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Analisis de Los Alimentos R Lees PDF
Analisis de Los Alimentos R Lees PDF
R. LEES
Anlisis
de los alimentos
Mtodos analticos
y de control de calidad
2. a edicin espaola
q
C.U.C.E.I.
PESO/PESO
Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)
CONTENIDO
CUC El
SmLlOTECA CENTR..Al
Lista de Tablas
~rlogo
VII
Introduccin
IX
I
,
,
VI
11
Seccin 11
59
Seccin III
NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABORA TORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS
229
Toma de muestras
231
Tcnicas de laboratorio
236
Cromatografa
245
254
Pruebas de degustacin
269
276
Captulo 1
Indice Alfabtico
285
LISTA DE TABLAS
I
11
III
IV
V
VI
VII
VIII
IX
X
XI
XII
XIII
XIV
XV
XVI
XVII
XVIII
XIX
XX
XXI
XXII
XXIII
XXIV
XXV
XXVI
XXVII
XXVIII
XXIX
XXX
XXXI
XXXII
XXXIII
XXXIV
XXXV
XXXVI
XXXVII
65
91
102
102
103
107
108
115
119
120
121
122
123
124
136 '
212
213
214
237
2~1
241 .
241
254
257
258
259
259
270
272
274
275
276
277
278
278
280
282
"
PROLOGO
El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido aumentar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se ha ,
trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenticios y los mtodos de anlisis: un mtodo quizs poco ortodoxo de
presentacin pero que facilita enormemente la consulta.
Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtods
de anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el
ndice de los mtodos de anlisis y el nmero de procedimientos se
ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos que
sirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptado a
las necesidades del analista.
Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como
un libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudiera
quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera
en obligatorio para los estudiantes. Los ambios introducidos pueden
~orprender a los puristas que esperan en los libros cientficos un desarrollo convencional. Yo creo, que despus de unos momentos de
reflexin, comprendern las ventajas prcticas de la distribucin
adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista.
Los objetivos de este libro son: reunir en un volumen 'los mtodos de anlisis de mayor inters para el analista de la industria; pre, sentar estos mtodos de forma amena y facilmente comprensible y finalmente aportar una informacin que ayudar la tarea del analista.
La interpretacin de los resultados obtenidos del anlisis de lo
diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento
de los procedimientos de elaboracin. Puesto que un slo libro no
puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las notas que se adicionan a los mtodos de anlisis sirven unicamente de
gua. El anlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que
incluyen investigacin, enseanza, control, desarrollo y medida d~
las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las secciones de este manual sean de inters para el investigador y el educador,
se ha orientado principalmente hacia el control y el anlisis qumico.
Los mtodos descritos son procedimientos prcticos con los que se
pueden obtener resultados reproductibles yen los que se ha limitado
la dependencia de costosos equipos de investigacin.
Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfermedad del ERTEL - "Experimental Results Taken to Exceptional
Limits". El principal sntoma detectable es la adopcin de un excesiI
vo perfeccionalismo.
El coste real del tiempo dedicado al klbajo y al anlisis as como
los costes del material y equipo analtico deben estar en equilibrio
con la produccin analtica del laboratorio.
La relacin de las normas mnimas que se encuentran endiferentes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se
realizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio y
en segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducir
la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son aceptables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestin.
Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunos
valores en relacin a determinados componentes.
.'
~----------------------------~.
INTRODUCCION
I
I
I
I
Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los mtodos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque proporcionan resultados reproductibIes y porque son apropiados para los
laboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean completamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesidades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particular
se han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodos
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aquellos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descripciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre dichos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las industrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin 1 ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los productos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeticiones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considerables ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la terminologa especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
.,..
compo~ente
SECCION 1
I.
t
I
I
.
",
It
13
Producto
Determinacin
Aceite de
almendra
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acillos grasos libres
A7
An tio x idan tes
AI7
Color. medida del
CI8
Composicin en glicridos
C23. ES a-b
Enranciamiento
El
Examu10rganolptico
E7
Fraccin insaponificablc
F8
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 0 C 400 C) 16
Ind ice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Peso especfico (15. 50 C)
P4
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
AI7
Color, medida .del
CI8
Composicin en glicridos
C23. E 5a-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
Fraccin insaponificablc
F8
lndice de acidez
A7
Indicc de perxidos _
15
lndice de refraccin (40 0 C)
16
lndice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
NS
Peso especfico (15,5 0 C)
P4
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
AI7
Color, medida del
CI8
Composicin en glicridos
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organoleptico
E7
lndice de acidez
A7
In dice de perxidos
15
Indicc de refraccin (20 0 C 40 0 C) 16
Indiee de saponificacin
18
Indice de yodo
14
N5
Nivel de oxidacin
P4
Peso especfico (15,5 0 C)
Mtodo
r
Aceite de
cacahuete
'1
Aceite de
cereales
I
I
,
~
14
Mtodo
Producto
Determinacin
Aceite de
colza
Aceites
comestibles
ANALISIS DE ALIMENTOS
I,
I
1
1.
1';.
16
Producto
Aceite de
ssamo
Aceite de
soja
Agar-Agar
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Composicin en glicridos
C 23, ESa-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 400 -C) 16
Indice de saponificacin
18
14
Indice de yodo
Peso especfico (15,5 0 C)
P4 a b
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
Al7
Color, medida del
CI8
Composicin en glicridos
C23, ESa-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Peso especfico (15,5 0 C)
P4 a b
Preparacin
c,omo sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
Al7
Color, medida del
Cl8
Composicin en glicridos
C23, ESa-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
N5
Peso especfico (15,5 C)
PS a b
como sea suministrado (AA)
Preparacin
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Cl8
Color (solucin al 2 por ciento)
Grado de resistencia
G5
Humedad
C33c
Plomo
P8
I
t
I
-1
l
I
,,
I1
~
"'
Producto
Alcaravea
Almidn
j
..
Almidn de
maz
I
t
17
Arroz
Determinacin
Mtodo
SIl
Solubilidad
Turbidez (solucin al I por ciento) Preparacin
AI AA
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
C8
Ceniza insoluble en cido
E9
Extracto acuoso
EIO
Extracto alcO'hlico
Extr-acto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA)
A3b
Acidez
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Fibra bruta
F3
Grasa (aceite)
G6b
Humedad
G33c
Nitrgeno
N2
SIl
Solubilidad
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa (como aceite)
GI4
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Solubilidad
SIl
Preparacin
Al
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Fsforo
F7
Grasa
G6
Humedad
C33c
Nmero medio/t 00 gramos
(calculado a partir de 5 gramos)
f~~
~
18
ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto
Determinacin
ArruITz
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido'
C8
Extracto acuoso
E9
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Humedad
C33a
pH
P6
Rotacin ptica
RS
Preparacin,
como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color (solucin al 10 por ciento) Cl8
D2
Densidad
D4
Dixido de azufre
C33a
Humedad
P6
pH
Rotacin ptica (solucin al
RS
10 por ciento)
como sea suministrado (AA)
Preparacin
Al
Aceite mineral
Acidez, expresada en cido
A3a
ctrico
S2
Azucar invertido
Azcares reductores, expreC28a
sados en azcar invertido
C7
Ceniza
Cl7
Color, identificacin
Cl8
Color, medida del
Componentes slidos del jaraS2
be de glucosa
E7
Examen organolptico
C31
Gelatina
G6
Grasa
Azcar crudo
(no refinado)
Azcar refinado
Azcar de
repostera
Mtodo
I
,
1
..~:o~
i.'
'"
~-.
~,
I
1
l
11
Producto
"~'
~.
;,c
~;..
it,
Jl
Bebidas
'&
Bebidas no
alcohlicas
~~
.;>
~.
~.
&
J t
,
I,
t~
Mtodo
Iii.
Determinacin
19
Cacao
Humedad
C33a 6 e
Humedad relativa en equilibrio
H3
Nitrgeno
N2
Proteina
Pl3
Sacarosa
S2
Sal
S3c
, Slidos solubles
S6b
Ver los productos
Bebidas no alcohlicas
Cacao
Caf
Caf instantneo
Naranjadas
T
T instantneo
Zumos de frutas
Aceites voltiles
A2
Acidez, expresada en cido
tartrico
A3a c
Acido ascrbico
AS
Acido benzoico
A6
Alcalinidad de la ceniza
Al3
Alcohol (si es aplicable)
C26
Azcares reductores, expresados como azcar invertido
C28 a b
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
Ceniza insoluble' en cido
C8
Color, identificacin del
Cl7
Color, medida del
Cl8
Dixido de azufre 04
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4a
pH
P6
Quinina
QI
Sacarina
SI
Sacarosa
S2
Sodio
S4
Slidos totales
SIO
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza
Al3
Cafena
CI
Ceniza
C7
20
Producto
Caf
Caf
instantneo
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Cl8
Color, medida del
M6
Exalnen microscpico
E7
Examen organolptico
F3
Fibra bruta
G6h
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
Peso neto (si es aplicable)
S2
Sacarosa
SIl
Solubilidad
AC
Preparacin
Cl3
Alcalinidad de la ceniza
C2 a b
Cafeina
C7
Ceniza
C9
Ceniza soluble en agua
Cl8
Color, medida.del
M6
Examen microscpico
E7
Examen organolptico
F3
Fibra bruta
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
Peso neto (si es aplicable)
SIl
Solubilidad
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza
Cl3
Arsnico
Al8
Azcares reductores, expresados
en dextrosa
C28a
C2 a b
Cafeina
C7
Ceniza
C9
Ceniza soluble en agua
Cl3
Cobre
Cl8
Color, medidas del
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
Peso neto (si es aplicable)
P8
Plomo
S9
Slidos solubles en agua
SIl
Solubilidad
,,
I
1
tI
1
21
Producto
Determinacin
Mtodo
Canela
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Ceniza
Color, medida del
Componentes slidos del huevo
Examen organolptico
Fibra bruta
Fsforo
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Prdida/ganancia de coccin
Proteina
Sal
Slidos solubles en agua
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Bases voltiles totales
Cadmio
Decoloracin de la carne
Ceniza
Examen de grasa
AAAC
A2
Al8
C7
C8
M6
E9
ElO
EII
F3
C33c
AC, Al
C7
Cl8
C21
E7
F3
F7a
G6e
C33c
N2
P2
P2
Pl3
S3
S9
AA
A2
Al8
C7
e8
M6
E9
EIO
EII
F3
C33c
AKb
BI
CI
DI
C7
Canelones'
I
Cardamomo
I
t
Carne
22
Producto
Carne curada
Carne
enlatada
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
A7
A7
15
18
14
G6ayh
C33e
P6
P8
RI
T3e
AJ
CI
C7
Cl6
DI
04
E7
G6 a y h
C33e
NI RI
N2
P8
PI3
RI
S3
100- C33e
SI2
T3e
AH y AKb
Al5bc
CI
C7
C29
C30
E7b
C31a
G6 a y h
C33e
N2
P4
P6
Producto
Carne de
pollo
Cebollas
Cebollas
desecadas
Cereales para
desayuno
Determinacin
23
Mtodo
Rl
Relacin nitrato-nitrito
Sal
S3
Sl2
Sulfitos, deteccin de
T3e
Textura
Yacio, medida del
M4
Al, AKb
Preparacin
Bl
Bases vol tiles oto tales
Composicin en cidos grasos
ES
Grasa
G6a
C33e
Humedad
N2
Nitrgeno
PI3
Protdna
Sustancias solubles en hexano (como en EII)
Preparacin
AF
AS
Acido ascrbico
Azcares
S2,C27
Color, medida del
Cl8
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Sabor picante
Textura
T3c d
Preparacin
Al
Aceites voltiles
A2
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
M6
Examen microscpico
Examen organolptico (en
E7
muestra reconstituida)
Extracto acuoso
E9
ElO
Extracto alcohlico
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en "Cebollas"
Preparacin
Al
Azcares reductores, expresados en azcar invertido (clarificar como se describe en el
mtodo C27d)
C28a
Contenido en azcar
C27d
-1
24
Producto
Championes
Chocolate
Cilantro
Clavo
desecado
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Protena (x 6,25)
PI3
Preparacin
AKb
Cadmio
CI
Color, medida del
CI2
Humedad
C33c
Materia seca
C33c
Textura
T3c6 d
Preparacin
Al
Ceniza
C7
Fsforo
F7a
Grasa
G6b
Grasa, examen de
Acidos grasos libres
A7
Composicin en glicridos
C23, E5a-b.
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (40 0 C)
16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Manteca de cacao extraida con
solventes
PIl
Pun to de ascenso
Pl5
Punto de fusin incipiente
PI5
Humedad
C33c
Lactosa (clarificada)
Llb
Lecitina (a partir del fsforo)
F7a
Nitrgeno
N2
Sacarosa
S2
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Ceniza soluble en cido
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles
A2
25
Producto
Cola de
pescado
Col
fermentada
Condimentos
Conserva de
picadillo de frutas
De terminacin
Mtodo
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
ElO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Al
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Color, medida del (solucin
al l por ciento)
Cl8
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Plomo
P8
Resistencia de la gela tina
R4
Solubilidad
SIl
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Sobre ellq uido
Acidez total, expresada en
cido lctico
A3a
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Examen microscpico
M6c
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Sal
S3
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez volatil
A4, A3 c
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Dixido de azufre
04
26
Pruductu
Crema
1I
Cuajada al limn
11
I
"Curry" en
polvo
1\
Determinacin
Mtodo
Examen organolptico
E7
G6e
Grasa
Peso neto (si es aplicable)
P5
Sacarosa
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
como sea suministrada (AA)
AI2
Agua afadida
Ceniza
C7
Grasa
G6
Grasa, examen de
Acidos grasos libres
A7
Indice de acidez
A3
17
lndice de Kirschner
lndice de perxidos
15
1ndice de Polenske
17
Indice de Reichert
17
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Almidn
Al5a
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Color, examen del
CI6
Color, medida del
Cl8
Componentes slidos de la
yema de huevo
C21
Dixido de azufre
04
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Fosfato alcohlico
F5
Humedad
C33e
Peso neto
P5
Sacarosa
S2
Slidos solubles totales
S6
como sea suministrado (AA)
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
C7
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
C8
M6
Examen microscpico
Extracto acuoso
E9
Producto
Embutidos
Encurtidos
Determinacin
27
Mtodo
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
- F3
Fibra bruta
Humedad
C33c
Plomo
P8
Preparacin
Aka
Al2a
Agua aadida
Almidn
Al5
Carbohidratos
C29a
Carne magra
C29
Carne total
C29a
Ceniza
C7
Condimentos
C29a
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7
Grasa
G6a
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Pan
C29a
Prdida de coccin
P2
Proteina
Pl3
Proteina de la carne
C29a
Prueba de fritura
Pl4
Sal
S3
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Examen de muestra
completa
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
~roncto
Fsforo
Nitrgeno
P3
A3b
A3b
C28a
C7
F7
N2
r
28
Producto
Esencia de
limn
Esencia de
naranja
Espaguetis
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
,
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Especias
rI
I
1
Especias
mezcladas
Extractos
de carne
Frutas
azucaradas
Determinacin
29
Mtodo
Sal
S3
Slidos solubles en agua
S9
' Preparacin
como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Ceniza insolble en cido
C8
Componentes grasos
C20
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EU
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
Fe
Humedad
C33c
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Sal
S3
Preparacin
Al
Acidez
A3b
Azcares reductores
C28a
Benzoato sdico
B2
Color, identificacin del
Cl7
Dixido de azufre
D4Examen organolptico
E7b
Sacarosa
S2
r
30
Producto
Frutas blandas
Frutas
congeladas
Frutas
desecadas
. ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Slidos solubles
Preparacin
Acidez
Color
Examen organolptico
pH (solucin al 50 por ciento)
Potasio
Slidos solu1;>les
Tamao de la fruta
Textura
Preparacin
Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera)
Acidez, expresada en cido
mlico
Acido ascrbico
f\ctividad enzimtica
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
Calcio
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Componentes slidos insolubIes (usar una mezcla homogeneizada de fruta yalmibar)
Componentes slidos solubIes (Tabla XVII)
Humedad
Nitrgeno
Pectina
pH
Peso escurrido
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Textura
Preparacin
Aceite mineral
,
Dixido de azufre
Examen organolptico
Humedad
Peso neto (si es aplicable)
Mtodo
S6
AD
A3a
Cl8
E7
P6
PIO
C33e
T1
T3c
AL
Al
A3a
A5
A9
C28a
C3
C7
C8
S5
S6
C33e
N2
PI
P6
P3
Pl3
T3d,c
AKb
Al
D4
E7
C33c
P5
I
I
I
I
I
31
Producto
Determinacin
Frutas duras
AGAF
Preparacin
A3
Acidez
Al7d
Antioxidantes
Calcio
C3
Examen organolptico
E7
pH (solucin al 50 por ciento)
P6
PIO
Potasio
C33e
Slidos solubles
Tamao de la fruta
TI
Textura
T3d
Preparacin
AH
Examen de la fraccin slida
Calcio
C3
C2?, S2
Contenido en azcar
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
Sulfuros
Sl3
Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TI
T2d, a
Textura
Examen del almibar
Al8
Arsnico
D4
Dixido de azufre
Color, identificacin-del
CI?
(si es aplicable)
C2?, S2
Contenido en azcar
D3
Densidad final del almibar
E?b
Examen organolptico
P3
Peso especfico
P6
pH
S6b
Slidos solubles
C33c
Slidos totales
M4
Medida del vacio
Patrn de llenado
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
Proporcin de diferentes frutas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
TI
aplicable)
como sea suministrada (AA)
Preparacin
Al8
Arsnico
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
Frutas
enlatadas
~
Gelatina
Mtodo
32
Producto
Harina de
cebada
Harina de
maz
Harina de
reposteria
ANALIsrs DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
C7
Ceniza
CI2
Cinc
CI3
Cobre
Color, medida del (usar una
solucin al 6 2/3 por cit:nto)
C 18
Curva de titulacin
C38
Dixido de azufre
D4
Humedad
C33c
Plomo
P8
Resistencia de los geles
R4
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez
A3e
Almidn
AI5
Aminocidos
A 16
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
Color,medidadel
CI8
Fibra bruta
F3
Grnsa
G6
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3
Preparacin
(,,'(>mo sea administrada (AA)
Acidez
A3e b
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Examen microscpico
M6
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Peso neto (si es aplicable)
P5
Resistencia de la gelatina
R4
Sil
Solubilidad
Preparacin
{excepto*)
como sea suministrada (AA)
Carbohidratos (precipitar la
proteina con hierro dializado)
S2
Ceniza
C7
Color, medida del
C 18
Contenido en slidos del huevo
C21
Estructura del producto*
E4
Producto
Harina de
soja
Harina de
trigo
Helados
Determinacin
33
Mtodo
Examen organolptico*
E7
Fibra bruta
F3
Grasa
G6
Humedad
G33c y k
Huml'dad relativa en equilihrio*
H3*
Nitrgeno
N2
Proteina . ~
PI3
Textura*
T3e
Preparacin .
como sea suministrada (AA)
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color. mcdida del
C18
Fibra bruta
F3
Grasa (aceite)
G6b
Nitrgeno
N2
Solubilidad
SIl
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez
A3e
AI5
Almidn
AI6
Aminocidos
C3
Calcio
C7
Ceniza
Color, medida del
CI8
E8
Extensgrafo de Brabender
FI
Faringrafo de Brabender
F3
Fibra bruta
GI
Gliadina
Gluten (bruto)
G2
Gluteina
G3
Grasa
G6i
Humedad
G33c
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3a b
Relajacin a la presin
R3
Textura (de la masa)
T3b, R3
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico
A3a
Azcares reductores, expresada en lactosa
C28a
Cen~a
C7
Color, medida del
C 18
34
Producto
ANALISIS DE ALIMENTOS
DeterminacilI
Mtodo
C21
Contenido en huevo
L7
Examcn organolptico
Fsforo
F7
(;c
Crasa
Humedad
C33e
Iden t ificacin d e gomas
II
N"1
Nitrgeno
PI3
Proteina
Sacaro sa (clarificar)
S2
AA AJ
Preparacin
AIS
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
C7
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
C8
E9
Ex tracto acuoso
Extracto alcohlico
EIO
Ex tra do et reo
EII
Humedad
C33c
Preparacin como sean suministradas( AA AH)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6c
Cadmio
CI
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Ex tracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Plomo
P8
Nivel de oxidacin
N5c
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
I
Hierhabuena
Hierbas
desecadas
Hinojo
35
Producto
Determinacin
Hojas de
laurel
Preparacin
Al
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Ex tracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Colgeno
CI4
Grasa
G6
Hidroxiprolina
HI
Nitrgeno
N2'
Nitrgeno no proteico
N3
Proteina
Pl3
Preparacin
como sean administrados (AA)
Ceniza
C7
Colesterol
CI5
Color. med ida del
Cl8
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Nitrgeno
N2
Nitrgeno soluble en agua
N4
Proteina
Pl3
Preparacin
AA, AD
Ceniza
C7
Colesterol
C 15
Color, medida del
Cl8
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Humedad
C33a g
Nitrgeno
N2
N4
Nitrgeno soluble en agua
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico
A3a
Azcar invertido
S2
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Huesos
Huevos en
polvo
Huevos y pro
duetos derivados
Jalea en
tabletas
Mtodo
36
Producto
Jarabe de
azcar
Jarabe de
azcar invertido
Determinacin
Mtodo
Ceniza
C7
Color, examen del
el6
Color, identificacin del
el7
Color, medida del
el8
Examen organolptico
E7
Gelatina
C31a, N2
Humedad
C33e g
Nitrgeno
N2
pH (sobre gelatina preparada)
P6
Sacarosa (clarificar con cido
fosfotngstico)
S2
Slidos solubles totales
16, S6
Nota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mI en cada uno de seis vasos de precipitados de 100
mI de forma baja. Los vasos de precipitados se mantienen durante la noche (18
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al meS de las seis muestras preparadas deben mantener su
estructura sin romperse.
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, expresados como azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Dixido de azufre
D4
Examen cromatogrfico
C3
Humedad
C33g
pH
P6
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento)
R5
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6b
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Azcares reductores,
.
expresados como
C28a
azcar invertido
_-------
...
-~---
37
Producto
Jarabe
dorado
Jarabe de
glucosa
Judias
enlatadas
Determinacin
Mtodo
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
Examen cromatogrfico
C3
C33g
Humedad
pH (solucin al ~ por ciento)
P6
Sacarosa
S2
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Azcares redu<:<tores, expresados corro azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Dixido de azufre
04
Examen cromatogrfico
C3
Humedad
C33g
pH
P6
P8
Plomo
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6b
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Acidez
A3a
Azcares reductores, expresados en dextrosa
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del (al SO por
ciento)
Cl8
Composicin en carbohidratos
C3
Dextrosa
C4
Dixido de azufre
04
Equivalente en dextrosa
C28a
Maltosa
C6
Maltotriosa
C6
Maltotetraosa
C6
Nitrgeno
N2
Peso especfico
P4
pH
P6
Proteina
Pl3
Slidos totales
S20g
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
Preparacin
AH
Apariencia
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Textura
T2a
r
li
38
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Producto
Leche
Leche condensada
edulcorada
Leche
evaporada
Determinacin
Mtodo
Lquido de escurrido
Al8
Arsnico
Azcares reductores, expreC28a
sados en azcar invertido
S2,C27
Azcares totales
Cl2
Cinc
Color, medida del
Cl8
C33e
Humedad
P6
pH
P8
Plomo
PIO
Potasio
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
A3a
lctico
Agua afadida
Al2
Ceniza
C7
Grasa
G6f
Lactosa (clarificar con ferrocianuro potsico y acetato
de cinc)
C28a
Nitrgeno
N2
Peso especfico (mediante
lactmetro)
P4c
Protena
Pl3
Slidos totales (afadir dos
gotas de solucin danlica
de cido actico al 10 por
ciento)
SIO
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
AB
Acidez, expresada en cido lctico
A3a
Ceniza
C7
Grasa
G6f
Lactosa
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
Pl3
Sacarosa (clarificar la solucin)
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
omo sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido lctico
A3a
Ceniza
C7
39
Producto
Leche en polvo
Lecitina
comercial
Legumbres en
escabeche
Levadura en
polvo
Determinacin
Mtodo
Examen organolptico
E7
Grasa
G6f
Lactosa (clarificar)
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3
Slidos totales de la leche
C33e
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez
A3b
A 13
Alcalinidad de la ceniza
Ceniza
C7
CI8
Color, medida del
Densidad
D2
E7
Examen organolptico
Grasa
G6f
Humedad
C33c
Lactosa ( clarificar)
C28a
Nitrgeno
I
N2
Proteina
PI3
Solubilidad
SIl
Preparacin
como sea suministrada (AA)
F6
Examen cromatogrfico
Fsforo
F7
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Sustancias insolubles en acetona
Sl4
Sustancias solubles en acetona
S 14
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Muestra entera
Examen organolptico
E7
Peso neto
P4
Materia slida, contenido en
M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico
A4a
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
F3
Fibra bruta
Grasa (aceite)
G6a
N2
Nitrgeno
Sacarosa
S2
S3
Sal
Preparacin
Como sea suministrada (AA)
Almidn
AI5b
40
Producto
Macarrones
Manteca de cacao
Determinacin
Mtodo
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Crema trtara
C36
D4
Dixido de azufre
Plomo
P8
Preparacin
Al, AC
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
Componentes slidos de huevo
C21
Examen organolptico
E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
F7
Fsforo
Grasa
G6e
C33c
Humedad
Nitrgeno
N2
Prdida/Ganancia de coccin
R2
Prdida de coccin
R2
Proteina
P 13
Sal
S3c
S9
Slidos solubles en agua
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Enranciamiento
.
El
lndice de refraccin (a 40 0 C)
16
Indice de yodo
14
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
A7
Composicin en glicridos
C23, G6a-b
Examen organolptico
E7
Indice de acidez .
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (40 0 C)
16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Presencia de manteca de
PIS
cacao extraida con solventes
Punto de fusin
PIS
Punto de fusin incipiente
PIS
Punto de ascenso'
.
PIS
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Azcar
S2
.-.-.....,
.
Producto
Mayonesa ligera
Determinacin
41
Mtodo
Capacidad de extrusin
C4
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Cuajada
C37
Examen de los cidos grasos
ES
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
por diferencia
Grasa
Grasa, examen
Acidos grasos libres
A7
A3
Indice de acidez
Indice de Kirschner
17
Indice de Polenske
17
Indice de refraccin (40 0 C)
16
Indice de Reichert
17
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Punto de ascenso
PIS
Punto de fusin
PIS
Punto de fusin incipiente
PIS
Humedad
C33i
Plomo
P8
Proteina de la cuajada (usar C37) N2
Sal
S3
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Aceite
G6a
Aceite, examen del
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
Al7
Enranciamiento
El
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 0 C
0
40 C)
16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Color, medida del
Cl8
Contenido en azcar
C27
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida)
C21
Examen organolptico
E7
Fsforo
F7
H~medad
C33e
Il'
42
Producto
Melazas
Mermeladas
Mermeladas
(de naranjas
amargas)
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Nitrgeno
N2
pH
P6
Sal
S3
Preparacin
como sean .suministradas (AA)
Arsnico
AI8
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Dixido de azufre
D4
Examen cromatogrfico
C3
Humedad
C33g
pH
P6
Plomo
P8
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6
Slidos totales
SIO
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico
A3a
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
C7
Ceniza
43
Determinacin
Producto
Miel
Monoglicridos
" 'f"""
,"~~
pS,,"
"
Mtodo
~1IliIiiii',
",
'.
liII;k,C",,:"
,.
'---
:1 1
"'
,1'
44
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Producto
De terminacin
Mostaza (polvo)
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
G9
[10
Extracto alcohlico
Ex tracto etreo
EII
fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Aceite
G6a
Acidez, expresada en cido
actico
A4a
Acido actico
A4a
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
Fibra bruta I
F3
Nitrgeno
N2
Peso escurrido
(usar un filtro fino)
P3
Sacarosa
S2b d
Sal
S3
Preparacin
AB
Aceites voltiles
A2
Acidez, expresada en cido
"
tartrico
A3
Acido benzoico
A6
Alcalinidad de la ceniza
Al3
Acido ascrbico
AS
Azcares reductores, expresados
en azcar invertido
C28
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
Color, identificacin del
Cl7
Color, medida del
Cl8
Contenido en frutas
C32
Dixido de azufre D4
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4
pH
P6
Sacarina
SI
Mostaza
preparada
Naranjadas
Mtodo
45
Producto
Natillas en
polvo
Nueces
Pan
Pasta
Determinacin
Mtodo
S2
Sacarosa
S4
Sodio
SIO
Slidos totales
como
sean
suministradas
(AA)
Preparacin
C7
Ceniza
Cl6
Color, examen del
C18
Color, preparar la solucin
M6c
Examen microscpico
1::7
Examen organolptico
F3
Fibra brutaF7c
Fsforo
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
Peso neto (si es aplicable)
SIl
Solubilidad
Al, Al
Preparacin
All
Aflatoxina
G6b
Grasa
C33c
Humedad
Nitrgeno
N2
(en muestra desengrasada)
Pl3
Proteina
AE
Preparacin (descortezar)
C7
Ceniza
E4
Extructura del producto
E9
Extracto en agua fra
F3
Fibra bruta
G6e
Grasa
C33k
Humedad
Ll
Lactosa
N2
Nitrgeno
P6
pH
Pl3
Proteina
Ll
Slidos de la leche
T3b
Textura
Al, AC
Preparacin
C7
Ceniza
Examen organolptico (precoE7
cer durante 15 minutos)
F3
Fibra bruta
F7a
Fsforo,lipoides
G6e
Grasa,
"
_.
..
46
Producto
Pastas de
pescado
Patatas
Patatas fritas
crujientes
J'
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Proteina
Sal
Slidos de huevo (incluida
la Jecitina aadida)
Slidos solubles en agua
Preparacin
Almidn
Cadmio
Ceniza
Color, medida del
Examen organolptico
Grasa
Humedad
Mercurio
Nitrgeno
Plomo
Proteina
Sal
Preparacin
Azcar
Azufre
Calcio
Con taje de partculas oscuras
Grado de esterificacin
Humedad
Magnesio
Peso especfico
Poliuronida total
Potasio
Textura
Preparacin
An tioxidan tes
Ceniza
Examen de la grasa
Acidos grasos libres
Indice de acidez
Indice de refraccin (40 0 C)
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Examen organolptico
C33c
N2
P2
PI3
S3
C21
S9
AA
Al5
CS
C7
CI8
E7
G6a y h
C33e
M5
N2
P8
PI3
S3
AF
C27
A20
C3
C25
P9
C33e
MI
P4b
P9
PIO
T3a, c d
Al
AI7
C7
A7
A3
16
18
14
E7
....
47
Pr()ducto
Pescado
Pescado enlatado
Pimienta
',.-'"
'-'~"
Determinacin
Mtodo
G6c
Grasa
C33c
Humedad
Sal
S3
G6a
Aceite
. A7
Acidos grasos libres
El
cnranciamien to
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de saponificacin
18
BI
Bases voltiles totales
Asp~cto visual
Cadmio
CI
Ceniza
C7
Grasa
G6h
C33e
Humedad
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Olor
P8
Plomo
AKb
Preparacin
Proteina
Pl3
T3e
Textura
Aceite
G6a
Acidos grasos libres
A7
El
Enranciamien to
Indice de acidez
A3
15
Indice de perxidos
18
Indice de saponificacin
Aspecto visual
Cadmio
CI
Ceniza
C7
G6a y h
Grasa
C33e
Humedad
M5
Mercurio
N2
Nitrgeno
Olor
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
P8
Plomo
Preparacin para la materia seca .AH,AKb
Pl3
Proteina
T3e
Textura
como sea suministrada (AA)
Preparacin
,j
48
Producto
Pimienta
hngara
Pimiento
Postre de
gelatina
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
A2
Aceites voltiles
Al8
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza insoluble en cido
C8
E9
Extracto acuoso
EIO
Extracto alcohlico
EII
Extracto etreo
F3
Fibra bruta
C33c
Humedad
Preparacin
como sea suministrada (AA 6 Al)
A2
Aceites voltiles
Al8
Arsnico
M6c
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Ell
Extracto etreo
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA Al)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Acido fumrico
A8
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, examen del
CI6
Color, identificacin del
CI7
Color, medida del
Cl8
Examen organolptico (preparar la gelatina)
E7
Product
Productc
Productos
-,)S con pi
--Fish Cal
Producto
.ti
!if
;4:
~!3
:8
:....
1\
Determinacin
Gelatina
Humedad
Nitrgeno
pH (preparar la gelatina)
Sacarosa
Productos crnicos Preparacin
Almidn
Ceniza
Contenido crnico escurrido
(si es aplicable)
Contenido crnico'
Decoloracin
Dixido de azufre
Examen de la grasa
Acidos grasos libres
Composicin en glicridos
Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de refraccin (40 0 C)
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Punto de ascenso
Punto de fusin
Punto de fusin incipiente
Examen organolptico
Gelatina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto (si es aplicable)
pH
Peso de la fraccin crnica
escurrida (si es aplicable)
Relacin nitrito-nitrato
Sal
Textura
Productos elabora- Preparacin
;os con pescado
Acidez
.Fish Cakes")
Carbohidratos
Ceniza
Condimentos
Contenido en pescado
Examen organolptico
Mtodo
C31a, N2
C33c
N2
P6
S2
AH AKb
AI5b c
C7
C30, P5
C29b
DI
D4
A7
e23, E5a-b
A3
15
16
18
14
PI5
BI5
PI5
E7
C31b
G6a
C33e
N2
P5
P6
C30,S5
RI
S3c
T3e
AKa
A3a
C34
C7
C34
C34
E7
49
,
~
1
i
'\
50
Producto
Productos de
reposteria
Pud n de lche
j,
Pur de tomate
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Humedad
C33e
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Proteina de patata
Pl3
Sal
S3
Preparacin (en condiciones
secas)
AC', AA
Azcares (clarificados con
hierro, dializado)
S2
Carhohidratos
por diferencia
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
G6b
Grasa
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Peso neto (si es aplicable)
Pl3
Proteina
Preparacin
AA, AH, AD
S7a
Carbohidra tos
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
G6f
Grasa
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
y acetato de cinc)
C28a
Leche aadida
S7a
Nitrgeno
N2
Protena
PIJ
Sacarosa
S2
Slidos de la leche
S7a
SIOe
Slidos totales
como sea suministrado (AA)
Preparacin
Acidez, expresada en
cido actico
A3e
Al8
Arsnico
Azcares reductores, expreC28a
sados en azcar invertido
Ceniza
C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Cl3
Cobre
Color, medida del
Cl8
Contenido en azcar
C27
Humedad
C33e
Producto
Queso
Determinacin
Thx~rn
~n~
Salmueras
Salsa
Mtodo
pH
Plomo
Potasio
Sal
Slidos insolubles
Slidos totales
Nota: Se ha sealado (Analyst,
1948, 73, 449) que el valor medio del K 2 O en los slidos del
tomate es de 4,79.
