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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y


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LABORATORIO N3 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

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MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES DEL 1ER GRUPO Y MARCHA
ANALTICA DE LOS CATIONES DEL 2DO GRUPO
1. OBJETIVO

Desarrollar habilidades prcticas para la correcta identificacin de los


cationes presentes de los grupos a los que corresponden en las
muestras dadas, empleando herramientas que provee el anlisis
qumico cualitativo.

2. FUNDAMENTO TERICO
Se entiende por marcha analtica sistemtica a un conjunto de
tcnicas prcticas basadas en el conocimiento de las propiedades
de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las
circunstancias en que stas se verifican, y que tienen por objeto
separar de una manera sistemtica los cationes presentes en una
muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento
individual definitivo.
El reactivo que obra como precipitante comn es el HCI diluido, en fro, porque en
caliente disuelve los cloruros.
Cuando la concentracin de ion cloruro es <10-6, el cloruro de plomo no precipita
completamente.
Cuando la concentracin de los iones cloruro presentes es
mayor, este solubiliza a los cationes Ag+ y Pb+2 y se forma
complejos solubles (efecto del ion comn) y por lo tanto los
precipitados son incompletos. El fundamento de la separacin
de cationes del grupo 1 se basa en la solubilidad de los
cloruros NH3 o agua. El PbCl2 es separado de los cationes del
grupo 1 por su solubilidad en agua, el cual aumenta an ms en caliente.
El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco asi:

NH
Cl
(ac)
+
Ag(3)2(ac)
+

AgCl(s )+ 2 NH 3(ac)
El Hg2Cl2 tiene un comportamiento auto-oxidacion-reduccion dando una mezcla
blanca de cloro-amonio.mercurio y otra negra de mercurio metalicoEl Hg2Cl2 tiene un
comportamiento auto-oxidacion-reduccion dando una mezcla blanca de cloroamonio.mercurio y otra negra de mercurio metalico

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Cl
(ac)
+
NH 4(ac)
+
Hg 2 Cl 2(s) +2 NH 3(ac) Hg(s) + HgN H 2 Cl(s) +

La solucin que puede contener estos metales se trata con exceso de HCl diluido en
fro. Si hay precipitado se filtra y se lava con poca agua el residuo que queda en el
filtro. El filtrado pasa al 2 grupo.
Otro mtodo para la separacin de cationes del segundo grupo: La solucin o filtrado
que viene del primer grupo tiene un ligero exceso de cido clorhdrico. Si no lo tiene se
le agrega. Se coloca la solucin en un erlenmeyer y se le pasa una corriente rpida de
H2S con un tubo de agujero estrecho. El cido sulfhdrico se hace pasar primero en fro
y en solucin bastante cida. As precipitarn primero los sulfuros menos solubles y no
arrastrarn, combinndose molecularmente con ellos, metales del grupo del sulfuro
amnico. Los sulfuros de arsnico y de cobre, principalmente suelen arrastrar en
solucin FeS, ZnS etc. Despus de la primera corriente de H2S se calienta, se diluye
en igual volumen de agua y se satura de nuevo con H 2S. Calintese de nuevo, fltrese
un poco en un tubo de ensayo y hgase la prueba de si la precipitacin ha sido total,
pasando un poco de cido sulfhdrico. Una vez que todo est precipitado se filtra en
caliente, decantando primero el lquido sobre el filtro, lavando despus el precipitado
en el mismo matraz y agregando el contenido al filtro. Lvese el filtro por unas 3 o 4
veces. El filtrado pasa al tercer grupo y sobre el filtro quedan los sulfuros de los
metales del segundo grupo, a saber: AS2S3, Sb2S3 y SnS2 que pertenecen al 2
grupo, subgrupo A. HgS, CuS, Bi2S3, PbS y CdS que pertenecen al 2 grupo, subgrupo
B.

3. PICTOGRAMAS
AgCl

Descripcin: Cloruro de Plata


Aspecto: Liquido incoloro y inodoro.
Propiedades: Pto de ebullicin 100C.
Peligros: Si se ingiero esto produce
nauseas.
Prevencin: Evitar el contacto con el ojo y
la piel. Los recientes donde se piensan
guardar deben ser seguros y aptos para
esta sustancia.

PbCl2

Descripcin: Cloruro de Plomo


Aspecto: Polvo blanco sin olor
Propiedades: Pto de fusin:501C
Pto de ebullicin:950C
Peligros: Sus emisiones de fusin de

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fundicin son considerados peligrosos
reproductivo en los seres humanos.
Prevencin: Si inhalara, respirar al aire
fresco, si lo consume de inmediato inducir
al vomito.

