Informe 1 Lab Analisis PDF

Katheryn Michell Camargo Jimnez.
Will Jimmy Quintero Rodrguez.

PRCTICA I Y II
Febrero 7, 14 y 21
INFORME 1:
MANEJO Y CALIBRACIN; ANALISIS CUALITATIVO
1. OBJETIVOS:
General:
Comprender el manejo y calibracin de los principales materiales del laboratorio;
Ilustrar el trabajo de separacin de cationes y aniones.
Especficos:
Aprender a calibrar los instrumentos de medicin de volumen: bureta, baln aforado
y pipeta.
Calibrar una balanza analtica dependiendo de su funcionamiento.
Calcular las curvas de calibracin de cada material fundamental para el desarrollo
de las prcticas del laboratorio.
Disolver muestras.
Separar cationes y aniones en una muestra.
Aprovechar las observaciones en la disolucin para la identificacin de los iones
presentes.
2. MARCO TERICO:
2.1 CALIBRACIN
2.1.1 MANEJO DE DATOS
Los errores verdaderamente aleatorios tienen la misma probabilidad de estar en el lado alto
del valor medio que el lado bajo y, en consecuencia, el promedio de varios valores es ms
fiable que un valor nico. Por lo tanto, es habitual realizar mediciones en determinaciones
repetidas para reducir el efecto de errores aleatorios en la determinacin. Matemticamente,
existe una relacin numrica entre la magnitud de un error indeterminado, es decir, el error
aleatorio, y la frecuencia de su ocurrencia. Esta relacin, mostrada en la Fig. 1.1(Ver en
anexos), se conoce como la "curva de distribucin normal Gaussiana", que tiene en cuenta
un gran nmero de observaciones. [1]
Un anlisis estadstico de la frecuencia de errores aleatorios de la curva de error revela que:
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A) Los errores aleatorios que se producen frecuentemente son de poca magnitud.
B) No es probable que se produzcan grandes errores.
C) las diferencias positivas y negativas son igualmente probables de ocurrir. [1]
La forma de la curva de error en la Fig. 1.2(Ver en anexos) indica la precisin relativa de la

medida realizada. Una curva estrecha con pendientes pronunciadas indica un grado de
precisin relativamente alto, mientras que una curva ancha con pendientes pronunciadas
indica un grado de precisin relativamente alto, mientras que una curva ancha indica un grado
relativamente bajo de precisin. Estas curvas muestran que la frecuencia y magnitud de
errores indeterminados caen en una curva de probabilidad. La curva A muestra, a partir de la
frecuencia y magnitud de los errores, que este mtodo es ms preciso que el mtodo asociado
con la curva B. [1]
2.1.2. CORRECCIN Y MINIMIZACIN DE ERRORES
A menudo, los errores determinados pueden minimizarse mediante uno de los mtodos
descritos a continuacin:
1. Calibracin del aparato y aplicacin de las correcciones, Todos los instrumentos, pesos,
frascos, buretas, pipetas, etc. deben ser calibrados y las correcciones apropiadas se aplicarn
a las mediciones originales. [1]
2. Ejecucin de la titulacin en blanco, Consiste en realizar una determinacin separada,

emitindose la muestra en exactamente las mismas condiciones experimentales que se
emplean en el anlisis real de la muestra. [1]
3. Ejecucin de una determinacin de control, Esto comprende realizar una determinacin

en condiciones de experimentacin lo ms idnticas posible, sobre una cantidad de una
sustancia estndar que contiene el mismo constituyente que est contenido en la muestra
desconocida. [1]
4. Ejecucin de determinaciones paralelas, Sirven como comprobacin del resultado de

una sola determinacin e indican slo la precisin del anlisis. [1]
5. Adicin estndar, Se aade una cantidad conocida del constituyente a la muestra, que se
analiza a continuacin para la cantidad total del componente presente. [1]
6. Estndar interno, Este procedimiento tiene un valor particular en las determinaciones
espectroscpicas y cromatogrficas. [1]
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7. Mtodos de amplificacin, La medicin de una cantidad muy pequea del material puede
estar ms all de los lmites del aparato. [1]
2.1.3 PRECISIN Y EXACTITUD.
La precisin es una medida de la reproducibilidad de un resultado. Si se mide una cantidad

varias veces y los valores concuerdan mucho entre s, se dice que la medida es precisa. Si los
valores varan mucho, la medida no es muy precisa. La exactitud describe la proximidad del
valor medido al valor verdadero. Si se dispone de un estndar conocido, la exactitud mide
la proximidad del valor medido al valor certificado. [2]
Una medida puede ser reproducible pero errnea. Por ejemplo, si se comete un error al
preparar una disolucin valorante, esta no tendr la concentracin deseada. Luego se podra
hacer una serie de valoraciones reproducible, pero los resultados sern incorrectos porque la
concentracin de la disolucin utilizada como valorante no era la que se crea. En este caso,
la precisin es buena: pero la exactitud, mala. En cambio, es posible obtener medidas poco
reproducibles, pero en torno al valor correcto. En este caso la precisin es mala; pero la
exactitud buena. Un procedimiento ideal es el que a la vez es preciso y exacto. [2]
La precisin se evala comnmente mediante la aplicacin de mtodos estadsticos a las

desviaciones entre mediciones, como desviacin media, desviacin estndar, rango, etc. [1]
Mediana, La mediana es el valor medio o medio de un conjunto. Para un nmero

impar de valores, el valor medio es la mediana, y para un nmero par de valores, el
promedio de los dos valores medios es la mediana. [1]
Medio aritmtico o media, La media aritmtica o media se obtiene sumando todos

los resultados de diferentes determinaciones y dividiendo la suma por el nmero de
determinaciones. [1]
Moda, El modo es la frecuencia o el nmero de ocasiones en las que un valor dado

aparece en los datos. [1]
Desviacin, La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y la media o media

