Guia para El Desarrollo Del Componente Practico

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
GUA COMPONENTE PRCTICO
301102 QUMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
DOSQUEBRADAS (RISARALDA)
Julio, 2016
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el

Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la
Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional
JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el
2009. El Qumico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se
ha desempeado como tutor de la anterior UNISUR desde su creacin y
de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI.
Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta
nueva actualizacin, realizada por la Qco LADY JOHANNA ROSERO
CARVAJAL con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios
autorizados de la Universidad.
El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio,

incluidas en el modulo de Qumica Analtica1 escrito en 1966 para la
entonces UNISUR por INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES,
profesores del departamento de Qumica de la Universidad Nacional, y
las incluidas en el modulo2 diseado en 2006 por el Qco. HUMBERTO
GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de
Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica.
Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados

didcticos que facilitan la preparacin adecuada por parte de los
estudiantes de las prcticas de laboratorio a ser efectuadas, as como la
estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI.
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente

bajo las condiciones siguientes:
Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la

manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su
obra).
No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar

una obra derivada a partir de esta obra.
Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

trminos de la licencia de esta obra.
Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

permiso del titular de los derechos de autor.
Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del

autor.
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot,
UNISUR.
2
Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006
3. INDICE DE CONTENIDO
Pg.
ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
CARACTERISTICAS GENERALES
Prctica No 1: DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS
20
QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS

DE PESO Y VOLUMEN.
Prctica No 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN
ALIMENTO
28
Prctica No 3: DETERMINACIN DE CLORUROS
41
Prctica No 4: DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN
51
ALIMENTO
Prctica No 5: DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN
62
VINAGRE
Prctica No 6: ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
76
FUENTES DOCUMENTALES
93
ANEXO
94
LISTADO DE TABLAS
Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas
Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas
Tabla 3 Determinacin de cenizas
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Tabla 6
Rbrica, prcticas con grficas
Tabla 7
Retroalimentacin, prcticas con grficas
Tabla 8
Curva espectral
Ejemplo de valores xy para clculo de
Tabla 9
mnimos cuadrados
Tabla 10
Absorbancia ajustada
Tabla 11
Preparacin de los patrones de lectura
Tabla 12
Ajuste por mnimos cuadrados
Tabla 13
Absorbancia ajustada
LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS
Fig.
1
Bloques fundamentales de los espectrofotmetros
Fig.
2
Esquema de un monocromador de prisma
Fig. Diagrama fundamental de la absorcin de energa

3
radiante
3. CARACTERSTICAS GENERALES
El curso de Qumica Analtica Instrumental es

Introduccin
metodolgico; esto implica que requiere de la

realizacin de eventos prcticos supervisados por el
tutor que garanticen la posibilidad de que el
estudiante adquiera las destrezas, habilidades y
competencias necesarias para la realizacin de
trabajo experimental ya sea para su supervisin
como jefe de proceso responsable del control de
calidad de un producto o para mejorar su capacidad
como investigador y dedicarse a este campo que
permite conocer y explotar mejor los recursos
disponibles de nuestro pas de manera sostenible,
con una concepcin humanista de desarrollo.
Con estas actividades que deben ser preparadas por
el estudiante con anterioridad, se le brinda la
posibilidad de acercarse al concepto de anlisis
qumico y conocer el tipo de prcticas que va a
supervisar en la industria, as como la clase de
sustancias
precauciones
equipos
que
recomendadas
se
utilizan,
las
las
normas
institucionales para el trabajo de laboratorio. Con

7
ellas
se
pretende
desarrollar
capacidades
de
observacin y afianzar las actitudes en el espacio

denominado laboratorio, experiencias que deben
enriquecerlo,
familiarizndolo
con
el
tipo
de
situaciones que va a vivir en su vida profesional. Si

es
cuidadoso,
tiene
una
actitud
proactiva,
encontrar en el trabajo experimental otra ocasin

de construccin y verificacin del conocimiento.
Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones
para
la
elaboracin
de
los
informes
de
las
experiencias realizadas siguiendo las pautas de la

elaboracin de artculos cientficos que permiten la
comunicacin
tcnica
compartiendo
los
conocimientos adquiridos para la ciencia con su

aplicacin en estas sesiones prcticas, as como
adquirir la destreza para escribir informes de
actividades cientficas, muy til
en situaciones
profesionales, en las cuales se debe ser concreto y

describir lo que realmente se hizo, con palabras
propias, resaltando lo que se ha aprendido y las
conclusiones deducidas.
El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la

oportunidad de realizar la aplicacin directa de los
8
Justificacin
principales
mtodos
analticos
cuantitativos,
teniendo en mente sus requerimientos, precisin y

exactitud y la forma de tratar los datos para la
obtencin de los resultados, as como la aplicacin
de criterios para la valoracin de los mismos y la
deduccin
de
conclusiones
apropiadas
que
le
permitan tomar decisiones sobre la calidad de los

productos alimenticios analizados.
La valoracin de los resultados y la formulacin de
conclusiones
son
estrategias
que
ayudarn
desarrollar habilidades superiores del pensamiento

tales como el anlisis crtico y la evaluacin y
resolucin de problemas, necesarias para la toma
de decisiones a partir de la interpretacin de
resultados analticos. Adquirir tales competencias
implica
la
racional,
estructuracin
lgico
de
integral
un
pensamiento
que
tenga
en
consideracin cada una de las distintas facetas del

problema,
disponga
posibilidades
de
de
criterios
solucin
para
desde
afrontar
distintas
perspectivas, y disee una alternativa real que

permita su resolucin.
Como el curso se oferta en la modalidad de la

9
educacin a distancia, es necesario recalcar en la

importancia
disponer
del
trabajo
estrategias
individual.
propias
para
Se
deben
procesar
la
informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso

del resaltador, elaboracin de fichas y otros que
ayudarn en la comprensin e interpretacin de la
informacin. Sin embargo, este trabajo no es
completamente individual y aislado, tocando niveles
de
solucin
desde
distintas
disciplinas,
representadas en las diferentes ocupaciones de los

integrantes de los grupos, que ayudan a preparar al
estudiante para un trabajo interdisciplinario como el
que deber afrontar en la vida real, en la cual, la
holstica de los problemas enfrentados implica
analizarlo con los ojos de cada una de los campos
del conocimiento humano para que la solucin
formulada realmente sea equilibrada y determine
posibilidades de desarrollo humano.
El trabajo en el laboratorio analtico comparte
muchos de los problemas que genera la aplicacin
de la qumica general: conceptos fundamentales
que
deben
ser
tenidos
en
cuenta
como
la
conservacin de la materia, y la estequiometra,

nomenclatura tanto inorgnica como orgnica y la
10
interaccin con soluciones orgnicas o acuosas que

pueden ser cidas, bsicas, oxidantes o reductoras
que establecen condiciones para cada una de las
reacciones qumicas implicadas en los mtodos
analticos estudiados.
Para la elaboracin de los informes es imperativo
indagar en las industrias del
sector o en la
literatura, principalmente en las normas de calidad

como las del ICONTEC, cmo se usan dichos
mtodos, con lo cual, la comparacin con los
resultados obtenidos ayudar a comprender mucho
mejor la utilidad de los mtodos analticos en la
consolidacin de la calidad.
Se destaca la importancia que tiene el establecer
sistemas para controlar los atributos deseables en
un producto, as como el sentido del trabajo tico
en la realizacin de los anlisis, en el manejo de los
datos, en los resultados reportados y en las
recomendaciones realizadas a los mismos. Se
pueden obtener resultados analticos incorrectos al
utilizarse materias primas no adecuadas, por
descuido durante el anlisis o al no seguirse
estrictamente los protocolos.
Propsitos
Intencionalidades Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental
formativas
11
estn diseadas para promover en el estudiante:
Su capacidad para decidir el tipo de anlisis

qumico
que
requiere
materia
prima,
los
una
determinada
resultados
que
debe
esperar mediante la aplicacin de criterios

relacionados con sus propiedades qumicas,
las tcnicas y procedimientos
por
el
mtodo
variabilidad
establecidos
analtico seleccionado y la
asignada
los
resultados
esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas

superiores
al
capacitar
al
estudiante
en
procedimientos propios de esta disciplina y la

generacin de criterios que le sirvan como
referentes
para
el
resultados
la
elaboracin
de
las
ms
apropiadas
para
el
recomendaciones
anlisis
de
esos
mejoramiento de los productos analizados, de

ser posible.
Objetivos
Aplicar los fundamentos de:
Los mtodos qumicos para la cuantificacin de

propiedades qumicas relacionadas con la calidad
12
de
las muestras, permitiendo determinar si
cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto

del anlisis qumico.
La qumica analtica, como cintica y equilibrio

qumico, de las reacciones qumicas que se
pueden
utilizar
para
determinaciones
cuantitativas, las tcnicas para preparacin de

muestras para anlisis y los criterios a tener en
cuenta para ordenar un anlisis qumico, realizar
el tratamiento y anlisis de los datos y el reporte
del informe.
Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo

en
productos
alimenticios
en
materias
primas, mtodos tradicionales de realizacin

de los mismos y aplicarlos a una muestra
especfica que sea de inters del estudiante.
Los mtodos analticos instrumentales como

medicin
de
pH,
espectrofotometra
cromatografa.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de los

anlisis
muestra
requeridos
de
su
en
una
inters
determinada
buscando
el
13
cumplimiento de las caractersticas qumicas

definidas como criterio de calidad.
Establecer
permitan
un
la
conjunto
de
obtencin,
criterios
que
procesamiento
anlisis de datos provenientes de un mtodo

qumico
teniendo
mtodos
en
cuenta
conceptos,
procedimientos
analticos
recomendados previamente.
Dar cuenta de los fundamentos qumicos y

fsicos de los mtodos clsicos de anlisis y de
los mtodos instrumentales.
Competencias
Una vez terminado el trabajo acadmico del curso,
el estudiante podr demostrar:
Un
amplio
conocimiento
de
los
mtodos
qumicos aplicables a la cuantificacin de

propiedades
qumicas
en
muestras
de
productos y materias primas, que le permitan

la seleccin e interpretacin de los resultados
ms
apropiados
conforme
criterios
previamente definidos.
14
La capacidad de realizar por su cuenta los

anlisis
qumicos
responsabilizarse por el
de
inters
buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio en

muestras previamente seleccionadas por l.
Que valore apropiadamente los resultados y le da
un manejo tico.
Prctica 1: Determinacin de Errores en el Anlisis
Denominacin de
practicas
Qumico y Tratamiento Estadstico de los Datos:

