V00Man04AnalQcoI MFOQ AQ.01 - 14122012 PDF

MANUAL 4:
PRCTICAS DE
LABORATORIO DE ANLISIS
QUMICO I
Luz Yolanda Vargas Fiallo
Jaime Humberto Camargo Hernndez
ESCUELA DE QUMICA
FACULTAD DE CIENCIAS
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
MANUAL DE PRCTICAS DE
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 2 de 184
MANUAL 4
PRCTICAS DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO I
LUZ YOLANDA VARGAS FIALLO

JAIME HUMBERTO CAMARGO HERNNDEZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUMICA
2012
2
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 3 de 184
Contenido
Introduccin
1.
Marco terico
1.1.
Mtodos cuantitativos de anlisis
1.2.
Mtodos qumicos o clsicos
1.3.
Mtodos fisicoqumicos o instrumentales
1.4.
Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis
1.5.
El anlisis gravimtrico
1.5.1.
Tipos de anlisis gravimtrico
Pg.
1.5.1.1. Gravimetra por precipitacin

1.5.1.2. Gravimetra por volatilizacin
1.5.1.3. Mtodo por electrodeposicin
1.5.2.
Clculos en gravimetra
1.6.
Mtodos de anlisis por titulacin
1.6.1.
El anlisis volumtrico (titrimtrico)
1.6.1.1.
Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
1.6.1.2. Procedimiento
1.6.1.3. Medida del punto final de una titulacin
1.6.1.4. Valoracin por retroceso
1.6.1.5. Curvas de valoracin
2.
Implementos de proteccin y seguridad en el laboratorio
3.
Estadstica
3.1.
Prctica N 1:
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos:
medidas de peso y volumen.
3.2.
Prctica N 2:
Determinacin de humedad y cenizas.
4.
Gravimetra y volumetra
4.1.
Objetivos
5.
Gravimetra
5.1.
Prctica N 3:
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 4 de 184
Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre

(SO3) en una muestra de yeso.
5.2.
Prctica N 4:
Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO)
en una piedra caliza.
5.3.
Prctica N 5:
Determinacin gravimtrica de slice (SiO2) en una muestra de cemento.
5.4.
Prctica N 6:
Determinacin gravimtrica del contenido de R2O3 en una muestra de cemento.
6.
Volumetra
6.1.
Prctica N 7:
Acidimetra y alcalimetra. Preparacin y estandarizacin de soluciones.
6.2.
Volumetra de Neutralizacin
6.2.1.
Prctica N 8:
Determinacin de NaOH, Na2CO3, NaHCO3 o mezclas posibles en una solucin.
6.2.2.
Prctica N 9:
Anlisis bromatolgico bsico. Determinacin de contenido de nitrgeno total por el
mtodo de Kjeldahl.
6.2.3.
Prctica N 10:
Determinacin potenciomtrica de la acidez total de un vinagre comercial.
6.2.4.
Prctica N 11:
Determinacin volumtrica de P2O5 en una muestra de roca fosfrica.
6.3.
Volumetra de precipitacin
6.3.1.
Prctica N 12:
Determinacin de cloruros en una muestra de sal, por el mtodo de precipitacin de
Mohr.
6.4.
Volumetra de formacin de complejos
6.4.1.
Prctica N 13:
Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra
de agua.
6.5.
Volumetra redox
6.5.1.
Prctica N 14:
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 5 de 184
Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO4. Preparacin de una solucin

0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio.
6.5.2.
Prctica N 15:
Determinacin volumtrica de calcio en forma de CaO en una muestra de cemento.
6.5.3.
Prctica N 16:
Determinacin volumtrica de Fe2O3 con K2Cr2O7 en una muestra de cemento.
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 6 de 184
Lista de tablas
Pg.
Tabla N 1: Indicadores qumicos
Tabla N 2: Indicadores qumicos redox
Tabla N 3: Datos obtenidos de concentracin de R-(+)-limoneno durante su fotooxidacin
cataltica con Mo (VI).
Tabla N 4: Determinacin de la densidad de un slido irregular.
Tabla N 5: Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro.
Tabla N 6: Ejercicio estadstico.
Tabla N 7: Datos correspondientes a la determinacin de humedad.
Tabla N 8: Datos correspondientes a la determinacin de cenizas.
Tabla N 9: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 3.
Tabla N 10: Datos obtenidos para la determinacin de SO3
Tabla N 11: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N4.
Tabla N 12: Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca.
Tabla N 14: Datos obtenidos para la determinacin de slice.
Tabla N 16: Datos obtenidos para la determinacin de R2O3 y Al2O3.
Tabla N 18. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del estndar
primario biftalato de potasio.
Tabla N 19. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl mediante la solucin de NaOH
estandarizada.
Tabla N 20. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl por pesada directa del estndar
primario carbonato de sodio.
Tabla N 22: Relacin entre VF y VM
Tabla N 23. Determinacin de la composicin alcalina de la muestra.
Tabla N 25: Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl.
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 7 de 184

Tabla N 27: pH vs. V en mL de NaOH agregado.
Tabla N 29: Datos correspondientes a la determinacin de P2O5
Tabla N 31: Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata.
Tabla N 32: Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa.
Tabla 34: Clasificacin del agua segn sus dureza, expresada como mg/L (ppm) de carbonato
de calcio, CaCO3.
Tabla 35: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con
negro de eriocromo T.
Tabla 36: Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro
de eriocromo T.
Tabla 37: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio.
Tabla 38: Determinacin de calcio con murexida.
Tabla 39: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 14.
Tabla 40: Estandarizacin de la solucin de KMnO4 con el patrn primario oxalato de sodio
Tabla N 42: Composicin qumica del cemento
Tabla 43: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Ca.
Tabla N 45: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Fe con K2Cr2O7
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 8 de 184
INTRODUCCIN
El presente Manual es una gua que resume los aspectos prcticos del anlisis cuantitativo. Contiene prcticas destinadas a
familiarizar al estudiante con las teoras fundamentales de la asignatura, los mtodos prcticos de trabajo y los
procedimientos clsicos ms importantes. Con ste manual se pretende tambin, facilitarle al estudiante la apreciacin de
las ventajas de los mtodos cuantitativos de anlisis y se da un nmero suficiente de referencias para que sirvan como
punto de partida para el que se interese. Se ofrece tambin una serie de ejercicios prcticos que instruyen al estudiante en
los mtodos gravimtrico y volumtrico, los prepara bien en la tcnica cuantitativa y les d la oportunidad de adquirir
confianza en s mismo, en la seguridad de su trabajo y tambin obtener prcticamente un conocimiento til, para fijar en l
las diversas fuentes de error en anlisis qumico y mostrar la estrecha relacin que existe entre una comprensin de los
fundamentos tericos y los mtodos para reducir los errores.
Este curso tambin tiene como objetivo ensear y preparar al estudiante para comprender e interpretar los fenmenos
que encuentra en su trabajo prctico ya que muchos estudiantes de qumica se enfrentan en su vida profesional con
problemas analticos cuyas soluciones no deben hallarse en obras de consulta pero que pueden resolverse con la aplicacin
racional e inteligente de los principios de la materia.
Desde el punto de vista didctico, el anlisis gravimtrico precede al volumtrico ya que la teora del primero es mucho
ms simple que la del ltimo.
Se ofrece el siguiente plan de trabajo en prcticas de Laboratorio de Anlisis Qumico I:
Anlisis gravimtrico: Determinacin del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO 3) en una muestra de yeso.
Determinacin del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra caliza. Determinacin de slice
(SiO2) en una muestra de cemento. Determinacin del contenido de R 2O3 en una muestra de cemento.
Anlisis volumtrico: (1) Acidimetra y alcalimetra. Preparacin y estandarizacin de soluciones valoradas de cido
clorhdrico e hidrxido de sodio 0,1 N.
Volumetra de neutralizacin: (1) Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl. (2)
Determinacin potenciomtrica de la acidez total de un vinagre comercial. (3) Determinacin de P 2O5 en una muestra de
roca fosfrica por el mtodo indirecto.
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 9 de 184
Volumetra de precipitacin: (1) Determinacin de cloruros en una muestra de sal, por el mtodo de precipitacin de
Mohr.
Volumetra de formacin de complejos: (1) Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza de las aguas) en
una muestra de agua.
Volumetra redox: (1) Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO4. Preparacin de una solucin 0,1 N de
permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio. (2) Determinacin volumtrica de Ca con KMnO4 en
una muestra de cemento. (3) Determinacin volumtrica indirecta de Fe con K 2Cr2O7 en una muestra que contiene Fe2O3.
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 10 de 184
1. Marco Terico
La qumica analtica anlisis qumico, es la parte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin
qumica, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades relativas de los componentes de una
muestra, mediante diferentes mtodos analticos.
Se divide en qumica analtica cualitativa y qumica analtica cuantitativa. El anlisis cualitativo revela la identidad qumica de
los analitos y el anlisis cuantitativo proporciona la cantidad, en trminos nmericos, de uno o ms de estos analitos.
1.1.
Mtodos cuantitativos de anlisis
Los mtodos cuantitativos (1) que emplea el anlisis qumico son :

1.1.1.
Mtodos qumicos o clsicos, basados en reacciones qumicas (o equilibrio qumico):
1.
anlisis gravimtrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilizacin.
2.
anlisis volumtrico: el cual puede ser de equilibrios: cido-bsico, redox, de solubilidad o precipitacin y de
formacin de complejos.
1.1.2.
Mtodos fisicoqumicos o instrumentales, basados en interacciones fsicas:
1.
mtodos espectromtricos
2.
mtodos electroanalticos
3.
mtodos cromatogrficos
Los mtodos qumicos o clsicos son los utilizados tradicionalmente (pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros), ya
que no requieren instrumentos muy complejos. Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms
sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, espectrmetros, entre otros.
10
QUMICO I
1.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 11 de 184
Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis
Los mtodos cuantitativos de anlisis se deben validar segn la naturaleza del mtodo analtico utilizado mediante la
determinacin de parmetros de calidad del instrumento analtico, tales como: la exactitud, precisin, repetitividad (R) del
mtodo, la linealidad y la sensibilidad del mtodo y determinacin de los lmites de deteccin (LDD) y cuantificacin (LOQ),
segn sea el caso.
En este manual de prcticas de Laboratorio se estudiarn los mtodos qumicos o clsicos, basados en el equilibrio
qumico:
1.3.
El anlisis gravimtrico
Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado
tradicionalmente para hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.
La precipitacin debe ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un agente precipitante y unas condiciones
adecuadas (2). Para esto es necesario considerar:
- Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario definir un grado de cuantitividad, en general se considera suficiente
el 99,9 %.
- pH.
- El tamao de las partculas.
- Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas.
1.3.1.
Tipos de anlisis gravimtrico
1.3.1.1. Gravimetra por precipitacin

Los anlisis gravimtricos de precipitacin (3-9) involucran las siguientes operaciones:
1.
Disolucin del analito.
2.
Precipitacin.
11
QUMICO I
3.
Lavado.
4.
Desecacin o calcinacin.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 12 de 184
Cuando los contenidos del analito se expresan en funcin del precipitado resultante de la desecacin o calcinacin, el peso
de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en funcin de un compuesto diferente, es
necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimtrico
correspondiente.
En este tipo de anlisis se prepara una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se le agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de
separacin (4) tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a
lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y calcina en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, y
convertirlo en un producto de composicin conocida, para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la
cantidad de analito en la muestra original.
El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente precipitante.
Agentes precipitadores
Agentes precipitadores especficos: reaccionan con una sola especie qumica.
Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un nmero limitado de especies qumicas.
Clasificacin de las partculas del precipitado

El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la naturaleza del precipitado (solubilidad del precipitado*) y de las
condiciones experimentales bajo las cuales se producen (T, concentracin de los reactivos y velocidad con la que se
mezclan**).
Por el tamao, el precipitado puede ser de dos tipos:
Coloidal: del orden de micrmetros, m (10-7 10-4 cm), no sedimentan, y no se pueden filtrar usando medios comunes
de filtracin.
12
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 13 de 184
Cristalino: del orden de milmetros, mm, sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando una gran variedad de
medios.
Lo que determina el tamao de partcula de un precipitado, es el efecto neto de las variables nombradas anteriormente
*,**, las cuales se explican por el hecho de que el tamao de la partcula est relacionado con una propiedad del sistema
llamada sobresaturacin relativa.
Sobresaturacin relativa =
QS
S
Donde Q = concentracin del soluto en cualquier momento

S = su solubilidad en el equilibrio
Cuando
QS
QS
es grande, el precipitado es coloidal y cuando
es pequea, el precipitado es cristalino.
S
S
Mecanismo de formacin de precipitados

Existen dos vas distintas de formacin de precipitados:
1.
Nucleacin: muy pocos iones, tomos o molculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar partculas slidas
estables.
2.
Crecimiento de las partculas: es el crecimiento de ncleos ya existentes.
Para controlar experimentalmente el tamao de las partculas en el laboratorio, se debe minimizar la sobresaturacin y
favorecer la formacin de precipitados cristalinos mediante elevacin de la temperatura (aumenta la solubilidad del
precipitado), la utilizacin de soluciones diluidas (para minimizar Q) y la adicin lenta del reactivo precipitante junto con
una buena agitacin. Con estas dos ltimas medidas tambin se minimiza la concentracin del soluto (Q).
13
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 14 de 184
Tambin se puede obtener un precipitado cristalino controlando el pH, siempre y cuando la solubilidad del precipitado
dependa de ste.
Para el tratamiento prctico de los precipitados coloidales y cristalinos, se lleva a cabo el proceso de digestin, en el cual el
precipitado parece perder el agua dbilmente unida dando como resultado una masa ms densa que se filtra con mayor
facilidad.
1.3.1.2. Gravimetra por volatilizacin
El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o, se determina de manera
indirecta la masa del producto por la prdida de masa en la muestra.
Tipos de mtodos por volatilizacin
a)
El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgnicas por secado. En la
determinacin directa se recoge en cualquiera de los distintos slidos desecantes y su masa se determina a partir de la
masa ganada por el desecante. En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la
muestra durante el calentamiento.
b)
El aplicado para el CO2: al igual que el anlisis directo para el agua, la masa de CO 2 se determina por el aumento
en la masa de un slido absorbente.

1.3.1.3. Mtodo por electrodeposicin
Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se
requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que ocasiona la precipitacin del analito o de un
compuesto formado por el mismo (10).
1.3.2.
Clculos en gravimetra
Los clculos asociados con los mtodos gravimtricos de anlisis estn basados en la estequiometra y sus resultados se
determinan a partir de:
14
QUMICO I
Masa de la muestra.
Masa del producto (o analito) de composicin conocida.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 15 de 184
La concentracin del producto se expresa en porciento de analito (11):
% Analito =
1.4.
masa del analito

*100
masa de la muestra
Mtodos de anlisis por titulacin
Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtrico, gravimtrico y coulombimtrico. El mtodo
volumtrico es el ms utilizado (3, 5, 6, 12, 13).
1.4.1.
El anlisis volumtrico
La valoracin o titulacin se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido y lo que se
hace es medir el volumen de una solucin patrn (valorante o titulante patrn) de concentracin conocida que se
necesita para reaccionar completamente con el analito, de concentracin desconocida. Se le conoce como anlisis
volumtrico debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones.
Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido
cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que se le da fin a la valoracin, y se determina mediante el
uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante
aadido es igual al nmero de moles de analito.
1.4.1.1. Preparacin de una muestra para titulacin
En una titulacin, tanto la sustancia patrn, como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es
un lquido o una disolucin, debe disolverse. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.
Aunque la mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido
actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco
donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente
15
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 16 de 184
mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta previamente a la valoracin, la cantidad de
disolvente utilizado para sto debe conocerse (un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico
de la valoracin de la muestra original.
Muchas valoraciones requieren un cierto control de pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras
aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un
cierto in: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo
queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese in. Se
procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el in no deseado, mediante la formacin de
un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble.
Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est todava caliente
(para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la
solucin hasta unos 60 C para mantener una adecuada velocidad de reaccin.
1.4.1.2. Procedimiento
La valoracin comienza con un matraz erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea
cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la
cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debe ser tambin el punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta se
sabr con precisin el volumen de disolucin estndar aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el
volumen aadido son conocidos, se puede calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Molaridad =
moles/volumen). Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, se puede calcular el
nmero de equivalentes de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de
equivalentes de reactivo por su volumen, se conocer la concentracin buscada.
1.4.1.3. Medida del punto final de una titulacin
Puntos de equivalencia y puntos finales:
El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no puede determinarse experimentalmente. Lo nico
que se puede hacer es estimar su posicin observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este
16
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 17 de 184
cambio se le llama punto final de la titulacin. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto
final es el error de titulacin.
Existen diferentes mtodos para estimar el punto de equivalencia:
Indicador de pH o indicador cido-base: los indicadores son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio
qumico. Este tipo de indicador (como la fenolftalena) cambia de color dependiendo del pH del medio.
Indicador redox: presentan un color bien definido en cada uno de sus estados de oxidacin (oxidado o reducido), se
utilizan en reacciones que no son coloridas y se emplean en pequeas cantidades, debido a que los colores que
presentan son intensos.
Potencimetros, medidores de pH o pH-metros: instrumentos que usan un electrodo cuyo potencial depende de la
cantidad de in H+ presente en la disolucin. En el punto final, cambia bruscamente el pH medido. Es un mtodo
ms preciso que el uso de indicadores, y es fcil de automatizar. Se usan para valoraciones redox.
Conductancia: La conductividad de una disolucin depende de los iones presentes en ella. Durante una titulacin, la
conductividad cambia de modo significativo. Por ejemplo, durante una valoracin cido-base, los iones H+ y OHforman agua, H2O. Esto cambia la conductividad de la disolucin. La conductancia total de la disolucin depende
tambin de los otros iones presentes en la disolucin (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual
manera a la conductividad que tambin depende de la movilidad de cada in y de la concentracin total de iones
(fuerza inica). Luego, predecir el cambio en la conductividad es ms difcil que medirla.
Cambio de color: En algunas reacciones, la disolucin cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en
valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin de productos y reactivos poseen
diferentes colores.
Precipitacin: Cuando se forma un slido en la reaccin y luego precipita. Un ejemplo es la reaccin entre Ag + y Clque forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisin el punto final. Por ello, a veces se
prefiere hacer una titulacin inversa.
Titulacin calorimtrica o titulacin isotrmica: usa el calor producido o consumido en la reaccin para determinar el
punto final. Es un mtodo importante en bioqumica, como en la determinacin de cules substratos se enlazan a las
enzimas.
Titulacin termomtrica: Se diferencia de la anterior por el hecho de que no se determina un aumento o cada de
temperatura como indicativo del punto final, sino que se mide la velocidad de cambio de la temperatura.
Espectroscopia: Puede usarse para medir la absorcin de luz por la disolucin durante la valoracin, y si el espectro
del reactivo, sustancia patrn o producto es conocido, podra medirse su evolucin con cantidades bastante
pequeas que permitiran conocer el punto final.
17
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 18 de 184
Amperometra o valoracin amperomtrica: Se usa como tcnica de deteccin analizando la corriente elctrica debida
a la oxidacin o reduccin de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo que depender de la
concentracin de las especies en disolucin. El punto final se detecta por un cambio en la corriente. Este mtodo es
el ms til cuando hay que reducir un exceso de la sustancia valorante (valoracin por retroceso), como es el caso
de la valoracin de haluros con Ag+.
1.4.1.4. Valoracin por retroceso

Este mtodo se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el
analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo
es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se
usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
1.4.1.5. Curvas de valoracin
Son grficas en las que se representan como variable independiente (eje x) el volumen aadido de disolucin estndar,
titulante o patrn, y la variable dependiente (eje y) es la concentracin del analito en la etapa correspondiente de
valoracin (en una valoracin cido-base es generalmente el pH de la disolucin, que cambia segn la composicin de las
dos disoluciones). Existen dos tipos de curvas: la sigmoidal que es la ms utilizada por su rapidez y conveniencia y la de
segmento lineal que se utiliza slo para reacciones que se completan en presencia de un exceso de reactivo o de analito.
Tipos de curvas de valoracin:
1.
Titulacin de un cido fuerte con una base fuerte: El pH aumenta muy poco al aadir la base en las etapas iniciales, sin
embargo, en la vecindad del punto de equivalencia aumenta drsticamente.
2.
Titulacin de una base fuerte con un cido fuerte: El pH disminuye muy poco al aadir el cido en las etapas iniciales,
sin embargo, en la vecindad del punto de equivalencia disminuye drsticamente.
3.
Titulacin de un cido o base dbil con una base fuerte o cido fuerte: La curva de valoracin es irregular cerca del
punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adicin de pequeos volmenes de valorante). El aumento
en pH en las etapas iniciales es mayor que en el caso de cidos y bases fuertes de igual concentracin. El cambio en
18
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 19 de 184
el pH en la vecindad del punto de equivalencia es menos drstico y adems el pH en el punto de equivalencia es

mayor que 7.
4.
Titulacin de un cido fuerte con una base dbil: la curva de valoracin es relativamente lisa, aunque muy escarpada
para puntos cerca a el punto de equivalencia de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el volumen del
valorante producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia gama de
indicadores sera apropiada (por ejemplo el tornasol, la fenolftalena o el azul de bromotimol).
5.
Titulacin de una base dbil con un cido dbil: las curvas son de naturaleza bastante irregular. Debido a la naturaleza
de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico apropiado, y por ello a menudo se utiliza el pHmetro.
6.
Titulacin de un cido dbil poliprtico con una base fuerte: El cido tiene ms de un protn ionizable. La curva de
titulacin tiene tantos puntos de equivalencia como protones neutralizables tenga el cido y durante la titulacin se
pueden identificar varias especies que contienen el anin del cido.
7.
Titulacin de una base dbil poliprtico con un cido fuerte: La base tiene ms de un in reaccionante. Igual que la
anterior curva, tambin tiene varios puntos de equivalencia y durante la titulacin se pueden identificar varias
especies que contienen el anin de la base.
Tipos de valoraciones
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones cido-base (o volumetra de neutralizacin): Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de

neutralizacin que ocurre entre un cido y una base, cuando se mezclan en solucin. El cido (o la base) se aade a
una bureta previamente lavada con el mismo cido (o base) antes de esta adicin. La base (o el cido) se aade a un
matraz erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la adicin. La solucin en el matraz es a menudo
una solucin estndar; cuya concentracin es exactamente conocida. La solucin en la bureta es la solucin cuya
concentracin debe ser determinada por la valoracin. El indicador usado para la valoracin cido-base a menudo
depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la seccin anterior. Los indicadores ms
comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren
19
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 20 de 184
resultados ms exactos, o cuando los componentes de la valoracin son un cido y una base dbil, se utiliza un pHmetro o un medidor de conductancia.
Tabla N 1: Indicadores qumicos (14)
N
Indicador
Intervalo de pH
Cambio de color
Tipo de indicador
violeta de metilo
0,0 3,2
amarillo violeta
cido
amarillo de metilo
2,9 4,0
rojo amarillo
bsico
naranja de metilo
3,1 4,4
rojo amarillo
bsico
rojo de metilo
4,2 6,3
rojo amarillo
bsico
rojo fenol
6,8 8,4
amarillo rojo
cido
rojo clorofenol
4,8 6,4
amarillo rojo
azul de bromofenol
3,0 4,6
amarillo - prpura
cido
azul de bromotimol
6,0 7,6
amarillo azul
cido
azul de timol
1,2 2,8
8,0 9,6
rojo amarillo
amarillo azul
cido
10
Tornasol
5,0 8,0
rojo azul
11
prpura de cresol
7,6 9,2
amarillo - prpura
cido
12
verde de bromocresol
3,8 5,4
amarillo azul
cido
13
prpura de bromocresol
5,2 6,8
amarillo prpura
cido
14
Fenolftalena
8,3 10,0
incolora rosa
cido
15
Timolftalena
9,3 10,5
incoloro azul
cido
16
amarillo de alizarina GG
10,0 12,0
incoloro - amarillo
bsico
17
carmn ndigo
11,4 - 13
azul amarillo
18
Litmus
4,5 8,3
rojo azul
19
trinitrobenceno
12 - 14
incoloro anaranjado
cido
20
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 21 de 184
Valoraciones redox (o volumetras de oxidacin-reduccin): basadas en una reaccin redox entre un agente
oxidante y un agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se aade en la bureta previamente lavada
con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente
lavado con agua destilada. Como en una valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se coloca a menudo en
el matraz, y la solucin cuya concentracin debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para
realizar las valoraciones redox es similar al requerido para realizar las valoraciones cido-base.
La mayora de las veces se utiliza un potencimetro o un indicador redox para determinar el punto final de la
valoracin. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoracin es el agente oxidante dicromato de
potasio, el cambio de color de la solucin de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la
difenilamina.
Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoracin donde est presente el agente oxidante permanganato de potasio, un
color rosado que persiste seala el punto final de la valoracin, y por lo tanto no se requiere ningn indicador
particular.
Tabla N 2: Indicadores qumicos redox
Indicador
Color
Forma reducida
Forma oxidada
Azul de metileno (Incoloro)
Azul
Difenillamin-sulfato de bario
(prpura)
Incoloro
Nitro-ferrona (azul plido)
Rojo
2,6-diclorofenol-indofenil (azul)
Incoloro
Rojo neutro (rojo)
Incoloro
Tionina (violeta)
Incoloro
Ferrona (azul plido)
Rojo
21
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 22 de 184
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un

complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones
metlicos en disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio,
magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin. Uno de los tipos ms
habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN) con el in plata Ag+. Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados. En las volumetras de
precipitacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un catin o anin del
compuesto que se analiza.
NaX(ac) + AgNO3(ac) AgX(s) + NaNO3(ac)
donde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-
Valoracin de potencial Zeta: caracterstica de sistemas heterogneos, como los coloides. El potencial Zeta
juega el papel de indicador. Uno de los objetivos es la determinacin del punto isoelctrico cuando la carga
superficial se hace 0. Esto se puede alcanzar cambiando el pH o aadiendo surfactante. Otro objetivo es la
determinacin de la dosis ptima de sustancia qumica para la floculacin o la estabilizacin.
2.
IMPLEMENTOS DE PROTECCIN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para minimizar el riesgo de accidentes o enfermedades durante la realizacin de las siguientes prcticas experimentales se
debe cumplir con los elementos mnimos de seguridad que describe el Manual de Introduccin a las Prcticas de Laboratorio
del Programa de Pregrado en Qumica (15), que maneja la UIS. Entre ellos es obligatorio el uso de los siguientes equipos de
proteccin:
22
QUMICO I
3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 23 de 184
ESTADSTICA
3.1.
PRCTICA N 1
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos: medidas de peso
y volumen
Tipo de prctica
Duracin de la prctica
Individual
4 horas
Indicaciones de peligro
Ninguno
1.
Objetivos:
Entrenar al estudiante en el uso de la balanza analtica mediante la medicin de cantidades pequeas de masa para
hacer pruebas o anlisis de determinadas muestras.
Conocer, manipular reactivos, material de vidrio y operaciones unitarias en el laboratorio de qumica analtica:
trituracin y tamizado de muestras; medida de masa: uso y calibracin de la balanza analtica; medida de volumen:
uso y calibracin del material volumtrico; agitacin; filtracin y calcinacin; calefaccin, enfriamiento y control de la
temperatura; seguridad en el laboratorio, con el fin de reconocer las etapas de determinado mtodo analtico y
saber reconocer los factores que influyen en el error de los resultados analticos, as como el clculo del mismo.
Repasar los trminos y aplicaciones estadsticas dadas en la teora, a travs de una serie de ejercicios
experimentales sencillos y as evaluar los resultados obtenidos mediante la identificacin de los tipos de
errores y su cuantificacin, y lo importante que es conocer estos mtodos para la presentacin de los datos
analticos en informes.
23
QUMICO I
2.
3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 24 de 184
Materiales
Balanza analtica con 4 decimales
Una caja de petri
Un vidrio de reloj
Un termmetro
Una piedra pequea
Un frasco lavador
Un picnmetro con tapa
Una pera de succin o pipeteador
Una probeta de 25 mL
Marcador permanente
Una pipeta aforada de 2 mL
Calculadora
Toalla o papel absorbente
Detergente lquido
Fundamento terico
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental como la qumica. Por lo tanto es
importante aprender a usar con propiedad estas medidas haciendo nfasis en la precisin y en las cifras significativas (16).
5.1.
La balanza
La balanza (13, 17, 18) es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para medir la masa. Existen diferentes tipos de
balanzas, algunas son de alta precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin o analticas, empleadas en
qumica analtica, en tanto que otras son de baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os cifras
decimales.
La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales
para utilizarse en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la
informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una
incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
Sus principales usos son:
24
QUMICO I
Pesada de muestras
Pesada de precipitados obtenidos
Pesada de sustancias para preparar soluciones patrn
Pesada de recipientes menores de 200 g
Pesada de lquidos
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 25 de 184
Las balanzas analticas se clasifican en:

1.
Teniendo en cuenta su precisin y la cantidad de sustancia que se puede pesar:
Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisin de 1 g.
Balanza exacta comn: se puede pesar hasta 200 g con una precisin de 0,0001 g. Esto significa que las 3
primeras cifras decimales son exactas y la cuarta est sujeta a un error de 0,0001 g.
Semi-micro balanza. Se puede pesar hasta 100 g con una precisin de 0,00001 g.
Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y ultramicrobalanzas tienen un alcance mximo de 6

g y una resolucin de 0,0001 mg o 52 g y una resolucin de 0,001 mg, estas balanzas son ideales para pesar
pequeas cantidades de muestra con un ahorro considerable en los costes, especialmente cuando se utilizan
materiales valiosos.
2.
Teniendo en cuenta su construccin:

Balanzas de brazos iguales: totalmente mecnicos o con escala elctricamente iluminada. Se subdividen en balanzas
de cadena y balanzas de cruz dentada.
Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no automtico que utilizan la accin de la
gravedad para determinacin de la masa. Se compone de un nico receptor de carga (plato) donde se deposita el
objeto para medir. Una clula de carga de carga mide la masa a partir de la fuerza (peso) ejercida por el cuerpo
sobre el receptor de carga. El resultado de esa medicin (indicacin) aparecer reflejado en un dispositivo
indicador.
25
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 26 de 184
Normas para la utilizacin de las balanzas analticas monoplato:

1.
Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes de empezar a pesar.
2.
Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de burbuja, si no lo est, se debe ajustar con los tornillos
de los soportes.
3.
Enchufar la balanza a la lnea elctrica.
4.
Tarar la balanza analtica
5.
Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se debe tener presente que algunas sustancias qumicas
pueden ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo. Utilice un papel de filtro, un
vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para pesar.
6.
Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un desecador antes de colocarles en el platillo, las puertas
laterales de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar errores en la medicin.
7.
Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar inmediatamente con el pincel el material slido que
caiga en el platillo o en sus alrededores.
8.
No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya secado previamente con el fin de pesarlo, se
debe manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la humedad.
9.
Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.
Mtodos de pesada:
1. Determinar directamente el peso de un objeto
Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco o cualquier otro recipiente apropiado y pesarlo exactamente. Colocar
en el recipiente pesado anteriormente el objeto y determinar su peso.
26
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 27 de 184
Peso del vidrio de reloj + el objeto ..A

Peso del vidrio de reloj solo .. B
Peso del objeto A-B
2. Pesar una cantidad determinada
Si se necesitan exactamente 2,4580 g de carbonato de sodio para preparar una solucin, proceder de la siguiente forma:
Pesar un vidrio de reloj seco y limpio o un vaso de precipitados pequeo; suponiendo que el vidrio de reloj necesit 15,
3974 g en pesas para equilibrarse, agregar a estas pesas 2,4580 g, es decir, que se deben colocar (15,3974 + 2,4580 =
17,8554) 17,8554 en pesas, luego agregar cuidadosamente con una esptula al vidrio de reloj carbonato de sodio hasta
obtener en las escalas de la balanza la lectura especificada anteriormente.
3. Pesada por diferencia
Colocar la sustancia que se va a pesar dentro de un pesa-sustancias limpio y seco. Pesarlo exactamente, cuidando que est
bien tapado; terminada la pesada destaparlo, sacar con una esptula un poco de sustancia y volver a taparlo. Esta operacin
debe hacerse lo ms rpido posible para evitar que la sustancia que queda dentro del pesa0-sustancias absorba humedad;
pesarlo de nuevo. La diferencia entre las dos pesadas, es el peso de la sustancia que se tom.
Este mtodo se aplica sobre todo a las sustancias higroscpicas.
5.2.
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos.
Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres en sus valores debido a las imperfecciones del
instrumento de medida o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben registrar la
informacin. El valor de las magnitudes fsicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; sta puede ser
directa sobre la magnitud en cuestin o indirecta, es decir, obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una frmula fsica. As pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto
de ninguna magnitud, ya que los medios experimentales de comparacin con el patrn correspondiente en las medidas
directas viene siempre afectado de imprecisiones inevitables. El problema es establecer los lmites dentro de los cuales se
27
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 28 de 184
encuentra dicho valor (27). Para mayor detalle sobre el tratamiento estadstico de datos referirse al Manual de
Introduccin a las Prcticas de Laboratorio del Programa de Pregrado de Qumica UIS (15).
6.
Ejercicio previo a la prctica
Se necesita cuantificar la cantidad de sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccion con cierto catalizador, para esto, se realiz
una curva de calibracin para el sustrato preparando las siguientes soluciones y tomando su respectiva rea por triplicado
mediante la tcnica instrumental GC. Se obtuvieron los siguientes datos (19):
Tabla N 3: Datos obtenidos de concentracin de R-(+)-limoneno durante su fotooxidacin cataltica con Mo (VI).
rea/[pA]*s
Concentracin de R-(+)-
A1
A2
A3
6,166 x 10-6
0,42091
0,38228
0,37468
12,332 x 10-6
0,66230
0,71853
0,80410
24,664 x 10-6
1,33159
1,41957
1,22823
49,328 x 10-6
2,76457
2,81163
2,89247
73,981 x 10-6
4,49147
4,29245
4,68159
98,656 x 10-6
5,21413
5,68211
6,20258
197,3 x 10-6
12,37134
11,30918
10,12354
394,6 x 10-6
22,98975
22,86788
26,09875
770,7 x 10-6
48,39734
55,44201
44,21748
1,541 x 10-3
80,25753
92,15478
88,25936
3,083 x 10-3
173,13679
184,25657
189,90574
6,166 x 10-3
339,13495
347,14591
334,42377
limoneno/[M]
28
QUMICO I
a)
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 29 de 184
12,31 x 10-3
655,15647
698,03813
605,28143
24,60 x 10-3
1450,37195
1477,65842
1521,65458
49,33 x 10-3
2613,24761
2933,17975
2755,26993
98,65 x 10-3
6256,15746
6152,03896
5996,24734
Expresar los datos de concentracin dados en molaridad en la tabla anterior, en concentraciones % p/p ([gramos de
soluto/gramos de solucin]*100) y en ppm (mg de soluto/litro de solucin).
b)
Determine los siguientes parmetros de calidad para evaluar la precisin (3, 20, 21) del mtodo analtico utilizado:
Calcular la media o promedio del rea para cada concentracin del sustrato preparada:
x
x=
Calcular la desviacin estndar absoluta, s, para el rea promedio obtenida en el punto anterior:
x
N
i 1
N 1
Calcular la desviacin estndar relativa (RSD) y el coeficiente de variacin (C.V.), (estos parmetros son un ejemplo
de error relativo, es decir, una estimacin del error dividida por una estimacin del valor absoluto de la cantidad
medida. Los errores relativos se utilizan con frecuencia en la comparacin de las precisiones de los resultados que
tienen diferentes unidades o magnitudes y son importantes en el clculo de la propagacin de errores):
29
QUMICO I
RSD
s
x
CV
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 30 de 184
s
*100
x
Calcular la desviacin estndar de la media, Sm:
Sm =
s
N
Calcular la varianza, s2
Calcular el error aleatorio (o absoluto) para cada dato individual de rea:

Ea = Ai - x
Cules son los valores de t para un intervalo de confianza del 95% y 99%, correspondientes a este ejercicio?
Cules son los lmites de confianza al 95% y 99% para el rea promedio de cada una de las concentraciones de R(+)- limoneno preparadas?
Con los datos de concentraciones dados en la tabla N 2 para el R-(+)-limoneno expresadas en unidades de ppm y
el rea promedio, construir una curva de calibracin para este compuesto, donde el eje de la abscisa es la variable
independiente (concentracin en ppm) y el eje de la ordenada es la variable dependiente (rea promedio). Hallar la
ecuacin de la recta y el coeficiente de correlacin momento producto, r.
Calcular la raz principal de los errores al cuadrado, Sy/x, y con base en este dato estadstico calcular el error en la
pendiente de la recta de regresin hallada anteriormente, Sb, o desviacin estndar de la pendiente (en la prctica la
recta lineal se utiliza para estimar la concentracin de las muestras problema por interpolacin y tambin para
estimar el lmite de deteccin del procedimiento analtico). Adems calcule los lmites de confianza para la
pendiente de la recta de regresin calculada.
30
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Sy
x
yi y i 2
i
n2
Sb
Pgina 31 de 184
Sy
x
x x
i
Hallar los errores aleatorio (o absoluto) y relativo en el valor de la pendiente obtenido:
Error absoluto = Ea = Ap - At = (Yi -
Error relativo = Er =
Ap At
At
y i )
*100
donde:
Ap = rea experimental promedio
At = rea sobre la recta de regresin calculada, correspondiente al valor individual de x (concentracin), es decir,
los valores de y (rea) ajustados, calculado rpidamente a partir de la ecuacin de regresin.
Calcular el lmite de deteccin (LDD) y cuantificacin (LOQ) del equipo y la concentracin mnima que se puede
detectar y cuantificar.
LDD = y = 3Sy/x + yB
LOQ = y = 10Sy/x + yB
Donde yB = es el punto de corte de la recta con la ordenada que en este caso es cero.
7.
Explicar cada uno de los trminos estadsticos utilizados anteriormente.
Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Esta prctica no genera ningn tipo de residuo.
31
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 32 de 184
8.
Procedimiento experimental
8.1.
Limpieza del material
Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente,
despus con porciones pequeas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.
Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla crmica y despus eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes. Para el material de porcelana se
emplea cloruro frrico que al secarlo queda fijo.
8.2.
Destreza en el uso de la balanza analtica
8.2.1. Determinacin de la densidad de un slido irregular (16).
Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado de agua.
Pesar una piedra pequea en la balanza analtica, agregarla con cuidado a la probeta y registrar el aumento de
volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos volmenes y calcular la densidad con su respectiva
incertidumbre. Este ensayo se debe repetir 5 veces.
8.2.2. Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro (16).
Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y seco en la balanza analtica.
32
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 33 de 184
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La diferencia de pesos le dar la masa del agua
correspondiente al volumen del picnmetro.
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su respectiva incertidumbre. Se debe hacer este
ensayo por triplicado.
8.2.3. Ejercicio estadstico
Pesar la caja petri limpia y seca o un pesa- sustancias.
Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumtrica de 10 mL y pesarlo. Repetir este ejercicio seis
veces teniendo la precaucin de secar muy bien la caja o el pesa-sustancias. Con la densidad del agua se determina
el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvos con respecto a la media y a la mediana, la desviacin estndar, la
desviacin estndar relativa, el coeficiente de variacin, la varianza, la desviacin estndar de la media, el lmite de
confianza para una incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma
y la curva gaussiana para la calibracin de la pipeta de 10 mL. Adems calcular la incertidumbre para adiciones
repetitivas de un mismo volumen de pipeta hasta completar 10 mL.
33
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 34 de 184
HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I
Prctica 1. Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos: medidas
de peso y volumen.
Nombre del estudiante: _________________________________________

Fecha: _____________________
Tabla N 4: Determinacin de la densidad de un slido irregular.
Medicin
Peso del
slido/[g]
Volumen inicial de
Volumen final de
agua en la
agua en la
probeta/[mL]
probeta/[mL]
Volumen del
Densidad del
slido/[mL]
slido/[g/mL]
1
2
3
4
5
34
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 35 de 184
Tabla N 5: Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro.
Peso del
Medicin
picnmetro
Peso picnmetro
Volumen de agua
Masa del volumen
+ agua/[g]
usado/[mL]
de agua/[g]
vaco/[g]
Densidad del
agua a
(C)/[g/mL]
1
2
3
4
5
a). Elaborar una carta de control con la densidad del agua para todas las medidas de cada estudiante del grupo.
Tabla N 6: Ejercicio estadstico.
Medicin N
Peso recipiente
Peso recipiente
vaco/[g]
con agua/[g]
Masa del agua/[g]
Volumen de
agua/[mL]
1
2
3
4
5
35
QUMICO I
3.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 36 de 184
PRCTICA N 2
Determinacin de humedad y cenizas
Tipo de prctica
Individual
4 horas
Ninguno
1.
Objetivos
Aprender a determinar prdidas de peso por evaporacin y volatilizacin usando el mtodo gravimtrico de prdida
de peso en estufa de vaco con el fin de conocer la cantidad de agua contenida en una muestra.
Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.
2.
Materiales
Un crisol de porcelana con tapa
Un vidrio de reloj
Un cuchillo
Pinzas para crisol
Una caja de petri
Un desecador
Dos placas de calentamiento (para todo el curso)
Detergente lquido
Mufla
Marcador permanente
Una esptula
Calculadora
36
QUMICO I
3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 37 de 184
Fundamento Terico
En el calentamiento de ciertas clases de muestras a una temperatura de 105 - 110 C se desprende la humedad que
contiene y se puede determinar por diferencia de pesos entre la muestra inicial y la muestra seca obtenida a peso
constante.
En los alimentos, por ejemplo, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos, contienen
agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y 95% en los alimentos naturales
(22). El agua puede existir en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o adsorbida, que es la forma
predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los mtodos usados para el clculo del
contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligadas a las protenas. Estas formas requieren para su eliminacin en forma de vapor un
calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo
carbonizan. As pues, la frase "% de agua" no significa nada a menos que se indique el mtodo de determinacin usado.
El contenido de agua, muestra si un producto que se pretende comercializar y producir tiene propiedades estndares
como (23):
Aptitud para almacenamiento
Aglomeracin en el caso de tratarse de un polvo
Estabilidad microbiolgica
Propiedades de flujo, viscosidad
Peso en seco
Concentracin o pureza
Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad)
Valor nutricional del producto
Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentacin)
Las cenizas son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica;
representan el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en determinada
muestra. El anlisis de las cenizas se consigue al eliminar por calentamiento progresivo de 0 - 550 C el material orgnico,
quedando como residuo el material inorgnico (o mineral).
37
QUMICO I
4.
1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 38 de 184
Consultar antes de la prctica

Realice la siguiente investigacin:
- Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de las cenizas de los alimentos.

- Indique para qu tipo de alimentos se emplea cada mtodo.
2.
D por lo menos cuatro razones para determinar el contenido de humedad en un alimento.
3.
Qu otros mtodos existen para la determinacin de la humedad en alimentos?
4.
Cul es la principal objecin al uso de procedimientos de destilacin para la determinacin de humedad en los
alimentos?
5.
Nombre y describa el mtodo recomendado para la determinacin de humedad en alimentos con niveles bajo e
intermedio de humedad.
5.

Sustancia o mezcla
Rotulacin del recipiente
Muestras residuales (utilizadas para la
Residuos txicos (color rojo)
determinacin de humedad y cenizas)
QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.
38
QUMICO I
6.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 39 de 184
Determinacin de humedad y cenizas (24 - 26).
Con el fin de eliminar la humedad presente en la caja de petri y en el crisol como resultado de la exposicin al
medio ambiente, colocarlos sobre una placa de calentamiento durante un tiempo aproximado de 20 min.
Posteriormente trasladarlos al desecador empleando unas pinzas, con el propsito de que la temperatura
presente en dichos materiales descienda lo suficiente como para realizar las mediciones adecuadas y que no
adquieran la humedad presente en el ambiente.
Extraer los materiales del desecador, registrar en la balanza un peso muy cercano al valor real de stos, ya que
existen factores externos que afectan la medicin en dicho instrumento.
Pesar la cantidad de muestra que ser sometida al calentamiento, procedimiento con el cual se le extraer la
humedad.
Tomar las muestras junto con sus respectivos recipientes. Colocar la caja petri en la estufa en donde permanecer
durante 4 horas a 105 - 110 C, y el crisol en la mufla fra, se subir lentamente la temperatura hasta 550
C, y tambin permanecer durante 4 horas.
Pasado el tiempo debido, proceder a sacar los recipientes con el contenido de las muestras para ser llevadas al
desecador y as disminuir la temperatura de estos y protegerlos como se dijo anteriormente, de la humedad.
Seguidamente tomar el peso de la caja de petri y el crisol con el residuo de las muestras respectivamente; a este
resultado se le resta el peso de los materiales, para obtener el peso de la muestra seca para la caja de petri, y el
peso del residuo mineral para el crisol.
Por ltimo proceder a realizar los clculos para hallar el % de humedad y cenizas presente en cada una de las
muestras respectivas.
39
QUMICO I
7.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 40 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 2. Determinacin de humedad y cenizas

Fecha: _____________________
Tabla N 7: Datos correspondientes a la determinacin de humedad.
Muestra referencia
Mtodo utilizado
Tiempo de secado/min
T de calentamiento/C
Tiempo de
enfriamiento/min
Objeto
Peso /[g]
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Caja de petri completa

Caja de petri completa + la
muestra hmeda
Muestra hmeda
Caja de petri completa +
40
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 41 de 184
muestra seca
Muestra seca
Tabla N 8: Datos correspondientes a la determinacin de cenizas.
Muestra referencia
Mtodo utilizado
Tiempo de secado/min
T de calentamiento/C
Tiempo de enfriamiento/min
Objeto
Peso /[g]
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Crisol marcado, vaco y seco

Crisol + muestra antes de
incinerar
Crisol + muestra despus de
incinerar
Residuo
% de cenizas promedio
a)
Calcule el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada.
b)
Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa y explique los factores que pueden haber
influido para la obtencin de sus resultados.
41
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 42 de 184
4. Gravimetra y volumetra
4.1.
Objetivos
Familiarizar al estudiante con los equipos y protocolos necesarios (operaciones bsicas) para el tratamiento previo
de los procesos analticos: gravimtrico directo o indirecto y volumtrico, mediante la realizacin de algunas prcticas
experimentales con el fin de adquirir prctica y destreza en la preparacin y estandarizacin de soluciones, preparacin y
manipulacin de las muestras (disolucin, mineralizacin, separacin de interferentes, entre otros), y lo importante que es
la recuperacin de producto para la realizacin de los clculos pertinentes y evaluacin de los resultados (interpretacin y
anlisis de los resultados).
Desarrollar habilidades motrices y prcticas aplicando los conceptos tericos adquiridos sobre equilibrio qumico:
volumetras y gravimetras, por medio de la realizacin de prcticas experimentales para desempearse adecuadamente en
el laboratorio de anlisis qumico.
Conocer el fundamento de los anlisis gravimtricos y volumtricos, a travs de el desarrollo de una serie de
prcticas especficas de cada rea y as aprender a reconocer adecuadamente el tipo de anlisis: gravimtrico o
volumtrico, de acuerdo con la muestra que se va a analizar.
Manejar adecuadamente las tcnicas de anlisis volumtricos basados en las reacciones de neutralizacin,
precipitacin, de formacin de complejos y de xido-reduccin mediante el trabajo en el laboratorio con el fin de situar en
su contexto prctico estos conceptos tericos.
Comprender la importancia sobre la necesidad de expresar los resultados de un anlisis incluyendo su
incertidumbre y calcular diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores en el
anlisis qumico, para expresar con exactitud aceptable los resultados obtenidos.
42
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 43 de 184
5. GRAVIMETRA
5.1.
PRCTICA N 3
Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO3) en una muestra de
yeso
Tipo de prctica
Individual
6 horas
1.
Objetivos
Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obtenindolo a partir del peso de un compuesto
insoluble por gravimetra, y familiarizar al estudiante con este mtodo analtico y su metodologa a seguir para la obtencin
del compuesto deseado.
Definir qu es un yeso, cmo se fabrica y cul es su composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y
obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones, y la seleccin del tipo de yeso apropiado para cada
aplicacin en particular.
Practicar todos los conceptos de gravimetra tales como cuarteo, digestiones cidas, precipitacin, solubilidad,
eliminacin de interferencias, filtracin, lavado y calcinacin. Conocer las condiciones para una buena precipitacin y
ejercitar al estudiante en el concepto de factor gravimtrico.
43
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 44 de 184
Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los diferentes parmetros de
calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.
Incentivar al estudiante a consultar informacin en los diferentes sistemas de informacin existentes para que
aprenda a utilizarla y trabajar con ella, y as aplicarla en la resolucin de problemas.
2.
Materiales
Un mortero con mango

Un gramo de yeso (suministrado por el profesor)
Una pinza doble para bureta

Un soporte universal
Un aro de hierro con nuez
Un vidrio de reloj
Un agitador de vidrio
Una esptula
Dos vasos de precipitados de 250 mL
Pinzas para crisol
Papeles de filtro franja negra y azul
Papel absorbente o toalla
Un frasco lavador
Detergente lquido
Mufla
Calculadora
Desecador
Marcador permanente
Un embudo estriado
Un vaso de precipitados de 50 mL
3.
Reactivos
3.1.
30 mL de solucin de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v: un estudiante se encargar de preparar 500 mL de esta
solucin para todo el curso.
3.2.
10 mL de una solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:1: un estudiante se encargar de preparar
250 mL de esta solucin para todo el curso.
44
QUMICO I
3.3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 45 de 184
Solucin de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N para la comprobacin de cloruros. un estudiante se encargar de
preparar 100 mL de esta solucin para todo el curso.
3.4.
Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.
3.5.
Hidrxido de amonio, (NH4OH) (o amonaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.
4. Tabla N 9: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 3.
Sustancia
Incompatibilidades y condiciones a evitar
Agentes oxidantes, bromo trifluoruro (reaccin muy violenta). cidos

