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Dentro de las diferentes tendencias con las que se elaboraron las prcticas y
respetando la idea original, en esta versin del Manual de prcticas de Procesos de
Separacin II se presentan los protocolos, hasta donde es posible, en un mismo
formato con las mejores sugerencias de cada tendencia, para una presentacin
homloga del manual.
Por otra parte cabe aclarar que temas como el de secado en el que se incluyen tres
prcticas es porque se tienen los equipos y el material didctico necesario para que
el profesor elija cada semestre el que desea estudiar.
Es as que al implementar las correcciones sugeridas por el comit Editorial es el
primer paso en firme para continuar con las mejoras de este material escrito.
PROGRAMA DEL CURSO
EXPERIMENTAL DE PROCESOS
DE SEPARACIN II
Experimento 1.
TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA
Experimento 2.
CURVAS DE SECADO
Experimento 3.
SECADOR ROTATORIO
Experimento 4.
SECADO POR ATOMIZACIN
Experimento 5.
DESTILACIN DIFERENCIAL
Experimento 6.
DESTILACIN EN TORRE DE PLATOS
INTERMITENTE Y CONTNUA
Experimento 7.
DESTILACIN CONTNUA DE UNA MEZCLA BINARIA
APNCIDES
Experimento 1.
TORRE DE ENFRIAMIENTO
DE AGUA
1. OBJETIVOS
a) Determinar el nmero de unidades de transferencia y la altura de la unidad de
transferencia por integracin de la ecuacin de diseo.
b) Calcular el coeficiente global de transferencia de masa usando el mtodo de
Carey Williamson.
2. TEORA BSICA
Mtodos de Carey - Williamson
Considerando una gotita de agua que cae por gravedad, a travs de una corriente de
aire que se mueve lentamente puede suponerse que la capa lmite que rodea a la
gotita esta saturada y a la misma temperatura del aire, las ecuaciones que se derivan de
un anlisis de esta consideracin y de balances de materia en un equipo son:
Ka C dT
G
dV = PL 1
H * H G
(1)
Ka dH G
G
dV =
H * HG
(2)
KaV t1 dt i
L
= C PL
t2
=
H i * HG (3)
KaV H2 dH G
y
G
= C PL
H1
=
H * H G (4)
El uso de una fuerza impulsora de entalpa, fue sugerida por primera vez por
Merkel. Carey y Wellianson desarrollaron un mtodo para la evaluacin de la inte-
gral, suponen que la diferencia de entalpa H* - HG = H vara en forma parablica.
Los tres puntos fijos que definen la parbola son el fondo y el domo de la torre, H1
y H2, as como la parte intermedia de la torre Hm la fuerza impulsora media
eficaz es f Hm.
Simplificando la ecuacin 3.
KaV ( t 2 t1 ) C PL
=
L Hm
donde es el factor de correccin que se obtiene a partir del conocimiento de las
fuerzas impulsoras en los extremos de la torre, la fuerza impulsora media aritmtica
y la grfica H m/H 1 vs H m/H 2 que aparece en el apndice de torre de
enfriamiento.
3. PARTE EXPERIMENTAL
FECHA: ______________________ O B S E R V A C I O N E S :
______________________________________
GRUPO: ______________________
_____________________________________________________
PROFESOR: ___________________ ______________________________________
5. CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRCTICA
a) Ttulo
b) Objetivos
c) Descripcin del proceso
d) Representacin del proceso en un diagrama de flujo simplificado
e) Desarrollo de clculos con resultados de:
- Agua evaporada y transferida al aire indicando prdidas por arrastre.
- Energa transferida al aire y prdidas de energa.
- Representacin de la linea de operacin en un diagrama Entalpia vs
Temperatura para el sistema aire agua.
- El coeficiente de transferencia de masa por el mtodo de Carey Williamson
- El nmero de unidades de transferencia y la altura de unidades de transferencia
por integracin de la ecuacin de diseo.
f) Anlisis de resultados con base a la comparacin de resultados experimentales
con predicciones tericas y tendencias de resultados.
g) Conclusiones
h) Bibliografa
Nota: Consulte el apndice de torre de enfriamiento.
6. CUESTIONARIO
1. Cules son las partes principales de una torre de enfriamiento?
2. Cmo se clasifican las torres de enfriamiento?
3. Qu es el acercamiento y el rango en un proceso de enfriamiento de agua?
4. Existe una transferencia de energa y masa en la interfase aire-agua en una torre
de enfriamiento, explica estos mecanismos.
5. Qu porcentaje de agua evaporada y de agua de arrastre recomienda la
bibliografa para un buen funcionamiento de una torre de enfriamiento?
6. De qu tipo es el equipo en el que se realiza este experimento?
7. NOMENCLATURA
tL= Temperatura del agua
tG= Temperatura de bulbo seco del aire
tBH= Temperatura de bulbo hmedo del aire
H = Entalpa del aire
H* = Entalpa del aire en el equilibrio
Y = Humedad absoluta del aire
Gs= Gasto msico del aire seco
L = Gasto msico del agua
Hm = Fuerza impulsora media
H = Fuerza impulsora
Ka = Coeficiente global de la transferencia de masa
f = Factor de correccin
A = rea transversal de la torre
V = Volumen ocupado por el relleno por unidad de superficie
tLm = temperatura media del agua
Hm = entalpa del aire en el equilibrio leda en la temperatura media del agua.
