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TEMA 10

ANLISIS DE AGUAS

ANLISIS DE AGUAS
CARACTERES ORGANOLPTICOS
CARACTERES FISICOQUMICOS
DETERMINACIN DE ANIONES
DETERMINACIN DE CATIONES
COMPONENTES NO DESEABLES
COMPONENTES TXICOS
RADIACTIVIDAD
AGUAS RESIDUALES Y VERTIDOS: OTROS ANLISIS DE INTERS

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CARACTERES ORGANOLPTICOS

Olor-sabor

Color

Turbidez

Olores-sabores indicativos de contaminacin

mtodo de las diluciones: un panel de cata determina el grado de


dilucin necesario para lograr la desaparicin de un determinado
tipo de olor o sabor presente en un agua

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Color

aguas naturales: color amarillento o pardo, debido a


materias orgnicas (principalmente procedentes de la
descomposicin de vegetales) o sales solubles de Fe y Mn (aguas
subterrneas y superficiales poco oxigenadas)

mtodo del cloroplatinato potsico mtodo espectrofotomtrico


basado en que el color producido por las sustancias de carcter
natural de un agua es muy similar al desarrollado por disoluciones
estndar de mezclas de K2CI6Pt y CoCl2. Se mide a 430-440 nm.

aguas residuales industriales: presentan coloraciones


variables en funcin de la actividad industrial. No es aplicable el
mtodo del cloroplatinato potsico

Turbidez
Se debe a la presencia de materias diversas en suspensin
son partculas de 10 nm a 0.1 mm de diametro: minerales, restos
orgnicos hmicos (de la descomposicin de restos vegetales), etc

mtodo nefelomtrico: mide la radiacin (a 420 nm)


dispersada por las partculas en suspensin cuando incide en la
muestra de agua un rayo luminoso.

mtodo turbidimtrico: mide la atenuacin de la radiacin incidente a


consecuencia de la dispersin producida por las partculas en suspensin

Se recomienda efectuar la determinacin tan rpidamente


como sea posible despus de la toma de muestra

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Normas de calidad
para aguas de consumo pblico
Expresin de los Nivel Concentracin
Parmetros
resultados gua mxima admisible
Color mg/l escala Pt/Co. 1 20
Turbidez mg/l SiO2 1 10
U.N.F. 1 6

Olor ndice de dilucin 0 2 a 12 C


3 a 25 C
Sabor ndice de dilucin 0 2 a 12 C
3 a 25 C

- Niveles guia: valores de los parmetros representativos de los caracteres de potabilidad,


correspondientes a una calidad deseable en el agua potable
- Concentraciones mximas admisibles: son los valores de los parmetros representativos
de los caracteres de potabilidad, correspondientes a la mnima calidad admisible en el
agua potable. Estos valores no debern ser rebasados

CARACTERES FSICO-QUMICOS
Temperatura
pH
Conductividad
Residuo seco
Oxgeno disuelto
Anhdrido carbnico libre
Aniones
Cationes

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Temperatura
La temperatura del agua afecta a la solubilidad de sales y gases y
en general a todas sus propiedades qumicas y a su comportamiento
microbiolgico.
La temperatura de las aguas superficiales est ligada a la absorcin de
radiacin solar

En embalses y lagos profundos:


perodo de "mezcla trmica" con temperatura similar en profundidad y
superficie
perodo de "estratificacin trmica" con aguas ms clidas en
superficie y ms fras en el fondo. Imposibilidad de mezcla vertical
de capas de agua.

Medida de la temperatura de un agua: inmersin de un termmetro


convencional o electrnico en el fluido hasta equilibrio trmico. Debe
efectuarse en el momento de la toma de muestra.

pH
El pH de un agua depende de:
el equilibrio carbnico

CO2 + H2O H2CO3 H+ + HCO3- H+ + CO32-


la actividad vital de los microorganismos acuticos

Aguas superficiales: pH 6.0-8.5


Aguas profundas y subterrneas: algo menor

Medida del pH: mtodo potenciomtrico con electrodo de vidrio


sensible a H+. Debe realizarse in situ. Hay que medir tambin
temperatura.

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Conductividad y Residuo seco a 180C
La conductividad de un agua es producida por los electrolitos que lleva
disueltos. Los iones mayoritarios que forman las sales disociadas en un
agua suelen ser HCO3-, CO32-, Cl-, SO42-, NO3-, Ca2+, Mg2+, Na+ y K+. El
residuo seco es la cantidad total de sales y otras materias en suspensin
(no voltiles) que contiene un agua.

