Está en la página 1de 25

GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO

QUMICA ANALTICA

Ing. Paul Vargas, PhD


Ing. Christian Sandoval
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Escuela Politcnica Nacional


Facultad de Ingeniera Qumica y Agroindustria
Departamento de Ciencias Nucleares
Semestre 2017 B
Actualizado en Octubre de 2017

2
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

NDICE

1. INTRODUCCIN 4

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 4

2.1. ACERCA DEL ESTUDIANTE 4


2.2. ACERCA DE LOS REACTIVOS QUMICOS 5
2.3. CMO REACCIONAR EN CASO DE ACCIDENTES? 7

3. INSTRUCCIONES GENERALES 9

4. EVALUACIN 9

5. BIBLIOGRAFA BSICA 9

6. PRCTICAS DE Q. A. CUALITATIVA 10

7. PRCTICAS DE Q. A. CUANTITATIVA 20

7.1. P1. SECADO 20


7.2. P2. TITULACIN CIDO-BASE 22
7.3. P3. TITULACIN REDOX 24
7.4. P4. YODOMETRA 25

3
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

1. INTRODUCCIN
Ingeniera Qumica es una disciplina que traslada los resultados obtenidos en el laboratorio al
diseo de procesos industriales que permiten transformar las materias primas en productos
elaborados, los cuales pretenden mejorar la calidad de vida del ser humano. Es por ello una
disciplina mundialmente reconocida desde hace muchos aos.

Conocer acerca del trabajo en el laboratorio es por tanto importante en la formacin del
ingeniero, pues ello le permite acercarse a los fenmenos fsicos y qumicos de manera
controlada antes de ponerlos en prctica a nivel industrial. Adems, cabe recalcar que muchos
de los datos que sirven como sustento para un diseo son obtenidos de experiencias en
laboratorio.

Este manual ha sido diseado con el propsito de poner en prctica la teora adquirida en esta
asignatura. Adems, de que el estudiante adquiera la experticia necesaria para desenvolverse en
un laboratorio de manera segura y con el conocimiento necesario para poder reaccionar ante un
incidente con base en las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos utilizados. El
estudiante trabajar con una gran variedad de reactivos qumicos, aprender acerca de sus
caractersticas, manejo, y disposicin final.

Adicionalmente, las prcticas de laboratorio pretenden desarrollar el espritu investigativo y


crtico del estudiante. Al final de esta asignatura podr reconocer la diferencia entre variables de
diseo y de respuesta de un diseo experimental y determinar cmo estas variables interactan
con base en los resultados de la experimentacin.

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La seguridad es muy importante al momento de trabajar en un laboratorio, como ya se mencion
el estudiante estar en constante contacto con reactivos qumicos los cuales deben ser
manejados con base en sus fichas de seguridad para evitar cualquier incidente. A lo largo de esta
seccin se mencionarn algunas reglas a seguir durante el trabajo en las prcticas
experimentales.

2.1. Acerca del Estudiante


Es obligatorio el uso de equipos de proteccin personal, entre ellos: mandil de manga larga,
guantes de nitrilo, mascarilla para vapores orgnicos y gafas de seguridad. Tampoco se
permite el uso de zapatos abiertos, licras y ropa corta o suelta que pueda engancharse
durante un experimento o prender sobre una llama.
NO utilizar lentes de contacto, ni siquiera bajo las gafas de seguridad. Los irritantes
qumicos pueden introducirse bajo los lentes y causar daos irreparables a los ojos.
En caso de tener cabello largo, mantenerlo alejado de la llama y recogerlo.
Las mochilas, ropa, etc debern ser colocados en los estantes para dichos objetos.
El trabajo en el laboratorio debe ser realizado con seriedad, las bromas estn estrictamente
prohibidas. Adems, el estudiante no deber realizar ninguna actividad diferente a la
prctica.
La presencia de personas ajenas a la prctica est estrictamente prohibido.
No se permite fumar, comer o beber en el laboratorio.
El uso de computadores porttiles y celulares (salvo autorizacin del profesor de la
materia) estn prohibidos.

4
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Siempre al terminar la prctica lavarse las manos con abundante agua y jabn.
Solamente tomar la cantidad de reactivo que vaya a utilizar. Los reactivos son costosos, y
no conviene gastarlos innecesariamente.
Despus de utilizar cualquier equipo (balanza, pH-metro, agitador, etc) se debe cerciorar
que estn limpios y apagados.
Durante la realizacin de las prcticas, el puesto de trabajo debe mantenerse LIMPIO Y
SECO.