Preparacin
Acidez
Ceniza
Grasa
Gr;:sa, examen de
Acidos grasos libres
Indice de acidez
Indice de Kirschner
Indice de perxidos
Indice de Polenske
Indice de Reichert
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Humedad
Nitrgeno
Plomo
Protena (nitrgeno x 6,38)
51
P6
P8
PIO
S3
SS
SIO
AJ
A3a
C7
G6f
A7
A3
17
15
17
17
18
14
C33g
N2
P8
Pl3
Db
AF, AG
C33e
P7
T3c (ii)
como sea suministrada (AA)
~
Humedad
C33c
fudo
~
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Azcares
S2
Peso especfico
P4c
Sal
S3b
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido actico
A3a b
52
Producto
Salsa de menta
Salsa de
rbano picante
ANALlSIS DE ALMENTOS
Determinacin
Mtodo
Producto
Determinacin
53
Mtodo
~e
r
S4
Producto
Determinacin
Examen organolptico
Fsforo
pH
Sal
Sebo
Sopas
Sopa desecada
Mtodo
E7b
F7b
P6
S3
Preparacin
como sea suministrado (AA)
An tio x idan tes
Al7
Grasa (por diferencia)
Humedad
C33c
Material de relleno aadido
M2
Preparacin
AB
Sobre la muestra completa
Examen organolptico
E7
Materia slida, contenido en
M3
Peso neto
P5
Sobre la fraccin lquida
Acidez, expresada en cido
mlico
A3a
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Cloruro sdico
S3
Color, identificacin del
Cl7
Color medida del
Cl8
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
pH
P6
Slidos totales
SIO
Sobre la fraccin slida
C7
Ceniza
G6d
Grasa
N2
Nitrgeno
Pl3
Proteina
Nota: Separar la carne o pasta
del resto de las sustancias slidas recogidas durante la determinacin del "peso en productos slidos" y pesar por
separado
Preparacin
AC
Acidez
A3
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
.....
55
Producto
T instantneo
Tomillo desecado
Determinacin
Mtodo
Cloruro sdico
S3
Color, identificacin del
Cl7
Color, medida del (preparar la
sopa)
Cl8
Di~ddo de azufre
D4
Examen microscpico (preparar
la sopa)
M6
G6a oh
Grasa
Humedad
C33c
pH (preparar la sopa)
P6
Plomo
PIO
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza
A 13
Arsnico
Al 8
Cafeina
C2a b
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Ceniza soluble en agua
C9
Color, presente o aadido
CI <lb
Examen organolptico
E7
Ex tracto acuoso
E9
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Impurezas en ceras
13
Nitrgeno
N2
Plomo
P8
Tanino
T2
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Azcares reductores,
expresados en azcar invertido
C28
Cafeina
C2a b
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
Humedad
C33a
Tanino
T2
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
I -
zq
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
De terminacin
57
Mtodo
I
,
=
SECCION II
Mtodos de anlisis
de los alimentos
61
Metodos preparativos
Clave del
mtodo
Tipo de
producto
AA
AB
AC
En polvo
usar como muestra despus de mezclar.
Lquido
mezclar perfectamente y analizar.
Alimen tos duros hacerlo pasar por un molinillo de martillo hasta pulverizar a un fino tamao de
partcula.
mezclar en una batidora.
Lquido
Bajo contenido l. desecar en aire a 500 C al menos duran te 12 horas.
graso
2. pesar antes y despus de la desecacin y corregir la prdida de humedad en subsiguientes pesadas.
3. triturar en un molinillo de martillo.
4. mezclar perfectamente.
Verduras. Frutas l. clasificar y rechazar las unidades
anormales o alteradas.
2, pelar.
3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.
4. desecar en aire a 500 C al menos durante 12 horas.
5. pesar antes y despus de la desecacin y corregir la prdida de humedad
en subsiguientes pesadas.
6. picar a un pequeo tamao de
partcula.
Verduras. Frutas l. pelar abundante muestra, retirar la
parte carnosa y cortar porciones pequeas.
2. pesar unos 250 g de muestra que se
aproxime a una unidad completa y
transferirla a una batidora.
3. aadir con bureta el mismo peso de
agua.
4. batir.
5. transferir a un recipien te de muestra.
6. corregir las pesadas posteriores teniendo en cuenta el agua aadida.
Productos
l. pesar el bote y el contenido.
enlatados
2. retirar la tapadera y vaciar el contenido en un tamiz previamente pesado,
dejando escurrir el lquido en un
recipiente tarado.
AD
AE
AF
AG
AH
Mtodo
r
62
~!
Clave del
mtodo
Al
AJ
AK
- AL
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tipo de
producto
Mtodo
ACEITE MINERAL . ,
63
Al
ACEITES VOLATILES
A2
1. Tomar 100 mI de Illuestra lquida o 10 g de muestra slida. Colocarlos en matraz de fondo plano de 500 mI. Aadir 200 3pO
mi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin para
mezclar. Aad ir perlas de vidrio y unas gotas de silicona antiespuma.
2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que se
muestra en la Figura l.
3. Calentar suavemente agitando por rotacin.
4. Hervir durante dos horas.
!".-
64
ANALISIS DE ALIMENTOS
N atas:
. d
.
1'1
1. Porcen taje e aceItes vo ah es
ttuloxfxlOO
= ---d-:---"l:----peso e a muestra
ACIDEZ
A3a-e
(a)
l. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minutos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.
(c)
l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero seguir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se describe en (e).
(d)
...
65
METODOS DE ANALISIS
actico
ctrico
lctico
mlico
olico
tartrico
0,006005 g me
l
0,007009 g me
l
0,009008 g
l
0,0067 g me
l
0,028245 g me
l
0,007504 g
mr
mr
(e)
l. Introducir la muestra en un t:rlcnmeyer de boca ancha que contenga 100 mI de agua destilada hirviendo.
2. Colocar un tapn de corcho y agitar intermitentemente durante
ms de diez minutos.
3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que se
describe en los pasos siguientes.
4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto
(a) un electrodo de vidrio (b) un electrodo de calomelano, (e) un
tubo de entrada del nitrgeno, (d) el pico de una bureta y (e) un
tubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes de
acoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con soluciones tampones, como se describe en P4).
.
5. Comenzar. a burbujear nitrgeno en la solucin problema no
slo para desprender el dixido de carbono presente sino tambin para agitar la solucin.
6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solucin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutos
despus de cada adicin.
7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valor
pH de 9,0.
8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, y
comprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.
9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la solucin frente al volumen de lcali aadido.
10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-
~I
..
.."J
'
In
1~
,
..
r
66
ANALlSIS DE ALIMENTOS
ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cambio de pH es mxima.
L
~:
!,
Notas:
A4a-b
(a)
I
1I
l. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mI de capacidad provisto de dos tubuladuras lateralas y aadir 200 mI de solucin de cloruro sdico al 20 por ciento. Tapar.
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de vapor y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin calien te y recoger el destilado en un erlenmeyer.
5. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca hecha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina como indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.
(b)
_ _ _ _ _ . IIETODOS DE ANALISIS
'0 la:
67
ACIDO ASCORBICO
ASa-b
(a)
1. Tomar 10,0 mI de muestra 10,0 mI de una solucin de la muestra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mI en matraz volumtrico con
solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
2. Filtrar la solucin a travs, de papel de filtro Whatman nmero 4.
3. Pipetar 10 mI de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15
. mI de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al
0,04 por ciento.
S. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de
diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mI de agua. La solucin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtririco de 250 mI. El residuo debe lavarse perfectamente y la solucin y lquido de lavado se diluye a 250,0 mI. Esta solucin deQe
prepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estandariza de la forma siguiente: a 10,0 mI de la solucin colorante se
aaden 5 mI de solucin de yoduro potsico al 50 por ciento
aproximadamente y 10 mi de cido clorhdrico 1 M. Despus
de dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con solucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn romo indicador.
El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:
mg de cido ascrbico/ml colorante
txNx88xl00
1000 x dt
t = ttulo
dt = mI de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico
Nota:
mg de cido ascrbico/I 00 mI
f x t x 100 x 100
= -:-------:----:---:-volumen tomado x volumen de
solucin filtrada
"
68
ANALlSIS DE ALIMENTOS
(b)
1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de muestra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.
2. Aadir 100 mi de una solucin metanlica de cido metafosfrico
(preparado disolviendo 40 g de cidometafosfrico en 160 mi de
cido actico y 800 mI de metanol ya continuacin diluir a 2 litros
con agua destilada).
3. Agitat vigorosamente en un agitador automtico durante quince
minutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.
4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia y
diluir con solucin tampn.
5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Technicon y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol
(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mi
de acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con agua
destilada).
6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente a
los resultados obtenidos con diferen tes concen traciones de cido
ascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de'
componente puro en I litro de agua destilada.
Notas:
ACIDO BENZOICO
A6a-b
(a)
69
METODOS DE ANALISIS
Notas:
l.
(b)
A7
.,a.:
"""'""'-'i"'O':'
",L.
\'~'\'1.
"~'"
,'
.~
....
la
~
.t
..
70
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
Los factores de
lo~
cido lurico
cido palmtico
cido olico
0,00200
0,00256
0,00282
AS'
Notas:
A9
71
METODOS DE ANALISIS
2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y extender sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 por
ciento (1 g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediatamente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 por
ciento sobre la superficie del corte.
3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, antes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanqueamiento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no deben ser tenidos en consideracin.
Notas:
e,
AIO
ACTIVIDAD PEROXIDASA
l. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por cien to y una solucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volmenes iguales.
2. A 50 g de muestra aadir 20 mI de la solucin mixta. Agitar perfectamente.
3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la aparicin de una coloracin roja.
4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe actividad peroxidasa significativa.
All
AFLATOXINA
Extraccin
l. Extraer de modo contnuo, durante cuatro horas, una muestra
de 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanol
p. a.
2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mI y transferir, con ayuda de
25 mI de agua, a un embudo de separacin.
3. Lavar el matraz con 25 mI de cloroformo y aadir el lquido de lavado al embudo de separacin.
4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloroformo.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25 mI de cloroformo.
6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar un
volumen de20 mI.
.~
_ _IlliO'do,o",~~o;o,,,"~_fh
00
ANALISIS DE ALIMENTOS
72
Nota:
Este mtodo ha sido desarrollado en el Tropical Products Institute, Grays Inn Road, London.
AGUA AADIDA
A12
73
METODOSDE ANAL1SIS
3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar.elter y, en consecuencia, reducir an ms su temperatura .
4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a -3 0 C
manteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.
5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 100 C en un tubo de congelacin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe por
segundo.
6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congelacin, observar el termmetro hasta que la temperatura permanezca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una precisin de 0,00 I o C.
7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.
Notas:
1100 -
M)
donde T s
ALCALINIDAD DE LA CENIZA
A13
!!,.
74
ANALISIS DE ALIMENTOS
A14
ALDEHIDOS
(vo /v o )'
4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M el cido lberado hasta que el color amarillo permanezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de
lcali utilizado.
Notas:
t x f x 1,008 x 100
l. Porcentaje de aldehidos = - - - - - - - W
.,
(1
.3
4
'S
donde t = ttulo
W = peso tomado
2. Los factores f son los siguientes:
0,053
benzaldehido
aldehido cinnmico
0,066
citral
0,076
cuminaldehido
0,074
aldehido decclico
0,078
3. Referencia: Ollicia/ Standardized and Recommended
Methods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.
ALMIDON
A15a-c
(a)
1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro Whatman nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro veces con etanol al 70 por ciento.
2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de
precipitados. Aadir 5 mi de cido clorhdrico al 50 por ciento
(vo /vo ) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aadir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mi durante
treinta minutos.
METODOS DE.ANALISIS
7S
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico usando agua destilada. Agitar durante cinco minutos.
4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar 50 mI de filtrado a
un vaso de precipitados de forma baja y 250 mI de capacidad que'
contiene 115 mI de etanol del 96 por ciento.
5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70
por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos.
6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, lavando el precipitado con 100 mI de etanol al 70 por ciento y 100
mI de alcohol del96 por ciento.
7. Desecar durante tres horas alOSa C el crisol de Gooch con el residuo. Pesar.
'1
,
...
(b)
1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (mtodo G 14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de 500 mI de
capacidad.
2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de agua
destilada y 7 mI de cido clorhdrico concentrado).
.
3. Calentar a reflujo durante una hora.
4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.
5. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equivalente) a un matraz volumtrico de 500 mI.
6. Clarificar con 5 mi de acetato de cinc al 12 por ciento y 5 mI de
ferro cianuro potsico al 6 por ciento.
7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrai.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el mtodo de
Lane Eynon.
Nota:
porcenta-
(c)
,e
i
ll~
76
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
o. A. e,
centracin de la dilucin.
AMINOACIDOS
A16
METODOS DE ANALISIS
77
ANTIOXIDANTES
A17a-d .
(a)
Extraccin
:I
I
~~
....,~.~_ilii,j!iN1i.i
.4fi.ili~!." "
_ _f ,~iliiiliIL". """.~H~lihillllli;,"_IiIc.
78
ANALISIS DE ALIMENTOS
(b)
Extraccin
1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanoldel95 por
ciento.
2. Dejar reposar durante 15 minutos a 500 C.
3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.
4. Repetir con otras 2,5 partes de metano!.
5. Combinar los extractos y anadir una pequena cantidad de carbonato clcico.
6. Filtrar.
Deteccin
l. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20
. cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite
de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.
2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.
3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya
migrado 12 cm.
4. Retirar el papel y dejarlo secar.
5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.
Drenar.
6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula
con amonaco concentrado.
.
7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.
Antioxidantes
79
Valores Rr aproximados
O
0,11
0,33
0,52
0,78
fI
-,ji '
_.
(d)
Notas:
l. El mtodo de cromatografa de gases se basa en el desarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodos
oi Pood Analysis, 1961, Interscience.
.
2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcularse de la siguiente forma:
superficie x g/mi patrn x 5 x 106
ppm= ----~------------------------superficie del patrn x gramos de muestra
3. Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1974,1. Sci. Fd. Agre.,
25, 299-304.
4. En la comunicacin especial nO 1, 1963, Association
of PublicAnalysts, se describen otros mtodos.
~,
80
ANALISIS DE ALIMENTOS
A RSENICO
A18
l. Pesar 10 g de muestra y aadirlos a 50 mI de agua destilada contenidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca ancha
con 125 mI de capacidad).
2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solucin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en arsnico oscile en tre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de arsnico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsnico preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido arsenioso en 20 mI de hidrxido sdico I M, diluir a 500 mI con
agua destilada, neutralizar con 20 mI de cido clorhdrico 1 M Y finalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mI con agua destilada. Esta solucin contiene I mg de arsnico por mI.
3. Aadir a cada frasco, 10 mI de cido clorhdrico brominado y calentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin d~ cloruro estannoso para eliminar el bromo, 10 g de cinc exento de arsnico y
2 mI de alcohol amlico. Tapar.
4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara haciendo un taladro en el tapn que permita introducir muy ajustada~
mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dimetro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseer
menor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de papel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de plomo al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn de
goma ("A") de 2,5 cm de dimetro cuya base menor se halla en la
posicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de 5 cm de longitud se introduce en otro tapn perforado ("B") de forma tal que
el extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del tapn.
5. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtro
Whatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a suturacin. Drenar y desecar a 500 C. Cortar el papel en trozos cuadrados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparo
de la luz.
6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la parte
superior del tapn "A". Sobre ste fijar el tapn "B" de forma que
la luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los tapones
con un "clip" metlico o con una banda elstica fuerte.
7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 45
minutos.
8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente a
cantidades conocidas de solucin de arsnico.
Notas:
81
ih
,/
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL
19
~.
Notas:
AZUFRE
A20
l.
82
Notas:
ANALlSIS DE ALIMENTOS
l. Adaptado a partir de
(a) Butters, B., and E. M. Cherney, 1959, Analyst,
London, 84, 239.
(b) Cunnigham, R. K., 1962, Chem. and Ind., 51,
2120.
(e) Bolton J. et al., 1973, J. Sci. Fd Agrie., 24,
557-563.
BASES VO LATILES TOTALES
1I
B1
Notas:
Hit
1II1
III
II~
METODOS DE ANALISIS
83
,
.
i~
BENZOATO SODICO
B2
,.
j'
Nota:
,"
:~I
r'
CADMIO
CI
84
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
1I
IIIII
IlIli
------------~~~
:1
85
METODOS DE ANALlSIS
C2a b
(a)
l'
Extraccin
l. Siempre que sea necesario, e.xtraer durante una hora 1 g de muestra molida con agua acidulada caliente (0,1 mI de cido clorhdrico
concentrado en 80 mI de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mI.
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguidamente:
(a)
Mezclar 2 g de celita 545 con 2 mI de cido sulfrico 2 M Y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(h)
Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mI de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mI de muestra disuelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente carbonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adicional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de 1 g de celita 545.
5. Pasar 150 mI de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mI de cloroformo, saturado de agua, a travs de la columna (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enrasar.
8. Medir espectro fotomtricamente la absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene lOng mr I de cloroformo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.
Nota:
c., 45,
86
ANALlSI~
DE ALIMENTOS
Notas:
CALCIO
(a)
milI
Lr .
METODOS DE ANALlSIS
87
(Nota:
Notas:
l. Referencias del mtodo Philips, 1970, Analytical Flame Spectrophdtometry:, ' Macmillan; M. A. Perring',
J. Sci. Fd!Agric., 1974,25,337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar un
tapn de plstico que no debe retirarse hasta el ltimo momento.
3. Segn Perring (loe. cit.), las corrosiones de los mecheros de acero inoxidable pueden evitarse utilizando
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
con fluorocarbonos.
4. La solucin preparada desde las etapas 1 a la 9 puede
usarse en la determinacin de calcio, potasio y sodio
y los detalles de l~s condiciones espectrofotomtricas
se dan en los apartados correspondientes.
(b)
,
f
.~
'
88
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Notas:
C4
CAPACIDAD DE EXTRUSION
(conducta plstica)
Usando el "NIRDjBFMIRA extruder"
Notas:
CARBOHIDRATOS,
DETE~CION
(a)
DE
CSa b
METODOS DE ANALlSIS
Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud del papel: 50 cm.
Sistema solvente: alcoholn-proplico: acetato deetilo: agua (60: 10:
30).
Tiempo de desarrollo: 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina al 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, l
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 minutos a 1050 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.
,
-.
C6
Separacin
l. Preparar una columna cromatogrfica con camisa de agua de
-.'
. IX
90
ANALISIS DE ALIMENTOS
50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo de salida de la columna con algodn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(b) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. Y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasarla a travs de la columna mediante vaco.
(e) Sobre la parte superior del material de relleno de la
. columna poner un crculo de papel de filtro. No permitir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua destilada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fracciones en matraces para determinacin de azcares de 100-1 10 mI
o en matraces volumtricos graduados:
100 mI de agua destilada
100 mI etanol al 5 por cien to
150 mI etanol al 8 por ciento
200 mI etanol al 12 por ciento
dextrosa
maltosa
maltotriosa
maltotetrao sa
Determinacin.
l. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma siguiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mI de agua caliente y aadir 80 mI de hidrxido
sdico 0,5 M Y 80 mI de sulfato de cobre (S04 Cu. 5H 2 O) al 10
por ciento (pjv). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico (S04 Na2' 1OH 2 O) en 300 mI de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 1.0 mI de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destilada hervida.
2. Tbmar volmenes de 5 mI de eluido y solvente de elucin y colocarlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo durante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tubo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
91
METODOS DE ANALISIS
Notas:
1. El uso de las tcnicas de cromatografa en fase gaseosa para la determinacin de azcares individuales en
mezclas complejas tales como miel y jarabes glucosados fueron revisadas por Birch, G. G. (1973, J. Fd.
Tech., 8, 229-246). Para producir la trimetilsililacin
de una muestra de jarabe de azcar se trata con NOBis-(trimetilsilil)-acetamida, trimetilsilildietilamina y
hexametil disilazano. Esta mezcla de reaccin se puede adquirir bajo el nombre comercial de SIL YL-8 de
la firma Pierce Chemical Co. Una solucin acuosa se
inyecta a la columna preparada de grasa de silicona al
20 por ciento sobre Chromosorb W de 60/80 mallas
o empaquetada sin demasiada firmeza de HXR al3
por ciento sobre Chromosorb W (AW-DMCS). Una
programacin eficaz de la temperatura resulta en el
margen de 90 a 4000 C a una velocidad de aumento
de 15 0 C/min. (Beedle, J. B., 1969, J. Agric. Fd.
Chem., 17, 303).
2. Informacin adicional sobre cromatografa en columna puede verse en el Captulo 3, Seccin lB.
...
II
Tabla 11
1.00
Azcar anhidro mg
0.165
Factor
0.165
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
0.156 0.156
0.155
0.155
0.154
Maltosa
TiemEo de
calen amiento
(min.)
lO
0.50
Azcar anhidro mg
0.161
Factor
0.321
.,
t1
!.SO
1.00
2.00
2.50
3.00
4.00
5,00
0.272
0.265
ANALISIS DE ALIMENTOS
92
Continuacin tabla 11
Maltotriosa
Tiemgo de
calen a~iento (min.
lO
0.20
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
0.20
0.30
0.40
O.SO
0.60
0.70
0.80
0.6S0
0.6S0
0.650 0.6S0
0.648
O.64S
0.40
-- - - -- -- - - ---Azcar anhidro mg
0.094 0.184 0.270 0.3S2 0.430 O.S04 0.S78 0.6S4
- - - -- - -- - - - -- - - - - -0.470 0.460 0.4S0 0.440 0.430 0.420 0.413 0.409
Factor
Maltotetraosa
Tiemr,0 de
calen amiento (min.)
Volumen de tio
sulfato 0,005 M mI
0.10
lO
Azcar anhidro mg
0.06S
Factor
0.6S0
Nota:
Ml:.iODOS DE ANALISIS
93
CENIZA
C7
,
1
,
Nota:
C8
Nota:
Ceniza insoluble en cido
"t
~fo~,e+,''P'"
~:
94
ANALISIS DE ALIMENTOS
C9
CIO
CIDRONELA
Cll
l. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contengaaproximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0 0 C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mI de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mi de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedimetilo como indicador). Enfriar a 0 0 C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo "de dimetilo como indicador.
METODOS DE ANALISIS
95
5. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y continuar la titulacin hasta aparicin de un tono completamente amarillo.
Notas:
773.
2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la forma siguien te:
porcentaje de cidronela
donde w
T
I~
T x 0,077 x 1,088 x J 00
w
peso "
ttulo
CINC
C12
"1
11
,
,
i'
It~
.,
"
'1
111"
11
I
t
96
ANALISIS DE ALIMENTOS
7. Aadir 10 mI de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamente, separar y transferir el-tetracloruro de carbono al embudo de separacin Z.
8. Repetir el paso anterior con tres alcuotas de 5 mI de ditizona
combinando los extractos de tetracloruro de carbono en el embudo de separacin Z.
9. Acidificar los extractos combinados de tetracloruro de carbono
por adici~ de 5 mI de cido clorhdrico 0,02 M. La capa de solvente debe ser verde, si no es as aadir ms cido (en volmenes de
1 mI) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agitar. Separar.
10. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido clorhdrico 0,02 M (3 mI). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mI de tetracloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mI de solucin tampn (disolver 27,2 g de acetato sdico con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mI de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuarto separador W. Aadir 1 mI de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(Po /v o )' Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono.' Lavar con 2 mI de tetracloruro de carbono yeliminar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbono antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Td.
14. Extraer la capa acuosa con 3 mI de ditizona. La capa de tetracloruro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mi de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mI de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mI de cido
sulfrico 0,01 M Y se lleva a 1000 mi con agua destilada. Cada mI
de sta solucin contiene 10 Ilg de cinc). Repetir la titulacin con
ditizona. Anotar el ttulo (T 5 ).
Notas:
100 x T t
T5
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la Society of Analytical Chemistry, Determination 01 Trace Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambridge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
METODOS DE ANALISIS
COBRE
97
C13a-b
~~
(a)
Notas:
l. En todas las etapas de sta determinacin deber utilizarse agua destilada libre de metales.
2. El hierro en cantidades trazas puede interferir en la
determinacin. Si se sospecha la presencia de hierro
debe suprimirse aadiendo 2 3 mI de solucin de
EDT A al 5 por ciento despus de la etapa 4.
3. Cuando no se dispone de un absorcimetro deben
continuarse, despus de la etapa 6, utilizando tubos
Nessler de 50 mI.
') ~
ti
,
-1
\
..
4
~
(b)
l. Preparar la ceniza insoluble en cido como se detalla en el mtodo C8 evaporando a sequedad con los cidos clorhdrico y ntrico
I
,1
r~
"
98
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Notas:
l. Preparar la solucin patrn de cobre de la manera siguiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro
en 15 mi de cido ntrico concentrado. Diluir con
agua destilada a 200 mi en matraz volumtrico (Solucin A que contiene I mg de cobre por mililitro).
Para realizar el anlisis tomar con pipeta 20 mi de la
solucin A y diluir a 200 mi en un matraz volumtrico (Solucin B que contiene 0,1 mg de cobre por
mililitro). Tomar I mi de la solucin A y diluirlo con
cido sulfrico O, I M a 1.000 mi en matraz volumtrico (Solucin C que contiene I .g de cobre por mililitro).
2. Mtodo adoptado de Morgan, M. E., 1964, Atomic
Absorption News Letter, No. 21.
COLAGENO
C14
(huesos de vacuno)
Colgeno o proteina
Contenido en nitrgeno del
colgeno
Nitrgeno protenico no colgeno
Proteina no colgena
Notas:
hidroxiprolina x 7,25
colgeno.;- 5,55
nitrgeno total - nitrogeno del colgeno.nitrgeno no proteico
nitrgeno protenico
no colgena x 6,25
,..
99
C15
COLESTEROL
l. Pesar con exactitud de I a 2 g de muestra y aadir 10 mI de hidrxido potsico al 60 por ciento (Po /Po)' Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la solucin tres veces con alcuotas de 50 mI de ter dietlco.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mI de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mI de ter dietlco a,la capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mI de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M Y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter dietlico antes de despreciarlo. '
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mI de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla en solucin.
8. Aadir 0,2 mI de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir rapidamente 15 mI de cido actico al 80 por ciento (Po /vo )
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un ,crisol de Gooch lavando con cido actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con ,agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mI de etanol. Aadir I mi de hidrxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mI de agua y neutralizar con solucin de cido clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mI de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rapidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucin-de molibdato amnico al 5 por ciento y 25 mI de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M Y solucin recin preparada de almidn al 1 por cien to como indicador.
Notas:
u.'
w,
, C',
,
I
",~:
:3:~~'~
100
ANALISIS DE ALIMENTOS
C16
Extraccin
(Adaptado de Analyst, 1963,88, 864-871).
Dulces
Desecar al aire, desengrasar con ter de petrleo ligero, extraer con
etanol al 50 por ciento conteniendo un I por ciento de amonaco.
Productos crnicos
Extraer con etanol al 50 por ciento onteniendo un 4 por ciento
de amonaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar
con cido sulfrico aproximadamente al l por ciento. Extraer con
n-butano!.
Pastas de pescado
Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conteniendo 0,5 mi de amonaco. Centrifugar y evaporar la capa lquida.
Extraer la grasa con ter. Disolver en 25 mi de cido sulfrico al I
por ciento y extraer con n-butano!.
Verduras enlatadas
Homogeneizar.
Aadir 25 mi de cido sulfrico al I por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutanoL
101
C17a-b
(a)
Sistemas solventes
(f)
(g)
(h)
material problema
material problema ms colorante control
colorante control
Condiciones
Tcnica: cromatografa ascendente.
Soporte: papel Whatman nmero l.
Dimensiones del papel: 20 x 20 cm.
Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm
por encima de la lnea de aplicacin.
Identificacin: por cromatografa selectiva en los correspondientes
solventes usando la posicin de las manchas que se dan en la Fig.
2 e identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los
casos el primer paso es la etapa de identificacin para la eleccin
de los solventes.
Mezclas de colorantes
Cromatografiar una banda de la x 1 cm de la solucin colorante
mixta en el solvente que indica ms de un componente. Cortar las
bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicin
con ayuda de las Tablas III a V.
1I
102
.ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla III
Colorantes azules, verdes y negros
Control
Etapa
Solvente
AdvertenciJJs
Verde rpido
FCF
1
D
E
G
E
C
B
F
VereJe S
Indigo carmn
Negro PN
Verde S
Azul brillante
Azul VRS
Verde guinea
2
3
4
5
6
7
y9
Z8
Notas 8 y 9
Verde plido
SF
amarillento
XS
Nota 10
Z
Nota 11
Tabla IV
. Colorantes amarillos y anaranjados
Etapa
Control
Amarillo 2G
Tartrazima
Amarillo R FS
Amarillo cido
D
D
G
A
Notas 3,
Amarillo puesta H
sol
Amarillo
G
naftol S
4y5
Notas 6,
y13
Notas 5
y7
2
3
4
5
6
Z
Z
ZS
XS
Colorantes violetas
'.
Etapa
Control
Solvente AdvertenciJJs
Violeta 6 B
Violeta BNP
Violeta BNP
Nota 12
103
METOOOS DE ANAUSIS
Tabla V
Colorantes rojos
Solvente ~dvertellcias Amaranto
Etapa Control
6B
Rojo 2G,
Amaranto
E
G
3
4
Ponceau 4R
Amaranto
E
E
Rojo 2G
!,onceau MX
Ponceau MX
Ponceau SX
Rojo rpido E
8
9
X9
Efectuar
etapa 4
Recorrido
15 cm
Nota 1
Z
Z
01
Nota 2
X
Azul patente V
Azul
VRS
Indigo
carmn
Negro
7984
Negro
PN
Z
Z
Z
y
Z
Etapa
Z
Z
3
4
y9
5
y
y9
6
7
Verde Verde
Azul
Guinea brillante
S
Y
Efectuar
etapa 3
Z
X
Amarillo
naftol S
Y
Y
1
2
3
4
5
Z5
Y
Z
07
104
Etapa
1;
Control
Solvente
Advertencias
Chocolate Chocolate
marrn HT marrn FB
Marrn FK E
Ma"n FK
,
Ponceau Ponceau Ponceau
3R
y
6R
Ponceau
MX
X
Y
4R
Ponceau
SX
X
4
5
6
7
Z
y
y
Y
X
X
POSICION "w"
FRENTE DEL SOLVENTE
.-
--
-.
-.
...,
POSICION "X"
POSICION "Y"
(posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al contra I i. e. ausencia de separacin)
I '
Z
Z
Z
Etapa
POSICION "z"
'"'
'-'
...,
CONTROL
8
9
Notas:
105
(b)
1. Realizar un examen en papel cromatogrfico como se describe en
C l6a usando los solven tes siguien tes:
A cloruro sdico al2 por ciento en etanol del 50 por ciento
B isobutanol: etanol: agua (1 : 2: 1)
C isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (42: 28: 28: 1)
D etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (350: 150:
150: 1)
E etil-metil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3)
Fetil-acetato:piridina: agua (1 1: 5:3)
G amonaco 0,880 al 5 por ciento (vo /v o ) al que se ha aadido citrato trisdico al 5 por cien to (Po vo )
H cido clorhdrico concentrado: agua (6,5: 30)
106
ANALISIS DE ALIMENTOS
C18a-d
(a)
ro.
3. Manipulando los mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co-
11
loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Modificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccin
de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra
original.
4. Comprobar la lectura del color del patrn para cerciorarse de que
la vista no se halla fatigada.
s. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (o azul).
Notas:
(b)
Soluciones de azcar
l. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir eljarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y .comparar frente a agua
destilada en un espectrofotmetro a 420 y 720 nm.
Notas:
espesor de capa
concen tracin
atenuancia a la longitud de onda correspondiente.
(c)
METODOS DE ANALlSIS
107
Notas:
l. Los patrones pueden hacerse de plstico (son los preferidos) o de acero revestido de porcelana o bien adquiridos en el comercio con un amplio mrgen
de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book of Colour contiene un modelo bsico de referencias de 1,5
x 2 cm.
2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura
de la muestra produce resultados no fiables ser preciso tomar diferentes lecturas mientras qUt la muestra
est en rotacin.
Tabla VI
Colores adicionales EEC
Nm. de
serie FC
Color
Indicede
color,
Nm.
Fluorescen- Mancha
ca de la
desecada
mancha bajo
luz UV
Hidroxido Acido
sdico al clorh drico
JOpar
concentrado
ciento
EI04
Amarillo de
quinolina
Amarillo
rpido AB
47005
Amarillo
13015
Azul solantreno RS
(Indantreno
azul, antraceno azul)
Azul brillante FCF
Violeta 6B
69800
Amarillo
brillante
amarillo,
Azul turquesa
Amarillo
plido
Marrn
plido
amarillo
Rosa
4i090
42640
15850
42535
EI05
E 130
E180
E181
Pigmento
Rubina,
Litol
Rubina
Violeta de
metilo
Ocre
oscurO
Azul turquesa
Violeta
Rosa
Casi
incoloro
Rojo ladrillo
Rojo brillante
Amarillo
muy plido
Amarillo
plido
Incoloro
-
..~
108
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla VII
Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teidos
Gmpo de color
Rojo
Amarillo anaranjado
Azul, violeta, verde
Marrn
Negro
Solvente
A,C,G
D,G,H
C,E,G
B,D,E
E
Notas:
1.
2.
Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loe. cit.).
3. Si existe el peligro de que el lquido gotee en el aparato debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espacio abierto de la ranura.
4. A travs de la abertura de inspeccin debe comprobarse que la muestra cubre la ranura de exposicin.
5. Los lquidos espesos O intensamente coloreados deben
diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de realizar las lecturas.