Hm = entalpa del aire en la lnea de operacin leda a la temperatura media del
agua.
Subndices
1 Condiciones en la parte inferior de la torre.
2 Condiciones en la parte superior de la torre.
m Condiciones medias.
8. BIBLIOGRAFA
Norman W.S.
Absorption Distillation
Cooling Towers, 2da. Edicin
Longmans, Gran Bretaa
1962, pp. 82-88
2. TEORA BSICA
La operacin de secado consiste en la eliminacin de un lquido contenido en un
slido, por medios trmicos. Los contenidos de humedad son generalmente bajos
en comparacin con la cantidad de slido. El secado generalmente es la etapa final
de una serie de operaciones y el producto obtenido de un secador, queda
frecuentemente listo para el envasado final.
El contenido de humedad de una substancia seca vara de un producto a otro. En
algunos casos el producto no contiene agua y se denomina "totalmente seco". Sin
embargo, lo ms frecuente es que el producto contenga algo de agua, por ejemplo,
la sal de mesa seca contiene alrededor de 0.5% en peso de agua; el carbn seco:
4%; la casena seca del orden de 0.8% etc. El trmino secado es relativo y significa
solamente que hay una reduccin en el contenido de humedad desde un valor
inicial hasta un final.
Velocidad de Secado
La capacidad de un secador trmico depende de la velocidad de transmisin de
calor y de la velocidad de transferencia de masa. Puesto que la humedad tiene que
evaporarse, hay que suministrar calor de secado a la zona de evaporacin, que
puede estar en cerca de, la superficie del slido o bien dentro del mismo,
dependiendo del tipo de material y de las condiciones del proceso.
La humedad debe flur a travs del slido como lquido o como vapor, y como
vapor, desde la superficie del slido hasta el seno de la cmara de secado.
Mecanismo del secado de slidos
En la prctica del secado se encuentran dos clases de slidos. Aunque muchos
slidos se encuentran comprendidas entre estos dos extremos, es conveniente
suponer que el slido es POROSO o NO POROSO y en cualquier caso puede ser
tambin HIGROSCPICO o NO HIGROSCPICO.
Las caractersticas del secado de un slido determinado pueden examinarse teniendo
en cuenta la forma en que vara la velocidad de secado con las condiciones de
operacin y lo que sucede en el interior del slido durante el secado.
Figura 1.
Esta es una curva caracterstica de secado que refleja el paso del slido por distintos
perodos a medida que la humedad del slido se reduce desde un valor inicial
elevado Xi hasta el pequeo valor final, que puede incluso ser la humedad de
equilibrio Xe.
Periodos de Secado. Anlisis
De la figura 1, en el periodo I la velocidad de secado aumenta o disminuye
rpidamente, desde un valor inicial. Su duracin es relativamente corta y en algunos
experimentos no llega a observarse. En este periodo, se ajusta la temperatura del
material a las condiciones de secado.
La lnea II representa el perodo de velocidad constante. Se caracteriza porque la
velocidad de secado es independiente de la humedad del slido. Durante este
perodo del slido est tan hmedo que existe una pelcula de agua contnua sobre
toda la superficie de secado y el lquido se comporta como si el slido no existiera.
Si el slido no es poroso, el lquido evaporado en este perodo es esencialmente el
que recubre la superficie del slido. En un slido poroso, la mayor parte del lquido
evaporado en el perodo de velocidad constante proviene del interior del mismo.
La lnea III representa el perodo de velocidad decreciente y humedad crtica. al
disminuir la humedad del slido se alcanza un cierto valor para el cual termina la
velocidad constante y comienza a disminuir la velocidad de secado.
El punto en que termina el periodo de velocidad constante, representado por C, en
la misma figura, se llama Punto Crtico. Este punto marca el instante en que el
lquido que est sobre la superficie es insuficiente para mantener una pelcula
contnua que cubra toda el rea de secado.
Para slidos no porosos, el punto crtico aparece aproximadamente, cuando se
evapora la humedad superficial; en cambio para slidos porosos el punto crtico se
alcanza cuando la velocidad de flujo de la humedad hacia la superficie no es capaz
de igualar la velocidad de evaporacin. Al valor de la humedad y de la velocidad
que determina el punto C se les llama "Crticos", Xc, Wc.
Si la humedad inicial del slido es inferior a la humedad crtica, no aparece el
periodo de velocidad constante.
La humedad crtica vara con el espesor del material y con la velocidad de secado y
por consiguiente, no es una propiedad del material.
El periodo que sigue al punto crtico se llama velocidad decreciente. Es evidente
que la forma de la curva de velocidad de secado vara con el tipo de material, el
espesor y las variables presin y temperatura.