2.2. Acerca de los Reactivos Qumicos


De acuerdo con su uso los reactivos qumicos se pueden clasificar de diversas maneras, una de
ellas es con base en la pureza del mismo. Dentro de esta clasificacin se puede mencionar:

Grado tcnico: Los reactivos de grado tcnico se emplean generalmente para anlisis
cualitativo ya que su pureza no est comprobada, tambin se los conoce como grado comercial,
pues son el tipo de reactivo que se utiliza en un proceso industrial.

Grado USP (United States Pharmacopeia): Estas substancias tampoco son aconsejables para
su uso en procesos analticos, sin embargo, cumplen las especificaciones que exigen las normas
de los Estados Unidos en cuanto a contenidos mximos de contaminantes no peligrosos.

Grado Reactivo o Analtico (ACS): Estos reactivos cumplen las especificaciones del Reagent
Chemical Committee of the American Chemical Society (ACS), se pueden emplear en el trabajo
analtico generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes mximos
de impureza permitidos por dicha entidad internacional.

Grado estndar primario: Son reactivos de alta pureza y los resultados de los anlisis
realizados sobre ellos aparecen en las etiquetas. Se emplean como patrones primarios en la
preparacin de soluciones estndares.

Otros reactivos qumicos: Son substancias que se preparan para su uso en aplicaciones
especficas, como solventes para espectroscopia y para cromatografa lquida de alta eficiencia.
En las etiquetas llevan la informacin pertinente.

Es importante que el estudiante conozca esta clasificacin puesto que de acuerdo con la prctica
a realizar se requerir que los reactivos tengan un grado de pureza determinado.

Los reactivos qumicos por otra parte tambin pueden clasificarse por su peligrosidad, esta
clasificacin es muy importante para conocer cmo manejar una substancia y cmo reaccionar
en caso de algn incidente.

Explosivos: Son substancias que pueden explotar al estar en contacto con una llama o
fuente de ignicin. Ej: trinitro tolueno (TNT), nitroglicerina.

Comburentes: Son substancias y preparados que al estar en contacto con otros


particularmente con los inflamables originan una reaccin fuertemente exotrmica. Ej:
perxidos, permanganatos

Inflamables: Son compuestos que se pueden encender fcilmente incluso sin aporte de
energa, tienen generalmente bajos puntos de ignicin. Tambin se incluyen las
substancias gaseosas que sean inflamables a presin atmosfrica y los reactivos que al
entrar en contacto con agua o aire hmedo desprenden gases inflamables en cantidades
peligrosas. Ej: gasolina, tolueno

5
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Txicos: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden


ocasionar efectos para la salud graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte. Ej:
monxido de carbono, cianuro

Nocivos: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan


acarrean riesgos para la salud que se pueden tratar. Ej: humos de combustin

Corrosivos: Sustancias que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre
ellos una accin destructiva. Ej: cido Sulfrico

Irritantes: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan


entraar riesgos de gravedad limitada. Ej: Amonaco

Peligrosos para el medio ambiente: Sustancias y preparados cuya utilizacin presente


o pueda presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente. Ej: cianuro
de sodio, asbesto, arsnico, metales pesados

Carcingenos o mutagnicos: Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin


o penetracin cutnea puedan producir cncer, aumento de su frecuencia o alteraciones
en el material gentico de las clulas

De acuerdo con esta informacin se presentan a continuacin las normas para trabajar con
reactivos en el laboratorio.

Est terminantemente prohibido sacar reactivos del laboratorio.