Medidas de Peso y Volumen.
Prctica 2: Determinacin de la Acidez y el pH en un
Alimento
Prctica 3: Determinacin de cloruros.
Prctica 4: Determinacin de cenizas y calcio.
Prctica 5: Determinacin de pH y cido Actico en
un vinagre.
Prctica 6: Espectrofotometra Visible
Nmero de horas
Porcentaje
Curso Evaluado
por proyecto
Seguridad
18
La rbrica de evalucion del laboratorio 21% del
curso, equivalente a 105 puntos de 500 Totales.
SI_X__
NO__
Riesgos con compuestos qumicos

15
industrial
Aparecen debido a la exposicin por el manejo
permanente o no de sustancias que es necesario
manipular, moler o destapar para medir pequeas
cantidades,
pesarlas,
agregarlas
otras
disolverlas.
La nica manera de prevenir y/o disminuir esos
riesgos es teniendo un profundo conocimiento de
las
propiedades
particulares
que
tienen
esos
compuestos, de los efectos de tales sustancias en el

organismo y de los mtodos ms apropiados para
su manipulacin.
Efectos
de
las
sustancias
qumicas
en
el
organismo
El efecto directo que pueden tener las sustancias
qumicas es muy variado ya que depende de su
estado de agregacin y de la va de acceso al
organismo humano. Si son slidas es fcil su
dispersin
como
presentarse
ebullicin
como
bajo
polvo
humo
pueden
gases
si
tienen
punto
de
pudiendo
en
ambos
casos
ser
inhaladas y si son lquidas pueden: ser ingeridas
16
accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin,

ser
absorbidas
travs
de
la
piel,
quemar
directamente sta si son custicas o corrosivas u

ocasionarle
dermatosis
alergnicas.
Adems,
peligros
dependiendo
propiedades
por
ser
presentan
de
su
fisicoqumicas
irritantes
otro
tipo
de
estructura
(volatilidad,
inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser

afectadas por los cambios de temperatura y presin
atmosfrica.
Inhalacin
Los humos, soluciones coloidales de partculas
generadas durante la volatilizacin de metales
fundidos o de materiales sometidos al fuego, en
gases, principalmente aire, y los polvos inhalados a
travs del aparato respiratorio se alojan en los
pulmones y producen un grupo de enfermedades
llamadas
neumoconiosis,
que
dejan
secuelas
permanentes. Pueden ser inhalados, afectar los ojos

y/u originar enfermedades crnicas. Los gases son
los ms peligrosos debido a la facilidad de ser
inhalados por la gran movilidad que presentan,
pudiendo producir somnolencia, asfixia, irritaciones,
17
adormilamiento y envenenamiento.
Ingestin
Es la va ms directa y el medio ms comn para
desarrollar las intoxicaciones crnicas involuntarias,
ocasionadas por hbitos peligrosos como fumar o
comer cuando se manipulan los compuestos o se
trabaja
con
ellos,
el
desconocimiento
de
la
peligrosidad del compuesto que se manipula o la

nula aplicacin de normas de higiene en el consumo
de los alimentos (no lavarse las manos antes de
comer).
Absorcin
Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de
ser absorbidas a travs de la piel y las mucosas por
el contacto directo con ellas, (especialmente las
lquidas),
atravesndolas,
acumulndose
en
el
organismo y desencadenando enfermedades como

el cncer o intoxicaciones crnicas involuntarias.
Durante la ejecucin de actividades de laboratorio
puede presentarse una serie de condiciones que
18
favorecen la absorcin de compuestos:
La transpiracin continua alcaliniza la piel

saponificando
la
capa
grasosa
que
es
arrastrada con el sudor.
Los
disolventes
dems
compuestos
orgnicos se solubilizan relativamente fcil en

las grasas de la piel y de all se difunden hacia
el interior del cuerpo a travs de las glndulas
sebceas.
La aplicacin de ungentos y cremas grasosas

sobre
la
piel
favorecen
el
ingreso
de
sustancias txicas orgnicas.
Las heridas, dermatitis y otros traumas que

rompan o perforen la piel favorecen la entrada
de los txicos al organismo.
La falta de limpieza de la piel destruye su

proteccin natural y permite la entrada de
sustancias peligrosas.
Reglas
para
el
manejo
de
los
reactivos
qumicos
Existen trece reglas o normas de seguridad para el
manejo seguro de los reactivos, que siempre se
19
deben tener en cuenta; No vale la pena aqu

exponerlas todas, pero a manera de resumen y
para
facilitar
su
memorizacin,
se
pueden
establecer siete reglas bsicas que son:

1.
Conocer previamente el tipo de sustancias que

se va a utilizar.
2.
Llevar siempre gafas protectoras y si es

posible, guantes.
3.
Realizar todos los trabajos en campana de

extraccin de gases que tenga buena potencia
de succin, con careta respiratoria o en
locales bien ventilados.
4.
Evitar el contacto de los reactivos con la piel,

ojos y mucosas. Lavar inmediatamente, en
forma abundante, con agua fra cualquier
salpicadura (excepto en el caso de cido
sulfrico, el cual primero se debe eliminar al
mximo con toallas o trapos limpios y secos
antes
de
lavar
con
agua,
debido
la
produccin de calor al mezclarse con sta).

5.
Lavar los ojos bajo el

movindolos
en
todas
chorro de
las
agua,
direcciones
desplazando ampliamente los prpados, si les

ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes
20
posible al oftalmlogo para su revisin y

posible tratamiento.
6.
Retirar
toda
la
indumentaria
que
est
impregnada o lavada con sustancias custicas

o corrosivas y lavar si alcanz la piel.
7.
En caso de accidente o de encontrarse mal,

buscar atencin mdica.
Indumentaria de proteccin
Para una mejor proteccin de la persona que
manipula sustancias qumicas es recomendable que
lleve
puestos
los
siguientes
elementos
de
proteccin:
Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que

abotone y desabotone fcil, siempre cerrada
para mayor proteccin del traje que cubre, el
cual es casi seguro que se pierda en caso de
salpicaduras.
Mscara contra gases y vapores. Con filtros

que retienen los vapores peligrosos (txicos,
sofocantes
adormilantes).
Para
total
seguridad se debe determinar el tipo de filtro
21
dependiendo del uso y remplazarlo una vez se

haya saturado.
Gafas de seguridad. Obligatorias en toda

manipulacin de reactivos qumicos.
Guantes. Seleccionados para cada ocasin

dependiendo del material con que fueron
elaborados y los reactivos que se van a
manejar con el fin de que no sean atacados,
disueltos o destruidos en las manos poniendo
en peligro su integridad.
Normas de seguridad
Con la observacin de las siguientes reglas de
trabajo
en
resultados
el
en
laboratorio
forma
se
segura
pueden
y
un
obtener
costo
relativamente econmico, sin romper material o

daar equipos:
1.
La presencia del estudiante es obligatoria

durante todo el tiempo asignado a la sesin
de laboratorio.
2.
Para el trabajo experimental el estudiante
22
debe tener una blusa de laboratorio que le

proteja los vestidos, gafas plsticas para
proteccin de los ojos, un pao para la
limpieza, detergente, churrusco, un pincel,
jabn de tocador, toallas para cocina, un
encendedor o una caja de cerillas.
3.
Se debe disponer de: un cuaderno para toma

de notas, donde debe estar consignado el
preinforme como se indic anteriormente,
bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.
4.
Durante la
sesin
prctica
no
se
deben
realizar otras actividades que pueden ser

peligrosas o distraer del trabajo como fumar,
comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas
(si es urgente atender a alguien, salir del
laboratorio).
5.
No deben estar en el laboratorio personas

ajenas a la experiencia, ni nios.
6.
Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio

y completamente seco.
7.
Los reactivos slidos, los papeles y los restos

de cerillas ya utilizados deben ser desechados
en la caneca de la basura; nunca en el
desage ni en el piso.
8.
Los cidos o solventes orgnicos sobrantes
23
deben guardarse en botellones dispuestos

especialmente
para
ese
fin,
marcados
apropiadamente.
9.
Confirmar antes de usar un reactivo, que es el

requerido,
evitando
as
equivocaciones
peligrosas o mortales.
10.
Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es

slido emplear una esptula limpia y seca. Si
es
lquido,
verter
aparte
una
pequea
cantidad en un vaso de precipitados limpio y

seco y tomar el volumen requerido utilizando
una pipeta limpia o medir directamente en
probeta.
11.
Si se requiere diluir un cido concentrado en

agua, verter el cido sobre el agua con
bastante
agitacin
(especialmente
salpicaduras
si
es
enfriamiento
sulfrico),
evitando
sobrecalentamientos
peligrosos.
12.
Manejar
los
lquidos
inflamables
(alcohol,
acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios

bien ventilados.
13.
Revisar permanentemente el lquido de los

baos de mara, para evitar su desecacin que
puede ser peligrosa.
24
14.
Los tubos de ensayo deben calentarse por la

parte superior del lquido, inclinados, con
agitacin suave, cuidando de no apuntar a
ningn
compaero;
As
se
evitarn
proyecciones peligrosas provocadas por el

sobrecalentamiento del lquido que ocasionan
quemaduras.
15.
Si una reaccin desprende muchos gases,

debe ser realizada en la vitrina.
16.
Al utilizar un recipiente verificar que est

vaco y completamente limpio.
17.
No probar los reactivos con la boca; Todos

son potencialmente txicos por lo que solo se
permite hacerlo en casos muy especiales,
siguiendo
las
correspondiente
directrices
Para
de
oler
la
una
prctica
sustancia
(nicamente bajo la supervisin de alguien

responsable), se debe dirigir una parte de sus
vapores hacia la nariz con la mano y no
hacerlo directamente del frasco.
18.
Si
salpica
sustancia
cido,
en
las
base
manos,
cualquier
otra
lavarse
con
abundante agua y jabn. Si es en los ojos

