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GUA DE LABORATORIO
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
Introduccin:
Muchos compuestos orgnicos tienen puntos de fusin o puntos de ebullicin muy
prximos de manera que no proporcionan suficiente informacin para caracterizar
un compuesto orgnico. Es importante realizar una serie de determinaciones
cualitativas al compuesto que se desea identificar (Esquema 1).
Esquema 1:
Slido Lquido
Test de Ignicin
Test de Solubilidad
Anlisis Espectroscpico
Los elementos que se encuentran con ms abundancia en los compuestos
orgnicos, en el orden aproximado, son C, H, O, Cl, S, Br, I, F, P, siendo la abundancia
para los metales Na, K, Ca, Fe, Hg, Cu, etc.
El reconocimiento de carbono e hidrgeno se puede llevar a cabo mediante
un ensayo previo de ignicin o en forma ms categrica, calentando la muestra con un
oxidante (CuO) y reconociendo el carbono como dixido de carbono e hidrgeno como
agua.
El nitrgeno, azufre y halgenos, en compuestos orgnicos, no pueden ser
identificados directamente, pues generalmente estn unidos mediante enlace
covalente y con los ms variados estados de oxidacin. En consecuencia, el
compuesto orgnico debe ser sometido a un tratamiento preliminar, para reducir estos
elementos qumicos e identificarlos como iones inorgnicos X-, S2- y CN-.
Objetivo general:
Objetivos especficos:
Teora:
Los gases de una combustin completa de materia orgnica, deben ser: agua,
dixido de carbono, ms otros elementos presentes en sta. La combustin completa se
logra utilizando xido cprico como catalizador. Los gases son recibidos en un
recipiente que contiene agua de cal (solucin decantada de hidrxido de calcio), el
dixido de carbono reacciona con el calcio, formando el carbonato respectivo que se
presenta como precipitado en la reaccin.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
Gradilla con 12 tubos Na metlico
Cpsula de porcelana Agua de cal
Mechero, trpode y rejilla Nitroprusiato de sodio
Pinza de madera FeSO4
Pinza metlica cido actico
Esptula HNO3 al 10%
Vaso pp. 250 mL Acetato de Pb al 10%
Embudo, portaembudo H2SO4 al 10%
Papel filtro AgNO3 al 5%
Tubo de bohemia Alambre de Cu
Tubo acodado para tubo de ensayo CuO
Procedimiento:
1.1.- En lquidos: Aplique la llama del mechero a dos gotas de cada uno de los
siguientes compuestos (colocadas sobre azulejo):
1.2.- En slidos: Sobre un azulejo o en la misma esptula, coloque 0,1 g (una punta de
esptula) de cada uno de los siguientes compuestos y aplique la llama directamente.
Figura 1:
C + CuO
[O ]
CO2 ( gas )
4 H + CuO
[O ]
2H 2O
3) Mtodo de Laissaigne (Fusin con Na).
Experimento 3.1:
C , H , O, N , S , X + Na
NaCN + Na 2 S + NaX + NaOH
EtOH + Na
EtONa + H 2
- Cloruro de plata: El cloruro de plata es un precipitado blanco, que por accin de la luz
se torna violeta oscuro. Este precipitado es soluble en NH4OH y vuelve a precipitar si se
agrega cido ntrico.
AgCl + 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl