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Universidad Autnoma de Sinaloa

Facultad de Ingeniera Mochis

CLAVE FCI-2507-000
MANUAL DE LABORATORIO DE
TTULO
POTABILIZACIN DE AGUA

Revisin No Pginas Fecha


0 42 23/04/2015

Segunda Edicin Fecha: 23/04/2015


Elabor M.C. Margarita Rodrguez Rodrguez.
Revis Ing. Ral Daro Higuera Uzueta
Aprob
Este documento demostrar mediante procedimientos
prcticos del tratamiento de aguas naturales, Residuales.
Descripcin Utilizando la Normatividad Vigente que nos rige en el
tratamiento de aguas naturales, aguas residuales, para el
uso y consumo de los seres vivos.
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Aprobacin
Administracin de la Unidad Acadmica Puesto Firma

Director

Coordinacin Acadmica

Coordinacin Administrativa

Ing. Ral Daro Higuera Uzueta Coordinador de Laboratorios


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Control de revisiones
Revisin Elabor Revis Aprob Fecha

Descripcin: (Cambios respecto de la revisin anterior)


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NDICE

1 INTRODUCCIN....................................................................................................... 4
2 PROPSITO ............................................................................................................. 4
3 ALCANCE ................................................................................................................. 5
4 POLTICA ................................................................................................................. 5
5 DEFINICIONES Y ABREVIATURAS .............................................................................. 5
5.1 Definiciones .......................................................................................................................... 5
5.2 Abreviaturas.......................................................................................................................... 7
6 REFERENCIAS .......................................................................................................... 8
7 REQUISITOS PREVIOS .............................................................................................. 9
8 RESPONSABILIDADES .............................................................................................. 9
8.1 Responsable del Laboratorio de Potabilizacin de Agua...................................................... 9
8.2 Coordinador de Laboratorios.............................................................................................. 10
8.3 Direccin de la Unidad Acadmica ..................................................................................... 10
8.4 Integrantes de Brigadas ...................................................................................................... 10
9 PRCTICAS ............................................................................................................ 10
9.1 Prctica 1. Medicin del pH ................................................................................................ 10
9.2 Prctica 2. Determinacin de la alcalinidad........................................................................ 13
9.3 Prctica 3. Determinacin de la acidez ............................................................................... 18
9.4 Prctica 4. Determinacin de Dureza en Aguas.................................................................. 24
9.5 Prctica 5. Determinacin de Cloruros en Aguas. .............................................................. 30
9.6 Prctica 6. Determinacin de Cloro residual en agua......................................................... 34
9.7 Prctica 7. Determinacin de Nitratos en agua .................................................................. 39
9.8 Prctica 8. Determinacin de Cianuro en agua .................................................................. 44
10 REGISTROS ......................................................................................................... 42
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11 FORMATOS Y ANEXOS ...................................................................................... 482

1 INTRODUCCIN
El suministro de agua potable implica diversos aspectos entre los que se encuentra la
adecuacin de su calidad para consumo humano. Para ello se requiere encontrar la forma ms
conveniente de hacerlo, tanto desde el punto de vista tcnico como del econmico. Lo ms
comn es efectuar el suministro de agua a partir de las denominadas fuentes convencionales,
compuestas por las aguas subterrneas (acuferos) y las superficiales (ros, lagos y presas). Rara
vez se acude a las no convencionales, que son los acuferos salados, el agua de mar y el agua
negra. Por su elevada calidad, se prefiere potabilizar aguas de acuferos para los cuales basta
con aplicar cloracin y en algunos casos eliminar hierro y manganeso. En cambio, para aguas
superficiales se requieren plantas potabilizadoras ms complejas, que incluyen procesos como
coagulacin-floculacin, sedimentacin, filtracin y por supuesto, desinfeccin con cloro.
De acuerdo con los trminos establecidos en la Norma Oficial Mexicana Limites permisibles
de Calidad y tratamiento a que se debe de someterse el agua para su potabilizacin,
procedimiento se define de forma especificada para llevar a cabo una actividad o un proceso.
El agua tal como la encontramos en la naturaleza no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para la industria, porque, salvo en raros casos, no es suficientemente
pura. A su paso por el suelo, por la superficie de la tierra o incluso a travs del aire, el agua se
contamina y se carga de material en suspensin o en solucin: artculos de arcilla, residuos de
vegetacin, organismos vivos (plancton, bacterias, virus), sales diversas (cloruro, sulfatos,
carbonatos de sodio, hierro, magnesio), materiales orgnicos (cidos hmicos, flvicos,
residuos de fabricacin), gases.

2 PROPSITO
Proporcionar al responsable de elaborar o actualizar los procedimientos, instrucciones de
trabajo y controles de trabajo tcnico operativos de este Laboratorio de Potabilizacin de
Agua, los lineamientos y metodologa para la elaboracin, visin, aprobacin y emisin,
estandarizando de su presentacin y contenido adems de uniformizar trminos y lenguaje.
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3 ALCANCE
Este manual aplica a la elaboracin, revisin, correccin, mantenimiento, e implementacin
de todos los procedimientos, controles tcnicos e instrucciones de prcticas para la calidad del
agua.