Cloruro de bario
fuertes (generacin de gas Cloro y cido clorhdrico gaseoso), nitratos,
dihidrato
sulfatos y sulfitos, hidrxidos y xidos. Evitar el calor excesivo, productos

de su combustin: xido de bario, cloro y cido clorhdrico gaseoso (27).
Agua, metales activos, lcalis, xidos metlicos, hidrxidos, aminas,

cido clorhdrico
carbonatos, anhdrido actico, leum, cido sulfrico, vinil acetato,

aldehdos, epxidos, agentes reductores y oxidantes, sustancias explosivas,
cianuros, sulfuros, carburos, acetiluros, boruros (28).
45
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Pgina 46 de 184
Comburente. No poner en contacto con sustancias combustibles e

incompatibles tales como, acetileno, lcalis, haluros y otros compuestos
originando peligro de incendio y explosin. Se forman compuestos
inestables frente al choque. La sustancia se descompone al calentarla
Nitrato de plata
intensamente, produciendo humos txicos de xidos de nitrgeno. La

sustancia es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales
combustibles y reductores. Ataca a algunas formas de plsticos, caucho y
recubrimientos. Evitar el contacto con amonaco, sales de antimonio,
arsenitos, bromuros, carbonatos, cloruros, yoduros, tiocianatos, sales de
hierro, fosfatos, cido tnico y tartratos (29).
Inflamable. En caso de incendio pueden formarse vapores txicos como

sulfxidos, xidos de nitrgeno y gases nitrosos. Evitar el contacto con
agentes nitrosantes, cido nitroso, nitritos. Bajo determinadas condiciones
Anaranjado de metilo
pueden formarse nitrosaminas a partir de nitritos o de cido nitroso. Las

nitrosaminas demostraron ser cancergenas en ensayos sobre animales.
Los colorantes azoicos que contienen una componente arilamnica son
potencialmente cancergenos. As pues, se aconseja manipular el
compuesto segn las caractersticas propias de la amina (30).
Metales livianos (Zn, Cu, Sn, Al). Reacciona violentamente con cidos,
Hidrxido de amonio o
amonaco
agentes oxidantes, hidrxidos alcalinos, yodo, bromo e hipoclorito de

calcio.
Evitar
temperaturas
mayores
25
C.
Productos
de
descomposicin trmica: xidos de nitrgeno (31).
46
QUMICO I
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 47 de 184
Fundamento terico
El yeso (32) o "yeso cocido" se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural
denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante deshidratacin, al que se le aade en
fbrica otras sustancias qumicas para modificar sus caractersticas de fraguado, resistencia, adherencia, retencin de agua y
densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Esta piedra de aljez contiene 79,07% de
sulfato de calcio anhidro (CaSO4) y 20,93% de agua. La piedra de aljez, sin embargo, presenta impurezas tales como la
arcilla, xido de hierro, slice, caliza, entre otros, que le confiere variadas coloraciones.
El yeso natural est compuesto por sulfato de calcio con dos molculas de agua de hidratacin, CaSO42H2O. Si se
aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el
proceso diferentes yesos empleados en construccin:
Temperatura ambiente: yeso natural o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4 2H2O.
107C: formacin de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4H2O.
107 - 200C: yeso comercial para estuco. Desecacin del hemihidrato, con fraguado ms rpido que el
anterior.
200 - 300C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lento y de gran resistencia.
300 - 400C: yeso de fraguado aparentemente rpido, pero de muy baja resistencia
500 - 700C: yeso anhidro o extra cocido, el fraguado es nulo: yeso muerto.
750 - 800C: empieza a formarse el yeso hidrulico.
800 - 1000C: yeso hidrulico normal o de pavimento.
1000 - 1400C: yeso hidrulico con mayor proporcin de cal libre y fraguado ms rpido.
Es utilizado en:
Construccin: como pasta de agarre, para guarnecidos, enlucidos, entre otros. Tambin es utilizado para obtener
estucados y en la preparacin de superficies de soporte para la pintura artstica al fresco.
Como aislante trmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad.
En odontologa: para fabricar moldes de dentaduras.
Quirrgicos: en forma de frula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneracin sea en una fractura.
En los moldes utilizados para preparacin y reproduccin de esculturas.
En la elaboracin de tizas para escritura.
47
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 48 de 184
En la fabricacin de cemento.
En tierras agrcolas: ya que su composicin qumica es rica en azufre y calcio, esto hace del yeso un elemento de
gran valor como fertilizante de los suelos.
En la "remediacin ambiental" en suelos: eliminacin de elementos contaminantes de los mismos, especialmente

metales pesados.
El polvo de yeso crudo se emplea en los procesos de produccin del cemento Portland, donde acta como
elemento retardador del fraguado.
Es utilizado para obtener cido sulfrico.
Tambin se usa como material fundente en la industria.
El azufre en la mayora de los compuestos que lo contienen puede ser convertido a in sulfato (26, 33, 34). Este in
sulfato se obtiene en un medio apropiado (pH), bajo condiciones de temperatura y de agitacin constante (para obtener
la buena formacin del precipitado) mediante la adicin de cloruro de bario como reactivo precipitante.
6.
1.
Tericamente qu porcentaje debe tener el SO3 en un yeso 100% puro?
2.
Cul es el componente principal de un yeso?
3.
Por qu se utiliza el HCl (1:5) como solvente?
4.
Cul es la reaccin que se efecta cuando se agrega el HCl?
5.
Por qu se filtra despus de atacar con HCl?
6.
Por qu se agrega solucin de cloruro de bario?
7.
Cul es la reaccin que se realiza cuando se agrega solucin de cloruro de bario?
8.
En qu medio se hace la precipitacin del compuesto formado y por qu?
9.
Cmo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado?
10.
Por qu se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
11.
Por qu se carboniza el papel en un calentador elctrico?
12.
Por qu se calcina el precipitado a 900C?
13.
Cul es el slido final obtenido?
14.
Cmo se deduce la frmula para calcular el % de SO3 en la muestra analizada?
15.
Con el yeso, qu producto de importancia econmica se fabrica actualmente?
48
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
16.
Qu impurezas se pueden presentar durante la precipitacin?
17.
Cul es el slido final obtenido?
18.
Escriba 3 preguntas con su respuesta relacionadas con la toxicidad de la prctica.
7.
Pgina 49 de 184
Sustancia o mezcla
Papel de filtro franja negra residual de la seccin
10.1
Aguas de filtrado generadas en la seccin 10.3
Soluciones acuosas de sales inorgnicas
8.
8.1.
Preparacin de la muestra
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Pesar una muestra que est comprendida entre 0,2 0,3 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
de 250 mL.
49
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 50 de 184
Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente.
Aadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de metil naranja, luego agregar lentamente
amonaco hasta color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.
Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para eliminar interferencias (ver
seccin 9: disposicin final de los residuos), lavar 5 veces con agua caliente.
Agregar al filtrado cido clorhdrico diluido hasta color rosado.
8.2.
Precipitacin
Calentar la solucin y aadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante) lentamente y con
agitacin constante. Dejar reposar 30 minutos.
Ba++
SO4=
BaSO4
Comprobar que la precipitacin ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario por las paredes, si se
forma precipitado se debe agregar ms cloruro de bario.
8.3.
Filtracin
Filtrar por gravedad el precipitado formado a travs de un papel de filtro de poro fino (papel franja azul) que no de
cenizas al incinerarse.
Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregndole gotas de AgNO3 al filtrado) y despreciarlo
(ver seccin 9: disposicin final de los residuos).
Ag+
8.4.
Cl-
AgCl
Calcinacin
50
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 51 de 184
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en una mufla a 900 oC durante
media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo.
Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y
colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.
Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 C,
sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.
51
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 52 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica 3. Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO3) en una muestra de
yeso.
Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: ______________________
Tabla N 10: Datos obtenidos para la determinacin de SO3.
N de muestra
medicin 1
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 2
medicin 3
medicin 1
Peso del crisol

vaco/[g]
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol +
medicin 1
precipitado
medicin 2
calcinado /[g]
medicin 3
Peso del
medicin 1
precipitado
medicin 2
obtenido/[g]
medicin 3
% SO3
52
QUMICO I
5.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 53 de 184
PRCTICA N 4
Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra caliza
Tipo de prctica
Individual
6 horas
1.
Objetivos
Determinar el contenido de calcio por gravimetra para su posterior comparacin por volumetra.
Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su composicin con la ayuda de una revisin
bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria.
Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los diferentes parmetros
de calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.
2.
Materiales
Una porcin de piedra caliza (suministrado por el profesor)
Un frasco lavador
Un embudo estriado
53
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 54 de 184
Un vidrio de reloj
Una bureta de 25 mL
Una esptula
Mufla
Un matraz aforado de 50 mL
Marcador permanente
Calculadora
Desecador
Detergente lquido
Pinzas para crisol
3.
3.1.
Reactivos
25 mL de solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:3: un estudiante se encargar de preparar 400
mL de esta solucin para todo el curso.
3.2.
30 mL de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4): un estudiante se encargar de

3.3.
30 mL de solucin al 0,1% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4): un estudiante se encargar de

preparar 500 mL esta solucin para todo el curso.
3.4.
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v.
3.5.
Hidrxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado).
3.6.
Agua destilada
54
QUMICO I
4.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 55 de 184
Tabla N 11: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N4.
Sustancia
cido clorhdrico
Ver prctica N 3, tabla N 8.
En caso de incendio puede formarse: xidos de nitrgeno, monxido de

carbono y dixido de carbono. Existe riesgo de explosin con el aire por
Oxalato de amonio
calentamiento en estado gaseoso/vapor. Agentes oxidantes fuertes como el

Hipoclorito sodio (reaccin violenta o explosiva). cidos fuertes (reaccin
violenta o explosiva). Hierro y plomo (los corroe) (35).
Hidrxido de amonio o
amonaco
Ver prctica N 3, tabla N 8
Evitar su calentamiento. Inflamable. Vapores ms densos que el aire. Pueden

producirse mezclas explosivas con el aire a temperaturas normales. En caso de
incendio es posible la formacin de gases de combustin: Monxido de
Carbono, Dixido de Carbono, Oxidos de Nitrgeno y Oxido de Sodio. Para
Rojo de metilo
etanol: compuestos alcalinos, metales alcalinos (sodio, litio, potasio), xidos

alcalinos, agentes oxidantes fuertes, halogenuros de halgeno, CrO3, xido de
etileno, flor, percloratos, permanganato de potasio/cido sulfrico, cido
perclrico, cido permangnico, xidos de fsforo, cido ntrico, dixido de
nitrgeno, perxido de hidrgeno (agua oxigenada), aminas alifticas e
isocianatos. Materiales inadecuados: plsticos diversos, goma (36).
55
QUMICO I
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 56 de 184
Fundamento terico
Los mtodos utilizados en el anlisis de la caliza (37) son los caractersticos de los minerales y rocas en general. A pesar de
que la disolucin de muchos minerales y rocas exige tratamientos enrgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el
mtodo de anlisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento est aislado, el anlisis es ms
difcil, ya que implica la separacin cuantitativa de los constituyentes, debindose evitar cualquier prdida o contaminacin
de la muestra y procurando obtener separaciones analticas netas.
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria caliza (38) o calcita. Tambin
puede contener pequeas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el
grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, as como tambin carbonatos y silicatos de hierro y
aluminio. El carcter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas y
qumicas fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de cidos tales como el cido clorhdrico quien descompone este tipo de roca completamente,
quedando la slice sin disolver. Algunas calizas se descomponen ms fcilmente si primero se calcinan; otras tienen que
someterse a disgregacin por fusin con carbonato sdico.
La caliza es importante como reservorio de petrleo, dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la
desintegracin; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigedad tallados en caliza hayan llegado hasta la
actualidad. Sin embargo, la accin del agua de lluvia y de los ros (especialmente cuando se encuentra acidulada por el cido
carbnico) provoca su disolucin, creando un tipo de desintegracin caracterstica denominada krstica. La caliza es
utilizada en la construccin de enrocamientos para obras martimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras
entre otras estructuras de estabilizacin y proteccin.
La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las construcciones modernas y tambin puede ser
usada como componente principal, junto con ridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para creacin de
estucos o lechadas para pintar superficies, as como otros muchos usos por ejemplo en industria farmacutica o peletera.
Se encuentra dentro de la clasificacin de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metlicos, como el
salitre, el aljez y el azufre.
6.
1.
Cul es el componente principal de una piedra caliza?
56
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 57 de 184
2.
Qu diferencia hay entre caliza, cal viva y cal apagada?
3.
Qu industria colombiana de importancia econmica, usa la caliza como la principal materia prima?
4.
Qu reaccin se efecta al agregar el HCl a la caliza?
5.
Por qu se filtra despus de atacar con HCl?
6.
Por qu se agrega solucin de oxalato de amonio?
7.
Por qu se calienta antes de agregar el oxalato de amonio?
8.
Cul es el pH adecuado para hacer esta determinacin?
9.
Por qu se agrega rojo de metilo?
10.
Cul es la razn para agregar amoniaco concentrado?
11.
A qu se debe el cambio de color de la solucin?
12.
Por qu se deja en reposo 30 min?
13.
Por qu se debe comprobar que la precipitacin ha sido completa?
14.
Por qu se recomienda lavar el precipitado con solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v?
15.
Por qu se recomienda filtrar con papel de filtro franja azul?
16.
Qu papel de filtro se utiliza para filtrar el residuo inicial y el precipitado final?
17.
Cul es la razn para calcinar la muestra a 1000 C?
18.
Qu producto se obtiene despus de la calcinacin?
19.
Cmo se deduce la frmula para calcular el % de CaO en la muestra?
20.
Qu ensayo cualitativo se utiliza para reconocer la caliza?
21.
Qu procesos industriales usan la caliza como materia prima de importancia?
22.
Qu productos se van obteniendo durante la calcinacin? 500 C y 1000 C.
23.
Qu diferencia se presentara si se tomara la muestra tal como es, es decir, no cenizas?
7.

Sustancia o mezcla
10.1
Aguas de filtrado generadas en la seccin 10.3
57
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 58 de 184
8.
8.1.
Disolucin de la muestra
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de
precipitados de 50 mL.
Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl (1:3), con ayuda de una probeta. Calentar y
agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se precipitara si no se elimina antes) agregando
primero rojo de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador y filtrar por
gravedad con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas (ver seccin 9 disposicin final de los residuos),
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 mL donde se ha colocado previamente 5 mL de cido
clorhdrico 1:3, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.
8.2.
Precipitacin
Tomar una alcuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del filtrado anterior y colocarla en un
vaso de precipitados de 250 mL, calentar y agregar lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5%
p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente amonaco concentrado, gota a gota hasta que
el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30
minutos. Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una gota de solucin al 5% p/v
de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de
amonio al 5% p/v.
8.3.
Filtracin
58
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 59 de 184
Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar primero con agua destilada y luego
con aprox. 30 mL con una solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el
filtrado (ver seccin 8 disposicin final de los residuos).
8.4.
Calcinacin
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, luego marcarlo, colocarlo en la mufla a 1000 oC
durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y
colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar
a que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar e
inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
59
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 60 de 184
HOJA DE RESULTADOS
Prctica N 4. Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra
caliza
Nombre del estudiante: ________________________________________

Fecha: _______________________________
Tabla N 12: Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca.
N de muestra
medicin 1
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol

vaco/[g]
medicin 1
medicin 2
60
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 61 de 184
medicin 3
Peso del crisol +

precipitado
medicin 1
medicin 2
obtenido/[g]
medicin 3
medicin 1
Peso del precipitado

obtenido/[g]
medicin 2
medicin 3
Aforo/[mL]
Alcuota/[mL]
% CaO
% Ca = ______________
% CaCO3 = ____________
% CO2 = _________
% Material Voltil = _______________
61
QUMICO I
9.1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 62 de 184
PRCTICA N 5
Determinacin gravimtrica de slice (SiO2) en una muestra de cemento
Tipo de prctica
Individual
De cuntas horas es esta

prctica?
1.
Objetivos
Determinar el contenido de slice (SiO2) en una muestra de cemento por gravimetra, con el fin de poner en
prctica los conceptos tericos adquiridos en el rea.
Definir qu es un cemento portland, cmo se fabrica y cul es su composicin; qu son los silicatos y cmo se
clasifican mediante la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia en
la construccin y la seleccin del tipo de cemento apropiado para cada aplicacin en particular, ya que de ste
dependern significativamente las caractersticas y propiedades de la matriz cementante y por consiguiente del
concreto.
Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.
2.
Materiales
Un probeta de 25 mL
0,5 gramos de cemento (suministrado por el profesor)
62
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 63 de 184
Una esptula
Una pipeta graduada de 10 mL
Un vidrio de reloj
Papel de filtro franja negra
Un frasco lavador
Mufla
Un embudo estriado
Pinzas para crisol
Detergente lquido
Desecador
Marcador permanente
Calculadora
Un frasco mbar de 250 mL
3.
Reactivos
3.1. 20 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 320 mL esta solucin para
todo el curso.
3.2.
3.3.
1,5 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) concentrado.

Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N. Solucin preparada en la prctica N 3.
4.
Sustancia
cido
clorhdrico
Nitrato de
plata

63
QUMICO I
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 64 de 184
Fundamento terico
Los silicatos (39) son compuestos que contienen slice unida a xidos de metales y se clasifican segn la solubilidad en el
cido clorhdrico. Al solubilizarse dan cloruros de los compuestos ms la precipitacin de la slice hidratada y de esta forma
atraviesa el papel de filtro y se debe llevar a sequedad para deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la muestra 950 C
junto con carbonato de sodio y potasio por media hora en crisol de platino, despus al enfriar se solubilizan con el cido
clorhdrico diluido y se sigue el mismo procedimiento para con los solubles.
Al cemento se le pueden hacer varios anlisis para clasificarlo, en el laboratorio slo se realizarn los siguientes:
1.- Determinacin gravimtrica de SiO2
2.- Obtencin del R2O3
El silicio (26, 40) es el segundo elemento ms abundante del planeta (27,7% en peso) despus del oxgeno. y se encuentra
en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente
como xido (como SiO2 en la arena y como silicato SiO3=). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal.
Aguas: muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80
mg/L. Las aguas volcnicas la contienen en abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de
alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en
las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de
desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de operacin de los
desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se
puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En
ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin. No tiene efectos
txicos conocidos.
Cementos (41-45): en la industria petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de
pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como funcin fijar las tuberas de
los pozos de petrleo a la roca que los rodea.
64
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 65 de 184
El cemento de mayor utilizacin es el Portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500
C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en slice, como la arcilla. En ocasiones se
emplean arena, bauxitas y pequeas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composicin de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfra y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y
la resistencia, se aaden pequeas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre
cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecnicas.
La composicin qumica de xidos de los cementos Portland, en general, es la siguiente:
xidos (%)
xido de calcio combinado CaO
Slice
SiO2
xido de aluminio
Al2O3
xido de hierro
Fe2O3
60 - 67
17 - 25
3,8 - 8
0,5 - 0,6
xido de azufre (VI)
SO3
1,0 3,0
xido de magnesio
MgO
0,5 5,5
Alcalinidad
Na2O + K2O
0,5 1,3
Determinacin gravimtrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos.
Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO2, silicato triclcico 3CaO.SiO2.
Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:
Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.
Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.
En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la slice como
SiO2.XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y
alcalinotrreos, entre otros.
65
QUMICO I
6.
Pgina 66 de 184
1.
Dar el nombre y la frmula qumica de los constituyentes del cemento
2.
Qu materias primas se usan para la fabricacin del cemento?
3.
Por qu un alto contenido de magnesio es perjudicial al cemento?
4.
Qu sustancia debe contener el cemento para que frague con cierta rapidez?
5.
Por qu se lleva a sequedad la muestra analizada antes de filtrarla?
6.
Qu compuesto queda en el papel de filtro?
7.
Qu compuesto es el que se pesa?
8.
Qu sucede durante la calcinacin?
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Cmo afectara al resultado del anlisis un lavado deficiente del residuo?
10.
Qu son papeles de filtro sin cenizas?
11.
Dibuje y nombre el equipo necesario para la filtracin al vaco.
12.
Describa las etapas que involucran la filtracin. Complemente las explicaciones con dibujos.
13.
Describa la preparacin de 500 mL de HCl 1:1.
14.
Si es posible fabricar cemento en el laboratorio describir el mtodo
15.
Cmo afectara al resultado del anlisis un calentamiento muy fuerte?
16.
Por qu es necesario quemar o carbonizar el papel de filtro?
17.
Defina los trminos: arcilla, caliza, yeso, arena, bauxita
18.
Cmo se solubiliza un silicato insoluble?
7.

66
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 67 de 184
8.
10.1
Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0,2 y 0,4 gramos previamente triturada y pulverizada.
Pasar la muestra cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, agregar lentamente y con mucho cuidado
aproximadamente 20 mL de HCl (1:1); medidos con una probeta y evaporar lentamente hasta sequedad.
NOTA: Se debe evitar salpicaduras de la solucin cuando sta se est llevando lentamente a sequedad, para ello se
recomienda colocar el vidrio de reloj encima del vaso, ya que si esto sucede, se debe iniciar el anlisis nuevamente.
10.2
Filtracin
Al residuo seco se le debe adicionar entre 1 y 1,5 mL de HCl concentrado y luego 30 mL de agua destilada, agitar
y desprender todo el slido del vaso, si es necesario adicionar ms agua destilada, dejar en reposo 5 minutos y
filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra, lavar muy bien con agua caliente hasta que en el filtrado no se
obtenga presencia de cloruros.
El filtrado y el agua de lavado se recogen en un vaso de precipitados de 250 mL y todo se reserva para la
determinacin de R2O3 y Al2O3 (prctica N 6). Transferir el contenido a un frasco mbar de 250 mL y rotular.
10.3
Calcinacin
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en la mufla a 900 oC durante
media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro franja negra del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
67
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 68 de 184
Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora,
esperar hasta que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo
enfriar y finalmente pesarlo.
Calcular el porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento dada.
68
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 69 de 184
HOJA DE RESULTADOS
Prctica 5. Determinacin gravimtrica de slice (SiO2) en una muestra de cemento.