(por no usar las gafas plsticas) colocarlos
bajo el chorro del agua y avisar al profesor.
25
19.
Evitar
el
pnico
cuando
ocurra
cualquier
anomala. Mantener la puerta y las ventanas

del laboratorio siempre abiertas.
20.
Si se desconoce el manejo del equipo de

laboratorio,
pedir
instrucciones
dejarlo
completamente limpio y apagado despus de

su uso.
21.
Una vez terminada la prctica, revisar que las

llaves de agua y gas estn bien cerradas y los
aparatos elctricos desconectados.
26
DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRACTICA No. 1 DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS
QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS:
MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN
Tipo de practica
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la
prctica
Intencionalidades
formativas
Presencial X Autodirigida
Otra
Cul
Remota
3
Determinacin de errores en anlisis qumico
Propsito(s)
Identificacin
de errores en
qumcia
analitica
Objetivo(s)
Medir cantidades de masas
Calibrar material de laboratorio para el
uso en la aplicacin mtodos analticos
Interpretar datos estadsticos para la
presentacin de informes
Meta(s)
27
Que el estudiante genere destreza en la

interpretacin de datos y la informacin
que estos le pueden generar.
Competencia(s)
El estudiante relaciona los datos obtenidos con
los mtodos analticos
Fundamentacin Terica
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia
experimental como la qumica. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisin, ya que en qumica
analtica son fundamentales al momento de reportar resultados.
5.1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin
o analticas, empleadas en qumica analtica, en tanto que otras son de
baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os
cifras decimales.
La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que
poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse
en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son
28
digitales, y algunas pueden desplegar la informacin en distintos

sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
Normas
para
la
utilizacin
de
las
balanzas
analticas
monoplato:
1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel
antes de empezar a pesar.
2. Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de
burbuja, si no lo est, se debe ajustar con los tornillos de los
soportes.
3. Enchufar la balanza a la lnea elctrica.
4. Tarar la balanza analtica
5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se
debe tener presente que algunas sustancias qumicas pueden
ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo
puede deteriorarlo. Utilice un papel de filtro, un vidrio de reloj o
cualquier otro recipiente para pesar.
6. Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un
desecador antes de colocarles en el platillo, las puertas laterales
de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar
errores en la medicin.
7. Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar
inmediatamente con el pincel el material slido que caiga en el
29
platillo o en sus alrededores.

8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se
haya secado previamente con el fin de pesarlo, se debe
manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que
pueda adquirir nuevamente la humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento
estadstico de los datos.
Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la informacin. El valor de las magnitudes
fsicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; sta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestin o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una frmula fsica. As
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparacin con el
patrn
correspondiente
en las medidas directas viene
siempre
afectado de imprecisiones inevitables.

Descripcin de la prctica.
Determinacin de errores en anlisis qumico
30
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
MATERIALES
Balanza Analtica
REACTIVOS
Agua destilada
Un vidrio de reloj
Una piedra pequea
Un picnmetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petri
Un termmetro
Un frasco lavador
Pera de succin
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento

para el desarrollo de la prctica
Ninguno.
Seguridad Industrial
Utilizar los implementos de seguridad requeridos y solicitados por el

tutor a cargo, adems de informarse adecuadamente sobre los
reactivos a utilizar en la prctica y sus fichas de seguridad.
31
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.
Reconocimiento del material de laboratorio
Concomiendo en mediciones
Cifras significativas
Estadstica
Forma de trabajo:
En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;
teniendo en cuenta espacio y material disponible.
Procedimiento:
1. Limpieza del material
Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente,

luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente,
despus con porciones pequeas de agua destilada con ayuda

del frasco lavador.
32
Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla

crmica y despus eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato

permanentes. Para el material de porcelana se emplea cloruro
frrico que al secarlo queda fijo.
2. Destreza en el uso de la balanza analtica

Determinacin de la densidad de un slido irregular
Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado

de agua.
Pesar una piedra pequea en la balanza analtica, agregarla con

cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos

volmenes
calcular
la
densidad
con
su
respectiva
incertidumbre. Este ensayo se debe repetir 5 veces.

3. Determinacin de la densidad del agua mediante un
picnmetro
Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y

seco en la balanza analtica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo.

La diferencia de pesos le dar la masa del agua correspondiente
al volumen del picnmetro.
33
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su

respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por
triplicado.
4. Ejercicio estadstico
Pesar la caja petri limpia y seca o un pesasustancias.
Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta

volumtrica de 10 mL y pesarlo.
Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaucin de secar

muy bien la caja o el pesa-sustancias.
Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de

2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvos con respecto a la

media y a la mediana, la desviacin estndar, la desviacin
estndar relativa, el coeficiente de variacin, la varianza, la
desviacin estndar de la media, el lmite de confianza para una
incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro
grupos elaborar el histograma y la curva gaussiana para la
calibracin
de
la
pipeta
de
10
mL.
Adems
calcular
la
incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo volumen

de pipeta hasta completar 10 mL
34
Sistema de Evaluacin
Los aspectos a evaluar del componente prctico son los
siguientes:
Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante

deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La
actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos.
Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo

del componente prctico.
Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;

la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.
Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar
El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.
Rbrica de evaluacin
El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en
cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las
35
calificaciones en los siguientes aspectos:

Forma de
Aspectos a evaluar
Es
de
vital
importancia
Participacin activa
del encuentro
prctico
Puntaje sobre 5
evaluacin
que
estudiante
asista
no
al
1.5
el
slo
encuentro
prctico,
sino
tambin
que
participe
activamente
del
mismo
La preparacin de las
1.5
prcticas se llevar a
cabo
por
estudiante
Preparacin de las
prcticas
el
cada
mediante
estudio
de
las
guas de laboratorio,
estudio
evaluar
que
por
se
medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
Informe de
El
informe
Laboratorio
laboratorio
de
debe
36
contar
con
la
estructura solicitada,
una
excelente
redaccin y
de
anlisis
los
obtenidos
datos
en
el
desarrollo del evento

prctico
Retroalimentacin.
A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida
con los estudiantes al principio de la prctica.
37
PRACTICA No. 2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL PH

EN UN ALIMENTO
Tipo de practica
Remota
Porcentaje
de
evaluacin
3
Temticas
de la Acidez,
titulaciones
prctica
equivalente,
miliequivalentes,
cido-base,
punto
final,
peso
indicadores
externos,
Intencionalidades
formativas
Concentracin de iones hidronio, pH.

Propsitos
Desarrollar
en
los
estudiantes
su
capacidad para decidir los resultados

que debe esperar mediante la aplicacin
de
criterios
relacionados
concentraciones de
que
contienen
los
con
las
sustancias cidas
alimentos,
sus
propiedades qumicas, las tcnicas y

procedimientos
medirlas,
establecidos
el
mtodo
para
analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a

los resultados esperados.
El
desarrollo
cognitivas
de
superiores
las
al
capacidades
capacitar
al
38
estudiante en procedimientos propios de

la medicin de la acidez y clculo del pH
y la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados
la
elaboracin
de
las
recomendaciones ms apropiadas para

el
mejoramiento
de
los
productos
analizados, de ser posible.

Objetivos
Estandarizar o valorar soluciones usando
patrones primarios.
Utilizando
soluciones
estandarizadas,
determinar el ndice de acidez de un

alimento.
Expresar el ndice de acidez obtenido en
diferentes unidades de concentracin.
A partir de la concentracin de acidez,
calcular el pH matemticamente.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de
39
las condiciones requeridas para analizar

una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.
Establecer el conjunto de criterios que
permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de la
determinacin de acidez, teniendo en
cuenta
conceptos,
mtodos
procedimientos analticos recomendados

previamente
Competencias
Un amplio conocimiento de los mtodos
acidez en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.
anlisis de acidez en muestras previamente
40
seleccionadas por l y de responsabilizarse por

el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio,
demostrando
que
valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que
muchas vecesest relacionada con el metabolismo de los organismos
vivos de donde proviene y se utiliza con fines analticos para
determinar propiedades relacionadas con su conservacin.
En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura,
es decir, como han sido obtenidos y si se han observado los
procedimientos que se siguen para su conservacin. En el caso de la
leche cruda, si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a
temperatura ambiente, se descompone, detectndose ordinariamente
por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy avanzada
la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.
Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un
incremento en la acidez correspondiente al cido lctico. No obstante,
existen productos madurados donde se busca, de forma controlada,
aumentar su acidez.
Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o
sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales
41
de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el

msculo, que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de
las protenas al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la
capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y la
pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad
de cido lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja
calidad.
En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter
cido
debido
la
presencia
ausencia
de
cidos
orgnicos
provenientes de la degradacin de los carbohidratos que producen

principalmente cido ctrico y cido mlico. El contenido de cido vara
con las fases de maduracin y senescencia, pero en las frutas tienen
un rango de 2,4 (ctricas) hasta 5,0 (banano), mientras que en los
vegetales el rango va de 5,0 a 7,0.
Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el
mlico; el primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en
los vegetales en las papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja.
El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en
los vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes
son el oxlico que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las
uvas.
En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una
prueba utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina
42
puesto que dependiendo del grado de infestacin y la humedad

pueden
ocurrir
fermentaciones
indeseables,
responsables
de
la
aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en esos

productos.
En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los
resultados en el cido ms importante. La frmula y el peso
equivalente de los cidos ms comunes son:
cido ctrico: (C6H8O7)
CH2 COOH
|
HO C COOH Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq.
Ka = 8 x 10-4
|
CH2 COOH
cido mlico: (C4H6O5)

HO CH COOH
Eq = P.M./2 = 67 g/Eq. CH2 COOH
43
cido tartrico: (C4H6O6)
COOH
|
HO C H
Eq = P.M./2 = 75 g/Eq. H C OH
|
COOH
La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por

titulacin cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede
representar, si es entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as:
La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes

de la solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la
solucin del analito. Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes
del cido han sido igualados con los miliequivalentes de la base.
44
Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido

o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H +
o de OH- utilizados por el cido o la base. En general,
Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las

dos sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las
normalidades o calcular la normalidad o concentracin de uno de los
dos reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro.
Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se
debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las
titulaciones cido base hay un cambio brusco del pH al aadir un
pequeo exceso del valorante. Por lo tanto, hay dos formas generales
de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en
pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o desaparicin de un
color o con un aparato que mida directamente el pH y en el que se
puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va
a emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una
45
prctica posterior.
Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas
distintas formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el
indicador ms apropiado se debe calcular el pH en el punto de
equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el ms cercano o
que coincida con ese cambio. En este caso, se va a emplear la
fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6, siendo
incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6.
Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin
desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En
anlisis
de
concentracin
alimentos,
lo
desconocida
corriente
de
cidos;
es
valorar
Esto
se
soluciones
hace
de
utilizando
soluciones de concentracin conocida de bases.

Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer
directamente la concentracin debido a que las ms corrientes
(hidrxidos de sodio, potasio y amonio) no permiten su pesada o
medicin con un grado de precisin suficiente. Por ello, es necesario
despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un estndar o
patrn primario de tipo cido.
Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable,
no voltil ni oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en
exceso ni delicuescente), de alto peso molecular perfectamente
definido y debe permitir su secado a 100-110C sin descomponerse.
46
En la prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn

primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es
204,22 g.
Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad
conocida debiftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la
solucin desconocida de hidrxido de sodio, utilizando como indicador
la fenolftalena. En el punto final, cuando la solucin cambie de
incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad:
Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una

solucin preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la
siguiente reaccin:
Se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en

agua, dando una solucin en la cual:
47
De esta ecuacin, se puede despejar [H3O+], as:
Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o

cualquier otra unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir
de la frmula anterior se puede hallar [H3O+]2
Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula:
Descripcin de la practica
Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin
Normal de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente
con un patrn de acidez para conocer exactamente su concentracin
normal. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solucin
alcalina utilizada, se calcula la concentracin de cidos de la muestra,
expresndola en diferentes unidades y el pH.
MATERIALES
REACTIVOS
Balanza analtica
Biftalato de potasio R.A.
Vidrio de reloj
Hidrxido de sodio R.A.

48
Esptula pequea
cido clorhdrico R.A.
Soporte Universal
Solucin alcohlica de
Pinzas para bureta
Bureta de 25 mL con
fenolftalena al 1%.
llave de tefln
Estufa de laboratorio
Desecador
Pinzas cortas para crisol
Pipetas aforadas de 1, 10
y 25 mL
Balones aforados de 100

y 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Vasos precipitados de 50
y 250 mL
Frasco lavador
Software a utilizar en la practica

Ninguno.
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los
estudiantes
deben
haber
estudiado
previamente
todo
lo
concerniente con equilibrio cido base
49
Forma de trabajo
Procedimiento
Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio
Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de
precipitados de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo
analtico, previamente secado a 100 110C y conservado dentro del
desecador. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio.
Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con
un frasco lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada,
agitando suavemente hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin
de fenolftalena.
Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido
de sodio, enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta
obtener una coloracin rosa que persista 30 segundos. Registrar en el
cuaderno el valor obtenido.
50
Valoracin de la acidez del alimento

Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche,
harina, vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento
previo por realizar al tipo de muestra o consultar los mtodos
definidos por los manuales de laboratorio para obtener la solucin de
los cidos del alimento.
Para
los
alimentos
lquidos,
generalmente
se
puede
tomar
directamente una alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de

250 mL, agregar 2 gotas de fenolftalena y alrededor de 100 mL de
agua destilada, procediendo a titular con la solucin estandarizada de
hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos.
Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas,
tomando 10 mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de
100 mL y completando a volumen con agua destilada. De esta
solucin, se toman alcuotas de 25 mL enerlenmeyers de 250 mL,
aadiendo 2 gotas de fenolftalena, 100 mL de agua destilada y
goteando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color
rosado persistente por 30 segundos. En cualquier caso, se deben
calcular las diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL
de la escala de la bureta utilizada en la titulacin para minimizar
errores de procedimiento, sin perder la exactitud del mtodo.
Productos a entregar
51
Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de

hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin.
Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el
alimento y los datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna,
hacer los clculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de
acidez, expresada como cido ctrico.
Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin.
Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo
de acidez del alimento utilizado, y comparar los resultados
obtenidos.
siguientes:

se designa en cada CEAD para orientar las prcticas.


52

Rbrica de evaluacin del Informe

cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las
Aspectos a evaluar
Forma de
Puntaje sobre 5
evaluacin
Participacin activa Es
del encuentro
prctico
de
vital
importancia
que
estudiante
asista
al
prctico,
no
1.5
el
slo
encuentro
sino
tambin
activamente
que
participe
del
mismo
Preparacin de las
prcticas
1.5
53
cabo
por
estudiante
el
cada
mediante
estudio
de
las
estudio
que
evaluar
por
se
medio
de un quiz antes de
de estas.
Informe de
El
informe
Laboratorio
laboratorio
contar
de
debe
con
la
una
excelente
redaccin
de
y anlisis
los
obtenidos
datos
en
el

prctico
RetroalimentacinA cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.
54
PRACTICA No. 3 DETERMINACIN DE CLORUROS

Tipo de practica
Otra
Cul
Porcentaje
de
evaluacin
Temticas
de la Volumetras
prctica
cloruros,
de
Remota
3
precipitacin,
halgenos,
reacciones de los halgenos, precipitacin,

tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de
Volhard,
Intencionalidades
formativas
Titulaciones indirectas o por retroceso.

Propsitos
Desarrollar en los estudiantes su

de
criterios
relacionados
concentraciones
contienen
los
de
con
cloruros
alimentos,
las
que
sus
propiedades qumicas, las tcnicas y

procedimientos
medirlas,
el
establecidos
mtodo
para
analtico
55

El
desarrollo
cognitivas
de
las
superiores
al
capacidades
capacitar
al

la medicin de las concentraciones de
cloruros y la generacin de criterios que
le
sirvan
anlisis
como
de
esos
referentes
para
resultados
el
la
elaboracin de las recomendaciones ms

apropiadas para el mejoramiento de los
productos analizados, de ser posible.
Objetivos
Aplicar los fundamentos de la tcnica
analtica volumetra de precipitacin.
Describir
los
cambios
que
ocurren
durante una titulacin argentimtrica.

Conocer
los
fundamentos
de
los
mtodos de Mohr y de Volhard para la

determinacin de cloruros.
Determinar
cuantitativamente
los
56
cloruros
presentes
en
una
muestra,
utilizando el mtodo de Volhard.

Expresar el contenido de cloruros en
diferentes unidades.
Metas
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.
anlisis de datos provenientes de la
determinacin de cloruros, teniendo en
cuenta
conceptos,
mtodos
procedimientos analticos recomendados

previamente.
Competencias
57

cloruros en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin
interpretacin
de
los

anlisis de cloruros en muestras previamente
vidrio,
demostrando
que
valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de
plata a una solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro,
yoduro, bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de
acuerdo a las reacciones:
58
Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron

mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando
soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que
aunque los haluros de plata formados sonsensibles a la luz directa o a
la artificial semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento
(fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado
final.
Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una
bureta lasolucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato
alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata,
segn la reaccin:
Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la

teora general de volumetra, puede decirse que:
Siendo
La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar
59
rpidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn

primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es
poco utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato
de plata es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro
ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta
imprecisin.
Tcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual,

primero loscloruros de la muestra son precipitados utilizando una
solucin en exceso de nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de
plata formado es retirado de la solucin por filtracin o se asla
utilizando ciertos compuestos orgnicos que se adsorben fuertemente
eliminndolo de la solucin. Luego, se valora el nitrato de plata que
qued sin reaccionar en la reaccin anterior, utilizando una solucin
valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como
indicador una solucin de alumbre frrico amnico, el cual suministra
iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de tiocianato
dando a la solucin un color rojo, segn las reacciones:
60
El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el

tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o
estndar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de
plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A.
Se tiene entonces que:
De donde
Y adems,
Siendo
61
Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la

presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y
otros,
todos
los
cuales
precipitan
en
las
condiciones
de
la
determinacin analtica, o la presencia de agentes reductores del

catin
plata
como
el
estao
(II),
hipofosfitos,
formaldehdo,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se

trabaja con sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra
antes
de
realizar
el
anlisis,
ya
que
las
altas
temperaturas
descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el

yodo formados.
Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las
soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas,
se disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un
baln aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un
volumen exactamente conocido de solucin de normalidad tambin
conocida de nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de
tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros
originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La
62
parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la

solucin ya sea por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos
orgnicos (benceno o nitrobenceno) y en la solucin remanente se
determina la plata sobrante mediante su titulacin con una solucin de
normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del
volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de
tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan
las muestras originales.
MATERIALES
REACTIVOS
Balanza analtica
Cloruro de sodio R.A.
Soporte universal
Solucin
Pinzas para bureta
0,1N
Esptula
Solucin
de
de
nitrato
de
sulfocianuro
plata
de
Bureta de 25 ml con llave de amonio, de sodio o de potasio

tefln
0,1N
Solucin
saturada
de
Pesasustancias de 30 ml
alumbre frrico amnico
Vidrio de reloj
Solucin de cido ntrico 6N
Vaso de precipitados de 50 ml
Solucin de cromato de potasio
Baln aforado de 250 ml
al 5% Benceno o nitrobenceno.
63
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Ninguno.
Metodologa
Metodologa:
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los conceptos de
gravimetra.
Forma de trabajo
Procedimiento
64
Preparacin de la muestra
Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un
vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir
con agua y transferir cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL,
ayudndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen y
homogenizar.
Determinacin de cloruros en la muestra
De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota
de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de
250 mL. Agregar 1.0 mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada
y utilizando pipeta aforada aadir 25 mL de la solucin de nitrato de
plata previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno.
Agitar muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre frrico amnico.
Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato
recin preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el
nitrato de plata sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color
rojo. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de
tiocianato
(sulfocianuro)
de
potasio,
si
se
han
preparado
recientemente. De lo contrario, con las concentraciones conocidas

65
para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en

cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas, calcular la
concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en %
peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las
indicaciones dadas a continuacin.
siguientes:



66

cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las
Aspectos a evaluar
Forma de
Puntaje sobre 5
evaluacin
del encuentro
prctico
de
vital
importancia
que
estudiante
asista
al
prctico,
no
1.5
el
slo
encuentro
sino
tambin
activamente
que
participe
del
mismo
Preparacin de las
prcticas
1.5
67
cabo
por
estudiante
el
cada
mediante
estudio
de
las
estudio
que
evaluar
por
se
medio
de un quiz antes de
de estas.
Informe de
El
informe
Laboratorio
laboratorio
contar
de
debe
con
la
una
excelente
redaccin y
de
anlisis
los
obtenidos
datos
en
el

prctico
Retroalimentacin: A cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.
68
PRACTICA No. 4 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN

ALIMENTO
Tipo de practica
Otra
Cul
Porcentaje
de
evaluacin
Horas
de
la
practica
Temticas
de la
prctica
Remota
3
Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.
Propsitos
Desarrollar
en
los
estudiantes
su
capacidad para decidir los resultados que

debe esperar mediante la aplicacin de
criterios
relacionados
con
las
concentraciones de elementos metlicos o

no
metlicos
alimentos,
las
que
contienen
los
sus propiedades qumicas,

tcnicas
establecidos
para
procedimientos
medirlas,
el
mtodo
69
analtico seleccionado y
la variabilidad
asignada a los resultados esperados.

