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Grado en Qumica

MANUAL DE PRCTICAS DE
QUMICA INORGNICA III

QUIMICA INORGNICA III


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NDICE
1. Normas de seguridad en el laboratorio
2. Guiones de prcticas:
2.1. Alumbre potsico a partir de aluminio metal.
2.2. Cobre por cementacin.
2.3. Aluminotermia: obtencin de hierro metlico.
2.4. Formiato de nquel y su descomposicin al metal.
2.5. Estudio de la reactividad de los metales de los grupos principales y
de transicin.

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1. NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Se recomienda leer las Normas Xerais de Seguridade nos Laboratorios de Prcticas del
Servicio de Prevencin de Riesgos de la USC:
http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf

2. GUIONES DE PRCTICAS

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2.1 PRCTICA N 1
ALUMBRE POTSICO A PARTIR DE ALUMINIO METAL
OBJETIVO
El objetivo de la prctica ser el estudio del comportamiento del aluminio metal en medio
bsico y la sntesis de una sal tpica de aluminio como son los alumbres.

INTRODUCCIN
Se conoce como alumbre a un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de un metal
trivalente y de un metal monovalente, de frmula MIMIII(SO4)212H2O. En la familia de los
alumbres, lo ms comn es que la especie monovalente sea un metal alcalino o amonio, y
el metal trivalente alumino, hierro o cromo. Uno de los alumbres ms conocidos es el
alumbre potsico KAl(SO4)212H2O, que cristaliza en forma de cristales octadricos e
incoloros.

Alumbre potsico

Sal de Mohr

Otro tipo de sulfato doble son las eschonitas, de formula MI2MII(SO4)26H2O y un ejemplo
de este tipo de sulfato doble es la Sal de Mohr (NH4)2FeII(SO4)26H2O.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se pesan 0.3 g de aluminio en polvo y se colocan en un vaso 250 mL. Se le aaden 5 mL
de agua. Se prepara una disolucin de 1.3 g de KOH en 20 mL de agua y, en una vitrina,
se adiciona lentamente la disolucin sobre el aluminio, producindose exotrmicamente el
desprendimiento de un gas. Terminada la adicin de la disolucin de KOH, la disolucin
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resultante se calienta hasta ebullicin, a fin de disolver cualquier cantidad residual del
metal. Si an as quedase algo de metal, se filtra la disolucin por gravedad y el residuo
en el papel de filtro se lava dos veces con 3 mL de agua destilada en cada lavado. Los
lavados se colocan en un vaso que contiene el filtrado.
Lentamente y mientras se agita, al filtrado se le aaden unos 10 mL de cido sulfrico 9 M
con lo que se formar un precipitado gelatinoso que se redisuelve cuando la disolucin se
vuelva cida. Puede ser necesario templar la disolucin suavemente para disolver el
precipitado; si permanece material slido, se aade 1 mL de cido sulfrico, y si an as
no se disuelve, debe filtrase la disolucin. Dejar enfriar la disolucin a temperatura
ordinaria y luego colocar el vaso en un bao de hielo durante 20-30 minutos.
Los cristales se filtran a vaco, se lavan con una mezcla de cantidades iguales de etanol
del 96% y agua destilada, y se secan al aire.

MATERIAL
Vaso de precipitados 250 mL

Barrita agitadora

Probetas

Matraz Kitasato

Embudo Bchner

Cono de goma

Vidrio de reloj

Agitador-calefactor

Varilla de vidrio

Papel de filtro

Balanza

Embudo de vidrio

Esptula

Cristalizador

Soporte+pinza+nuez

REACTIVOS
Aluminio en polvo

Hidrxido de potasio

Agua destilada

cido sulfrico

Hielo

Etanol 96%

BIBLIOGRAFA
- H. Grubitsch, Qumica Inorgnica Experimental, Ed. Aguilar, Madrid, 1959, p. 406.
- M. G. de Celis, Prcticas de Qumica Inorgnica, Ed. Saeta, Madrid, 1942, p. 30.
- E. H. Riesenfeld, Tratado de Qumica Inorgnica, Barcelona, 1942, pag. 151.
- B. E. Dawson, Practical Inorganic Chemistry, London : Methuen, 1963, pag. 206.

