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SUBCOMIT DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIN

ASTM D 1298-12b Mtodo de prueba estndar para la determinacin


de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

Rama: Qumica
Nivel 1 Tcnica: Medicin fsica
Nivel 2 Mtodo: ASTM D 1298-12b *
Nivel 3 Procedimiento: Determinacin de Densidad, densidad
relativa (gravedad especfica), o gravedad
API del petrleo crudo y productos lquidos
del petrleo por el mtodo del hidrmetro,
Requisito Descripcin Cumplimiento OBSERVACIONES
S N/S N/A
ASTM D 1298 Este mtodo cubre la determinacin de la densidad,
1.1 densidad relativa (gravedad especfica) o gravedad API
utilizando un hidrmetro de vidrio.
El alcance del mtodo es petrleo crudo, productos del
petrleo, mezclas de petrleo y productos no petrolferos
manejados como lquidos que tengan una presin de vapor
Reid de 101.325 kPa menos.

1.4 Las lecturas del densmetro determinadas en el laboratorio


deben ser registradas antes de cualquier clculo.
Los clculos requeridos en la seccin 10 deben ser
aplicadas a las lecturas iniciales del densmetro y los
resultados se reportan como se indican en la seccin 11.
C.A. 17025 5.4 Cuenta con el mtodo ASTM y fcilmente disponible para
I el personal?
C.A. 17025 5.4 El procedimiento documentado contiene la informacin
I descrita en el mtodo?
C.A. 17025 Presenta evidencia de la confirmacin del mtodo?
5.4. En la confirmacin se evalu:
C.A. 17025 1. Verificacin del desempeo del equipo contra los
5.4. VI b) requerimientos establecidos en el mtodo
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el mtodo,
cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el mtodo
4 Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptacin cuando lo
especifique el mtodo.
ASTM D 1298 Valores de Precisin
12.1.1

Lquidos transparentes de baja viscosidad


Parmetro Intervalo de Unidades Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
C (F)
-2 a 24.5 kg/m3 0.5 1.2
Densidad
(29 a 76) kg/L o g/mL 0.0005 0.0012
Densidad -2 a 24.5
Ninguna 0.0005 0.0012
Relativa (29 a 76)
Gravedad
(42 a 78) API 0.1 0.3
API

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ASTM D 1298-12b Mtodo de prueba estndar para la determinacin
de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

ASTM D 1298
12.1.2 Lquidos opacos
Parmetro Intervalo de Unidades Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
C (F)
-2 a 24.5 kg/m3 0.6 1.5
Densidad
(29 a 76) Kg/L o g/mL 0.0006 0.0015
Densidad -2 a 24.5
Ninguna 0.0006 0.0015
Relativa (29 a 76)
Gravedad
(42 a 78) API 0.2 0.5
API

C.A. 17025 La confirmacin del mtodo puede demostrarse tambin


5.4. VI (b) mediante un ensayo de aptitud o una comparacin
interlaboratorios o intralaboratorio
EQUIPO Y MATERIALES
ASTM D 1298 Equipos o instrumentos a considerar para este mtodo:
6.0 I Hidrmetros de vidrio

II Termmetros

III Probeta para la prueba

IV Bao de temperatura constante de ser necesario


ASTM D 1298 Verificar que los hidrmetros utilizados estn graduados en El laboratorio debe asegurarse
6.1 unidades de densidad, densidad relativa o Gravedad API, que cumplen con las
calibrados, los recomendados estn en la siguiente tabla: especificaciones y la escala de
error y que las correcciones son
aplicadas a las lecturas
Unidades Rango EscalaA Menisco
Cada
observadas.
Total IntervaloA ErrorA Correccin El mtodo de ensayo permite
unidad
Densidad 600- 1100 20 0.2 0.2 +0.3 que el hidrmetro sea adquirido
a 15 C 600- 1100 50 0.5 0.3 +0.7 con un informe de calibracin;
kg/m3 600- 1100 50 1.0 0.6 +1.4
Densidad en caso de no contar con el
relativa 0.600-1.100 0.020 0.0002 0.0002 +0.0003 informe el hidrmetro se
(gravedad 0.600-1.100 0.050 0.0005 0.0003 +0.0007 considera como no calibrado
especfica) 0.600-1.100 0.050 0.001 0.0006 +0.0014
60/60 F (punto 6.1.1)
Densidad
relativa
(gravedad 0.650-1100 0.050 0.0005 0.0005
especfica) -1-+101 12 0.1 0.1
60/60 F
API

A
Intervalo y error relativo a la escala.

