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I
R. LEES
Anlisis
de los alimentos
Mtodos analticos
y de control de calidad
2. a edicin espaola
traducida de la 3. a edicin inglesa
por el
Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO
Profesor adjunto de Tecnologa
y Bioquimica de los Alimentos.
Facultad de Veterinaria. Universidad de Crdoba
Espa.a
1 ~ I E I ' - 1 q
C.U.C.E.I.
PESO/PESO
Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)
X
VI
IX
11
59
VII
CUC El
SmLlOTECA CENTR..Al
CONTENIDO
~ r l o g o
Lista de Tablas
Introduccin
Cmo usar el libro
Seccin I INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
ORDENADO POR ALIMENTOS
Seccin 11 METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS
Seccin III NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO-
RATORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS 229
Captulo l Toma de muestras
231
2 Tcnicas de laboratorio
236
3 Cromatografa
245
4 Tcnicas instrumentales y pticas
254
5 Pruebas de degustacin
269
6 Informacin til al analista
276
Indice Alfabtico
285
I
,
,
LISTA DE TABLAS
I Factores de diversos acidos para soluciooes 0,1 M
65
11 Relacin entre el tiosulfato 0,005 MYel peso de los
azucares presentes 91
III Colorantes azules, verdes y negros 102
IV Colorantes amarillos y anaranjados
~ ...
102
V Colorantes rojos 103
VI Colores adicionales EEC 107
J
VII Solventes adecuados para el desarrollo ele ..
cromatogramas tl"idos 108
VIII Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el
"
el peso especfico aparente a 20 C 115
IX Azucar invertido por cada 10 mI de solucin de Fehling 119
X
Azucar invertido por cada 25 mI de soluciD de Fehling 120
XI Contenido de dextrosa y levulosa determinado
con solucin de Feliling 121
XII Contenido de lactosa determinado cOlllOlucin .
de Fehling 122
XIII Contenido de maltosa determinado con
solucin de Fehling 123
XIV Factores para las determinaciones de Luff Scborl 124
XV Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente
de dispersin (K/S) en funcin del porcentije de
reflectividad (lOO R) 136 '
XVI Composicin extrema y media de las frut. 212
XVII Indices de refraccin de las soluciones de sacaroa
a 20 C (porcentaje de peso en el aire)
213
XVIII Correccin de la temperatura en las determincOllClS
refractomtricas de los slidos de la sacarosa 214
XIX Grados de los principales papeles de filtro WhatmlD 237
XX Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos 2 ~ 1
XXI Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
241 '
XXII Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico 241
XXIII Variacin con la temperatura del ndice de
refraccin del agua destilada 254
XXIV Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
"100 por ciento" para la luz amarilla de sodio 257
XXV Color absorbido o transmitido 258
XXVI Filtros espectrales Ilford 259
XXVII Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado 259
XXVIII Ereccin de la muestra similar, codificada con el signo fIJ,
para la presentacin en una prueba triangular 270
XXIX Nmero de respuestas correctas requeridas para un
nmero dado de pruebas triangulares 272
XXX Comparaciones entre muestras emparejadas 274
XXXI Trminos utilizados para describir la textura y el sabOr - 275
XXXII Correspondencias de pesos y medidas 276
XXXIII Prefijos decimales para unidades de medida 277
XXXIV Unidades base en el sistema "SI" 278
XXXV Lista de pesos atmicos relativos, A
r
(l2C) = 12) 278
XXXVI Logaritmos 280
XXXVII Antilogaritmos 282
I
....
I
~
PROLOGO
El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido au-
mentar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se ha ,
trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenti-
cios y los mtodos de anlisis: un mtodo quizs poco ortodoxo de
presentacin pero que facilita enormemente la consulta.
Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtods
de anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el
ndice de los mtodos de anlisis y el nmero de procedimientos se
ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos que
sirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptado a
las necesidades del analista.
Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como
un libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudiera
quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera
en obligatorio para los estudiantes. Los <;ambios introducidos pueden
~ o r p r e n d e r a los puristas que esperan en los libros cientficos un desa-
rrollo convencional. Yo creo, que despus de unos momentos de
reflexin, comprendern las ventajas prcticas de la distribucin
adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista.
Los objetivos de este libro son: reunir en un volumen 'los mto-
dos de anlisis de mayor inters para el analista de la industria; pre-
. sentar estos mtodos de forma amena y facilmente comprensible y fi-
nalmente aportar una informacin que ayudar la tarea del analista.
La interpretacin de los resultados obtenidos del anlisis de 10
diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento
de los procedimientos de elaboracin. Puesto que un slo libro no
puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las no-
tas que se adicionan a los mtodos de anlisis sirven unicamente de
gua. El anlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que
incluyen investigacin, enseanza, control, desarrollo y medida d ~
las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las seccio-
nes de este manual sean de inters para el investigador y el educador,
se ha orientado principalmente hacia el control y el anlisis qumico.
Los mtodos descritos son procedimientos prcticos con los que se
pueden obtener resultados reproductibles yen los que se ha limitado
la dependencia de costosos equipos de investigacin.
1:
Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfer-
medad del ERTEL - "Experimental Results Taken to Exceptional
Limits". El principal sntoma detectable es la adopcin de un excesi-
vo perfeccionalismo. I
El coste real del tiempo dedicado al klbajo y al anlisis as como
los costes del material y equipo analtico deben estar en equilibrio
con la produccin analtica del laboratorio.
La relacin de las normas mnimas que se encuentran endiferen-
tes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se
realizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio y
en segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducir
la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son acep-
tables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestin.
Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunos
valores en relacin a determinados componentes.
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I
I
I
I
I
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I
~ - - - - - - - - - - - - - - - - - .
INTRODUCCION
Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los m-
todos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque propor-
cionan resultados reproductibles y porque son apropiados para los
laboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean com-
pletamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesi-
dades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particular
se han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodos
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aque-
llos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descrip-
ciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre di-
chos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las in-
dustrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin 1ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los pro-
ductos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti-
ciones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considera-
bles ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino-
loga especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
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COMO USA}{ EL LIBRO
Anlisis deun producto alimenticio
(a) consultar los mtodos aplicables al producto en la Seccin I
utilizando el orden alfabtico de los diferentes productos ali-
menticios;
(b) usar los mtodos de anlisis descritos en la Seccin 11.
Determinacin de algn c o m p o ~ e n t e
(a) consultar el orden alfabtico del mtodo en la Seccin 11;
(b) comprobar el nmero de la pgina en el indice al final delli-
bro.
Factores de conversin
consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)
Tablas de logaritmos
consultar la tabla en la Seccin 1II (6)
Discusin de los mtodos indicados
consultar la Seccin 111
T
I
I
1
I
I.
t
I
I
.'';''
SECCION 1
Indice de los mtodos de anlisis
ordenado por alimentos
I
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes A17
Color. medida del CI8
Composicin en glicridos C23. E5 a-b
Enranciamiento El
Examu10rganolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20
0
C 400 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15. 50 C) P4
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes A17
Color, medida -del CI8
Composicin en glicridos C23. E 5a-b
Enranciamiento El
Examen organolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
lndice de acidez A7
Indicc de perxidos 15
lndice de refraccin (40
0
C) 16
lndice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5
0
C) P4
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes AI7
Color, medida del CI8
Composicin en glicridos C23, E5a-b
Enranciamiento El
Examen organoleptico E7
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20
0
C 40
0
C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5
0
C) P4
r
I
l
I
1
I
1
I
,
Producto
Aceite de
almendra
Aceite de
cacahuete
Aceite de
cereales
INDICE DE LOS METDS DE ANALlSIS
Determinacin Mtodo
13
I
. 15
C33i
N2
Mtodo Determinacin
Humedad
Nitrgeno
Relacin aceite/fase acuosa
Tiempo necesario para clari-
ficar (antes del reposo
agitar durante 1 minuto)
Preparacin como sean suministradas (AA)
Aldehidos Al4
Cidronela CII
E d ~ ~ E3
Examen por cromatografa de gases C22
Examen espectrofotomtrico E6
Indice de refraccin (20
0
C) 16
Indice de saponificacin 18
Peso especfico P4
Residuo no voltil 'S10
Rotacin ptica R5
Preparacin como sean suministradas (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Color, medida del Cl8
Composicin en glicridos C23, ESa-b
Enranciamiento El
Examen organolptico E7
Fraccin insaponificable F8
Indice de acidez A7
Indice de Kirschner 17
Indice de perxidos 15
Indice de Polenske 17
Indice de refraccin (20
0
C 40
0
C) 16
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin NS
Peso especfico (15,5
0
C) P4 z b
Plomo P8
Punto de ascenso PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Color,medidadel Cl8
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Aceites
esenciales
Producto
Aceite de
oliva
Aceites y
grasas

I
I
I
16
Producto
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin Mtodo
Aceite de
ssamo
Aceite de
soja
Agar-Agar
Composicin en glicridos C 23, E5a-b
Enranciamiento El
Examen organolptico E7
indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 40
0
-C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15,5
0
C) P4 a b
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al 7
Color, medida del CI8
Composicin en glicridos C23, E5a-b
Enranciamiento El
Examen organolptico E7
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15,5
0
C) P4 a b
Preparacin e,omo sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes A17
Color, medida del C18
Composicin en glicridos C23, E5a-b
Enranciamiento El
Examen organolptico E7
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5 C) P5 a b
Preparacin como sea suministrado (AA)
Arsnico AI8
Ceniza C7
Color (solucin al 2 por ciento) CI8
Grado de resistencia G5
Humedad C33c
Plomo P8
t
I
I

Solubilidad SIl
Turbidez (solucin al 1 por ciento) -
Preparacin Al AA
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcO'hlico E1O
Extr-acto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez A3b
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Humedad G33c
Nitrgeno N2
Solubilidad SIl
Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez A3b
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
F i l i r n b r u ~ 8
Fsforo F7
Grasa (como aceite) G14
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Solubilidad Sil
Preparacin Al
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Fsforo F7
Grasa G6
Humedad C33c
Nmero medio/t 00 gramos
(calculado a partir de 5 gramos)
I
f
~
I
t
I
t
I
Producto
Alcaravea
Almidn
Almidn de
maz
Arroz
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin Mtodo
17
I
1
19
Mtodo
A2
C33a 6 e
H3
N2
Pl3
S2
S3c
S6b
A3a c
A5
A6
Al3
C26
Determinacin
Humedad
Humedad relativa en equilibrio
Nitrgeno
Proteina
Sacarosa
Sal
, Slidos solubles
Ver los productos
Bebidas no alcohlicas
Cacao
Caf
Caf instantneo
Naranjadas
T
T instantneo
Zumos de frutas
Aceites voltiles
Acidez, expresada en cido
tartrico
Acido ascrbico
Acido benzoico
Alcalinidad de la ceniza
Alcohol (si es aplicable)
Azcares reductores, expresa-
dos como azcar invertido C28 a b
Benzoato sdico B2
Cenaa C7
Cenaa insoluble' en cido C8
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
Dixido de azufre 04
Examen organolptico E7
Peso especfico P4a
pH P6
Quinina QI
Sacarina SI
Sacarosa S2
~ d ~ S4
Slidos totales S1O
Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza A13
Cafena CI
Ceniza C7
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Bebidas
Bebidas no
alcohlicas
Cacao
I
I
if:Oj;
i
.'
pp'.
Ik-
~ ,
1

I
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11;.
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J t
l j
t t
20
Producto
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin Mtodo
C28a
C2 a b
C7
C9
Cl3
Cl8
M6
E7
G6b
C33c
N2
P5
P8
S9
SIl
Caf
Caf
instantneo
Color, medida del Cl8
Exalnen microscpico M6
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3
Grasa G6h
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Sacarosa S2
Solubilidad SIl
Preparacin AC
Alcalinidad de la ceniza C13
Cafeina C2 a b
Ceniza C7
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida.del Cl8
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3

Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Solubilidad SIl
Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza Cl3
Arsnico Al8
Azcares reductores,
en dextrosa
Cafeina
Ceniza
Ceniza soluble en agua
Cobre
Color, medidas del
Examen microscpico
Examen organolptico
Grnsa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto (si es aplicable)
Plomo
Slidos solubles en agua
Solubilidad
,
,
1
1
,
tI
INDlCE DE LOS METODOS DE ANALISIS 21
l Producto Determinacin Mtodo
\
Canela Preparacin AAAC
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo El l
Fibra bruta F3
~
Humedad
C33c
Canelones' Preparacin AC, Al
Ceniza C7
I
Color, medida del Cl8
Componentes slidos del huevo C21
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3
Fsforo F7a
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Prdida/ganancia de coccin P2
Proteina PI3
Sal S3
Slidos solubles en agua S9
Cardamomo Preparacin AA
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido e8
t
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo El l
Fibra bruta F3
I
Humedad C33c
Carne Preparacin AKb
Bases voltiles totales BI
Cadmio CI
t
Decoloracin de la carne DI
Ceniza
C7
Examen de grasa
I
1,[1
1
11
: I i ~ i l i.
22 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin
Mtodo
Acidos grasos libres A7
Indice ue aciuez A7
Indict de perxigos 15
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo 14
Grasa G6ayh
Humedad C33e
pH P6
Plomo
P8
Relacin nitrato-nitrito Rl
Textura T3e
Carne curada Preparacin (excepto*) Al
Cadmio
CI
Ceniza C7
Color, examll del Cl6
Decoloracin DI
Dixido de azufre 04
Examen organolptico E7
Grasa
G6 a y h
Humedad
C33e
Nitritos
NI Rl
Nitrgeno
N2
t
Plomo
P8
Proteina
Pl3
Relacin nitrato-nitrito
RI
Sal
S3
Slidos totales 100- C33e
Sulfitos, deteccin de
Sl2
I
Textura*
T3e
Carne Preparacin
AH y AKb
enlatada Almidn
Al5bc
Cadmio
Cl
Ceniza
C7
Contenido crnico
C29
Contenido crnico escurrido
. (si es aplicable)
C30
Examen organolptico E7b
Gelatina
C31a
Grasa
G6 a y h
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Peso neto
P4
pH
P6
t
-1
l
INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS 23
~
I
Producto Determinacin Mtodo
Relacin nitrato-nitrito Rl
Sal 83
Sulfitos, deteccin de Sl2
Textura T3e
Yacio, medida del M4
Carne de Preparacin Al, AKb
pollo Bases voltiles totales Bl
Composicin en cidos grasos E5
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Sustancias solubles en hexano (como en EII)
Cebollas Preparacin AF
Acido ascrbico A5
Azcares S2,C27
Color, medida del Cl8
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sabor picante
Textura T3c d
Cebollas Preparacin Al
desecadas Aceites voltiles A2
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Examen organolptico (en E7
muestra reconstituida)
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en "Cebollas"
Cereales para Preparacin Al
desayuno Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido (cla-
rificar como se describe en el
mtodo C27d) C28a
Contenido en azcar C27d

24 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto
Determinacin
Mtodo
C33c
N2
Pl3
AKb
CI
Cl2
C33c
C33c
T3c6 d
Al
C7
F7a
G6b
A7
C23, E5a-b.
A3
15
16
18
14
PII
Pl5
Pl5
C33c
Llb
F7a
N2
S2
como sea suministrado (AA)
A2
Al8
C7
C8
M6
E9
EIO
EII
F3
C33c
como sea suministrado (AA)
A2
Humedad
Nitrgeno
Protena (x 6,25)
Preparacin
Cadmio
Color, medida del
Humedad
Materia seca
Textura
Preparacin
Ceniza
Fsforo
Grasa
Grasa, examen de
Acidos grasos libres
Composicin en glicridos
Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de refraccin (40
0
C)
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Manteca de cacao extraida con
solventes
Punto de ascenso
Punto de fusin incipiente
Humedad
Lactosa (clarificada)
Lecitina (a partir del fsforo)
Nitrgeno
Sacarosa
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Ceniza soluble en cido
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Aceites voltiles
Championes
Chocolate
Cilantro
Clavo
desecado
l
2S
Mtodo
AI8
C7
C8
M6
E9
El
EII
F3
C33c
Al
AI8
C7
A3a
como sean suministrados (AA)
A2
AI8
C7
C8
M6c
E9
El
El l
F3
C33c
S3
como sea suministrada (AA)
A4, A3 c
AI8
C7
D4
Determinacin
Arsnico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Arsnico
Ceniza
Color, medida del (solucin
all por ciento) CI8
Grasa G6b
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de la gelatina R4
Solubilidad Sil
Preparacin como sea suministrada (AA)
Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Sobre ellquido
Acidez total, expresada en
cido lctico
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Sal
Preparacin
Acidez volatil
Arsnico
Ceniza
Dixido de azufre
INDICE OELOS METOnOS DE ANALlSIS
Producto
Cola de
pescado
Condimentos
Col
fermentada
Conserva de
picadillo de frutas
26 '
ANALfSlSOE ALIMENTOS
Pruductu Determinacin Mtodo
A3a
Al5a
C28a
Cl6
Cl8
A7
A3
17
15
17
17
18
14
como sea suministrada (AA)
E7
G6e
P5
S2
C33e
como sea suministrada (AA)
Al2
C7
G6
Examen organolptico
Grasa
Peso neto (si es aplicable)
Sacarosa
Slidos totales
Preparacin
Agua afadida
Ceniza
Grasa
Grasa, examen de
Acidos grasos libres
Indice de acidez
lndice de Kirschner
lndice de perxidos
lndice de Polenske
lndice de Reichert
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Preparacin
Acidez, expresada
en cido ctrico
Almidn
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido
Color, examen del
Color, medida del
Componentes slidos de la
yema de huevo C21
Dixido de azufre 04
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fosfato alcohlico F5
Humedad C33e
Peso neto P5
Sacarosa S2
Slidos solubles totales S6
Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
C e n ~ a C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Cuajada al limn
Crema
"CUITY" en
polvo
1I
1\
I
27
Mtodo
E7
P3
P5
P3
A3b
A3b
C28a
C7
F7
N2
Determinacin
Extracto alcohlico E1O
Extracto etreo E11
Fibra bruta - F3
Humedad C33c
Plomo P8
Preparacin Aka
Agua aadida Al2a
Almidn Al5
Carbohidratos C29a
Carne magra C29
Carne total C29a
Ceniza C7
Condimentos C29a
Dixido de azufre D4
Examen organolptico E7
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Pan C29a
Prdida de coccin P2
Proteina P13
Proteina de la carne C29a
Prueba de fritura Pl4
Sal S3
Preparacin como sean suministrados (AA)
Examen de muestra
completa
Examen organolptico
Peso escurrido
Peso neto
Proporcin de los diferentes
componentes
Examen de la fraccin lquida
Acidez, expresada en cido
actico
Acidos voltiles, expresados
en cido actico
Azcar (despus de la inver-
sin, ver S2)
Ceniza
Fsforo
Nitrgeno
INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS
Encurtidos
Producto
Embutidos
r
28 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
C21
E7
P6
S3
SIO
F3
F7
G6e
C33c
N2
P2
PI3
E22
E6
16
18
P4
SIO
R5
AC, Al
C7
CI8
cn
E6
16'
18
P4
SIO
R5
como sea suministrada (AA)
AI4
Cll
E3
pH (solucin al 2 por ciento)
Sal (neutralizar primero)
Slidos totales
Noto: Otras pruebas posibles
se citan en "cebollas"
Preparacin como sea suministrada (AA)
Aldehidos AI4
Cidronela CII
Esteres E3
Examen por cromatografa de
gases
Examen espectrofotomtrico
Indice de refraccin (20
0
C)
Indice de saponificacin
Peso especfico
Resd uos no voltiles
Rotacin ptica
Preparacin
Aldehidos
Cidronela
Esteres
Examen por cromatografa de
gases
Examen espectrofotomtrico
Indice de refraccin (20
0
C)
Indice de saponificacin
Peso especfico
Resd uos no voltiles
Rotacin ptica
Preparacin
Ceniza
Color, medida del
Componentes slidos del huevo
(incluida la lecitina aadida)
Examen organolptico
(precocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
Fsforo
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Proteina
Espaguetis
Esencia de
naranja
Esencia de
limn
I
,
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 29
Sal S3
Slidos solubles en agua S9
, Preparacin como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insolble en cido C8
Componentes grasos C20
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico E10
Extracto etreo EI1-
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Preparacin como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta Fe
Humedad C33c
Preparacin como sean suministrados (AA)
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Creatinina C35
Examen organolptico E7
Grasa G6e
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Sal S3
Preparacin Al
Acill ez A3b
Azcares reductores C28a
Benzoato sdico B2
Color, identificacin del Cl7
Dixido de azufre D4-
Examen organolptico E7b
Sacarosa S2
Mtodo Determinacin
Especias
mezcladas
Especias
Producto
Extractos
de carne
Frutas
azucaradas
I
r
30
. ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto
Determinacin
Mtodo
I
Slidos solubles
S6
Frutas blandas Preparacin
AD
Acidez
A3a
Color
Cl8
Examen organolptico
E7
pH (solucin al 50 por ciento) P6
Potasio
PIO
Slidos solu1;>les
C33e
Tamao de la fruta
T1
Textura
T3c
Frutas Preparacin
AL
congeladas
Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera)
Al
Acidez, expresada en cido
I
mlico
A3a
Acido ascrbico
A5
f\ctividad enzimtica
A9
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido
C28a
I
Calcio
C3
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido
C8
Componentes slidos insolu-
I
bIes (usar una mezcla ho-
mogeneizada de fruta y al-
mibar)
S5
Componentes slidos solu-
I
bIes (Tabla XVII)
S6
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Pectina
PI
pH
P6
I
Peso escurrido
P3
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Pl3
Textura
T3d,c
Frutas Preparacin
AKb
desecadas Aceite mineral
Al
Dixido de azufre
,
D4
Examen organolptico
E7
Humedad
C33c
Peso neto (si es aplicable) P5
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 31
/
Producto Determinacin Mtodo
Frutas duras Preparacin AGAF
Acidez A3
Antioxidantes Al7d
Calcio C3
Examen organolptico E7
pH (solucin al 50 por ciento) P6
Potasio PIO
Slidos solubles C33e
Tamao de la fruta TI
I
Textura T3d
Frutas Preparacin AH
enlatadas Examen de la fraccin slida
Calcio C3
Contenido en azcar C27, S2
~ .
Examen organolptico E7
Humedad C33e
Sulfuros Sl3
t
Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TI
Textura
T2d, a
Examen del almibar
Arsnico
Al8
Dixido de azufre
D4
Color, identificacin-del
(si es aplicable)
Cl7
Contenido en azcar
C27, S2
Densidad final del almibar D3
Examen organolptico
E7b
Peso especfico
P3
pH
P6
Slidos solubles S6b
Slidos totales C33c
Medida del vacio
M4
~
Patrn de llenado
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Proporcin de diferentes fru-
tas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
aplicable) TI
Gelatina Preparacin como sea suministrada (AA)
Arsnico Al8
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
32
Producto
ANALIsrs DE AUMENTOS
Determinacin Mtodo
Harina de
cebada
Harina de
maz
Harina de
reposteria
Ceniza C7
Cinc CI2
Cobre CI3
Color, medida del (usar una
solucin al 6 2/3 por cit:nto) C18
Curva de titulacin C38
Dixido de azufre D4
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de los geles R4
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez A3e
Almidn Al5
Aminocidos A16
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Fibra bruta F3
Grnsa G6
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Preparacin <-'Omo sea administrada (AA)
Acidez A3e b
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Examen microscpico M6
Fibra bruta F3
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Resistencia de la gelatina R4
Solubilidad Sil
Preparacin
{excepto*) como sea suministrada (AA)
Carbohidratos (precipitar la
proeina con hierro dializado) S2
Ceniza C7
Color, medida del C18
Contenido en slidos del huevo C2l
Estructura del producto* E4
I
33
A3a
Mtodo
C28a
C7
CI8
Determinacin
Examen organolptico* E7
Fibra bruta F3
Grasa G6
Humedad G33c y k
Huml'dad relativa en equilihrio* H3*
Nitrgeno N2
Proteina . ~ PI3
Textura* T3e
Preparacin . como sea suministrada (AA)
Acidez A3b
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color. mcdida del CI8
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Nitrgeno N2
Solubilidad SIl
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez A3e
Almidn A15
Aminocidos A16
Calcio C3
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Extensgrafo de Brabender E8
Faringrafo de Brabender FI
Fibra bruta F3
Gliadina GI
Gluten (bruto) G2
Gluteina G3
Grasa G6i
Humedad G33c
Nitrgeno N2
Proteina PI3a b
Relajacin a la presin R3
Textura (de la masa) T3b, R3
Preparacin como sean suministrados (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico
Azcares reductores, expre-
sada en lactosa
Ceniza
Color, medida del
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Helados
Harina de
trigo
Harina de
soja
~
1
34 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
Contenido en huevo C21
Examen organolptico L7
Fsforo F7
Crasa (;e
Humedad C33e
Iden t ificacin de gomas II
Nitrgeno
N"1 1 _
Protena PI3
Sacaro sa (clarificar) S2
Hierhabuena Preparacin AA AJ
Arsnico AIS
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
~
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Ex tra do et reo EII
Humedad C33c
Hierbas Preparacin como sean suministradas( AA AH)
desecadas Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico Mc
Cadmio CI
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Plomo P8
Nivel de oxidacin N5c
Hinojo Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Fxtrado alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
r
Preparacin Al
Aceites voltiles A2
Arsnico Al 8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo El I
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Colgeno CI4
Grasa G6
Hidroxiprolina HI
Nitrgeno N2'
Nitrgeno no proteico N3
Proteina PI3
Preparacin como sean administrados (AA)
Ceniza C7
Coleskrol C15
Color. med ida del C18
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Proteina Pl3
Preparacin AA, AD
Ceniza C7
Colesterol C15
Color, medida del CI8
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33a g
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azcar invertido S2
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Producto
Hojas de
laurel
Huesos
Huevos en
polvo
Huevos y pro
duetos derivados
Jalea en
tabletas
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin
Mtodo
35
C28a
C28a
C7
Cl8
D4
C3
C33g
P6
Mtodo
C7
Cl6
Cl7
Cl8
E7
C31a, N2
C33e g
N2
P6
S2
16, S6
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Ceniza
Color, examen del
Color, identificacin del
Color, medida del
Examen organolptico
Gelatina
Humedad
Nitrgeno
pH (sobre gelatina preparada)
Sacarosa (clarificar con cido
fosfotngstico)
Slidos solubles totales
Nota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mI en cada uno de seis va-
sos de precipitados de 100
mI de forma baja. Los va-
sos de precipitados se man-
tienen durante la noche (l8
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al me-
S de las seis muestras pre-
paradas deben mantener su
estructura sin romperse.
Preparacin como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, expre-
sados como azcar invertido
Ceniza
Color, medida del
Dixido de azufre
Examen cromatogrfico
Humedad
pH
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento) R5
Sacarosa S2
Slidos solubles S6b
Preparacin como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, .
expresados como
azcar invertido
Jarabe de
azcar invertido
Jarabe de
azcar
Producto
36
37
AH
E7
P3
T2a
C28a
C7
Mtodo
C18
C3
C4
04
C28a
C6
C6
C6
N2
P4
P6
P13
S20g
C28a
C7
04
C3
C33g
P6
P8
S2
S6b
como sea suministrado (AA)
A3a
Determinacin
C e n ~ a C7
Color, medida del C18
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH (solucin al ~ por ciento) P6
Sacarosa S2
Preparacin' como sea suministrado (AA)
Azcares redu,<tores, expre-
sados corro azcar invertido
Ceniza
Dixido de azufre
Examen cromatogrfico
Humedad
pH
Plomo
Sacarosa
Slidos solubles
Preparacin
Acidez
Azcares reductores, expre-
sados en dextrosa
Ceniza
Color, medida del (al SO por
ciento)
Composicin en carbohidratos
Dextrosa
Dixido de azufre
Equivalente en dextrosa
Maltosa
Maltotriosa
Maltotetraosa
Nitrgeno
Peso especfico
pH
Proteina
Slidos totales
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
Preparacin
Apariencia
Examen organolptico
Peso escurrido
Textura
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Jarabe
dorado
Judias
enlatadas
Jarabe de
glucosa
... _------- - ~ - - -
r
Ii
!
38 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
SIO
AB
Al8
P4c
Pl3
C28a
N2
A3a
C7
A3a
Al2
C7
G6f
A3a
C7
G6f
C28a
N2
Pl3
S2
C33e
omo sea suministrada (AA)
Lquido de escurrido
Arsnico
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Azcares totales S2, C27
Cinc Cl2
Color, medida del Cl8
Humedad C33e
pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico
Agua afadida
Ceniza
Grasa
Lactosa (clarificar con ferro-
cianuro potsico y acetato
de cinc)
Nitrgeno
Peso especfico (mediante
lactmetro)
Protena
Slidos totales (afadir dos
gotas de solucin etanlica
de cido actico al 10 por
ciento)
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
Acidez, expresada en cido lc-
tico
Ceniza
Grasa
Lactosa
Nitrgeno
Proteina
Sacarosa (clarificar la solucin)
Slidos totales
Preparacin
Acidez, expresada
en cido lctico
Ceniza
Leche
Leche condensada
edulcorada
Leche
evaporada
I
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar) C28a
Nitrgeno N2
Proteina PI3
Slidos totales de la leche C33e
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez A3b
Alcalinidad de la ceniza A13
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Densidad D2
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Humedad C33c
Lactosa (clarificar) C28a
Nitrgeno I N2
Proteina P13
Solubilidad SIl
Preparacin como sea suministrada (AA)
Examen cromatogrfico F6
Fsforo F7
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sustancias insolubles en acetona 514
Sustancias solubles en acetona 514
Preparacin como sean suministradas (AA)
Muestra entera
Examen organolptico E7
Peso neto P4
Materia slida, contenido en M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico A4a
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6a
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Sal S3
Preparacin Como sea suministrada (AA)
Almidn A15b
Producto
Leche en polvo
Lecitina
comercial
Legumbres en
escabeche
Levadura en
polvo
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin
Mtodo
39
40
Producto
ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
I
Arsnico A18
O n ~ ~
Ceniza insoluble en cido C8
Crema trtara C36
Dixido de azufre D4
~ o m o P8
Macarrones Preparacin Al, AC
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Componentes slidos de huevo C21
Examen organolptico E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta F3
Fsforo F7
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida/Ganancia de coccin R2
Prdida de coccin R2
Proteina P13
Sal S3c
Slidos solubles en agua S9
Manteca de cerdo Preparacin como sea suministrada (AA)
Enranciamiento . El
lndice de refraccin (a 40
0
C) 16
Indice de yodo 14
Humedad C33c
Manteca de cacao Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos C23, G6a-b
Examen organolptico E7
Indice de acidez . A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40
0
C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Presencia de manteca de
cacao extraida con solventes PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Punto de ascenso' . PIS
Mantequilla Preparacin como sea suministrada (AA)
Azcar S2
.-.--.....,
I
l'
. 41
A7
AI7
El
A3
15
C21
E7
F7
C33e
Mtodo
16
18
14
Cl8
C27
C4
C7
CI8
C37
ES
M6
E7b
por diferencia
A7
A3
17
17
16
17
18
14
PIS
PIS
PIS
C33i
P8
N2
S3
como sea suministrada (AA)
G6a
Capacidad de extrusin
Ceniza
Color, medida del
Cuajada
Examen de los cidos grasos
Examen microscpico
Examen organolptico
Grasa
Grasa, examen
Acidos grasos libres
Indice de acidez
Indice de Kirschner
Indice de Polenske
Indice de refraccin (40
0
C)
Indice de Reichert
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Punto de ascenso
Punto de fusin
Punto de fusin incipiente
Humedad
Plomo
Proteina de la cuajada (usar C37)
Sal
Preparacin
Aceite
Aceite, examen del
Acidos grasos libres
Antioxidantes
Enranciamiento
Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de refraccin (20
0
C
40
0
C)
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Color, medida del
Contenido en azcar
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida)
Examen organolptico
Fsforo
H ~ m e d a d
Determinacin
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS
Mayonesa ligera
Producto
42 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
A3a
A3a
C28a
C7
Cl7
N2
P6
S3
como sean .suministradas (AA)
AI8
Nitrgeno
pH
Sal
Preparacin
Arsnico
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Dixido de azufre D4
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Plomo P8
Sacarosa S2
Slidos solubles S6
Slidos totales S10
Preparacin como sean suministradas (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del CI8
Color, presencia de CI9
Contenido en frutas SS
Dixido de azufre D4
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fsforo F7
Pectina PI
Potasio PIO
Sacarosa S2
Slidos insolubles SS
Slidos solubles S6
Preparacin como sean suministradas (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido
Ceniza
Color, iden tificacin del
Mermeladas
Mermeladas
(de naranjas
amargas)
Melazas
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS "43
Producto Determinacin Mtodo
Color, medida del Cl8
Color, presencia de Cl9
Contenido en frutas S5 ,.
Dixido de azufre D4
Exmen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Pectina PI
Peso neto P5
Sacarosa S2
Slidos insolubles S5
Slidos solubles totales S6
Miel Preparacin (usar una esptula
para mezclar) AB
Acidez A3a
Alcalinidad de la ceniza Al3
'---
Azcar invertido, presencia de Al9
Azcares reductores, expre-
sados en dextrosa C28a
Ceniza C7
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida del Cl8
Examen cromatogrfico C3
Examen microscpico (insolu-
bles en agua) M6
Examen organolptico E7
Humedad C33g
Jarabe de glucosa, presencia de M7
Levulosa (fructosa) L2
Peso espe.cfico (15,5
0
C) P4
Rotacin ptica (utilizar
solucin al 10 por ciento) RS
Sacarosa S2
Slidos totales IOO-C33g
Nota: La proporcin dextrosa:
fructosa debe aproximarse a
t
1: 1 o mayor de 1.
Monoglicridos Preparacin como sean suministrados (AA)
Acidos grasos libres A7
Examen de los cidos grasos ES
Indice de acidez A3
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Humedad C33h
Jabones 11
44
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
P3
S2b d
S3
AB
A2
A3
A6
Al3
A5
C28
B2
C7
Cl7
Cl8
C32
D4
E7
P4
P6
SI
A4a
A4a
M6
C7
F3
N2
como sea suministrada (AA)
A2
M6c
C7
C8
G9
[10
Ell
F3
C33c
N2
como sea suministrada (AA)
G6a
Preparacin
Aceites voltiles
Aspecto microscpico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Ex tracto etreo
fibra bruta
Humedad
Nitrgeno
Preparacin
Aceite
Acidez, expresada en cido
actico
Acido actico
Aspecto microscpico
Ceniza
Fibra bruta I
Nitrgeno
Peso escurrido
(usar un filtro fino)
Sacarosa
Sal
Preparacin
Aceites voltiles
Acidez, expresada en cido
tartrico
Acido benzoico
Alcalinidad de la ceniza
Acido ascrbico
Azcares reductores, expresados
en azcar invertido
Benzoato sdico
Ceniza
Color, identificacin del
Color, medida del
Contenido en frutas
Dixido de azufre -
Examen organolptico
Peso especfico
pH
Sacarina
Mostaza
preparada
Mostaza (polvo)
Naranjadas
I

,
. !
45
E7
F3
F7a
G6e
N2
P13
AE
C7
E4
E9
F3
G6e
C33k
L1
N2
P6
P13
L1
T3b
Al, AC
C7
Mtodo
S2
S4
SlO
como sean suministradas (AA)
C7
C16
Cl8
M6c
1::7
F3
F7c
G6b
C33c
N2
P5
SIl
Al, Al
All
G6b
C33c
Sacarosa
Sodio
Slidos totales
Preparacin
Ceniza
Color, examen del
Color, preparar la solucin
Examen microscpico
Examen organolptico
Fibra bruta-
Fsforo
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto (si es aplicable)
Solubilidad
Preparacin
Aflatoxina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
(en muestra desengrasada)
Proteina
Preparacin (descortezar)
Ceniza
Extructura del producto
Extracto en agua fra
Fibra bruta
Grasa
Humedad
Lactosa
Nitrgeno
pH
Proteina
Slidos de la leche
Textura
Preparacin
Ceniza
Examen organolptico (pteco-
cer durante 15 minutos)
Fibra bruta
Fsforo,lipoides
Grasa.
Determinacin
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Pasta
Nueces
Pan
Natillas en
polvo
Producto

_.
.-
f,'
46 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Prdida de coccin
P2
Proteina
PI3
Sal
S3
Slidos de huevo (incluida
la 1ecitina aadida) C21
Slidos solubles en agua S9
Pastas de Preparacin
AA
pescado Almidn
AI5
Cadmio
CS
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Examen organolptico E7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Plomo P8
Proteina PI3
Sal S3
Patatas Preparacin AF
Azcar C27
Azufre A20
Calcio C3
Contaje de partculas oscuras C25
Grado de esterificacin P9
Humedad C33e
Magnesio MI
Peso especfico P4b
Poliuronida total P9
Potasio PIO
Textura T3a, c d
Patatas fritas Preparacin Al
crujientes Antioxidantes AI7
Ceniza C7
Examen de la grasa
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de refraccin (40
0
C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Examen organolptico E7
I
Grasa G6c
Humedad C33c

Pescado Aceite G6a
Acidos grasos libres A7
cnranciamiento El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Bases voltiles totales B1
visual
Cadmio Cl
Ceniza C7
Grasa G6h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Plomo P8

Proteina PI3
Textura T3e
Pescado enlatado Aceite G6a
Acidos grasos libres A7
Enranciamiento El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Aspecto visual
Cadmio Cl
Ceniza C7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Plomo P8
Preparacin para la materia seca ' AH, AKb
Proteina P13
De
Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA)
Producto
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin Mtodo
47
....
r
48 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
Product
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6c
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico El
Productc
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA 6 Al)
hngara Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Pimiento Preparacin como sea suministrado (AA Al)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico El
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Postre de Preparacin como sea suministrado (AA)
gelatina Acidez, expresada
en cido ctrico A3a
Acido fumrico A8
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Productos
Ceniza C7
-,)S con pi
Color, examen del Cl6
--Fish Cal
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
Examen organolptico (pre-
parar la gelatina) E7
50
ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
A3e
Al8
AC', AA
C33e
M5
N2
Pl3
S3
S2
por diferencia
C7
E7
G6b
C33c
N2
P5
Pl3
AA, AH, AD
S7a
C7
E7
G6f
Humedad
Mercurio
Nitrgeno
Proteina de patata
Sal
Preparacin (en condiciones
secas)
Azcares (clarificados con
hierro, dializado)
Carhohidratos
Ceniza
Examen organolptico
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto (si es aplicable)
Proteina
Preparacin
Carbohidratos
Ceniza
Examen organolptico
Grasa
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
y acetato de cinc) C28a
Leche aadida S7a
Nitrgeno N2
Protena PIJ
Sacarosa S2
Slidos de la leche S7a
Slidos totales SI Oe
Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada en
cido actico
Arsnico
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Cobre Cl3
Color, medida del Cl8
Contenido en azcar C27
Humedad C33e
Pur de tomate
Productos de
reposteria
Pud n de lche
1-
pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
~ l ~
Slidos insolubles S5
Slidos totales S1O
Nota: Se ha sealado (Analyst,
1948, 73, 449) que el valor me-
dio del K
2
O en los slidos del
tomate es de 4,79.
Queso Preparacin Al
Acidez A3a
Cenaa C7
Grasa G6f
Gr::lsa, examen de
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de Kirschner 17
Indice de perxidos 15
Indice de Polenske 17
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Humedad C33g
Nitrgeno N2
Plomo P8
Protena (nitrgeno x 6,38) Pl3
T h x ~ r n Db
Remolacha guisada Preparacin AF, AG
Humedad C33e
Pigmento P7
Textura T3c (iO
Sal Preparacin como sea suministrada (AA)
~ n ~ ~
Humedad C33c
fudo ~
Salmueras Preparacin como sean suministradas (AA)
Azcares S2
Peso especfico P4c
~ l ~ b
Salsa Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido actico A3a b
Producto
INDrCE DE LOS METODOS DE ANALISrS
Determinacin
Mtodo
51
z
52 ANALISIS DE ALMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
A4a
A3a
A4a
A4a
A13
C28a
C7
CI8
N2
P6
S6
SIO
Acidez voltil, expre-
sada en cido actico A4a
Ceniza C7
Color, identificacin del II 7
Color, medida del II 8
Conservadores C24
Contenido en azcar C27
Examen organolptico E7b
Humedad C33e
Peso neto PS
Sal S3c
Preparacin como sea suministrada (AA)
Peso del contenido slido SS
Sobre el lquido
Acidez, expresada en ci-
do actico
Acidos voltiles, expresa-
dos en cido actico
Acidos no voltiles, expresa-
dos en cido actico
Alcalinidad de la ceniza
Azcares reductores, expresados
en azcar invertido (despus
de la inversin completa pro-
ceder como en S2)
Ceniza
Color, medida del
Nitrgeno
pH
Slidos solubles totales
Slidos totales
Sobre la materia slida despus
de una desecacin ligera
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Extracto alcohlico EI0
Extracto etreo Ell
Preparacin como sea suministrada (AA)
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Examen del lquido separado
Acidez, expresado en cido
actico
Salsa de
rbano picante
Salsa de menta
I
Producto
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS
. Determinacin
Mtodo
53
Acidez voltil, expresada
en cido actico A4a
Ceniza C7
Humedad CJ3e
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Sal S3d
Materia slida, contenido en M3
Peso neto . P5
Salvia Preparacin colpa sea suministrada (AA)
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6
Cenaa C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
v Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
"Sandwich Spread" Preparacin como sea suministrado (AA)
Examen del contenido completo
Examen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Peso neto P4
Examen de la fraccin lquida
A ~ t t e ~ e
Aceite, examen del (utilizar
extracto etreo sin adicin
de cido)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes A17
Enranciamiento E1
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20
0
0400 CJI6
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo J4
Color, medida del C18
Contenido en huevo (incluida
la lecitina aadida) C21
Humedad C33i
Nitrgeno N2
Azcar C27
r
54
ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto Determinacin Mtodo
Examen organolptico
E7b
Fsforo
F7b
pH
P6
Sal
S3
Sebo Preparacin como sea suministrado (AA)
Antiaxidantes Al7
Grasa (por diferencia)
Humedad C33c
Material de relleno aadido M2
Sopas Preparacin AB
Sobre la muestra completa
Examen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Peso neto P5
Sobre la fraccin lquida
Acidez, expresada en cido
mlico A3a
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido C8
Cloruro sdico S3
Color, identificacin del Cl7
Color medida del
Cl8
Creatinina
C35
Examen organolptico E7
Grasa G6e
pH P6
Slidos totales SIO
Sobre la fraccin slida
Ceniza C7
Grasa G6d
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Nota: Separar la carne o pasta
del resto de las sustancias s-
lidas recogidas durante la de-
terminacin del "peso en pro-
ductos slidos" y pesar por
separado
Sopa desecada Preparacin AC
Acidez A3
Arsnico Al8
Ceniza C7
1
--
11I1
Cloruro sdico S3
Color, identificacin del C17
Color, medida del (preparar la
sopa) ClS
de azufre D4
Examen microscpico (preparar
la sopa) M6
Grasa G6a oh
Humedad C33c
pH (preparar la sopa) P6
Plomo PIO
T Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza A13
Arsnico A1S
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido CS
Ceniza soluble en agua C9
Color, presente o aadido Cl <fb
Examen organolptico E7
Extracto acuoso E9
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Impurezas en ceras 13
Nitrgeno N2
Plomo PS
Tanino T2
T instantneo Preparacin como sea suministrado (AA)
Azcares reductores,
expresados en az-
car invertido C28
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Humedad C33a
Tanino T2
Tomillo desecado Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Aspecto microscpico M6c
C7
Ceniza insoluble en cido CS
Extracto acuoso E9
Producto
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin Mtodo
55
,
....
I
11
. ~
' ~ : " _ ' ~ : ' ~ ~ ' : _ : : " ' : ~ : ~ ' : : C ~ "
..,... ... - _.1"'''*.'.
------------!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!I!!!!!!!!_iiiQij
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
57
Producto
Determinacin
Mtodo
Peso neto (si es aplicable)
P5
Plomo
P8
Sodio
S4
Textura (reconstituir)
T3a
Verduras enlatadas
Preparacin
AH
Densidad del jarabe
P3
Examen organolptico
E7
Patrn de relleno
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Proporcin de las diferentes
verduras (si es aplicable)
Tamao de las verduras
TI
Vacio
M4
Anlisis del liquido
Color, identificacin del
CI7
Color, medida del
CI8
pH
P6
Sacarosa
S2
Sal
S3e
Slidos totales
SIO
Anlisis del producto slido
Preparacin
Cadmio
CI
Contenido en azcar
cn
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
Plomo
P8
Slidos totales
C33e
Tamao de las verduras
(si es aplicable)
TI
Textura
T3a
Vinagre
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada
en cido actico
A3b
Acidos no voltiles, expre-
sados en cido actico
A3b
Acidos voltiles, expresados
en cido actico
A4b
Alcalinidad de la ceniza
AI3
Ceniza soluble en agua
C9
Color, medida del
Cl8
Fsforo
F7
r
58
Producto
Zumos de frutas
ANLISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Nitrgeno
pH (utilizar solucin al
2 por ciento )
Slidos totales
Preparacin
Aceites voltiles
Acidez, expresada en cido
ctrico
Addo ascorbico
Alcalinidad eje la ceniza
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido
Benzoato sdico
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Color, medida del
Dixido de azufre
Examen organolptico
Peso especfico
pH
Plomo
Quinina
Sacarina
Sacarosa
Sodio
Slidos totales
Mtodo
N2
P6
SIO
AB
A2
A3a e
AS
Al3
C28a 6 b
B2
C7
C8
CI8
04
E7b
P4
P6
P8
QI
SI
S2
S4
SIO
e
I
SECCION II
r
Mtodos de anlisis
de los alimentos
Q
::
INDIC DE LOSMEToDOS DE ANALISIS
Metodos preparativos
Clave del
mtodo
Tipo de
producto Mtodo
61
-
AA
AB
AC
AD
AE
AF
AG
AH
En polvo
Lquido
Alimentos duros
Lquido
Bajo contenido
graso
Verduras. Frutas
Verduras. Frutas
Productos
enlatados
usar como muestra despus de mezclar.
mezclar perfectamente y analizar.
hacerlo pasar por un molinillo de marti-
llo hasta pulverizar a un fino tamao de
partcula.
mezclar en una batidora.
l. desecar en aire a 50
0
C al menos du-
rante 12 horas.
2. pesar antes y despus de la deseca-
cin y corregir la prdida de hume-
dad en subsiguientes pesadas.
3. triturar en un molinillo de martillo.
4. mezclar perfectamente.
l. clasificar y rechazar las unidades
anormales o alteradas.
2, pelar.
3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.
4. desecar en aire a 50
0
C al menos du-
rante 12 horas.
5. pesar antes y despus de la deseca-
cin y corregir la prdida de humedad
en subsiguientes pesadas.
6. picar a un pequeo tamao de
partcula.
l. pelar abundante muestra, retirar la
parte carnosa y cortar porciones pe-
queas.
2. pesar unos 250 g de muestra que se
aproxime a una unidad completa y
transferirla a una batidora.
3. aadir con bureta el mismo peso de
agua.
4. batir.
5. transferir a un recipiente de muestra.
6. corregir las pesadas posteriores te-
niendo en cuenta el agua afi.adida.
l. pesar el bote y el contenido.
2. retirar la tapadera y vaciar el conteni-
do en un tamiz previamente pesado,
dejando escurrir el lquido en un
recipiente tarado.
11
,
"
r
62
Clave del
mtodo
Tipo de
producto
ANALISIS DE ALIMENTOS
Mtodo
en grasa
Alimentos
slidos
Alimentos
congelados
Al
Al
AK
- AL
3. dejar en reposo durante 30 minutos.
4. volver a pesar el bote, el tamiz y el
recipiente con el lquido escurrido
(ver el mtodo "peso escurrido").
5. realizar las determinaciones en el
lquido escurrido y retirar las sustan-
cias slidas del tamiz y de la pulpa
bien con la mano o en una batidora.
6. realizar las determinaciones en la
pulpa.
l. retirar la muestra completa de su en-
vase y colocarla en una piadora.
2. picar o pulverizar a pequeo tamao.
3. transferir la muestra a un recipiente
de muestra.
Alimentos ricos l. transferir la muestra a un azulej()
fro.
2. cortarla en porciones pequeas con
un cuchillo bien afilado.
3. transferir la muestra a un contenedor.
Alimentos ricos l. retirar la pelcula superficial.
en grasa 2a. si se encuentra en forma dispersa
transferir a un recipiente utilizando
una esptula y mezclar perfectamente.
2b. pasar por una picadora (dotada con
matriz de orificios amplios) antes de
transferir al recipiente de muestra.
l. pesar la muestra completa con la
envoltura (s).
2. retirar el material envolvente y
transferir los contenidos a un tamiz
previamente pesado.
3. pesar el material envolvente y
calcular el peso neto.
4. dejar la muestra en reposo sobre el
tamiz durante 3 horas exactas.
5. recoger el lquido escurrido en un
recipiente tarado y despus, pesar y
calcular el "lquido escurrido".
6. mezclar o picar el material retenido
en el tamiz a pequeo tamao de
acuerdo con los mtodos preparati-
vos AF, AG AH..
I
1. Tomar 100 mi de Illuestra lquida o 10 g de muestra slida. Co-
locarlos en matraz de fondo plano de 500 mI. Aadir 200 3pO
mi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin para
mezclar. Aad ir perlas de vidrio y unas gotas de silicona anti-
espuma.
2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que se
muestra en la Figura l.
3. Calentar suavemente agitando por rotacin.
4. Hervir durante dos horas.
l. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.
Colocar el cartucho con su contenido en la cmara de extraccin
del aparato de Soxhlet.
2. Conectar la cmara de ex traccin a un matraz previamente dese-
cado y pesado al condensador correspondiente.
3. Extraer a reflujo durante cinco horas usando tetracloruro de car-
bono como solvente.
4. Destilar el tetracloruro de carbono.
S. Desecar la fraccin insaponificable que permanece en el matraz
colocndolo en estufa alOSa Cdurante cuatro horas.
6. Pesar y calcular el contenido en aceite mineral.
Nota: Debe comprobarse que el residuo es fraccin insaponificable.
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
ACEITE MINERAL . ,
ACEITES VOLATILES
63
Al
A2

!" .-
Fig. I. Aparato pata
la determinacin de
aceites esenciales que
suministra Baird and
Tatlock (London) Ltd.
(c)
(b)
A3a-e ACIDEZ
ANALISIS DE ALIMENTOS
(a)
(d)
l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero se-
guir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se des-
cribe en (e).
l. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minu-
tos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.
l. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin sea
satisfactoria (que consuma al menos varios mI de sosa custica).
La cantidad puede oscilar entre 10 Y50 g.
2. Aadir 50 mI de agua destilada o, si la muestra es ipso]ub]e en
agua, 50 mI de alcohol neutralizado.
3. Titular con hidrxido sdico O, I M usando fenoltaleina como indi-
cador.
4. Cuando se aproxime al punto final aadir ]a solucin custica gota
a gota cerciorndose de que el color final no desaparece.
5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que
e] aceite destilado penetre en ]a escala graduada.
6. Leer el volumen de aceites esenciales.
N 1 P
. d . ]0'] ttuloxfxlOO
atas: . orcentaje e aceItes va ah es = ---d-:----l:-----
peso e a muestra
2. Referencia del mtodo: Cocking and Midd]eton, J.
Pharm. Pharmacol., 8,435-42.
3. f = densidad del aceite esencial.
l. Pesar ]0,0 g de muestra y aadir 50,0 mI de hidrxido sdico
0,5 M. Agitar.
2. Aadir 50 mI de agua destilada caliente. Agitar.
3. Despus de enfriar hacer una retrotitu]acin con cido clorhdri-
co 0,5 M usando fenoltaleina como indicador o, en el caso de
muestras oscuras, siguiendo el cambio de pH.
Notas: ]. El procedimiento para mdir el pH se describe en la
seccin correspondiente.
64
I
I
METODOS DE ANALISIS
2. Los factores de los cidos se indican en la Tabla 1.
3. En el caso de mermeladas expresar la acidez de la forma
siguiente:
..
Frutas
Uvas
Melocotones, alba-
ricoques, ciruelas
como cido ctrico
como cido tartrico
como cido mlico
Tabla 1
65
~ I
..-J
'..
Ir
1 ~
,
..
Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M.
(e)
Acido actico
Acido ctrico
Acido lctico
Acido mlico
Acido olico
Acido tartrico
0,006005 g me
l
0,007009 g me
l
0,009008 g me
l
0,0067 g me
l
0,028245 g me
l
0,007504 g me
l
1. Introducir la muestra en un t:rlcnmeyer de boca ancha que conten-
ga 100 mI de agua destilada hirviendo.
2. Colocar un tapn de corcho y agitar intermitentemente durante
ms de diez minutos.
3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que se
describe en los pasos siguientes.
4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto
(a) un electrodo de vidrio (b) un electrodo de calomelano, (e) un
tubo de entrada del nitrgeno, (d) el pico de una bureta y (e) un
tubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes de
acoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con solu-
ciones tampones, como se describe en P4). .
5. Comenzar. a burbujear nitrgeno en la solucin problema no
slo para desprender el dixido de carbono presente sino tam-
bin para agitar la solucin.
6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solu-
cin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutos
despus de cada adicin.
7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valor
pH de 9,0.
8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, y
comprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.
9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la so-
lucin frente al volumen de lcali aadido.
10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-
r
66
ANALISIS DE ALIMENTOS
ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cam-
bio de pH es mxima.
Ii ..
!i
Notas: l. Cuando por determinaciones previas se conozca el punto
de equivalencia aproximado debe repetirse la prueba
usando un margen ms estrecho de pH.
2. Ajustar la adicin de la solucin titulante para obtener
cambios de pH de 0,2 a 0,3 unidades.
. 3. Tambin puede hacerse una grfica diferencial en la cual
la escala vertical (eje de ordenadas) indique el grado de
cambio de pH por unidad de volumen de la solucin ti-
tulante (e. g. 0,5 mI) frente al volumen de dicha solu-
cin - el punto de equivalencia est indicado normal-
mente por un pico puntiagudo.
Acmo ACETICO
A4a-b
I
I
(a)
l. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mi de capacidad provis-
to de dos tubuladuras lateralas y aadir 200 mi de solucin de clo-
ruro sdico al 20 por ciento. Tapar.
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de va-
por y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin caliente y recoger el des-
tilado en un erlenmeyer.
s. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca he-
cha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina co-
mo indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.
(b) . .
l. Tomar 25,0 mI de la solucin acdica, diluir con 50 mi de agua
destilada, y titular frente a NaOH O, I M usando fenoltaleina como
indicador.
2. Tomar otros 25,0 mI de solucin problema y colocarlos en una
cpsula de evaporacin de porcelana blanca.
3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.
4. Aadir 25,0 mI de agua destilada y repetir la evaporacin. Repetir
la adicin de agua y evaporar nuevamente.
5. Aadir 25,0 mI de agua destilada y titular frente a hidrxido s-
dico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
6. La diferencia entre los dos ttulos se debe a los cidos voltiles y
debe calcularse como cido actico.
r
-
C:',-:uij \'
.;,!lll .
'0 la: I mI de hidrxido sdico 0,1 M= 0,006005 g de cido ac-
tico.
_____. IIETODOS DE ANALISIS
67
.t
f'
ACIDO ASCORBICO ASa-b
(a)
Nota: El peso del cido ascrbico se calcula de la forma siguiente:
t = ttulo
dt = mI de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico
6. La titulacin termina cuando aparece por primera vez un tono rosa
y debe realizarse en menos de un minuto y sin consumir ms de
I,S mI.
i
"
txNx88xlOO
1000 x dt
mg de cido ascrbico/ml colorante =
l. Tomar 10,0 mI de muestra 10,0 mI de una solucin de la mues-
tra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mI en matraz volumtrico con
solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
2. Filtrar la solucin a travs. de papel de filtro Whatman nmero 4.
3. Pipetar 10 mI de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15
. mI de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al
0,04 por ciento.
5. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de
diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mI de agua. La solu-
cin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtri-
rico de 2S0 mI. El residuo debe lavarse perfectamente y la solu-
cin y lquido de lavado se diluye a 2S0,0 mI. Esta solucin deQe
prepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estanda-
riza de la forma siguiente: a 10,0 mI de la solucin colorante se
aaden S mI de solucin de yoduro potsico al SO por ciento
aproximadamente y 10 mI de cido clorhdrico 1 M. Despus
de dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con so-
lucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn romo indicador.
El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:
f x t x 100 x I 00
mg de cido ascrbico/l 00 mI = -:-------:----:---:--
volumen tomado x volumen de
solucin filtrada
f = factor del colorante
t = cantidad de solucin colorante requerida en la titulacin
1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de mues-
tra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.
2. Aadir 100 mI de una solucin metanlica de cido metafosfrico
(preparado disolviendo 40 g de cido. metafosfrico en 160 mi de
cido actico y 800 mi de metanol ya continuacin diluir a 2 litros
con agua destilada).
3. Agitat vigorosamente en un agitador automtico durante quince
minutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.
4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia y
diluir con solucin tampn.
5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Techni-
con y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol
(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mi
de acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con agua
destilada).
6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente a
los resultados obtenidos con diferentes concentraciones de cido
ascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de'
componente puro en I litro de agua destilada.
68
(b)
Notas:
ANAUSIS DE ALIMENTOS
1. Mtodo de D. C. Egberg, et al., 1973, J. Sci. Fd Agric.,
24,789-94.
2. La interferencia del color debe ser mnima a 520 nm;
si se sospecha que el color de la solucin afecta a los
resultados deber usarse un blanco en una clula de flu-
jo contnuo.
3. Los lavados deben ser de naturaleza metanlica prepa-
rado por mezcla de 80 mI de cido actico glacial y
400 mi de metanol y diluida a I litro.
(a)
ACIDO BENZOICO A6a-b
r
l. Transferir 10 g de muestra a un embudo de separacin y aadir
200 mI de solucin de cloruro sdico a saturacin.
2. Acidificar, usando tornasol como indicador, con cido clorhdri-
co concentrado p. a ~
3. Extraer con 70 mi, 50 mi, 40 mi y, finalmente 30 mi de ter die-
tlico. En esta fase puede ser necesario centrifugar para romper la
emulsin.
4. Lavar los extractos etreos combinados con 50, 40 Y 30 mI de
agua destilada conteniendo tres gotas de cido clorhdrico concen-
trado.
S. Diluir el extracto etreo a 200,0 mi
6. Medir la absorbancia con espectrofotmetro a tres puntos determi-
nados de la siguiente manera:
Medir la absorbancia entre 265-280 nm con espectrofotme-
tro provisto de registrador, de una solucin de50 mg de cido ben-
zoico disuelto en un litro de ter. Registrar la longitud de onda del
primer mnimo de la curva (punto A), del mximo (B) y el punto
mnimo final (C). Obtener curvas similares con soluciones que con-
tienen 20, 40, 60, 80, 100 Y 120 mg de cido ben"zoico puro/litro.
7. Representar la diferencia entre B y la media aritmtica de A y C
frente a la concentracin.
8. La cantidad de cido benzoico puede calcularse por referencia a la
curva patrn.
METODOS DE ANALISIS 69
la
....
~
.t