Clculo del tiempo de secado
El peso del material a secar puede medirse en funcin del tiempo, en condiciones
de presin y temperatura constantes. A partir de esos datos se obtiene la grfica
siguiente: figura 2.
Figura 2.
m dX
W=
A d
(1)
kg h2 O
X = humedad, kg slido sec o
= tiempo, hr
La ecuacin puede arreglarse para obtener el tiempo de secado y queda:
m dX
d = (2)
A W
Integrando:
m Xf dX
0
d =
A
Xi
W
(3)
m (X i X f )
= (4)
AW
m (X i X f ) Wi m (X i X f )
= In =
A (Wi Wf ) Wf
(9)
A Wlm
Wi Wf
Wlm =
W
In i (10)
Wf
m (X c X e ) (X i X e )
= In (11)
A Wc Xf Xe
Ya que:
Wc
W = m (X i X e ) = (X i X e ) (12)
Xc Xe
Wc
Wi = (X i X c ) (13)
Xc Xe
Wc
Wf = (X f X e ) (14)
Xc Xe
Para dibujar las figuras 1 y 2, es necesario determinar y tabular:
Velocidad
Tiempo Peso Humedad
de secado
hr. total X (15)
W
mX
W= (15)
A
3. PARTE EXPERIMENTAL
Equipos disponibles:
a) Secador de charolas a vaco Devine
b) Secador de charolas Armfield.
Importancia del secador de charolas que opera con vaco
Algunos materiales no se pueden secar en forma satisfactoria dentro de aire a
presin atmosfrica normal, en virtud de que se deterioran a las temperaturas que
se necesitan obtener para llegar a una proporcin razonable de secado; o bien, por
otra parte, porque son capaces de reaccionar con el oxgeno del aire. Este es
fundamentalmente un mtodo de secado muy caro que se puede aplicar solamente
a productos de gran precio unitario.
3.5 DIAGRAMA DE FLUJO
Bomba Nash
La bomba de vaco representada en la figura 3, es una bomba de tipo desplazamiento
centrfugo que consiste en un rotor redondo con mltiples aspas curvadas hacia adelante,
dispuestas entre bridas que giran alrededor de un eje hueco que presenta cuatro orificios
dispuestos en los cuatro cuadrantes, dos de los cuales funcionan como orificios de
admisin y los otros dos como de descarga; los orificios comunican por el citado eje con
las correspondientes tuberas de aspiracin y de impulsin.
El rotor gira dentro de una caja de seccin elptica y no toca a la superficie interna en
ningn punto. El cierre hidrulico se mantiene mediante un lquido que gira arrastrado
por las aspas, adaptndose a la forma geomtrica de la caja a causa de la fuerza centrfuga,
por lo cual se separa y se acerca dos veces al eje durante una revolucin completa.
Fig 3.
Seccin transversal de una bomba de vaco.
Este movimiento del lquido acta a modo de pistn en los espacios libres entre las
aspas, provocando la aspiracin del gas y descargndolo en el cuarto de revolucin
siguiente a una presin mayor.
Todos los cierres de esta bomba son seguros, eliminndose en ella, practicamente,
todo rozamiento entre metales. El aparato puede trabajar sin dificultad con gases
hmedos o que arrastren salpicaduras de lquido.
A la bomba se le agrega una pequea cantidad de lquido contnuamente para
compensar el calentamiento producido por el calor de compresin. El residuo se
descarga de la bomba en el aire y es retirado por un simple deflector separador.
3.6 TCNICA DE OPERACIN PARA SECADOR DE CHAROLAS A
VACO
1) Abra el secador y conecte la lnea de vapor. La presin del vapor no debe
exceder de 2.0 kg/cm2 pues de otro modo el equipo no resiste.
2) Coloque el material a secar en las charolas que se tienen expresamente para
ese fin. Se debe saber la cantidad de slido seco del cual se parte y la cantidad
de agua por agregar, pues de esta manera se conoce la humedad inicial de las
muestras.
3) Determine el rea de transferencia, que en este caso es la superficie de la
muestra que se encuentra expuesta al aire.
4) Coloque las muestras dentro del secador. Cierre y aplique vaco accionando la
bomba Nash.
5) Anote el tiempo de entrada y cada 10 min. rompa el vaco, abra el secador y
pase las charolas con las muestras.
6) Durante la operacin alimente agua al cambiador de calor. El condensado se
puede extraer de tiempo en tiempo.
4. FORMATO DE LA INFORMACIN EXPERIMENTAL
SECADOR DE CHAROLAS A VACO
charolas
largo = m
largo = m
ancho = m
ancho = m
GRUPO: ____________________________________________________ _ _ _
FECHA: ____________________________________________________________
PROFESOR: _________________________________________________
OBSERVACIONES: ___________________________________________________
____________________________________________________________________
5.CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRACTICA
a) Ttulo
b) Objetivo
c) Descripcin del proceso
d) Representacin del proceso en un diagrama de flujo
e) Formato con los datos experimentales
f) Desarrollo de clculos con:
Una grfica de humedad vs tiempo.