6.2 Verifique que los termmetros utilizados estn calibrados Se pueden utilizar otros
con lo indicado en la tabla siguiente: dispositivos de medicin,
siempre y cuando cumplan con
error que se indica en este
Escala Rango Graduacin en Error en la
punto.
intervalos escala
C -1 +38 0.1 0.1
C -20 +102 0.2 0.15
F -5 +215 0.5 0.25

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

6.3 Verifique que las probetas utilizadas; de vidrio, plstico o


metal, cumplan con las dimensiones de dimetro (el
dimetro interno de la probeta deber ser por lo menos de
25 mm, ms grande que el dimetro externo que el
hidrmetro) y la altura deber ser tal que cuando el
hidrmetro, este inmerso en la muestra, tenga una distancia
de por lo menos de 25 mm entre el fondo del hidrmetro y el
fondo de la probeta.

ASTM D1298 En caso de utilizar el bao, verifique que ste sea capaz de
6.4 mantener la temperatura dentro de 0.25 C de la
temperatura de prueba, durante la duracin de la misma,
asegurndose que sus dimensiones permitan colocar la
probeta con la muestra totalmente inmersa debajo de la
superficie del lquido del bao
6.5 De forma opcional, agitador de vidrio o plstico de
aproximadamente 400 mm de longitud
17025 5.5.5 Mantiene registros del cumplimiento del programa de
calibracin

17025 5.5.10 Mantiene registros del cumplimiento de verificaciones del


termmetro.

TRAZABILIDAD
PT 5.7 Documenta la trazabilidad de la medicin como se indica en
el punto del documento
PERSONAL
C.A. 17025 El personal operativo: Aplica para personal que realiza
5.2 (I) Demuestra conocimiento en forma prctica y ensayos
documental, de este mtodo de prueba, con base al
alcance de acreditacin solicitado y conforme a sus
funciones y responsabilidades?
Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones
de desempeo tcnico prctico sobre el ensayo?
17025 4.1.5. g) Existe evidencia de supervisin y quien supervisa tiene
conocimientos de la prueba?
MUESTREO
ASTM D 1298 Las muestras deben ser obtenidas con el mtodo ASTM D
7.1 4057 o con la prctica D 4177
7.2
S utiliza la prctica de muestreo D 4177, usa el muestreador
de pistn, para evitar prdidas de componentes voltiles?
En caso de no ser posible de utilizar la prctica anterior,
muestrea y transfiere la muestra a un contenedor que
previamente se ha enfriado?
7.3 Mezcla de muestra: puede ser necesario para obtenerse una
muestra representativa y se deben tomar precauciones para
mantener la integridad de la misma.
Para los casos en que la muestra sean de: mezcla de
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del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

petrleo crudo o productos del petrleo que contengan agua


y sedimentos o crudos del petrleo que presentan parafinas
o productos del petrleo que presenten prdida de
componentes ligeros, aplica cualquiera de los puntos
descritos en 7.3.1 a 7.3.4?
7.3.1 Muestras de productos de crudo voltil y de productos
del petrleo que tengan Presin de Vapor Reid (PVR)
mayor de 50 kPa - Para este caso la muestra se agita
dentro de su contenedor original para evitar la prdida de
componentes ligeros
Muestras de petrleo crudo parafinoso - si el petrleo
7.3.2 tiene un punto de escurrimiento arriba de 10C o un punto de
niebla o temperatura de apariencia parafinosa arriba de
15C, calienta la muestra 9C arriba del punto de
escurrimiento, o 3C arriba de su punto de niebla o
temperatura de apariencia parafinosa antes de mezclar.
Si es posible mezcla la muestra en su contenedor original
para minimizar la prdida de compuestos ligeros.
7.3.3 Destilados parafinosos- antes de mezclarla, calienta la
muestra 3C arriba de su punto de niebla o temperatura de
apariencia parafinosa.
7.3.4 Aceite Combustible residual - calienta la muestra a la
temperatura de la prueba antes de mezclar (ver 8.1.1. y nota
4)
VERIFICACION DE LOS INSTRUMENTOS
ASTM D 1298 La verificacin de los termmetros e hidrmetros se debe Indicado en el anexo A1
8.1 llevar acabo de acuerdo a lo siguiente: ( normativo )

Hidrmetros
A1.1.1 En el caso de verificar la calibracin esta deber realizarse
en comparacin con hidrmetro calibrado o con el uso de un
Material de referencia certificado en densidad, a la
temperatura de referencia utilizada.
A1.1.2 Termmetros
Deben ser verificados en un intervalo no mayor a seis
meses, de acuerdo a lo que se indica en este anexo
DESARROLLO DEL METODO
ASTM D1298 Temperatura de la prueba:
9.1
Verifique que la muestra sea llevada a la temperatura de
9.1.1
prueba y debe estar fluida, y la temperatura no debe ser alta
para evitar prdidas de componentes ligeros y ni tan baja
para evitar la presencia de cera o parafina

Para muestras de petrleo crudo llevar la muestra a la


9.1.2 temperatura de referencia o si se observa cera o parafina
llevarla 9C arriba del punto de escurrimiento o 3C arriba de
su punto de neblina o de su temperatura de apariencia
parafinosa.