~ ..
Notas:
(b)
l. En un aparato correctamente ajustado las lecturas de la
absorbancia se efectan a 267,5, 272 Y276,5 nm para
A, B YC respectivamente.
2. La concentracin de cido benzoico multiplicada por
1: 18 da la cifra equivalente de benzoato sdico.
l. Aadir a 50 mi de muestra 25 mI de una solucin tampn de pH
4,0.
2. Aadir 25 mI de ter dietI1ico, agitar, dejar que se separen y
despreciar la capa de ter dietlico..
3. Repetir la extraccin de ter dietlico con otras dos cantidades de
25 mi del disolvente.
4. Combinar los extractos dietlicos y lavar con 5 mi de la solucin
tampn. Combinar esta solucin acuosa de lavado con la solucin
de la muestra.
5. Evaporar cuidadosamente el ter en bafl.o maria. La solucin debe
retirarse del bao cuando se haya reducido a un volumen inferior
a 5 mi y el solvente restante se evapora utilizando corrientes de
aire.
6. Disolver el residuo en 5 mi de solucin acuosa de acetona al 50 por
ciento y titular con hidrxiQo sdico 0,05 M usando fenal rojo co-
mo indicador.
7. Calcular el contenido en cido benzoico teniendo en cuenta que
cada mi de NaOH 0,05 M utilizado equivale a 0,0061 g de cido
benzoico.
ACIOOS GRASOS LmRES A7
l. Pesar 10 g de muestra fundida.
2. Disolver la muestra en 100 mI de etanol neutralizado caliente.
70 ANALISIS DE ALIMENTOS
3. Titular la muestra usando solucin de hidrxidO sdico 0,01 0,1
M y fenoltaleina como indicador. Agitar vigorosamente durante la
titulacin manteniendo la solucin caliente.
4. Calcular la cantidad de cidos grasos libres expresandola en cido
Glico.
Notas: l. El alcohol neutralizado se prepara hirviendo 50 mI de
etanol, aadiendo unas gotas de fenoltaleina y titulan-
do fren te a hidrxido sdico 0,01 M.
2. Indice de acidez = 0,561 x ttulo (0,01 M)
peso de la muestra en g
Los factores de l o ~ cidos (0,01 M de lcali) son:
cido lurico
cido palmtico
cido olico
0,00200
0,00256
0,00282
ACIDO FUMARICO AS'
1. Preparar en un polargrafo una curva patrn utilizando diferentes
concentraciones de cido fumrico y corriente de difusin (corre-
gida de corriente residual) a temperatura y tiempos de verti-
do conocidos.
2. Hacer burbujear nitrgeno a travs de las soluciones patrn y de la
muestra para expulsar el oxgeno y aadir 2 gotas de azul de bro-
mocresol.
3. Colocar el extremo del electrodo de mercurio (ctodo) en la solu-
cin de la muestra y ajustar la velocidad de vertido a 20 por minu-
to.
4. Insertar un electrodo de calomelano (nodo).
5. Aplicar un incremento en el voltaje negativo desde cero y anotar el
punto en el cual el voltaje desciertde indicando que la muestra se
ha reducido.
6. Representar graficamente corriente frente al voltaje aplicado.
Notas: l. Las condiciones para el cido fumrico son un soporte
de cloruro amnico, reduccin - 1,65 V Yun "pool"
de mercurio.
2. Referencia del mtodo, 1966,1. A. o. A. e, 49, 701-2.
ACTIVIDAD ENZIMATICA A9
1. Tomar muestras de aquellas partes del producto que se sospecha
no han recibido el tratamiento trmico completo.
METODOS DE ANALISIS
71
2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y exten-
der sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 por
ciento (l g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediata-
mente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 por
ciento sobre la superficie del corte.
3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, an-
tes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanquea-
miento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no de-
ben ser tenidos en consideracin.
Notas: l. Mtodo ideado por Joslyn, M. A., J. A. O. A. e,
1953,36.161-78.
2. Apropiado para verduras congeladas.
ACTIVIDAD PEROXIDASA AIO
l. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por ciento y una so-
lucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volme-
nes iguales.
2. A 50 g de muestra aadir 20 mI de la solucin mixta. Agitar per-
fectamente.
3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la apa-
ricin de una coloracin roja.
4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe activi-
dad peroxidasa significativa.
Extraccin
AFLATOXINA All
l. Extraer de modo contnuo, durante cuatro horas, una muestra
de 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanol
p. a.
2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mI y transferir, con ayuda de
25 mI de agua, a un embudo de separacin.
3. Lavar el matraz con 25 mI de cloroformo y aadir el lquido de la-
vado al embudo de separacin.
4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloro-
formo.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25 mI de cloroformo.
6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar un
volumen de20 mI.
7. Transferir el extracto de cloroformo a un matraz volumtrico
y diluir a 25 mI. Esta es la Solucin A.
8. Tomar 5 mi de la Solucin A y diluir a 50 mi con cloroformo.
Esta es la Solucin B.
Examen cromatogrfico en capa fina (ver pg. 247)
Realizar el examen en las condiciones siguientes:
Solucin problema: las descritas en el procedimiento de extraccin.
Sistema solvente: cloroformo: metanol (19: 1)
Soporte: slica gel G.
Espesor de la capa: 508 JIm.
Dimensiones de la placa: 10 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 100
0
C durante una hora; almacenar du-
rante 18 horas en desecador antes de usar.
Volumen de la muestra: 5 x 10-
3
mi de solucin B; I x 10-
2
mi de
solucin A; 2 x 10-
2
mi de solucin B.
Distancia de migracin del solvente: 10 cm.
Condiciones cromatogrficas: en luz dbil.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Condiciones de deteccin: examinar con luz U. V. (3650 ft..) a 30 cm'
de distancia en habitacin oscura.
Aspecto de las manchas: la fluorescencia prpura-azulada a R
f
0,5-
0,55 indica aflatoxina Bl ; la fluorescencia verde-azulada a R
f
0,45-
0,50 indica aflatoxina G
f
.
Cuanta: fluorescencia con 5 x 10-
3
mi de solucin B, muy alta; con
2 x 10-
2
mi de solucin B, alta; con Ixl 0-
2
mi de solucin A,
media.
72
ANALISIS DE ALIMENTOS
Nota: Este mtodo ha sido desarrollado en el Tropical Produc-
ts Institute, Grays Inn Road, London.
AGUA AADIDA
A12
r
l. Preparar un frasco de Dewar cilndrico de 28 cm, contenido en
una funda metlica de la manera siguiente: Cerrar hermticamente
el frasco con un tapn de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar el
tapn con un tubo metlico de 250 mm por 33mm y con otro tu-
bo metlico que se extienda hasta la base del frasco y forme en el
extremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T para
permitir la salida del vapor. A travs del tapn fijar tambin un ter-
mmetro e igualmente un tubo de congelacin de 240 mm por
29 mm en el cual se introduce un termmetro de Hortvet y un pe-
queo agitador.
2. Poner en el frasco 400 mi de ter previamente enfriados a 100 C.
METODOSDE ANAL1SIS 73
Notas:
3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar.elter y, en consecuen-
cia, reducir an ms su temperatura.
4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a -3
0
C
manteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.
5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 100 C en un tubo de congela-
cin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe por
segundo.
6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congela-
cin, observar el termmetro hasta que la temperatura permanez-
ca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una preci-
sin de 0,00 Io C.
7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.
1. Porcentaje de agua aadida , ( f-;,T1100 -M)
donde T
s
punto de congelacin medio de la leche
normal (-0,540
0
C).
T = punto de congelacin de la muestra..
M = slidos totales.
2. El termmetro debe calibrarse frente a una solu-
cin patrn de sacarosa. El punto de congelacin de
una solucin de 7 g de sacarosa en 100 mi de agua
destilada es -0,422
0
C, y con 8,5 g en 100 mi es
-0,520
0
C.
3. El lmite legal mnimo del punto de congelacin nor-
malmente aceptado es de -0,530
0
C.
Nota: 1 mI de cido clorhdrico 0,1 M = 0,00691 g de carbonato
potsico.
A13 ALCALINIDAD DE LA CENIZA
l. Aadir a la ceniza 20 mI de cido clorhdrico 0,1 M.
2. Disolver calentando en bao caliente y filtrar la solucin a travs
de papel de filtro Whatman nmero 54. Evitar salpicaduras. .
3. Lavar la cpsula de evaporacin y el papel de filtro con agua desti-
lada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones cidas.
4. Enfriar la solucin filtrada y titular con hidrxido sdico 0,1 M
usando anaranjado de metilo como indicador.
S. La diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico aadido y
de hidrxido sdico es debida a la alcalinidad de la ceniza.
6. Calcular la alcalinidad expresndola en carbonato potsico.
l. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aadir
5 mi de benceno y 15 mi de solucin de clorhidrato de hidroxila-
mina 0,5 M.
2. La. solucin de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolvien-
do 3,475 g de producto puro en 95 mI de etanol (60 por cienfo
v
o
v
o
)' Aadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usando
solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M, a color amarillo.
3. Diluir la solucin problema a 100 mI con etanol del 60 por ciento
(v
o
v
o
)'
4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica dehidrxi-
do potsico 0,5 M el cido liberado hasta que el color amarillo per-
manezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de
lcali utilizado.
74
ANALISIS DE ALIMENTOS
ALDEHIDOS A14
3
4
5
.,
(1
1
Notas:
t x f x 1,008 x 100
1. Porcentaje de aldehidos = --------
W
donde t = ttulo
W = peso tomado
2. Los factores f son los siguientes:
benzaldehido 0,053
aldehido cinnmico 0,066
citral 0,076
cuminaldehido 0,074
aldehido decclico 0,078
3. Referencia: Ollicia/ Standardized and Recommended
Methods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.
2
.3
4
'S
6
7
a
(a)
ALMIDON
A15a-e
r
1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro What-
man nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro ve-
ces con etanol al 70 por ciento.
2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de
precipitados. Aadir 5 mI de cido clorhdrico al 50 por ciento
(v
o
v
o
) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aa-
dir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mI durante
treinta minutos.
METODOS DE.ANALISIS
7S
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico usando agua destilada. Agi-
tar durante cinco minutos.
4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar SO mI de filtrado a
un vaso de precipitados de forma baja y 2S0 mI de capacidad que'
contiene lIS mI de etanol del 96 por ciento.
5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70
por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos.
6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, la-
vando el precipitado con 100 mi de etanol al 70 por ciento y 100
mi de alcohol del96 por ciento.
7. Desecar durante tres horas alOSa C el crisol de Gooch con el re-
siduo. Pesar.
(b)
1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (m-
todo G14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de SOO mi de
capacidad.
2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de agua
destilada y 7 mi de cido clorhdrico concentrado).
3. Calentar a reflujo durante una hora. .
4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.
S. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equiva-
lente) a un matraz volumtrico de SOO mI.
6. Clarificar con S mI de acetato de cinc al 12 por ciento y S mI de
ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrai.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el mtodo de
Lane Eynon.
Nota: Porcentaje de azcar invertido aparente x 0,94 = porcenta-
je de almidn.
(c)
1. Pesar 10 mI de muestra finamente picada en tubo de centrfuga de
2S0 mI y aJ1adir 100 mi de agua destilada, 5 mI de acetato de cinc
al 12 por ciento y S mI de ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
2. Mezclar por agitacin. Centrifugar a 1.SOO t.p.m.
3. Decantar a travs de papel de filtro Whatman nmero 3.
4. Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando
25 mI de agua destilada a la que se ha aadido 1 mI de la solucin
de ferrocianuro potsico y otro de la solucin de acetato de cinc.
Lavar el sedimento en el papel de filtro.
S. Retirar el embudo de papel de filtro (con su contenido) y colocar-
'1
I ...

e
,

(
i

,:. ' ..
......
.
lo en erlenmeyer de 250 mI. Perforar el papel de filtro y lavar el
contenido en el erlenmeyer usando 90 mi de cido clorhdrico
1,5 M caliente.
6. Sumergir el erlenmeyer en bailO de agua caliente hasta un nivel
equivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio de
cuando en cuando y man tener estas condiciones duran te hora y
media.
7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdi-
co al 20 por cientoo Ai'adir 10 mi de cido clorhdrico al 12 por
ciento (v
o
/v
o
)'
8. Transferir a erlenmeyer de 200 mI. Ai'adir 15 mI de cido fosfo-
tngstico al 20 por ciento y diluir hasta la sei'al de enrase sin tener
en consideracin la capa de grasa.
9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra-
vs de papel de filtro Whatman nmero I (o equivalente).
10. Pipetar 1 mi de filtrado a un tubo de ebullicin y ai'adir 5 mI de
solucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato
sdico y 2,5 g de fenol en 200 mi de solucin de hidrxido sdico
al 5 por cien too Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en
700 mi de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).
11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Ca-
lentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar du-
rante tres minutos. Diluir a 200 mi en matraz volumtrico.
12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutos
leer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitud
de onda de 540 nm.
13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosa
diluidos a 200 mI con cido clorhdrico O, 17M.
Notas: 1. Este mtodo es el de Blanchard, J, F., J. A. o. A. C,
1958,41, (2), 288.
I1
,
;1,
'1
":
76 ANALISIS DE ALIMENTOS
2. PorcentaJ'e de azcar reductor ="A' muestra
'A"patrn
centracin de la dilucin.
AMINOACIDOS
x con-
A16
l. Dejar a reflujo la muestra con cido clorhdrico 6 M durante 24
horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.
2. Aadir agua y evaporar a sequedad.
3. Realizar el examen cromatogrfico en las condiciones siguientes:
Solucin problema: solucin al 10 por ciento de la muestra trata-
da en solucin acuosa de isopropanol al 10 por ciento.
Sistema solvente: n-butanol: cido actico: agua (12:3:5).
METODOS DE ANALISIS
77
.,' ,
Soporte: papel Whatman nmero l.
Longitud del papel: 50 cm.
Mtodo cromatogrfico: descendente (ver pg. 245).
Tiempo de desarrollo: 12 horas.
Solucin reveladora (pulverizacin): solucin acetnica de ninhi-
hidrina al 0,25 por ciento.
Condiciones de revelado: mantener durante 20 minutos a 105 C.
105
0
C.
Comparacin: frente a muestras puras de clorhidrato de amino-
cidos.

(a)
ANTIOXIDANTES A17a-d .
Extraccin
l. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de hexano o cloroformo.
2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mI de eta-
nol p. a. del 80 por ciento (v
o
/v
o
) y cuatro alcuotas 25
mI de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.
3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota-
torio.
4. Disolver el residuo en 2 mi de etanol.
Exa.men por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)
Solucin problema: la preparada (o al 0,1 por ciento en etanol),
Sistema solvente: (a) hexano: cido actico glacial (2:0,5); (b) prime-
ra prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo.
Soporte: (a) slica gel G: Kieselguhr G (50:50); (b) slica gel G.
Espesor de capa: 250 J,lm. .
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 1000 C durante 30 minutos.
Volumen de muestra: 5 x 10-
6
mI.
Distancia de migracin del solvente: 12 cm.
Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez ms.
Condiciones de desecacin: caliente.
Deteccin 1a: cido fosfomolbdico al 1,5 por ciento en etanol; man-
tener la placa en atmsfera de vapores de amoniaco.
Aspecto de las manchas: azul = BHA, eugenol azul/gris = BHT; par-
dusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA. .
Deteccin 2
a
: 2:2:6 dicloroquinonacloroimida (lO mg en 100 mI
ter).
Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; prpura =
NDGA; grisceo/prpura = galato de propilo.
"
l. Extraer la muestra durante la hoche con 200 mI de ter de petr-
leo p. a.
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz
de evaporacin.
3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de ter de
petrleo p. a.
4. Concentrar el extracto y lquido de lavados a un volumen de 3 mI
y diluir a 5,0 mI.
Examen por cromatografia en fase gaseosa (ver pg. 249)
78
(b)
ANALISIS DE ALIMENTOS
I
5. Examinar por cromatografa de gases de la forma siguiente:
Volumen de la muestra: 3 x 10-
5
mI.
Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT.
Temperatura de la columna: 220
0
C.
Gas portador: helio.
Velocidad de flujo: 80 mI min-
1

Detector: ionizador de llama.


(c)
Extraccin
1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanoldel9S por
ciento.
2. Dejar reposar durante 15 minutos a 50
0
C.
3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.
4. Repetir con otras 2,5 partes de metanol.
5. Combinar los extractos y anadir una pequena cantidad de carbona-
to clcico.
6. Filtrar.
Deteccin
l. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20
. cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite
de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.
2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.
3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya
migrado 12 cm.
4. Retirar el papel y dejarlo secar.
5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.
Drenar.
6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula
con amonaco concentrado. .
7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.
METODOS DE ANALISrS
Antioxidantes Valores Rr aproximados
Hidroxitolueno butilato (BHT) O
Galato de dodecilo 0,11
Hidroxianisol butilato (BHA) 0,33
Galato de octilo (OG) 0,52
Galato de propilo (PG) 0,78
(d)
Antioxidante (sobre la superficie de la fruta)
79
fI
-, '
ji I
I
_.

1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra.


2. Recoger el lquido de lavado y concentrarlo a 50
0
C mantenin-
dolo al bao maria.
3. Disolver el residuo en acetona ya continuacin enfriar Ja solucin
hasta -10
0
C al objeto de precipitar la cera presente.
4. Filtrar a travs de papel de filtro enfriado, lavando con ms aceto-
na refrigerada.
5. Concentrar la acetona.
6. Examinar por cromatografa' bidimensional en capa fina sobre pla-
cas con soporte de slice gel (F
254
, 20 x 20 cm) usando
(a) 1 etapa: Benceno
2
a
etapa: Eter. di-isopropilo: hexano, 1:3
Identificacin: ocumeno-2,4-dinitrofenil-hidrazina
o (b) 1a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por ciento
de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las
dos etapas anteriores
o (e) cromatografa mono-dimensional con hexano
Notas: l. El mtodo de cromatografa de gases se basa en el de-
sarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodos
of Pood Analysis, 1961, Interscience. .
2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcu-
larse de la siguiente forma:
superficie x g/mI patrn x 5 x 10
6
ppm =
superficie del patrn x gramos de muestra
3. Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1974,1. Sci. Fd. Agre.,
25, 299-304.
4. En la comunicacin especial nO 1, 1963, Association
of PublicAnalysts, se describen otros mtodos.
{;
r _
I
(
..

.
l. Pesar lag de muestra y aadirlos a SO mi de agua destilada conte-
nidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca ancha
con 12S mi de capacidad).
2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solu-
cin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en ars-
nico oscile entre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de ars-
nico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsni-
co preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido ar-
senioso en 20 mI de hidrxido sdico I M, diluir a sao mi con
agua destilada, neutralizar con 20 mi de cido clorhdrico I M Yfi-
nalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mi con agua destila-
da. Esta solucin contiene I mg de arsnico por mI.
3. Aadir a cada frasco, 10 mi de cido clorhdrico brominado y ca-
lentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin d ~ cloruro es-
tannaso para eliminar el bromo, 10 g de cinc exento de arsnico y
2 mI de alcohol amlico. Tapar.
4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara hacien-
do un taladro en el tapn que permita introducir muy a j u s t a d a ~
mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dime-
tro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseer
menor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de pa-
pel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de pio-
rno al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn de
goma ("A") de 2,S cm de dimetro cuya base menor se halla en la
posicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de S cm de longi-
tud se introduce en otro tapn perforado ("B") de forma tal que
el extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del ta-
pn.
S. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtro
Whatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a su-
turacin. Drenar y desecar a sao c. Cortar el papel en trozos cua-
drados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparo
de la luz.
6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la parte
superior del tapn "A". Sobre ste fijar el tapn "B" de forma que
la luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los tapones
con un "clip" metlico o con una banda elstica fuerte.
7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 4S
minutos.
8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente a
cantidades conocidas de solucin de arsnico.
80
ANALIsrs DE ALIMENTOS
ARSENICO A18
,
Notas: l. El papel del cloruro mercrico no debe tocar al papel
de acetato de plomo.
METODOS DE ANALISIS
81
2. Cuando se trata de determinaciones exactas el papel
de cloruro mercrico debe prepararse en el momento
del uso. Sin embargo, los papeles almacenados duran-
te 2 meses sirven para el trabajo de control rutinario.
ih

1/
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL 19
~ .
l. Disolver 2g de miel en 10 mi de agua destilada y extraer con 30
mI de ter.
2. Eliminar el ter en un embudo qe separacin y concentrar el volu-
men de la capa de solvente a 5 mI.
3. Aadir 2 mI de solucin de resorcinol al 1;0 por ciento. Agitar.
4. La aparicin de un color rojo cereza indica la presencia de azcar
invertido comercial.
Notas: 1. Esta prueba fu descrita por White, J. W.,J. A. O. A.
e., 1962,3,45.
2. La solucin de resorcinol debe prepararse antes de su
uso disolviendolo en cido clorhdrico concentrado.
AZUFRE A20
l. Pesar cantidades de muestra de I gramo de peso en una cpsula
de porcelana, aadir 5 mI de agua destilada y 25 mi de cido n-
trico fumante (PRECAUCION).
2. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo durante 18 horas.
3. Aadir 5 mI de nitrato magnsico 2 M Yevaporar a sequedad en
un bao de agua dentro de una campana de gases con suficiente
ventilacin.
4. Completar la evaporacin usando una placa caliente y finalmente
incinerar a 450
0
C durante tres horas.
5. Enfriar y diluir el residuo en 25 mIde cido clorhdrico 6 M.
6. Una vez fro transferir dicho volumen a un matraz volumtrico de
250 mI de capacidad y diluir hasta la seal de enrase con agua des-
tilada.
7. Dejar que se deposite las sustancias insolubles.
8. Tomar una alcuota adecuada del lquido claro (suficiente para ob-
tener una lectura eficaz) y aadir suficiente cantidad de solucin
de cloruro de bario como para precipitar todo el sulfato presente.
10. Recoger la sal insoluble en un volumen fijo de EDTA amnico
al 10 por ciento.
11. Determinar el contenido en bario del extracto en un espectrofo-
tmetro de llama a 493 nm.
82
Notas:
ANALlSfS DE ALIMENTOS
l. Adaptado a partir de
(a) Butters, B., and E. M. Cherney, 1959, Analyst,
London, 84, 239.
(b) Cunnigham, R. K., 1962, Chem. and Ind., 51,
2120.
(e) Bolton J. et al., 1973, J. Sci. Fd Agrie., 24,
557-563.
BASES VOLATILES TOTALES B1
l. Aadir al matraz de destilacin de un aparato Kjeldahllo siguien-
te:
10 g de muestra picada
2 g de xido de magnsio
3 gotas de silicona lquida antiespumante
350 mI de agua destilada
algunos grnulos para evitar una ebullicin intensa.
2. Colocar en el frasco colector 25 mi de una solucin de cido bri-
co al 2 por ciento y aadir unas gotas de indicador (rojo de metil0
al 0,02 por ciento y verde de bromocresol al 0,01 por ciento en
etanol).
3. Conectar el aparato de forma tal que el tubo de salida del conden-
sador moje en la solucin de cido brico del frasco colector.
4. Calentar el matraz de destilacin hasta que el lquido hierva en me-
nos de diez minutos y proseguir la destilacin a una velocidad
constante de calentamiento durante veinticinco minutos.
5. Lavar el extremo inferior del condensador recogiendo el agua de
lavado en el frasco colector
4
6. Titular el lquido destilado y el cido con cido sulfrico 0,05 M
(ttulo a).
7. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin de cido brico, aadir
unas gotas de indicador y titular frente al cido sulfrico (ttulo b ~ .
Hit
1I11
IlIt
I I ~
Notas: l. Bases voltiles = (a - b) 14 mg de nitrgeno/100 g.
2. Los tiempos deben controlarse escrupulosamente si se
quiere obtener resultados reproductibles.
3. Referencia del mtodo, Lucke and Geidel, 1935, Z.
Untersueh Lebensm., 70, 441.
4. La fraccin bases voltiles totales (TVB) contiene al-
gunas aminas voltiles tales como trimetilamina y di-
metilamina, as como el amoniaco presente en la
muestra de tejido.
5. El valor TVB aumenta en pescados alterados. Las
muestras frescas normalmente' contienen menos de
25 a 30 mg de nitrgeno por 100 g.
I
METODOS DE ANALISIS
BENZOATO SODICO
83
B2
,
1. Pesar 100 g de muestra en matraz volumtrico de 500 mI y aadir
10 mI de solucin de hidrxido sdico al 10 por ciento, 120 g de
cloruro sdico p. a. y suficiente agua destilada para ajustar el volu-
men a 400 mI.
2. Esperar dos horas agitando frecuentemente.
3. Diluir a 500 mI. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro
Whatman nmero 4 (o papel equivalente).
4. Transferir 100,0 mI de filtrado, con pipeta, a un frasco de 500 mI
provisto de tapn, y neutralizar la solucin usando cido clorh-
drico al 20 por ciento (v
o
/v
o
)' Aadir un .exceso de 5 mI y, segui-
damente, 50 mI de cloroformo p. a.
5. Agitar intermitentemente durante treinta minutos.
6. Separar las fracciones usando embudo de separacin de 2$0 mI.
7. Pipetar 25,0 mI de cloroformo a un erlenmeyer y evaporar el clo-
roformo sobre bao de vapor.
8. Aadir 100 mI de solucin de etanol neutralizado al 50 por ciento
y disolver el residuo calentando ligeramente.
9. Titular a pH 8,1 usando hidrxido sdico 0,05 MYmicrobureta..
Nota: 1 mI de hidrxido sdico 0,05 M = 0,0072 g de benzoato
sdico anhidro.
j'
j'
,"
,

: ~ I
r'
CADMIO CI
(carne, hierbas, pescado enlatado, championes)
l. Pesar 5 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
450
0
C.
2. Humedecer con cido ntrico al 10 por ciento, evaporar a seque-
dad y volver a incinerar a 450
0
C.
3. Aadir 20 mI de cido ntrico concentrado, diluir con un volumen
igual de agua destilada y calentar en bao maria.
4. Enfriar y transferir con cuidado, a travs de un filtro, a un matraz.
5. Lavar la cpsula con no ms de 30 mI de agua destilada y aadir
suficiente cantidad de amoniaco para bajar el pH a 3,0.
6. Enfriar a temperatura ambiente y a continuacin transferir con
agua destilada a un matraz volumtrico de 100 mI.
7. Diluir hasta la seal de enrase.
8. Tomar una alcuota de 50 mI y aadir 2 mI de sal amnica de ci-
do pirrolidin-ditiocarbmico al 2 por ciento para quelar el plomo o
cadmio presente en la muestra.
9. Dejar en reposo durante cinco minutos.
10. Extraer con 10 mI de 4-metil-penten-2-ona y filtrar el extracto a
travs de papel de separacin de fase Whatman IPS.
11. Determinar el cadmio por aspiracin directa en un espectrofot-
metro de absorcin atmica usando, como agente oxidante, una
llama de aire-acetileno y lneas de resonancia de 228,8 nm para el
cadmio y 283,3 nm para el plomo.
r
11
1111;
84
Notas:
ANALISIS DE ALIMENTOS
l. Referencia del mtodo Thomas. B., J. A. Roughan and
J. D. Watters, 1972,1. Sei. Fd. Agrie., 23, 1493.
2. Peterson G. E. and E. W. Currier (1971, Methods for
Emissin SpeetroehemieaJ-Analysis, ASTM) describie-
ron la determinacin de cadmio por tratamiento con
solucin de paladio y utilizando una anchura espec-
tral de 2700 a 3300 Apara una exposicin en el arco
(voltaico) de 60 segundos y 20 de amplitud de ranura.
3. Las soluciones preparadas deben almacenarse en fras-
cos de politeno antes del uso.
4. Las determinaciones deben realizarse dentro de las 3
horas siguientes
l
a la extraccin.
5. Detalles de los resultados de un examen sobre la pre-
sencia de cadmio en un amplio nmero de alimentos
se dan en el cuarto informe de la "UK Working Party
on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metars"
(HMSO, 1973).
6. El organismo Working Party (loe. cit.) concluy que
las principales causas de contaminacin derivan de
(a) deposicin procedentes de la polucin atmosfri-
ca, (b) captacin de agua contaminada, (e) aumento
del uso de fertilizantes de la variedad de los superfos-
fatos, (d) utilizacin en los campos de los lodos de
aguas residuales, (e) nivel industrial y (j) produccin
de humos industriales.
7. Las concentraciones de cadmio encontradas (loe. cit.)
en la mayora de los productos alimenticios oscilan
-entre 0,01 y 0,04 mg kg-
I
. En carne de vacuno, de
cerdo y riones de cordero se encontraron 0,50, 0,24
y 0,27 mg kg-
I
respectivamente. Los alimentos en los
que se encontr concentraciones medias ms altas
fueron carne enlatada y empanada de rin (0,12 mg
kg-
I
), espinacas enlatadas y congeladas (0,08 mg
kg-
l
), maz enlatado (0,08 mg kg-
l
), champin enla-
tado (O, II mg kg-
l
), esprrago enlatado (0,16 mg kg-
l
),
sardinas enlatadas (0,18 mg kg-
1
) y hierbas desecadas
(0,79 mg kg-
1
).
8. En el informe anterior (loe. cit) se concluye que la
ingestin de cadmio en 1,5 kg de alimentos consumi-
I
85
dos por un adulto medio, en el Reino Unido, oscila de
15 a 30 J.g por da.
(a)
Extraccin
MtTOooS DE ANALISls
CAFEINA
- - - - - - - - - - - - ~ ~ ~
:t
C2a b
1
l'
l. Siempre que sea necesario, e.xtraer durante una hora I g de mues-
tra molida con agua acidulada caliente (O, I mi de cido clorhdrico
concentrado en 80 mI de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mI.
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguida-
mente:
(a) Mezclar 2 g de celita 545 con 2 mi de cido sulfrico 2 M Y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(b) Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mi de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mi de muestra di-
suelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente car-
bonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adi-
cional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de I g de celita 545.
5. Pasar 150 mI de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mI de cloroformo, saturado de agua, a travs de la colum-
na (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enra-
sar.
8. Medir espectrofotomtricamente la absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene lOng mr
I
de cloro-
formo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.
Nota: Referencia del mtodo: Levine, J., 1962. J. A. O. A. c., 45,
254-5.
(b)
l. Pesar porciones de 5 10 g de muestra en un erlenmeyer de I litro
de capacidad,'previamente tarado y graduado a nivel de los 500 mI.
I
1
l ~
Notas: El volumen del filtrado tomado (etapa 7) debe ajustarse
para que la cantidad que contiene el material original sea
aproximadamente de 2 g para caf instantneo o 4 g en
otros casos.
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450
0
C.
2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (l parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver el material soluble yn
cido y transferir a travs de un papel-de filtro de grado fino a un
matraz volumtrico de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a la cpsula de plati-
o, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (precaucin) evaporar, reco-
ger el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo al
matraz volumtrico.
2. Aadir 500 mI de agua destilada, mezclar y calentar hasta ebulli-
cin.
3. Aadir 10 g de xido de mercurio y hervir a fuego lento durante
dos horas, aadiendo agua en cantidad suficiente para mantener el
nivel constante a 500 mI. .
4. Enfriar y pesar.
5. Aadir ms agua destilada con pipeta hasta ajustar el peso a 550 g.
6. Mezclar y filtrar.
7. Pipetar dos alcuotas de 100 mI de filtrado en un embudo de sepa-
racin de gran capacidad (ver nota).
8. Afiadir 20 mI de cido sulfrico al 10 por ciento (vo/v
o
) yrnezclar.
9. Extraer con seis alcuotas de 15 mI de cloroformo, separando las
capas del solvente y combinndolas.
10. Lavar el de cloroformo por agitacin con 10 mI de hidr-
xido potsico al 1,0 por ciento (Po/v
o
);
11. Separar y lavar el hidrxido potsico del lavado anterior con 2 vo-
lmenes de 15 mI de cloroformo.
12. Combinar los lavados de cloroformo con el extracto de clorofor-
mo inicial y seguidamente reducir el volumen hasta aproximada-
mente 15 mI mediante evaporacin.
13. Transferir el lquido a un matraz Kjeldahl utilizando pequeas
cantidades de cloroformo, evaporar de nuevo el cloroformo y a
continuacin determinar el contenido en nitrgeno como se
describe en el mtodo N2.
C3a-b
CALCIO
DE ALIMENTOS
(a)
86
u
I
':lil _
METODOS DE ANALlSIS 87
I
,
(Nota: Esta etapa puede suprimirse si se comprueba que las etapas
de 1 a 6 son suficientes para arrastrar todo el calcio).
8. Enfriar el matraz y los contenidos hasta 20
u
e y diluir hasta la
seal de enrase.
9. Si se observa turbidez tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir en el espectrofotmetro de llama utilizando las siguien-
tes c;ondiciones
1

1
,
f
.
l. Lavar la muestra, descortezarla y macerarla en un mortero.
2. Someter a reflujo 50 g de muestra en 250 mI de etanol al 90
por ciento durante 30 minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol al 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35
0
c.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de' sustancia e indnerar a
550
0
e durante 16 horas.
6. Aadir 2 gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin du-
rante cuatro horas ms.
7. Disolver en cido clorhdrico p.a. y transferir a un matraz volum-
trico de50 mI.
'1
j
1
- Prisma con fotomultiplicador
422,7 nm (principal)
- 535,5 nm (secundaria)
aire-acetileno
- 0,100 J.l.g (anchura de la ra-
nura 0,08 mm)
- carbonato clcico en cido
clorhdrico (al 1 por ciento)

",JI.-id. t ""&"-'.1IJIIJIll.&'KW IIwJ;;";"';'.';.fi.R
l. Referencias del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla-
me Spectrophdtometry:, ' Macmillan; M. A. Perring',
J. Sci. Fd!Agric., 1974,25,337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar un
tapn de plstico que no debe retirarse hasta el lti-
mo momento.
3. Segn Perring (loe. cit.). las corrosiones de los meche-
ros de acero inoxidable pueden evitarse utilizando
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
con fluorocarbonos.
4. La solucin preparada desde las etapas 1 a la 9 puede
usarse en la determinacin de calcio, potasio y sodio
y los detalles de condiciones espectrofotomtricas
se dan en los apartados correspondientes.
Llama
Margen de anlisis
Solucin patrn
Tipo de espectrofotmetro
Lnea
(b)
Notas:
.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0.,1
por ciento como agente quelante y determinar el contenido en
caldo usando un espectrofotmetro de absorcin atmica.
88
Notas:
ANALfSIS DE ALIMENTOS
l. Referencia der mtodo Warren, D. S., J. S. Woodman,
1973, J. Sei Fd Agre.. 769-777
2. Mediante este mtodo puede determinarse Jguaimente
magnesio (mtodo MI).
CAPACIDAD DE EXTRUSION C4
(conducta plstica)
Usando el "NIRD/BFMIRA extruder"
l. Tomar una cantidad de muestra taladrando el material intacto con
el cilindro de extrusin.
2. Colocar una matriz de orificio apropiado en el cilindro y fijar so-
bre la prensa mvil.
3. Elegir un muelle adecuado que produzca una def1exin total de la
escala de 7,5 cm sobre el papel para una presin determinada.
4. Dirigir el pistn a la entrada del cilindro y poner en operacin el
aparato para forzar el material a travs del orificio.
5. La fuerza requerida para mantener la extrusin viene dada por la
grfica obtenida sobre el papel.
Notas: l. La presin indica la extensibilidad de las grasas.
2. El valor mnimo de la grfica despus del ascenso
inicial es la presin de extrusin en gramos para una
velocidad y temperatura dadas.
3. Las variaciones en la grfica indican la naturaleza no
homognea de la muestra.
4. El rea determinada por las curvas es igual a la energa
de la extrusin.
(a)
CARBOHIDRATOS, DE CSa b
,
Soporte: papel Whatman nmero l.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud: 50 cm. i
Solvente X: n-butanol: etanol: agua (40: 1,1: 1,9).
Tiempo de desarrollo X: 18 horas.
METODOS DE ANALlSrS
Solvente Y: propanol: acetato de etilo: agua (7: i: 2).
Tiempo de desarrollo Y: 18 horas.
Revelador (pulverizacin) A: 1,66 g cido ftlico
1,63 g cido tricloroactico
I ,83 g anilina
3,00 mI cido clorhdrico
90,0 mI cido actico glacial
Aspecto de A: fructosa amarillo
dextrosa pardusco
sacarosa rojo-pardusco
maltosa gris-pardusco
lactosa pardusco
Revelador (pulverizacin) B: solucin de orcinol al I por ciento en
cido fosfrico al 50 por ciento.
Condiciones de revelado A y B: 1 hora a 1050 C.
Carbohidratos detectables B: manosa, galactosa, glucosa, almidn.
Revelador (pulverizacin) C: 0,93 g anilina '
160 g cido ftlico
disolver en 100 mI de agua destilada sa"
turada de butano!.
(b)
Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud del papel: 50 cm.
Sistema solvente: alcoholn-proplico: acetato deetilo: agua (60: lO:
30).
Tiempo de desarrollo: 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina al 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, I
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 minutos a 1050 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.
Nota: El mtodo (b) es una adaptacin del de Buchan, J. 1. and R.
1. Savage, 1952, Ana/yst, 77, 1-6.
CARBOHIDRATOS, DETERMINACION DE AZUCARES C6
Separacin
l. Preparar una columna cromatogrfica con camisa de agua de
I

-.
90
ANALISIS DE ALIMENTOS
~ I i
50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo de salida de la columna con algo-
dn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(b) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. Y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasar-
la a travs de la columna mediante vaco.
(e) Sobre la parte superior del material de relleno de la
. columna poner un crculo de papel de filtro. No per-
mitir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua desti-
lada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fraccio-
nes en matraces para determinacin de azcares de 100-1 10 mI
o en matraces volumtricos graduados:
100 mI de agua destilada
100 mI etanol al 5 por ciento
150 mI etanol al8 por ciento
200 mI etanol al 12 por ciento
dextrosa
maltosa
maltotriosa
maltotetraosa
Determinacin.
l. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma si-
guiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mI de agua caliente y aadir 80 mI de hidrxido
sdico 0,5 M Y 80 mI de sulfato de cobre (S04 Cu. 5H
2
O) al 10
por ciento (pjv). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico (S04 Na2' 1OH
2
O) en 300 mi de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 1.0 mi de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destila-
da hervida.
2. Tomar volmenes de 5 mI de eluido y solvente de elucin y colo-
carlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo dur.ante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tu-
bo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
I
METODOS DE ANALISIS 91
Relacin entre el tios!Jlfato 0,005 M Yel peso de los azucares presentes.
t 1
.,
II
...
l. El uso de las tcnicas de cromatografa en fase gaseo-
sa para la determinacin de azcares individuales en
mezclas complejas tales como miel y jarabes glucosa-
dos fueron revisadas por Birch, G. G. (1973,1. Fd.
Tech., 8, 229-246). Para producir la trimetilsililacin
de una muestra de jarabe de azcar se trata con NO-
Bis-(trimetilsilil)-acetamida, trimetilsilildietilamina y
hexametil disilazano. Esta mezcla de reaccin se pue-
de adquirir bajo el nombre comercial de SILYL-8 de
la firma Pierce Chemical Co. Una solucin acuosa se
inyecta a la columna preparada de grasa de silicona al
20 por ciento sobre Chromosorb W de 60/80 mallas
o empaquetada sin demasiada firmeza de HXR a13
por ciento sobre Chromosorb W (AW-DMCS). Una
programacin eficaz de la temperatura resulta en el
margen de 90 a 400
0
C a una velocidad de aumento
de 15
0
C/min. (Beedle, J. B., 1969, J. Agric. Fd.
Chem., 17, 303).
2. Informacin adicional sobre cromatografa en colum-
na puede verse en el Captulo 3, Seccin lB.
Tabla 11
6. Titular con tiosulfato sdico 0,005 M aadiendo como indicador,
cuando se aproxime al punto final, solucin al 1 por ciento de al-
midn recin preparada.
7. La diferencia entre el ttulo medio del solvente de elucin y del
eluido puede utilizarse para calcul.ar el contenido en azcar refi-
rindose a la Tabla 1r.
Notas:
Dextrosa
Tiemr:o de
Volumen de tio-
calen amien- 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
to (min.)
sulfato 0,005 M mI
--------
--
----
lO Azcar anhidro mg 0.165 0.320 0.472 0.623 0.778 0.932 1.082 1.233
--------------
Factor 0.165 0.160 0.157 0.156 0.156 0.155 0.155 0.154
Maltosa
Tiemr:o de
'. Volumen de tio-
calen amiento
(min.)
sulfato 0,005 M mI 0.50 1.00 !.SO 2.00 2.50 3.00 4.00 5,00
------
----
--
20
Azcar anhidro mg
0.161 0.312 0.454 0.588 0.715 0.837 1.088 1. 325
----
----------
Factor 0.321 0.312 0.303 0.294 0.286 0.279 0.272 0.265
Maltotriosa
Tiemgo de
.Volumen de tio
calen a ~ i e n -
to (min.
sulfato 0,005 M mI 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60
--
--
----
------
20 Azcar anhidro mg 0.094 0.184 0.270 0.352 0.430 0.504 0.578 0.654
---
----------
------
Factor 0.470 0.460 0.450 0.440 0.430 0.420 0.413 0.409
.
Maltotetraosa
Tiemr,0 de
Volumen de tia
calen amien-
to (min.)
sulfato 0,005 M mI 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80
--------------
20 Azcar anhidro mg 0.065 0.130 0.195 0.260 0.325 0.389 0.451 0.513
----
--
--------
Factor
0.650 0.650 0.650 0.650 0.650 0.648 0.645 0.641
Continuacin tabla 11
92
Nota:
ANALISIS DE ALIMENTOS
El factor del azcar es igual a mg de azcar por 1 mI de tio-
sulfato sdico 0,005 M.
Clculo
Porcentaje de azcar = (TB - Ts) f x V/v x 100/w
donde TB es la medida del ttulo del blanco en mI de tio-
sulfato sdico 0,005 M.
T
s
es el ttulo medio del azcar en mi de tiosulfato
sdico 0,005 M.
f
s
es el factor del azcar dado en la Tabla II.
V es el volumen total de eluido.
v es el volumen de eluido usado en la determina-
cin de Smogyi.
w es el peso de la glucosa colocada en la columna.
,.
r
MEiODOS DE ANALISIS
CENIZA
93
C7
l. Pesar 5 g de muestra slida o tomar 25 mI de muestra lquida en
cpsula de evaporacin de platino o porcelana perfectamente dese-
cada.
2. Si la muestra l'S de naturaleza lquida, evaporar el agua sobre bao
de agua caliente. Aadir 1 mi de solucin de etanol: glicerol (50:
50).
3. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen.
4. Incinerar a 550-570 C. Esta temperatura aproximadamente se al-
canza al aparecer en el interior del horno de mufla un color rojo
oscuro.
5. Pasada una hora retirar la cpsula y colocarla en un desecador para
que se enfre. Pesar.
6. Incinerar durante otros 15 minutos y volver a pesar despus de en-
friar. Repetir si se observa una disminucin de peso significativa.
Nota: l. La ceniza dd t debe ser gris en lugar de verde.
2. Para acelerar la prueba se aacle a la ceniza fra 2 go-
tas de ter de petrleo y se vuelve a incinerar.
CENIZA INSOLUBLE EN ACIOO C8
l. Cubrir la ceniza previamente determinada con cido clorhdrico
concentrado y evaporar a sequedad en bao de agua hirviendo.
2. Repetir la adicin de cido clorhdrico con la consiguiente evapo-
racin.
3. Deshidratar a 150
0
C sobre bao de arena clurante una hora.
4. Aadir 20 mi de solucin de cido clorhdrico al 10 por ciento y
calentar sobre bao de agua hirviendo durante 10 minutos.
5. Decantar el lquido sobre un papel de filtro "sin cenizas".
6. Repetir usando otras dos alcuotas de 25 mi de cido clorhdrico
al 10 por ciento.
7. Lavar las cenizas residuales en d papel de filtro usando agua desti-
lada caliente.
8. Lavar d residuo del papel de filtro con abundante agua destilada.
9. Colocar el papel de filtro con d residuo en la cpsula de evapora-
cin y volver a incinerar en la mufla hasta que la cpsula alcance
peso constante.
Nota:
Ceniza insoluble en cido =
peso del material residual x 100
peso de la muestra
94 ANALISIS DE ALIMENTOS
CENIZA SOLUBLE EN AGUA C9
CENIZA TRATADA CON ACIDO SULFURICO CIO
l. Pesar J{) gde muestra en cpsula de platino y humedeceria con 0,5
mI de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar suavemente sobre llama de bunsen agitando con rotacin
para favorecer la mezcla.
3. Cuando toda la materia combustible se haya quemado, colocar la
cpsula ycontenido en horno de mufla a 550
0
e e incinerar.
4. Retirar periodicamente la cpsula y despus de enfriarla en deseca-
dor humedecer con unas gotas de cido sulfrico concentrado.
5. Volver a calentar a 800
0
e hasta alcanzar peso constante.
Cll CIDRONELA
l. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contengaapro-
ximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0
0
C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mI de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mI de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alco-
hlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedimetilo co-
mo indicador). Enfriar a 0
0
C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido po-
tsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo 'de di-
metilo como indicador.
l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de platino o porcelana previamen-
te pesada.
2. Carbonizar. Incinerar a 550-570
0
C hasta obtener ceniza blanca y
libre de carbn.
3. Enfriar y pesar.
4. Aadir 25 mi de agua destilada a la cpsula. Hervir suavemente.
5. Decantar el lquido a travs de un papel de filtro "sin cenizas". Re-
petir la extraccin con otros 25 mI de agua destilada.
6. Lavar cuidadosamente la cpsula recogiendo el residuo en el papel
de filtro.
7. Retirar el papel de filtro y transferirlos a la cpsula de incinera-
cin. Desecar en estufa a 1050 C durante una hora.
8. Transferir la cpsula al horno de mufla e incinerar a 550-570
0
C
hasta que se halle libre de carbn.
9. Enfriar y pesar.
I
METODOS DE ANA-LISIS
95
S. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y conti-
nuar la titulacin hasta aparicin de un tono completamente ama-
rillo.
Notas:
1. Este mtodo apareci descrito en Analyst, 1932, 57,
773.
2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la for-
ma siguiente:
porcentaje de cidronela = T x 0,077 x 1,088 x J 00
w
~ 11
donde w
T
peso .
ttulo
CINC
C12
l. Incinerar 10 g de muestra a 4S0
0
C.
2. Aadir 10 mI de cido c1orhdrico al50 por ciento (vo/v
o
), evaporar
a sequedad, repetir la acidificacin y evaporacin, y disolver el re-
siduo en S mI de cido clorhdrico concentrado.
3. Lavar el extracto con agua sobre un papel de filtro Whatman n-
mero S41 a un matraz volumtrico de SO mI y aadir agua destila-
da hasta la seal de enrase.
4. Preparar una solucin de ditizona de la forma siguiente: disolver
0,1 de difeniltiocarbazona en tetrac1orurode carbono. Enrasar a
100 mI en matraz volumtrico. Extraer 10 mi de la solucin ante-
rior con dos alcuotas de SO mi de solucin de amoniaco al uno
por ciento. Eliminar la capa de tetrac1oruro de carbono. Filtrar la
capa acuosa. Acidificar la solucin con cido c1orhdrico al uno
por ciento. Extraer el precipitado con SO mI de tetrac1oruro de
carbono. Repetir la extraccin con tres alcuotas de 10 mI de te-
tracloruro de carbono. Combinar las capas de tetracloruro de car-
bono y enrasar a 100 mI en matraz volumtrico.
S. Colocar 2 mi' de una solucin de cido ctrico al SOpor ciento
(Po /v
o
) en un embudo de separacin (Z), neutralizar con amona-
co 0,880 utilizando papeles indicadores del pH y aadir tres gotas
de amonaco en exceso. Extraer con S mi de solucin de ditizona.
6. Separar y aadir la capa acuosa a 10 mI de solucin problema man-
tenida en un segundo embudo de separacin (Y). Lavar la capa de
tetracloruro de carbono (etapa S) con agua destilada y transferir
los lavados al embudo de separacin (Y). Descartar el tetrac1oruro
de carbono.
,
,
l'
I f ~
"
"
1
1
1'
'1
I
11
I
7. Aadir 10 mI de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamen-
te, separar y transferir el'tetrac1oruro de carbono al embudo de se-
paracin Z.
8. Repetir el paso anterior con tres alcuotas de 5 mI de ditizona
combinando los extractos de tetrac1oruro de carbono en el embu-
do de separacin Z.
9. Acidificar los extractos combinados de tetrac1oruro de carbono
por a d i c i ~ de 5 mI de cido c1orhdrico 0,02 M. La capa de sol-
vente debe ser verde, si no es as aadir ms cido (en volmenes de
1 ml) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agi-
tar. Separar.
10. Transferir la capa de tetrac1oruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido c1orhdrico 0,02 M (3 ml). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mI de tetra-
cloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mI de solucin tampn (disolver 27,2 g de acetato sdi-
co con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mI de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuar-
to separador W. Aadir 1 mI de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(Po /v
o
)' Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetracio-
ruro de carbono.' Lavar con 2 mi de tetrac1oruro de carbono yeli-
minar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbo-
no antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetrac1oruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Td.
14. Extraer la capa acuosa con 3 mi de ditizona. La capa de tetrac1oru-
ro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetrac1oruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mI de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mI de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mi de cido
sulfrico 0,01 M Yse lleva a 1000 mI con agua destilada. Cada mI
de sta solucin contiene 10 Ilg de cinc). Repetir la titulacin con
ditizona. Anotar el ttulo (T
5
).
ANALISIS DE ALIMENTOS 96
t I
r
l
I
I
Notas:
100 x T
t
l. pg de cinc en la solucin problema = -----..;.-
T
5
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la So-
ciety of Analytical Chemistry, Determination 01 Tra-
ce Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ud., Cambrid-
ge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
METODOS DE ANALISIS
COBRE
97
C13a-b
I ~
l
i tJ
,.

l. Preparar la ceniza insoluble en cido como se detalla en el mto-


do C8 evaporando a sequedad con los cidos clorhdrico y ntrico
l. Incinerar 5 g de muestra a 600
0
C (mtodo C7).
2. Recoger la ceniza en 10 mI de cido clorhdrico al 20 por ciento
(Po Ipo) caleI)tando suavemente cuando sea necesario.
3. Transferir ef cido anterior a un matraz volumtrico de 100 mI,
enfriar a 200 C, diluir hasta la seal de enrase y fIltrar a travs de
papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Tomar con pipeta 10 mI de filtrado e introducirlo en un matraz
volumtrico de 50 mI. Si las lecturas en el absorcimetro son ba-
jas o si se precisa repetir la prueba tomar mayor volumen de fil-
trado.
5. Aadir 5 mI de solucin de acetato amnico al 50 por ciento
(Po Ipo) y suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la
solucin. Aadir I mI de amoniaco en exceso.
6. Aadir I mI de solucin de goma de acacia al 5 por ciento y 2 mI
de solucin acuosa de dietilditiocarbamato sdico al O, I por cien-
to preparada recientemente. Mezclar y enrasar.
7. Medir la densidad ptica utilizando un absorcimetro con cube-
tas de I cm de camino ptico y filtro Ilford nmero 601 (o equi-
valente).
8. Determinar el contenido en cobre por referencia a una curva pa-
trn obtenida utilizando cantidades de 5 a 40 mI de solucin de
sulfato cprico. Esta solucin se prepara disolviendo 3,928 g de
sulfato cprico (5H
2
O) en agua destilada y enrasando a 500 mI
en matraz volumtrico. Si se diluye 10 mI de sta solucin a
1.000 mI, cada 1 mI de la solucin diluida contiene 2 Ilg de co-
bre.
\ ,
,
'1
..
4
~
1I
l. En todas las etapas de sta determinacin deber uti-
lizarse agua destilada libre de metales.
2. El hierro en cantidades trazas puede interferir en la
determinacin. Si se sospecha la presencia de hierro
debe suprimirse aadiendo 2 3 mI de solucin de
EDTA al 5 por ciento despus de la etapa 4.
3. Cuando no se dispone de un absorcimetro deben
continuarse, despus de la etapa 6, utilizando tubos
Nessler de 50 mI.
(a)
Notas:
(b)
y finalmente extrayendo con 10 mI de cido clorhdrico 0,1 M y
10 mI de agua destilada. .
2. Aadir 1 mI de ditiocarbamato amnico al 1 por ciento y 5 mI de
isoamil-metilcetona.
3. Agitar y centrifugar si se necesita para separar las capas formadas.
4. Medir la absorcin de la capa de solvente orgnico superior utili-
zando un eSgectrofotmetro de absorcin atmica (doble escala
espandida, capacitancia externa, flujo de acetileno reducido).
5. Comparar los resultados a los obtenidos por representacin grfica
de las a,bsorciones de diversas soluciones patrn de cobre (ver no-
ta).
)
l. Preparar la solucin patrn de cobre de la manera si-
guiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro
en 15 mI de cido ntrico concentrado. Diluir con
agua destilada a 200 mI en matraz volumtrico (Solu-
cin A que contiene l mg de cobre por mililitro).
Para realizar el anlisis tomar con pipeta 20 mI de la
solucin A y diluir a 200 mI en un matraz volum-
trico (Solucin B que contiene 0,1 mg de cobre por
mililitro). Tomar l mI de la solucin A y diluirlo con
cido sulfrico O, l Ma 1.000 mI en matraz volumtri-
co (Solucin C que contiene 1.tg de cobre por milili-
tro).
2. Mtodo adoptado de Morgan, M. E., 1964, Atomic
Absorption News Letter, No. 21.
C14
colgeno -;- 5,55
nitrgeno total - ni-
trogeno del colgeno.-
nitrgeno no proteico
nitrgeno protenico
no colgena x 6,25
= hidroxiprolina x 7,25
COLAGENO
ANALISIS DE ALIMENTOS
(huesos de vacuno)
98
Notas:
Colgeno o proteina
Contenido en nitrgeno del
colgeno
Nitrgeno protenico no colgeno
Proteina no colgena
,\
r ~
"
I
Notas:
l. Adecuado para las determinaciones en extractos de
huesos vacunos.
2. Mtodo de Duerr, P. E. and M. D. Earle, 1974, J. Sci.
Fd Agric., 25, 121-128.
I
l. Pesar con exactitud de I a 2 g de muestra y aadir 10 mI de hidr-
xido potsico al 60 por ciento (Po /Po)' Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la solucin tres veces con alcuotas de 50 mI de ter diet-
leo.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mI de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mi de ter dietlco a.la capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mi de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M Y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter die-
tlico antes de despreciarlo. .
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mi de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla en solucin.
8. Aadir 0,2 mI de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir rapidamente 15 mI de cido actico al 80 por ciento (Po /v
o
)
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un .crisol de Gooch lavando con ci-
do actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con .agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mI de etanol. Aadir 1 mi de hi-
drxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mI de agua y neutralizar con solucin de ci-
do clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mI de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rapidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucinde mo-
libdato amnico al 5 por ciento y 25 mI de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M y solucin recin prepara-
da de almidn al 1 por ciento como indicador.
METOOOS DE ANALISIS
COLESTEROL
99
C15
,.. -
u
Wt
, "
C'
, ,
~ ,
Notas: 1. mg de colesterol = 0,55 ms 0,688 x t (t = ttulo).
2. Referencia del mtodo: J. A. O. A. c., 1941,24, 119
y J. A. o. A. e, 1942,25,365.
I
Dulces
Productos crnicos
Azcar de confiteria (conteniendo grasa)
C16
ANALISIS DE ALIMENTOS
COLon, EXAMEN DEL'
Desecar al aire, desengrasar con ter de petrleo ligero, extraer con
etanol al 50 por ciento conteniendo un I por ciento de amonaco.
Disolver en agua, llevar el pH justamente alIado alcalino, filtrar
con succin usando portafiltros. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25
por ciento por cada lOO mI de solucin. Extraer con n-butano!.
(Adaptado de Analyst, 1963,88, 864-871).
Disolver en agua. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25 por ciento
por cada 100 mi de solucin. Extraer con n-butano!.
Azcar de confitlria (exento de grasa)
Extraccin
100
Extraer con etanol al 50 por ciento onteniendo un 4 por ciento
de amonaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar
con cido sulfrico aproximadamente al 1 por ciento. Extraer con
n-butano!.
Pastas de pescado
Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conte-
niendo 0,5 mI de amonaco. Centrifugar y evaporar la capa lquida.
Extraer la grasa con ter. Disolver en 25 mI de cido sulfrico al 1
por ciento y extraer con n-butano!.
Verduras enlatadas
Homogeneizar.
Aadir 25 mI de cido sulfrico al I por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutano!.
Concentracin de los extractos
En evaporador rotatorio.
Cromatografiar una banda de 10 x 1 cm de la solucin colorante
mixta en el solvente que indica ms de un componente. Cortar las
bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicin
con ayuda de las Tablas III a V.
1I
101
C17a-b
COLOR, IDENTIFICACION DE LOS COLOUANTES
DE LOS ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS
(a)
Condiciones
Sistemas solventes
,
Prepararlos de la forma siguiente:
Aplicacin de las muestras
Aplicar las soluciones problemas a 2 cm del borde inferior:
(a) material problema
(b) material problema ms colorante control
(e) colorante control
(a) n-butanol: agua: cido actico glacial (40: 24: 10).
(b) isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (21: 14: 14: 0,5).
(e) 80 g de fenol en 20 g de agua.
(d) etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (35: 15:
15: 0,1).
(e) etil-metil-cetona: acetona: agua (35: 15: 15).
(f) acetato de etilo: piridina: agua (33: 15: 12).
(g) 2 g de citrato trisdico en 100 mI de solucin de amonaco
a15 por ciento (v
o
/v
o
).
(h) 13 mlde cido clorhdrico concentrado y 60 mI de agua des-
tilada.
Tcnica: cromatografa ascendente.
Soporte: papel Whatman nmero l.
Dimensiones del papel: 20 x 20 cm.
Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm
por encima de la lnea de aplicacin.
Identificacin: por cromatografa selectiva en los correspondientes
solventes usando la posicin de las manchas que se dan en la Fig.
2 e identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los
casos el primer paso es la etapa de identificacin para la eleccin
de los solventes.
Mezclas de colorantes
'.
Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Violeta 6 B Violeta BNP
1 Violeta BNP G Nota 12 Z
y
Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Verde rpido Verde plido
FCF SF
amarillento
1 VereJe S D Notas 8 y 9 Za
y9
2 Indigo carmn E XS
3 Negro PN G Nota 10
4 Verde S E
5 Azul brillante C Nota 11 Z
6 Azul VRS B
7 Verde guinea F
Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo
2G RFS RY puesta de
sol
1 Amarillo 2G D Y Y Z
y
2 Tartrazima D Z
3 Amarillo RFS G X Y
4 Amarillo cido A Notas 3, XS ZS
4y5
5 Amarillo puesta H Notas 6, Y
sol y13
6 Amarillo G Notas 5
naftol S y7
Tabla III
Tabla IV
Colorantes violetas
ANALISIS DE ALIMENTOS
Colorantes azules, verdes y negros
. Colorantes amarillos y anaranjados
102

METOOOS DE ANAUSIS
Tabla V
Colorantes rojos
103
Etapa Control SolventeVtdvertencias Amaranto Rojo Rojo Rojo Rojo Rojo
6B 10B FB 2G rpido
E
1 Rojo 2G, E Z Z
y y y
X
2 Amaranto G Efectuar
etapa 3 Y Y
Efectuar
etapa 4
y
Y
3 Ponceau 4R E
4 Amaranto E Recorrido Y X
15 cm
5 Rojo 2G G Nota I Z 0
1 y
6 I'onceau MX B
Z
7 Ponceau MX G Nota 2
8 Ponceau SX B
X
9 Rojo rpido E G
Y
Verde Verde Azul Azul po- Azul Indigo Negro Negro Etapa
S Guinea brillante tente V VRS carmn 7984 PN
Y
X9
y
X X Z Z Z 1
y
Z Z 2
Z Z
y
3
Z 4
y
5
y9
Z
y
6
y9 Z 7
Amarillo Tartrazina Crisoina Amarillo Amarillo Anaran Anaran- Anaran- Etapa
cido nattol S quinolina jada G jada jada
S GGN RN
Y Z Z X X X Y X I
Y X
2
Y
3
Y
Y 4
Z 5
y
0
7
X
Z5
6
Etapa Control Solvente Advertencias Chocolate Chocolate Ma"n FK
marrn HT marrn FB
1 Marrn FK E Z Z
y
Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Carmoi- Escarlata Eritrosina Etapa
3R 4R 6R MX SX
sina
GN
y
Z Z
y
X X X W 1
X X 2
Y Z 3
4
Z Z
5
Z y
6
Z y
7
Y Z X 8
X 9
Colorantes marrones
POSICION "w"
FRENTE DEL SOLVENTE
POSICION "X"
POSICION uY"
(posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al contraI i. e. ausencia de se-
paracin)
POSICION "Z"
POSICION "O" ORIGEN
ANALISIS DE ALIMENTOS
,
.-
--
.-
.-
-
~
"
~
...,
...,
CONTROL
104
I ,
Fig. 2. Posicin de manchas reveladas sobre papel cromatogrfico.
r
1. Realizar un examen en papel cromatogrfico como se describe en
Cl6a usando los solventes siguientes:
A cloruro sdico a12 por ciento en etanol del 50 por ciento
B isobutanol: etanol: agua (l : 2: 1)
C isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (42: 28: 28: 1)
D etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (350: 150:
150: 1)
E etil-metil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3)
Fetil-acetato:piridina: agua (1 1: 5:3)
G amonaco 0,880 al 5 por ciento (v
o
/v
o
) al que se ha aadido ci-
trato trisdico al 5 por ciento (Po v
o
)
H cido clorhdrico concentrado: agua (6,5: 30)
Adquiere color malva cuando se moja con solvente.
Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te cuatro a seis horas.
Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te diecinueve a veinte horas.
Las manchas adquieren color anaranjado cuando se
humedecen con solvente.
Las manchas aparecen amarillas.
Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te diecisis a diecisiete horas.
Las manchas aparecen amarillas.
Las manchas adquieren color azul cuando se mojan
con solvente.
Las manchas desaparecen cuando se mojan.
Hacer un cromatograma ascendente de 18 cm en lugar
de los 12 cm normales.
Hacer un 'cromatograma ascendente de 24 cm en lugar
de los 12 cm (tiempo aproximado de diecisis a dieci-
siete horas).
Cromatografiar usando la tcnica descendente de 25
cm.
Al retirar el solvente colgar en atmsfera de amona-
co durante diez minutos.
Este mtodo fu ideado por M. H. E. Griffiths de la
British Food Manufacturing Industries Research Asso-
ciation y publicado en J. Fd. Tech.. 1966,1,63-72.
Los detalles de la, cromatografa en papel se dan en
las pginas 245-247.

