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QUMICA ANALTICA
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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental
NDICE
1. INTRODUCCIN 4
2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 4
3. INSTRUCCIONES GENERALES 9
4. EVALUACIN 9
5. BIBLIOGRAFA BSICA 9
6. PRCTICAS DE Q. A. CUALITATIVA 10
7. PRCTICAS DE Q. A. CUANTITATIVA 20
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1. INTRODUCCIN
Ingeniera Qumica es una disciplina que traslada los resultados obtenidos en el laboratorio al
diseo de procesos industriales que permiten transformar las materias primas en productos
elaborados, los cuales pretenden mejorar la calidad de vida del ser humano. Es por ello una
disciplina mundialmente reconocida desde hace muchos aos.
Conocer acerca del trabajo en el laboratorio es por tanto importante en la formacin del
ingeniero, pues ello le permite acercarse a los fenmenos fsicos y qumicos de manera
controlada antes de ponerlos en prctica a nivel industrial. Adems, cabe recalcar que muchos
de los datos que sirven como sustento para un diseo son obtenidos de experiencias en
laboratorio.
Este manual ha sido diseado con el propsito de poner en prctica la teora adquirida en esta
asignatura. Adems, de que el estudiante adquiera la experticia necesaria para desenvolverse en
un laboratorio de manera segura y con el conocimiento necesario para poder reaccionar ante un
incidente con base en las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos utilizados. El
estudiante trabajar con una gran variedad de reactivos qumicos, aprender acerca de sus
caractersticas, manejo, y disposicin final.
2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La seguridad es muy importante al momento de trabajar en un laboratorio, como ya se mencion
el estudiante estar en constante contacto con reactivos qumicos los cuales deben ser
manejados con base en sus fichas de seguridad para evitar cualquier incidente. A lo largo de esta
seccin se mencionarn algunas reglas a seguir durante el trabajo en las prcticas
experimentales.
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Siempre al terminar la prctica lavarse las manos con abundante agua y jabn.
Solamente tomar la cantidad de reactivo que vaya a utilizar. Los reactivos son costosos, y
no conviene gastarlos innecesariamente.
Despus de utilizar cualquier equipo (balanza, pH-metro, agitador, etc) se debe cerciorar
que estn limpios y apagados.
Durante la realizacin de las prcticas, el puesto de trabajo debe mantenerse LIMPIO Y
SECO.
Grado tcnico: Los reactivos de grado tcnico se emplean generalmente para anlisis
cualitativo ya que su pureza no est comprobada, tambin se los conoce como grado comercial,
pues son el tipo de reactivo que se utiliza en un proceso industrial.
Grado USP (United States Pharmacopeia): Estas substancias tampoco son aconsejables para
su uso en procesos analticos, sin embargo, cumplen las especificaciones que exigen las normas
de los Estados Unidos en cuanto a contenidos mximos de contaminantes no peligrosos.
Grado Reactivo o Analtico (ACS): Estos reactivos cumplen las especificaciones del Reagent
Chemical Committee of the American Chemical Society (ACS), se pueden emplear en el trabajo
analtico generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes mximos
de impureza permitidos por dicha entidad internacional.
Grado estndar primario: Son reactivos de alta pureza y los resultados de los anlisis
realizados sobre ellos aparecen en las etiquetas. Se emplean como patrones primarios en la
preparacin de soluciones estndares.
Otros reactivos qumicos: Son substancias que se preparan para su uso en aplicaciones
especficas, como solventes para espectroscopia y para cromatografa lquida de alta eficiencia.
En las etiquetas llevan la informacin pertinente.
Es importante que el estudiante conozca esta clasificacin puesto que de acuerdo con la prctica
a realizar se requerir que los reactivos tengan un grado de pureza determinado.
Los reactivos qumicos por otra parte tambin pueden clasificarse por su peligrosidad, esta
clasificacin es muy importante para conocer cmo manejar una substancia y cmo reaccionar
en caso de algn incidente.
Explosivos: Son substancias que pueden explotar al estar en contacto con una llama o
fuente de ignicin. Ej: trinitro tolueno (TNT), nitroglicerina.
Inflamables: Son compuestos que se pueden encender fcilmente incluso sin aporte de
energa, tienen generalmente bajos puntos de ignicin. Tambin se incluyen las
substancias gaseosas que sean inflamables a presin atmosfrica y los reactivos que al
entrar en contacto con agua o aire hmedo desprenden gases inflamables en cantidades
peligrosas. Ej: gasolina, tolueno
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Corrosivos: Sustancias que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre
ellos una accin destructiva. Ej: cido Sulfrico
De acuerdo con esta informacin se presentan a continuacin las normas para trabajar con
reactivos en el laboratorio.
