una unidad de destilacin A, los vapores atrapa B, una muestra no calibrada
manmetro de mercurio c, la bomba de difusin de vapor D (seccin 2.29), un xido fosfrico atrapar la humedad E, un rotativo de inmersin en aceite 'respaldo' bomba F (seccin 2.29) y el calibre Mcleod o Pirani / Penning calibre G (seccin 2.30). * Estos componentes estn conectados con tubos de vidrio de gran calibre que tiene el nmero mnimo de curvas y equipados con juntas de vidrio esmerilado sellada con cera Apiezon W, o mejor con las articulaciones de la O- anillo tipo sello (seccin 2.8), segn corresponda. Grifos El vaco de gran calibre HM son ubicados en los puntos indicados para que las secciones de la asamblea para ser aislados y para facilitar el control de vaco y medicin. El aparato completo, sin, por supuesto, la unidad A, generalmente se monta permanentemente en el andamio de laboratorio con la seccin entre grifos K ans M, junto con el medidor McLeod, mantenido permanentemente bajo vaco. Un manostato (seccin 2.30) puede estar unido a la salida del grifo J si se requiere la presin ms alta que la producida a partir del sistema de bombeo. en uso, con todos los grifos en la posicin cerrada, la unidad de destilacin A est unido a la junta de vidrio esmerilado que est equipado para aprovechar H; el matraz Dewar que rodea a los vapores trampas se llenan con refrigerante adecuado (hielo seco -acetona, o nitrgeno lquido), y el agua del condensador a la bomba de difusin de vapor y para el dedo fro (o condensador) de un encendidos .La bomba auxiliar se conmuta y en los grifos M, L, K y H se abren en secuencia para que el sistema se evacua a la presin alcanzable con esta bomba .La presin en el sistema se indica mediante el manmetro C auxiliar que puede as tambin ser utilizado para comprobar fugas en el aparato de cierre M y tomando nota de las fluctuaciones en su mercurio level.When el pum respaldo ha sido reconectados al sistema girando grifo M, el suministro de calefaccin a la difusin de vapor se pone en funcionamiento y el sistema les permite alcanzar el mnimo presin como se indica por el indicador de McLeod (vase la Seccin 2.30 para la operacin de este calibre). Es en esta etapa que el manostato es operado, si es necesario mediante la conexin al sistema a travs del grifo J. Periodicalley la unidad de destilacin A est * Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil adecuadamente situada debe ser proporcionado entre el operador y la unidad de destilacin y sistema de vaco ilustrado. + Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido en la bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta por la capacidad means.The elctrica del elemento de calentamiento es tal que ms del calentamiento del aceite se produce conduce a 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de ebullicin ms bajos que disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en cualquier operacin subsiguiente.
ahora calent lentamente en un bao de oid hasta que se observa la
nebulizacin del dedo fro cuando la temperatura del bao de aceite debe sealarse y se mantuvo a esta lectura level.The en la Mcleod o Pirani / Penning calibre debe comprobarse durante el progreso de la destilacin .En la conclusin de la destilacin el suministro de calor a la bomba de difusin de vapor se desconecta y la unidad A aislado mediante el cierre del grifo H. despus de permitir varios minutos que debe transcurrir para que la temperatura del fluido + bomba de difusin y la unidad de destilacin de A a caer sustancialmente, K grifo est cerrado y la bomba auxiliar apagado despus de conectarlo a la atmsfera a travs de la llave de tres vas M. el pasador hoyos de tres grifo -way (I) se abre cuidadosamente para admitir aire a la trampas B que luego se desmantel para la limpieza, secado y reensamblaje. Toque H se abre y la unidad A desmantelada cuando se ha alcanzado la temperatura ambiente .El suministro de agua a los condensadores es finalmente apagado. En casos donde el Cuantificar del material a ser destilado es tal que no es un od drenaje peligro de gotitas de lquido condensado desde el dedo fro, un pequeo recipiente de recogida puede estar unido al dedo fro medio de alambre de platino adecuadamente fusionado al cristal superficies (fig 2.114) .Alternatively el Wheaton - frasco Hickman (Aldrich) (Fig.2.115) se puede utilizar; en cuenta en este caso la articulacin de la rosca de tornillo. Un aparato para la destilacin a vaco de alta grandes cantidades es el vaco Hickman todava se muestra en la fig. 2,116; que es de unos 600 mm de dimetro, 45 mm de altura y tendr unos 40 ml de lquido. El techo de la todava est llena de hielo-agua o cualquier modificacin .Una mezcla de congelacin apropiada que permite el flujo continuo de lquido de enfriamiento sobre el techo de la todava se muestra en la fig. 2.117. Pequeas cantidades (0.1-2g) de material pueden ser destilada utilizando la unidad de destilacin se muestra en la fig. 2.118 que se construye fcilmente a partir de - dimetro del tubo Pyrex 9 mm, los bulbos que se hizo a un tamao apropiado para el tamao de la muestra .El material a ser destilada se diluye con un poco de disolvente de modo que se puede introducir
* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil
adecuadamente situada debe ser proporcionado entre el operador y la unidad de destilacin y sistema de vaco ilustrado. + Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el fluido en la bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se calienta por la capacidad means.The elctrica del elemento de calentamiento es tal que ms del calentamiento del aceite se produce conduce a 'craqueo' con la formacin de componentes de punto de ebullicin ms bajos que disminuyen la eficiencia de la bomba de difusin de vapor en cualquier operacin subsiguiente.