DETERMINACIN DE HUMEDAD

CLASES DE AGUA
MTODOS DE DETERMINACIN DE AGUA
Christian Curay1, Diego Curay2, Domnica Seminario3, Naomi Peaherrera4
Universidad de Cuenca, Facultad de Ciencias Qumicas, Carrera de Ingeniera Qumica.
Cuenca-Ecuador
Anlisis Cuantitativo
Fecha de recepcin: 20 de Abril de 2017

1. INTRODUCCIN de cada uno y emplearlo en caso

2. A continuacin se realiza una
introduccin general de los temas que se
van a tratar mas adelante.
1.1. Humedad
3. La humedad es la mezcla de aire
con vapor de agua, este valor puede
ir variando constantemente ya que
depende de varios factores. La
capacidad de algunas sustancias de
absorber humedad del medio en el
que se encuentran se llama
higroscopia. Algunos de los
compuestos higroscpicos
reaccionan qumicamente con el agua
como los hidruros o los metales
alcalinos, otros la atrapan como agua
de hidratacin en su estructura
cristalina como es el caso del sulfato
de sodio. (Masson, 2010)
1.2. Clases de agua en los slidos
4. El agua se clasifica segn sus
caractersticas fsicas. Se toma en
cuenta si el agua si el agua se
encuentra unida a la molcula por
fuerzas qumicas o no qumicas.
5.
6. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General
7. Conocer las clases de
agua existentes y los diferentes
mtodos de determinacin de
humedad, mediante una
investigacin bibliogrfica, para
as comprender el procedimiento
de que sea requerido.
8.
2.2 Objetivos especficos
Identificar los principales
mtodos de determinacin de
humedad.
Analizar las ventajas y
desventajas de cada mtodo
investigado.
Reforzar los conocimientos
adquiridos en clase.
9. .
10. MARCO TERICO
3.1 Determinacin de Humedad
11. Todos los alimentos o sustancias,
cualquiera que sea el mtodo de
industrializacin a que hayan sido
sometidos, contienen agua en
mayor o menor proporcin. Las
cifras de contenido en agua varan
entre un 60% y un 95% en los
alimentos naturales. En los tejidos
vegetales y animales, puede decirse
que existe en dos formas generales:
agua libre Y agua ligada. El
agua libre o absorbida, que es la
forma predominante, se libera con
gran facilidad. El agua ligada se
halla combinada o absorbida. Se
encuentra en los alimentos como
agua de cristalizacin (en los
hidratos) o ligada a las protenas y a
las molculas de sacridos y

1
 absorbida sobre la superficie de las resultados que pueden interpretarse
partculas coloidales. (Hart, 1991) sobre bases de comparacin, es
preciso tener presente que:
12. La mayora de los productos
naturales contienen humedad. El a) Algunas veces es difcil
contenido de agua muestra si un eliminar por secado toda la
producto que se pretende humedad presente.
b) A cierta temperatura el
comercializar y producir tiene
alimento es susceptible de
propiedades estndares como:
descomponerse, con lo que se
a) Aptitud para almacenamiento. volatilizan otras sustancias
b) Aglomeracin en el caso de adems de agua.
tratarse de un polvo. c) Tambin pueden perderse
c) Estabilidad microbiolgica. otras materias voltiles aparte
d) Propiedades de flujo, de agua. (Pearson, 1993)
viscosidad. 26. 3.3.1.1 Mtodo por secado de
e) Peso en seco. estufa
f) Concentracin o pureza.
g) Grado comercial 27. La determinacin de secado en
(cumplimiento de los acuerdos estufa se basa en la prdida de peso
de calidad). de la muestra por evaporacin del
h) Valor nutricional del producto. agua. Para esto se requiere que la
i) Conformidad legal muestra sea trmicamente estable y
(regulaciones normativas en que no contenga una cantidad
cuanto a alimentacin).
13.
3.2 Clases de agua
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22. significativa de compuestos voltiles.

