Re

pub
li
cofEc
uad
or
EDI
CTOFGOVERNMENT
Inor
dertopromotepubl
iceduca
ti
onandpubl
ics
afet
y,equ
aljus
ti
cefora
ll
,
abet
te
ri n
for
me dcit
iz
enry,th
eruleo
flaw,worl
dtra
deandworldpea
ce,
t
hisl
egaldoc
ume n
tisherebymadeav
ail
abl
eonan onc
ommerci
albas
is
,asit
i
stheri
ghtofallhumanstoknowandspe
akthela
wsthatgov
ernthe
m.

NTE INEN 0981 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin del zinc
 CDU: 644.61 AL 01.06-312

Norma Tcnica AGUA POTABLE. DETERMINACIN DEL ZINC INEN 981

Ecuatoriana

0. INTRODUCCION
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

0.1 La presencia del zinc en el agua potable puede deberse al deterioro de las tuberas de hierro
galvanizado y la prdida del zinc del latn. En tales casos, puede sospecharse tambin la presencia de
plomo y cadmio por ser impurezas del zinc, usadas en la galvanizacin. Tambin puede deberse a la
contaminacin con aguas de desechos industriales.

0.2 El zinc en solucin se determina rpidamente por el mtodo de espectrofotometra y de absorcin;

el procedimiento es sencillo. La precisin exactitud y selectividad hacen de este mtodo el ms
recomendable para la determinacin.

1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo espectrofotomtrico de absorcin atmica para la determinacin del zinc en
agua potable.

1.2 El mtodo sirve para detectar hasta 5 g de zinc.

2. FUNDAMENTO

2.1 La muestra es aspirada dentro de una llama y atomizada. Las transiciones electrnicas que puede
experimentar esta muestra atomizada ocurren a longitudes de onda muy definidas. Cada especie
absorbente es un tomo y as est exenta de las complejidades vibracionales y rotacionales de iones
poliatmicos y molculas; adems, est en estado gaseoso, lo que significa libre de interacciones con
partculas vecinas que pueden ensanchar las bandas de absorcin. La energa radiante es emitida por los
tomos excitados del mismo elemento que va a determinarse; por lo tanto, esta energa radiante es
precisamente de las longitudes de onda que son absorbibles por la muestra atomizada. El rayo
luminoso es dirigido a travs de la llama dentro de un monocromador y sobre un detector que mide la
cantidad de luz absorbida. La cantidad de energa absorbida en la llama es proporcional a la
concentracin del elemento en la muestra.

3. CONSIDERACIONES GENERALES

3.1 Los reactivos deben ser de calidad analtica.

3.2 Debe evitarse el polvo e impurezas en los equipos que estn en contacto con la muestra; stas son
fuentes potenciales de contaminacin.

3.3 El recipiente para recoger la muestra deber lavarse adecuadamente de la siguiente forma:

3.3.1 Con detergente y agua de la llave.

(Contina)

-1- 1982-153
NTE INEN 981

3.3.2 Enjuagar luego con cido ntrico 1 + 1 y agua de la llave.

3.3.3 Acido clorhdrico 1 + y agua de llave.

3.3.4 Finalmente, enjuagar con agua destilada desionizada.

3.4 Preservar la muestra llevndola a pH2 con HNO3 el momento de la recoleccin. La muestra as
tratada puede ser analizada hasta 6 meses despus de haber sido recogida.

3.5 Interferencias.

3.5.1 La falta de absorcin de los tomos en forma molecular, cuando la llama no es

suficientemente caliente para disociar la molcula o si el tomo disociado es oxidado inmediatamente
a un compuesto no disociable.

3.5.2 Si la temperatura es demasiado alta, puede remover un electrn un tomo neutro, produciendo
posiblemente un ion cargado.

3.5.3 La presencia de un elemento no determinado que absorba a la misma longitud de onda del
elemento analizado.

4. EQUIPOS

4.1 Espectrofotmetro de absorcin atmica. Con lmpara de ctodo de zinc.

4.2 Quemador. El quemador recomendado por el fabricante.

4.3 Material de vidrio. Todo el material utilizado en la determinacin tratarlo como en 3.3.

4.4 Frascos de plstico. Para almacenar muestras, es preferible el material plstico por su bajo
contenido mineral.

4.5 Placa calentadora.

4.6 Equipo de destilacin. Totalmente de vidrio.

5. REACTIVOS

5.1 Agua destilada desionizada. Para usar en la preparacin de todos los reactivos y estndares de cali-
bracin.

5.2 Acido ntrico. HNO 3 conc. Si el cido tiene impurezas de metales, redestilarlo en el
equipo 4.6 dentro de una sorbona. Preparar la solucin de HNO3 1 + 1 a partir del cido
redestilado y agua destilada desionizada.

5.3 Acido clorhdrico, HCI 1 + 1. Preparar la solucin con HCI grado reactivo y agua destilada desio-
nizada.

5.4 Solucin madre de zinc. Pesar cuidadosamente 100 mg de zinc metlico grado analtico y
3 3
disolverlo en 10 cm de HN0 3. Cuando todo el metal se ha disuelto, completar a 1 000 cm con agua
destilada desionizada 1 cm3 = 0,10m.g.Zn.
3 3
5.5 Soluciones patrn de zinc. Tomar 10 cm de la solucin madre y llevar a 1 000 cm con agua
desionizada para usar como patrones de calibracin el momento del anlisis. Usar el mismo tipo de
cido (HCI HNO3 y a la misma conc. como en las muestras (ver 7).