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gran cantidad de agua. Los lquidos insolubles, y slidos o lquidos txicos o peligrosos se
guardan en recipientes adecuados.
NO apuntar a nadie, ni a s mismo, al abrir los frascos de reactivos y los embudos de
separacin (Ver Fig.1).
Tener cuidado al trabajar con sustancias inflamables, hacerlo en lugares ventilados y lejos
de fuentes de calor (mecheros, reverberos, muflas, resistencias, serpentines elctricos, etc.)
Nunca calentarlas an en cantidades pequeas con o cerca de una llama; a menos que el
solvente est en un frasco bajo reflujo o unido a un sistema de destilacin. No verter
solventes inflamables de un recipiente a otro cuando se halle cerca una llama.
Nunca calentar sistemas cerrados.
Nunca pesar los slidos (especialmente NaOH, es altamente corrosivo) directamente en el
plato de la balanza; usar siempre un recipiente de vidrio o papel.
NO REETIQUETAR ninguna botella o recipiente.
Fuego grande: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, aislar el fuego utilizar los extintores
adecuados Si el fuego no se puede controlar rpidamente, avisar a los bomberos y evacuar el
edificio.
Fuego en el cuerpo: Si se incendia la ropa estirarse en el suelo y rodar sobre s mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca. Es
responsabilidad ayudar a alguien que se est quemado Cubrirlo con una manta anti fuego,
conducirlo hasta la ducha de seguridad, si est cerca o hacerle rodar por el suelo. No utilizar
nunca un extintor sobre una persona Una vez apagado el fuego, mantener a la persona tendida y
proporcionarle asistencia mdica.
Quemaduras: Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas
calefactores, etc, se tratarn lavado la zona afectada con agua fra durante 10 - 15 minutos. Las
quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar cremas y pomadas grasas
en las quemaduras graves.
Cortes: Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua, corriente, durante 10
minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos con agua y
jabn y taparlos con una venda u oposito adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar,
requiere asistencia mdica inmediata.
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Derrame de productos qumicos sobre la piel: Los productos qumicos que se hayan vertido
sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo
durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en
aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un
fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible
mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para
reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporcionar asistencia mdica a la persona
afectada.
Corrosiones en la piel:
Por cidos: Cortar lo ms rpidamente posible la ropa. Lavar con agua corriente
abundante la zona afectada. Neutralizar la acidez con bicarbonato sdico durante 15-20
minutos. Sacar el exceso de pasta formada, secar y cubrir la parte afectada con
linimento leo calcreo o parecido.
Por lcalis: Lavar la zona afectada con agua corriente abundante y aclararla con una
disolucin saturada de cido brico o con una disolucin de cido actico al 15%. Secar
y cubrir la zona afectada con una pomada de cido tnico.
Corrosiones en los ojos: En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos) Cuanto
antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente
abundante durante 15 minutos como mnimo en una ducha de ojos y, si no hay, con un frasco
para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para
facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea
que parezca la lesin.
IMPORTANTE: NO bloquear los pasillos, ni las salidas para que las personas puedan
circular fcilmente por el laboratorio y salir en caso de emergencia. El incumplimiento de
cualquiera de las reglas antes mencionadas involucra la expulsin del laboratorio y la no
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3. INSTRUCCIONES GENERALES
Las prcticas del Laboratorio de Qumica Analtica, son semestrales y tienen como co-
requisito la materia de Qumica Analtica.
Para aprobar el laboratorio, cada estudiante deber realizar TODAS las prcticas, presentar
un informe por cada una de ellas. Para recuperar una prctica no realizada se deber
presentar una solicitud con la justificacin correspondiente validada por la oficina de
Bienestar Estudiantil en el plazo mximo de 48 horas.
Durante la prctica se evaluar el fundamento terico y el procedimiento como parte de la
participacin, cabe indicar que el coloquio puede ser individual o grupal.
Las prcticas de laboratorio comienzan a la hora estipulada en el Sistema de Administracin
Acadmica o ms temprano, si se considera conveniente por la extensin de las mismas. El
coloquio se tomar cinco minutos despus de la hora indicada. En caso que el estudiante
llegue luego de esta hora no podr rendir el coloquio.
