 𝟗𝟗 = 𝟑, 𝟔𝐗𝟏𝟎−𝟕
⁄𝟗𝟗

𝐩𝐇 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟑, 𝟔𝐗𝟏𝟎−𝟕 ) = 𝟔, 𝟒𝟓
 PH ADICIÓN 50 ML DE NAOH

(𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎,𝟏𝐌)
[𝐎− ] = = 𝟎, 𝟎𝟓𝐌.
𝟓𝟎 𝐦𝐋+𝟓𝟎𝐦𝐋

𝐎− + 𝐇𝟐 𝐎 ↔ 𝐇𝐎 + 𝐎𝐇 −

[𝐇𝐎] = [𝐎𝐇 − ]

[𝐎− ] = 𝟎, 𝟎𝟓𝐌 − [𝐎𝐇 − ] ≈ 𝟎, 𝟎𝟓𝐌

[𝐎𝐇 − ]𝟐 𝐊𝐰
=
𝟎, 𝟎𝟓𝐌 𝐊𝐚
[𝐎𝐇− ]𝟐 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟏𝟒
=
𝟎,𝟎𝟓𝐌 𝟏,𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟕

𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟏𝟒
[𝐎𝐇 − ] = √ (𝟎, 𝟎𝟓) = 𝟓, 𝟑𝟒𝐗𝟏𝟎𝟔 𝐌
𝟏,𝟕𝟓𝐗𝟏𝟎−𝟕

𝟏𝟒 = 𝒑𝑯 + 𝒑𝑶𝑯,

𝒑𝑯 = 𝟏𝟒 − (− 𝐥𝐨𝐠(𝟓, 𝟑𝟒𝑿𝟏𝟎𝟔 𝑴)) = 𝟖, 𝟕𝟑

PH ADICIÓN 51 ML DE NAOH

(𝟓𝟏𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌)

[𝐎𝐇 − ] ≈ [𝐍𝐚𝐎𝐇] = = 𝟗, 𝟗𝐗𝟏𝟎−𝟒 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐋 + 𝟓𝟏𝐦𝐋

𝐩𝐇 = 𝟏𝟒 − (− 𝐥𝐨𝐠( 𝟗, 𝟗𝐗𝟏𝟎−𝟒 𝐌)) = 𝟏𝟎, 𝟗𝟗

 PH ADICIÓN 55 ML DE NAOH

(𝟓𝟓𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌)

[𝐎𝐇 − ] ≈ [𝐍𝐚𝐎𝐇] = = 𝟒, 𝟕𝐗𝟏𝟎−𝟑 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐋 + 𝟓𝟓𝐦𝐋

𝐩𝐇 = 𝟏𝟒 − (− 𝐥𝐨𝐠( 𝟒, 𝟕𝐗𝟏𝟎−𝟑 𝐌)) = 𝟏𝟏, 𝟔𝟖

PH ADICIÓN 60 ML DE NAOH

(𝟔𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌) − (𝟓𝟎𝐦𝐋)𝐗(𝟎, 𝟏𝐌)

[𝐎𝐇 − ] ≈ [𝐍𝐚𝐎𝐇] = = 𝟗, 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟑 𝐌
𝟓𝟎𝐦𝐋 + 𝟔𝟎𝐦𝐋

𝐩𝐇 = 𝟏𝟒 − (− 𝐥𝐨𝐠( 𝟗, 𝟏𝐗𝟏𝟎−𝟑 𝐌)) = 𝟏𝟏, 𝟗𝟔

NaOH pH
en mL
0 2,88
5 3,80
15 4,39
25 4,76
40 5,56
45 5,71
49 6,45
50 8,73
51 10,99
55 11,68
60 11,96
 pH Vs Volumen de NaOH
14

12 60, 11.96

10

8
PH

0
0 10 20 30 40 50 60 70
NAOH EN ML

En la grafiaca pH Vs Volumen de NaOH podemos observar que a medida que aumenta el

volumen de NaOH el PH aumenta directamente proporcional convirtiéndose en una base

EMILIO MENDOZ A PAEZ

a) Calcule la constante del producto de solubilidad del cromato de plata. Se tiene

[Ag+]= 2x10-4 y [CrO42-]= 1x10-4.
(𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 )𝑠 ↔ 2[𝐴𝑔+ ]𝑎𝑞 + [𝐶𝑟𝑂42− ]𝑎𝑞
1
𝑘𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ]2 [𝐶𝑟𝑂−2 ]