El
desarrollo
de
las
cognitivas superiores
estudiante
al
capacidades
capacitar
al
en procedimientos propios de
la medicin de las concentraciones de

calcio y la generacin de criterios que le
sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados,
de ser posible.
Objetivos
Aprender la tcnica de determinacin de
cenizas en un alimento por calcinacin en
mufla elctrica.
Realizar la preparacin de una muestra de
alimento a partir de sus cenizas con el fin
de
determinar
cuantitativamente
sus
componentes minerales.
Determinar cuantitativamente el calcio de
un
alimento
expresar
los
por
permanganimetra
resultados
en
diferentes
70
bases y unidades
Aprender a buscar informacin en fuentes
bibliogrficas, comparndola con la
obtenida en circunstancias reales.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de las
condiciones requeridas para analizar una
determinada
muestra
de
inters
del
estudiante, buscando el cumplimiento de

las caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.
anlisis
de
datos
determinacin
cuenta
de
provenientes
calcio,
conceptos,
procedimientos
de
teniendo
mtodos
analticos
la
en
y
recomendados
previamente.
Competencias
calcio
en
muestras
de
productos
71
materias
primas,
que
le
permitan
la
seleccin e interpretacin de los resultados

ms
apropiados
conforme
criterios
previamente definidos.
anlisis de calcio en muestras previamente
vidrio, demostrando que valora apropiadamente
los resultados y les da un manejo tico.
Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la
incineracin de la materia orgnica. En los alimentos, su composicin
y cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del
mtodo correspondiente. Los derivados lcteos lquidos tienen del 0,5
al 1 %, mientras que las grasas y los aceites prcticamente no
contienen
cenizas,
las
margarinas,
mayonesas
aceites
para
ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas,

depende del contenido de humedad, frescas pueden contener entre
0,2 y 0,8 % mientras que secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces
van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado del 1 al 2 %, en carnes,
especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %.
Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en
72
las cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo

(harinas, leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los
fundamentos de la permanganimetra con el fin de determinar el
contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que
seleccionar el estudiante segn su inters.
En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se
somete a calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a
550-600C.
El
residuo
en
estas
condiciones
est
formado
principalmente por los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino

trreos o los xidos de los dems metales. As, p.ej., el calcio se
tendr como carbonato.
Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una
reaccin ya conocida:
Al agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita

oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la
temperatura. As, si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y
cloruro de amonio, a 50-60C y se permite la precipitacin lenta, se
obtienen
cuantitativamente
cristales
grandes
que
permiten
su
filtracin.
73
El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a

50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado
facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que
ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa.
Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso
de la valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido
sulfrico para poner en libertad el cido oxlico, segn las reacciones:
El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de

potasio, en caliente, para que sea rpida y cuantitativa:
De donde,
74
Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos

equivalentes dependen del nmero de electrones transferidos por la
molcula durante la reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego
su peso equivalente ser la mitad del peso molecular; mientras que
para el calcio ser la mitad del peso atmico.
Por consiguiente,
Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los

metales, excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo
el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco
cloruro de amonio.
Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus
soluciones se van reduciendo muy rpidamente, cambiando su
concentracin, debido a las partculas de polvo y trazas de sales
75
amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas

en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato
de sodio que tambin es un estndar primario.
Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con

alto contenido de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas
con cuidado en balanza analtica; se someten a calcinacin en una
mufa elctrica a 550C durante tres horas (en la industria, hasta peso
constante); se dejan enfriar y se pesan sus cenizas, que con cuidado
se
disuelven
en
un
cido
mineral,
preferiblemente
clorhdrico,
completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se

toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en
condiciones
contiene
el
analticas
calcio,
controladas;
se
deja
el
precipitado
madurar
para
obtenido,
poderlo
que
filtrar
cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico para dejar en

libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por reaccin
cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida.
A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el %
de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la
76
normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para

la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las
diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que
contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de
cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte
terica.
MATERIALES
REACTIVOS
Balanza Analtica
Permanganato de potasio
Soporte universal
R.A
Trpode de hierro
Agua destilada
Malla de asbesto
cido sulfrico R.A. Oxalato
Mechero bunsen
de sodio R.A. cido
Mufla elctrica de laboratorio
sulfrico solucin 1:1
Desecador
cido sulfrico, solucin al
Pinzas largas para crisol
5% Vol/Vol Nitrato de
Guantes de carnaza
plata, solucin al 0,5%
Mortero y mano
Oxalato de amonio,
Bao mara de anillos concntricos
solucin saturada Solucin
Crisol o cpsula de porcelana de
fenolftalena al 1%
30 ml
cido clorhdrico solucin
77
Frasco lavador
1:1 Hidrxido de amonio
solucin 1:1
Pipeta graduada de 5 ml
Embudo pequeo
Papel de filtro cuantitativo
Erlenmeyer de 250 ml
Agitador de vidrio
Ninguno.
Metodologa
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas
dispuestas en las unidades temticas del curso y reacciones de oxido
reduccin
Forma de trabajo:
78

Procedimiento:
Determinacin de las cenizas
En un crisol de porcelana previamente tarado a 500 550 C en la
mufla, pesar utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra
homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de
laboratorio.
Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una
vitrina de extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C,
verificando que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta
obtener un peso constante. Para los clculos se utiliza el ltimo dato
registrado.
Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:
Tabla 3 Determinacin de cenizas
Peso
Peso
crisol
Peso
Peso de
+
crisol
crisol
%
Peso de cenizas
muestra Muestra cenizas
cenizas
e x 100
vaco
b-a
d-a
/c
79
Solubilizacin de las cenizas

Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aade 5
mL de cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un
bao de mara. Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando
cuantitativamente la ltima solucin formada, a un baln aforado de
100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a
volumen con agua destilada. Si se observa algn depsito en el fondo
del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin est
transparente, omitir el filtrado.
Determinacin del calcio
Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin
resultante de la solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de
precipitados de 250 mL; aadir aprox 50 mL de agua destilada,
calentar a ebullicin, adicionar lentamente 10 mL de la solucin
saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al 1 %, y
lentamente solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin
alcalina agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5
minutos agitando permanentemente y dejar en reposo el precipitado
de oxalato de calcio formado durante una hora en un sitio tibio.
80
Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y

lavar con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el
precipitado a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 100 mL de agua
destilada y 10 mL de solucin de cido sulfrico (1:1), triturar con una
varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y disolver el
precipitado,
calentar
ebullicin.
titular
con
la
solucin
estandarizada de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la

coloracin rosada persistente por 30 segundos. Registrar el volumen
consumido en el cuaderno de laboratorio.
Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1.
A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato
de potasio utilizado, calcular la concentracin de ste en Normalidad,
utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica.
A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alcuota
de la solucin de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en
su valoracin calcular el % de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y
mg de Calcio por 100 g de muestra. Comparar con los valores dados
en los manuales de laboratorio, tablas de composicin de alimentos y
otros, determinando el % de error.
81
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones

dadas.

siguientes:

actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos


82

cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las

Aspectos a evaluar
Forma de
Puntaje sobre 5
evaluacin
del encuentro
prctico
de
vital
importancia
que
estudiante
asista
no
al
prctico,
1.5
el
slo
encuentro
sino
tambin
que
participe
activamente
del
mismo
Preparacin de las
prcticas
cabo
por
estudiante
el
estudio
1.5
cada
mediante
de
las
83
estudio
que
evaluar
por
se
medio
de un quiz antes de
de estas.
Informe de
El
informe
Laboratorio
laboratorio
contar
de
debe
con
la
una
excelente
redaccin y
de
anlisis
los
obtenidos
datos
en
el

prctico
RETROALIMENTACIN

84
PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE PH Y CIDO ACTICO EN UN

VINAGRE
Tipo de practica
Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Temticas
de
la
prctica
3
Volumetras cido-base, cidos fuertes y
dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio,
volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin,
medidores
de pH.
Intencionalidades
formativas
Propsitos
Desarrollar
en
los
estudiantes
su

que
debe
esperar
mediante
la
aplicacin de criterios relacionados con

las
concentraciones
orgnicos
que
alimentos, sus
qumicas,
procedimientos
de
contienen
cidos
los
propiedades
las
tcnicas
establecidos
y
para
85
medirlas,
el
mtodo
analtico
seleccionado y la variabilidad asignada

a los resultados esperados
El
desarrollo
de
las
capacidades
cognitivas superiores al capacitar al

estudiante en procedimientos propios
de la medicin de las concentraciones
de cidos y pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes
para el anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones
ms apropiadas para el mejoramiento
de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos
Identificar los
componentes de
un
medidor potenciomtrico de pH.