105 METODOS DE ANALISIS


Notas: 1.
2.
3.
4.
5 ~
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
(b)
(c)
l. Conectar el Medidor de Diferencia de Color de Gardner y e s p ~ r a r
una hora para que se estabilicen las clulas fotoelctricas.
2. Colocar el patrn previamente calibrado en el aparato y hacer las
lecturas en el galvanmetro.
Soluciones de azcar
l. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir eljarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y .comparar frente a agua
destilada en un espectrofotmetro a 420 y 720 nm.
C18a-d
espesor de capa
concentracin
atenuancia a la longitud de onda corres-
pondiente.
ANALISIS DE ALIMENTOS
COLOR, MEDIDA DEL
donde b
c
Ac
l. Los productos de tamao o textura no uniforme o los
que contienen otras sustancias alimenticias deben a n ~
lizarse en el receptculo de muestras rotatorio.
2. En el Captulo 4 se hacen consideraciones generalt;s
sobre la determinacin del color.
l. Mtodo de ICUMSA segn H. S. de Whalley.
2. Indice de color = 1000 (
AC
42 o - 2Acno)
bc
(b)
(a)
1. llenar el receptculo de porcelana o cubeta de vidrio (si el produc-
to es transparente) con la muestra y colocarla en el tintmetro
Loviband-Schofield.
2. Reducir la Uuminacin del laboratorio sin dejarlo totalmente oscu-
ro.
3. Manipulando los mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co-
loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Mo-
dificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccin
de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra
original.
4. Comprobar la lectura del color del patrn para cerciorarse de que
la vista no se halla fatigada.
S. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (o azul).
Notas:
Notas:
106
11
l
il
ji
i
METonos nE ANALISIS 107
3. Mover el galvanmetro hacia la posicin, mnima y equilibrar la
aguja del dial para usar el control Rd (L).
4. Repetir la etapa anterior con el galvanmetro en posicin mxima.
S. Repetir para los controles "a" y "b".
. 6. Colocar la muestra en el recipiente de prueba de fondo plano man-
teniendo los lquidos o pulverizados en forma pticamente clara.
7. Reajustar y anotar las lecturas.
1
Nm. de Color Indicede Fluorescen Mancha Hidroxido Acido
serie FC color, cia de la desecada sdico al cloi'hdrico
Nm. mancha bajo JOpar concentrado
luz UV ciento
EI04 Amarillo de 47005 - Amarillo Amarillo
quinolina
plido
EI05 Amarillo 13015 - Amarillo Marrn Rojo brillan-
rpido AB
brillante plido te
amarillo, amarillo
E130 Azul solan- 69800 - Azul tur- Rosa Amarillo
treno RS quesa muy plido
(Indantreno
azul, antra-
ceno azul)
Azul brillan- 4i090 - Azul tur- Rosa Amarillo
te FCF
quesa plido
Violeta 6B 42640 - Violeta Casi Incoloro
incoloro
E180 Pigmento 15850 Rosa cuando rosaceo Rojo la- -
Rubina,
se trata con rojo drillo
Litol
cido
Rubina
clorhdrico
Violeta de 42535 -
Violeta - -
metilo
E181 Ocre - - - - -
oscuro
Notas: l. Los patrones pueden hacerse de plstico (son los pre-
feridos) o de acero revestido de porcelana o bien ad-
quiridos en el comercio con un amplio mrgen
de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book of Co-
lour contiene un modelo bsico de referencias de 1,5
x 2 cm.
2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura
de la muestra produce resultados no fiables ser pre-
ciso tomar diferentes lecturas mientras qUt la muestra
est en rotacin.
Tabla VI
Colores adicionales EEC
Solvente
A,C,G
D,G,H
C,E,G
B,D,E
E
Rojo
Amarillo anaranjado
Azul, violeta, verde
Marrn
Negro
Gmpo de color
Tabla VII
ANALISIS DE ALIMENTOS
Notas:
1. Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
2. Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loc. cit.).
3. Si existe el peligro de que el lquido gotee en el apara-
to debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espa-
cio abierto de la ranura.
4. A travs de la abertura de inspeccin debe compro-
barse que la muestra cubre la ranura de exposicin.
5. "Los lquidos espesos O intensamente coloreados deben
diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de rea-
lizar las lecturas.
6. Las lecturas se expresan normalmente como valores
Rd L y la relacin permite obtener comparaciones
tiles (ver pg. 262-263 para la descripcin de dife-
rentes escalas de color).
7. Para conseguir un campo visual uniforme en un pro-
ducto texturado de espesor variable se coloca en su
superficie una gruesa capa de glicerina.
8. Las diferencias en el tamao de partcula o de grnulo
producen variaciones en las lecturas del color.
Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teidos
. ~ _ ....
~ ' / ............ .. , ' ~ ' r
(d)
Color
l. Macerar 0,5 g de muestra descortezada con 90 mI de agua destila-
da.
2. Transferir a un matraz volumtrico y diluir hasta la seal de enra-
se.
3. Mezclar.
4. Centrifugar y eliminar el lquido sobrenadante.
5. Transferir el lquido claro de la parte superior a la cubeta de
un espectrofotmetro de absorcin y determnar la densidad p-
tica a 330 nm.
108
(b)
1. Tamizar la muestra y recoger el polvo.
2. Esparcir el polvo sobre un papel blanco semisatinado que previa-
mente se ha estirado sobre una baldosa.
3. Triturar con la mano de un mortero o cualquier objeto similar.
4. Examinar el color utilizando una luz potente y una lupa.
109
C20
C19a-b
METODOS DE ANALlSIS
COLOR, PRESENCIA DE
COMPONENTES GRASOS
1. Triturar la muestra en un mortero:
2. Lavarla en un cartucho de Soxhlet utilizando ter de petrleo
(60:80) y recoger los lavados en un matraz de Soxhlet previamen-
te pesado.
3. Cerrar el cartucho con algodn.
4. Aadir ms ter de petrleo al frasco y someter a reflujo durante
tres horas.
S. Destilar el ter de petrleo en atmsfera de nitrgeno.
6. Pesar el residuo y disolverlo en ter de petrleo.
7. Examinar la muestra por cromatografa bidimensional en capa fina
de la forma siguiente:
1. Disolver 10 g de muestra en 200 mI de cido sulfrico al l por
ciento.
2. Aadir una hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir la
solucin dttrante 30 minutos.
3. Despreciar el lquido, lavar y aadir 200 mI de agua destilada conte-
niendo unas gotas de a m o n a ~ o concentrado. Hervir durante trein-
ta minutos.
4. Sacar la lana y tirarla.
S. Acid ificar la solucin con cido clorhdrico concentrado.
6. Aadir una nueva hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y her-
vir durante treinta minutos.
7. Sacar la lana e inspeccionar su color.
(a)
l a dimensin
dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
soporte: slica gel G.
solvente: ter dietlico: benceno: etanol: cido actico
(40: SO: 2: 0,2).
desecar en atmsfera de nitrgeno.
COMPONENTES SOLIDOS DE LA YEMA D ~ HUEVO C21
Nota: Componentes slidos de la yema'de huevo = P
2
0
S
x 56.
Huevo en polvo = componentes slidos de la yema de hue-
vo x 1,48.
2
a
dimensin
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
(90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomoIbdico al 5. por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.
ANALISIS DE ALIMENTOS
1. ieferencia del mtodo Dasgupta S. K. and J. Friend,
1973,1. Sci. Fd Agric., 24, 463-470.
2. La determinacin de los componentes individuales
puede realizarse por pulverizacin con acetato cpri-
co al 3 por ciento en cido ortofosfrico al 8 por
ciento, calentando a 180
0
C durante veinticinco mi-
nutos y comparando los resultados utilizando un fo-
todensitmetro de barrido automtico. (M. E. Fews-
ter et al., 1969,/. Chromat., 43, 120).
3. El orden de la separacin es monoglicridos, diglicri-
dos, triglicridos y esteroles.
4. Referencia de la tcnica cromatogrfica Freeman, C.
P., 1966,/. Lipid Res., 7,324.
Notas:
110
l. Extraer a reflujo durante dos hdras 10 g de muestra en aparato de
Soxhlet usando 100 011 de metanol puro.
2. Decantar y afiadir otros 100011 de metanol puro. Extraer a reflujo
durante dos horas.
3. Combinar las fracciones metanlicas. Evaporar a sequedad.
4. Realizar una determinacin de fsforo segn se detalla en la sec-
cin correspondiente.
COMPOSICION EN ACEITES ESENCIALES
C22a-b
(a)
. I
Examen por cromatografa de gases (ver pg. 249)
t Operar en las condiciones siguientes:
Longitud, de la columna: 215 cm.
Dimetro de la columna: 0,6 cm.
Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. deposi-
tada en solucin etanlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.).
Longitud efectiva de la coltimna: 200 cm.
Gas portador: helio, presin de entrada 1,24 x 10 s Nm-
2

Volumen de muestra: 2 a 5 x 10-


3
mI.
Mtodo de inyeccin: microjeringa.
Temperatura de la columna: 170
0
C 2
0
C.
Velocidad de flujo: 75 ( 5) mI n1in-
1

Detector: alambre caliente.


Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota: Adaptado de Smith, D. L. and L. Levi, J. Agric. Fd. Chem.,
1961, 9, 230-44.
METODOS DE ANALISIS
111
(b)
Cualitativo
Examen por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)
Soporte: 30 g de slica gel G en 60 mI de solucin de nitrato de plata
al 12,5 por ciento.
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
C23
: Apiezon L al 20 por ciento en
Chromosorb
: Hidrgeno
: 45 mI min-
1
: 2100 C
: 3400 C
: cubeta de conductividad tr-
mica
COMPOSICION EN GLICERIDOS
1. Los aromas detectados porolfacin deben anotarse en
el registro a intervalos de, 20 segundos, o en menos
tiempo si es necesario, al objeto de complementar la
informacin del registro.
2. Los componentes de alto punto de ebullicin pueden
no eluirse y en consecuencia permanecen indetecta-
bIes con las tcnicas de GLC.
3. Para analizar los gases del espacio de cabeza en los
e n v ~ s e s puede usarse una jeringa hipodrmica herm-
tica.
Relleno de la columna
Notas:
Gas portador
Flujo del gas
Temperatura de la columna
Temperatura de inyeccin
Deteccin
Cuantitativo
(b)
Deteccin
C24a-b
ANALISIS DE ALIMENTOS
112
Extraccin
(a)
CONSERVADORES
Nota: Ver tambin los mtodos descritos en ES.
Espesor de la capa: 400 ~ m .
Desecacin: a temperatura ambiente.
Concentracil'l; de la solucin problema: al 0,5 por ciento en clorofor-
mo.
Solvente: tetracloruro de carbono: cloroformo: cido actico: etanol
. (40: 60: 0,5: 0,5).
Equilibrio: durante la noche.
Recorrido: 12rem.
Revelado: solucin etanlica de dibromo R tluorescena al 0,2 por
ciento.
Examen: con luz VV.
Revelador (pulverizacin): solucin acuosa de cido ortofosfrico
al 50 por ciento.
Calentamiento: a 350
0
C durante treinta minutos.
Determinacin: con densitmetro.
Calibracin: frente a manchas de concentracin conocida.
l. Acidificar con cido clorhdrico una solucin del producto alimen-
ticio preparada con la menor cantidad posible de agua destilada.
2. Extraer la solucin con igual cantidad de mezcla de ter dietlico:
ter de petrleo (50: 50).
3. Purificar el extracto de la mezcla de ter lavndolo en embudo de
separacin con lcali dbil (2 M).
4. Acidificar el extracto alcalino con cido clorhdrico 2 M Yreex-
traer con igual volumen de la mezcla de ter.
5. Reducir la solucin etrea a un pequeo volumen utilizando un
evaporador rotatorio:
Mtodo: cromatografa en capa fina (vr pg. 247).
Solucin problema: la preparada.
il
I
,'
! i

if
.
METODOS DE ANALISIS
113
Sistema solvente: butanol saturado de amonaco 2 M.
Soporte: slica gel G. ,
Espesor de capa: 250.nm.
Tipo de placa: 20 x 20 cm de latn cromado.
Condiciones de activacin: treinta minutos a 100
0
C.
Volumen de muestra: 20 x 10-
3
mI.
Recorrido del solvente: 12 cm.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Deteccin: elevar la temperatura lentamente sobre una placa caliente.
Los conservadores subliman a diversas temperaturas.
I
e
t
e
.,
~ .

Notas: l. Basado en el trabajo de Cavello M. and O. Schettino,


Symp. Instato Superioredi Sanita, Rome, May 1963.
2. Los valores R
f
y las temperaturas de sublimacin son
las siguientes:
Compuesto
Temperatura de
sublimacin
Rf
oC
cido srbico 0,23 55
cido dehidroactico 0,27 60
cido benzoico 0,24 60
cido p-hiroxibenzoico 0,12 80
cido p-clorobenzoico 0,24 80
cido saliclico 0,53 76
cido cinnmico 0,43 90
metil-p-hidroxibenzoato 0,66 70
propil hidroxibenzoato 0,67 70
CONTAJE DE PARTICULAS OSCURAS C25
l. Pesar una muestra de 100,0 g y aadir 50 mI de agua destilada.
2. Destilar y recoger cerca de 100 mI de solucin. Diluir a un volu-
men final de 100,0 mI en matraz aforado a 20
0
C.
3. Enfriar la solucin a 15 t.
l. Reconstituir muestras de 50 g del producto deshidratado.
2. Visualmente contar el nmero de partculas oscuras existentes en
la superficie.
3. Expresar el resultado en nmero de partculas oscuras por 100 g
de muestra.
C26 CONTENIDO EN ALCOHOL
(b)
(c)
Nota: La descripcin del mtodo para determinar el peso especfi-
co figura en el mtodo P3a.
\
07
ANALISIS DE ALIMENTOS
CONTENIDO EN AZUCAR
114
(a)
l.Preparar una muestra de tamao apropiado.
2. Pasar la muestra por una picadora y recoger el lquido que pueda
librarse. Mezclar perfectamente.
3. Pesar 100 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI y aa-
dir 50 mI de agua. .
4. Agitar. Exprimir comprimiendo para separar el lquido.
5. Determinar el contenido en azucar reductor antes y despus de la
inversin como se describe en los mtodos C28a y C28b.
4. Medit el peso especfico de la solucin a 20
0
C usando un picn-
metro.
5. Calcular el contenido en alcohol haciendo uso de las cifras que fi-
guran en la Tabla VIII.
. I
l. Tomar porciones de muestra del centro del producto y picar hasta
reducir considerablemente el tamao de partcula.
2. Homogeneizar 10 g de muestra picada con 40 mI de etanol al 50
por ciento.
3. Transferir a un matraz de 250 mI. con ayuda de 60 mI de etanol al
50 por ciento. Aadir 2 g de carbonato clcico y calentar a reflujo
sobre bao de vapor durante dos horas.
4. Enfriar y transferir a matraz volumtrico de 250 mI con ayuda de
etanol del 95 por cient.o. Diluir hasta la seal de enrase.
5. Tomar con pipeta 25 mI y evaporar a sequedad.
6. Arrastrar el residuo con agua destilada a un matraz volumtrico de
. 100 mI y clarificar con acetato de plomo. Enrasar.
7. Filtrar y aadir suficiente cantidad de carbonato sdico anhidro
para precipitar el plomo.
l. Dispersar 5 g de muestra en 80 mI de etanol al 60 por ciento y
calentar a reflujo durante una hora.
2. Enfriar y diluir a 100 mI despus de filtrar.
3. Determinar el contenido en azcar reductor por el mtodo de Luff
sobre la solucin invertida (mtodos C28b y S2).
"
"
I
I
METODOS DE ANALISIS
115
Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56
0
e segn el peso
especfico aparente, a 20
0
e
Peso Por
Peso Por Peso Por
especifico ciento especfico ciento especIfico ciento
1.0000 0.00 0.9954 3.12 0.9908 6.49
0.9999 1.07 0.9953 3.19 0.9907 6.57
0.9998 0.13 0.9952 3.26 0.9906 6.65
0.9997 0.20 0.9951 3.33 0.9905 6.73
0.9996 0.26 0.9950 3.40 0.9904 6.80
0.9995 0.33 0.9949 3.47 0.9903 6.88
0.9994 0.40 0.9948 3.54 0.9902 6.96
0.9993 0.46 0.9947 3.61 0.9901 7.04
0.9992 0.53 0.9946 3.68 0.9900 7.12
0.9991 0.60 0.9945 3.76 0.9899 7.19
0.9990 0.66 0.9944 3.83 0.9898 7.27
0.9989 0.73 0.9943 3.90 0.9897 7.35
0.9988 0.80 0.9942 3.97 0.9896 7.43
0.9987 0.87 0.9941 4.04 0.9895 7.51
I
0.9986 0.93 0.9940 4.11 0.9894 7.59
0.9985 1.00 0.9939 4.18 0.9893 7.67
0.9984 1.07 0.9938 4.26 0.9892 7.75
0.9983 1.14 0.9937 4.33 0.9891 7.82
1
0.9982 1.20 0.9936 4.40 0.9890 7.90
0.9981 1.27 0.9935 4.48 ' 0.9889 7.98
I
0.9980 1.34 0.9934 4.55 0.9888 8.06
0.9979 1.41 0.9933 4.62 0.9887 8.15
0.9978 1.48 0.9932 4.69 0.9886 8.23
0.9977 1.54 0.9931 4.77 0.9885 8.31
0.9976 1.61 0.9930 4.84 0.9884 8.39
0.9975 1.68 0.9929 4.91 0.9883 8.47
0.9974 1.75 0.9928 4.98 0.9882 8.55
0.9973 1.81 0.9927 5.06 0.9881 8.63
0.9972 1.88 0.9926 5.13 0.9880 8.71
0.9971 1.'95 0.9925 5.21 0.9879 8.79
0.9970 2.02 0.9924
5.28,' 0.9878 8.88
0.9969 2.09 0.9923 5.36 0.9877 8.96
0.9968 2.15 0.9922 5.43 0.9876 9.04
0.9967 2.22 0.9921 5.51 0.9875 9.13
0.9966 2.29 0.9920 5.58 0.9874 9.21
0.9965 2.37 0.9919 5.66 0.9873 9.29
0.9964 2.43 0.9918 5.73 0.9872 9.38
0.9963 2.50 0.9917 5.81 0.9871 9.46
0.9962 2.57 0.9916 5.88 0.9870 9.54
0.9961 2.64 0.9915 5.96 0.9869 9.62
0.9960 2.70 0.9914 6.03 0.9668 9.70
0.9959 2.77 0.9913 6.11 0.9867 9.79
0.9958 2.84 0.9912 6.18 0.9866 9.87
0.9957 2.91 0.9911 6.23 0.9865 9.95
0.9956 2.98 0.9910 6.34 0.9864 10.Q3
0.9955 3.05 0.9909 6.41
11
I
Ref. Bull. Nat. Bur. Standards, 9, 3
(d)
8. Filtrar. . ,
9. Diluir SO mI de filtrado a 200 mI en matraz volumtrico y determi-
nar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inver-
sin, con la solucin de Luff.
l. Pipetar cantidades iguales de SO mI de la solucin A de Fehling y
de la solucin B de Fehling a un erlenmeyer de ISO mI con tapn.
Agitar para mezclar.
2. Preparar una solucin problema de la muestra. Una concentracin
normalmente adecuada es al 1 por ciento, pero la concentracin
de la solucin puede modificarse considerablemente teniendo en
cuenta los resultados de la determinacin preliminar. Por esta ra-
zn, es mejor preparar una solucin madre al 20 por ciento y las
restantes soluciones por dilucin de alcuotas apropiadas.
C28a-b
ANALISIS DE ALIMENTOS
l. El mtodo para la inversin se describe bajo el enca-
bezamiento Sacarosa, Mtodo S2.
2. El mtodo de Luff para la determinacin de azcar
reductor se describe en el mtodo C28b.
CONTENIDO EN AZUCARES REDUCTORES
(a)
l. Picar toda l! muestra.
2. Pesar 10 g d'e material picado en vaso de precipitados de SO mI y
aadir 30 mi de etanol al 70 por ciento. Agitar con varilla de vi-
drio.
3. Transferir la mezcla a un cartucho de extraccin de SO mI de capa-
cidad hecho con papel de filtro Whatman nmero 42. Permitir
que la muestra filtre y recoger el filtrado en un erlenmeyer de
ISO mI. Continuar lavando el residuo con otros SO mI de etanol a}
70 por ciento.
4. Cuando deje de gotear tapar el cartucho con lana de vidrio.
S. Conectar el aparato de Soxhlety calentar a reflujo durante una ho-
ra con etanol al 70 por ciento.
6. Destilar el alcohol hasta que quede un peqlieo volumen y lavar el
lquido remanente a un matraz de 100 mI con ayuda de 30 mI de
agua destilada.
7. Aadir 6 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener durante
diez minutos a 60
0
C. Neutralizar.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor como se describe
en el mtodo C28a C28b.
116
Nota: l
I
I
,
, , .
.,
I
~
: I ~
. ,
117
METODOS DE ANALISIS
3. Colocar la solucin preparada en una bureta de 50 mI que ha sido
modificada para que el vertido sea rpido.
4. Pipetaruna cantidad de 10 25 mI de la solucin mixta de
Fehling y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml.
5. Aadir con la bureta 15 mI de la solucin problema y aadir tam-
bin al erlenmeyer una pequea cantidad de piedra pmez.
6. Colocar mtraz y contenido sobre una fuente de calor y poner en
marcha un I1ronmetro tan pronto como la solucin comience a
hervir.
7. Transcurridos un minuto y cincuenta y cinco segundos de ebulli-
cin aadir tres gotas de indicador azul de metileno.
8. Comenzar la titulacin aadiendo volmenes de 0,5 mI cada dos
segundos. Impedir que la solucin deje de hervir.
9. Cuando se aproxime al punto final se observa una clara coloracin
rojiza. En este momento reducir el ritmo de las adiciones a 0,1 mI
seg.-
10. Como punto final debe tomarse la aparicin de color rojo brillan-
te del xido de cobre en solucin.
11. Repetir la titulacin aadiendo de una vez todo el volumen gasta-
do inicialmente en la titulacin menos 0,5 mI. Titular a un ritmo
de 0,05 mI cada 10 segundos. El punto final debe alcanzarse en un
periodo de ebullicin de tres a cuatro minutos.
Notas: 1. Inicialmente es algo difcil advertir el punto final y
por ello es recomendable practicar previamente con
una solucin cuyo contenido en azcar reductor se
conoce.
2. La solucin de Fehling A se prepara de la forma si-
guiente: Disolver 69,3 g de sulfato de cobre (5H
2
O)
p.a., en agua destilada hervida. Aadir 1 mI de cido
sulfrico 1 M Ydiluir a un litro en matraz volumtri-
co.
La solucin de Fehling B se prepara de la forma si-
guiente: disolver 346 g de tartrato sdico potsico y
100 g de hidrxido sdico en agua destilada hervida.
Diluir a un litro.
Las soluciones A y B de Fehling pueden adquirirse
ya preparadas.
3. El error probable de las soluciones de Fehling es el
mismo que el de otras soluciones patrn. Cada vez
que vuelvan a prepararse nuevas soluciones stas de-
ben comprobarse frente a una solucin patrn de
azcar invertido. Esta se prepara invirtiendo 9,5 g de
sacarosa de la forma como se describe para la deter-
minacin de sacarosa en el mtodo 82. Es por tanto
preciso aplicar un factor a todas las titulaciones reali-
zadas con una solucin dada de Fehling.
1. Pipetar 25,0 mI de solucin clarificada, conteniendo de 10 a 60 mg
de azcar invertido, en matraz de fondo plano de 250 mI. Aadir
algunas perlas de vidrio.
2. Aadir 25,0 mIde solucin de Luff preparada de la forma siguien-
te:
Disolver 50 g de cido ctrico en 50 mI de agua destilada y aadir
a una solucin de 125 g de carbonato sdico cristalizado en 110
mI de agua destilada. Agitar hasta que deje de liberarse cido car-
bnico. Verter la solucin mixta en una mezcla enfriada de 263 g
de carbonato sdico cristalizado disueltos en 250 mI de agua des-
tilada caliente, Aadir a esta solucin mixta una solucin prepara-
da disolviendo 25 g de sulfato de cobre cristalino en 100 mI d ~
agua destilada. Despus de enfriar diluir a un litro.
J. Conectar el mati"az a un condensador de reflujo, poner en ebulli-
cin la solucin en menos de dos minutos y dejar a reflujo durante
exactamente diez minutos.
4. Enfriar matraz y contenido en corriente de agtla fra durante cin-
co minutos.
5. Aadir 3 g de yoduro potsico, 25 mI de cido sulfrico al 20 por
ciento (aadir sta lentamente) y 10 mI de agua destilada.
6. Agitar hasta que cese la formacin de espuma y titular inmediata-
mente con tiosulfato sdico 0,1 Musando solucin de almidn re-
cientemente preparada.
7. Titular hasta aparicin de color amarillo crema.
8. Deducir la titulacin en blanco obtenida con 25 mI de agua desti-
lada.
118
E.D.
(b)
Mtodo de LullSchorl
ANALISIS DE ALIMENTOS
.contenido en azcar reductor
expresado en dextrosa x 100
slidos totales
mg de azcar invertido correspondiente a 10 mi de solucin de Fehling.
mide
Soluciones que contienen entre otros, azcar invertido
solu-
Sin sacarosa 1 g de sacarosa 5 g de saCl/rosa 10 g de sacarosa
cin
por 100 mi por 100 mi por 100 mi
de
azucar Factor
mgde Factor mgde Factor mgde Factor mgde
reque- para el
azcar para el azcar para el azcar para el azcar
ridos azcar
inverti- azcar invert i- azcar inverti- azcar inverti-
invert-
do por inverti- do por inverti- do por inverti- do por
do
100 mi do 100 mi do 100 mi do 100 mi
15 50.5 336 49.9 333 47.6 317 46.1 307
16 50.6 316 50.0 312 47.6 297 46.1 288
17
50.7 298 50.1 295 47.6 280 46.1 271
18 50.8 282 SO.1 278 47.6 264 46.1 256
19 50.8 267 50.2 264 47.6 250 46.1 243
20 SO.9 254.5 50.2 251.0 47.6 238.0 46.1 230.5
21 51.0 242.9 50.2 239.0 47.6 226.7 46.1 219.5
22 51.0 231.8 50.3 228.2 47.6 216.4 46.1 209.5
23 51.1 222.2 50.3 218.7 47.6 207.0 46.1 200.4
24 51.2 213.3 50.3 209.8 47.6 198.3 46.1 192.1
25 51.2 204.8 SO.4 201.6 47.6 190.4 46.0 184.0
26 51.3 197.4 50.4 193.8 47.6 183.1 46.0 176.9
27 51.4 190.4 SO.4 186.7 47.6 176.4 46.0 170.4
28 51.4 183.7 SO.S 180.2 47.7 170.3 46.0 164.3
29 51.5 177.6 50.5 174.1 47.7 164.5 46.0 158.6
30 51.5 171.7 50.5 168.3 47.7 159.0. 46.0 153.1
31 51.6 166.3 50.6 163.1 47.7 153.9 45.9 148.3
32 51.6 161.2 50.6 158.1 47.7 149.1 45.9 143.4
3l 51.7 156.6 50.6 153.3 47.7 144.S 45.9 139.1
34 51.7 152.2 SO.6 148.9 47.7 140.3 45.8 134.9
35 51.8 147.9 50.7 144.7 47.7' 136.3 45.8 130.9
36 51.8 143.9 50.7 140.7 47.7 132.5 45.8 127.1
37 51.9 140.2 50.7 137.0 47.7 128.9 45.7 123.5
38 51.9 136.6 50.7 133.5 47.7 125.5 45.7 120.3
39 52.0 133.3 50.8 130.2 47.7 122.3 45.7 117.1
40 52.0 130.1 50.8 127.0 47.7 119.2 45.6 114.1
41 52.1 127.1 50.8 123.9 47.7 116.3 45.6 111.2
42 52.1 124.2 5o.s 121.0 47.7 113.5 45.6 108.5
43 52.2 121.4 50.8 118.2 47.7 110.9 45.5 105.8
44 52.2 118.7 50.9 115.6 47.7 108.4 45.5 103.4
4S 52.3 116.1
50.9' 113.1 47.7 106.0 45.4 101.0
46
52.3 113.7 50.9 110.6 47.7
103.7 .
45.4 98.7
47 52.4 111.4 50.9 108.2 47.7 10!.5 45.3 96.4
48 52.4 109.2 50.9 106.0 47.7 99.4 45.3 94.3
49 52.5 107.1 51.0 104.0 47.7 97.4 45.2 92.3
SO 52.S 105.1 51.0 102.0 47.7 95.4 45.2 90.4
"
'1
('
, 1
t:
"
,i
t'
.'
(
119 METODOS DE ANALISIS
Azucar invertido por cada 10 mi de solucin de Fehling
Tabla IX
l. Los mg de azcar reductor presente en la solucin vie-
nen dados en la Tabla XIV.
2. Referencia del mtodo, Luff, G. y N. Schor!, Hand-
boek Methoden van Ondzoek by de Java Suiker indus-
trie, 1931.
Notas: ,..
120 ANALISIS DE ALIMENTOS
/ Tabla X
Azcar invertido por cada 25 mi de solucin de Fehling
Soluciones que contienen, entre otros, azcar invertido
mIde
. solucin
Sin sacarosa por 100 mI 1 g de sacarosa
de azcar
t \
requeri
Factor para
mgdeazcar Factor pal'Q
mg de azcar
dos
el azcar invertIdo el azcar invertido
invertido por 100 mI invertido por 100 mI
15 123.6 824 122.6 817
16 123.6 772 122.7 767
17 123.6 727 122.7 721
18 123.7 687 122.7 682
19 123.7 651 122.8 646
20 123.8 619.0 122.8 614.0
21 123.8 589.5 122.8 584.8
22 123.9 563.2 122.9 558.2
23. 123.9 538.7 122.9 534.0
24 124.0 516.7 122.9 512.1
25 124.0 496.0 123.0 492.0
26 124.1 417.3 123.0 473.1
27 124.1 459.7 123.0 455.6
28 124.2 443.6 123.1 439.6
29 124.2 428.3 123.1 424.4
30 124.3 414.3 123.1 410.4
31 124.3 401.0 123.2 397.4
32 124.4 388.7 123.2 385.0
33 124.4 377.0 123.2 373.4
34 124.5 366.2 123.3 362.6
35 124.5 355.8 123.3 352.3
36 124.6 346.1 123.3 342.5
37 124.6 336.8 123.4 333.5
38 124.7 328.1 123.4 324.7
39 124.7 319.7 123.4 316.4
40 124.8 311.9 123.4 308.6
41 124.8 304.4 123.5 301.2
42 124:9 297.3 123.5 294.1
43 124.9 290.5 123.5 287.3
44 125.0 284.1 123.6 280.9
45 125.0 277.9 123.6 247.7
46 125.1 272.0 123.6 268.7
47 125.1 266.3 123.7 263.1
48 125.2 260.8 123.7 257.7
49 125.2 255.5 123.7 252.5
50 ]25.3
250.6 123.8 247.6
*mg de azcar invertido que corresponden a 25 mI de solucin de Fehling.
''''''--'-
( ""1."..\1. ,l. <1."11"'" Y kvul"", <I<"I<"lIl1m"<I,, ,,," \l.IUlIOII <le lehhllg
DEXTROSA LEVULOSA
mi de som-
(Todas las cifras se refieren a dextrosa anhidra)
mi de solu-
(Todas las cifras se refieren a levulosa anhidra)
cin de
Por 10 mi de solu- Por 25 mi de solu-
cin de
Por la mi de solu- Por 25 mi de solu-
azcar
cin de Fehling cin de Fehling
azcar
cin de Fehling cin de Fehling
requeridos
Factor*pa- rngde dex- Factort pa- mgdedex-
requeridos
Factor* pa- mg de le- Factort pa- mgdele-
ra la dex- trosa por ra la dex- trosa por ra la levu- vu/osa por ra la levu- vulosa por
trosa 100ml trosa 100 mi losa 100 mi losa 100 mi
-
15 49.1 327 120.2 801 15 52.2 348 127.4 849
16 49.2 307 120.2 751 16 52.3 327 127.4 796
17 49.3 289 120.2 707 17 52.3 308 127.5 750
18 49.3 274 120.2 668 18 52.4 291 127.5 708
19 49.4 260 120.3 63) 19 52.5 276 127.l 672
20 49.5 247.4 120.3 6Ol.S 20 52.5 262.5 127.6 638.0
21 49.5 23S.8 120.3 572.9 21 52.6 250.6 127.7 608.1
22 49.6 225.5 120.4 547.3 22 52.7 239.6 127.7 580.6
23 49.7 216.1 120.4 523.6 23 52.7 229.1 127.8 555.5
24 49.8 207.4 120.5 501.9 24 52.8 220.0 127.8 532.5
25 49.8 199.3 120.5 482.0 25 52 211.J 127.9 511.5
26 49.9 191.8 120.6 463.7 26 52.9 203.3
12p
491.9
27 49.9 184.9 120.6 446.8 27 52.9 196.0 12 .0 474.0
28 50.0 178.5 120.7 431.1 28 53.0 189.3 128.0 457.2
29 50.0 172.5 120.7 416.4 29 53.1 183.0 128./ 441.6
30 50.1 167.0 120.8 402.7 30 53.2 177.2 128./ 427.0
31 50.2 161.8 120.8 389.7 31 52.3 171.7 128.1
'ffi1
32 50.2. 156.9 120.8 377.6 32 53.3 166.5 128.2 400.
33 50.3 152.4 120.9 366.3 33 53.3 161.6 128.2 388.
34 50.3 148.0 120.9 355.6 34 53.4 157.0 128.3 377.3
35 50.4 143.9 121.0 345.6 35 53.4 152.6 128.3 366.7
36 50.4 140.0 121.0 336.3 36 53.5 148.6 128.4 456.6
37 50.5 136.4 121.1 327.4 37 53.5 144.7 128.4 347.0
38 50.5 132.9 121.2 318.8 38 53.6 140.9 128.5 338.1
39 5().6 129.6 121.2 310.7 39 53.6 137.3 128.5 329.6
40 50.6 126.5 121.2 303.1 40 53.6 134.0 128.6 321.5
41 50.7 123.6 121.3 295.9 41 53.7 130.9 128.6 313.7
42 50.7 120.8 121.4 289.0 42 53.7 127.9 128.6 306.2
43 50.8 118.1 121.4 282.4 43 53.8 125./ 128.7 299.2
44 50.8 115.5 121.5 276.1 44 53.8 122.4 128.7 292.5
45 50.9 113.0 12l.S 270.1 45 53.9 119.8 128.8 285.2
46 50.9 110.6 121.6 264.3 46 53.9 117.2 128.8 280.0
47 51.0 108.4 121.6 258.8 47 53.9 114.7 128.9 274.2
48 51.0 106.2 121.7 253.5 48 54.0 112.4 128.9 268.6
49 51.0 104.1 121.7 248.4 49 54.0 110.2 129.0 263.2
50 51.1 102.2 121.8 243.6 50 54.0 108.0 129.0 258.0
"'mg de levulosa que corresponden a 10 mi de solucin de Feh1ing.
tmg de levulosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling.
..

8
en
el
trl
>-
Z
>-
t"'"
r;i
r;i
...
...

*Mg de dextrosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.
t mg de dextrosa que corresponden a 25 mi de solucin de FeWing.
'I 5 7 >al ";""-- .."''''' 'me
Tabla XII
Contenido de maltosa determinotln ....... _1....aL_ ..1- . , ~ ..,,--
>
z
t
.-
~
O
trl
>
~
a
.-
'"
'"
t mg de lactosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehlin.
_____.......... "'"'! !!I"!-"''-'._ ......!IIIII!...- .. _-="'!........ - - ~
labl. XIII
Contenido de lactosa determinado con solucin de Fehling
*Mg de lactosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.
Para 10 mi de solucin de Fehling Para 25 mi de solucin de Fehling
I
mi de solu-
cin de
Lactosa hidratada Lactosa anhidra
Lactosa hidratada Lactosa anhidra
azcar C12H220n, H20 C12H 220U C12H 220 n, H 20 C12 H ilOn
requerida
Factor* Img por lOO mi I Factor* Img por lOO mi Factort Imgporloomll Fanod Img por lOO mi
IS 81.3 S42 77.2 SIS 208.2 1388 197.8 1319
16 81.2 S07 77.1 482 207.8 1298 197.4 1233
17 81.1 471 77.0 4S3 207.4 1220 197."0 I1S9
18 81.0 4S0 77.0 427 207.1 1151 196.7
"
1093
19 80.9 426 76.9 40S 206.8 1088 196.5 1034
20 80.8 404.0 76.8 383.8 206.S 1032.3 196.2 980.7
21 80.7 384.3 76.7 36S.1 206.1 981.6 19S.8 932.S
22 80.6 366.4 76.6 348.1 205.8 935.5 195.S 888.7
I 23 8O.S 3S0.0 76.S 332.S 20S.4 893.2 19S.1 848.S
24 80.4 33S.0 76.4 318.3 20S.1 8S4.S 194.8 811.8 I
2S 80.4 321.S 76.4 30S.4 204.8 819.0 194.S 778.1
I
26 80.3 308.8 76.3 293.4 204.4 786.3 194.2 747.0
27 80.2 297.0 76.2 282.2 204.1 7S6.0 193.9' 718.2
28 80.1 286.1 76.1 271.8 203.8 727.9 193.6 691.S
29 80.0 276.0 76.0 262.2 ~ 203.S 701.7 193.3
: ~ 30 80.0 266.6 76.0 253.3 203.2 677.3 193.0
31 79.9 257.8 7S.9 244.9 202.9 6S4.3 192.8 621.6
32 79.9 249.7 7S.9 237.2 202.6 633.1 192.S 601.4
33 79.8 241.9 7S.' 229.8 202.3 613.0 192.2 S82.4
34 79.8 234.6 7S.' 222.9 202.0 594.3 191.9 S64.6
3S 79.7 227.6 7S.7 216.2 201.8 576.S 191.7 S47.7
. 36 79.6 221.1 7S.6 210.0 20l.S SS9.7 191.4 S31.7
37 79.6' 21S.0 7S.6 204.3 201.2 S43.9 191.2 S16.7
38 79.S 209.2 7S.S 198.7 201.0 528.9 191.0 S02.S
39 79.S 203.8 7S.S 193.6 200.8 S14.7 190.8 489.0
40 79.4 198.8 7S.4 188.6 200.S 501.3 19O.S 476:2
41 79.4 193.7 7S.4 184.3 200.3 488.S 190.3 464.1
42 79.3 188.8 7S.3 179.4 200.1 476.3 190.1 4S2.S
43 79.3 184.3 74.3 17S.1 199.8 464.7 189.8 441.5
44 79.2 180.0 75.2 171.0 199.6 4S3.6 189.6 430.9
4S 79.2 17S.9 7S.2 167.1 199.4 443.0 189.4 420.9
46 79.1 172.0 7S.1 163.4 199.2 433.1 189.2 411.4
47 79.1 168.3 7S.1 169.9 199.0 423.6 189.0 402.4
48 79.1 164.2 7S.1 IS6.S 198.9 414.4 188.9 393.7
49 79.0 161.2 7S:0 IS3.1 198.7 4OS.S 188.8 38S.2
SO 79.0 IS8.0 75.0 150.1 198.6 397.2 188.7 377.3
-
Para 10 mi de solucin de Fehling
Para 25 mi de solucin de Fehling
mi de solu-
cin de
Maltosa hidratada Maitosa anhidra Maltosa hidratada Maltosa anhidra
azcar IC
I
2":i211, "2
CI2"22011 C12"22
0
11, "20 C12
H
22011
reguerida Factor. mgpor 100ml
Factor Img por 100 mi Factort Img por 100 mi , Factort Img por 100 mi
15 11.3 542 77.2 515 208.2 U8I 197.1 U19
16 11.2 S07 77.1 482 207.8 1291 197.4 1233
17 81.1 477 77.0 453 207.4 1220 197.0 1159
18 11.0 450 77.0 417 207.1 1151 196.7 1093
19 80.9 426 76.9 405 206.1 1081 196.5 1034
20 80.1 404.0 76.8 383.8 206.5 1032.3 196.2 980.7
21 80.7 384.3 76.7 365.1 206.1 981.6 195.8 932.5
22 80.6 366.4 76.6 348.1 205.8 935.5 195.5 888.7
23 80.5 350.0 76.S 332.5 205.4 893.2 195.1 848.S
24 80.4 335.0 76.4 318.3 205.1 854.5 194.' 811.8
2S 80.4 321.5 76.4 305.4 204.8 819.:> 194.5 778.1
26 80.3 308.8 76.3 293.4 204.4 786.3 194.2 747.0
27 80.2 297.0 76.2 282.2 204.1 756.0 193.9 718.2
28 80.1 286.1 76.1 271.8 203.8 727.9 193.6 691.5
29 80.0 276.0 76.0 262.2 203.5 701.7 193.3 666.6
30 80.0 266.6 76.0 253.3 203.2 677.3 193.0 643.4
31 79.9 257.8 75.9 244.9 202.9 654.3 192.' 621.6
32 79.9 249.7 75.9 237.2 202.6 633.1 192.S
601.4
33 79.8 241.9 15.8 229.8 202.3 6U.0 192.2 582.4 !
34 79.8 234.6 7S.8 222.9 202.0 594.3 191.9 . 564.6
35 79.7 221.6 15.7 216.2 201.8 576.5 191.7 547.7
36 79.6 221.1 75.6 210.0 20l.S 559.7 191.4 531.7
37 79.6 215.0 75.6 204.3 201.2 543.9 191.2 516.7
38 79.5 209.2 75.5 198.7 201.0 528.9 191.0 502.5
39 79.5 203.11' 15.5 193.6 200.8 514.7'
190.' 489.0
40 79.4 198.8 15.4 188.6 200.S SOl.3 190.5 476.2
41 79.4 193.7 75.4 184.3 200.3 488.5 190.3 464.1
42 79.3 188.8 7S.3 179.4 200.1 476.3 190.1 452.5
43 79.3 184.3 74.3 115.1 199.8 464.7 189.8 441.S
44 79.2 180.0 75.2 171.0 199.6 4S3.6 189.6 430.9
45 79.2 175.9 75.2 167.1 199.4 443.0 189.4 420.9
46 79.1 172.0 15.1 163.4 199.2 433.1 189.2 411.4
47 79.1 168.3 75.1 169.9 199.0 423.6 189.0 402.4
48 79.1 164.2 75.1 156.5 198.9 414.4 188.9 393.7
49 79.0 161.2 15.0 153.1 198.7' 405.S 188.8 385.2
50 79.0 158.0 75.0 150.1 198.6 397.2 188.7 377.3
Contenido de maltosa determinado con solucin de Febling
*mg de maltosa que corresponden a 10 mI de solucin de Fehling.
t mg de maltosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling.
-
N
....
re

ti!
t::l
t!1

t::
ti!
Fi3
....... ..............

t m, de lacio" que rolflllpllnaom --
Tabla X1Il
__ _--..... ...__
JJioJa'.....
L ,. I
-MilI, Ia"'''''llu. ",,, ..,,,,,,<I.n a 10 mi de .)Iu,."1 dll\'ehlulIl

-
Tabla XIV
Factores para las determinaciones de Luff Scho'rl
Ttulo = mI de tiosulfato sdico 0,1 molar, F =mg de fructosa, G = mg de glucosa, L = mg de lactosa, M== rng de maltosa.
Titulo F&G L M Titulo FclG L M Titulo F'&G L M Titulo F&G L M Titulo F..G L M Titulo hG L M
. . .

,

,
1.0 2.4 3.6 3.9 5.0 12.2 18.4 19.6 9.0 22.4 33.2 35.5 13.0 33.0 48.4 51.6 17.0 44.2 63.8 68.0 21.0 U-O 79.8 85.4
1.1 2.6 4.0 4.3 5.1 12.5 18.8 20.0 9.1 22.7 33.6 35.9 13.1 33.3 48.8 52.0 17.1 44.5 64.2 68.4 21.1 56.3 80.2 85.9
1.2 2.9 4.3 4.7 5.2 12.7 19.1 20.4 9.2 22.9 34.0 36.3 13.2 33.5 49.2 52.4 17.2 44.8 64.6 68.8 21.2 56.6 80.6 86.'3
1.3 3.1 4.7 5.1 5.3 13.0 19.5 20.8 9.3 23.2 34.3 36.7 13.3 33.8 49.5 52.8 17.3 45.1 65.0 69.3 21.3 56.9 81.0 86.8
1.4 3.4 5.1 5.5 5.4 13.2 19.9 21.2 9.4 23.4 34.7 37.1 13.4 34.1 49.9 53.2 17.4 45.4 65.4 69.7 21.4 57.2 81.4 87.2
1.5 3.6 5.5 5.9 5.5 13.5 20.3 21.6 9.5 23.7 35.1 37.5 13.5 34.4 50.3 53.7 17.5 45.7 65.8 70.1 21.5 57.6 81.9 87.7
1.6 3.8 5.8 6.2 5.6 13.7 20.6 21.9 9.6 24.0 35.5 37.9 13.6 34.6 50.7 54.1 17.6 45.9 66.1 70.5 21.6 57.9 82.3 88.2
1.7 4.1 6'.2 6.6 5.7 14.0 21.0 22.3 9.7 24.2 35.9 38.3 13.7 34.9 51.1 54.5 17.7 46.2 66.5 70.9 21.7 58.2 82.7 88.6
1.8 4.3 6.6 7.0 5.8 14.2 21.4 22.7 9.8 24.5 36.2 38.7 13.8 35.2 51.4 54.9 17.8 46.5 66.9 71.4 21.8 58.5 83.1 89.1
1.9 4.6 6.9 7.4 5.9 14.5 21.7 23.1 9.9 24.7 36.6 39.1 13.9 35.4 51.8 55.3 17.9 46.8 67.3 71.8 21.9 58.8 83.5 89.5
2.0 4.8 7.3 7.8 6.0 14.7 22.1 23.5 10.0 25.0 37.0 39.5 14.0 35.7 52.2 55.7 18.0 47.1 67.7 72.2 22.0 59.1 83.9 90.0
2.1 5.0 7.7 8.2 6.1 15.0 22.5 23.9 10.1 25.3 37.4 39.9 14.1 36.0 52.6 56.1 18.1 47.4 68.1 72.6 22.1 59.4 84.3 90.5
2.2 5.3 8.0 8.6 6.2 15.2 22.8 24.3 10.2 25.5 37.8 40.3 14.2 36.3 53.0 56.5 18.2 47.7 68.5 73.1 22.2 59.7 84.7 90.9
2.3 5.5 8.4 9.0 6.3 15.5 23.2 24.7 10.3 25.8 38.1 40.7 14.3 36.5 53.1 56.9 18.3 56.9 68.9 73.5 22.3 60.0 85.1 91.3
2.4 5.8 8.8 9.4 6.4 15.7 23.6 25.1 10.4 26.0 38.5 41.1 14.4 36.8 53.7 57.3 18.4 48.3 69.3 73.9 22.4 60.3 85.5 91.8
2.5 6.0 9.2 9.8 6.5 16.0 24.0 25.5 10.5 26.3 38.9 41.5 14.5 37.1 54.1 57.8 18.5 48.6 69.7 74.4 22.5 60.7 86.0 92.3
2.6 6.2 9.1 10.1 6.6 16.2 24.3 25.9 10.6 26.6 39.3 41.9 14.6 37.4 54.5 58.2 18.6 48.8 70.1 74.8 22.6 61.0 86.4 92.8
2.7 6.5 9.9 10.5 6.7 16.5 24.7 26.3 10.7 26.8 39.7 42.3 14.7 37.7 54.9 58.6 18.7 49.1 70.5 75.2 22.7 61.3 86.8 93.2
2.8 6.7 10.3 10.9 6.8 16.7 25.1 26.7 10.8 27.1 40.0 42.7 14.8 37.9 55.2 59.0 18.8 49.4 70.9 75.6 22.8 61.6 87.2 93.7
2.9 7.0 10.6 11.3 6.9 17.0 25.4 27.1 10.9 27.3 40.4 43.1 14.9 38.2 55.6 59.4 18.9 49.7 71.3 76.1 22.9 61.9 87.6 94.1
3.0 7.2 11.0 11.7 7.0 17.2 25.8 27.5 11.0 27.6 40.8 43.5 15.0 38.5 56.0 59.8 I ~ . O 50.0 71.7 76.5 23.0 62.2 88.0 94.6
3.1 7.5 11.4 12.1 7.1 17.5 26.2 27.9 11.1 27.9 41.2 43.9 15.1 38.8 56.4 60.2 19.1 50.3 72.4 76.9
3.2 7.7 11.7 12.5 7.2 17.7 26.5 28.3 11.2 28.1 41.6 44.3 15.2 39.1 56.8 60.6 19.2 50.6 72.5 77.4
3.3 8.0 12.1 12.9 7.3 18.0 26.9 28.7 11.3 28.4 41.9 44.7 15.3 39.3 57.2 61.0 19.3 50.9 72.9 77.8
3.4 8.2 12.5 13.3 7.4 18.2 27.3 29.1 11.4 28.7 42.3 45.1 15.4 39.6 57.6 61.4 19.4 51.2 73.3 78.2
3.5 8.5 12.9 13.7 7.5 18.5 27.7 29.5 11.5 29.0 42.7 45.5 15.5 39.9 58.0 61.9 19.5 51.5 73.7 78.7
3.6 8.7 13.2 14.0 7.6 18.8 28.0. 29.9 11.6 29.2 43.1 45.9 15.6 40.2 58.3 62.3 19.6 51.8 74.1 79.1
3.7 9.0 13.6 14.4 7.7 19.0 28.4 30.3 11.7 29.5 43.5 46.3 15.7 40.5 58.7 62.7 19.7 52.1 74.5 79.6
3.8 9.2 14.0 14.8 7.8 19.3 28.8 30.7 11.8 29.8 43.8 46.7 15.8 40.7 59.1 63.1 19.8 52.4 74.9 80.0
3.9 9.5 14.3 15.2 7.9 19.5 29.1 31.1 11.9 30.0 44.2 47.1 15.9 41.0 59.4 63.5 19.9 52.7 75.3 80.5
4.0 9.7 14.7 15.6 8.0 19.8 29.5 31.5 12.0 30.3 I 44.6 47.5 16.0 41.3 59.9 63.9 20.0 53.0 75.7 80.9
4.1 10.0 15.1 16.0 8.1 20.1 29.9 31.9 12.1 30.6 45.0 47.9 16.1 41.6 60.3 64.3 20.1 53.3 76.1 81.4
4.2 10.2 15.4 16.4 8.2 20.3 30.2 32.3 12.2 30.8 45.4 48.3 16.2 41.9 60.7 64.7 20.2 53.6 76.5 81.8
4.3 10.5 15.8 16.8 8.3 20.6 30.6 32.7 12.3 31.1 45.7 48.7 16.3 42.2 61.1 65.1 20.3 53.9 76.9 82.3
4.4 10.7 16.2 17.2 8.4 20.8 31.0 33.1 12.4 31.4 46.1 49.1 16.4 42.5 61.5 65.5 20.4 54.2 77.3 82.7
4.5 11.0 16.6 17.6 8.5 21.1 31.4 33.5 12.5 31.7 46.5 49.6 16.5 42.8 61.9 66.0 20.5 54.5 77.8 83.2
4.6 11.2 16.9 18.0 8.6 21.4 31.7 33.9 12.6 31.9 46.9 50.0 16.6 43.0 62.2 66.4 20.6 54.8 78.2 83.6
4.7 11.5 17.3 18.4 8.7 21.6 32.1 34.3 12.7 32.2 47.3 50.4 16.7 43.3 62.6 66.8 20.7 55.1 78.6 84.1
4.8 11.7 17.7 18.8 8.8 21.9 32.5 34.7 12.8 32.5 47.6 50.8 16.8 43.6 63.0 67.2 20.8 55.4 79.0 84.5
4.9 12.0 18.0 19.2 8.9 22.1 32.8 35.1 12.9 32.7 48.0 51.2 16.9 43.9 63.4 67.6 20.9 55.7 79.4 85.0
-
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i:
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~
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METanos nE ANALISIS 125
!
I
(b)
El contenido crnico puede calcularse de la forma siguiente:
porcentaje de nitrgeno
crnico total x 100
Porcentaje de carne magra = - - - . : : . : : . : . . ; = . : . . . . . . : . . . : . . . . : . . : . : . . : . . . . : . . . : - - = . . . . : ~ -
f
1
i
I
C29a-c
CONTENIDO C(NICO
l. Es esencial corregir la cifra de nitrgeno que corres-
ponda al pan, leche en polvo, etc., que pueda haber
presente.
2. Referencias. Analyst. 1961,86,557.
Analyst. 1963,88,422,583
Analyst, 1965, 90, 256, 579.
Analyst. 1966,91,538.
Analyst. 1967,92, 326.
Notas:
donde f = 3,35 para la carne de ternera
3,45 para la carne de cerdo
3,55 para la carne de bvido
3,7 para la carne entera de pollo (3,6 para el mscu-
lo rojo, 3,9 para la pechuga)
2,7' para ri'ones
3,0 para lenguas
3,65 para carne entera de pavo (3,5 para el msculo
rojo, 3,9 para la pechuga) .
3,55 para hgados
2,0 para pan relleno
1. Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + protena + ceniza).
2. Proteina d ~ pan: carbohidrato dividido por 6.
3. Pan: carbohidratos x 1,33.
4. Proteina de la carne: protena total- proteina del pan.
5. Carne magra (cerdo): protena'de la carne x 4,64.
Carne magra (vacuna): protena de la carne x 4,51.
6. Carne total: carne magra + grasa.
7. Condimentos: sal + 0,5.
8. Agua a'adida: 100 - (pan + carne total + condimentos).
(a)
donde N
T
= porcentaje d'e nitrgeno total
FE = porcentaje de grasa extraida
C
o
= porcentaje de carbohidratos desecados
(e). . ( ..
Calcular el contenido en carne m\gra a partir de los datos analti-
cos del nitrgeno total y de la grasa extraida y de los carbohidratos
desecados obtenidos por diferencia, de la forma siguiente:
l. Desecar durante una hora en estufa mantenida a 105
0
C un papel
de filtro Whatman nmero 54 de 11 cm de dimetro, colocado en
una cpsula de petri. Pesar.
2. Colocar el papel de filtro sobre un embudo de Buchner, humede-
cer y aplicar ligera succin.
3. Pesar en un vaso de precipitados de 250 mI (conteniendo una vari-
lla de agitacin) una muestra de tamao adecuado, bien mezclada,
de carne con jugo.
4. Transferir la mezcla de carne y jugo sobre el papel de filtro pesado.
Lavar perfectamente el jugo de la carne con agua destilada calien-
te. Lavar perfectamente el papel de filtro con posteriores adicio-
nes de agua destilada caliente.
5. Transferir papel de filtro y contenido a la placa de petri, desecar
con calor moderado y pesar.
C30
112,5N
T
- 0,4437F
E
- 2,25C
o
3,55
112,5N
T
-0,4132F
E
-2;25C
o
3,45
ANALISIS DE ALIMENTOS
CONTENIDO CARNICO ESCURRIDO
l. El procedimiento est basado en la frmula de Stubbs,
G. y A. More, 1919, Analyst, 44, 125, utilizando los
valores de la Sociedad de Qumicos Analistas para
N/FE y modificados por Pearson, D., 1968,1. Assn.
Public Analysts, 6, 129, para garantizar como admisi-
ble un 10 por ciento de grasa de procedencia intra-
muscular.
,
Carne magra =
Carne magra -
Vacuno
Cerdo
126
Notas:
1
i
I
(a)
METODOS DE ANALISIS
CONTENrO EN GELATINA
127
C31a-b
1. Determinar el contenido en nitrgeno como se detalla en el mto-
do N2. Multiplicar por 5,55.
(b) ,
l. Pesar con exactitud 10 g de muestra en un vaso de precipitados de
250 mI y aadir 125 mI de agua destilada.
2. Hervir y aadir, bajo agitacin constante, 0,5 mI de cido actico
glacial. Colocar sobre bao de agua caliente durante treinta minu-
tos.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 recogiendo el
filtrado en un matraz volumtrico de 250 mI. Lavar perfectamente
el resduo con agua destilada caliente. Enfriar y diluir hasta la se-
al de enrase con agua a 20
0
C.
4. Tomar, con pipeta, alcuotas de 25 mI y aadirle 0,25 mI de solu-
cn acuosa de formaldehido al 40 por ciento. Esto puede hacerse
perfectamente en cpsula de evaporacin.
5. Evaporar hasta que quede un volumen reducido y aadir otros
0,25 mI de solucin de formaldehido.
6. Extender el residuo sobre el fondo de la cpsuia de evaporaciny
mantenerla sobre un bao de agua caliente durante dos horas.
7. Aadir 100 mI de solucin de formaldehido al 1 por ciento y man-
tener sobre bao de agua caliente durante treinta minutos.
8. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
9. Repetir el rroceso de extraccin.
10. Lavar el residuo en el papel de filtro usando formaldehido al 1 por
ciento.
11. Determinar el contenido en nitrgeno del papel de filtro y residuo
por el procedimiento descrito en el mtodo N2. La cantidad de ge-
latina (solamente en el caso de esta determinacin) es igual al ni-
trgeno multiplicado por 5,79.
Nota: El mtod() (b) se basa en el que se describe en los Official
methods of the Association of Public Analysts.
CONTENIDO E1'f FRUTAS DE LAS NARANJADAS C32
El contenido en fruta de las bebidas a base de naranjas enteras pue-
de- calcularse a partir de los contenidos en potasio, fsforo y nitrge-
no. El contenido en fruta verdadero puede calcularse utilizando
Contenido en Fruta Estimado = 0,05 (7X + 10Y + 3Z)
(b)
Mtodo igual que "a" pero desecando a 125
0
C durante tres horas.
C33a-k CONTENIDO EN HUMEDAD
ANALISIS DE ALIMENTOS
contenido en fruta basado en el contenido en potasio,
contenido en fruta basado en el contenido en"fsforo,
contenido rn fruta basado en el contenido en nitrge-
no. ~ /
l. Mtodo de Hulme, B., et al., 1965, J. Assn. Pub. Ana-
lysts, 3, 116-117.
2. , Segn Hulme (Loc. cit.) las cantidades comparativas
de las diferentes naranjas son
Regin Porcentaje Porcentaje Porcentaje
de potasio de fsforo de nitrgeno
(Po/Po) (Po/Po) (Po/Po)
Africa del Sur 0,171 0,021 0,190
Mediterrneo oriental 0,170 0,022 0,225
. Espaa 0,171 0,020 0,184
Brasil 0,231 0,022 0,178
donde X =
y=
z=
128
l. Pesar con exactitud en cpsula de aluminio, niquelo acero inoxi-
dable 5 g de muestra finamente molida. Extender el producto so-
bre el fondo de la cpsula para que ocupe la mayor superficie posi-
ble.
2. Elevar la temperatura a 65
0
C y reducir la presin hasta que no ex-
ceda de 100 mm de Hg con un flujo de aire de 100 mI min-
1
El
aire debe pasarse previamente sobre xido brico y almina activa-
da.
3. Pasadas 1,5 horas retirar las cpsulas. Enfriar en desecador y pesar.
4. Repetir el proceso de desecacin durante otros quince minutos, pe-
sar y continuar desecando hasta peso constante.
5. Calcular el contenido en humedad a partr de la prdida de peso de
la muestra.
(a)
Notas:
METOOOS DE ANALISIS
129
(e)
l. Pesar con exactitud 5 g de muestra en una cpsula de nquel o
acero inoxidable desecada, extendiendo la muestra en
una capa lo ms fina posi61t(sobre la base de la cpsula.
2. Colocar la cpsula con su contenido en estufa a 1050 C y desecar
durante cuatro horas.
3. Retirar la enfriar en desecador y pesar.
4. Volver a colocar la cpsula en la estufa y desecar nuevamente du- i
rante otros treinta minutos. Retirar, enfriar y pesar.
S. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
6. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso
de la muestra.
(d)
l. Comprobar con agua destilada a (20
0
C) que el refractmetro de
Abb da la lectura correcta (ndice de refraccin 1,3330) Yproce-
der igual con dos lquidos orgnicos patrones que posean ndices
de refraccin conocidos (ver Seccin 111).
2. Colocar una pequea cantidad de muestra entre los prismas total-
mente secos del refractmetro de Abb. Cerrar los prismas.
3. Comprobar la temperatura de los prismas usando el termmetro
interno de que se halla provisto el aparato.
4. Leer el ndice de refraccin de la muestra y calcular el porcentaje
de slidos totales (expresado en sacarosa) usando los datos de las
Tablas XVII y XVIII (pginas 213 Y214).
(e)
l. Pesar aproximadamente 20 g de ceIita en polvo o arena lavada con
cido en cpsula de nquel o aceromoxidable que contenga una
pequea varilla de vidrio como agitador. Desecar en estufa durante
una hora.
2. Retirar de la estufa y dejar enfriar en desecador. Pesar y aadir
aproximadamente 5 g de muestra. Volver a pesar.
3. Aadir suficiente agua destilada para dispesar uniformemente la
muestra despus de calentar sobre bao de agua caliente.
4. Evaporar el mximo de agua posible calentando sobre bao de
agua caliente. La mezcla de la muestra debe agitarse con frecuen::-
cia, en especial cuando se aproxima el trmino de la desecacin.
5. Secar la base de la cpsula y colocarla en estufa a 1050 C durante
tres horas.
6. Retirar la cpsula de la estufa, enfriarla en desecador y pesarla.
7. Colocar la cpsula de nuevo en la estufa y desecar hasta peso
constante.
:11 ,L.. !fllIE
;;.
(h)
(g)
(i)
ANAUSIS DE ALIMENTOS
(f) ~
l. Pesar una cantidad elevada de muestra desmenuzada (400-500 g) en
una cpsula de fondo plano.
2. Colocar la l.1ipsula en la parte superior de la estufa y desecarla con
calentamiento moderado durante ocho horas.
3. Pesar.
4. Moler la muestra hasta reducirla a polvo y determinar la humedad
por uno de los mtodos descritos previamente.
S. Calcular el contenido en humedad haciendo la correccin corres-
pondiente a la prdida inicial de agua.
1. Desecar perfectamente una cpsula de acero inoxidable o nquel
l. Pesar por diferencia 10 g de muestra en un matraz de fondo plano
de 250 mI. Disolver en 50 mI de acetona.
2. Calentar sobre bao de agua caliente y seguidamente eliminar la
acetona bien en un evaporador rotatorio o por calentamiento pro-
longado sobre bao de agua caliente. Dejar inclinado el matraz
para facilitar la eliminacin de solvente.
3. Repetir la adicin de solvente y evaporacin usando dos alcuotas
de 50 mI de acetona pura.
4. Desecar el matraz en estufa y volver a pesar.
5. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso.
l. Colocar aproximadamente 10 g de grnulos de piedra pmez en
una cpsula de acero aplanada conteniendo un pequeo agitador de
vidrio y desecar durante dos horas.
2. Despus de enfriar en desecador, pesar y aadir 5 g de muestra.
Volver a pesar. Mezclar la muestra con la piedra pmez, extendin-
dola uniformemente sobre el fondo de la cpsula.
3. Desecar a 70
0
C en vaco, a una presin de 310-320 mm de Hg,
durante tres horas. El flujo de aire debe ser de 100 mI min-
1
y el
aire debe pasarse sobre xido de bario y almina activada.
4. Repetir el proceso de desecacin durante quince minutos, pesar
y continuar desecando hasta peso constante.
5. Pesar y calcular el contenido en humedad a partir de la' prdida de
peso.
.
8. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso de
la muestra.
130
"
t
....
tJ
f
131 tn'rODOS DE ANAUSIS
I mI de reactivo = 0,01 g de agua.
b-a
l. Cortar la muestra en rodajas de 2 3 mm de espesor, aadiendo
igualmente los trozos partidos y pesar, con exactitud de dcimas
de gramo, en una cpsula de porcelana grande.
2. Desecar a 30
0
C durante un da.
3. Pesar el recipiente y la muestra con exactitud de dcimas de gramo.
(Mtodo de Karl Fischer - este mtodo debe seguirse siempre con
mucho cuidado).
l. Disolver la muestra, triturada en trozos pequeos pero sin llegar a
pulverizar, en piridina seca o en metanol anhidro almacenado en
sulfato sdico anhidro.
2. El metanol y la piridlna deben normalizarse titulando 10 mI
frente a la solucin de Karl Fischer hasta alcanzar una tonalidad
pardo-amarillenta previamente fijada. El proceso de titulacin
debe seguirse potenciomtricamente (ttulo a).
3. Tomar I mI de agua destilada y diluir con metanol anhidro hasta
la seal de enrase de un matraz volumtrico de 100 mI. Tomar 10
mI de esta solucin y diluir de nuevo a 100 mI con metanol anhi-
dro. Tomar 10 mI de esta solucin y titular con el reactivo de Karl
Fischer hasta aparicin de la misma tonalidad pardo-amarillenta (t-
tulo b).
(j)
(k)
4. Tomar 10 mI de la solucin problema (de la muestra) y titular po-
tenciomtricamente frente al reactivo de Karl Fischer.
5. Usando el peso de la muestra y el peso del agua obtenida del ttu-
lo en blanco, calcular el contenido en humedad.
mantenindola en estufa a 105
0
C durante treinta minutos. Dejar
enfriar en desecador. Pesar.
2. Pesar 5 g de m u e s t r a ~ a cpsula.
3. Calentar cuidadosamente el producto usando una llama de bunsen
de forma que no se produzcan salpicaduras ni cambios de colora-
cin.
4. Colocar la cpsula en estufa a 105
0
C durante dos horas.
5. Dejar enfrir y pesar. Volver a desecar y pesar hasta alcanzar peso
constante.
6. La diferencia de peso indica el agua perdida por la muestra.
Nota: El reactivo recin preparado debe normalizarse cada da.
(b)
CONTENIDO EN PESCADO DE LAS PASTAS DE PESCADO C34
Nota: Contenido en humedad = 100 - 100 w (WO;D)
C35a-c
ANALISIS DE ALIMENTOS
CREATININA (TOTAL)
l. Si la muestra original es soluble y se halla exenta de grasa, preparar
una solucin al 1 por ciento.
donde w = peso de la muestra pulverizada despus de la d e ~ e c a
cin a 1050 C.
W= peso de la muestra pulverizada tomada para la deter-
minacin de humedad.
O = peso original de la muestra principal.
D = peso de la muestra una vez desecada.
4. Pulverizar la muestra desecada a partculas pequeas y mezclar
perfectamente.
5. Pesar exactamente 'cantidades de 5 g de muestra pulverizada en
una cpsula de acero inoxidable.
6. Continuar como se describe en C32c y modificar el resultado te-
niendo en cuenta la prdida de peso de la muestra inicialmente de-
secada.
l. Calentar 5 g de muestra con 50 mI de agua destilada hasta que to-
da la materia se halle en dispersin. Enfriar en refrigerador. Desen-
grasar. Repetir.
2. Aadir 5 mi de cido clorhdrico 1 M Ydejar a reflujo durante dos
horas. .
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico.
Carbohidratos: 100,0 - (suma de humedad, grasa, protena, ceniza
corregida, acidez).
Protena de patata: carbohidratos divididos por 10.
Contenido en patata: carbohidratos multiplicados por 100;21.
Protena de pescado: protena total- protena de patata.
Contenido en pescado: protena de pescado multiplicado por
100/16,2.
Condimentos: sal ms acidez ms 0,5.
(a)
132
METODOS DE ANALISIS
lH
Pesar S g de muestra en un matraz volumtrico de SOO mi, aadir
200 mi de agua destilada y agitar periodicamente durante treinta
minutos.
2. Enrasar con agua destilada y dejar el matraz en reposo, durante
quince minutos, en un bao de agua a temperatura constante de
20
0
C. Corregir el volumen si es necesario.
3. Filtrar a travs de un papel de filtro acanalado Whatman nmero
54.
4. Transferir una alcuota de 100 mi de filtrado a un erlenmeyer y
evaporar hasta aproximadamente 20 mI.
Determinacin
1. Mezclar S ml\tva solucin de la muestra con S mi de cido clorh-
drico 2 M. Evaporar a sequedad en cpsula de porcelana. Disolver
el resduo en 2S mi de agua destilada.
2. Filtrar a travs de S g de xido de aluminio colocados en una co-
lumna cromatogrfica.
3. Acidifica# S mi del eluido incoloro o amarillo plido con cido
clorhdrico 2 M Yevaporar a sequedad. Repetir la acidificacin y
evaporacin.
4. Lavar el resduo en tubo de ensayo con tapn de vidrio esmerilado
usando no ms de 1 mi de agua destilada.
S. Extraer cuatro veces con ter exento de perxidos.
6. Combinar los extractos etreos y evaporar.
7. Disolver el residuo en 2 mi de agua y aadir I,S mi de solucin
acuosa de cido pcrico a saturacin y I mi de hidrxido sdico 1 M.
8. Dejar reposar durante cinco minutos y diluir seguidamente a SO mi
en matraz volumtrico.
9. Comparar frente a una determinacin en blanco en un Absorci-
metro usando cubetas de I cm y filtro Ilford nmero 604.
1. Calcular el contenido en creatinina por referencia a
una curva patrn preparada a partir de una solucin
de clorhidrato de creatinina de la forma siguiente:
Disolver 1,322 g de clorhidrato de creatinina en SOO
mi de agua destilada. Aadir 100 mi de cido clorh-
drico I M. Diluir a 1 litro. Un millitro de la solucin
preparada == I mg de creatinina. Gramos de creatini-
na xl, 16 = gramos de creatina.
2. Referencia: Ana/ytica/ Methods for the Soup Indus-
try, Technical Commission of International Associa-
tion of the Broth and Soup Industry, Pars, 1961.
C36
CREMA TARTARA
Notas:
l. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en un
pesafiltros y desecar durante una hora a 1050 C. Pesar una vez en-
friado.
2. Disolver en ter p. a. el residuo de la determinacin de humedad.
3. Filtrar la solucin etrea a travs de papel de filtro tarado. Lavar
todo el residuo hacia el papel de filtro con ms ter y lavar perfec-
tamente el papel libre de grasa.
4. Desecar el papel de filtro y su contenido a 1050 C durante una
hora. Pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pesar.
5. El residuo se compone de cuajada y sal.
5. Aadir, bajo agitacin, 3,5 mI de hidrxido sdico 1 M, a conti-
nuacin 2 mI de cido actico glacial seguido de agitacin y final-
mente 100 mi
6. Enfriar a 15
0
C, agitar y guardar en un refrigerador durante la
noche. Filtrar a travs de un crisol de Gooch lavando la muestra
con etanol del 80 por ciento, asegurando que todo el material
de las paredes es transferido al crisol.
7. Arrastrar el de la cpsula a un vaso de precipitados uti-
lizando agua destilada caliente. Titular con hidrxido sdico 0,1
M utilizando fenoltaleina como indicador (t).
C38
C37 CUAJADA
ANALISIS DE ALIMENTOS
CURVA DE TITULACION
l. Porcentaje de crema trtara = 1,88 (t + 0,6).
2. Referencia del mtodo. Adaptado a partir de Official
Methods of the Association of Official Agricultural
Methods, 1960.
l. Pesar 6,55 g de muestra e introducirla en un vaso de precipitados
conteniendo agua destilada a una temperatura aproximada de
40
0
C y mezclar hasta su disolucin.
2. Transferir la solucin con agua destilada a la misma temperatura
a un matraz volumtrico de 100 mi previamente mantenido en
un bao de agua a 40
0
C de temperatura.
3. Enrasar y mezclar.
4. Utilizando una pipeta caliente tomar una alcuota de 25 mI y co-
locarla en un frasco de cuello ancho.
5. Insertar un tapn de goma provisto (a) el electrodo de vidrio, (b)
el electrodo decalomelano, (e) un tubo de entrada de nitrgeno,
(d) el pico de una bureta y (e) un tubo corto para la salida del ni-
trgeno (antes de colocar los electrodos del pH-metro deben nor-
malizarse con soluciones tampones, como se describe en P6).
Notas:
134
U
!
l. Quitar la grasa visible de las muestras.
2. Determinar el porcentaje de reflectancia en un espectrofotmetro
a las longitudes de onda 572 nm, 552 nm, 525 nm y 474 nm - para
estos fines se puede utilizar un espectrofotmetro Unicam SP800
equipado con una unidad de reflectancia difusa SP890.
3. Repetir la determinacin despus del almacenamiento de la mues-
tra.
4. Deducir los valores medios a cada longitud de onda y tiempo de al-
macenamiento.
6. Comenzar a burbujear el nitrgeno dentro de la solucin problema
al objeto de que no solo desprenda el dixido de carbono presente
sino que adems favorezca la agitacin de la solucin.
7. Medir el pH de y aadir gota a gota cido clorhdrico
0,02 M leyendo valor pH a los dos minutos despus de la ltima
adicin.
8. Continuar adicin de cido clorhdrico hasta que el pH descien-
da hasta el valor 1,0.
9. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos y
comprobar la medida frente a soluciones patrones.
10. Repetir utilizando hidrxido potsico 0,02 M hasta que el pH al-
cance el valor 11,0.
11. Construir una curva semilogartmica relacionando el pH de la solu-
cn frente al volumen de cido o lcali aadido.
12. Determinar el punto de equivalencia en la grfica semilogartmica,
i. e. el punto del eje donde se haya represen tado el volumen en el
cual la velocidad de cambio de pH es mxima.

DI
135 METODOS DE ANALISIS
DECOLORACION DE LA CARNE
l. Ajustar la adicin de la solucin titulante para produ-
cir cambios en el pH de 0,2 a 0,3 unidades.
2. Pueden hacerse comparaciones entre diferentes cur-
vas de titulacin para relacionar la capacidad tampn,
la magnitud del tratamiento qumico sobre el material
crudo, comprobacin de la influencia de otras sales y
los efectos de la estructura molecular.
3. Puede construirse una grfica diferencial en la cual la
escala vertical (eje de ordenadas) indique el cambio de
pH por unidad de volumen de solucin titulante (e.g.
0,5 mI) frente al volumen de dicha solucin - el punto
de equivalencia normalmente lo indica un pico pun-
tiagudo.
4. Cuando mediante determinaciones previas se conozca
la proximidad del punto de equivalencia puede usarse
un estrecho mrgen de pH.
Notas:
Tabla XV
Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente de dispersin
(K/S) en funcin del porcentaje de reflectividad (lOO R)
-
....
o-
(Ref. Judd, D.B., G. Wyszecki. Ca/ouT in Business. Science Qnd IndustTY. 1963, J. Wilcy
and Sonslnc. N.Y.).
lOO Roo KIS lOO R", KIS lOO Roo KIS
0.1 449.0 8.8 4.726 27.2 0.9742 3.6 12.91 20.5 1.5415
- 32.6 0.6967
0.2 249.0 9.0 4.601 27.4 0.9618 3.8 12.18 21.0 1.4860
32.8 0.6884
0.3 165.7 9.2 4.481 27.6 0.9496 4.0 11.52 21.5 1.4331
33.0 0.6802
0.4 124.0 9.4 4.366 27.8 0.9376 4.2 10.93 22.0 1.3827
34.0 0.6406
0.5 99.0 9.6 4.256 28.0 0.9257 4.4 10.39 22.5 1.3347 35.0
O . ~
0.6 82.3 9.8 4.151 28.2 0.9140 4.6 9.89 23.0 1.2889
36.0 O. 689
>
0.7 70.4 10.0 4.050 28.4 0.9026 4.8 9.44 23.2 1.2712
37.0 0.5364
z
>
0.8 61.5 10.5 3.814 28.6 0.8912 5.0 9.02
23.4 1.2538
38.0 0.5058
t""
0.9 54.6 11.0 3.600 28.8 0.8801 5.2 8.64
23.6 1.2366 39.0 0.4770
Vi
Vi
1.0 49.0 11.5 3.405 29.0 0.8691 5.4 8.29 23.8 1.2198
40.0 0.4500 tj
1.1 44.5 12.0 3.-227 29.2 0.8583
e
5.6 . 7.957
24.0 1.2033
41.0 0.4245
tTl
1.2 40.7 12.5 3.062 29.4 0.8477 5.8 7.650
24.2 1.1871
42.0 0.4005
>
t""
1.3 37.5 13.0 2.911 29.6 0.8372 6.0 7.363
24.4 1.1712
43.0 0.3778 i:
1.4 34.7 13.5 2.771 29.8 0.8268 6.2 7.09'6 24.6 1.1555 44.0 0.3564
tTl
'.
~
1.5 32.3 14.0 2.641 30.0 0.8167 6.4 6.844
24.8 1.1401
45.0 0.3361
1.6 30.3 14.5 2.521 30.2 0.8066 6.6 6.609 25.0 1.1250
46.0 0.3170
Vl
1.7 28.4 15.0 ,2.408 30.4 0.7967 6.8 6.387 25.2 1.1101 47.0 0.2988
1.8 26.79 15.5 2.303 30.6 0.7870 7.0 6.178 25.4 1.0955 48.0 0.2817
1.9 25.33 16.0, 2.205 30.8 0.7774 7.2 5.980 25.6 1.0811 49.0 0.26541
2.0 24.01 16.5 2.113 31.0 0.7679 7.4 5.794 25.8 1.0670 50.0 0.25000
2.2 21.74 17.0 2.026 31.2 0.7586 7.6 5.617 26.0 1.053]
60.0 0.13333
2.4 19.85 17.5 1.9446 31.4 0.7494 7.8 5.549 26.2 1.0394 70.0 0.06429
2.6 18.24 ]8.0 1.8678 31.6 0.7403 8.0 5.290
26.4 1.0259
80.0 0.02500
2.8 16.87 18.5 1.7952 31.8 O.n13 8.2 5.139
26.6 . 1.0127
90.0 0.005556
3.0 ]5.68 ]9.0 1.7266 32.0 0.7225 8.4 4.994 26.8 0.9997 100.0 0.00000o
3.2 ]4.64 ]9.5 1.6616 32.2 0.7138 8.6. 4.857
27.0 0.9868
3.4 13.72 20.0 1.6000 32.4 0.7052
(en la publicacin original de una versin de esta tabla)
METOOOS DE ANALISIS 137
l. Llenar una probeta metlica previamente pesada cuya capacidad
sea exactamente 625 mI de agua y cuyo dametro sea de 50 nm,
con la muestra que cae desde una tolva situada 3 cm por encima.
D2 DENSIDAD
K/S 2!3...
K/S
552
Cambio en
el ndice
525 525
O00 por cien- O00 por ciento
to mioglobina) nitrosomioglobina)
0,85 1,34 0,49
0,85 1,54 0,69
0,85 1,74 0,89
cerdo
cordero
vacuno
Tipo de
carne
Tabla XV, donde K es una constante para el coeficiente de absor-
cin y S es una para el coeficiente de reflexin.
relacin
552/525
474/525
,1. Mtodo de Atkinson, J. L. y M. J. Follet, 1975,1. Fd.
Tech., 8, 51-8 YHood, D. E. YE. B. Riorden, 1973,
J. Fd. Tech.,8, 333-343.
2. La decoloracin de la carne se controla por el aumen-
to de metamioglobina que se considera que tiene una
concentracin del O por ciento al comienzo de la de-
terminacin.
3. La lectura a 525 nm es una medida del contenido en
mioglobina total y refleja la intensidad general del co-
lor.
4. La lectura a 572 nm es una medida del contenido en
oximioglobina y. en mioglobina reducida.
5. La diferencia en la reflectancia a 572 y 525 nm es una
medida de la cantidad de metamioglobina respecto a
los dos pigmentos en estado ferroso.
6. La lectura a 474 nm es una medida de la cantidad de
oximioglobina y metamioglobina.
7. La diferencia en la reflectancia a 474 y 525 nm es
una medida de la mioglobina reducida respecto a los
otros dos pigmentos.
8. Se ha visto que la ditionita es necesaria para producir
un mximo de reflactancia a 552 nm.
9. Atkinson y Follet (loe. cit.) han dado las relaciones
siguientes para diferentes carnes:
Notas:~ - - -
1. La densidad final de los jarabes de frutas enlatadas puede calcular-
se utilizando la ecuacin siguiente:
2. El peso compacto es el que posee cuando la probeta
'se comprime y rellena repetidamente.
donde d = densidad final de jarabes en latas (grados Brix)
s = peso del jarabe original aadido (g)
b = densidad del jarabe original (grados Brix)
f = peso del relleno de fruta
w = factor para slidos solubles (porcentaje)
i = factor para slidos insolubles (porcentaje)
t = peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
2. Los jarabes para diferentes tipos de frutas son:
D3
Factor para Mrgen normal Factor para
slidos so- porcentaje slidos
lubles (w) insolubles (iJ
porcentaje porcentaje
medio medio
13,0 10-17 8
13,0 10-16 7
11,5 9-14 6
16,0 11-21 5
15,0 11-20 8
10,5 8-14 7
10,0 8-12 6
9,0 7-11 2
15,5 11-20 7
5,5 4-7 2
8,5 6,11 2
10,0 7-14 9
DENSIDAD FINAL DE LOS JARABES
(sb + fw)
(
fi ) t-
lOO
d
Cerezas
Cir\lelas-Victoria
Ciruelas-otras variedades
Oaudias
Damascos
Frambuesas americanas
Frambuesas
Fresas
Grosellas negras
Ruibarbo
Uvas espinas
Zarzamoras
Fruta
Notas:
138 ANALISIS DE ALIMENTOS
2. La 'inclinacin d ~ las p a ~ e s de la tolva debe ser de 60
0
y la aber-
tura de la'base de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.
l. Densidad, lb ft-3 = peso de l ~ ;uestra, g
m ~ DE ANALISIS 139
Notas: 1. Referencia del mtodo, Adam,'W. B., 1965, J. Assn.
Pub. Ana/ysts. 3. 41 .
. 2. Segn Adam (loc. cit.) una estacin hmeda y fra
puede hacer descender las densidades medias finales
desde 0,5 a 1,0 grados Brix.
3. Una variacin de lOgrados Brix en la densidad del
jarabe original altera la densidad final en 4,5 grados
f Brix.
4. La variedad de la fmta as como el estado de madura-
cin puede hacer variar la densidad final en 2 3 gra-
dos.
5. La. variacin de peso del relleno cambia la produccin
de jarabe a fruta y tiene un efecto primordial sobre la
densidad final.
DIOXIDO DE AZUFRE D4
l. Pesar 32, 64 96 g de muestra en un matraz de un litro de fondo
plano provisto de tubuladura lateral.
2. Aadir al frasco 500 mI de cido clorhdrico al 5 por ciento (v
o
{v
o
)'
Aadir algunas perlas de vidrio o pequeos fragmentos de porcela-
na.
3. Por otra parte poner 25 mI de perxido de hidrgeno (la volme-
nes) en un erlenmeyer de 100 mI y aadir unas gotas de azul de
bromofenol ala, 1 por ciento. Titular con hidrxido sdico 0,1 M
hasta aparicin de un dbil color azul. Transferir 5 mI de la solu-
cin de perxido a un tubo en U que ha sido parcialmente rellena-
do con perlas de vidrio.
4. Conectar Ja tubuladura lateral del matraz a un condensador y co-
nectar la parte terminal del condensador, con un tubo doblado, al
matraz colector y tubo en U.
5. Burbujear dixido de carbono o nitrgeno puro a travs de las
soluciones. Pasados quince minutos iniciar el calentamiento con
llama de bunsen o con manta elctrica en torno al matraz de desti-
lacin. El tubo de entrada de gas debe atravesar el tapn de la boca
principal del matraz y penetrar debajo del nivel de lquido.
6. Hervir durante hora y media o dos horas.
7. Desconectar el matraz colector y el t ~ b o en U. Lavar la solucin
de perxido del tubo en U al matraz colector.
8. Titular el perxido de hidrgeno con hidrxido sdico 0,1 M.
Notas: l. 1 mi de hidrxido sdico O, I M == 0,003'2 g S02 .
I 100
2. p.p.m. de S02 = ttulo x -3- para 96 g de muestra
t
9. Dixido de carbono total - dixido de carbono residual.
Dixido de carbono total
Dixido de carbono utilizable
.
= ttulo x 'para 64 g de muestra
= ttulo x 100 para 32 g de muestra
DE ALIMENI'OS
t
DIOXIDO DE CARBONO, y TOTAL D5
140
8. Repetir con la muestra sin el tratamiento previo de los pasos (1) a
(4).
l. Pesar de 0,5 a 5 g de muestra en matraz de vidrio de boca ancha.
Aadir de lOa 50 mi de agua destilada segn el peso de la muestra
tomada.
2. Someter durante veinte minutos a agitacin intermitente.
3. Colocar el matraz en bao de agua hirviendo durante veinte minu-
tos.
4. Hervir la mezcla durante cinco minutos sobre bunsen.
5. Cerrar el matraz con tapn de goma con tres perforaciones (a) para
embudo cerrado de goteo, (b) para un condensador de reflujo y
(c) para un tubo de entrada de gas que penetre en la muestra lqui-
da. La abertura;superior del condensador de reflujo debe conectar-
se a una serie de tubos en U (con tapones de vidrio) que contienen
respectivamente cido sulfrico, carbn activo y cido sulfrico.
Por el sistema se hace circular aire durante 10 minutos antes del
uso y el tubo de absorcin de carbn activo debe pesarse previa-
mente. El aire tiene que pasar a travs de una serie de columnas de
absorcin de hidrxido potsico en lentejas antes de penetrar en el
matraz de ensayo.
6. Aadir 30 mI de cido clorhdrico 5 M, pasar aire a travs y poner
en ebullicin una vez que la efervescencia haya cesado. Hervir du-
rante cinco minutos.
7. Cerrar los tapones del tubo de absorcin y pesar.
Dixido de carbono residual
l. Tomar 1 g de muestra fundida y una cantidad similar de cido
clorhdrico concentrado.
2. Aadir 1 mI de solucin etrea de floroglucinol all por ciento.
3. La lenta raparicin de color rojo indica que la muestra posible-
mente se halla enranciada.
l. Transferir 30 mI de muestra. a un tubo de centrifuga de 50 mI.
2. Equilibrar el tubo con otro conteniendo agua.
3. Centrifugar a 3000 r.p.m. durante treinta minutos.
4. Examinar la separacin que ha tenido lugar midiendo el volumen
de la capa clara de aceite.
e
I
,
E3
El
141
E2
ESTERES
ESTABILIDAD
ENRANCIAMIENTO'
METODOS DE ANALISIS
donde w = peso de la muestra
2. Corregir los ttulos si la potasa alcohlica no es 0,5 M.
1. Indice de steres = (t
3
- t
2
) x 28,05
w
Notas:
1. Transferir 2 g de muestra a un matraz d(f saponificacin y aadir
5 mI de etanol al 90 por ciento (volv
o
) y cinco gotas de indicador
. de fenoltaleina.
2. Titular la acidez libre con solucin alcohlica de hidrxido pot-
sico 0,1 M (ti)' El ndice de acidez es el nmero de mg de hidr-
xido potsico requeridos por cada g de aceite.
3. Aadir 20 mI de solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M
al lquido neutralizado y hervir a reflujo durante una hora.
4. Aadir cinco gotas de fenoltaleina y titular con cido clorhdrico
0,5 M (t
2
).
5. Efectuar una determinacin por duplicado omitiendo la muestra
(t
3
).
Prueba de Kreis Kerr
l. Seccionar el producto hasta obtener una superficie de corte repre-
sentativa.
2. Presionar la superficie de corte sobre una almohadilla con tinta y
luego imprimir sobre una hoja de papel blanco.
3. Dejar secar y anotar comentarios sobre las variaciones en la estruc-
tura del protlucto.
4. Otra posibilidad consiste en reproducir el aspecto de la superficie
de corte de la muestra en fotocopia tipo Xerox.
1a. Extraer toda la grasa a reflujo, durante una hora, en un aparato
de Soxhlet utilizando 60 mI de una mezcla de dos partes de
cloroformo y una parte de metanol.
1b. Tomar la muestra de grasa y disolverla en 20 mI de cloroformo.
2. Aadir 12 mI de agua a la solucin y agitar u homogeneizar.
3. Dejar en reposo durante cinco minutos.
4. Aadir 20 mI de cloroformo, agitar u homogeneizar y dejar en re-
poso durante cinco minutos.
5. Repetir el paso anterior con 25 mI de agua.
6. Centrifugar al objeto de obtener la completa separacin de las ca-
pas.
7. Retirar la capa inferior de cloroformo utilizando para ello una je-
ringa hipodrmica.
8. Evaporar el solvente orgnico bien bajo vaco o en atmsfera de
nitrgeno.
9. Tomar de 200 ;l 500 mg de grasa y someter a reflujo, de tres o cin-
co minutos, con solucin metanlica de hidrxido potsico 0,5 M.
10. Mientras que la mezcla permanece caliente, aadir 15 mI de una
mezcla preparada con 2 g de cloruro amnico disuelto en 60 mI
de metanol a la que se ha aadido 3 mI de cido sulfrico concen-
trado,y a continuacin someter a reflujo durante quince minutos.
11. Mezclar con movimientos rotatorios.
12. Someter a reflujo durante tres minutos.
13. Enfriar, aadir ter de petrleo ligero y agitar.
14. Separar la capa de ter.
15. Evaporar el ter de petrleo bien bajo vaco o en atmsfera de ni-
trgeno.
16. Determinar los cidos grasos por cromatografa gaseosa utilizando
las condiciones siguientes:
142
(a)
ANALISIS DE ALIMENTOS
ESTRUCTURA DEL PRODUCTO
EXAMEN DE ACIDOS GRASOS
E4
E5a-b
ReferenciaWesselsJ.P.H., 1973,J. Sci. FdAgric., 24, 451-461.
A tamao de columna:
(grasa) relleno:
)
r
, I
I
I
-
I
'1
143
EDGS al 4,5 por ciento en
Chromosorb G de alta resolu-
cin
4
0
C min-
de 130
0
C a 215
0
C
nitrgeno
de ionizacin de llama
175 mmx 3 mm
DEGS al 2,5 por ciento sobre
Chromosorb G de alta resolu-
Clon
4
0
C min-
de 130
0
C a 215
0
C
nitrgeno
de ionizacin de llama
175 mm x 3 mm
polmeros de etilen-glicol con
cido adpico sobre celita
4
0
C min-
de 140
0
C a 180
0
C
70 cm
3
min-
nitrgeno
de ionizacin de llama
tubo de acero de 2,44 m de
longitud
METODOS DE ANALISIS
relleno:
elevacin de temperatura:
\l1rgen de temperatura:
gas portador:
detector:
elevacin de temperatura:
mrgen de temperatura:
flujo de gas:
gas portador:
detector:
tamao de columna:
elevacin de temperatura:
mrgen de temperatura:
gas portador:
dtfector:
tamao de columna:
relleno:
l. Mtodo para la preparacin rpida de metilsteres
de Hartman 1. y R.C.A. Lgo, 1973, Lab. Pract., 7,
22, 475-476,494.
2. Las condiciones cromatog;ficas A y Chan sido pro-
puestas por Wessels J.P.H. et al., 1973, J. Sci. Fd
Agric., 24, 451-461.
3. La preparacin de grandes cantidades de metilsteres
puede llevarse a cabo por reflujo con potasa etanlica,
dilucin con agua, acidificacin con cido clorhdri-
co, extraccin de los cidos grasos liberados con ter
de petrleo o etlico y finalmente tratamiento con
diazometimo para formar los steres.
(fosfol-
pidos)
e
6 B
(grasa)
Notas:
Examen
[b(a)]
[b(b)]
ANALISIS DE ALIMENTOS
144
(b)
Preparacin
Cromatografa de gases
1. Poner a reflujo, durante dos horas, 2.g de mpestra lipdica con 10
mi de solucin metanlica de ,cido clorhdrico al 5 por ciento.
2. Destilar el alcohol a presin reducida, disolver los cidos grasos
con dic10rullJ de etileno y neutralizarlos con solucin alco1llica
de hidrxido potsico al 35 p ~ r ciento.
3. Eliminar los jabones que no hayan reaccionado.
4. Si se desea puede obtenerse steres grasos puros destilando en tu-
bo de sublimacin y recogiendo los estres en un "dedo" fro.
Cromatografa en papel
Tipo de columna: adipato o succinato de polietilenglicoI.
Gas portador: helio o nitrgeno.
Velocidad de flujo: 50 mI min-
1

Temperatura de la columna: 200


0
C.
Volumen de muestra: de 0,1 a 0,2 J.L1.
Temperatura del detector: de 210 a 220
0
C.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
Tipo de papel: Whatman nmero 1.
Longitud del papel: 40 cm.
Tratamiento previo: desecar el papel y a continuacin sumergirlo en
solucin etrea de silicona al 5 por ciento. Desecar al aire. Sumer-
gir en el solvente. Desecar al aire.
Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246)
Solvente: (a) cido actico: agua (85:15); (b) cido frmico: cido
actico: agu;3 (42:40:5:17,5).
Tiempo de desarrollo: dieciocho horas o el que sea preciso.
. Temperatura de desarrollo: 30
0
C 10 C.
Revelado: sumergir en solucin etanlica de alfa-cic1odextrina al
por ciento. Desecar al aire. Exponer a vapor de yodo.
Color de fondo: violeta. Acidos grasos insaturados: amarillo. Acidos
grasos saturados, alcoholes, esteres, monoglicridos: blanco.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
,
I
(c)
'; . ~
"
,
~
j
E6
145
E7a-d EXAMEN ORGANOLEPTICO
METODOS DE ANALISIS
EXAMEN ESPECTROFOTOMETRICO
l. Particularmente recomendado para el aceite esencial
de limn.
2. Mtodo ideado por Sale, F. O. A., 1953.
3. Los aceites adulterados dan resultados anormales.
Nota: El mtodo descrito del papel cromatogrfico es el de
Schlenk H. et al.. J. A. O. e s., 1957,34,377.
Realizar pruebas de degustacin a temperatura ambiente como se
detalla en el Captulo 5.
l. Oisolver 1 g de muestra en 50 mI de etanol y diluir a 100 mI en
matraz vol/lmtrico. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin ante-
rior y diluir a 100 mI.
2. Transferir la solucin a una cubeta de 1 cm y determinar la absor-
- bancia [Absorbancia = loglo (l/Transmitancia)] con un espectro-
fotmetro UV entre 260-375 nm a intervalos de 5 nm.
3. Realizar una determinacin en blanco sobre el etanol.
4. Trazar una lnea AB desde el punto ms elevado de mnima ab-
sorbancia, (aproximadamente 370 nm) al punto donde la curva
comienza a descender (aproximadamente 285 nm).
5. Trazar una lnea vertical CO desde el punto de mxima absorban-
cia (aproximadamente 315 nm)a la lnea AB.
6. Comparar la longitud de la lnea CO, mxima absorbancia y la re-
lacin CO: AB con la obtenida con una muestra de origen c o n o ~ ; i
do.
(a)
Realizar pruebas de degustacin a 50
0
C como se detalla en el Cap-
tulo 5.
(b)
l. Tomar 2 g de muestra y dispersarla en 200 mI de agua destilada
hirviendo.
2. Enfriar la solucin a 50
0
C.
3. Realizar una prueba de degustacin en las condiciones descritas en
el Captulo 5.
Notas:
Nota: Una oompleta discusin de las pruebas de degustacin se de-
talla en el Captulo 5, Seccin III.
l. Preparar una infusin de la muestra al 0,35 por ciento utili-
zando agua corriente calentada a 100
0
C.
2. Si se desea, diluir con 5 mI de leche por cada 100ml de extracto.
3. Realizar la prueba de degustacin utilizando copas calientes.
l. Pesar 5 g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de
250 mI de forma baja.
2. Aadir 100 mI de agua destilada y hervir durante una hora.
3. Dejar sedimentar, decantar el lquido a travs de papel de filtro
recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
E9
E8
ANALISIS DE AUMENTOS
EXTRACTO ACUOSO
EXTENSOGRAFO DE BRABENDER
l. La longitud de la grfica anterior hasta la rotura i n d i ~
ca la extensibilidad (E).
2. El rea total delimitada por la curva indica la fuerza
de la masa.
3. La altura mxima despus de 50 mm de recorrido
indica la resistencia de la masa a la extensin (R).
4. R/E indiCa la "calidad de la masa".
(d)
Notas:
l. Preparar una masa a 30
0
C como se describe en la seccin del fari-
ngrafo de Brabender pero aadiendo 6 g de cloruro sdico a la
cantidad de agua adicionada.
2. Mezclar durante un minuto.
3. Dejar en reposo durante cinco minutos.
4. Mezclar durante dos minutos. En esta fase la consistencia debe ser"
500 unidades.
5. Sacar la muestra y cortar dos porciones de ISO g.
6. Moldear mecnicamente una bola y colocarla en el soporte de la
masa en la cmara de fermentacin del extensgrafo.
7. Dejar transcurrir 45 minutos. .
8. Colocar el soporte en el extensgrafo y poner en marcha el motor
de forma que el soporte descienda 14-15 mm S-l.
9. Realizar una segunda determinacin para obtener un extensograma
similar.
146
I
METODOS DE ANALISIS
147
EXTRACTO DE VAINILLA (IMPUREZAS) E12
l. Pesar 10 g de muestra y transferir a matraz volumtrico de 250
mI.
2. Enrasar con etanol. Agitar y dejar en reposo durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Pipetar 25 mI de filtrado a una cpsula de nquel o acero inoxida-
ble previamente pesada. .
5. Colocar la cpsula en estufa a 105
0
C durante dos horas. Pesar.
Realizar un examen ctomatogrfico en papel de la forma siguiente:
Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246).
Tipo de papel: Whatman 3 MM.
Dimensiones del papel: 20 x 30 cm.
Tcnica: bidimensional.
Solvente:
primera dimensin: etanol: agua: bicarbonato potsico (20: 78:
2).
segunda dimensin: isopropanol: agua (75 :25).

I
EIO
Ell
;
n EXTRACTO ETEREO
EXTRACTO ALCOHOLICO
l. Pesar 10 g de muestra y transferirlos a matraz volumtrico de 250
mI.
2. Diluir hasta la seal de enrase con ter dietlico, agitar.;y dejar en
reposo durante la noche.
3. Filtrar si es preciso, a travs de papel de filtro Whatman nmero
54.
4. Tomar 25 mI de filtrado y colocarlos en matraz de fondo plano
previamente pesado. Destilar el ter.
5. Colocar el matraz en estufa y desecar a 105
0
C durante dos horas.
~ ~ . .
4. Arrastrar la materia insoluble hacia el vaso de precipitados usando
agua destilada caliente.
5. Llevar el volumen de agua a 100 mI y hervir durante una hora.
6. Filtrar y repetir la extraccin otras dos veces ms. El tilmo filtra-
do debe ser incoloro.
7. Ajustar el volumen a 500 mI y mezclar intimamente.
8. Tomar con pipeta una alcuota de 100 mi y evaporar a sequedad
en cpsuh de acero inoxidable, previamente pesada, sobre bao de
agua caliente.
9. Desecar en estufa a 1050 C hasta peso constante.
Nota: Este mtodo ha sido descrito por Filetsn, J.,/. A. O. A. e,
1962,2, 45, 256.
1. Colocar 300 g de harina en el compartimento de mezcla y aadir
agua a 30
0
C hasta que el nivel de la banda observada en el fari-
ngrafo se mantenga en la lnea 500 600. Este es el nivel de
consistencia del agua.
2. Colocar otros 300 g de harina en el compartimento de mezcla y
aadir la cantidad de agua (a 30
0
C) determinada en el paso (l).
3. Arrastrar hacia abajo toda la harina para garantizar una mezcla
homognea y cubrir el compartimento mezclador con una lmina
de vidrio. Comenzar el registro.
l. Transferir 80 mI de solucin acuosa de hidrxido potsico al 5,0
por ciento (Po /v
o
) y 10,0 mI de aceite problema a un matraz de
150 mI. El cuello del matraz tiene que estar graduado en divisio-
nes de 0,1 mI.
2. Agitar a intervalos frecuentes durante treinta minutos.
3. Aadir ms solucin acuosa de hidrxido potsico hasta que el
aceite se site en la porcin graduada del cuello del matraz.
4. Dejar durante veinticuatro horas.
5. Leer el volumen ocupado por el aceite no absorbido.
6. Calcular el porcentaje de aceite absorbido (fenol).
F2
Fl
FENOLES
t FARINOGRAFO DE BRABENDER
l. La adicin de 2 mI de xileno facilita la separacin del
aceite. (Deducir del volumen de aceite).
2. Referencia del mtodo: Analyst, 53,215.
l. El trazado registra la reaccin del par de torsin sobre
el eje de transmisin de las aspas mezcladoras.
2. La altura de la curva indica la consistencia de la masa.
El tiempo invertido en el ascenso inicial de la curva
indica el tiempo de desarrollo de la masa.
La porcin plana central de la curva indica la longitud
de la estabilidad de la masa.
El grado de debilitamiento de la masa viene indicado
por el descenso o cada de la curva.
ANALISIS DE ALIMENTOS
Mtodo de deteccin: luz V
o
V
o
, onda larga..
Comparacin: frente a productos de pureza conocida.
Notas:
Notas:
148
/
METOOOS DE ANAUiHS
FIDRABRUTA
149
F3
l. Pesar 20 g de muestra dentro de un gran matraz de boca esmerila-
da.
2. Aadir 100 mi de etanol del95 por ciento y dejar a reflujo duran-
te seis horas en aparato de Soxhlet.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman del nmero 54.
4. Evaporar el alcohol sobre bao de agua caliente.
5. Aadir otros 100 mi de etanol del 95 por ciento y dejar a reflujo
durante otras seis horas. Filtrar por el mismo papel de filtro reco-
giendo el filtrado en el vaso de precipitados original y evaporar co-
mo antes.
6. Conservar el residuo del papel de filtro para la posterior determi-
nacin de almidn.
l. Pesar 2 g de muestra desengrasada y aadirla a 200 mI de cido sul-
frico al 1,25 por ciento contenidos en un vaso de precipitados de
400 mI de capacidad y forma baja. Es esencial agitar para desin-
tegrar los grumos que puedan existir. La varilla de vidrio (agitador)
debe esta provista de protector de goma.
2. Cubrir el vaso de precipitados con vidrio de reloj y hervir durante
treinta minutos. Reponer con agua destilada las prdidas de volu-
men que se produzcan durante la ebullicin.
3. Filtrar la solucin caliente a travs de papel de filtro Whatman n-
mero 54, lavando perfectamente el residuo con agua destilada.
4. Arrastrar el residuo al vaso de precipitados con ayuda de un total
de 100 mi de agua destilada caliente. Aadir 100 mi de solucin de
hidrxido sdico al 2,5 por ciento. Es preferible seguir este proce-
dimiento usando vasos de precipitados que previamente han sido
marcados para indicar el. volumen. Hervir durante treinta minutos
reponiendo las prdidas de volumen con agua destilada.
5. Durante este procedimiento plegar un papel de filtro Whatman n-
mero 54, colocarlo en pesafiltros y desecar a 105
0
C durante 'una
hora. Pesar.
6. Filtrar el lquido a travs de papel de filtro pesado. Lavar hacia el
papel de filtro los restos que queden adheridos a las paredes del va-
so de precipitados (con ayuda del a g i ~ a d o r provisto del protector
de goma) usando agua destilada caliente. Lavar con agua destilada
hasta que el lquido de los lavados no d reaccin alcalina con el
papel indicador universal.
7. Dejar drenar, transferir a un pesafltros, desecar a 105
0
C durante
tres horas y pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pe-
sar de nuevo para comprobar si el peso es constante.
FOSFATO ALCOHOLICO
F4
Determinacin
Nota: 1 mI de cido clorhdrico 1 M = 0,003088 g de P
2
0
S
= 0,00413 g de P0
4

7. Oxidar en hmedo el material del vaso de precipitados calentando
con 5 mI de cido sulfrico concentrado y seguidamente 5 mI de
cido ntrico concentrado.
8. Continuar como se indica en la determinacin de fsforo, mtodo
F7.
F5
ANALISIS DE ALIMENTOS
1. Disolver la cantidad adecuada de muestra en agua y cido ntrico,
neutralizar con amonaco y acidificar con 7 mi de cido ntrico al
25 por ciento evo /v
o
)'
2. Aadir permanganato potsico al 1 por ciento hasta que el color
no desaparezca. Calentar. Continuar la adicin hasta que deje de
la decoloracin.
3. Aadir 0,25 g de oxalato amnico, 2 g de nitrato amnico y 1 g
de cloruro amnico. Aadir 25 mi de molibdato amnico al 10
por ciento, 15 mi de agua y 1mi de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al 1 por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mI de hidrxido sdico 1 M Yre-
trotitu1ai con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como in-
dicador. .
Mtodo: cromatografa en papel
Papel: Whatman nmero 1
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Solvente: alcohol isopropI1ico: cido tricloroactico: agua: amonaco
(70:20:10:0,3)
Longitud del papel: 50 cm
Tiempo de desarrollo: 48 horas
Revelado: solucin de molibdato amnico
150
Identificacin f
Nota: en polvo = P
2
05 X
,
FOSFATOS
Examen
1. Extraer 10 g de muestra (colocada en cartucho de papel de filtro)
en el aparato de Soxhlet durante cuatro horas con cloroformo p.a.
2. Evaporar el cloroformo en cpsula de platino. Aadir 5 mi de clo-
roformo p. a. y proceder como en (c) omitiendo el paso (l).
l. Disolver parcialmente la muestra (2 g) en acetona fra, centrifugar
y separar la solucin de acetona por decantacin.
2. Aadir al residuo ms acetona fra y amasar el material insoluble
con varilh de vidrio.
3. Centrifugar y dirigir un chorro de aire sobre el residuo para elimi-
nar la acetona.
4. Disolver el residuo en cloroformo y diluir a 200 mI.
151
F6
F7a-c
FOSFORO
FOSFOLIPIDOS ' .
METODOS DE ANALISIS
(a)
Tratamiento previo
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condicio-
nes:
Solucin problema: solucin clorofrmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (65: 25:4)
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta minutos a 120
0
C
Volumen de muestra: 20 #-11
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (v
o
/v
o
)
Condiciones de revelado: treinta minutos a 180
0
C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 por cien-
to (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos gra-
sos insaturados).
Extraccin
Determinacin
(c)
l. Tomar 7.5 g de muestra, afadir 2,5 mi de agua destilada y 70 mi de
alcohol. Agitar.
2. Mantener sobre bafo de agua caliente durante quince minutos re-
poniendo el volumen con alcohol cuando sea necesario.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 a un matraz
volumtricd de 100 mI.
4. Lavar el residua con benceno' y diluir la solucin alOa mi con
benceno.
5. Agitar para emulsionar. Pipetar 50 mi de solucin inmediatamente
a una cpsula de platino limpia y proceder como (c) omitiendo el
paso (1).
ANALlSIS DE ALIMENTOS
I . Pesar 0,05 g de muestra en cpsula de platino. Aadir 5 mi de clo-
roformo p. a. .
2. Aadir 8 mi de potasa alcohlica al 4 por ciento y evaporar a se-
quedad en estufa mantenida alOSa C.
3. Carbonizar en mechero Argand y seguidamente incinerar en horno
de mufla calentando hasta color rojo oscuro.
4. Cuando la cpsula se haya enfriado, aadir 5 mi de cido clorhdri-
co concentrado y evaporar a sequedad.
5. Extraer el residuo con 10 mi de cido clorhdrico I M. Filtrar a
travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz volu-
mtrico de 100 mI. Lavar perfectamente el residuo que quede con
agua destilada caliente.
6. Neutralizar con hidrxido sdico I M usando fenoltaleina como
indicador. Diluir hasta la sea.l de enrase con agua destilada.
l. Tomar con pipeta un volumen de la solucin preparada que con-
tenga de 5 a 50 ng de fsforo y transferir a un tubo de ebullicin
de pared resistente. El volumen total debe ser de 5 mi; si es menor
aadir el agua destilada que sea necesaria.
2. Aadir, con pipeta de vertido rpido, I mi de cido sulfrico
10M, I mI de molibdato amnico al 2,5 por ciento y I mI de solu-
cn de yoduro potsico al 20 por ciento (conteniendo un 0,5 por
ciento de carbonato sdico). Agitar.
3. Tapar con bola de vidrio y mantener en bafo de agua hirviendo
durante quince minutos.
4. Retirar y enfriar en bao de hielo. Aadir suficiente cantidad de
sulfito sdico al 0,5 por ciento recientemente preparada para hacer
desaparecer el color del yodo y para que exista un ligero exceso.
(b)
152
I

METODOS DE ANALISIS 1..53


1. Pesar 4 g de muestra en un erlenmeyer, aadir 100 mI de etanol al
5. Transferir la solucin y diluir a 50 mI en matraz volumtrico o a
un volumen menor si es preciso).
6. Medir con el absorcimetro Spekker la intensidad del color de la
solucin usando cubeta de vidrio de 1 cm y filtro Ilford 608.
7. Comprobar el absorcimetro poniendo en la cubeta agua destila-
da.
8. Calcular el contenido en fsforo mediante una curva de referencia
previamente preparada con una solucin patrn de fsforo. Esta
solucin puede prepararse disolviendo 4,388 g de fosfato cido de
potsico p. a. en agua destilada, aadiendo 2 mI de cido sulfrico
concentrado y diluyendo a un litro en matraz volumtrico. La so-
lucin contiene 1000 IJ.g de fsforo por mI. Concentraciones ms
bajas pueden obtenerse por dilucin. Con fines de comparacin,
en una serie de ensayos 1 IJ.g de fsforo/mI dio en el absorcimetro
Spekker una lectura de 0,285.
l. Pesar en un matraz de reflujo 2,5 g de muestra.
2. Saponificar mediante ebullicin bajo reflujo con 25 mI de solu-
cin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M durante una hora.
3. Enfriar y transferir los contenidos del matraz de reflujo a un em-
budo de separacin utilizando 50 mI de agua como mximo.
4. Extraer con ter etlico.
5. Repetir la extraccin otras dos veces y recoger el solvente org-
nico en otro embudo de separacin.
6. Lavar la capa de ter con tres alcuotas de solucin acuosa de hi-
drxido potsico 0,5 M y otras dos veces con agua destilada.
7. Evaporar el ter etlico a sequedad aadiendo pequeas canti-
dades de acetona para acelerar la evaporacin.
8. Mantener a 80
0
C. durante un corto periodo de tiempo para elimi-
nar los ltimos residuos de solvente.
9. Disolver el residuo en 10 mI de alcohol neutralizado.
10. Titular con hidrxido sdico 0,1 M utilizando fenoltaleina como
indicador.
1
I
1
1
1:
t
1.1
F8
Gl
GLIADINA
FRACCION INSAPONIFICABLE
l. Adaptado del' mtodo de Holman, W. I. M.,Biochem
J. 1943,37, 256-9.
2. Fsforo multiplicado por 25,5 igual a contenido en
lecitina.
Notas:
Nota: La proteina soluble en alcohol (gliadina) se calcula multi-
plicando la cantidad de nitrgeno por 5,7.
70 por ciento y cerrarlo hermticamente con tapn de corcho agi-
tando a intervalos peridicos. (El tapn debe recubrirse con papel
de aluminio o estao).
2. Dejar la muestra en reposo durante al menos cinco horas o mejor
durante la nche.
3. Filtrar a travs de un filtro desecado y lavar perfectamente el pre-
cipitado con etanol al 70 por ciento, recogiendo el lquido en ma-
traz volumhico de 200 mI.
4. Diluir hasta la seal de enrase y, despus de mezclar, tomar al-
cuotas de 50 mI, evaporarlas y, seguidamente, determinar el conte-
nido en nitrgeno por el procedimiento descrito en el mtodo N2.
l. Mezclar 8 g de muestra con SO mI de agua destilada en un ma-
. traz de KohIraushy aadir, mientras se agita, S mI de solucin de
hidrxido sdico 1 M.
2. Agitar frecuentemente durante una hora y despus aadir (agitan-
do) SO mI de metanoI.
3. Diluir a 205 mI y mezclar.
4. Dejar sedimentar la materia insoluble y filtrar la solucin decan-
tada usando papel de filtro Whatman nmero 54.
~ 5 . Tomar una alcuota de 50 mi y transferirla a un tubo de centrifuga
de gran tamao conteniendo una base de lana de algodn. Aadir
clorhdrico 0,1 M hasta ajustar el pH a 6,4 a juzgar por el cambio
de color del indicador azul de bromometilo.
G3
G2
GLUTENINA
ANALIsrs DE ALIMENTOS
GLUTEN (BRUTO)
154
l. Mezclar con la ayuda de una esptula 100 g de muestra y 100 mI
de agua en una cpsula de evaporacin de gran tamao. . .
2. Aadir otros 500 mI de agua y mezclar durante 3-4 minutos.
3. Dejar en reposo durante una hora.
4. Decantar el lquido a travs de un filtro de seda fia.
S. Arrastrar el residuo del filtro hacia la cpsula que contiene el resto
de la muestra. Repetir dos veces ms la extracCin con agua. Omi-
. tir la reincorporacin del almidn durante la ltima extraccin.
6. Transferir la masa a una cpsula de evaporacin previamente pe-
sada y comprimir el residuo tan compactamente como sea posi-
ble.
7. Desecar a lOSo e durante seis horas.
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mI de eta-
nol del60 por ciento p. a. durante doce horas. _
2. Filtrar y leer en colormetro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto.
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamen.te
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mi de
benceno.
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tomar la capa supe-
rior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y deter-
minar el contenido en nitrgeno como se describe en el mtodo
nmero N2.
8. Realizar una determinacin en blanco con la lana de algodn y
hacer la deduccin correspondiente.
f
Nota: El porcentaje de glutenina viene dado por el contenido en
nitrgeno multiplicado por 5,7.
l. Pesar cantidades de 2,5 g Y5,0 g de muestra y transferir cuantitati-
vamente a vasos de precipitados de un litro de capacidad conte-
niendo 500 mI de agua destilada (dejar el agar desmenuzado en re-
mojo durante la noche).
.2. Hervir la mezcla a fuego lento durante cinco minutos y a conti-
nuacin aadir ms agua hasta que el peso total de la solucin sea
de 500 ( 0,5 g). Es preciso agitar regularmente.
3. Verter el agar en bandejas de 7,5 cm x 5,0 cm. En esta operacin
la temperatura no debe descender por debajo de 50
0
C.
4. Cubrir las bandejas con lminas de politeno de 5 cm de anchura.
S. Permitir solidificar el gel dejando reposar las bandejas en bao de
agua corriente.
6. Guardar las bandejas con su contenido durante la noche a 50 C.
7. Sacar las bandejas del refrigerador y, despus de quitar las tapas de
politeno, ensayar con el "F. I. R. A. jel1y tester'" de la manera
siguiente:
(a) comprobar que la entrada de agua es de 100 mi min-
1

(b) insertar la esptula en el gel.


(e) introducir agua en el depsito.
,r
1
:1
,,:#
:fi
1 11 ::1
1',,,-
I '!110!
"
,:: r
i Ir1Ic
, , ~
j,
I
l'
"
",
l'
,
, I
I
I
l' I
1
",.1
lile
1
I
t
155
G4
GS (Agar)
METODOS DE ANALISIS
GRADO DE RESISTENCIA
GRADO DE PARDEAMIENTO

156 ANAUSISDE ALIMENI'OS


(d) cortar la entrada de agua cuando la deflexin de la esptula
_ ~ 2 ~ C .
(e) comprobar el peso del agua y comprobar que la temperatura
del gel no excede de 8
0
e
(j) repetir la operacin poniendo agua en la bandej,
Notas: l. El mtodo corresponde al descrito por Jones, N. R.,
Analyst, 1956,81, 243-4.
2. El "F. 1. R. A. jelly tester" es suministrado por
Messrs H. A. Gaydon and Co. Lirnited, Lansdowne
Road; Croydon, Surrey.
3. Resistencia del gel = peso del agua que produce una
deflexin de la esptula de 20
Q
en gel de agar - peso
del agua requerida en la determinacin en blanco.
A partir de este resultado calcular la concentracin de
gel requerida para que la resistencia sea de 75 g.
Grado de resistencia del agar = 100 .. d I
caneentraclon e
gel de 75 g.
4. Una deflexin de 30
0
debe usarse en las pruebas con
gelatina y pectina.
(a)
GRASA G6a-i
l. Colocar una cpsula de nquel o acero inoxidable, conteniendo
20 g de arena lavada con cido o celita y un agitador de varilla de
vidri, en estufa mantenida a 105
0
C durante una hora.
2. Colocar la cpsula en desecador y, una vez fra, pesarla.
3. Aadir 5 g de muestra y pesar.
4. Colocar la cpsula con su contenido sobre bailo de agua caliente.
Aadir agua y mezclar. Seguir calentando hasta que la muestra y el
material de soporte se hallen perfectamente desecados. Para obte-
ner una mezcla que fluya libremente es necesario agitar continua-
mente la mezcJa.
5. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y desecar durante tres
horas. Pesar y colocar nuevamente en la estufa durante otros trein-
ta minutos. Volver a pesar. Las pesadas no deben diferir significa-
tivamente 0, en caso contrario, es necesario un posterior perodo
de desecacin.
6. La prdida de peso puede servIr para calcular el contenido en hu-
medad de la muestra.
7. Transferir cuidadosamente la mezcla de muestra y material de so-

METODOS DE ANALlSIS
157
porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del car-
tucilo con lana de algodn libre de grasa.' Colocar el cartucho con
su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
8. Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mi de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
9. Poner en el matraz 40 mi de ter de petrleo p. a. y 40 mi de ter
dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
la. Extraer a reflujo durante cinco horas.
11. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
en estufa alOSa C. Desecar durante tres horas.
12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y, una vez fro, pe-
sar.
13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
sustancia contenida en el matraz.
(b)
l. Pesar directamente en un cartucho de ex traccin 5 g de muestra
pulverulenta y tapar la boca del cartucho con lana de algodn
exenta de grasa. Colocar el cartucho y su COntenido en la cmara
centra! con sifn del aparato de Soxhlet.
2. Sacar de la estufa de desecacin un matraz de cuello esmerilado de
250 mi y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
3. Colocar en el matraz 40 mi de'ter de petrleo p. a. y 40 mi de
ter diet lico p. a. y adaptar el matraz al aparato de Soxhlet.
4. Extraer a reflujo durante cinco horas.
5. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz y su contenido en
estufa a 105
0
C.
6. Desecar durante tres horas, enfriar matraz y contenido en deseca-
dor y, despus de enfriarlo, pesar.
7. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar que no ha perdido peso.
-8. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la sus-
tancia contenida en el matraz.
(c)
l. Como en (b), pero usando cloroformo en lugar de la mezcla de
ter.
(d)
l. Como en (b) pero usando ter de petrleo en lugar de la mezcla de
ter.

158
(e)
ANALISIS DE ALIMENTOS
l. Pesar 10 gde muestra en un erlenmeyer de 250 mI y aadir 2 mI
de etanol.y 8 mI de agua. Disolver o dispersar la muestra.
2. Aadir 4 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener a 70
0
C
durante treinta minutos. Enfriar.
3. Aadir 25 mI dc ter de petrleo p. a. y 25 mI de ter dietlico
p. a. Agitar lgt'ramente el matraz.
4. Dejar en reposo para permitir que las capas se separen.
5. Decantar a un matraz previamente desecado y pesado la capa mix-
ta de ter.
6. Repetir el tratamiento con la mezcla de ter dos veces ms, combi-
nando los extractos etreos decantados.
7. Destilar la mezcla de ter.
8. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfria-
doen desecador, pesarlo. Comprobar que todo el ter ha sido eli-
minado desecando y pesando post.eriormente.
9. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia en el
matraz.
(f)
l. Aadir 1,5 mI de amonaco 0,880, 2 mI de etanol y 4,5 mI de agua
destilada a una muestra de 3 g colocada en un tubo largo de ebulli-
cin.
2. Cerrar el tubo con tapn de corcho y agitar (con ligero calenta-
miento) hasta que la muestra se encuentra uniformemente disper-
sada. Periodicamente dejar escapar la presin. Enfriar.
3. Aadir 25 mi de ter dietlico p. a. y 25 mI de ter de petrleo
.p. a. y extraer agitando suavemente.
4. Dejar separar. Sifonar la capa mixta de ter a un matraz previa-
mente pesado.
S. Repetir la adicin de la meicla de ter dosveces ms, combinan-
do las capas claras de la parte superior.
6. Evaporar la capa de ter.
7. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de en-
friar en desecador, pesar. Comprobar que todo el ter ha sido eli-
minado desecando y pesando posteriormente.
8. CalcuJar el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia con-
tenida en el matraz.
(g)
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste de-
duciendo de 100,0 la suma de todos los componentes restantes.

METODOS DE ANAUSIS
159
Notas:
(h)
l. En las determinaciones de grasa usar ter dictlico y
ter de petrleo anhidros. .
2. Remojar los tapones de corcho en agua para evitar
prdidas de ter.
3. Las emulsiones de los solventes p u e d ~ n romperse por
centrifugacin.
4. Un procedimiento alternativo para desecar la grasa a
temperatura elevada es mantenerla a 70
0
C durante
dieciseis horas.
Carne. pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas
l. Pesar 45 g de muestra y transferir a la cmara de extraccin de
un analizador de grasa "FossLet" (Foss Electrics, York', En-
gland).
2. Aadir un volumen de tetracloroetileno previamente fijado (apro-
ximadamente 120 mi) desde el repartidor - si se utilizan muestras
hmedas es necesario aJ1adir tambin 50 g de sulfato clcico.
3. Insertar la tara de que viene provisto con el aparato y fijar la tapa
de la cmara de extraccin.
4. Colocar la cmara de extraccin sobre el reactor y aplicar presin
vibratoria durante 2 minutos.
5. Quitar la tapa y filtrar el solvente (que contendr la grasa disuelta)
a la unidad de medida.
6. Ajustar el control de la temperatura de forma que el filtrado al-
cance los 37
0
C 0,02
0
C, ajustar el campo magntico por refe-
rencia al potencimetro y anotar el punto de equilibrio.
7. Calcular el contenido en grasa por referencia a una curva de cali-
bracin obtenida con lecturas de muestras cuyos contenidos en
grasa se han determinado previamente en aparato de Soxhlet.
Notas:
(1)
l. La medida se basa en la variacin de la densidad obte-
nida con diferentes mezclas grasa/solvente.
2. Un informe detallando los resultados obtenidos con
muchos pro<luctos alimenticios comparado con los
obtenidos por otros mtodos ha sido publicado por
Usher, C. D. et al., 1973, J. Fd. Tech., 8. 429-437.
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extrac-
cin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y al'ladir
arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
160
ANALISIS DE ALIMENTOS
mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal qNe el sol-
vente del layado caiga en el interior del cartucho evitando que el
filtrado penetre en el interior del matmz de reflujo tarado.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de pe-
trleo si es necesario.
HIDROXIPROLINA Hl
l. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidroJizados
de proteinas con 1,0011 de cido clorhdrico 6 Men tubos herm-
ticamente cerrados y sometidos a una presin en autoclave de 50
lb.
2. Neutralizar y diluir a 10 mI con agua destilada en matraz volu-
mtrico.
3. Filtrar y continuar como en el paso 5.
6
4. Someter a reflujo durante 24 horas una muestra de 50 a 60 mg
exenta de grasa con 5 mi de cido clorhdrico 6 M en un matraz
Kjeldahl conectado a un condensador dispuesto. verticalmente y
continuar como en el paso 2.
5. Po'ner en nueve tubos de ensayo de 150 x 18 mm las soluciones si-
guientes:
tubo a - l mi de agua destilada
tubo b - l ml de solucin patrn conteniendo Soy de hidroxiprolina
tubo e - 1 mi de solucin patrn conteniendo Soy de hidroxiproli-
na
tubo d - mi de solucin patrn conteniendo 107 de hidroxipro-
lina
tubo e - mi de solucin patrn conteniendo I Doy de hidroxipro-
lina
tubof - ml de solucin patrn conteniendo 157 de hidroxipro-
llna
tubo g mi de solucin patrn conteniendo I Soy de hidroxipro-
lina
tubo h I ml de la solucin problema
tubo i I mi de la'solucin problema
6. Ai'ladir a cada tubo los volmenes siguientes:
I mi de sulfato de cobre 0,0 I M
I mi de hidrxido sdico I M
I mI de perxido de hidrgeno al 6 por ciento
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante
S minutos.
METODOS DE ANALISIS
161
8. Mantener los tubos durante cinco minutos en un ba'lo de agua
a 80
0
e agitndolos a intervalos frccuentes.
9. Retirar Jos tubos dd bao y enfriarlos en un bao de hielo.
lO. Retirar el tapn de corcho y aadir 4 mi de cido sulfrico 3,0 M.
Agitar para mezclar.
11. A'ladir 2 mi de la solucin de p-dimetiaminobenzaldehido (al 5
por ciento en n-propanol). Agitar para mezclar.
12. Dejar los tubos en reposo durante dieciseis minutos en un ba'lo
de agua a 70
0
C.
13. Retirar los tubos y enfriarlos a temperatura ambiente.
14. Determinar la absorcin en un espectrofotmetro utilizando un
filtro con la mxima transmisin en las proximidades de 540 nm
(llford 605).
15. Comparar el rt:sultado frente a una curva construida con cantida-
des conocidas de hidroxiprolina.
Notas: l. Mtodo adaptado de
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Chem., 184, 299-306.
(b) Ortz, P. 1. 1950,1. Bio Chem., 187, 733-742.
2. El contenido en hidroxiprolina viene dado por la rela-
cin:
microgramos de hidroxiprolina cn 1 mI x 100
microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
HUEVO EN POLVO H2
l. Tomar 10 g de muestra y determinar el contenido en fsforo como
se describe en la seccin correspondiente.
2. Hacer la correccin adecuada teniendo en cuenta el contenido en
fsforo de la harina de trigo (puede suponerse que la harina de tri-
go del 100 por ciento contiene por trmino medio un 0,030 por
ciento de fsforo).
Nota: Huevos completos desecados al aire = 191 x fsforo.
HUMEDAD RELATIVA EN EQUILffiRIO H3
l. Preparar una serie de soluciones saturadas que cubra el debido
mrgen de H. R. E. Dichas soluciones pueden ser:
162
Sal
ANALlSIS DE AUMENTOS
H.R.E. por ciento
acetato potsico
cloruro ma,gnsiro
carbonato potsico
nitrato magnsico
nitrito sdioo
cloruro sdico
sulfato amnico
cromato potsioo
fosfato dihidrgeno amnico
22,9
33,0
44,0
54,3
65,0
75,0
81,0
87,0
93,2
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador y dejar du-
rante una noche para queja atmsfera se equilibm.
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximada-
mente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable,
4. Colocar una cpsula con la muestra dentro de cada uno de los de-
secadores.
5. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relati-
va. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdi-
da de humedad.
IDENTIFICACION DE GOMAS
Procedimiento de extraccin
11
l. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir.
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aa-
dir 20 g de slica gel. Filtrar.
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del95 por ciento si el producto
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra pro-
blema era lquida.
4. Aadir 3 mi de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por
ciento.
5. Desecar la goma residual y someter a ensayo.
METODOS DE ANALISIS
163
Soludon de ensayo Goma Goma Agur "LO(10'!
arbigo rragocanto hean "
1. Acetato bsico Precipitado Precipitado Precipita4Cl Precipitado
de: plomo diluido blanco voluminoso voluminoso voluminoso
2. Mezclal con so Precipitado
lucin de sulf" azul, capa
to de cobre, lquida
aadir hidrxi incolora
do sdioo
3. Solucin de Precipita al
Nessler al alcanzar el
35 por ciento
punto de
ebuUicin
... Acido tnioo al No precipita No precipita No precipita No precipita
10 por ciento
5 Acido No cambia Precipita al La solucin
concentrado calentar se clarifica
6. Cloruro frrico Precipitado Gelatiniza Gelatiniza Precipita
al 5 por ciento soluble en
exceso
7. Hidrxido pot Solucin Precipitado La soJucin Ligero
siro al 10 por debilmente amaJillo se clarifica precipitado
ciento amarilla
IDENTIFICACION DE PROTEINAS
Protena de trigo: por microscopa
Gelatina: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosftngstico
no precipitacin con acetato de plomo
sulfato de cobre
cloruro frrico
Albmina de huevo: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
acetato de plomo (ligera)
coagula cuando se calienta por encima de 65
0
e
12
164
ANALISIS DE ALIMENTOS
IMPUREZAS CEREAS
13
l. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de fil-
tro adecuado.
2. Cubrir con otro papel de filtro.
3. Incluir los dos papeles con la muestra entre dos placas metlicas
calentadas (1000 C - 110
0
C) y colocar en una estufa (1000 C -
110
0
C).
4. Mantener en la estufa durante diez minutos, retirar y examinar la
presencia de alguna mancha grasienta en el papel de filtro.
INDICE DE YODO 14
l. Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de
tricloruro de yodo en. 200 mI de cido actico glacial y mezclar
con 9 g de yodo disueltos en 400 mi de cido actico glacial. Di-
luir a 1000 ml con cido actico glacial. Esta solucin puede
adquirirse ya preparada. , .
2. Pesar 0,1-0,6 g de muestra en erlenmeyer con tapn de vidrio y
250011 de capacidad y'aadir 1mi de tetracloruro de carbono.
3. Aadir 25 mi de solucin de Wiji y dejar en lugar oscuro durante
treinta minutos. El tapn debe humedecerse con solucin de yodu-
ro potsico al 10 por ciento.
4. Aadir 15 mi de solucin de yoduro potsico al 10 por ciento y
100 mi de agua destilada.
S. Titular con tiosulfato sdico 0,1 M aadiendo como indicador so-
lucin de almidn recin preparada cuando se aproxime al punto
final (ttulo s).
, 6. Realizar una determinacin en blanco omitiendo la grasa (t tulo
w).
Notas: l I d
d d ....:(_w_--,-s.:...)_x_0-,-,0_1_2_6_9_x_I_0_O_
. n Ice ' e yo O = -
peso de la muestra tomada
2. Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor es'
el grado de insaturacin de la grasa.
INDICE DE PEROXIDOS', ,\" 15
l. Pesar con exactitud I g de muestra fundida, bien mezclada, en un
tubo de ensayo de paredes gruesas de 27 x 2 cm.
2. Aadir I g de yoduro potsico p. a.
o
finamente molido y 20 mi de
una solucin mixta de cido actico glacial: clorofonno (2: 1).
3. Agitar hasta que toda la grasa se disuelva.
METODOS DE ANA LISIS
'"
4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de
vidrio ambos con de paso de vidrio"
S. Pasar dixido dI;: carbono a travs de la solucin durante diez
minutos.
6. Abrir las llaves de paso y colocar el tubo ;n bat'o de agua hir-
viendo. Cuando se observe qUt: el vapor dt: c:lorofonno escapa del
tubo cerrar las llaves y enfriar rpidamente. '.
7. Titular el yodo liberado con tiosulfa"to sdico 0,002 Musando ca
mo indicador solucin acuosa de almidn al I por ciento recien-
temente preparada.
8" Realizar una determinacin en blanco con los reactivos y dedu-
cirla de la titulacin de la muestra.
9. Expresar los en mi de tiosulfato sdico 0,002 M por g
de muestra.
INDICE DE REFRACCIDN
16
1" Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20
0
e,
a travs de los prismas del refractmctro de Abb.
2. Comprobar que el rc:fractmctro da una lectura correcta del
ndice d refraccin del agua destilada a 20 e (1 ,3330). Compro-
bar las lccturas dadas por dos lquidos orgnicos puros cuyo
ndices de refraccin se hallen dentro de los mrgenes del de la
muestra problema. Si las lecturas difieren de. Jos valores reales
corregir el instrumento usando el mando correspondiente del
aparato.
3. Extender la muestra sobre el prisma bien limpio y leer el ndice de
refraccin.
4. Si se trata de una pasta que oontiene iluminar por re-

No/as: l. La limpieza tiene que usando solam;ntc
agua tibia. El prisma debe desecarse perfectamente
a"ntes del uso 000 un paila blando por ejemplo de
Inusc:lina. Los paos bastos rayan lbs prismas.
2. El uso del refractmetro se describe en la Seccin
1lI, (4) y en las Tablas XVII y XVIII se rlan los ndi-
ces de refraccin para la sacarosa.
166
ANALlSIS.DE ALIMENTOS.
INDlCES DE REICHERT, POLENSKE y KIRSCHNER
(Determinacin de cidos grasos voltiles)
17
Preparacin
l. Calentar la mueslra (sin pasar de 50
0
C) hasta que la grasa se se-
pare.
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mezclar.
Determinacin
l. Pesar 5 g ( 0,0 I)de muestra de grasa en un matraz de Polenske:
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
productos qumicos. -
2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mI de solucin de hidrxido sdi-
dico al 50 por ciento (Po Ipo). Proteger al lcali de la bureta de la
captacin de dixido dc carbono, comprobar que el pico de la
bureta carece de depsitos de carbonato y despreciar el primer 0,5
mi de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja de bunsen hasta Que-ell-
quido clarifique y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de colora-
cin excesivo. Cuando toda la grasa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mI de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eli-
minado por ebullicin. La solucin debe estar clara y Su color no
debe pasar de amariUo plido.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de part-
cula sea del tamao de malla BS, SOy BS, 90), y 50 mi de solucin
diluida (25 mlllOOO m1) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6. Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que
pueda haber present. Aumentar el calentamiento y destilar 110
mI de solucin en un tiempo comprendido entre d i ~ c i n u e v e y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebulli-
cin y el matraz colector. Colocar vasos de precipitados para reco-
ger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico estando tapado en,baflo de
agua a 150 C durante diez minutos. .
9. Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 de
9 cm.
METOOOSDE ANALlSIS
167
10. Lavar el condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz vo'
lumtrico de 110 mI con tres alcuotas de 15 mi de agua destilada.
Filtrar a travs del mismo papel de filtro asegurando que toda la
materia insoluble se transfiere al papel de, filtro.
11. Disolver la materia insoluble con tres alicuotas de 15 mi de alcohol
neutro recogiendo el filtrado en el mismo matraz volumtrico de
110 mI.
Indice Reichert
12. Tomar 100 mi de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
dc 250 mI en estado seco.
13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar el ttulo de la muestra con el smbolo t
r
Y el del blanco
con el smbolo t
b

Indice de Polenske
15. Titular la solucin del paso (11) con hidrxido brico 0,05 M
usando fenoltaleina como indicador. .
16. Anotar el ttulo de la muestra con el smbolo t
p
y el del blanco
con el smbolo te'
Indice de Kirscllller
17. Aadir 0,5 g dc sulfato de plata finamente molido a la solucin del
paso (3).
Matraz Graduado a 100 y.1I0 mI.
Condensador 52 cm de longitud total
3.o'cm de longitud r;fr'
gerante.
7 cm de tubo de entrada.
Cabeza de 10,7 cm de dimetro
destilacin 18 cm de longitud.
Fig. 3. Dimensiones del aparato para la determinacin de los
ndices de Reichert. Polenske y Kirschner.
168
ANALlSIS DE ALIME!'ITOS
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemen-
te. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en es-
tado seco. .
"] 9. Colocar 100 mi de filtrado en matraz de Polenske limpio y seco.
A'ladir 35 mi de agua destilada fra que previamente ha sido her-
vida para liberarla de dixido de carbono, 1U mi de cido sulfrico
diluido (ver el paso 5) y O, l g de polvo de piedra pmez. Conectar
al aparato de destilacin.
20. Destilar 110 mi entre diecinueve y'veintin minutos.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) y (13).
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t
k
y
td respectivamente.
Notas: 1. Referencia del mtodo, Analyst, 1936.61,404, B. S.
769,1952.
2. ndice de Reichert; 1,1 (t, . tb)'
3. Indice de Polenske ; (lp te)'
[lOO + (t,' t
b
)) 121
4. lndice de Kirschner; (tk - td) 10.000
S. En lugar de hidrxido brico'O,OS M puede usarse hi-
drxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner.
6. Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados
por las bajas presiones baromtricas que existan a ele-
vadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos
en tales casos de la forma siguiente:
Correcin del ndice de Reichert =
; 10 (valor observado - 10) lag 760
logp
Correcin del ndice de Polenske =
= valor observado
(760 - 45)
p - 45
frmulas en las que p = presin baromtrica en mm
de mercurio.
7. Un mtodo semi-micro para obtener estos ndices ha
sido descrito por Oyer, Analyst. 1941. 66, 355.
METODOS DE ANALlSlS
INDICE DE SAPO\IlIFICACION
169
18
l. Pesar I g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mi dotado
de boca esmerilada.
2. Aadir con pipeta aproximadamente 25 mI de solucin alcohlica
de hidrxido potsico 0,5 M y tambin unos pequeos fragmentos
de porcelana, piedra pmez o algunas perlas de vidrio.
3. Conectar el matraz a un condensador de aire de 202 cm de longi-
tud y dejar la mezcla a refiujo durante cuatro horas. Agitar la
muestra a intervalos frecuentes.
4. Titular la solucin en blanco y la solucin en estado caliente frente
a cido clorhdrico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
Notas: l. Indice de saponificacin =
28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)
peso tomado, en g
2. Si el ndice de saponificacin cs alto, ser necesario
tomar menos cantidad de muestra.
JABONES JI
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mi de ter de petrleo p. a. y
o transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 mi la-
vando con otros 150 mI de ter de petrleo.
2. Extraer la solucin etrea con tres alcuotas de 25 mi de agua.
3. Combinar los tres extractos.
4. Extraer la solucin etrea dos veces con alcuotas de 25,0 mi de
hidrxido sdico O, I M Y combinar estos extractos con el extrac-
to. acuoso.
5. Volver a extraer la solucin etrea con agua hasta que en el l-
o quido de los lavados deje de detectarse sosa castica. Combinar
estos extraCtos con los anteriores.
6. Acidificar los extractos combinados con cido sulfrico 1 M
usando anaranjado de metilo como indicaQor.
7. Extraer la fraccin acidificada con tres alcuotas de 75 mi de ter
diettico p. a.
8. Combinar los extractos etreos en matraz previamente pesado y
destilar el ter.
9. Aadir 30 mI de acetona, calentar y destilar la acetona, usando
aire para facilitar la evaporacin del solvente.
10. Repetir la extraccin con acetona.
11. Desecar el matraz en estufa a 105
0
C. Pesar.
12: Calcular el peso de losjabones presentes en la muestra.
170 ANALlS1S DE ALIMENTOS
LAcrOSA LI
l. Agitar durante treinta minutos 25 g de muestra con 300 mI de
agua destilada caliente en un matraz volumtrico de 500 mI.
2. Enfriar a 2a
o
e y diluir hasta la seal de enrase. Filtrar.
3. Pipetar 250 mI de filtrado a un matraz volumtrico.de 500 ml y
diluir con etanol del 95 por ciento. Agitar intermitenkmente
durante quince minutos.
4. Tomar 250 mI y evaporar el alcohol sobre una placa caliente,
aadiendo algunas perlas de vidrio para controlar la ebullicin.
5. Usando la mnima cantidad de agua posible, transferir la solucin
a un matraz volumtrico de 200 mI. Aadir 0,25 g de amilasa
pancretica y mantener el matraz y su contenido a 55
0
e durante
treinta minutos.
6. Calentar hasta ebullicin y, a continuacin, enfriar rapidamente a
20
0
C. Aadir 10 mI de una solucin al 25 por ciento de levadura
de panadera lavada.
7. Tapar el matraz con algodn y mantener a 28
0
e durante diecio-
cho horas.
8. Transferir a un tubo de centrifuga y separar el precipitado por
centrifugacin.
9. Tomar la capa lquida y reducir el volumen por evaporacin hasta
25 mI. Transferir a un matraz graduado de 100 m!.
10. Aadir 10 mI de solucin saturada y neutra de acetato de plomo.
Diluir hasta la seal de enrase y centrifugar la solucin.
JI. Pipetar 80 mI a un matraz volumtrico de 100 mi y aadir 2,5 mi
de solucin de cloruro mercrico (11) al 5 por ciento. Dejar en re-
poso durante treinta minutos. Permitir que sedimente y a conti-
nuacin aadir 10 mi de solucin de cido fosfotngstico al 20
por ciento. Diluir hasta la seal de enrase. Filtrar.
12. Determinar el' contenido en lactosa usando un mtodo adecuado
a pequeas cantidades de azcar reductor. El mtodo de Luff es
satisfactorio y se describe en el mtodo C28b.
Notas.' l. El resultado tiene que multiplicarse por 0,97 para co'
rregir la prdida por fermentacin.
2. La lactosa multiplicada por dos permite calcular el
contenido en componentes slidos no grasos de la
leche.
LEVULOSA L2
J. Preparar una solucin al I por ciento del producto clarificado.
2. Pipetar 20 mi de esta solucin (o una cantidad menor diluida a
20 mI con agua. destilada) a un erlenmeyer de 250 mI.
METODOS DE ANALlSIS . 171
3. Aadir 5 mi de solucin de yodo. sta solucin se prepara disol-
viendo 13 g de yodo p. a. y 15 g de yoduro potsico p. a. en 30 mi
'\le agua destilada a la que se aaden 6 mI de una solucin mixta
2 M de carbonato sdico-hidrxido sdico, y diluyendo el total
a 100 mI.
4. Agitar intermitentemente durante diez minutos.
5. Acidificar con 1,6 mi de cido sulfrico 5 M.
6. Titular el yodo liberado con sulfito sdico al 20 por ciento hasta
aparicin de color pajizo plido. (Clarificar con sulfito sdico al 2
por ciento). .
7. Aadir indicador anaranjado de metilo y neutralizar con la mezcla
alcalina 2 M.
8. Aadir 20 mi de la solucin de Luff. Esta solucin se prepara di-
solviendo 144 g de carbonato sdico anhidro puro en 400 mi de
agua. A esta solucin se aaden 50 g de cido ctrico p. a. disueltos
en agua y 25 g de sulfato de cobre cristalino p. a. en 100 mi de
agua destilada. A continuacin la solucin se diluye a un litro con
agua destilada y se filtra. Para neutralizar 10 mi de esta solucin
se deben requerir de 45 a 46 mi de cido clorhdrico 0,5 M.
9. Calentar la mezcla de solucin problema y solucin de Luff has-
ta hacerla hervir en dos minutos y dejar a reflujo durante diez
minutos. Enfriar durante cinco minut9s.
10. Aadir con pipeta 25 mI de solucin mixta de yodato-yoduro.Es-
ta iIolucin se prepara disolviendo 2,7 g de yodato potsico y 30 g
de yoduro potsico con agua destilada, aadiendo 10 mi de hi-
drxido sdico 0,5 My diludiendo a un litro con agua destilada.
11. Inmediatamente aadir 20 mi de solucin acuosa de oxalato pot-
sico a saturacin y 20 mi de cido sulfrico 2,5 M.
12. Titular cOlftiosulfato sdico 0,5 M. El punto final de esta titula-
c6n viene indicado por la aparicin de color prpura o azul plido.
Nota:
I P . d I l (TB - Ts) 0,00128 x factor N
. orcentaJe e evu osa = .. P
P = porcentaje de solucin
N = factores para la levulosa dados en el mtodo C28b
T
B
= Ttulo del blanco
T
s
= Ttulo de la muestra
MAGNESIO MI
l. Lavar la muestra, pelarla y macerarla en un mortero.
2. Someter a reflujo durante treinta minutos 50 g de muestra en 250
mI de etanol del 90 por ciento.
172 ANALlSIS DE ALIMENTOS
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 3S
o
C.
S. Tomar muestras duplicadas de 1 g de precipitado e incinerar a
SSo C durante dieciseis horas.
6. Aadir dos gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin
durante otras cuatro horas.
7. Disolver el residuo en cido clorhdrico p. a. y transferirlo cuanti-
tativamente a un matraz volumtrico de SO m!.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0,1
por ciento (como agcnte quelante) y determinar el contenido en
magnesio en espectrofotmetro je absorcin atmica.
Notas: 1. Referencia del mtodo, Warren, A. D. S. y J. S.
Woodman, 1973,J. Sci. Fd. Agric. 24,769-777.
2. El calcio tambin puede determinarse por ste proce-
jimiento (mtodo C6).
MATERIAL DE RELLENO M2
l. Pesar un cartucho de papel de filtro Whatman nmero 4 de IS cm,
previamente desecado, colocado' en un pesasustancias:
2. Colocar en el cartucho 10 g de muestra y tapar con lana de algo-
dn exenta de grasa.
3. Colocar el cartucho con su contenido en vaso de precipitados de
forma alta y desecar en estufa a lOSo C durnnte treinta minutos.
4. Colocar el cartucho en la cmara de extraccin del aparato de
Soxhlet.
S. Extraer con ter de petrleo durante cinco horas.
. 6. Retirar el cartucho con su contenido y dejarlo al aire para que se
evapore el ter.
7. Transferir el cartucho con su contenido al pesasustancias, colocar-
lo en estufa y desecar a lOSO C durante tres horas.
8. Retirar el pesasustancias de la estufa, enfriarlo en desecador y
pesar. Repetir la desecacin y pesada durante otro periodo para
comprobar que Jio se producen prdidas de peso.
MATERIA SOLIDA, CONTENIDO EN
M3
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido com-
pleto del envase, pesando el contenido por diferencia.
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita
retener toda la materia slida.
3. Dejar drenar. Despreciar el lquido drenado.
4. Lavar el material retenido por la criba con agua destilada caliente
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra.
METODOS DE ANALlSIS
173
5. Dejar drenar. Desecar la materia slida durante la noche en aire
caliente.
6. Pesar I.a materia slida retenida por el tmiz.
MEDIDA DEL VACIO DE LOS BOTES DE CONSERVA M4
l. Lavar el exterior del bote con solucin detergente dbil.
2. Enjuagar, limpiar o enjugar con pao y secar.
3. Poner alcohol sobre la tapa superior y prender con mechero
bunsen.
4. Cubrir la tapa superior tratada con placa de petri esterilizada y
dejar enfriar.
5. Colocar 'el bote en el centro de una plataforma metlica que
puede ser elevada y descendida lentamente.
6. Suspender un vacumetro Metal Box Co. modificado con un
soporte firme sobre el bote.
7. Ascender la plataforma elevadora hasta que el taladrador per-
fore el bote.
8. Anotar cI vacio del bote.
9. Abrir la entrada de. aire dejando que penetre el aire a travs de un
tapn de algodn.
10. El producto del envase sirve para examen bacteriolgico.
Notas: J. Este mtodo ha sido descrito detalladamente por
Dilley, A. E. Y J. R. Everton, Lab. Practice, 1966,
3,15,318-19.
2. Los vacumetros pueden adquirirse de la Metal Box
Ca. Limited, Research Department, Engineering
Workshops Section, London W. 3.
MERCURIO' M5
l. Oxidar una muestra desecada y pesada mediante calentamiento
con una meicla al i :I de cido ntrico concentrado yagua destila-
da (PRECAUCION). Ver tambin nota 5.
2. Reducir el volumen del lquido mediante destilacin del cido
a 116
0
C (PRECAUCION).
3: Aadir una mezcla de la partes de cido ntrico concentrado y 1
parte de cido sulfrico concentrado diluido en 10 partes de agua
(PRECAUCION).
4. Aadir unas perlas de vidrio para prevenir la ebullicin violenta y
someter a reflujo (PRECAUCION).
5. Enfriar a temperatura ambiente y seguidamente diluir hasta una
concentracin aproximada de cido ntrico l M.
174 ANALlSIS DE ALlMENI'OS
6. Aadir con bureta 0,5 mI de una solucin diluida de ditizona en
cloroformo (preparar una solucin al O, I por ciento y a partir de
sta preparar una solucin de trabajo diluyendo 5 mI en 500 mI
de cloroformo).
7. Agitar de lOa 15 segundos y dejar en reposo para permitir que se
separen las capas formadas. .
8. Retirar la capa inferior de cloroformo y recogerla en 5 mi de
cido actico 4 M.
9. Repetir las adiciones de ditizona hasta que no se aprecic el color
anaranjado-verdoso en la capa del solvente orgnico y aparezca
una tonalidad griscea.
10. Anotar el volumen de ditizona utilizado.
11. Aadir con bureta ms cantidad de cloroformo para mantener
el mismo volumen constante que el utilizado en la preparacin
de la curva de. calibracin.
12. Hacer pasar la solucin a travs de la lana de vidrio antes de poner-
la en la cubeta de 1 cm de camino ptico del espectrofotmetro.
13. Medir la densidad ptica a 485 nm.
14. Calcular la cantidad de mercurio a partir de la curva de calibracin
obtenida con soluciones patrones (ver notas).
Notas: 1. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse di-
solviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en L1n
litro de cido clorhdrico O, l M (1 mI de sta solu-
cin contiene 100 J,lg de mercurio). Por dilucin de 10
mI de la solucin anterior en I litro se obtiene una
concentracin de 1lg por 011.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercu-
rio se disuelve en suficiente cantidad de cido sul-
frico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 101. Seguidamente se toma I mi de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por
1000 0119,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal di-
sdica del cido etilendiamino tetra-actico (EDTA) y
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disol-
viendo 60,08 mg de cloruro de metl mercurio en' 100
mI de acetona y a continuacin se toma I mi de sta
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de,
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una
prdida constante de metil mercurio en sta solucin).
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analysl, Lond., 90
526; (b) Uthe el al., 1972, J. Assoe. Agre. Chem., 55,
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c.. 55.741-2:
(d) Magos, L., 1971, Analysl. 96. 847-853. .
METODOS DE ANALlSIS 175
5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basa-
do en la rpida conversin del mercurio asociado a
compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y poste-
riormente a mercurio atmico (adecuado para la as-
piracin a la clula de gases del medidor de concentra-
cin de vapores de mercurio), utilizando, para ello, lIn
reactivo combinado de cloruro de estao (11) y cloru-
ro de cadmio.
6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de reali-
zar la digestin consiste en colocar 1g de material en
un frasco de digestin de Tcfln, aadir 5 mi de cido
clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con ta-
pn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 150
0
e hasta su total clarificacin.
7. La UKWorkingParty en elMonitoringofFoodstuffsfor
Heal'Y Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
concentracin media de mercurio en la dieta se halla
en las proximidades de 0,005 mg Kg-' para un consu-
mo diario de 1,5 kg de alimento.
S. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim (loe, cit.) en 0,2 mg Kg-' , del que el 90 por
ciento ~ e encuentra en forma de compuestos de mer-
curio metilado.
9: El contenido medio global de mercurio en pescados
y mariscos se estim (lue. cit.) en O,OS Kg-
1
de los
que ms del SO por ciento se encuentra en forma de
compuestos de mercurio metilado.
10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
(loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimen-
ticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
fueron de 0,0 I mg Kg-I o inferiores. .
(a)
MICROSCOPIA M6a-d
l. Calentar la muestra con solucin alcohlica de hidrxido potsico
al8 por ciento durante treinta minutos.
2. Aadir una cantidad igual de lcohol, dejar que sedimente yelimi-
nar el lquido por decantacin.
3. Lavar el residuo con:
(a) agua destilada caliente
(b) cido clorhdrico
(e) etanol al 25 por ciento
4. Examinar microscpicamente el residuo con luz polarizada.
176
(b)
ANALISIS DE ALIMENTOS
l. Dispersar 0,1 g de muestra en I mi de agua destilada o aceite mine-
ralligero.
2. Transferir una pequea porcin de la solucin mixta a un portaob-
jetos usando un asa de platino. Comprimir con un cubreobjetos el
lquido colocado sobre el portaobjetos.
3. Examinar la muestra microscpicamente usando primero lentes de
pequeos aumentos y, seguidamente, lentes de grandes aumentos.
4. Volver a examinar el porta usando luz polarizada.
5. Colocar una gota de solucin yodo aliado del cubreobjetos. Exa-
minar bajo iluminacin normal.
(c)
l. Hervir 5 g de muestra con 100 mi de cido sulfrico al 1,25 por
ciento durante quince minutos. Enfriar. Decantar el cido.
2. Aadir 100 mI de solucin de hidrxido sdico al 1,25 por ciento.
Hervir durante quince minutos. Enfriar y decantar.
4. Mediante un asa de platino colocar una pequea porcin de mues-
tra en un portaobjetos. Aadir una gota de glicerina. Comprimir
con un cUbreobjetos. Examinar por comparacin frente a mues-
tras puras.
(d)
l. Montar la muestra con el lquido de Amann preparado de la forma
siguiente: mezclar 20 g de fenol, 20 g de cido lctico, 40 g de
glicerina y 40 mi de agua destilada.
Notas: l. La ddeccin de fragmentos de insectos se basa en la
informacin obtenida de:
(a) Microscope-analytical methods in the food and
drug control, Food and Drug Technical Bulletin
No. 1, U. S. Department 01' Health, Education and
Welfare.
(b) Harris, M.,J. A. O. A. C. 1960,43, 444-60.
(e) Daly, A. W., J. A. O. A. e, 1958, 41. 206-220.
(d) Ja'Ckson, M. M.,J. A. O. A. e, 1958,41,460-71.
(e) Ratay, A. F., M.M. Jackson y EJ. Woznick,J. A.
O. A. C. 1958,41,472-80.
(f) Ensminger, H. c., G.L. Read y P.T. Ikari, J. A. O.
A. e, 1958,41,828-98.
2. Los grnulos de almidn aparecen de color azul a pr-
pura en presencia de yodo. El azul de metileno al I
por ciento tambin puede usarse con tal fin.
M"'TODOS DE ANALISIS 177
3. La desaparicin de las cruces caracterstica de la su-
perficie de las clulas de almidn, cuando la observa-
cin se realiza con luz polarizad, indica gdatiniza-
. cin. Cuando el almidn se halla parcialmente gelati-
nizado se observa considerahle hinchamiento con ilu-
minacin normal.
4. La adicin dc solucin de hidrato de doral al SO por
ciento aumenta la capacidad resolutiva.
S. Identificar frente a muestras de nat.uraleza conocida.
MIEL. ADULTERACIONES CON JARABES DE GLUCOSA M7
Realizar un examen cromatogrfico por el mtodo C3h. Las tra-
. zas de azcares superiores indican la presencia de jarabe de glucosa.
NITRITOS NI
l. Pesar S g de muestra finamente picada en un vaso de precipitados
de SO mi que contiene una varilla de agitacin. La varilla de agita-
cin debe estar dotada de un protector de goma.
2. Aadir 40 mI de agua destilada que justamente ha cesado de her-
vir. Mezclar perfectamente.
3. Arrastrar con 200 mI de agua destilada caliente a un matraz volu-
mtrico de SOO mI. Comprobar que la transferencia ha sido cuan-
titativa utilizando el protector de goma de la varilla para arras-
trar la muestra adherida a las paredes del vaso de precipitados.
4. Dejar reposar a 20 C durante cinco horas.
S. Aadir S mi de solucin de cloruro mercrico a saturacin, mez-
clar y diluir a SOO mi con agua destilada.
6. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro Whatman nmero S4.
7. Pipetar una cantidad, cuya cuanta se determine experimentaj-
mente, a un matraz volumtrico de SO mI y aadir 2 mi de una so-
lucin de cido- sulfanlico/al[a-naftilamina. Esta solucin se pre-
para disolviendo O,S g de cido sulfanI1ico en ISO mI de cido ac-
tico glacial al IS por ciento. A esta solucin se aaden O, 12S g de
al[a-naftilamina disueltos en 20 mI de agua destilada hervida; la
solucin de naftilamina no debe exponerse a la luz.
8. Diluir a SO mi en el matraz volumtrico.
9. Dejar reposar durante exactamente una hora.
!O. Medir la absorbancia a S20 nm usando agua destilada como blan-
co.
11. Calcular el contenido en nitrit.os por referencia a una curva de ab-
sorbancias preparada con una serie de soluciones patrones de ni-
trito de plata tratado en solucin con cloruro sdico.
178 ANALlSIS DE ALIMENTOS
Nota: Referencia del mtodo, Kerr, R. H., 1952, J. A. O. A. C,8,
696.
NJTROGENO N2
l. Pesar con exactitud 0,5-5,0 g de muestra (dependiendo de su con-
tenido en nitrgeno) en un papel de filtro al que se le ha dado for-
ma de copa.
2. Transferir papel de filtro y contenido a un matraz de Kjeldahl de .
300 mI.
3. Afladir 10 g de sulfato potsico cristalino, 0,7 g de xido de mer-
curio (II) o 0,65 g de mercurio y, con PRECAUClON, 25 mI de
cido sulfrico concentrado.
4. Calentar lenta y cuidadosamente para reducir al minimo la forma-
cin de espuma y, seguidamente, aumentar el calentamiento y
hervir durante una hora ms despus de qU,e la solucin se clarifi-
que.
5. Dejar enfriar y transferir a un m a t ~ a z de 500 mI usando agua des-
tilada (PRECAUCION).
6. Conectar el matraz al aparato de destilacin; el extremo terminal
del condensador debe hallarse sumergido en un erlenmeyer de 500
mI. Este erlenmeyer debe contener 25 mI de cido sulfrico
0,05 M y unas gotas de rojo de metilo o bien 25 mI de cido bri-
eo al I por ciento c'Onteniendo unas gotas de indicador rojo de me-
tilo/verde de bromocresol (1 parte de rojo de metilo al 0,2 por
ciento y 2 p a r t ~ s de verde de bromocresol al 0,2 por ciento).
7. Aadir unas perlas de vidrio o fragmentos de piedra pmez a la so-
lucin digerida y diluida y 80 mI de hidrxido sdico al 50 por
ciento. Impedir la formacin de espuma COIl reactivo de silicona
anti-espuma. Alladir 1,5 g de polvo de cinc.
8. Destilar durante una o una y media horas. Desconectar el conden-
sador.
9. Retrotitular el destilado combinado y el lquido cido con hidr-
xido sdico 0,1 M. Calcular la cantidad equivalente de cido sul-
frico que ha sido utilizada en la neutralizacin del amonaco li-
berado.
10. Realizar una determinacin en blanco con los diversos produc-
tos qumicos usados en la determinain y deducir este captulo
del ttulo del cido.
Notas: 1. I mI de cido sulfrico 0,05 M:= 0,0014 g de nitr-
geno.
2. Para calcular la cantidad de protena se multiplica el
contenido en nitrgeno por los factores siguientes:
METODOS DE ANALlSIS
sustancias alimenticias
huevos congelados
gt:latina
protena de la leche
protena (general)
productos de la soja
harina de trigo
x6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
179
(los factores para los productos crnicos se dan en el
mtod9 C29).
3. Cuando se usa mercurio como catalizador,se ha suge-
rido como medio para romper el complejo amonaco!
mercurio la utilizacin de tiosulfato sdico al 5 por
ciento en solucin de sosa castica al 30 por ciento.
4. Al objeto de mejorar la visualizacin del cambio de
color desde el violeta (cido) al verde (lcali) pasando
por el gris (neutro) puede usarse un indicador que
contenga I parte de rojo de metilo al 0,2 por ciento
y I parte de azul de metileno al 0,1 por ciento.
5. Cuando la muestra problema contiene alta cantidad
de nitrgeno o de cloruro se puede usar t:l siguiente
micro-procedimiento de Gehrke, C. W. ef al., J. A. O.
A. C. 1967,50,965:
Colocar la muestra en un matraz deK,ieldahl;afiadir
1,2 g de cromo de 100 de tamao de malla y 35 mi
de agua; dejar en reposo durante diez minutos;
aadir 7 mi cido clorhdrico concentrado y 2 gotas
de anti-espumante; cuando la reaccin parezca que
ha finalizado, calentar hasta ebullicin dentro de sie-
te a ocho minutos y a continuacin dejar hervir a
fuego lento durante diez minutos; enfriar; aadir
22 g de sulfato potsico, 1,0 g de mercurio, 25 mi
de. cido sulfrico concentrado y 1,5 g de "alun-
dum"". Continuar con la forma notmal.
("Norton Alundum 14x-A.H. Thomas Co.).
NITROGENO NO PROTEICO N3
l. Tomar 20 g de muestra suspendida en 20 mi de agua destilada y
colocarla en un tubo de centrifuga de vidrio.
2. Aadir 5 g de cido. tricloroactico al 50 por ciento.
3. Centrifugar durante diez minutos a 2000 Lp.m. aproximadamente.
4. Transferir .10 mi de la fraccin liquida a un matraz de Kjeldahl y
determinar el contenido en nitrgeno por el mtodo N2.
5. Comparar el resultado frente al obtenido por determinacin de
una cantidad conocida de nitrgeno, mtodo N2.

180 ANALlSIS DE ALlMEl'ITOS


NITROGENO SOLUBLE EN AGUA N4
l. Preparar una solucin de la muestra al 4 por ciento en cido acti-
co 0,005 M.
2. Fillrar.
3. Tomar una al kuota del filtrado de 50 mi y realizar una determi-
nacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2.
Nota: Porcentaje de nitrgeno procedente de la albmina bruta =
= porcentaje de nitrgeno total - porcentaje de nitrgeno so-
luble en agua.
NIVEl DE OXIDACION N5
20 x 20 cm
una capa de 0,25 mm de espe-
sor de slica gel G
1d
99 partes de benceno: 1 parte
de terdietlico
.15 cm
cido crmico al 50 por ciento,
vo Ivo preparado por adicin
de cromato potsico a cido
sulfrico cOncentrado hasta
que aparezca un color rojo in-
tenso y a continuacin dilu-
yendo con un volumen igual
de agua destilada (PRECAV-
eION).
mantener en estufa a 180
0
e
durante quince minutos
comparacin visual
densitmetro de barrido
deteccin:
examen cualitativo :
determinacin cuantitativa:
recorrido del solvente:
composicin del revelador:
volumen de muestra:
sistema solvente:
l. Preparar una solucin al 10 por ciento de muestra en cloroformo.
2. Examinar la soludn anterior en cromatografa en capa fina utili-
zando las condiciones siguientes:
tamao de la placa:
relleno:
Notas: 1. Referencia del mtodo, Freeman, 1. P., 3 agosto
1974, Chem. and Ind., 623-624.
2. Los triglicridos no oxidados Son transportados por
el solvente hasta un valor R, ca. 0,4 mientras que los
glicridos oxidados se mantienen prximos a la lnea
base.

METODOS DE ~ N A U S I S 181
3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicri-
dos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequeila
que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
oxidacin SOn bajos.
4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
aceites de freir se producen los cambios siguientes:
Tipo de Cacahuete Manteca Palma Semilla Girasol
aceite de soja
Nivel de (a) antes. 6 10 9 5 5
oxidacin de usar
(por ciento) (b) inade-
cuado para
uso poste- 30-35 40 34 36 32-38
riOI
PECTINA .PI
l. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 600 mi y
ailadir 400 mi de agua. Hervir durante una hora manteniendo
constante el volumen en 400 mI.
2. Transferir el contenido a un matraz volumtrico de 500 mi
y diluir hasta la senal de enrase a 20
0
C.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 (o papel
equivalente) y tomar, con pipeta, porciones de 100 mI de sta
solucin.
4. Ailadir 100 mi de agua y 10,0 mi de solucin de hidrxido sdico
l M. Dejar reposar durante la noche.
5. Ailadir 50,0 mi de solucin de cido actico 1 MYdejar que la
solucin repose durante cinco minutos. Lentamente ailadir 25 mI
de cloruro clCico 1 M bajo agitacin constante. Dejar en reposo
durante una hora.
6. Desecar durante una hora un papel de filtro Whatman nmero 41
en un pesasustancias.' Enfriar y pesar.
7_ Calentar la solucin hasta ebullicin. Filtrar en caliente a travs del
papel de filtro previamente pesado.
8. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua caliente hasta eli-
minar todas las trazas de cloruro (probar con nitrato de plata/ci-
do ntrico).

t82 ANAllSIS DE ALlMEm'OS


9. Transferir el papel de filtro y contenido al pesasustancias y desecar
alOSa C durante tres horas. Enfriar y pesar. Volver a desecar du-
rante otra media hora y comprobar d peso para asegurarse de que
no se han producido posteriores prdidas de peso.
Nota: Carr, M. H. y D. Haynes, Biochem. J., 1922,16, 60-9.
PERDIDA DE COCCION P2
l. Pesar aproximadamente 250 g de muestra completa sobre un vi-
drio de reloj grande.
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colo-
cada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras.
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 10 C
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte
minutos.
4. Drenar la grasa y pesar.
5. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original.
Notas: 1. Adaptado de Gordon, A., y A.Mc.M. Taylor, Food
Processing and Marketing, 1965, 391-5. .
2. Prdida de humedad = (prdida total- prdida de gra-
sa).
PESO ESCURRIDO
P3
l. Pesar el bote con su contenido.
2. Vaciar el contenido del bote sobre una criba que contenga 30 per-
foraciones por 10 cm.
3. Dejar drenar durante dos minutos. Retener el lquido drenado.
4. Pesar la materia retenida por la criba.
5. Lavar el bote, secarlo y pesarlo.
6. Calcular el peso total del contenido y el peso real de la fruta o
verdura.
Notas: l. Segn Adam W. B. (1965, J. ;tssn. Pub. Analysis, 3,
38) la 'relacin entre el peso del m a ~ e r i a l de relleno y
el drenado difiere con la variedad del producto, gra-
do de maduracin, densidad del jarabe original, con-
diciones de procesado y tiempo de almacenamiento.
Los resultados dados por ste autor y que se citan
ms abajo se basan en pruebas experimentales y de
produccin. Las frutas envasadas con jarabes ms li-
geros generalmente tienen pesos escurridos de un

METODOS DE ANALlSIS 183


2 a un 6 por ciento aproximadamente superior a
los sealados en la Tabla, mientras que los de las
frutas en jarabes densos son sensiblemente ms ba-
jos.
Peso escurrido de diferentes frutas en porcentaje del
peso del material de relleno
Fruta
Cerezas
Ciruelas damascenas
Ciruelas-otras variedadt:s
Cirue)sVictoria
Claudias
Frambuesas
Frambuesas americanas
fresa,
GroseUas negras
Uvas e-spnas
Zarzamoras
Peso medio
(porcemaje)
90
90
85
87
93
82
82
66
86
94
81
.\1rgen de pesos
(porcenrajej
83-96
83-96
72-95
78-95
84-98
62-91
70-89
54-82
75-95
86-100
66-90
2. Los resultados obtenidos por Adam (loe. cit.) para
verduras fueron menos marcados y ms relacionados a
las condiciones del producto slido en el momento
del blanqueado. Los resultados encontrados fueron
Peso escurrido de diferentes verdl:Jras
en porcentaje del peso del material de relleno
V ~ r d u r a
Apio
Guisantes frescos de Judm
Habas gruesas
Judas
Nabos
Patatas
Remolacha
Zanahorias
Peso medio
(porcenraje)
95
105
106
102
102
106
100
101
Mrgen de pesos
(porccnrajej
88-101
98-120
98-112
95-113
95-106
100-120
92-104
95-116

184
(a)
ANALlSIS DE ALIMENTOS
PESO ESPECIFICO
P4a-c
l. Limpiar cuidadosamente un picnmetro agitndolo con acetona
primero y despus con ter.
2. Cuando est. seco, pesarlo.
3. Llevar la ,olucin problema a la temperatura de ensayo.
4. Cuidadosamente llenar el picnmetro con el lquido problema e
insertar el tapn dotado de termmetro.
S. Colocar el picnmctro en baiio de agua mantenido a la tempera-
tura apropiada.
6. Cuando la solucin haya alcanzado dicha temperatura, eliminar
el cxceso de lquido de la parte superior de la tubuladura lateral.
. Fig, 4. Picnmetro con termmetro interior.
7. Retirar el picnmetro y enfriar.
8. Secar y pesar.
9. Repetir con agua destilada en lugar de la solucin problema.
Notas: 1. Densidad =
=
peso del lquido contenido en el picnmetro
peso del agua cantenida en el picnmetro
Esta determinacin normalmente se realiza a 20
0
e o
a 40
0
C en el caso de las grasas y aceites.
(b)
l. Colocar el bulbo de densidad de vidrio en el extremo terminal del
brazo de la balanza de Westphal.
2. Ajustar el tornillo giratorio hasta que el brazo de la balanza quede
equilibrado en el aire.

METonos DE M<ALlSIS 185


3. Llenar la probeta depsito con el lquido problema y sumergir el
bulbo de vidrio. .
4. Anotar la temperatura leda en el termmetro de que se halla pro-
visto el bulbo central. Cuando la temperatura alcance el valor de-
seado (normalmente 20
0
C) comenzar d ensayo.
5. Aadir las pesas que sean necesarias en las posiciones adecuadas
del brazo de la balanza hasta ponerla en equilibrio.
6. El peso especfico puede leerse directamente por la posicin de las
pesas sobre el brazo de la balanza.
7. El peso especfico de los cuerpos slidos puede determinarse com-
parando el. peso de la sustancia en agua yen un solvente de densi-
dad conocida.
(c)
Grados Baum, Grados Brix, Grados Ba/ling
l. Colocar el hidrmetro en la solucin problema mantenida a la tem-
peratura adecuada.
2. Cerciorarse de que el hidrmetro flota libremente.
3. Suavemente presionar sobre el vastago del hidrmetro de forma
que descienda aproximadamente 1,5 cm por debajo del nivel de
flotacin normal.
4. Dejar de presionar para que el hidrmetro vudva a su nivel normal.
5. Leer en la escala del vastago la seiial que se halla al mismo nivel
que la base del menisco de la muestra lquida.
Notas:
1. El hidrmetro debe esta a la misma temperatura a que
se realiza la prueba.
2. El mtodo ms conveniente para mantener la tempe-
ratura normalizada consisten en introducir la solucin
problema en una probeta colocada a su vez en un ba-
o termostatico.
3. Las determinaciones de los grados Balling deben efec-
tuarse a 150 C y el resultado constituye un ndice o
medida del porcentaje ele carbohidratos presentes en
el agua.
4. Las determinaciones de los grados Brix deben efec-
tuarse 20
0
e y la cifra resultante indica el porcenta-
je de sacarosa presente en la solucin acuosa.
5. Las medidas lactomtricas pueden calcularse dedu-
ciendo la densidad real determinada a 15
0
C menos
1,000 Ymultiplicando por 1000.
6. Las lecturas salinomtricas pueden calcularse dedu-
ciendo el porcentaje de saturacin del cloruro sdico
en el agua tomando como 100 el 24,6 por ciento de
saturacin a 150 C.

186 ANALlSIS DE ALIMENTOS


7. Las ueterminacion"s de los grados Baum deben
efectuarse a 15 e 100
0
lO Yse sobre lqui-
dos mucho ms densos que el agua.
8. Los grados Baum se relacionan con el peso espec
fj,:o mediante la siguiente frmula:
0Be = 145 14_5 _
P.E. verdaderoM)O Fj(d' F
140
Baum (ligero) = ---J 50

-donde es igual a la den.sidad
9. Los lquidos con propiedades tixolrpicas tienden a dar lecturas
cuyos resultados varian entre determinaciones conseculivas.
10. Los grados Bum comerciales normalmente se determinan a
140
0
lO y vienen cjados por la igualdad:
aBe eomercial"s = Be obs"rvados 140/60
0
lO + 1. Las relacio
nes "ntre las determinaciones de grados Baum: efectuadas a diver-
sas temperaturas se muestran en la Figura 5 (Para jarabe de gluco
sa l.
Temperatura 0F
o

I..JS1
L,
+ 'o
+
j
+D'
-.;
"
e
.,
' -----J..:: 1.4ll'
..,

n

S
'"
n
0
"
t
.;
o
"
n

2l'
"
8
.,
1'''071
l
41.4
T
1.3996
"
,O
'"
)76 00.0
Temperatura oC
Fig. S. variacin de los ,grados Baum oon la temperatura
(Ree Corn Industries Research Foundation),

METODOS DE ANALlS\S 187


PESONFfO PS
l. Pesar muestra y recipiente tal como se recibe. La pesada indica el
peso bruto.
2. Abrir el recipiente y transferir el contenido a un frasco de muestra
o tratarlo como se describe en la seccin 11I al tratar de la toma de
muestra.
3. Lavar el recipiente en agua caliente y desecarlo. Si la etiqueta se
desprende del recipiente, lavar separadamente y desecar.
4. Pesar el recipiente y la etiqueta.
5. Peso neto = peso bruto - peso del recipiente.
pH
P6
l. Preparar l litro de solucin tampn disolviendo las cantidades
indicadas de los siguientes productos qumicos p.a.:
(al pH 1,68 (a 20
0
C)
12,70 g de tetraoxalato potsico dihidrato (0,05 M)
(b) pH 4,0 (a 20
0
C)
10,21 g de ftalato cido de potasio (0,05 M)
(e) pH 6,88 (a 20
0
C)
3,40 g de fosfato cido de potasio
3,55 g de fosfato cido disdico
(d) pH 9,22 (a 20
0
C)
3,81 g tetraborato sdico decahidratado.
2. Normalizar el pH-metro usando las dos soluciones tampn que ms
se aproximen al pH probable de la solucin o mezcla problema.
3. Medir el pH de la solucin problema.
4. Volver a comprobar la normalizacin dcl pH-metro usando la solu-
cin tampn apropiada.
de las soluciones
lquidos ele consistencia normal
l. Las concentraciones convenientes
problema son las siguientes:
azcares y productos azucarados
productos pulverulentos .
25 por ciento
. papilla al 25 por
ciento
a la concentra-
cin de la muestra
lquidos muy viscosos 50 por ciento
2. En el caso de tratarse ele sustancias aparentemente in-
solubles, agitar a intervalos 'durante treinta minutos
antes del ensayo.
3. Si se trata de productos crnicos utilizar electrodos de
aguja procediendo de la siguiente manera:
(n) Normalizar el pH-metro usando la solucin tam-
pn 6,88.
Notas:

188 ANALISIS DE ALIMENTOS


(b) Insertar los electrodos de referencia y de vidrio en
.la carne o producto crnico. Compensar el aparato
cuando la temperatura difiera de 200 C. Anotar la
lectura.
(e) Retirar el electrodo de vidrio y reinsertarlo en
otra nueva posicin. Anotar la lectura.
(d) Repetir y registrar la media de las tres lecturas.
(e) Volver a comprobar la normalizacin del pH-me-
tro con solucin tampn 6,88.
4. La imposibilidad de obtener lecturas correctas mien-
tras se ajustan los electrodos con soluciones tampo-
nes son debidas casi siempre a suciedad o fallo de los
electrodos. La limpieza 'de los mismos debe realizarse
de acuerdo con las instrucciones del fabricante o, si
no se poseen, por limpieza suave con un algodn h-
medo, inmersin durante dos minutos en cida c19r-
hdrico concentrado, mantenimiento en ballode ci-
do clorhdrico 0,1 M durante cinco horas y finalmen-
te lavados con agua destilada.
PIGMENTO P7
l. A partir de 5 g de muestra desecada y finamente picada ex traer
con cuatro alcuotas de 50 mI de agua destilada.
2. Despus de cada extraccin dejar sedimentar antes de transferir
el lquido a un matraz volumtrico de 250 mI.
3. Diluir hasta la seal de enrase. Tomar, con pipeta, 50 mi }' enra-
sar con agua destilada' en matraz volumtrico de 250 mI.
4. Dejar sedimentar y determinar la absorbancia del pigmento beta-
nina presente en la' muestra en espectrofotmetro a 538 nm.
5. Comparar 'la lectura frente a una curva patrn construida con di-
ferentes concentraciories de betanina.
6. Expresar el contenido en pigmento en mg!IOO g de remolacha.
Notas: l .. Si se precisa hacer correcciones a las lecturas utiliZar
el mtodo de Nilsson, T., 1970, Lantbr-Hagsk Annit,
36. 179.
2. Referencia <lel mtodo: Gormley, T. R., et al.. 1973,
1. Fd. Tech. 8. 77-87.
3. El contenido en pigmento en rng!IOO g sealado por
Gormley, J. R. (loe. cit.) de diversas muestras de re-
molacha fu de 67 a 129.

METODOS DE ANALlSIS
PLOMO
189
P8
l. Pesar por diferencia S g de muestra en. un matraz Kjeldahl y aa-
dir 5 mi de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
unas gotas de cido ntrico p.a.
2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
se haya completado.
3. Despus de enfriar, diluir con 20 mi de agua destilada y calentar
de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y aadir
2 g de cido ctrico p.a.
5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran can-
tidad de residuo insoluble vase la nota 3_
6. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humede-
. cido con clorhdrico al 20 por ciento (vo/v
o
) y repetidamente
lavado con alicuotas de 10 mi de cido clorhdrico calienk al 20
por ciento (vo/v
o
). Lavar con agua caliente.
7. Concentrar a 50 mI, enfriar y neutralizar con amonaco 0,880.
Aadir un exceso de 0,5 mI. Enfriar a 30
0
C.
8. Aadir sin demora I mi de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mI.
9. Extraer durante un minuto con 10 mi, luego con 5 mI y despus
con otros S mi de solucin clorofrmica de ditizona al 0, I por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
un tubo de ebullicin de 15 cm.
10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mI de cido sulfrico
concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
con 5 mi de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
desprender humos.
11. Aadir cuidadosamente 15 mI de etanol al 32 por ciento (v
o
Iv
o
),
mezclar y dejar en reposo durante la noche. -
12. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
previamente humedecido con cido clorhdrico concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una mezcla de 20 mi de agua
destilada, 10 mI de etanol y I mI de de cldo sulfrico concentra-
do.
13. Aa.dir 10 mI de solucin de acetato amnico al 10 por ciento al
tubo de ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de pa-
pel de filtro hasta que todo el residuo se disudva. Lavar con 5 mi
de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mI y aadir 1,5 mi de amo-
naco p.a. 0,880, 1,0 mi de cianuro potsico p.a. al 10 por ciento
yagua destilada hasta la seal de enrase. Aadir dos gotas de solu-
cin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar

190 ANALlSIS DE ALIMENfOS


frente a una determinacin en blanco realizada con 10 mI de ace-
tato amnico al 10 por ciento y aadiendo una solucin patrn de
plomo hasta que el color se iguale al de la solucin problema.
15. Repetir el control aadiendo al comienzo de la dilucin toda la
solucin de plomo excepto 1 mI.
Notas: l. Realizar una determinacin en blanco con el aparato
y los productos qu micos.
2. Para esta determinacin usar reactivos exentos de
plomo.
3. En el caso de productos que contienen grandes canti-
dades de fosfato clcico insoluble introducir las si-
guientes modificaciones:
(a) A partir del paso (5), centrifugar, decantar y la-
var el matraz con solucin de acetato amnico al
10 por ciento. Combinar el lquido de los lavados
con el lquido decantado (S).
(b) Aadir 4 g de carbonato potsico p.a. al residuo y
900 mi de agua destilada caliente. Colocar sobre
bao de agua hirviendo durante cuatro horas. Agi-
tar frecuentemente, aadiendo de cuando en
cuando agua destilada para mantener el volumen.
constante.
(e) Lavar con agua las paredes del tubo. Centrifugar.
Aadir el lquido claro a la solucin (S).
(d) A la solucin (S) aadir de 2 a 4 g de cido ctri-
co y suficiente amonaco 0,880 p.a. hasta que
exista un exceso de 0,5 mI. Aadir 1,0 mI de solu-
cin de cianuro potsico p.a. al 10 por ciento y
continuar como en el paso (9).
(e) Disolver el residuo de (e) usando 50 mi de agua
destilada y suficiente cido clorhdrico p.a. con-
centrado. Hervir para liberar todo el dixido de
carbono.
(j) Aadir 2 g de cido ctrico p.a. y amonaco 0,880
p.a. hasta que exista un exceso de 0,5 mI. Aadir
1,0 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al
10 por ciento y diluir alOa mI. Continuar como
en el paso (9).
4. Este mtodo ha sido descrito por Monier-Williams, G.
W., Lead in Food. HMSO. 1938.
5. El paso (14) se puede realizar usando un absorcime-
tro Spekker.
6. la presencia de plomo en los alimentos ha sido obje-
to de revisin y publicacin por "UK Working Party

METOOOS DE ANALlSIS 191


on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metals"
(HMSO, 1972).
7. The Working Party (loe. cir.) concluye en su informe
que la prcscnda de plomo en los alimentos procede
de (a) fuentes naturales. (b) captacin de plomo a
partir de sudas portadores. (e) consumo de agua que
contiene tralas de plomo, (d) ingestin por los ani-
males domstk'Os, (e) deposicin procedente de la
polucin atmosfrica, (j) tratamientos de cosechas,
(g) procedimientos' de fabricacin, y (h) transferen-
cia desde el equipo utilizado para preparar, almace-
nar o cocinar los productos alimenticios.
8. La l.'onccntracin media de plomo en la dicta (loe.
cit.) es de 0,13 mg; kg-
l
(ppm) equivalente a 200
p-g para el consumo estimado de alimentos en un
adulto mecJio en d Reino Unido que es de 1,5 kg.
9. Los niveJes medios encontrados en un gran numero de
productos alimenticios han sido publicados (loe. cit.)
e incluyen (en ppm): .
aceircs de cocinado
agua
carne de vacuno
"comed beer' enlatada
harina
hierbas desecadas
huevos
leche
manrequiUa
margarina
mariscos
pan
pescado
pescado enlatado
Queso
t
verduras
verduras congeladas
verduras enlatadas
z.umo de frota enlatado
0,13
inferior a 0,02
0,23
1,20
0,06
2,50
0,03
0,03
0,34
0,12
1,00
0,15
0,01
0,50
0,13
0,03
0,22
0,03
0,20
0,66
10. Las difro:rentes variedades dI:: mariscos y algunas mues-
tras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valo
res de plomo muy altos.
11. The Unitel1 Kingdorn Lead itl Food Regu/ationJ
(1961, HMSO, London) estableci limites mximos

192 ANALlSIS DE ALIMENTOS


para la presencia de plomo en los productos alimenti-
cios. Estos Imiks oscilan desde 0.2 ppm a 20 ppm.
12. El mtodo C5 para el cadmio tambin puede utili-
zarse en la determinacin de plomo.
POLIURONlDA TOTAL Y GRADO DE ESTERlFICACION
P9
l. Lavar la muestra, descortezarla y macerarla en una licuadora.
2. Someter a reflujo 50 g de muestra con 250 mi de etanol del 90
por ciento durante treinta minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en una estufa de vacio a 35
0
C.
5. Tomar muestras duplicadas de I g, aadir 10 mi de solucin
alcohlica de cido clorhdrico 5 M Y dejarla en reposo durante
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pa-
sar por un sifn con sosa custica al l por ciento.
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico 0,1 M.
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieci-
seis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la mezcla. reajustar el pH
a 6, IOYanotar el ttulo, a. .
lO. Hacer la determinacin sobre un blanco y anotar el ttulo, b.
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo,
c.
Notas: l. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Wood-
man, 1973, J. Sci. Fd Agric., 24. 769-777.
2. Porcentaje de poliuronicla total = 1,76 (b -a).
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuroni-
da =
= _5-::0
(b - a)
(a)
POTASIO PIOa-c
L Incinerar 10 g de muestra a 450
0
C.
2. Ailadir a la ceniza 10 mi de cido Clorhdrico concentrado, calen-

METODOSDE ANAUsis 1-93


tar suavemente, transferir el lquido a travs de un papel de filtro
Whatman nmero 54 a un matraz vo1umtrico de 100 mI y enrasar
con agua destilada.
3. Seleccionar los filtros interferenciales aproRiados parol una deter-
minacin de potasio que son los mismos que para el fotmetro de
llama.
4. Atomizar la solucin problema en la llama del fotmetro.
5. Anotar la intensidad de la linea espectral.
6. Calcular el contenido en potasio comparando la lectura frente a
una curva obtenida mediante representacin grfica de las def1e-
xiones del galvanmetro y las concentraciones de potasio. Como
Soluciones patrones para obtener la curva se usa fosfato cido de
potasio o sulfato potsico disuelto en cido actico.
Notas:
(b)
l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulveri-
zarse directamente en el fotmetro sin incinerar pre-
viamente.
2. Normalmente no existe interferencia con las deter-
minaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
de oxgeno-hidrgeno. El manganeso y el plomo in-
terfierim con las determinaciones de potasio en el
mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
. anchuras de banda espectral muy estrechas.
l. (a) Evaporar a sequedad 5 g de muestra lquida e incinerar a tem-
peratura no superior a 550
0
C.

(b) Tornar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar a tempera-


tura no superior a 550
0
C.
2. Aadir al residuo qe ceniza cido <l1orhdrico concentrado p.a. y
evaporar a sequedad lentamente.
3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
4. Transferir la ceniza tratada a un matraz erlenmeyer, ailadir 50 mI
de oxalato amnico al 17 por ciento y una cantidad conocida, pero
suficiente, de solucin de Cloruro de litio al 17,0 por ciento para
ajustar la concentracin de potasio en el mrgen adecuado para el
fotmetro de llama.
5. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin (ver nota) y construir una
curva con las lecturas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de potasio presente en la solucin problema
y relacionarlo al peso original de la muestra.

194
Notas:
(c)
ANALISIS DE ALIMENTOS
l.' Una solucin madre de potasio (J 000 ppm) puede
prepararse disolviendo 1,907 g de cloruro de potasio a
1 litro con agua destilada.
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450
0
C.
2. Retirar de la Illufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (J parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir los pasos (3) y (4).
6. Repetir el paso (3), calentar hasta disolver todo el material soluble
en cido y transferir a travs de un papel de filtro apropiado a un
matraz volumtrico de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a la cpsula de pla-
tino, aadir 5 mI de cid'o fluorhdrico (PRECAUCION), evaporar,
recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo
al matraz de 100 mI. (Nota: este paso puede omitirse si se com-
prueba en pruebas preliminares que los pasos (J) al (6) son sufi-
cientes para el producto problema).
8. Enfriar el matraz y el contenido hasta 20
0
C y enrasar hasta la
marca.
9. Si en la solucin existe turbidez tomar alcuotas apropiadas y cen-
trifugarlas.
10. Medir en el espectrofotmetro 'de llama usando las siguientes con- .
diciones:
Tipo de espectrofotmetro
Linea
Llama
Margen para el anlisis
Referencia
Prisma, rejilla o filtro
principal-766/769 nm
secundaria-404,4 nm
(J) ox geno-hidrgeno
(2) aire-acetileno
20 - 200 p.g
cloruro potsico en cido
clorhdrico (1 por ciento)
Notas: l. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla-
me Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A.,
I 974,J. Sei, Fd Agrie.. 25,337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no debf! retirarse hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemado-
res de acero inoxidable puede prevenirse utilizando

METODOS DE ANALlSIS 195


equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
de l1uorocarbonos. '
4. La solucin preparada en l o ~ pasos (1) a (9) p.uede
usarse en la detenninacin de calcio, sodio y potasio.
Las condiciones de la espectrofotometra se dan en
los apartados correspondientes.
PRESENCIA DE MANTECA DE CACAO PII
EXTRAIDA CON' SOLVENTES
l. A 2 mi de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloru-
ro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzalde-
hido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
de agua hirviendo.
3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de I volumen y conti-
nuar calentando y agitando durante otro minuto.
4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
coloracin azul en la capa de solvente.
Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., J962, Susswa-
reno 15. 6. 882.
(a)
PROTEINA
Pl2a-b
Determinar el contenido en nitrgeno por el mtodo N2 y multipli-
car por:
sustancias alimenticias x 6,25
huevos congelados x 6,68
gelatina x 5,55
protena de la leche x 6,38
proteina en general x 6,25
productos de la soja x 6,00
harina de trigo x 5,70
(los factores para los productos crnicos se dan en el mtodo C29).
Con tenido en prote'na
(b)
l. Triturar 50 g de muestra a un tamao medio dc partcula con un
molinillo de laboratorio convencional.

196

ANALlSfS DE ALIMENTOS
2. Pesar cantidades de 5,0 O 10 g (ver nota) en un matraz de diges-
tin de litro.
3. Aadir, agitando por rotacin entre adiciones, 150 ml de agua des-
. tiJada, 50 101 de cloruro de bario al 10 por ciento (Po/v
o
)' 100 ml
de hidrxido sdico al 30 por cicnto (Po/v
o
) Y 3 mI de solucin de.:
silicona como anti-espumante.
4. Conectar el sistema que contiene un condensador Liebig montado
verticalmente.
5. Tomar con pipeta 50 inl de solucin de cido brico al 3 por cien-
to (Po /v
o
), conteniendo el indicador de N (Matheson, Coleman
and Bell) u otro indicador con viraje en las proximidades de 4,8 de
pH, en un erlenmeyer de 250 mI y colocarlo bajo el extremo de sa-
lida del condensador.
6. Comenzar el calentamiento y destilar aproximadamente 75 mI de
lquido en un matraz graduado en quince minutos.
7. Titular con cido sulfrico 0,15 O 0,075 M.
8. Llevar a cabo'una d'eterminacin en blanco con los reactivos uti-
lizados en la determinacin de la muestra..
Notas: 1. Nitrgeno lbil al lcali (A) = 0,02.1 (ttulo de la mues-
tra - ttulo del' blanco).
2. Los contenidos en protenas pueden calcularse como
sigue:
Contenido proteico del pan de trigo g/lOO g = 24,68
(A)+2,14
Contenido proteico del trigo "Durum" g/100 g =
25,87 (A) + 2.14.
Contenido proteco de la cebada g/l 00 g = 30,92 (A)
+ 2,61
donde A = nitrgeno lbil al lcali en g/lOO g.
3. Usar 5 g de muestra y cido 0,075 Mpara la cebada y
10 g de muestra y cido 0,15 M para el trigo.
4. Lavar perfectamente los matraces despus de la de-
terminacin o en otro caso ser necesario eliminar el
depsito de las paredes por remojo durante la noche
en cido clorhdrico concentrado.
5. Referencia Ronalds, J.A., 1974, J. Sci. Fd Agric., 25.
179-185.
PRUEBA DE LA FRITURA P13
l. Colocar aceite puro y fresco de maz en una sartn de freir poco
profunda a temperatura controlada. . .
2. Elevar la temperatura del aceite hasta '170
0
e y mantenerla cons-
tante.

METODOS DE ANAL/SIS 197


3: Colocar la muestra en el aceite y freir durante 10 minutos con vol-
teos de la muestra a intervalos frecuentes.
4. Retirar la muestra frita con una malla de alambre y dejarla escurrir
durante un minuto.
Notas: 1. En el producto frito puede determinarse las caracte-
rsticas del color, estallido y aroma utilizando un pa-
nel de catadores como se indica en los mtodos E7 y
en el Captulo 5 de la Seccin III.
PUNTO DE FUSION
(Punto de fusin incipiente y punto de ascenso)
P14
l. Fundir la muestra de grasa de modo que su temperatura exceda en
unos grados al punto de fusin.
2. Introducir en la grasa lquida un tubo capilar de vidrio caliente y
dejar que la muestra ascienda por el capilar.
3. Sacar el tubo y rpidamente empujar la grasa fundida hacia el inte-
rior del tubo con la ayuda de un alambre fino.
4. Limpiar la superficie del tubo y rpidamenye cerrar a la llama el
el extremo terminal del tubo que se halla ms prximo a la mues-
tra de grasa. Repetir pero sin cerrar el extremo terminal del tubo.
5. Solidificar la grasa enfriando con hielo.
6. Mantener las muestras de los capilares a 15-20
0
C durante veinti-
cuatro horas. .
7. Fijar los tubos capilares al bulbo de un termmetro mediante una
banda de goma. Sumergir el bulbo del termmetro y los tubos ca
pilares que contienen las muestras de grasa (en toda su longitud)
en un vaso de precipitados conteniendo agua fra y una varilla de
vidrio de agitacin.
8. Elevar la temperatura lentamente y anotar las siguientes tempera-
turas:
Tubo capilar abierto
cuando se forma menisco en la superficie: punto de fusin inci-
piente.
cuando la grasa comienza a ascender pOT el tubo: punto de as-
censo.
Tubo cerrado
cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.

198
ANALlSIS DE ALIMENTOS
QUININA Ql
l. Con espectrofotmetro u.v. determinar de absorcin de la quinina
entre 300 y 375 nm. Se observar, un mximo de absorcin a
347,5 nm.' '
2. Leer la absorcin de la solucin problema a 347,5 nm frente a un
blanco de la misma solucin que no contiene quinina.
3. Sustraer la lectura del blanco a 347,5 nm.
'4. Preparar una curva de calibracin con diversas concentraciones de
quinina frente a la absorcin a 347,5 nm.
Nota: Referencia del mtodo, Schweppes (USA) Ud., en Buty,
W.H. y H.J. !'Ioebels, Instrumental Methods for the Ana/ysis
of Food Additives.. 1961, Intercience.
RELACION NITRATO-NITRITO
Rl
l. (a) Mezclar la muestra perfectamente hacindola pasar tres veces
por una picadora, pesar exactamente 10 g de muestra en un
matraz de 250 mi de boca ancha y aadir 100 mI de agua desti-
lada a 80
0
C,
1. (b) Cortar la muestra en trozos pequeos, pesar exactamente
10 g, aadir 60 mI de agua y homogeneizar durante dos minu-
tos. Transferir el homogeneizado a un matraz -de 250 mi de boca
ancha, utilizando 40 mi como mximo de agua destilada calien-
te, y finalmente diluir hasta 105 mI para \o cual se habr hecho
previamente una marca en el matraz con este volumen.
2. Aadir 5 mI de solucin saturada de Borax (tetraborato disdi-
ca) y 0,5 g de carbn activado.
3. Calentar en un bao de agua durante quince minutos y agitar por
rotacin a intervalos frecuentes.
4. Enfriar a temperatuara ambiente y esperar' durante una hora.
5. Aadir con pipeta, gota a gota, 2 mi de reactivo de Carrez 1(21,9 g
de diacetato de cinc en 100 mi de agua al que 'se le ha aadido 3
mI de cido actieo glacial) y agitar por rotacin para mezclar
despus de cada adicin.
6. Aadir per goteo 2 mi de reactivo de Carrez JI (solucin acuosa de
10,6 g de ferrocianuro potsico y enrasado a 100 mI) agitando por
rotacin despus de cada adicin y a continuacin aadir 5 mI de
solucin saturada de borax.
7. Transferir la mezcla a un matraz volumtrico de 200 mI arrastran-
do con agua destilada caliente.
8. Enfriar a 20
0
e y dejar en reposo durante treinta minutos.
9. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
10. Filtrar a tra,vs de papel de filtro Whatman nmero 44 o equiva-
lente.

METODOS DE ANALlSIS 199


11. Tomar suficiente cantidad de filtrado sin que contenga ms de
100 .g de nitrito, introducirlo en una matraz volumtrico de
50 mi y diluir con unos 40 mI aproximadamente de agua destilada.
12. Aadir 5 mI de solucin de sulfananllanda al 0,5 por ciento en
. cido clorhdrico concentrado que previamente se ha diluido con
un volumen igual de agua, y esperar duranre tres minutos.
l3. Ailadir '2 mI de reactivo complejante (solucin acuosa de clorhi-
drato de N - (1, naftil) - etilendiamina preparada con un tiempo
mximo de una semana).
14. Diluir hasta la seal de enrase, mezclar y esperar durante veinte mi
nutos.
15. Determinar la extincin a 540 nm en un espectrofotmetro con
cubeta de I cm de camino ptico frente a un blanco.
16; Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una
curva construida con diferentes volmenes de una solucin d", ni-
trito patrn. Esta solucin se prepara disolviendo O, ISO g de ni-
trito sdico en I litro de agua destilada (l mI = 100 .g de nitrito).
17. Pipetar 20 mI del extracto acuoso preparado en un vaso de preci-
pitados de 50 mI y mezclar con 5 mi de solucin tampn de amo-
naco (diluir 20 mi de cido clorhdrico concentrado a 500 mI con
agua destilada, ai'ladir 50 mI de amonaco 0,880 y enrasar a
1000 mI con agua destilada).
18. Preparar una columna cromatogrfica de cadmio por el mtodo de
Follet y Ratcliff de la forma siguiente:
(a) Colocar varillas de cinc en una solucin de sulfato de cadmio
al 20 por ciento.
(b) Pasadas tres o cuatro horas retirar el depsito de cadmio del
matraz.
(e) Cubrir el depsito con cido clorhdrico diluido, agitar por
rotacin para mezclar y a continuacin desintegrarlo en un
homogeneizador. Arrastrar con agua destilada.
(d) Preparar una columna de vidrio compuesta d un dcpsito de
almacenamiento en la parte superior, un tubo de entrada de
forma capilar con 0,4 cm.d", dimetro y 25 cm de longitud y
la columna principal de 1,2 cm de dimetro interno y 12 cm
de longitud encontrndose en el extremo "'n fonna de tubo
capilar de salida. Este tubo de salida debe encorvarse hacia
arriba en forma de U y a continuacin descender para que la
salida, en forma de; U invertida, se ",ncuentre por encima del
nivel del relleno de la columna.
(e) Cerrar la columna en la parte estrecha del tubo con un tapn
de lana de vidrio de 2 cm de espesor, aadir una capa de 2cm
de grnulos d", sI1ica y finalmente otra capa de 7 cm de altura
de cadmio esponjoso.
(f) Antes de usar la columna lavar con 25 mI de cido clorhdri-
co O, I M, 50 mI de agua destilada y 25 mI de solucin tam-

200 ANALISIS DE ALIMEIlFOS


. pn de amonaco (una mezcla de 9 partes de agua y una par-
te de la solucin siguiente: 20 mI de cido clorhdrico con-
centrado se diluyen a 500 mI con agua destilada, se aade 50
mI de amon aco 0,880 y finalmente se enrasa a 1000 mI).
(g) Ajustar la velocidad de flujo a 5 mI minO' .
Nota: Una bateria de columnas puede prepararse para anlisis
rutinario y a menos qlle sean mal utilizadas tendrn una
vida til de 6 meses.
19. Transferir la mezcla al depsito de almacenamiento de la columna
y dejar pasar un volumen de flujo de S mI mino! .
20. Lavar las paredes del depsito dejando pasar los lavados por la co-
lumna, recoger un total de 95 mi de e1uido y enrasar a lOO mI en
matraz volumtrico.
21. Pipetar suficiente cantidad tie eluido (que no contenga ms lOO Ilg
de nitrito) a un matraz volumtrico de SO mI.
22. Diluir a 40 mI con agua destilada.
23. Ailadir S mI de una solucin de sulfanilamida al 5 por ciento en
cido clorhdrico concentrado que previamente ha sido diluido
con un volumen igual de agua destilada.
24. Esperar durante tres minutos.
25. Af1adir 2 mI de reactivo complejante (solucin acuosa de clorhidra-
to de N-(l-Naftil) etilendiamina al 0,5 por ciento preparada con un
tiempo mximo de una semana).
26. Diluir hasta la senal de enrase y esperar durante veinte minutos.
27. Determinar en un espectrofotmetro con cubeta de 1 cm la ex-
I .tincin a 540 nm y compararla frente a la de solucin en blanco.
28. Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una
curva construida con diluciones de una solucin patrn de nitrito.
Esta solucin se prepara disolviendo 0,150 g de nitrito sdico en
I litro de agua (1 mI = 100 Ilg de nitrito).
29. Transformar la diferencia entre el nitrito determinado como tal
frente a los valores registrados despus de la completa reduccin
en la columna. .
Notas: 1. Referencia del mtodo Follet, M. 1. y P. W. Ratcliff,
1963, J. Sci. Fd 14, 138, R. Fudge amI
R. W. Truman, 1973, J. Assn. Pub. Analysts, 11, 19-
27.
2. Puesto que la relacin de nitrato a nitrito se altera
con el tiempo no debe demorarse el anlisis de. la
muestra.
3. El Carbn activado se usa para absorber el cido as-
crbico que cuando se encuentra presente interfiere
con la reaccin.
--'--'--._..__.--
----..__. -. -

METODOS DE ANALlSIS 201


<\. S se observa turbidez en la solucin puede clarificar-
se generalmente variando la cantidad o la forma de la
. adicin de los reactivos de Carrez.
5. Es necesario hacer determinaciones en blanco de los
reactivos y la columna.
6. Los contenidos medios de nitrito sdico y de nitrato
sdico para diferentes productos crnicos que se dan
a continuacin han sido dados por Fudge and Truman
(loe. eit) y se tomaron de un estudio cooperativo.
Producto Relocin Nitrito Nitrato
cmico nitrito sdico sdico
'"ilfIJ1O (ppm) (ppm)
enlatado t :26 12 316
envasado a vaco 1:3,3 53 177
fresca 1:4,3 55 235
7. Follet and Ratcliff encontraron que la eficacia de la
columna es altamente dependiente del pH, por ello
debe tratarse con una solucin tampn de 9,5 a 9,7
de valor pH para que sea efectiva. .
8. El mtodo no es afcctado por la presencia de cantida-
des superiores al 5 por ciento de fosfato o superiores
al 10 por ciento de azcar y sal.
RELACION PESO DEL PRODUcrO
COCIDO/pERDIDA DE COCCION R2
l. Pesar 15.,00 g de muestra y aadir 200 mi de agua hirviendo.
2. Galentar hasta ebullicin y mantener a fuego lento durante veinte
'minutos.
3. Escurrir a travs de un tmiz grande y de malla amplia previamente
pesado y recoger ellquidp de escrrido en un matraz volumtrico
de'250 mI.
4. Esperar durante dos minutos, desecar suavemente el exterior del
tmiz con papel secante' y pesar.
5. Enfriar el lquido recogido en la etapa (3) hasta 20
0
C y diluir has-
ta la sefial de enrase con agua destilada. Tapar el matraz.
6. Agitar el contenido del matraz, poner cantidades de 25 mi en cp-
sulas de acero inoxidables taradas y determinar la materia slida
del lquido evaporando, inicialmente, a sequedad sobre bafio de
agua caliente y finalmente desecando hasta peso constante en estu-
fa a 100-110
0
C (ver mtodo SIO).
Notas: 1. El rendimiento de la coccin'viene dada porla rela-
cin del peso original al obtenido despus del cocina-
do. .

202 ANALlSIS DE ALIMENTOS


2. La prdida de slidos durante el cocinado viene dada
por
peso despus de la desecacin x 250 x 100
25 peso de'la
muestra origi-
nal
3. La muestra cocida puede utilizarse para evaluar la
textura por un panel de catadores.
RELAJACION A LA PRESION R3
clula de carga de compresin
CB de 2 kg
placas paralelas
149 mm
57mm
100 0,1 mm mino,
500 0,5 mm mino!
180 1,0 gf
80 0,5 gf
compresin:
dimetro de la clula de carga:
dimetro del yunque transversal:
velocidad de la cabeza mvil:
velocidad de registro:
carga mxima global:
nivel de.relajacin:
l. Pesar'una masa homognea de 470 g de peso constante en una cp-
sula de acero inoxidable de un Faringrafo acoplado a un extens-
grafo de Brabender De-corder modificado. La cantidad de agua,
destilada, para preparar la masa, conteniendo un 2 por ciento de
cloruro sdico (Po /Po) debe proporcionar la absorcin en un Fari-
ngrafo de 600 Unidades Brabender (BU) menos el6 por Ciento.
2. Mezclar el ingrediente desecado a 2,1 rad-' (20 rev/min).
3. Burbujear nitrgeno durante un minuto a travs de la cantidad
exacta de agua y sal (ver etapa 1).
4. Aadir el agua y la sal a los ingredientes desecados y proseguir la
mezcla durante un minuto mas.
5, Continuar el desarrollo de la masa a 20 2,0 kJ kg-! min (0,33
0,033 kW kg-! 0,2 0,02 HP/lb).
6, Mezclar la masa dentro de un mrgen de 5 a 450 kJ kg-' de tra-
bajo (0,05 a 4,5 HP min/lb).
7. Tomar cantidades de masa de 10,0 g de peso y moldear con la ma-
no bolas de aproximadamente 30 mm de dimetro,
8, Mantener las bolas en una cmara humidificada a 300 C de tem-
peratura durante cuarenta y cinco minutos.
9. Realizar la determinacin de la relajacin a la presin utilizando
un medidor lnstron mantenido a una temperatura ambiental de
30
0
C.
clula:

MI:.TODOS DE ANALlSIS
203
Notas: l. Cubriendo las bolas de la masa con parafina lquida se
previene la formacin de una piel de revestimiento.
2. Mtodo adaptado de Frazier, P.J. et al., 1973,J. Sci.
FdAgric., 24, 421-36.
RESISTENCIA DE LA GELATINA R4a-b
(a)
l. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua des-
tilada pesando 7,5 g de muestra y aftadindole 105 mi dt: agua des-
tilada.
2. Si la resi$tencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
disolviendo 15 g de muestra en 105 mi de agua destilada.
3. Disolver calentando a 60
0
C.
4. Colocar las soluciones problema en bafto termosttico mantenido
a 10 0,1
0
C durante diecisiete a dieciocho horas.
5. Retirar y ensayar inmediata'mente en el gelmetro de Bloom.
6. Colocar_un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a. una velocidad deter-
minada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
sustancia problema.
Notas: I. El aparato puede comprobarse usando el dispositivo
de Bloom que mide la depresin en condiciones nor-
malizadas.
2: El "FIRA tester" puede usarse para determinar la re-
sistencia de la gelatina de agar. Las soluciones prepa-
radas se ensayan como se describe en el mtodo G5.
(b)
l. Transferir 25 g de muestra a un vaso de precipitados de I litro y
aftadir 450 mI de agua destilada. .
2. Calentar, manteniendo la elevacin de la temperatura a una veloci-
dad de 1,5
0
C por'minuto (la mezcla debe agitarse a 50 revolucio-
nes por minuto).
3. Interrumpir el aumento de la temperatura cuando el termmetro
alcance los 95
0
e pero mantener a sta temperatura, al menos, du-
rante cinco minutos despus de que se haya alcanzado la mxima
viscosidad.
4. Verter ellqui,do preparado en recipientes de plstico, enfriar, cu-
brir la. superficie superior de la gelatina con parafina lquida y de-
jar en reposo durante la noche a 50 C.

204 ANALlSIS DE ALlMENJOS


5. DeIerminar la resistencia de la gelatina con el uFIRA tester" que
se describe en el mtodo G5 (etapa 7), pero usando una deflexin
de 10<'. .
Nota: Ideado de Rasper, V. D. G. Coursey, 1967, J. Sei. Fd
Agrie., 18. 240.
ROTACION OPTICA R5
l. Mantener la muestra a 20
0
C durante dos horas para permitir que
la solucin se equilibre.
2. Con la solucin problema llenar un tubo polarimtrico de 10 cm.
3. Medir la rotacin ptica en el polar'metro usando luz de sodio.
4. Repetir usando una nueva muestra de la solucin problema.
5. Lavar escrupulosamente el tubo y determinar la lectura dada por
el agua destilada. Repetir.
6. Sustraer (o sumar si se observa una lectura negativa) la lectum en
blanco.
Notas: 1. .La aplicacin del mtodo de la rotacin ptica en la
determinadn de sacarosa se describe en el mtodo
S2.
2. El uso del polarmetro se describe en el Captulo 4.
SACARINA
Sla-b
(a)
\. Ailadir a la muestra combinada 10 mi de cido clorhdrico concen-
trado y el lquido de lavado de la etapa 4 de la determinacin de
cido benzoico (mtodo A6b).
2. Extraer tres veces con porciones de 25 mi de ter dietlico.
3. Lavar los extractos etreos combinados con tres volmenes de
5 mi de agua destilada.
4. Agitar los lavados anteriores con 10 mI de ter dietlico y combi-
narlo, despus de la separacin, con el extracto principal de ter
dietlico.
5. Filtrar el extracto etreo y lavar el papel de filtro con ter diet-
lco. Combinar estos lavados con el extracto etreo inicial.
6. Evaporar el ter en un bailo de agua caliente.
7. Disolver el residuo en 5 mi de acetona, evaporar a sequedad.
8. Ailadir 4 mi de agua destilada, calentar hasta disolver y enfriar a
temperatum ambiente.
9. Titular con hidrxido sdico 0,05 M usando azul de bromotimol
como indicador.

MErODOS DE ANAUSIS 20S


10. Calcular el contenido en sacarina teniendo en cuenta que cada mi
de NaOH 0,05 M gastado equivale a0,00916 g de sacarina.
(b)
'1. Tomar 20 mi de muestra, aadir 90 mi de agua y 10 mi de cido
sulfrico al 10 por ciento. Mezclar.
2. Extraer con 50 mi de acetato etlico, separar y filtrar el extracto
orgnico a travs de sulfato sdico para eliminar todo resto de
agua.
3. Reducir el volumen de solvente a 2 mi en un bao de agua.
4. Proceder al examen en TLC utilizando las condiciones siguientes:
Tamao de la placa: 20 x 20 cm
Material de relleno: Kieselguhr G
Espesor de la capa: 250 pm
Sistema solvente: Acetona: amoniaco (0,880);
9: 1.
Revelador: (a) Solucin etanlica de a-naftil-
amina al O, I po'r ciento conte-
niendo 5 gotas de acetato c-
prico a saturacin y 3 gotas de
cido actico glacial/! 00 mI
si existe sacarina se ver una
mancha de color malva.
(b) solucin acuosa de nitrato de
plata 0,005 M con 2,5 mi de
amonaco (0,880) por 100 mI
de solucin. Exponer la placa
pulverizada y desecada a la luz
ultravioleta durante un minuto
antes del exmen - si existen ci-
c1amatos en la muestra se apre-
ciar a 0,20 de valor Rf una
mancha blanca sobre fondo
gris y una mancha similar a
0,50 de Rf para la sacarina.
Notas: l.- El cido benzoico tiene un valor Rf similar al del c-
c1amato por lo que debe eliminarse por sublimacin.
Esto Se realiza Galentando la placa una vez cromato-
grafiada, a 130
0
Cdurante treinta minutos.
2. Referencia del mtodo Dickes, G. J., 1965, J. Assoc.
Pub. Analysts. 3. 118-123.

206
ANALlSIS DE ALIMENTOS
SACAROSA S2
1. Pipetar 40 mi de solucin clarificada de la muestra al 10 por cienlo
a un matraz volumtrico de 50 mI.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico concentrado, agitar por rotacin
e insertar inmediatamente un termmetro de 110 C.
3. Colocar el matraz yolumtrico en un vaso de precipitados que con-
tiene agua mantenida a 60-65
0
C. El nivel del agua debe ser lo su-
ficientemente alto para cubrir el nivel de la solucin problema de-
positada en el mat raz. _
4. Una vez que la temperatura de la solucin problema alcanza
60
0
C poner en marcha un cronmetro. Mantener la solucin a
60
0
C durante diez minutos.
5. Mtodo de la rotacin ptica:
(a) Diluir a 50 mi con agua destilada.
(b) Determinar la rotacin ptica segn se describe en el mto-
do R5 antes y despus de la inversin.
6. Mtodo del azcar reductor:
(a) Transferir la solucin a un matraz volumtrico de '200 mi
usando agua destilada.
(b) Aadir unas gotas de fenoltaleina y neutralizar, primero con
sosa castica al 50 por ciento y, cuando se aproxime al final,
con.hidrxido sdico O,1.M antes y despus de la inversin.
(C) Diluir hasta la sellal de enrase con agua destilada.
(d) Determinar el'contenido en azcar reductor por el mtodo de
Lane y Eynon (mtodo C28a).
Notas: l. Rotacin ptica
d = rotacin ptica de la solucin clarificada calcula-
da sobre la base dell 00 por ciento.
= rotacin ptica de la solucin invertida calculada
sobre la base del 100 por ciento.
Contenido en sacarosa = g , ~ : 4
2. Contenido en azcar reductor
R =' contenido en azcar reductor de la muestra..
S = contenido de la muestra en azcar reductor
despus de la inversin.
Contenido en sacarosa = 0,95 (S - R)
3. La mezcla de azcares formada por tres componentes
puede analizarse perfectamente usando los resultados
de las determinaciones de sacarosa, azcar reductor
y rotacin ptica.

METODOS DE ANALISIS
201
La concentracin de los slidos del jarabe de glucosa
(G) en las mezclas de sacarosa, jarabe de glucosa co-
mercial y azcar invertid o viene dado por
G = (ri - [) + 0,2 R
1.52
y
Contenido en azcar invertido = R - E.D. x G
100
donde R = contenido en azcar reductor
E.D.. = equivalente en dextrosa del jarabe de glu-
cosa usado
SAL S3a-e
(a)
1. Tomar 10,0 g de muestra y anadirle 50 mI de agua destilada.
Hervir.
2. Filtrar la solucin enfriada a travs de papel de filtro Whatman n-
mero 54, previamente mojado, a un matraz volumtrico de 100 mI.
3. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua destilada. Diluir la
solucin hasta la senal de enrase. Mezclar.
4. Tomar alcuotas de 25 mI y determinar la sal como se describe en
el mtodo S3b.
(b)
l. Pipetar 25 mI de muestra perfectamente agitada a un matraz volu-
mtrico de 250 mI.
2. Diluir hasta la senal de enrase con agua destilada y agitar.
3. Pipetar 10 mI de solucin a un erlenmeyer de 250 mi y aadir 40
mi de agua.
4. Anadir tres gotas de indicador de Fenoltaleina y suficiente cantidad
de cido sulfrico diluido para producir ligera acidificacin (si es
necesario).
5. Titular con solucin de nitrato de plata 0,1 M usando cromato po-
tsico como indicador.
(e)
l. Pesar 5 g de muestra y mezclar con cal. Incinerar o carbonizar to-
talmente.

208 ANALlSIS DE ALIMENTOS


2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman n-
mero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cp-
sula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza si-
milar a la del ante.
(d)
l. Pesar 5 gde muestra en cpsula de porcelana. Incinerar como se
describe en el mtodo C7.
2. Lavar la ceniza sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con
agua destilada caliente. Recoger el filtrado en cpsula de porcelana
blanca.
3. Aadir tres gotas de indicador de feno1taleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M, Y despus, cuando se aproxime el
punto fmal, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
4. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con nitrato de pla-
ta 0, l M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del
ante.
(e)
1. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aa-
diendo unas gotas de cido ntrioo a 100 mI de agua destilada).
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir
a 100 mI en matraz volumtrioo.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y
afiadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mi
de nitrato de plata I My 1 mi de nitrobenceno.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener
color rojo permanente.
NOlas: I. Determinacin Je sal en (a) y en (d)
Porcentaje de cloruro sdioo = ttulo x 0,00585
x 100
peso tomado
2. Determinacin de sal en (e)
Porcentaje de cloruro sdioo = (t, - t,) x 0,00585
x Ion Volumen del extracto
peso tomado x volumen tomado para la titulacin

METOI>OS DE ANALlSIS 209


donde t, = volumen de nitrato de plata aadido
t, = titulacin de tiocianato amnico 0,1 M
SODIO
S4a-b
(a)
l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e in-
cinerar a temperatura no superior a 550
0
C
l. (b) Tomar de O, I a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
a temperatura no superior a 550 C. .
2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico concentrado p.a. y
evaporar cuidadosamente hasta sequedad.
3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
4. Arrastrar con agua destilada la ceniza tratada a un erlenmeyer,
aadir 50 mI de oxalato amnico al 17,0 por ciento y una cantidad
precisa pero suficiente de solucin de cloruro de litio al 17,0 por
ciento para ajustar la concentracin dentro del mrgen de un fot-
metro de llama.
5. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin patrn (ver nota) y construir
una curva con las lecturas obtenidas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de sodio presente en la solucin problema y
relacionarla al peso original de la muestra.
Nota: 1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede pre-
pararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
destilada y enrasando a 1 litro.
(b)
l. Pesar 2 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
450
0
C de temperatura.
2. Sacar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mi de cido clorhdrico (una parte de cido concentra-
do a dos partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etap"as 3 y4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver todo el material soluble
en cido y transferir con agua a travs de un papel de filtro a un
matraz volumtriCo de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a una cpsula de
platino, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION),
evaporar, recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y
transferirlo con agua destilada al matraz volumtrico. (Nota: esta
etapa puede omitirse si pruebas previas indican que las etapas I
hasta 6 son suficientes para el producto objeto de anlisis).

210 ANALISIS DE ALIMENTOS


c1or-
- Prisma, rejilla o filtro
.- 589 nm
- Aire-acetileno
- O-IOOl'g
- Cloruro sOico en cido
hdrico (1 por ciento)
8. Enfriar el matraz y contenidos hasta 20
0
e y diluir hasta la seilal
de enrase.
9. Si existe turbidez, tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir la muestra en un espectrofotmetro de llama utilizando
las condiciones siguientes:
Tipo de espectrofotmetro
Lnea
Llama
Margen de anlisis
Patrn
Notas: l. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla-
me Spectrophotometry. Macmillan; Perring, M. A.,
1974, J. Sci. Fd Agrie.. 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario. usar tapa
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemado-
res de acero inoxidable puede evitarse utilizando -un
equipo de titanio y uniqades atomizadoras revestidas
de fluorocarb.onos.
4. La solucin preparada'en las etapas I a 9 puede usarse
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan
en los apartados correspondientes.
SOLIDOS INSOLUBLES SS
1. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocar-
lo en un pesasustancias y desecarlo a 1050 C hasta peso constante.
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrar-
la hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mI de capaci-
dad.
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mI, cubrir con vidrio de reloj.
y hervir durante treinta minutos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de nitro previamente
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 ml.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados
con el filtrado original.
6. Arrastrar el residuo hacia el vaso de precipitados de forma alta
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a
200 mI, hervir durante otros treinta minutos.

METODOS DE ANALISIS 211


7. Filtrar a travs del papel de filtro original combinando nuevamente
el lquido con el filtrado origina\. Es esencial.que todas las part-
culas insolubles pasen del vaso de precipitados al papel de filtro.
Esto se consigue fcilmente usando un agitador de varilla de vidrio
dotada de protector de goma.
8. Enfriar el filtrado a 20
0
C y aadir agua destilada hasta la seal de
enrase. Esta solucin puede usarse para determinaciones de acidez.
9. Colocar de nuevo el filtro en el pesasustancias y, despus de dese-
car durante tres horas a 1050 C, pesar. Colocar nuevamente en la
estufa y desecar hasta peso constante.
10. El porcentaje de slidos insolubles puede calcularse a partir del pe-
so de la materia retenida en el papel de filtro. El contenido en fru-
ta puede calcularse haciendo uso de los factores de promedios de
slidos insolubles de las frutas que se indican en la Tabla XVI.
SOLIDOS SOLUBLES
S6a-b
(a)
l. Pesar S g de muestra en un tubo de centrfuga y aadir 25 mI de
agua destilada.
2. Esperar, agitando con frecuencia, durante tres horas. Centrifugar.
3. Decantar el lquido a una cpsula de evaporacin de nquel o acero
inoxidable previamente pesada.
4. Evaporar a sequedad sobre balo de agua.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25,0 mI de agua destilada pero dejar durante una hora a 40-50
0
C.
6. Desecar el residuo combinado en estufa a 1050 C durante tres ho-
ras. Pesar.
7. Calcular el porcentaje de slidos solubles a partir del peso de la
materia residual.
(b)
l. Hacer circular agua a 20
0
C a travs de los prismas del refractme-
tro.
2. Comprobar que el ndice de refraccin del agua destilada es
1,3330 haciendo las modificaciones necesarias. Realizar otras dos
comprobaciones usando lquidos orgnicos de ndices de refrac-
cin conocidos.
3. Extender la muestra entre los prismas perfectamente secos y leer
el ndice de refraccin.
4. Repetir con otras dos muestras.
S. Calcular los slidos solubles, expresndolos en azcar, usando los
valores dados en la Tabla XVII y hacer la correccin relativa a la
temperatura de acuerdo con la Tabla XVIII.

212
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Tabla XVI
Composicin extrema y media de las frutas
Acido
como Pectina
Slidos cido romo
iruolu- Atlicu- ctrico plinulo
bies (ji. Slidos
,.'"
UiS1Q- cld('Q
bro, tiC.) tordles /iZQdo bruzo
(pur I..'wn; (par citm) (por den) (por cien) (por cien) (por en!
Un. "pin
Mxima 4,55 11,35 15,25 7,1 3,00 1,19
Minima
1,7 6,9 9,1 2,0 1,47 0,50
Meda (86 muestras) 2,6\ 8,65 11.06 3,51 2,22 0,81'
r.....
Mxima 3,45 13,6 16,2 8,5 1,74 0,78
Mnima 1,3 5,4 7,3 3,2 0,46 0,36 ....
Media (47 muestras) 2,14 8,98 11,12 5,48 0,93 0,53'
FrolDbUflls
Mxima 9,2 11,9 20,65 7,85 2,68 0,87
Mnima 4,4 5,4 10,9 1,3 1,23 0,31"
Media (54 mueSlras) 6,17 7,98 14,15 3,58 1,73 0,53"
GroJtllls rojas
Mbima 7,6 12,65 19,7 6,9 2,95 0,67
Minima 4,05 9,1 13,75 4,05 2,16 0,44
Media (9 muestras) 6,02 10,17 16,19 4,80 2,54 0,58
GroJdI.. nearls
Mbima 7,9 16,7 22,4 8,25 4,32 1,67
Minima 4,7 10,0 17,25 2,25 2,70 0,63
Media (20 muestras) 5,69 14,25 19,94 .6,44 3,48 1,08
CArezn (exentl$ de hueso)
Mxima 2,7 14,75 17,45 10,6 1,65 -0,40
Mnima 0,95 10,7 12,35 6,9 0,41 0,11
Media (12 muestra,) 1,88 12,41 14,29 8,33 0,88 0,24
aruelas Viclorla (enRias de
h......)
Mxima 1,6 15,2 16,65 9,1 2,19 1,07
Mlnima 0,9 9,6 10,5 5,9 1,15 0,61
Media (14 muestra,) 1,13 12,63 13,76 7,43 1,64 0,81
Ciruelas yudes y doradas
(...nt de hu_)
Mxima 1,35 11,8 .12,7 6.5 1.81 1,02
Mnima 0,85 9,1 9,95 4,5 0,97 0,67
Media (5 muestras) 1,03 10,80 11,83 5,69 1,47 0,80
Ciruelas roja, y miscelant'lls
(.....t.. de hu....)
Mxima \,7 17,05 18,35 10,25 2,79 1,21
Mlnima O,7S 9,35 10,35 3,95 0,54 0,54
Media (15 muestras) 1,22 13,10 14,32 7,56 1,74 0,82
a.udJu (exent., de hueso)
Mxima 1,35 17,25 18,3 11,3 1,44 1,03
Minima 0,95 10,6 11,75 5,35 1,04 0,86
Media (5 muestras) 1,16 14,Ol 15,21 8,00 1,20 0,95
..

METODOS DE ANAUSIS
Tabla 16 (Continuacin)

. Mxima 5,95 13,55 18,35 9,75 1,84 1,31
Minima 1,6 9,5 12,15 4,2 O,S2 0,49
Medja (28 muestras) 2,57 11.70 14,27 7,60 I,II 0,75
dllmascenas'
.Mxima 2,8 22,M 24,95 11,45 3,62 1,52
Mnima 1.25 10,55 12,7S 3,9 1,80 O,9S
Media (18 muesrras) 1,96 16,03 17,99 7,S3 2,48 1,IS
Morls nrgras
Mxima 13,SS 10,4 23,0 6,7 1,24 O,8S
Mnima 6,6 7,8S 14,4S 3,3 O,S2 0,22
Media (ti muestras) 9,06 18,70 S,10 0,8S 0,59
I
63 muestras
Excluidas 10 muestras lratadas con sulfito
Excluidas 3 mucsltal lratadas con sulfito'
Como ieido malico
Rcf. Macara. Ana/ySl, 1931,56.39'
Tabla XVII
(ndices de refraccin de las soluciones de sacaroa a200 e
(porcentaje de pe!la en el aire)
213

refraccin

0.001 0.llQ1 O.OOl ..- ..CIOS 0.00<1 0.007 0.001 .....
U)
-
- -
.000 .691 J.l9! 2.01S 2.n. ).459 140
1.34 4.111 s..w: 6.H!iJ 1.495
.."
1.112
,.... 10.111 10.76$
1.3' 12.... 11.611 1).223 u.m 14.$11 1'-201 15.')0
1.....'
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1.]6 17.679 1'.219 11.197 19.502 2fUlM 2O.7Of '1.lOO
21.194 21.... 23.07.
1.31 n.6fO 2-4.243
,......
n."" n.'"
26,,., . 27.1..cJ 17.113 21.212 2'.149
1.)1 29.413 29.97' 3O.5U ) .000 )1.644 32.195 32.743 U.1I9 )5.131 :J4.J13
1.19 .u.912 3S."" H.9t1 36.,.3 J7.042 31.561 .091 31.61. 39.1,)04 19.el
1.4Q 040.166 40,679 .1.190 .1.691 42.204 42.1"
.3.210 43.710 44.201 44.7IW
1..1 .S,191 4S:68. 046.176 46."3 41,141 .'.6JO 41.110 4',SII
.,....
.,..."
,41 SO.OII
'0.411 50.949 Sl..I6 51.... ,52.].43
'1.104
,53.120 n:no SU"
1.0. 54,629 S5,09t '6.001 56.0464 '15.911 ".31. 57.ln ".211 ",119
1,44 __ o
'9.161 .s9.609 60,05"1 60.0493 60.'32 61.370 61.107 61.2041 62.673
6J,101
"4:1
63.SJl . 6),961 64,394 64.110
6' ....'
6S.669 66.091 66.S12 66.931 61.349
1.<6 61.7'6 61.18%
61.''''
69.... 69.GI 69.132 70.242 70.650 71,051 ' 71.A64
L47 7U69 7.2.27J 72,616 7).011 7),479
7J.I"
74.271 74.61' 7'.072
l."
1S,1M 76.251 76.MI 11.... 71.43' 71.116 n,216 11.4"'
11._ 19.JI.
1.49 19.161 1O.1S4 10..... 10.915
- -
- - - -

rabia XVIII
Correccin de la temperatura en las determinaciones
refractomlric.. de los slidos de la sacarosa
Contenido en mearosa
o

10 IS 20 2> 30
3'
.. .5 ,O
ss 60 O,
70
Tempe
Sustraer el porcentaje de SOCQTOJll
ra/Ura
0,72
,
Ioe O.SO
0."
0.$8 0.61
oro
o... 0.68 0.70 0.73 0.74 0.7.5 0.76 0.78 0.79
11 0.46 0.49 0.053 0.505 O. 0.60 0.62 O... 0.6.5 O... 0.67 0.68 0.69 0.70 D.n
12 0.42 0.045 0...8 O.SO 0.52
O."
0.56 0.57 0..59 0.59 0.60 0.61 0.61 0.63 0.63
13 0.37 O... 0.42 O... 0.46 O... 0.49 O.SO 0.051 0.52 0.53 0,54 0.54 0.55 0.5'
.. D.n
0.3'
0,37 0.39 O... 0.41 0.42 0.4] O... 0.45 0.4.5 0.46 0.46 0.4' O...
IS 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.3. 0.15 0.]6 0.37 0.37 0.38 0,19 0.39 O... O...
'O
0.12 O... 0.2> 0.20 0.27 O.lB
0.2'
0.29 0.30 0.)0 0.30 0.31 0,11 0.32 0.12
"
0.17 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.12 0.12 0.2] 0.2] 0.23 0.2] O.,. 0.24
"
0.12 O.U 0.1l 0.14 0.14 0.14 0.14 O.U 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.16 0.16
19 0.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 O... 0.08 0.08 0.01 0.08 0.08 0.08 0.08
I
Aadir el porcentaje de SIlcaroStl
21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0,08 0.08 0.01 0.08
22 O.U 0.13
'.14
0.14 0.15 O.U 0.1' 0,15 0.15 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16
23 0.19 0.20 O.U 0.11 0.21 0.23 0.23 0.23 0.13 O... 0.24 O.,. O.,. 0.24 O.,.
.. 0.26 0.11 O.lB 0.29 0.30 O.lO 0.:'1 0.3L O.ll 0.31 0.31 o,n. 0.31 0,]2 0.31
2'
0.33 0.35 0.30 0.37 0.38 0.l8 0.39 O... O... O... O... 0.40 O... O... 0."0
20 O... 0.41 0.43 O... 0.45 0.46 0.41 O... O... ..... 0.48 0.48 0.48 0.48 0.48
27 0.48 0.50 0.'2
0.53
0."
o.SS 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56 0.56 0.56 0.S6 0.56
lB 0.56 0.51 0.60 0.62 0,63 0.63 0.63 O... O... O... O... o... o... o... O...
29 O... O... O... 0.69 0.71 0.72. 0.71 0.13 0.73 0.73 0.73 0.13 0.13 0.73 0.11
30 0.72 0.74 0.71 0.78 . 0.79 0.80 0.80 0.81 0.81 0.81 0.81 0.81 0.81 0.81 0.11
...
...
>
z
>
t:
'"
;
O
'" >
~
~
'"

METODOS DE ANALISIS 215


Notas: l. Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Or-
chard, 1962, Internationa/ Sugar Jouma/. 64, 100-
102.
2. Referencia de la Tabla XVIII, I.C.U.M.S.A. Interna-
tional Sca'e of Refractive Indices 01' Sucrose at
20 C, 1936, International Sugar Jouma/, 1937,
39,225.
3. Factores para convcrtir el contenido en slidos solu-
bles, expresados en' glucosa, en contenido en sLidos
solubles dcljarabe de la glucosa comercial.
equivalente en dextrosa 30: x 0,957
equivalente en dextrosa 42: x 0,968
equivalente en dextrosa 55: x 0,980
4. Referencia del mtodo, Cleland. J. E., J. W. bvans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
1944,16,161.
SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE S7a-b
(a)
l. El contenido en carbohidratos del pudin de la leche se calcula de-
duciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
agua.
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multipli-
cando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + pro-
tena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
(b)
1. Pesar 10 g de mantequilla en una cpsula de acero inoxidable y
calentar suavemente hasta que cese la formacin de espuma.
2. Enfriar.
3. Disolver el producto residual en ter de petrleo (40-60
0
C) y la-
varlo a travs de un crisoL filtrante previamente pesado, bajo lige-
ro vacio.
4. Lavar perfectamente el residuo con ter de petrleo..
5. Desecar al aire y seguidamente desecar el crisol y su contenido en
estufa a L05 C durante una hora. Pesar. .
6. Calcular el contenido de la leche en slidos no grasos a partir del
peso de la sustancia contenida en el crisol.