23. 3.3 Mtodos de determinacin de 28.

agua 29.
24. 3.3.1 Mtodos de secado 30. El principio operacional del mtodo
25. Los mtodos de secado son los ms de determinacin de humedad
comunes para valorar el contenido utilizando estufa y balanza
de humedad en los alimentos; se analtica, incluye la preparacin de
calcula el porcentaje en agua por la la muestra, pesado, secado, enfriado
perdida en peso debida a su y pesado nuevamente de la muestra.
eliminacin por calentamiento bajo (Nollet, 1996)
condiciones normalizadas. Aunque
estos mtodos dan buenos
2
31. Notas sobre las determinaciones de
humedad en estufa.
a) Los productos con un elevado
contenido en azcares y las
carnes con un contenido alto
de grasa deben deshidratarse
en estufa de vaco a
temperaturas que no excedan
de 70C.
b) Los mtodos de
deshidratacin en estufa son
inadecuados para productos,
como las especias, ricas en
sustancias voltiles distintas
del agua.
c) La eliminacin del agua de
una muestra requiere que la
presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la
que alcanza en la muestra; de
ah que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una
estufa de aire se logra
abriendo parcialmente la
ventilacin y en las estufas de
vaco dando entrada a una
lenta corriente de aire seco.
d) La temperatura no es igual en
los distintos puntos de la
estufa, de ah la conveniencia
de colocar el bulbo del
termmetro en las
proximidades de la muestra.
Las variaciones pueden
alcanzar hasta ms de tres
grados en los tipos antiguos,
en los que el aire se mueve por
conveccin. Las estufas ms
modernas de este tipo estn
equipadas con eficaces
sistemas, que la temperatura
no vara un grado en las
distintas zonas.
e) Muchos productos son, tras su
deshidratacin, bastante
higroscpicos; es preciso por
ello colocar la tapa de manera
3
que ajuste tanto como sea
posible inmediatamente
despus de abrir la estufa y es
necesario tambin pesar la
cpsula tan pronto como
alcance la temperatura
ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se
utiliza un desecador de vidrio.
f) La reaccin de pardeamiento
que se produce por interaccin
entre los aminocidos y los
azcares reductores libera
agua durante la deshidratacin
y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos
en protenas y azcares
reductores deben, por ello,
desecarse con precaucin, de
preferencia en una estufa de
vaco a 60C. (Hart, 1991)
32. 3.3.1.2 Mtodo por secado en
estufa de vaco
33. Se basa en el principio
fisicoqumico que relaciona la presin
de vapor con la presin del sistema a
una temperatura dada. Si se abate la
presin del sistema, se abate la
presin de vapor y necesariamente se
reduce su punto de ebullicin. Si se
sustrae aire de una estufa por medio
de vaco se incrementa la velocidad
del secado.
34. Es necesario que la estufa tenga
una salida de aire constante y que la
presin no exceda los 100 mm Hg. y
70C, de manera que la muestra no se
descomponga y que no se evaporen
los compuestos voltiles de la
muestra, cuya presin de vapor
tambin ha sido modificada.
35. 3.3.1.3 Mtodo de secado en
termobalanza
 36. Este mtodo se basa en evaporar (originalmente se empleaba piridina
de manera continua la humedad de la sin embargo por cuestiones de
muestra y el registro continuo de la seguridad y toxicidad se est
prdida de peso, hasta que la muestra reemplazando por imidazol) en un
se site a peso constante. alcohol (ejemplo metanol).
37. El error de pesada en este mtodo 56. Inicialmente, el dixido de azufre
se minimiza cuando la muestra no
reacciona con el metanol para
se expone constantemente al
formar el ster el cual es
ambiente.
neutralizado por la base (1). El ster
38. 3.3.2 Mtodo de destilacin es oxidado por el yodo a metil
azeotrpica sulfato en una reaccin que
39. El mtodo se basa en la destilacin involucra al agua (2).
simultnea del agua con un lquido 57. Las reacciones son las siguientes:
inmiscible en proporciones
constantes. El agua es destilada en 58.
un lquido inmiscible de alto punto
59. CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3
de ebullicin, como son tolueno y
xileno. El agua destilada y (1)
condensada se recolecta en una 60. H2O+I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN
trampa Bidwell para medir el [RNH](SO4)CH3 + 2[RNH]I
volumen. (2)
40.
61.
41.
62. Habitualmente se utiliza un exceso
42.
43. de dixido de azufre, piridina y
44. metanol de manera que la fuerza del
45. reactivo venga determinada por la
46. concentracin de yodo. Este
47. reactivo es un poderoso
48. deshidratante, por lo que tanto la
49.
muestra como el reactivo deben
50.
51. protegerse contra la humedad del
52. aire, cualquiera que sea la tcnica
53. usada. Se hace por titulacin y estas
pueden ser visuales o
54. 3.3.3 Mtodo de Karl Fischer.
potenciomtricas. La disolucin
55. Es el nico mtodo qumico muestra mantiene un color amarillo
comnmente usado para la canario mientras haya agua, que
determinacin de agua en alimentos cambia luego a amarillo cromato y
que precisamente se basa en su despus a pardo en el momento del
reactivo. Este reactivo fue vire.
descubierto en 1936 y consta de
63. En su forma ms simple el mtodo
yodo, dixido de azufre, una amina
potenciomtrico consta de una