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CUESTIONES FINALES
1) Qu volumen de cido sulfrico comercial es necesario para preparar 10 mL de
disolucin 9 M?
2) Escribe las principales reacciones que tienen lugar y ajstalas. En el caso de que existan
procesos redox, escribe las semireacciones y sus correspondientes potenciales.
3) Calcular el rendimiento del proceso
4) Qu gas se desprende al mezclar aluminio e hidrxido potsico?
5) Qu precipitado se puede formar en el proceso, que se redisuelve por adicin de ms
cido sulfrico?

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2.2 PRCTICA N 2
COBRE POR CEMENTACIN
OBJETIVO
Obtencin de metales a partir de sus menas y repaso de las reacciones redox.

INTRODUCCIN
La metalurgia es la ciencia y tecnologa de extraccin de los metales a partir de sus
fuentes naturales o de materiales de reciclado.
La realizacin de la prctica implica la obtencin de cobre metlico a partir de la mena
tenorita (CuO). Esta prctica es un ejemplo a pequea escala de un proceso
hidrometalrgico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se pesan 10 g de tenorita finamente pulverizada, se echan en un vaso de precipitados de
250 mL y a continuacin se aaden 50 mL de cido sulfrico concentrado. La mezcla se
calienta a 70C en un bao de agua durante una hora y a continuacin se deja enfriar a
temperatura ambiente. Posteriormente se adiciona esta disolucin sobre el doble de
volumen de agua destilada (100 mL) y se filtra por gravedad. El filtrado se vierte en un
vaso de precipitados y se le aade hierro metal en forma de clavos. Se tapa el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj y se deja reposar toda la noche. Al da siguiente se filtra
la mezcla obtenida al vaco y se procede a separar manualmente los clavos de hierro del
cobre metal. El cobre se lava con abundante agua destilada y se pesa una vez que se
haya secado en una estufa a 100C durante 30 minutos. A continuacin se coge una
punta de esptula del cobre metal y se pone en un vaso de precipitados de 100 mL. En
una campana, con una pipeta Pasteur, se le aade gota a gota cido ntrico concentrado
(2-3 mL). Anotar los cambios observados.

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MATERIAL
Vidrio de reloj

2 Vasos de precipitados de 250 mL (alto)

Esptula

Balanza

Embudo cnico

Embudo Bchner + Cono de goma

Tubos de ensayo

Varilla de vidrio

Matraz Kitasato

Bao de arena

Trompa de agua

REACTIVOS
Tenorita

cido sulfrico

cido ntrico

Clavos de hierro

REFERENCIAS
1)

Journal of Chemical Education, 1992, 69, 60.

2)

C. E. Housecroft, A. G. Sharpe, Qumica Inorgnica, 2 Ed., Prentice Hall, Madrid

2006.

CUESTIONES FINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas. En el caso de que existan
procesos redox escribe las semirreacciones y sus correspondientes potenciales.
2) Por qu se diluye la disolucin de cobre antes de echar los clavos de hierro?
3) A qu se debe el cambio de color en la disolucin tras la adicin de los clavos de
hierro?

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2.3 PRCTICA N3
HIERRO METLICO
OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es la obtencin de hierro a partir del xido frrico (Fe2O3), que
es una mena natural de este elemento. Para ello, utilizaremos aluminio metal en polvo
para reducir el xido de hierro, en un proceso exotrmico denominado aluminotermia
(tcnica para obtener un metal con elevada pureza mediante reduccin de un compuesto
suyo, generalmente un xido, con empleo de aluminio finamente dividido como reductor).

INTRODUCCIN
El hierro aparece en la naturaleza principalmente bajo la forma de xidos, siendo uno de
ellos la hematita (Fe2O3). El hierro se obtiene a nivel industrial a partir de estos xidos por
un proceso pirometalrgico. Esta prctica es un ejemplo de un proceso de este tipo a
pequea escala.

