ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

1 Practica Separacin de Cationes por Grupos (Va Hmeda)

Muestra: Solucin Acuosa del I al V Grupo

Objetivo:

La Identificacin o, como suele decir, el descubrimiento o reconocimiento de

los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que esta compuesta la
sustancia o solucin es el objetivo de este laboratorio.
Una ves reconocido el contenido de cada uno de los componentes de cada grupo,
se puede escoger el reactivo mas adecuado de cada grupo, para luego separarla en forma
fraccionada.
Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompaadas de
precipitacin o cambio de coloracin de la solucin, al emplear estas reacciones se
observa directamente no los elementos sino los cationes o iones por ellos formados.
Desde luego una vez identificados unos u otros iones se puede juzgar sobre la
presencia de los elementos correspondientes en la sustancia analizada.
Al analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear determinadas
condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no ser fidedigno.

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Fundamento Terico

REACTIVOS GENERALES
Se ha definido como reactivos generales aqullos, que reaccionan con gran
nmero de iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos
especiales son los que actan sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno
solo (especficos).
Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias,
particularmente en lo que atae a su utilizacin prctica. As, mientras que los reactivos
generales se emplean para separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis,
los reactivos especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgnico, se utilizan en
ensayos de identificacin o en reconocimientos directos.
Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una exposicin diferente.
En los generales interesa, ante todo, saber cmo y de qu manera actan conjuntamente
sobre el grupo de iones con los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos
generales ms importantes y ms utilizados en separaciones de grupo de cationes en
cuanto a su accin sobre todos los cationes integrantes de cada grupo, lo que no es bice
para que en la descriptiva de cada catin se indique la accin particular de los diferentes
reactivos generales.
En los reactivos especiales es ms importantes sobre las condiciones y
circunstancias en las que tiene lugar el ensayo, a las que, en general, hay que ajustarse
estrictamente para que dicho ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se
describe en la exposicin de dichos reactivos especiales un procedimiento operatorio,
que rigurosamente hay que seguir.
La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye, sin embargo, la
posibilidad, de que reactivos generales puedan servir para ensayo de identificacin, y
reactivos especiales se empleen para separaciones de grupos de iones.
De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se describen los reactivos
generales ms importantes de los cationes. Como en el transcurso de esta descriptiva se
har referencia a la accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se
expone, primero, la clasificacin analtica de los mismos en la marcha analtica clsica o
del cido sulfhdrico.

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CLASIFICACIN ANALTICA DE LOS CATIONES EN LA MARCHA

ANALTICA DEL H2S.

Por su comportamiento respecto a los reactivos generales utilizados en esta

marcha analtica, a saber: HCl, H 2S, NH3 acuoso y NH4CL, (NH4)2S y (NH4)2CO3,
empleados segn este orden, se clasifican los cationes en cinco grupos.
Grupo Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con HCl: Ag +, Pb2+,
Hg22+, Tl+, W (VI), Nb (V) y Ta (V). Los primeros precipitan cloruros insolubles,
mientras que los tres ltimos precipitan xidos ms o menos hidratados, insolubles en
medio cido.
Grupo Segundo: Intergra aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en
cidos diluidos. Precipitan con H2S en dicho medio cido. Este grupo se divide en dos
subgrupos: El IIA, formado por los cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros
alcalinos o en lcalis fuertes; y el IIB, constituido por los cationes cuyos sulfuros se
disuelven en los reactivos indicados, para formar tiosales:
Subgrupo IIA: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+
Subgrupo IIB: As3+ y 5+, Sb3+ y 5+, Sn2+ y 4+, Mo (VI), Ge (IV), Au3+, Pt4+,
Se(IV) y Te(IV).
El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo obedece a que
su precipitacin como cloruro no es total y hay que prever su presencia en el grupo
segundo.
Grupo Tercero: Incluye los cationes que precipitan hidrxido o sulfuro con
amoniaco y H2S con (NH4)2S. Tambin comprende dos subgrupos: el IIA formado por
los cationes que forman hidrxido insoluble con amonaco en presencia de NH 4Cl y el
IIIB, constituido por los cationes divalentes que precipitan sulfuro en medio amoniacal.
Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y 4+
y dems
lantnios, Al3+, V (V) y Be2+ (eventualmente W (VI)).
El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este grupo por quedar
absorbido sobre los hidrxidos.
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)
Grupo Cuarto: Constituido por los cationes que precipitan con carbonato
amnico en presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Grupo Quinto: Comprende los cationes que no precipitan con los reactivos
precedentes: Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.