Una grfica de velocidad de secado vs tiempo
Una grfica de velocidad de secado vs humedad
Determinacin de la humedad crtica y la humedad de equilibrio
Prediccin del tiempo de secado cuando xi > xf > xc y cuando xe < xf <xc
g) Anlisis y tendencias de resultados.
h) Conclusiones y recomendaciones
i) bibliografa
6. CUESTIONARIO
1. Defina la operacin unitaria de secado.
2. En el secado, hay transferencia de calor y de masa simultneo?
Si lo hay cmo ocurre?
3. Mencione algunas razones para aplicar la operacin de secado.
4. Enuncie las formas de expresar el contenido de humedad de un slido.
5. Qu es la humedad de equilibrio, la humedad libre y la humedad crtica?
6. Cmo obtendra grficamente la humedad crtica y la humedad de equilibrio?
7. De qu depende la humedad crtica en una operacin de secado?
8. Qu tipos de curvas se obtienen de una operacin de secado?
9. Qu periodos de secado se observan en una curva de secado?
10. Dependiendo de las condiciones de operacin del secado, Qu ecuaciones
utilizara para determinar el tiempo de secado?
11. Describa algunos tipos de secadores y cmo se clasifican.
12. Cmo opera el secador que se usar en la prctica?
13. Cmo funciona una bomba Nash o de vaco?
14. Describa la forma como utilizar el equipo de secado en la prctica.
7. NOMENCLATURA
W=Velocidad de secado
M= masa del slido seco
X = humedad del slido
= tiempo
A= rea de secado
8. BIBLIOGRAFA
t4 Aire
t5
T2
Slido
th
T1
Longitud
Figura No. 2
BALANCES
Figura No. 3
Balances de agua : S s X 1 + G s Y3 = S s X 2 + G s Y5 (1)
Donde :
kgH 2 O kg slido seco
X1 = Ss=
kg slido seco hr
Kcal
H 5 = entalpa del aire
kg aire sec o
Q p = calor perdido
S s(H1 H 2 )= G 5 (H 5 H1 )+ Q p
H1 =(Cp s + Cp agua X 1 )(t 1 t 0 )+ H m
Donde :
Kcal
C Ps = capacidad calorfica del slido
kg o C
Kcal
Cp agua = capacidad calorfica del agua
kg o C
t 0 = temperatura de referencia, 0 o C
Hm = calor de mezcla.
Correlaciones
Si no se cuenta con un secador para efectuar la experimentacin, el clculo del
coeficiente volumtrico se puede efectuar utilizando la correlacin de Friedman y
Marshall. Chem. Eng. Prog. 45(8) 482 (1949).
G0S.16
Ua = 57 (13)
D
kg
Donde: Gs = masa velocidad del aire, m 2 hr
D = dimetro, m
La ecuacin anterior se utiliza para valores de 100 a 50,000 kg/m2 hr y secadores de
ms de 1.0 m de dimetro.
Para secadores pequeos, 25 a 70 cm de dimetro, la correlacin se convierte en:
G0S.16
Ua = 10 ( unidades inglesas) (14)
D
El dimetro del secador se calcula si se conoce la velocidad, que ha de fijarse de
acuerdo a las partculas del slido.
1/2
4G
D = (15)
GS
3. PARTE EXPERIMENTAL
10
Robert E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998
2. TEORA BSICA
En un secador por atomizacin una solucin lquida o una suspensin se dispersa
en una corriente de gas caliente, en forma de un roco de gotas muy finas; en estas
condiciones se vaporiza rpidamente la humedad de las gotas, dejando partculas
residuales de slido seco que se separan de la corriente gaseosa.
Las dimensiones de las gotas y su divisin no solo son elementos importantes para
la consecucin del secado, sino que tambin ejercen influencia sobre la granulacin
y, por consiguiente, sobre las propiedades de los productos acabados, por ejemplo,
ciertos productos, tales como alimentos o detergentes, adquieren una consistencia,
densidad aparente y propiedades de flujo que son difciles o imposibles de obtener
en otro tipo de secadores. Esta ventaja, aunada al corto tiempo de secado debido a
la gran superficie de transferencia y al hecho de que a partir de una solucin, jarabe
o pasta se obtiene un producto seco que est listo para el empaque, hace que
estos secadores puedan cumplir las funciones de un evaporador, cristalizador,
reductor de tamao y clasificador.
Se han diferenciado tres clases de dispositivos de pulverizacin o atomatizacin:
Superficie de transferencia
Suponiendo que las gotitas producidas por la pulverizacin de un litro de lquido
tienen un dimetro uniforme, es posible estimar la superficie presentada a la
transferencia mediante la ecuacin siguiente:
6,000
At =
d
Donde: At est expresada en m2/litro.
d = dimetro de la gota, micras
Ejemplo: para un dimetro de gota de 100 micras, se obtiene una superficie de 60
m2/litro. Estos valores tan altos de rea de transferencia explican los tiempos tan
cortos de secado necesarios, por lo general no sobrepasan los 30 segundos en total.
Figura 1.