Una muestra de hierro metlico

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En un mortero se mezclan 5 g de xido frrico previamente secado en estufa durante 2 h.
a ms de 100C y 2.5 g de aluminio en polvo. Se coloca la mezcla en un crisol de
chamota, y se comprime bien en el fondo. Se hace un pequeo hueco en el centro de la
mezcla con una esptula y se entierra en ella una cinta de magnesio que sobrepase el
borde del crisol, la cual previamente hemos limpiado del xido que la recubre con unas
tijeras. En el punto de contacto de la cinta de magnesio y la mezcla espolvoreamos una
punta de esptula de una mezcla de perxido de bario y aluminio en relacin 10:1 en
peso.

Preparacin de la mezcla de reaccin en un crisol de chamota


Se coloca el crisol en un bao de arena fuera del laboratorio y se prende fuego a la cinta
de magnesio. La reaccin es bastante violenta, por lo que conviene mantenerse alejado
de la misma. Cuando el crisol se haya enfriado se recoge la pepita de hierro metlico
generada y se pesa.

Reaccin de aluminotermia y pepita de hierro incandescente generada

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MATERIAL
- Crisol de chamota

- Esptula

- Balanza

- Mortero de porcelana

- Mortero de hierro

- Vidrio de reloj

- Tijeras

- Bao de arena

REACTIVOS
- Oxido de hierro(III)

- Perxido de bario

- Cinta de magnesio

- Aluminio en polvo

BIBLIOGRAFA
- The thermite process, Education in Chemistry, 1979, 16, 178.
- A. W. Espelund, J. Chem. Ed., 1975, 52, 400
- G. Brauer, Qumica Inorgnica Preparativa, Ed. Revert, Barcelona, 1963, p. 894

CUESTIONES FINALES
1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajstalas.
2) Por qu se aade perxido de bario?
3) Calcula el rendimiento del proceso.
4) Sera posible la obtencin de magnesio por aluminotermia?
5) Calcula G para la obtencin de 1.5 moles de hierro a partir de Fe2O3 y aluminio a
1000 K.

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Diagrama de Ellingham para la formacin de xidos

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2.4 PRCTICA N 4
FORMIATO DE NQUEL Y SU DESCOMPOSICIN AL
METAL
OBJETIVO
Sntesis de compuestos de nquel por reacciones de mettesis. Obtencin del metal
finamente dividido para as llevar a cabo un anlisis gravimtrico del proceso.
Identificacin de un metal como nquel.

INTRODUCCIN
El formiato de nquel se utiliza como fuente de nquel finamente dividido para aplicaciones
catalticas. Este compuesto, como la mayora de los formiatos metlicos, se prepara
generalmente: i) por mettesis entre otras sales y formiatos; ii) por cristalizacin de
disoluciones acuosas obtenidas de la reaccin entre el cido frmico y carbonato, xido o
hidrxido de nquel.
En esta prctica se propone como alternativa la preparacin de formiato de nquel por
reaccin de acetato de nquel y cido frmico. Este mtodo presenta ventajas respecto a
los dos anteriores: se obtiene el producto con mayor pureza que en el mtodo i), ya que la
contaminacin con otras sales metlicas no es posible; adems el procedimiento
experimental es mucho ms sencillo que el utilizado en el mtodo ii) dada la mayor
solubilidad en agua del acetato respecto del formiato, lo que permite manejar volmenes
ms pequeos.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se aade 1 g de acetato de niquel(II) tetrahidratado y 4 mL de agua destilada en un tubo
de ensayo. La mezcla se calienta en un bao de agua a 70C, mientras se agita con una
varilla de vidrio, hasta que se obtiene una disolucin verde completamente transparente.
A la disolucin an caliente se le aaden 3 mL de cido frmico comercial y se sigue
calentando durante unos 10 min. al tiempo que se agita la mezcla. Luego se enfra la
suspensin formada en bao de hielo y se aaden poco a poco, mientras se agita, 15 mL
de etanol absoluto. Se filtra el precipitado por gravedad, se lava con ter y se seca.
Se pesan 300 mg del precipitado anterior en una ampolla de vidrio y se calienta en un
horno mufla a 400 C durante 30 min. Se deja enfriar y se pesa el nquel metal formado.
Se llevar a cabo la identificacin del metal con un imn as como la comprobacin
estequiomtrica del proceso.

