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Los metales pesados, se caracterizan por tener una persistencia alta, dado que

a diferencia de los compuestos orgnicos, los cuales se pueden transformar


hasta molculas menos txicas como el agua, el dixido de carbono y
nitrgeno, los metales solo pueden cambiar de estado de oxidacin y tipo de
compuesto, modificando el grado de peligrosidad asociada con la forma
qumica presente y las condiciones ambientales en que se encuentran. Por lo
tanto, es crucial conocer el contenido total de estos elementos en los
materiales de uso cotidiano o de algn inters particular; as mismo, resulta
importante conocer el estado (nmero de oxidacin, complejos, etc.) de los
metales y, as determinar el grado de peligrosidad y movilidad de los mismos
(2,3); para alcanzar esta meta, es necesario el empleo de diversos mtodos y
tcnicas analticas que permitan cuantificar los analitos de inters en las
diversas matrices.

Entre los sistemas analticos desarrollados para determinar metales pesados,


sin duda, las tcnicas de absorcin y emisin atmica han sido las ms
utilizadas, ya que son robustas y poseen lmites de deteccin bajos (en el
orden de los g/L a los mg/L). Dependiendo del sistema de atomizacin
empleado estas tcnicas son ms o menos sensibles y selectivas, siendo as
que la tecnologa de plasma acoplado inductivamente (ICP), es la mejor, toda
vez, que permiten una buena atomizacin, la eliminacin de interferencias y la
deteccin simultnea de varios analitos. Sin embargo, su uso en los anlisis de
rutina es aun restringido en nuestro pas debido a sus elevados costos de
adquisicin y operacin.

Los espectros atmicos ultravioleta y visible se obtienen mediante un adecuado


tratamiento trmico que convierte los componentes de una muestra en tomos
o iones elementales gaseosos. La emisin, absorcin o fluorescencia de la
mezcla gaseosoa resultante sirve a continuacin para la determinacin
cualitativa y cuantitativa de uno o varios de los elementos presentes en la
muestra.

El espectrmetro de absorcin atmica con cmara de grafito (GFAAS)


permite trabajar con muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 L) o
directamente sobre muestras orgnicas lquidas. Habitualmente se analizan
muestras de material biolgico de origen clnico (sangre, suero, orina, biopsias
hepticas, etc.). Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la tcnica se
aplica en la deteccin de metales en productos de alta pureza, como por
ejemplo frmacos, alimentos (peces y carne) y productos industriales, y
tambin en aguas de bebida y de acuferos (determinacin de la presencia de
Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).

El espectrmetro de absorcin atmica de llama (FAAS) permite la deteccin y


determinacin de metales en cualquier tipo de muestra industrial siempre y
cuando pueda ser solubilizada. Los lmites de deteccin en este caso son del
orden de la ppm (partes por milln).

Esta tcnica analtica est especialmente indicada para determinar elementos


alcalinos, alcalinotrreos y metales pesados presentes en cualquier tipo de
muestra susceptible de ser disuelta. Los niveles de concentracin que se
pueden analizar van desde % hasta ppb (partes por billn 1 mg/Tm).

Otras metodologas analticas, como la espectrofotometra UV-VIS y la


voltamperometra de redisolucin andica (ASV), tambin son tiles para la
deteccin de metales; presentando la ventaja de utilizar equipos y suministros
ms econmicos. No obstante, estas tcnicas poseen limitaciones analticas
frente a las tcnicas atmicas mencionadas, entre las principales estn su poca
selectividad y los efectos de matriz. A pesar de esto, presentan caractersticas
atractivas como por ejemplo, bajos lmites de deteccin en el orden de los g/L,
para el caso de la ASV; la posibilidad de deteccin simultnea de diferentes
analitos, en el caso de la espectrofotometra UV-VIS y la facilidad de
automatizacin de las dos metodologas.

Determinacin de He:

- Espectrofotometra:

El hierro (II) reacciona con un compuesto orgnico (o-fenantrolina) para


formar un complejo de hierro rojo-naranja. Sin embargo, antes de que se
forme el complejo de hierro(II) colorido, todos los Fe3+ presentes se
deben reducir a Fe2+. Esta reduccin se alcanza usando un exceso de
clorhidrato de hidroxilamina:
Se realiza una curva de calibrado de hierro estndar y luego se analiza
la muestra en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 510nm.

Determinacin de Cd:

El cadmio es un elemento extremadamente txico para el hombre y muchos


animales, an en bajos niveles de concentracin. Una de las fuentes de
incorporacin de cadmio en el cuerpo humano, son las aguas de bebidas, por
lo que es importante su determinacin en dichas muestras.

Es usual encontrar en las aguas naturales concentraciones de Cd que oscilan


en el orden de los 2mg.l-1. La presencia de Cd en las aguas potables puede
verse a valores bajos de pH a combinaciones de numerosos elementos con el
Cd, por ejemplo en aleaciones con la plata, las cuales son utilizadas en
conductores de calderas y refrigeradores.

La determinacin de concentraciones extremadamente bajas de Cd en agua de


bebida requiere el uso de tcnicas poderosas y solo pocas de ellas tienen
suficiente sensibilidad. As la espectroscopa de emisin atmica (AES)
asociadas a plasma acoplado inductivamente (ICP) puede ser utilizada en la
determinacin de vestigios de Cd. Sin embargo sus bajas concentraciones no
son compatibles con los lmites de deteccin alcanzados por el ICP-AES
convencional. Por eso a los efectos de lograr resultados exactos y sensibles es
necesario realizar preconcentraciones y separaciones.

La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgnica y


convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometra
de Absorcin Atmica ( EAA ) con llama a 228,8 nm. El contenido de cadmio se
determina mediante una curva de calibracin.

Para muestras de agua con bajo contenido de slido en suspensin con una
turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestin
Determinacin de As:

- Espectroscopia de absorcin atmica por generacin de hidruros

Para la cuantificacin de arsnico y selenio en aguas , nos apoyamos en


la espectroscopia de absorcin atmica por generacin de hidruros, ya
que, esta tcnica de atomizacin se basa en la propiedad de elementos
como As y Se, de formar hidruros voltiles por reaccin del metal con el
agente reductor borohidruro de sodio, NaBH4, el cual lo convierte en
hidruro gaseoso que es transportado por una corriente de gas inerte
hacia el mechero o una celda calentada elctricamente donde se
descompone, liberando el analito de inters. Aqu, el haz de luz atraviesa
los tomos y la disminucin en su intensidad es funcin directa de la
poblacin del analito en la muestra. Esta tcnica de atomizacin produce
500 - 1 000 veces ms sensibilidad que la clsica tcnica de llama.

La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgnica


y convertir todo el metal a una forma libre determinable por
Espectrofotometra de Absorcin Atmica ( EAA ) a 193,7 nm. El
arsnico es medido previa conversin del mismo al hidruro voltil ( AsH3
) por reduccin con borohidruro de sodio en solucin cida. Este hidruro
es transportado hacia una celda de cuarzo caliente donde es atomizado.

Si existe arsnico en estado de oxidacin V para generar el hidruro este


debe primero reducirse al estado de oxidacin III, esto hace que la
sensibilidad decrezca levemente.

Por esto previamente debe convertirse todo el arsnico presente al


estado de oxidacin III con ioduro de sodio o potasio.

El contenido de arsnico se determina mediante una curva de


calibracin.

Para muestras de aguas con bajo contenido de slidos en suspensin


con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestin
Determinacin de Bi:

La determinacion de bismuto se realiz por espectrofotometra de


absorcin molecular UV-VIS con deteccin Diode-Array.

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