4
 fuente de corriente directa, un 85.
restato, un galvanmetro o
86.
microampermetro y electrodos de
platino, dos cosas son necesarias 87.
para la determinacin: una 88.
diferencia de potencial que nos d
una corriente y el contacto del 89.
titulante con el analito. (Hart, 1991) 90.
64. Este mtodo se aplica a alimentos 91.
con bajo contenido de humedad por
92.
ejemplo frutas y vegetales
deshidratados, aceite y caf tostado, 93.
no es recomendable para alimentos
94.
con alto contenido de humedad.
95.
65.
96.
66.
97.
67.
98.
68.
69.
70.
71.
72.
73.
74.
75.
76.
77.
78.
79.
80.
81.
82.
83.
84.

5
 MTODOS VENTAJAS DESVENTAJA

Es un mtodo convencional. La temperatura va fluctuar debido

Es conveniente. al tamao de la partcula, peso de
Es rpido y preciso. la muestra, posicin de la muestra
Secado en
Se pueden acomodar varias muestras. en el horno, etc.
estufa Se llega a la temperatura deseada ms Es difcil remover el agua ligada.
rpidamente. Perdida de sustancias voltiles
durante el secado.
Se caliente a baja temperatura. La eficiencia es baja para
Se previene la descomposicin de la alimentos con alta humedad.
Secado en muestra. No se pueden analizar tantas
estufa de Es bueno para compuestos voltiles muestras como en la estufa
vaco orgnicos. convencional.
Calentamiento y evaporacin
constante y uniforme.
Determina el agua directamente y no, Los disolventes inmiscibles como
por prdida de peso. tolueno son inflamables.
El dispositivo es sencillo de manejar. La precisin en la determinacin
Es ms preciso que el secado en del volumen es limitada.
Destilacin
estufa.
azeotrpica Toma poco tiempo.
Se previene la oxidacin de la
muestra.
No afecta la humedad del ambiente
Es un mtodo semiautomtico. Es excelente para investigacin
Secado en La muestra no es removida por lo pero no es prctico.
termobalanza tanto el error de pesada es mnimo.
El tamao de la muestra es pequeo.
Es un mtodo estndar para ensayos Los reactivos deben ser RA para
de humedad. preparar el reactivo de Fisher.
Precisin y exactitud ms altas que El punto de equivalencia de
otros mtodos. titulacin puede ser difcil de
Es til para determinar agua en grasas determinar.
y aceites previniendo que la muestra El dispositivo de la titulacin
Karl Fisher
se oxide. debe protegerse de la humedad
Una vez que el dispositivo se monta la atmosfrica debido a la excesiva
determinacin toma pocos minutos sensibilidad del reactivo a la
humedad.
El uso de la piridina que es muy
99. reactiva.

100. ANLISIS CRTICO

101. Segn Hart nos da un gran
conocimiento sobre la humedad en
compuestos sin mencionar la
humedad de los compuestos
qumicos y su importancia. Pearson
nos da una idea clara del mtodo

6
 ms comn de determinacin de
agua.
102.
103.
104. CONCLUSIONES
105. Tras haber realizado la
investigacin podemos concluir
que:
Los principales mtodos de
determinacin de humedad
son Karl Fischer, secado en
termo balanza, destilacin
azeotrpica, secado en
estufa de vacio y secado en
estufa.
A pesar de que cada mtodo
contiene ventajas y
desventajas el mtodo
considerado ms factible es
el secado por estufa ya que
es los equipos usados en
esta tcnica son muy
accesibles, adems este
mtodo es rpido y preciso,
se pueden acomodar varias
muestras y se llega a la
temperatura deseada ms
rpidamente.
106.
107. BIBLIOGRAFA
108. Bibliografa
109. Masson, L. (12 de
Noviembre de 2010).
Deposito de documentos de
la fao. Recuperado el 14 de
Abril de 2017, de
http://www.fao.org/docrep/0
10/ah833s/ah833s16.htm
110.
111.
112.
113.
114.