Aprender
calibrar
utilizar
un
medidor de pH.
Determinar el pH de un alimento vinagre.
Determinar
el
contenido
de
cido
actico en un vinagre.
86
Elaborar las grficas de neutralizacin

de un cido dbil y un cido fuerte y
compararlas.
A
partir
de
las
grficas
de
neutralizacin del cido actico y del

cido clorhdrico, hallar los volmenes
y pH de neutralizacin.
A partir del volumen de neutralizacin
del vinagre, hallar el % de cido
actico.
A partir del pH del vinagre, utilizando
las relaciones pertinentes, calcular la
concentracin
de
cido
actico
compararla con la obtenida a partir del

volumen de neutralizacin.
Aprender
buscar
informacin
en
fuentes bibliogrficas, comparndola

con
la
obtenida
en
circunstancias
reales
Metas
Establecer criterios para la seleccin
87
de las condiciones requeridas para

analizar una determinada muestra de
inters del estudiante, buscando el
cumplimiento
de
las
caractersticas
qumicas definidas como criterio de

calidad.
permitan la obtencin, procesamiento
y anlisis de datos provenientes de la
determinacin de cidos dbiles y pH,
teniendo
en
cuenta
conceptos,
mtodos y procedimientos analticos

recomendados previamente.
Competencias
Un
amplio
mtodos
conocimiento
qumicos
de
aplicables
los
a
la
cuantificacin de cidos dbiles con

medidores de pH en muestras de
productos y materias primas, que le
permitan la seleccin e interpretacin
de
los
conforme
resultados
a
ms
criterios
apropiados
previamente
88
definidos.
anlisis de cidos dbiles y pH en muestras
previamente seleccionadas por l y de
responsabilizarse por el buen manejo de
reactivos
y
materiales
de
vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.
El ndice de acidez de un alimento es la propiedad qumica cuantitativa

que puede utilizarse como un parmetro de calidad al estar en
estrecha relacin con el pH, factor que permite controlar el efecto
perjudicial de algunos microorganismos que son txicos por s mismos
o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en
gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Segn la cantidad presente y considerada como normal, se puede
establecer el grado de conservacin del alimento.
En esta prctica se tendr la oportunidad de aplicar los principios
tericos y metodolgicos de la potenciometra en el registro del pH y
su variacin en funcin del titulante en la determinacin de la
concentracin de un cido dbil - cido actico - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas caractersticas,
89
calcular el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con

los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido
fuerte.
Potenciometra cido base

La potenciometra es la medida de una f.e.m. producida en una celda
galvnica a travs de la cual la corriente que pasa es virtualmente
cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentracin de las especies electroactivas y la variable que interesa
es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en
que tiene lugar la variacin de la concentracin de uno o de ambos
componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede
medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un
electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un
electrodo indicador cuyo potencial depende de la composicin de la
solucin electroltica que en nuestro caso tiene iones hidronio e
hidroxilo.
No vale la pena repetir aqu todos los conceptos concernientes a las
celdas galvnicas y potenciomtricas, pero el estudiante, debe revisar
los captulos correspondientes del mdulo de qumica analtica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados, es un potencimetro que mide
diferencias de potencial muy pequeas a travs de una celda
90
potenciomtrica muy refinada formada por electrodos, siendo el ms

corriente de stos, el combinado, que incluye el electrodo de
referencia y el indicador.
La potenciometra cido- base permite la elaboracin de las curvas de
titulacin al poder registrar la variacin del pH (o de la f.e.m.) en
funcin del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que
se est midiendo es exactamente el mismo que se discuti en la
prctica de volumetra cido-base, slo que la deteccin del punto de
equivalencia se hace mediante la utilizacin del medidor de pH.
Concentracin de hidronios y pH
Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su

ttulo como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces
de hidrgeno ya sea con sustancias orgnicas o inorgnicas. La
interaccin con algunas sustancias de carcter inico le permiten
modificar su conductividad elctrica y la reaccin consigo misma u
autoprotlisis le confiere la capacidad ambivalente de ser cido o base,
lo cual se expresa mediante la reaccin:
Para esta reaccin puede expresar la constante de equilibrio de la
91
siguiente manera:
Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin,

al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:
por lo que reemplazando en la ecuacin anterior y despejando, se

tiene la siguiente relacin:
Esta expresin de equilibrio se denomina constante del producto inico

del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10-
14
de donde se deduce que en el agua pura la concentracin molar de los

iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10 - 7:
92
Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con

el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen
el pH y el pOH, as:
de tal manera que reemplazando en (5),
cidos y bases dbiles y fuertes

Un protn no existe solo en solucin sino que trata de asociarse a una
base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H 3O+); La
mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la
fuerza de los cidos y las bases. As, los cidos y las bases fuertes los
93
ceden o reciben fcilmente, mientras que los considerados dbiles lo

hacen muy lento y hasta cierto lmite estableciendo un equilibrio
qumico donde se identifica un par de cidos conjugados y de bases
conjugadas.
La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin
reversible que se puede representar as:
Su ecuacin de equilibrio qumico
Donde el smbolo [ ] significa moles/L.

Los cidos y bases monoprticas dbiles son sustancias que al
disolverse en agua pierden o ganan un protn, hasta alcanzar un
equilibrio qumico de poca extensin, como ocurre con los cidos
frmico, actico y lctico o con el amoniaco:
La constante es
94
Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido

clorhdrico (un cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre
que puede ser cualquier vinagre comercial. Se van tomando los datos
para cada titulacin por aparte, del volumen de NaOH empleado,
midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando una tabla con los
resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo hasta llegar
a un pH aproximado de 11.
Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan
Vol, pHy pH/Vol para cada uno de los datos tomados.
Finalmente, con estos ltimos,se elaboran dos grficas para cada
cido: la primera en la cual en el eje de las X se tiene el volumen de
titulante y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente, a partir de
la cual se halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de
neutralizacin. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de
las X y en el eje de las Y el pH, en la cual, se seala una vez
elaborada, el volumen de neutralizacin hallado antes y se interpola
95
para hallar el pH de neutralizacin.

Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la
parte terica, se calculan el resto de valores que se piden en los
objetivos.
MATERIALES
REACTIVOS
Medidor de pH
Solucin
buffer
pH
7,0
Electrodo combinado
Solucin
Buffer
pH
4,0
Vaso de precipitados de 250
Hidrxido de sodio 0,1N
ml
cido clorhdrico 0,1N
Vaso de precipitados de 100

ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magntico
Imanes recubiertos en tefln
Bureta de 25 ml
llave de tefln
96
Frasco lavador

Ninguno.
Metodologa
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas
disponibles en el curso, en especial todo lo concerniente a volumetras
Forma de trabajo:
Procedimiento:
Calibracin y operacin del medidor de pH
Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles
propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas
se omitirn en este texto, en el entendido de que el estudiante debe
seguir las instrucciones que le dar el tutor sobre el manejo del equipo
97
en el laboratorio.
Lectura del pH de la muestra
Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,
retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a
la posicin de medicin de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.
Neutralizacin del cido clorhdrico
Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magntico, las
pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que
al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.
Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin de cido
clorhdrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje
descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad
del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el
fondo del vaso. Agregar un imn recubierto de tefln.
Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solucin de hidrxido de
sodio 0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para
bureta. Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente
con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el
98
agitador magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el

control correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que
se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados
y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico
Vol. NaOH Vol
0
0,5
pH
pH
pH / Vol
Lectura1
Lectura1
Lectura1 Lectura2 /
Lectura2
0,5
Lectura2
Lectura2 Lectura3 /
Lectura3
05
Lectura3
Lectura3 Lectura4 /
Lectura4
0,5
etc.
etc.
- 0,5 Lectura2
- 0,5 Lectura3
1,5
- 0,5 Lectura4
etc.
etc.
etc.
Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta

que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o
99
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua

destilada.
Neutralizacin del vinagre
Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un baln
aforado de 250 mL, completando a volumen con agua destilada
Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta
aforada una alcuota de 25 mL de solucin preparada anterior y
depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de
agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la
bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo
quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar
un imn recubierto de tefln.
Llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de hidrxido de sodio
0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volmenes agregados
y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
100
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Vol
NaOH
Vol
pH
pH
pH / Vol
Lectura1
Lectura1
Lectura1 Lectura2 /
Lectura2
0,5
Lectura2
Lectura2 Lectura3 /
Lectura3
0,5
Lectura3
Lectura3 Lectura4 /
0,5
- 0,5
- 0,5
Lectura2
Lectura3
1,5
- 0,5
Lectura4
Lectura4
0,5
etc.
etc.
etc.
et.
etc.
Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta

que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua
destilada.
A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el cido
clorhdrico, calcular las [H3O+] y las [cido], utilizando las relaciones
101
de la seccin de aspectos tericos. Expresarlas como % peso a

volumen. Comparar con los datos obtenidos en manuales, tablas de
composicin, etc.
Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel
milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de
NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, visualmente hallar el
volumen de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una
cifra decimal.
NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado
en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar
visualmente el pH de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo
con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H 3O+] para el cido
clorhdrico. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.
NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, hallar visualmente el
volumen de neutralizacin del cido actico, expresndolo con una
cifra decimal.
NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado
102
en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar el pH

de neutralizacin para el cido actico, expresndolo con una cifra
decimal. Con este pH, calcular la [H 3O+] para el cido actico.
Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.
Comparar las grficas de volumen de neutralizacin Vs pH obtenidas
para los dos cidos. Qu diferencias y semejanzas se encuentran?
Cmo se explican?
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas
SISTEMA DE EVALUACIN
siguientes:



103
INFORME O PRODUCTOS A ENTREGAR

RBRICA DE EVALUACIN
cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las

Forma de
Aspectos a evaluar
Es
de
vital
importancia
Participacin activa
del encuentro
prctico
Puntaje sobre 5
evaluacin
que
estudiante
asista
no
al
prctico,
el
slo
encuentro
sino
tambin
que
1.5
participe
activamente
del
mismo
Preparacin de las
prcticas
cabo
por
estudiante
el
estudio
cada
1.5
mediante
de
las
104
estudio
que
se
evaluar por medio

de un quiz antes de
de estas.
El
informe
laboratorio
contar
de
debe
con
la
Informe de
una
Laboratorio
redaccin y anlisis
de
excelente
los
obtenidos
datos
en
el

prctico
RETROALIMENTACIN
105
PRACTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
Tipo de practica
Otra
Cul
Porcentaje
de
evaluacin
Temticas
de la
prctica
Remota
3
Espectrofotometra, absorcin,
Visible.
Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes,
monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, %
de
Intencionalidades
formativas
Transmitancia, Absorbancia.
Propsitos
Desarrollar
en
los
estudiantes
su

de
criterios
relacionados
con
la
elaboracin de curvas de absorcin, las

tcnicas y procedimientos establecidos
para
medirlas,
el
mtodo
analtico
106

El
desarrollo
cognitivas
de
las
superiores
al
capacidades
capacitar
al

la elaboracin de curvas de absorcin y
la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados.
Objetivos
Aprender
preparar
patrones
para
elaborar una curva de absorcin.

