El ININ hoy

APLICACIN DE LA TCNICA ANALTICA

DE ESPECTROMETRA DE EMISIN
PTICA DE PLASMA
Por Ricardo Soria Jurez (ricardo.soria@inin.gob.mx)

La espectrometra de emisin ptica de plasma

es una tcnica identificada en el medio de la
qumica analtica, por sus siglas en ingls, como
la tcnica de ICP-OES (Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectrometry). Con esta tcnica
se pueden identificar y cuantificar todos los
elementos de la tabla peridica, a excepcin del
nitrgeno, oxgeno, halgenos y gases nobles,
mediante su espectro de emisin utilizando el
plasma como fuente de excitacin.
En 1927, Irving Langmuir (Premio Nobel de
Qumica en 1932) y su discpulo Lewi Tonks
introducen la palabra Plasma para designar a
un gas ionizado y elctricamente neutro
confinado en tubos de descarga, considerndosele
un cuarto estado de la materia cuyas propiedades
derivan de las fuerzas coulombianas por la
interaccin entre partculas cargadas.
Desde el punto de vista de su aplicacin en la
espectroqumica, el plasma se define como un
gas parcialmente ionizado, elctricamente neutro
en su conjunto y confinado en un campo
electromagntico. Sus temperaturas (entre 4,000
y 10,000 oK) son notablemente superiores a las
llamadas qumicas, lo que fundamenta su
aplicacin como fuente de emisin en
espectroscopia, donde se disocian las
combinaciones qumicas, incluidas las ms
refractarias.

Un espectrmetro de emisin ptico de plasma

para anlisis elemental est constituido por los
siguientes sistemas:
Plasma
Plasma.- El gas argn que conforma el plasma,
se obtiene a partir de una corriente de alta
frecuencia que genera un campo magntico
oscilante.
Sistema de Introduccin de Muestra
Muestra.Constituido por una bomba peristltica,
nebulizador y cmara de nebulizacin, que
permite el eficaz aporte de muestra con suficiente
tiempo de residencia y estabilidad en el plasma.
Sistema de Alimentacin de Gas
Gas.Constituido por el gas argn para transportar la
muestra, conformar el plasma y el enfriamiento.
Sistema ptico
ptico.- Permite separar el espectro
emitido (radiaciones) en sus diferentes longitudes
de onda.
Sistema de TTratamiento
ratamiento de la Seal
Seal.- Realiza
el anlisis cualitativo y cuantitativo a partir de las
radiaciones emitidas.
A principios de la dcada de 1980, el ININ adquiri
a la compaa Applied Research Laboratories un
espectrmetro de plasma radial, modelo 35000 C
ICP, que fue el primer equipo de este tipo
utilizado en Mxico, con el que inici la aplicacin
y el desarrollo de experiencia en esta tcnica.

Contacto Nuclear 3 5

En aos anteriores, personal del Laboratorio de

ICP (Inductively Coupled Plasma, Espectrometra
de Emisin por Plasma) del Departamento de
Anlisis Qumicos (DAQ) dependiente de la
Gerencia de Tecnologa Nuclear- desarroll un
gran nmero de anlisis en distintos tipos de
muestras (metales, aleaciones, aire, agua, suelos,
sedimentos, materiales biolgicos y farmacuticos)
para cumplir con el objetivo de proporcionar el
servicio de anlisis qumicos a proyectos del ININ
y a usuarios externos, principalmente en el
mbito industrial.
En 1991 el Departamento de Anlisis Qumicos
obtuvo el acreditacin por parte del Sistema
Nacional de Laboratorios de Prueba (SINALP),
dependiente de la Direccin General de Normas
de la Secretara de Comercio -a mltiples mtodos
de prueba y al Laboratorio de ICP por el desarrollo
de diversas metodologas, entre las que destacan:
la determinacin de samario, europio, gadolinio
y disprosio en xidos y pastillas de uranio, lo
que contribuy al control analtico en la
fabricacin de ensambles de combustible para
la Central Nucleoelctrica Laguna Verde.
En 1997 se promulg la reforma a la Ley Federal
sobre Metrologa y Normalizacin. Como
consecuencia se cre la Entidad Mexicana de
Acreditacin, A.C. (ema), ante la cual el DAQ
increment el nmero de mtodos acreditados
conforme a la norma ISO 17025 (Requisitos
generales para la competencia de laboratorios
de ensayo y calibracin) y posteriormente, en su

