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una unidad de destilacin A, los vapores atrapa B, una muestra no calibrada


manmetro de mercurio c, la bomba de difusin de vapor D (seccin 2.29),
un xido fosfrico atrapar la humedad E, un rotativo de inmersin en aceite
'respaldo' bomba F (seccin 2.29) y el calibre Mcleod o Pirani / Penning
calibre G (seccin 2.30). * Estos componentes estn conectados con tubos
de vidrio de gran calibre que tiene el nmero mnimo de curvas y equipados
con juntas de vidrio esmerilado sellada con cera Apiezon W, o mejor con las
articulaciones de la O- anillo tipo sello (seccin 2.8), segn corresponda.
Grifos El vaco de gran calibre HM son ubicados en los puntos indicados para
que las secciones de la asamblea para ser aislados y para facilitar el control
de vaco y medicin. El aparato completo, sin, por supuesto, la unidad A,
generalmente se monta permanentemente en el andamio de laboratorio con
la seccin entre grifos K ans M, junto con el medidor McLeod, mantenido
permanentemente bajo vaco.
Un manostato (seccin 2.30) puede estar unido a la salida del grifo J si se
requiere la presin ms alta que la producida a partir del sistema de
bombeo.
en uso, con todos los grifos en la posicin cerrada, la unidad de destilacin A
est unido a la junta de vidrio esmerilado que est equipado para
aprovechar H; el matraz Dewar que rodea a los vapores trampas se llenan
con refrigerante adecuado (hielo seco -acetona, o nitrgeno lquido), y el
agua del condensador a la bomba de difusin de vapor y para el dedo fro (o
condensador) de un encendidos .La bomba auxiliar se conmuta y en los
grifos M, L, K y H se abren en secuencia para que el sistema se evacua a la
presin alcanzable con esta bomba .La presin en el sistema se indica
mediante el manmetro C auxiliar que puede as tambin ser utilizado para
comprobar fugas en el aparato de cierre M y tomando nota de las
fluctuaciones en su mercurio level.When el pum respaldo ha sido
reconectados al sistema girando grifo M, el suministro de calefaccin a la
difusin de vapor se pone en funcionamiento y el sistema les permite
alcanzar el mnimo presin como se indica por el indicador de McLeod
(vase la Seccin 2.30 para la operacin de este calibre). Es en esta etapa
que el manostato es operado, si es necesario mediante la conexin al
sistema a travs del grifo J. Periodicalley la unidad de destilacin A est
* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil
adecuadamente situada debe ser proporcionado entre el operador y
la unidad de destilacin y sistema de vaco ilustrado.
+ Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el
fluido en la bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se
calienta por la capacidad means.The elctrica del elemento de
calentamiento es tal que ms del calentamiento del aceite se
produce conduce a 'craqueo' con la formacin de componentes de
punto de ebullicin ms bajos que disminuyen la eficiencia de la
bomba de difusin de vapor en cualquier operacin subsiguiente.

ahora calent lentamente en un bao de oid hasta que se observa la


nebulizacin del dedo fro cuando la temperatura del bao de aceite debe
sealarse y se mantuvo a esta lectura level.The en la Mcleod o Pirani /
Penning calibre debe comprobarse durante el progreso de la destilacin .En
la conclusin de la destilacin el suministro de calor a la bomba de difusin
de vapor se desconecta y la unidad A aislado mediante el cierre del grifo H.
despus de permitir varios minutos que debe transcurrir para que la
temperatura del fluido + bomba de difusin y la unidad de destilacin de A
a caer sustancialmente, K grifo est cerrado y la bomba auxiliar apagado
despus de conectarlo a la atmsfera a travs de la llave de tres vas M. el
pasador hoyos de tres grifo -way (I) se abre cuidadosamente para admitir
aire a la trampas B que luego se desmantel para la limpieza, secado y
reensamblaje. Toque H se abre y la unidad A desmantelada cuando se ha
alcanzado la temperatura ambiente .El suministro de agua a los
condensadores es finalmente apagado. En casos donde el Cuantificar del
material a ser destilado es tal que no es un od drenaje peligro de gotitas de
lquido condensado desde el dedo fro, un pequeo recipiente de recogida
puede estar unido al dedo fro medio de alambre de platino adecuadamente
fusionado al cristal superficies (fig 2.114) .Alternatively el Wheaton - frasco
Hickman (Aldrich) (Fig.2.115) se puede utilizar; en cuenta en este caso la
articulacin de la rosca de tornillo.
Un aparato para la destilacin a vaco de alta grandes cantidades es el vaco
Hickman todava se muestra en la fig. 2,116; que es de unos 600 mm de
dimetro, 45 mm de altura y tendr unos 40 ml de lquido. El techo de la
todava est llena de hielo-agua o cualquier modificacin .Una mezcla de
congelacin apropiada que permite el flujo continuo de lquido de
enfriamiento sobre el techo de la todava se muestra en la fig. 2.117.
Pequeas cantidades (0.1-2g) de material pueden ser destilada utilizando la
unidad de destilacin se muestra en la fig. 2.118 que se construye
fcilmente a partir de - dimetro del tubo Pyrex 9 mm, los bulbos que se
hizo a un tamao apropiado para el tamao de la muestra .El material a ser
destilada se diluye con un poco de disolvente de modo que se puede
introducir

* Es altamente deseable que una pantalla de seguridad porttil


adecuadamente situada debe ser proporcionado entre el operador y
la unidad de destilacin y sistema de vaco ilustrado.
+ Esto es particularmente importante en aquellos casos en que el
fluido en la bomba de difusin de vapor es el aceite de Apiezon y se
calienta por la capacidad means.The elctrica del elemento de
calentamiento es tal que ms del calentamiento del aceite se
produce conduce a 'craqueo' con la formacin de componentes de
punto de ebullicin ms bajos que disminuyen la eficiencia de la
bomba de difusin de vapor en cualquier operacin subsiguiente.

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