Fecha: ____________________
Tabla N 14: Datos obtenidos para la determinacin de slice.
N de muestra
medicin 1
Peso de la muestra
de cemento/[g]
medicin 2
medicin 3
medicin 1
Peso del crisol

vaco/[g]
medicin 2
medicin 3
medicin 1
Peso del crisol +

precipitado obtenido
medicin 2
(SiO2) /[g]
medicin 3
69
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 70 de 184
medicin 1
Peso de SiO2/[g]
medicin 2
medicin 3
Aforo/[mL]
Alcuota/[mL]
% SiO2
a). Tabular los datos de porcentajes de SiO2 obtenidos por cada uno de los grupos y determine la precisin de los
resultados mediante el tratamiento estadstico visto en la primera prctica.
70
QUMICO I
3.4.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 71 de 184
PRCTICA N 6
Determinacin gravimtrica del contenido de R2O3 y Al2O3 en una muestra de cemento
Tipo de prctica
Individual
Cuntas horas dura esta

prctica
1.
Objetivos
Determinar el contenido de R2O3 y almina (Al2O3) en una muestra de cemento por gravimetra, y conocer cules
son las condiciones para una buena precipitacin.
2.
Materiales
Mufla
Un frasco lavador
Un embudo estriado
Pinzas para crisol
Marcador permanente
71
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Papeles de filtro franja negra y franja blanca
Calculadora
Detergente lquido
Pgina 72 de 184
Desecador
3.
Reactivos
3.1.
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O),al 0,1% p/v.
3.2.
10 mL de solucin acuosa de cloruro de amonio (NH 4Cl), al 30% p/v: un estudiante se encargar de preparar 250
3.3.
40 mL de solucin acuosa de nitrato de amonio (NH4NO3) al 2% p/v: un estudiante se encargar de preparar 1000
3.4.
Hidrxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado).
3.5.
Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N. Solucin preparada en la prctica N 3.
4.
Sustancia

Calentamiento fuerte, hidrxidos alcalinos, cloro, cloratos, nitratos, nitritos,
Cloruro de amonio
halogenuros, reacciona con cidos fuertes y amoniaco, sales de plata y plomo

(46).
Al calentar se puede producir combustin violenta o explosin. Se descompone
Nitrato de amonio
por calentamiento intenso produciendo xidos de nitrgeno. Reacciona con

materiales combustibles y reductores (47).
72
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 73 de 184
Hidrxido de amonio
(NH4OH) al 25 o 30 %
p/v (o amonaco
concentrado)
5.
Rojo de metilo
Nitrato de plata
Fundamento terico
Las arcillas (48) estn formadas por xidos, y se utilizan principalmente para la fabricacin de cermicas. En funcin de la
relacin entre stos y sus cantidades relativas se tendr un efecto en las caractersticas del producto final. De acuerdo a su
funcin, los xidos se dividen en tres: la serie de xidos que corresponde a RO, con un radical combinado con un tomo
de oxgeno, R2O3 la cual guarda una relacin con el oxgeno de 3 a2 y por ltimo el grupo del dixido de silicio.
1.
RO y R2O: xido de plomo (PbO), xido de sodio (Na2O), xido de potasio (K2O), xido de calcio (CaO), xido de
magnesio (MgO), xido de bario (BaO), xido de litio (Li 2O), xido de estroncio (SrO), xido de zinc (ZnO). Este
tipo de xidos funciona como fundentes de la slice, ya que esta por s sola tiene un punto de fusin muy alto. Todos
estos xidos tienen la misma funcin aunque no todos son igualmente activos.
2.
R2O3: xido de aluminio (Al2O3), xidos de hierro Fe2O3, titanio TiO2 y xido brico (B2O3). La almina se utiliza
principalmente para dar el efecto de viscosidad a la fusin, evitando que el material cermico se escurra durante la
fusin. La almina por s sola funde a 2040 C, por esto no se puede aadir en grandes cantidades.
3.
RO2: dixido de silicio (SiO2). Es el grupo ms importante de los xidos y constituye la mayor parte del material
cermico.
6.
1.
Para qu se agrega el papel de filtro desmenuzado?
2.
Para qu se agrega el rojo de metilo?
3.
Para qu se agrega cloruro de amonio?
73
QUMICO I
4.
Por qu se calienta la solucin?
5.
Por qu se controlan los cloruros?
6.
En la mezcla, a qu compuestos se denomina R 2O3?
7.
Dar las reacciones que se efectan en esta determinacin
8.
Deducir la frmula para calcular el % R2O3
7.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 74 de 184

8.
8.1.
Precipitacin
Tomar todo el lquido reservado en la determinacin de SiO2 en un vaso de precipitados de 400 mL (debe tener
ms o menos 200 mL), agregarle medio papel de filtro franja negra bien desmenuzado con el fin de adherir el
hierro sobre ste (se tornar color amarillo el papel de filtro), 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v y agitar.
Agregar 10 mL de cloruro de amonio al 30% p/v y calentar hasta ebullicin, despus agregar amonaco gota a
gota, hasta que la solucin se torne color amarillo. Calentar nuevamente hasta ebullicin, dejar hervir durante 3
min y filtrar por gravedad en un papel de filtro franja blanca lo ms rpido posible.
Lavar el precipitado obtenido y el papel de filtro con 4 porciones de 10 mL de solucin de nitrato de amonio al
2% p/v y luego con agua destilada caliente hasta que el filtrado que se est desprendiendo del embudo no tenga
cloruros. El filtrado, la solucin y el agua de lavado, se reciben en un matraz aforado de 250 mL y se reserva para
la determinacin volumtrica de CaO.
8.2.
Calcinacin
74
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 75 de 184
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y luego colocarlo en la mufla a 900 oC
durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro franja blanca del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando la formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora,
esperar hasta que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo
enfriar e inmediatamente pesarlo.
75
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 76 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 6. Determinacin gravimtrica del contenido de R2O3 y Al2O3 en una muestra de cemento.

Fecha: _______________________________
Tabla N 16: Datos obtenidos para la determinacin de R2O3 y Al2O3.
N de muestra
medicin 1
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 2
medicin 3
medicin 1
Peso del crisol

vaco/[g]
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol +

precipitado
obtenido/[g]
Peso del precipitado
medicin 1
medicin 2
medicin 3
medicin 1
76
QUMICO I
obtenido/[g]
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 77 de 184
medicin 2
medicin 3
% R2O3
% Fe2O3
% Al2O3
% de Al2O3 = % de R2O3 - % de Fe2O3
77
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 78 de 184
6. VOLUMETRA
6.1.
Volumetra de neutralizacin
78
QUMICO I
6.1.1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 79 de 184
PRCTICA N 7
ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA
Preparacin y estandarizacin de soluciones
Tipo de prctica
Duracin de la
Individual
prctica
4 horas
1.
Objetivo
Familiarizar al estudiante con el material a emplear en la preparacin de soluciones titulantes y soluciones de patrn
primario con el fin de determinar la concentracin de una solucin de una base y la concentracin de una solucin
de un cido.
2.
Materiales
Un vidrio de reloj
Dos frascos mbar de 500 mL con tapa
Un matraz erlenmeyer
Una esptula
Una bureta de 25 mL
79
QUMICO I
Calculadora
Marcador permanente
Detergente lquido
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 80 de 184
3.
Reactivos
3.1.
Hidrxido de sodio (NaOH) en hojuelas.
3.2.
Solucin de cido clorhdrico (HCl) grado analtico (37 % de pureza en peso y = 1,19 g/mL).
3.3.
0,5 g de biftalato de potasio [KHC6H4(COO)2]: reactivo analtico.
3.4.
0,2 gramos de carbonato de sodio (Na2CO3): reactivo analtico.
3.5.
Solucin alcohlica de fenolftalena (C20H14O4 x C2H6O) al 0,1% p/v.
3.6.
3.7.
Agua destilada
4.
Sustancia
80
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 81 de 184
Evitar el contacto con metales, combustibles y humedad. El contacto con

cidos y compuestos halogenados orgnicos, especialmente tricloroetileno,
puede causar reacciones violentas. El contacto con nitrometano u otros
Hidrxido de sodio
compuestos nitro similares produce sales sensibles al impacto. El contacto

con metales tales como el Al, Mg, Sn o Zn puede liberar gas hidrgeno
(inflamable). Reacciona rpidamente con varios azcares para producir CO.
Reacciona con materiales inflamables. Cuando este material se calienta hasta
la descomposicin puede liberar xido de sodio (49).
cido clorhdrico
Violentas reacciones con cido ntrico y agentes oxidantes fuertes. Sustancia

Biftalato de potasio
comburente. En caso de incendio puede formarse: dixido de carbono,

monxido de carbono, xidos de potasio (50).
Reacciona violentamente con cidos para formar CO2. El flor, el aluminio,

Carbonato de sodio
pentxido de fsforo, cido sulfrico, zinc, litio, la humedad, hidrxido de

calcio, 2,4,6 trinitrotolueno, calor, polvo. Productos de la combustin:
xido de sodio (51).
Inflamable. En caso de incendio puede formarse: dixido de carbono,

monxido de carbono. Agentes oxidantes fuertes, como percloratos,
Fenolftalena
perxidos y permanganatos (reaccin rpida y violenta con riesgo de

incendio y explosin). Agentes reductores fuertes como fosfuros, estao II,
cloruro e hidruros metlicos (reaccin vigorosa o violenta). Custicos, cido
sulfrico y cido ntrico. Aminas alifticas e isocianatos (52).
81
QUMICO I
Anaranjado de metilo
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 82 de 184
Fundamento terico
En qumica se utiliza una sustancia llamada patrn primario (53), tambin llamado estndar primario como referencia al
momento de hacer una valoracin o estandarizacin (3, 13, 26, 54, 55). Usualmente son slidos que cumplen con las
siguientes caractersticas:
1.
Tienen composicin conocida. Es decir, se conoce su estructura y elementos que lo componen, lo cual servir
para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.
2.
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
3.
Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o
estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentara el error en las mediciones.
4.
Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar
temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que
la del punto de ebullicin del agua.
5.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara
posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn.
6.
Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con
mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos
tambin de manera ms exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del
patrn.
Es importante tener en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una
masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:
Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Ea = 0,0001 g.
82
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 83 de 184
Error relativo de la pesada (%):
Er
Ea
* 100
w
Donde : W = peso del patrn

Entonces:
Wmin
Ea
* 100
Er
Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, se tiene:
Wmin
0,0001
* 100
0,1
De esta manera:
Wmin = 0,1 g = 100 mg
Algunos patrones primarios ms utilizados:
Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio.
Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio
Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.
6.
1.
Por qu las soluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios?
2.
Por qu prepara el NaOH a partir de una solucin concentrada y no de la droga slida?
3.
Cmo debe mantener estas soluciones para no afectar su concentracin?
83
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 84 de 184
4.
Cmo debe acondicionar el patrn primario antes de ser pesado para la preparacin de la solucin?
5.
Qu es una titulacin?
6.
Qu es una solucin valorada o estndar?
7.
A qu se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoracin?
8.
Qu es un patrn o estndar primario?
9.
Qu requisitos debe llenar un estndar primario?
10.
Escriba la ecuacin de la reaccin de neutralizacin entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio.
11.
Cul es la relacin estequiomtrica entre el cido y la base en la neutralizacin de la pregunta anterior?
12.
Por qu es necesaria la decarbonatacin de la soda?
13.
Seale un mtodo de descarbonatacin de la soda
14.
Por qu el agua empleada en la preparacin y titulacin de la solucin de NaOH debe ser recientemente hervida?
15.
Cuntos gramos de hidrxido de potasio se requieren para preparar 2 L de solucin 0,5 N y 0,5 M?
16.
Investigue el pH y el color de viraje de los siguientes indicadores: fenolftalena, naranja de metilo, rojo de metilo,
timolftalena, verde de bromocresol y azul de bromofenol.
17.
Defina los conceptos: cido, base e indicador cido-base.
18.
Escribir las ecuaciones de las reacciones que se efectan en la titulacin del HCl con NaCO3.
19.
Cul es el peso equivalente del carbonato de sodio en la titulacin con HCl utilizando fenolftalena como
indicador?
20.
Por qu se emplean dos indicadores en la valoracin del HCl?
21.
Escriba las ecuaciones para las siguientes reacciones indicadas y escriba los nombres para las sales formadas:
CuO + H2SO4
MgO + HCl
PbO + HNO3
Por qu pueden considerarse reacciones cidos-base en la ausencia de OH?
7.

Sustancia o mezcla
Las soluciones residuales obtenidas despus de las
titulaciones.
84
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 85 de 184
8.
8.1.
Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del patrn
primario biftalato de potasio.
Calcular los gramos necesarios de hidrxido de sodio para preparar 250 mL de solucin de NaOH 0,25 N. Pesar
la cantidad calculada, transferirlos a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y
luego transferir el contenido a un matraz aforado de 250 mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua
destilada antes de agregar los gramos de NaOH. Enrasar con agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a
volumen hasta que la solucin est fra). Trasvasar a un frasco plstico limpio y rotular.
Titulacin o estandarizacin de la solucin de NaOH anteriormente preparada por pesada directa del patrn
primario biftalato de potasio:
a)
Secar por 3 horas el biftalato de potasio. Luego pesar con una muestra aproximada de 0,5 g y pasarlos
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y luego transferir el
contenido a un matraz erlenmeyer, disolverlos en 50 mL de agua destilada y agregar 2 gotas de solucin indicadora
fenolftalena (solucin al 0,1% p/v en etanol).
b)
Desde una bureta agregar gota a gota la solucin de NaOH 0,25 N preparada, agitando durante la adicin, hasta la
aparicin de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la normalidad de la solucin de NaOH
que se prepar. Informar el resultado con su desviacin estndar y expresar la concentracin con el nmero
correcto de cifras significativas.
8.2.
Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,25 N de HCl a partir de una solucin de cido
clorhdrico de grado analtico (37 % de pureza en peso y =1,19 g/mL).
Calcular el volumen necesario de la solucin analtica de HCl para preparar 250 mL de solucin de HCl 0,25 N.
Tomar con una pipeta graduada el volumen calculado de HCl y transferir ese volumen a un matraz aforado de 250
mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada antes de agregar el HCl concentrado. Enrasar con
85
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 86 de 184
agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a volumen hasta que la solucin est fra). Trasvasar a un
frasco de vidrio limpio y rotular.
Titulacin o estandarizacin de la solucin de HCl anteriormente preparada:
La titulacin de esta solucin se puede efectuar de 2 formas: 1. Con la solucin de NaOH 0,25 N estandarizada
anteriormente. 2. Utilizando el patrn primario carbonato de sodio (Na 2CO3).
a)
Valoracin con solucin de NaOH 0,25 N: medir con una pipeta aforada, 25 mL de la solucin de HCl 0,25 N y
pasarlos a un erlenmeyer, agregar aprox. unos 50 mL de agua destilada y 2 gotas de solucin indicadora fenolftalena
(solucin al 0,1% p/v en etanol). Desde una bureta agregar gota a gota la solucin de NaOH 0,25 N, agitando
durante la adicin, hasta la aparicin de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la
normalidad de la solucin de HCl que se prepar. Informar el resultado con su desviacin estndar y expresar la
concentracin con el nmero correcto de cifras significativas.
b)
Valoracin con carbonato de sodio: pesar aprox. 0,2 g de carbonato de sodio (previamente secado), disolverlo
en un vaso de precipitados de 50 mL y luego transferir el contenido a un matraz erlenmeyer con aprox. unos 50 mL
de agua destilada, aadir 2 gotas de solucin indicadora fenolftalena (solucin al 1% p/v en etanol) y valorar con la
solucin de HCl hasta decoloracin. Adicionar 2 gotas de solucin indicadora anaranjado de metilo (solucin acuosa
al 0,2% p/v) y continuar valorando hasta que el color cambie de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado.
Calcular la normalidad de la solucin de HCl que se prepar a partir de los correspondientes volmenes. Informar
el resultado con su desviacin estndar y expresar la concentracin con el nmero correcto de cifras significativas.
86
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 87 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 7. ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA. Preparacin y estandarizacin de soluciones.

Fecha: ____________________
Tabla N 18. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del estndar primario biftalato de
potasio.
Valoracin N
Masa de biftalato de
potasio/[g]
Volumen de NaOH
empleado en la
valoracin/[mL]
Concentracin de
NaOH/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio de
NaOH/[N]
87
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Pgina 88 de 184
Tabla N 19. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl mediante la solucin de NaOH estandarizada.
Volumen de NaOH
Valoracin N
empleado en la
Concentracin del
valoracin/[mL]
HCl/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio del
HCl/[N]
Tabla N 20. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl por pesada directa del estndar primario carbonato de sodio.
Valoracin N
Masa de carbonato de
sodio/[g]
Volumen de HCl
empleado en la
valoracin/mL
Concentracin de
HCl/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio del
HCl/[N]
88
QUMICO I
6.1.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 89 de 184
PRCTICA N 8
Determinacin de hidrxido de sodio, bicarbonato y carbonato de sodio o mezclas posibles en una solucin
alcalina
1.
Tipo de prctica
Individual
4 horas
Objetivos
Aplicar los principios de la volumetra de neutralizacin en la determinacin de la concentracin de NaOH,
NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles que pueden encontrarse en una muestra problema teniendo en cuenta las
diferentes sensibilidades de los indicadores anaranjado de metilo y fenolftalena.
Calcular el error absoluto y el error relativo de los resultados de las muestras alcalinas.
2.
Materiales
Un frasco lavador
Detergente lquido
Una bureta de 25 mL
Calculadora
Marcador permanente
89
QUMICO I
3.
Reactivos
3.1.
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N. Solucin preparada en la prctica anterior.
3.2.
Solucin alcohlica de fenolftalena (C20H14O4 x C2H6O) 0,1% p/v.
3.3.
3.4.
Muestra alcalina
3.5.
Agua destilada
4.
Pgina 90 de 184
Sustancia
cido
clorhdrico
Fenolftalena
Anaranjado
de metilo
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00

Fundamento terico
Mediante la volumetra de neutralizacin (3, 26, 55) se puede cuantificar los componentes de una solucin alcalina que
contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combinados.
Solo pueden existir en cantidades apreciables dos, de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reaccin
entre ellos. Por lo anterior, una solucin puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No
90
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 91 de 184
pueden existir en solucin NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre s para dar Na 2CO3 segn la siguiente reaccin
inica:
OH- + HCO3-
CO3= + H2O
La cuantificacin de estas sustancias se puede realizar mediante dos mtodos:

1.
El primer mtodo permite determinar la composicin alcalina de la muestra mediante dos titulaciones: una, con un
indicador de viraje cido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje bsico como la fenolftalena.
La composicin de la solucin se calcula a partir de dos volmenes relativos de cido patrn necesarios para valorar
volmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en medio cido y otro que vire en medio bsico.
Tabla N 22: Relacin entre VF y VM
Compuesto (s) en la muestra
Relacin entre VF y VM en la valoracin de

volmenes iguales de muestra
NaOH
VF = VM
Na2CO3
VF = VM
NaHCO3
VF = 0; VM > 0
NaOH, Na2CO3
VF > VM
Na2CO3, NaHCO3
VF < VM
Donde:
VF = volumen del cido necesario para el viraje con fenolftalena.
VM = volumen necesario para el viraje con metil naranja.
La muestra contendr los siguientes compuestos:
Las reacciones inicas que ocurren en la valoracin de los componentes de la solucin alcalina con HCl y los volmenes
relacionados con cada indicador, aparecen a continuacin:
91
QUMICO I
a.
HCO3- + H+
(VF = VM)
HCO3 -
(VF)
Na2CO3
(VM - VF)
Si la muestra contiene NaHCO3:

HCO3- + H+
d.
H2 O
Si la muestra contiene Na2CO3:

CO3= + H+
c.
Pgina 92 de 184
Si la muestra contiene NaOH:

OH- + H+
b.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
H2CO3
(VM)
Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3:

OH- + H+
CO3= + H+
H2 O
HCO3 - *
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a V M - VF.

HCO3- * + H+
e.
H2CO3
(VM - VF)
Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3:
92
QUMICO I
CO3= + H+
HCO3 - *
HCO3- + H+
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 93 de 184
(VM)
H2CO3
HCO3- * + H+
H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a V M - VF.

Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque
el punto final de la valoracin de carbonatos en presencia de fenolftalena es difuso. Se prefiere en este ltimo caso,
mtodos especficos para mezclas.
2.
El segundo mtodo cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3, adicionando BaCl2.
Determinacin de mezclas de NaOH y Na2CO3 con BaCl2: Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los
miliequivalentes totales usando un indicador de viraje cido (V M); para la otra valoracin se separa el carbonato de la
solucin agregando un exceso de BaCl2.
El BaCO3 formado es una sal con solubilidad muy baja. La cuantificacin de los hidrxidos se hace utilizando un indicador de
viraje bsico (VF). Las reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total:
OH- + H+
H2O
HCO3 - + H+
H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a V M.

Hidrxidos:
CO3 - + Ba+2
BaCO3
OH- + H+
H2 O
(V1)
Determinacin de mezclas de Na2CO3y NaHCO3 con BaCl2: Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los
miliequivalentes totales usando un indicador de viraje cido (V M); para la otra valoracin se agrega un exceso de lcali tipo
93
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 94 de 184
para convertir el NaHCO3 en Na2CO3 (V2). Posteriormente se adiciona BaCl2 para precipitar todo el Na2CO3 y se valora el
NaHCO3 por retroceso con cido tipo (V2) (56).
Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total:
CO3 = + 2H+
H2CO3
HCO3= + H+
Bicarbonatos:
HCO3 - + OH -
H2CO3
CO3 = + H2O
CO3 = + Ba+2
OH- + H+
BaCO3
H2 O
6.
1.
Explique en qu consiste una valoracin por retroceso?
2.
En qu consiste un ensayo en blanco? Con qu fin se realiza?
7.

Sustancia o mezcla
valoraciones.
(V2)

94
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 95 de 184
8.
Determinacin de la composicin de la muestra
El estudiante tomar la alcuota de muestra problema que el profesor indique, en un matraz erlenmeyer y agregar
100 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. Valorar con el HCl patrn hasta el cambio de color de la
solucin de rosado a incoloro; reportar el volumen gastado (VF1).
Tomar una alcuota igual a la anterior y agregar 100 mL de agua destilada y 3 gotas de metil naranja y valorar con
HCl patrn hasta el cambio de color de amarillo a rojo; reportar el volumen gastado (VF2).
Tomar una alcuota igual a la anterior y agregar 100 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. Valorar con el
HCl patrn hasta el cambio de color de la solucin de rosado a incoloro; reportar el volumen gastado (V F3). Una
vez que vire la fenolftalena, agregar 3 gotas de naranja de metilo y continuar valorando con HCl patrn hasta que
vire el indicador (VF4). Reportar el volumen total (VM).
Realizar las valoraciones por duplicado. Informe los volmenes como el promedio de dos valoraciones que no
difieran en ms de 0,2mL.
95
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 96 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 8. Determinacin de hidrxido de sodio, bicarbonato y carbonato de sodio o mezclas posibles en una
solucin alcalina

Fecha: __________________
Tabla N 23. Determinacin de la composicin alcalina de la muestra.

Informacin requerida
Ensayo 1
Ensayo 2
Identificacin de la muestra
Volumen de la muestra
Volumen de cido consumido con fenolftalena VF1 (mL)
Volumen de cido consumido con naranja de metilo VF2
(mL)
Volumen de cido consumido con fenolftalena VF2 (mL)
Volumen de cido consumido con naranja de metilo VF4
(Ml)
96
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 97 de 184
Volumen total de cido consumido/ VM (mL)

Normalidad del HCl patrn
Relacin entre VF y VM
Compuestos alcalinos en la muestra
g/L de cada uno de los compuestos presentes
a). Determinar la composicin alcalina de la muestra de acuerdo con la relacin de los volmenes V F y VM.
b). Expresar los contenidos de la muestra en g/L de compuesto.
97
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 98 de 184
1.1.3. PRCTICA N 9
Anlisis bromatolgico bsico
Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl
1.
Tipo de prctica
Grupal (4 personas)
4 horas
Objetivos
Aplicar el mtodo de Kjeldahl para la cuantificacin de nitrgeno total en una muestra y expresar su contenido en
porcentaje.
Describir las precauciones a considerar en cada una de las etapas del mtodo para evitar errores analticos por
defecto.
Conocer la importancia que tiene la cuantificacin del contenido de nitrgeno total en los sistemas biolgicos (aguas
y alimentos) destinados al consumo humano y/o animal, ya que en aguas es un parmetro importante en las
estaciones depuradoras de aguas residuales ya que mide el nitrgeno total capaz de ser nitrificado a nitritos y
nitratos y, posteriormente, desnitrificado a nitrgeno gaseoso, y en alimentos es de gran importancia nutritiva, ya
que de este contenido protico depende la calidad del producto.
98
QUMICO I
2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 99 de 184
Materiales

Para la digestin: un baln de Kjeldahl de 800 mL

Dos placas de calentamiento (para todo el
curso)
Para la digestin: se utiliza un baln de Kjeldahl de 800 mL

colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho
perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una
trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin.
Dicha trampa se conecta por medio de un tubo a un
Papel de filtro franja negra
refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del

nivel del cido, colocado en el erlenmeyer de 250 mL de
capacidad. Para el calentamiento del baln Kjeldahl puede
usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.
Equipo elctrico u otra fuente de calor apropiada
Un frasco lavador
Mortero y mango
Piedra pmez
Un vidrio de reloj
1,5 gramos de muestra
Una esptula
Un matraz de erlenmeyer de 250 mL
Una bureta de 25 mL
Detergente lquido
Calculadora
Marcador permanente
99
QUMICO I
3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 100 de 184
Reactivos
Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado analtico.