6. Las lecturas se expresan normalmente como valores
Rd L y la relacin permite obtener comparaciones
tiles (ver pg. 262-263 para la descripcin de diferentes escalas de color).
7. Para conseguir un campo visual uniforme en un producto texturado de espesor variable se coloca en su
superficie una gruesa capa de glicerina.
8. Las diferencias en el tamao de partcula o de grnulo
producen variaciones en las lecturas del color.
(d)
Color
METODOS DE ANALlSIS
COLOR, PRESENCIA DE
109
C19a-b
(a)
C20
110
ANALlSIS DE ALIMENTOS
2a dimensin
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
(90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomolbdico al 5. por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.
11
II
Notas:
C21
(a)
.
C22a-b
11
METODOS DE ANALlSIS
111
Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. depositada en solucin etanlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.).
Longitud efectiva de la columna: 200 cm.
Gas portador: helio, presin de entrada 1,24 x 10 s Nm- 2
Volumen de muestra: 2 a 5 x 10-3 mI.
Mtodo de inyeccin: microjeringa.
Temperatura de la columna: 1700 C 20 C.
Velocidad de flujo: 75 ( 5) mI n1in- 1
Detector: alambre caliente.
Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota:
(b)
Relleno de la columna
Gas portador
Flujo del gas
Temperatura de la columna
Temperatura de inyeccin
Deteccin
Notas:
COMPOSICION EN GLICERIDOS
C23
1I
"
1
.~
112
ANALISIS DE ALIMENTOS
Cuantitativo
II,'
!
Nota:
CONSERV ADORES
C24a-b
(a)
Extraccin
l. Acidificar con cido clorhdrico una solucin del producto alimenticio preparada con la menor cantidad posible de agua destilada.
2. Extraer la solucin con igual cantidad de mezcla de ter dietlico:
ter de petrleo (50: 50).
3. Purificar el extracto de la mezcla de ter lavndolo en embudo de
separacin con lcali dbil (2 M).
4. Acidificar el extracto alcalino con cido clorhdrico 2 M Y reextraer con igual volumen de la mezcla de ter.
5. Reducir la solucin etrea a un pequeo volumen utilizando un
evaporador rotatorio:
(b)
Deteccin
Mtodo: cromatografa en capa fina (vr pg. 247).
Solucin problema: la preparada.
q.
METODOS DE ANALISIS
113
Notas:
cido srbico
cido dehidroactico
cido benzoico
cido p-hiroxibenzoico
cido p-clorobenzoico
cido saliclico
cido cinnmico
metil-p-hidroxibenzoato
propil hidroxibenzoato
Rf
Temperatura de
sublimacin
oC
0,23
0,27
0,24
0,12
0,24
0,53
0,43
0,66
0,67
55
60
60
80
80
76
90
70
70
C25
C26
Ie
t
e
.,
I
"
"
114
ANALISIS DE ALIMENTOS
Nota:
La descripcin del mtodo para determinar el peso especfico figura en el mtodo P3a.
\
CONTENIDO EN AZUCAR
C27
(a)
METODOS DE ANALISIS
115
Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 0 e segn el peso
especfico aparente, a 20 0 e
Peso
especifico
Por
ciento
Peso
especfico
Por
ciento
Peso
especIfico
1.0000
0.9999
0.9998
0.9997
0.9996
0.9995
0.9994
0.9993
0.9992
0.9991
0.9990
0.9989
0.9988
0.9987
0.9986
0.9985
0.9984
0.9983
0.9982
0.9981
0.9980
0.9979
0.9978
0.9977
0.9976
0.9975
0.9974
0.9973
0.9972
0.9971
0.9970
0.9969
0.9968
0.9967
0.9966
0.9965
0.9964
0.9963
0.9962
0.9961
0.9960
0.9959
0.9958
0.9957
0.9956
0.9955
0.00
0.9954
0.9953
0.9952
0.9951
0.9950
0.9949
0.9948
0.9947
0.9946
0.9945
0.9944
0.9943
0.9942
0.9941
0.9940
0.9939
0.9938
0.9937
0.9936
0.9935
0.9934
0.9933
0.9932
0.9931
0.9930
0.9929
0.9928
0.9927
0.9926
0.9925
0.9924
0.9923
0.9922
0.9921
0.9920
0.9919
0.9918
0.9917
0.9916
0.9915
0.9914
0.9913
0.9912
0.9911
0.9910
0.9909
3.12
3.19
3.26
3.33
3.40
3.47
3.54
3.61
3.68
3.76
3.83
3.90
3.97
4.04
4.11
4.18
4.26
4.33
4.40
4.48 '
4.55
4.62
4.69
4.77
4.84
4.91
4.98
5.06
5.13
5.21
5.28,'
5.36
5.43
5.51
5.58
5.66
5.73
5.81
5.88
5.96
6.03
6.11
6.18
6.23
6.34
6.41
0.9908
0.9907
0.9906
0.9905
0.9904
0.9903
0.9902
0.9901
0.9900
0.9899
0.9898
0.9897
0.9896
0.9895
0.9894
0.9893
0.9892
0.9891
0.9890
0.9889
0.9888
0.9887
0.9886
0.9885
0.9884
0.9883
0.9882
0.9881
0.9880
0.9879
0.9878
0.9877
0.9876
0.9875
0.9874
0.9873
0.9872
0.9871
0.9870
0.9869
0.9668
0.9867
0.9866
0.9865
0.9864
d.07
0.13
0.20
0.26
0.33
0.40
0.46
0.53
0.60
0.66
0.73
0.80
0.87
0.93
1.00
1.07
1.14
1.20
1.27
1.34
1.41
1.48
1.54
1.61
1.68
1.75
1.81
1.88
1.'95
2.02
2.09
2.15
2.22
2.29
2.37
2.43
2.50
2.57
2.64
2.70
2.77
2.84
2.91
2.98
3.05
Por
ciento
6.49
6.57
6.65
6.73
6.80
6.88
6.96
7.04
7.12
7.19
7.27
7.35
7.43
7.51
7.59
7.67
7.75
7.82
7.90
7.98
8.06
8.15
8.23
8.31
8.39
8.47
8.55
8.63
8.71
8.79
8.88
8.96
9.04
9.13
9.21
9.29
9.38
9.46
9.54
9.62
9.70
9.79
9.87
9.95
10.03
.t
i 1
i
I
116
ANALISIS DE ALIMENTOS
8. Filtrar. .
,
9. Diluir SO mI de filtrado a 200 mI en matraz volumtrico y determinar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inversin, con la solucin de Luff.
(d)
C28a-b
(a)
METODOS DE ANALISIS
117
Notas:
:. I~
,.,, .
118
ANALISIS DE ALIMENTOS
E.D.
(b)
, "-jft ";:,
'-'
119
METODOS DE ANALlSIS
Notas:
Tabla IX
mide
solu
cin
de
azucar
reque
ridos
1 g de sacarosa
por 100 mi
Factor mgde
para el azcar
in vert iazcar
inverti- do por
100 mi
do
5 g de saCllrosa
por 100 mi
Factor
para el
azcar
invertido
mgde
azcar
invertido por
100 mi
10 g de sacarosa
por 100 mi
Factor mgde
para el azcar
invertazcar
inverti- do por
100 mi
do
Factor
para el
azcar
invertdo
mgde
azcar
invertido por
100 mi
15
16
17
18
19
50.5
50.6
50.7
50.8
50.8
336
316
298
282
267
49.9
50.0
50.1
SO.1
50.2
333
312
295
278
264
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
317
297
280
264
250
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
307
288
271
256
243
20
21
SO.9
51.0
51.0
51.1
51.2
254.5
242.9
231.8
222.2
213.3
50.2
50.2
50.3
50.3
50.3
251.0
239.0
228.2
218.7
209.8
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
238.0
226.7
216.4
207.0
198.3
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
230.5
219.5
209.5
200.4
192.1
29
51.2
51.3
51.4
51.4
51.5
204.8
197.4
190.4
183.7
177.6
SO.4
50.4
SO.4
SO.5
50.5
201.6
193.8
186.7
180.2
174.1
47.6
47.6
47.6
47.7
47.7
190.4
183.1
176.4
170.3
164.5
46.0
46.0
46.0
46.0
46.0
184.0
176.9
170.4
164.3
158.6
30
31
32
33
34
51.5
51.6
51.6
51.7
51.7
171.7
166.3
161.2
156.6
1S2.2
50.5
50.6
50.6
50.6
SO.6
168.3
163.1
158.1
153.3
148.9
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
159.0,
153.9
149.1
144.5
140.3
46.0
45.9
45.9
45.9
45.8
153.1
148.3
143.4
139.1
134.9
35
36
37
38
39
51.8
51.8
51.9
51.9
52.0
147.9
143.9
140.2
136.6
133.3
50.7
50.7
50.7
50.7
50.8
144.7
140.7
137.0
133.5
130.2
47.7"
47.7
47.7
47.7
47.7
136.3
132.5
128.9
125.5
122.3
45.8
45.8
45.7
45.7
45.7
130.9
127.1
123.5
120.3
117.1
40
41
42
43
44
52.0
52.1
52.1
52.2
52.2
130.1
127.1
124.2
121.4
118.7
50.8
50.8
50.8
50.8
50.9
127.0
123.9
121.0
118.2
115.6
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
119.2
116.3
113.5
110.9
108.4
45.6
45.6
45.6
45.5
45.5
114.1
111.2
108.5
105.8
103.4
4S
52.3
52.3
52.4
52.4
52.5
52.5
116.1
113.7
111.4
109.2
107.1
105.1
50.9'
50.9
50.9
50.9
51.0
51.0
113.1
110.6
108.2
106.0
104.0
102.0
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
196.0
103.7 "
10!.5
99.4
97.4
95.4
45.4
45.4
45.3
45.3
45.2
45.2
101.0
98.7
96.4
94.3
92.3
90.4
22
23
24
2S
26
27
28
46
47
48
49
SO
t:
"
'.'i
l'
(
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'1
('
,.
120
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla X
15
16
17
18
19
20
21
22
23.
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
Sin sacarosa
Factor para
el azcar
invertido
mgdeazcar
invertIdo
por 100 mI
123.6
123.6
123.6
123.7
123.7
824
772
727
687
651
619.0
589.5
563.2
538.7
516.7
496.0
417.3
459.7
443.6
428.3
414.3
401.0
388.7
377.0
366.2
355.8
346.1
336.8
328.1
319.7
311.9
304.4
297.3
290.5
284.1
277.9
272.0
266.3
260.8
255.5
250.6
123.8
123.8
123.9
123.9
124.0
124.0
124.1
124.1
124.2
124.2
124.3
124.3
124.4
124.4
124.5
124.5
124.6
124.6
124.7
124.7
124.8
124.8
124:9
124.9
125.0
125.0
125.1
125.1
125.2
125.2
125.3
Factor pal'Q
el azcar
invertido
122.6
122.7
122.7
122.7
122.8
122.8
122.8
122.9
122.9
122.9
123.0
123.0
123.0
123.1
123.1
123.1
123.2
123.2
123.2
123.3
123.3
123.3
123.4
123.4
123.4
123.4
123.5
123.5
123.5
123.6
123.6
123.6
123.7
123.7
123.7
123.8
mg de azcar
invertido
por 100 mI
817
767
721
682
646
614.0
584.8
558.2
534.0
512.1
492.0
473.1
455.6
439.6
424.4
410.4
397.4
385.0
373.4
362.6
352.3
342.5
333.5
324.7
316.4
308.6
301.2
294.1
287.3
280.9
247.7
268.7
263.1
257.7
252.5
247.6
50.9
50.9
51.0
51.0
5\.0
51.1
45
46
47
48
49
SO
12J.5
121.6
12 \.6
121.7
121.7
121.8
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
SO
270.1
264.3
258.8
253.5
248.4
243.6
nlliiiiiii...
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128.6
128.6
128.6
128.7
128.7
119.8
117.2
114.7
112.4
110.2
IOS.O
128.8
\28.8
128.9
128.9
129.0
129.0
32\.5
313.7
306.2
299.2
292.5
128.3
128.4
128.4
128.5
128.5
152.6
\48.6
144.7
140.9
137.3
134.0
130.9
127.9
125.1
122.4
366.7
456.6
347.0
338.\
329.6
128.1
128.1
128.2
128.2
128.3
177.2
17 \.7
166.5
16\.6
157.0
285.2
280.0
274.2
268.6
263.2
258.0
400.
388.
377.3
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49 \.9
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457.2
44 \.6
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12 .0
128.0
128.1
211.3
203.3
196.0
189.3
183.0
427.0
638.0
608.1
580.6
555.5
532.5
127.6
127.7
127.7
127.8
127.8
262.5
250.6
239.6
229.1
220.0
849
796
750
708
672
127.4
127.4
127.5
127.5
127.1
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327
308
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276
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53.7
53.8
53.8
53.4
53.5
53.5
53.6
53.6
35
36
37
38
39
303.1
295.9
289.0
282.4
276.1
345.6
336.3
327.4
318.8
310.7
53.2
52.3
53.3
53.3
53.4
52
52.9
52.9
53.0
53.\
25
26
27
28
29
482.0
463.7
446.8
43\.1
416.4
30
31
32
33
34
52.5
52.6
52.7
52.7
52.8
20
21
22
23
24
601.5
572.9
547.3
523.6
50\.9
402.7
389.7
377.6
366.3
355.6
52.2
52.3
52.3
52.4
52.5
J5
16
17
18
19
LEVULOSA
(Todas las cifras se refieren a levulosa anhidra)
mi de solucin de
Por 25 mi de soluPor la mi de soluazcar
cin de Fehling
cin de Fehling
requeridos
Factor* pamg de leFactod pa- mgde/era la levuvulosa por
vu/osa por
ra la levulosa
100 mi
losa
100 mi
801
751
707
668
633
mgdedextrosa por
100 mi
113.0
110.6
IOS.4
106.2
104.\
102.2
\26.5
\23.6
120.8
118.1
115.S
50.6
50.7
50.7
50.8
50.8
40
41
42
43
44
12\.2
121.3
12\.4
12\.4
12\.5
12\.0
12\.0
121.1
12\.2
12\.2
143.9
140.0
136.4
132.9
129.6
50.4
50.4
50.5
50.5
5().6
35
36
37
38
39
120.8
120.8
120.8
120.9
120.9
50.1
50.2
50.2.
50.3
50.3
30
31
32
33
34
167.0
16\.8
156.9
152.4
148.0
49.8
49.9
49.9
50.0
50.0
25
26
27
28
29
120.5
120.6
120.6
120.7
120.7
49.5
49.5
49.6
49.7
49.8
20
21
22
23
24
199.3
19\.8
184.9
178.5
172.5
49.1
49.2
49.3
49.3
49.4
15
16
17
18
19
120.3
120.3
120.4
120.4
120.5
247.4
23S.8
225.5
216.1
207.4
120.2
120.2
120.2
120.2
120.3
Factor*para la dextrosa
DEXTROSA
(Todas las cifras se refieren a dextrosa anhidra)
327
307
289
274
260
mi de somcin de
azcar
requeridos
( "IIlrll ..l .. ,l. tI."II'''" Y Irvul"", tlrlrllllUllltlu ,ull ",IULIOII tic I ehhn!!
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199
199.2
199.0
198.9
198.7
198.6
167.1
163.4
169.9
156.5
153.1
1S0.1
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433.1
423.6
414
4OS.S
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189
189.2
189.6
188.9
188.8
188.7
19O.S
190.3
190.1
189.8
189.6
191.1
191
191.2
191.6
190.8
193.0
192.8
192.S
192.2
191.9
194.S
194.2
193.9193.6
193.3
196.2
195.8
195.S
19S.1
194.8
197.8
197.4
197.0
196.7
196.5
Fanod
420.9
411.4
402.4
393.7
38S.2
377.3
476:2
464.1
452.5
441.5
430.9
547.7
531.7
516.7
S02.S
489.6
621.6
601.4
582.4
564.6
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778.1
747.0
718.2
691.S
980.7
932.5
888.7
848.5
811.8
1319
1233
1159
1093
1034
mg por 100 mi
Lactosa anhidra
C12 HilOn
II
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75.1
75.1
7S.1
75:0
75.0
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172.0
168.3
164.2
161.2
158.0
79.2
79.1
79.1
79.1
79.0
79.0
45
46
47
48
.9
501.3
488.5
476.3
464.7
453.6
200.S
200.3
200.1
199.8
199.6
188.6
184.3
179
17S.1
171.0
7S.4
7S
7S.3
74.3
75.2
198.8
193.7
188.8
184.3
180.0
79.4
79.4
79.3
79.3
79.2
40
41
42
43
44
576.S
559.7
543.9
528.9
514.7
201.8
201.5
201.2
201.6
200.8
216.2
210.6
204.3
198.7
193.6
7S.7
7S.6
75.6
75.S
75.S
227.6
221.1
21S.0
209.2
203.8
79.7
79.6
79.6'
79.S
79.S
3S
. 36
37
38
39
677.3
654.3
633.1
613.6
594.3
203.2
202.9
202.6
202.3
202.0
30
31
32
33
34
253.3
244.9
237.2
229.8
222.9
76.6
7S.9
75.9
7S.'
7S.'
266.6
257.8
249.7
241.9
234.6
80.0
79.9
79.9
79.8
79.8
25
26
27
28
29
819.0
786.3
756.0
727.9
701.7
305.4
293.4
282.2
271.8
262.2
76.4
76.3
76.2
76.1
76.0
321.S
308.8
297.0
286.1
276.0
80.4
80.3
80.2
SO. 1
80.0
204.8
204.4
204.1
203.8
. 203.5
383.8
36S.1
348.1
332.S
318.3
76.8
76.7
76.6
76.5
76.4
404.0
384.3
366.4
3S0.0
33S.0
80.8
80.7
80.6
80.5
80.4
20
21
22
23
24
1032.3
981.6
935.5
893.2
854.S
515
482
453
427
405
206.S
206.1
205.8
205.4
205.1
Imgporloomll
B88
1298
1220
1151
1088
Factort
Lactosa hidratada
C12H 22 0 n, H20
208.2
207.8
207.4
207.1
206.8
mg por 100 mi
Factor*
77.2
77.1
77.0
77.0
76.9
542
507
471
450
426
mg por 100 mi
Lactosa anhidra
C12 H22011
81.3
81.2
81.1
81.0
80.9
Factor*
Lactosa hidratada
C12H220n, H20
1S
16
17
18
19
mi de solucin de
azcar
requerida
Tabla XII
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257.1
249.7
241.9
234.6
227.6
221.1
2\5.0
209.2
203.11'
198.8
193.7
188.8
184.3
180.0
175.9
172.0
168.3
164.2
161.2
158.0
SO.4
SO.3
SO.2
80.1
80.0
80.0
79.9
79.9
79.8
79.8
79.7
79.6
79.6
79.5
79.5
79.4
79.4
79.3
79.3
79.2
79.2
79.1
79.1
79.1
79.0
79.0
2S
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
40
41
42
43
44
45
46
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49
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20
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450
426
11.3
81.2
81.1
11.0
SO.9
15
16
17
18
19
75.2
75.1
75.1
7H
75.0
75.0
75.4
75.4
7S.3
74.3
7S.2
7S.7
7S.6
75.6
75.5
75.S
76.0
75.9
75.9
75.1
7'-1
76.4
76.3
76.2
76.1
76.0
76.8
76.7
76.6
76.5
76.4
77.2
77.1
77.0
77.0
76.9
199.4
199.2
199.0
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271.8
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mg por 100 mi
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Tabla XlI1
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23.6
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6.6
6.9
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24.0
24.2
24.5
24.7
47.5
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45.9
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18.1
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61.9
62.2
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22.2
22.3
22.4
22.5
22.6
22.7
22.8
22.9
23.0
72.2
72.6
73.1
73.5
73.9
74.4
74.8
75.2
75.6
76.1
76.5
76.9
77.4
77.8
78.2
78.7
79.1
79.6
80.0
80.5
80.9
81.4
81.8
82.3
82.7
83.2
83.6
84.1
84.5
85.0
68,0
68.4
68.8
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69.7
70.1
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71.8
56.3
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56.9
57.2
57.6
57.9
58.2
58.5
58.8
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21.0
21.1
21.2
21.3
21.4
21.5
21.6
21.7
21.8
21.9
Ttulo F.tG L
molar, F
Tabla XIV
Factores para las determinaciones de Luff Scho'rl
88.0
83.9
84.3
84.7
85.1
85.5
86.0
86.4
86.8
87.2
87.6
79.8
80.2
80.6
81.0
81.4
81.9
82.3
82.7
83.1
83.5
94.6
90.0
90.5
90.9
91.3
91.8
92.3
92.8
93.2
93.7
94.1
85.4
85.9
86.'3
86.8
87.2
87.7
88.2
88.6
89.1
89.5
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i:
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125
CONTENIDO C(NICO
C29a-c
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1.
2.
3.
4.
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(b)
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3,45
3,55
3,7
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3,65
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2,0
Notas:
porcentaje de nitrgeno
crnico total x 100
---.::.::.:..;=.:......:...:....:..:.:..:....:...:--=....:~f
l. Es esencial corregir la cifra de nitrgeno que corresponda al pan, leche en polvo, etc., que pueda haber
presente.
2. Referencias. Analyst, 1961,86,557.
Analyst, 1963,88,422,583
Analyst, 1965, 90, 256, 579.
Analyst, 1966,91,538.
Analyst, 1967,92, 326.
!
,.
J
(
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126
(e),'
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Calcular el contenido en carne m\gra a partir de los datos anahcos del nitrgeno total y de la grasa extraida y de los carbohidratos
desecados obtenidos por diferencia, de la forma siguiente:
Vacuno
,
Carne magra
112,5N T
0,4437F E - 2,25C o
3,55
Cerdo
Carne magra -
Notas:
C30
METODOS DE ANALISIS
CONTENrO EN GELATINA
127
C31a-b
(a)
1. Determinar el contenido en nitrgeno como se detalla en el mtodo N2. Multiplicar por 5,55.
(b)
Nota:
C32
El contenido en fruta de las bebidas a base de naranjas enteras puede- calcularse a partir de los contenidos en potasio, fsforo y nitrgeno. El contenido en fruta verdadero puede calcularse utilizando
Contenido en Fruta Estimado
vi
I
128
ANALISIS DE ALIMENTOS
donde X =
z=
Notas:
Regin
Porcentaje
de potasio
Porcentaje
de fsforo
Porcentaje
de nitrgeno
(Po/Po)
(Po/Po)
(Po/Po)
0,171
0,170
0,171
0,231
0,021
0,022
0,020
0,022
0,190
0,225
0,184
0,178
CONTENIDO EN HUMEDAD
C33a-k
(a)
I
:
l. Pesar con exactitud en cpsula de aluminio, niquelo acero inoxidable 5 g de muestra finamente molida. Extender el producto sobre el fondo de la cpsula para que ocupe la mayor superficie posible.
2. Elevar la temperatura a 65 0 C y reducir la presin hasta que no exceda de 100 mm de Hg con un flujo de aire de 100 mI min- 1 El
aire debe pasarse previamente sobre xido brico y almina activada.
3. Pasadas 1,5 horas retirar las cpsulas. Enfriar en desecador y pesar.
4. Repetir el proceso de desecacin durante otros quince minutos, pesar y continuar desecando hasta peso constante.
S. Calcular el contenido en humedad a partr de la prdida de peso de
la muestra.
(b)
Mtodo igual que "a" pero desecando a 125 0 C durante tres horas.
METOOOS DE ANALISIS
129
(e)
130
ANAUSIS DE ALIMENTOS
tnTODOS DE ANAUSIS
131
tI
f
Nota:
(k)
.,
't
132
ANALISIS DE ALIMENTOS
Nota:
Contenido en humedad
donde w
W=
O
D
C34
CREATININA (TOTAL)
C35a-c
(a)
l. Calentar 5 g de muestra con 50 mI de agua destilada hasta que toda la materia se halle en dispersin. Enfriar en refrigerador. Desengrasar. Repetir.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico 1 M Y dejar a reflujo durante dos
horas.
.
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico.
(b)
METODOS DE ANALISIS
lH
Determinacin
1. Mezclar 5 ml\tva solucin de la muestra con 5 mi de cido clorhdrico 2 M. Evaporar a sequedad en cpsula de porcelana. Disolver
el resduo en 25 mi de agua destilada.
2. Filtrar a travs de 5 g de xido de aluminio colocados en una columna cromatogrfica.
3. Acidifica# 5 mi del eluido incoloro o amarillo plido con cido
clorhdrico 2 M Y evaporar a sequedad. Repetir la acidificacin y
evaporacin.
4. Lavar el resduo en tubo de ensayo con tapn de vidrio esmerilado
usando no ms de I mi de agua destilada.
5. Extraer cuatro veces con ter exento de perxidos.
6. Combinar los extractos etreos y evaporar.
7. Disolver el residuo en 2 mi de agua y aadir 1,5 mi de solucin
acuosa de cido pcrico a saturacin y I mI de hidrxido sdico 1 M.
8. Dejar reposar durante cinco minutos y diluir seguidamente a 50 mI
en matraz volumtrico.
9. Comparar frente a una determinacin en blanco en un Absorcimetro usando cubetas de I cm y filtro Ilford nmero 604.
Notas:
C36
54.
4. Transferir una alcuota de 100 mi de filtrado a un erlenmeyer y
evaporar hasta aproximadamente 20 mI.
134
ANALISIS DE ALIMENTOS
5. Aadir, bajo agitacin, 3,5 mI de hidrxido sdico M, a continuacin 2 mI de cido actico glacial seguido de agitacin y finalmente 100 mi de~nol.
6. Enfriar a ISoC, agitar y guardar en un refrigerador durante la
noche. Filtrar a travs de un crisol de Gooch lavando la muestra
con etanol del 80 por ciento, asegurando que todo el material
de las paredes es transferido al crisol.
7. Arrastrar el ~ontenido de la cpsula a un vaso de precipitados utilizando agua destilada caliente. Titular con hidrxido sdico 0,1
M utilizando fenoltaleina como indicador (t).
Notas:
U
!
C37
C38
135
Notas:
l. Ajustar la adicin de la solucin titulante para producir cambios en el pH de 0,2 a 0,3 unidades.
2. Pueden hacerse comparaciones entre diferentes curvas de titulacin para relacionar la capacidad tampn,
la magnitud del tratamiento qumico sobre el material
crudo, comprobacin de la influencia de otras sales y
los efectos de la estructura molecular.
3. Puede construirse una grfica diferencial en la cual la
escala vertical (eje de ordenadas) indique el cambio de
pH por unidad de volumen de solucin titulante (e.g.
0,5 mI) frente al volumen de dicha solucin - el punto
de equivalencia normalmente lo indica un pico puntiagudo.
4. Cuando mediante determinaciones previas se conozca
la proximidad del punto de equivalencia puede usarse
un estrecho mrgen de pH.
DECOLORACION DE LA CARNE
DI
~SJ
8.8 4.726
9.0 4.601
9.2 4.481
9.4 4.366
9.6 4.256
9.8 4.151
10.0 4.050
10.5 3.814
11.0 3.600
11.5 3.405
12.0 3.-227
12.5 3.062
13.0 2.911
13.5 2.771
14.0 2.641
14.5 2.521
15.0 .2.408
15.5 2.303
16.0. 2.205
16.5 2.113
17.0 2.026
17.5 1.9446
18.0 1.8678
18.5 1.7952
19.0 1.7266
19.5 1.6616
20.0 1.6000
0.9742
0.9618
0.9496
0.9376
0.9257
0.9140
0.9026
0.8912
0.8801
0.8691
0.8583
0.8477
0.8372
0.8268
0.8167
0.8066
0.7967
0.7870
0.7774
0.7679
0.7586
0.7494
0.7403
o.n13
0.7225
0.7138
0.7052
0.1 449.0
0.2 249.0
0.3 165.7
0.4 124.0
0.5 99.0
0.6
82.3
0.7
70.4
0.8
61.5
0.9
54.6
1.0 49.0
1.1
44.5
1.2 40.7
1.3
37.5
1.4 34.7
1.5 32.3
1.6 30.3
1.7 28.4
1.8 26.79
1.9 25.33
2.0 24.01
2.2
21.74
2.4
19.85
2.6
18.24
2.8
16.87
15.68
3.0
3.2
14.64
3.4
13.72
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6.
12.91
12.18
11.52
10.93
10.39
9.89
9.44
9.02
8.64
8.29
. 7.957
7.650
7.363
7.09'6
6.844
6.609
6.387
6.178
5.980
5.794
5.617
5.549
5.290
5.139
4.994
4.857
20.5 1.5415
21.0 1.4860
21.5 1.4331
22.0 1.3827
22.5 1.3347
23.0 1.2889
23.2 1.2712
23.4 1.2538
23.6 1.2366
23.8 1.2198
24.0 1.2033
24.2 1.1871
24.4 1.1712
24.6 1.1555
24.8 1.1401
25.0 1.1250
25.2 1.1101
25.4 1.0955
25.6 1.0811
25.8 1.0670
26.0 1.053]
26.2 1.0394
26.4 1.0259
26.6 . 1.0127
26.8 0.9997
27.0 0.9868
(Ref., Judd, D.B., G. Wyszecki, Ca/ouT in Business. Science Qnd lndustry. 1963, J. Wilcy
and Sonslnc., N.Y.).
Tabla XV
32.6
32.8
33.0
34.0
35.0
36.0
37.0
38.0
39.0
40.0
41.0
42.0
43.0
44.0
45.0
46.0
47.0
48.0
49.0
50.0
60.0
70.0
80.0
90.0
100.0
O. 689
0.5364
0.5058
0.4770
0.4500
0.4245
0.4005
0.3778
0.3564
0.3361
0.3170
0.2988
0.2817
0.26541
0.25000
0.13333
0.06429
0.02500
0.005556
0.000000
O.~
0.6967
0.6884
0.6802
0.6406
Vi
Vi
en
i:
tTl
>
t""'
tTl
tj
>
z
>
t""'
-....
o-
137
METOOOS DE ANALlSIS
Tabla XV, donde K es una constante para el coeficiente de absorcin y S es una const~nte para el coeficiente de reflexin.
relacin 572~
552/525
474/525
Notas:
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Tipo de
carne
cerdo
cordero
vacuno
K/S
2!3....
0,85
0,85
0,85
1,34
1,54
1,74
DENSIDAD
0,49
0,69
0,89
D2
~~f?~~.~;-f-:'~'
~~-Mi'ix
~---
138
ANALlSIS DE ALIMENTOS
d~ pa~s
2. La inclinacin
las
de la tolva debe ser de 600 y la abertura de la 'base de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.
l. Densidad, lb ft-3
Notas:
= peso de l~ ;uestra, g
D3
1. La densidad final de los jarabes de frutas enlatadas puede calcularse u tilizando la ecuacin siguien te:
(sb + fw)
( t-
t.
donde
d
s
b
f
w
fi
lOO
= densidad
i
t = peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
2. Los jarabes para diferentes tipos de frutas son:
Fruta
Factor para
slidos $0lubles (w)
porcentaje
medio
Cerezas
Cirpelas-Victoria
Ciruelas-Otras variedades
Oaudias
Damascos
Frambuesas americanas
Frambuesas
Fresas
Grosellas negras
Ruibarbo
Uvas espinas
Zarzamoras
13,0
13,0
11,5
16,0
15,0
10,5
10,0
9,0
15,5
5,5
8,5
10,0
10-17
10-16
9-14
11-21
11-20
8-14
8-12
7-11
11-20
4-7
6,11
7-14
8
7
6
5
8
7
6
2
7
2
2
9
Mtt~ DE ANALISIS
Notas:
139
DIOXIDO DE AZUFRE
D4
Notas:
~NALlSIS DE ALIMENI'OS
140
t
DIOXIOO OE CARBONO,
~TILIZABLE
y TOTAL
05
METODOS DE ANALISIS
ENRANCIAMIENTO'
141
El
ESTABILIDAD
l.
2.
3.
4.
E2
E3
ESTERES
).
Notas:
l. Indice de steres = (t 3
t 2 ) x 28,05
w
142
ANALISIS DE ALIMENTOS
E4
E5a-b
(a)
~
METODOS DE ANALISIS
A
(grasa)
tamao de columna:
relleno:
6 B
(grasa)
elevacin de temperatura:
mrgen de temperatura:
flujo de gas:
gas portador:
detector:
tamao de columna:
~
143
175 mmx 3 mm
DEGS al 2,5 por ciento sobre
Chromosorb G de alta resoluClon
4 0 C min-
de 1300 C a 215 0 C
nitrgeno
de ionizacin de llama
175 mm x 3 mm
polmeros de etilen-glicol con
cido adpico sobre celita
4 0 C min-
de 1400 C a 1800 C
70 cm 3 min-
nitrgeno
de ionizacin de llama
tubo de acero de 2,44 111 de
longitud
(fosfolpidos)
relleno:
elevacin de temperatura:
\l1rgen de temperatura:
gas portador:
detector:
~!,
'.' I
,I
Notas:
~'1
1,
144
ANALISIS DE ALIMENTOS
(b)
Preparacin
Cromatografa de gases
METODOS DE ANALlSIS
Nota:
145
E6
Notas:
,
fI
E7a-d
(a)
Cc)
Realizar pruebas de degustacin a 50 0 C como se detalla en el Captulo 5.
II!:
"
,
'; ,~
ANALISIS DE ALIMENTOS
146
(d)
l. Preparar una infusin de la muestra al 0,35 por ciento utilizando agua corrien te calen tada a 1000 C.
2. Si se desea, diluir con 5 mI de leche por cada 100ml de extracto.
3. Realizar la prueba de degustacin utilizando copas calientes.
Nota:
Una oompleta discusin de las pruebas de degustacin se detalla en el Cap tulo 5, Seccin 111.
EXTENSOGRAFO DE BRABENDER
E8
l. Preparar una masa a 300 C como se describe en la seccin del faringrafo de Brabender pero aadiendo 6 g de cloruro sdico a la
cantidad de agua adicionada.
2. Mezclar durante un minuto.
3. Dejar en reposo durante cinco minutos.
4. Mezclar durante dos minutos. En esta fase la consistencia debe ser"
500 unidades.
5. Sacar la muestra y cortar dos porciones de ISO g.
6. Moldear mecnicamente una bola y colocarla en el soporte de la
masa en la cmara de fermentacin del extensgrafo.