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Materiales
8 tubos de ensayos.
1 pipeta.
1 embudo de vidrio.
Papel de filtro.
Papel (trozitos) de tornasol.
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza.

Procedimiento

1. Se tiene la solucin de I al V grupo.

2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un

precipitado blanquecino, el cual nos evidencia la presencia de los cationes del
GRUPO I. Luego filtrar.

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3. Neutralice la solucin agregando gotas de NH4OH 15N, usando como indicador

papel de tornasol hasta observar que el papel adquiere una coloracin lila.
Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml. de solucin neutra obtenida. Aada
gota a gota a Na2S, hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del GRUPO II. Luego Filtrar.

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4. Agregue a la solucin filtrada gotas de NH 4Cl, luego alcalinice la solucin con

NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin
de un precipitado que indica la presencia de cationes del GRUPO III. Luego
Filtrar.

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5. Hierva la solucin filtrada para expulsar el H2S, enfriar.

Aada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin de un
precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del GUPO IV.

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6. La solucin filtrada debe ser cristalina, contiene cationes del GRUPO V.

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Cuestionario

1. La muestra recibida contiene cationes de los 5 grupos entre los cationes del
GRUPO V estn NH4+, Mg2+, K+. Cmo identificara cada uno de ellos?
Se tiene la solucin cristalina con los iones del GRUPO V den dos porciones
desiguales:
A la porcin menor se agrega solucin de NH4OH (y tambin solucin de NH4Cl
si no estuviera ya presente) y una solucin de Na2HPO4. Se agita vigorosamente,
se enfra, se frotan las paredes del tubo de ensayo con una varilla de vidrio y se
deja en reposo. Precipitado cristalino blanco de MgNH4PO4.6H2O. Presencia de
MAGNESIO.
Reaccin de Confirmacin. Se separa el precipitado por filtracin y se disuelve
en caliente algunos ml. de HCl diluido, se agrega algunas gotas de reactivo
magnesn y un exceso de solucin de NaOH. Un precipitado azul confirma:
Presencia de MAGNESIO.
A la porcin mayor se evapora sequedad en cpsula de porcelana y se calienta al
rojo sombra hasta que no haya desprendimiento de humos de sales de amonio.
Sino se obtiene residuo no hay Na ni K. Si se obtiene residuo, se agrega 2-3 ml.
de agua, se separa por filtracin cualquier compuesto insoluble de magnesio y se
divide el filtrado en dos porciones: (a) y (b).
(a) Se agrega el reactivo acetato de magnesio y uranilo y se agita. Precipitado
cristalino amarillo. Presencia de SODIO.
Se comprueba mediante el ensayo de coloracin de la llama; llama amarilla
persistente. Confirma: Presencia de SODIO.
(b) Se agrega solucin de cobaltinitrito de sodio y algunas gotas de cido actico
diluido con preferencia sobre un vidio de reloj. Precipitado Amarillo.
Presencia de POTASIO.
Se confirma mediante el ensayo de coloracin de la llama; se observa a
travs de un vidrio grueso de cobalto. Llama violeta. Confirma: Presencia de
POTASIO.
Se Investiga amonio hirviendo la muestra original con solucin de hidrxido de sodio;
olor de amoniaco y los vapores que se desprenden ennegrecen el papel de nitrato
mercurioso. Presencia de AMONIO.