Identificar
los
componentes
de
un
espectrofotmetro Uv/Vis.
Elaborar
la
curva
de
absorcin
caracterstica de un compuesto qumico.

Determinar la longitud de onda ptima
para un anlisis espectrofotomtrico.
Metas
las condiciones requeridas para elaborar
la
curva
de
absorcin
para
una
107
determinada
prctica
permita
analizar
muestra
de
buscando
el
analtica,
una
inters
del
que
determinada
estudiante,
cumplimiento
de
las
caractersticas qumicas definidas como

criterio de calidad.
permitan la obtencin, de una curva de
absorcin,
teniendo
en
cuenta
conceptos, mtodos y procedimientos

analticos recomendados previamente.
Competencias
qumicos aplicables a la elaboracin de
curvas de absorcin, que le permitan la
seleccin
interpretacin
de
los

La capacidad de realizar por su cuenta las
curvas de absorcin en mtodos analticos y
de responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.
108
Espectrofotometra
Se
da
el
nombre
general
de
espectrofotometra
mtodos
espectrofotomtricos a los mtodos de anlisis qumico basados en la

absorcin de energa radiante de cualquier regin del
espectro
electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible, Ultravioleta y Rayos

X.
Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin
que absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de
ser usada en estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa
para el anlisis de sustancias tanto orgnicas como inorgnicas.
Bloques instrumentales
Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus
componentes, que les confieren mayor o menor sensibilidad para
detectar y registrar pequeas diferencias de intensidad de energa, de
una longitud de onda determinada, entre la emitida por una fuente y la
absorbida por pequeas cantidades de la sustancia absorbente, en
orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los colormetros,
ms sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta los
109
espectrofotmetros.
En
esta
prctica
se
va
emplear
un
espectrofotmetro Visible, por lo que la descripcin general se refiere a

estos equipos.
En la Figura 5.1. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los
componentes bsicos de los equipos utilizados en estas tcnicas:
Fuente de energa
radiante
Monocromador
Celda para la
muestra
Detector
Fuentes de energa radiante

Deben cumplir ciertos requisitos bsicos para poderse emplear en
anlisis qumico. La ms utilizada es una lmpara de wolframio,
accionada por una fuente de energa elctrica de voltaje regulado.
Produce radiacin principalmente en el rango visible, con un porcentaje
importante en el cercano infrarrojo el cual sin embargo, no se puede
utilizar para anlisis debido a la temperatura tan baja y al material del
bulbo que evita su transmisin adecuada.
Monocromadores
Tienen como funcin seleccionar los fotones de una longitud de energa
determinada. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de
filtro hasta los de rejilla pasando por los de prisma. Los equipos ms
sencillos como los colormetros emplean monocromadores de filtro, en
tanto
que
los
fotmetros
usan
de
prisma
de
rejilla
los
110
espectrofotmetros, rejilla, complementada con lentes y espejos.

Los monocromadores de prisma, dependiendo de su composicin,
dispersan la energa incidente en rayos de diferente longitud de onda,
que siguen diferente camino dentro del prisma y al emerger del
monocromador, tal como esquematiza la Figura 2. Utilizando un
mecanismo manual o automtico que permite hacer girar el prisma
sobre su eje, se puede seleccionar la radiacin de la longitud de onda
requerida para el anlisis de tal manera que a la muestra y al detector
solamente llega la radiacin seleccionada.
Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma
Luz blanca incidente
Energa emergente
(radiaciones de diferente
)
prisma
Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de

cuarzo fundido.
Celdas para la muestra
En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes,
se emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o
111
rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgnicos,

construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce
con precisin, generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz.
Detectores
Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos
dependiendo del rango de longitud de onda y de la casa fabricante.
Generalmente se disean para que comuniquen su respuesta a un
registrador o actualmente para que tengan una salida que se puede
conectar a un computador.
Espectros de absorcin
Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de
coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de
Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones
de mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y
registrar la Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los
espectros obtenidos son muy complejos con varios mximos y mnimos,
en tanto que en compuestos inorgnicos, generalmente se obtienen dos
mximos, siendo, en cualquier caso, el mayor de ellos el que define la
longitud de onda de mxima absorcin, que es una caracterstica del
compuesto en el solvente usado.
Ley de Beer Lambert
A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de
112
fotones absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos

o molculas absorbentes presentes en la muestra.
Entonces, si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente
(celda) se hace incidir una radiacin, al otro lado del recipiente se
obtendr una radiacin de menor intensidad.
Esto se puede representar esquemticamente en la Figura 3 siguiente:
Figura 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa
radiante
I0Radiacin incidente
Solucin en
I Radiacin transmitida
anlisis
Concentracin
c
I < I0
En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de

fotones por unidad de tiempo y de volumen, siendo I0 la radiacin
incidente de longitud de onda , b el camino que recorre la radiacin
dentro de la muestra con una concentracin de la especie absorbente
en unidades de peso/volumen c e I la radiacin transmitida de longitud
de onda .
Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de
113
su nombre que establece que:
Dnde: a = Constante denominada Absortividad

b = Camino recorrido
c = Concentracin de la especie absorbente en unidades de
peso/volumen. y
A = Absorbancia
Adems, el trmino I0 / I se denomina Transmitancia, siendo su smbolo
Ty
Igualmente, se puede establecer que la Absorbancia es igual al

logaritmo de la diferencia del porcentaje de la luz incidente y el
porcentaje de luz transmitida; Puesto que la luz incidente es el 100%,
se puede escribir que:
Operacin del espectrofotmetro

Para la operacin del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones
suministradas por el tutor.
114
En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los

mtodos espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son
funcin de otro conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de
puntos por los que supuestamente pasa una lnea recta. Se debe
determinar entonces por donde pasa la recta
donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x

De tal manera que ligue lo ms cercanamente posible a la mayor
cantidad de dichos puntos.
La forma ms sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga
la funcin correspondiente, con lo cual solamente se deben ir entrando
las parejas de datos xy y al terminar, arroja como resultados los
valores de los parmetros a y b y el coeficiente de linealidad r.
Si no se dispone de una calculadora con esta funcin, se pueden hallar
a y b en la siguiente forma, tomando como modelo el ejemplo de la
Tabla 6.1.
Tabla 9. Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados
Concentraci Absorbanc
N1
n
ia
1
2
3
4
5
ppm (X1)
5
10
15
20
25
(y1)
0,071
0,145
0,210
0,285
0,335
75
(X1 )2= 5625
1,046
(X1)
(y1)
0,355
1,450
3,150
5,700
8,375
(X1)
2
25
100
225
400
625
137
19,030 5
115
Reemplazando estos valores

parmetros a y b, se tiene:
en
las
ecuaciones
para
hallar
los
El valor de b se hace igual a cero, porque cualquier curva de

calibracin sencilla debe pasar por el origen. Por consiguiente, la
ecuacin de la grfica que se ajusta a los puntos de la Tabla
N9.1.ser:
A = 13,26 x 10
Con esta ecuacin, se vuelven a calcular los valores de Absorbancia

para cada concentracin, obtenindose los de la Tabla 6.2
Tabla 10. Absorbancia ajustada
Concentraci
n
Absorbancia
ppm (X1)
ajustada
5
0,067
10
0,134
15
0,200
20
0,267
25
0,334
Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como
curva de calibracin de trabajo.
116
Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las
celdas del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de
reactivos. Utilizando las dos soluciones, se toman sistemticamente los
datos de la absorcin en % de transmitancia o en Absorbancia, para
distintas longitudes de onda (el tutor explicar el procedimiento
detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los
datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel
milimetrado la grfica correspondiente que debe ser anexada al
informe.
MATERIALES
REACTIVOS
Espectrofotmetro Vis
Agua destilada
Celdas de lectura
Solucin patrn de KmnO4
Gradilla para tubos de ensayo
0,02N
12 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave
de tefln
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 100 mL,
50 mL
Papel celofn
117

Ninguno
Metodologa
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas del
curso, en especial con los mtodos instrumentales
Forma de trabajo:
Procedimiento:
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada,
(0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un
baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.
Preparacin del patrn de lectura
118
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y

agregar 5 mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado
anterior, con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de
agua destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el
tubo con un cuadrito de papel celofn y agitarlo suavemente, sin
introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar al abrigo de la
luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.
Elaboracin de la grfica de absorcin
Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones
suministradas por el tutor.
Preparacin del instrumento
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control
correspondiente y dejar que se estabilice durante diez minutos.
Lectura de la curva espectral
Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la N 8
119
Tabla 8. Curva spectral
Longitud de
onda
Porcentaje de
Transmitancia
%T
380
Leer
390
Leer
etc.
etc.
Operar el control de longitud de onda hasta el valor de 380 nm.

Con el control correspondiente, seleccionar las lecturas en %T. Con el
portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la
pantalla seale 0%T.
Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de
reactivos). Operar el control correspondiente hasta que la escala seale
100%T.
Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la
tabla 8.
Retirar la celda del patrn; Con el portaceldas vaco cambiar la longitud
de onda a 390 nm y con el control correspondiente, rectificar el 0%.
120
Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el

100%T.
Retirar el blanco del portaceldas, colocar en su lugar el patrn de
lectura y sin mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y
anotarla en la Tabla 8. en el cuaderno de laboratorio.
Continuar cambiando y registrando los valores de %T obtenidos hasta
el lmite de longitud de onda del equipo o hasta 760 nm, haciendo las
lecturas en los alrededores de las menores transmitancias con la
mnima divisin de la escala que permita el aparato.
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada,
(0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un
baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.
Preparacin de los patrones de lectura
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo
e ir agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta,
llena con agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta
15 mL. Tapar los tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos
suavemente, sin introducir aire, para homogenizar las soluciones.
121
Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de cada grupo.