𝑘𝑝𝑠 = [2𝑋10−4 ]2 . [1𝑋10−4 ]1

𝑘𝑝𝑠 = (4𝑋10−8 )(1𝑋10−4 ) = 4𝑋10−12 = 𝑘𝑠𝑝
b) cual es la concentración de iones Bario disuelto si se prepara una solución 1x10 -2 M
de Sulfato de Bario (Kps= 1x10-10).
1 Baso4 ↔ 1 𝐵𝑎+2+1504 −2

(s) (aql) (aql)

Inicialmente 1x10−2 m 0 0
Rxna -x X x

Equilibrio 1x10−2 -x x X

Ksp=1x10−10=𝑥 2

d Baso4 solido; no se disuelve

𝑥 = √1x10−10 = 1x10−5

3. Calcule el pH después de la adición de 0.0; 5.00; 15.00; 25.00; 40.00; 45.00; 49.00;
50.00; 51.00; 55.00 y 60.00 de NaOH 0.100 M en la valoración de 50.00 mL de ácido
acético 0.1000 M. finalmente grafique pH Vs Volumen de NaOH

a) Si añadimos volúmenes de HCl menores a 50mL, todo el HCL se consumirá con el

NaOH, quedando parte del NaOH sin reaccionar que es que nos da los iones hidróxilo
(OH-) según la reacción: NaOH ---> Na+ + OH- lo cual debería darnos un pH básico
(mayor que 7).

Adición de 0.0mL de HCl 0.1M (inicialmente solo hay NaOH)

NaOH ---> Na+ + OH-

Iniciales 0.1M 0 0

Reaccionan 0.1M 0 0

Forman 0 0.1M 0.1M

_______________________________________

Equilibrio (0.1-0.1) 0.1M 0.1M entonces [OH-]=0.1M pOH=-Log[OH-]

pOH = - Log[0.1] = 1 pH=14 - pOH pH = 14 - 1 pH=13

Adición de 5.00mL de HCl 0.1M (todo el HCl reacciona o se consume)

Reacción de Neutralización
 NaOH + HCl --------> NaCl + H2O

Moles Iniciales 0.1(50)=5mmol 0.1(5)=0.5 0 0

Moles Reaccionan 0.5 0.5 0 0

Moles que se forman 0 0 0.5 0.5

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----

Moles en Equilibrio 5 - 0.5 = 4.5mmol 0.5-0.5=0 0.5 0.5

El nuevo Volumen de la solución serán los 50mL de NaOH + 5mL de HCl añadidos

Vsol = 55mL como ya vimos al inicio [NaOH] = [OH-]

[NaOH] = 4.5mmol/55mL = 4.5mol/55L = 0.081818181 [OH-] = 0.081818181

pOH=-Log[OH-] pOH = - Log[0.0818118] = 1.08715018 pH=14 - pOH pH = 14 -

1.08715018

pH=12.91

Análogamente se obtienen los siguientes valores para volúmenes menores a 50mL

VHCl añadido pH

15 12.73

25 12.52

40 12.05

45 11.72
 49 11.00

b) Si añadimos volúmenes de HCl mayores a 50mL, se consumirá todos lo 50 mLde

NaOH, quedando en exceso HCl sin reaccionar que es que nos da los iones hidrónio
(H3O+) oque también se le conoce como H+, según la reacción:

HCl ---> H+ + Cl- lo cual debería darnos un pH ácido (menor que 7).

Adición de 51.0 mL de HCl 0.1M (HCl en exceso)

Reacción de Neutralización

NaOH + HCl --------> NaCl + H2O

Moles Iniciales 0.1(50)=5mmol 0.1(51)=5.1mmol 0 0

Moles Reaccionan 5 5 0 0

Moles que se forman 0 0 5 5

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------

Moles en Equilibrio 5 - 5 = 0.0 mmol 5.1-5=0.1 5 5

El nuevo Volumen de la solución serán los 50mL de NaOH + 51mL de HCl añadidos

Vsol = 101mL

En el equilibrio no queda nada de NaOH, pero quedan 0.1mmoles de HCl el cual se disocia
según: HCl ----> H+ + Cl- o sea [HCl] = [H+]