104
aerea especfica
103
ae = 600
m2/1
102
101
1
1 101 102 103 104
Dimetro de la gota
kg A.S.
Donde: Gs= gasto msico de aire seco,
hr
kg H 2O
Y1 = humedad del aire de entrada,
kg A.S.
Y4 = humedad del aire de salida, "
kg H 2O
X2 = humedad del material a secar a la entrada,
kg S.S.
X3 = humedad del material a secar a la salida, "
kg mezcla
L2 = gasto msico del material a secar a la entrada,
hr
Kg SS
S2 = gasto msico del slido seco a la entrada,
hr
S3 = gasto msico del slido seco a la salida, "
Kcal
H1 = entalpia del aire a la entrada,
kg A.S.
H4 = entalpia del aire a la salida, "
Kcal
h2 = entalpia del material a secar a la entrada,
kg
h3 = entalpia del material a secar a la salida, "
t0 = temperatura de referencia, oC
t = temperatura, oC
Cp2 = capacidad calorfica del material hmedo a t2
Cp3 = capacidad calorfica del material seco a t3
CpH2O = capacidad calorfica del agua a t3
Qp = calor perdido
Tlm = diferencia de temperaturas media logartmica.
Uv = coeficiente volumtrico de transferencia de calor.
V = volumen del secador, m3
Q = calor total transferido
ta oC
th oC
(y) HUMEDAD
SOLUCIN
ENTRADA SALIDA
TEMPERATURA
HUMEDAD
FLUJO
AIRE COMPRIMIDO
6. CUESTIONARIO
1. Qu objeto tiene pulverizar las soluciones o suspensiones en este tipo de
secadores?
2. Qu ventajas tiene trabajar con los secadores por atomizacin.
3. En qu procesos industriales se utiliza este tipo de secadores?
4. Aparte de funcionar como secador, qu otras aplicaciones podra tener?
5. Qu dispositivos se utilizan en estos equipos para llevar a cabo la pulverizacin?
6. De qu variables depende el comportamiento de un secador por atomizacin?
7. A qu temperatura se lleva a cabo el secado?
8. En estos equipos la velocidad de transferencia de masa se ve controlada por la
resistencia en la fase gaseosa o por la resistencia en la fase lquida?
9. El tiempo que pasan las gotas en la cmara de secado afecta a la transferencia
de masa?
10. Aparte del aire caliente, qu otros medios se utilizan para secar?
11. El secador a operar trabaja en corriente paralela o a contracorriente?
12. Qu pasara si el lquido que est saliendo por la esprea chocara contra las
paredes del secador?
7. NOMENCLATURA
ts = Temperatura de bulbo seco.
th = Temperatura de bulbo hmedo.
y = humedad absoluta.
La nomenclatura aparece segn las ecuacioness en la seccin de teora bsica.
8. BIBLIOGRAFA
Keey R
Drying Principles and Practice
Ed. Pargamon Press
Friedrich Knule
El Secado
Editorial Urmo
Williams, Gardner
Industrial Drying
2. TEORA BSICA
La Destilacin Diferencial es un mtodo de destilacin que se efecta normalmente
en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando contnuamente los vapores
producidos hasta un condensador.
La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin
y los vapores se eliminan de manera contnua y a medida que stos se van formando,
sin condensacin parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato.
A medida que transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente
ms voltil, elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo
los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y
su temperatura de condensacin aumenta contnuamente.
En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con
el lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste
ltimo varan contnuamente durante la operacin.
Para el caso de una mezcla binaria, la relacin entre la cantidad de lquido inicial ~
L0
y el lquido al final de la destilacin ~
L , viene dada por la ecuacin de Lord Rayleigh,
la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de
dos componentes solubles, designemos por ~ L al nm,ero total de moles de la
misma, por x a la fraccin mol del componente ms voltil del lquido y por ~
~ y a
la fraccin molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el lquido
original. Sean d~ L las moles que hay que vaporizar; el lquido perder una cantidad
diferencial del componente ms voltil y el vapor lo ganar.
Balance de materia: ~ (~
)
L dL (~ x ) + (~
x d~ y )dL = L~
y + d~
~ ~
x (1)
Resolviendo la ecuacin y despreciando el producto de diferenciales, se tiene:
~
dL d~
x
~ =~ ~ (2)
L yx
Integrando entre lmites se llega a la ecuacin de Lord Rayleigh.
~ x 0 d~
L x
In ~0 =
L x y~
~ x
(3)
~
x0 = fraccin mol del componente ms voltil en la carga inicial.
~
x = fraccin mol del componente ms voltil en la carga residual.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.2 SERVICIOSAUXILIARES
Energa elctrica
Vapor
Agua de enfriamiento
INDICADOR DE TEMPERATURA
REGISTRADOR DE TEMPERATURA
Nota: Ecuacin para determinar la composicin en peso de las muestras de la mezcla de MEG-AGUA.
C = 1013.17 (lc) - 1350.56 C = composicin en peso lc = ndice de refraccin
6. CUESTIONARIO
1. En qu consiste hacer una destilacin diferencial?
2. El vapor que est saliendo contnuamente de la mezcla, cmo se encuentra con
respecto a sta?
3. Vara la temperatura de ebullicin de la mezcla conforme transcurre el tiempo?
por qu?
4. Vara la temperatura de condensacin? por qu?
5. Por qu el anlisis matemtico de esta destilacin tiene que ser diferencial?
6. Qu ecuacin representa la relacin entre la cantidad inicial y final de lquido?
Escrbala.
7. Segn el comportamiento de la mezcla, la relacin entre las cantidades inicial y
final de lquido tiene variaciones. Indquelas y represntelas matemticamente.
7. NOMENCLATURA
Donde ~
L 0= moles de carga inicial.
~ = moles de carga residual despus de haber destilado (L -L)
L 0
~
x 0= fraccin mol del componente ms voltil en la carga inicial.
~
x = fraccin mol del componente ms voltil en la carga residual.
8. BIBLIOGRAFA
McCabe, Smith,
Operaciones Bsicas en Ingeniera Qumica
De. Revert.
TreybalR.
Mass Transfer Operations,
McGraw Hill, 1990.
Ocn y Tojo
Problemas de Ingeniera Qumica
Tomo I, Aguilar.
Ludwin
Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants
2nd De., Gulf Pub. 1990.
Van Winkle M., Distillation
New York, McGraw Hill
1990.
Norman W. S.
Absorption, distillation and Cooling Towers.
New York, J.Willey, 1992.
Prcticas de Laboratorio de Transferencia de Masa Seccin de impresiones de
la Facultad de Qumica UNAM.
Experimento 6.
DESTILACIN EN TORRE DE PLATOS
INTERMITENTE Y CONTNUA
1. OBJETIVOS
DESTILACIN INTERMITENTE
a) Operar la torre de platos en forma intermitente para separar una mezcla MEG-
AGUA con una composicin inicial entre 20 y 30% de MEG hasta una composicin
final entre 65 y 75% de MEG en el residuo.
DESTILACIN CONTNUA
b) Operar continuamente la torre para separar una mezcla MEG-AGUA con una
composicin inicial entre 20 y 30%, para obtener del domo una mezcla MEG-
AGUA con una composicin de 2% mximo y del fondo un residuo con una
composicin de 65% de MEG mnimo.
2. TEORA BSICA
Los equipos de transferencia de masa que usan etapas para su diseo, se calculan
por medio de etapas tericas, que se basan en la suposicin de que las corrientes
salientes de una etapa estn en equilibrio. Este principio se aplica tanto en extraccin
como en destilacin.
El nmero de etapas de equilibrio es un factor fundamental en el diseo de las
columnas de fraccionamiento, ya que est relacionado directamente con la operacin
y tamao ms econmico.
Los clculos para evaluar el nmero de etapas de equilibrio para una separacin
binaria son menos complicados que para multicomponentes y mezclas complejas,
por lo que se ha implementado un gran nmero de sistemas analticos y grficos
para esta evaluacin.
Entre los mtodos analticos se encuentran el de Sorel y el de Sorel modificado por
Lewis; entre los mtodos grficos, el de Mc Cabe Thiele y el de Ponchon-Savarit.
Para determinar el nmero de platos reales es necesario introducir el concepto de
eficiencia o rendimiento de separacin, que se define en trminos generales, como
el cociente entre el nmero de platos tericos o ideales y el nmero de platos
reales.
INSTRUMENTACIN
INDICADORES DE FLUJO
Rotmetros tipo flotador, elemento primario de medicin.
INDICADORES DE TEMPERATURA
REGISTRADOR DE TEMPERATURA
TERMOPARES
Consta de 24 termopares, distribuidos en el equipo de torre de destilacin DA-01
para enviar la seal a un multipotencimetro marca Honeywell con un rango de
0-200 C, indicando las temperaturas en los sitios instalados.
CLAVE LOCALIZACIN
Operacin continua
18. Inicie la alimentacin continua en el plato 4, con un flujo entre 0.3 y 0.5 1/
min, precalentndolo en EA-01 a una temperatura aproximada de 80 C,
mediante el ajuste del controlador de temperatura colocado en la alimentacin
de vapor del EA-01.
19. Mantenga la presin del vapor de calentamiento para estas condiciones, en
2.0 Kg/cm2, en la calandria de la torre.
20. Suministre agua de enfriamiento al enfriador de residuo EA-04.
21. Desaloje el residuo al tanque de almacenamiento FA-03 con la bomba GA-02
a un flujo entre 0.060 y 0.100 1/min. Mida el flujo de residuo en la lnea de
muestreo con probeta y cronmetro.
22. Fije el flujo de residuo para mantener constante el nivel marcado en el plato #1.
23. Cada 10 minutos, apartir de haber alcanzado el nivel marcado en el plato nmero 1.
Registre condiciones de operacin (Temperatura, presin, nivel).
Tome muestras de: destilado, residuo y fase lquida de por lo menos 8 platos
representativos, que determine su composicin.
