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Tecnol.
Tecnol.Ciencia
Ciencia
Tecnol. Ed.
Ed.
Ciencia
(IMIQ)
(IMIQ)
Ed.vol.
vol.14
(IMIQ)
25 nms.1-2,1999
nm.
25(2):2,113-121,
2010 2010
113
113
RESUMEN
En esta investigacin se presentan los resultados de la decoloracin
fotocataltica homognea y heterognea de un colorante azoico,
anaranjado de metilo, empleando catalizadores de TiO2 dopados con
iones de hierro soportados sobre una matriz de slice, Fe/TiO2/SiO2. El
fotocatalizador Fe/TiO2/SiO2 fue preparado por la tcnica sol-gel, en una
relacin molar de 0.01:0.02:1.0, respecto a la slice. Adicionalmente,
se prepararon los materiales Fe/SiO2 (a una relacin molar de 0.01:1)
y TiO2/SiO2 (a una relacin molar de 0.02:1) por impregnacin, como
fotocatalizadores de control. Los materiales Fe/SiO2, TiO2/SiO2 y Fe/TiO2/
SiO2 fueron sometidos a un tratamiento trmico a 550C por 24 horas.
La caracterizacin fsica y ptica de los fotocatalizadores fue realizada
empleando espectroscopa vibracional IR y ptica y difraccin de rayos
X. Los resultados de la caracterizacin demuestran que el fotocatalizador
Fe/TiO2/SiO2 presenta una banda de absorcin en la regin visible desde
400 a 600 nm, lo que permitir un uso ms eficiente de la energa solar.
Procedimiento experimental
El estudio de la actividad fotocataltica de los diferentes
fotocatalizadores se realiz empleando el colorante
azoico anaranjado de metilo (AM), disuelto en agua,
como contaminante modelo. El proceso de decoloracin
se efectu en un reactor cilndrico con operacin
hidrodinmica intermitente. Como fuente de iluminacin
se emple una lmpara de luz negra de uso domstico, con
una potencia nominal de 9 W (Luminic). La caracterizacin
ptica de la lmpara, empleada en los experimentos,
se llev a cabo en un espectrofotmetro UV-Vis-IR
(Shimadzu Mod. UV-3101 PC). La Figura 1 muestra el
espectro de irradiancia de la lmpara de luz negra. La
lmpara emite principalmente en la regin UV-A, en la
cual el TiO2 se excita por la absorcin de un fotn mayor
o igual a su banda de energa prohibida (Eg=3.2 eV).
El proceso de fotocatlisis heterognea se realiz
en dos etapas, una de adsorcin y una de reaccin, con
una duracin de 15 y 240 minutos, respectivamente. El
procedimiento consisti en suspender el fotocatalizador
(FS, TS, FTS) en la solucin contaminante. Se agreg
una cantidad constante de H2O2, como agente oxidante
y el espacio de reaccin fue iluminado. El proceso de
decoloracin se efectu en condiciones cidas (pH de
3.0, alcanzada con una solucin de HNO3, al 1 y al
10% en volumen).
Las concentraciones del colorante AM y del
fotocatalizador empleadas fueron 20 mg L-1 y 2.0
g L-1, respectivamente. La concentracin de H 2O2
fue de 4.210-2 M. Para la fotocatlisis homognea,
se realiz la desorcin de los iones de hierro en los
fotocatalizadores FS y FTS. La descomposicin
cataltica de H2O2 se realiz con los iones desorbidos
de los catalizadores FS y FTS. La concentracin de
H2O2 y del AM fueron las empleadas en el proceso
heterogneo. El anlisis de la fotocatlisis homognea
y heterognea para los catalizadores FS y FTS permiti
estudiar la contribucin de cada uno de estos procesos
durante el proceso de decoloracin.
0.8
Irradiancia, W m -2 nm -1
0.6
0.4
0.2
0.0
300 320 340 360 380 400 420 440
, nm
-1
468 cm
-1
110 0 c m Si- O - Si
- F e2 O 2 , F e3 O 4
-1
430-490 cm
FS
(a) TS
(b) FS
(c) FTS
f (R )
(c)
FTS
(a)
-1
800 cm S i O 2
TS
200
300
400
(b)
400-600 nm
500
, nm
600
700
800
90 0
300
600
, cm
-1
TS
Intensidad, u.a.
FS
F TS
20
40
60
80
2, grados
FS
315
14.22
1.496
TS
344
14.17
2.220
FTS
350
14.21
2.683
(b)
Adsorcin TS
Adsorcin FS
900
Desorcin TS
1200
(a) 1500
900
600
300
0
Desorcin FS
600
300
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
0.2
0.4
0.6
0.8
(c) 1800
Adsorcin FTS
1500
Desorcin FTS
1200
900
600
300
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Figura 5. Isotermas de adsorcin/desorcin de N2 a 77K para los fotocatalizadores (a) TS, (b) FS
y (c) FTS
C/C0
0.8
0.6
0.4
S
FS
0.2
TS
FTS
0.0
0
60
120
180
Tiempo, min
240
C/C0
0.8
0.6
0.4
Desorcin Fe (FS)
0.2
Desorcin de Fe (FTS)
0.0
60
120
Tiempo, min
180
240
100
100
Homognea (FS)
60
40
60
40
20
20
0
15
60
105
150
Tiempo, min
195
240
Heterognea (FTS)
80
% Remocin
80
% Remocin
Homognea (FTS)
Heterognea (FS)
15
60
105
150
Tiempo, min
195
240
1.0
C/C0
0.8
0.6
FS
0.4
FTS
0.2
0.0
0
60
120
180
Tiempo, min
240
Angstrom, 110-10 m
AM Colorante azoico anaranjado de metilo
BET La teora BET, por los apellidos de Stephen
Brunauer, Paul H. Emmett y Edward Teller,
quienes la publicaron en 1938, establece los
principios de la adsorcin fsica de molculas
gaseosas sobre una superficie slida y sirve de
base para una tcnica analtica muy importante
para la medicin del rea superficial especfica
de un material (J. Am. Chem. Soc. 60:309312)
BJH Metodo desarrollado por Barret, Joyer y Halenda
FS
Fotocatalizador Fe/SiO2
FT-IR Equipo de infrarrojo por transformada de
Fourier, por sus siglas en ingls
FTS Fotocatalizador Fe/TiO2/SiO2
IR
Siglas para la regin infrarroja
nm Nanmetro
S
Soporte de slice
TS
Fotocatalizador TiO2/SiO2
UV Siglas para la regin ultravioleta
UV-A Siglas para la regin A de la luz ultravioleta
Vis Regin visible del espectro solar
LETRAS GRIEGAS
Longitud de onda, nm
Frecuencia, cm-1