[HCl] = 0.1mmol/101mL = 0.1mol/101L = 0.0009901 [H+] = 0.0009901

pH=-Log[H+] pH = - Log[0.0009901] ---> pH = 3.00

Análogamente se obtienen los siguientes valores para volúmenes mayores a 50mL

VHCl añadido pH

55 2.32
 60 2.04

Gráfica de pH vs VHCl

VHCl añadido pH

0 13,00

5 12.91

15 12.73

25 12.52

40 12.05

45 11.72

49 11.00

50 7.00

51 3.00

55 2.32

60 2.04
JUAN CARLOS MUELAS
2.
a. La constante del producto de solubilidad para el cromato de plata se calcula como sigue
La siguiente ecuación representa la disolución de cromato de plata en agua
(𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 )𝑠 ↔ 2[𝐴𝑔+ ]𝑎𝑐 + [𝐶𝑟𝑂42− ]𝑎𝑐
Por lo tanto 𝑘𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ]2 [𝐶𝑟𝑂42− ]
Reemplazando los valores dados de la concentración de ambos iones en la ecuación
anterior, tenemos
𝑘𝑝𝑠 = [2𝑋10−4 ]2 [1𝑋10−4 ]
𝑘𝑝𝑠 = 4𝑋10−12
b. calculo de la concentración de los iones bario
La siguiente ecuación representa el proceso de solvatación del sulfato de bario
(𝐵𝑎𝑆𝑂4 )𝑠 ↔ [𝐵𝑎2+ ]𝑎𝑐 + [𝑆𝑂42− ]𝑎𝑐
Por tanto 𝑘𝑝𝑠 = [𝐵𝑎2+ ][𝑆𝑂42− ]
Como sabemos [𝐵𝑎2+ ] = [𝑆𝑂42− ], por tanto reemplazando en la ecuación anterior tenemos:

𝑘𝑝𝑠 = [𝐵𝑎2+ ][𝐵𝑎2+ ] = [𝐵𝑎2+ ]2, así: √𝑘𝑝𝑠 = [𝐵𝑎2+ ]. Finalmente reemplazamos el valor
de kps para el sulfato bario en esta ecuación √1𝑋10−10 = [𝐵𝑎2+ ] y así obtenemos que
1𝑋10−5 = [𝐵𝑎2+ ].
3.
La siguiente ecuación representa la reacción acido base para el proceso de titulación
𝐻𝑂𝐴𝑐 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ↔ 𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 + 𝐻2 𝑂
Donde HOAc representa al ácido acético, y NaOAc representa al acetato de sodio
Además [𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,1𝑀 y [𝐻𝑂𝐴𝑐] = 0,1𝑀. El volumen inicial del HOAc= 50 mL
pH inicial (cuando el volumen de NaOH=O)
El pH inicial de la solución de ácido acético o cuando el volumen del titulante es cero se
calcula como sigue
La siguiente reacción representa el proceso de disociación del ácido acético en agua
𝐻𝑂𝐴𝑐 ↔ 𝐻 + + 𝑂𝐴𝑐 −
Por lo tanto 𝐾𝑎 = [𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ] pero como [𝐻 + ] = [𝑂𝐴𝑐 − ] tenemos que
𝐾𝑎 = [𝐻 + ]2 Reemplazando el valor de la constante de acidez del ácido acético en esta
ecuación y sacando raíz cuadrada [𝐻 + ] = √1,75𝑋10−5 = 1,32𝑋10−3 𝑀
Sabiendo que pH=-log[H+], entonces 𝑝𝐻 = − log(1,32𝑋10−3 ) = 2,88
pH cuando se adiciona 5 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (5𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 4,5
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 5 𝑚𝐿 55
Y la concentración de NaOAC producido es
(5𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 0,5
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 5𝑚𝐿 55
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
4,5⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 0,5 55 = 1,58𝑋10−4
⁄55

y 𝑝𝐻 = − log(1,58𝑋10−4 ) = 3,80
pH cuando se adiciona 15 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (15𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 3,5
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 15 𝑚𝐿 65
Y la concentración de NaOAC producido es
(15𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 1,5
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 15𝑚𝐿 65
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
3,5⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 1,5 65 = 4,1𝑋10−5
⁄65

