Tratamiento de una muestra en estado sólido: Establecimiento del contenido de hierro

en un preparado farmacéutico
Objetivo
Comprender los pasos a seguir en el tratamiento de una muestra en estado sólido, previa a la
cuantificación del analito.
Determinar el contenido de hierro en un preparado farmacéutico haciendo uso de una volumetría de
oxidación-reducción empleando una disolución de K2Cr2O7 como reactivo valorante.

Fundamento
Aunque en la mayoría de las muestras el hierro se encuentre en estado de oxidación (II), con frecuencia
parte de este Fe2+ pasa a Fe 3+ debido a la facilidad con que este ion pasa del estado reducido al
oxidado; por ello, para realizar su determinación volumétrica con un agente oxidante, el posible Fe3+
debe ser previamente reducido a Fe2+ antes de proceder a la valoración. Esta reducción se puede llevar
a cabo con diversos agentes reductores, entre los que se encuentra el cloruro estannoso (SnCl2). El
exceso de reductor previo se elimina con cloruro mercúrico (HgCl2) que no debe reducirse al estado
elemental ya que perturbaría la reacción volumétrica.
La valoración de Fe2+, se puede llevar a cabo con un patrón primario como el dicromato potásico
(K2Cr2O7). En este caso, el medio debe ser ácido para impedir la precipitación del Fe3+ y aumentar el
potencial del oxidante; además, se debe añadir ácido fosfórico (H3PO4) para que compleje el Fe3+
formado en el transcurso de la valoración y un indicador de oxidación-reducción para determinar el
punto final (difenilaminsulfonato sódico).

Material y reactivos

 Matraz aforado de 250 mL, Matraz aforado de 200 mL, 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL, 1 vaso
de precipitados de 100 mL, 1 pipeta de 25 mL, 1 bureta de 25 mL y 1 probeta de 10 mL.
 Ácido clorhídrico concentrado, disolución de SnCI2 al 15% en HCI 1:3, disolución acuosa de HgCl2
al 5%, disolución acuosa de difenilaminsulfonato sódico al 0,2 % y K2Cr2O7 0,02 M.

Procedimiento
Se pesan 4 comprimidos del preparado farmacéutico, se pasan a un vaso de precipitados pequeño y
se añaden unos 40 mL de HCl concentrado, se calienta en campana de extracción con agitación
continua hasta que el hierro pasa a la disolución, quedando un residuo blanco. Se añade agua
destilada, y se filtra sobre un matraz de 250 mL. Se afora, y se agita para homogeneizar la disolución.
Se pipetean 25 mL de la muestra problema y se ponen en un matraz erlenmeyer. Sobre estos se añaden
5 mL de HCl concentrado y se calienta hasta casi ebullición, añadiendo entonces gota a gota la
disolución de SnCI2 hasta que desaparezca el color amarillo de los iones férricos, añadiéndose
entonces tres gotas más. Se enfría la disolución a temperatura ambiente y se agregan, rápidamente,
10 mL de la disolución de HgCl2. El precipitado obtenido debe ser blanco y sedoso, y en pequeña
cantidad; si es gris indica la presencia de mercurio elemental finamente dividido y debe descartarse la
disolución. Una vez reducido el hierro, y fría la disolución, se valora directamente el Fe2+ con la
disolución patrón de dicromato potásico.
Se valora directamente con K2Cr2O7 0,02 M, añadiendo previamente 6 mL de H2SO4 concentrado, 5
mL de H3PO4 concentrado y 6 - 8 gotas de disolución de difenilaminsulfonato sódico.

Resultados, cálculos y cuestiones

1. Preparar 200 mL de disolución de K2Cr2O7 0,02 M.
2. Anotar el peso de los cuatro comprimidos del preparado farmacéutico.
3. Anotar los volúmenes de agente valorante consumido por cada alícuota de la muestra problema
valorada.
4. Escribe todas y cada una de las reacciones que tienen lugar en las distintas etapas de la práctica.
5. Calcular los mg de hierro contenidos en la muestra original, y la cantidad de hierro en cada
comprimido y su porcentaje.