7. Dejar transcurrir 45 minutos.
8. Colocar el soporte en el extensgrafo y poner en marcha el motor
de forma que el soporte descienda 14-15 mm S-l.
9. Realizar una segunda determinacin para obtener un extensograma
similar.
Notas:
EXTRACTO ACUOSO
E9
147
EIO
EXTRACTO ALCOHOLICO
Ell
E12
ANALlSIS DE ALIMENTOS
148
Nota:
t F ARINOGRAFO DE BRABENDER
e,
Fl
Notas:
FENOLES
F2
Notas:
METODOS DE ANAUins
149
FmRABRUTA
F3
l. Pesar 2 g de muestra desengrasada y aadirla a 200 mI de cido sulfrico al 1,25 por ciento contenidos en un vaso de precipitados de
400 mI de capacidad y forma baja. Es esencial agitar para desintegrar los grumos que puedan existir. La varilla de vidrio (agitador)
debe esta provista de protector de goma.
2. Cubrir el vaso de precipitados con vidrio de reloj y hervir durante
treinta minutos. Reponer con agua destilada las prdidas de volumen que se produzcan durante la ebullicin.
3. Filtrar la solucin caliente a travs de papel de filtro Whatman nmero 54, lavando perfectamente el residuo con agua destilada.
4. Arrastrar el residuo al vaso de precipitados con ayuda de un total
de 100 mi de agua destilada caliente. Aadir 100 mI de solucin de
hidrxido sdico al 2,5 por ciento. Es preferible seguir este procedimiento usando vasos de precipitados que previamente han sido
marcados para indicar el. volumen. Hervir durante treinta minutos
reponiendo las prdidas de volumen con agua destilada.
5. Durante este procedimiento plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en pesafiltros y desecar a 105 0 C durante una
hora. Pesar.
6. Filtrar el lquido a travs de papel de filtro pesado. Lavar hacia el
papel de filtro los restos que queden adheridos a las paredes del vaso de precipitados (con ayuda del agi~ador provisto del protector
de goma) usando agua destilada caliente. Lavar con agua destilada
hasta que el lquido de los lavados no d reaccin alcalina con el
papel indicador universal.
7. Dejar drenar, transferir a un pesafltros, desecar a 105 0 C durante
tres horas y pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pesar de nuevo para comprobar si el peso es constante.
FOSFATO ALCOHOLICO
F4
>,,,<,k~';;;/
-;P.~
I,
~
150
ANALISIS DE ALIMENTOS
Nota:
Huev~ en polvo =
P2 05 X
~O~
,
F5
FOSFATOS
Identificacin
Determinacin
l. Disolver la cantidad adecuada de muestra en agua y cido ntrico,
neutralizar con amonaco y acidificar con 7 mI de cido ntrico al
25 por ciento evo /v o )'
2. Aadir permanganato potsico al 1 por ciento hasta que el color
no desaparezca. Calentar. Continuar la adicin hasta que deje de
pr~ducirse la decoloracin.
3. Aadir 0,25 g de oxalato amnico, 2 g de nitrato amnico y 1 g
de cloruro amnico. Aadir 25 mI de molibda to amnico al 10
por ciento, 15 mI de agua y 1 mI de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al I por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mI de hidrxido sdico 1 M Y retrotitular con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como indicador.
.
Nota:
1 mI de cido clorhdrico 1 M
= 0,00413 g de P0 4
= 0,003088 g de P2 0 S
METODOS DE ANALISIS
FOSFOLIPIDOS ' .
151
F6
Extraccin
l. Disolver parcialmente la muestra (2 g) en acetona fra, centrifugar
y separar la solucin de acetona por decantacin.
2. Aadir al residuo ms acetona fra y amasar el material insoluble
con varilh de vidrio.
3. Centrifugar y dirigir un chorro de aire sobre el residuo para eliminar la acetona.
4. Disolver el residuo en cloroformo y diluir a 200 mI.
Examen
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condiciones:
Solucin problema: solucin clorofrmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (65: 25:4)
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta minutos a 1200 C
Volumen de muestra: 20 #-11
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (vo/v o )
Condiciones de revelado: treinta minutos a 180 0 C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 por ciento (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos grasos insaturados),
FOSFORO
F7a-c
(a)
1'ratar.nientoprevio
1. Extraer 10 g de muestra (colocada en cartucho de papel de filtro)
152
ANALlSIS DE ALIMENTOS
(b)
I
f
METODOS DE ANALISIS
1..53
Notas:
. I
FRACCION INSAPONIFICABLE
F8
GLIADINA
Gl
i,
1:
t
1.1
154
ANALISIS DE ALIMENTOS
70 por ciento y cerrarlo hermticamente con tapn de corcho agitando a intervalos peridicos. (El tapn debe recubrirse con papel
de aluminio o estao).
2. Dejar la muestra en reposo durante al menos cinco horas o mejor
durante la nche.
3. Filtrar a travs de un filtro desecado y lavar perfectamen te el precipitado con etanol al 70 por ciento, recogiendo el lquido en matraz volumhico de 200 mI.
4. Diluir hasta la seal de enrase y, despus de mezclar, tomar alcuotas de 50 mi, evaporarlas y, seguidamente, determinar el contenido en nitrgeno por el procedimiento descrito en el mtodo N2.
Nota:
La proteina soluble en alcohol (gliadina) se calcula multiplicando la cantidad de nitrgeno por 5,7.
GLUTEN (BRUTO)
G2
GLUTENINA
G3
l. Mezclar 8 g de muestra con 50 mi de agua destilada en un ma, traz de KohIraush y aadir, mien tras se agita, 5 mi de solucin de
hidrxido sdico I M.
2. Agitar frecuentemente durante una hora y despus aadir (agitando) 50 mi de metanoI.
3. Diluir a 205 mi y mezclar.
4. Dejar sedimentar la materia insoluble y filtrar la solucin decantada usando papel de filtro Whatman nmero 54.
~5. Tomar una alcuota de 50 mI y transferirla a un tubo de centrifuga
de gran tamao conteniendo una base de lana de algodn. Aadir
clorhdrico O, I M hasta ajustar el pH a 6,4 a juzgar por el cambio
de color del indicador azul de bromometilo .
.~.
METODOS DE ANALISIS
155
l'
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tomar la capa superior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y determinar el contenido en nitrgeno como se describe en el mtodo
nmero N2.
8. Realizar una determinacin en blanco con la lana de algodn y
hacer la deduccin correspondiente.
ji
1"',eI
IIII
Nota:
1I
G4
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mI de etanol del60 por ciento p. a. durante doce horas.
_
2. Filtrar y leer en colormetro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto.
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamen.te
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mI de
benceno.
GRADO DE RESISTENCIA
,1'
(Agar)
GS
1. Pesar cantidades de 2,5 g Y 5,0 g de muestra y transferir cuantitativamente a vasos de precipitados de un litro de capacidad conteniendo 500 mI de agua destilada (dejar el agar desmenuzado en remojo durante la noche) .
.2. Hervir la mezcla a fuego lento durante cinco minutos y a continuacin aadir ms agua hasta que el peso total de la solucin sea
de 500 ( 0,5 g). Es preciso agitar regularmente.
3. Verter el agar en bandejas de 7,5 cm x 5,0 cm. En esta operacin
la temperatura no debe descender por debajo de 50 0 C.
4. Cubrir las bandejas con lminas de politeno de 5 cm de anchura.
S. Permitir solidificar el gel dejando reposar las bandejas en bao de
agua corriente.
6. Guardar las bandejas con su contenido durante la noche a 50 C.
7. Sacar las bandejas del refrigerador y, despus de quitar las tapas de
politeno, ensayar con el "F. 1. R. A. jelIy tester'" de la manera
siguiente:
(a) comprobar que la entrada de agua es de 100 mI min-.
(b) insertar la esptula en el gel.
(e) introducir agua en el depsito.
1:1
I
,.
;i;#
i:f
11 ;:1
1',,,1
"4!
'
:: r
II~
II~
,r
METODOS DE ANALlSIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
156
(d)
(e)
(j)
Notas:
GRASA
G6a-i
(a)
157
porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del cartucho con lana de algodn libre de grasa.' Colocar el cartucho con
su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
8. Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mI de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
9. Poner en el matraz 40 mI de ter de petrleo p. a. y 40 mI de ter
dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
10. Extraer a reflujo durante cinco horas.
11. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
en estufa a 1050 C. Desecar durante tres horas.
12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y,una vez fro, pesar.
13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
sustancia contenida en el matraz.
(b)
METODOS DE ANALlSIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
156
(d)
(e)
(j)
Notas:
GRASA
G6a-i
(a)
157
porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del cartucho con lana de algodn libre de grasa.' Colocar el cartucho con
su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
8. Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mI de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
9. Poner en el matraz 40 mI de ter de petrleo p. a. y 40 mI de ter
dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
10. Extraer a reflujo durante cinco horas.
11. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
en estufa a 1050 C. Desecar durante tres horas.
12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y,una vez fro, pesar.
13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
sustancia contenida en el matraz.
(b)
158
ANALISIS DE ALIMENTOS
(e)
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste deduciendo de 100,0 la suma de todos los compo.nentes restantes.
METODOS DE ANALISIS
Notas:
159
(h)
Notas:
(i)
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extraccin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
158
ANALISIS DE ALIMENTOS
(e)
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste deduciendo de 100,0 la suma de todos los compo.nentes restantes.
METODOS DE ANALISIS
Notas:
159
(h)
Notas:
(i)
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extraccin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
160
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal q Ne el solvente del lavado caiga en el interior del cartucho evitando que el
filtrado penetre en el interior del matraz de reflujo tarado.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de petrleo si es necesario.
HIDROXIPROLINA
Hl
Notas:
tubo g -
!in a
!ina
tubo h - I mI de la solucin problema
tubo i - I mi de la' solucin problema
6. Aadir a cada tubo los volmenes siguientes:
I mI de sulfato de cobre- 0,0 I M
I mI de hidrxido sdico 1 M
I mI de perxido de hidrgeno al 6 por ciento
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante
5 minutos.
l. Mtodo adaptado de
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Chem., 184; 299-306.
(b) Ortz,P. J. 1950,J. Bio Chem., 187,733-742.
2. El contenido en hidroxiprolina viene dado por la relacin:
microgramos de hidroxiprolina en 1 mI x 100
microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
- I mI de agua destilada
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiprolina
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiproli-
161
HUEVO EN POLVO
H2
Nota:
H3
160
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal q Ne el solvente del lavado caiga en el interior del cartucho evitando que el
filtrado penetre en el interior del matraz de reflujo tarado.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de petrleo si es necesario.
HIDROXIPROLINA
Hl
Notas:
tubo g -
!in a
!ina
tubo h - I mI de la solucin problema
tubo i - I mi de la' solucin problema
6. Aadir a cada tubo los volmenes siguientes:
I mI de sulfato de cobre- 0,0 I M
I mI de hidrxido sdico 1 M
I mI de perxido de hidrgeno al 6 por ciento
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante
5 minutos.
l. Mtodo adaptado de
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Chem., 184; 299-306.
(b) Ortz,P. J. 1950,J. Bio Chem., 187,733-742.
2. El contenido en hidroxiprolina viene dado por la relacin:
microgramos de hidroxiprolina en 1 mI x 100
microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
- I mI de agua destilada
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiprolina
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiproli-
161
HUEVO EN POLVO
H2
Nota:
H3
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
162
Sal
acetato potsico
cloruro magnsico
carbonato potsico
nitrato magnsico
nitrito sdioo
cloruro sdico
sulfato amnico
cromato potsico
fosfato dihidrgeno amnico
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador Y dejar du-rante una noche para que la atmsfera se equilibre.
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximadamente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la -muestra dentro de cada uno de los desecadores.
S. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relativa. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdida de humedad.
IDENTIFICACION DE GOMAS
163
Solucin de ensayo
Goma
arbiga
Goma
tragacanto
Agar
"Locust
bean"
1. Acetato bsico
de plomo diluido
Precipitado
blanco
Precipitado
voluminoso
Precipitado.
voluminoso
Precipitado
voluminoso
Precipitado
azul, capa
lquida
incolora
3. Solucin de
Nessler al
35 por ciento
Precipita al
alcanzar el
punto de
ebullicin
4. Acido tnico al
10 por ciento
No precipita
No precipita
No precipita
No precipita
5 Acido sulfrico
concentrado
No cambia
Precipita al - La solucin
se clarifica
calentar
Precipita
6. Cloruro frrico
al 5 por ciento
Precipitado
soluble en
exceso
Gelatiniza
Gelatiniza
Precipita
Solucin
debilmente
amarilla
Precipitado
amarillo
La so)ucin
se clarifica
Ligero
precipitado
n-
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir.
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aadir 20 g de slica gel. Filtrar.
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del 95 por ciento si el producto
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra problema era lquida.
4. Aadir 3 mI de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por
ciento.
s. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo.
IDENTIFICACION DE PROTEINAS
12
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
162
Sal
acetato potsico
cloruro magnsico
carbonato potsico
nitrato magnsico
nitrito sdioo
cloruro sdico
sulfato amnico
cromato potsico
fosfato dihidrgeno amnico
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador Y dejar du-rante una noche para que la atmsfera se equilibre.
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximadamente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la -muestra dentro de cada uno de los desecadores.
S. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relativa. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdida de humedad.
IDENTIFICACION DE GOMAS
163
Solucin de ensayo
Goma
arbiga
Goma
tragacanto
Agar
"Locust
bean"
1. Acetato bsico
de plomo diluido
Precipitado
blanco
Precipitado
voluminoso
Precipitado.
voluminoso
Precipitado
voluminoso
Precipitado
azul, capa
lquida
incolora
3. Solucin de
Nessler al
35 por ciento
Precipita al
alcanzar el
punto de
ebullicin
4. Acido tnico al
10 por ciento
No precipita
No precipita
No precipita
No precipita
5 Acido sulfrico
concentrado
No cambia
Precipita al - La solucin
se clarifica
calentar
Precipita
6. Cloruro frrico
al 5 por ciento
Precipitado
soluble en
exceso
Gelatiniza
Gelatiniza
Precipita
Solucin
debilmente
amarilla
Precipitado
amarillo
La so)ucin
se clarifica
Ligero
precipitado
n-
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir.
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aadir 20 g de slica gel. Filtrar.
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del 95 por ciento si el producto
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra problema era lquida.
4. Aadir 3 mI de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por
ciento.
s. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo.
IDENTIFICACION DE PROTEINAS
12
164
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
IMPUREZAS CEREAS
13
14
165
No fas:
l.
INDICE DE PEROXIDOS
es~
15
16
.
d
(w -s) x 0,01269 x lOO
Ind Ice de yo o = -.:....----=----=------peso de la muestra tomada
INDICE DE REFRACCION
164
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
IMPUREZAS CEREAS
13
14
165
No fas:
l.
INDICE DE PEROXIDOS
es~
15
16
.
d
(w -s) x 0,01269 x lOO
Ind Ice de yo o = -.:....----=----=------peso de la muestra tomada
INDICE DE REFRACCION
METODOS DE ANALISIS
ANALlSIS.DE ALIMNTOS
166
Lav~r ~l condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz volu.metnco de } 10 mI con tres alcuotas de 15 mI de agua destilada
FIltra~ a. traves del mismo papel de filtro asegurando que toda l~
m~tena Insoluble se transfiere al papel de filtro.
11. DIsolver la m~teria insoluble con tres a1i~uotas de 15 mI de alcohol
neutro recogIendo el filtrado en el mismo matraz volum't' d
11 O mI.
e nco e
10.
1.67
17
Preparacin
l. Calentar la muestra (sin pasar de 500 C) hasta que la grasa se separe.
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mzclar.
Determinacin
l. Pesar 5 g ( 0,01 )de muestra de grasa en un matraz de Polenske:
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
productos qumicos. 2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mI de solucin de hidrxido sdidico al 50 por ciento (Po /Po). Proteger al lcali de la bureta de la
captacin de dixido de carbono, comprobar que el pico de la
bureta carece de d~psitos de carbonato y despreciar el primer 0,5
mI de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja de bunsen hasta queellquido clarifique Y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de coloracin excesivo. Cuando toda la grsa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mI de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eliminado por ebullicin. La solucin debe estar clara Y su color no
debe pasar de amarillo plido.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de partcula sea del tamao de malla BS, SOy BS, 90), y 50 mI de solucin
diluida (25 ml/lOOO mI) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6. Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que
pueda haber presente. Aumentar el calentamiento Y destilar 110
mI de .solucin en un tiempo comprendido entre die-cinueve y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebullicin y el matraz clector. Colocar vasos de precipitados para recoger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico estando tapado en,ba~ de
agua a 150 e durante diez minutos.
9~ Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 d-e
9 cm.
Indice Reichert
12. dTom25aOr 100 mI de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
e
m 1 en estado seco.
13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el d 1 bl
con el sImbolo t .
r
e
anco
b
Indice de Polenske
15. Titular la soluc~n del paso (11) con hidrxido brico O 05 M
usando fenoltalelna como indicador.
.
'
16. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el del bl
con el slmbolo te'
p
anca
Indice de Kirschner
17. Aadir 0,5 g de sulfato de plata finamente molido a la solu ., di
paso (3).
Clan e
Matraz
Condensador
Cabeza de
destilacin
10,7 cm de dimetro
18 cm de longitud.
METODOS DE ANALISIS
ANALlSIS.DE ALIMNTOS
166
Lav~r ~l condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz volu.metnco de } 10 mI con tres alcuotas de 15 mI de agua destilada
FIltra~ a. traves del mismo papel de filtro asegurando que toda l~
m~tena Insoluble se transfiere al papel de filtro.
11. DIsolver la m~teria insoluble con tres a1i~uotas de 15 mI de alcohol
neutro recogIendo el filtrado en el mismo matraz volum't' d
11 O mI.
e nco e
10.
1.67
17
Preparacin
l. Calentar la muestra (sin pasar de 500 C) hasta que la grasa se separe.
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mzclar.
Determinacin
l. Pesar 5 g ( 0,01 )de muestra de grasa en un matraz de Polenske:
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
productos qumicos. 2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mI de solucin de hidrxido sdidico al 50 por ciento (Po /Po). Proteger al lcali de la bureta de la
captacin de dixido de carbono, comprobar que el pico de la
bureta carece de d~psitos de carbonato y despreciar el primer 0,5
mI de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja de bunsen hasta queellquido clarifique Y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de coloracin excesivo. Cuando toda la grsa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mI de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eliminado por ebullicin. La solucin debe estar clara Y su color no
debe pasar de amarillo plido.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de partcula sea del tamao de malla BS, SOy BS, 90), y 50 mI de solucin
diluida (25 ml/lOOO mI) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6. Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que
pueda haber presente. Aumentar el calentamiento Y destilar 110
mI de .solucin en un tiempo comprendido entre die-cinueve y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebullicin y el matraz clector. Colocar vasos de precipitados para recoger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico estando tapado en,ba~ de
agua a 150 e durante diez minutos.
9~ Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 d-e
9 cm.
Indice Reichert
12. dTom25aOr 100 mI de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
e
m 1 en estado seco.
13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el d 1 bl
con el sImbolo t .
r
e
anco
b
Indice de Polenske
15. Titular la soluc~n del paso (11) con hidrxido brico O 05 M
usando fenoltalelna como indicador.
.
'
16. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el del bl
con el slmbolo te'
p
anca
Indice de Kirschner
17. Aadir 0,5 g de sulfato de plata finamente molido a la solu ., di
paso (3).
Clan e
Matraz
Condensador
Cabeza de
destilacin
10,7 cm de dimetro
18 cm de longitud.
METODOS DE ANALIs'IS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
168
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemente. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en estado seco.
19. Colocar 100 mI de filtrado en matraz de Polenske limpio Y seco.
Aadir 35 mI de agua destilada fra que previamente ha sido hervida para liberarla de dixido de carbono, 10 mI de cido sulfrico
diluido (ver el paso 5) Y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
al aparato de destilacin.
20. Destilar 110 mI entre diecinueve Y'veintin minutos.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) Y (13).
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t k Y
td respectivamente.
Notas:
td)
[ 100 + (t r - t b )] 121
10.000
5. En lugar de hidrxido brico 0,05 M puede usarse hidrxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner.
6. Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados
por las bajas presiones baromtricas que existan a elevadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos
en tales casos de la forma siguiente:
Correcin del ndice de Reichert =
=
valor observado
(760 - 45)
p - 45
INDICE DE SAPO~IFICACION
169
18
Notas:
l.
Indice de saponificacin =
~
JABONES
JI
METODOS DE ANALIs'IS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
168
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemente. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en estado seco.
19. Colocar 100 mI de filtrado en matraz de Polenske limpio Y seco.
Aadir 35 mI de agua destilada fra que previamente ha sido hervida para liberarla de dixido de carbono, 10 mI de cido sulfrico
diluido (ver el paso 5) Y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
al aparato de destilacin.
20. Destilar 110 mI entre diecinueve Y'veintin minutos.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) Y (13).
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t k Y
td respectivamente.
Notas:
td)
[ 100 + (t r - t b )] 121
10.000
5. En lugar de hidrxido brico 0,05 M puede usarse hidrxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner.
6. Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados
por las bajas presiones baromtricas que existan a elevadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos
en tales casos de la forma siguiente:
Correcin del ndice de Reichert =
=
valor observado
(760 - 45)
p - 45
INDICE DE SAPO~IFICACION
169
18
Notas:
l.
Indice de saponificacin =
~
JABONES
JI
170
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
LACTOSA
Ll
Notas:
1. El resultado tiene que multiplicarse por 0,97 para corregir la prdida por fermentacin.
2. La lactosa multiplicada por dos permite calcular el
contenido en componentes slidos no grasos de la
leche.
LEVULOSA
L2
171
3. Aadir 5 mI de solucin de yodo. Esta solucin se prepara disolviendo 13 g de yodo p. a. y 15 g de yoduro potsico p. a. en 30 mI
-de agua destilada a la que se aaden 6 mI de una solucin mixta
2 M de carbonato sdico-hidrxido sdico, y'diluyendo el total
a 100 mI.
4. Agitar intermitentemente durante diez minutos.
5. Acidificar con 1,6 mI de cido sulfrico 5 M.
6. Titular el yodo liberado con sulfito sdico al 20 por ciento hasta
aparicin de color pajizo plido. (Clarificar con sulfito sdico al 2
por ciento).
.
7. Aadir indicador anaranjado de metilo y neutralizar con la mezcla
alcalina 2 M.
8. Aadir 20 mI de la solucin de Luff. Esta solucin se prepara disolviendo 144 g de carbonato sdico anhidro puro en 400 mI de
agua. A esta solucin se aaden 50 g de cido ctrico p. a. disueltos
en agua y 25 g de sulfato de cobre cristalino p. a. en 100 mI de
agua destilada. A continuacin la solucin se diluye a un litro con
agua destilada y se filtra. Para neutralizar 10 mI de esta solucin
se deben requerir de 45 a 46 mI de cido clorhdrico 0,5 M.
9. Calentar la mezcla de solucin problema y solucin de Luff hasta hacerla hervir en dos minut<;Js y dejar a reflujo durante diez
minutos. Enfriar durante cinco minutQs.
10. Afadir con pipeta 25 mI de solucin mixta de yodato-yoduro.Esta solucin se prepara disolviendo 2,7 g de yo dato potsico y 30 g
de yoduro potsico con agua destilada, aadiendo 10 mI de hidrxido sdico 0,5 M y diludiendo a un litro con agua destilada.
11. Inmediatamente aadir 20 mI de solucin acuosa de oxalato potsicQ a saturacin y 20 mI de cido sulfrico 2,5 M.
12. Titular cOlf tiosulfato sdico 0,5 M. El punto final de esta titulacn viene indicado por la aparicin de color prpura o azul plido.
Nota:
', d 1 1 ' (T B
1. Porcen t aje
e evu osa =
P
N
TB
Ts
T s) 0,00128 x factor N
'.
p
= porcentaje de solucin
= factores para la levulosa dados en el mtodo C28b
= Ttulo del blanco
=
Ttulo de la muestra
MAGNESIO
MI
170
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
LACTOSA
Ll
Notas:
1. El resultado tiene que multiplicarse por 0,97 para corregir la prdida por fermentacin.
2. La lactosa multiplicada por dos permite calcular el
contenido en componentes slidos no grasos de la
leche.
LEVULOSA
L2
171
3. Aadir 5 mI de solucin de yodo. Esta solucin se prepara disolviendo 13 g de yodo p. a. y 15 g de yoduro potsico p. a. en 30 mI
-de agua destilada a la que se aaden 6 mI de una solucin mixta
2 M de carbonato sdico-hidrxido sdico, y'diluyendo el total
a 100 mI.
4. Agitar intermitentemente durante diez minutos.
5. Acidificar con 1,6 mI de cido sulfrico 5 M.
6. Titular el yodo liberado con sulfito sdico al 20 por ciento hasta
aparicin de color pajizo plido. (Clarificar con sulfito sdico al 2
por ciento).
.
7. Aadir indicador anaranjado de metilo y neutralizar con la mezcla
alcalina 2 M.
8. Aadir 20 mI de la solucin de Luff. Esta solucin se prepara disolviendo 144 g de carbonato sdico anhidro puro en 400 mI de
agua. A esta solucin se aaden 50 g de cido ctrico p. a. disueltos
en agua y 25 g de sulfato de cobre cristalino p. a. en 100 mI de
agua destilada. A continuacin la solucin se diluye a un litro con
agua destilada y se filtra. Para neutralizar 10 mI de esta solucin
se deben requerir de 45 a 46 mI de cido clorhdrico 0,5 M.
9. Calentar la mezcla de solucin problema y solucin de Luff hasta hacerla hervir en dos minut<;Js y dejar a reflujo durante diez
minutos. Enfriar durante cinco minutQs.
10. Afadir con pipeta 25 mI de solucin mixta de yodato-yoduro.Esta solucin se prepara disolviendo 2,7 g de yo dato potsico y 30 g
de yoduro potsico con agua destilada, aadiendo 10 mI de hidrxido sdico 0,5 M y diludiendo a un litro con agua destilada.
11. Inmediatamente aadir 20 mI de solucin acuosa de oxalato potsicQ a saturacin y 20 mI de cido sulfrico 2,5 M.
12. Titular cOlf tiosulfato sdico 0,5 M. El punto final de esta titulacn viene indicado por la aparicin de color prpura o azul plido.
Nota:
', d 1 1 ' (T B
1. Porcen t aje
e evu osa =
P
N
TB
Ts
T s) 0,00128 x factor N
'.
p
= porcentaje de solucin
= factores para la levulosa dados en el mtodo C28b
= Ttulo del blanco
=
Ttulo de la muestra
MAGNESIO
MI
172
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
MATERIAL DE RELLENO
1\12
M3
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido completo del envase, pesando el contenido por diferencia.
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita
retener toda la materia slida.
3. Dejar drenar. DespreCiar el lquido drenado.
4. Lavar el material retenido por la criba con-agua destilada caliente
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra.
173
M4
Notas:
MERCURIO
M5
172
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
MATERIAL DE RELLENO
1\12
M3
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido completo del envase, pesando el contenido por diferencia.
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita
retener toda la materia slida.
3. Dejar drenar. DespreCiar el lquido drenado.
4. Lavar el material retenido por la criba con-agua destilada caliente
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra.
173
M4
Notas:
MERCURIO
M5
174
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
l. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse disolviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en un
litro de cido clorhdrico 0,1 M (1 mI de sta solucin contiene 100 JJ.g de mercurio). Por dilucin de 10
mI de la solucin anterior en 1 litro se obtiene una
concentracin de l ..g por mI.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercurio se disuelve en suficiente cantidad de cido sulfrico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 mI. Seguidamente se toma I mI de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por
1000 mI 9,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal disdiea del cido etilendiamino tetra-actico (EDT A) y
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disolviendo 60,08 mg de cloruro de metil mercurio en-100
mI de acetona y a continuacin se toma l mI de sta
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de-:
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una
prdida constante de metil mercurio en sta solucin).
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analyst, Lond., 90
526; (b) Uthe et al., 1972, J. Assoe. Agrie. Chem., 55,
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c., 55, 741-2;
(d) Magos, L., 1971, Analyst, 96, 847-853.
175
5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basado en la rpida conversin del mercurio asociado a
compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y posteriormente a mercurio atmico (adecuado para la aspiracin a la clula de gases del medidor de concentracin de vapores de lnercurio), utilizando, para ello, un
reactivo combinado de cloruro de estao (II) y cloruro de cadmio.
6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de realizar la digestin consiste en colocar 1 g de ma terial en
un frasco de digestin de Tefln, aadir 5 mI de cido
clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con tapn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 1500
C hasta su total clarificacin.
7. La UK Working Party en el Monitoringof Foodstuffsfor
Heavy Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
concentracin media de mercurio en la dieta se halla
en las proximidades de 0,005 mg Kg- 1 para un consumo diario de 1,5 kg de alimento.
8. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim. (loe, cit.) en 0,2 mg Kg- 1 , del que el 90 por
ciento se encuentra en forma de compuestos de mercurio metilado.
9. El contenido medio global de mercurio en pescados
y mariscos se estim (loe. cit.) en 0,08 Kg- 1 de los
que ms del 80 por ciento se encuentra en forma de
, compuestos de mercurio metilado.
10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
(loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimenticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
fueron de 0,01 mg Kg-l o inferiores.
MICROSCOPIA
M6a-d
(a)
174
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
l. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse disolviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en un
litro de cido clorhdrico 0,1 M (1 mI de sta solucin contiene 100 JJ.g de mercurio). Por dilucin de 10
mI de la solucin anterior en 1 litro se obtiene una
concentracin de l ..g por mI.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercurio se disuelve en suficiente cantidad de cido sulfrico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 mI. Seguidamente se toma I mI de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por
1000 mI 9,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal disdiea del cido etilendiamino tetra-actico (EDT A) y
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disolviendo 60,08 mg de cloruro de metil mercurio en-100
mI de acetona y a continuacin se toma l mI de sta
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de-:
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una
prdida constante de metil mercurio en sta solucin).
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analyst, Lond., 90
526; (b) Uthe et al., 1972, J. Assoe. Agrie. Chem., 55,
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c., 55, 741-2;
(d) Magos, L., 1971, Analyst, 96, 847-853.
175
5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basado en la rpida conversin del mercurio asociado a
compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y posteriormente a mercurio atmico (adecuado para la aspiracin a la clula de gases del medidor de concentracin de vapores de lnercurio), utilizando, para ello, un
reactivo combinado de cloruro de estao (II) y cloruro de cadmio.
6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de realizar la digestin consiste en colocar 1 g de ma terial en
un frasco de digestin de Tefln, aadir 5 mI de cido
clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con tapn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 1500
C hasta su total clarificacin.
7. La UK Working Party en el Monitoringof Foodstuffsfor
Heavy Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
concentracin media de mercurio en la dieta se halla
en las proximidades de 0,005 mg Kg- 1 para un consumo diario de 1,5 kg de alimento.
8. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim. (loe, cit.) en 0,2 mg Kg- 1 , del que el 90 por
ciento se encuentra en forma de compuestos de mercurio metilado.
9. El contenido medio global de mercurio en pescados
y mariscos se estim (loe. cit.) en 0,08 Kg- 1 de los
que ms del 80 por ciento se encuentra en forma de
, compuestos de mercurio metilado.
10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
(loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimenticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
fueron de 0,01 mg Kg-l o inferiores.
MICROSCOPIA
M6a-d
(a)
176
ANALlSIS DE ALIMENTOS
(b)
177
3.
Notas:
O. A.
2.
e, 1958,41,472-80.
La desaparicin de las cruces caracterstica de la superficie de las clulas de almidn,cuando la observacin se realiza con luz polarizad, indica gelatiniza. cin. Cuando el almidn se halla parcialmente gelatinizado se observa considerable hinchamiento con iluminacin normal.
4. La adicin de solucin de hidrato de cloral al 50 por
ciento aumenta la capacidad resolutiva.
5. Identificar frente a muestras de naturaleza conocida.
M7
Realizar un examen cromatogrfico por el mtodo C3h. Las tra. zas de azcares superiores indican la presencia de jarabe de glucosa.
NITRITOS
NI
176
ANALlSIS DE ALIMENTOS
(b)
177
3.
Notas:
O. A.
2.
e, 1958,41,472-80.
La desaparicin de las cruces caracterstica de la superficie de las clulas de almidn,cuando la observacin se realiza con luz polarizad, indica gelatiniza. cin. Cuando el almidn se halla parcialmente gelatinizado se observa considerable hinchamiento con iluminacin normal.
4. La adicin de solucin de hidrato de cloral al 50 por
ciento aumenta la capacidad resolutiva.
5. Identificar frente a muestras de naturaleza conocida.
M7
Realizar un examen cromatogrfico por el mtodo C3h. Las tra. zas de azcares superiores indican la presencia de jarabe de glucosa.
NITRITOS
NI
e, 8,
696.
NITROGENO
N2
l. Pesar con exactitud 0,5-5,0 g de muestra (dependiendo de su contenido en nitrgeno) en un papel de filtro al que se le ha dado for.
ma de copa.
2. Transferir papel de filtro y contenido a un matraz de Kjeldahl de ,
300 mI.
3. Aadir 10 g de sulfato potsico cristalino, 0,7 g de xido de mercurio (11) o 0,65 g de mercurio y, con PRECAUCION, 25 mI de
cido sulfrico concentrado.
4. Calentar lenta y cuidadosamente para reducir al mnimo la formacin de espuma y, seguidamente, aumentar el calentamiento Y
hervIr durante una hora ms despus de qll;e la solucin se clarifique.
s. Dejar enfriar y
Notas:
l.
179
METODOS DE ANALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
178
sustancias alimenticias
huevos congelados
gelatina
protena de la leche
protena (general)
productos de la soja
harina de trigo
x'6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
NITROGENO NO PROTEICO
N3
e, 8,
696.
NITROGENO
N2
l. Pesar con exactitud 0,5-5,0 g de muestra (dependiendo de su contenido en nitrgeno) en un papel de filtro al que se le ha dado for.
ma de copa.
2. Transferir papel de filtro y contenido a un matraz de Kjeldahl de ,
300 mI.
3. Aadir 10 g de sulfato potsico cristalino, 0,7 g de xido de mercurio (11) o 0,65 g de mercurio y, con PRECAUCION, 25 mI de
cido sulfrico concentrado.