Hg2Cl2

Descripcin: Cloruro de Magnesio


Aspecto: Solido , incoloro y inodoro.
Propiedades: Pto de fusin 118C
Peligros: irritacin y ardor en los ojos.
Prevencin: Evit el contacto directo con
el material. Limpiar inmediatamente el
derrame usando materiales absorbentes.

K2Cr2O7

Descripcin: cido Ntrico


Aspecto: Completamente miscible en
agua.
Propiedades: Pto. De fusin -42 C
Peligros: irritante y causa quemaduras y
ulceracin de todos los tejidos con los que
est en contacto.
Prevencin: Almacenar en lugares fros,
secos y bien ventilados. Alejado de lcalis,
metales, productos orgnicos, material
oxidable.

Nh4I

KI

Descripcin: Yoduro de amonio


Aspecto: Slido cristalino violeta y de mal
olor.
Propiedades: Pto. De fusin 405C
Peligros: Provoca irritacin cutnea,
provoca irritacin ocular grave, puede
irritar las vas respiratorias, puede
provocar somnolencia o vrtigo.
Prevencin: Asegurar una ventilacin
adecuada, especialmente en reas
confinadas. Utilizar el equipo de
proteccin individual obligatorio
Descripcin: Yoduro de Potasio
Aspecto: Solido de color blanco
Propiedades: Pto. de fusin:680C
Pto. de ebullicin: 1327C.
Peligros:
inhalacin
puede
causar
irritacin en el tracto respiratorio.
Prevencin: Por ingestin provocar el
vmito inmediatamente.

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SnCl2

Descripcin: Cloruro de estao


Aspecto: Solido de color blanco
Propiedades: Pto de Fusin:247C
Pto de Ebullicin:623C
Peligros: Inhalacin produce tos,
en
contacto
con
la
piel
produce
enrojecimiento.
Prevencin: Al contacto usar guantes
protectores y gafas de proteccin de
seguridad.

NH4NO3

Descripcin: Nitrato de Amonio


Aspecto: Solido polvoso blanco
Propiedades: Pto de Ebullicin:210C
Pto de fusin:169C
Peligros: Inhalacin ,causa dolor de
cabeza, dolor de garganta , en contacto
causa enrojecimiento de la piel
Prevencin: Proteccin respiratoria y usar
guantes y ropa de seguridad.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1.
Experimento N1: Marcha Analtica de Separacin de
Cationes del 1er Grupo
A. Objetivos Especficos

Separar a los cationes del primer grupo (Pb2+, Hg2+, Ag+)


B. Observaciones

La muestra es una solucin incolora.


Al agregar HCl (ac) 6M da como resultado una solucin
blanquecina con precipitado blanco.
Luego de centrifugar y decantar, se le agreg gotas de agua
caliente, y luego de centrifugar y decantar otra vez, se observ un
precipitado blanco.

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A la solucin que queda se le agrega una gota de K 2Cr2O7, sta se


vuelve amarillenta con precipitado amarillo, al agregar NaOH (ac),
se disuelve el precipitado y al acidificar con CH3COOH (ac), se
forma nuevamente el precipitado amarillo.
Al precipitado que qued luego de la decantacin se le agrega
NH4OH (ac), se forma un slido negro sobre el precipitado blanco.
Despus de centrifugar, resulta un precipitado color gris en una
solucin incolora.
Decantamos la solucin y agregamos HNO3 (ac), notamos la
presencia de un precipitado blanco.

C. Diagrama de Flujo

Figura :
Solucin

Figura 4:
Agregamos agua
caliente
resultando un

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Figura 3:Luego
Figura 2:agregamos
centrifugamos ,
Hcl a la solucin
particulas
anterior vemos
resultando
del precipitado
una solucin
Blanca
suspendidas
en la
con precipitado
blanco.
solucin.

Figura
Figura 5:
6: AAlala
solucion
solucin anterior
resultante
agregamos NaOH
agregamos
manteniendose el

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Figura 7:Luego
agregamos Nh4OH
se forma un solido
negro en un
precipitado blanco

Figura 8:
Centrifugamos y luego
agregamos HNO3
notamos la presencia de
un precipitado blanco.

D. Reacciones Qumicas

2Cl
(ac) PbCl2(s)

Pb2+
(ac) +

2Cl (ac) Hg 2 Cl 2(s)


2+

Hg 2(ac) +

Cl
(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac)
+

Al agregar 10 gotas de agua caliente:

2 Cl
(ac )
2+
Pb(ac) +
PbCl2(s )
(ac)
CrO 2
PbCrO 4(s)

2+
Pb(ac)
+

Amarillo
Al agregar NH4OH:

NH
Cl
(ac)
+
Ag(3)2(ac)
+

AgCl(s )+ 2 NH 3(ac)

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Cl
(ac)
+
NH 4(ac)
+
Hg 2 Cl 2(s) +2 NH 3(ac) Hg(s) + HgN H 2 Cl(s) +
Negro Blanco