Antes de usar cualquier reactivo qumico se debe chequear sus propiedades (flamabilidad,
toxicidad, etc.) en manuales, libros, fichas de seguridad etc. De manera general, todo
reactivo (slido o lquido) debe ser manejado con cuidado.
Los productos qumicos NUNCA se tocan directamente con las manos, para ello se deben
usar guantes adecuados.
Los lquidos nunca se pipetean con la boca, para ello se proporcionar al estudiante de
propipetas en caso de que se lo requiera.
Siempre manipular el equipo caliente con guantes de asbesto o pinzas para evitar
quemaduras.
Usar frecuentemente la sorbona (enciender los extractores) cuando se realice mezclas y
actividades especficas.
No colocar solventes voltiles en vasos, ni por cortos perodos de tiempo.
Los lquidos que se van a utilizar deben ponerse primero en un vaso de precipitacin, para
luego medirlos en la probeta y luego ponerlos en el recipiente de reaccin. Nunca poner
directo del frasco al recipiente de medida ni introducir pipetas en los mismos se
pueden contaminar los reactivos que tienen un alto costo comercial o producir
reacciones indeseadas.
Nunca se debe desatender un experimento mientras se calienta o reacciona rpidamente.
AVISE inmediatamente al profesor cualquier ACCIDENTE, por mnimo que sea.
Cuando un sistema est en etapa de mezclado, medicin de volmenes, reaccin o
calentamiento no se lo debe mirar a corta distancia.
Lubricar siempre los tubos de vidrio, termmetros y embudos antes de introducirlos en los
tapones o corchos. Recuerde que el mal uso del equipo y su montaje es el primer paso para
un accidente.
Aadir siempre los cidos al agua, nunca lo contrario.
Una vez utilizados los frascos de los reactivos, taparlos inmediatamente.
Los desechos deben ser dispuestos tal como el profesor lo indique, generalmente, los
slidos se desechan en el basurero, los lquidos en el lavabo para lo cual se deja correr una

6
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

gran cantidad de agua. Los lquidos insolubles, y slidos o lquidos txicos o peligrosos se
guardan en recipientes adecuados.
NO apuntar a nadie, ni a s mismo, al abrir los frascos de reactivos y los embudos de
separacin (Ver Fig.1).
Tener cuidado al trabajar con sustancias inflamables, hacerlo en lugares ventilados y lejos
de fuentes de calor (mecheros, reverberos, muflas, resistencias, serpentines elctricos, etc.)
Nunca calentarlas an en cantidades pequeas con o cerca de una llama; a menos que el
solvente est en un frasco bajo reflujo o unido a un sistema de destilacin. No verter
solventes inflamables de un recipiente a otro cuando se halle cerca una llama.
Nunca calentar sistemas cerrados.
Nunca pesar los slidos (especialmente NaOH, es altamente corrosivo) directamente en el
plato de la balanza; usar siempre un recipiente de vidrio o papel.
NO REETIQUETAR ninguna botella o recipiente.

2.3. Cmo reaccionar en caso de accidentes?


Para evitar un incendio: Seguir paso a paso las indicaciones dadas por l o la ayudante,
cuando exista advertencia de productos altamente inflamables seguir las instrucciones dadas
respecto a cundo encender mecheros, cuando apagarlos y recordar a los otros tales
indicaciones, verificar que las mangueras estn en buen estado para evitar fugas, alejar los
reactivos de la llama. Note siempre la posicin del extintor, ducha y botiqun de primeros
auxilios

Fuego en el laboratorio: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, evacuar el laboratorio por la


salida principal o por la salida de emergencia si no es posible por la principal. Avisar a todos los
compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre la calma.

Fuego pequeo: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, si el fuego es pequeo y localizado,


apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamao adecuado que lo ahogue. Retirar los productos qumicos inflamables que estn cerca del
fuego. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un
disolvente.

Fuego grande: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, aislar el fuego utilizar los extintores
adecuados Si el fuego no se puede controlar rpidamente, avisar a los bomberos y evacuar el
edificio.

Fuego en el cuerpo: Si se incendia la ropa estirarse en el suelo y rodar sobre s mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca. Es
responsabilidad ayudar a alguien que se est quemado Cubrirlo con una manta anti fuego,
conducirlo hasta la ducha de seguridad, si est cerca o hacerle rodar por el suelo. No utilizar
nunca un extintor sobre una persona Una vez apagado el fuego, mantener a la persona tendida y
proporcionarle asistencia mdica.

Quemaduras: Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas
calefactores, etc, se tratarn lavado la zona afectada con agua fra durante 10 - 15 minutos. Las
quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar cremas y pomadas grasas
en las quemaduras graves.

Cortes: Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua, corriente, durante 10
minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos con agua y
jabn y taparlos con una venda u oposito adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar,
requiere asistencia mdica inmediata.

7
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Derrame de productos qumicos sobre la piel: Los productos qumicos que se hayan vertido
sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo
durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en
aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un
fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible
mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para
reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporcionar asistencia mdica a la persona
afectada.

Corrosiones en la piel:

Por cidos: Cortar lo ms rpidamente posible la ropa. Lavar con agua corriente
abundante la zona afectada. Neutralizar la acidez con bicarbonato sdico durante 15-20
minutos. Sacar el exceso de pasta formada, secar y cubrir la parte afectada con
linimento leo calcreo o parecido.