4. Calentar lenta y cuidadosamente para reducir al mnimo la formacin de espuma y, seguidamente, aumentar el calentamiento Y
hervIr durante una hora ms despus de qll;e la solucin se clarifique.
s. Dejar enfriar y
Notas:
l.
179
METODOS DE ANALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
178
sustancias alimenticias
huevos congelados
gelatina
protena de la leche
protena (general)
productos de la soja
harina de trigo
x'6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
NITROGENO NO PROTEICO
N3
180
N4
co 0,005 M.
2. Filtrar.
.
3. Tomar una alcuota del filtrado de 50 mI y realizar una determinacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2.
N5
Notas:
181
METODOS DE ~NALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicridos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequea
que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
oxidacin son bajos.
4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
aceites de freir se producen los cambios siguientes:
Tipo de
aceite
Cacahuete
6
(a) antes
Nivel de
de usar
oxidacin
(por ciento) (b) inadecuado para
uso poste- 30-35
rior
Manteca
Palma
Semilla
de soja
Girasol
10
40
34
36
32-38
PECTINA
PI
180
N4
co 0,005 M.
2. Filtrar.
.
3. Tomar una alcuota del filtrado de 50 mI y realizar una determinacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2.
N5
Notas:
181
METODOS DE ~NALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicridos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequea
que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
oxidacin son bajos.
4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
aceites de freir se producen los cambios siguientes:
Tipo de
aceite
Cacahuete
6
(a) antes
Nivel de
de usar
oxidacin
(por ciento) (b) inadecuado para
uso poste- 30-35
rior
Manteca
Palma
Semilla
de soja
Girasol
10
40
34
36
32-38
PECTINA
PI
183
METODOS DE ANALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
182
P2
Fruta
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colocada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras.
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 10 C
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte
minutos.
4. Drenar la grasa y pesar.
S. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original.
Notas:
Mrgen de pesos
(porcentaje)
90
90
85
87
93
82
82
66
86
94
81
83-96
83-96
72-95
78-95
84-98
62-91
70-89
54-82
75-95
86-100
66-90
PESO ESCURRIDO
2.
P3
Cerezas
. Ciruelas damascenas
Ciruelas-Otras variedades
Ciruelas~Victoria
Claudias
Frambuesas
Frambuesas americanas
Fresas
Grosellas negras
Uvas espinas
Zarzamoras
Peso medio
(porcentaje)
Verdura
Peso medio
(porcentaje)
Mrgen de pesos
(porcentaje)
Apio
Guisantes frescos de Jardn
Habas gruesas
Judias
Nabos
Patatas
Remolacha
Zanahorias
95
105
106
102
102
106
100
101
88-101
98-120
98-112
95-113
95-106
100-120
92-104
95-116
183
METODOS DE ANALlSIS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
182
P2
Fruta
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colocada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras.
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 10 C
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte
minutos.
4. Drenar la grasa y pesar.
S. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original.
Notas:
Mrgen de pesos
(porcentaje)
90
90
85
87
93
82
82
66
86
94
81
83-96
83-96
72-95
78-95
84-98
62-91
70-89
54-82
75-95
86-100
66-90
PESO ESCURRIDO
2.
P3
Cerezas
. Ciruelas damascenas
Ciruelas-Otras variedades
Ciruelas~Victoria
Claudias
Frambuesas
Frambuesas americanas
Fresas
Grosellas negras
Uvas espinas
Zarzamoras
Peso medio
(porcentaje)
Verdura
Peso medio
(porcentaje)
Mrgen de pesos
(porcentaje)
Apio
Guisantes frescos de Jardn
Habas gruesas
Judias
Nabos
Patatas
Remolacha
Zanahorias
95
105
106
102
102
106
100
101
88-101
98-120
98-112
95-113
95-106
100-120
92-104
95-116
METODOS DE ANA:LISIS
185
ANALISIS DE ALIMENTOS
184
PESO ESPECIFICO
P4a-c
(a)
Notas:
Notas:
1. Densidad =
peso del lquido contenido en el picnmetro
peso del agua contenida en el picnmetro
0
METODOS DE ANA:LISIS
185
ANALISIS DE ALIMENTOS
184
PESO ESPECIFICO
P4a-c
(a)
Notas:
Notas:
1. Densidad =
peso del lquido contenido en el picnmetro
peso del agua contenida en el picnmetro
0
ANALISIS DE ALIMENTOS
186
7.
Baum (ligero) =
Temperatura F
"4\---...!..----I---t---t---t--1 1.43 s 7
1.4216
43
""O
(D
~
(D
.o
o
cIS
....
(D
(')
Si
8
\!)
1.4017
41
13996
41.4
lO
155
P5
37.6
Temperatura oC
Fig. 5. variacin de los ,grados Baum con la temperatura
(Ref. Corn Industries Research Foundation).
P6
Notas:
PESO NETO
pH
'V
187
60
METODOS DE ANALISIS
l.
ANALISIS DE ALIMENTOS
186
7.
Baum (ligero) =
Temperatura F
"4\---...!..----I---t---t---t--1 1.43 s 7
1.4216
43
""O
(D
~
(D
.o
o
cIS
....
(D
(')
Si
8
\!)
1.4017
41
13996
41.4
lO
155
P5
37.6
Temperatura oC
Fig. 5. variacin de los ,grados Baum con la temperatura
(Ref. Corn Industries Research Foundation).
P6
Notas:
PESO NETO
pH
'V
187
60
METODOS DE ANALISIS
l.
188
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
PIGMENTO
P7
PLOMO
189
P8
l. Pesar por diferencia 5 g de muestra en un matraz Kjeldahl y aadir 5 mI de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
unas gotas de cido ntrico p.a.
2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
se haya completado.
3. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y calentar
de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y aadir
2 g de cido ctrico p.a.
5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran cantidad de residuo insoluble vase la nota 3.
6: Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humedecido con clorhdrico al 20 por ciento (vo /v o ) y repetidamente
lavado con alicuotas de 10 mI de cido clorhdrico caliente al 20
por ciento (vo /v o )' Lavar con agua caliente.
7. Concentrar a, 50 mI, enfriar y neutralizar con' amonaco 0,880.
Aadir un exceso de 0,5 mI. Enfriar a 30 0 C.
8. Aadir sin demora 1 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mI.
9. Extraer durante un minuto con 10 mI, luego con 5 mI y despus
con otros 5 mI de solucin clorofrmica de ditizona al 0,1 por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
un tubo de ebullicin de 15 cm.
10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mI de cido sulfrico
concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
con 5 mI de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
desprender humos.
11. Afadir cuidadosamente 15 mI de etanol al .32 por ciento (v o /vo ),
mezclar y dejar en reposo durante la noche.
'
12. ~iltrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
previamente humedecido con cido clorhdrico concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una' mezcla de 20 mI de agua
destilada, 10 mI de etanol y 1 mI de de cido sulfrico concentrado.
'
13. Aadir 10 mI de solucin de acetato amnIco al 10 por ciento al
tubo d,e ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de papel de filtro hasta que todo el residuo se disuelva. Lavar con 5 mI
de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mI y aadir 1,5 mI de amonaco p.a. ~,880, 1,0 mI de cianuro potsicO p.a. al 10 por ciento
yagua destIlada hasta la seal de enrase. Aadir dos aotas de solucin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar
188
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
PIGMENTO
P7
PLOMO
189
P8
l. Pesar por diferencia 5 g de muestra en un matraz Kjeldahl y aadir 5 mI de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
unas gotas de cido ntrico p.a.
2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
se haya completado.
3. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y calentar
de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y aadir
2 g de cido ctrico p.a.
5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran cantidad de residuo insoluble vase la nota 3.
6: Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humedecido con clorhdrico al 20 por ciento (vo /v o ) y repetidamente
lavado con alicuotas de 10 mI de cido clorhdrico caliente al 20
por ciento (vo /v o )' Lavar con agua caliente.
7. Concentrar a, 50 mI, enfriar y neutralizar con' amonaco 0,880.
Aadir un exceso de 0,5 mI. Enfriar a 30 0 C.
8. Aadir sin demora 1 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mI.
9. Extraer durante un minuto con 10 mI, luego con 5 mI y despus
con otros 5 mI de solucin clorofrmica de ditizona al 0,1 por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
un tubo de ebullicin de 15 cm.
10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mI de cido sulfrico
concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
con 5 mI de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
desprender humos.
11. Afadir cuidadosamente 15 mI de etanol al .32 por ciento (v o /vo ),
mezclar y dejar en reposo durante la noche.
'
12. ~iltrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
previamente humedecido con cido clorhdrico concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una' mezcla de 20 mI de agua
destilada, 10 mI de etanol y 1 mI de de cido sulfrico concentrado.
'
13. Aadir 10 mI de solucin de acetato amnIco al 10 por ciento al
tubo d,e ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de papel de filtro hasta que todo el residuo se disuelva. Lavar con 5 mI
de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mI y aadir 1,5 mI de amonaco p.a. ~,880, 1,0 mI de cianuro potsicO p.a. al 10 por ciento
yagua destIlada hasta la seal de enrase. Aadir dos aotas de solucin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar
ANALISIS DE ALIMENTOS
190
frente a una determinacin en blanco realizada con 10 mI de acetato ainnico al 1 por ciento y aadiendo una solucin patrn de
plomo hasta que el color se iguale al de la solucin problema.
15. Repetir el control aadiendo al comienzo de la dilucin toda la
solucin de plomo excepto 1 mI.
Notas:
l.
191
METODOS DE ANALISIS
0,13
inferior a 0,02
0,23
1,20
0,06
2,50
0,03
0,03
0,34
0,12
1,00
0,15
0,01
0,50
0,13
0,03
0,22
0,03
0,20
0,66
10. Las diferentes variedades de mariscos y algunas muestras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valores de plomo muy altos.
11. The United Kingdoni Lead in Food Regulations
(1961, H~SO, London) estableci limites mximos
ANALISIS DE ALIMENTOS
190
frente a una determinacin en blanco realizada con 10 mI de acetato ainnico al 1 por ciento y aadiendo una solucin patrn de
plomo hasta que el color se iguale al de la solucin problema.
15. Repetir el control aadiendo al comienzo de la dilucin toda la
solucin de plomo excepto 1 mI.
Notas:
l.
191
METODOS DE ANALISIS
0,13
inferior a 0,02
0,23
1,20
0,06
2,50
0,03
0,03
0,34
0,12
1,00
0,15
0,01
0,50
0,13
0,03
0,22
0,03
0,20
0,66
10. Las diferentes variedades de mariscos y algunas muestras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valores de plomo muy altos.
11. The United Kingdoni Lead in Food Regulations
(1961, H~SO, London) estableci limites mximos
METODOS DE ANALISis
1-93
ANALISIS DE ALIMENTOS
192
para la presencia de plomo en los productos alimenticios. Esfos lmites oscilan desde 0,2 ppm a 20 ppm.
12. El mtodo CS para el cadmio tambin puede utilizarse en la determinacin de plomo.
POLIURONIDA TOTAL Y GRADO DE ESTERIFICACION
P9
Notas:
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pasar por un sifn con sosa custica al 1 por ciento.
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico0 0,1 M.
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieciseis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la _mezcla, reajustar el pH
a 6,10 Y anotar el ttulo, a.
Hlo Hacer la determinacin sobre un blanco Y anotar el ttulo, b.
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo,
(b)
c.
Notas:
l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulverizarse directamente en el fotmetro sin incinerar previamente.
2. Normalmente no existe interferencia con las determinaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
de oxgeno-hidrgeno. El manganeso Y el plomo interfieren con las determinaciones de potasio en el
mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
. anchuras de banda espectral muy estrechas.
1. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Woodman, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 769-777.
2. Porcentaje de poliuronida total = 1,76 (h - a).
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuronida =
50 (h - e)
(h - a)
POTASIO
PIOa-c
(a)
0
METODOS DE ANALISis
1-93
ANALISIS DE ALIMENTOS
192
para la presencia de plomo en los productos alimenticios. Esfos lmites oscilan desde 0,2 ppm a 20 ppm.
12. El mtodo CS para el cadmio tambin puede utilizarse en la determinacin de plomo.
POLIURONIDA TOTAL Y GRADO DE ESTERIFICACION
P9
Notas:
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pasar por un sifn con sosa custica al 1 por ciento.
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico0 0,1 M.
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieciseis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la _mezcla, reajustar el pH
a 6,10 Y anotar el ttulo, a.
Hlo Hacer la determinacin sobre un blanco Y anotar el ttulo, b.
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo,
(b)
c.
Notas:
l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulverizarse directamente en el fotmetro sin incinerar previamente.
2. Normalmente no existe interferencia con las determinaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
de oxgeno-hidrgeno. El manganeso Y el plomo interfieren con las determinaciones de potasio en el
mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
. anchuras de banda espectral muy estrechas.
1. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Woodman, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 769-777.
2. Porcentaje de poliuronida total = 1,76 (h - a).
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuronida =
50 (h - e)
(h - a)
POTASIO
PIOa-c
(a)
0
Notas:
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
194
(c)
0
Notas:
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Flam-e Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A.,
1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no deb~ retirarse hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede prevenirse utilizando
195
Pll
1. A 2 mI de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloruro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzaldehido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
de agua l}irviendo.
3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de 1 volumen y continuar calentando y agitando durante otro minuto.
4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
coloracin azul en la capa de solvente.
Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., 1962, Susswaren, 15, 6, 882.
PROTEINA
Pl2a-b
(a)
x 6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
Contenido en proteina
(b)
Notas:
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
194
(c)
0
Notas:
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Flam-e Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A.,
1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no deb~ retirarse hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede prevenirse utilizando
195
Pll
1. A 2 mI de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloruro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzaldehido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
de agua l}irviendo.
3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de 1 volumen y continuar calentando y agitando durante otro minuto.
4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
coloracin azul en la capa de solvente.
Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., 1962, Susswaren, 15, 6, 882.
PROTEINA
Pl2a-b
(a)
x 6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
Contenido en proteina
(b)
METODOS DE ANALISIS
197
ANALISIS DE ALIMENTOS
196
Notas:
1. Nitrgeno lbil al lcali (A) = 0,02.1 (ttulo de la muestra - ttulo del blanco).
2. Los contenidos en proteinas pueden calcularse como
sigue:
Contenido proteico del pan de trigo g/lOO g = 24,68
(A) + 2,14
Contenido proteico del trigo "Durum" g/lOO g =
25,87 (A) + 2,.14.
Contenido proteco de la cebada g/lOO g = 30,92 (A)
+ 2,61
donde A = nitrgeno lbil al lcali en g/lOO g.
3. Usar 5 g de muestra y cido 0,075 M para la cebada y
10 g de muestra y cido 0,15 M para el trigo.
4. Lavar perfectamente los matraces despus de la determinacin o en otro caso ser necesario eliminar el
depsito de las paredes por remojo durante la noche
en cido clorhdrico concentrado.
5. Referencia Ronalds, J .A., 1974, J. Sci. Fd Agric., 25,
179-185.
PRUEBA DE LA FRITURA
P13
3: Colocar la muestra en el aceite y freir durante lO minutos con volteos de la muestra a intervalos frecuentes.
, 4. Retirar la muestra frita con una malla de alambre y dejarla escurrir
durante un minuto.
Notas:
1. En el producto frito puede determinarse las caractersticas del color, estallido y aroma utilizando un panel de catadores como se indica en los mtodos E7 y
en el Captulo 5 de la Seccin 111.
'
PUNTO DE FUSION
P14
Tubo cerrado
cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.
METODOS DE ANALISIS
197
ANALISIS DE ALIMENTOS
196
Notas:
1. Nitrgeno lbil al lcali (A) = 0,02.1 (ttulo de la muestra - ttulo del blanco).
2. Los contenidos en proteinas pueden calcularse como
sigue:
Contenido proteico del pan de trigo g/lOO g = 24,68
(A) + 2,14
Contenido proteico del trigo "Durum" g/lOO g =
25,87 (A) + 2,.14.
Contenido proteco de la cebada g/lOO g = 30,92 (A)
+ 2,61
donde A = nitrgeno lbil al lcali en g/lOO g.
3. Usar 5 g de muestra y cido 0,075 M para la cebada y
10 g de muestra y cido 0,15 M para el trigo.
4. Lavar perfectamente los matraces despus de la determinacin o en otro caso ser necesario eliminar el
depsito de las paredes por remojo durante la noche
en cido clorhdrico concentrado.
5. Referencia Ronalds, J .A., 1974, J. Sci. Fd Agric., 25,
179-185.
PRUEBA DE LA FRITURA
P13
3: Colocar la muestra en el aceite y freir durante lO minutos con volteos de la muestra a intervalos frecuentes.
, 4. Retirar la muestra frita con una malla de alambre y dejarla escurrir
durante un minuto.
Notas:
1. En el producto frito puede determinarse las caractersticas del color, estallido y aroma utilizando un panel de catadores como se indica en los mtodos E7 y
en el Captulo 5 de la Seccin 111.
'
PUNTO DE FUSION
P14
Tubo cerrado
cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.
198
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
QUININA
Ql
Rl
199
198
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
QUININA
Ql
Rl
199
201
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
200
_pn .de amonaco (una mezcla de 9 partes de agua Y una parte de la solucin siguiente: 20 mI de cido clorhdrico concentrado se diluyen a 500 mI con agua destilada, se afiade 50
.ml de amonaco 0,880 y finalmente se enrasa a 1000 ml).
1
(g) Ajustar la velocidad de flujo a 5 mI min-
Nota:
.4.. Si se observa turbidez en la solucin puede clarificarse generalmente variando la cantidad o la forma de la
adicin de los reactivos de Carrez .
5. Es necesario hacer determinaciones en blanco de los
reactivos yla columna.
6. Los contenidos medios de nitrito sdico y de nitrato
sdico para diferentes productos crnicos que se dan
a continuaci~ han sido dados por Fudge and truman
(loe. cit) y se tomaron de un estudio cooperativo.
Relacin
nitrito
nitrato
Producto
crnico
enlatado
envasado a va~o
fresca
1:26
1 :3,3
1:4,3
Nitrito
sdico
Nitrato
sdico
(ppm)
(ppm)
12
53
55
316
177
235
R2
201
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
200
_pn .de amonaco (una mezcla de 9 partes de agua Y una parte de la solucin siguiente: 20 mI de cido clorhdrico concentrado se diluyen a 500 mI con agua destilada, se afiade 50
.ml de amonaco 0,880 y finalmente se enrasa a 1000 ml).
1
(g) Ajustar la velocidad de flujo a 5 mI min-
Nota:
.4.. Si se observa turbidez en la solucin puede clarificarse generalmente variando la cantidad o la forma de la
adicin de los reactivos de Carrez .
5. Es necesario hacer determinaciones en blanco de los
reactivos yla columna.
6. Los contenidos medios de nitrito sdico y de nitrato
sdico para diferentes productos crnicos que se dan
a continuaci~ han sido dados por Fudge and truman
(loe. cit) y se tomaron de un estudio cooperativo.
Relacin
nitrito
nitrato
Producto
crnico
enlatado
envasado a va~o
fresca
1:26
1 :3,3
1:4,3
Nitrito
sdico
Nitrato
sdico
(ppm)
(ppm)
12
53
55
316
177
235
R2
METODOS DE ANALISIS
203
ANALISIS DE ALIMENTOS
202
Notas:
' d 1 d
.,
250
100
peso d espues e a esecaClOn x -25 x peso d e'''1a
muestra original
3.
RELAJACION A LA PRESION
R3
l. Pesar una masa homognea de 470 g de peso constante en una cpsula de acero inoxidable de un Faringrafo acoplado a un ex tensgrafo de Brabender De-corder modificado. La cantidad de agua,
destilada, para preparar la masa, conteniendo un 2 por ciento de
cloruro sdico (Po /Po) debe proporcionar la absorcin en un Faringrafo de 600 Unidades Brabender (BU) menos el 6 por ciento.
2. Mezclar el ingrediente desecado a 2,1 rad- 1 (20 rev/min).
3. Burbujear nitrgeno durante un minuto a travs de la cantidad
exacta de agua Y sal (ver etapa 1).
4. Aadir el agua y la sal a los ingredientes desecados Y proseguir la
mezcla durante un minuto mas.
1
5. Continuar el desarrollo de la masa a 20 2,0 kJ kg- min (0,33
0,033 kW kg- 1 0,2 0,02 HP/lb).
1
6. Mezclar la masa dentro de un mrgen de 5 a 450 kJ kg- de trabajo (0,05 a 4,5 HP min/lb).
7. Tomar cantidades de masa de 10,0 g de peso y moldear con la man~ bolas de aproximadamente 30 mm de dimetro.
8. Mantener las bolas en una cmara humidificada a 30 6 C de temperatura durante cuarenta y cinco minutos.
9. Realizar la determinacin de la relajacin a la presin utilizando
un medidor Instron mantenido a una temperatura ambiental de
300 C.
clula de carga de compresin
clula:
CB de 2 kg
placas paralelas
compresin:
149mm
dimetro de la clula de carga:
57mm
dimetro del yunque transversal:
100 0,1 mm min- 1
velocidad de la cabeza mvil:
500
0,5 mm min- 1
velocidad de registro:
180 1,0 gf
carga mxima global:
80
0,5 gf
nivel de relajacin:
RESISTENCIA DE LA GELATINA
R4a-b
(a)
l. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua destilada pesando 7,5 g de muestra y aadindole 105 mI de agua destilada.
2. Si la resistencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
disolviendo 15 g de muestra en 105 mI de agua destilada.
3. Disolver calentando a 60 0 C.
4. Colocar las soluciones problema en bao termosttico mantenido
a 10 0,1 0 C durante diecisiete a dieciocho horas.
5. Retirar y ensayar inmediatamente en el gelmetro de Bloom.
6. Colocar~un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a. una velocidad determinada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
sustancia problema.
Notas:
(b)
METODOS DE ANALISIS
203
ANALISIS DE ALIMENTOS
202
Notas:
' d 1 d
.,
250
100
peso d espues e a esecaClOn x -25 x peso d e'''1a
muestra original
3.
RELAJACION A LA PRESION
R3
l. Pesar una masa homognea de 470 g de peso constante en una cpsula de acero inoxidable de un Faringrafo acoplado a un ex tensgrafo de Brabender De-corder modificado. La cantidad de agua,
destilada, para preparar la masa, conteniendo un 2 por ciento de
cloruro sdico (Po /Po) debe proporcionar la absorcin en un Faringrafo de 600 Unidades Brabender (BU) menos el 6 por ciento.
2. Mezclar el ingrediente desecado a 2,1 rad- 1 (20 rev/min).
3. Burbujear nitrgeno durante un minuto a travs de la cantidad
exacta de agua Y sal (ver etapa 1).
4. Aadir el agua y la sal a los ingredientes desecados Y proseguir la
mezcla durante un minuto mas.
1
5. Continuar el desarrollo de la masa a 20 2,0 kJ kg- min (0,33
0,033 kW kg- 1 0,2 0,02 HP/lb).
1
6. Mezclar la masa dentro de un mrgen de 5 a 450 kJ kg- de trabajo (0,05 a 4,5 HP min/lb).
7. Tomar cantidades de masa de 10,0 g de peso y moldear con la man~ bolas de aproximadamente 30 mm de dimetro.
8. Mantener las bolas en una cmara humidificada a 30 6 C de temperatura durante cuarenta y cinco minutos.
9. Realizar la determinacin de la relajacin a la presin utilizando
un medidor Instron mantenido a una temperatura ambiental de
300 C.
clula de carga de compresin
clula:
CB de 2 kg
placas paralelas
compresin:
149mm
dimetro de la clula de carga:
57mm
dimetro del yunque transversal:
100 0,1 mm min- 1
velocidad de la cabeza mvil:
500
0,5 mm min- 1
velocidad de registro:
180 1,0 gf
carga mxima global:
80
0,5 gf
nivel de relajacin:
RESISTENCIA DE LA GELATINA
R4a-b
(a)
l. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua destilada pesando 7,5 g de muestra y aadindole 105 mI de agua destilada.
2. Si la resistencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
disolviendo 15 g de muestra en 105 mI de agua destilada.
3. Disolver calentando a 60 0 C.
4. Colocar las soluciones problema en bao termosttico mantenido
a 10 0,1 0 C durante diecisiete a dieciocho horas.
5. Retirar y ensayar inmediatamente en el gelmetro de Bloom.
6. Colocar~un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a. una velocidad determinada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
sustancia problema.
Notas:
(b)
METODOS DE ANALISIS
205
ANALISIS DE ALIMENTOS
204
Nota:
ROTACION OPTICA
RS
Notas:
SACARINA
Sla-b
(a)
l. Aadir a la muestra combinada 10 mI de cido clorhdrico concentrado y el lquido de lavado de la etapa 4 de la determinacin de
cido benzoico (mtodo A6b).
2. Extraer tres veces con porciones de 25 mI de ter dietlico.
3. Lavar los extractos etreos combinados con tres volmenes de
5 mI de agua destilada.
4. Agitar los lavados anteriores con 10 mI de ter dietlico y combinarlo, despus de la separacin, con el extracto principal de ter
dietlico.
.
.
5. Filtrar el extracto etreo y lavar el papel de filtro con ter dietlico. Combinar estos lavados con el extracto etreo inicial.
6. Evaporar el ter en un bao de agua caliente.
.
7. Disolver el residuo en 5 mI de acetona, evaporar a sequedad.
8. Aadir 4 mI de agua destilada, calentar hasta disolver y enfriar a
temperatura ambiente.
9. Titular con hidrxido sdico 0,05 M usando azul de bromotimol
co~o indicador.
Notas:
l.' El cido benzoico tiene un valor Rf similar al del ciclamato por lo que debe eliminarse por sublimacin.
Esto se realiza Galentando la placa una vez cromatogranada, a 1300 Cdurante treinta minutos.
2. Referencia del mtodo Dickes,G. J., 1965, J. Asso.c.
Pub. Analysts, 3, 118-123.
METODOS DE ANALISIS
205
ANALISIS DE ALIMENTOS
204
Nota:
ROTACION OPTICA
RS
Notas:
SACARINA
Sla-b
(a)
l. Aadir a la muestra combinada 10 mI de cido clorhdrico concentrado y el lquido de lavado de la etapa 4 de la determinacin de
cido benzoico (mtodo A6b).
2. Extraer tres veces con porciones de 25 mI de ter dietlico.
3. Lavar los extractos etreos combinados con tres volmenes de
5 mI de agua destilada.
4. Agitar los lavados anteriores con 10 mI de ter dietlico y combinarlo, despus de la separacin, con el extracto principal de ter
dietlico.
.
.
5. Filtrar el extracto etreo y lavar el papel de filtro con ter dietlico. Combinar estos lavados con el extracto etreo inicial.
6. Evaporar el ter en un bao de agua caliente.
.
7. Disolver el residuo en 5 mI de acetona, evaporar a sequedad.
8. Aadir 4 mI de agua destilada, calentar hasta disolver y enfriar a
temperatura ambiente.
9. Titular con hidrxido sdico 0,05 M usando azul de bromotimol
co~o indicador.
Notas:
l.' El cido benzoico tiene un valor Rf similar al del ciclamato por lo que debe eliminarse por sublimacin.
Esto se realiza Galentando la placa una vez cromatogranada, a 1300 Cdurante treinta minutos.
2. Referencia del mtodo Dickes,G. J., 1965, J. Asso.c.
Pub. Analysts, 3, 118-123.
METODOS DE ANALISIS
201
ANALISIS DE ALIMENTOS
206
SACAROSA
S2
1. Rotacin ptica
d = rotacin ptica de la solucin clarificada calculada sobre la base del 100 por ciento.
I = rotacin ptica de la solucin invertida calculada
sobre la base del 100 por ciento.
d-I
Contenido en sacarosa = 0,884
G=
(4 -/) + 0.2 R
1.52
SAL
S3a-e
(a)
METODOS DE ANALISIS
201
ANALISIS DE ALIMENTOS
206
SACAROSA
S2
1. Rotacin ptica
d = rotacin ptica de la solucin clarificada calculada sobre la base del 100 por ciento.
I = rotacin ptica de la solucin invertida calculada
sobre la base del 100 por ciento.
d-I
Contenido en sacarosa = 0,884
G=
(4 -/) + 0.2 R
1.52
SAL
S3a-e
(a)
METODOS DE ANALISIS
ANALIsrs DE ALIMENTOS
208
2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cpsula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del ante.
(d)
l. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aadiendo unas gotas de cido ntrico a 100 mI de agua destilada).
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir
a 100 mI en matraz volumtrico.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y
aadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mI
de nitrato de plata 1 M Y 1 mI de nitrobenceno.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener
color rojo permanente.
Notas:
100
peso tomado
209
SODIO
S4a-b
(a)
l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e incinerar a temperatura no superior a 5500 C
l. (b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
Nota:
1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede prepararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
destilada y enrasando a 1 litro.
(b)
METODOS DE ANALISIS
ANALIsrs DE ALIMENTOS
208
2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cpsula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del ante.
(d)
l. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aadiendo unas gotas de cido ntrico a 100 mI de agua destilada).
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir
a 100 mI en matraz volumtrico.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y
aadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mI
de nitrato de plata 1 M Y 1 mI de nitrobenceno.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener
color rojo permanente.
Notas:
100
peso tomado
209
SODIO
S4a-b
(a)
l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e incinerar a temperatura no superior a 5500 C
l. (b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
Nota:
1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede prepararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
destilada y enrasando a 1 litro.
(b)
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
210
Notas:
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytieal Flame Speetrophotometry, Macmillan; Perring, M. A.,
1974, J. Sei. Fd Agrie., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario. usar tapa
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. eit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede evitarse utilizando un
equipo de titanio y uniqades atomizadoras revestidas
de fluorocarhonos.
4. La solucin preparadaen las etapas 1 a 9 puede usarse
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan
en los apartados correspondientes.
SOLIDOS INSOLUBLES
SS
1. Plegar un papl de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocarlo en un pesasustancias y desecarlo a 1050 e hasta peso constante.
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrarla hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mI de capacidad.
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mI, cubrir con vidrio de reloj,
y hervir durante treinta minutos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de filtro previamente
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados
con el filtrado original.
6. Arrastrar el resq.uo hacia el vaso de precipitados de forma alta
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a
200 mI, hervir durante otros treinta minutos.
211
SOLIDOS SOLUBLES
S6a-b
(a)
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
210
Notas:
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytieal Flame Speetrophotometry, Macmillan; Perring, M. A.,
1974, J. Sei. Fd Agrie., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario. usar tapa
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. eit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede evitarse utilizando un
equipo de titanio y uniqades atomizadoras revestidas
de fluorocarhonos.
4. La solucin preparadaen las etapas 1 a 9 puede usarse
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan
en los apartados correspondientes.
SOLIDOS INSOLUBLES
SS
1. Plegar un papl de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocarlo en un pesasustancias y desecarlo a 1050 e hasta peso constante.
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrarla hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mI de capacidad.
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mI, cubrir con vidrio de reloj,
y hervir durante treinta minutos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de filtro previamente
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados
con el filtrado original.
6. Arrastrar el resq.uo hacia el vaso de precipitados de forma alta
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a
200 mI, hervir durante otros treinta minutos.