4 POLTICA
Contar con el documento que requiera el laboratorio para realizar las actividades que den
sustento a los procesos de realizacin de prcticas, considerando los cambios o modificacin
de la normatividad, cambios tecnolgicos y cambios en los requisitos, entre otros.

5 DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
5.1 Definiciones

La normativa se refiere al establecimiento de reglas o


Normatividad
leyes, dentro de cualquier grupo u organizacin.
Es una medida de acidez o alcalinidad de una disolucin. El
potencial hidrgeno o
pH indica la concentracin de iones hidronio [H3O+]
potencial de hidrgeno
presentes en determinadas sustancias.
acidez La acidez de una sustancia es el grado en el que es cida.
Buffer (Un tampn, buffer, Es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de
solucin amortiguadora o un cido dbil y su base conjugada, es decir, sales
solucin reguladora) hidrolticamente activas.
Es un conductor elctrico utilizado para hacer contacto con
electrodo
una parte no metlica de un circuito.
Se puede definir como una medida de su capacidad para
neutralizar cidos. En las aguas naturales, esta propiedad se
alcalinidad debe principalmente a la presencia de ciertas sales de
cidos dbiles, aunque tambin puede contribuir la
presencia de bases dbiles y fuertes.
Potencio mtrico Es un resistor cuyo valor de resistencia es variable.
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Es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para


pH-Metro
medir el pH de una disolucin.
Es una mezcla homognea a nivel molecular o inico de dos
o ms sustancias, que no reaccionan entre s, cuyos
Disolucin o Solucin
componentes se encuentran en proporcin que vara entre
ciertos lmites.
Es una marca circular grabada con precisin sobre el vidrio
Aforo del material volumtrico para indicar que ese es el volumen
determinado.
grado de acidez Indica el contenido en cidos libres.
Es aquella que contiene un alto nivel de minerales, en
dureza
particular sales de magnesio y calcio.
La dureza temporal se produce a partir de la disolucin de
carbonatos en forma de hidrgenocarbonatos
(bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por
la adicin del hidrxido de calcio (Ca(OH)2).
Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al
dureza total
hervir el agua, la causa ms corriente es la presencia de
sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua,
sales que son ms solubles segn sube la temperatura,
hasta cierta temperatura, luego la solubilidad disminuye
conforme aumenta la temperatura.
E.D.T.A. Sal Disdica Es una sustancia utilizada como agente que puede crear
complejos con un metal que tenga una estructura de
coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de
forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino,
lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms
importante de los ligandos quelatos.
slidos Es uno de los cinco estados de agregacin de la materia, se
caracteriza porque opone resistencia a cambios de forma y
de volumen. Sus partculas se encuentran juntas y
correctamente ordenadas.
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5.2 Abreviaturas

pH Potencial hidrgeno o potencial de hidrgeno


A Volumen total gastado de la disolucin para la titulacion mL
B mL de estndar de nitrato de plata gastados en la titulacin del
blanco
C ml de solucin de tiosulfato sdico.
D normalidad de la solucin de tiosulfato sdico.
N Normalidad de la disolucin
V Volumen total gastado de NaOH.
C Normalidad de la disolucin de NaOH.
M Molaridad
mg Miligramos
mL Mililitro
CaCO3 Carbonato De Calcio
L Litro
H+ Iones Hidrgeno
Ca Calcio
Mg Magnesio
C10H14N2Na2O8.2H2O E.D.T.A. Sal Disdica
NH4Cl Cloruro De Amonio
NH4OH Hidrxido De Amonio
NaOH Hidrxido De Sodio
C20H12N3NaO7S Negro De Eriocromo T
NaCI Cloruro De Sodio
C8H8N6O6 Murxida
C20H14O4 Fenolftalena
C2H6O Etanol
C14H14N3NaO3S Naranja De Metilo
Na2S2O3 5H2O Tiosulfato De Sodio
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H2SO4 cido Sulfrico


K2CrO4 Cromato De Potasio
AgNO3 Nitrato De Plata
NO3- Ion Nitrato
(C23H26N2O4)2 H2SO4 sulfato de brucina
7H2O
CHCl3 cloroformo
KNO3 nitrato de potasio
C12H12N2OS2 5-(4-Dimethylaminobenzylidene)rhodanine
HCl cido clorhdrico
I Yodo
C7H6O3 cido Saliclico
ZnS Sulfuro De Zinc
MnSO4. H2O Sulfato de manganeso (II)
KI Yoduro de potasio
(C6H10O5)n almidn soluble

6 REFERENCIAS
No. Descripcin Clave

1 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DEL pH - MTODO NMX-AA-008-SCFI-2000


DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-008-1980)
2 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE ACIDEZ Y NMX-AA-036-SCFI-2001
ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA
CANCELA A LA NMX-AA-036-1980)
3 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE ACIDEZ Y NMX-AA-036-SCFI-2001
ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA
CANCELA A LA NMX-AA-036-1980)
4 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL NMX-AA-072-SCFI-2001
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
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TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-


AA-072-1981)
5 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE CLORUROS NMX-AA-073-SCFI-2001
TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-073-1981)
6 CALIDAD DEL AGUA - DETERMINACIN DE CLORO LIBRE Y NMX-AA-108-SCFI-2001
CLORO TOTAL - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMXAA-108-1992)
7 ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS EN NMX-AA-079-SCFI-2001
AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-079-1986)
8 ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE CIANUROS NMX-AA-058-SCFI-2001
TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-058-1982)
9 ANALISIS DE AGUA, -DETERMINACION D E SULFUROS NMX-AA-084-1982
10 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE OXGENO NMX-AA-012-SCFI-2001
DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-012-1980)

7 REQUISITOS PREVIOS

8 RESPONSABILIDADES
8.1 Responsable del Laboratorio de Potabilizacin de Agua.

Se encargar de realizar y verificar si se cuenta con el material necesario para la


realizacin de la prctica en turno. Realizando la cotizacin necesaria para la
peticin de dicho material.
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8.2 Coordinador de Laboratorios.

Aprobacin de las requisiciones de los materiales a utilizar en el laboratorio.

8.3 Direccin de la Unidad Acadmica

Proveer de los recursos necesarios para la debida aplicacin de este procedimiento.

8.4 Integrantes de Brigadas

Mantener en buenas condiciones los equipos y materiales que se utilicen en la elaboracin de


cada una de las prcticas. (Limpieza de equipo utilizado, acomodo de los reactivos en el lugar
correspondiente, limpieza del rea de trabajo.)

9 PRCTICAS
9.1 Prctica 1. Medicin del pH

9.1.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la medicin del pH y su importancia


en la calidad del agua.

9.1.1.2 Objetivos Especficos:

Conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba para la


medicin del pH.
Aprender a calibrar y usar el pH-metro.
Determinar el grado de acidez de distintas muestras de agua.
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9.1.1.3 Metodologa

9.1.1.4 Materiales

Vasos de precipitado
Pizeta
pH-metro
Electrodo
Papel Secante

9.1.1.5 Reactivos

Solucin buffer de fosfato de sodio y potasio (pH=7.0)


Solucin buffer de biftalato de potasio (pH=4.01)

9.1.1.6 Muestras

M1: Agua acida (preparada con HCl)


M2: Agua bsica (preparada con NaOH)
M3: Agua potable
M4: Agua purificada
M5: Agua jabonosa
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9.1.1.7 Proceso
9.1.1.7.1 Diagrama
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9.1.1.7.2 Descripcin de actividades


1) Encender el pH-metro
2) Calibrar el electrodo con las soluciones buffer, lavndolo con agua desionizada antes de
introducirlo en cada solucin y secarlo para evitar alteraciones en los resultados:
Oprimir la tecla de calibracin.
Introducir el electrodo en la solucin buffer de fosfato de sodio y potasio
(pH=7.0), esperar a que se estabilice la lectura y oprimir el botn de calibracin.
En la pantalla debe aparecer pH 7.00, de lo contrario, ajustar el equipo a este
valor.
Despus de lavar y secar el electrodo, introducirlo en la solucin buffer de
biftalato de potasio (pH= 4.01), esperar a que se estabilice la lectura. En la
pantalla debe aparecer: pH 4.01, de lo contrario, ajustar el equipo a este valor.
3) Despus de lavar y secar el electrodo, introducirlo en la muestra M1, oprimir la tecla de
medicin, esperar unos segundos a que se estabilice la lectura y registrar el resultado.
4) Repetir el punto 3 para las muestras restantes.

Cuestionario:

1. Qu es el pH?
2. Cmo se mide?
3. Describa de manera breve el funcionamiento de un pH-metro
4. Qu importancia tiene la medicin del pH en la calidad del agua potable?

9.2 Prctica 2. Determinacin de la alcalinidad.

9.2.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de la alcalinidad en el agua,


as como su importancia en la calidad de la misma.
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9.2.1.2 Objetivos Especficos:

Conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba para la


determinacin de la alcalinidad en el agua.
Determinar la alcalinidad a la fenolftalena de la muestra mediante los mtodos
potenciomtrico y volumtrico.
Determinar la alcalinidad total de la muestra mediante los mtodos
potenciomtrico y volumtrico.