216
ANALlSIS DE ALlMENrOS
SOLIDOS SECOS S8
Slidos secos '= 100 - Contenido acuoso (prdida de peso) como se
describe en C33.
SOLIDOS SOLUBLES EN AGUA S9
l. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI.
2. Ailadir 200 mi de agua destilada y poner en ebullicin.
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua
que se pierda por evaporacin.
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 m!.
Diluir hasta la seal de enrase.
S. Pipetar 25 mi de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxida-
ble previamente pesada.
6. Evaporar a sequedad sobre bailo de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 1050 C duran-
te tres horas.
8. Pesar y volver a desecar hasta pso constante.
SOLIDOS TOTALES 810
J. Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de en-
friada, pesarla.
2. Pipetar 25 mI de muestra lquida a la cpsula previamente tarada.
Pesar.
3. Colocar cpsula y contenido sobre bailo de agua hirviendo y eva-
porar a sequedad.
4. Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas
alOSa C.
5. Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el pe-
so a intervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdi-
da de peso. .
SOLUBILIDAD
Sl1
l. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 m!. Diluir has-
ta la seal de enrase con agua destilada.
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centri-
fugar.
4. Pipetar 25 mi de lquido claro y evaporar a sequedad en cp-
sula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.

METODOS DE ANALlSIS
217
S. Desecar el residuo durante tres horas en estufa mantenida a
lOSO C. Pesar.
6. Colocar de nuevo en la estufa y dejar durante treinta minutos a
1050 C. Enfriar y pesar. Si se ha producido alguna alteracin
sustancial en el peso repetir la desecacin.
SULFITOS, DETECCION DE
512
l. Tomar aproximadamente 3-5 g de muestra picada y extenderla so-
bre papel parafinado.
2. Aadir 0,5 mi de solucin de verde de malaquita al 20 por ciento
y mezcl.r durante dos o tres minutos.
3. Normalmente las muestras libres de sulfito se vuelven de color
azul-verde. Los productos que contienen sulfito decoloran al co-
lorante.
Nota: Referencia del mtodo, Koplan, E.,J. A. O. A. c.. 1961,
44,485.
SULFUROS
513
l. Colocar 500 mi de agua destilada y I g de fosfato cido de pota-
sio en matraz de un ]jtro con tubuladura lateral. Conectar la tubula-
dura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn pro-
visto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer co-
lector de ISO mi que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz dumnte cinco minutos ha-
ciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
de nitrgeno.
4. Retirar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y. al mis-
mo tiempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
5. Cuando el matraz se haya enfriado hasta el punto de ser posible
mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 50
0
C) aadir 100 g
, de material problema.
6. Sustituir el erlenmcycr colector por otro que contenga 10 mi de
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
concentrado a 2 volmenes de agua).
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitr-
geno).
8. Hervir la soluc\n problema dumnte tiempo suficiente para recoger
30 ml de destilado.

218 ANALISIS DE ALIMENTOS


9. Titular el contenido del matraz colector con nitrato de plata amo-,
niacJ 0,125 M. Comprobar que no precipita ms plata al\adiendo '
al 'destilado que se titula solucin indicadora de p-dimetilamino
benzalrhodamina al 0,03 por ciento. El punto fmal viene dado por
la aparicin de un dbil color malva.
Nota: Referencia' del mtodo, Dickinson, Analysts, 1945,70,7.
SUSTANCIAS SOLUBLES EN ACETONA S14
1. Pesar I g de muestra en un tubo de centrifuga previamente pesado
(conteniendo una varilla de vidrio de agitacin) y disolver en I mi
de ter de petrleo.
2. Al\adir 25 mI de acetona fra y colocar, agitando, en bao de agua
helada.
3. Despus de quitar la varilla de agitacin, equilibrar el tubo de cen-
trifuga y centrifugar a 3000 r.p.m.
4. Succionar con pipeta la capa de acetona a un matraz seco previa-
mente pesado.
5. Repetir el tmtamiento de extraccin con acetona utilizando otras
. dos alcuotas de 25 mi de acetona fra y combinar los extractos.
6. Lavar la pipeta de succin cop acetona y aadir ellit:uido de lava-
do a los extractos de acetona.
7. Destilar la acetona y desecar el matraz durante I hora a 105
0
C.
8. Despus de enfriar, pesar el matraz.
Notas: 1, Las determinaciones debern hacerse por duplicado.
2. Contenido insoluble en acetona = 100,0 - (sustancias
solubles en acetona ms humedad).
TA M A ~ O MEDIO TI
l. Sobre una hoja de perspex taladrar 10 agujeros de forma que cada
uno de ellos tenga un dimetro 2 5 mm superior al del antrior.
El dimetro de los dos agujeros centrales se aproxinlar al tamafio
ms comn de la mayora de las frutas o verduras que se vayan a
medir.
2. Clasificar J00 unidades, tomadas como muestra de una partida de-
terminada, anotando el nmero exacto de unidades que pueden
pasar a travs del agujero de ms pequeilo dimetro sin producirle
dao alguno en la piel.
Notas: 1. Calcular el tamao medio de la fruta o verdura de la
forma siguiente

Mt.JODOS DE ANALISIS
219
N. N.
TMF (tamao medio de fruta) = ooS. + lOOS, +
N. N, N. N. N,
lOOS, + lOOS, + lOOS, + lOOS8 + lOOS, +
N. N. N.o
lOO S. + lOO S. + lOO S.o
donde S = dimetro del agujero menos I 2,5 mm
(para un incremento de 2 y 5 mm respec-
tivamente)
y N = nmero exacto de fruta que pasa a travs
del agujero.
* o TMV = tamao medio de verdura.
2. Determinar la desviacin tpica para distintos nme-
ros de fruta en las diferentes categoras.
3. Adaptado de MacLachlan, J. y R. Gormley, 1974,
J. Sci. FdAgric.. 25165-177.
TANINO T2
l. Tomar 5 g de muestra, aadirle 300 mi de agua destilada y some-
ter a reflujo durante treinta minutos.
2. Enfriar, llevar a 500 mi en matraz volumtrico y dejar en reposo
para que todo el material insoluble se deposite en el fondo del
matraz.
3. Tomar con pipeta alcuotas de 5 mi de la solucin anterior y colo-
carlas en un erlenmeyer de 500 m!.
4. Aadir 300 mI de agua destilada y 25 mi de indicador carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(v
o
Iv
o
).
5. Titular frente a una solucin estandarizada de pennanganato
potsico aproximadamente 0,1 M hasta que la solucin cambie
su coloracin desde el verdoso al amarillo brillante.
6. Anotar el ttulo, tI'
7. Tomar otros 100 mI de la solucin preparada en la etapa 2 yaa-
dirle 100 mI de cloruro sdico a saturacin y 10 g de caoln.
8. Mezclar, dejar en reposo hasta que la solucin se clarifique y fil-
trar.
9. Tomar con pipeta 25 mI de ste filtrado, aadirle 25 mi de carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(v
o
Iv
o
) y 300 mi de agua destilada.
lO. Titular utilizando una solucin estandarizada de permanganato po-
tsico de aproximadamente 0,1 M.
11. Anotar el ttulo, 1
2
.
220
NotflS:
ANALISIS DE ALIMENToS
l. tI - t 2 es la cantidad de permanganato potsico oxida-
do por el tanino.
2. I mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepa-
rarse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
_a un litro de agua destilada y estandarizar frente a
oxalato sdico 0,1 M.
(a)
TEXTURA
T3a-e
Notas: 1.
2.
3.
4.
5.
6.
Prueba "Back extrusion"
l. Despreciar el lquido de enlatado y dejar escurrir la muestra.
2. Poner una cantidad fija de muestra escurrida, en la clula cilndri-
ca de extrusin con una abertura anular de 4 mm y colocarla en el
texturmetro ajustado con una fuerza a fondo de escala de 200 kg
Yuna velocidad de registro de 200 mm min-
I
.
3. Dejar que el mbolo descienda a la velocidad de 200 mm min-
I
al
objeto de que el material penetre en la cubeta y la comprima has-
ta un espesor de penetracin predetermi nado.
4. Retirar el mbolo y la clula.
5. Repetir la prueba y si es preciso volver a colocar la fraccin de
muestra extruida.
El registro mostrar la "compresin inicial" y las ca-
ractersticas de "compresin y extrusin" de la mues-
tra.
.La distancia recorrida durante la "compresin inicial"
y la intensidad de la fuerza al comienzo es una medi-
da de la dureza y de la compresibilidad de la muestra.
La intensidad de la fuerza durante la extrusin es una
medida de la resistencia al flujo en relacin a la visco-
sidad de los agregados de la muestra.
Comparando los resultados entre la prueba repetida
(etapa 5) y el valor inicial puede conocerse la capaci-
dad de recuperacin de la muestra.
Un cambio en el nivel de fuerza empleada entre prue-
bas sucesivas es indicativo de la dureza.
Para poder comparar diferentes pruebas, estas deben
realizarse bajo condiciones completamente normaliza-
das.

METODOS DE ANAUSIS
221
7. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figurn 6 se muestra un regis-
lro tpico
Fig.6
.. longitud ob
recuperaClon = .,-,,,::-...,-...,.
longitud cd
<11------.
e
h L
.
(b)
Punto o
punto b
punto e
punlO d
kmgitud e
longitud!
dureza
= comienzo de la prueba
= final de la primera prueba
= comienzo de la segunda prueba
= final de la segunda prueba
= compresin inicial
= compresin yextrusin
fuerza maxima de la
primera prueba
fuerza mxima de la
segunda prueba
Prueba del "Yunque de compresin" ("compression anvi!")
l. Cortar una rebanada cbica o cilindrica del material de la muestra
de tamao predeterminado pero constante. Para ensayo se aconse-
ja 12 mm de espesor.
2. Colocar la muestra en la plataforma de un yunque de compresin
del texturmetro operando con una fuerza a fondo de escala de
500 g Yuna vetocidaa de registro de lUO mm min-) .
3. Dejar que el cabezal del texturmetro comprima a la muestra a una
velocidad de 40 mm min-
I
hasta que el espesor se -reduzca en un
, 25 por ciento. Esto significa una prdida de 3 mm por lo que el
nuevo espesor es de 9 mm.
4. Repetir la prueba usando otras rodajas de muestra.
5. Medir la distancia horizontal desde el comienzo de la compresin
hasta el punto opuesto del mximo de fuerza, a.
6. Medir la lnea vertical que va desde la parte ms alta del mximo
de fuerza hasta la lnea base, (3.

222 ANALISIS DE ALIMENTOS


Notas: l. Los resultados variarn si las muestras no se toman
del centro del material o si estas incluyen los bordes
del producto.
2. La relacin "/f} mide la compresibilidad.
3. La inclinacion de la parte ascendente del registro pue-
de expresarse en kg mm-! o en lb/in e indica el au-
mento de dureza.
4. La elasticidad de la muestra viene dada por la relacin
de la distancia horizontal existente entre el comienzo
de la compresin y el punto ms alto del pico, ", y
entre ste ltimo y el final de la compresin (recupe-
racin 1T).
5. Al objeto de obtener resultados constantes deben
realizarse pruebas de deformacin en condiciones ex-
trictamente controladas.
6. En la pgina 267 seda unadescripcingeneraldelequi-
po de prueba y en la Figura 7 se muestra un registro
tpico.
T- b
I I I
I
a
I
b
I
U ,14 1I
I I I
I I I
I I I
I
!
I
I
---------r-
I
I
I
I
I
I e
I
I
___ L_
I
I
I
I
I I
I
t
Comienzo de
la compresin
Fil. 7
Elasticidad
oompresbilidad
=.!!..
a
= . ~
b
l. Como en T, pero usando muestras cbicas de 13 mm de espesor
mantenidas a 40 C y comprimidas dos veces sucesivas en un textu-
rmetro Instron a una velocidad de penetracin de 40 mm min-
l
,
con una fuerza a fondo de escala de 20 kg y una velocidad de re-
gistro de 400 mm min-I.
Notas: 1. La distancia a lo largo del registro es la dcima parte
de la deformacin de la muestra o de la recuperacin
en condiciones fijas.

1I4ETODOSDE ANALlSIS
223
2. La capacidad de cohesin de la muestra se deduce
comparando el rea del registro y la lnea base de
una prueba repetida con la obtenida durante la pri-
mera determi nacin.
3. La altura del pico obtenido durante la primera deter-
minacin es un ndice de la firmeza de la muestra.
4. El rea de la parte del registro que desciende por de-
bajo de la lnea base entre la primera y segunda prue-
ba indca la capacidad de adhesin.
S. Los resultados obtenidos varian con la composicin,
estructura fsica y manipulacin previa de la muestra
as como con la velocidad de la prueba.
6. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura 8 se muestra un regis-
tro tpico.
fuerza de tensin = por debajo de la
linea base zzl
fuer1..3. de compresin = por encima de la
lnea base zzl
,1
I I
--- ----------t-,-
IX' e
111.
I 1
I I
I I
I
~ : : ; ----------T-
1
-
1 i I
I I
, Y I
1 :, 'lh
I
I I
I '
I I
, I
__________1_ _
d---. I
I I
l' 0--'1
Prensa de cizalla "Kramer"
Fig.8
punto d
Iongilud b
longitud e
longitud a
ad hesividad
:= comienzo
= primera prueba
= segunda prueba
= firmeza
= area por debajo de la
lnea base zz I en e
rea Y
=---
:ir"ea X
(c)
. Llenar una clula de prueba de cizalla "Kramer" con un pcso
exacto de sustancia. problema y colocarla sobre la plataforma del
texturmetro Jnstron.
2. Ajustar el instrumento de forma que la porcin fija con cuchillas
del "Kramer" avance hacia la muestra a 400 mm min-
I
, como una
fuerza a fondo de escala de 200 kg Y una velocidad de registro de
44 mm min-
I
.

224
ANALISIS DE ALIMENTOS
3. Disponer las cuchillas para que se detengan cuando hayan avanza-
do una distancia predeterminada que las albergar dentro de las
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro.
Notas: l. Un registro muestra normalmente una parte inicial re-
lativamente uniforrne, una curva ascendente, una sec-
cin en pico durante la cual tiene lugar el aplasta-
miento a la vez que una cierta extrusin a travs de la
placa inferior y finalmente un descenso de la curva
hacia la linea base.
2. La conducta de la textura viene dada por la compa-
racin entre los resultados de diferentes muestras.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total re-
querida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 267 se da una descripcingeneral del equi-
po de prueba.
Textura - Prensa de czalla "Kramer" (encurtidos de legumbres, re-
molachas)
l. Quitar la piel y cortar una superficie horizontal.
2. Retirar la parte central de la fruta utilizando un taladrador adecua-
do (alrededor de 2,5 cm de ancho). .
3. Cortar la muestra, sin la parte central, en rodajas de 1,25 cm de
ancho.
4. Detenninar la textura en muestras de 100g en un textur6metro Ins-
tron utilizando una prensa de cizalla "Kramer", clulas de prueba
patrn y una fuerza a fondo .de escala de 5.000 kg.
Nola: 1. Referencia, del mtodo, Gonnley, T.R., el al., 1973,
J. Fd. Tech., 8, 77-87.
(d)
Prneba de Penetracin ''Magness Taylor"
l. Colocar la muestra en la plataforma de prueba de un texturmetro y
bajar el medidor "Magness Taylor" (el dimetro aconsejado es de
11 mm) sobre la superficie de la muestra.
2. Dejar que la superficie esfrica terminal del medidor penetre en
la muestra utilizando un sistema de conduccin a la velocidad de .
100 mm min-
I
, con una fuerza a fondo de esciUa de 10 kg Yuna ve-
locidad de registro de 100 mm min- .
3. Disponer los controles. para detener el aparato cuando se haya
alcanzado un nivel de penetracin previamente fijado (se aconse-
ja 8 mm).

METODOS DE ANALlSIS 225


4. Repetir la prueba utilizando el lado opuesto de la sustancia pro-
blema.
5. Realizar pruebas adicionales con muestras peladas.
Notas: 1. La resistencia de la piel se mide por comparacin entre
los registros de muestras con y sin piel.
2. Para comprobar las propiedades de las muestras pela-
das puede utilizarse el mximo de fuerza obtenido, la
fuerza desarrollada en el nivel predeterminado de pe-
netracin y el punto "bioyield" (o punto en. el que
cambia de forma manifiesta cl ascenso inicial).
3. En la pgina 267 se da una descripcin general del
cquipo de prueba y en la Figura 9 se muestra un regis-
tro tpico.
+--f
+--.
b,_
sin piel
"1_
b-+
con piel
"-+
~ -..- +--d
i -=======;..: ~
I
Y
Fig.9
punto a y o I
punto e
punto z
punto y
curva ae y 01
= comienzo de la plueba
= punto "bioyield" i
= penetracin de 8 mm
== fuerza en el punto z
= resistencia de la piel
(e)
Prueba de cizalla "Warner Bratzler"
l. Tomar la muestra a 13 mm 6 15 mm de la parte central de la sus-
tancia pi"Oblema.
2. Introducir la muestra en la abertura triangular del dispositivo de
guillotina de un medidor de carne "Wamer Bratzler" acoplado
a un texturmetro Instron.
3. Someter a la fuerza de cizalla por accin de la cuchilla mvil
entre dos barras rectangulares de la clula operando a una veloci-

226
ANALISIS DE ALIMENTOS
dad de avance de lOO mm min-
I
, con una fuerza a fondo de escala'
de 10 kg Y una velocidad de registro de 100 mm min-
I

4. Observar sobre el registro el mximo de fuerza necesario para ciza-


llar la muestra y la variacin en la intensidad de la fuerza.
Notas: l. Los resultados estarn influenciados por las variacio-
nes existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud y orientacin de la fibra
muscular,
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
a la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la su-
perficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cu-
chilla..
5, En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura 10 se muestra un re-
gistro tpico.
comienzo --+
Fig. 10
!
avance friccional sobre la cuchilla
corte
cizaUeamiento
- compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza
YODO Y9
l. Disolver 50 g de muestra en agua destilada y diluir a 250 mI en ma
traz volumtrico. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman n!-
. mero 54, .
2. Tomar 200 mI de la solucin filtrada y acidificada con cido sulf-
rico hasta que vire el indicador anaranjado de metilo.
3. Aliadir l mi de agua saturada de bromo y unas perlas de vidrio.


METODOS DE ANALISIS
227
4. Hervir la solucin justamente hasta que el material comience a
cristalizar. Redisolver <Iadiendo ms agua destilada.
S. Madir 2 mi de solucin de cido sulfrico M, 0,2 gde yoduro pot-
sico p. a. y titular usando solucin de tiosulfato sdico 0,005 M
y solucin recin preparada de almidn al I por ciento corno indio
cador.
Nota: l mi de tiosulfato sdico 0,005 M '= 0,000105 gramos de yodo.

SECClN III
Notas sobre los mtodos generales
de laboratorio utilizados
en anlisis de alimentos

TOMA DE MUESTRAS
1
Al objeto de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia
y exactitud del analista, hay que seguir los procedimientos correctos
en la toma de muestra. Con frecuencia esto escapa al control del qu-
mico, pero los procedimientos en cuestin pueden aplicarse una vez
que se recibe en el laboratorio la muestra bruta.
La toma de muestras de los materiales granulares o pulverulentos
se realiza de la siguiente forma: depositar los grnulos o polvos sobre
. una gran hoja de papel y mezclar con una esptula. Trazar una cruz
sobre el montn dto malerial apilado. Eliminar dos de los segmentos
diagonalmente opuestos y volverlos a introducir en el paquete. Vol-
ver a mezclar con la esptula y trazar nuevamente una cruz sobre el
montn de polvo. Eliminar dos de los segmentos opuestos diagonal-
mente e introducirlos en el paquete original. Continuar este procedi-
miento hasta que se quede una muestra de unos 250 gramos. Transfe-
rir a un frasco de muestra y tapar hermticamente. Cuando sea pre- .
ciso, tdturar los grnulos antes de transferir al frasco de muestra. .
Para tomar muestras de carne y productos crnicos separar la car-
ne del hueso, de la piel y de la capa superficial. La carne o mezcla
crnica se har pasar entonces por una mquina picadora para con-
vertirla en picadillo fino. Trdnsferir al frasco de muestra y almace-
nar en refrigeracin.
Los materiales semislidos o con fases lquida y slida mezcladas,
tales como el queso y el chocolate deben desmenuzarse groseramen-
te. En la toma de la muestra del material desmenuzado dtobe Stoguir-
se la tcnica descrita para los materiales pulverulentos.
Las pastas semiviscosas, como el pudn de le.che y los liquidas que
contienen slidos tales como las frutas troceadas en almbar. tienen
que homogeneizarse en una batidora de alta velocidad. La muestra
debe embotellarse inmediatamente.
RECIPIENTES PARA MUESTRAS
Para almacenar las muestras de alinlento se utilizarn frascos de
. vidrio o politeno. Estos recipientes titonen que secarse cuidadosa-
mente antes del uso. Hay que prestar especial atencin a la tapadera.
El agua puede quedar retenida en el enroscado de la tapadera dando
lugar a resultados errneos durante el anlisis. Los recipienttos de po-
liteno tienen el inconveniente de la dificultad con que se adhieren
ls etiquetas.

232 ANALlSIS DE ALIMENTOS


ETIQUETADO Y HOJAS DE REGISTRO
Una vez tomada la muestra sta se etiquetar y registrar inmedia-
tamente.. La informacin mnima requerida para identificar la mues-
tra es la siguiente:
nmero consecutivo de la muestra
tipo de muestra
nmero del lote o producto
fecha y hora de la toma de muestra
fecha de recepcin en el laboratorio
fecha de anlisis '
analista
suministrador de la materia prima
caractersticas especiales (si las hay)
Debern registrarse breves detalles de todas las muestras recibidas
inmediatamente despus de su recepcin en el laboratorio. Esta tarea
puede realizarla el miembro ms joven del equipo o el personallabo-
rante o administrativo si es que existe. La informacin de la etiqueta
debe repetirse en la hoja de registro o en el libro de registro. Por su-
puesto el analista deber registrar todos los detalles de la muestra,
pesos, clculos y conclusiones de forma permanente para posibles
consultas futuras. La utilizacin de hojas de registro impresas o dupli-
. cadas tienen por tanto consi!lerable.s ventajas que compensan su ma-
yor coste. En la Figura lla y b, se muestra un ejemplo de una hoja
de registro cumplimentada de una muestra de sebo en rama.
ABREVIATURAS UTILES
AL CUMPLIMENTAR HOJAS DE REGISTRO
g
mi
cm
mm
por ciento Po /v
o
por ciento V
o
/v
o
por ciento Po /Po
- gramo (s)
- mililitro
- centmetro
- milmetro
- peso de componente disuelto en 100,0 mI de
solucin.
- volumen de componente en 100,0 mi de solu-
cin. .
- peso de componente en 100,0 g de muestra.
Otra abreviatura til de la taquigrafa cientfica que se menciona
en el texto es la que indica la dilucin de una solucin. El mtodo de
escribirla consiste en indicar primero el volum'en que se ha tomado y
seguidamente, separado por una raya inclinada, el volumen final de
la dilucin. Por ejemplo, 25/250 indica que 25 mi de solucin han
sido diluidos a 250 mi.

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANAUSIS 233


HOJA DE REGISTRO
Nmero de la Sebo en
muestra 7/162 Muestra rama
Fecha de recepcin 18/4/75 Nmero del 18/6/8
producto/
remesa
Fecha de anlisis 19/4/75 Abastecedo -
de la mate-
ria prima
Fecha del 21/4/75 Caractersti-
cas especia- Ninguna
Analista J.P.V. les
Clculos 00 mpro YM.L.
bados por
Agua, por ciento p./p. 0,8
Grasa, por ciento p./p. 83,1
Material de relleno aadido, por ciento p./p. 16,1
Decisin El material de relleno es excesivo. Se reoomiendan
a tomar posteriores averjguadones en tal sentido.
FJg. l1a. Anverso de lIna hOJa de regIstro de laboratorIo cumplunentada.
EXACTITUD
Muchos qumicos son deficientes matemticos: Por dicha razn es
aconsejable que un colaborador compruebe todos los clculos para
evitar que se cometan errores que puedan lesionar la reputacin del
laboratorio. La estraeza inicial que conUeva la introduccin de este
procedimiento; pronto desaparece y el sistema adquiere una ventaja
adicional que induce al esmero.
Todas las determinaciones debern realizarse por duplicado.
Los analistas que intentan obtener resultados que coincidan en la
segunda cifra decimal pierden el tiempo y se esmeran innecesaria-
mente. En la mayora de los anlisis que se realizan en los laborato-
rios de control basta con que en los resultados se indique la primera
cifra decimal. Los resultados con ms decimales carecen normalmen-
te de sentido cuando van a referirse a pesos de partidas comerciales.
Tal proceder induce a prdidas de adicionales intentando
obtener un grado de exactitud qUe no tiene importancia en el clcu-
lo de los resultados. .
Cuando se determina la acidez de un producto basta con saber que
se tomaron 20,2 gramos de producto y que, una vez disueltos, se

234
Humt!dad
ANALISIS DE ALIMENTOS
Cpsula +mueslra
Cpsula 14
Muestra
Despus d ~ k1 deucacin
Cpsula +muestra a)" 3 h.
b) 3,5 h.
el 4 h.
cpsula +muema
(peso original)
Prd ida de peso
37,755 g
32,647 g
5,108 g
37,725 g
37,717 g
37,715 g
37,755 g
0,040 8
Cpsula +muestra
Cpsula 8
Muestra
Cpsula +muestra a)
b)
el
Cpsula +muestra
(peso original)
Prdida de peso
41,I82g
36,154 g
5.028 g
41,152 g
41,144 g
41,141 g
41,1828
0,039 g
0,040
% de agua = ---;< 100
5,108
=0,8
010 Contenido medio de agua = 0,8
Matuiizl de ,elleno affadido
0,039
% de agua = --x 100
5,028
=0,8
Pesasustancias +pa Pesasustancias +pa-
pel de filtro +sebo 28,702 g pel de filtro +sebo 27,9508
Pesasustancias +pa- Pesasustancills +pa-
pel de filtro 18,684 g pel de filtro 17,8708
Sebo en rama 10.0188 Sebo en Jama 10,080 g
DespuSde / e:xtracciim
Pesasustancias +pa- Pesasustancias +pa-
pel de filtro +ma pel de filtro +ma-
terial de reUeno 20,292g
~
terial de reUeno 19,4828
Pesasustancias +pa. Pesasustancias +pa-
pel de filtro 18,684 g pel de filtro 17,8708
. Material de reUeno
1,6088 Material de relleno 1,612g
olo de material 1,608 olo de material 1,612
de relleno =--xIOO de relleno =--xl00
10,018 10,080
O/o de material de rcUeno (media) = 16.1
Grasa 0/0 de grasa = 100,0 - (16,1 +0,8) = 83,1
Fig. ] lb. Reveno de una hoja de registro de laboratorio cumplimentacla.

GENERALES SOBRE LOS METODOS DEANALlSIS 235


neutralizaron con 10,2 mi de hidrxido sdico 0, I M. El precisar con
ms escrpulo el peso de la muestra o el volumen de agente vaiorante
consumido no mejora el resultado ni aumenta su sgnificacin desde
el punto de vista industrial. A este respecto conviene tener en consi:
deracin la hoja de registro que se reproduce en laFgura Ilb (pg.
234). En este caso el analista tampoco necesitaba precisar en la
hasta la tercera cifra decimal.
Tambin se pierde tiempo debido al constante empeflo de los ana-
listas en pesar la cantidad justa que indica el mtodo de anlisis.
Por ejemplo, si el mtodo especifica? gramos, el analista meticuloso
pesa 5,000 gramos para simplificar los clculos. Tal proceder puede
prolongar muchos minutos el tiempo invertido en efectuar la pesada.
Se invierte mucho menos tiempo y se obtiene el mismo resultado pe-
sando una cantidad que se aproxime a 5 gramos, por ejemplo
5,122 g, Yhaciendo la correccin del resultado con una regla de cl-
culo o con una calculadora.

TECNICAS DE LABORATORIO
uso DE DESECADORES
2
Para evitar repeticiones, en el"texto de ia Seccin de Mtodos' no
se indica reiteradamente la forma de usar los deseGadores, Siempre
que se saque una cpsula de una estufa caliente, aquella se colocar
en un desecador para que se enfre. Los anlisis debern seguir este
procedimiento al hacer uso de'los mtodos que se detallan en la Sec-
cin 11.
El cloruro clcico fundido, granular, con un tamailo de partcula
que oscila entre cuatro y ocho mallas es una de las sustancias dese-
cantes que ms se emplean. Sin embargo, el cloruro clcico no es un
desecante muy eficaz. El cido sulfrico concentrado es mejor des-
hidratante pero es incmodo porque existe peligro continuo de
que se produzcan salpicaduras. Si es necesario usar este material. las
salpicaduras pueden reducirse al mniino cubriendo parcialmente
la cmara de desecacin con porcelana perforada, Un desecante
mucho mejor es la slica gel tratada. Este desecante puede adquirir-
se con un cambio de color visual que indica cuando debe ser regene-
rado. Los desecantes ms poderosos son el percJorado magnsico y el
pentxido de fsforo. Ambos son caros y adems su manipulacin es
delicada.
Una vez que la cpsula caliente se coloca en el desecador hay que
dejar transcurrir varios segundos para permitir que escape el aire ca-'
Iiente. Si el aire caliente quedase retenido en el desecador, la tapadera
se levantara y la corriente producida podra determinar prdidas de
sustancia.
Al sacada cpsula del desecador es preciso tener mucho cuidado.
La tapadera o llave de entrada del aire tiene que abrirse lentamente
para permitir que el vaco desaparezca de una forma gradual. Si el
aire entra bruscamente, y en el caso de que se trate de una ceniza
poco pesada, pueden producir,se prdidas de materia. El borde de la
tapadera y el del desecador tienen que lubricarse ,frecuentemente
con grasa de silicona para facilitar la apertul1l.
PESADAS
Muchos mtodos especifican pesar la muestra en un recipiente de
250 mi, o incluso mayor. Aunque algunos de estos recipientes se
mantienen estables sobre el platillo. su peso puede peljudicar al deli-
cado me,cansmo de la balanza. Cuando se especifican recipientes de

5.
3.
4.
~
..
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS D" A N A L 1 ~ 1 '
este tipo, es recomendable que las pesadas se realicen por la siguiente
tcnica de diferencia:
l. Pesar groseramente una navecilla de muestras con un pin-
cel de pelo de camello.
Ai'ladir aproximadamente a la navecilla el peso de muestra
especificado.
Pesar con exactitud.
Usando el pincel de pelo de camello transferir la muestra
al recipie nte de ensayo.
Volver a pesar con exactitud la navecilla de muestras con
el pincel.
Cuando se trata de sustancias viscosas pueden usarse procedi.
mientos similares sustituyendo la navecilla por un recipiente peque.
lloy una varilla de vidrio.
FILTRACION
Todos los papeles de filtro mencionados en el texto son de la
marca Whatman. La Tabla XIX seflala las caractersticas de estos
papeles de filtro por s los analistas desean usar filtros similares de
otras marcas.
Los papeles de filtro tienen que humedecerse con el solvente antes
de aftadir el lquido para su filtracin. El lquido a filtrar se verter
Tabla XIX
Grados de los principales papeles de filtro Whatman
Cuali Lavado Endure- lvodo Endure-
totivo uno vez cidoy dos ve- . cido y
conc' /ovado ces ron lavado
do una vei cKio dos ve
con
,-es con
cido cido
Filtracin rpida
(precipitados groseros 4 31 54 41 541
o gelatinosos)
Media 1
2 30 52 40 540
Filtracin lenta
(Alta retencin)
5 32 50 42 542

Porcentaje de cenlas 0,05-


gporlOOg
0,06 0,025 0,025 O,QIO 0,008
(Slo se mdlca un numero lunlUldo de Jos papeles de filtro existen\es).

238 ANALlSIS DE AllMEl'ITOS


l1e torma que se l1eslice sobre una varilla de vidrio que se apoya
en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La uti-
lidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de
longitud. El proteelor de goma que cubre a la varilla sirve para des-
prender las sustancias que queden adheridas a las paredes del reci-
piente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se
emplean papeles de filtro "sin cenizas".
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener
sustancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas.
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabri-
cados que resultan tiles en las determinaciones de
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartu-
chos, es posible construir recipientes similares con papeles de filtro.
([)
Primer pliegue
Juntar A y B
Segundo plique
Juntar e yD
Tercer pliegue
Juntar Ey F
Cuarto pliegue
Juntar G y H
Vista lateral
Reverso del papel
@
'K
J 1
o M
P N .
Doblar de forma
que se aproximen
Ial,K al,
OaPyMaN
Fig. 12. Preparacin de cartucho de papel do filtro.

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 239 .


El mtodo de preparacin se muestra en la Figura 12. Para los ensa-
yos destructivos deben utilizarse papeles de filtro de lI cm y para la
extraccin con solventes papeles de filtro de 15 cm.
Para filtrar soluciones a vaco deben utilizarse papeles de filtro
de doble resistencia. A medida que se obturan los poros del papel de
filtro es preciso aumentar el vaco. Para evitar succiones, el frasco
principal debe desconectarse antes de interrumpir el vaco. Cuando
el vaco se produce con una trompa de agua se requiere intercalar en-
tre el frasco de filtracin y la trompa un frasco de seguridad.
SOLUCIONES PATRONES E INDICADORES
Todas las soluciones patrones tienen que ser valoradas frente a solu-
ciones de normalidad conocida. Es preferible multiplicar los resulta-
dos de las titulaciones por faclores de solucin que hacer adiciones
continuas de producto o de agua para ajustar la solucin madre al
valor patrn. Los factores de solucin pueden calcularse de la forma
siguiente:
f
- mi de solucin patrn gastados en la neutralizacin 100'0
actor - . . " x .'
mi tomados de la "SolucIon problema
Conviene hacer las titulaciones sobre un azulejo blanco o sobre
una placa base de color blanco para facilitar la observacin del cam-
bio de color. No siempre se tiene en cuenta que muchos varones pa-
decen daltonismo. A esta causa se deben resultados imprecisos obte-
nidos por algunos analistas. Si se sospecha que la vista del analista
adolece de este defecto tienen que utilizarse indicadores apropiados.
En la Tabla XXI se sefialan los cambios de color de diversos indicado-
res de uso frecuente. En la Tabla XXII se indica la normalidad de las
soluciones de cidos concentrados.
Notas: l. El mrgen de pH puede cambiar con : (a) altas con-
centraciones de indicador; (b) aumento de temperatu-
ra; (e) utilizacin de solventes no acuosos y (d) efecto
del dixido de carbono de la solucin.
2. Para mejorar el cambio de color y reducir el mrgen
de viraje del pH puede usarse mezclas de indicadores
cuidadosamente escogidas.
"o';

240 ANALISIS DE ALIMENTOS


Tabla XX
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la Sl:ccin de mtodos
Indicador Preparacill
Fenoltaleina 1 g de sustancia pura 9C disuelve y diluye
a 100 mi con etanol
lndicador rojo de metilo/azul Mc",c:lar a partes iguales de solucin
de metiJeno acuosa de rojo de nletilo al 0,2 PQf
ciento 'y solucin acuosa de azul de
metilen al 0,1 por ciento
Azul de btomofenol 0,1 g de sustancia pura se disuelve y dilu
ye a 100 mi con agua destilada
Azul de metileno 1 g de indicador puro se disuelve y dilu-
ye a 100 mi Q}fl agua destilada
Tabla XXI
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Indicador Mrgell . Cbr en $0- Calor en JO-
depH luciO" cida lucin Qlctr
fina
Azul de cresilo brillante
(cido) 0,0-1,0 Rojo-Naranja Azul
Rojo de crcfIJ) <cido) 0,2-1,8 Rojo Amarillo
Rojo de quinaklina 1,0-2,0 1na>loro Rojo
Azul de timl (cido) 1,2-2,8 Rojo Amarillo
Prpurol de metacresol
1.2-2.8 Rojo Amarillo
AzuJ de bromofenol 2.8-4.6 Amarillo Azul
Amarillo de metilo 2,9-4,0 Rojo Amarillo
Anaranjado de. metilo 3,14,4 Rojo Amarillo
Rojo Congo 3,0-5.0 Violeta Rojo
Verde de bromocre901 3.8-5,4 Amarillo Azul
Rojo de metilo 4,2-6,3 Rojo AmarUlo
Rojo de c1orofenol 4,8-6,4 Amarillo Rojo
p-Nitrofenol ,6 lnooloro Amarillo
Prpura de bromoClesol 5,2-6.8 Amarillo PWt>ura

5,0-8.0 Rojo Azul
Azul de bromotimol
6.0-7.6 Amarillo Azul
Rojo neutro 6,8-8,0 Rojo Anaranjado
Rojo de fenol 6,88,4 Amarillo Rojo
Rojo de cresol (hase)
7.2-8.8 Amarillo Rojo
al[a-Naftolftaleina 7,3-8,8 Amarillo Azul
Azul de timol (base)
8,0-9.6 Amarillo Azul
fenohalcina
8,3-10,0 lnOJloro Rojo
Crcuma
8.0-10,0 Amarillo Anaranjado
TimolfiaJeina
8.3-10,5 In00 toro Azul
Amarillo de alizarina R
10.1-12.0 Amarillo Anaranjado
rojo

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 241


Tabla XXll
Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos remunes y de. hidrxido amnico
Aproximado
Volumen Q tomar
Sultllncia
para prepfJrar
Por ciento Pe", Normalidad 1 '-tro de sO/rJ
Po/Po
espec(fit.:o
cin aproximada.
normal (mi)
Acido clorhdrico
1,18 11,3
89
Acido ntrico
70 1,42 16,0
63
Acido sulfrico
96 1,84 36,0
28
Aeido fo gtico 85 1,69 41,1
23
AcUlo actico
69,5 1,05 17,4
58
Hidrxido amnico 27 0,90 14,3
71
hmmQ"''')
./
DETERMINACIONES DE HUMEDAD
La diversidad de procedimien10s analticos para determinar la hu-
medad que se incluyen en la Seccin de Mtodos refleja la dificultad
que existe para determinar el ms simple de todos los componentes
de los productos alimenticios, Muchos de los resultados indicados en
los trabajos de investigacin, referidos como contenido en humedad
verdadero son incorrectos. Muchos alimentos contienen una fraccin
de agua que se halla firmemente unida y que no ~ libera durante la
desecacin, La determinacin de la humedad 'basada en la desecacin
debera denominarse "prdida de desecacin". En este libro usare-
mos el trmino contenido en humedad porque se acepta universal-
mente para expresar tales resultados. La pequefia cantidad de agua
que permanece en el producto tiene escasa importancia en el control
qumico siempre que el mtodo utilizado proporcione resultados re-
productibles que se hallen en relacin con las propiedades del pro-
ducto.
Los recipientes ms apropiados para realizar las determinaciones
de humedad son las cpsulas de nquel o acero inoxidable. Dichas
cpsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados n-
meros consecutivos para facilitar la identificacin durante el anlisis.
Puede ahorrarse algn tiempo utilizando cpsulas de porcelana en la
determinacin de humedad, Las muestras pueden incinerarse inme-
diatamente despus de haber determinado la humedad.
Para que la prdida de'humedad sea rpida y uniforme la muestra
debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de dese-
cacin deben funcionar a 105
0
e ya que sta temperatura es aproxi-
mada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen az-

242 ANALlSIS DE ALIMENTOS


car pueden descomponerse a dicha temperatura. Tal descomposicin
puede evitarse calentando los productos a 70
0
e bajo vaco, Este
procedimiento reduce considerablemente el tiempo de desecacin.
Muchas estufas de laboratorio no tienen un sistema eficaz de circula-
cin de aire y en consecuencia el uso de determinados estantes deben
normalizarse mediante pruebas previas.
Los productos "hmedos" o higroscpicos tienen que mezclarse
con algn material de soporte para facilitar la aumentan-
do la superficie de evaporacin. Dos productos adecuados a tal fin
son la arena lavada con cido y la "celita".
La determinacin de la humedad "verdadera se realiza por el m-
todos de Karl Fischer. Este mtodo' depende de la reaccin entre el
yodo y el dixido de azufre en presencia de agua. La titulacin puede
seguirse visual o elctricamente. La ltima es ms apropiada como
procedimiento de control pero exige equipo relativamente caro. Para
que los resultados sean exactos el reactivo de Karl Fischer tiene que
estandarizarse diariamente. Es preciso efectuar determinaciones en
blanco puesto que la reaccin no llega a completarse de acuerdo con
la teora.
El contenido en humedad de las soluciones de azcar puede, en
ciertas circunstancias, estimarse a partir de otras propiedades. Es po-
sible determinar el contenido en humedad de las soluciones simples
de azcar a partir de su peso especfico, de su ndice de refraccin y
de su rotacin ptica.
Un mtodo para determinar la humedad que no ha tenido gran
aceptacin en la industria de los alimentos es el de los medidores
elctricos de humedad. Los principios en que se basa ms comn-
mente el equipo de ste tipo son la resistividad y la constante die-
lctrica. Las medidas de resistividad no son adecuadas para determi-
nar bajos contenidos en humedad pero los instrumentos requieren un
circuito muy simple y en consencuencia no son caros. Los instrumen-
tos que se basan en la medida de la constante dielctrica no se ha-
llan como los anteriores limitados a productos de alto contenido
acuoso pero adolecen de una mayor complejidad elctrica. Los me-
didores elctricos de humedad tienen que calibrarse para cada uno de
los productos alimenticios objeto de ensayo. Los cambios sustancia-
les en la frmula del producto imponen la necesidad de volver a ca-
librar el aparato. El rea de la superficie del material que se coloca
en la copa de ensayo de los medidores elctricos debe ser aproxima-
damente constante. Los medidores elctricos de humedad son suma-
mente tiles para llevar a cabo comprobaciones rpidas en los pro-
cesos discontnuos.
DETERMINACIONES DE CENIZAS
Las cpsulas de platino son los mejores recipientes para efectuar

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANAUSIS 243


las determinaciones de cenizas. Sin embargo son caros y el desembol-
so que hay que realizar para adquirir un par de cpsulas es dificil de
justificar pudiendo adquirirlas de otro material. Las cpsulas de pla-
tino son atacadas por las cenizas que poseen elevado contenido en
metales. Las cpsulas de porcelana o de vidrio resistente al calor pue-
den usarse en sustitucin de las cpsulas de platino.
Antes de incinerar en un horno mufla, las muestras deben colo-
carse sobre la llama de un mechero bunsen o Argand. Este procedi-
miento de carbonizacin deber hacerse siempre en campana de
gases debido. a la gran cantidad de carbn liberado durante el ca-
lentamiento.
Despus de carbonizada, la muestra se incinerar a 550-
570
0
C en horno de mufla. Esta temperatura se alcanza aproxima-
damente cuando en el interior del horno aparece un color rojo os-
curo. A temperaturas superiores a 600
0
C se produce una prdida
considerable de cloruros que afecta a la validez de las subsiguientes
determinaciones de sal. Si se observa que el producto tarda en con-
vertirse: en ceniza blanca deben aadirse unas gotas de carbonato
amnico.
DETERMINACION DE NITROGENO
El mtodo para la determinacin de nitrgeno puede dividirse
en tres partes:
l. oxidacin hmeda de la materia orgnica.
2. liberacin del amonaco con hidrxido sdico.
3. titulacin del cido que no ha sido neutralizado por el
amoniaco liberado.
El mtodo descrito en el texto se utiliza para macrocantidades.
La semimicrodeterminacin del contenido en nitrgeno total puede
realizarse haciendo uso del aparato de Parnus y Wagner. Para las
ltimas determinaciones son suficientes cantidades de O, l g de
muestra, l mi de cido sulfrico concentrado, 150 mg de sulfato po-
tsico mezclados con 5 mg de selenio y 15 ml de hidrxido sdico
al 30 por ciento. La prinCipal objecin que puede hacerse a las semi-
microdeterminaciones de nitrgeno es que existe el riesgo constante
de que las trazas de amonaco existentes en la atmsfera afecten a
la validez de los resultados. A diferenia de lo que ocurre en los en-
sayos biolgicos, el analista de los alimentos normalmente no tiene
limitacin del tamao de la muestra.
Las sales de selenio y de mercUrio pueden utilizarse como catali-
zadores en las macrodeterminaciones de nitrgeno, y existen prue-
bas que indican que ambas sales son superiores al sulfato de cobre.
La formacin de espuma durante el tratamiento con la solucin
concentrada de hidrxido sdico es un problema, en especial cuandc
la muestra posee un elevado conte!lido graso. Una cantidad vestigial
I . .

244
ANALlSIS DE ALIMEtifOS
de silicona lquida anti-espuma reduce dicho riesgo. Tambin es
til afladir perlas de vidrio para que la velocidad de ebullicin sea uni-
forme. Se dice que la adicin de una pequea cantidad de polvo de
cinc favorece la evolucin del amonaco.
DETERMINACIONES DE GRASA
Normalmente la grasa de los aUmentos puede extraerse mediante
tratamiento con solventes en el aparato de Soxhlet. La durdcin del
tiempo de extraccin depende del tipo de producto alimenticio que
se analice. Para la mayora de los alimentos son suficientes por lo
general cuatro horas. Los productos que previamente han sido mez-
clados con arena deben scr desintegrados con mano y mortero antes
de colocarlos en el cartucho de extraccin. El cartucho de extraccin
siempre deber cerrarse con una torunda de algodn exento de grasa
antes de iniciar la extraccin.
Fig. 13. Unidad de extraccin de Soxhlet
para determinacin de grasa.
Los productos ricos en protena pueden dar valores bajos cuando
se sometan al procedimiento de extraccin de Soxhlet. Dichos pro-
ductos alimenticios deben someterse al mtodo de Werner-Schmid o
al mtodo de Rose Gottlieb. En el mtodo de Werner-Schmid la
muestra es tratada con .una solucin de cido fuerte para liberar la
grasa. El mtodo de Rose Gottlieb hace uso del alcohol y del amo-
naco para precipitar y disolver, respectivamente, la protena. El m-
todo de Rose Gottlieb es recomendable para productos de alto con-
tenido en azcar.

CROMATOGRAFIA
3
Entre las nuevas tcnicas cientficas, la cromatografa, en todas
sus formas, ha sido una de las ms rpidamente aceptadas. De ella se
hace bastante uso en diversos mtodos de la seccin analtica de este
libro. En dicha seccin se incluyen la cromatografa en papel, en capa
fina, en columna y la cromatografa de gases. Seguidamente se hace
referencia a cada una de ellas. .
CROMATOGRAFIA EN PAPEL
Se realiza mediante la tcnica ascendente o descendente.
El equipo bsico para la crol1Ultografa descendente consiste en
una gran cmara cromatogrfica de vidrio con tapadera hermtica
tambin de vidrio. El depsito del sistema solvente se halla suspen-
dido cerca del borde superior de la cmara mediante pivotes de sos-
tn que sobresalen de la pared () se halla sobre un caballete de sopor-
te que se apoya en el fondo de la cmara. Para que el cierre sea her-
mtico el borde superior o boca de la cmara tiene que lubricarse
ligeramente con grasa de silicona. Una pesa de metal colocada sobre
la tapadera contribuye a prestar rigidez al equipo.
Antes del uso es esencial saturar la atmsfera de la cmara con
el sistema solvente. Este proceso debe realizarse durante dos o tres
horas antes de iniciar el desarrollo del cromatograma. El solvente
puede colocarse en el fondo de la cmara o bien en un depsito poco
profundo que se mantiene en el fondo de la cmara.
Un buen papel de uso general para este tipo de trabajo es el papel
cromatogrfio Whatman nmero 1, que se vende en rollos si bien es
igualmente apropiada otra marc'a de papel de grado equivalente. La
longitud de la hoja de papel precisa, segn se indica en la Seccin de
Mtodos, se corta limpiamente debiendo cortar seguidamente en
dientes de sierra uno de los bordes terminales. Lo ltimo se realiza
haciendo cortes en forma de V de aproximadamente 2 cm de longi-
tud a lo largo del borde del papel. Estos cortes dentados permiten
que el solvente drene del papel con mayor facilidad.
La muestra o muestras se aplican en el extremo opuesto al
de la serie de cortes en V. Las muestras tienen que aplicarse a sufi-
ciente distancia del extremo para evitar que queden sumergidas en
el depsito del solvente o que coincidan con la doblez del papel. El
papel cromatogrfico se debilita en la proximidad de la zona en que
se depositan las muestras; los papeles quemuestren signos de rotura
tienen que rechazarse.

246 ANALlSIS DE ALIMENTOS


Para la cro11Ultogra[ia ascendente se dispone de muchos tipos'de
cmaras algunas de las cuales son particularmente tiles en los labo-
ratorios que usan rutinariamente sta tcnica. Una cmara suma-
mente simple, que sirve para el trabajo ocasional, puede improvi-
sarse con un vaso de precipitados de forma alta de 2 litros de capa-
cidad, usando como tapadera una lmina gruesa de politeno que se
sujeta cn una fuerte banda de goma. Como se indic al hacer re-
ferencia a la cromatografa descendente, la atmsfera de la cmara
debe saturarse totalmente con el solvente elegido antes de empe-
zar a desarrollar el cromatograma.
El tamafio de papel ms recomendable para la cromatografa
ascendente es el de 20 x 20 cm. Una vez aplicadas las muestras, el
papel debe curvarse hasta formar un cilindro. Los dos lados del
papel se cosen entonces en dos o tres puntos para que CO!1serve
la forma cilndrica. A continuacin el cromatograma puede desa-
rrollarse en las condiciones ya citadas anteriormente.
El mtodo de aplicar las muestras a los papeles para cromato-
grafa ascendente y descendente es el mismo. Sobre el papel, en sen-
tido transversal, y a una distancia superior a la altura que posea el
reservoro del solvente, se dibuja una dbil lnea horizontal. Seguida-
mente se marcan, sobre la lnea horizontal, finas c r u c ~ s separadas por
una distancia de 2,5 a 3 cm. Estas cruces indican el lugar en que de-
ben depositarse las muestras. Al aplicar las muestras hay que procU'
no dafiar la superficie del papel. Antes de depositar las muestras se
hacen las anotaciones precisas bajo las cruces para identificar el tipo
de solucin aplicada. Como mnimo es preciso dejar un mrgen de
2,5 cm entre las muestras de los extremos y los bordes del papel.
La solucin problema se aplica mediante una geringuilla o bien cuan-
do no se trata de cromatografa cuantitativa pueden usarse simples
. tubos capilares o pipetas que se cargan hasta el mismo nivel. Si so-
bre el papel se ponen diferentes concentraciones de la solucin pro-
blema se producen diferencias en la distancia de migracin y en el
perfil de las manchas y pueden sacarse conclusiones errneas en lo
que respecta a la concentracin aproximada de un compcnente par-
ticular. Cuando se cambia de una solucin problema a otra es esencial
limpiar perfectamente el aplicador usado previamente. Las solucio-
nes preparadas con solventes orgnicos normalmente se secan espon-
tneamente al aire pero si las sustancias se aplican en solucin acuosa
es preciso acelerar la desecacin. Un secador de cabello es suficiente
para secar las manchas de agua en unos segundos.
Durante el desarrollo de los cromatogramas es aconsejable que
las cmaras se hallen situadas lejos de focos d ~ calor y de corrientes
de aire. En muchos laboratorios el mejor lugar para situar las cmaras
es un armario que no se use con frecuencia .
.Despus del desarrollo, los cromatogramas se secan normalmente
al aire aunque la velocidad de desecacin puede acelerarse mante-

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 247


nindolos en una campana de gases. Las manchas desarrolladas plJe-
den detectarse por pulverizacin o inmersin. En el caso de gue el
revelado se haga por pulverizacin hay que asegurarse de que ~ I ato-
mizador del pulverizador se halla limpio. Si el atomizador produce
gotas gruesas no puede usarse. El revelado por inmersin puede efec-
tuarse en un depsito como los que se usan para colocar el solvente
en cromatografa descendente. El papel se debe pasar por el bao
revelador y seguidamente hay que dejarlo drenar antes de someterlo a
ningn otro tratamiento.
El valor Rf de una mancha determinada se calcula de la forma
siguiente:
distancia recorrida por la sustancia "problema"
R
r
= -:-:-:---;-----,-,:-'----;-c;:---:--;-;....:....,;---:--
distancia recorrida por el frente del solvente
CROMATOGRAFlA EN CAPA FINA
La cromatografa en capa fina es muy fcil de realizar, pero se
necesita equipo espeial para la preparacin de las placas. Este incon-
veniente puede salvarse adquiriendo placas preparadas, aunque tal
proceder aumenta considerablemente el coste de la determinacin.
La eleccin del agente de adsorcin es particularmente importan-
te debido a que los productos de calidad inferior determinan varia-
ciones inexplicables en la posicin de las manchas. El material usado
en la Seccin de Mtodos de este libro es silica gel G preparada
especficamente para cromatografa en capa fina. Para usarlo se to-
ma 40 gramos de stlica gel y se hace una papilla con 60 mi de agua
destilada. La papilla se transfiere al depsito del aparato extensor
antes de que transcurran dos minutos. Seguidamente el depsito ex-
tensor se desliza a lo largo de las placas de vidrio rpida y suavemen-
te. Una vez revestidas las placas, el depsito extensor se retira y se la-
va para quitar los restos de papilla sobrante. Las placas revestidas se
dejan secar al aire. Las dimensiones de las placas que se usan con ms
frecuenia son: 5 x 20 cm, lO x 20 cm y 20 x 20 cm, dependiendo
la anchura de la placa del nmero de determinaciones que vayan a
realizarse simultneamente. Las guas del depsito extensor que re-
gulan el espesor de capa deben variarse de acuerdo con las exigencias
del mtodo. Los espesores de capa usados con ms frecuenia son
250 nm y 300 nm. Es esencial comprobar previamente con un cali-
brador el grosOr de las guas antes de iniciar el proceso de revesti-
miento de placas.
Es probable que despus que las placas se han secado al aire se
requiera someterlas a algn proceso de activacin. Cuando se revis-
ten de slica gel G. las placas suelen ser activadas a 130
0
C durante
30 minutos.