de una serie de resultados se denomina desviacin de la media. [1]
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Desviacin media, Es el promedio del valor absoluto de las desviaciones en una serie
de determinaciones. Su magnitud relativa es indicativa de la precisin de una serie de
determinaciones. [1]
Desviacin estndar, Cuando hay cuatro o ms determinaciones, a menudo usamos

el trmino desviacin estndar en lugar de la desviacin media. [1]
Rango, El rango es la diferencia aritmtica entre los valores ms pequeos y los ms

grandes de una serie. [1]
Varianza, El cuadrado de la desviacin estndar se llama varianza. [1]
Intervalo de confianza, El intervalo de confianza se denomina C.I y se expresa

normalmente como un porcentaje. [1]
La exactitud se ha definido como la proximidad al valor verdadero. La palabra verdadero

esta entre comillas, porque alguien debera medir el valor verdadero, y ya sabemos que
toda medida lleva asociada algn error. El valor verdadero es el mejor valor obtenido por
una persona experimentada y que usa un procedimiento bien comprobado. Es deseable
comprobar el resultado usando diferentes procedimientos, porque, incluso cuando un mtodo
es preciso, un error sistemtico puede ocasionar que los mtodos no concuerden. La
concordancia entre varios mtodos nos da confianza, aunque nunca es una prueba definitiva
de que los resultados son exactos. [2]
2.1.4 INCERTIDUMBRE ABSOLUTA Y RELATIVA
La incertidumbre absoluta expresa el margen de incertidumbre asociado a una medida. Si

la incertidumbre estimada al leer una bureta calibrada es 0,02 ml, decimos que la
incertidumbre absoluta de la lectura es 0,02 ml. [2]
La incertidumbre relativa compara el valor de la incertidumbre absoluta con el valor de la

medida. La incertidumbre relativa de la lectura de una bureta de 12.35 0,02 ml es un
cociente sin dimensiones: [2]

Incertidumbre =
Relativa
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2.1.5. DISTRIBUCIN GAUSSIANA
Si se repite una experiencia muchas veces y si los errores son puramente aleatorios, entonces
los resultados tienden a agruparse simtricamente sobre el valor promedio (Figura 4-1).
Cuantas ms veces se repita el experimento, ms se aproximan los resultados a una curva
suave ideal llamada distribucin gaussiana. En general, no podemos hacer tantas mediciones
en un experimento de laboratorio. Es ms probable que repetimos un experimento de 3 a 5
veces que 2000 veces. Sin embargo, a partir del pequeo conjunto de resultados, podemos
estimar parmetros que describen el conjunto grande. Podemos entonces hacer estimaciones
del comportamiento estadstico a partir del pequeo nmero de mediciones. [2]
2.1.6 VALOR MEDIO Y DESVIACIN ESTNDAR
En el caso hipottico de la figura 4.1, un fabricante midi la duracin de 4768 bombillas

elctricas. El grafico de barras muestra el nmero de bombillas que tienen una duracin
dentro de cada intervalo de 20 horas. La curva suave es la distribucin gaussiana que mejor
se ajusta a los datos. Una serie finita de datos se desviar algo de la curva gaussiana. [2]
Los tiempos de vida de las bombillas y la correspondiente curva gaussiana se caracterizan

por dos parmetros. La media aritmtica, , tambin llamada promedio, es la suma de los
valores medidos dividido por n, el nmero de medidas: [2]

Media: =

La desviacin estndar, s, es una medida de grado de proximidad de los datos en torno al

valor de la media, cuanto menor es la desviacin estndar, ms estrechamente se agrupan
los datos alrededor de la media. [2]
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Para una serie infinita de datos, la media se designa con la letra minscula griega mu, (la
media de la poblacin), y la desviacin estndar se escribe con la letra griega minscula
sigma, (la desviacin estndar de la poblacin). Nunca medimos y . Pero los valores de
y s se acercan a y a medida que aumenta el numero de medidas. A medida que aumenta
el nmero de medidas, se acerca a , si no hay error sistemtico.
La cantidad n-1 de la ecuacin de la desviacin estndar se llama grados de libertad. El
cuadrado de la desviacin estndar se denomina varianza. La desviacin estndar expresada
como porcentaje del valor medio (=100 s/ ) se llama desviacin estndar relativa o
coeficiente de variacin. [2]
2.1.7. COMPARACION DE MEDIAS UTILIZANDO LA t STUDENT
Se utilizan el test t para comparar un conjunto de medidas con otro, y decidir si son o no
diferentes. Arbitrariamente fijamos un nivel de probabilidad del 95% para concluir si dos
medidas difieren entre s. Si existe una probabilidad menor que el 95%, concluiremos que no
difieren una de otra. Existen tres casos que se tratan de una manera algo diferente: [2]
Caso 1. Se mide una cantidad varias veces y se obtiene un valor medio y una desviacin
estndar. El resultado se compara con un resultado conocido y aceptado. La media no
concuerda exactamente con el resultado aceptado. Coincide o no con el resultado medido
con el resultado conocido dentro del error experimental? [2]
Caso 2. Se mide una cantidad varias veces con dos mtodos diferentes, que dan dos
resultados distintos, cada uno con su desviacin estndar. Concuerdan entre s los dos
resultados dentro del error experimental? [2]
Caso 3. Se mide una vez la muestra 1 con el mtodo A y otra vez con el mtodo B, y no dan
el mismo resultado. Asimismo, se mide otra muestra, designada como 2, una vez con el
mtodo A y otra con el mtodo B, y los resultados vuelven a ser diferentes. El procedimiento
se repite con n muestras diferentes. Concuerdan los dos mtodos dentro del error
experimental o difieren entre s sistemticamente? [2]
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2.1.2 CALIBRACIN
2.1.2.1 CALIBRACIN DE BALANZAS:
El anlisis cuantitativo requiere herramientas de precisin y tcnicas cuidadosas para obtener