9.2.1.3 Metodologa

9.2.1.4 Materiales

Papel absorbente
Guantes
pH-metro
Vasos de Precipitados
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Matraz Volumtrico de 500 y 1000 mL
Bureta
Parrilla con agitacin
Soporte Universal
Pipetas
Embudo
Agitador de vidrio
Agitador Magntico

9.2.1.5 Reactivos
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cido Sulfrico
Tiosulfato de Sodio
Anaranjado de Metilo
Fenolftalena
Agua desionizada
Soluciones Buffer de fosfato y biftalato de potasio (pH=4.01 y pH=7.0)

9.2.1.6 Muestras

Agua con pH alcalino

9.2.1.7 Proceso
9.2.1.7.1 Diagrama
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9.2.1.7.2 Descripcin de actividades


Preparacin de soluciones
Disolucin de cido sulfrico (0.1N) Aada cuidadosamente 2.8 mL de H2SO4
concentrado a 500 mL de agua y diluya a 1L con la misma. Agite por un minuto
para homogeneizar.
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Disolucin de cido sulfrico (0.02 N) Transfiera 200 mL de la disolucin de


H2SO4 0.1 N a un matraz volumtrico de 1 L y afore.
Disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M Pese aproximadamente pero con
precisin 25.0 g de Na2S2O3 5H2O, disuelva con agua y diluya a 1L.
Disolucin indicadora de naranja de metilo Pese aproximadamente pero con
precisin 0.25 g de este colorante y lleve a 500 mL con agua.
Disolucin indicadora de fenolftalena Pese aproximadamente pero con
precisin 2.5 g de fenolftalena y disuelva a 250 mL con etanol, aada 250 mL de
agua con agitacin constante.

Mtodo Potenciomtrico

1) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de precipitados.


2) Introduzca la barra magntica.
3) Inicie la agitacin y registre la lectura inicial de pH. Titule con la disolucin de cido
(0.02 N) hasta alcanzar un pH de 4.5 utilizando el potencimetro. Registre el volumen
gastado de cido.

Mtodo con Indicadores

4) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.


5) Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de fenolftalena.
6) Titule con la disolucin de cido (0.02 N) hasta el vire de la fenolftalena (registre los
mL gastados). Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo.
7) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de naranja del metilo.

()()()(, )
/ =
100

Dnde:
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A= Volumen total gastado de cido en la titulacin al vire de naranja de metilo


N = Normalidad de la disolucin de cido.
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.

Reporte los resultados como alcalinidad en mg de CaCO3/L indicando la precisin de la


medicin.

Cuestionario

1. Qu es la alcalinidad en el agua y a qu se debe?


2. Cmo puede determinarse?
3. Cmo se expresa?
4. Qu diferencia hay entre alcalinidad total y alcalinidad a la fenolftalena?
5. Qu importancia tiene la alcalinidad en la calidad del agua?

9.3 Prctica 3. Determinacin de la acidez

9.3.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de la acidez en el agua, as


como su importancia en la calidad de la misma.

9.3.1.2 Objetivos Especficos:

Conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba para la


determinacin de la acidez en el agua.
Determinar los valores de acidez mineral y acidez carboncea en cada muestra
mediante el mtodo volumtrico con indicadores.
Determinar la acidez total de cada muestra.
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9.3.1.3 Metodologa

9.3.1.4 Materiales

Matraz Erlenmeyer de y vasos de precipitados de 250 mL


Matraz Volumtrico de 500 y 1000 mL
Frasco con gotero
Bureta
Soporte Universal
Embudo
Potencimetro
Parrilla con agitacin
Agitadores magnticos

9.3.1.5 Reactivos

Tiosulfato de Sodio
Anaranjado de Metilo
Azul de Bromoferol
Fenolftalena
Agua desionizada
Hidrxido de Sodio

9.3.1.6 Muestras

Muestras de Agua con diferentes grados de acidez


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9.3.1.7 Proceso
9.3.1.7.1 Diagrama
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9.3.1.7.2 Descripcin de actividades

Preparacin de soluciones

Disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M Pese aproximadamente pero con


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precisin 25.0 g de Na2S2O3 5H2O, disuelva con agua y diluya a 1L.


Disolucin indicadora de naranja de metilo Pese aproximadamente pero con
precisin 0.25 g de este colorante y lleve a 500 mL con agua. Se puede usar como
indicador alternativo azul de bromoferol (100 mg en 100 mL de agua).
Disolucin indicadora de fenolftalena Pese aproximadamente pero con
precisin 2.5 g de fenolftalena y disuelva a 250 mL con etanol, aada 250 mL de
agua con agitacin constante.
Disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N Pese aproximadamente pero con
precisin 4.0 g de hidrxido de sodio y afore a 1L con agua.
Disolucin de hidrxido de sodio 0.02 N Transfiera 200 mL de la disolucin de
NaOH 0.1 N a un matraz volumtrico de y afore a 1 L con agua.

Mtodo potenciomtrico para el clculo de acidez en aguas

Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de precipitado de 250 mL.


Introduzca el agitador magntico.
Aada dos gotas de tiosulfato de sodio.
Inicie la agitacin y titule con la disolucin de hidrxido de sodio (0.02 N) valorada
utilizando el potencimetro, registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar
un valor de pH de 4.5 y posteriormente de 8.3, con el volumen de NaOH gastado
en cada caso calcule la acidez mineral y carboncea respectivamente.

Mtodo con Indicadores para el clculo de acidez en aguas

Transfiera 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.