La prctica solo se podr realizar en presencia del profesor y/o del ayudante.
Las prcticas se realizarn en grupos a los cuales se les entregar el material correspondiente
el mismo da de su realizacin, TODOS los miembros del grupo sern responsables del
material, cualquier prdida, extravo o deterioro del mismo debern reponerlo con uno de las
MISMAS CARACTERSTICAS.
Los informes debern ser presentados segn el formato establecido. La bibliografa se
redactar segn el formato de tesis de la FIQA (APA 6ta edicin).
La discusin debe tratar sobre los resultados, analizar los posibles errores que se hayan
cometido en el desarrollo de la prctica y compararlos con otras investigaciones
desarrolladas acerca del tema (bibliografa).
4. EVALUACIN
Cada prctica se calificar sobre 10 puntos en los cuales se evaluar la participacin, el informe
y el coloquio como se detalla en la Tabla 1.
5. BIBLIOGRAFA BSICA
CHANG, R. (1992). Qumica. 4ta edicin. McGraw Hill.
WINNACKER, K., WEINGAERTER, E. y ALAEXY, K. (1954). Tecnologa qumica. G.
Gili.
PERRY, R., y CHILTON, C. (1982). Manual del ingeniero qumico. McGraw-Hill.
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6. PRCTICAS DE Q. A. CUALITATIVA
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7. PRCTICAS DE Q. A. CUANTITATIVA
7.1. P1. SECADO
Preguntas Antes de la Prctica
Qu es el secado?
Indique cuales son las frmulas para determinar el contenido de humedad en base seca y
en base hmeda.
Grafique un curva de secado y seale sus partes.
Cules son los desecantes ms habituales utilizados en los desecadores?
Qu es una muestra representativa y qu caractersticas tiene?
Por qu es importante el cuarteo y en qu tipo de muestras se aplica est tcnica?
Por qu se debe colocar el crisol en el desecador por 30 min? Por qu no se pesa la
muestra directamente luego de sacarla de la estufa?
Objetivo
Procedimiento
1. Lavar cuatro crisoles con agua y jabn y enjuagar con agua potable. Rotular cada crisol
con un lpiz 2B.
3. Enjuagar los
crisoles con HCl concentrado por dentro y por fuera (Proceso dentro de la
Sorbona).
1. Colocar los crisoles en una estufa precalentada a 120 C por media hora. (A partir de
este punto
cada crisol debe ser manejado solamente con pinzas, jams tocar el crisol con
las manos)
2. Introducir
los crisoles en un desecador por media hora y despus tomar el peso de cada
crisol.
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Cuarteo de la Muestra
1. Sobre un pedazo de papel celofn colocar una cantidad de arcilla, mezclar con una
esptula (Paleo). Aplanar
la muestra formando un crculo hasta que tenga un espesor y
dimetro uniformes.
2. Dividir la muestra en 4 partes iguales con la esptula, desechar las dos partes opuestas y
tomar las dos partes opuestas, las partes 1 y 2 de la Figura 7.1.1 (Esto se denomina
cuarteo) a las que se les vuelve a palear y cuartear.
4. Introducir los cuatro crisoles dentro de la estufa y dejar pasar el tiempo de secado de
cada crisol, los cuales se indican en la Tabla 7.7.1. Una vez recorrido el tiempo, retirar
de la estufa cada crisol e introducirlos en el desecador por 30 min y posteriormente
reportar el peso del crisol.
Tabla 7.7.1. Datos experimentales de la prctica de secado
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Qu es la titulacin?
Seale los tipos de valoraciones cido base que existen, e indique un ejemplo de las
mismas
Qu es un indicador cido - base?
Cundo se alcanza el punto final de una valoracin?
Mencione los indicadores cido base ms comunes (8 indicadores) seale el rango de
pH y el color que toman en cido y base.
Metodologa
1. Preparar las soluciones de NaOH, HCl y Na2CO3 con las concentraciones indicadas.
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Metodologa
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Metodologa
2. Titular la mezcla con la solucin de Na2S2O3 hasta que se torne amarillo claro. Luego
agregar 5 gotas de almidn y la solucin se tornar azul. Titular la solucin hasta que el
color azul desaparezca.
3. Anotar el gasto final de la solucin titulante y con este dato calculer la concentracin
normal, molar y porcentual del sulfato de cobre y del cobre
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