el valor verdadero ms cercano para una medicin. La medicin de pesos es una operacin
fundamental en el anlisis cuantitativo. Normalmente, todos los pesos se miden en
laboratorios en una balanza analtica de dos paneles, con la ayuda de pesos estndar y pesos
fraccionarios. Para determinar la masa de un objeto o de una sustancia, se emplea una serie
de masas de referencia denominadas pesos. Hay muchas fuentes de error al pesar un objeto.
Los errores de pesaje ms comunes se deben a la inexactitud en los valores de los pesos.
Estos errores en los pesos analticos pueden ser eliminados por calibracin contra pesos
conocidos. [1]
La unidad de masa universalmente empleada es el gramo, que se define como la milsima

parte de la masa del kilogramo del prototipo internacional. Un conjunto ordinario de pesos
analticos contiene lo siguiente:
En gramos: 100,50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1;

En miligramos: 500, 200, 200, 100, 50, 20, 20, 10, 5, 2, 2 and 1;
Estos son los pesos fraccionarios. [1]
Diferencias grandes en la calibracin de las pesas conducen a errores. La oficina nacional de

normas ha desarrollado estndares de aceptacin de las tolerancias en las diferencias durante
la calibracin de los pesos. El NBS reconoce la clasificacin de los pesos analticos
disponibles en tres grados de pesos de precisin [1]:
Clase M, para su uso como patrones de referencia, utilizados con la mxima precisin y
donde se requiere un alto grado de constancia. [1]
Clase S, para uso como estndares de referencia o como pesos analticos de alta precisin.
[1]
Pesos analticos de precisin de clase S-1 para el trabajo analtico de rutina. [1]
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PRCTICA I Y II
Las tolerancias son las figuras permitidas estndar de los pesos que se aceptan para el pesaje
despus de la calibracin de pesos. Las tolerancias de aceptacin para diferentes clases de
pesos se dan en la tabla 1.2 (Ver en anexos) [1]
El qumico analtico calibra las ponderaciones utilizadas y registra el clculo de las mismas,
al tiempo que determina el peso del objeto. La exactitud de los pesos debe garantizarse
mediante controles peridicos con un conjunto estndar de pesos. [1]
Puesto que el peso de un objeto se determina a partir de la suma de las masas de pesos
pequeos que slo equilibran el objeto, es esencial en el trabajo exacto que las masas de los
pesos individuales sean conocidas con exactitud. Los pesos pueden calibrarse sobre una base
relativa o absoluta. En calibracin relativa, se selecciona uno de los pesos como estndar y
se determinan las correcciones para que las masas de todos los dems pesos estn de acuerdo
con la del estndar seleccionado. En la calibracin absoluta, se proporciona un peso de masa
conocida como estndar, y se determinan los valores de correccin para que todos los pesos
estn de acuerdo con este estndar. [1]
2.1.2.2 CALIBRACIN DE APARATOS VOLUMTRICOS:
Todos los instrumentos de medida que se utilizan tienen algn tipo de escala para medir una
magnitud, como masa, volumen, fuerza, corriente elctrica, etc. Los fabricantes normalmente
certifican que las cantidades que se utilizan estn dentro de una cierta tolerancia respecto de
la cantidad verdadera. Por ejemplo, una pipeta aforada de clase A esta certificada para verter
10,000,002 ml cuando se usa adecuadamente. Una pipeta podra verter siempre
10,0160,004 ml en una serie de ensayos. Es decir, esa pipeta vertera una media de 0.016
ml ms que el volumen indicado en una serie de ensayos. El calibrado es el proceso de medir
la cantidad real de la masa, volumen, fuerza, corriente elctrica, etc. Que corresponde a la
cantidad indicada en la escala del instrumento. [2]
Para una mayor exactitud, el material de vidrio volumtrico debe ser calibrado para conocer
el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar un recipiente concreto.
Esto se hace midiendo la masa de agua contenida o trasvasada por el recipiente, y usando la
densidad del agua para convertir la masa en volumen. [2]
En un trabajo mas cuidadoso, es necesario tener en cuenta la dilatacin termina de las

soluciones y del material de vidrio, si se producen cambios de temperatura. Por eso, se debe
conocer la temperatura del laboratorio cuando se prepar la disolucin y cuando se usa la
tabla 2.7 (ver en anexos) muestra que el agua se dilata un 0.02% por C para temperaturas
prximas a 20C. Dado que la concentracin de una disolucin es proporcional a su densidad,
podemos escribir:
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Correccin para la dilatacin trmica: =

Donde c y d son la concentracin y la densidad a la temperatura T, y c y d, a la temperatura

T. [2]
El vidrio Pyrex y otros vidrios borosilicatados se dilatan un 0,0010% por grado a

temperaturas prximas a la temperatura ambiente. Por tanto, si la temperatura de un
recipiente de vidrio aumenta 10C, su volumen aumentar aproximadamente (10) (0,0010%)
= 0,010%. En la mayora de los trabajos experimentales esta dilatacin es insignificante.
Para calibrar una pipeta de 25ml, se debe pesar primero vaco un pesasustancias. A
continuacin, se llena la pipeta hasta el enrase con agua destilada, se vierte en el
pesasustancias, y se tapa para evitar prdidas por evaporacin. Para hallar la masa de agua
trasvasada desde la pipeta se pesa de nuevo el pesasustancias. Finalmente, se usa la siguiente
ecuacin para convertir la masa en volumen. [2]
Volumen real = (gramos de agua) X (volumen de 1g de H2O en la tabla 2.7)
Los resultados de los anlisis volumtricos se basan en mediciones precisas de los volmenes
de soluciones que reaccionan entre s y de las concentraciones de soluciones. Como el trabajo
analtico implica soluciones acuosas diluidas, es importante para el analista conocer la
cantidad de agua o solucin suministrada o mantenida por el aparato con la mxima precisin.
El agua se utiliza como material de referencia en la calibracin de aparatos volumtricos o
de cristalera debido a su disponibilidad inmediata, viscosidad similar y velocidad de drenaje.
[1]
La calibracin se realiza midiendo el peso del agua contenida en o entregada por la cristalera
particular. Entonces, con la densidad de agua conocida, se calcula el volumen correcto. Las
unidades de volumen comnmente empleadas en la qumica analtica son litros y mililitros.
[1]
El litro se define como el volumen ocupado por 1 kg de agua a la temperatura (4C) de su

mxima densidad bajo una presin de 1 atm. Segn el sistema mtrico, 1 litro es 1 decmetro
cbico o 1000 cc, interrelacionando as las unidades de longitud y volumen. En realidad, un
litro es 1000.028 CC. El litro es una unidad inconvenientemente grande para uso en
laboratorio, ya que la mayora de los volmenes encontrados en titulaciones no son mayores
de 0,05 litros. Debido a esto, la cantidad prctica elegida es 0,001 litros, es decir, 1 mililitro
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(ml). Para todos los propsitos prcticos, el mililitro (ml) es idntico al centmetro cbico
(cc) ya que la diferencia entre ellos es slo de 28 ppm. [1]
Esta diferencia contribuir a un error muy bajo en la calibracin. Por lo tanto, estas dos
unidades se toman ahora como medidas equivalentes. La oficina nacional de normas ha
especificado 20 C como la temperatura a la que se va a calibrar toda la cristalera. [1]
Hay tres mtodos generales ampliamente utilizados para cristalera volumtrica calibrada.
1. Calibracin directa o absoluta. El volumen de agua entregado por una bureta o una pipeta
o un matraz volumtrico se obtiene directamente del peso del agua y su densidad. [1]
2. Calibracin absoluta indirecta o calibracin en comparacin. Con la calibracin de la

cristalera volumtrica en comparacin con otra cristalera estndar, previamente calibrada
directamente, se denomina calibracin absoluta indirecta. Este mtodo es especialmente
conveniente si se van a calibrar muchos trozos de cristalera. [1]
3. Calibracin relativa. En este mtodo, no es necesario saber el volumen exacto del frasco
o de la pipeta; La pipeta o matraz se utiliza para extraer un volumen especfico de solucin
cuya precisin es del grado ms alto. [1]
2.1.2.3 CALIBRACIN DEL BALN AFORADO:
Un matraz volumtrico graduado o un matraz estndar es un recipiente de fondo plano, en

forma de pera, con un cuello largo y estrecho. Una delgada lnea grabada alrededor del cuello
indica el volumen. Las especificaciones NBS para el matraz son [1]:
1. La marca de graduacin debe extenderse completamente alrededor del cuello para evitar
un error de paralaje. [1]
2. El borde inferior del menisco debe ser tangente a la marca de graduacin. [1]
3. El cuello debe ser lo ms estrecho posible, de modo que se produzca un gran efecto sobre
la altura del menisco, por lo que el error en el ajuste del menisco es correspondientemente
pequeo. [1]
4. Cada frasco se puede comprar con un certificado de calibracin de las obras. [1]
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PRCTICA I Y II
5. El matraz graduado disponible con tolerancias permitidas de diferencia de volmenes se

emplea en la preparacin de soluciones estndar para un volumen determinado. [1]
2.1.2.4 CALIBRACIN DE LA BURETA:
El error comn determinado encontrado en el anlisis volumtrico se debe a la medicin

incorrecta de las lecturas de la bureta. Las buretas de una amplia gama de variedades, de
diferentes fabricantes, se utilizan en el anlisis volumtrico normal en nuestros laboratorios.
Todo esto trae una gran cantidad de la inexactitud del mtodo de fabricacin en la medicin.
Por lo tanto, el cuidado debe ejercerse mediante la compra de una bureta de especificacin
estndar y la determinacin de su grado de tolerancia, para ser calculado en la calibracin.
Los grifos de bureta de tefln son de gran ventaja, ya que no se requiere lubricante. La bureta
debe estar firmemente unida a un soporte y debe permitir leer la bureta sin retirarla del
soporte. El procedimiento para la calibracin y el funcionamiento de la bureta son [1]:
1. Se debe enjuagar con agua destilada.

2. La llave de paso debe estar bien lubricada con grasa de silicona, para evitar que se pegue
y asegurar la suavidad en la accin.
3. La bureta debe ser enjuagada con la solucin a ser utilizada.
4. La bureta se llena de solucin y se debe permitir que fluya rpidamente hasta que todas las
burbujas de aire sean expulsadas de la punta.
5. La punta de la bureta debe ser tocado a la pared de un vaso de precipitados para eliminar
la gota colgante de agua.
6. La bureta debe estar totalmente libre de cualquier fuga.
7. Mientras se toma la lectura, se debe proporcionar un fondo blanco para obtener un contorno
agudo de la lectura.
2.1.2.5 CALIBRACIN DE PIPETA:
La pipeta es un instrumento conveniente y muy preciso para medir el volumen fijo de

soluciones. Si se usa correctamente, el volumen entregado es reproducible a mejor que 1
parte por 1000. [1]
Las pipetas son de dos tipos:(I) Aquellas que tienen una marca y transfieren un pequeo
volumen constante de lquido llamado pipeta de transferencia, y (ii) aquellas que estn
completamente graduadas y usadas para entregar varios volmenes a discrecin se llaman
pipetas graduadas o de medicin. [1]
Deben tomarse precauciones para evitar: (i) la dilucin de la solucin suministrada por una
pipeta, (ii) la transferencia de lquido adherido al exterior de la punta, y (iii) la retencin
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PRCTICA I Y II
errtica de lquido en la pipeta despus del suministro. La pipeta debe limpiarse y enjuagarse
cuidadosamente. [1]
ERRORES COMUNES EN LA CALIBRACIN DE LA PIPETA:
Algunos errores comunes son:
1. Calentar el contenido de la pipeta sujetando la porcin agrandada en la palma de la mano.

2. No permitir suficiente tiempo de drenaje.
3. Distribuir el residuo de agua que debe permanecer en la punta de la pipeta;
4. Falta de cuidado general al manejar el contenedor pesado y el tapn.
Los datos de las tolerancias para cristalera volumtrica en la tabla 1.3 ayudarn en el clculo
durante los clculos y en la solucin del problema. [1]
COMO UTILIZAR DE MANERA CORRECTA LA PIPETA.
1) Enjuague la pipeta, sacuda el agua residual de la punta de la pipeta limpia y seque el

exterior de la punta con un pao limpio. [1]
2) Inserte la punta en el lquido que se va a usar y, utilizando la succin, extraiga el lquido

suficiente para introducir una pequea cantidad en el bulbo. [1]
3) Sujete el lquido en la pipeta y agtelo suavemente hacia arriba y hacia abajo para mojar
todas las porciones de la bombilla con el lquido contenido. Luego escrralo y deseche el
lquido enjuagado. [1]
4) Llenando la pipeta, Inserte la pipeta en el lquido, con la punta en o muy cerca del fondo
del recipiente. Aplicar la succin al lquido de extraccin hasta un punto por encima de la
marca de graduacin. Coloque rpidamente el dedo ndice de la mano derecha en el extremo
del vstago, de modo que haga un sello hermtico que evite que el lquido salga de la punta.
Con el nivel de lquido por encima de la marca, retire la pipeta del lquido y limpie el exterior
del vstago con una toalla limpia o un pao seco. [1]
5) Ahora, coloque la punta contra la pared del recipiente del que se extrajo el lquido y libere
la presin lo suficiente para permitir que el exceso de lquido fluya hacia atrs, trayendo as
el menisco exactamente a la marca de graduacin grabada. Sostenga la pipeta nivelada con
el ojo para este ajuste. [1]
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PRCTICA I Y II
6) Mueva rpidamente la pipeta al recipiente de descarga, suelte la presin sobre el dedo

ndice y permita que el lquido salga. Evite las salpicaduras o la prdida del lquido. [1]
7) Drenaje de la pipeta, Cuando la mayor parte del lquido es descargado y slo queda un
poco en la punta, toque la punta a la pared del recipiente receptor. La gota colgante se extraer
de la punta por accin capilar. No agitar o soplar esta cantidad residual. Si se desean ms
porciones de lquido, se pipetean inmediatamente, sin enjuagar ms. [1]
2.2 MARCHAS ANALTICAS
2.2.1 FUNDAMENTO DE LOS PROCESOS DE SEPARACIN:
Es necesario plantearse dos cuestiones bsicas en la separacin de dos sustancias A y B:
(a) Por qu una sustancia A se distribuye entre dos fases y en distinta proporcin? O
por qu una sustancia A adquiere una determinada velocidad en un sistema con un
gradiente operacional? [3]
(b) Por qu dos sustancias A y B se distribuyen de forma distinta entre dos fases? o
por qu A y B operan a distinta velocidad en un mismo gradiente? [3]
Es decir, cul es el fundamento de los procesos de separacin? La separacin de una mezcla

de sustancias tiene como fundamento remoto las propiedades intrnsecas de las sustancias a
separar, lo que determina el tipo de fases a emplear o el gradiente a establecer. El fundamento
prximo consiste en la diferencia en la magnitud de estas propiedades de las sustancias en el
sistema de separacin. [3]
Las propiedades intrnsecas de las sustancias (moleculares o inicas) pueden resumirse en la
siguiente relacin de caractersticas bsicas: peso molecular, volumen molecular, estructura
molecular, momento dipolar, polarizabilidad, carga elctrica, radio inico, potencial de
ionizacin, reactividad qumica, que condicionan propiedades ms generales como la
solubilidad, adsorcin, volatilidad, etc. [3]
2.2.2 MTODOS DE SEPARACIN

La precipitacin es una de las tcnicas de separacin ms usada en Qumica Analtica clsica.
Desde antiguo se ha empleado tanto para fines cualitativos (marchas sistemticas, reacciones
de identificacin) como cuantitativos (gravimetra). En el contexto de los procesos
separativos cabe tambin la posibilidad de usar la precipitacin como procedimiento para
separar especies sin ninguno de los objetivos antes marcado, aunque si orientado a mejorar
indirectamente la sensibilidad (pre concentracin de trazas por coprecipitacion) y la
selectividad (precipitacin previa de especies interferentes, en realidad, las marchas
sistemticas pretenden este objetivo); en dicho sentido se va a tratar fundamentalmente en
13
PRCTICA I Y II
este captulo. Generalmente, la precipitacin se ha considerado como una tcnica cuyo
principal como de actuacin son las sustancias inorgnicas; no obstante, existen interesantes
separaciones de sustancias orgnicas y bioqumicas que sern tambin tratadas aqu. [3]
Cuando se considera la identificacin, en especial de compuestos inorgnicos, conviene

recordar que algunos elementos, segn su distribucin en la tabla peridica, tienen
propiedades similares; tambin se presentan casos en los cuales pueden ocurrir
enmascaramiento, que hace difcil encontrar pruebas especficas para su identificacin. Por
esta razn, es necesario realizar separaciones en forma organizada. Estos esquemas se
conocen como marchas analticas o marchas sistemticas, cuya finalidad es tener grupos
reducidos de especies en los cuales la reaccin de la especie para identificar sea especfica.
[4]
Pueden crearse o disearse marchas sistemticas segn las especies presentes; es decir, segn
las necesidades, los tipos de muestras o la disponibilidad de reactivos. Para esto puede
consultarse la bibliografa o disear su propia marcha para cationes o para aniones. [4]
Las marchas sistemticas para cationes pueden dividirse en dos grandes grupos:
Las que emplean sulfuro como reactivo principal en las separaciones.

Las que no emplean sulfuro.
2.2.3 METODOLOGA GENERAL DE LAS MARCHAS ANALTICAS
Ejemplo didctico, para el desarrollo de marchas de separacin e identificacin de cationes

inorgnicos.
En trminos generales, los pasos para seguir en el diseo de una marcha analtica son:
Seleccionar los cationes de acuerdo con sus necesidades (tipos de muestra, objetivos,
etc.). En el caso de la marcha ejemplo que se presenta, se seleccionaron 16 cationes
entre los ms comunes e importantes en la naturaleza. [4]
Hacer una revisin bibliografa de los cationes seleccionados, respecto a solubilidad
con diferentes precipitantes, posibilidades de acomplejamiento, el efecto de las
modificaciones de PH sobre el catin y los precipitados formados, facilidad de
modificacin del estado de oxidacin del catin. Tambin se debe investigar pruebas
de identificacin para ellos, sus condiciones y posibles interferentes.
Organizar los datos obtenidos y realizar un diseo preliminar de la marcha para
ensayar en el laboratorio.
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PRCTICA I Y II
En el laboratorio, probar las reacciones programadas de separacin e identificacin.
Se sugiere el siguiente esquema: [4]
Iones para trabajar. A B C D

Reactivos de separacin. S1 S2 S3 S4
Reactivos de identificacin. I1 I2 I3 I4
Para cada uno de los iones realizar los siguientes ensayos:
A: S1 S2 S3 S4 I1 I2 I3 I4
B: S1 S2 S3 S4 I1 I2 I3 I4
C: S1 S2 S3 S4 I1 I2 I3 I4
D S1 S2 S3 S4 I1 I2 I3 I4
Analizar los resultados en relacin con las interferencias, las condiciones, las pruebas de
identificacin que sean inequvocas, y las correcciones que debe hacer.
Realizar un diagrama de flujo de la secuencia de reacciones, como el que se muestra

en la Figura 1.1.
Figura 1.1 Esquema de una marcha analtica.
15
PRCTICA I Y II
Corroborar que la marcha funciona cuando estn mezclados, y hacer los ajustes
necesarios.
3. MATERIALES:
3.1 Calibracin:
Balanza.
Baln aforado.
Pipeta.
Bureta.
Pipeteador.
Frascos.
Pesas.
3.2 Anlisis cualitativo:
Solucin de cationes.
Sal compuesta de anin y catin.
Tubos de ensayo.
Pinzas para tubos de ensayo.
Vinil.
Toalla.
Servilletas.
Vasos de precipitados.
Goteros.
4.REACTIVOS:
Cloruro de amonio
Amoniaco
Fosfato dicido
cido clorhdrico
cido actico
Sulfocianuro de mercurio
Cianuro frrico
Na2S2O2
NaOH
Sulfato de amonio
cido ntrico
Aluminon
16
PRCTICA I Y II
Tiourea
Murexida
5. PROCEDIMIENTO
5.1 CALIBRACIN
5.1.1 Calibracin de balanza
Diagrama 1. Procedimiento de calibracin.
5.1.2 Calibracin de la pipeta.
Diagrama de flujo 2. Proceso de calibracin de la pipeta.
*La correccin es la diferencia entre los valores verdadero y nominal.

*Los resultados duplicados deben coincidir en 1 parte por mil (1000)
17
PRCTICA I Y II
5.1.3 Calibracin baln aforado
Diagrama de flujo 3. Proceso de calibracin del baln aforado.
* La diferencia entre los volmenes reales y los nominales es el factor de correccin, que
debe agregarse algebraicamente al valor nominal del matraz.
5.1.4 Calibracin bureta.
Este procedimiento nos ensea a construir una grfica como la de la figura 3.3 (ver en
anexos), convirtiendo el volumen medido, que vierte una bureta, en volumen verdadero
vertido a 20C.
18
PRCTICA I Y II
Diagrama de flujo 4. Procedimiento de bureta.
*Usar la tabla 2.7 para convertir la masa de agua en volumen vertido. Repetir cada serie de
correcciones duplicadas de la bureta que no concuerden dentro 0,04 ml. Preparar una curva de
calibrado.
5.2 ANALISIS CUALITATIVO

Diagrama 5. Marcha sistemtica reducida de cationes. Grupo 1 y 2
Diagrama 6. Marcha sistemtica reducida de aniones. Grupo 3 y 4
Diagrama 7. Marcha de separacin reducida de algunos aniones.
Diagrama 8. Marcha de separacin de algunos aniones.
Diagrama 9. Separacin de la sal.
6. OBSERVACIONES REALIZADAS
6.1 Calibracin:
Pipeta de 10ml
Bureta de 25 ml
Baln aforado 100ml
Balanza (cdigo: 2315597)
Pesas (Caja#3)
Temperatura: 20C
19
PRCTICA I Y II
Tabla#1. Calibracin balanza.
Masa reportada por la balanza. (g) Masa reportada por la pesa. (g)
1,0033 1
2,0043 2
2,0053 2
5,0044 5
10,0084 10
20,0247 20
20,0187 20
50,0219 50
100,0442 100
23,3483 PROMEDIO
32,6739 DESVIACIN ESTANDAR
Ensayo Masa (g) Volumen Volumen vertido

corregido (ml) en la pipeta (ml)
1 9,8822 9,8999 10
2 9,7290 9,7465 10
3 9,8516 9,8693 10
4 9,8897 9,9074 10
5 9,9086 9,9264 10
6 10,1629 10,1811 10
7 10,0210 10,0389 10
*Densidad del agua a 20C: 0.9982071 g/ml
Tabla #2. Calibracin de pipeta por escorrenta normal.
Ensayo Masa(g) Volumen corregido Volumen vertido

(ml) en la pipeta (ml)
1 9,9458 9,9636 10
2 10,0595 10,0775 10
3 10,0203 10,0382 10
4 10,0205 10,0385 10
5 9,9874 10,0053 10
6 10,0195 10,0375 10
7 9,8854 9,9031 10
8 10,0903 10,1084 10
9 10,0322 10,0502 10
10 10,0115 10,0294 10
11 10,0180 10,0359 10
20
PRCTICA I Y II
12 9,9989 10,0168 10
13 10,0181 10,0361 10
Tabla #3. Calibracin de pipeta por expulsin.
Ensayo Peso del agua (g) Volumen de agua Volumen de agua

corregido(ml) Vertido (ml)
1. 99,7114 99,8905 100
2. 99,6215 99,8004 100
3. 99,7874 99,9666 100
Tabla # 4. Calibracin de baln aforado.
21
PRCTICA I Y II
Cantidad vertida (ml) Peso del agua (g) Volumen de agua
corregido(ml)
5 4,9840 4,9920
10 10,0167 10,0346
15 14,9865 15,0134
20 20,4812 20,5179
25 24,9727 25,0175
Tabla #5. Calibracin de bureta- Ensayo 1.
Cantidad vertida (ml) Peso del agua (g) Volumen de agua

corregido(ml)
5 4,9840 4,9920
10 10,0167 10,0346
15 14,9865 15,0134
20 20,4812 20,5179
25 26,2704 26,3176
Tabla #6. Calibracin de bureta- Ensayo 2.
6.2 Separacin de cationes y sal:

6.2.1 Separacin de cationes:
Separacin de cationes del grupo 1, grupo 2, grupo 3 y grupo 4; en una solucin presentada
como un color rojizo.
Grupo Cationes Solvente
1 Ag+; Bi3+ NH4Cl
2 Al3+; Fe3+ NH3
3 Ca2+; Ba2+ HPO4-2
4 Co2+; Cu2+; Ni2+ CH3COOH
6.2.2 Separacin de una sal:

Apariencia: Blanca, suelta.
1. Se le agreg agua destilada, no present solubilidad.
2. Se le agreg HCl diluido, no present solubilidad.
3. Se le agreg HCl concentrado y se suministr calor y present solubilidad.
4. Se le agreg NaOH para crear un precipitado.
5. Se separa el precipitado (catin) del sobrenadante (Anin).
22
PRCTICA I Y II
6. Se realiza la marcha para la verificacin del anin y catin (Fe2(SO4)3).
7. RESULTADOS
7.1 Calibracin
7.1.1 Curva de calibracin balanza:
Curva calibracin de balanza.

120
y = 0,9996x - 0,0058
100
Masa reportada balanza(g)
R = 1
80
60
40
20
0
0 20 40 60 80 100 120
Masa reportada por las pesas (g)
7.1.2 Curva de calibracin baln aforado:
Curva de calibracin del baln

aforado
100
100
100
Volumen vetido
100
100 y = 100
100
100
100
100
100
99,6 99,65 99,7 99,75 99,8
volumen corregido
23
PRCTICA I Y II
Se puede observar una correcta calibracin del baln aforado, nuestra curva nos ensea una
pendiente correcta.
7.1.3 Curva de calibracin de pipeta:
Calibracin de pipeta por escorrenta .

10
10
Volumen vertido (ml)
10
10
10
y = 10
10
10
9,7 9,8 9,9 10 10,1 10,2 10,3
Volumen corregido(ml)
La calibracin por escorrenta normal se realiz siete veces y por medio de la grfica
podemos ver que la calibracin se dio de una manera correcta y con un excelente
procedimiento.
24
PRCTICA I Y II
Calibracin de la pipeta por expulsin.

10
10
10
Volumen vertido. 10
10
10
10 y = -9E-12x + 10
10
10
10
9,85 9,9 9,95 10 10,05 10,1 10,15
Volumen corregido.
Se detalla que por expulsin se da una mejor calibracin.
7.1.3 Calibracin de la bureta.
Ensayo 1. Calibracin bureta.

30
y = 1,0107x - 0,0452
25
R = 0,9993
Volumen vertido.
20
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen corregido.
25
PRCTICA I Y II
Ensayo 2. Caibracin bureta.

30
25
Volumen vertido. 20
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen corregido.
Se puede observar que en ambos ensayos se realiz un correcto procedimiento y se obtiene

una buena curva de calibracin.
7.2 Separacin de cationes y sal

Para la separacin de cationes y aniones se utiliza la formacin de precipitados que se da
por la misma formacin de complejos o compuestos inicos los cules se forma como en la
siguiente reaccin:
Ag+ + NH4Cl AgCl + NH4+
Dependiendo del solvente el In desplazara y se formara el precipitado esperado.

Los metales cuentan con colores, los cuales los ayudan a identificar.
Compuesto identificado en la sal: (Fe2(SO4)3)
8. CONCLUSIONES
8.1 Calibracin
Teniendo en cuenta los resultados obtenido se puede detallar que la calibracin de los
materiales usados en el laboratorio se da de una manera correcta y que estos materiales no
26
PRCTICA I Y II
cuentan con un margen de error grande, y que se pueden tomar medidas importantes y estas
no presentarn gran variacin.
8.2 Separacin cationes y sal.