211
SOLIDOS SOLUBLES
S6a-b
(a)
Tabla XVI
Tabla 16 (Continuacin)
Manzanas
Mxima
Mnima
Medja (28 muestras)
Ciruelas damascenas'
,Mxima
Mnima
Media (18 muestras)
Moras negras
Mxima
Mnima
Media (11 muestras)
Acido
como
cido
Slidos
ctrico
Azcainsolucristabies (fi- Slidos Slidos res
lizado
totales
bra, etc.) solubles totilles
(por cien) (por cien) (por cien) (por cien) (por cien)
Uvas espin
Mxima
Mnima
Media (86 muestras)
Fresas
Mxima
Mnima
Media (47 muestras)
Fr.mbuesas
Mxima
Mnima
Media (54 muestras)
Grosellas rojas
Mxima
Mnima
Media (9 muestras)
Grosellas negras
Mxima
Mnima
Media (20 muestras)
Cerezas (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (12 muestras)
Ciruelas Victoria (exentas de
hueso)
Mxima
Mnima
Media (14 muestras)
Ciruelas verdes y doradas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
Ciruelas rojas Y miscelneas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (15 muestras)
Claudias (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
4,55
1,7
2,61
11,35
6,9
8,65
15,25
9,1
11,06
213
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
212
7,1
2,0
3,51
3,00
1,47
2,22
Pectina
como
pectinato
clcico
bruto
(por cien)
1,19
0,50
0,81
3,45
1,3
2,14
13,6
5,4
8,98
16,2
7,3
11,12
8,5
3,2
5,48
1,74
0,46
0,93
0,78
0,36**
0,53**
9,2
4,4
6,17
11,9
5,4
7,98
20,65
10,9
14,15
7,85
1,3
3,58
2,68
1,23
1,73
0,87
0,37**
0,53**
7,6
4,05
6,02
12,65
9,1
10,17
19,7
13,75
16,19
6,9
4,05
4,80
2,95
2,16
2,54
0,67
0,44
0,58
7,9
4,7
5,69
16,7
10,0
14,25
22,4
17,25
19,94
8,25
.2,25
.6,44
4,32
2,70
3,48
1,67
0,63
1,08
2,7
0,95
1,88
14,75
10,7
12,41
17,45
12,35
14,29
10,6
6,9
8,33
1,65
0,41
0,88
0,40
0,11
0,24
1,6
0,9
1,13
15,2
9,6
12,63
16,65
10,5
13,76
9,1
5,9
7,43
2,19
1,15
1,64
1,07
0,61
0,81
1,35
0,85
1,03
11,8
9,1
10,80
.12,7
9,95
1i,83
6,5
4,5
5,69
1,81
0,97
1,47
1,02
0,67
0,80
2,79
0,54
1,74
1,21
0,54
0,82
1,44
1,04
1,20
1,03
0,86
0,95
1,7
0,75
1,22
17,05'
9,35
13,10
18,35
10,35
' 14,32
10,25
3,95
7,56
1,35
0,95
1,16
17,25
10,6
14,05
18,3
11,75
15,21
11,3
5,35
8,00
5,95
1,6
2,57
13,55
9,5
11,70
18,35
12,15
14,27
9,75
4,2
7,60
1,84
0,52
1,1l
1,31
0,49
0,75
2,8
1,25
1,96
22,65
10,55
16,03
24,95
12,75
17,99
11,45
3,9
7,53
3,61
1,80
2,48
1,52
0,95
1,15
13,55
6,6
10,4
7,85
9,06
23,0
14,45
18,70
6,7
3,3
5,10
1,24
0,52
0,85
0,85
0,22
0,59
~,64
63 muestras
Excluidas 10 muestras tratadas con sulfi~o
Excluidas 3 muestras tratadas con sulfito'
Como cido mlico
Ref. Macara, Analyst, 1931,56,39'
Tabla XVII
Indices de refraccin de las soluciones de sacarosa
(porcentaje de peso en el aire)
Indicede
refraccin
1.33
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
1.39
1.40
1.41
1.42
1.43.,
1.44 1.45
1.46
1.47
1.48
1.49
0.001
0.002
0.003
-6.163
0.000
6.495
13.223
19.502
25.407
31.090
36.S13
41.698
46.663
S1.416
56.001
60.493
64.820
69.009
73.078
77.044
80.925
5.492
4.818
12.050
11.409
17.679
18.289
24.243
23.660
29.975
29.413
3S.448
34.912
40.166 40.679
4S.197
4S:688
SO.011
SO.481
54.629
5S.091
59.165
59.609
63.S37 ' 63.966
67.766
68.182
72.273
71.869
76.258
7S.864
80.154
79.768
12.687
18.897
24.824
30.534
3S.982
41.190
46.176
SO.949
55.SS0
60.051
64.394
68.S96
72.676
76.6S1
80.546
a20 e
0
0.006
0.007
2.085
1.393
0.697
8.812
8.1.55
7.495
1.5.207
14.582
13.953
20.704 21.300
20.104
26.565 . 27.1..0
25.987
32.743
32.195
31.644
38.092
37.S68
37.042
42.204 42.708 43.210
47.630 48.110
47.147
52.804
51.880 ,52.343
57.371
56.918
56.464
61.3.70 61.807
60.932
66.091
65.669
65.245
70.242
69.832
69.421
74.278
73.879
73.479
78.216
77.826
77.435
2.774
9.466
15.830
21.894
27.713
33.289
38.614
43.710
48.588
53.720
57.822
62.241
66.512
70.650
74.675
78.605
0.004
0.005
0.008
0.009
4.1..0
3.459
10.765
10.117
17.065
16.449
23.074
22.485
28.849
28.282
34.373
33.832
39.651
39'M4
44.704
44. 8
49.064 49.539
54.176
53.720
58.719
58.271
63.107
62.675
67.349
66.931
71.058 . 71.464
75.469
75.072
78.9M 79.381
Tabla XVI
Tabla 16 (Continuacin)
Manzanas
Mxima
Mnima
Medja (28 muestras)
Ciruelas damascenas'
,Mxima
Mnima
Media (18 muestras)
Moras negras
Mxima
Mnima
Media (11 muestras)
Acido
como
cido
Slidos
ctrico
Azcainsolucristabies (fi- Slidos Slidos res
lizado
totales
bra, etc.) solubles totilles
(por cien) (por cien) (por cien) (por cien) (por cien)
Uvas espin
Mxima
Mnima
Media (86 muestras)
Fresas
Mxima
Mnima
Media (47 muestras)
Fr.mbuesas
Mxima
Mnima
Media (54 muestras)
Grosellas rojas
Mxima
Mnima
Media (9 muestras)
Grosellas negras
Mxima
Mnima
Media (20 muestras)
Cerezas (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (12 muestras)
Ciruelas Victoria (exentas de
hueso)
Mxima
Mnima
Media (14 muestras)
Ciruelas verdes y doradas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
Ciruelas rojas Y miscelneas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (15 muestras)
Claudias (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
4,55
1,7
2,61
11,35
6,9
8,65
15,25
9,1
11,06
213
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
212
7,1
2,0
3,51
3,00
1,47
2,22
Pectina
como
pectinato
clcico
bruto
(por cien)
1,19
0,50
0,81
3,45
1,3
2,14
13,6
5,4
8,98
16,2
7,3
11,12
8,5
3,2
5,48
1,74
0,46
0,93
0,78
0,36**
0,53**
9,2
4,4
6,17
11,9
5,4
7,98
20,65
10,9
14,15
7,85
1,3
3,58
2,68
1,23
1,73
0,87
0,37**
0,53**
7,6
4,05
6,02
12,65
9,1
10,17
19,7
13,75
16,19
6,9
4,05
4,80
2,95
2,16
2,54
0,67
0,44
0,58
7,9
4,7
5,69
16,7
10,0
14,25
22,4
17,25
19,94
8,25
.2,25
.6,44
4,32
2,70
3,48
1,67
0,63
1,08
2,7
0,95
1,88
14,75
10,7
12,41
17,45
12,35
14,29
10,6
6,9
8,33
1,65
0,41
0,88
0,40
0,11
0,24
1,6
0,9
1,13
15,2
9,6
12,63
16,65
10,5
13,76
9,1
5,9
7,43
2,19
1,15
1,64
1,07
0,61
0,81
1,35
0,85
1,03
11,8
9,1
10,80
.12,7
9,95
1i,83
6,5
4,5
5,69
1,81
0,97
1,47
1,02
0,67
0,80
2,79
0,54
1,74
1,21
0,54
0,82
1,44
1,04
1,20
1,03
0,86
0,95
1,7
0,75
1,22
17,05'
9,35
13,10
18,35
10,35
' 14,32
10,25
3,95
7,56
1,35
0,95
1,16
17,25
10,6
14,05
18,3
11,75
15,21
11,3
5,35
8,00
5,95
1,6
2,57
13,55
9,5
11,70
18,35
12,15
14,27
9,75
4,2
7,60
1,84
0,52
1,1l
1,31
0,49
0,75
2,8
1,25
1,96
22,65
10,55
16,03
24,95
12,75
17,99
11,45
3,9
7,53
3,61
1,80
2,48
1,52
0,95
1,15
13,55
6,6
10,4
7,85
9,06
23,0
14,45
18,70
6,7
3,3
5,10
1,24
0,52
0,85
0,85
0,22
0,59
~,64
63 muestras
Excluidas 10 muestras tratadas con sulfi~o
Excluidas 3 muestras tratadas con sulfito'
Como cido mlico
Ref. Macara, Analyst, 1931,56,39'
Tabla XVII
Indices de refraccin de las soluciones de sacarosa
(porcentaje de peso en el aire)
Indicede
refraccin
1.33
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
1.39
1.40
1.41
1.42
1.43.,
1.44 1.45
1.46
1.47
1.48
1.49
0.001
0.002
0.003
-6.163
0.000
6.495
13.223
19.502
25.407
31.090
36.S13
41.698
46.663
S1.416
56.001
60.493
64.820
69.009
73.078
77.044
80.925
5.492
4.818
12.050
11.409
17.679
18.289
24.243
23.660
29.975
29.413
3S.448
34.912
40.166 40.679
4S.197
4S:688
SO.011
SO.481
54.629
5S.091
59.165
59.609
63.S37 ' 63.966
67.766
68.182
72.273
71.869
76.258
7S.864
80.154
79.768
12.687
18.897
24.824
30.534
3S.982
41.190
46.176
SO.949
55.SS0
60.051
64.394
68.S96
72.676
76.6S1
80.546
a20 e
0
0.006
0.007
2.085
1.393
0.697
8.812
8.1.55
7.495
1.5.207
14.582
13.953
20.704 21.300
20.104
26.565 . 27.1..0
25.987
32.743
32.195
31.644
38.092
37.S68
37.042
42.204 42.708 43.210
47.630 48.110
47.147
52.804
51.880 ,52.343
57.371
56.918
56.464
61.3.70 61.807
60.932
66.091
65.669
65.245
70.242
69.832
69.421
74.278
73.879
73.479
78.216
77.826
77.435
2.774
9.466
15.830
21.894
27.713
33.289
38.614
43.710
48.588
53.720
57.822
62.241
66.512
70.650
74.675
78.605
0.004
0.005
0.008
0.009
4.1..0
3.459
10.765
10.117
17.065
16.449
23.074
22.485
28.849
28.282
34.373
33.832
39.651
39'M4
44.704
44. 8
49.064 49.539
54.176
53.720
58.719
58.271
63.107
62.675
67.349
66.931
71.058 . 71.464
75.469
75.072
78.9M 79.381
214
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
Notas:
~::~~~~~~~!
cicicicicicicicicici
~g:~~~~~~~
cicicicicicicicicici
10 0\-'<t100\- ... 1O 00
1'10101I'I'<t ...... <'4-0
~~~~~;~;z~;;o
~ag~~~~;;;~r:e~
cicicicicicicicicici
;!~s:;:~~~~~~
cicicicicicicicicici
"'100\<'411'11'0"'11'100
1'1011'1 lO'<t ........ <'4-0
cicicicicicicicicici
S1
aS1~
!~~~~~~~~;
cicicicicicicicicici
cicicicicicicicicici
11'1
11'1
!~~~~~~~~;
cicicicicicicicicici
cicicicicicicicicici
~~~~~;~;z~;;o
cicicicicicicicicici
~~~;;;~~~~~OC;
cicicicicicicicicici
~~~;:::~~~~~;
cicicicicicicicicici
~!q~;;;~~~~~~
0000000000
!:!
s::
Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Orchard, 1962, International Sugar Joumal, 64, 100102.
2. Referencia de la Tabla XVIII, I.C. U.M. S.A. International Scale of Refractive Indices of Sucrose at
0
20 C, 1936, International Sugar Joumal, 1937,
39,225.
3. Factores para convertir el contenido en slidos solubles, expresados en' glucosa, en contenido en slidos
solubles del jarabe de la glucosa comercial.
x 0,957
equivalente en dextrosa 30:
equivalente en dextrosa 42:
x 0,968
equivalente en dextrosa 55:
x 0,980
4. Referencia del mtodo, Cleland, J. E., J. W. Evans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
1944, 16,}61.
1.
1-------;
.~
215
g;Z&;~~~~~~~
cicicicicicicicicici
~~~;;:~~~;z~~
cicicidcicidcidci
1,--------;
cicicicicicicicicici
agua.
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2
.
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multiplicando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + protena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
~S~;:;i1;~:!;8
cicicicicicicicicici
~~~p~~~~~:!;~
0000000000
\O~~~~~~~:!;8
cicicicicicicicicici
8:!;~~~&lS~t::
c;cicicicicici
cicicicicicicicicici
~~~~~~~~~~
cicicicicicicicicici
~=~~~!!:!~!::~~
(a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula deduciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
~~~~~~~~:::~
S7a-b
(b)
214
ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
Notas:
~::~~~~~~~!
cicicicicicicicicici
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cicicicicicicicicici
10 0\-'<t100\- ... 1O 00
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11'1
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Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Orchard, 1962, International Sugar Joumal, 64, 100102.
2. Referencia de la Tabla XVIII, I.C. U.M. S.A. International Scale of Refractive Indices of Sucrose at
0
20 C, 1936, International Sugar Joumal, 1937,
39,225.
3. Factores para convertir el contenido en slidos solubles, expresados en' glucosa, en contenido en slidos
solubles del jarabe de la glucosa comercial.
x 0,957
equivalente en dextrosa 30:
equivalente en dextrosa 42:
x 0,968
equivalente en dextrosa 55:
x 0,980
4. Referencia del mtodo, Cleland, J. E., J. W. Evans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
1944, 16,}61.
1.
1-------;
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215
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cicicicicicicicicici
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cicicidcicidcidci
1,--------;
cicicicicicicicicici
agua.
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2
.
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multiplicando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + protena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
~S~;:;i1;~:!;8
cicicicicicicicicici
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(a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula deduciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
~~~~~~~~:::~
S7a-b
(b)
216
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
SOLIDOS SECOS
S8
217
S9
SULFITOS, DETECCION DE
1. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI.
2. Aadir 200 mI de agua destil~da y poner en ebullicin.
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua
que se pierda por evaporacin.
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 mI.
Diluir hasta la seal de enrase.
S. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxidable previamente pesada.
6. Evaporar a sequedad sobre bao de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 1050 C durante tres horas.
8. Pesar y volver a desecar hasta peso constante.
SOLIDOS TOTALES
S10
SOLUBILIDAD
SIl
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mI. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centrifugar.
4. Pipetar 25 mI de lquido claro y evaporar a se-quedad en cpsula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
S12
Nota:
SULFUROS
e,
1961,
S13
l. Colocar 500 mI de agua destilada y 1 g de fosfato cido de potasio en matraz de un litro con tubuladura lateral. Conectar la tubuladura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn provisto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer colector de 150 mI que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz durante cinco minutos haciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
de nitrgeno.
4. Retir.ar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y, al mismo tIempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
S. Cuando el matr~z se haya enfriado hasta el punto de ser posible
mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 500 C) aadir 100 g
de material problema.
.
6. Sustituir el erlenmeyer colector por otro que contenga 10 mI de
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
concentrado a 2 volmenes de agua).
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitrgeno).
8. Hervir la soluc~n problema durante tiempo suficiente para recoger
30 ml de destilado.
216
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
SOLIDOS SECOS
S8
217
S9
SULFITOS, DETECCION DE
1. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI.
2. Aadir 200 mI de agua destil~da y poner en ebullicin.
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua
que se pierda por evaporacin.
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 mI.
Diluir hasta la seal de enrase.
S. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxidable previamente pesada.
6. Evaporar a sequedad sobre bao de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 1050 C durante tres horas.
8. Pesar y volver a desecar hasta peso constante.
SOLIDOS TOTALES
S10
SOLUBILIDAD
SIl
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mI. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centrifugar.
4. Pipetar 25 mI de lquido claro y evaporar a se-quedad en cpsula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
S12
Nota:
SULFUROS
e,
1961,
S13
l. Colocar 500 mI de agua destilada y 1 g de fosfato cido de potasio en matraz de un litro con tubuladura lateral. Conectar la tubuladura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn provisto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer colector de 150 mI que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz durante cinco minutos haciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
de nitrgeno.
4. Retir.ar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y, al mismo tIempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
S. Cuando el matr~z se haya enfriado hasta el punto de ser posible
mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 500 C) aadir 100 g
de material problema.
.
6. Sustituir el erlenmeyer colector por otro que contenga 10 mI de
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
concentrado a 2 volmenes de agua).
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitrgeno).
8. Hervir la soluc~n problema durante tiempo suficiente para recoger
30 ml de destilado.
219
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
218
NI
N2
+ l00S2 +
S14
Notas:
TI
Notas:
TANINO
T2
1. Tomar 5 g de muestra, aadirle 300 mI de agua destilada y someter a reflujo durante treinta minutos.
2. Enfriar, llevar a 500 mI en matraz volumtrico y dejar en reposo
para que todo el material insoluble se deposite en el fondo del
matraz.
3. Tomar con pipeta alcuotas de 5 mI de la solucin. anterior y colocarlas en un erlenmeyer de 500 mI.
4. Aadir 300 mI de agua destilada y 25 mI de indicador carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo )'
5. Titular frente a una solucin estandarizada de permanganato
potsico aproximadamente 0,1 M hasta que la solucin cambie
su coloracin desde el verdoso al amarillo brillante.
6. Anotar el ttulo, tI'
7. Tomar otros 100 mI de la solucin preparada en la etapa 2 yaadirle 100 mI de cloruro sdico a saturacin y 10 g de caoln.
8. Mezclar, dejar en reposo hasta que la solucin se clarifique y filtrar.
9. Tomar con pipeta 25 mI de ste filtrado, aadirle 25 mI de carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo ) y 300 mI de agua destilada.
10. Titular utilizando una solucin estandarizada de permanganato potsico de aproximadamente 0,1 M.
11. Anotar el ttulo, t 2
219
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
218
NI
N2
+ l00S2 +
S14
Notas:
TI
Notas:
TANINO
T2
1. Tomar 5 g de muestra, aadirle 300 mI de agua destilada y someter a reflujo durante treinta minutos.
2. Enfriar, llevar a 500 mI en matraz volumtrico y dejar en reposo
para que todo el material insoluble se deposite en el fondo del
matraz.
3. Tomar con pipeta alcuotas de 5 mI de la solucin. anterior y colocarlas en un erlenmeyer de 500 mI.
4. Aadir 300 mI de agua destilada y 25 mI de indicador carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo )'
5. Titular frente a una solucin estandarizada de permanganato
potsico aproximadamente 0,1 M hasta que la solucin cambie
su coloracin desde el verdoso al amarillo brillante.
6. Anotar el ttulo, tI'
7. Tomar otros 100 mI de la solucin preparada en la etapa 2 yaadirle 100 mI de cloruro sdico a saturacin y 10 g de caoln.
8. Mezclar, dejar en reposo hasta que la solucin se clarifique y filtrar.
9. Tomar con pipeta 25 mI de ste filtrado, aadirle 25 mI de carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo ) y 300 mI de agua destilada.
10. Titular utilizando una solucin estandarizada de permanganato potsico de aproximadamente 0,1 M.
11. Anotar el ttulo, t 2
220
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notps:
do por el tanino.
2. 1 mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepararse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
a un litro de agua destilada y estandarizar frente a
"oxalato sdico 0,1 M.
Fig.6
= comienzo de la prueba
Punto a
= final de la primera prueba
punto b
comienzo de la segunda prueba
punto e
= final de la segunda prueba
punto d
longitud e = compresn inicial
longitud! = compresin y extrusin
(/1..----_
TEXTURA
T3a-e
e
(a)
h~---------------------------------~-_~__ l~
JJ
Notas:
221
_____________________
1~.
recuperacin
dureza
longitud ah
longitud cd
fuerza mxima de la
primera prueba
fuerza mxima de la
segunda prueba
(b)
220
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notps:
do por el tanino.
2. 1 mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepararse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
a un litro de agua destilada y estandarizar frente a
"oxalato sdico 0,1 M.
Fig.6
= comienzo de la prueba
Punto a
= final de la primera prueba
punto b
comienzo de la segunda prueba
punto e
= final de la segunda prueba
punto d
longitud e = compresn inicial
longitud! = compresin y extrusin
(/1..----_
TEXTURA
T3a-e
e
(a)
h~---------------------------------~-_~__ l~
JJ
Notas:
221
_____________________
1~.
recuperacin
dureza
longitud ah
longitud cd
fuerza mxima de la
primera prueba
fuerza mxima de la
segunda prueba
(b)
222
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
14
I
1
~14
1
1
11
1
1
punto d
= comienzo
longitud b = primera prueba
longitud e = segunda prueba
longitud a = firmeza
adhesividad = rea por debajo de la
lnea base zz 1 en e
Fig.7
_1
1
1
Fig.8
1
1
1
1
---------r-
_ _ 1_ _------11_ _ _ _
L_
Elasticidad
223
=...!L
a
cohesividad
compresibilidad =.Eb
=~
r"ea X
= por debajo de la
lnea base zzl
fuerza de compresin = por encima de la
lnea base zz 1
fuerza de tensin
Comienzo de
la compresin
T-b
Notas:
(c)
222
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
14
I
1
~14
1
1
11
1
1
punto d
= comienzo
longitud b = primera prueba
longitud e = segunda prueba
longitud a = firmeza
adhesividad = rea por debajo de la
lnea base zz 1 en e
Fig.7
_1
1
1
Fig.8
1
1
1
1
---------r-
_ _ 1_ _------11_ _ _ _
L_
Elasticidad
223
=...!L
a
cohesividad
compresibilidad =.Eb
=~
r"ea X
= por debajo de la
lnea base zzl
fuerza de compresin = por encima de la
lnea base zz 1
fuerza de tensin
Comienzo de
la compresin
T-b
Notas:
(c)
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
224
3. Disponer las cuchillas para que se detengan cQando hayan avanzado una distancia predetenninada que las albergar dentro de las
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro.
Notas:
Notas:
l. Un registro muestra normalmente una parte inicial relativamente uniforme, una curva ascendente, una seccin en pico durante la cual tiene lugar el aplastamiento a la vez que una cierta extrusin a travs de la
placa inferior y finalmente un descenso de la curva
hacia la lnea base.
2. La conducta de la textura viene dada por la comparacin entre los resultados de diferentes muestras.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total requerida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 2.67 seda unadescripcingeneralde1equipo de prueba.
bl--.I'---------sin piel
225
al-+
-----~-==-=-=-=-=-=-==-~-:-:-==:: ~
b--+~____----------------------+-d
con piel
a--+,----------~---l~=======~~
y
Fig.9
punto a ya1
punto e
punto z
punto y
curvaae yal
= comienzo de la prueba
= punto "bioyield" i
= penetracin de 8 mm
= fuerza en el punt z
= resistencia de la piel
(d)
(e)
tancia problema.
2. Introducir la muestra en la abertura triangular del dispositivo de
. guillotina de un medidor de carne "Wamer Bratzler" acoplado
a un texturmetro Instron.
3. Someter a la fuerza de cizalla por accin de la cuchilla mvil
entre dos barras rectangulares de la clula operando a una veloci-
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
224
3. Disponer las cuchillas para que se detengan cQando hayan avanzado una distancia predetenninada que las albergar dentro de las
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro.
Notas:
Notas:
l. Un registro muestra normalmente una parte inicial relativamente uniforme, una curva ascendente, una seccin en pico durante la cual tiene lugar el aplastamiento a la vez que una cierta extrusin a travs de la
placa inferior y finalmente un descenso de la curva
hacia la lnea base.
2. La conducta de la textura viene dada por la comparacin entre los resultados de diferentes muestras.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total requerida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 2.67 seda unadescripcingeneralde1equipo de prueba.
bl--.I'---------sin piel
225
al-+
-----~-==-=-=-=-=-=-==-~-:-:-==:: ~
b--+~____----------------------+-d
con piel
a--+,----------~---l~=======~~
y
Fig.9
punto a ya1
punto e
punto z
punto y
curvaae yal
= comienzo de la prueba
= punto "bioyield" i
= penetracin de 8 mm
= fuerza en el punt z
= resistencia de la piel
(d)
(e)
tancia problema.
2. Introducir la muestra en la abertura triangular del dispositivo de
. guillotina de un medidor de carne "Wamer Bratzler" acoplado
a un texturmetro Instron.
3. Someter a la fuerza de cizalla por accin de la cuchilla mvil
entre dos barras rectangulares de la clula operando a una veloci-
ANALISIS DE ALIMENTOS
226
Notas:
l. Los resultados estarn influenciados por las variaciones existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud Y orientacin de la fibra
muscular.
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
~ la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la superficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cuchilla ..
S. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura lOse muestra un registro tpico.
11
corte
cizalleam ie nto
compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza
comienzo --+
Fig. 10
YODO
Y9
l. Disolver 50 g de muestra en agua destilada y diluir a 25.0 mI en matraz volumtrico. Filtrar a travs d~ papel de filtro Whatman n,mero 54.
2. Tomar 200 mI de la solucin filtrada y acidificada con cido sulfrico hasta que vire el indicador anaranjado de metilo.
3. Aadir'l mI de agua saturada de bromo y unas perlas de vidrio.
227
ANALISIS DE ALIMENTOS
226
Notas:
l. Los resultados estarn influenciados por las variaciones existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud Y orientacin de la fibra
muscular.
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
~ la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la superficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cuchilla ..
S. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura lOse muestra un registro tpico.
11
corte
cizalleam ie nto
compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza
comienzo --+
Fig. 10
YODO
Y9
l. Disolver 50 g de muestra en agua destilada y diluir a 25.0 mI en matraz volumtrico. Filtrar a travs d~ papel de filtro Whatman n,mero 54.
2. Tomar 200 mI de la solucin filtrada y acidificada con cido sulfrico hasta que vire el indicador anaranjado de metilo.
3. Aadir'l mI de agua saturada de bromo y unas perlas de vidrio.
227
SECCION III
SECCION III
TOMA DE MUESTRAS
TOMA DE MUESTRAS
232
233
Una vez tomada la muestra sta se etiquetar y registrar inmediatamente .. La informacin mnima requerida para identificar la muestra es la siguiente:
nmero consecutivo de la muestra
tipo de muestra
nmero del lote o producto
fecha y hora de la toma de muestra
fecha de recepcin e:t:l el laboratorio
fecha de anlisis
analista
suministrador de la materia prima
caractersticas especiales (si las hay)
Debern registrarse breves detalles de todas las muestras recibidas
inmediatamente despus de su recepcin en el laboratorio. Esta tarea
puede realizarla el miembro ms j~ven del.equipo o. ~l persona~ laborante o administrativo si es que eXIste. La mformaclOn de la etIqueta
debe repetirse en la hoja de registro o en el libro de registro. Por supuesto el analista deber registrar todos los detalles de la mue~tra,
pesos, clculos y conclusiones de forma permane~te para poslbl~s
consultas futuras. La utilizacin de hojas de registro tmpresas o duph. cadas tienen por tanto consigerables ventajas que compensan su mayor coste. En la Figura 11 a y b, se muestra un ejemplo de una hoja
de registro cumplimentada de una muestra de sebo en raina.
Nmero de la
muestra
7/162
Muestra
Fecha de recepcin
18/4/75
Fecha de anlisis
19/4/75
21/4/75
Analista
J.P.V.
Y.M.L.
Sebo en
rama
0,8
83,1
16,1
. EXACTITUD
ABREVIATURAS UTILES
AL CUMPLIMENTAR HOJAS DE REGISTRO
g
mI
cm
mm
por ciento
Po /v o
Po /Po
gramo (s)
mililitro
centmetro
milmetro
peso de componente disuelto en 100,0 mI de
solucin.
- volumen de componente en 100,0 mI de solucin.
- peso de componente en 100,0 g de muestra.
232
233
Una vez tomada la muestra sta se etiquetar y registrar inmediatamente .. La informacin mnima requerida para identificar la muestra es la siguiente:
nmero consecutivo de la muestra
tipo de muestra
nmero del lote o producto
fecha y hora de la toma de muestra
fecha de recepcin e:t:l el laboratorio
fecha de anlisis
analista
suministrador de la materia prima
caractersticas especiales (si las hay)
Debern registrarse breves detalles de todas las muestras recibidas
inmediatamente despus de su recepcin en el laboratorio. Esta tarea
puede realizarla el miembro ms j~ven del.equipo o. ~l persona~ laborante o administrativo si es que eXIste. La mformaclOn de la etIqueta
debe repetirse en la hoja de registro o en el libro de registro. Por supuesto el analista deber registrar todos los detalles de la mue~tra,
pesos, clculos y conclusiones de forma permane~te para poslbl~s
consultas futuras. La utilizacin de hojas de registro tmpresas o duph. cadas tienen por tanto consigerables ventajas que compensan su mayor coste. En la Figura 11 a y b, se muestra un ejemplo de una hoja
de registro cumplimentada de una muestra de sebo en raina.
Nmero de la
muestra
7/162
Muestra
Fecha de recepcin
18/4/75
Fecha de anlisis
19/4/75
21/4/75
Analista
J.P.V.
Y.M.L.
Sebo en
rama
0,8
83,1
16,1
. EXACTITUD
ABREVIATURAS UTILES
AL CUMPLIMENTAR HOJAS DE REGISTRO
g
mI
cm
mm
por ciento
Po /v o
Po /Po
gramo (s)
mililitro
centmetro
milmetro
peso de componente disuelto en 100,0 mI de
solucin.
- volumen de componente en 100,0 mI de solucin.
- peso de componente en 100,0 g de muestra.
ANALISIS DE ALIMENTOS
234
Humedad
Cpsula + muestra
Cpsula 14
37,755 g
32,647 g
Cpsula + muestra
Cpsula 8
5,108 g
Muestra
37,725 g
b)3,5h.37,717g
e) 4 h.
37,715 g
Cpsula
Muestra
41,182 g
36,154 g
5.028 g
Despus de la desecacin
Cpsula
+ muestra a)'3 h.
Cpsula + muestra
(peso original)
37,755 g
0,040g
Prdida de peso
--;x
a)
b)
e)
Cpsula + muestra
(peso original)
Prdida de peso
41,152 g
41,144 g
41,141 g
41,182 g
0,039 g
0,039
%deagua=-x 100
5,028
0,040
o /0 de agua =
+ muestra
100
5,108
=0,8
=0,8
o/ o Contenido medio de agua = 0,8
Material de relleno aadido
28,702 g
27,950 g
18,684 g
17,870 g
Sebo en rama
10,018 g
Sebo en rama
10,080 g
Despus de la extraccin
20,292 g
19,482 g
18,684 g
17,870 g
1,608 g
o /0 de material
1,608
de relleno = - - x 100
10,018
Material de relleno
1,612 g
1,612
o /0 de material
. de relleno = - - x 100
10,080
+ 0,8) = 83,1
235
ANALISIS DE ALIMENTOS
234
Humedad
Cpsula + muestra
Cpsula 14
37,755 g
32,647 g
Cpsula + muestra
Cpsula 8
5,108 g
Muestra
37,725 g
b)3,5h.37,717g
e) 4 h.
37,715 g
Cpsula
Muestra
41,182 g
36,154 g
5.028 g
Despus de la desecacin
Cpsula
+ muestra a)'3 h.
Cpsula + muestra
(peso original)
37,755 g
0,040g
Prdida de peso
--;x
a)
b)
e)
Cpsula + muestra
(peso original)
Prdida de peso
41,152 g
41,144 g
41,141 g
41,182 g
0,039 g
0,039
%deagua=-x 100
5,028
0,040
o /0 de agua =
+ muestra
100
5,108
=0,8
=0,8
o/ o Contenido medio de agua = 0,8
Material de relleno aadido
28,702 g
27,950 g
18,684 g
17,870 g
Sebo en rama
10,018 g
Sebo en rama
10,080 g
Despus de la extraccin
20,292 g
19,482 g
18,684 g
17,870 g
1,608 g
o /0 de material
1,608
de relleno = - - x 100
10,018
Material de relleno
1,612 g
1,612
o /0 de material
. de relleno = - - x 100
10,080
+ 0,8) = 83,1
235
TECNICAS DE LABORATORIO
USO DE DESECADORES
Lavado
una vez
con cido
Endurecidoy
lavado
una vez
con
cido
Lavado
dos veces con
cido
Endurecidoy
lavado
dos veces con
cido
31
54
41
541
1
2
30
52
40
540
Filtracin lenta
(Alta retencin)
32
50
42
542
Porcentaje de cenizas
g por 100 g
0,050,06
Filtracin rpida
(precipitados groseros
o gelatinosos)
Media
0,025
0,025
0,010
0,008
TECNICAS DE LABORATORIO
USO DE DESECADORES
Lavado
una vez
con cido
Endurecidoy
lavado
una vez
con
cido
Lavado
dos veces con
cido
Endurecidoy
lavado
dos veces con
cido
31
54
41
541
1
2
30
52
40
540
Filtracin lenta
(Alta retencin)
32
50
42
542
Porcentaje de cenizas
g por 100 g
0,050,06
Filtracin rpida
(precipitados groseros
o gelatinosos)
Media
0,025
0,025
0,010
0,008
ANALISIS DE ALIMENTOS
238
<le torma que se deslice sobre una varilla de vidrio que se apoya
en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La utilidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de
longitud. El protector de goma que cubre a la varilla sirve para desprender las sustancias que queden adheridas a las paredes del recipiente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se
emplean papeles de filtro "sin cenizas".
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener
su'stancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas.
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabricados que resultan particularm.mte tiles en las determinaciones de
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartuchos, es posible construir recipientes simil~res con papeles de filtro.
([)
Segundo pliegue
Juntar C y D
Primer pliegue
Juntar A y B
El mtodo de preparacin se muestra en la Figura 12. Para los ensayos destructivos deben utilizarse papeles de filtro de 11 cm y para la
extraccin con solventes papeles de filtro de 15 cm.
Para filtrar soluciones a vaco deben utilizarse papeles de filtro
de doble resistencia. A medida que se obturan los poros del papel de
filtro es preciso aumentar el vaco. Para evitar succiones, el frasco
principal debe desconectarse antes de interrumpir el vaco. Cuando
el vaco se produce con una trompa de agua se requiere intercalar entre el frasco de filtracin.y la trompa un frasco de seguridad.
Cuarto pliegue
Juntar G Y H
Vista lateral
.IK,
L
M
P N
Doblar de forma
que se aproximen
I aJ,K a L,
OaPyMaN
u~
Tercer pliegue
Juntar E y F
239 '
l. El mrgen de pH puede cambiar con: (a) altas concentraciones de indicador; (b) aumento de temperatura; (e) utilizacin de solventes no acuosos y (d) efecto
del dixido de carbono de la solucin.
2. Para mejorar el cambio de color y reducir el mrgen
de viraje del pH puede usarse mezclas de indicadores
cuidadosamente escogidas.
ANALISIS DE ALIMENTOS
238
<le torma que se deslice sobre una varilla de vidrio que se apoya
en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La utilidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de
longitud. El protector de goma que cubre a la varilla sirve para desprender las sustancias que queden adheridas a las paredes del recipiente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se
emplean papeles de filtro "sin cenizas".
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener
su'stancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas.
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabricados que resultan particularm.mte tiles en las determinaciones de
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartuchos, es posible construir recipientes simil~res con papeles de filtro.
([)
Segundo pliegue
Juntar C y D
Primer pliegue
Juntar A y B
El mtodo de preparacin se muestra en la Figura 12. Para los ensayos destructivos deben utilizarse papeles de filtro de 11 cm y para la
extraccin con solventes papeles de filtro de 15 cm.
Para filtrar soluciones a vaco deben utilizarse papeles de filtro
de doble resistencia. A medida que se obturan los poros del papel de
filtro es preciso aumentar el vaco. Para evitar succiones, el frasco
principal debe desconectarse antes de interrumpir el vaco. Cuando
el vaco se produce con una trompa de agua se requiere intercalar entre el frasco de filtracin.y la trompa un frasco de seguridad.
Cuarto pliegue
Juntar G Y H
Vista lateral
.IK,
L
M
P N
Doblar de forma
que se aproximen
I aJ,K a L,
OaPyMaN
u~
Tercer pliegue
Juntar E y F
239 '
l. El mrgen de pH puede cambiar con: (a) altas concentraciones de indicador; (b) aumento de temperatura; (e) utilizacin de solventes no acuosos y (d) efecto
del dixido de carbono de la solucin.
2. Para mejorar el cambio de color y reducir el mrgen
de viraje del pH puede usarse mezclas de indicadores
cuidadosamente escogidas.