9.2 Mediciones de densidad


9.2.1 Llevar la probeta y el termmetro dentro de
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aproximadamente 5C de la temperatura de prueba


9.2.2 Verifique que la probeta este limpia antes de verter la
muestra, evitando salpicaduras para evitar la formacin de
BURBUJAS y minimizar la evaporacin de los
constituyentes de bajo punto de ebullicin de muestras
voltiles.
9.2.4 Remover cualquier burbuja de aire formada en la superficie
del lquido de prueba, mediante el uso de una pieza de papel
limpio antes de introducir el hidrmetro.
9.2.5 Verifique que la probeta sea colocada en una posicin
vertical en un lugar libre de corrientes de aire y donde la
temperatura ambiente de alrededor de la porcin de la
muestra no vari por ms de 2 C, durante el tiempo en que
se lleva a cabo la prueba, si la temperatura difiere por ms
de 2 C deber utilizarse un bao de temperatura constante.
9.2.6 Verifique que despus de introducir el termmetro o Para asegurar una densidad y
dispositivo de medicin de temperatura, agita la porcin de temperatura uniforme los
la muestra con una varilla de agitacin antes de medir la movimientos pueden ser
verticales y rotacionales.
temperatura de prueba de la muestra.
Puede utilizar el termmetro para agitar la muestra y realizar
la agitacin con movimientos rotarios.
Deben registrar la lectura (lo ms cercano a 0.1 C).
Retira el termmetro y o el dispositivo de medicin de
temperatura
Retira la varilla de agitacin si es que la utiliz
9.2.7 Verifique que al introducir el hidrmetro, este flote libremente
en la muestra, y tiene cuidado de que no se impregne el
tallo del hidrmetro que sobresale de la muestra.

9.2.8 Verifique que para los lquidos opacos viscosos, el


hidrmetro se sumerge y se posa en la muestra lentamente

9.2.9 Verifique que para los lquidos transparentes o translucidos


sumerge el hidrmetro cerca de dos divisiones de la escala
en el lquido aplicando un pequeo giro y permitiendo que
se pose en la muestra lentamente libre de las paredes de la
probeta; y se asegura que el tallo del hidrmetro no se
impregne con la muestra y que interfiera en la lectura.

9.2.10 Verifique que antes de tomar la lectura el analista deja que Nota 4: La lectura del
el hidrmetro se estabilice el tiempo necesario y antes de densmetro se obtiene a una
tomar la lectura no debe haber burbujas de aire alrededor de temperatura apropiada y la
recomendable es la que est
la superficie, en caso de tener burbujas debe realizar lo que
cercana a la temperatura de
se indica en 9.2.12 referencia.
9.2.11 Verifique que en caso de usar probetas de plstico el
analista elimina la esttica frotando el exterior de la probeta
con un trapo hmedo
9.2.12 Verifique que al tomar la lectura el hidrmetro flota Las lecturas realizadas
libremente de las paredes de la probeta. corresponden lo ms cercano a
9.2.12.1 Para lquidos transparentes la lectura la realiza en el punto 1/5 de la divisin de la escala
en donde se traza visualmente una horizontal en la completa de acuerdo con las
superficie de la muestra y corta con la escala del indicaciones en 9.2.12.1 y

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del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

hidrmetro. 9.2.12.2 y que son vistas con


9.2.12.2 Para lquidos opacos la lectura la realiza en el punto en la ms detalle en las figuras del
parte ms alta donde la muestra forma un menisco, en ese mtodo.
punto debe leer la escala del hidrmetro.
La lectura anterior requiere una correccin por menisco.
Una forma de corregir es utilizando el valor nominal que se
indica en la Tabla 1.
Documenta este valor como la correccin del menisco?
9.2.13 Verifique la temperatura del lquido despus de retirar el
hidrmetro.
Registra la temperatura lo ms cercano a 0.1C?

S esta temperatura difiere por ms de 0.05C de la


temperatura inicial ( 9.2.6 ), deber repetir la lectura del
hidrmetro y termmetro hasta que la temperatura sea
estable dentro de 0.05C.
S no se logra estabilizar la temperatura, la probeta se debe
colocar en un bao de temperatura constante y repetir el
procedimiento desde el punto 9.1
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
C.A. 17025 5.9 Documenta e implementa procedimientos para el
a) aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo,
adecuados al tipo de trabajo realizado y al nmero de
analistas o tcnicos que realizan el ensayo?
17025 Analiza los datos obtenidos en los esquemas de
5.9.2 aseguramiento de calidad de los resultados utilizando
metodologas que permitan de una manera objetiva generar
acciones correctivas y/o de mejora?