Los resultados obtenidos fueron comprobados mediante los mtodos descritos en la gua de
laboratorio donde se deban identificar de manera correcta cada uno de los cationes y aniones,
los cuales formaban un compuesto o complejo con un determinado solvente y daban como
resultado un color especifico.
Recomendaciones:
Material de laboratorio debidamente limpio.
Lavar debidamente los precipitados.
Desechar debidamente los sobrenadantes.
9.BIBLIOGRAFA
[1] V. P. ,. V. R. Krupadanam D, Analytical Chemistry., India : Universities Press, 2001.
[2] D. C. Harris, Analisis Quimico Cualitativo, Barcelona: REVERT S.A, 2001.
[3] M. V. C. y. A. G. Hens, Tcnicas Analticas de Separacin, Espaa: Revert, S.A,

1988.
[4] M. C. B. Lpez., Anlisis qumico cualitativo (Prcticas de laboratorio), Bogot D.C:

Unibiblos, 2006.
27
PRCTICA I Y II
10. ANEXOS
Tabla 2.7 Correccin con la temperatura del agua.
Imagen 1. Tomado de: https://goo.gl/mu4O7V
28
PRCTICA I Y II
Imagen 2. Tomada de: https://goo.gl/mu4O7V
29

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Katheryn Michell Camargo Jimnez.

Will Jimmy Quintero Rodrguez.

Un anlisis estadstico de la frecuencia de errores aleatorios de la curva de error revela que:

La forma de la curva de error en la Fig. 1.2(Ver en anexos) indica la precisin relativa de la

2.1.2. CORRECCIN Y MINIMIZACIN DE ERRORES

2. Ejecucin de la titulacin en blanco, Consiste en realizar una determinacin separada,

3. Ejecucin de una determinacin de control, Esto comprende realizar una determinacin

4. Ejecucin de determinaciones paralelas, Sirven como comprobacin del resultado de

2.1.3 PRECISIN Y EXACTITUD.

La precisin es una medida de la reproducibilidad de un resultado. Si se mide una cantidad

La precisin se evala comnmente mediante la aplicacin de mtodos estadsticos a las

Mediana, La mediana es el valor medio o medio de un conjunto. Para un nmero

Medio aritmtico o media, La media aritmtica o media se obtiene sumando todos

Moda, El modo es la frecuencia o el nmero de ocasiones en las que un valor dado

Desviacin, La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y la media o media

Desviacin estndar, Cuando hay cuatro o ms determinaciones, a menudo usamos

Rango, El rango es la diferencia aritmtica entre los valores ms pequeos y los ms

Varianza, El cuadrado de la desviacin estndar se llama varianza. [1]

Intervalo de confianza, El intervalo de confianza se denomina C.I y se expresa

La exactitud se ha definido como la proximidad al valor verdadero. La palabra verdadero

2.1.4 INCERTIDUMBRE ABSOLUTA Y RELATIVA

La incertidumbre absoluta expresa el margen de incertidumbre asociado a una medida. Si

La incertidumbre relativa compara el valor de la incertidumbre absoluta con el valor de la

2.1.5. DISTRIBUCIN GAUSSIANA

2.1.6 VALOR MEDIO Y DESVIACIN ESTNDAR

En el caso hipottico de la figura 4.1, un fabricante midi la duracin de 4768 bombillas

Los tiempos de vida de las bombillas y la correspondiente curva gaussiana se caracterizan

La desviacin estndar, s, es una medida de grado de proximidad de los datos en torno al

2.1.7. COMPARACION DE MEDIAS UTILIZANDO LA t STUDENT

2.1.2.1 CALIBRACIN DE BALANZAS:

El anlisis cuantitativo requiere herramientas de precisin y tcnicas cuidadosas para obtener

La unidad de masa universalmente empleada es el gramo, que se define como la milsima

En gramos: 100,50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1;

Estos son los pesos fraccionarios. [1]

Diferencias grandes en la calibracin de las pesas conducen a errores. La oficina nacional de

2.1.2.2 CALIBRACIN DE APARATOS VOLUMTRICOS:

En un trabajo mas cuidadoso, es necesario tener en cuenta la dilatacin termina de las

Donde c y d son la concentracin y la densidad a la temperatura T, y c y d, a la temperatura

El vidrio Pyrex y otros vidrios borosilicatados se dilatan un 0,0010% por grado a

Volumen real = (gramos de agua) X (volumen de 1g de H2O en la tabla 2.7)

El litro se define como el volumen ocupado por 1 kg de agua a la temperatura (4C) de su

2. Calibracin absoluta indirecta o calibracin en comparacin. Con la calibracin de la

2.1.2.3 CALIBRACIN DEL BALN AFORADO:

Un matraz volumtrico graduado o un matraz estndar es un recipiente de fondo plano, en

5. El matraz graduado disponible con tolerancias permitidas de diferencia de volmenes se

2.1.2.4 CALIBRACIN DE LA BURETA:

El error comn determinado encontrado en el anlisis volumtrico se debe a la medicin

1. Se debe enjuagar con agua destilada.

2.1.2.5 CALIBRACIN DE PIPETA:

La pipeta es un instrumento conveniente y muy preciso para medir el volumen fijo de

ERRORES COMUNES EN LA CALIBRACIN DE LA PIPETA:

Algunos errores comunes son:

1. Calentar el contenido de la pipeta sujetando la porcin agrandada en la palma de la mano.

COMO UTILIZAR DE MANERA CORRECTA LA PIPETA.

1) Enjuague la pipeta, sacuda el agua residual de la punta de la pipeta limpia y seque el

2) Inserte la punta en el lquido que se va a usar y, utilizando la succin, extraiga el lquido

6) Mueva rpidamente la pipeta al recipiente de descarga, suelte la presin sobre el dedo

2.2 MARCHAS ANALTICAS

2.2.1 FUNDAMENTO DE LOS PROCESOS DE SEPARACIN:

Es necesario plantearse dos cuestiones bsicas en la separacin de dos sustancias A y B:

Es decir, cul es el fundamento de los procesos de separacin? La separacin de una mezcla

2.2.2 MTODOS DE SEPARACIN

Cuando se considera la identificacin, en especial de compuestos inorgnicos, conviene