240
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla XX
Tabla XXII
Indicador
Preparacin
Fenoltaleina
Aproximado
Sustancia
Por ciento
Po/Po
Indicador rojo de metilo/azul
de metileno
Azul de bromofenol
Azul de metileno
Acido clorhdrico
Acido ntrico
Acido sulfrico
Acido fosfrico
Acido actico
Hidrxido amnico
Mrgen
depH
0,0-1,0
0,2-1,8
1,0-2,0
1,2-2,8
1,2-2,8
2,8-4,6
2,9-4,0
3,1-4,4
3,0-5,0
3,8-5,4
4,2-6,3
4,8-6,4
5,6-7,6
5,2-6,8
5,0-8,0
6,0-7,6
6,8-8,0
6,8-8,4
7,2-8,8
7,3-8,8
8,0-9,6
8,3-10,0
8,0-10,0
8,3-10,5
.10,1-12,0
Rojo-Naranja
Rojo
Incoloro
Rojo
Rojo
Amarillo
Rojo
Rojo
Violeta
Amarillo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Rojo
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Incoloro
Amarillo
70
96
85
69,5
27
(arnrnonia)
Peso
Normalidad
espedfico
1,18
1,42
1,84
1,69
1,05
0,90
11,3
16,0
36,0
41,1
17,4
14,3
Volumen a tomar
para preparar
1 litro de sollicin aproximada.
normal (mI)
89
63
28
23
58
71
/"
DETERMINACIONES DE HUMEDAD
Tabla XXI
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Indicador
241
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Azul
Amarillo
Amarillo
Rojo
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Prpura
Azul
Azul
Anaranjado
Rojo
Rojo
Azul
Azul
Rojo
Anaranjado
Azul
Anaranjado
rojo
La diversidad de procedimientos analticos para determinar la humedad que se incluyen en la Seccin de Mtodos refleja la dificultad
que existe para determinar el ms simple de todos los componentes
de los productos alimenticios. Muchos de los resultados indicados en
los trabajos de investigacin, referidos como contenido en humedad
verdadero son incorrectos. Muchos alimentos contienen una fraccin
de agua que se halla firmemente unida y que no ~e libera durante la
desecacin. La determinacin de la humedad basada en la desecacin
debera denominarse "prdida de desecacin". En este libro usaremos el trmino contenido en humedad porque se acepta universalmente para expresar tales resultados. La pequea cantidad de agua
que permanece' en el producto tiene escasa importancia en el control
qumico siempre que el mtodo utilizado proporcione resultados reproductibles que se hallen en relacin con las propiedades del producto.
Los recipientes ms apropiados para realizar las determinaciones
de humedad son las cpsulas de nquel o acero inoxidable. Dichas
cpsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados nmeros consecutivos para facilitar la identificacin durante el anlisis.
Puede ahorrarse algn tiempo utilizando cpsulas de porcelana en la
determinacin de humedad. Las muestras pueden incinerarse inmediatamente despus de haber determinado la humedad'.
Para que la prdida de -humedad sea rpida y uniforme la muestra
debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de desecacin deben funcionar a 105 0 e ya que sta temperatura es aproximada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen azo
240
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla XX
Tabla XXII
Indicador
Preparacin
Fenoltaleina
Aproximado
Sustancia
Por ciento
Po/Po
Indicador rojo de metilo/azul
de metileno
Azul de bromofenol
Azul de metileno
Acido clorhdrico
Acido ntrico
Acido sulfrico
Acido fosfrico
Acido actico
Hidrxido amnico
Mrgen
depH
0,0-1,0
0,2-1,8
1,0-2,0
1,2-2,8
1,2-2,8
2,8-4,6
2,9-4,0
3,1-4,4
3,0-5,0
3,8-5,4
4,2-6,3
4,8-6,4
5,6-7,6
5,2-6,8
5,0-8,0
6,0-7,6
6,8-8,0
6,8-8,4
7,2-8,8
7,3-8,8
8,0-9,6
8,3-10,0
8,0-10,0
8,3-10,5
.10,1-12,0
Rojo-Naranja
Rojo
Incoloro
Rojo
Rojo
Amarillo
Rojo
Rojo
Violeta
Amarillo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Rojo
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Incoloro
Amarillo
70
96
85
69,5
27
(arnrnonia)
Peso
Normalidad
espedfico
1,18
1,42
1,84
1,69
1,05
0,90
11,3
16,0
36,0
41,1
17,4
14,3
Volumen a tomar
para preparar
1 litro de sollicin aproximada.
normal (mI)
89
63
28
23
58
71
/"
DETERMINACIONES DE HUMEDAD
Tabla XXI
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Indicador
241
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Azul
Amarillo
Amarillo
Rojo
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Prpura
Azul
Azul
Anaranjado
Rojo
Rojo
Azul
Azul
Rojo
Anaranjado
Azul
Anaranjado
rojo
La diversidad de procedimientos analticos para determinar la humedad que se incluyen en la Seccin de Mtodos refleja la dificultad
que existe para determinar el ms simple de todos los componentes
de los productos alimenticios. Muchos de los resultados indicados en
los trabajos de investigacin, referidos como contenido en humedad
verdadero son incorrectos. Muchos alimentos contienen una fraccin
de agua que se halla firmemente unida y que no ~e libera durante la
desecacin. La determinacin de la humedad basada en la desecacin
debera denominarse "prdida de desecacin". En este libro usaremos el trmino contenido en humedad porque se acepta universalmente para expresar tales resultados. La pequea cantidad de agua
que permanece' en el producto tiene escasa importancia en el control
qumico siempre que el mtodo utilizado proporcione resultados reproductibles que se hallen en relacin con las propiedades del producto.
Los recipientes ms apropiados para realizar las determinaciones
de humedad son las cpsulas de nquel o acero inoxidable. Dichas
cpsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados nmeros consecutivos para facilitar la identificacin durante el anlisis.
Puede ahorrarse algn tiempo utilizando cpsulas de porcelana en la
determinacin de humedad. Las muestras pueden incinerarse inmediatamente despus de haber determinado la humedad'.
Para que la prdida de -humedad sea rpida y uniforme la muestra
debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de desecacin deben funcionar a 105 0 e ya que sta temperatura es aproximada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen azo
242
ANALISIS DE ALIMENTOS
243
242
ANALISIS DE ALIMENTOS
243
244
ANALISIS DE ALIMENTOS
CROMATOGRAFIA
244
ANALISIS DE ALIMENTOS
CROMATOGRAFIA
246
ANALISIS DE ALIMENTOS
247
246
ANALISIS DE ALIMENTOS
247
248
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se aconseja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y
perforar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. Los agujeros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta apliacin particular tendr un
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido aadido,
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupada por la mancha debe ser pequea y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tambin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea transversal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara.
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulverizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulverizador no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dae
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa caliente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las principales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (generalmente 30 6 60 minutos) y la muy pequea cantidad de solucin problema requerida.
.
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosamente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la .
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vidrio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los grumos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemente con una varilla revestida de goma. Una vez preparada la columna,
hay qu~ evitar que se seque la parte superior del material de relleno.
249
Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de altura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
al a~dir solvente convi~ne colocar sobre la superficie superior del
matenal de relleno un CIrculo de papel de filtro que tenga las dimensiones de la seccin interior de la columna.
.
. La soluci.n problema debe aadirse a la columna mediante una
~lpeta de vertIdo lento. Esta solucin tiene que penetrar en el matenal de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
una c~ntidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
matenal de relleno antes de comenzar la elucin.
La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
ser especjal para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
partcula apropiado.
CROMATOGRAFIA DE GASES
248
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se aconseja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y
perforar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. Los agujeros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta apliacin particular tendr un
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido aadido,
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupada por la mancha debe ser pequea y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tambin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea transversal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara.
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulverizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulverizador no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dae
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa caliente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las principales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (generalmente 30 6 60 minutos) y la muy pequea cantidad de solucin problema requerida.
.
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosamente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la .
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vidrio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los grumos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemente con una varilla revestida de goma. Una vez preparada la columna,
hay qu~ evitar que se seque la parte superior del material de relleno.
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Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de altura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
al a~dir solvente convi~ne colocar sobre la superficie superior del
matenal de relleno un CIrculo de papel de filtro que tenga las dimensiones de la seccin interior de la columna.
.
. La soluci.n problema debe aadirse a la columna mediante una
~lpeta de vertIdo lento. Esta solucin tiene que penetrar en el matenal de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
una c~ntidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
matenal de relleno antes de comenzar la elucin.
La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
ser especjal para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
partcula apropiado.
CROMATOGRAFIA DE GASES
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ANALISIS DE ALIMENTOS
251
nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmica (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
~he~tstone, formado p~r .h~os conductores de platino, se aloja en el
mtenor. de cada tubo ongmandose una corriente que se equilibra. La
presenCIa de una zona de componente determina un cambio en la
conductivida~ trmica ~ue se traduce en una variacin de la temperatura y un fluJo de cornente detectable. Este tipo de detector es menos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la temperatura. de la prueba necesita mucho ~iempo para equilibrarse. La presenCIa de agua en la muestra hace descender la sensibilidad de este
detector.
En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la humedad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuentra ~~spendido ~ncima del mechero y los cambios originados por la
eluclOn de los dIferentes componentes se detectan por las variaciones
en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
a un registrador.
Los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden deberse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comienzo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta
de sensibilidad e~ el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
tales como los hIdrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
de su peso molecular. ,Esta variacin en la conducta entre los componentes polares y 'no-polares se cree que se debe a la presencia de enlaces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
temperatura demasiado elevada en la columna o bien a una escasa
solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
pasar muestras puras del componente sospechado, bien individualnente o mezcladass con la sustancia problema. Cuando se obtengan
idnticos tiempos de retencin, incIuso despus de cambiar la fase est~cionaria, puede ~segurarse que se trata del mismo componente.;
SIn embargo, medIante espectrofotometra IR se puede obtener informacin adicional.
Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente
250
ANALISIS DE ALIMENTOS
251
nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmica (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
~he~tstone, formado p~r .h~os conductores de platino, se aloja en el
mtenor. de cada tubo ongmandose una corriente que se equilibra. La
presenCIa de una zona de componente determina un cambio en la
conductivida~ trmica ~ue se traduce en una variacin de la temperatura y un fluJo de cornente detectable. Este tipo de detector es menos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la temperatura. de la prueba necesita mucho ~iempo para equilibrarse. La presenCIa de agua en la muestra hace descender la sensibilidad de este
detector.
En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la humedad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuentra ~~spendido ~ncima del mechero y los cambios originados por la
eluclOn de los dIferentes componentes se detectan por las variaciones
en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
a un registrador.
Los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden deberse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comienzo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta
de sensibilidad e~ el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
tales como los hIdrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
de su peso molecular. ,Esta variacin en la conducta entre los componentes polares y 'no-polares se cree que se debe a la presencia de enlaces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
temperatura demasiado elevada en la columna o bien a una escasa
solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
pasar muestras puras del componente sospechado, bien individualnente o mezcladass con la sustancia problema. Cuando se obtengan
idnticos tiempos de retencin, incIuso despus de cambiar la fase est~cionaria, puede ~segurarse que se trata del mismo componente.;
SIn embargo, medIante espectrofotometra IR se puede obtener informacin adicional.
Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente
252
ANALlSIS DE ALIMENTOS
los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pueden descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar sobre el registro la opinin dl operador sobre el aroma percibidor sensorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede analizarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipodrmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polaridades, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obtenerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cunto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamao de particula muy pequeo requiere utilizar elevados gradientes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fse lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normalmente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, cloruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compuestos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades desde ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben aconqicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
. a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo debe calibrarse utilizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los pico.s trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplando a los registradores integradores electromagnticos. Un procedimiento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asimetricos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces
253
252
ANALlSIS DE ALIMENTOS
los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pueden descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar sobre el registro la opinin dl operador sobre el aroma percibidor sensorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede analizarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipodrmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polaridades, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obtenerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cunto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamao de particula muy pequeo requiere utilizar elevados gradientes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fse lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normalmente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, cloruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compuestos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades desde ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben aconqicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
. a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo debe calibrarse utilizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los pico.s trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplando a los registradores integradores electromagnticos. Un procedimiento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asimetricos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces
253
TECNICAS INSTRUMENTALES
YOPTICAS
REFRACTOMETRIA
Temperatura oC
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
I#ice de refraccin
1,3334
1,3333
1,3332
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
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TECNICAS INSTRUMENTALES
YOPTICAS
REFRACTOMETRIA
Temperatura oC
15
16
17
18
19
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21
22
23
24
25
I#ice de refraccin
1,3334
1,3333
1,3332
1,3332
1,3331
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1,3326
1,3325
255
256
ANALISIS DE ALIMENTOS
257
POLARlMETRIA
Rotacin especfica =
En circunstancias normales las ondas luminosas se mueven en
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan
determinados rayos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se interponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una r.otacin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los matenales
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico.
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de sol~cin
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polarmetro se.observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de precisar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habitacin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para la& determinaciones polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encenderse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento experimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el
de las lmparas de sodio.
Los tubos polarimtricos tienen que tratarse con cuidado. Existen tubos de 10, 20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longitud el ms recomendable para la mayora de las sustancias opticamente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentracin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es
difcil. Las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta seccin ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una pequea cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha porcin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tubos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. Las lentes terminales
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado
puesto que se h~llan opticamente talladas Y su sustitucin en sumamente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes.
Concentracin
verdadera en
'fg/lOO mi (en
S4carosa
agua destilada)
Dextrosa
Fructosa
Maltosa
Lactosa
Azcar
invertido
+66.500
+52.607
-89.42
+138.38
+52.53
-19.837
10
+66.527
+52.740
-90.72
+138.29
+52.53
-20.018
15
+66.541
+52.898
-92.01
+138.20
+52.53
-20.198
20
+66.540
+53.083
-93.30
+138.11
+52.53
-20.451
ABSORCIOMETRIA
Anlisis colorimtrico'
Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmitida puede colorearse si algn componente presente en la muestra puede absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la solucin ser el complementario del absorbido; as, .si
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ANALISIS DE ALIMENTOS
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POLARlMETRIA
Rotacin especfica =
En circunstancias normales las ondas luminosas se mueven en
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan
determinados rayos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se interponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una r.otacin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los matenales
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico.
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de sol~cin
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polarmetro se.observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de precisar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habitacin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para la& determinaciones polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encenderse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento experimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el
de las lmparas de sodio.
Los tubos polarimtricos tienen que tratarse con cuidado. Existen tubos de 10, 20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longitud el ms recomendable para la mayora de las sustancias opticamente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentracin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es
difcil. Las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta seccin ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una pequea cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha porcin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tubos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. Las lentes terminales
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado
puesto que se h~llan opticamente talladas Y su sustitucin en sumamente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes.
Concentracin
verdadera en
'fg/lOO mi (en
S4carosa
agua destilada)
Dextrosa
Fructosa
Maltosa
Lactosa
Azcar
invertido
+66.500
+52.607
-89.42
+138.38
+52.53
-19.837
10
+66.527
+52.740
-90.72
+138.29
+52.53
-20.018
15
+66.541
+52.898
-92.01
+138.20
+52.53
-20.198
20
+66.540
+53.083
-93.30
+138.11
+52.53
-20.451
ABSORCIOMETRIA
Anlisis colorimtrico'
Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmitida puede colorearse si algn componente presente en la muestra puede absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la solucin ser el complementario del absorbido; as, .si
258
ANALISIS DE ALIMENTOS
Nm.
601
602
603
604
605
espectro violeta
espectro azul
espectro azul-verdoso
espectro verde
espectro amarilloverdoso
espectro amarillo
espectro anaranjado
espectro rojo
606
607
608
Tabla XXV
Color absorbido o transmitido
Transmisin mxima
(aprox.) nm
, Tabla XXVII
Transmitido
Absorbido
Longitud de onda
absorbida (nm)
verde azulado
azul verdoso
azul
prpura
rojo
amarillo
verde amarillento
rojo
anaranjado
amarillo
verde
azul verdoso
azul
violeta
650-700
600-650
570~00
490-570
475490
440475
400440
259
Color de la solucin
Prpura
Anaranjado-rojiza
Amarilla
Violeta-rojiza
Azul
Verde
Azul-azul-verdo so
Azul
Prpura
Rojo
430
470
490
515
545
570
600
680
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ANALISIS DE ALIMENTOS
Nm.
601
602
603
604
605
espectro violeta
espectro azul
espectro azul-verdoso
espectro verde
espectro amarilloverdoso
espectro amarillo
espectro anaranjado
espectro rojo
606
607
608
Tabla XXV
Color absorbido o transmitido
Transmisin mxima
(aprox.) nm
, Tabla XXVII
Transmitido
Absorbido
Longitud de onda
absorbida (nm)
verde azulado
azul verdoso
azul
prpura
rojo
amarillo
verde amarillento
rojo
anaranjado
amarillo
verde
azul verdoso
azul
violeta
650-700
600-650
570~00
490-570
475490
440475
400440
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Color de la solucin
Prpura
Anaranjado-rojiza
Amarilla
Violeta-rojiza
Azul
Verde
Azul-azul-verdo so
Azul
Prpura
Rojo
430
470
490
515
545
570
600
680
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ANALISIS DE ALIMENTOS
261
Existe otro tipo de absorcimetro que compara la corriente producida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz incidente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una eleccin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
problema. El procedimiento es simple la cubeta con el blanco ~e
coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100 'por
ciento d~, transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
la soluclon problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
absorbacia (densidad ptica).
La mayora de los resultados pueden representarse graficamente
relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin obtenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
es mayor se denomina mximo. Este punto depende de las caractersticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cualquier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparando la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
concentraciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
sustancia problema, de peso aproximado de 0,1 a 100 mg, se disuelve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo cloroformo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede tener lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe prepararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utilizado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conectadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
sustancia problema en "extincin"o "densidad ptica". Esta medida
cump le la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dispersin ni exista emisin de fluorescencia.
Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse comparaciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con cantidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos pertinentes. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
al de. la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colormetros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
problema.
260
ANALISIS DE ALIMENTOS
261
Existe otro tipo de absorcimetro que compara la corriente producida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz incidente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una eleccin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
problema. El procedimiento es simple la cubeta con el blanco ~e
coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100 'por
ciento d~, transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
la soluclon problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
absorbacia (densidad ptica).
La mayora de los resultados pueden representarse graficamente
relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin obtenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
es mayor se denomina mximo. Este punto depende de las caractersticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cualquier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparando la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
concentraciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
sustancia problema, de peso aproximado de 0,1 a 100 mg, se disuelve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo cloroformo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede tener lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe prepararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utilizado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conectadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
sustancia problema en "extincin"o "densidad ptica". Esta medida
cump le la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dispersin ni exista emisin de fluorescencia.
Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse comparaciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con cantidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos pertinentes. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
al de. la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colormetros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
problema.
262
ANALISIS DE ALIMENTOS
263
Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informacin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8009
A (100 - 800 nm).
.,."
Los primeros equipos realizaban una comprObaCIO? VIsual o fotogrfica registrando los resultados obtenidos a las 10ngI~~es de on?a
fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la ~e~eccIo~ ~otoelec
trica en la cual la luz incidiendo sobre una superftcIe metahca, mantenida a vacio, produce una actividad en los electrones.proporcional
a la intensidad y de e'sta forma crea una corriente de fll!Jo d~te~table.
El potencial producido puede relacionarse con la de~sIda~ 0.ptt~a. El
equipo ms simple se basa en la reflectancia d~medIo pnsm,!grratorio que selecciona una longitud de onda ~onocIda, .la c~al pasa a t{~
vs de la muestra. Espectrofotmetros mas complejOS tt.enen un reJIlla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor cap.a:cidad para realizar un barrido continuo del espect~o. En el comerCIO
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrIdo manual como
automtico.
262
ANALISIS DE ALIMENTOS
263
Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informacin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8009
A (100 - 800 nm).
.,."
Los primeros equipos realizaban una comprObaCIO? VIsual o fotogrfica registrando los resultados obtenidos a las 10ngI~~es de on?a
fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la ~e~eccIo~ ~otoelec
trica en la cual la luz incidiendo sobre una superftcIe metahca, mantenida a vacio, produce una actividad en los electrones.proporcional
a la intensidad y de e'sta forma crea una corriente de fll!Jo d~te~table.
El potencial producido puede relacionarse con la de~sIda~ 0.ptt~a. El
equipo ms simple se basa en la reflectancia d~medIo pnsm,!grratorio que selecciona una longitud de onda ~onocIda, .la c~al pasa a t{~
vs de la muestra. Espectrofotmetros mas complejOS tt.enen un reJIlla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor cap.a:cidad para realizar un barrido continuo del espect~o. En el comerCIO
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrIdo manual como
automtico.
264
ANALISIS DE ALIMENTOS
Los espectros de rayos infrarrojos (IR) son el resultado de las vibraciones por efecto de las radiaciones sobre las molculas. Los tomos en una molcula pueden considerarse unidds mediante enlaces
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las molculas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarrojos abarcan desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infrarrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los
aditivos.
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesario seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines. La
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir
los lquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide cualquier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la regin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utilizados se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cuidado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas.
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pelcula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular.
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos comerciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajustables que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de
energa de radiacin.
ESPECTROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE
ABSORCION ATOMICA
'1.;:
1
!
265
solucin se vaporizan en una llama. Es una tcnica de anlisis rpida y muy sensible detectando concentraciones tan bajas como
l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contaminantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especializados. La produccin de iones depende de la temperatura de la llama y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la transicin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espectrofotometra de llama o de absorcin atmica tiene una mayor sensibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tambin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
El mrgen espectral til para amplificar y registrar los resultados
tiene semejanza, entre 190 y 100 /J.g, a los detectores normales de
luz ultravioleta (U o Vo ). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxidante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire y acetileno (2100 - 2400 oC).
.
Una posible desventaja del mtodo es que no permite realizar determinaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
solucin tambin puede afectar a la velocidad de pulverizacin en la
llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales alcalinos o slica puede producir interferencias. La pirrolidina amoniodizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los alimentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obtenidas y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva patrn.
ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o molcula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden desprenderse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denomina-da espectro de masa. Si se parte de un compuesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350 0 C el
registro del espectro de masa proporcionar una informacin til para caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio considerable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la
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ANALISIS DE ALIMENTOS
Los espectros de rayos infrarrojos (IR) son el resultado de las vibraciones por efecto de las radiaciones sobre las molculas. Los tomos en una molcula pueden considerarse unidds mediante enlaces
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las molculas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarrojos abarcan desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infrarrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los
aditivos.
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesario seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines. La
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir
los lquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide cualquier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la regin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utilizados se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cuidado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas.
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pelcula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular.
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos comerciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajustables que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de
energa de radiacin.
ESPECTROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE
ABSORCION ATOMICA
'1.;:
1
!
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solucin se vaporizan en una llama. Es una tcnica de anlisis rpida y muy sensible detectando concentraciones tan bajas como
l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contaminantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especializados. La produccin de iones depende de la temperatura de la llama y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la transicin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espectrofotometra de llama o de absorcin atmica tiene una mayor sensibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tambin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
El mrgen espectral til para amplificar y registrar los resultados
tiene semejanza, entre 190 y 100 /J.g, a los detectores normales de
luz ultravioleta (U o Vo ). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxidante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire y acetileno (2100 - 2400 oC).
.
Una posible desventaja del mtodo es que no permite realizar determinaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
solucin tambin puede afectar a la velocidad de pulverizacin en la
llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales alcalinos o slica puede producir interferencias. La pirrolidina amoniodizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los alimentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obtenidas y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva patrn.
ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o molcula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden desprenderse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denomina-da espectro de masa. Si se parte de un compuesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350 0 C el
registro del espectro de masa proporcionar una informacin til para caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio considerable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la
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ANALISIS DE ALIMENTOS
espectro fotometra de masa son relativamente simples, pero las dificultades sealadas hacen que sean de poca utilidad en la industria
de los alimentos, aunque eficaces en investigacin.
PO LAROG RAFIA
Los productos con agrupaciones que se reduzcan electroliticamente pueden analizarse por mto<:los polarogrficos. En ellos se registran las variaciones sufridas por la intensidad de la corriente elctrica que se crea al aplicar una corriente de intensidad gradualmente
creciente.
Las soluciones de la sustancia problema en agua o en una mezcla
de agua y un solvente miscible, a la que previamente se le adiciona un
cloruro, se electrolizan en una clula que contiene el electrodo de
gota de mercurio y el nodo. La aplicacin de diferentes intensidades
de voltaje produce una corriente en la solucin que origina una transferencia de iones cloruro. El control cuidadoso del voltaje permite
producir una situacin en la cual se reducen los iones cercanos a~
ctodo, pero no los que se encuentran alejados. En estas condiciones
se dice que el electrodo est "polarizado" y puede determinarse su
potencial. Este valor se relaciona con otras propiedades de la sustancia problema siendo el potencial del electrodo proporcional a la concentracin. Aunque el mtodo polarogrfico puede parcialmente
automatizarse no ha encontrado mucha utilidad en el anlisis de alimentos.
RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR
267
MEDIDA DE LA TEXTURA
La textura, junto con el color, el sabor y el aroma, es uno de los
factores principales en la seleccin y adquisicin de los a1iment.~s.
Los intentos de medir la textura utilizando pruebas de degustaclon
que implican un jUicio crtico son difcil~s de estandarizar y los r~
sultados estn sujetos normalmente a desviaciones. En consecuencIa
266
ANALISIS DE ALIMENTOS
espectro fotometra de masa son relativamente simples, pero las dificultades sealadas hacen que sean de poca utilidad en la industria
de los alimentos, aunque eficaces en investigacin.
PO LAROG RAFIA
Los productos con agrupaciones que se reduzcan electroliticamente pueden analizarse por mto<:los polarogrficos. En ellos se registran las variaciones sufridas por la intensidad de la corriente elctrica que se crea al aplicar una corriente de intensidad gradualmente
creciente.
Las soluciones de la sustancia problema en agua o en una mezcla
de agua y un solvente miscible, a la que previamente se le adiciona un
cloruro, se electrolizan en una clula que contiene el electrodo de
gota de mercurio y el nodo. La aplicacin de diferentes intensidades
de voltaje produce una corriente en la solucin que origina una transferencia de iones cloruro. El control cuidadoso del voltaje permite
producir una situacin en la cual se reducen los iones cercanos a~
ctodo, pero no los que se encuentran alejados. En estas condiciones
se dice que el electrodo est "polarizado" y puede determinarse su
potencial. Este valor se relaciona con otras propiedades de la sustancia problema siendo el potencial del electrodo proporcional a la concentracin. Aunque el mtodo polarogrfico puede parcialmente
automatizarse no ha encontrado mucha utilidad en el anlisis de alimentos.
RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR
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MEDIDA DE LA TEXTURA
La textura, junto con el color, el sabor y el aroma, es uno de los
factores principales en la seleccin y adquisicin de los a1iment.~s.
Los intentos de medir la textura utilizando pruebas de degustaclon
que implican un jUicio crtico son difcil~s de estandarizar y los r~
sultados estn sujetos normalmente a desviaciones. En consecuencIa
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ANALISIS DE ALMENTOS
PRUEBAS DE DEGUSTACION
"
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ANALISIS DE ALMENTOS
PRUEBAS DE DEGUSTACION
"
270
ANALISIS DE ALIMENTOS
271
La eleccin del formulario a cumplimentar por_el juez debe pensarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayora de los tipos de productos alimenticios:
Tabla XXVIII
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo (/J,
para la presentacin en una prueba triangular
Degustador: ................... .
Juez
Nm. de la
prueba
1
2
3
4
S
6
7
8
9
10
&
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&
&
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3
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I I I I
5
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10
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&
&
&
una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta habitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfactorio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es dificil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura ambiente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas diferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofrecer agua o alimentos neutros. Con tal fn son apropiados, los bizcochos de pan no salado o el pan ordinario descortezado.
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fabricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de advertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de
un panel deben presentarse muestras con diferencias 'mnimas para
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a
un entrenamiento consistente en detectar diferep.cias cada vez menores en la calidad del producto mediante una serie adicional de pruebas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas.
Dos de ellas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
torno a la respuesta correcta.
1
lo
NO
2.
&
Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasiones. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas corre~
tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requenda por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
triangular se indica en la Tabla XXIX.
COMP ARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
270
ANALISIS DE ALIMENTOS
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La eleccin del formulario a cumplimentar por_el juez debe pensarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayora de los tipos de productos alimenticios:
Tabla XXVIII
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo (/J,
para la presentacin en una prueba triangular
Degustador: ................... .
Juez
Nm. de la
prueba
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una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta habitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfactorio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es dificil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura ambiente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas diferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofrecer agua o alimentos neutros. Con tal fn son apropiados, los bizcochos de pan no salado o el pan ordinario descortezado.
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fabricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de advertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de
un panel deben presentarse muestras con diferencias 'mnimas para
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a
un entrenamiento consistente en detectar diferep.cias cada vez menores en la calidad del producto mediante una serie adicional de pruebas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas.
Dos de ellas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
torno a la respuesta correcta.
1
lo
NO
2.
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Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasiones. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas corre~
tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requenda por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
triangular se indica en la Tabla XXIX.
COMP ARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
.-~'
ANAUSIS DE ALIMENTOS
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Tabla XXIX
Muy agradable
Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Ni agradable ni desagradable
Ligeramente desagradable
Relativamente desagradable
Muy desagradable
7
8
9
10
II
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
Nmero de respuestas
correctas requerido
para una diferenciaci
significativa
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
10
II
II
12
12
13
13
13
14
14
15
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21
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22
22
23
23
Nm. de
degustadores
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
65
70
75
80
85
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95
100
300
500
1000
2000
273
Nmero de respuestas
correctas requerido para una diferenciacin
significativa
p = 0,05 P = 0,01 p = 0,001
20
20
21
21
21
22
22
23
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24
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194
372
722
24
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31
31
32
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33
35
37
39
41
43
45
47
49
127
202
383
739
ro-
Excelente
Bueno
Satisfactorio
Mediocre
Malo
Marca 5
Marca 4
Marca-3
Marca 2
Marca 1
TERMINOS DESCRIPTIVOS
Ref. Roessler E. B.; Warren, J., Guymon, J. F., Food Res. (1948),13,503.
Nota: p = nivel de significacin, 1 en 20, 1.000 y 1.000 representaciones.
textura, porcentaje
sabor, porcentaje
color, porcentaje
forma, porcentaje
apariencia, porcentaje
aroma, porcentaje
otros, porcentaje
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32,1
26,7
16,0
12,5
6,5
2,1
4,0
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ANAUSIS DE ALIMENTOS
272
Tabla XXIX
Muy agradable
Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Ni agradable ni desagradable
Ligeramente desagradable
Relativamente desagradable
Muy desagradable
7
8
9
10
II
12
13
14
15
16
17
18
19
20
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29
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39
Nmero de respuestas
correctas requerido
para una diferenciaci
significativa
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001
5
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19
19
20
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21
21
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22
23
23
Nm. de
degustadores
40
41
42
43
44
45
46
47
48
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50
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59
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95
100
300
500
1000
2000
273
Nmero de respuestas
correctas requerido para una diferenciacin
significativa
p = 0,05 P = 0,01 p = 0,001
20
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21
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24
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36
38
40
42
44
46
122
194
372
722
24
24
25
25
25
26
26
27
27
28
28
29
29
29
30
30
31
31
32
32
33
35
37
39
41
43
45
47
49
127
202
383
739
ro-
Excelente
Bueno
Satisfactorio
Mediocre
Malo
Marca 5
Marca 4
Marca-3
Marca 2
Marca 1
TERMINOS DESCRIPTIVOS
Ref. Roessler E. B.; Warren, J., Guymon, J. F., Food Res. (1948),13,503.
Nota: p = nivel de significacin, 1 en 20, 1.000 y 1.000 representaciones.
textura, porcentaje
sabor, porcentaje
color, porcentaje
forma, porcentaje
apariencia, porcentaje
aroma, porcentaje
otros, porcentaje
.,f
32,1
26,7
16,0
12,5
6,5
2,1
4,0
Crujiente
Desmenuzable
Quebradizo
(a)
Blando
Corto
Cremoso
"De chicle"
Duro,
Elstico
Esponjoso
Firme
Frio,
hmedo y
blando
Ligero
Mucilaginoso
Mullido
Rgido
Tierno
(b)
Acaramelado
Arenoso
Aspero
Clcareo
Basto
Cristalino
Grumoso
Pulverulento
Suave
(e)
Fibroso
DC? gacha
Harinoso
Pastoso
Pegajoso
(d)
Creo Frito
Grasiento
Hmedo
Melado
Jugoso
Oleoso
Seco
(e)
Actico
Acido
Acre
Agrio
Amargo
Astringente
Avinagrado
Dulce
Desagradable
Punzante
Sin dulce
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Inspido
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Pasado
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Sabroso
Suave
Uniforme
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Tabla XXXI
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A heno
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Intragable
Medicinal
A menta
A nueces
A pan
Penetrante
Quemado
Rancio
A fruta
Sin sabor
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INFORMACION UTIL
AL ANALISTA
Capacidad
1 onza de lquido (fl. oz)
28,41 cm 3
0,028 dm 3
0,5683 dm 3
4 2 "gills"
4,546 dm 3
1,201 "US gal"
160 "il. oz imperial"
0,83267 "Imp. gal"
3,7854 dm 3
1 decmetro cbico (dm 3 )
1 centmetro cbico
(cm 3 )
1 pinta
. 1 galn
1 "US gal"
1 litro (1)
1 mililitro
Tabla XXXII
Correspondencias de pesos y me.didas
Energa
1 caloria termoqumica
1 unidad trmica britnica
1 ft pdl
Longitud
25,4 mm
304,8 mm
0,9144 m
1 pulgada
1 pie
1 yarda
4,184 J
-1,055 kJ
0,042140 J
Energas metabolizables
17KJg- 1
37 KJ g-1
16 KJ g-1
protena
grasa
carbohidratos
Masa
1 onza (oz)
1 libra (lb)
=
=
Referencias
1.BSI, "The Use of SI Units" 1/1969.
2.Royal Society, "Metric lh1its, Conversion Factors and nomenc1ature", 10972,_
1 "stone"
1 quintal
1 "ton"
1 gramo
1 kilgramo
partes por milln en peso/peso base
1 microgramo
1 pulgada cuadrada
1 pie cuadrado
=.