y 𝑝𝐻 = − log(4,1𝑋10−5 ) = 4,39
pH cuando se adiciona 25 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (25𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 2,5
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 25 𝑚𝐿 75
Y la concentración de NaOAC producido es
(25𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 2,5
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 25𝑚𝐿 75
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
2,5⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 2,5 75 = 1,75𝑋10−5
⁄75

y 𝑝𝐻 = − log(1,75𝑋10−5 ) = 4,76
pH cuando se adiciona 40 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (40𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 1
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 40 𝑚𝐿 90
Y la concentración de NaOAC producido es
(40𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 4
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 40𝑚𝐿 90
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
1⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 4 90 = 4,4𝑋10−6
⁄90

y 𝑝𝐻 = − log(4,4𝑋10−6 ) = 5,56
pH cuando se adiciona 45 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (45𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 0,5
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 45𝑚𝐿 95
Y la concentración de NaOAC producido es
(45𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 4,5
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 45𝑚𝐿 95
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
0,5⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 4,5 95 = 1,9𝑋10−6
⁄95
y 𝑝𝐻 = − log(1,9𝑋10−6 ) = 5,71
pH cuando se adiciona 49 mL de NaOH
En este caso la concentración en solución de HOAc disminuye en la siguiente cantidad
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (49𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 0,1
[𝐻𝑂𝐴𝑐] = = 𝑀
50𝑚𝑙 + 49𝑚𝐿 99
Y la concentración de NaOAC producido es
(49𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) 4,9
𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 = = 𝑀
50 𝑚𝐿 + 49𝑚𝐿 99
[𝐻 + ][𝑂𝐴𝑐 − ]
Para la ecuación de disociación del ácido acético 𝐾𝑎 = . Reemplazando los
𝐻𝑂𝐴𝑐
0,1⁄
valores anteriores y despejando [H+], obtenemos [𝐻 + ] = (1,75𝑋10−5 ) 4,9 99 = 3,6𝑋10−7
⁄99

y 𝑝𝐻 = − log(3,6𝑋10−7 ) = 6,45
pH en el punto de equivalencia (cuando se adiciona 50 mL de NaOH)
En este caso el pH es equivalente a la disociación del acetato de sodio en agua, cuya
(50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀)
concentración en este punto es [𝑂𝐴𝑐 − ] = = 0,05𝑀. la siguiente ecuación
50 𝑚𝐿+50𝑚𝐿
representa este proceso
𝑂𝐴𝑐 − + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻𝑂𝐴𝐶 + 𝑂𝐻 −
Además [𝐻𝑂𝐴𝐶] = [𝑂𝐻 − ] y [𝑂𝐴𝑐 − ] = 0,05𝑀 − [𝑂𝐻 − ] ≈ 0,05𝑀
Si se sustituye estos valores en la constante de disociación básica

[𝑂𝐻 − ]2 𝐾𝑤 [𝑂𝐻 − ]2 1𝑋10−14 1𝑋10−14

= Entonces = y [𝑂𝐻 − ] = √1,75𝑋10−7 (0,05) = 5,34𝑋106 𝑀
0,05𝑀 𝐾𝑎 0,05𝑀 1,75𝑋10−7

Además sabemos que 14 = 𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻, despejando se obtiene que 𝑝𝐻 = 14 −

(− log(5,34𝑋106 𝑀)) = 8,73
pH cuando se adiciona 51 mL de NaOH
En este caso el pH está determinado por la disociación del exceso de NaOH ya que esta es
una base mucho más fuerte que el acetato de sodio e inhibe la disociación del acetato de
sodio
(51𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀)
[𝑂𝐻 − ] ≈ [𝑁𝑎𝑂𝐻] = = 9,9𝑋10−4 𝑀
50𝑚𝐿 + 51𝑚𝐿
𝑝𝐻 = 14 − (− log( 9,9𝑋10−4 𝑀)) = 10,99
pH cuando se adiciona 55 mL de NaOH
 (55𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀)
[𝑂𝐻 − ] ≈ [𝑁𝑎𝑂𝐻] = = 4,7𝑋10−3 𝑀
50𝑚𝐿 + 55𝑚𝐿
𝑝𝐻 = 14 − (− log( 4,7𝑋10−3 𝑀)) = 11,68
pH cuando se adiciona 60 mL de NaOH
(60𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀) − (50𝑚𝐿)𝑋(0,1𝑀)
[𝑂𝐻 − ] ≈ [𝑁𝑎𝑂𝐻] = = 9,1𝑋10−3 𝑀
50𝑚𝐿 + 60𝑚𝐿
𝑝𝐻 = 14 − (− log( 9,1𝑋10−3 𝑀)) = 11,96
La siguiente tabla recoge todos los resultados
V NaOH en mL pH
0 2,88
5 3,80
15 4,39
25 4,76
40 5,56
45 5,71
49 6,45
50 8,73
51 10,99
55 11,68
60 11,96