3.1.
Mezcla catalizadora de la digestin.
Mezclar 20 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O), con 3 g de xido de mercurio (HgO) y 1 g de selenio en
un mortero. Luego mezclar 480 g de Na2SO4 anhidro previamente pulverizados.
3.2.
80 mL de solucin de hidrxido de sodio (NaOH) al 45% p/v: un estudiante se encargar de preparar 500 mL de
esta solucin para todo el curso.
3.3.
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O ) al 0,2% p/v.
3.4.
20 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4).
3.5.
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N estandarizada.
Tambin se puede usar una solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse
peridicamente.
3.6.
50 mL de solucin de cido brico al 5% p/v: un estudiante se encargar de preparar 250 mL de esta solucin para
todo el curso.
3.7.
Agua destilada
100
QUMICO I
4.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 101 de 184
Sustancia
Hidrxido de sodio
cido clorhdrico
Si los recipientes que lo contienen se expone a un calor excesivo, estos

Sulfato de cobre
pueden sobrepresurizarse y romperse debido al vapor de agua liberado. La
pentahidratado
sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo xido de

azufre. Puede reaccionar violentamente con acetileno (57).
Rojo de metilo
101
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 102 de 184
Causa efectos fetales de acuerdo a estudios con animales de laboratorio. Se

descompone a 340 C en SO3 y agua. Diluido y al contacto con metales
produce hidrgeno el cual es altamente inflamable y explosivo. Puede
encender materias combustibles finamente divididas. Durante un incendio
se pueden producir humos txicos e irritantes. Los contenedores pueden
explotar durante un incendio si estn expuestos al fuego o por contacto
con el agua por la alta liberacin de calor. Incompatible con carburos,
cido sulfrico
cloratos, fulminatos, metales en polvo, sodio, fsforo, acetona, cido

ntrico, nitratos, picratos, acetatos, materias orgnicas, acrilonitrilo,
soluciones alcalinas, percloratos, permanganatos, acetiluros, epiclorhidrina,
anilina, etilendiamina, alcoholes con perxido de hidrgeno, cido
clorosulfnico, cido fluorhdrico, nitrometano, 4-nitrotolueno, xido de
fsforo, potasio, etilenglicol, isopreno, estireno. Reacciona violentamente
con el agua.reacciona con carbonatos para generar CO 2 y con cianuros y
sulfuros para formar el venenoso gas cianuro de hidrgeno y sulfuro de
hidrgeno respectivamente (58).
5.
Fundamento terico
El nitrgeno total Kjeldahl (59) refleja la cantidad total de nitrgeno en una muestra de agua analizada, suma del nitrgeno
orgnico en sus diversas formas (protenas y cidos nucleicos en diversos estados de degradacin, urea, aminas) y el in
amonio NH4+. Tambin se utiliza para determinar protenas en alimentos. El analista de alimentos comnmente desea
conocer el contenido protico total de los alimentos, aunque dicho contenido est conformado por una mezcla compleja
de protenas. Actualmente todos los mtodos para determinar el contenido protico total de los alimentos son de
naturaleza emprica. El aislamiento y pesado directo de la protena proporcionara un mtodo absoluto, sin embargo, dicho
mtodo es llevado a cabo slo a veces en investigaciones bioqumicas pero es completamente imprctico para el anlisis de
alimentos.
102
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Pgina 103 de 184
En 1883 el investigador dans Johann Kjeldahl (60) desarroll el proceso bsico del conocido mtodo actual de anlisis
de protenas por el mtodo Kjeldahl, para analizar nitrgeno orgnico. En esta tcnica se digieren las protenas y otros
componentes orgnicos de los alimentos en una mezcla con cido sulfrico en presencia de catalizadores. El nitrgeno
orgnico total es convertido en sulfato de amonio.
La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila
posteriormente en una solucin de cido brico. Los aniones del borato as formado se titulan con HCl estandarizado, lo
cual se convierte en el nitrgeno de la muestra. El resultado del anlisis representa el contenido de protena cruda del
alimento ya que el nitrgeno tambin proviene de componentes no proticos.
Este mtodo ha sufrido varias
modificaciones. As, Kjeldahl us originalmente permanganato de potasio para llevar a cabo el proceso de oxidacin, sin
embargo, los resultados no fueron satisfactorios, de manera que este reactivo se descart.
En 1885 Wilforth encontr que se poda acelerar la digestin con cido sulfrico aadiendo algunos catalizadores. Gunning
en 1889 sugiri la adicin de sulfato de potasio para elevar el punto de ebullicin de la mezcla de la digestin para acortar
la reaccin. Por lo tanto, el procedimiento de esta tcnica es ms correctamente conocido como Mtodo KjeldahlWilforth-Gunning.
Fuentes de error
La inclusin de nitrgeno no protico como parte de la protena; la prdida de nitrgeno durante la digestin, la
digestin incompleta de la muestra.
Las proporciones excesivas de sulfato de sodio o potasio que se aaden al cido (para elevar el punto de ebullicin)
pueden resultar en una descomposicin por calor y la consecuente prdida de amonaco. Generalmente se
recomiendan temperaturas de digestin de 370 410 C.
Tambin puede ocurrir prdida de nitrgeno si se utiliza demasiado selenio o la temperatura de la digestin no se
controla cuidadosamente; las condiciones son an ms crticas que con el cobre o el mercurio cuando se usan como
catalizadores.
Una posible fuente de variacin en este mtodo es la prdida del gas amonaco o una falla en atrapar el amonaco en
el cido brico. Esto puede ocurrir en diferentes pasos del proceso.
6.
1.

Para qu se utilizan el HgO y el selenio en la digestin?
103
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 104 de 184
2.
Cul sera el efecto sobre la digestin, si solamente en la mezcla se utilizaron sulfato de cobre y sulfato de sodio?
3.
Qu objeto tiene la digestin?
4.
Escribir la ecuacin de la reaccin que se efecta en la digestin
5.
Deducir las frmulas para calcular el % de nitrgeno y el % de protenas
6.
Escribir las ecuaciones de las reacciones que se efectan en la destilacin
7.
Escribir la ecuacin de la reaccin que se efecta en la titulacin
8.
Qu objeto tiene agregar piedra pmez o trozos de vidrio para efectuar la destilacin?
9.
Qu objeto tiene agregar hidrxido de sodio al producto de la digestin?
10.
Para qu se recoge el destilado en el cido clorhdrico?
11.
Se puede recoger el destilado en una solucin de otra sustancia?
12.
A qu pH vara el rojo de metilo?
13.
Cul es el peso equivalente del nitrgeno en esta determinacin?
14.
A qu se debe el factor 6,25 que aparece en la frmula para calcular el % de protenas?
15.
En algunas ocasiones despus de destilar 150 mL el indicador no cambia. A qu causa puede atribuirse y cmo se
puede corregir?
16.
Explicar el punto final de la valoracin cido base involucrada en la cuantificacin del nitrgeno.
17.
Explicar los resultados obtenidos y establecer conclusiones a partir de ellos.
18.
Diferenciar entre compuestos nitrogenados de origen orgnico e inorgnico, y entre los de origen proteico y no
proteico. Mencionarlos.
19.
Cules pueden ser los objetivos de la cuantificacin de nitrgeno en los sistemas biolgicos destinados a consumo
humano y animal.
20.
Cmo se obtiene el factor de conversin del nitrgeno en protena y de qu depende?
21.
Por qu el factor de conversin de nitrgeno en protena vara entre determinados grupos de sistemas biolgicos?
22.
cul factor aplicara en el caso de que el sistema biolgico a analizar no pertenezca a ninguno de los grupos
conocidos y por qu?
23.
Cul es el criterio para presentar los resultados de la cuantificacin del nitrgeno como % de nitrgeno total o
como %de protena?
24.
Explicar los trminos: % de protena cruda, % de protena, % de nitrgeno proteico y % de nitrgeno no proteico.
25.
Defina qu es una protena, un pptido y un aminocido.
104
QUMICO I
7.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 105 de 184

Sustancia o mezcla
titulaciones.

8.
8.1.
Preparacin y digestin de la muestra (26, 61-64)
Pesar una muestra entre 0,7 2,2 g, previamente pulverizada, colocarla en un papel de filtro franja negra, doblar
el papel teniendo cuidado de no perder nada de la muestra y colocarlo dentro de un matraz Kjeldahl seco,
cuidando que la muestra no se adhiera a las paredes o al cuello del matraz.
Para muestras que contengan nitratos: Se agregan 40 mL de cido sulfrico que contengan 2 mL de cido saliclico. Se agita
hasta mezclar completamente y se deja en reposo por 30 min, agitando peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato
de sodio. Se agita, se deja en reposo durante 5 min y se calienta suavemente (bajo una campana de extraccin) hasta que
disminuya la espuma; luego se suprime el calentamiento. Se agrega dentro del baln Kjeldahl 2 g de mezcla catalizadora. Se
hierve vivamente (usando baja temperatura al inicio y aumentando el calor a medida que procede la digestin, rotando los
matraces de vez en cuando para asegurarse de que se digiera toda la muestra) hasta que se clarifique la solucin y luego
durante 30 min ms (la digestin terminar cuando el color de la muestra sea azul-verde claro; el proceso tomar
aproximadamente 60 minutos). Se contina como en el numeral 9.2.
Para muestras libres de nitratos. Se agregan 3 g de mezcla catalizadora y 20 mL de cido sulfrico. Si se usa una muestra
mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad de 10 mL por cada gramo de muestra.
Se coloca el baln en posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se aade una pequea cantidad
de parafina. Si es necesario se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min como mnimo (2 h
para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica en el numeral 9.2.
105
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 106 de 184
Se enfra al aire durante unos 10 minutos para que no se endurezca o solidifique la muestra, se agregan aprox. 200
mL de agua destilada cuidadosamente, poco a poco, a la muestra digerida, mezclar y refrigerar exteriormente
hasta temperatura ambiente.
8.2.
Destilacin
Inmediatamente conectar el matraz Kjeldahl al refrigerante lo ms rpido posible para evitar la prdida de
amonaco y ste a una trampa de vapor de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido dentro de
un matraz erlenmeyer que contiene 50 mL de solucin de cido brico al 5 % p/v y 2-3 gotas de rojo de metilo al
0,2 %p/v. Se agregan granallas de piedra pmez para regular la ebullicin, se inclina el baln y se agregan 80 mL
de solucin de hidrxido de sodio al 45% p/v, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino y
comprobar que todas las uniones estn bien hechas. La mezcla digerida se tornar oscura (azul gris o caf
oscuro). Si no cambia de color aadir ms NaOH.
Nota: agregar lentamente la solucin alcalina por las paredes girando suavemente el baln.
Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 mL de destilado mnimo) al erlenmeyer que
contiene el cido brico y probar con papel tornasol rosado hasta que d resultado negativo para amonio. Se
retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de
vapor.
8.3.
Titulacin
Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el destilado obtenido con la solucin de HCl 0,25 N, usando 2 gotas de
rojo de metilo como indicador, hasta que el color cambie de amarillo a rosado.
NOTAS:
La llavecita de la segunda parte de la unidad destiladora (que conduce la muestra procesada hacia el vasito
permanece cerrada (en posicin horizontal) durante el procesamiento de la muestra. Slo se abre cuando se
enjuaga el destilador.
106
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 107 de 184
Cuando se termina la destilacin se debe retirar el erlenmeyer donde se recogi el destilado y luego se apaga el
calentador elctrico o el mechero. De otra forma el matraz Kjeldahl al enfriarse absorber el lquido destilado.
Al retirar el matraz de erlenmeyer se debe limpiar la unidad destiladora enjuagando la cmara de ebullicin varias
veces con agua destilada. Cada vez que se aada agua destilada hasta llenar la copita superior de la unidad
destiladora para el enjuague deje que sta hierva primero. Luego abra la llave de la parte que permite salir las
muestras hacia fuera de la unidad destiladora. Una vez vaca la parte en donde se procesa la muestra asegrese de
que est bien vaca. Si queda todava un poco de agua en el fondo permita que hierva para que se vaya toda hacia
esa segunda parte de la unidad destiladora. El matraz estar listo para recibir la segunda cantidad de agua destilada
para lavar la unidad destiladora. Esta operacin se repite al menos unas 4 veces.
Cada equivalente de NaOH usada corresponde a un equivalente de NH 3 o a un equivalente de N en la muestra

original. El peso del N en mg est dado por miliequivalentes de la base X 14 (el peso equivalente del N).
9.
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 9. Anlisis bromatolgico bsico
Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl
Grupo N _____________
Nombre de los integrantes:
_________________________________________
____________________________________
_____________________________________
_____________________________________
Fecha: _______________
107
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 108 de 184
Tabla N 25: Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl.
Muestra
referencia
Muestra /[g]
Volumen de cido
Volumen de cido
Factor de
consumido en la
consumido en la
conversin
titulacin del
titulacin de la
blanco
muestra
%N
108
QUMICO I
9.1.1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 109 de 184
PRCTICA N 10
Determinacin potenciomtrica de la concentracin de cido actico en un vinagre comercial
Tipo de prctica
Duracin de la
Grupal (4 personas)
prctica
3 horas
1.
Objetivos
Determinar la concentracin de cido actico en un vinagre comercial, a travs de una titulacin potenciomtrica,
con el fin de relacionar sta con el grado de calidad.
Aprender a usar nuevos mtodos matemticos, como la segunda derivada de una curva experimental para llegar a
resultados de significado fisicoqumico.
Determinar la acidez total de un vinagre comercial, mediante una valoracin cido-base utilizando el mtodo de
Gran para la determinacin potenciomtrica del punto final.
2.
Materiales
Potencimetro
Una bureta de 25 mL
Electrodo combinado de pH
Vinagre comercial
Un agitador magntico o mecnico
Frasco lavador
109
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 110 de 184
Detergente lquido
Dos vasos de precipitado de 250 mL
Calculadora
Marcador permanente
3.
Reactivos
3.1.
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,25 N. Preparada en la prctica N 3.
3.2.
Solucin buffer (tampn) de pH 8,7: Una solucin por grupo.
3.3.
Agua destilada
4.
5.
Sustancia
Hidrxido de sodio
Ver prctica N 7, tabla N16.
Fundamento terico
EL vinagre o vinagre de vino (65) es un producto obtenido de compuestos amilceos mediante una fermentacin durante la
cual, por la influencia de agentes microscpicos: Mycoderma aceti, Bacterium oxidans, el alcohol etlico se oxida a cido
actico. Presenta una acidez total expresada como cido actico, (CH COOH) entre el 3 y 5 % p/v.
3
Para establecer su naturaleza, su valor comercial y su legitimidad (ya que puede ser devino, de orujo o de frutas, de alcohol
o artificial a base de cido actico), se hacen varias determinaciones, entre ellas la acidez total, neutralizando el cido actico
mediante la adicin de una base fuerte. La localizacin del punto final con un indicador coloreado cido-base la mayora de
110
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 111 de 184
veces no es posible, debido a la coloracin que presenta la muestra. Entonces el anlisis se efecta mediante la deteccin
potenciomtrica del punto final utilizando un electrodo combinado de vidrio-calomelanos.
Tambin en el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinacin, llamados acidmetros.
Si se sumerge dentro de una solucin dos electrodos (de referencia e indicador) se forma una pila. La medida del potencial
elctrico de dicha pila nos puede dar informacin sobre la concentracin o el coeficiente de actividad de las sustancias en
disolucin. A partir de esos datos, se puede calcular propiedades fisicoqumicas de las sustancias en disolucin, como por
ejemplo el producto de solubilidad, el pH de la disolucin y el punto final de una valoracin.
Una vez se conoce la concentracin de cido actico en vinagre (c ), y conociendo tambin el pH del vinagre (cido
0
actico), se puede determinar la constante de acidez del cido actico (66) segn:
Ac-
HAc + H2O
Co
Co x
H3O+
Ac H O
Ka =
HAc
x2
C0 x
(1)
El mtodo de Gran (es una tcnica de extrapolacin lineal de los datos obtenidos a partir de una valoracin
potenciomtrica de tal forma que permite transformar la curva logartmica (pH de la disolucin frente a volumen aadido)
de la valoracin en dos tramos lineales (antes y despus del punto de equivalencia) de cuyas ecuaciones puede obtenerse el
volumen en el punto final.
El hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccin cido-base:
CH3-COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
111
QUMICO I
6.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 112 de 184

Sustancia o mezcla
La solucin buffer utilizada en esta prctica se

recoge y se guarda nuevamente para ser
Se guardan
reutilizada, ya que permanece estable por 6

meses.
Las soluciones acuosas de cido actico tituladas
7.
7.1.
Tomar una alcuota de 2 mL (con una pipeta aforada) de muestra y diluir con agua destilada hasta completar un
volumen de 100 mL y mezclar bien.
Tomar en un vaso de precipitados de 250 mL una alcuota de 50 mL (medidos con matraz aforado de 50 mL) y
agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada con la ayuda de una probeta.
7.2.
Preparacin del potencimetro
Lavar los electrodos con agua destilada y secarlos.
Colocar en un vaso de precipitados de 250 mL, la solucin buffer de pH 8,7.
Introducir los electrodos en la solucin.
112
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 113 de 184
Verificar que el botn de temperatura est en 25C.
Colocar el botn del potencimetro en la posicin para leer pH.
Calibrar el pH al valor de 8,7 con el botn respectivo.
Volver el botn de pH a su posicin inicial.
Sacar los electrodos del vaso y fijarlos en una posicin que permita quitar fcilmente el vaso con la solucin buffer.
7.3.
Determinacin
Reemplazar el vaso de la solucin buffer por el que contiene la muestra preparada anteriormente.
Colocar un agitador magntico o mecnico.
Instalar una bureta de tal forma que se pueda agregar la solucin de NaOH 0,2 N sin producir salpicaduras.
Introducir los electrodos en la solucin que se va a valorar.
Poner en marcha el motor del agitador.
Colocar el botn del potencimetro en la posicin para leer pH.
Leer y anotar el pH inicial.
Medir y anotar el pH despus de cada adicin de NaOH 0,2 N. Al principio agregar volmenes grandes de este
reactivo (de 1 5 mL), no agregar ms reactivo hasta que el pH se mantenga constante durante unos 30 s, en
ocasiones el motor del agitador da lugar a lecturas errneas de pH, es aconsejable apagar el motor en el
momento de proceder a cada lectura. Disminuir el volumen de reactivo que se agrega cada vez, segn vaya
aumentando el valor de pH/mL, que se calcula para cada adicin. En la vecindad inmediata del punto de
113
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 114 de 184
equivalencia, agregar el NaOH en incrementos de 0,1 mL. Continuar la valoracin hasta 5 mL despus del punto
de equivalencia hasta llegar a un pH de 11, aumentando los volmenes agregados a medida que el pH/mL vuelva a
disminuir.
Repetir la valoracin, al menos una vez ms.
114
QUMICO I
8.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 115 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 10. Determinacin potenciomtrica de la concentracin de cido actico en un vinagre comercial.
Grupo N _____________
Nombre de los integrantes:
_________________________________________
____________________________________
_____________________________________
_____________________________________
Fecha: _______________
8.1.
Representacin grfica de los resultados potenciomtricos.
8.1.1.
Representar en papel milimetrado los siguientes datos para obtener la curva logartmica y estimar de forma
aproximada el volumen del punto final el cual corresponde a el punto de inflexin de la curva.
Tabla N 27: pH vs. V en mL de NaOH agregado.
Vinagre referencia:
pH
Volumen de NaOH
agregado/[mL]
115
QUMICO I
8.1.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 116 de 184
Mtodo de la primera derivada: se representa dpH/dv frente al volumen medio de valorante. El punto final coincide
con el mximo de la curva.
pH
vs. V en mL de NaOH agregado.
V
pH 2
vs. V en mL de NaOH agregado.
V 2
116
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 117 de 184
Determinar el punto final empleando, las 3 grficas y con este dato calcular la concentracin de cido actico
expresada en gramos de cido actico por litro de muestra (g/L de cido actico en la muestra). Coincide el
resultado obtenido con el que aparece en la etiqueta? Qu conclusiones pueden obtenerse?.
Calcular la incertidumbre asociada a la acidez mediante la siguiente expresin (67):
I a 3 I 2v x F 2 x I 2 F x V 2
Siendo:
Iv = incertidumbre asociada al volumen gastado en la valoracin (suponer 0,1 mL).
IF = incertidumbre asociada al factor de la disolucin de NaOH.
9.
Preguntas de repaso
Elaborar un cuestionario referente al tema con sus respectivas respuestas.
117
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 118 de 184
9.1.1. PRCTICA N 11
Determinacin volumtrica de P2O5 en una muestra de roca fosfrica
Tipo de prctica
Individual
1.
Duracin de la
prctica
8 horas
Objetivos
Determinar el contenido de fsforo (P2O5) en una muestra de roca fosfrica por volumetra, con el fin de poner en
prctica los conceptos tericos adquiridos en el rea.
Definir qu es una roca fosfrica, cul es su origen, cul es su composicin y cmo se clasifican, con la ayuda de una
revisin bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia en el sector agroindustrial y la
seleccin del tipo de fertilizante apropiado para cada aplicacin en particular.
2.
Materiales
Mortero con mango
Un gramo de muestra de fosfato (suministrada por el profesor)
Un frasco lavador
Una bureta de 25 mL
118
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 119 de 184
Papel indicador universal (pH 1 14)
Una agitador de vidrio
Un embudo estriado
Detergente lquido
Marcador permanente
Calculadora
3. Reactivos
3.1.
30 mL de solucin de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24.4H2O)].
3.2.
26 mL de cido ntrico concentrado (HNO3).
3.3.
2 mL de cido clorhdrico concentrado (HCl).
3.4.
Solucin alcohlica de fenolftalena (C20H14O4 x C2H6O) al 0,1% p/v.
3.5.
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N. Preparada en la prctica N 7.
3.6.
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,25 N. Preparada en la prctica N 7.
3.7.
Agua destilada
4.
119
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 120 de 184
Sustancia
Hidrxido de sodio
cido clorhdrico
Fenolftalena
Molibdato de amonio
Productos de Combustin: Amonaco y xidos de nitrgeno. Agentes

Oxidantes fuertes. cidos fuertes. Evitar altas temperaturas (68).
No combustible, pero facilita la combustin de otras sustancias. Riesgo

de incendio y explosin en contacto con compuestos orgnicos o
combustibles (sustancias inflamables). En caso de incendio en el
entorno no utilizar espuma. La sustancia es un oxidante fuerte y
cido ntrico
reacciona violentamente con materiales combustibles y reductores

(p.ej. trementina, carbn, alcohol). La sustancia es un cido fuerte,
reacciona violentamente con bases y es corrosiva para los metales.
Reacciona violentamente con compuestos orgnicos (p.ej. acetona,
cido actico, anhdrido actico), originando peligro de incendio y
explosin. Ataca a algunos plsticos (69).
5.
Fundamento terico
La roca fosfrica comercializada en Colombia, contiene alrededor del 30% de P 2O5 y es la fuente de fsforo ms utilizada
para la fabricacin de fertilizantes agrcolas. Los fertilizantes son una mezcla de compuestos de nitrgeno, fsforo y potasio
(NPK), elementos considerados como los macronutrientes bsicos de las plantas.
Las rocas fosfatadas (70), tambin llamadas fosfatos, estn formadas por fluorofosfato de calcio - Ca10F2(PO4)6 Se
presentan en forma de rocas duras y masas granulares dbilmente consolidadas.
Las rocas fosfatadas se dividen en dos grupos importantes:
120
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 121 de 184
1). Las que albergan menas con apatito (rocas gneas y metamrficas) [Ca5(F,Cl,OH)(PO4)3] que representa una mezcla
entre el fluorapatito [Ca5(F)(PO4)3], clorapatito [Ca5 (Cl)(PO4)3] e hidroxiapatito [Ca5(OH)(PO4)3], y otros materiales
llamados accesorios o ganga. La composicin qumica de los primeros dos minerales es la siguiente: 55,5% CaO, 42,3%
P2O5, 3,9% F. El apatito con flor es el ms difundido en la naturaleza y se encuentra en las rocas cidas, mientras que el
apatito con cloro aparece en las rocas bsicas. Contiene en su estructura cristalina pequeas cantidades de Mg, Fe, Mn y en
ocasiones elementos del grupo del Cerio.
2). Las que acumulan las menas sedimentarias llamadas fosforitas, principalmente como francolita y colofanita: la fosforita,
por otra parte, se define como una formacin sedimentaria compuesta por diferentes minerales (cuarzo, glauconita, calcita,
materiales arcillosos) y fosfatos, representados fundamentalmente por fluorapatito o minerales cercanos a l. El contenido
de P2O5 vara entre 3-36%.
El mtodo se basa en disolver y transformar, por tratamiento cido, los compuestos fosforados a ortofosfatos, los cuales se
hacen reaccionar con molibdato de amonio para formar el complejo de fosfomolibdato (17, 26, 37, 62, 71-74).
6.
1.
Para qu se agrega el HNO3 a la muestra de roca fosfrica?
2.
Para qu se emplea HCl concentrado?
3.
Cul es el reactivo utilizado en la precipitacin del in fosfato?
4.
Una vez obtenido el precipitado de fosfo-molibdato de amonio, cul es el reactivo utilizado para la disolucin?
5.
Cul es el peso equivalente del fsforo?
6.
Cul es el peso equivalente del P2O5?
7.
Escriba las reacciones que ocurren.
8.
Deducir la frmula para calcular el % de P2O5
9.
Qu es una valoracin por retroceso?
10.
Qu ensayo cualitativo se usa para reconocer la roca fosfrica en el campo?
11.
Cul es el componente ms importante de la roca fosfrica?
12.
Qu industria colombiana de importancia econmica usa la roca fosfrica como materia prima?
121
QUMICO I
7.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 122 de 184

Sustancia o mezcla
Residuos txicos
10.2
El agua de lavado con pH de 5, generada en la
seccin 10.3, junto con la solucin que queda al
final de la titulacin por retroceso.

Papel de filtro franja azul.
Residuos txicos
8.
8.1.
8.2.
Triturar y pulverizar la muestra de fosfato en un mortero.

Pesar una muestra entre 0,4 0,5 g, tratarla en un vaso de precipitados de 50 mL con 15 mL de cido ntrico
concentrado (medidos con probeta) y 2 mL de cido clorhdrico concentrado (medidos con pipeta graduada),
hervir cuidadosamente hasta casi sequedad; enfriar, agregar 1 mL de cido ntrico concentrado y 20 mL de agua
destilada, filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra (ver seccin 8: disposicin final de los residuos) y
lavar con agua destilada recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en un matraz aforado de 250 mL, completar el
volumen y mezclar bien.
122
QUMICO I
8.3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 123 de 184
Determinacin
Tomar una alcuota de 50 mL (usando un matraz aforado de 50 mL) de la solucin anterior en un matraz
erlenmeyer y agregar 10 mL de cido ntrico concentrado.
Calentar a 45 C y agregar lentamente desde una bureta, 30 mL de solucin de molibdato de amonio al mismo
tiempo que se agita. Dejar reposar por 30 min en bao de mara, filtrar por gravedad en papel de filtro franja azul,
lavar el precipitado y el papel con agua destilada hasta que el agua de lavado tenga un pH de 5 (recoger el filtrado
en un vaso de precipitados de 250 mL) y luego despreciarlo (ver seccin 8: disposicin final de los residuos).
Transferir el papel de filtro franja azul junto con el precipitado al matraz erlenmeyer donde se hizo la
precipitacin; agregar 100 mL de agua, 3 gotas de fenolftalena 0,1% p/v y NaOH 0,25 N hasta que todo el
precipitado se haya disuelto y luego un pequeo exceso. Valorar por retroceso con HCl 0,25 N hasta que la
solucin sea incolora o con un tinte azul.
123
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 124 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 11. Determinacin volumtrica de P2O5 en una muestra de roca fosfrica.