Aada dos gotas de Tiosulfato de Sodio.
Adicione 2 gotas de naranja de metilo.
Si la muestra se torna color naranja, titule con la disolucin de hidrxido de sodio
(0.02 N) hasta que el color cambie a amarillo (Si se utiliza azul de Bromoferol, el
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cambio ser de amarillo a azul-violeta). El valor Obtenido en este caso


corresponder a la acidez mineral.
Adicione 2 gotas de fenolfalena y titule con la disolucin de hidrxido de sodio
(0.02 N) hasta que la muestra se torne color rosa. El valor Obtenido en ste caso
corresponde a la acidez carboncea.

Expresin de resultados

Los resultados se expresan en base a la ecuacin V1xC1=V2xC2 y se expresan en trminos de


mg de CaCO3 por L de muestra. Tenga en cuenta que un miliequivalente de H+ corresponde a
50 mg de acidez como CaCO3, por lo cual, los valores de acidez se calculan como sigue:

VNaOH x CNaOH = Vmuestra x Cmuestra

V= Volumen total gastado de NaOH.


C = Normalidad de la disolucin de NaOH.
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.
Los resultados se reportan como acidez en mg de CaCO3/L

Cuestionario

6. Qu es la acidez en el agua y a qu se debe?


7. Cmo puede determinarse?
8. Cmo se expresa y por qu?
9. Qu representa la acidez mineral y la acidez carboncea en una muestra de agua
y cul es la ms comn?
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10. Qu importancia tiene la determinacin de la acidez en la calidad del agua?

9.4 Prctica 4. Determinacin de Dureza en Aguas

9.4.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de la dureza en el


agua, as como su importancia en la calidad de la misma.

9.4.1.2 Objetivos Especficos:

Conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba para la


determinacin del grado de dureza en agua.
Determinar los valores de dureza debida al Ca y al Mg en cada muestra mediante
el mtodo de titulacin con EDTA.
Determinar la dureza total de cada muestra.

9.4.1.3 Metodologa

9.4.1.4 Materiales

Matraz Erlenmeyer de 250 mL


Matraz Volumtrico de 500 y 1000 mL
Pipetas de 1 y 5 mL
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Bureta
Soporte Universal
Esptula
Potencimetro
Balanza analtica

9.4.1.5 Reactivos

Agua desionizada
Hidrxido de Sodio
Sal disdica de EDTA
Murxida
Negro de Ericromo T
Hidrxido de amonio
Cloruro de Amonio

9.4.1.6 Muestras

Muestras de Agua con diferentes grados de dureza


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9.4.1.7 Proceso
9.4.1.7.1 Diagrama
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9.4.1.7.2 Descripcin de actividades

Preparacin de soluciones

Solucin de EDTA 0.01 M: disolver 4,0 g de la sal disdica del EDTA y diluir a 1L.
Buffer de pH 10: disolver 67,5 g de cloruro de amonio en unos 200 mL de agua
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desionizada; aadir 570 mL de hidrxido de amonio concentrado y diluir a 1L.


Hidrxido de sodio 1 N. Disolver 20 g de hidrxido de sodio en 500 mL de agua
desionizada.
Negro de eriocromo T (NET): Triturar 0.5 g de NET con 100 g de NaCI.
Indicador Murxida: Triturar 0.5 g de murxida con 100 g de NaCI.

Determinacin del Calcio:

1. Seleccione un volumen adecuado de la muestra en un erlenmeyer y adicione 2 mL de la


solucin de NaOH 1N para ajustar la muestra a un pH entre 12 y 13. Cercirese del pH con el
potencimetro.
2. Aada aproximadamente 0.05 g del indicador murxida.
3. Titule lentamente con EDTA 0.01 M agitando continuamente hasta el cambio de color de
rosa a prpura. Titule cuidadosa pero rpidamente porque el indicador es inestable en medio
alcalino.

Determinacin de Calcio + Magnesio

1. Seleccione un volumen de muestra similar al anterior en un erlenmeyer y adicione 1 mL de


solucin buffer para ajustar en pH entre 10.0 y 10.1 y cercirese de ste con el potencimetro.
2. Aada aproximadamente 0.05 g de indicador negro de ericromo T.
3. Titule gota a gota con la solucin de EDTA agitando continuamente hasta que desaparezcan
los ltimos matices rojizos y se adquiera una coloracin azul.

Expresin de Resultados

Los clculos se realizaran con base en la ecuacin VEDTA x MEDTA = VMUESTRA x MMUESTRA. Por
ejemplo, para la primera titulacin, en la que se mide el Ca, tendramos:
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Del mismo modo, para la segunda titulacin, en la que se mide conjuntamente el calcio y el
magnesio,

Cuestionario:

1. A qu se refiere el trmino dureza del agua?


2. Qu problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?
3. Cmo se clasifica el agua de acuerdo a su dureza?
4. Cul es el lmite mximo permisible en Mxico para la dureza en: a) Agua Potable y b) Agua
para uso industrial?
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5. En qu se basa el mtodo de titulacin con EDTA para la determinacin de dureza? (Porqu


se utiliza EDTA, indicadores, que ocurre al agregarlos, etc.)
6. Defina dureza temporal y dureza permanente, explique sus causas.
7. Mencione dos mtodos para la eliminacin de la dureza en agua.