(Continua)

-2- 1982-153
NTE INEN 981

5.6 Acetileno. Grado comercial.

5.7 Aire. Obtenido de un compresor o de cilindros de aire comprimido.

6. CURVA DE CALIBRACION

3
6.1 Tomar alcuotas de 0, 1, 2, 3, 5, 7 cm de la solucin patrn de zinc en sendos balones
3 3
aforados de 100 cm y aadir a cada uno de ellos 5 cm de HCI 1 + 1 y llevar a volumen con agua
destilada desionizada.

6.2 Leer la absorbancia de cada solucin en el aparato de absorcin atmica (ver nota 1).

6.3 Trazar la curva de calibracin que relacione absorbancia contra concentracin de zinc en mg/I .

7. PROCEDIMIENTO
3 3
7.1 Acidificar la muestra con 5 cm de cido ntrico conc. por cada 1 000 cm de muestra.
3 3
7.2 Tomar 100 cm de muestra bien mezclada, trasvasar a un Erlenmeyer y aadir 5 cm de HCI 1 +
1, y calentar en la placa calentadora a 95C por 15 min.
3
7.3 Enfriar y ajustar el volumen a 100 cm .

7.4 Reglas generales para el uso de espectrofotmetro de absorcin atmica (ver nota 2).

7.4.1 Instalar la lmpara de ctodo de Zn y alinear el instrumento.

7.4.2 Colocar el monocromador a 213,9 nm.

7.4.3 Seleccionar la correcta abertura de la ventana de monocromador.

______________

NOTA 1. Superar el desvo del instrumento por ajustes regulares con lecturas del blanco, patrones de calibracin y muestras;
hacer mltiples lecturas (tres o ms) para promediar y mejorar las medidas de absorbancia. Chequear los desvos del cero de
aparato debido a posibles obstrucciones del quemador.

NOTA 2. De todos modos es necesario seguirlas instrucciones del fabricante del equipo.

(Continua)

-3- 1982-153
NTE INEN 981

7.4.4 Encender la llama y regular el flujo del acetileno y del aire.

7.4.5 Ajustar el quemador para la mxima absorcin y estabilidad.

7.4.6 Ajustar el fotmetro del equipo.

7.5 Hacer las lecturas de los patrones necesarios para trazar la curva concentracin contra
absorbancia (ver 6).

7.6 Correr las muestras y leer la concentracin de cada una en la curva de calibracin (ver notas 2 y 3).

8. CLCULOS

8.1 El contenido de zinc se determina mediante la siguiente ecuacin:

mg
Zn en = ug de Zn x D
l
Donde:

ug de Zn = concentracin de zing obtenida enla curva de calibracin

D = dilucin a la que se hizo la lectura de la muestra

cm 3 de muestra + cm 3 agua + 1cm 3 de cido

D =
cm 3 de muestra

9. ERROR ACEPTABLE

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 2% del promedio de ambos resultados; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la
determinacin, en mg/I .

10.2 En el informe de resultados, debe indicarse cualquier condicin no especificada en esta norma o
considerada como opcional. As como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

_________________
NOTA 3. Si el contenido estimado de zinc no corresponde al rango de la curva de calibracin, tomar una alcuota y
diluir con agua destilada desionizada a un volumen determinado; en el caso contrario, evaporar una alcuota
exactamente medida y evaporar en una cpsula de platino o vidrio y al residuo aadir 5 cm3 de cido
c l or h dr i do 1 + 1 y llevar a un volumen determinado.

(Continua)

-4- 1982-153
NTE INEN 981

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Manual of Method for Chemical Analysis of water and wastes U.S. E.P.A. Ohio, 1976.

Standard methods. For examination of water and wastewater 129 atomic obsorption
Spectrophotometric Method. 13 th Edition, 1971.

-5- 1982-153

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL ZINC Cdigo:

NTE INEN 981 AL 01.06-312

ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro
Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-08-27
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Gonzalo Sandoval EMAP-QUITO

Dr. Hernn Riofro INERHI
Dr. Marco Morn INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
Dra. Rosa de Len INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Mercedes Reyes INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Celia Moreno IEOS
Sr. Freddy Balseca INDEGA
Sr. Fulvio Aazco R. CREA
Ing. Dario Velastegu CENDES
Ing. Vladimir Roura EMAG
Ing. Fabin Ordnez ETAPA
Dr. Miguel Salazar INECEL
Dr. Marcelo Noroa TESALIA S.A.
Dra. Yolanda Naranjo UNIVERSIDAD CENTRAL
Dr. Jos Marcos EMAP-GUAYAQUIL
Dr. Nicols Campaa EMAP-GUAYAQUIL
Biol. Cecilia de Pazmio IEOS
Dra. Carlota Naranjo UNIVERSIDAD CATOLICA
Dr. Ramiro Gallegos INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 50 del 1984-01-31

Registro Oficial No. 688 del 1984-02-21