Tabla 11.Preparacin de los patrones de lectura
Volume
N
Alcuota
KMn
KMnO4 O4
Mn
mg/ mg/litr
tubo Solucin de agua mg/ 15 mL
de
destilad
trabajo
mL
mL
1
14
13
12
11
10
10
10
Elaboracin de la curva de calibracin

Preparacin del instrumento
122
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control

adecuado y dejar que se estabilice durante diez minutos.
Lectura de los patrones y la solucin problema
Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la 12.
Tabla 12. Ajuste por mnimos cuadrados
N1
Mn
Absorbancia
mg/litro
(X1)
(y1)
(X1) (y1) (X1)2
2
3
4
5
6
7
8
123
10
(X1)2=
P*
P(dil
)
P = Problema suministrado por el Tutor.

Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para
la ltima columna de la Tabla 11.
Operar el control de longitud de onda hasta el valor de de mxima
absorcin obtenido en la Prctica 5.
Seleccionar las lecturas en A. Con el portaceldas vaco, operar el control
apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T.
Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de
reactivos). Operar el control adecuados hasta que la escala seale
100%T.
124
Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la
tabla elaborada.
Retirar la celda del patrn, colocar en su lugar el patrn N 2 y sin
mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la
Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
Continuar cambiando los patrones en el portaceldas, sin mover los
controles del aparato y registrando los valores de A obtenidos hasta
leerlos todos. Finalmente leer la muestra problema (P). Anotar todos los
datos obtenidos en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor
obtenido para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una
pipeta aforada, llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando
a volumen con agua destilada, leyendo esta solucin y registrando el
valor de A obtenido en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a
partir de los datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en
un apartado anterior
125
Con los valores hallados para a y b, reemplazar en A= bx +c

Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla
13.
Tabla 13. Absorbancia ajustada
Absorbanci
Mn
mg/litro
(X1 )
ajustada
Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica,

cuidando de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en
el eje de las Y los de Absorbancia.
Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia
126
leda para la muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida

para calcular el valor de la concentracin de la muestra.
Teniendo en cuenta la dilucin de la solucin patrn, de KmnO4 0,02N y
las diluciones efectuadas, hacer los clculos y completar la tabla N 8.
Con los datos de la Tabla N 5.1, elaborar en papel milimetrado una
grfica de tal manera que en el eje X se siten los valores de longitud
de onda y en el eje Y los valores correspondientes de %T.
A partir de la grfica anterior, determine visualmente la longitud de
onda a la cual se obtuvo la menor lectura de %T y reportarla como
longitud de onda de mxima absorcin.
Diligenciar completamente las tablas pedidas, realizando los clculos
necesarios; a partir de ellas, elaborar la grfica solicitada en papel
milimetrado y finalmente hallar la concentracin de la solucin
problema.
Con toda esta informacin, elaborar el informe correspondiente.
127
Los
aspectos
a evaluar
del
componente prctico son
los
siguientes:

se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La actividad
tendr una calificacin de 125 puntos mximos
Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo del

componente prctico.

128

cuanto
al
desempeo
aspectos
valorar;
pero
basara
las

Aspectos a evaluar
Forma de
Puntaje sobre 5
evaluacin
Participacin activa
Es de vital importancia
del encuentro
que el estudiante no
prctico
slo
asista
al
encuentro
prctico,
sino
tambin
que
participe
1.5
activamente
del mismo
Preparacin de las
prcticas
cabo
por
1.5
cada
estudiante mediante el
estudio de las guas de
laboratorio,
estudio
que se evaluar por

medio
de
un
quiz
antes de empezar el
desarrollo de estas.
129
Informe de
El
informe
Laboratorio
laboratorio
contar
de
debe
con
la
estructura
solicitada,
una
excelente
redaccin y anlisis de
los datos obtenidos en
el
desarrollo
del
evento prctico
Retroalimentacin
A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida con

los estudiantes al principio de la practica.
130
FUENTES DOCUMENTALES
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher

Co. NE. York 1970.
Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970.
Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot,

D.C., 2001. Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona,
Provenza, 1940. Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno,
Mxico, 1979.
Dyer, J.R. Aplicaciones de
Espectroscopia de
Absorcin
en
Compuestos Orgnicos, Prentice Hall. New York.
Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw

Hill, 1978.
Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo.

Mxico, Interamericana, 1971.
Gander,
otros,
Anlisis
volumtrico.
Mxico,
Hispanoamericana, 1961.
Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad

Nacional de Colombia. Bogot, 1983.
Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica.

131
Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed,

McGraw-Hill, 1981.
Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen

2, Acribia, Zaragoza, Espaa.
132
ANEXO 1
Para la entrega del informe de laboratorio, el estudiante debe realizarlo

en forma de artculo cientfico; a continuacin se describen los pasos a
seguir:
1. Titulo de la prctica.
2. Participantes del desarrollo de la prctica de laboratorio.
3. Universidad, escuela, programa, curso, grupo virtual y tutor
virtual de cada integrante del grupo de laboratorio.
4. Incluir un RESUMEN estructurado que entre 150 y 300 palabras
identifique el contenido bsico del artculo; es decir, que describa
bsicamente el desarrollo de la prctica y los resultados obtenidos.
5. Incluir entre 3 y cinco PALABRAS CALVES que sean relevantes
del artculo y que estn incluidas en el resumen.
6. INTRODUCCION
explicar
el
problema
general,
el
de
investigacin, lo que otros escribieron sobre el mismo y los

objetivos e hiptesis del estudio.
7. MATERIALES y METODOS describir el diseo de la investigacin
y explicar cmo se llev a la prctica, justificando la eleccin de
133
mtodos y tcnicas de forma tal que un lector competente pueda

repetir el estudio.
8. Presentar
los
RESULTADOS
de
las
pruebas
estadsticas
realizadas, mencionando los hallazgos relevantes, incluyendo

detalles suficientes para justificar las conclusiones.
9. DISCUSION mostrar las relaciones entre los hechos observados.
10.
Establecer CONCLUSIONES infiriendo o deduciendo una
verdad, respondiendo a la pregunta de investigacin planteada en

la introduccin.
11.
Enumerar las referencias BIBLIOGRAFICAS segn orden
de mencin en el texto.
12.
Incluir en forma de APENDICES la informacin relevante
que por su extensin o configuracin no encuadra dentro del

escrito.
ESTRUCTURA:
Resumen:Su
extensin
aproximada
ser
de
200
palabras.
Se
caracterizar por:
a. poder ser comprendido sin necesidad de leer parcial o totalmente
el artculo
134
b. estar redactado en trminos concretos, desarrollando los puntos

esenciales del artculo
c. su ordenacin observar el esquema general del articulo en
miniatura, y
d. no incluir material o datos no citados en el texto.
Palabras clave: Debajo del resumen especificar e identificar de tres a
diez palabras clave o frases cortas.
Introduccin: Ser lo ms breve posible y su regla bsica consistir en
proporcionar slo la explicacin necesaria para que el lector pueda
comprender el texto que sigue a continuacin.
Material y mtodo: En l se indican el centro donde se ha realizado el
experimento
investigacin,
el
tiempo
que
ha
durado,
las
caractersticas de la serie estudiada, el criterio de seleccin empleado,

las tcnicas utilizadas, proporcionando los detalles suficientes para que
una experiencia determinada pueda repetirse sobre la base de esta
informacin.
Resultados: Relatan, no interpretan, las observaciones efectuadas con
el material y mtodo empelados. Estos datos pueden publicarse en
detalle en el texto o bien en forma de tablas y figuras.
Discusin:El autor o autores intentarn ofrecer sus propias opiniones
sobre el tema. Destacan aqu:
a. el significado y la aplicacin prctica de los resultados;
135
b. las
consideraciones
sobre
una
posible
inconsistencia
de
la
metodologa y las razones por las cuales pueden ser vlidos los
resultados.
Conclusiones: se concluye sobre los resultados obtenidos.
Bibliografa: Se presentar segn el orden de aparicin en el texto con
la correspondiente numeracin correlativa. En el texto constar siempre
la numeracin de la cita en nmeros volados, vaya o no acompaada del
nombre de los autores; cuando se mencionen stos, si se trata de un
trabajo realizado por dos, se mencionarn ambos y, si se trata de
varios, se citar el primero seguido de la expresin "et al".
En lo posible se evitar el use de frases imprecisas como citas
bibliogrficas; no pueden emplearse como tales "observaciones no
publicadas" ni comunicacin personal, pero si pueden citarse entre
parntesis dentro del texto. Los originales aceptados, pero an no
publicados, se incluyen en las citas bibliogrficas como "en prensa",
especificando el nombre de la revista, seguido por "en prensa" (entre
parntesis). A continuacin se dan unos ejemplos de formatos de
citas bibliogrficas.
DE REVISTAS:
a. Artculos de revista estndar. (relacionar todos los autores si son
seis o menos; si son siete o ms, relacionar slo los tres primeros
seguidos de la expresin et al.). Suter PM, Farieley HB, Schlobohm
136
RM: Dptimum end-expiratory airway pressure inpatients with

acute pulmonary failure. N Engl J Med 7975; 292; 284-289.
b. Trabajo publicado por una corporacin (autor no especificado).
The Committee on Enzymes o tehe Scandinavian Society for
Clinical Chemistry and Clinical Psychology. Recommendedmethod
for the determination o gammaglutamyl transierase in bnod.
Scand. Clin Lab lnvest- 1976; 23:119-725.
DE LIBROS Y OTRAS MONOGRAFAS:
1) Autores personales. West
)B. Ventilatiorubnod flowand gas
exchange. Blacwell Scientific Publications, Dxford 7977.

2) Autor corporativo. American Medical Association Department of
Drugs.
AMA
Drug
evaluations,
3~
ed.
Litteton:
Publishing
Sciencies Group 1977.

3) Editor compilador director o autor. Hedley-Whyte J, Burgess GE,
freely TW Miller MG. Applied phisiology of respiratory care, 7" ed.
Boston: Litte, Brown el Company 1976.
4) Captulo de un libro. Weinstein L. Swartz MN. Pathogenetic
properties of invading microorganisms, En: Sodeman WA ir,
Sodeman WA, ed. Pathologic Phisiologic: Mechanisms of dsease.
Philadelphia, WA Saunders 1974; 457-472.
137
5) Artculos en peridicos ordinarios (no revistas profesionales)

Schaffer RA. Advances in chemistry are to un lock mysterie of the
brain: Discoveries could help cure alcoholism and insomnia,
explain mental illness. The Wall Stret burnal. 12 Agos 7977, 1
(col. 1)10 (col. 1).
138

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