Fecha: _______________
Tabla N 29: Datos correspondientes a la determinacin de P2O5.
Muestra referencia:
Volumen de HCl
empleado en la
valoracin /[mL]
Concentracin de P2O5
/[%p/p]
124
QUMICO I
6.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 125 de 184
Volumetra de precipitacin
125
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 126 de 184
6.2.1. PRCTICA N 12
Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de Mohr
Tipo de prctica
Individual
Duracin de la
prctica
4 horas
1.
Objetivos
Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin usando el mtodo de Mohr para la determinacin
de la concentracin de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetra mediante la experimentacin
en el laboratorio.
2.
Materiales
Mortero con mango
Un frasco lavador
Un vidrio de reloj
126
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 127 de 184
Una bureta de 25 mL
3.
3.1.
Reactivos
Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: Un estudiante se encarga de preparar 500 mL de esta solucin para todo
el curso.
3.2.
10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analtico.
3.3.
3 mL de solucin de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v.
3.4.
1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3).
3.5.
Agua destilada
4.
Sustancia
Nitrato de plata
Cloruro de sodio
Productos de la combustin: cuando se calienta hasta una temperatura alta,

hay emisin de vapor irritante, particularmente para los ojos (75).
127
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 128 de 184
Cancergeno: Comprobadamente cancergeno a nivel humano.

Mutgeno: puede causar dao gentico hereditario.
Cromato de potasio
Teratgeno: se sealan malformaciones a nivel de experiencias con animales.

Productos de combustin. xidos de cromo y xido de potasio.
Moderadamente estable. Agentes Reductores. cidos. Hidracina.Productos
combustibles y sustancias inflamables. Materiales orgnicos (76).
Bicarbonato de sodio
5.
Evitar el calor y el contacto con los cidos (77).
Fundamento terico
El in cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual (78, 79). El contenido de
cloruro de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados.
Generalmente, el contenido del in cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado
producido por el Cl- es variable y depende de la composicin qumica del agua.
El mtodo de Mohr es un ejemplo de volumetra de precipitacin.
Mtodo de Mohr (80): El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de plata (AgNO3). El indicador es el in
cromato (CrO4)-2, que da a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Cl- + Ag+
AgCl
(Precipitado blanco)
Una vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.
128
QUMICO I
(CrO4-2) + 2Ag+
Ag2CrO4
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 129 de 184
(Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para la determinacin.
6.
1.
Por qu se estandariza la solucin de nitrato de plata?
2.
Escribir las reacciones que ocurren.
3.
Para qu se utiliza la solucin de cromato de potasio?
4.
Cmo clasifica la reaccin que efecta en la determinacin anterior?
5.
Qu importancia tienen las sales mineralizadas?
6.
Qu composicin tienen las sales mineralizadas?
7.
Qu rengln de la economa consume las sales mineralizadas?
8.
Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran en yacimientos?
9.
Deducir la frmula para calcular el % p/v de cloruro de sodio
10.
Por qu a este mtodo se llama de Mohr?
11.
Dar el nombre de otros mtodos que se pueden utilizar para la determinacin de cloruros.
12.
Describir el principio en que se basa cada uno de los mtodos mencionados anteriormente.
13.
Qu normalidad tiene la solucin de NaCl?
14.
Qu cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solucin 0,1 N de AgNO3?
15.
Anote la concentracin de plata en:
moles por litro
gramos por litro
porcentaje peso sobre volumen
16.
Por qu la solucin que se analiza mediante el mtodo de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad?
17.
Exprese la concentracin de cloruros en mg/L de NaCl.
7.
129
QUMICO I
Sustancia o mezcla
Los residuos generados esta prctica poseen una
alta concentracin de metales
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 130 de 184
8.
8.1.
8.2.
Pesar 0,5 g de cloruro de sodio, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Valoracin de un blanco
Tomar aprox. 25 mL de agua destilada (medidos en probeta), en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de
bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un
color pardo.
8.3.
Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata (AgNO3)

Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de
bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un
color pardo. Repetir la valoracin y calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
8.4.
130
QUMICO I
8.5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 131 de 184
Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250 mL.
Determinacin
Tomar alcuota de 50 mL de la solucin anterior (usando un matraz aforado de 50 mL) en un matraz erlenmeyer,
agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solucin de cromato de potasio y valorar con la solucin de
nitrato de plata estandarizada. Repetir la determinacin 2 veces ms.
131
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 132 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 12. Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de Mohr

Fecha: _______________
9.1.
Reporte los resultados en las tablas siguientes. .Adicionar los clculos respectivos.
Tabla N 31: Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata.
Informacin requerida
ENSAYO 1
ENSAYO 2
ENSAYO 3
Volumen de NaCl usado (mL)

Volumen de AgNO3 consumido
(mL)
Normalidad del AgNO3 (N)
Normalidad del AgNO3
promedio (N)
132
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 133 de 184
Tabla N 32: Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa.
Informacin
ENSAYO
ENSAYO
ENSAYO
requerida
Peso de la
muestra de sal
Alcuota(g)de NaCl
(mL)
Volumen de
AgNO3
Concentracin
consumido
(mL)
de la solucin de
Concentracin
NaCl
(cloruros)
de la(%
solucin
p/p) de
NaCl promedio
(cloruros) (%
9.2.
Estandarizacin
p/v)del AgNO3 y determinacin de cloruro:
Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD) y los lmites de confianza al 95%.
9.3.
Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes
de error y discuta cmo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor
relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.
133
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 134 de 184
6.3. Volumetra de formacin de complejos
134
QUMICO I
6.3.1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 135 de 184
PRCTICA N 13
Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra de agua
Tipo de prctica
Individual
Cuntas horas dura sta

prctica
1.
Objetivos
Aplicar los principios tericos de las volumetras de formacin de complejos usando el mtodo titrimtrico con
EDTA para la determinacin de la dureza total en una muestra de agua potable.
Definir qu es agua dura y cuntos tipos de agua dura hay, con la ayuda de una revisin bibliogrfica y as saber por
qu es tan importante conocer la dureza total en agua para consumo humano.
2.
Materiales
Un frasco lavador
Calculadora
Un vidrio de reloj
Papel indicador universal
135
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 136 de 184
Una esptula
Una bureta de 25 mL
Detergente lquido
3.
3.1.
1.
Reactivos
Solucin buffer
Disolver 3,4 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 29 mL de hidrxido de amonio concentrado (NH 4Cl). Aadir 0,25
g de sal de magnesio de EDTA, sal disdica del cido etilendiamina tetraactico (comercialmente disponible) y diluir
a 50 mL con agua destilada.
2.
Si la sal de magnesio de EDTA no est disponible, disolver 0,2358 g de la sal disdica del cido etilendiamina
tetraactico dihidrato (reactivo de grado analtico) y 156 mg de sulfato de magnesio (MgSO4.7H2O) o 128,8 mg de
cloruro de magnesio (MgCl2..6H2O) en 10 mL de agua destilada. Adicionar sta solucin a 3,38 g de NH4Cl y 28,6
mL de NH4OH concentrado con agitacin y diluir 50 mL con agua destilada. Para lograr una exactitud ms alta,
ajuste la equivalencia exacta a travs de la adicin apropiada de una pequea cantidad de EDTA o MgSO4 o MgCl2.
Almacenar la solucin 1) o 2) en un recipiente de plstico o vidrio de borosilicato por 1 mes mximo. Tapar
firmemente para evitar la prdida de amonaco (NH3) o recoger el CO2.
3.2.
Agente acomplejante
Para la mayora de aguas no se necesita el agente acomplejante. Ocasionalmente a el agua que contiene iones interferentes
se requiere adicionar un agente acomplejante apropiado para dar una claridad en el cambio de color en el punto final. Los
siguientes agentes se recomiendan:
a)
Inhibidor I: ajustar las muestras cidas a un pH de 6 o mayor con buffer o 0,1 N de NaOH. Aadir 50 mg de cianuro
de sodio (NaCN) en polvo. Aadir suficiente buffer para ajustar el pH a 10.
b)
Inhibidor II: disolver 1 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na2S.9H2O) o 0,74 g de Na2S.5H2O en 20 mL de agua
destilada. Mantenga alejado el aire con un tapn de caucho firmemente tapado ya que este inhibidor se oxida al
contacto con el aire. Esto produce un precipitado de sulfuro que oscurece el punto final cuando estn presentes
136
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 137 de 184
concentraciones considerables de metales pesados. Para el desarrollo de esta prctica se utilizar este tipo de
inhibidor.
c)
MgCDTA: sal de magnesio del cido 1,2 ciclohexanodiamino tetraactico. Aadir 50 mg por 20 mL de muestra y
disolver completamente antes de aadir la solucin buffer. Usar este agente acomplejante para evitar el uso txico
de inhibidores cuando hayan sustancias interferentes en concentraciones que afecten el punto final pero no
contribuir significativamente al valor de la dureza.
3.3.
Indicadores
La primera dificultad con las soluciones indicadoras son su deterioro con el tiempo dando puntos finales distintos. Existen
diversas soluciones indicadoras que pueden usarse tales como el negro de eriocromo T y la Calmagita, entre otros. En esta
prctica se utilizar el negro de ericromo T.
Negro de eriocromo T: sal de sodio del cido 1(1hidroxi2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfnic; N 203 en color index.
Disolver 0,5 g completamente seco en 100 g de trietanolamina o 2-metoximetanol. Aadir 2 gotas por cada 50 mL de
solucin a titular.
3.4.
Solucin estndar de EDTA 0,01 M
Pesar exactamente 3,723 g de EDTA, sal disdica del cido etilendiamino tetraactico dihidratado, reactivo analtico,
disolver con agua destilada y diluir hasta completar 1 L.
3.5.
Solucin patrn de calcio 0,02 N
Pesar exactamente 1,000 g de carbonato de calcio anhidro (CaCO 3) (estndar primario, reactivo analtico), pasar
cuantitativamente el slido pesado anteriormente a un matraz erlenmeyer y agregar por medio de un embudo 20 mL de
cido clorhdrico 1:3, despus que el carbonato se haya disuelto agregar aprox. 200 mL de agua y llevar a ebullicin la
solucin y mantener este calentamiento durante 5 min para que todo el CO 2 sea expulsado. Enfriar y agregar unas gotas de
rojo de metilo. Ajustar el color de la solucin a un color naranja agregando solucin de hidrxido de amonio (NH 4OH) 3 N
o solucin de HCl 1:3 y diluir con agua destilada hasta obtener un volumen de 1 L.
3.6.
Hidrxido de sodio, NaOH 0,1 N
137
QUMICO I
3.7.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 138 de 184
Indicador murexida C8H8N6O6
Mezclar 0,2 g de murexida con 100 g de cloruro de sodio seco reactivo analtico y luego pulverizar y homogeneizar la
mezcla.
4.
Sustancia
Se oscurece si se expone al aire y a la luz. Slido moderadamente

inflamable. En contacto con cidos puede desprender sulfuro de hidrgeno,
inflamable. Al arder puede producir dixido de azufre, txico y xidos de
sodio. Forma mezclas explosivas con el aire. Los contenedores sellados
Sulfuro de sodio nonahidratado
pueden romperse cuando son calentados. Inestable a altas temperaturas,

desprende vapores irritantes y txicos. El polvo puede ser combustible en
expuesto al calor, llamas o agentes oxidantes. Se forma hidrxido de sodio
en las soluciones acuosas. cidos fuertes, bases fuertes, agentes oxidantes
fuertes, agentes reductores fuertes, metales (aluminio zinc) y sales de
diazonio. Mezclas con carbn pueden calentarse espontneamente (81).
Inflamable. Mantener alejado de fuentes de ignicin. En caso de incendio:

posible formacin de vapores txicos. Evitar el calentamiento y el contacto
con agentes oxidantes, anhdridos de cido, halogenuros, metales ligeros,
Negro de eriocromo T
nitrilos, cido nitroso, nitritos. En algunas condiciones pueden producirse

nitrosaminas a partir de nitritos o de cido nitroso. En estado
gaseoso/vapor, riesgo de explosin en presencia de aire. Las nitrosaminas
son cancergenas, segn los experimentos realizados con animales (82).
138
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 139 de 184
La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo xidos

EDTA
nitrosos NOx y xidos de carbono (CO y CO2). Reacciona con oxidantes

fuertes, bases fuertes, cobre, aluminio, aleaciones de cobre y nquel (83).
Carbonato de calcio anhidro
No supone ninguna amenaza sin las precauciones necesarias (84).
cido clorhdrico
Hidrxido de sodio
Ligeramente combustible. Productos de combustin: xidos de nitrgeno,

Murexida
monxido de carbono y dixido de carbono. Evitar el contacto con agentes

oxidantes fuertes y la exposicin a altas temperaturas, llamas y otras
fuentes de ignicin (85).
5.
Fundamento terico
En qumica, se denomina dureza del agua (80) a la concentracin de compuestos minerales que hay en una determinada
cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio, expresada en miligramos de carbonato clcico por litro. Un agua
calificada como dura es aquella que cuece mal las legumbres, forma difcilmente espuma con el jabn y puede ocasionar
depsitos e incrustaciones en sistemas sometidos a gradientes trmicos importantes.
Tipos de dureza (86, 87)
La dureza del agua tiene una distincin compartida entre dureza temporal (o de carbonatos) y dureza permanente (o de nocarbonatos).
139
QUMICO I
a.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 140 de 184
Dureza temporal: se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adicin de hidrxido
de calcio, Ca(OH)2.
El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fra, as que al hervir (que contribuye a la formacin
de carbonato) se precipitar el bicarbonato de calcio fuera de la solucin, dejando el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentracin de cido carbnico disminuye, con lo que la dureza temporal
disminuye, y si el cido carbnico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas,
con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto est en relacin con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad
de los carbonatos. Este proceso de disolucin y precipitacin es el que provoca las formaciones de estalagmitas y
estalactitas.
b.
Dureza permanente: Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia
del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son ms solubles mientras sube la temperatura. Puede ser
eliminada utilizando el mtodo SODA (Sulfato de sodio).
Tabla 34: Clasificacin del agua segn sus dureza, expresada como mg/L (ppm) de carbonato de calcio, CaCO3.
ppm de CaCO
Descripcin
0-50
Blanda
51-150
Moderadamente dura
151-300
Dura
>300
Muy dura
El agua dura no es nociva para el consumo humano, y es benfica para el riego ya que tiene un mayor poder floculante, y
por tanto, aumenta la permeabilidad del suelo al agua. Por otro lado, Ca
2+
y Mg
2+
son macronutrientes esenciales para la
planta. La presencia de calcio en los suministros de agua proviene de su paso por sitios con caliza, yeso y pizarras yesferas
140
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Pgina 141 de 184
de tal forma que el contenido de calcio en el agua puede variar de cero a cientos mg/litro dependiendo del origen del agua
y del tratamiento sufrido por el agua.
El agua dura es perjudicial para muchos procesos industriales porque su calentamiento precipita el carbonato de calcio,
principal responsable de la obstruccin de calderas y tuberas. Por otro lado, provoca un mayor consumo de detergente,
con las implicaciones medioambientales que ello conlleva.
Los iones Ca
2+
2+
y Mg
se determinan rpidamente por volumetra, empleando la sal disdica del cido
etilendiaminotetractico (Na -EDTA) como agente complejante, y un indicador metalocrmico para sealar el punto final.
2
La valoracin conjunta de Ca
2+
y Mg
2+
se realiza a pH 10 utilizando como indicador el Negro de eriocromo T, que forma
2+
con el Mg un complejo Mg-NET de color violeta. A ese valor de pH, el EDTA (el EDTA es un quelante del calcio) forma
2-
con ambos iones, complejos estables, pero la constante de formacin del complejo con el calcio (CaY ) es mayor que la
2-
del complejo del EDTA con el magnesio (MgY ), por lo que si a una muestra que contiene ambos iones se aade Na 2
EDTA, primero se forma el complejo del calcio, y luego el del magnesio. Las reacciones esquematizadas son:
2+
4-
2-
Ca + Y
2+
2-
CaY
4-
K (CaY ) = 10,69
f
2-
Mg + Y
2-
MgY
K (MgY ) = 8,79
f
El complejo del magnesio con el indicador es menos estable, por lo que al valorar con Na -EDTA, primero reaccionar
2
todo el calcio, luego el magnesio, y cuando la totalidad de ste haya reaccionado con el EDTA (Mg
2+
libre y el complejado
con el NET), se produce un viraje al azul, color del indicador libre al pH de la disolucin. La reaccin indicadora en este
caso es:
2+
Ca +
Mg-NET
(rojo vino)
4-
+ Y
2-
2-
CaY + MgY + NET

(azul)
Por otro lado, a un pH entre 12 y 13 la murexida origina con el Ca
2+
un complejo de color rosado, menos estable que el
complejo del calcio con el EDTA, por lo que si se adiciona Na -EDTA se compleja el Ca
2
2+
libre en primer lugar, y a
141
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 142 de 184
continuacin, se produce una reaccin de desplazamiento de complejos mediante la cual los iones Ca
2+
son sustrados al
indicador, y cuando todo el calcio ha reaccionado, se produce un viraje al violeta azulado, color del indicador libre en
medio alcalino. La reaccin indicadora en la disolucin a valorar es:
Ca
2+
2+
4-
-murexida + Mg + Y
2-
2+
CaY + Mg
(rosado)
murexida
(violeta azulado)
La diferencia en los volmenes gastados en ambas volumetras permite determinar la concentracin de magnesio.
Un proceso para la eliminacin de la dureza del agua, es la descalcificacin de sta mediante resinas intercambiadoras
de iones. Lo ms habitual es utilizar resinas catinicas que intercambian iones sodio por los iones calcio y magnesio
presentes en el agua
6.
1.
Explique qu error se cometera en la determinacin de la dureza de un agua si la disolucin de EDTA utilizada se

ha preparado con un slido que no ha sido previamente secado en la estufa.
2.
Por qu hay que efectuar las valoraciones en medio alcalino?
3.
Qu otros mtodos se podran usar para determinar la dureza de las aguas y descrbalos brevemente?
4.
El EDTA forma complejos estables con el Mg+2 y con el Ca+2. Por qu podemos determinar la dureza debida a
Ca+2 y a Mg+2 independientemente?
5.
Busca en algn libro que es un grado hidromtrico francs y uno alemn y expresar la dureza hallada en grados
hidromtricos franceses y alemanes.
6.
Qu catin reacciona antes con el EDTA?. Razona la respuesta en base a constantes de formacin?
7.
Elabore ms preguntas acerca del tema tratado.
7.

Sustancia o mezcla
Soluciones residuales obtenidas despus de las
titulaciones.
142
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 143 de 184
8.
8.1.
Pretratamiento de la muestra de agua contaminada (88)
Usar cido sulfrico o preclrico para la digestin cida.

8.2.
Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con negro de eriocromo T
Tomar 10 mL de solucin de calcio 0,02 N (medidos con una pipeta aforada de 10 mL) en un erlenmeyer, agregar aprox.
40 mL de agua destilada (medidos con probeta), aadir 1 2 mL de solucin buffer y agitar. Generalmente 1 mL ser
suficiente para dar un pH de 10. La ausencia de un cambio de color en el punto final de la titulacin significa que debe
aadirse 1 mL de inhibidor en este punto o que el indicador se ha deteriorado. Aadir 1 o 2 gotas de solucin indicadora
negro de eriocromo T, agitar y titular con solucin estndar de EDTA lentamente, con agitacin continua hasta que el tinte
rojizo desaparezca. Aadir las ltimas pocas gotas en 3 a 5 intervalos. En el punto final la solucin es azul.
De los datos obtenidos, calcular la normalidad del EDTA que se utilizar para la determinacin de la dureza total.
8.3.
Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro de eriocromo T.
Tomar 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer. Aadir 1 2 mL de solucin buffer y agitar. Generalmente 1

mL ser suficiente para dar un pH de 10. La ausencia de un cambio de color en el punto final de la titulacin
significa que debe aadirse 1 mL de inhibidor en este punto o que el indicador se ha deteriorado.
Aadir 1 o 2 gotas de solucin indicadora negro de eriocromo T, agitar y titular con solucin estndar de EDTA
lentamente, con agitacin continua hasta que el tinte rojizo desaparezca. Aadir las ltimas pocas gotas en 3 a 5
intervalos. En el punto final la solucin normalmente es azul.
8.4.
Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio
143
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 144 de 184
Tomar 10 mL de solucin de calcio 0,02 N (medidos con pipeta aforada de 10 mL), en un erlenmeyer, agregar
aprox. 40 mL de agua destilada y agregar 2 mL de solucin NaOH 0,1 N, agitar y comprobar que la solucin
problema tiene un pH de 12 o ms. Agregar aprox. 0,2 g de murexida, agitar y valorar con solucin de EDTA
hasta obtener un cambio de color rosado a violeta. En esta determinacin se gastarn solamente unas gotas de
EDTA.
De los datos obtenidos, calcular la normalidad del EDTA que se utilizar para la determinacin del calcio.
Nota: tanto en el clculo de la seccin 4 como en el de la 5, se debe descontar el volumen gastado en la determinacin del
blanco.
8.5.
Determinacin de calcio con murexida.

Tomar 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer y agregar 2 mL de solucin NaOH 0,1 N, agitar y comprobar
que la solucin problema tiene un pH de 12 o ms. Agregar aprox. 0,2 g de murexida, agitar y valorar con
solucin de EDTA hasta obtener un cambio de color rosado a violeta. En esta determinacin se gastarn
solamente unas gotas de EDTA.
144
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 145 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 13. Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra de agua
Nombre del estudiante: ______________________________________

Fecha: ___________________
Tabla 35: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con negro de eriocromo T.
Volumen de EDTA empleado en la
Valoracin N
valoracin/[mL]
Normalidad del EDTA/[N]
1
2
3
Normalidad del EDTA
promedio/[N]
Tabla 36: Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro de eriocromo T.
Dureza (EDTA) como mg de
valoracin/[mL]
CaCO3/L
145
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 146 de 184
Tabla 37: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio.

Valoracin N
valoracin/[mL]
Normalidad del EDTA/[N]
1
2
3
Normalidad del EDTA
promedio/[N]
Tabla 38: Determinacin de calcio con murexida.

valoracin/[mL]
a). Dureza (EDTA) como mg de CaCO3/L =
Concentracin de calcio
AxB
*1000
mL de muestra
Donde:
A = mL del titulante
B = mg de CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA.
146
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 147 de 184
6.4. Volumetra redox
147
QUMICO I
6.4.1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 148 de 184
PRCTICA N 14
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES DE KMnO4

Preparacin de una solucin 0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio
Tipo de prctica
Individual
4 horas
1.
Objetivos
Aplicar los principios tericos de las volumetras redox usando la permanganimetra para la familiarizacin del
estudiante con el material a emplear en la preparacin de soluciones titulantes oxidantes y de soluciones de patrn
primario con el fin de determinar la concentracin exacta de estas.
2.
Materiales
Un frasco lavador
Un vidrio de reloj
Un embudo estriado
148
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 149 de 184
2 g de lana de vidrio
Una esptula
Una bureta de 25 mL
Un frasco mbar de 250 mL
Un termmetro
3.
Reactivos
3.1. 5 mL de cido sulfrico (H2SO4). Reactivo analtico.