HNO3 hasta acidez:

NH
+
2 NH 4(ac)
+ 2 H 2 O(l)
+
Ag(ac)+
+
+
Ag ( 3)2(ac)
+ 2 H 3 O

Cl(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac) +

Blanco
E. Conclusiones y Discusin de Resultados

Con el dicromato de potasio se puedo demostrar la presencia del


ion Pb (II) como precipitado amarillo, confirmndose al disolverlo
con NaOH(ac) 6N y al acidificarlo con CH3COOH(ac) 6N
reapareciendo el ppdo.
Concluimos que las reacciones para iones mercurio (II) forman un
ppdo. color negro indicando la presencia de ste.
Se concluy que para el ion plata la reaccin de cido clorhdrico
con ste, forman un precipitado de color blanco y que el cido
ntrico neutraliza el exceso de amoniaco acuoso, reapareciendo
as el precipitado blanco, demostrando la existencia de ion plata
en la muestra.

4.2.
Experimento N2: Marcha Analtica de Separacin de
Cationes del 2do Grupo
A. Objetivos especficos

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Separar los cationes del grupo II en subgrupos (Sub-As y SubCu)

B. Observaciones

La solucin muestra en el tubo de ensayo, es incolora y se


encuentra en medio cido.
Luego de aadirle 5 gotas de H2O2 y ponerlo en bao mara, al
aadirle NH4I 1M la solucin se torna color rojo naranja.
Luego al agregar 12 gotas de tioacetamida, se observa la
formacin de un ppdo. blanco lechoso en suspensin.
Luego del calentamiento, se observa un ppdo. color rojo
anaranjado.
Luego de centrifugar y decantar, al ppdo. se le aadi gotas de
(NH4)Sx formndose una solucin anaranjada con ppdo. negro.
Se calienta, y luego se observa un ppdo. color ladrillo.
Luego de centrifugar y decantar lo ltimo, al precipitado se le
aade HNO3 3M observndose un ppdo. oscuro y que luego al
calentar este se observa un ppdo. blanco en suspensin.
Luego de centrifugar y decantar lo ltimo, al ppdo. blanco se le
aadi 2 gotas de HNO3 y 8 gotas de HCl 12M, luego se calent,
observndose al final una solucin casi incolora con un slido
amarillento en el fondo.
Al final se divide en 2porciones, a la 1era porcin se le aadi
SnCl2 10% no observndose nada, igual para la 2da porcin que
se le aadi KI 0.2 M.

C. Diagrama de Flujo

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D. Reacciones Qumicas
-Al agregar H2O2 (Agente oxidante)
Sn+2(ac) + H2O2 (l) +2H-(ac)
Hg22+(ac)+H2O2(l)+2H+(ac)

Sn+4(ac) +2 H2O (l)


2Hg+2(ac)+2H2O(l)

-Al agregar NH4I (Agente Reductor):


2NH4I+AsO4-3
NH4I
Sb+5+2I-

AsO3-3+I2+2NH3+ H2O
NH4+ + I+3
Sb +I2

- tioacetamida:
S
H3 C

O
+H2O

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H3 C

+ H2 S
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NH2

NH2
S2- +H+

H2S
Paso 2
Sn4+(ac) + S-2(ac)
Sb+3(ac)+S-2(ac)

SnS2(ac)
Sb2S3(S)

Hg2+(ac) + S2-

HgS(S)

2AsO33-+3S2-

As2S3+3O2(g)

Paso 3
As2S3(s) + 3(NH4)2SX
Ag3+3SX2-

2AsS3(NH4)3(ac)
AsS32-

2SnS2(S) +(NH4)2SX

2SnS3(NH4)2(ac)

2Sb2S3(S) + (NH4)2SX

2SbS3(NH4)3(ac)

HgS(s)+ (NH4)2SX

No reacciona

Paso 4:
3HgS(S) + 2NO3-(ac)+8H+(ac) +12Cl-(ac)

3HgCl42 +3S(S)+4H2O(l)+2NO(g)

Luego de evaporar y aadir agua:


HgCl42- + H2O
1 Porcin:
2Hg2++Sn+2+2ClSn2+ en exceso
Hg2Cl2(s) +Sn+2

2 Porcin:
Hg+2(ac)+2I-(ac)

Hg2+(ac) +HCl-(ac)

Hg2Cl2(s) +Sn4+(precipitado blanco)


2Hg(s) +2Cl-+2 Cl- +Sn4+ (precipitado
negro)

HgI2(S)(precipitado rojo-naranja)

En exceso de KI:
HgI2(S) + 2 I-(ac)

HgI42-(ac)

E. Conclusiones y Discusin de Resultados

Se concluye que todos los cationes del grupo 2 forman sulfuros debido a
la tioacetamida, los cuales son insolubles en solucin cida diluida. Esto
ocurre ya que la tioacetamida al calentarse contiene iones sulfuro en
mayor concentracin lo que produce una precipitacin homognea.
Se concluye que el perxido de hidrgeno oxida al estao para que se
pueda disolver fcilmente con el sulfuro de amonio.

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Se concluye que los sulfuros de los elementos del subgrupo del cobre no
forman iones complejos y son insolubles por soluciones con alta
concentracin de sulfuros contenida en (NH4)2SX
Se concluye que el HgS es muy insoluble en agua siendo su Kps=10 -54,
a diferencia de los sulfuros del subgrupo del cobre los cuales si pueden
ser disueltos en agua.
5. USOS INDUSTRIALES DE LOS CATIONES

PLOMO
El uso ms amplio del plomo, se encuentra en la
fabricacin de bateras y acumuladores. Gracias a su
excelente resistencia a la corrosin, el plomo encuentra un
amplio uso en la construccin, en particular en la industria
qumica. Es resistente al ataque por parte de muchos
cidos, porque forma su propio revestimiento protector de
xido, se utiliza mucho en la fabricacin y el manejo del
cido sulfrico.

ESTAO
Se usa como protector del cobre, del hierro y de diversos metales usados en la
fabricacin de latas de conserva. Tambin se
usa para disminuir la fragilidad del vidrio. Los
compuestos de estao se usan para
fungicidas, tintes, dentfricos y pigmentos. Se
usa en aleacin con plomo para fabricar la
lmina
de
los
tubos
de
los rganos musicales. Tiene utilidad en
etiquetas. Recubrimiento de acero.

MERCURIO
El mercurio se usa en aparatos meteorolgicos, pero dada
la irrupcin de aparatos digitales est en desuso. Su uso
ms antiguo fue en alquimia para ser ingerido; el primer
emperador chino, por supersticin, lo usaba como
medicina, pero eso solo deterior su salud fsica y
mental en lugar de mejorarla. En realidad es una
sustancia venenosa para los seres humanos, animales y
el medio ambiente en general.

su toxicidad y

6. BIBLIOGRAFIA

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed.


Kapelusz, Separacin y Reconocimiento de los cationes del grupo del
Arsnico, pgs. 184-185.

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Marchas Analticas Grupo Segundo de Cationes. Buscado en:


http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm

Ray U. Brumblay (1995), Anlisis Cualitativo, Mxico, Ed. Continental,


Anlisis del Grupo I: Grupo de la Plata, pgs. 61-68; Anlisis del Grupo
II, Pgs. 71-96.

7. CUESTIONARIO
*Por qu se realiza la confirmacin de la presencia de plomo?
En una marcha analtica se detecta el plomo por dos cosas principalmente, por sus
usos industriales, mencionadas anteriormente, y por ser muy contaminante. De esa
manera saber que las muestras no se deben arrojar a cualquier medio.
Efectos del plomo en el organismo
Una persona puede respirar el plomo por medio del polvo o humo producidos por
ciertos trabajos o la combustin de la gasolina de los automviles, o por comer, beber
o fumar cerca de zonas con plomo.
El plomo tambin puede ingerirse al tocar objetos que han sido contaminados con
polvo de plomo. Se sabe que muchas personas estn siendo envenenadas lentamente
porque sus cuerpos han absorbido demasiado plomo (ver ms adelante ejemplo de
Arica).
Aunque al principio, el envenenamiento por plomo pueda no presentar sntomas, con
el tiempo ste puede causar daos en el cerebro, la sangre, el sistema nervioso, los
riones y el sistema reproductivo. Estos daos pueden manifestarse y causar serios
problemas como prdida de memoria, cansancio o fatiga, problemas emocionales,
falla en los riones, coma o la muerte.
Los nios pequeos son ms susceptibles a ser afectados por el plomo. Las personas
expuestas al plomo pueden contaminarlos cuando llevan polvo de plomo a la casa, por
medio de sus ropas contaminadas.
El envenenamiento por plomo ocurre cuando la persona ha sido expuesta a grandes o
pequeas cantidades de plomo por algn tiempo. El plomo se va acumulando en
nuestro cuerpo causando as daos temporales o permanentes. A travs de un
examen de plomo en la sangre se puede saber si el cuerpo lo ha absorbido en
cantidades peligrosas. Un nivel alto de plomo en la sangre indica que nuestro
organismo lo est absorbiendo en mayor cantidad de la que puede eliminarlo.
Hay muchas manifestaciones o sntomas que pueden indicar si se tiene problemas
debido al plomo. Sin embargo, estos sntomas pueden provenir de otras

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enfermedades. Tambin hay casos cuyo envenenamiento por plomo puede no causar
sntomas

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