TRADUCCIN DEL ARTCULO: Practica de Qumica Orgnica

CORRESPONDIENTE A LA PGINA N 188 y 189 DEL LIBRO DE

SNTESIS DE VOGEL.

NOMBRE: Alex Moreno.

CURSO: Cuarto
CARRERA: PETROQUMICA
FECHA DE PRESENTACIN: 24/06/2015.

una unidad de destilacin

A , los vapores atrapa

calibrada manmetro de mercurio

(seccin 2.29),

B , una muestra no

C , la bomba de difusin de vapor

una trampa de humedad de xido fosfrico

rotativo de inmersin en aceite 'respaldo' bomba F

calibre

Mcleod

Pirani

Penning

calibre

E , un

(seccin 2.29) y el

G( seccin2.30) . *Estos

componentes estn conectados con tubos de vidrio de gran calibre que

tiene el nmero mnimo de curvas y equipados con juntas de vidrio
esmerilado sellada con cera Apiezon W, o mejor con las juntas tipo sello
anillo

O(seccin 2.8),

segn

corresponda. Los grifos de

vaco de gran

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil situada

adecuadamente debe ser proporcionada entre el operador, la unidad de destilacin
y sistema de vaco ilustrado.

Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido de la

bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta a media
capacidad .La capacidad calefaccin del elemento es ms del calentamiento del
aceite
conduce al 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de
ebullicin ms bajos disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en
cualquier operacin subsiguiente.

calibre

HM

son ubicados en los puntos indicados para

aislar las

secciones del ensamble para facilitar el control de vaco y medicin. El

aparato completo, por supuesto, la unidad A , generalmente se monta
permanentemente en el andamio de laboratorio con la seccin

grifos

K y M , junto con el medidor McLeod, mantenido permanentemente bajo

vaco. Un manstato

(seccin 2.30)

J si se requiere una

puede estar unido a la salida del grifo

presin ms alta que la producida a partir del

sistema de bombeo.
En uso, con todos los grifos en la posicin cerrada, la unidad de destilacin

unida a la junta de vidrio esmerilado para aprovechar H; el matraz

Dewar que rodea a las trampas de vapores llenan con refrigerante

adecuado (hielo seco -acetona, o nitrgeno lquido), el agua del
condensador a la bomba de difusin de vapor, y el corredor fro (o
condensador) de encendido .La bomba auxiliar se conmuta y en los grifos

M , L,K y H

se abren en secuencia evacuar la presin alcanzable del

sistema con esta bomba .La presin en el sistema se indica mediante el

manmetro auxiliar

el aparato de cierre

M y tomando nota de las fluctuaciones en el nivel de

mercurio .Cuando
girando el grifo

, que puede ser utilizado para comprobar fugas en

la bomba de respaldo ha sido reconectada al sistema

M , el suministro de calefaccin a la difusin de vapor se

pone en funcionamiento y el sistema les permite alcanzar el mnimo presin

como se indica por el indicador de McLeod ( vase la Seccin2.30

para la

operacin de este calibre). Es en esta etapa el manostato es operado, si es

necesario mediante la conexin al sistema a travs del grifo
Peridicamente

la unidad de destilacin

J .

est ahora en lento

calentamiento en un bao de aceite hasta que se observe la nebulizacin

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil situada

adecuadamente debe ser proporcionada entre el operador, la unidad de destilacin
y sistema de vaco ilustrado.

Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido de la

bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta a media
capacidad .La capacidad calefaccin del elemento es ms del calentamiento del
aceite
conduce al 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de
ebullicin ms bajos disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en
cualquier operacin subsiguiente.

del corredor fro cuando la temperatura del bao de aceite debe sealarse,
se mantiene a este nivel de lectura. La lectura del calibre McLeod o Pirani /
Penning se debe comprobar durante el progreso de destilacin .En la
conclusin la destilacin, el suministro de calor a la bomba de difusin de
vapor se desconecta y la unidad A

aislado mediante el cierre del grifo

H .Despus esperar varios minutos que deben transcurrir para que la

temperatura de la bomba del fluido de difusin y la unidad de destilacin
de

baje sustancialmente,

grifo est cerrado y la bomba auxiliar

apagada despus de conectarlo a la atmsfera a travs de la llave de tres

vas

M .

El pasador de tres hoyos en forma de

admitir aire a las trampas

se abre cuidadosamente para

, que luego se desmantela para la limpieza,

secado y reensamblaje. La llave

se abre y la unidad

es

desmantelada cuando se ha alcanzado la temperatura ambiente .El

suministro de agua a los condensadores es finalmente apagado. En casos
donde material cuantificado al ser destilado puede existir peligro en el
drenaje de las gotas del condensado desde el corredor fro, un pequeo
recipiente recolector puede estar unido al corredor fro con medio de

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil situada

adecuadamente debe ser proporcionada entre el operador, la unidad de destilacin
y sistema de vaco ilustrado.

Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido de la

bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta a media
capacidad .La capacidad calefaccin del elemento es ms del calentamiento del
aceite
conduce al 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de
ebullicin ms bajos disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en
cualquier operacin subsiguiente.

alambre de platino adecuadamente fusionado a la superficies del

(Fig 2.114)

.Alternativamente

el

cristal

frasco Wheaton Hickman (Aldrich) (

Fig .2.115 ) se puede utilizar; nota: usar en este caso la articulacin de

rosca tornillo.
Un aparato para la destilacin a vaco de grandes cantidades es el Hickman
vaco que se muestra en la

45 mm

Fig . 2,116 ; es de unos

de altura y tendr unos

40 ml

600 mm de dimetro,

de lquido. El techo del destilador

est llena de hielo-agua o cualquier modificacin .Una mezcla de

congelacin apropiada permite el flujo continuo de lquido de enfriamiento
sobre el techo del destilador que se muestra en la
cantidades

Fig . 2.117 . Pequeas

0.12 g
) de material pueden ser destilada utilizando la unidad

de destilacin se muestra en la

Fig . 2.118

que se construye fcilmente a

partir de un tubo Prex de 9 mm de dimetro, los bulbos que se elaboran de

un tamao apropiado para el tamao de la muestra .El material a ser
destilado se diluye con un poco de disolvente de modo que se puede
introducir

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil situada

adecuadamente debe ser proporcionada entre el operador, la unidad de destilacin
y sistema de vaco ilustrado.

Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido de la

bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta a media
capacidad .La capacidad calefaccin del elemento es ms del calentamiento del
aceite
conduce al 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de
ebullicin ms bajos disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en
cualquier operacin subsiguiente.

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil situada

adecuadamente debe ser proporcionada entre el operador, la unidad de destilacin
y sistema de vaco ilustrado.

Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido de la

bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta a media
capacidad .La capacidad calefaccin del elemento es ms del calentamiento del
aceite
conduce al 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de
ebullicin ms bajos disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en
cualquier operacin subsiguiente.