Volumen
1 pulgada cbica
1 pie cbico
1 yarda cbica
1 pie cbico (agua)
Tabla XXXIII
16387,1 mm 3
16,39 cm 3
0,028317 m 3
0,7646 m 3
62,35 lb
277
Prefijo
pico
narno
micro
mili
centi
deci
deca
hecto
kilo
mega
giga
tera
Smbolo
p
J.l.
m
c
d
.da
h
k
M
Factor de multiplicacin
10- 12
10- 9
-10- 6
10- 3
10- 2
10- 1
10
10 2
10 3
10 6
10 9
10 12
INFORMACION UTIL
AL ANALISTA
Capacidad
1 onza de lquido (fl. oz)
28,41 cm 3
0,028 dm 3
0,5683 dm 3
4 2 "gills"
4,546 dm 3
1,201 "US gal"
160 "il. oz imperial"
0,83267 "Imp. gal"
3,7854 dm 3
1 decmetro cbico (dm 3 )
1 centmetro cbico
(cm 3 )
1 pinta
. 1 galn
1 "US gal"
1 litro (1)
1 mililitro
Tabla XXXII
Correspondencias de pesos y me.didas
Energa
1 caloria termoqumica
1 unidad trmica britnica
1 ft pdl
Longitud
25,4 mm
304,8 mm
0,9144 m
1 pulgada
1 pie
1 yarda
4,184 J
-1,055 kJ
0,042140 J
Energas metabolizables
17KJg- 1
37 KJ g-1
16 KJ g-1
protena
grasa
carbohidratos
Masa
1 onza (oz)
1 libra (lb)
=
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Referencias
1.BSI, "The Use of SI Units" 1/1969.
2.Royal Society, "Metric lh1its, Conversion Factors and nomenc1ature", 10972,_
1 "stone"
1 quintal
1 "ton"
1 gramo
1 kilgramo
partes por milln en peso/peso base
1 microgramo
1 pulgada cuadrada
1 pie cuadrado
=.
Volumen
1 pulgada cbica
1 pie cbico
1 yarda cbica
1 pie cbico (agua)
Tabla XXXIII
16387,1 mm 3
16,39 cm 3
0,028317 m 3
0,7646 m 3
62,35 lb
277
Prefijo
pico
narno
micro
mili
centi
deci
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hecto
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giga
tera
Smbolo
p
J.l.
m
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M
Factor de multiplicacin
10- 12
10- 9
-10- 6
10- 3
10- 2
10- 1
10
10 2
10 3
10 6
10 9
10 12
ANALISIS DE ALIMENTOS
278
Tabla XXXIV
Unidades base en el sistema "SI"
Cantidad fsica
Unidad
Longitud
masa
tiempo
corriente elctrica
temperatura termodinmica
intensidad luminosa
cantidad de sustancia
metro
kilgramo
segundo
amperio
kelvin
candela
mol
Smbolo
m
kg
s
A
K
cd
mol
Tabla XXXV
(lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 12)
Los valores Ar (E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los materiales de origen terrestre y a ciertos elementos artificiales.
Elemento.
Actinio
Aluminio
Americio
Antimonio
Atgn
Arsnico
Astatio
Azufre.
Bario
Berkelio
Berilio
,Bismuto
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio
Carbono
Cerio
Cesio
Cinc
Circonio
Cloro
Cobalto
Cobre
Criptn
Cromo
Curio
Peso atmico
26,98154
121,75
39,943
74,9216
32,06
137,34
9,01218
208,9804
10,81
79,904
112,40
40,08
12,011
140,12
132,9054
65,33
91,22
35,453
58,9332
63,546
83,80
51,996
Elemento
Peso atmico
Disprosio
Einsteinio
Erbio
Escandio
Estao
Estroncio
Europio
Fermio
Flor
Fsforo
Francio
Gadolinio
Galio
Germanio
Hafno
Helio
Holmio
Hidrgeno
Hierro
Indio
lodo
Iridio
!terbio
Itrio
Lantano
liitio
Lutecio
Magnesio
162,50
Elemento
Peso atmico
Elemento
Peso atmico
Manganeso
Mendelevio
Mercurio ,
Molibdeno
Neodimio
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Nobelio
Osmio
Oro
Oxgeno
Paladio
Plata
Platino
Plomo
Plutonio
Polonio
Potasio
Praseodimio
. Prometeo
54,9380
Protactinio
Radio
Radn
Renio
Rodo
Rubidio
Rutenio
Sumario
Selenio
Silicio
Sodio
Tantalio
Tecnecio
Telurio
Terbio
Talio
Torio
Titanio
Tulio
Tungsteno
Uranio
Vanadio
Xenn
231,0359
226,0254
Notas:
1.
2.
167,26
44,9559
118,69
87,62
151,96
3.
200,57
95,94
144,24
20,179
237,0482
58,71
92,9064
14,0067
190,2
196,9665
15,9994
106,4
107,868
195,09
207,2
39,098
140,9077
279
186,2 4
102,9055
85,467
101,07
150,4
78,96
28,086
22,98977
180,947
127,60
158,9254
204,37
232,0381
47,9
168,9342
183,85
238,029
50,9414
131,30
CLASIFICACION DE SOLUCIONES
18,99840
30,97376
Productos gelatinosos
157,25
69,72
72,59
178,49
4,00260
164,9340
1,0079
55,847
114,82
126,9045
192,22
173,04
88,9059
138,9055
6,941
174,97
24,305
COl1
Masa grasa/proteica,
ANALISIS DE ALIMENTOS
278
Tabla XXXIV
Unidades base en el sistema "SI"
Cantidad fsica
Unidad
Longitud
masa
tiempo
corriente elctrica
temperatura termodinmica
intensidad luminosa
cantidad de sustancia
metro
kilgramo
segundo
amperio
kelvin
candela
mol
Smbolo
m
kg
s
A
K
cd
mol
Tabla XXXV
(lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 12)
Los valores Ar (E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los materiales de origen terrestre y a ciertos elementos artificiales.
Elemento.
Actinio
Aluminio
Americio
Antimonio
Atgn
Arsnico
Astatio
Azufre.
Bario
Berkelio
Berilio
,Bismuto
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio
Carbono
Cerio
Cesio
Cinc
Circonio
Cloro
Cobalto
Cobre
Criptn
Cromo
Curio
Peso atmico
26,98154
121,75
39,943
74,9216
32,06
137,34
9,01218
208,9804
10,81
79,904
112,40
40,08
12,011
140,12
132,9054
65,33
91,22
35,453
58,9332
63,546
83,80
51,996
Elemento
Peso atmico
Disprosio
Einsteinio
Erbio
Escandio
Estao
Estroncio
Europio
Fermio
Flor
Fsforo
Francio
Gadolinio
Galio
Germanio
Hafno
Helio
Holmio
Hidrgeno
Hierro
Indio
lodo
Iridio
!terbio
Itrio
Lantano
liitio
Lutecio
Magnesio
162,50
Elemento
Peso atmico
Elemento
Peso atmico
Manganeso
Mendelevio
Mercurio ,
Molibdeno
Neodimio
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Nobelio
Osmio
Oro
Oxgeno
Paladio
Plata
Platino
Plomo
Plutonio
Polonio
Potasio
Praseodimio
. Prometeo
54,9380
Protactinio
Radio
Radn
Renio
Rodo
Rubidio
Rutenio
Sumario
Selenio
Silicio
Sodio
Tantalio
Tecnecio
Telurio
Terbio
Talio
Torio
Titanio
Tulio
Tungsteno
Uranio
Vanadio
Xenn
231,0359
226,0254
Notas:
1.
2.
167,26
44,9559
118,69
87,62
151,96
3.
200,57
95,94
144,24
20,179
237,0482
58,71
92,9064
14,0067
190,2
196,9665
15,9994
106,4
107,868
195,09
207,2
39,098
140,9077
279
186,2 4
102,9055
85,467
101,07
150,4
78,96
28,086
22,98977
180,947
127,60
158,9254
204,37
232,0381
47,9
168,9342
183,85
238,029
50,9414
131,30
CLASIFICACION DE SOLUCIONES
18,99840
30,97376
Productos gelatinosos
157,25
69,72
72,59
178,49
4,00260
164,9340
1,0079
55,847
114,82
126,9045
192,22
173,04
88,9059
138,9055
6,941
174,97
24,305
COl1
Masa grasa/proteica,
280
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla XXXVI
Logaritmos
4
O
2
55
7404
7412
7419
7427
7435
7443
7451
7459
7466
7474
1 2
6 7
56
57
58
7482
7559
7634
7490
7566
7642
7497
7574
7649
7505
7582
7657
7513
7589
7664
7520
7597
7672
7528
7604
7679
7536
7612
7686
7543
7619
7694
7551
7627
7701
1 2 2
1 2 2
1 1 2
3
3
3
4
4
4
5
5
4
6
5
5
6
6
6
7
7
7
59
60
61
7709
7782
7853
7716
7789
7860
7723
7796
7868
7731
7803
7875
7738
7810
7882
7745
7818
7889
7752
7825
7896
7760
7832
7903
7767
7839
7910
7774
7846
7917
1 1 2
1 1 2
1 1 2
3 4
3 4
3 4
4
4
4
5
5
5
6
6
6
7
6
6
62
63
64
.7924
7993
8062
7931
8000
8069
7938
8007
8075
7945
8014
8082
7952
8021
8089
7959
8028
8096
7966
8035
8102
7973
8041
8109
7980
8048
8116
7987
8055
8122
1 1 2
1 1 2
1 1 2
3
3
3
3 4
3 4
3 4
5
5
5
6
5
5
6
6
6
0086
0128
0170
0212
0253
0294
0334
0374
4 8 12
17 21 25
29 33 37
10
0000
0043
11
12
13
0414
0792
1139
0453
0828
1173
0492 0531
0864 0899
1206 -1239
0569
0934
1271
0607
0969
1303
0645
1004
1335
0682
1038
1367
0719
1072
1399
0755
1106
1430
4 8 11
3 7 10
3 6 10
15 19 23
14 17 21
13 16 19
26 30 34
24 28 31
23 26 29
14
15
16
1461
1761
2041
1492
1790
2068
1523
1818
2095
1553
1847
2122
1584
1875
2148
1614
1903
2175
1644
1931
2201
1673
2227
1703
1987
2253
1732
2014
2279
3 6
3 6
3 5
9
8
8
12 15 18
11 14 17
11 13 16
21 24 27
2D 22 25
18 21 24
17
.18
19
2304
2553
2788
2330
2810
2355
2601
2833
2380
2625
2856
2405
2648
2878
2430
2672
2900
2455
2695
2923
2480
2718
2945
2504
2742
2967
2529
2765
2989
2 5
2 5
24
7
7
7
lO 12 15
9 12 14
9 11 13
17 20 22
16 19 21
16 18 20
2~77
1951)
20
3010
3032
3054
3075
3096
3118
3139
3160
3181
3201
24
8 11 13
15 17 19
21
22
23
3222
3424
3617
3243
3444
3636
3263
3464
3655
3284
3483
3674
3304
3502
3692
3324
3522
3711
3345
3541
3729
3365
3560
3747
3385
3579
3766
3404
3598
3784
2 4
24
24
6
6
6
8 10 12
8 lO 12
7 9 11
14 16 18
14 15 17
13 15 17
65
8129
8136
8142
8149
8156
8162
8169
8176
8182
8189
1 1
66
67
68
8195
8261
8325
8202
8267
8331
8209
8274
8338
8215
8280
8344
8222
8287
8351
8228
8293
8357
8235
8299
8363
8241
8306
8370
8248
8312
8376
8254
8319
8382
1 1
1 1
1 1
2
2
2
3
3
3
3 4
3 4.
3 4
5
5
4
5
5
5
6
6
6
69
70
71
8388
8451
8513
8395
8457
8519
8401
8463
8525
8407
8470
8531
8414
8476
8537
8420
8482
8543
8426
8488
8549
8432
8494
8555
8439
8500
8561
8445
8506
8567
1 1
1 1
1 1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
6
6
5
72
73
'74
8573
8633
8692
8579
8639
8698
8585
8645
8704
8591
8651
8710
8597
8657
8716
8603
8663
8722
8609
8669
8727
8615
8675
8733
8621
8681
8739
8627
8686
8745
1 1 2
1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
5
5
5
24
25
26
3802
3979
4150
3820
3997
4166
3838
4014
4183
3856
4031
4200
3874
4048
4216
3892
4065
4232
3909
4082
4249
3927
4099
4265
3945
4116
4281
3962
4133
4298
24
2 3
2 3
5
5
5
7
7
7
9 11
9 10
8 lO
12 1416
12 14 15
11 13 15
27
28
29
4314
4472
4624
4330
4487
4f:i39
4346
4502
4654
4362
4518
4669
4378
4533
4683
4393
4548
4698
4409
4564
4713
4425
4579
4728
4440
4594
4724
4456
4609
4757
2 3
2 3
1 3
5
5
4
6
6
6
8
8
7
11 13 14
11 12 14
10 12 13
75
8751
8756
8762
8768
8774
8779
8785
8791
8797
8802
1 1 2
76
77
78
8808
8865
8921
8814
8871
8927
8820
8876
8932
8825
8882
8938
8831
8887
8943
8837
8893
8949
8842
8899
8954
8848
8904
8960
8854
8910
8965
8859
8915
8971
1 1 2
1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
5
4
4
5.
5
5
79
80
81
8976
9031
9085
8982
9036
9090
8987
9042
9096
8993
9047
9101
8998
9053
9106
9004
9058
9112
9009
9063
9117
9015
9069
9122
9020
9074
9128
9025
9079
9133
1 1 2
1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
82
83
84
9138
9191
9243
9143
9196
9248
9149
9201
9253
9154
9206
9258
9159
9212
9263
9165
9217
9269
9170
9222
9274
9175
9227
9279
9180
9232
9284
9186
9238
9289
1 1 2
1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
85
9294
9299
9304
9309
9315
9320
9325
9330
9335
9340
1 1
86
87
88
9345
9395
9445
9350
9400
9450
9355
9405
9455
9360
9410
9460
9365
9415
9465
9370
9420
9469
9375
9425
9474
9380
9430
9479
8385
9435
9484
9390
9440
9489
1 1 2
O1 1
O1 1
2
2
2
3
2
2
3
3
3
4
3
3
4
4
4
5
4
4
89
90
91
9494
9524
9590
9499
9547
9595
9504
9552
9600
9509
9557
9605
9513
9562
9609
9518
9566
9614
9523
9571
9619
9528
9576
9624
9533
9581
9628
9538
9586
9633
O1
O 1
O1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
92
93
94
9638
9685
9731
9643
96f1'9
9736
9647
9694
9741
9652
9699
9745
9657 9661
9703 9708
9750 9754
9666
9713
9759
9671
9717
9763
9675
9722
9768
9680
9727
9773
O1
O 1
O1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
9
9
9
30
4771
4.86
4800
4814
4829
4843
4857
4871
4886
4900
I 3
1011 13
31
32
33
4914
5051
5185
4928
5065
5198
4942
5079
5211
4955
5092
5224
4969
5105
5237
4983
5119
5250
4997
5132
5263
5011
5145
5276
5024
5159
5289
5038
5172
5302
1 3 4
1 3 4
I 3. 4
6
5
5
7
7
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O 1
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7
7380
7388
7396
1 2
7050
281
280
ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla XXXVI
Logaritmos
4
O
2
55
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7412
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3
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3 6
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.18
19
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7
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20
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24
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283
282
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283
INDICE ALFABETICO
INDICE ALFABETICO
Abreviaturas, 234
Absorciometra, 257
Aceites de cocinado, 191
comestibles, 14
esenciales, 15
y grasas, 15
voltiles, 63
Aceite mineral, 63
de almendra, 13
cacahuete, 13, 181
cereales, 13
colza, 14
girasol,181
oliva, 15
palma, 181
ssamo, 16
soja, 16, 181
Acidez, 64
Acido actico, 65, 66
ascrbico, 67
benzoico, 68
ctrico, 65
fumrico, 70
lctico, 65
oleico, 65
tartrico, 65
Acidos grasos, 144
.libres, 69
voltiles, 165
Actividad enzimtica, 70
peroxidasa, 71
Aflatoxina, 71
Agar, 155, 163
Agar-Agar,16
Agua, 191
aadida, 72
Albmina bruta, 180
de huevo, 163
Alcalinidad de la ceniza, 73
Alcaravea, 17
Aldehidos, 74
Alimentos congelados, 61
duros, 61
ricos en grasa,61
slidos, 61
Almidn, 17,74-76,89
Aminocidos, 76
Anlisis colorimtrico, 257-261
Antilogaritmos, 282
Antioxidantes, 77-79
Arroz, 17
Arrurrz, 18
Ar snico, 80
Azcar crudo, 18
invertido, 119-120,257
de la miel, 81
refmado, 18
de rep.ostera, 18
soluciones de, 106
Azufre, 81
Bases voltiles totales, 82
Bebidas, 19
no alcohQlicas, 19
Benzoato sdico, 83
Betanina, 188
Cacao, 19
Cadmio,83-85
Caf,20
instantneo, 20
Cafeina,85
Calcio, 86-88
Canela, 21
Canelones, 21
Capacidad de extrusin, 88
Carbohidratos, 132
deteccin de, 88
detenninacin de azcar, 89-92
Cardamomo, 21
Carne, 21, 83
de cerdo, 125,126
curada, 22
enlatada, 22, 84
magra, 125-126
de pollo, 23, 125
vacuno, 191, 125, 126
Cebada, 196
Cebollas, 23
desecadas, 23
Ceniza, 93, 215
insoluble en cido, 93
solubles en agua, 94
tratada con sulfrico, 94
Cereales para desayuno, 23
Championes, 24, 83
Chocolate, 24, 231
Cidronela, 94
Cilantro,24
Cinc, 95
Clavo desecado, 24
Cobre, 97
Codifica,cin, 269-270
Colgeno,98
Col fermentada, 25
Colade pescado, 25
Colesterol, 99
JJ)lorantes, 102-JJl4~~
Colorimetria;-t.57-261
Color, 258,108
examen del, 100
identificacin de los colorantes de
los alimento s, .1 O1-1 05
medida del, 106-108,262
presencia del, 109
Componentes grasos, 109
slidos de la yema del huevo, 11 O
Composicin en aceites esenciales, 110
en glicridos, 111
Compresibilidad, '222
Condimentos, 25, 132
Conservadores, 112
Conserva de picadillo de frutas, 25
Contaje de partculas oscuras, 113
Contenido crnico, 125
escurrido, 126
en alcohol, 113
azcar, 114-116
azcares reductores, 116-124
frutas de las naranjadas, 127
gelatina, 127
humedad,128-132
patata, 132
pescado, 132
"Corned beef" enlatado, 191
Correspondencia de pesos y medidas, 276277
Creatinina to tal, 132
Creatina, t33
Crema, 26
trtara, 133
Cromatografa, 245
ascendente, 245
en capa fina, 247
colmna, 248
descendente, 246
de gases, 249-253
285
en papel, 245-247
Cuajada, 134
al limn, 26
CUlva de titulacin, 134
"Curry" en polvo, 26
Decoloracin de la carne, 135
Densidad, 137,184
final de los jarabes, 13 8
Desecadores, 236
Determinacin de cenizas, 242
humedad, 241
nitrgeno, 243
grasa, 244
Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 121,257
Diglicridos, 110
Dixido de azufre, 139
carbono utilizable y total, 140
Dulces, 100
Elasticidad,222
Embutidos,27
Encurtidos, 27,224
Enranciamientos, 141
Errores de anlisis, 231
Esencia de limn, 28
naranja, 28
Espaguetis, 28
Especias, 29
mezcladas, 29
Espectrofotometra, .262
de llama o ab sorcin atmica, 264
masas, 265
Estabilidad,141
Esteres, 141, 144
Esterificacin, grado de, 191
Esteroles, 110
Estructura del producto, 142
Etanol, 115
Exactitud, 234
Examen de cidos grados, 142-144
- espectrofotomtrico, 145
.organolptico, 145
Extensgrafo de Brabender, 146
Extractos de carne, 29
Extracto acuoso, l46
alcohlico, 147
etreo, 147
de vainilla (impurezas), 147
Factores de diversos cidos, 65
Faringrafo de Brabender, 148
Fenoles, 148
Fibra bruta, 14~
Filtros espectrales Ilford, 259
INDICE ALFABETICO
INDICE ALFABETICO
Abreviaturas, 234
Absorciometra, 257
Aceites de cocinado, 191
comestibles, 14
esenciales, 15
y grasas, 15
voltiles, 63
Aceite mineral, 63
de almendra, 13
cacahuete, 13, 181
cereales, 13
colza, 14
girasol,181
oliva, 15
palma, 181
ssamo, 16
soja, 16, 181
Acidez, 64
Acido actico, 65, 66
ascrbico, 67
benzoico, 68
ctrico, 65
fumrico, 70
lctico, 65
oleico, 65
tartrico, 65
Acidos grasos, 144
.libres, 69
voltiles, 165
Actividad enzimtica, 70
peroxidasa, 71
Aflatoxina, 71
Agar, 155, 163
Agar-Agar,16
Agua, 191
aadida, 72
Albmina bruta, 180
de huevo, 163
Alcalinidad de la ceniza, 73
Alcaravea, 17
Aldehidos, 74
Alimentos congelados, 61
duros, 61
ricos en grasa,61
slidos, 61
Almidn, 17,74-76,89
Aminocidos, 76
Anlisis colorimtrico, 257-261
Antilogaritmos, 282
Antioxidantes, 77-79
Arroz, 17
Arrurrz, 18
Ar snico, 80
Azcar crudo, 18
invertido, 119-120,257
de la miel, 81
refmado, 18
de rep.ostera, 18
soluciones de, 106
Azufre, 81
Bases voltiles totales, 82
Bebidas, 19
no alcohQlicas, 19
Benzoato sdico, 83
Betanina, 188
Cacao, 19
Cadmio,83-85
Caf,20
instantneo, 20
Cafeina,85
Calcio, 86-88
Canela, 21
Canelones, 21
Capacidad de extrusin, 88
Carbohidratos, 132
deteccin de, 88
detenninacin de azcar, 89-92
Cardamomo, 21
Carne, 21, 83
de cerdo, 125,126
curada, 22
enlatada, 22, 84
magra, 125-126
de pollo, 23, 125
vacuno, 191, 125, 126
Cebada, 196
Cebollas, 23
desecadas, 23
Ceniza, 93, 215
insoluble en cido, 93
solubles en agua, 94
tratada con sulfrico, 94
Cereales para desayuno, 23
Championes, 24, 83
Chocolate, 24, 231
Cidronela, 94
Cilantro,24
Cinc, 95
Clavo desecado, 24
Cobre, 97
Codifica,cin, 269-270
Colgeno,98
Col fermentada, 25
Colade pescado, 25
Colesterol, 99
JJ)lorantes, 102-JJl4~~
Colorimetria;-t.57-261
Color, 258,108
examen del, 100
identificacin de los colorantes de
los alimento s, .1 O1-1 05
medida del, 106-108,262
presencia del, 109
Componentes grasos, 109
slidos de la yema del huevo, 11 O
Composicin en aceites esenciales, 110
en glicridos, 111
Compresibilidad, '222
Condimentos, 25, 132
Conservadores, 112
Conserva de picadillo de frutas, 25
Contaje de partculas oscuras, 113
Contenido crnico, 125
escurrido, 126
en alcohol, 113
azcar, 114-116
azcares reductores, 116-124
frutas de las naranjadas, 127
gelatina, 127
humedad,128-132
patata, 132
pescado, 132
"Corned beef" enlatado, 191
Correspondencia de pesos y medidas, 276277
Creatinina to tal, 132
Creatina, t33
Crema, 26
trtara, 133
Cromatografa, 245
ascendente, 245
en capa fina, 247
colmna, 248
descendente, 246
de gases, 249-253
285
en papel, 245-247
Cuajada, 134
al limn, 26
CUlva de titulacin, 134
"Curry" en polvo, 26
Decoloracin de la carne, 135
Densidad, 137,184
final de los jarabes, 13 8
Desecadores, 236
Determinacin de cenizas, 242
humedad, 241
nitrgeno, 243
grasa, 244
Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 121,257
Diglicridos, 110
Dixido de azufre, 139
carbono utilizable y total, 140
Dulces, 100
Elasticidad,222
Embutidos,27
Encurtidos, 27,224
Enranciamientos, 141
Errores de anlisis, 231
Esencia de limn, 28
naranja, 28
Espaguetis, 28
Especias, 29
mezcladas, 29
Espectrofotometra, .262
de llama o ab sorcin atmica, 264
masas, 265
Estabilidad,141
Esteres, 141, 144
Esterificacin, grado de, 191
Esteroles, 110
Estructura del producto, 142
Etanol, 115
Exactitud, 234
Examen de cidos grados, 142-144
- espectrofotomtrico, 145
.organolptico, 145
Extensgrafo de Brabender, 146
Extractos de carne, 29
Extracto acuoso, l46
alcohlico, 147
etreo, 147
de vainilla (impurezas), 147
Factores de diversos cidos, 65
Faringrafo de Brabender, 148
Fenoles, 148
Fibra bruta, 14~
Filtros espectrales Ilford, 259
286
Gliadina, 153
Glucosa, 89
Glutn (bruto), 154
Glutenina, 154
Goma arbiga, 163
de tragacanto, 163
Grado de esterificacin, 191
pardeamiento, 155
resistencia, 155
Grados Balling, 185
Beaum, 185, 186
Brix, 138, 185
Grasa, 156-160
Harina, 191
de cebada, 32,196
m~z, 32
repostera, 32
soja, 33
trigo, 33, 195, 196, 175
Helados, 33
Hidroxiprolina, 34,98, 160
Hierbabuena, 34
Hierbas, 83
desecadas, 34, 191
Hinojo, 34
Hoja de laurel, 35
Huesos, 35, 98
Huevo en polvo, 35,161
albmina de, 163
congelado, 179, 195
Humedad relativa en equilibrio, 161
Identificacin de gomas, 162
proteinas, 163
Impurezas creas, 164
Mercurio, 173-175
Mermeladas, 42,65,
(de naranjas amargas), 42
Metamioglobina, 137
Mtodos preparativos, 61
Microscopa, 175-177
Miel,43
adulteraciones, 177
Mioglobina, 137
Monoglicridos, 43,110, 144
Mostaza, 44
preparada, 44
Muestras emparejadas, comparaciones entre,
271
Naranjadas, 44
Natillas, en polvo, 45
Nitritos, 177
Nitrgeno, 178
no proteico, 179
soluble en agua, 180
Ni.trosomioglobina, 137
Nivel de oxidacin, 180
oximioglobina, 180
Nueces, 45
Pan,45,125,191
Pardeamiento, grado de, 155
Pasta, 45
Pastas de pescado, 46, 100
Patatas, 46
fritas c..rujientes, 46
Papel de filtro Whatman, 237
Pectina, 181
Prdida de coccin, 182
Pesadas, 236
Pescado, 47,175, 191
enlatado, 47, 83,175,191
Peso cocido, 201
escurrido, 182
especfico, 115, 184-186
neto, 187
Pesos atmicos, 178-179
pH, 187
Picnmetro, 184
Pigmento, 188
Pimienta, 47
hngara, 48
Pimiento, 48
Plomo, 189-191
Polarimetra, 256
Polarografa, 266
Poliuronia total. 192 .
Postre de gelatina, 48
Potasio, 192-194
287
Prefijos decimales, 277
Prensa de cizalla "Kramer", 233
Productos crnicos, 49,100,201
enlatados, 61
de repostera, 50
la soja, 195
Protena, 195, 215
de la leche, 179, 195
en general, 175, 195
de patata, 132
pescado, 13 2
trigo,. 163
Prueba "Back extrusin", 220
de cizalla de "Warner BratzIler", 225
degustacin, 269
la fritura, 196
Kreis Kerr, 141
penetracin "Magness Taylor",
224
del yunque de compresin, 221
Pudn de leche, 50, 231
Punto de ascenso, 197
fusin, 197
incipiente, 197
Pur de tomate, 50
. Queso, 51,191,231
Quinina, 197
Reflectancia, 135
Refractometra, 254-256
Refractmetro de Abb, 129, 165,254
Relacin nitrato/nitrito, 198-201
peso cocido/prdida de coccin, 201
Relajacin a la presin, 202
Remolacha, 188, 224
guisada, 51
Resistencia Bloom, 203
de la gelatina, 203
Resonancia magntica nuclear, 266
Rotacin especfica, 257
ptica, 206
Sacarina, 204
Sacarosa, 89, 129,257,206
Sal, 51, 207 -209
Salmueras, 5 1
Salsa, 51
dementa, 52
rbano picante, 52
Salvia, 53
"Sandwich spread", 53
Sebo, 54
en rama, 232,233
Separacin a contracorriente, 267
286
Gliadina, 153
Glucosa, 89
Glutn (bruto), 154
Glutenina, 154
Goma arbiga, 163
de tragacanto, 163
Grado de esterificacin, 191
pardeamiento, 155
resistencia, 155
Grados Balling, 185
Beaum, 185, 186
Brix, 138, 185
Grasa, 156-160
Harina, 191
de cebada, 32,196
m~z, 32
repostera, 32
soja, 33
trigo, 33, 195, 196, 175
Helados, 33
Hidroxiprolina, 34,98, 160
Hierbabuena, 34
Hierbas, 83
desecadas, 34, 191
Hinojo, 34
Hoja de laurel, 35
Huesos, 35, 98
Huevo en polvo, 35,161
albmina de, 163
congelado, 179, 195
Humedad relativa en equilibrio, 161
Identificacin de gomas, 162
proteinas, 163
Impurezas creas, 164
Mercurio, 173-175
Mermeladas, 42,65,
(de naranjas amargas), 42
Metamioglobina, 137
Mtodos preparativos, 61
Microscopa, 175-177
Miel,43
adulteraciones, 177
Mioglobina, 137
Monoglicridos, 43,110, 144
Mostaza, 44
preparada, 44
Muestras emparejadas, comparaciones entre,
271
Naranjadas, 44
Natillas, en polvo, 45
Nitritos, 177
Nitrgeno, 178
no proteico, 179
soluble en agua, 180
Ni.trosomioglobina, 137
Nivel de oxidacin, 180
oximioglobina, 180
Nueces, 45
Pan,45,125,191
Pardeamiento, grado de, 155
Pasta, 45
Pastas de pescado, 46, 100
Patatas, 46
fritas c..rujientes, 46
Papel de filtro Whatman, 237
Pectina, 181
Prdida de coccin, 182
Pesadas, 236
Pescado, 47,175, 191
enlatado, 47, 83,175,191
Peso cocido, 201
escurrido, 182
especfico, 115, 184-186
neto, 187
Pesos atmicos, 178-179
pH, 187
Picnmetro, 184
Pigmento, 188
Pimienta, 47
hngara, 48
Pimiento, 48
Plomo, 189-191
Polarimetra, 256
Polarografa, 266
Poliuronia total. 192 .
Postre de gelatina, 48
Potasio, 192-194
287
Prefijos decimales, 277
Prensa de cizalla "Kramer", 233
Productos crnicos, 49,100,201
enlatados, 61
de repostera, 50
la soja, 195
Protena, 195, 215
de la leche, 179, 195
en general, 175, 195
de patata, 132
pescado, 13 2
trigo,. 163
Prueba "Back extrusin", 220
de cizalla de "Warner BratzIler", 225
degustacin, 269
la fritura, 196
Kreis Kerr, 141
penetracin "Magness Taylor",
224
del yunque de compresin, 221
Pudn de leche, 50, 231
Punto de ascenso, 197
fusin, 197
incipiente, 197
Pur de tomate, 50
. Queso, 51,191,231
Quinina, 197
Reflectancia, 135
Refractometra, 254-256
Refractmetro de Abb, 129, 165,254
Relacin nitrato/nitrito, 198-201
peso cocido/prdida de coccin, 201
Relajacin a la presin, 202
Remolacha, 188, 224
guisada, 51
Resistencia Bloom, 203
de la gelatina, 203
Resonancia magntica nuclear, 266
Rotacin especfica, 257
ptica, 206
Sacarina, 204
Sacarosa, 89, 129,257,206
Sal, 51, 207 -209
Salmueras, 5 1
Salsa, 51
dementa, 52
rbano picante, 52
Salvia, 53
"Sandwich spread", 53
Sebo, 54
en rama, 232,233
Separacin a contracorriente, 267
Sodio, 209
Slidos insolubles, 210, 211, 212
no grasos de la leche, 215
secos, 216
solubles, 210, 211-215
en agua, 10
totales, 129,216
Solubilidad, 216
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji,164
Soluciones de azcar, i06
patrones, 239
saturadas, 162
Sopas, 54
Sopa desecada, 54
Sulfitos, deteccin de, 217
Sulfuros, 217
Sustancias solubles en acetona, 218
Tamao medio, 218
Tanino, 219
T,55,191
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226
medida de la, 267
288
Texturmetro Instron, 220-226
Tiempo de retencin, 250
Tomade muestras, 231
Tomillo desecado, 55
Triglicrido s; 11 O
Trigo, 196
Unidades base en el sistema "SI", 278
Vainilla, 56
Valores tristimulus, 262
Verd uras, 61, 183, 191
congeladas, 5.6, 191
deshidratadas, 56
enlatadas, 57,100,191
Vinagre, 57
Visceras, 125
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
relativo, 250
Yodo, 226
Zumos de frutas, 58
enlatadas, 191
le
Sodio, 209
Slidos insolubles, 210, 211, 212
no grasos de la leche, 215
secos, 216
solubles, 210, 211-215
en agua, 10
totales, 129,216
Solubilidad, 216
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji,164
Soluciones de azcar, i06
patrones, 239
saturadas, 162
Sopas, 54
Sopa desecada, 54
Sulfitos, deteccin de, 217
Sulfuros, 217
Sustancias solubles en acetona, 218
Tamao medio, 218
Tanino, 219
T,55,191
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226
medida de la, 267
288
Texturmetro Instron, 220-226
Tiempo de retencin, 250
Tomade muestras, 231
Tomillo desecado, 55
Triglicrido s; 11 O
Trigo, 196
Unidades base en el sistema "SI", 278
Vainilla, 56
Valores tristimulus, 262
Verd uras, 61, 183, 191
congeladas, 5.6, 191
deshidratadas, 56
enlatadas, 57,100,191
Vinagre, 57
Visceras, 125
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
relativo, 250
Yodo, 226
Zumos de frutas, 58
enlatadas, 191
le