MATERIAL
Tubo de ensayo

Vidrio de reloj

Balanza

Probetas 10 mL-25 mL

Soporte + pinza + nuez

Ampolla de vidrio

Esptula

Horno mufla

Imn

Termmetro

Varilla de vidrio

Embudo de vidrio

REACTIVOS
Acetato de nquel tetrahidratado

cido frmico

ter dietlico

Agua destilada

Etanol absoluto

Hielo

BIBLIOGRAFA
- F.J. Arniz, J. Chem. Ed., 1995, 72, A200.

CUESTIONES FINALES
1) Escribe las reacciones que tienen lugar y ajstalas.
2) Calcula el rendimiento los procesos de formacin de formiato de nquel y nquel metal.
3) Por qu el formiato de nquel tiene color verde y el cido frmico es incoloro?
4) Por qu se aade etanol a la disolucin de formiato de nquel?
5) Por qu el hecho de que el slido final sea atrado por un imn indica que es nquel y
no formiato de nquel?
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2.5 PRCTICA N5
ESTUDIO DE LA REACTIVIDAD DE METALES DE LOS
GRUPOS PRINCIPALES Y DE TRANSICIN
OBJETIVOS
- Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente al agua.
- Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente a cidos inorgnicos.
- Estudiar el diferente carcter reductor de los metales.

INTRODUCCIN
La reactividad de un elemento qumico es la tendencia que dicho elemento posee a
combinarse con otros. Dos cuestiones recurrentes que se abordan en esta materia son la
reactividad de los diferentes elementos metlicos frente al agua y a cidos inorgnicos,
as como el distinto carcter reductor de las distintas especies. En esta reactividad se
halla no slo implicado el carcter electropositivo de los metales, sino muchos otros
factores que afectan a la termodinmica y cintica de los procesos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Reacciones de metales con agua fra
Aadir un trozo de Mg, Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a cinco tubos de
ensayo que contengan 3 mL de agua destilada. Anotar las observaciones realizadas.

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Tubos de ensayo en una gradilla

b) Reacciones de metales con agua caliente


Aadir, utilizando unas pinzas, un trozo de Mg metal de aproximadamente 0,1 g, sobre
unos 200 mL de agua caliente (80C) en un vaso de precipitados de 250 mL.
Aadir un trozo de Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a tres tubos de ensayo que
contengan 3 mL de agua destilada caliente. Anotar las observaciones realizadas.

Vaso de precipitados de 250 mL

c) Reacciones de metales con cidos


Aadir un trozo de Mg, Fe, Cu, Zn y Pb a cinco tubos de ensayo que contengan
aproximadamente 3 mL de HCl 3M. Repetir la operacin empleando HNO3 10 M. Anotar
las observaciones realizadas.
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d) Reacciones de sales metlicas con otros metales
Aadir un trozo de Zn, Fe o Cu a las distintas disoluciones de sulfatos metlicos recogidos
en la siguiente tabla (3 mL de disolucin 0,5 M en un tubo de ensayo). Anotar las
observaciones realizadas.
Mg
MgSO4

Fe

Cu

FeSO4

CuSO4

MATERIAL
- Cinco tubos de ensayo

- Un vaso de precipitados de 250 mL

- Una gradilla

- Una plaza calefactora

- Unas pinzas

- Una probeta de 10 mL

- Una pipeta pasteur y chupona

REACTIVOS
- Hierro

- Cobre

- Cinc

- Magnesio

- Disolucin de HCl 3M

- Disolucin de HNO3 10M

- Plomo

- Disoluciones 0,5 M de FeSO4, CuSO4, MgSO4.

BIBLIOGRAFA
- C. E. Housecroft, A. G. Sharpe, Qumica Inorgnica, 2 Ed., Prentice Hall, Madrid 2006.

CUESTIONES FINALES
1) Antes de iniciar los experimentos, escribe todas las reacciones que se espera que
tengan lugar y ajstalas, indicando de qu tipo son. Predecir si las reacciones van a ser
espontneas o no, haciendo uso de la tabla de potenciales anexa y del diagrama de
estabilidad del agua.
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Diagrama de estabilidad del agua

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