Factores que influyen: terreno que atraviesa el agua (posibilidad de


disolucin de rocas y materiales), tipo de sales presentes, pH
temperatura, gases disueltos, etc

Medida:
Para conductividad: se usa una celda de conductividad equipada con
electrodos de Pt, una fuente externa de corriente y un puente de
Wheatstone. Se suele calibrar con patrones de KCI.
Para residuo seco: mtodo gravimtrico que consiste en pesar la
cantidad de residuos despus de evaporar la muestra de agua hasta
sequedad a una temperatura constante de 180C.

Oxgeno disuelto
El oxgeno disuelto es esencial para la vida vegetal y animal en el
agua. Un nivel alto de oxgeno disuelto indica agua de mejor
calidad. Su solubilidad es funcin de: temperatura, presin,
presin de vapor del gas, salinidad y composicin fsico-qumica
del agua

Origen del oxgeno disuelto en el agua:


absorcin del oxgeno del aire
fotosntesis de las plantas acuticas

Las aguas corrientes superficiales no contaminadas suelen estar


bien oxigenadas, e incluso sobresaturadas (>7-8 mg/l de O2).

Las aguas subterrneas suelen estar poco oxigenadas

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Vertidos residuales ricos en materias orgnicas causan una
disminucin de la cantidad de oxgeno disuelto

c
a) Zona de degradacin
b) Zona de descomposicin
c) Zona de recuperacin

distancia
a b c
Vertido

Medida del oxgeno disuelto:


Sonda sensible al O2 con electrodo de Pt, membrana permeable a O2
y electrodo de referencia (sensor amperomtrico de Clark)
Mtodo de Winkler: mtodo basado en la oxidacin del Mn(II) a Mn(IV) por parte del
oxgeno y la determinacin volumtrica de Mn(IV)

Dixido de carbono libre


El dixido de carbono disuelto en agua da lugar al llamado
equilibrio carbnico, de gran importancia en la qumica del agua:
CO2 + H2O H2CO3 H+ + HCO3- H+ + CO32-

Origen del CO2 disuelto en el agua:


respiracin de los organismos acuticos
descomposicin materia orgnica
disolucin de carbonatos
agua de lluvia

Eliminacin del CO2:


fotosntesis

se determina mediante valoracin cido-base con disolucin de


NaOH diluida, utilizando fenolftalena como indicador de punto
final

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Determinacin de aniones

adems de HCO3 y CO32-- otros aniones frecuentes en


aguas naturales son Cl- , SO42- , F-

La determinacin simultnea de numerosos aniones en aguas se


realiza mediante cromatografa inica.

Determinaciones individuales:
Cl- : valoracin con Ag+
SO42- : formacin de BaSO4 insoluble y turbidimetra
F-: potenciometra con electrodo selectivo de fluoruros
Slice (SiO2) y silicatos: metodo espectrofotomtrico
del molibdato (para slice disuelta). Se basa en la
reaccin entre la slice y el cido molbdico para formar
un compuesto que una vez reducido presenta color azul

Determinacin de cationes

cationes ms frecuentes en aguas naturales: Ca2+ y Mg2+


(responsables de la dureza), Na+, K+, Al3+

Mtodos de determinacin:

Ca2+ y Mg2+ : - Absorcin atmica en llama


- Complexometra con EDTA (dureza)

Na+ y K+ : - Emisin atmica en llama (fotometra de llama)

Al3+ : - Espectrofotometra de absorcin molecular


(por reaccin con aluminn, un reactivo cromognico, se forma un
complejo de coloracin roja, que se mide a 525 nm)
- Absorcin atmica electrotrmica

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Normas de calidad
para aguas de consumo pblico

Nivel Gua C max. admisible

Componentes no deseables
Se incluyen compuestos como: NO3-, NO2-, NH3, H2S, B, hidrocarburos,
aceites y grasas, fenoles, detergentes, compuestos organoclorados, Fe,
Mn, Cu , Zn, P, Co, Ba, cloro residual, etc

Nivel Gua C max. admisible

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Componentes no deseables. Mtodos de anlisis

NO3- : - Absorcin UV
PO43- : - Metodo colorimtrico
- Electrodo selectivo de iones Reaccin con molibdato

NO2- : - Metodo colorimtrico (M. Zanmelli)


Reaccin con ac. Sulfanlico en HCl, NH3 y fenol
B : - Metodo colorimtrico
Reaccin con ac. carmnico

NH3 : - Metodo colorimtrico (M. Nessler)