3.2. Solucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N.
3.3. 0,2 g de oxalato de sodio, (COONa)2. Reactivo analtico.
4.
Sustancia
cido sulfrico
149
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 150 de 184
Reacciona de manera explosiva con muchas sustancias como:

cido y anhidrido actico sin control de la temperatura; polvo
de aluminio; nitrato de amonio; nitrato de glicerol y
nitrocelulosa;
dimetilformamida;
formaldehido;
cido
clorhdrico; arsnico (polvo fino); fsforo (polvo fino); azcares

reductores; cloruro de potasio y cido sulfrico; residuos de
lana y en caliente con polvo de titanio o azufre. El
permanganato de potasio slido se prende en presencia de los
siguientes compuestos: dimetilsulfxido, glicerol, compuestos
nitro, aldehidos en general, acetilacetona, cido lctico,
trietanolamina, manitol, eritrol, etilen glicol, steres de
etilenglicol,
Permanganato de potasio
1,2-propanodiol,
3-cloropropano-1,2-diol,
hidroxilamina, cido oxlico en polvo, polipropileno y

diclorosilano. Lo mismo ocurre con alcoholes (metanol, etanol,
isopropanol, pentanol o isopentanol) en presencia de cido
ntrico y disolucin al 20 % de permanganato de potasio. Por
otro lado, se ha informado de reacciones exotrmicas
violentas de este compuesto con cido fluorhdrico y con
perxido de hidrgeno. Con mezclas etanol y cido sulfurico y
durante la oxidacin de ter-alquilaminas en acetona y agua, las
reacciones son violentas. Con carburo de aluminio y con
carbn se presenta incandescencia. Trazas de este producto
en nitrato de amonio, perclorato de amonio o diclorosilano,
aumentan la sensibilidad de estos productos al calor y la
friccin. Puede descomponerse violentamente en presencia de
lcalis o cidos concentrados liberndose oxgeno.
150
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 151 de 184
En general, es incompatible con agentes reductores fuertes

(sales de fierro (II) y mercurio (I), hipofosfitos, arsenitos),
metales finamente divididos, perxidos, aluminio, plomo,
cobre y aleaciones de este ltimo. Mutagenicidad: Se ha
informado de un pequeo incremento de aberracin
cromosomal en cultivos de clulas de mamferos. Peligros
reproductivos: Se ha informado de disturbios ginecolgicos en
trabajadoras expuestas a este compuesto, especialmente en
mujeres jvenes (89).
Productos de Combustin: monxido de carbono, dixido

Oxalato de sodio
de carbono y xido de sodio. Evitar el contacto con cidos

fuertes, agentes oxidantes fuertes. Evitar la exposicin a altas
temperaturas, humedad (es higroscpico) (90).
5.
Fundamento terico
El elevado empleo del permanganato (13, 26, 91, 92) se debe a que es un oxidante muy fuerte y autoindicador.
En la mayor parte de sus aplicaciones, el permanganato se utiliza en disolucin cida dando Mn+2 como producto de su
reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro e incluso alcalino, dando MnO 2 como
producto de reduccin.
Los requisitos que debe cumplir el oxidante en volumetra redox son:
Ser lo bastante fuerte para que la reaccin con la sustancia que se valora sea prcticamente completa, esto significa
que el potencial, E, de la semirreaccin correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V ms
que el E de la semirreaccin correspondiente a la sustancia que se valora.
151
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 152 de 184
El oxidante no debe ser tan enrgico para evitar que reaccione con cualquiera de los componentes de la solucin
que se valora, salvo con la especie deseada.
Debe reaccionar rpidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea, aunque resulte conveniente
termodinmicamente, el mecanismo del proceso redox quiz fuera tan complicado que la reaccin no ocurrira a
velocidad conveniente. Esto ocurre cuando hay transferencia mltiple de electrones por formacin o rotura de
enlaces qumicos).
El KMnO4 es inestable y capaz de oxidar espontneamente al agua, adems del hecho de que la materia orgnica lo
reduce:
4 (MnO4) -1 + 2 H2O
4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-
E = 0,187 V
La velocidad de esta reaccin es muy lenta y est catalizada por luz, calor, cidos, bases, sales de Mn+2 y por el propio
MnO2. Por lo tanto, todo el MnO2 deber ser eliminado.
Antes de estandarizar la solucin, deber dejarse que transcurra la reaccin del KMnO4 con la materia orgnica del agua
(calentando para acelerar la reaccin de descomposicin y dejando en reposo para que coagule el MnO2 inicialmente
coloidal); luego se separar de la solucin el MnO2 por filtracin a travs de un tapn de asbesto en un crisol de Gooch o
en un embudo Buchner con filtro de lana de vidrio o a travs de un embudo filtrante de vidrio sinterizado, pero NUNCA
POR PAPEL DE FILTRO, que puede ser causa de ms descomposicin del KMnO4.
Las soluciones de KMnO4 deben permanecer en frascos oscuros, mantenerse lejos de la luz o contaminacin de polvo.
Las soluciones de KMnO4 de concentraciones mayores a 0,02 N, cuando se preparan y conservan como se describi, son
estables durante muchos meses.
La reduccin del (MnO4)- a Mn+2 es un proceso muy complejo que implica la formacin de estados intermedios de
oxidacin del manganeso. Sin embargo, si se ajustan las condiciones para que el producto final sea Mn +2, se puede
establecer la estequiometra entre el permanganato y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la
reaccin (84).
152
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 153 de 184
6.
1.
Escriba la reaccin que ocurre entre el KMnO4 y el Na2C2O4 en medio cido.
2.
Escriba la semireaccin de reduccin
3.
Escriba la semireaccin de oxidacin.
4.
Calcule el peso equivalente del agente oxidante.
5.
Calcule el peso equivalente del agente reductor.
6.
Calcule la normalidad de una solucin de permanganato de potasio que para la valoracin de una solucin que
contiene 0,3 g de Na2C2O4 en medio cido requiere 40 mL de solucin de KMnO4.
7.

Sustancia o mezcla
xido de manganeso
8.
8.1.
Preparacin de la solucin de KMnO4
Pesar un vaso de precipitados de 400 mL, tararlo y adicionar 3,3 g de KMnO4, agregar agua destilada hasta
completar un volumen de 250 mL con agitacin.
Calentar con agitacin hasta que se disuelva el slido, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir la solucin por
media hora. Tapar el recipiente y dejar en reposo la solucin por lo menos durante 24 h y preferiblemente ms
tiempo (para decantar el dixido de manganeso formado).
153
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 154 de 184
Filtrar la solucin por gravedad utilizando lana de vidrio (recoger el filtrado en otro vaso de precipitados de 250
mL), procurando remover lo mayor posible el dixido de manganeso precipitado y despreciar los ltimos 50 mL
de disolucin, que contienen la mayor parte de este precipitado, guardar la solucin en un frasco de vidrio oscuro.
8.2.
Titulacin
Secar previamente a 110 C, hasta peso constante, oxalato de sodio, (COONa)2 (reactivo analtico).
Pesar aprox. 0,2 g de la sal, disolverlos en un vaso de precipitados de 50 mL con un poco de agua destilada y luego
transferir el contenido a un matraz erlenmeyer, terminar de disolverlos con 150 mL de agua destilada, agregar 5
mL de cido sulfrico concentrado, calentar a unos 70 C.
Desde una bureta aadir poco a poco (evitar agregar por las paredes del recipiente) con agitacin constante, la
solucin de permanganato de potasio hasta que la coloracin rosada persista por 15 s, al concluir la valoracin la
temperatura no debe ser inferior a 60 C.
154
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 155 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 14. Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO4
Preparacin de una solucin 0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio.
Nombre del estudiante: _____________________________________

Fecha: ______________
Tabla 40: Estandarizacin de la solucin de KMnO4 con el patrn primario oxalato de sodio.
Valoracin N
Peso del oxalato de

sodio/[g]
Volumen de KMnO4
empleado en la
valoracin/[mL]
Normalidad del
KMnO4/[N]
1
2
3
Normalidad del
KMnO4
promedio/[N]
a). Calcular los diferentes parmetros de calidad, y evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.
155
QUMICO I
6.4.2.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 156 de 184
PRCTICA N 15
Determinacin volumtrica de Ca con KMnO4 en una muestra de cemento
Tipo de prctica
Duracin de la
Individual
prctica
4 horas
1.
Objetivo
Aplicar los principios tericos de la volumetra redox a la determinacin de calcio en una muestra, para adiestrarse
en la tcnica volumtrica y adquirir criterio en la evaluacin de resultados.
2.
Materiales
Un frasco lavador
Papel indicador universal
Papel de filtro franja azul
Un termmetro
Un embudo estriado
Una bureta de 25 mL
156
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 157 de 184
3.
Reactivos
3.1.
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v.
3.2.
30 mL de solucin acuosa de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4) al 5% p/v: un estudiante se encargar de

3.3.
Solucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N: preparada en la prctica anterior.
3.4.
Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 200 mL de esta solucin para
todo el grupo.
3.5.
Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 200 mL de esta solucin para todo el
curso.
3.6.
2 mL de cido clorhdrico (HCl) concentrado
4.
Sustancia
cido clorhdrico
Rojo de metilo
Oxalato de amonio
157
QUMICO I
5.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 158 de 184
Amonaco o hidrxido de amonio
Permanganato de potasio
cido sulfrico
Fundamento terico
El cemento (42-44) es un conglomerante hidrulico que, mezclado con agregados ptreos (rido grueso o grava, ms rido
fino o arena) y agua, crea una mezcla uniforme, maleable y plstica que fragua y se endurece al reaccionar con el agua,
adquiriendo consistencia ptrea, denominado hormign o concreto. Su uso est muy generalizado en construccin e
ingeniera civil y su principal funcin es como aglutinante.
Tipos de cemento
Existen dos tipos bsicos de cemento:
1.
de origen arcilloso: obtenidos a partir de arcilla y piedra caliza en proporcin 1 a 4 aproximadamente;
2.
de origen puzolnico: la puzolana del cemento puede ser de origen orgnico o volcnico.
Existen diversos tipos de cemento, diferentes por su composicin, por sus propiedades de resistencia y durabilidad, y por
lo tanto por sus destinos y usos.
Desde el punto de vista qumico se trata en general de una mezcla de silicatos y aluminatos de calcio, obtenidos a travs
del cocido de calcreo, arcilla y arena. Puesto que la composicin qumica de los cementos es compleja, se utilizan
terminologas especficas para definir las composiciones:
158
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 159 de 184
Tabla N 42: Composicin qumica del cemento (93).

ELEMENTO
FRMULA
SMBOLO
Silicato triclcico
3CaO SiO2
C3S
Silicato biclcico
2CaO SiO2
C2S
Aluminato triclcico
3CaO Al203
C3A
Ferroaluminato
4CaO Al2O3 Fe203
C4AFe
El tipo de cemento ms utilizado como aglomerante para la preparacin del hormign o concreto es el cemento portland.
La composicin de los cementos Portland de produccin nacional se encuentran dentro de los siguientes porcentajes:
CaO
62,5 64,5
SiO2
19 22
Al2O3
46
Fe2O3
3 3,5
MgO
0,9 2,9
SO3
2,3 2,6
C3S
48 52
C2S
17 27
C3A
6 10
C4AFe
9 11
Cuando el cemento se mezcla con el agua se forman tres compuestos caractersticos:
159
QUMICO I
1.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 160 de 184
Los sulfo-aluminatos clcicos o etringita C3A CaSO4 3H2O: que forman una capa protectora que regula la
hidratacin inicial.
2.
Los silicatos clcicos hidratados o tobermorita 3CaO 2SiO2 3H2O: que contribuyen a la resistencia.
3.
El hidrxido de calcio portlandita Ca(OH)2
Anlisis Qumico
El anlisis qumico es importante en el control de la produccin del cemento, efecto que se ha incrementado en los ltimos
aos por los modernos mtodos instrumentales y sistemas de muestreo que permiten una rpida interreaccin entre
laboratorios automatizados que brindan resultados que pueden ser analizados prontamente para adoptar decisiones que
regulen el proceso.
Los mtodos de anlisis vigentes en la industria hasta la dcada de 1960, eran los procedimientos gravimtricos y
volumtricos hoy denominados como convencionales o de va hmeda, que demanda varias horas de trabajo tedioso y
compromete a numeroso personal.
Los procedimientos de va hmeda continan utilizndose como control, en cuanto son los nicos aprobados por las
normas. La calidad del cemento portland deber estar de acuerdo con la norma ASTM C 150 y ASTM C 114-97.
6.
1.
Por qu la precipitacin se hace en caliente?
2.
Por qu se le agrega hidrxido de amonio despus de agregar el oxalato?
3.
Por qu se deja de agregar hidrxido de amonio cuando la solucin ha cambiado a color amarillo?
4.
Por qu se deja reposar una hora, despus de agregar el hidrxido de amonio?
5.
Qu significa que al agregar una gota de oxalato de amonio, despus de dejar en reposo una hora se forme
precipitado en la solucin?
6.
Por qu se utiliza papel franja azul para la filtracin del precipitado formado?
7.
Para qu se lava 10 veces con agua caliente?
8.
Para qu se utiliza cido sulfrico antes de la valoracin?
9.
Por qu la titulacin o valoracin se hace en caliente?
160
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 161 de 184
10.
Por qu el punto final de esta valoracin se toma cuando en la solucin aparece un color rosado?
11.
En esta valoracin qu compuesto podra ser la principal interferencia?
12.
Dar las reacciones que se efectan en la determinacin anterior?
13.
Deducir la frmula para calcular el % de CaO
14.
Cmo se prepara una solucin 0,1 N de oxalato de sodio para titular el permanganato?
7.

Sustancia o mezcla
La solucin residual al finalizar la titulacin (seccin
10.3)
Papel de filtro franja azul residual
8.
8.1.
Precipitacin
El filtrado reservado en la determinacin del R 2O3, se diluye con agua destilada hasta un volumen de 250 mL
(guardar los 150 mL restantes de sta solucin en el mismo frasco mbar limpio y seco).
Se toma una alcuota de 100 mL (utilizando un matraz aforado de 100 mL), en un matraz erlenmeyer, se le
agregan 2 mL de cido clorhdrico concentrado y 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v, luego se calienta la
solucin entre 70 y 80 C e inmediatamente se agrega lentamente y con agitacin 30 mL de solucin de oxalato
de amonio al 5% p/v.
161
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 162 de 184
Sin dejar bajar la temperatura, se agrega hidrxido de amonio 1:1, gota a gota, agitando continuamente la solucin,
hasta que cambie de color rojo a amarillo. Se deja reposar una hora, agitando varias veces durante los primeros 30
min. Despus se comprueba si la precipitacin ha sido completa, agregando por las paredes del vaso una gota de
solucin de oxalato de amonio y se deja otra vez en reposo cuidando que la solucin tenga un color amarillo.
8.2.
Filtracin
Se filtra el precipitado obtenido por gravedad utilizando papel de filtro franja azul y se lava 10 veces con agua
caliente.
Se recoge el filtrado y el agua de lavado en el matraz aforado de 250 mL que se desocup en la seccin 9.1 (limpio
y seco). Cuando se termina el proceso de filtracin toda la solucin resultante se acidifica con cido clorhdrico
concentrado (hasta pH de 2) y se reserva para la determinacin del MgO.
8.3.
Valoracin
Se coloca el matraz erlenmeyer, en donde se hizo la precipitacin, debajo del embudo que contiene el oxalato de
calcio y se perfora el papel de filtro con una varilla de vidrio, y se arrastra el precipitado al vaso usando agua
destilada.
Se agrega 10 mL de cido sulfrico 1:1 en el borde superior del papel de filtro, procurando distribuirlos
simtricamente e inmediatamente se lava 5 veces con agua caliente.
Se diluye con 150 mL de agua destilada y se calienta la solucin de 80 a 90 C, inmediatamente se titula con
permanganato de potasio 0,1 N hasta que aparezca un color rosado que persista 10 s, se agrega a la solucin que
se est titulando el papel de filtro que contena el precipitado original. Se contina la titulacin hasta que de nuevo
aparezca el color rosado y persista por lo menos 30 s. Se debe tener en cuenta que la temperatura de la solucin
durante la valoracin nunca debe estar por debajo de 55 C, ya que se consumira ms KMnO 4.
162
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 163 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica N 15. Determinacin volumtrica de Ca con KMnO4 en una muestra de cemento

Fecha: _______________
Tabla 43: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Ca.
Alcuota
Volumen de KMnO4 empleado en la

valoracin/[mL]
% CaO
163
QUMICO I
6.4.3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 164 de 184
PRCTICA N 16
Determinacin volumtrica de Fe con K2Cr2O7 en una muestra que contiene Fe2O3
Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Individual
4 horas
1.
Objetivo
Aplicar los principios tericos de la volumetra redox a la determinacin de hierro en una muestra, para adiestrarse
en la tcnica volumtrica y adquirir criterio en la evaluacin de resultados.
2.
Materiales
Un frasco lavador
Una balanza analtica con 4 decimales
Una bureta de 25 mL
Un vidrio de reloj
Una esptula
164
QUMICO I
3.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 165 de 184
Reactivos
3.1.
Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0,1 N.
3.2.
Cloruro estanoso (SnCl2.2H2O).
3.3.
10 mL de solucin de cloruro de mercurio II (HgCl2).
3.4.
Indicador difenil-amino-sulfonato de bario.
3.5.
10 mL de solucin de cido fosfrico (H3PO4) 1:1.
3.6.
40 mL de solucin de cido clorhdrico (HCl) 1:3.
3.7.
Agua destilada.
4.
Sustancia
cido clorhdrico
Ver tabla de incompatibilidades de las sustancias qumicas de la prctica N 3
165
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 166 de 184
La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con agentes reductores,

materiales orgnicos y con materiales combustibles que se encuentren como
partculas pequeas, pues puede haber ignicin. La disolucin en agua es un
Dicromato de potasio
cido dbil. Reacciona violentamente con hidrazina o hidroxilamina originando

peligro de incendio y explosin. Reacciona violentamente con cido sulfrico y
acetona o hidracida. Con hidroxilamina, reacciona explosivamente y con
etilenglicol a 100 C, la reaccin es exotrmica. Las mezclas de este compuesto
con hierro metlico, tungsteno metlico y boro son pirotcnicas (94).
Agente fuertemente reductor. Reacciona fuertemente con perxidos, potasio,

sodio, bases fuertes, oxidantes fuertes, alcoholes, aminas. Reacciona
Cloruro estanoso
vigorosamente con trifluoruro de bromo, carburo de calcio, hidrazina

hidratada, nitratos orgnicos y metales. Al calentarla intensamente forma
humos corrosivos y txicos. La sustancia absorbe oxgeno del aire y forma
oxicloruro insoluble (95).
Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. Posible mutgeno. Posibilidad de

causar efectos teratgenos. Productos de combustin : vapores de mercurio,
Cloruro mercrico
xidos de mercurio y cloro. Incompatibilidades: potasio y sodio (reaccin

violenta). Agentes oxidantes fuertes - bases fuertes. Sulfitos, fosfatos, amonios,
carbonatos, sulfuros e hipofosfitos. lcalis y bromuros - cobre, hierro, plomo,
antimonio y arsnico. Evitar altas temperaturas y luz solar (96).
166
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 167 de 184
Evitar altas temperaturas, contacto con metales, con casticos fuertes genera
mucho calor y ocasiona salpicaduras. En contacto con metales produce
hidrgeno, el cual forma mezclas explosivas e inflamables con el aire. Con
sulfuros, cianuros, fosfuros y carburos reacciona liberando gases venenosos. Al
reaccionar con cloruros y acero inoxidable puede liberar hidrgeno. Puede
cido fosfrico
reaccionar violentamente con el tetrahidroborato de sodio. Reacciones

exotrmicas con aldehdos, aminas, amidas, alcoholes y glicoles, compuestos
azo, carbamatos, steres, fenoles y cresoles, cetonas, organofosforados,
epxidos, explosivos, materiales inflamables, halogenuros de no saturados y los
perxidos orgnicos. Con mercaptanos. Las mezclas con nitrometano son
explosivas (97).
5.
Fundamento terico
Los principales minerales de hierro son: la hematites (98), Fe2O3 (xido frrico), de color rojo en masas terrosas (las ms
ricas en hierro, en estado puro contiene el 70% de este metal) y, en forma cristalina, de color negro con reflejos rojizos;
este ltimo se llama oligisto.
Las minas ms importantes de hematites se encuentran en Espaa (Catalua), Blgica, Alemania y Estados Unidos; la
limonita, 3Fe2O3.3H2O, es un hidrxido de hierro que contiene, como mximo, el 60 % del metal. Se distingue por su
color amarillo y puede encontrarse en forma de estalactita o bien en forma terrosa. Hay importantes yacimientos de
limonita en Francia, Alemania, Hungra y Estados Unidos; la magnetita, Fe3O4, un xido doble de hierro de estructura
cristalina, de color pardo, con propiedades magnticas; la siderita, FeCO3, de color blanco-amarillo, de estructura
cristalina, que puede contener un 50 % de hierro. Se llama tambin hierro esptico.
De entre los mtodos analticos existentes para la determinacin de hierro en minerales, se puede destacar (13):
167
QUMICO I
Espectrometra de absorcin atmica con llama
Espectrometra de emisin con plasma de induccin, ICP.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 168 de 184
Y algunos mtodos ms clsicos, tales como:

-
Anlisis gravimtrico, basado en la precipitacin de Fe2O3
Anlisis volumtrico con KMnO4 o K2Cr2O7 (26, 37, 99): tras poner en disolucin el mineral de hierro, el metal
quedar en disolucin, fundamentalmente como Fe3+, que debe ser reducido previamente a Fe2+ para luego
proceder a su valoracin con el agente oxidante. Esto se consigue, habitualmente con una disolucin de Sn 2+. La
reaccin de oxidacin del hierro ferroso, Fe2+, con el KMnO4 ocurre suave y rpidamente hasta completarse. Sin
embargo, en presencia de HCl se obtienen resultados altos debido a la oxidacin del anin Cl -
por el
permanganato.
Esta adversidad se puede solventar utilizando K2Cr2O7 como agente valorante, ya que cantidades moderadas de HCl no
afectan a la exactitud de la valoracin.
La velocidad del ataque del mineral de hierro con HCl concentrado aumenta significativamente en presencia de una
pequea cantidad de cloruro de Sn (II), aproximadamente unas 5 gotas de la disolucin de SnCl 2.2H2O. En este punto, el
nico residuo debe ser un slido blanco de slice, si bien algunas menas de hierro que contienen silicatos, no se
descomponen totalmente con HCl concentrado, lo cual se evidencia por un residuo oscuro que permanece tras un
tratamiento prolongado por el cido. La puesta en disolucin de este residuo de silicatos requiere una disgregacin con
Na2CO3, que no es el objeto de esta prctica. Una vez puesta la muestra en disolucin, todo el hierro estar,
fundamentalmente, como Fe3+.
La reaccin de valoracin que se utilizar viene dada por la ecuacin:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Por lo tanto, se hace necesaria una etapa de prerreduccin del Fe3+ a Fe2+.
El ms satisfactorio de todos los reductores para este objetivo es el cloruro estannoso:
168
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 169 de 184
2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+

El anlisis de hierro total en minerales de hierro, tales como formaciones de hierro, menas de hierro con altos contenidos de
hematita, magnetita, wustita, maghemita, es frecuentemente realizado por FRX, ya que el mtodo es limpio y rpido como
ningn otro.
6.
1.
Escribir las reacciones que ocurren en este anlisis, suponiendo que todo el hierro est como Fe 2O3.
2.
Por qu al agregar el cloruro estanoso, la solucin debe estar a ebullicin?
3.
Con qu fin se agrega el cloruro estanoso?
4.
Por qu la solucin se vuelve incolora al agregar cloruro estanoso?
5.
Para qu se agrega el cloruro mercrico?
6.
Por qu se forma precipitado blanco?
7.
Cundo se forma precipitado oscuro, a qu se debe?
8.
Escribir la reaccin de formacin del precipitado oscuro.
9.
Para qu se agrega cido fosfrico?
10.
Para qu se agrega difenil-amin-sulfonato de bario?
11.
Cul es el peso equivalente del K2Cr2O7 y del Fe2O3 en este anlisis?
12.
Deducir la frmula para calcular el % de Fe2O3.
13.
Cul es la composicin en % del cemento Portland?
14.
De qu compuestos est formado el cemento Portland?
7.