3 6 Contacto

Nuclear

versin del 2000, manteniendo la acreditacin

hasta el 2003. A partir de esa fecha se opt por
verificar la eficiencia de este laboratorio a travs
de pruebas de intercomparacin validadas por el
OIEA.
A finales de 1999, el ININ adquiri a la compaa
Thermo Jarrell Ash, un espectrmetro de emisin
ptica de plasma axial, con importantes ventajas
respecto al equipo anterior, que se tradujeron
en mejor sensibilidad y lmites de cuantificacin
para la mayora de los elementos qumicos, con
lo que se fortalecieron las capacidades tcnicas
de este grupo.
En el campo de la qumica analtica, el OIEA ha
patrocinado proyectos para difundir y mejorar el
desempeo de las tcnicas analticas nucleares
y las denominadas complementarias en la regin
latinoamericana a travs de su programa ARCAL
(siglas del Acuerdo Regional de Cooperacin para
la Promocin de la Ciencia y la Tecnologa
Nucleares en Amrica Latina y el Caribe). Estos
proyectos inicialmente fueron enfocados a la
difusin de las distintas tcnicas analticas;
posteriormente a la adopcin y sostenibilidad de
sistemas de calidad, conforme a la norma ISO
17025, y actualmente, para lograr niveles de
excelencia en los laboratorios que manejen estas
tcnicas analticas, a fin de lograr una gran
confiabilidad en los resultados proporcionados.
Desde su creacin, el Laboratorio de ICP ha
participado en distintos proyectos ARCAL
relacionados con qumica analtica. El personal
participante se ha beneficiado con entrenamiento,
cursos y visitas de expertos para resolver problemas
especficos. En 2009 se aprob e inici el proyecto
ARCAL XCVII RLA/2/014 Mejoramiento de la
Calidad Analtica Mediante Pruebas de Aptitud y
Certificacin de Matrices en Materiales de
Referencia, usando Tcnicas Analticas Nucleares
y Relacionadas a la Red Latinoamericana de
Tcnicas Analticas, en el que participa a nombre

El Laboratorio de ICP particip en esta prueba y

se le asign el Labcode 42.
En el informe de resultados -publicado en la
pgina web del OIEA- se encuentra el siguiente
comentario para el Laboratorio de ICP del ININ
Laboratory 42 used ICP-OES and reported
results for all analyses in both water
and algae samples. All of the reported
results obtained acceptable scores for
and
precision
criteria
trueness
demonstrating the excellent performance
laboratory.
of the laboratory
. Es conveniente mencionar

de Mxico- el Laboratorio de ICP junto con otros

tres laboratorios del ININ con distintas tcnicas.
Dentro de este proyecto, en el ao 2009, el OIEA
organiz -a travs de su oficial tcnico Dr.
Abdulghani Shakhashiro- la prueba regional de
aptitud (IAEA-CU-2009-02 Regional Proficiency
Test) sobre la determinacin de los elementos
traza: arsnico, calcio, cadmio, cinc, cobalto, cromo,
cobre, hierro, magnesio y manganeso, en cuatro
muestras de agua y una de alga, conforme a los
criterios establecidos en la forma ISO/IEC Guide
17043:2008. En la prueba participaron 77
laboratorios de 22 pases de Latinoamrica y
Espaa, a quienes se les asign un cdigo
(Labcode) para cumplir con la confidencialidad
que establece la norma, con los controles
adecuados para reportar la concentracin de cada
elemento con la incertidumbre expandida
asociada.
Los resultados reportados se compararon contra
valores del OIEA obtenidos por laboratorios de
competencia y mediante el clculo de parmetros
entre ambos resultados (Relative bias; Zscore y
U test), donde se obtienen los criterios de exactitud
y precisin, asignndoles la condicin de
aceptables o no aceptables.

que en dicho informe solo dos laboratorios de

los 77 que participaron fueron identificados con
un desempeo de excelencia.
De acuerdo a las polticas del OIEA, no es
suficiente con establecer un sistema de calidad
en un laboratorio para garantizar resultados
confiables, sino que es a travs de este tipo de
pruebas que se permite una verificacin de
resultados y se est en posibilidad de tener una
mejora continua.
Actualmente, parte de las actividades de la
Gerencia de Tecnologa Nuclear estn dedicadas
a proporcionar servicios de anlisis qumicos,
tanto a usuarios externos como internos, que
toman decisiones importantes con base en los
resultados reportados por este laboratorio.

Referencias
1.
2.
3.
4.
5.

Boumans, P.J.- Inductively Coupled Plasma its present and future

position in analytical chemistry
ISO/IEC 17025-1999 General requirements for the competence
of testing and calibration laboratories.
Meggers, William.- Principals and principles of Spectro-chemical
Analysis. Spectrochemical Acta.
Secretara de Economa (1999).- Reglamento de la Ley Federal
sobre Metrologa y Normalizacin..
Vindel. Angel.- Espectroscopia de Emisin por Plasma ICP. CES
Analtica.

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