24. Terminar la operacin cuando la informacin mencionada en el punto 23 est
completa.
25. Pare: la alimentacin, descargue el residuo, cierrre el vapor de calentamiento y
agua de enfriamiento.
26. Mida el volumen final de destilado y determine su composicin.
27. Mida el volumen final de residuo y determine su composicin.
28. Determine el volumen total de condensados generados en la torre.
4. FORMATO PARA LA INFORMACIN EXPERIMENTAL:
DESTILACIN INTERMITENTE EN TORRE DE PLATOS
TEMPERATURA
RESIDUO DESTILADO
VOLUMEN EN LA TORRE
FLUJO VOLUMEN
PRESIN ACUMULADO FLUJO
DE ACUMULADO
TIEMPO D EL DE D EL INDICE NDICE
CONDEN- DE
t VAPOR CONDEN- DESTILADO DE COMPO- DE COMPO-
SADO FONDO DOMO DESTILADO
(min) Pv SADO Fd REFRAC- SICIN REFRAC- SICIN
Fc Tf Td Vd
(Kg/cm2) Vc (1/min) CIN FRACCIN CIN FRACCIN
(1 min) ( oC ) ( oC ) ( 1)
( 1) LEIDO PESO MEG LEDO PESO MEG
nL nL
Nota: Ecuacin para determinar la composicin en peso de las muestras de la mezcla de MEG-AGUA. C=1013.17
(Ic)-1350.56 C= composicin en peso Ic= ndice de refraccin
VOLUMEN INICIAL DEL TANQUE COMPOSICIN DE ALIMENTACIN VOLUMEN FINAL DEL TANQUE
DE ALIMENTACIN Vi (1): CA, (% EN PESO MEG): DE ALIMENTACIN Vf (1):
VOLUMEN FINAL DEL COMPOSICIN FINAL DEL TEMPERATURA DEL COMPOSICIN DEL TEMPERATURA DEL
RESIDUO VR (1): RESIDUO R (% PESO MEG): RESIDUO TR (oC) DESTILADOCd (% PESOMEG): DESTILADO Td (oC):
OBSERVACIONES:
FORMATO PARA LA INFORMACIN EXPERIMENTAL:
DESTILACIN CONTNUA EN TORRE DE PLATOS
VOLUMEN INICIAL DEL TANQUE COMPOSICIN DE ALIMENTACIN VOLUMEN DEL TANQUE DE VOLUMEN FINAL DEL TANQUE DE COMPOSICIN DEL DESTILADO
DE ALIMENTACIN A1-L CA= %PESO ALIMENTACIN DESPUS DE ALIMENTACIN A3 = L ACUMULADO CD= % PES O
INUNDAR PLATO 3 A2= L
VOLUMEN TEMPERATURA
FLUJO EN LA TORRE FLUJO FLUJO VOLUMEN
ACUMULADO FLUJO NDICE
PRESIN DE DE DE ACUMULADO COMPO-
TIEMPO DE DE REFRAC--
DEL VAPOR CONDEN- ALIMENTA- DESTILA- DE SICIN
t CONDEN- ALIMENTA- RESIDUO CIN
Pv SADO FONDO DOMO CIN DO DESTILADO EN Fr
(min) SADO CIN Fr LEDO
(Kg/cm2) Fc Tf Td Fa Fd Va % PESO
Vc Ta (1/min) nL
(1 min) ( oC ) ( oC ) (1/min) (1/min) (L)
( 1) ( oC )
COMPOSICIN EN PLATOS
PLATOS PLATO #1 PLATO #3 PLATO #5 PLATO #7 PLATO #9 PLATO #11 PLATO #13 PLATO #15 PLATO #17 DESTILADO
OBSERVACIONES:
5. CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRCTICA
(Intermitente y continua)
a) Ttulo
b) Objetivo
c) Descripcin del proceso
d) Representacin del proceso en un diagrama de flujo con nomenclatura
e) Formato con los resultados experimentales.
f) Desarrollo de clculos con resultados de :
- Clculo de las moles totales finales por balance de materia.
- Clculo de las prdidas de calor durante la destilacin.
g) Anlisis de resultados.
h) Conclusiones y recomendaciones
i) Bibliografa
Nota: consulte el apndice de destilacin intermitente y contnua.
6. CUESTIONARIO
1. En la mezcla MEG agua Cul es el componente voltil?
2. En una torre completa de destilacin se encuentran tres lneas de operacin,
indique cules son y a que zona corresponden.
3. Cul es el medio de calentamiento mas econmico que se utiliza para llevar a
cabo la destilacin?
4. Desde el punto de vista de la eficiencia, economa, diseo y operacin Que
ventajas y desventajas tiene una torre de platos con respecto a una empacada?
5. Explique por qu es necesario operar la torre de forma intermitente antes de
iniciar la operacin continua?.
6. Cules son las condiciones que se deben establecer durante la operacin para
lograr el rgimen permanente en la operacin continua?
7. Segn su criterio cul es el principal problema operacional para el manejo de la
torre.