Sustancia o mezcla
La solucin residual al finalizar la titulacin (seccin
10.4)
169
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 170 de 184
8.
8.1.
Se suministrarn muestras slidas o soluciones que contengan hierro.
8.2.
Pesar una cantidad entre 1 - 1,2 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL y agregar 40 mL
de una solucin de cido clorhdrico 1:3 (medidos con probeta). Se agita con una varilla de vidrio y se calienta
hasta que el mineral se disuelva (esta solucin debe ser color amarillo debido al hierro presente).
8.3.
Determinacin
Llevar a ebullicin la solucin anteriormente obtenida e inmediatamente agregar solucin de cloruro estanoso,
gota a gota, hasta que la solucin sea incolora, agregar despus una gota de exceso y enfriar rpidamente a
temperatura ambiente, lavar las paredes interiores del vaso con agua destilada y agregar 10 mL de solucin de
cloruro de mercurio, HgCl2 agitar la solucin durante 1 min, observar la formacin de un precipitado blanco
sedoso de Hg2Cl2. Si el precipitado es grisceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento
operatorio desde el principio.
NOTA: El Hg2Cl2 (s), insoluble, no consumir agente oxidante. Debe tenerse cuidado de que no ocurra la reaccin:
Sn2+ + HgCl2 Hg (l) + Sn4+ + 2Cl-
170
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 171 de 184
Porque el Hg (l) reaccionara con el agente oxidante, produciendo un resultado alto en la determinacin. Esta reaccin est
favorecida por un exceso apreciable del ion Sn2+ en disolucin. Por lo tanto, se evita con un cuidadoso control de la
cantidad adicionada de catin estanoso y por la rpida adicin del HgCl2.
Una reduccin adecuada es indicada por la aparicin de un precipitado blanco-sedoso de Hg2Cl2. Un precipitado gris indica
la formacin de mercurio metlico y se debe volver a repetir la experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la
cantidad aadida de cloruro estanoso fue insuficiente; tambin, en este caso, se deber volver a repetir la experiencia.
8.4.
Titulacin.
Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10 mL de cido fosfrico 1:1 y 3 gotas de difenil-amin-sulfonato de
bario, titular con solucin de dicromato de potasio 0,1 N hasta obtener un color violeta permanente.
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
171
QUMICO I
9.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 172 de 184
HOJA DE RESULTADOS

Prctica 16. Determinacin volumtrica de Fe con K2Cr2O7
Nombre del estudiante: ___________________________________

Fecha: ______________
Tabla N 45: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Fe con K2Cr2O7
Alcuota
Volumen de K2Cr2O7 empleado en la

valoracin/[mL]
% Fe2O3
172
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 173 de 184
Bibliografa
1.
Qumica analtica. [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica. (consultado

Febrero 8, 2010).
2.
Kolthoff, I. M. and Sandell, E. B. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. Third edition; The Macmillan
Company: U.S.A., 1952. pp. 15-75.
3.
Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, F. J. Qumica analtica. Sexta edicin; Editorial McGraw-Hill: Mxico, 1995. pp
52-94; 96-210, 213-223, 227-234, 237-254.
4.
Kelsey, E. and Dietrich, H. G. Fundamentals of Semimicro Qualitative Analysis. The Macmillan Company: New York,
1951. pp. 92-117.
5.
Wilson, C. L. and Wilson, D. W. Comprehensive Analytical Chemistry. Classical Analysis. Vol. IA y IB.; Elsevier
Publishing Company: U.S.A., 1959. pp. 430-547 y 1-398.
6.
Bermejo Martnez, F. La Qumica Analtica. Universidad de Santiago de Compostela, Espaa, 1968. pp. 65-98, 153198.
7.
Brown, G. H. and Salle, E. M. Quantitative Chemistry. Prentice-Hall, Inc.: U.S.A., 1963. pp. 26-75.
8.
Kenner, C. T. and OBrien, R. E. Analytical Separations and Determinations. A Textbook in Quantitative Analysis. The
Macmillan Company: New York, 1971. pp. 82-123.
9.
Day, R. A. and Underwood, A. L. Quantitative Analysis. Prentice-Hall, Inc.: U.S.A., 1986. pp. 54-112.
10.
Anlisis gravimtrico. [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico (consultado

Febrero 8, 2010).
173
QUMICO I
11.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 174 de 184
Gravimetra - Qumica Analtica. [en lnea] http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf

(consultado Febrero 8, 2010).
12.
Willard, H. H. and Diehl, H. Advanced Quantitative Analysis. D. Van Nostrand Company, Inc: New York, 1943, pp.
11- 110.
13.
Kolthoff, I. M. y Sandell, E. B. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa General e Inorgnica; Editorial NIGAR:
Estados Unidos, 1943, pp. 25-735.
14.
Indicadores
para
volumetras.
[en
lnea]
http://www.telepolis.com/cgi-
bin/web/DISTRITODOCVIEW?url=/1489/doc/ph/indicadores.htm. (consultado Febrero 8, 2010).
15.
Blanco, C. y Villabona, S. Manual de Introduccin a las Prcticas de Laboratorio del Programa de Pregrado en Qumica.
Publicaciones UIS, Facultad de Ciencias, Escuela de Qumica, Bucaramanga, 2010.
16.
Arenas de Pulido, H. y Bautista Ardila, G. Manual de Laboratorio Qumica I y Qumica General. Ediciones UIS,
Bucaramanga, 1998. pp. 21 - 33.
17.
Pedraza, J. F. y Camargo Hernndez, J. Prcticas de Qumica Analtica Cuantitativa. Publicaciones UIS, Facultad de
Ciencias, Escuela de Qumica, Bucaramanga, 1989. pp. 1-5.
18.
Swift, E. H. A System of Chemical Analysis (Qualitative and Semicuantitative) for the Common Elements. W. H.
Freeman and Company: San Francisco, E. U., 1939. pp. 3-21.
19.
Snchez Gonzlez, M. y Flrez Prez, C. M. Foto-oxidacin cataltica de R-(+)-limoneno por el dioxo-dibromo

(4,4'-dicarboxilato-2,2'-bipiridina) de Mo(VI) soportado en dixido de titanio Degussa P-25 (MoO2/TiO2 P-25).
Trabajo de pregrado en qumica. Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, 2009. pp. 55.
174
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
20.
Pgina 175 de 184
Estadstica para Qumica Analtica. Segunda edicin; Addison Wesley Iberoamericana; Wilmington, Delaware,
E.U.A., 1993.
21.
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A. Principios de Anlisis Instrumental. Quinta edicin; Editorial McGraw-Hill:
Espaa, 2001, pp. 12 -19 y 919 939.
22.
Bioqumica de los alimentos. Determinacin de humedad. [en lnea] http://www.monografias.com/trabajos15/determinacionhumedad/determinacion-humedad.shtml. (consultado en Febrero 11, 2010).
23.
Determinaciones
del
contenido
de
humedad.
[en
lnea]
http://es.mt.com/es/es/home/applications/Application_Browse_Laboratory_Analytics/Moisture_fam_browse_main
.html?sem=02010323. (consultado en Febrero 11, 2010).
24.
Norma AOAC 14006 (cenizas).
25.
Norma de AOAC para humedad.
26.
Garca Arenas, J. Qumica Analtica Cuantitativa. Ediciones UIS, Bucaramanga, 1964.
27.
Cloruro
de
bario;
MSDS
No.;
Winkler;
Lugar;
[en
lnea]
http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:QkrwiB0FodcJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D1
478+bario+cloruro+-+2+hidrato&hl=es&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEESi4V2xKyas2AQjdKeCsz8i2lUQRO5tznSqeLlhPHdBiTfptOcRkjDPNNd5tTAMFyIVOQQFQbFkQgnRE17tKhDbTv4Vl4dLcWxztkyC7aVQwcmmLjSPVQgvcdyYGJWkDuHJB
GnW&sig=AHIEtbRt4lrRwgirZziO9k4FYgcW6m1U5w. (consultado en Febrero 12, 2010).
28.
cido
clorhdrico;
MSDS
No.;
Cisproquim;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_clorhidrico.pdf. (consultado en Febrero 12, 2010).
29.
Nitrato de plata; MSDS No.; Grupo Prevenir; Lugar; [en lnea] http://www.grupoprevenir.es/fichas-seguridadsustancias-quimicas/1116.htm. (consultado en Febrero 12, 2010).
175
QUMICO I
30.
Anaranjado
de
metilo;
MSDS
No.
Merck
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 176 de 184
KGaA;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.google.com.co/search?hl=es&q=ficha+de+seguridad+anaranjado+de+metilo&meta=&aq=0&aqi
=g1&aql=&oq=ficha+de+seguridad+ANARANJADO+DE+&gs_rfai=. (consultado en Febrero 12, 2010).
31.
Amonaco
en
solucin;
MSDS
No.;
Nombre
de
la
empresa;
[en
lnea]
http://www.suratep.com/cistema/hojas/amoniaco.pdf. (consultado en Febrero 12, 2010).
32.
Yeso; [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Yeso. (consultado en Febrero 12,2010).
33.
Sulfatos; [en lnea] http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap13.pdf.

(consultado en Febrero 12, 2010).
34.
Skoog, D. A. and West, D. M. Fundamentals of Analytical Chemistry. Segunda edicin, Halt, Remehart and Winston,
Inc.: New York, 1969.
35.
Amonio oxalato 1-hidrato; MSDS No.; Winkler; Lugar; [en lnea]

http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Yieba5frFYYJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D14
50+ficha+de+seguridad+amonio+oxalato&hl=es&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEEShmx8bail0wFhLLUyKJQ0oo
7Y8xiMfDQkPmYekkw9RtNZgKIrjnHCWTYN1e22FocwLoC4_2NolmBRFIOezu23TF9yycvEWhwMxBBmwhhC
zEFhya3c1yIrJCXfgnr9L9B8wSjtaR&sig=AHIEtbSlHoL_iOsyn_79FgObD8y2Jl7l-A. (consultado en Febrero 15,
2010).
36.
Rojo
de
metilo;
MSDS
No.;
Nombre
de
la
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.scharlau.com/MSDS/es/RO0150_ES.pdf. (consultado en Febrero 15, 2010).
37.
Skoog, D. A.; West, D. M. Introduccin a la Qumica Analtica. Revert S.A.: Barcelona, 1970, pp. 427.
38.
Caliza [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Caliza. (consultado Febrero 15, 2010).
176
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 177 de 184
39.
Silicato [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Silicato. (consultado en Febrero 16, 2010).
40.
Silicio [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Silicio. (consultado en Febrero 16, 2010).
41.
Monografas. Concreto. [en lnea] http://www.monografias.com/trabajos4/concreto/concreto.shtml. (consultado

en Febrero 16, 2010).
42.
Taylor, F. W. La Qumica de los Cementos. Vol. II. Ediciones Urmo: Bilbao, Espaa, 1978. pp. 1-15.
43.
A.S.T.M. Anlisis del Cemento. Annual Book of ASTM Standards. Part 9: Philadelphia, 1971.
44.
Bogue, R. H. La Qumica del Cemento Portland. Ediciones Dossat: Madrid, 1952.
45.
Austin, G. Manual de Procesos Qumicos en la Industria. Tomo I. Quinta Edicin. McGraw-Hill: Mxico, 1989. pp.
201-211.
46.
Cloruro
de
amonio.
MSDS
No.;
Nombre
de
la
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.quimicatecnica.com.co/documentos/CLORURO_DE_AMONIO.pdf. (consultado en Febrero 17,

2010).
47.
Nitrato de amonio; MSDS No.; Nombre de la empresa; Lugar; [en lnea]

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/201a300/nspn0216.pdf.
(consultado Febrero 17, 2010).
48.
Revisin bibliogrfica. La arcilla. [en lnea]

http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/liq/gutierrez_f_ma/capitulo5.pdf. (consultado Febrero 17,
2010).
177
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
49.
Hidrxido
de
sodio.
MSDS
No.;
Nombre
de
la
Pgina 178 de 184
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Hidroxido_de_Sodio.pdf. (consultado en Febrero 18, 2010).
50.
Ftalato
cido
de
MSDS
Potasio
No.;
Merck
KGaA
Chemicals.
Lugar;
[en
lnea]
http://www.google.com.co/search?hl=es&q=ficha+de+seguridad+biftalato+de+potasio&meta=&aq=f&aqi=
&aql=&oq=&gs_rfai=. (consultado en Febrero 18, 2010).
51.
Carbonato
de
sodio
liviano.[en
lnea]
http://hasp.axesnet.com/contenido/documentos/CARBONATO%20DE%20SODIO%20LIVIANO%20(HS).pdf.
52.
Fenolftalena 0,1%; MSDS No.; Winkler; Lugar; [en lnea]

http://www.google.com.co/search?hl=es&q=ficha+de+seguridad+fenolftale%C3%ADna&meta=&aq=f&aqi=
g1&aql=&oq=&gs_rfai=. (consultado Febrero 26, 2010).
53.
Solucin Estndar. [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar. (consultado en

Febrero 18, 2010).
54.
Christian, G. A. Qumica Analtica. Segunda edicin. Editorial Limusa: Mxico, 1981.
55.
Hamilton, L.F.y Simpson, S.G. Clculos de Qumica Analtica. Editorial McGraw-Hill: Mxico, 1981.
56.
FsicaNet
Qumica.
Determinacin
de
NaOH,
NaHCO3,
Na2CO3
[en
lnea]
http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb02_carbonatos.php. (consultado en Febrero 19, 2010).
57.
Sulfato
de
cobre;
MSDS
No.;
PROQUIMSA;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Sulfato_de_Cobre.pdf. (consultado en Febrero 22, 2010).
58.
cido
sulfrico;
MSDS
No.;
Cisproquim;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_sulfurico.pdf. (consultado en Febrero 22, 2010).
178
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
59.
Pgina 179 de 184
Nitrgeno total Kjeldahl; [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3geno_total_Kjeldahl. (consultado en

Febrero 22, 2010).
60.
Anlisis
de
alimentos.
[en
lnea]
http://74.125.45.132/search?q=cache:JjAjqm4qYE0J:docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/practicas/KJELDAHL.rtf+
M%C3%A9todo+Kjeldahl-Wilforth-Gunning&cd=1&hl=es&ct=clnk&gl=co. (consultado en Febrero 22, 2010).
61.
Norma Tcnica Colombiana, NTC 370 1997 08 27. Abonos o fertilizantes. Determinacin de nitrgeno total.
Mtodo Kjeldahl. Tercera actualizacin. Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin
(INCONTEC). Apartado 14237 Santaf de Bogot, D.C.
62.
Horwitz, W. Methods of analysis AOAC. Dcima edicin. Association of Official Agricultural Chemists: Washington,
D. C. 20044, 1965.
63.
Nielsen, S.S. Introduction to the Chemical Analysis of Foods. Ed. Jones and Bartlett Publishers: U.S.A., 1994. pp. 209212.
64.
Ranganna, S. Manual of Analysis of Fruit and Vegetable Products. Ed. McGraw-Hill Publishing Co. Ltd.: New Delhi,
1977.
65.
Determinacin de la acidez total de un vinagre; [en lnea] http://personal.us.es/jmorillo/ai3/Acidezvinagre.pdf.

66.
Prctica
5.
Reacciones
cido
base.
[en
lnea]
http://74.125.45.132/search?q=cache:7kjHQj5G4bUJ:www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales
/guionp4.rtf+determinaci%C3%B3n+de+la+constante+de+acidez+de+un+viangre&cd=5&hl=es&ct=clnk&gl=c
o. (consultado en Febrero 23, 2010).
179
QUMICO I
67.
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 180 de 184
Determinacin de la acidez total de un vinagre; [en lnea] http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/vinagre.pdf.

68.
Molibdato
de
amonio
7%;
MSDS
No.;
Winkler;
Lugar;
[en
lnea]
http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:9osjXMrhStsJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D10
57+ficha+de+seguridad+molibdato+de+amonio&hl=es&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEESilMeSSZpAYmXm1v
2ou7zwMD0oAExNBnYU6sV05qXcVy7cbfklT7eI9YGBL8DlxR5fUIaVbg67AuXvWw6wwAMNkodrfL8ea69FsApspW_EJ_Q13l
MeorJF4dhz2kTDZb-5v9yN&sig=AHIEtbSuZxODnl0NBHwxUZTMnezsSjO1XA. (consultado en Febrero 24,
2010).
69.
cido ntrico; MSDS No.; IPCS Programa Internacional de Seguridad de las Sustancias Qumicas; Lugar; [en lnea]
http://actrav.itcilo.org/osh_es/m%f3dulos/ic/7697372.htm. (consultado en Febrero 24, 2010).
70.
Fosfatos.
Museo
geolgico
virtual
de
Venezuela.
[en
lnea]
http://www.pdvsa.com/lexico/museo/minerales/fosfatos.htm. (consultado en Febrero 24, 2010).
71.
Feigl, F. Detection of Phosphates in Minerals and Rocks. Spot Test in Inorganic Analysis. Quinta edicin; Elsevier
Publishing Company: U.S.A., 1958. pp. 500 y 501.
72.
Dana, E.S. & Ford W.E. Textbook of Mineralogy. Cuarta edicin; John Wiley & Sons Inc., New York, 1966. pp. 704706.
73.
ICONTEC E-13. Roca Fosfrica para aplicacin directa al suelo. 1968.
74.
Campos, G.R. Guanos y Fertilizantes de Mxico S.A. Informe A523/76/437, Julio, 1976.
75.
Cloruro
de
sodio.;
MSDS
No.;
Nombre
de
la
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://antiguo.itson.mx/laboratorios/CLORURO%20DE%20SODIO.pdf. (consultado en Febrero 25, 2010).
180
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
76.
Potasio
MSDS
cromato;
No.;
Winkler;
Pgina 181 de 184
Lugar;
[en
lnea]
http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:626AEcbDzYgJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D1
719+ficha+de+seguridad+Potasio+Cromato&hl=es&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEESiwMa5Vg6FXFCf5s_gU9
FY3o3ru-a3lDgzGqBXAAyugqZIX3raZdPybdvcXFhL2xwrfTAPbtUoj1ccNKByTeT2cmnVfZmn0WRFxHRTCTPgOyi2MvQhf90zCN
45taLsPAh6LmCT&sig=AHIEtbSg55zP5tdFQY3Q6S1MhW9C6ikPBw. (consultado en Febrero 25, 2010).
77.
Bicarbonato
de
MSDS
sodio;
No.;
Solvaychemicals;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.solvaychemicals.us/static/wma/pdf/6/7/4/0/Bicarb-sp.pdf. (consultado en Febrero 25, 2010).
78.
APHA, AWWA, WPCF. Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y Residuales. Ed. Daz de Santos,
S.A.: Madrid, 1992. pp 4-76-4-78.
79.
API. Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Testing Water-Based Drilling Fluids. Primera edicin: Washigton,
1990. pp 16.
80.
Manual de prcticas: anlisis qumico cualitativo y cuantitativo UNED [en lnea] http://www.unedterrassa.es/puntuals/practiques/09201_guio_analisis_quimic.pdf. (consultado en Febrero 25, 2010).
81.
Sulfuro
de
sodio;
MSDS
No.
Proquimort;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.proquimort.com/admin/pdfs/Sulfuro%20de%20Sodio%20Mexicano%20%20HOJA%20DE%20DA
TOS%20DE%20SEGURIDAD.pdf. (Consultado en Marzo 1, 2010).
82.
Negro
de
eriocromo
T;
MSDS
No.
Analytyka;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.analytyka.com.mx/spanish/FDS/N/131439.htm. (Consultado en Marzo 1, 2010).
83.
EDTA; MSDS No. ; Analytyka; Lugar; [en lnea] http://antiguo.itson.mx/laboratorios/EDTA.pdf. (Consultado en

Marzo 1, 2010).
181
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
84.
Carbonato
de
MSDS
calcio;
No.
Nombre
de
la
Pgina 182 de 184
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://translate.google.com.co/translate?hl=es&langpair=en%7Ces&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_car
bonate. (Consultado en Marzo 1, 2010).
85.
Murexida;
MSDS
No.
Winkler;
Lugar;
[en
lnea]
http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:-
D6CWeWTfqMJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D1656+ficha+de+seguridad+murexida&hl=es
&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEEShwypnA86u2xqf3e3PKcBH7arSOtbTHDVqe6w4GWdLGPac5ykNV_4T19VuKk
oAwW2XoEATwQvacNs3aXoXk8eg2g0wYU6qWexJ4keHDxbxv_HWPgB3Ox1AKrMeqMTqlHUqDn4Qf&sig=
AHIEtbQap6Wx2rwBjJvVJBaiJgXE0DgNPw. (Consultado en Marzo 1, 2010).
86.
Martn Garca, M. L.; Aragn Revuelta, P.; Gonzlez Benito, C. Anlisis Qumico de Suelos y Aguas, Manual de
Laboratorio. Editorial Universidad Politcnica de Valencia, 2002.
87.
Dureza del agua; [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza_del_agua. (Consultado en Marzo 1, 2010).
88.
Greenberg, A. E., Clesceri, L. S. y Eaton, A. D. Physical and aggregate properties, 2340 Hardness. Part 2000.
Standard methods for the examination of water and wastewater. 18th edition, 1992.
89.
Permanganato
de
potasio;
MSDS
No.
Nombre
de
la
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/15permanganatok.pdf. (consultado en Marzo 3, 2010).
90.
Sodio
oxalato;
MSDS
No.
Winkler;
Lugar;
[en
lnea]
http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Lm3QljevTDoJ:www.winklerltda.com/ficha_new.php%3Fid%3D1
788+ficha+de+seguridad+sodio+oxalato&hl=es&gl=co&pid=bl&srcid=ADGEEShIez1SgRH0eqCZEq3_FJ0Sp
gu2SqnNBzGE8jxOxix8DzB4R7pLHXN8kXRzQJ37F2UbIh5NBHNUu9tJJh-hVUptCwSHnsarcvmKqTuiy0BBDqMUAC6QEiqtmchARlzFGLStyZm&sig=AHIEtbTq7mj6Hr6xtSBGpyOCjJ2T_EydZg.
(consultado en Marzo 4, 2010).
91.
Bacn, R. Anlisis Volumtrico de xido-Reduccin. Facultad de Qumica e Ingeniera. Ctedra de qumica analtica
cuantitativa. Permanganimetra. [en lnea] http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/redox.pdf.
182
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
QUMICO I
Pgina 183 de 184
92.
Fisher, R. B. y Peters, D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Tercera edicin. Editorial Interamericana: Mxico, 1970.
93.
Gonzlez de la Cotera, M. La calidad y los mtodos instrumentales en la industria del cemento. ASOCEM, Asociacin
de
Productores
de
Cemento.
[en
lnea]
http://www.asocem.org.pe/SCMRoot/bva/f_doc/cemento/calidad/calidad_metodos_instrumentales_MGC.pdf.
94.
Dicromato
de
potasio;
MSDS
No.
Nombre
de
la
empresa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.casep.com.mx/pdf/Quimicos/Dicromatodepotasio.pdf. (consultado en Marzo 8, 2010).
95.
Cloruro estaoso; MSDS No. ; Nombre de la empresa; Lugar; [en lnea]

http://antiguo.itson.mx/laboratorios/CLORURO%20ESTA%C3%91OSO.pdf. (consultado en Marzo 8, 2010).
96.
1645[1].pdf. Ficha de seguridad mercurio II cloruro. (consultado en Marzo 8, 2010).
97.
cido
fosfrico;
MSDS
No.
Proquimsa;
Lugar;
[en
lnea]
http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Acido_Fosforico%20.pdf. (consultado en Marzo 8, 2010).
98.
Hematita [en lnea] http://es.wikipedia.org/wiki/Hematita. (consultado en Marzo 8, 2010).
99.
Pedraza, J. F. Qumica Analtica Cuantitativa. Bucaramanga, ediciones UIS, 1982, pp. 360 y 361.
183
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
Versin: 00
Pgina 184 de 184
184

V00Man04AnalQcoI MFOQ AQ.01 - 14122012 PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

V00Man04AnalQcoI MFOQ AQ.01 - 14122012 PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

MANUAL 4:

LUZ YOLANDA VARGAS FIALLO

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

Mtodos cuantitativos de anlisis

Mtodos qumicos o clsicos

Mtodos fisicoqumicos o instrumentales

Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis

Tipos de anlisis gravimtrico

1.5.1.1. Gravimetra por precipitacin

Mtodos de anlisis por titulacin

El anlisis volumtrico (titrimtrico)

Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin

Implementos de proteccin y seguridad en el laboratorio

Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre

Volumetra de formacin de complejos

Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO4. Preparacin de una solucin

Tabla N 26: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 10.

Mtodos cuantitativos de anlisis

Los mtodos cuantitativos (1) que emplea el anlisis qumico son :

Mtodos qumicos o clsicos, basados en reacciones qumicas (o equilibrio qumico):

anlisis gravimtrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilizacin.

Mtodos fisicoqumicos o instrumentales, basados en interacciones fsicas:

Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis

Tipos de anlisis gravimtrico

1.3.1.1. Gravimetra por precipitacin

Disolucin del analito.

Agentes precipitadores especficos: reaccionan con una sola especie qumica.

Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un nmero limitado de especies qumicas.

Clasificacin de las partculas del precipitado

Donde Q = concentracin del soluto en cualquier momento

Mecanismo de formacin de precipitados

Crecimiento de las partculas: es el crecimiento de ncleos ya existentes.

en la masa de un slido absorbente.

Masa del producto (o analito) de composicin conocida.

La concentracin del producto se expresa en porciento de analito (11):

masa del analito

Mtodos de anlisis por titulacin

1.4.1.4. Valoracin por retroceso

el pH en la vecindad del punto de equivalencia es menos drstico y adems el pH en el punto de equivalencia es

Valoraciones cido-base (o volumetra de neutralizacin): Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de

Azul de metileno (Incoloro)

Nitro-ferrona (azul plido)

Rojo neutro (rojo)

Ferrona (azul plido)

Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un

IMPLEMENTOS DE PROTECCIN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Balanza analtica con 4 decimales

Una caja de petri

Una piedra pequea

Un picnmetro con tapa

Una pera de succin o pipeteador

Una pipeta aforada de 2 mL

Una pipeta aforada de 5 mL

Toalla o papel absorbente

Una pipeta aforada de 10 mL

Pesada de precipitados obtenidos

Pesada de sustancias para preparar soluciones patrn

Pesada de recipientes menores de 200 g

Las balanzas analticas se clasifican en:

Teniendo en cuenta su precisin y la cantidad de sustancia que se puede pesar:

Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisin de 1 g.

Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y ultramicrobalanzas tienen un alcance mximo de 6

Teniendo en cuenta su construccin: