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OBJETIVOS
Realizar un anlisis cualitativo para una muestra problema para la identificacin de la respectiva
sustancia.
Desarrollar el anlisis cualitativo con la tcnica de la fusin de sodio para la identificacin de nitrgeno,
azufre o halgeno en la muestra problema mediante la formacin de sus iones respectivos.
Comprobar visualmente (cambios de color, formacin de precipitados, etc.) para la efectividad de las
reacciones de caracterizacin de los elementos ms comunes en la qumica orgnica.
Propiciar la conversin de los elementos de un compuesto orgnico en sales inicas.
INTRODUCCIN
El anlisis orgnico cualitativo dentro de la Qumica
Orgnica es una valiosa herramienta en la
identificacin de compuestos desconocidos para
lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de
qumica orgnica.
El anlisis elemental podemos definirlo como el
conjunto de operaciones que permiten conocer los
cuales son los elementos y en que proporcin se
encuentran en un compuesto qumico, se puede
desarrollar en dos etapas:
Anlisis elemental cualitativo: si se propone
determinar cuales son los elementos que constituye
la sustancia orgnica o a estudiar
Anlisis elemental cuantitativo: si se propone
determinar la proporcin en que se hallan
combinados dichos elementos en la sustancia.
En este informe slo se discutir sobre el anlisis
cualitativo. Para llegar a la identificacin cualitativa
de un compuesto desconocido se realiza las
siguientes determinaciones:
1. Anlisis elemental cualitativo.
En el filtrado de la fusin con sodio se determina la
presencia de nitrgeno, azufre y halgenos (cloro,
bromo, yodo)2.
2. Determinacin de la solubilidad de los
compuestos.
Con base a la solubilidad o insolubilidad del
compuesto desconocido se pueden descartar el
Sustancia Organica
(C,H,N,S,X)
Na
NaCN
Na2S
NaX
NaSCN
(C, H, O, N, X)+CuOCu2X2+H2O+CO2+H2
Desconocida
0.1910
Slido blanco
higroscpico
No reactivo con
el medio
Determinacin
de azufre
Determinacin
de nitrgeno
Determinacin
de halgeno
Reaccin violenta
Presencia de dos capas de
humo: una en la parte inferior
de color blanco y otra en la
parte superior de color negro
Positivo
Presencia precipitado marrn
Positiva
Presencia del azul de Prusia
muy tenue
Positiva
Precipitado de color blanco
Prueba
F.F.
BEILSTEIN
Positiva
Llama color verde azulada
ANLISIS DE RESULTADOS
En esta prctica se realiz la determinacin
cualitativa de azufre, nitrgeno y halgenos si los
hay, en una muestra problema. Lo anterior se pudo
lograr mediante la tcnica de fusin con sodio, el
cual es un procedimiento que permite identificar los
compuestos ya mencionados. Para esta tcnica es
necesario que el azufre, nitrgeno y el halgeno
enlazados covalentemente se conviertan en iones
inorgnicos6, ya que en combinacin con el
compuesto orgnico son muy poco reactivos como
para realizarles un ensayo directo, es decir, un
anlisis cualitativo donde se observa cambios de
color o la formacin de precipitados. Esto se debe a
que el sodio como metal alcalino muy reactivo
debido a sus 11 electrones, tiene una baja energa
de ionizacin y, por tanto una gran tendencia a
perder su nico electrn de valencia y adquirir la
configuracin de gas noble, formando el ion
monopositivo Na+ para su mayor estabilidad5.
Al realizar la fusin con sodio se obtienen los
productos- ver figura 1-.
Cuando se realiz el calentamiento de la muestra
de sodio metlico en el tubo de ensayo y la muestra
problema,
se
observaron
chispas
y
el
desprendimiento de calor dentro del tubo durante
el calentamiento y la presencia de dos capas de
humo: una en la parte inferior de color blanco y otra
en la parte superior de color negro.
Despus de realizar la fusin del sodio y de haber
adicionado la muestra problema, qued una cierta
cantidad de sodio en exceso y debido a su alta
reactividad con el agua que sera adicionada
posteriormente, fue necesaria la adicin de un
volumen pequeo de etanol para desactivarlo, el
cual forma con el sodio el etoxido de sodio que
reacciona con menos liberacin de energa,
mediante la siguiente reaccin:
H +
CH3CH2OH(l) + Na(s)
CH3CH2ONa(ac)
[1]
Despus de haber agregado el etanol se adicion
un determinado volumen de agua, con el fin de
lograr la disolucin de las sales ver figura 1-.
Despus se trat de despegar la mezcla que estaba
en el tubo de ensayo pero accidentalmente se
parti el fondo del tubo, entonces, se trat de
[2]
Na2SN(ac)+H2ONaOH(ac)+H2S(g)
[3]
[6]
Para disolver todos los hidrxidos de hierro, ferroso
y frrico, que se pudieron haber formado por la
oxidacin con el aire durante la ebullicin2 se
agreg gota a gota un volumen suficiente de cido
sulfrico al 25% y en caliente, llevndose a cabo la
siguiente reaccin:
Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+5H+(ac)Fe2+(ac)+Fe3+(ac)+5H2O(l)
[7]
Durante este pas la solucin adquiri un color
amarillo tenue. Pero fue necesario la adicin de una
cantidad considerable de cido sulfrico al 25%,
para que de esta manera la solucin se tornara de
un color azul tenue caracterstico del azul de
Prusia, lo que confirm que si fue posible detectar
el nitrgeno contenido en la muestra problema. De
esta forma cabe resaltar que la reaccin global de
este procedimiento es:
6NaCN(ac)+FeSO4(ac) Na4[Fe(CN)6](ac)+Na2SO4(ac)
3Na4[Fe(CN)6](ac)+2Fe(SO4)3(ac)Fe4[Fe(CN)6]3
+6Na2SO4(ac)
Azul de Prusia tenue
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac)2CH3COONa(ac)+PbS(s)
[5]
[8]
Marrn
[9]
En este paso fue necesario reducir el volumen de la
solucin hasta la mitad para eliminar los
compuestos HCN y el H2S en forma gaseosa ya
que estos dos compuestos podran interferir en la
determinacin del halgeno.
[10]
Blanco
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA
1. MORRISON, Robert y BOYD, Robert. Qumica
organica. Editorial Pearson. 5a edicin. Mexico.
1998. Pg. 70.
ANEXO 1
FICHA DE SEGURIDAD DEL METANOL
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Alcohol metlico, hidrato de metilo, hidrxido de metilo,
alcohol de madera, carbinol.
Formula
CH4O, CH3OH
Peso molecular
Composicin
32.04 g/mol
C: 37.48 %, H: 12.58 % y O: 49.93 %
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Es un lquido incoloro, venenoso, con olor a etanol y
cuando est puro puede tener un olor repulsivo. Arde
con flama no luminosa.
Densidad
791,8 kg/m3; 0.7918 g/cm3
Punto de fusin
176 K (-97,16 C)
Punto de ebullicin
337.8 K (64.7 C)
Viscosidad
0.59 mPas a 20 C.
PROPIEDADES QUMICAS
Acidez (pKa)
~ 15.5
Solubilidad
Miscible con agua, etanol, ter, benceno, cetonas y
otros disolventes orgnicos. Disuelve una gran
variedad de sales inorgnicas como yoduro de sodio,
cloruro de calcio, nitrato de plata, cloruro de amonio y
cloruro de sodio.
Momento dipolar
1.69 D
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
La exposicin a una concentracin mayor de 200 ppm
produce dolor de cabeza, nusea, vmito e irritacin
de membranas mucosas.
Contacto con ojos
Tanto los vapores como el lquido son muy peligrosos,
el metanol tiene un efecto especfico sobre el nervio
ptico y la retina.
Contacto con la piel
Ingestin
ptico.
PRIMEROS AUXILIOS
Inhalacin
Ingestin
Punto de inflamabilidad
Temperatura de autoignicin
PELIGROSIDAD
285 K (12 C)
658 K (385 C)
Reacciona violentamente con bromo, hipoclorito de sodio, dietil-zinc, disoluciones de compuestos de alquil-aluminio,
trixido de fsforo, cloruro cianrico, cido ntrico, perxido de hidrgeno, sodio, ter-butxido de potasio y perclorato
de plomo. En general, es incompatible con cidos, cloruros de cido, anhdridos, agentes oxidantes, agentes
reductores y metales alcalinos.
ANEXO 2
FICHA DE SEGURIDAD DEL CIDO SULFRICO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Aceite de vitriolo, cido para bateras, sulfato de
hidrgeno, sulfato de dihidrgeno, cido electrolito.
Formula
H2SO4
Peso molecular
98.08 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Lquido aceitoso incoloro o caf, pero concentrado es
sofocante e higroscpico.
Densidad
1800 kg/m3; 1.8 g/cm3
Punto de fusin
283 K (10 C)
Punto de ebullicin
610 K (337 C)
Viscosidad (cp)
21/25 C
PROPIEDADES QUMICAS
pH
0.3 (solucin acuosa 1N)
Solubilidad
Solubilidad en agua y alcohol etlico (se descompone
en este ltimo)
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Irritacin, quemaduras, dificultad respiratoria, tos y
sofocacin.
Contacto con ojos
Es corrosivo, puede causar enrojecimiento e
inflamacin, ceguera.
Contacto con la piel
Quemaduras severas, profundas y dolorosas.
Ingestin
Corrosivo, quemaduras severas de boca y garganta,
dificultad para comer, nuseas, vmito con sangre y
diarrea. Perforacin del estmago y esfago.
PRIMEROS AUXILIOS
Inhalacin
Trasladar al aire fresco. Administrar respiracin
artificial o con oxgeno pero no boca a boca.
Contacto con ojos
Lavar la boca con abundante agua para diluir el cido,
no inducir el vmito
Contacto con la piel
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona
ANEXO 3
FICHA DE SEGURIDAD DEL HIDRXIDO DE SODIO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Hidrxido sdico, sosa castica, sosa.
Formula
NaOH
Peso molecular
40 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Slido blanco, deliquescente en diversas formas e
inodoro.
Densidad
2.1 g/mL
Punto de fusin
318C
Punto de ebullicin
1390C
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C
109
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Corrosivo. Sensacin de quemazn, tos y dificultad
respiratoria.
Contacto con ojos
Corrosivo. Enrojecimiento, dolor, visin borrosa,
quemaduras profundas graves.
Contacto con la piel
Corrosivo. Enrojecimiento, graves quemaduras
cutneas, dolor.
Ingestin
Corrosivo. Dolor abdominal, sensacin de quemazn,
diarrea, vmitos, colapso.
PRIMEROS AUXILIOS
Aire
limpio,
reposo,
posicin
semiincorporado,
Inhalacin
Contacto con ojos
Contacto con la piel
Ingestin
respiracin artificial.
En juagar con abundante agua (quitar los lentes de
contacto).
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse.
Enjuagar la boca. No inducir al vmito, dar a beber
abundante agua.
PELIGROSIDAD
No combustible. El contacto con al humedad o con el
Peligro de incendio y/o explosin
agua, puede generar el suficiente calor para producir
la ignicin de sustancias combustible.
Separado de cidos fuertes, metales, alimentos,
Precauciones para evitar incendio y/o explosin
piensos, materiales combustibles.
La sustancia es una base fuerte, reacciona violentamente con cidos y es corrosiva en ambientes hmedos
para metales tales como cinc, aluminio, estao y plomo originando hidrgeno (combustible y explosivo). Ataca
a algunas formas de plstico, de caucho y de recubrimientos. Absorbe rpidamente dixido de carbono y agua
del aire. Puede generar calor en contacto con la humedad o el agua.
ANEXO 4
FICHA DE SEGURIDAD DEL CIDO ACTICO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
cido etanoico, cido metilencarboxlico.
Formula
CH3COOH
Peso molecular
60.1 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Lquido incoloro, con olor a acre.
Densidad
1.05 g/mL
Punto de fusin
16 C
Punto de ebullicin
118 C
PROPIEDADES QUMICAS
Acidez (pKa)
4.76
Solubilidad
Miscible en agua
1.74 D
Momento dipolar
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Dolor de garganta, dificultad respiratoria, tos.
Contacto con ojos
Irritacin, visin borrosa, quemaduras profundas.
Contacto con la piel
Irritacin, graves quemaduras.
Ingestin
Dolor de garganta, vmito, diarrea, dolor abdominal,
sensacin de quemazn en el tracto digestivo.
PRIMEROS AUXILIOS
Aire limpio, reposo, posicin semiincorporado.
Inhalacin
En juagar con abundante agua (quitar los lentes de
Contacto con ojos
Contacto con la piel
Ingestin
contacto).
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse
Enjuagar la boca. No inducir al vmito, dar a beber
abundante agua.
PELIGROSIDAD
Punto de inflamabilidad
39 C
Temperatura de autoignicin
427 C
Inflamable. EL calentamiento intenso puede producir
Peligro de incendio y/o explosin
aumento de la presin con riesgo de estallido.
Separado de oxidantes, bases. Mantener en un lugar
Precauciones para evitar incendio y/o explosin
fro y lejos de chispas.
La sustancia es moderadamente cida. Reacciona con oxidantes tales como trixido de cromo y permanganato
potsico. Reacciona violentamente con bases fuertes. Ataca muchos metales formando gas combustible
(hidrgeno).
ANEXO 5
FICHA DE SEGURIDAD DEL ACETATO DE PLOMO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Azcar de plomo, diacetato de plomo, sal de Saturno,
fuerza de Goulard.
Formula
(CH3COO)2Pb
Peso molecular
325.3 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Cristales incoloros o polvo blanco.
Densidad
3.3 g/mL
Punto de fusin
280C
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C
44
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Dolor de garganta, tos.
Contacto con ojos
Enrojecimiento, dolor.
Contacto con la piel
Enrojecimiento, dolor.
Ingestin
Calambres abdominales, estreimiento, convulsiones,
dolor de cabeza, vmito, nuseas.
PRIMEROS AUXILIOS
Aire limpio, reposo.
Inhalacin
En juagar con abundante agua (quitar los lentes de
Contacto con ojos
Contacto con la piel
Ingestin
contacto).
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse
Enjuagar la boca. Provocar el vmito a personas
consientes.
PELIGROSIDAD
ANEXO 6
FICHA DE SEGURIDAD DEL NITRATO DE PLATA
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Nitrato argntico, Trioxonitrato (V) de plata.
Formula
AgNO3
Peso molecular
169.9 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Cristales, incoloros o blancos, inodoros.
Densidad
4.3 A 19C
Punto de fusin
212C
Punto de ebullicin
Se descompone por debajo del punto de ebullicin a
444C
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C
muy elevada, 245
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Sensacin de quemazn, tos, dificultad respiratoria.
Contacto con ojos
Enrojecimientos, dolor, prdida de visin, quemaduras
profundas y graves.
Contacto con la piel
Enrojecimientos, quemaduras cutneas, dolor.
Ingestin
Dolor abdominal, sensacin de quemazn, debilidad.
PRIMEROS AUXILIOS
Aire limpio, reposo.
Inhalacin
En juagar con abundante agua (quitar los lentes de
Contacto con ojos
Contacto con la piel
Ingestin
contacto).
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse
Enjuagar la boca. No inducir al vmito.
PELIGROSIDAD
ANEXO 7
FICHA DE SEGURIDAD DEL SODIO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Sodio metlico, natrium.
Formula
Na
Peso molecular
22.99 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Es blando, de color plateado
Densidad
968 kg/m3
Punto de fusin
97.81C
Punto de ebullicin
881.4C
Solubilidad
En mercurio (forma amalgamas sdicas) y amoniaco
(generando una disolucin azul).
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Los vapores que genera el sodio al arder son
altamente irritantes de nariz y garganta causando tos,
dificultad para respirar y provocan, incluso, edema
pulmonar.
Contacto con ojos
Causa quemaduras severas e incluso ceguera. En
forma de vapor es altamente irritante.
Contacto con la piel
El contacto del sodio con la humedad de la piel causa
quemaduras trmicas y custicas.
Ingestin
Causa quemaduras severas en la boca y tracto
digestivo, presentndose dolor abdominal y vmito.
PRIMEROS AUXILIOS
Inhalacin
Transportar a la vctima a una zona ventilada. Si est
inconsciente
proporcionar
rehabilitacin
cardiopulmonar.
Si
se
encuentra
consiente,
mantenerla sentada en reposo y proporcionar
oxigeno.
Contacto con ojos
Lavarlos con agua corriente.
Contacto con la piel
Eliminar restos de metal y despus lavar la zona
afectada con agua. Debe tratarse como una
quemadura custica o por calor.
Ingestin
No provocar el vmito. Si la vctima se encuentra
consiente, dar a beber una taza de agua,
inmediatamente y despus, una cucharada cada 10
minutos.
PELIGROSIDAD
Temperatura de autoignicin
Mayor de 115 C
Es plateado pero se vuelve gris al exponerse al aire y
puede prenderse espontneamente. Al prenderse,
arde violentamente con explosin. Tambin con
Peligro de incendio y/o explosin
humedad
o
agua
reacciona
violentamente,
produciendo hidrxido de sodio e hidrgeno y el calor
de la reaccin es suficiente para causar que este
ltimo se prenda o explote.
Precauciones para evitar incendio y/o explosin
Incompatible con agentes oxidantes, agua y cidos.
ANEXO 8
FICHA DE SEGURIDAD DEL SULFATO FERROSO DE AMONIO
IDENTIFICACIN
Sinnimos
Amonio y Hierro (II) Sulfato
Formula
(NH4)2Fe(SO4)2
Peso molecular
284.02 g/mol
PROPIEDADES FSICAS
Aspecto
Lquido cristalino, verde claro e inodoro.
Gravedad especfica (agua = 1)
0.996
Punto de ebullicin
~ 100C
Solubilidad:
Agua: Mezclable
cido: Mezclable
EFECTOS PARA LA SALUD
LMITES DE EXPOSICIN OCUPACIONAL
Inhalacin
Irritacin del sistema respiratorio.
Contacto con ojos
Puede causar irritacin.
Ingestin
Irritacin de la boca y esfago, nusea, vmito,
diarrea, respiracin y pulso agitados, excrementos
negros. El envenenamiento por hierro ha resultado en
dao al hgado, coma, y muerte. El envenenamiento
con hierro se evidencia por descoloracin rosada en
la orina.
PRIMEROS AUXILIOS
Contacto con ojos
Enjuague los ojos inmediatamente con agua durante
15 minutos.
Lave la piel con jabn y agua abundante. Llame al
mdico si aparece irritacin.
Ingestin
D a beber 1-2 vasos de agua.
PELIGROSIDAD
Peligro de incendio y/o explosin
No es combustible
Incompatible con: bases fuertes, al calentar hasta la descomposicin libera humos txicos y/o corrosivos de:
xidos de azufre xidos de nitrgeno amonaco. Evitar la exposicin al aire y a la luz.
Contacto con la piel
Anexo 11
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
El recipiente de desechos contena:
Prueba para azufre: Sulfuro de plomo y una solucin de cido actico.
Prueba para nitrgeno: Ferrocianuro frrico o azul de Prusia y cido sulfrico.
Prueba para halgenos: Cloruro de plata y cido ntrico.
El procedimiento que se sigui fue el siguiente:
Se filtr al vaco los cristales correspondientes a sulfuro de plata, ferrocianuro frrico y cloruro de plata.
Se sec en el horno a 60C y se depositaron en un recipiente especial para la final de curso ser
incinerados.
Se neutralizaron los filtrados con NaOH 10%, luego se diluy como mnimo una cantidad de diez
volmenes y se evacu la solucin final vertindola por el desage.