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2. El H2S(g), sulfuro de hidrgeno, se obtiene en el generador de Kipp, por accin

del cido (HCl H2SO4) sobre FeS. Dibuja el Kipp y explique muy brevemente
su funcionamiento.

El generador de Kipp, es un aparato para obtener Sulfuro de Hidrgeno H 2S(g) y est

provisto de un tubo de distribucin con ramificaciones laterales que permiten tomar
el gas en varios puntos del tubo simultneamente.
Para una regulacin cmoda de la corriente de gas es imprescindible que el dimetro
inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo (tubos semicapilares).

3. Para la separacin completa de cada grupo, es necesario logras la precipitacin

total. Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?

En la separacin de los iones por precipitacin hace falta comprobar si esta es

completa, la prueba para determinar el grado de precipitacin se efecta
comnmente del modo siguiente: primero se agrega el agente precipitante o reactivo
y se deja sedimentar el precipitado formado, luego se aade una gota mas de

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reactivo en la solucin que se encuentra por encima del precipitado, el que este no se
enturbie indicar que el ion separado ha precipitado completamente.
En caso contrario se aade a este liquido unjas gotas mas del reactivo, todo se deja
sedimentar para luego repetir la prueba de determinacin del grado de precipitacin.

4. a) Bajo que forma. Qu compuesto qumico hemos precipitado cada grupo?

Grupo Reactivo del Iones Precipitado Caracterstica

Grupo del grupo
I HCl diluido AgCl, PbCl2, Cloruros
Ag+, Pb++,
Hg2Cl2 insolubles en
Hg2++
HCl diluido
++ ++ +
II H2S en presencia Hg , Pb , Bi HgS, PbS, Sulfuros en HCl
++
de HCl diluido , Cu++, Cd++, Bi2S3, CuS, diluido
Sn++, As+++, CdS, SnS,
Sb+++, Sn++++ As2S3, Sb2S3,
SnS2
IIIA NH4OH en Al+++, Cr+++, Al(OH)3, Hidrxidos
presencia de Fe+++ Cr(OH)3, precipitables por
NH4Cl Fe(OH)3 NH4OH en
presencia de
NH4Cl
IIIB (NH4)2S en Ni++, Co++, NiS, CoS, MnS, Sulfuros
presencia de Mn++, Zn++ ZnS precipitables por
NH4OH y NH4Cl (NH4)2S en
presencia de
NH4Cl
IV (NH4)2CO3 en Ba++, Sr++, Ca+ BaCO3, SrCO3, Carbonatos
+
presencia de CaCO3 precipitables por
NH4OH y NH4Cl (NH4)2CO3 en
presencia de
NH4Cl
++ + +
V Sin reactivo de Mg , Na , K , Sin precipitado Iones que no
grupo (Li+), NH4+ del grupo precipitan.

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b) Qu colores presenta los precipitados?

Grupo de Iones Forma Color

1ro Precipitado Blanco
do
2 Precipitado Negro
3ro Precipitado Marrn
4to Precipitado Blanquecino
5to Solucin Cristalina

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Bibliografa

ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Karpelusz
Quinta Edicin
Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV Semimicroanlisis Qumico Cualitativo
Editorial Mir
URSS 1975
F. BURRIEL, Qumica Analtica Cualitativa
F, LUCENA, Editorial Paraninfo
S. ARRIBAS, Decimosptima Edicin
J. HERNANDEZ Espaa 2000

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Observaciones:

Para el momento de separar el precipitado de la solucin se utiliz el mtodo del

filtrado.
Cada vez que se obtena un precipitado se tena que asegurar que era una
precipitacin completa.

Conclusiones:

Los cationes del 1er, 2do, 3er y 4to grupo se obtienen en forma de precipitado.
Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente reaccionante pero
en diferentes medios (cido y bsico respectivamente).
La solucin cristalina que se obtiene al final de la operacin, viene a ser los cationes
del 5to grupo.

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