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Facultad de Ingeniera y Arquitectura

Practica No. 2
Determinacin de Sulfatos

Identificacin de la muestra:
MTA # _Na6_

Tcnicas de Anlisis y monitoreo

Maestro: Luis ngel Garza Rodrguez

Alumno:
Mara Guadalupe Hernndez Franco 715210

A 10 de Febrero de 2017, Monterrey Nuevo Len

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1. Objetivos generales.
Aplicar el procedimiento correcto para obtener el peso constante (tara) de un crisol, que
ser utilizado en la determinacin gravimtrica.
Efectuar la determinacin de sulfatos presentes en una solucin acuosa mediante su
precipitacin como sulfato de bario.
Fundamentar los clculos necesarios para reportar el % de ion sulfato.

2. Resumen del fundamento


El sulfato se determina ordinariamente precipitndolo con cloruro de bario. Normalmente
las soluciones acuosas de dicho sulfato contienen iones sulfato y iones amonio o de un
metal. La adicin de un exceso de iones Ba(II) (a partir de una solucin de BaCl2) precipita
a los iones sulfato en forma de BaSO4, un precipitado de color blanco. Esta precipitacin se
considera completa pues el valor del Kps para el BaSO4 es de 1 x 10-10 lo que significa que
en 100 mL de una solucin saturada de BaSO4 slo hay 10-6 moles o 0.0002 g de esta
sustancia. Esta cantidad no podra ser detectada en una balanza, pues se considera que slo
es posible pesar con exactitud los miligramos.
La precipitacin de aniones como el Cl- aumentar, pero el error no ser tan grave como en
el caso de la precipitacin del potasio.

En esta determinacin la forma de la sustancia pesada es idntica a la de precipitacin, es


decir el BaSO4, por consiguiente solamente es necesario volatilizar completamente el papel
filtro. Sin embargo para evitar que esta determinacin sea una fuente de error, el papel debe
carbonizarse cuidadosamente a una temperatura baja con el crisol tapado para evitar que los
gases se incendien.

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Desarrollo de la prctica

Se tararon los crisol hasta


dar peso constante.,

Tarar el crisol en la
mufla a 800 C
mientras se prepara la
muestra
Pesar de 0.5 g de
muestra previamente
secada a 110 C y se
transferirio a un vaso
de precipitado de 600
mL.
Se agrego 25 mL de
agua destilada y 5
mL de HCl conc.

Se calentar por 15
minutos a ebullicin
suave para acelerar la
disolucin de la
muestra.
Se aadio 1 mL de HCl
conc. al filtrado y se
En otro vaso se diluyo con agua
calento a ebullicin destilada hasta un
100 mL de la volumen de 200 mL y
solucin de cloruro se .calento a
de bario al 1%.nm ebullicin.
Se aadio la
disolucin caliente
de la muestra,
agitando
vigorosamente a la
solucin caliente de
cloruro de bario.
Se continuo
agitando durante 1
min., y se retiro de
la llama y se dejo
sedimentar el
precipitado. 3
Se agrego por medio Se Lavo las paredes del
de una pipeta unas vaso con pequeos
gotas de disolucin de chorros de agua destilada
BaCl2 para confirmar empleando una pizeta.
que la precipitacin
fue completa.

Se colocar el vaso de nuevo en


la llama de tal forma que la
disolucin se mantuviese
caliente pero sin hervir. Asi
estuvo por espacio de 2 horas.

Se lavo el precipitado con


agua caliente hasta que
una gota del lquido de Se dejo enfriar
lavado no le produzca mientras
una reaccin positiva con sedimentaba el
unas gotas de solucin precipitado
de nitrato de plata.

Se doblo el papel Se filtrar usando


filtro cubriendo el papel filtro # 42
precipitado y se
transfirio al crisol
tarado

Se seco, se
carbonizo y se
redujo a cenizas el
papel filtro con
llama media durante
2 horas.

Se enfrio en
Se calzino por 30 desecador y se llevo
min. a 800 C. hasta peso
constante

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Tabla 1. Lista de materiales.

3 Crisoles de porcelana con tapa


1 Pesafiltros
1 Desecador
3 Tringulo de porcelana
3 vasos de precipitados de 600 mL
1 embudo de filtracin rpida
1 Pinzas para crisol
1 Pinzas para vaso de precipitado
1 Horno de secado
1 Mufla
3 Crisoles de porcelana con tapa

Tabla 2. Lista de reactivos.

Hidrxido de amonio (NH4OH conc.)

cido clorhdrico conc.


500 mL disolucin de BaCl2 al 1%

50 mL disolucin de AgNO3 0.1M

Papel filtro Whatman libre de cenizas


# 42

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Discusin de resultados
Se me asigno determinar el porcentaje de sulfato en una muestra de desconocida aplicando
el % de humedad que haba en la muestra por medio de peso constante, calcinacin y
secado de la muestra.
Observaciones
1.Al momento de filtrar la muestra y con el liquido filtrado se aadi gotas de BaCl2
y segua precipitando y se tuvo que realizar fultrado por 2 ocaciones mas.

2.Al empezar a calcinar la muestra dentro del crisol se fue cambiando el color por
momentos de caf a oscuro despus a totalmente blanco.
3. Al momento de calentar para calcinacin los se tom un poco ms de tiempo de lo
requerido ya que si se calentaba a mecha alta por 15 min la muestra se quemara
completamente.
4. Al momento de llevar a peso constante con la muestra se tardo un poco mas de 1 hora
para que coincidiera el peso.

Bibliografa.

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https://ur.blackboard.com/bbcswebdav/pid-2064665-dt-content-rid
301417_4/institution/FACIYA/PROFESIONAL/

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