La siguiente grafica ilustra la curva de titulación del ácido acético

12 11.96
11.68
11 10.99
10
9 8.73
8
7
5.56 6.45
pH

6
5 5.71
4.76
4 4.39
3.8
3 2.88
2
1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Volumen de NaOH (mL)
CYNDI ALEJANDRA RENDIN
3. Calcule el pH después de de la adición de 0.0; 5.00; 15.00; 25.00; 40.00; 45.00; 49.00;
50.00; 51.00; 55.00 y 60.00 de NaOH 0.100 M en la valoración de 50.00 mL de ácido
acético 0.1000 M. finalmente grafique pH Vs Volumen de NaOH.

Hcl -----0.1M
¿
50 ml ----NaOH---- 0.1M PH=?
PH inicial
Hcl ---0.1M----0.0ml
[𝑂𝐻] = 0.1𝑀 → 𝑃𝑂𝐻 = −𝐿𝑜𝑔(0.1) = 1.000
𝑝𝐻 = 13
1𝐿 0.1𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 −
50𝑚𝑙 ∙ 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑛 ∙ ∙ = 5 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 −
1000𝑀𝐿 𝐿
1𝐿 0.1𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 +
50𝑚𝑙 ∙ 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢 ∙ ∙ = 5 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 +
1000𝑀𝐿 𝐿
Antes de la adición 𝐻 + + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑂
𝑂 5. 10−3 𝑀𝑂𝐿
Adición 5 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙
Después de la adición 4.5 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙
50𝑚𝑙 + 5𝑚𝑙 = 55𝑚𝑙 = 0.055𝑙
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻 − 4.5 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙
[𝑂𝐻 − ] = = =
𝑑𝑖𝑠𝑙𝑛 0.055𝑙

𝒂) [𝐻3 𝑂+ ] = 0, 1000 𝑀 + 0,0 = 1 𝑥 10−1 𝑀

𝑃𝐻 = −𝐿𝑜𝑔 [𝐻3 𝑂+ ]
𝑃𝐻 = −𝐿𝑜𝑔 [1 𝑥 10−1 ]
𝑃𝐻 = − [𝐿𝑜𝑔 1 + 𝐿𝑜𝑔 10−1 ]
𝑃𝐻 = −𝐿𝑜𝑔 1 − 𝐿𝑜𝑔 10−1
𝑃𝐻 = 0 − (−1)𝐿𝑜𝑔 10
𝑃𝐻 = 1 (1)
𝑃𝐻 = 1

𝒃) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 5 = 5,1 𝑀

𝑃𝐻 = − log[5,1]
𝑃𝐻 = − log[0,1000 + 5]
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 5]
𝑃𝐻 = 0 + 0,6989
𝑃𝐻 = 0,70

𝒄) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 15 = 15,1

𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 15]
𝑃𝐻 = 0 + 1,17
𝑃𝐻 = 1,17

𝒅) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 25
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 25]
𝑃𝐻 = 1,39

𝒆) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 40
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 40]
𝑃𝐻 = 1,60

𝒇) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 45
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 45]
𝑃𝐻 = 1,65
𝒈) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 49
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 49]
𝑃𝐻 = 1,69

𝒉) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 50
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 50]
𝑃𝐻 = 1,70

𝒊) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 51
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 51]
𝑃𝐻 = 1,707

𝒋) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 55
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 55]
𝑃𝐻 = 1,74

𝒌) [𝐻3 𝑂+ ] = 0,1000 + 60
𝑃𝐻 = − log[1𝑥10−1 + 60]
𝑃𝐻 = 1,77i
El HaoH es un electrolito fuerte que al disociarse origina ion OH y ion
 Bibliografía

Resolución 3929 del 02 de octubre de 2013 - Invima - Instituto

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