9.5 Prctica 5. Determinacin de Cloruros en Aguas.

9.5.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin del grado de cloruros


presentes en el agua, as como su importancia en la calidad de la misma.

9.5.1.2 Objetivos Especficos:

El alumno conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba


para la determinacin del grado de cloruros presentes muestras de agua.
El alumno realizar un anlisis cuantitativo de los cloruros presentes en el agua.
El alumno sealar si la alta o baja concentracin de cloruros en el agua, son causa
de contaminacin de la misma.

9.5.1.3 Metodologa

9.5.1.4 Materiales

3 Matraces erlenmeyer de 125ml


Soporte universal
Pipeta volumtrica de 25 mL
Vasos de precipitados de 100 y 250mL
Bureta de 25mL
Pinzas para bureta

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9.5.1.5 Reactivos

Agua destilada
Solucin indicadora de K2CrO4 1%
Solucin de AgNO3 0.01N

9.5.1.6 Muestras

9.5.1.7 Proceso
9.5.1.7.1 Diagrama
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9.5.1.7.2 Descripcin de actividades

En un matraz erlenmeyer colocar 100 ml de muestra.


La muestra debe tener un pH ligeramente alcalino (entre 7 y 8.3), de no ser as,
agregar cido o base.
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Aadir 1 mL de solucin indicadora de Cromato de Potasio (K2CrO).


Titular con solucin patrn de Nitrato de Plata (AgNO3) hasta un punto final
amarillo rosado (salmn).
Calcular el contenido de cloruros en la muestra mediante la frmula
correspondiente.

Campo de Aplicacin

La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas,


naturales y residuales tratadas.

EXPRESIN DE RESULTADOS

A x N x 35450
mg de Cl /L =
mL muestra
Donde:
A = Volumen real de AgNO3 gastado (mL)
N = Normalidad de AgNO3
35,450 = Pmeq de Cl

CUESTIONARIO

1. Mencione las principales formas de cloruro presentes en el agua.


2. Qu efectos tiene la presencia de cloruros en la calidad del agua?
3. En qu se basa el principio del mtodo de Mohr (titulacin con AgNO3) para
determinacin de cloruros?
4. Mencione las posibles interferencias en la determinacin de cloruros por ste mtodo.
5. Cul es el lmite mximo permisible de cloruros en agua potable? Porqu?
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9.6 Prctica 6. Determinacin de Cloro residual en agua

9.6.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de la concentracin de


cloro libre residual y residual combinado en el agua.

9.6.1.2 Objetivos Especficos:

El alumno conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba


para la determinacin del nivel de cloro residual presente en agua.
El alumno realizar un anlisis cuantitativo utilizando el mtodo fotomtrico para
determinar la concentracin de cloro residual en la muestra de agua.
El alumno sealar si la concentracin de cloro residual se encuentra dentro del
lmite mximo permisible.

9.6.1.3 Metodologa

9.6.1.4 Materiales

Pipetas de 1 y 5 mL
Vasos de precipitados de 250 mL
pH-metro
Papel secante
Kit Fotomtrico Hanna modelo 95771C

9.6.1.5 Muestras

Agua destilada
Muestras de Agua potable y Agua Clorada
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9.6.1.6 Proceso
9.6.1.6.1 Diagrama
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9.6.1.6.2 Descripcin de actividades

a) Procedimiento de Validacin del Equipo

Oprimir ON/OFF para encender el equipo.


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Seleccionar el parmetro 771 para alta concentracin de cloro (aparece


directamente al encender el equipo) 701 para baja concentracin de cloro
(oprimiendo ZERO/SET durante 3 segundos).
Colocar cuidadosamente la cubeta A en el equipo, asegurndose de que est
libre de manchas o suciedad que pudieran interferir en la lectura.
Oprimir la tecla ZERO/SET. Despus de unos segundos aparecer 0.00 en la
pantalla, lo que indicar que el equipo se encuentra listo para la validacin.
Remover la cubeta A e introducir la cubeta B.
Oprimir la tecla CAL CHECK y esperar la medicin.
El resultado debe ser el indicado en la cubeta, de lo contrario, la diferencia debe
tomarse como error en las mediciones posteriores.

b) Procedimiento de medicin para muestras con bajas concentraciones de cloro (0-5 mg/L)