7. NOMENCLATURA
(Indicada en cada seccin)
8. BIBLIOGRAFA
1. McCabe, Smith, Operaciones Bsicas en Ingeniera Qumica, Ed. Revert.
2. Treybal R., Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 1996.
3. Ocn y Tojo, Problemas de Ingeniera Qumica, Tomo I, Aguilar.
4. Ludwig, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, 2nd
Ed., Gulf Pub., 1990.
5. Van Winkle M., Distillation, New York, McGraw Hill, 1990.
6. Norman W. S., Absorption, Distillation and Cooling Towers, New York, J. Wiley,
1991.
7. Prcticas de Laboratorio de Transferencia de Masa Seccin de impresiones de la
Facultad de Qumica de la UNAM pp. 117.
Experimento 6.
DESTILACIN CONTNUA
DE UNA MEZCLA BINARIA
APNDICES
APNDICE DE TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA
KaV t
L 2 tL
= 1
L / A f Hm
9. Calcular HUT y NUT
Z = HtoG * NtoG
G
s/A
HtoG =
Ka
DIAGRAMA DE ENTALPA-TEMPERATURA
APNDICE PARA DESTILACIN DIFERENCIAL
III. Tabla de propiedades para el manejo del Monoetilenglicol
Sinnimosa: 1, 2-Etanodiol, Glicol, Etilenglicol, Monoetilenglicol.
Lquido incoloro de sabor dulce, higroscpico.
Frmula: CH2OHCH2OH
Peso molecular: 62.1
Punto de ebullicin: 197.5C a 760 mm Hg.
Lmite explosivo inferior: 3.2%
Temperatura de fusin: - 15.6C (C.C.)
Densidad: 1.113 g/ml a 25/25C
Temperatura de autoignicin: 400C
Densidad del vapor: 2.14
Presin de vapor: 0.05 mm a 20C
Datos de toxicidad aguda:
Oral: DL50 (ratas) = 5840 mg/Kg
Intravenoso (IV): DL50 (ratn) = 3000 mg/Kg
Intraperitoneal (ip): Dlmp (conwejo) = 1000 mg/kg
Irritacin = Moderada por va cutnea, ojos y mucosas, va oral, intravenosa e intra-
peritoneal (la dosis letal reportada para el ser humano es de 100 ml.)
Si se ingiere ocasiona inicialmente estmulo al sistema nervioso central seguido por
depresin. Ms adelante causa daos al rion que pueden terminar fatalmente.
Altamente txico como aerosol cuando se inhala.
Peligro de incendio: Bajo, cuando se expone a calor o flama; puede reaccionar
violentamente con cido clorosulfnico, leum y cido sulfrico.
Calentamiento espontneo: No
Peligro de explosin: Moderado, cuando se expone a la flama.
Para combatir el incendio usar: Espuma, agua, CO2 y polvo qumico.
EJEMPLO DE CLCULO PARA DESTILACIN DIFERENCIAL
0.055 0.196
0.6129 0.685 0.00529 0.998 0.313 3.19 43.9
0.076 0.2188
TOTAL 0.6965
PESO
VOLUMEN COMPOSICIN TEMP. DENSIDAD PES O PESO AGUA PRESIN
MEG
(1) (% PESO MEG) ( oC ) (kg/1) (kg) (kg) (kg/cm2) kcal/kg
(kg)
CONDENSADOS VAPOR
28-520 87 1.000 28.520 28.520 Pv=2.17 524.44
DE CALENTAMIENTO
A = Densidad de la Alimentacin
1,25
1,2
1,15
1,1
1,05
1
0,95
0,9
0,85
0,8
Gasto del destilado (L/min)
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35 LECTURA
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6
Posicin del rotmetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DE ALIMENTACION
Columna de 20 platos
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
Gasto de alimentacin (L/min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8 LECTURA
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
Posicin del rotmetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL RESIDUO
Columna de 20 platos
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
Gasto del residuo (L/min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
LECTURA
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3 3,2 3,4 3,6 3,8 4 4,2 4,4 4,6 4,8 5 5,2 5,4 5,6 5,8
Posicin del rotmetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DE REFLUJO
Columna de 20 platos
1,2
1,15
1,1
1,05
1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
Gasto del reflujo (L/min)
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35 LECTURA
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5
Posicin del rotmetro (cm)
APNDICE DE DESTILACIN CONTNUA DE UNA MEZCLA BINARIA
1,365
1,36
1,355
Indice de refraccin
1,35
SISTEMA ETANOL-AGUA
1,345
TEMPERATURA 18.0C
1,34
1,335
1,33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% en peso de alcohol etlico
Indice de refraccin vs composicin
1,37
1,365
1,36
1,355
Indice de refraccin
1,35
1,345
SISTEMA ETANOL-AGUA
TEMPERATURA 17.5C
1,34
1,335
1,33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% en peso de alcohol etlico
Tabla de tiempos recomendados para el
Reflujo en la columna de destilacin
4 seg.
1:7 Se puede alterar el 28 seg.
rgimen permanente
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
fraccin mol de etanol en el lquido