Por lcalis: Lavar la zona afectada con agua corriente abundante y aclararla con una
disolucin saturada de cido brico o con una disolucin de cido actico al 15%. Secar
y cubrir la zona afectada con una pomada de cido tnico.

Corrosiones en los ojos: En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos) Cuanto
antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente
abundante durante 15 minutos como mnimo en una ducha de ojos y, si no hay, con un frasco
para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para
facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea
que parezca la lesin.

Ingestin de productos qumicos: Antes de cualquier actuacin concreta pedir asistencia


mdica. Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin inclinada, con la cabeza de lado,
con la lengua hacia fuera. Si est consciente, mantenerlo apoyado. Preparar para practicarle la
respiracin boca a boca. No proporcionar bebidas alcohlicas precipitadamente sin conocer la
identidad del producto ingerido. El alcohol en la mayora de los casos aumenta la absorcin de
los productos txicos. No provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo.

Inhalacin de productos qumicos: Conducir inmediatamente a la persona afectada a un sitio


con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible. Al primer sntoma de dificultad
respiratoria, iniciar la respiracin artificial boca a boca. El oxgeno se ha de administrar
nicamente por personal entrenado. Continuar la respiracin artificial hasta que el mdico lo
aconseje. Tratar de identificar el vapor txico. Si se trata de un gas, utilizar el tipo adecuado de
mscara para gases durante el tiempo que dure el rescate del accidentado. Si la mscara
disponible no es la adecuada, ser necesario mantener la respiracin el mximo posible mientras
se est en contacto con los vapores txicos.

Derrames de reactivos qumicos: Si el derrame es pequeo limpiar inmediatamente cualquier


sustancia derramada (excepto mercurio u otra sustancia peligrosa, las cuales deben ser
reportadas al encargado). En caso de derrames cidos, dependiendo de las dimensiones del
derrame, pueden usarse toallas de papel y espolvorearse bicarbonato de sodio. Lavar con
abundante agua y secar el rea. Si los derrames son alcalinos entonces conviene espolvorear
bicarbonato de sodio, o lavar con cido actico diluido. Lavar el rea con abundante agua y
secar.

IMPORTANTE: NO bloquear los pasillos, ni las salidas para que las personas puedan
circular fcilmente por el laboratorio y salir en caso de emergencia. El incumplimiento de
cualquiera de las reglas antes mencionadas involucra la expulsin del laboratorio y la no

8
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

realizacin de la prctica. Si tiene alguna duda pregunte, no ponga en riesgo su vida ni la


de los dems.

3. INSTRUCCIONES GENERALES
Las prcticas del Laboratorio de Qumica Analtica, son semestrales y tienen como co-
requisito la materia de Qumica Analtica.
Para aprobar el laboratorio, cada estudiante deber realizar TODAS las prcticas, presentar
un informe por cada una de ellas. Para recuperar una prctica no realizada se deber
presentar una solicitud con la justificacin correspondiente validada por la oficina de
Bienestar Estudiantil en el plazo mximo de 48 horas.
Durante la prctica se evaluar el fundamento terico y el procedimiento como parte de la
participacin, cabe indicar que el coloquio puede ser individual o grupal.
Las prcticas de laboratorio comienzan a la hora estipulada en el Sistema de Administracin
Acadmica o ms temprano, si se considera conveniente por la extensin de las mismas. El
coloquio se tomar cinco minutos despus de la hora indicada. En caso que el estudiante
llegue luego de esta hora no podr rendir el coloquio.
La prctica solo se podr realizar en presencia del profesor y/o del ayudante.
Las prcticas se realizarn en grupos a los cuales se les entregar el material correspondiente
el mismo da de su realizacin, TODOS los miembros del grupo sern responsables del
material, cualquier prdida, extravo o deterioro del mismo debern reponerlo con uno de las
MISMAS CARACTERSTICAS.
Los informes debern ser presentados segn el formato establecido. La bibliografa se
redactar segn el formato de tesis de la FIQA (APA 6ta edicin).
La discusin debe tratar sobre los resultados, analizar los posibles errores que se hayan
cometido en el desarrollo de la prctica y compararlos con otras investigaciones
desarrolladas acerca del tema (bibliografa).

4. EVALUACIN
Cada prctica se calificar sobre 10 puntos en los cuales se evaluar la participacin, el informe
y el coloquio como se detalla en la Tabla 1.