PEA El laboratorio presenta evidencia del plan de actividades que


5.2.4 va a realizar para asegurar la participacin en la sub rama.

CONTROL DE CALIDAD
C.A. 17025 Aplica al menos un esquema de control de calidad?
5.9 b)

17025 5.9.1 Establece y documenta los criterios predefinidos de


aceptacin y rechazo para los datos de control de calidad
obtenidos por el laboratorio?
CA 17025 En caso de que el laboratorio los establezca, los criterios
5.9 c) deben estar basados en bibliografa tcnica reconocida y/o
establecerse mediante la aplicacin de tcnicas estadsticas.
Presenta registros de las acciones planeadas realizadas
C.A. 17025 5.9 para corregir los problemas que se detecten derivados del
(d) control de calidad?
CALCULOS Y RESULTADOS
D 1298 Aplican las correcciones relevantes del termmetro a las
10.1 lecturas observadas en 9.2.6 y 9.2.13 y registran el promedio
de las dos temperaturas lo ms cercano a 0.1C?

10.2. Para lquidos transparentes registra las lecturas observadas


del densmetro o hidrmetro lo ms cercano a :
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del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

0.1 kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL,kg/L , o densidad


relativa, o 0.1API

10.2.1 Para muestras opacas o translucidas aplican la correccin


del menisco dada en la tabla 1 a la lectura observada.

10.3 Aplican la correccin del hidrmetro de un informe de


calibracin a la lectura observada y registran la lectura
corregida de la escala del hidrmetro lo ms cercano a 0,1
kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL, kg/L en densidad relativa o
0.1 API
10.4 La aplicacin de las correcciones por expansin trmica en
el hidrmetro depende de que versin adjunta de la Gua
1250 que utiliza el laboratorio as:
a) si utiliza la versin del ao 1980 en esta versin se
incluyen las correcciones de expansin trmica del
hidrmetro de vidrio.
b) Si utiliza la versin del ao 2004, no incluyen las
correcciones por lo que debe aplicar las etapas
indicadas en el mtodo antes de obtener el dato de
densidad o cualquier otra naturaleza de unidades
de la Gua 1250.

Aplica la etapa 1: en caso de ser necesario Ecuaciones 2 y 3


convierte las lecturas corregidas del hidrmetro a
densidad en kg/m3, y el resultado obtenido se
redondea.
Aplica la etapa 2: calcula el factor de correccin
Ecuaciones 4, 5 o 6
por expansin trmica(HYC)
Aplica la etapa 3: multiplicacin del resultado de la Ecuacin 7
etapa 1 por el factor HYC
Aplica etapa 4a: convierte las densidades
calculadas de la etapa 3 a Gravedad API o Ecuacin 8
densidad relativa.
Aplica etapa 4b:ingresa el dato de densidad
relativa con el valor de F en la gua D1250-04
seccin 11.1.6.2, para obtener la densidad relativa
a 60F
Aplica la etapa 4c: ecuacin para obtener la Ecuacin 9
gravedad API

Aplica la etapa 5; ingresa el dato de densidad


kg/m3 de la etapa 3 con el valor de C( 15C o
20C) en la gua D1250-04 seccin 11.1.7.2 para
obtener la densidad a la temperatura base
seleccionada.

c) Para versiones futuras de versiones de la gua 1250


se podrn corregir los datos con cualquier
combinacin de unidades entrantes y obtener las
unidades adecuadas; cuando estn disponibles
podrn ser utilizadas directamente desde la etapa
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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado: No de referencia:

3.
10.5 Si el hidrmetro fue calibrado a una temperatura diferente
de la temperatura de referencia, usan la ecuacin 10, para
corregir la escala de lectura del hidrmetro.

17025 Determinacin de la incertidumbre


5.4.6.3 Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al menos lo
siguiente:

a) Repetibilidad y reproducibilidad
b) Informe de calibracin del hidrmetro
c) Informe de calibracin del termmetro

INFORME DE PRUEBA
ASTM D1298 Reporta el valor final como densidad en kg/m3 kg/m3 lo ms cercano a 0.1 a la
11.1 temperatura de referencia.

11.2 kg/mL o g/mL lo ms cercano a


Reporta el valor final como densidad kg/mL o g/mL
0.0001 a la temperatura de
referencia

11.3 Reporta el valor final como densidad relativa densidad relativa, adimensional
y lo ms cercano a 0.0001 a las
dos temperaturas de referencia.
11.4
Reporta el valor final como Gravedad API
Gravedad API lo ms cercano a
0.1.
11.6 Los hidrmetros

Simbologa: Evaluador Lder, Evaluador Evaluado


S = Satisfactorio Lder Tcnico, Evaluador
N/S= No satisfactorio Tcnico, Experto Tcnico
N/A = No aplica
Fecha de evaluacin: Nombre y firma Nombre y firma

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