Oprimir la tecla ZERO/SET hasta que aparezca el cdigo 701 para mediciones a
muestras con baja concentracin de cloro residual.
Llenar la cubeta con 10 mL de la muestra 1.
Asegurarse de colocar correctamente la tapa y que la cubeta se encuentre libre
de manchas y suciedad antes de colocarla dentro del equipo.
Introducir la cubeta en el equipo y presionar ZERO/SET.
Despus de unos segundos aparecer 0.00 en la pantalla, lo que indica que el
equipo ha tomado la muestra como blanco y se encuentra listo para medir la
concentracin de cloro presente en ella.
Remover la cubeta del equipo y quitar la tapa cuidadosamente.
Aadir un sobre del reactivo libre de cloro HI 93701-0, colocar la tapa y agitar
durante 20 segundos.
Colocar de nuevo la cubeta en el equipo, oprimir READ/TIMER durante 3
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segundos y ste mostrar la cuenta regresiva necesaria para comenzar la


medicin.
Una vez que empiece la medicin, se mostrar SIP en la pantalla y
posteriormente el resultado en mg/L de cloro libre.

c) Procedimiento de medicin para muestras con altas concentraciones de cloro (0-500


mg/L)

Verificar que el cdigo 771 para mediciones a muestras con alta concentracin
de cloro aparezca en la pantalla, de lo contrario, oprimir la tecla ZERO/SET, para
seleccionarlo.
Llenar la cubeta con 10 mL de la muestra 2.
Asegurarse de colocar correctamente la tapa y que la cubeta se encuentre libre
de manchas y suciedad antes de colocarla dentro del equipo.
Introducir la cubeta en el equipo y presionar ZERO/SET.
Despus de unos segundos aparecer 0.00 en la pantalla, lo que indica que el
equipo ha tomado la muestra como blanco y se encuentra listo para medir la
concentracin de cloro presente en ella.
Remover la cubeta del equipo y quitar la tapa cuidadosamente.
Aadir cuidadosamente un sobre del reactivo HI 95771A-0 (Reactivo A)
Posteriormente aadir un sobre del reactivo HI 95771B-0 (Reactivo B), colocar la
tapa y agitar durante 20 segundos.
Colocar de nuevo la cubeta en el equipo, oprimir READ/TIMER durante 3
segundos y ste mostrar la cuenta regresiva necesaria para comenzar la
medicin.
Una vez que empiece la medicin, se mostrar SIP en la pantalla y
posteriormente el resultado en mg/L de cloro libre.
Interferencias del mtodo (Falsos Positivos).
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Bromo, Dixido de Cloro, Iodo, Manganeso oxidado, Cromo y Ozono.

Campo de Aplicacin

La metodologa descrita se recomienda para aguas potables, envasadas,


naturales y residuales tratadas.

CUESTIONARIO
1. Explique las principales razones por las cuales se usa cloro como desinfectante en el agua.
2. Defina: a) Cloro Residual, b) Cloro Residual Libre, c) Cloro Residual Combinado y d) Demanda
de Cloro en el agua.
3. Explique brevemente dos mtodos para determinacin de cloro residual libre y combinado
diferentes del utilizado en sta prctica.
4. Cul es el lmite mximo permisible de cloro residual en agua potable?
5. Mencione los efectos indeseables que podran presentarse en el agua a causa de la
incorrecta utilizacin del cloro como desinfectante.
6. Describa un mtodo utilizado para la eliminacin de cloro excedente en agua.

9.7 Prctica 7. Determinacin de Nitratos en agua

9.7.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de la concentracin de


nitratos en el agua.

9.7.1.2 Objetivos Especficos:

El alumno conocer la normatividad vigente que determina el mtodo de prueba


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para la determinacin de la concentracin de nitratos presentes en agua.


El alumno realizar un anlisis cuantitativo utilizando el mtodo de la brucina para
determinar la concentracin del in nitrato en la muestra de agua.
El alumno sealar si la concentracin de nitratos se encuentra dentro del lmite
mximo permisible.

9.7.1.3 Metodologa

Principio del mtodo:

El mtodo se basa en la reaccin en medio cido, entre el ion nitrato y la brucina, formando
un color amarillo proporcional a la concentracin de ion nitrato (NO3-). En ausencia de
interferencias, la concentracin detectable en este mtodo es de 0 a 50 mg/l, como ion nitrato.

9.7.1.4 Materiales

2 Vasos de precipitado de 50 ml.


1 Pipeta de 5 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Bureta de 10 ml.
1 Bureta de 50 ml.
1 perilla para pipetas.
Espectrofotmetro o colormetro.

9.7.1.5 Reactivos

sulfato de brucina
Acido sulfrico
nitrato de potasio

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9.7.1.6 Proceso
9.7.1.6.1 Diagrama
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9.7.1.6.2 Descripcin de actividades

Disolucin de brucina: Disolver 5 g de sulfato de brucina en 20 ml de cloroformo


y diluir a 100 ml. con cloroformo.
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Nota: La disolucin de brucina es muy txica y peligrosa y debe pipetearse con pipeta de
seguridad.
Acido sulfrico concentrado.
Disolucin patrn de nitrato: Secar nitrato de potasio en estufa a 105 C durante
24 horas. Pesar 1,631 g, disolverlos en 50 ml de agua desionizada y diluir a 1 litro.
La concentracin de esta disolucin es 1 mg./ml. de ion nitrato.
Pasos:

Pipetear 5 ml. de muestra en cada uno de los dos vasos de precipitados de 50 ml.
A uno de ellos aadirle 0,2 ml de disolucin de brucina, y a ambos vasos, aadir
lentamente 10 ml de cido sulfrico y agitar.
A la muestra que no tiene brucina se aaden 10 ml. de agua desmineralizada y
se agita. Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Transcurridos cinco minutos, a la muestra con brucina se le aaden 10 ml. de
agua desmineralizada. Mezclar y dejar enfriar.
Leer en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 470 nm, empleando
cubetas de 10 mm de paso de luz.
Como blanco se utilizar la muestra sin brucina.
Curva de calibracin

Para preparar la curva de calibrado se toman 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 ml. de la
disolucin patrn de nitrato y se diluyen a 1 litro con agua desmineralizada. Las
concentraciones de estas disoluciones son: 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 mg/l.
Cada una de estas disoluciones se trata como se describe en la metodologa
descrita anteriormente y se realiza una curva con las absorbancias ledas en el
espectrofotmetro contra la concentracin.
Clculo
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La concentracin de ion nitrato en mg/l. para cada muestra se obtiene directamente de la


curva de calibracin, a partir de la absorbancia obtenida en el espectrofotmetro.

Observaciones

Cuando se maneja la disolucin de brucina debe utilizarse la pipeta de seguridad o cualquier


otro dispositivo de seguridad.
Cuestionario:

1. Qu son los nitratos y como sucede la contaminacin del agua por medio de ellos?
2. Qu efectos nocivos puede causar a la salud el consumo de agua contaminada con
nitratos?
3. Describa el principio del mtodo para la determinacin de nitratos utilizando sulfato de
brucina.
4. Mencione las fuentes de agua donde existe ms posibilidad de encontrar contaminacin por
nitratos.
5. Cul es el lmite mximo permisible en Mxico para nitratos en agua y porqu?
6. Mencione las especies qumicas que podran causar interferencias en el mtodo descrito en
esta prctica.

9.8 Prctica 8. Determinacin de Cianuro en agua

9.8.1.1 Objetivo General:

Obtener conocimientos tericos y prcticos sobre la determinacin de cianuro libre en aguas


y efluentes industriales para concentraciones mayores a 1 mg/L utilizando el mtodo
volumtrico.

9.8.1.2 PRINCIPIO:
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El in cianuro es titulado con una solucin estndar de nitrato de plata para formar el complejo
soluble Ag(CN)2 Luego que todo el in cianuro ha sido complejeado, el exceso de in plata es
detectado por un indicador sensible a la plata, p dimetilamino- benzalrhodanina.

9.8.1.3 Metodologa

9.8.1.4 Materiales

Bureta de 10 mL de capacidad.
Balanza analtica con una presicin de 0.1 mg.
Matraz erlenmeyer de 250 mL.

9.8.1.5 Reactivos

P-dimetilaminobenzalrhodanina
Nitrato de plata
Hidrxido de sodio

9.8.1.6 Muestras

9.8.1.7 Proceso
9.8.1.7.1 Diagrama
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9.8.1.7.2 Descripcin de actividades

Solucin indicadora: disolver 20 mg de p-dimetilaminobenzalrhodanina en 100


mL de acetona.
Solucin estndar de nitrato de plata, 0.0192 M: secar 5 g de nitrato de plata a
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150 C hasta peso constante2. Pesar 3.2647 g de nitrato de plata (AgNO3) y diluir
en matraz aforado a 1L con agua destilada. Almacenar en envase de vidrio color
ambar. Esta solucin equivale a aproximadamente 1000 mg/L de cianuro.
Hidrxido de sodio 0.04 M: disolver 1.6 g de NaOH en 1L de agua destilada.
Pasos:

Recolectar la muestra en envase de vidrio, polietileno o polipropileno de 1L.


Ajustar a pH>12 inmediatamente luego de extrada la muestra.
Pipetear en un erlenmeyer de 250 mL un volumen de muestra tal que se
requieran entre 1 y 10 mL de la solucin estndar de nitrato plata
Diluir a 100 mL usando solucin de hidrxido de sodio 0.04 M.
Agregar 0.5 mL de solucin indicadora.
Titular con el estndar de nitrato de plata hasta que el color cambia de amarillo
a salmn. Titular un blanco conteniendo la misma cantidad de hidrxido de sodio
que la muestra.

CLCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS

(A - B) N 52036 V

Donde:

A = mL de estndar de nitrato de plata gastados en la titulacin de la muestra


B = mL de estndar de nitrato de plata gastados en la titulacin del blanco
N = normalidad de la solucin estndar de nitrato de plata
V = mL de muestra utilizados para la determinacin
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10 REGISTROS
Se llevara un control de los alumnos que integren las brigadas con el pase de
listas de cada uno de ellos proporcionados por el departamento de servicios
escolares.

11 FORMATOS Y ANEXOS

1 Reporte de Actividades (formato)

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