Elemento de Descripcin del Elemento de Evaluacion % Nota % Nota


Evaluacin Bim I Bim II
Informes de
De acuerdo con las instrucciones generales 60 60
laboratorio
Desenvolvimiento de los estudiantes durate las
prcticas (se considera la observancia de todas las
Participacin indicaciones dadas, la organizacin y el trabajo 10 10
en grupo); conocimiento de las hojas de
seguridad y evalucin general durante la prctica.
Se evalua a los estudiantes los conocimientos
Coloquio 30 30
referentes a cada prctica.
100% 100%

5. BIBLIOGRAFA BSICA
CHANG, R. (1992). Qumica. 4ta edicin. McGraw Hill.
WINNACKER, K., WEINGAERTER, E. y ALAEXY, K. (1954). Tecnologa qumica. G.
Gili.
PERRY, R., y CHILTON, C. (1982). Manual del ingeniero qumico. McGraw-Hill.

9
6. PRCTICAS DE Q. A. CUALITATIVA
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

11
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

12
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

13
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

14
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

15
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

16
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

17
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

18
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

19
7. PRCTICAS DE Q. A. CUANTITATIVA
7.1. P1. SECADO
Preguntas Antes de la Prctica

Qu es el secado?
Indique cuales son las frmulas para determinar el contenido de humedad en base seca y
en base hmeda.
Grafique un curva de secado y seale sus partes.
Cules son los desecantes ms habituales utilizados en los desecadores?
Qu es una muestra representativa y qu caractersticas tiene?
Por qu es importante el cuarteo y en qu tipo de muestras se aplica est tcnica?
Por qu se debe colocar el crisol en el desecador por 30 min? Por qu no se pesa la
muestra directamente luego de sacarla de la estufa?

Objetivo

Determinar la curva de secado de una muestra de bentonita

Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Balanza analtica Bentonita (arcilla)
Estufa HCl concentrado
Desecador
4 Crisoles
Pinzas
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento

Lavado del crisol

1. Lavar cuatro crisoles con agua y jabn y enjuagar con agua potable. Rotular cada crisol
con un lpiz 2B.

2. Enjuagar los crisoles con agua destilada.

3. Enjuagar los
crisoles con HCl concentrado por dentro y por fuera (Proceso dentro de la
Sorbona).

Tarado del crisol

1. Colocar los crisoles en una estufa precalentada a 120 C por media hora. (A partir de
este punto
cada crisol debe ser manejado solamente con pinzas, jams tocar el crisol con
las manos)

2. Introducir
los crisoles en un desecador por media hora y despus tomar el peso de cada
crisol.
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Cuarteo de la Muestra

1. Sobre un pedazo de papel celofn colocar una cantidad de arcilla, mezclar con una
esptula (Paleo). Aplanar
la muestra formando un crculo hasta que tenga un espesor y
dimetro uniformes.

2. Dividir la muestra en 4 partes iguales con la esptula, desechar las dos partes opuestas y
tomar las dos partes opuestas, las partes 1 y 2 de la Figura 7.1.1 (Esto se denomina
cuarteo) a las que se les vuelve a palear y cuartear.

Figura 7.11. Cuarteo de la muestra

3. Pesar 1 g de muestra cuarteada en cada crisol previamente tarado y anotar el peso



exacto con 4 cifras decimales.

4. Introducir los cuatro crisoles dentro de la estufa y dejar pasar el tiempo de secado de
cada crisol, los cuales se indican en la Tabla 7.7.1. Una vez recorrido el tiempo, retirar
de la estufa cada crisol e introducirlos en el desecador por 30 min y posteriormente
reportar el peso del crisol.

Tabla 7.7.1. Datos experimentales de la prctica de secado

Tiempo de secado Peso crisol Peso muestra Peso final


Crisol (min) (g) (g) (g)
1 10
2 20
3 40
4 60

5. Calcular el % de Humedad retenido en la muestra despus de cada tiempo de secado

6. Graficar la curva de secado individual y promedio.

7. Graficar barras de error con la desviacin estndar de los mismos.

21
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.2. P2. Titulacin cido-Base


Preguntas Antes de la Prctica

Qu es la titulacin?
Seale los tipos de valoraciones cido base que existen, e indique un ejemplo de las
mismas
Qu es un indicador cido - base?
Cundo se alcanza el punto final de una valoracin?
Mencione los indicadores cido base ms comunes (8 indicadores) seale el rango de
pH y el color que toman en cido y base.

Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


1 Bureta 100 mL de NaOH 0,25N
2 Matraces Erlenmeyer 100 mL de Na2CO3 0,25N
4 Vasos de precipitacin 100 mL de HCl 0,4N
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Metodologa

1. Preparar las soluciones de NaOH, HCl y Na2CO3 con las concentraciones indicadas.

2. Armar el equipo para titulacin como se muestra en la Figura 7.2.1.

3. Homogeneizar la bureta con el agente titulante y verificar que la llave de paso se


encuentre en condiciones de cerrar el flujo de lquido con rapidez y precisin. Aadir
aproximadamente 5 mL del agente titulante, inclinar y girar la bureta hasta mojar las
paredes interiores. Finalmente, desechar la solucin. (Se deben eliminar las burbujas de
aire entre la llave y la punta de la bureta

Figura 7.2.1. Montaje de la bureta para titulacin

22
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

4. Se proveer de una solucin titrisol de H2SO4 0,5 M, con la que se titular 15 mL de la


solucin de NaOH preparada. Posteriormente, titular 15 mL de sosa con HCl y
finalmente titular 25 mL de Na2CO3 con HCl, para las titulaciones se deber colocar el
indicador que se muestra la Tabla 7.2.1, realizar la titulacin 3 veces.

Tabla 7.2.1. Condiciones de Titulacin

Titulacin Agente titulante Agente titulado Alcuota Indicador


1 Solucin tritrisol de H2SO4 NaOH 15 Fenolftalena
2 HCl NaOH 15 Fenolftalena
3 HCl Na2CO3 25 Rojo de metilo

5. Calcular el factor de correccin promedio de cada solucin y su desviacin estndar. En


cada clculo realizado presentar la reaccin qumica que se lleva a cabo.

23
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.3. P3. Titulacin Redox


Preguntas Antes de la Prctica

En la reaccin entre el KMnO4 con el H2O2, cual es el indicador?


Seale que es un patrn primario, un patrn secundario y de un ejemplo de cada uno.
Cuando debe normalizar una solucin de KMnO4 y con qu reactivo lo realiza?
Igualacin de reacciones redox
Reacciones qumicas y clculos de la prctica.

Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


1 Bureta Permanganato de potasio 0.02 M
2 Matraces Erlenmeyer cido sulfrico conc
4 Vasos de precipitacin Soluciones de H2O2
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Metodologa

1. Armar el equipo de titulacin y homogeneizar la bureta.

2. Tomar una alcuota de 25 mL de una solucin de concentracin desconocida de


perxido de hidrgeno (que se proveer en la prctica) y colocar en un Erlenmeyer
junto con 1 mL de cido sulfrico concentrado.

3. Titular el perxido de hidrgeno con la solucin de permanganato de potasio. En el


punto de viraje, la solucin se torna rosado claro.

4. Determinar la concentracin normal, molar y porcentual en volumen y peso del


perxido de hidrgeno.

5. Escribir la reaccin completa balanceada as como las reacciones de oxidacin y


reduccin.

24
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.4. P4. Yodometra


Preguntas Antes de la Prctica

Defina que es la yodometra y yodimetra


Cmo normalizar una solucin de Na2S2O3
Cmo se normaliza una solucin de yodo con una solucin patrn secundario de
Na2S2O3?
Clculos de la prctica
Qu tipo de indicador es el almidn? Fundamentos de su uso en las titulaciones
yodomtricas.
Cunto es la solubilidad del yodo en agua y cmo se puede aumentar dicha solubilidad?
Reacciones que se llevan a cabo (Las de la prctica)

Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


1 Bureta Solucin de KI 0,10 M
2 Matraces Erlenmeyer Solucin de 0,10 M de Na2S2O3
4 Vasos de precipitacin Soluciones de CuSO4
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Metodologa

1. Colocar en un Erlenmeyer 10 mL de una solucin de concentracin desconocida de


CuSO4 (Se proveer en la prctica) y 20 mL de la solucin de KI preparada (Se formar
un precipitado blanco y una solucin parda)

2. Titular la mezcla con la solucin de Na2S2O3 hasta que se torne amarillo claro. Luego
agregar 5 gotas de almidn y la solucin se tornar azul. Titular la solucin hasta que el
color azul desaparezca.

3. Anotar el gasto final de la solucin titulante y con este dato calculer la concentracin
normal, molar y porcentual del sulfato de cobre y del cobre

25

También podría gustarte