Ing. Mara Estela Astudillo, G.

Gestin de Recursos Hdricos y Tratamiento de Aguas

Laboratorio N 2
DETERMINACION DEL OXIGENO DISUELTO POR El METODO WINKLER
INTRODUCCION:

Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las caractersticas

fisicoqumicas y la actividad bioqumica de los organismos en los cuerpos de agua. El
anlisis del OD es clave en el control de la contaminacin en las aguas naturales y en
los procesos de tratamiento de las aguas residuales industriales o domsticas
Elmtododewinklerparaladeterminacindeloxigenodisueltoimplicaeltratamiento
delamuestraconunexcesodemanganeso(II),yodurodepotasioehidrxidodesodio.
Elhidrxidodemanganeso(II)blancoproducidoreaccionarpidamenteconeloxgeno
para formar hidrxido de manganeso (III) marrn. Posteriormente se acidifica la
muestra,producindoselaoxidacindelyoduroayodo,reducindoseelmanganeso
(III) a manganeso (II). Finalmente, se valora el yodo, equivalente al oxigeno, con
disolucinpatrn0,01Ndetiosulfatosdico.
Conobjetodequenosepierdamuestra,obienseintroduzcaaireenlamisma,debern
extremarselasprecauciones.
LabotelladeWinkler eselptimoparalatomademuestrayposterioradicinde
reactivos.
Nota:lamuestradebeestarlibredecualquier solutoquepuedaoxidaralyoduroo
reduciralyodo

OBJETIVO DE LA EXPERIENCIA:

Determinar la concentracin de oxigeno disuelto en agua con variaciones de

temperatura y concentraciones mediante el mtodo Winkler
FUNDAMENTOTEORICODELMETODOWINKLER
Fijacinydeterminacindeloxgenodisuelto
Eloxigenodisueltopuedereaccionarcuantitativamenteconunexcesodehidrxidode
manganeso(II),transformndoserpidamenteenhidrxidodemanganeso(III):
4Mn(OH)2(s)+O2+2H2O=====4Mn(OH)3(s)
Alacidificar,elhidrxidodemanganeso(III)producidooxidaalyoduro,formndose
yodo:
2Mn(OH)3(s)+2I +6H+=====I2+3H2O+2Mn

2+

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Elyodoproducido,equivalentealoxgenoquehabaenlamuestra,puedeservalorado
contiosulfatosdico,segnlareaccin:
I2+2S2O3 =====2I+S4O6
2

Debidoaqueunmoldeoxgenoequivaleadosmolesdeyodo,serequerirncuatro
molesdetiosulfatoporcadamoldeoxigenodisuelto
MATERIALYPRODUCTOS.
Porgrupodetrabajoserequiere
MATERIAL.
2botellasWinklerde250mL.
1pinzadebureta.
2buretade50mL.
1pipetade10mL.
1cuentagotas.
1probetade100mL.
2matrazerlenmeyerde500mL.
10paraguardarsoluciones
6pipetasdeunml
1termometro
PREPARACIONDELASMUESTRAS
Serequiere:
1ltdeaguapotablesaturadadeoxigeno
1ltdeaguarecinhervida
1ltdeaguarefrigerada
1ltdeaguaatemperaturaambiente
1ltdepotableconsalal30%
REACTIVOS.
Preparacindelasdisoluciones
Sulfatodemanganeso(II).
Tomar364grsdeMnSO4H2Oyaforara1Lt
yodurodeazidaalcalina:

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disolver500grsdeNaOH y135grsde NaIieaguadestiladaydiluyaaunlitro,

disolver10grsdeNaN3en40mldeaguadestiladayagregarloalasoluciondeNaOH+
NaI.(lasolucinresultantedebesertransparenteyhomogneaydebeprepararse
conmuchaprecaucin)
c)Tiosulfatodesodio0,025M.
Hervir400mLdeaguadestiladadurante510minutos.
dejarenfriarydisolverenunvasodeprecipitado6,205gdeNa2S2O35H2O,agregar0,4
grsdeNaOH.ydiluiraunlitroconaguadestiladaguardarenbotellambar
d)Indicadordealmidn.
Prepararalmidnindicadoral2%
e)AcidoSulfricoConcentrado
PROCEDIMIENTO
1)Llenar el frasco Winkler con lamuestra deagua, teniendo cuidado deevitar la
exposicinalaire.
Cuandoelaguasedesborde,sacareltuboconcuidadoycerrarlabotella,sinintroducir
burbujas deaire, coneltapnadecuado.Tomela temperatura alaguaenelmenor
tiempoposible.
2)Abriryadicionarrpidamente,bajodelasuperficie,1mLdesolucindeMnSOde
lamismamanera,introducir1mLdeladisolucindeazidadesodio
3)Taparelfrascoconcuidadodenoatraparaireylimpiarloexternamenteconunpapel,
todoellousandoguantes.
Acontinuacin, invertir concuidadoelfrascopresionandoeltapnparaquenose
salga.Deestemodo,distribuiremosuniformementeelprecipitadoformado.
4)Unavezqueelprecipitadosehasedimentadoaadir1mldeH2SO4tambinconun
cuentagotasybajodelasuperficie.Volverataparymezclarhastaqueelprecipitadose
disuelva.
5) Tomar con una probeta 200 mL exactamente de la disolucin acidulada e
introducirlosenunmatrazerlenmeyerde250mL.ValorarrpidamenteconNa2S2O3
0,025 M hasta que el color del yodo palidezca. En este momento aadir 5 mL de
indicador de almidn y completar la valoracin hasta decoloracin. Anotar en este
puntoelvolumendetiosulfatogastado,Vts,paravalorarlos200mLdemuestra.
6)Realizarlavaloracindosveces.Silosresultadossonmuydistintos,realizarlauna
terceravezydesecharelvalorerrneo.

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paratitulacinde200mldemuestra1mldetiosulfatodesodio0,025Mequivalenaun
1mgdeOD/L