Reaccin con yodomercuriato potsico en medio alcalino y NH3
- Electrodo selectivo de iones
Fe, Mn, Cu, Zn, Co, Ba,: - absorcin atmica (en llama o electrotrmica)

Nitrgeno Kjeldahl: mide N orgnico y amoniacal


digestin del agua en medio sulfrico, alcalinizacin con NaOH, destilacin,
recogida sobre cido y valoracin

Cloro residual: Mtodo colorimtrico


con DPD (N-Ndietil-para-fenilndiamina)

Componentes no deseables. Mtodos de anlisis

Carbono orgnico total : Mtodo de combustin-infrarrojos


(vaporizacin del agua, oxidacin cataltica del carbono orgnico hasta CO2 ,
determinacin mediante IR no dispersivo

Hidrocarburos: - contenido total, extraccin con CCl4 y medida de


absorcin IR
- anlisis individual, cromatografa de gases

Aceites y grasas: - extraccin y gravimetra


Fenoles: - contenido total, extraccin liq-liq y medida espectrofotomtrica
- anlisis individual, cromatografa de gases
Detergentes aninicos: mtodo del Azul de metileno

Compuestos organoclorados: extraccin y cromatografa de gases (EC)

Materia en suspensin: gravimetra (filtracin, secado y pesada)

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Componentes txicos
Expresin Nivel
Parmetros C mx.
de los gua
admisible Se entiende por plaguicidas y
resultados
productos similares:
Arsnico g/l. As - 50 - Los insecticidas:
Berilio g/l. Be - -
* organoclorados persistentes
Cadmio g/l. Cd - 5
Cianuros g/l. CN - 50 * organofosforados
Cromo g/l. Cr - 50 * carbamatos
Mercurio g/l. Hg - 1 - Los herbicidas
Nquel g/l. Ni - 50 - Los fungicidas
Plomo g/l. Pb - 50 (en agua - Los PCB y los PCT
corriente)
Sustancias de referencia para
Antimonio g/l. Sb - 10
PAHs :
Selenio g/l. Se - 10 - fluoranteno.
Vanadio g/l. V - - - benzo 3,4 fluoranteno
Plaguicidas y g/l. - - - benzo11,12 fluoranteno.
productos - benzo 3,4 pireno.
similares: - benzo 1,12 perileno.
- por sustancia - (0,1)
- indeno (1,2,3-ed) pireno
individualizada.

- en total - (0,5)
g/l - 0,2
PAHs

Insecticidas

clorpirifos endosulfan fentin

Herbicidas

diuron
simazina

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Componentes txicos. Mtodos de anlisis

Ag, Be, Cd, Zn, Co, Ba, Cr, Ni, Pb, V: absorcin atmica electrotrmica
As, Sb, Se, Sn: absorcin atmica con generacin de hidruros

CN-: -mtodo espectrofotomtrico


- electrodo selectivo de iones

Plaguicidas y productos similares: cromatografa de gases (sust. voltiles)


o de lquidos (sust. no voltiles)

Hidrocarburos aromticos policclicos: contenido total con extraccin y


medida de fluorescencia
Anlisis individual con cromatografa

Radiactividad: Conteo total y

Aguas residuales y vertidos


Otros anlisis de inters

Potencial redox: mide la capacidad global de un agua de oxidar


o reducir sustancias
rH = [EH/0,032] + 2pH
Valores altos de rH implican una alta oxigenacin del agua y alto
potencial de oxidacin.
Valores bajos de rH implican abundancia de hidrgeno y condiciones
reductoras

Demanda bioqumica de oxgeno a los cinco das (DBO 5):


cantidad de oxgeno necesario en las condiciones del ensayo
(incubacin a 20C en oscuridad y durante 5 das), para lograr por
va microbiana la degradacin de las materias orgnicas de un agua.

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Demanda qumica de oxgeno (DQO):
oxidacin de las materias orgnicas e inorgnicas de un agua usando
dicromato potsico en medio sulfrico y en caliente, valorando por
retroceso el dicromato no consumido.

Alcalinidad:
se determina mediante valoracin cido-base con H2SO4 utilizando
indicadores colorimtricos o potenciomtricos del punto final.

- alcalinidad a la fenolftalena: con un punto de viraje a pH=8.3,


-alcalinidad al naranja de metilo: viraje se da a pH= 4.3.

De las relaciones entre estas dos valoraciones se obtiene


aproximadamente la cantidad de HCO3-, CO3= e hidrxidos presentes

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