248 ANALlSIS DE ALIMENTOS


Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se acon-
seja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y
perforar en ella agujeros de I cm a intervalos de 2,5 cm. Los aguje-
ros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta aplicacin particular tendr un
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido afladido,
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupda por la mancha de-
be ser pequefla y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tam-
bin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea trans-
versal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara.
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulve-
rizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulveriza-
dor no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dafle
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa ca-
liente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las princi-
pales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (general-
mente 30 6 60 minutos) y la muy pequefla cantidad de solucin pro-
blema requerida. .
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosa-
mente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la .
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vi-
drio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los gru-
mos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemen-
te con una varlla revestida de goma. Una vez preparada la columna,
hay qUt; evitar que se seque la parte superior del material de relleno.

roNSIDERACIONES GENERALES SOBRE WS METODOS DE ANAUSIS 249


Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de al-
tura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
al alladir solvente conviene colocar sobre la superficie superior del
material de relleno un crculo de papel de filtro que tenga las dimen-
siones de la seccin interior de la columna.
La solucin problema debe aadirse a la columna mediante una
pipeta de vertido lento. Esta solucin tiene que penetrar en el mate-
rial de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
una cantidad minima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
material de relleno antes de comenzar la elucin.
La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
ser especial para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
partcula apropiado.
CROMATOGRAFIA DE GASES
Tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos
de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el an-
lisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica
en el pequeo tamallo de la muestra aplicada, que puede oscilar des-
de 10 Ig a 500 Ig.
El procedimiento es relavitamente simple. Mediante una jeringa
micromtrica se introduce una pequea cantidad de muestra a tra-
vs de un diafragma de goma que cierra hermticamente la columna.
Al introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin que
tiene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos im-
presos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin
directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produ-
ce la vaporizacin instantnea de la muestra.
El empaquetado de las columnas de cromatografa gaseosa se
lleva a cabo con un material inerte que sirve de soporte y el cual se
ha tratado previamente con un lquido (fase estacionaria) no volatil
en las cO)ldiciones de trabajo. El soporte ha de ser estable, con eleva-
da rea especfica y con un tamao de partcula uniforme. La colum-
na con la muestra se mantiene a una temperatura elevada y adecuada
para la sustancia problema, debiendo existir un mrgen de oscilacin
inferior a lOe.
El tamao de la muestra se ha de elegir con cuidado ya que puede
influenciar la efectividad de la separacin. Si se inyecta un volumen
de muestra demasiado grande, durante el avance en la columna tiene
lugar un proceso intramolecular que origina un regis.tro con picos asi-
mtricos y variacin en los tiempos de retencin.
La muestra inyectada en el comienzo de la columna, al contactar
con el material de relleno caliente, se evapora instantneamente y es

250 ANALlSIS DE ALIMENTOS


arrastrada a lo largo de la columna mediante un gas inerte a presin
controlada. A medIda que avanza la muestra por la conlumna se esta-
blecen nuevas relaciones de equilibrio entre el lquido, el soporte y el
gas portador. La sustancia problema queda retenida bien dentro de la
estructura abierta de 'las partculas del soporte o disuelta en ellqui-
do no volatil (fase estacionaria). Cuando la concentracin de la solu-
cin es muy baja se minimiza la posible in/luencia que unas molcu-
las pueden tener sobre otras. Los componentes presentes en la mues-
tra progresan en la columna a diferente velocidad dependiendo de su
solubilidad y volatilidad y de la presin del gas portador. La presin
del gas portador debe elegirse con cuidado debido a que existe una
velocidad de /lujo ptima para cada componente, que precisa deter-
minarse experimentalmente cuando se trata de sustancias desconoci-
das. En determinaciones analticas de caracter general, las velocidades
de flujo ms apropiadas oscilan desde 20 a 40 ml min-!.
Suponiendo que el operador fija correctamente las condiciones
de trabajo, los diferentes componentes presentes en la muestra apare-
cen en diferentes tiempos por el extremo de salida de la columna. El
tiempo transcurrido entre la inyeccin de la muestra problema y la
altura mxima del pico, observada en el registro, se denomina Tiem-
po de Retencin para un componente. Si dicho tiempo de retencin
se multiplica por el volumen del gas portador utilizado resulta el
denominado Volumen de Retencin. Este volumen de retencin .no
puede compararse entre diferentes cromatgrafos sin una correccin
previa. Si se efectan comparaciones entre diferentes equipos el volu-
men de retencin se conoce como Volumen de Retencin EspecIfico
y se expresa en volumen/gramo de fase estacionaria. El Volumen de
Retencin Relativo es una simple comparacin que se obtiene corri-
giendo el tiempo de retencin de un componente, por sustraccin del
tiempo de retencin del pico del air, y el resultado obtcnido se divi-
de por el tiempo de retencin de un patrn adecuado que ha sido
igualmente corregido. Debido al cambio en la presin parcial del gas
portador el volumen de retencin disminuye al aumentar la tempera-
tura de la columna; por esta causa es conveniente ajustar las condi-
ciones para que la relacin de la presin de entrada y la de salida sea
lo ms prxima a la unidad.
Para registrar la elucin de los diferentes componentes se pueden
utilizar diversos sistemas de deteccin. El Detectot de Cmara de
Ionizacin de Argn se basa en el hecho de que cuando el gas argn
se somete a una fuente radiactiva el gas se ioniza y se produce un es-
tado altamente excitado. Cuando unicamente el gaS est presente se
produce un /lujo uniforme de corriente. Sin embargo cuando se elu-
yen otros componentes y entran en colisin con el argn, que es me-
taestable, se produce un aumento de corriente que se puede medir ya
que se origina una transferencia de ionizacin. Variando el potencial
aplicado se puede obtener un amplio mrgen de sensibilidad. Otro co-

ffiNSIDERACIONES GENERALES SOBRE WS METODOS DE ANALlSIS 251


nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmi-
ca (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
Wheatstone, formado por hilos conductores de platino, se aloja en el
interior c\e cada tubo originndose una oorriente que se equilibra. La
presencia de una zona de componente determina un cambio en la
conductividad trmica que se traduce en una variacin de la tempera-
tura y un flujo de corriente detectable. Este tipo de detector es me-
nos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la tempera-
tura de la prueba necesita mucho tiempo para equilibrarse. La pre-
sencia de agua en la muestra hace 'descender la sensibilidad de este
detector.
En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la hu-
medad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuen-
tra suspendido encima del mechero y los cambios originados por la
elucin de los diferentes componentes se detectan por las variaciones
en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
a un registrador.
Los errores en el anlisis por cromatografia gaseosa pue<len de-
berse a una lenta subid de la temperatura de trabajo en el comien-
zo de la columna, a una columna excesivamente oorta y a una falta
de sensibilidad en el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
tales como los hidrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
orden al del' aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
de su peso molecular. Esta variacin en la conducta entre los compo-
nentes polares yno-polares se cree que se debe a la presencia de enla-
ces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
temperatura demasiado elevada en la oolumna o bien a una escasa
solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
pasar muestras puras del componente sospechado, bien individual-
nente o mezc1adass oon la sustancia problema. Cuando se obtengan
idnticos tiempos de retencin, incluso despus de cambiar la fase es-
tacionaria, puede asegurarse que se trata del mismo oomponente.'
Sin embargo, mediante espectrofotometra IR se puede obtener in-
formacin adicional.
Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente

252 ANAUS1S DE AUMENTOS


los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pue-
den descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar so-
bre el registro la, opinin de1 operador sobre el aroma percibidor sen-
sorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede anali
zarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipo-
drmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polarida-
des, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obte-
nerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cuanto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamaf'lo de partcula muy pequeo requiere utilizar elevados gradien-
tes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fase lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normal-
mente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, clo-
ruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compues-
tos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades des-
de ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben acondicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo d'ebe calibrarse uti-
lizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los picos trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplan-
do a los registradores integradores electromagnticos. Un procedi-
miento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asim6tri-
cos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces

CONSIDERACIONES GENERAlES SOBRE Ls MIITODOS DE ANALISIS 253


el rea se calcula multiplicando la mitad de la medida de la base por
la altura. Alternativamente cada pio puede recortarse del papel re.
gistrador y pesarse. La proporcin relativa de cada pico al peso total
de todos los picos obtenidos da una medida de la concentracin.
'.

TECNICAS INSTRUMENTALES
YOPTICAS
REFRACTOMETRIA
4
El ndice de refraccin de una muestra es un valor.que relaciona
el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el
ngulo de refraccin. Mide el cambio de direccin que se produce
cuando un rayo de luz pasa a travs de la sustancia problema. Por
ejemplo el ndice de refraccin del agua a 20
0
C es 1,3330. La pre-
sencia en el agua de compuestos slidos disueltos determina un cam-
bio en el ndice de regraccin del solvente. Es posible, por tanto, de-
terminar la cantidad de soluto disuelto midiendo el ndice de refrac-
cin de la solucin acuosa que se investiga. Esta propiedad es til pa-
ra determinar la concentracin de los slidos solubles presentes en las
soluciones de azcar y con este fin se han incluido las tablas que fi-
guran en el mtodo S6. Adems la medida del ndice de refraccin
constituye un medio valioso para comprobar la calidad de aceites,
grasas y aceites esenciales.
El instrumento de medida ms til es el refractmelro de Abb.
Este refractmetro consta de un par de prismas con tubos amplifica-
dores dobles cuya misin es respectivamente facilitar el montaje del
instrumento y leer 'Ia escala del ndice de refraccin. Sobre el pris-
ma inferior se extiende una fina i:apa de muestra y, despus de ce-
rrar, se hace pasar la luz a travs de ella mediante un espejo debida-
mente orientado. La luz reflejada aparece formando un campo oscu-
ro. Antes de hacer la lectura es preciso ajustar el instrumento con el
Tabla XXUl
Variacin ron la temperatun. del ndice de
refraccin del agua destilada
Temperarurtl oC
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
/1ft:lice de Tefraccin
1,3334
1,3333
1,3332
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE WS METOnoS DE ANAUSIS 255


compensador de luz. Esta operacin reduce al mnimo la banda con
los colores del arco iris que aparece sobre la lnea oscura divisoria y
aumenta por tanto la capacidad para hacer un ajuste ms fino al po-
ner a punto el instrumento. Seguidamente se mueven los tubos teles-
cpicos hasta que la sombra negra coincida con la interseccin del
filamenlo indicador.
El instrumento se debe probar antes de usarlo para asegurarse de
que las lecturas son vlidas. Esta comprobacin puede hacerse con
agua destilada o con lquidos orgnicos de ndice de refraccin cono-
cido. El ndice de refraccin depede de la temperatura. Las variacio-
nes que experimenta el ndice de refraccin del agua destilada a di-
versas temperaturas se muestran en la Tabla XXIII.
Esta Tabla debe consultarse para ~ u s t a r el refractmetro de
Abb. La variacin en la concentracin de la sacarosa con los cam-
bios de temperatura se muestran en otra tabla posterior. Siempre
que sea posible hay que hacer circular a travs de los prismas agua
a la temperatum apropiada. Esta operacin es esencial para delermi-
nar el ndice de refraccin de aceites y grasas que tienen que ser exa-
minados a 40
u
C. El tornillo de correccin del refractmetro se usa
cuando es preciso reajustar el instrumento por evidenciarse discre-
pancias entre las lecturas y el ndice de refmccin real. Generalmen-
te estas discrepancias son imputables a variaciones de la apreciacin
visual de diferentes analistas, quienes adems, pueden ajustar el ins-
trumento a puntos ligeramente diferentes sobre la interseccin del fi-
lamento.
La fuente luminosa es importante y si bien puede utilizarse la luz
natural, los resultados que se obtienen. con la iluminacin artificial
son mejores. Como fuente luminosa puede utilzarse una lmpara de
25 40 watios situada a 45 60 cm del refractmetro. La lmpara
tiene que estar parcialmente protegida por una pantalla para evitar
que dae la vista del operador.
El refractmetro de Abb puede utilizar tambin luz reflejada.
Esta permite examinar muestras de jarabes con cristales. Por otra par-
te, los productos cuya textura impiden obtener secciones finas pue-
den examinarse con luz reflejada. Las secciones se colocan contra el
prisma superior y las lecturas se hacen de la forma normal. La lmpa-
ra de iluminacin interna puede a'imentarse con bateras o bien con
la energa elctrica de la red utilizando en este ltimo caso un trans-
formador. .
Las ecturas refractomtricas deben hacerse siempre por duplica-
do o triplicado y la prueba tiene que repetirse con nuevas porciones
de la muestra. Pequeas trazas de agua afectan notablemente a las
lecturas del ndice de refraccin.
Los prismas tienen que limpiarse con agua tibia y secarse con pa-
pel de filtro antes de usar el aparato. Para limpiar los prismas no deben
usarse paos bastos ya que se rayan fcilmente; la muselina y el a1-

256 ANAUSIS DE ALIMENTOS


godn son apropiados para la limpieza. las grasas y \lceites pueden
eliminarse de los prismas usando primero tolueno y despus acetona
yagua caliente.
POLARIMETRIA
En circunstancias normales las ond\lS luminosas se mueven en
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan
determinados rdYos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se in-
terponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una rota-
cin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los materiales
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico.
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de solucin
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polar-
metro se .observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de preci-
sar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habita-
cin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para l a ~ determinacio-
nes polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encen-
derse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento ex-
perimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el
de las lmparas de sodio.
Los tubos polarimtricos tienen que trdtarse con cuidado. Exis-
ten tubos de 10,20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longi-
tud el ms recomendable para la mayora de las sustancias oplica-
mente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentra-
cin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es
difcil. las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta secci(m ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una peque-
a cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha por-
cin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tu-
bos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. las lentes terminales
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado
puesto que se h3:uan opticamente talladas y su sustitucin en suma-
mente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes.

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANA LISIS 257


Los tubos polarimlricos se lavan COn agua fra y seguidamente
con acetona y ter. Si es preciso secarlos, la operacin debe hacerse
con un pao de muselina.
1000 x rotacin observada
Rotacin especfica =
longitud del tubo en cm x porcentaje de
concentracin
Al comenzar la pmeba el polarmetro tiene que ajustarse a cero
frente a agua destilada. La correccin obtenida en la prueba de ajuste
debe restarse, o.sumarse, a la rotacin observada con la muestra. Es
esencial anotar si la luz ha sufrido una rotacin positiva o negativa y
sta ha de ser tenida muy en cuenta al aadir o sustraer las correccio-
nes de la rotacin positiva o negativa.
La exactitud de la rotacin ptica leda depende de la tempemtu-
ra externa. Las determinaciones de la rotacin ptica hay que hacer-
las a una temperatura lo ms prxima posible a 20
0
C.
Para este trabajo pueden adquirirse tubos polarimtricos con
camisa. En la Tabla XXIV se muestra la rotacin ptica de diversos
azcares a diferentes concentraciones.
Tabla xxrv
Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
"100 por ciento" para la luz amarilla de sodio
Concentracin
verdadera en
$/100 mi ren
$4caroStl DextraStl rructostl Ma/Joso LaClD!1lJ A zlCaf
aguo deiti/ada)
im'erlido
,
+66.SOO +52.607 -89.42 +1J8.38 +52.H -19.8n
10 +66.$27 +52.740 -90.12 +138.29 +52.53 -20.018
15 +66.541 +52.898 -92.01 +138.20 +52.:53
-20.198
2. +66.'40 +53.083 -93.30 +1l8.11 +52.53 -10.451
ABSORCIOMETRIA
Anlisis colorimtrico'
Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmiti
da puede colorearse si algn componente presente en la muestra pue-
d.e absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la soluci6n ser ei complementario del absorbido; as, .si

258
ANALISlS DE ALIMENTOS
se absorbe el anaranjado, el color observado es el azul-verdoso. Un
efecto similar tiene lugar cuando la luz se refleja sobre una superficie.
La longitud de onda transmitida es caracterstica de la sustancia pro-
blema y la medida de la absorcin puede relacionarse con la concen-
tracin, con tal que la prueba se realice en las mismas condiciones.
Gran nmero de los procedin\ientos citados en la Seccin de M-
todos se basan en la absorcin de luz a una determinada longitud de
onda. El color a medir puede debese bien a la presencia de un pig-
mento aadido o bien a la formacin de un producto coloreado por
reaccin qumica. A partir de la intensidad del color obtenido, al
reaccionar la muestra con los reactivos a'ladidos, se determina la
concentracin de la sustancia problema y a ste tipo de anlsis se le
conoce como anlisis colorimtrico. Las mediciones se realizan en
absorcimelros esrecialmente diseados pMa comparar la intensidad
de luz transmitida por la solucin problema frente a la de un blanco
(solvente puro o solvente puro y reactivos sin la muestra). Durante el
paso del haz de luz a travs de la solucin ciertas longitudes de onda
resultan absorbidas, mientras que' otras son transmitidas y son las
que originan su coloracin. La relacin entre el color transmitido y
el absorbido se indican en la Tabla XXV.
El dise'lo del equipo existente en el mercado es muy variado aun-
que su funcionamiento es bsicamente similar. La principal diferen-
cia estriba en que unos aparatos se hallan provistos de dos ch,las
fotoelctricas y otros de una sola. Se admite que los instrumentos
que poseen dos clulas estn mejor compensados frente a los cambios
de temperatura y al agotamiento de las clulas. El "Hilger Spekker
Absorptiometer" que se menciona en el texto es un instrumento de
dos clulas. Otras marcas de aparatos de dos o una clula son igual-
mente apropiados para los mtodos 'que se indican en la seccin ana-
ltica de este libro.
Tabla XXV
Color a b ~ r b i d o o transmitido
Transmitido
verde azulado
azul verdoso
azul
prpura
rojo
amarillo
verde amarmento
Absorbido
rojo
anaranjado
amariUo
verde
azul verdoso
azul
violeta
Longitud de onda
absorbida (nm)
650-700
600-650
570-600
490-570
475490
440475
400440

CONSIDERACIONESGJ::NERALES SOBRE WS METODOS DE ANALISIS 259


El medio ms simple de seleccionar una determinada longitud de
onda es usar un filtro. Normalmente en su fabricacin se proCUrd que
el nivel de transmitancia sea mximo y el rango de longitud de onda
transmitida sea estrecho (normalmente de 40 aSO' nm).
Los filtros se fabrican en vidrio coloreado y en lmina de gelat41a
impregnada de colorante. Los primeros son los ms tiles para el uso
diario por su mayor resistencia a la rotura. Filtros apropiados los fa-
brican "Ilford Chance and Corning". Para evitar confusin, slo se
citan en la seccin de mtodos los nmeros de los fIltros "Ilford". Pa-
ra facilitar al lector el uso alternativo de fIltros de otras marcas, en la
Tabla XXVI aparecen tabuladas las transmisiones mximas aproxi-
madas de los filtros "Ilford".
El mrgen de longitudes de onda de los filtros "Ilford" es muy es-
trecho y cubren la mayor parte del espectro necesitado.
Si se desea determinar cul es el filtro ms adecuado para un m-
todo analtico nuevo se necesita probar sucesivamente cada uno de
los filtros. El filtro ms adecuado ser aquel que tenga la mxima
transmisin para una concentracin dada o para una intensidad de
color. Las indicaciones dadas en la Tabla XXVII son tiles para hacer
la posible eleccin de un filtro.
Tabla XXVI
filtros espectraJes Hrord
Nm.
601
602
603
604
605
606
601
60S
Nombre del ,'Olor
espectro violeta
espectro azul
espectro azul-verdoso
espectro verde
espectro amarillo-
vtIdoso
espectro amarillo
espectro anaranjado
espectro rojo
Transmisin mxima
(aprox.) nm
430
410
490
515
545
570
600
680
Tabla XXVII
Eleccin del color del filtro para mooir una 501l:lcn
de un color determinado
CoJor de la solucin
Prpura
AnararUado-rojiza
Amarilla
Violeta-rojiza
Azul
Color del filtro
Verde
Azul-azul-verdoso
Azul
Prpura
Rojo

260 ANALlSIS DE
Los filtros hechos con Ouoruro de magnesio mantenido entre
pelculas de plata, tienen un mrgen ms estrecho de transmisin
de la luz (del orden de lOa 15 nm) y aunque son caros resultan muy
eficaces.
Equipos ms complejos tales como los espectrofotmetros llevan
prismas incorporados para garantizar una seleccin ms precisa de la
longitud de onda. El prisma de vidrio se utiliza para el mrgen del
visible (por encima de 600 nm) y el de cuarzo o de slica fundida
para longitudes de onda ms bajas en el mrgen de ultravioleta. Las
rejillas de difraccin, que consisten en un espejo o placa con numero-
sas estrias rayadas paralelamente, son incluso ms eficaces para ais-
lar diferentes longitudes de onda y pueden dar una resolucin tan ba-
ja como 0,0 I nm. A la capacidad para separar dos longitudes de
onda de similar intensidad y que se encuentran muy juntas se deno-
mina poder de resolucin de un instrumento determinado.
Para operar el "Spekker Absorptiometer", el instrumento se ajus-
ta a cero con la solucin problema. A continuacin el absorcimetro
se reajusta a cero con el solvente. La medida del ltimo ajuste consti-
tuye una medida de la absorcin de luz que tiene lugar en presencia
de la solucin problema coloreada. El uso de los filtros apropiados
aumenta la sensibilidad de todos los instrumentos a la absorcin de
luz.
Existen cubetas de vidrio de 0,25, 0,5, 1,2 y 4 cm de espesor. La
usada ms corrientemente es la de l cm de camino ptico, que tiene
una capacidad que oscila entre 7,5 y 8,5 mi de solucin. La capaci-
dad de las restantes cubetas se halla en proporcin con la de I cm.
Las cubetas tienen que manipularse cuidadosamente y deben lavarse
inmediatamente despus de usarlas. El lavado se realiza con agua ds-
tilada o bien con el solvente utilizado para preparar la solucin pro-
blema. Seguidamente deben lavarse con acetona y finalmente con
ter. Las huellas dactilares sobre las cubetas afectan a la exactitud de
las lecturas obtenidas con el instrumento.
Al objeto de deterninar una longitud de onda a la que una sus-
tancia problema tiene la mxima absorbancia o por el contrario la
mnima ttansmitancia, debe representarse grficamente el porcentaje
de transmitancia (T), o la densidad ptica, obtenida en un determi-
nado mrgen de longitudes de onda. La presencia de otras sustancias
puede afectar los resultados obtenidos, yen este caso, al objeto de
minimizar las interferencias, el punto escogido no tiene que ser nece-
sariamente el de mxima absorbancia. Siempre que la concentracin
de la sustancia problema no sea muy alta, se puede obtener una me-
dida segura de la concentracin de la sustancia problema refiriendo la
densidad ptica obtenida a una curva patrn. La curva de calibracin
se obtiene por medida de las transmitancias de cantidades conoci-
das de la sustancia problema en cuestin. Esta curva de calibracin
debe obtenerse dentro del mrgen de concentracin ms amplio posi-
ble que cumpla la Ley de Beer-Lam.bert.

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 261


Existe otro lipa de absorcimetro que compara la corriente pro-
ducida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz inci-
dente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una elec-
cin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
problema. El procedinento es simple la cubeta con el blanco se
coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100'por
ciento de transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
la solucin problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
absorbacia (densidad ptica).
La mayoria de los resultados pueden representarse graficamente
relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin ob-
tenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
es mayor se denomina mxinlO. Este punto depende de las caracters-
ticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cual-
quier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparan-
do la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
concen traciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
sustancia problema, de peso aproxinlado de 0,1 alOa mg, se disuel-
ve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo clorofor-
mo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede te-
ner lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe pre-
pararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utili-
zado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conec-
tadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
sustancia problema en "extincin" o "densidad ptica". Esta medida
cumple la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dis-
persin ni exista emisin de fluorescencia.
Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse compara-
ciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con can-
tidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos per-
tineates. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
al de la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colorme-
tros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
problema.

262 ANALISIS DE ALIMENTOS


MEDIDA DEL COLOR
El color depende de la aptitud para distinguir cambios de luz (efi-
cacia), del observador y de las caractersticas de la iluminacin y.
reflectancia espectral de la sustancia problema. El color puede con
siderarse bajo tres aspeCtos -matiz, brillo y saturacin. El matiz o
clase de color se relaciona con la longitud de onda de la radiacin
que produce la estimulacin ptica; el brillo es la medida del grado
de dilucin del matiz con el negro; y la saturacin es la pureza del co-
lor o bien puede considerarse alternativamente como el grado de dilu-
cin con el blanco. Tanto el matiz como la saturacin son dificiles de
determinar y en consecuencia se utilizan tecnicas instrumentales para
medir la reflectancia del azul, verde y ambar o la transmitancia de las
sustancias transparentes. -
Los valores tristmulus propuestos para X, Y YZ por la "Commi-
ssion Intemational d'Eclairage" (CIE) han sido adoptados ampliamen-
te. Estos valores aproximan la reflectancia al ambar, luminoso y azul
y definen la energa que produce el color visualizado. Los valores se
representan en un sistema de coordenadas trid imensional. Si cada
uno de los valores se dividen por la suma de los tres los valores resul-
tantes representan coordenadas bidimensionales de cromatieidad.
Uno de los mtodos descritos en la seccin de procedimientos
analticos se vasa en el uso del "Gardiner Photoelectric Tristimulus
Colour Difference Meter". Este aparato es uno de los muchos siste-
mas utilizables. El medidor consiste de una unidad sensible al co-
lor que emplea como fuente una lmpara de tungsteno, la cual, me-
diante unos espejos, dirige mltiples haces en angulos de 45
0
hacia la
muestra y entonces mide la luz reflejada en los filtros de una clula
fotoelctrica. La corriente (DC) producida puede leerse en una 'serie
de diales. Estas lecturas son medidas numricas del color en la escala
escogida. Existen tres escalas utilizables - los valores tristmulos CIE
ya descritos; el sistema R
d
en el que el porcentaje de luz reflejada se
relaciona con el xido de magnesio (el valor Y en el sistema CIE) y
las coordenadas de cromaticidad relacionadas con el rango entre el
rojo o verde (a) o azulo amarillo (b); y el sistema L, a., be en el que
el brillo se expresa como un exponente de R
d

La medida del color de una solucin problema o de los productos
alimenticios puede efectuarse con el "Lovibond Tintometer" o con
el "Lovibond-Scholfield Tintometer", El mtodo se basa en la com-
paracin del color haciendo la sombra apropiada mediante tres juegos
de vidrios con los colores primarios - rojo, amarillo y azul -. Los vi-
drios de colores son aditivos de forma tal que el vidrio 2 ms el vidrio
3 igualan el color del vidrio 5. Siempre que sea posible conviene usar
un vidrio nico en lugar de dos vidrios juntos debido a que el mayor
grosor de los dos vidrios debilita la intensidad del color. El vidrio 5

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS . 263


de un color particular es equivalente al vidrio 5 de los otros dos colo-
res primarios.
Es esencial que el compartimento interior de comparacin se en-
cuentre en buen estado y que se halle pintado de blanco mate. Los
cambios de color en dicho compartimento interno pueden producir
diferencias en la comparacin del color en especial cuando las compa-
raciones se hacen durante un largo perodo de tiempo. Los espejos
de la cmara se tienen que limpiar con frecuencia.
Tambin hay que mantener limpias las cubctas y las cpsulas que
se usan con el aparato. Es importante llenar estos recipientes a la mis-
ma altura cuando se examinan una serie de muestras. El color de la
muestra vara con la presin que se ejerce al llenar los recipientes.
Los materiales coloreados solubles pueden compararse disolvindolos
en un solvente apropiado. Las muestras que no tienen aspecto uni-
forme pueden examinarse colocndolas en un recipiente de muestra
que se mantiene en rotacin. De esta forma se puede registrar el valor
medio del color de las muestras no uniformes tales como el cacao en
grano, la pimienta en grano, etc.
El aparato "Lovibond-8cholfield" se diferencia del "Lovibond
Tintometer" en que el color se determina en trminos de uno o dos
colores solamente. Una medida del grado de brillo de la muestra tam-
bin queda incluida en los valores de comparacin del color que se
obtienen con el tintmetro.
La fatiga ocular afecta a la comparacin del color. Es preferible
utilizar los resultados obtenidos al examinar por primera vez la mues-
tra que los obtenidos despus de un largo periodo de examen.
ESPECTROFOTOMETRIA
Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informa-
cin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8000
A (100 - 800 nrn).
Los primeros equipos realizaban una comprobacin visual o foto-
grfica registrando los resultados obtenidos a las longitudes de onda
fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la deteccin fotoelc-
trica en la cual la luz incidiendo sobre una superficie metlica, man-
tenida a vacio, produce una actividad en los electrones proporcional
a la intensidad y de esta forma crea una corriente de flujo detectable.
El potencial producido puede relacionarse con la densidad ,ptica. El
equipo ms simple se basa en la rel1ectancia de medio prism" girato-
rio que selecciona una longitud de onda conocida, la cual pasa a t
I1l
-
vs de la muestra. Espectrofotmetros ms complejos ti.enen un reJI-
lla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor capa-
cidad para realizar un barrido continuo del espectro. En el comercio
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrido manual como
automtico.

264 ANALlSIS DE ALIMENTOS


Los espectros de rayos infrarrojos (IR) son el" resultado de las vi- .
braciones por efecto de las radiaciones sobre las molculas. Los to
mos en una molcula pueden considerarse unidos mediante enlaces
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las mol-
culas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarro-
jos abarcan 'desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infra-
rrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los
aditivos.
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesa-
rio seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines.. La
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir
los Iiquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide. cual-
quier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la re-
gin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utiliza-
dos se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cui-
dado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas.
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pel-
cula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular.
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos co-
merciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajusta-
bles que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de
energia de radiacin.
ESPECfROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE
ABSORCION ATOMICA
La espectrofotometra de llama o de absor<;in atmica (AAS) se
basa en la absorcin de luz que se produce cuando los iones de una

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANAUSIS 265


solucin se vaporizan en una llama. Es una tcnica de anlisis rpi-
da y muy sensible detectando concentraciones tan bajas como
l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contami-
nantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especia-
lizados. La produccin de iones depende de la temperatura de la lla-
ma y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la iransi-
cin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espec-
trofotometra de llama o de absorcin atmica tine una mayor sen-
sibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tam-
bin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
El mrgen espectral Itil para amplificar y registrar los resultados
tiene semejanza, entre 190 y 100 .g, a los detectores normales de
luz ultravioleta (U
a
V
o
). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxi-
dante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire yacetile-
no (2100 - 2400 oC).
Una posible desventaja' del mtodo es que no permite realizar de-
terminaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
solucin tambin puede afectar a la velocidad de' pulverizacin en la
llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales al-
calinos o silica puede producir interferencias. La pirrolidina amonio-
dizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los ali-
mentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obteni-
das y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva pa-
trn.
ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o mol-
cula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden despren-
derse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denominada espectro de masa. Si se parte de un com-
puesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350
0
C el
registro del espectro de masa proporcionar una informacin til pa-
ra caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio con-
siderable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la

266
ANALISIS DE ALIMENTOS
espectrofotometra de masa son relativamente simples. pero las <11-
ficultades seilaladas hacen que sean de poca utilidad en la industria
de los alimentos, aunque eficaces en investigacin.
POLAROGRAFIA
Los productos con agrupaciones que se reduzcan electrolitica-
mente pueden analizarse por mtodos polarogrficos. En ellos se re-
gistran las variaciones sufridas por ia intensidad de la corriente elc-
trica que se crea al aplicar una corriente de intensidad gradualmente
creciente.
Las soluciones de la sustancia problema en agua o en una mezcla
de agua y un solvente miscible, a la que previamente se le adiciona un
cloruro, se electrolizan en una clula que contiene el electrodo de
gota de mercurio y el nodo. La aplicacin de diferentes intensidades
de voltaje produce una corriente en la solucin que origina una trans-
ferencia de iones cloruro. El control cuidadoso del voltaje permite
producir una situacin en la cual se reducen los iones cercanos al
ctodo, pero no los que se encuentran alejados. En estas condiciones
se dice. que el electrodo est "polarizado" y puede determinarse su
potencial. Este valor se relaciona con otras propiedades de la sustan-
cia problema siendo el potencial del electrodo proporcional a la con-
centracin. Aunque el mtodo polarogrfieo puede parcialmente
automatizarse no ha encontrado mucha utilidad en el anlisis de ali-
mentos.
RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR
La utilizacin de las tcnicas de resonancia magntica nuclear
(NMR) en la determinacin del contenido acuoso en los alimentos ha
hecho aumentar su inters, tendindose a utilizar como instrumento
de investigacin adems de como sistema de control de calidad. El
equipo no slo es costoso sino extremadamente pesado (ms de l to-
nelada).
La resonancia magntica nuclear se basa en el efecto mostrado
por los ncleos atmicos con electrones sin aparear que tienen una
carga procedente de un protn adicional y que muestran propiedades
magnticas. Las diferencias en los niveles de energa tienen lugar si
tales nucleos se someten a un campo magntico. Cuando se irradia
con determinadas ondas de radio frecuencia se producen picos de
absorcin.
La ventaja de las tcnicas NMR es la capacidad para estudiar la
conducta del to/ID de hidrgeno protegido de otros elementos. El
instrumento permite medir la absorcin de energa cuando se aplica
un campo magntico. El rea delimitada por la seilal es proporcional
a la cantidad de componente presente. El registro puede usarse en

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 261


conSecuencia para determinar el contenido acuoso de los productos
alimenticios en aquelJos productos de difcil determinacin.
El equipo de prueba consta de un imn, un oscilador de radio
frecuencia y un detector. La muestra se disuelve en un solvente que
presente nula o ligera absorcin y a continuacin se coloca en un
campo magntico y se le somete a las ondas de radio frecuencia. La
absorcin se transmite a un osciloscopio o registrador incorporado
al detector.
SEPARACION A CONTRACORRIENTE
La separacin de mezclas complejas tales como cidos grasos
mixtos a componentes ms simples puede realizarse utilizando las va-
riaciones de solubilidad en diferentes solventes inmiscibles. La rela-
cin de los solventes puede equilibrarse de tal modo que la muestra
sea aproximadamente mitad soluble en un solvente y el resto de solu-
bilidad se reparta entre los otros solventes. Mezclas tpicas de solven-
tes utilizadas para materiales grasos son ter de petrleo ligero yeta-
nol acuoso.
La sustancia problema se disuelve en el solvente menos denso y
a continuacin se transfiere al primer tubo de una unidad de agita-
cin que consiste en un banco de tubos conectados de lOO o menos
hasta 400 tubos. En los tubos se coloca el solvente de mayor densi-
dad que formar la capa inferior. Un simple mecanismo de balanceo
produce la distribucin uniforme de la muestra entre los solventes y
una plataforma inclinada produce el paso del solvente menos denso al
tubo siguiente. Entre tanto ms cantidad de solvente con menor den-
sidad pasa desde un recipiente al primer tubo de la serie. Este proce-
dimiento se contina hasta que se separen los diferentes componen-
tes o hasta el momento en que se obtenga una fraccin concentrada.
La proporcin de solvente puro utilizada puede determinarse pre-
parando en embudos de separacin, una serie dediferentes mezclas
de solventes a los que se le aade cantidades exactas de muestra. Des-
pus de agitar, dejar en reposo y separar, se transfiere la fraccin me-
nos densa a un frasco previamente pesado, se evapora el solvente y se
pesa el residuo. Comparando los resultados se conocer la proporcin
de solvente apropiado para obtener una separacin de aproximada-
mente 50:50.
MEDIDA DE LA TEXTURA
La textura, junto con el color, el sabor y el aroma, es uno de los
factores principales en la seleccin y adquisicin de los alimentos.
Los intentos de medir la textura utilizando pruebas de degustacin
que implican un juicio crtico son difciles de estandarizar y los re-
sultados estn sujetos normalmente a desviaciones. En consecuencia

268
ANALISIS DE ALiMENTOS
existe la necesidad de equipos que relacionen la textura con los
valores obtenidos por medios mecnicos objetivos y reproductibles,
de modo que pcrmitan la valoracin objetiva de la calidad despus de
la fabricacin y durante el almacenamiento. Existen gran nmero de
instrumentos; de los indicados en la seccin de mtodos el "Instron
Materials Tester Model 1180" (Instron LId., High Wycombe, En-
gland) desarrollado en otros campos industriales se ha adoptado en las
pruebas de alimentos. Este aparato contiene un equipo de prueba se-
parado de una consola control. La cabeza mvil es accionada sincro-
nicamente para producir un control exacto en el mrgen de 5 mm
min-
I
a 500 mm min-
I
. Esto permite una velocidad de deformacin
constante para la carga aplicada: Los sistemas utilizados para medir
la textura son muy variados e incjuyen agujas, diferentes tipos de
punzones, clulas de prueba y extrusores. Cualquier sistema escogido
debe permitir,dentro dc la muestra,la aplicacin de fuerzas tensoras,
compresoras, llexoras y de cizalla. Clulas indicadoras de la intensi-
dad de deformacin se usan para detectar y transmitir las lecturas a
un registrador que representa grficamente la conducta de la sustan-
cia problema. Estos registradores llevan diferentes velocidades de
recorrido de la carta, que puede utilizarse para aumentar la deteccin
de las condiciones ms adecuadas de deformacin. Los accesorios
para el instrumento incluyen la mquina "Warner Bratzler", el
aparato multihojas "Kramer" y la clula de medida "Otlawa Tex-
ture", Su uso vara considerablemente y proporciona informacin en
la mayora de las frutas y verduras frescas, congeladas y enlatadas, as
como en otros productos alimenticios procesados.

PRUEBAS DE DEGUSTACION
s
Las pruebas de degustacin pueden utilizarse con tres fines prin-
cipales:
J. para cOI]1probar que los productos tienen aroma y textura
constante cuando se modifica su produccin tecnolgica o
cuando vara la materia prima suministrada.
2. para evaluar ingredientes de una frmula al objeto de elegir
nuevas fuentes de abastecimiento.
3. para comprobar el probable xito de un nuevo producto.
Al someter a examen productos con las finalidades (1) y (2) es
aconsejable usar el mtodo de presentacin triangular. En este siste-
ma se presentan a examen tres muestras, dos de las cuales son idnti-
cas y la tercera diferente. Las dos muestras similares pueden ser la
muestra problema o bien la muestra patrn.
Las muestras debern codificarse con smbolos mejor que con n-
meros o letras. De sta forma se evitan los errores que puedan sugerir
el 1, 2 y 3 o bien la A, B YC. Un buen sistema de codificacin terna:
ria, que no sugiere nada consiste en usar los smbolos *, (/) y &. Las'
muestras no debern presentarse formando una lnea recta ya que los
catadores siempre tienden a oomenzar por el mismo extremo y esto a
veces deternlina una preferencia por la eleccin de una muestra deter-
minada. Se recomienda que las muestras se presenten como indica la
figura 14.
Las muestras debern presentarse al azar cambiando durante la
prueba la posicin de la muestra similar. Si la muestra patrn se halla
codificada con el smbolo * y la desconocida se halla codificada con
el smbolo &, la presentacin de la muestra codificada con el smbolo
(/) se har de acuerdo con el esquema al azar que se ofrece en la Tabla
XXVIII, para un panel de diez degustadores.
&
Fig. 14. Presentacin de muestras a degustar.
El color influye notablemente en la preferencia del juez y por
tanto siempre que sea posible se eliminarn o reducirn al mnimo
las diferencias de color entre las muestras. Aunque en. los laboratorios
de control normalmente no sqbra espacio, a veces es posible destinar

270 ANALlsrs DE ALIMENTOS


Tabla XXVIII
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo <J,
para la presentacin en una prueba triangular
J u ~ z
Nm. de lo.
prueba
1 2
1
3 4
1
5
1
6
1
7 8 9 10
1 & & & & &
2 & & & & & &
3 & & & &
4 & & & & & & &
5 & & & &
6 & &
& &
7 & & & & &
8 & & & & & & &
9 & & &
&
10 & & & & &
una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta ha-
bitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfac-
torio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es di-
ficil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura am-
biente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas di-
ferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofre-
cer agua o alimentos neutros. Con tal fin son apropiados, los bizco-
chos de pan no salado o el pan ordinario descortezado.
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fa-
bricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de ad-
vertir pequeflas diferencias en un producto, ni mucho menos que
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionr los miembros de
un panel deben presentarse muestras con diferencias "mnimas para
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a
un entrenamiento consistente en detectar diferepcias cada vez meno-
res en la calidad del producto mediante una serie adicional de prue-
bas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas.

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE"Ws METODOS DE ANALlSIS 271


La eleccin del formulario a cumplimentar por.el juez debe peno
sarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayo-
ra de los tipos de productos alimenticios:
Degustador: ........... , ... , .
Las muesuasque tiene ante Vd. son:
Prueba No ~ .......
Fecha ........................
Dos de cUas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
torno a la respuesta correcta.
l. Puede detectar alguna diferencia en las muestras?
SI
2. Cul es.la muestra diferente?

NO
&
3. Indique brevemente qu diferencia cree que existe
Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasio-
nes. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas correc-
tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requeri-
da por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
triangular se indica en la Tabla XXIX.
COMPARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
La prueba triangular indica si existe una diferencia distinguible
entre dos productos alimenticios similares. Sin embargo, cuando se
trata de determinar si un factor dado, tal como la dureza, la penetra-
cin o sabor cido, ha variado, o si un producto es preferido a otro,
se utilizan pruebas de solo dos muestras. En general las comparacio-
nes entre dos muestras ("duo-testing") requieren ms comprobacio-
nes que las comparaciones triangulares. Se supone que en estas prue-
bas el 5 por ciento de los juicios son errneos, por lo que al menos
20 jueces tienen que identificar una preferencia en 25 presentacio-
nes de la muestra (ver Tabla XXXHtn anlisis de control de calidad, el
nmero de pmebas puede reducirse si se presentan dos pares de la
misma muestra distribuidas' al azar. A los jueces tiene que pregun-
trsele que sellalert la preferencia primera, la segunda o la no diferen-
cia en cada presentacin. Los resultados que indiquen no diferencia
tienen que separarse por igual entre la preferencia por cada muestra]

272
. ANAUSIS DE ALIMENTOS
Tabla XXIX
Nmero de respuestas correctas requeridas pardo un nmero dado
de pruebas triangulares
Nm. de
Nmero de respuestas . Nm. de Numero de respuestas
. degusta-
(:orreclas requerido degusta- correctas requerido po-
ciones
para di!erencioci dores ra una dlferencia.ci4n
significativa signi!icatfl'o
p= 0,05 P = 0,01 p = 0,001 p = 0,05 P = 0,01 P = 0,001
7
,

7 40 20 22 24
8

7 8 4'
20 22 24
9 6 7 8 42 21 22 2S
10 7
,
,
.. 21 2J 2S
11
7
,
9 44 21 2J 2S
12
,
9 10
4'
22 24 2.
13 8
,
10 46 22 24 26
'4
o 10 11 47 '2J 2S 27
"
o 10 12 48 23 2S 27
"
10 11 12 49 23 2S 28
17 10 11 lJ 'O
24, 26
" 18 lO 12 lJ
"
24 2. 29
19 11 12 14 52 2S 27 29
20 11 13
" "
2S 27 29
21 12 13
"
54 2S 27 JO
22 12 '4
" "
26 28 JO
21 13 14 16
,.
26 28 JI
24 lJ 14
" "
27 29 JI
2S lJ
"
17 58 27 29 32
2'
14
"
17
"
27 JO 12
27 14 16 18 60 28 JO B
28 IS 16 18 65 JO 32 3S
29
"
17
"
70 32 J4 37
JO 16 17 19
"
J4
"
J9
JI
l'
18 19
'O
3S 38 41
32 16 18 20
"
J7 40 4J
3l 17 19 'O
.0 JO
4' 4'
'4
17 19 21 os 41 44 47
" "
19 21 lOO 4J 46
4'
36 18 20 22 JOO 117 122 127
J7 18 20 22
'00
188 194 202
l8

21
"
1000 36J 372 3M3
J9 19 21
"
2000 70. 722 739
ReL Roe"ler E, D,; Warren, J" Guymon, J, F., Food Res, (948), /3, 503,
Nota: p = nivel de significacin> I en 20, 1,000 y 1.000 representaciones.
En un panel de 50 se quiere alcanzar una respuesta
significativa los resultados tienen que indicar que al menos dos terce-
ras partes de los jueces han emitido su preferencia por una mues-
tra)
En las pruebas de comparacin de dos muestras, -estas pueden
marcarse simplemente como patrn y problema, Este proceder sin
embargo puede influir en los jueces que est a favor "y en contra
de los productos de la "casa", En el formulario a cumplimentar debe
pedirse a los jueces que indiquen si existe diferencia entre las mues-
tras, cul es la muestra preferida y por qli es preferida, Se recOmien-
da no obstante usar tambin los smbolos descritos para las degusta-
ciones triangulares,
Al objeto de obtener una medicin cuantitativa sobre la preferen-
cia. de una detenninada muestra, se debe preguntar a los degustadores

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METOOOS DEANALISfS 273


que indique cul de los trminos siguientes se acerca ms a su juicio.
Muy agradable
Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Ni agradable ni desagradable
Ligeramente desagradable
Relativamente desagradable
Muy desagradable
A continuacin cada resultado debe puntuarse sobre una escala
hednica en donde 7 reprcsenta el trmino "muy agradable" y el 1
"muy desagradable".
Tanto la muestra patrn como la problema tienen que recibir una
puntuacin. La puntuacin de la muestra patrn sirve de gu la de se-
guridad a los miembros del panel durante las pmebas seriadas. Se re
comienda que los catadores marquen el nmero que se aproxime ms
a la descripcin de la muestra. Una til serie de trminos numerados
es la siguiente:
Excelente
Bueno
Satisfactorio
Mediocre
Malo
Marca 5
Marca 4
Marca 3
Marca 2
Marca I
TERMINOS DESCRIPTIVOS
A menudo los degustadores tienen mucha dificultad en encontrar
la palabra exacta para describir la muestra. En la Tabla XXXI se dan
numerosas descripciones comunes sobre la textura y el sabor de los
alimentos. Sera necesario obtener una gua ms directa sobre las di-
ferentes preparaciones de un producto alimenticio. Segn Szczesniak,
A.S. (J. Fd. Sci. 1963,4. 28, 385-389) la tecnologa utilizada por los
consumidores para describir los productos alimenticios aparecen con
la frecuencia siguiente:
textura, porcentaje 32,1
sabor, porcentaje 26,7
color, porcentaje 16,0
forma, porcentaje 12,5
apariencia, porcentaje 6,5
aroma, porcentaje 2,1
otros, porcentaje 4,0
Informacin adicional sobre la evaluacin del panel decatadores
.puede encontrarse en Harper, R., 1972, The Human Senses in Ac-

274 ANAUSIS DE ALIMErrrOS
tion, Churchill, Longman London; Amerine, M.A. el al.. 1965, Prin-
cipies o[ Sensory Evaluation, Academic Press, New York; y Yoshilca-
wa, S, 1970, J. Text. Studies. l. 437-442.
Tabla XXX
Comparaciones entre muestras emparejadas
(Cada degustador prueba dos pares de las mismas dos muestras distribuidas al aZar y sin
usar OOci.o directivo).
Nmfro total d ~ p a r ~ i a s probadas
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Nivel de elecciones precisos
para una preferenciR claro
17
20
23
26
29
32
35
38
41

Tabla XXXI
Trminos utilizados para describir la textura y el sabor
(a)
Crujiente
Desmenuzable
Quebradizo
(b)
Bllindo
Corto
Cremoso
"Deehic1e"
Duro.
Elstico
Esponjoso
Firme
frio.
hmedo y
blando
Ligero
Mucilaglno30
MuUldo
Rgido
TIerno
(e)
Acaramelado
Arenoso
Aspero
Clcareo .
Basto
Cristalino
Grumoso
Pulverulento
Suave
(d)
Fibroso
De gacha
Huinoso
Pasto.,
Pegajo.,
(e)
Creo .
Frito
Grasiento
Hmedo
Melado
Jugoso
Oleoso
Seco
fj) (x) (h) ({J
8
Actico Aromtico
Z
AcuoSo Ahumado
'"
Acido
Almacenado
Apetitoso Balsmico
8
Acre
Dbil
A carne Descompuesto
!il
>
Agrio
Delicioso
A cartn A flotes
(l
Amargo
Escaldado
Chamuscado Fragante
i5
Z
Astringente
Estimulante
gaOJ.1ina Hediondo
l:l
Avinagrado
Estofado A heno
Inodoro
"
Dulce
Fro A hierbas
Maloliente
'"
Desagradable
Fuerte (ntragable
Mohoso
~
::-
Punzante
Gustoso Medicinal Olor desa:
>
Sin dulce
Incomible A menta gradable
;;
btspido A nueces
Oloroso
'"
Limpio A pan
Perfumado
ts
'"
P....do Penetrante
Sucio ::-
. Plano
Quemado
'"
Repulsivo Rancio 5
'"
Sabroso A fruta
s:
Suave Sin sabor
~ Uniforme A tierra
'"
O
'"
'"
'"
.>
""
;;
;;
N
...
'"

INFORMACION UTlL
ALANALlSTA
Tabla XXXII
Correspondencias de pe!K>S y medidas
Lunxilud
1 pulgada 25,4 mm
1 pie 304,8 mm
1 YaIda 0,9144 m
MoSll
1 onza Coz) 28,35 gramos (g)
16 dracmas (peso) =
.437;5 granos (Pl"o)
1 lihra (Ih) = 453,59237 g
0,4536 kilgramos (kg)
16 onzas
256 dracmas (peso) =
7000 pauos (pe<o)
1 "stone
n
6,350 kg
1 qu iotal = 50,80 kg
1 '"ton" 1.016 kg = 1,016 tonela
das
Jgramo = 0,0353 oz = 15,43 pa-
nos
1 kilgramo = 2,2046 lb
partes por milln en peso/peso base = milgramos por koogra-
roo
1 microgramo l millonsima parte de
pamo (l0'6)
1 pulgada cuadrada 645,161010
2
1 pie cuadrado
. 0,092903 10
2
Vohlmen
1 pulgada cbica = 16387,11010
3
16,39 cm
3
1 pie cbico = 0,028317 m
3
1 yarda cbica 0,7646 m
3
I pie cbico (agua) 62,35 lb
6

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 277


Qzpacidad
1 onZa de liquido (n. oz)
1 pinta
. 1 galn
1 "US gal"
1 litro (1}
1 mililitro
Energa
1 caloria ter"moqumica
1 unidad trmica britnica
1 fl pd I
Energas merabo/izables
protena
grasa
cvbohKiratos
Re!ereflcws
= 28,41 cm
3
0,028 dm
3
0,5683 dm
3
4 2 "gills'
4,546 dm
3
1,201 "US gal"
160 "n. Ol imperial"
0,83267 "Imp. gal"
3,1854 dm
J
1decmetro cbico (dm
3
)
I centmetro cubioo
(cm
3
)
4,184 J
'1,055kl
0,042140 J
17 KJg"
37 KJg"
= 16KJg-'
1.BSI, "The U.e of SI Unil'" 1/1969.
2.Royal Sodety, "Metric Units, Conversion Factors and nomenclature", t972.
Tabla XXXlII
Prefijos decimales para unidades de medida
Prefijo
piro
namo
micro
mili
centi
ded
deca
hecto
kilo
mega
giga
teta
Simbolo
p
n
J.
m
e
d
.da
h
k
M
G
T
Faclor de mulriplicacin
J0'12
10-
9
,10'6
10,3
10,2
10-
1
lO
10
2
10
3
10
6
JO.
10
11

278
Omtidad {t'sica
l.Dngitud
ma..
tiempo
corriente elcuica
temperatunl termodinmica
intensidad luminosa
cantidad de sustancia
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Tabla XXXIV
Unidades base en el sistema sr'
Unidad
metro
kiJgramo
segundo
amperio
kelvin
candela
mol
Tabla XXXV
Smbolo
m
I<g
s
A
K
cd
mol
(lista de pesos at6mioos relativQs, A
r
(12C):;: 12)
Los valores A
r
(E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los ma-
teriales de origen terrestre.y a ciertos elementos 3Itifjciales.
Elemento Pe10 atmico Elemento
Peso Qtmico
Actinio
Disprosio 162,50
Aluminio 26,98154 E i n ~ ' t e i n i o
Americio
Erbio 167,26
Antimonio 121,75 Escandia
44,9559
Algn 39,943
Estafio 118,69
Arsnico 74,9216
Estroncio
87,62
Astatio
Ewopio
151,96
Azufre 32,06 Fermlo
Bario 137,34
Flor 18,99840
Berkelio
Fsforo 30,97376
BerilkJ 9,01218
Francio
,Bismuto
208,9804
Gadolinio 157,25
Boro 10,81
Galio 69,72
Bromo 79,904
Germanio 72,59
Cadmio 112,40
Hafno 178,49
Calcio 40,08 Helio
4,00260
CaJifornio
Holmio
164,9340
Carbono
12.011 Hidrgeno
1,0079
Cerio
140,12 Hierro
55,847
Cesio
132,9054 indio
114,82
Cinc
65,33 lodo
126,9045
Circonio
91,22 Iridio
192,22
aOIO
35,453 Iterbio
173,Q4
Cobalto
58,9332 Itrio
88,9059
Cobre
63,546 Lantano
138,9055
Criptn
83,80 I.:.itio
6,941
Cromo 51,996 Lutecio
174,97
Curio Magnesio
24,305

GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 219


Elemento
Manganeso
Mendelevio
Mercurlo ,
Molibdeno
Neodimi:>
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Ncbelio
Osmio
Oro
OxJieno
Paladio
Plata
Platino
Plomo
Plutonio
Palanio
Potasio
Prascodimio
Prometeo
Pe!KJ otmico Elemento Pe30 atmico
54,9380
Probctinio 231',0359
Radio
226,0254
200,57
Ratln
95,94
Renio 186,2'
144,24
Rodo 102,9055
20,119
Rubielio 85,461
231,0482
Rutenio 101,07
58,11
Sumario 150,4
92,9064 Selenio 78,96
14,0061 Silicio 28,086
Sodio 22,98911
190,2 Tantalio 180,941
196,9665 Tecnecio
15,9994 Telurio 121,60
106,4 Terbio 158,9254
101,868
Talio
204,31
195,09
Torio
232,0381
201,2
Titanio
41,9
Tulio
168,9342
Tungsteno
183,85
39,098
Uranio
238,029
140,9071
Vanadio
50,9414
Xenn
131,30
Notas: 1. Tomados del infonnc. de la "JUPAC Commission on Atomic WeighlS,
1971, (PureAppl, ehem.. 1972. JO, 631).
2. Los valores se consideran cxactO:i ha:sta 1 J dgitos decimales segn cier-
tos criteI)os establecidos en el informe de la "IUPAC Commission",
3. Se han omitido notas con detaUes ad.i&ionales. Por favor, referirse al trabajo
original .
CLASIFICACION DE SOLUCIONES
Productos gelatinoso.s
Diluir 100 mI de solucin de cido fosfotng,stico al 10 por ciento
COIl 100 mI de agua destilada y aadir 20 gramos de cloruro sdico
puro a la mezcla,
Masa grasa/proteica .
Mezclar can1idades iguales de I"errocianuro potsico al 10,6 por
ciento y de solucin de acetato de cmc al 21,9 por ciento contenien-
do 2 mI de cido actico glacial por 100 mI.
Soluciones azucaradas brutas, leche
Preparar acetato de plomo neutro a saturacin,

280 ANALlSIS DE ALIMENTOS


Tabla XXXVI
Logaritmos

1 2
,
4 5
,
7 8
,
1 2 J 4
,
6 7

10 0000 004J 0086 0128 0170. 0212 0253 0294 0334 10374 4 12 17 21
"
29 33 37
JI 0414
04"
0492 OHl 0569 0607
064'
0682 0719 0755 4 11 15 19 23 26 30 34
12 0792 0828 OS64 0899 09J4 OQ69 1004 1038 Ion 1106 J 7 10 14 17 11 24 28 31
II 1139 117) 1206 . 1239 1271 1303 1335 1367 1399 1.130 l 6 10 1) 16 19 B 26 29
14 1461 1492 ISB 1553 1584 1614 1644 1673 1703 1732 J 6
,
12 15 J8 21 24 27
15 J761 1790 1818 Itl4' 1815 190' In1 1959 19117 2014
J ,
S II 14 17 lO 22 25
"
204'
2061 2095 2122 2141:1 2175 2201 2221 215] 2179
, ,
8 11 IJ lb 1'1 21 24
17 2304 2330 2JSS 2380 240'
2430 2455 2480 2"J4 2529
2 ,
7 JO 12 13 172022
JS
2'
2S77 2601 2625 2648 2n 2695 1718 2142 2765 2 5 7
, 12
l'
16 19 21
"
2788 2810 UH 2856 2878 2900 2923 2945 2967 2989 2 4 7
11
13 16 18 20
20 3010 3032 3054 3075 3096 3118 Jl39 JI60 3L81 3201 24

8 11 13 lS 17 19
21 3222 )20 3263 J284 3304 3324 3345 ))65 J3S:5 3404 2 4 6 8 10 12 14 16 18
22 3424
,....
3464 )483 3502 3522 )SU 3360 H79 3S9K 24 6

10 12 i4 15 17
23 3617 3636 36'5 lb?4 3692 3711
'729
3747 1766 378.$ 24 6 7 11 t3 15 17
14 J,,2 3820 3838 3874
'892
3909 3927 )9fi2 24 5 7 9 11 12 14 16
"
3979 J997 4014 4031 ..40 4063 4082 .... 4(16 4133 2 J 5 7
, ,O
12 14 l'
26 41<O 4166 4183 4200 4216 4232 4249 426S 4281 4298 2 J
,
7 8 ,O 11 l3 15
27 014 4330 4346 4J62 4)78 4393 4409 4425 444.
4'"
2 ,
5
,
S 9 JI 13 14
2S 4472 "'7
4.502 4.518 4n3 4548
""
4579 4.594
'609
2 3 5

S
,
JI 12 14
29 4624 'li)9 4654 466. 468J 4698 4113 4128 4724 4757
1 ,
4 6 7 9 JQ 12 13
30 4771 4.86 4S00 481" 4829 484' 4857 4871 4886 4900 1 3 4 6 7 9 1011 13
JI 4914 4928 4942 495' 4969 <to9a} 4997 5011 5024 SQ38
, J
4

JO 11 12
J2
50" '06'
5079 '092
5Qs SIlO) 5132
""
5[59 5172 1 J 4
,
7

9 11 l2
JJ 5185 '198 SZll 5224 52)7
"'"
"63
5276 52119 :B02 1 J. 4
,
6

9 10 12
J4
5JI'
532S :BolO 5353 5366 .5318 5391 5403 5416 5428
, 3
4 5 6 8 9 JO JI
"
544' '453 5465 '478 5490 5502 S514 sn7 5539 H51
, 2
4
, ,
7 9 10 11
3'
5563 5575 'SS? 5599 5611 5623 5635 5647 5658 5670 I 2
,
5
,
7 8 10 11
J7 5682 5694 510S 5717
372'
5740 5752
57"
5715 5786 1 2 l 5 6 7 8 9,.
JS 5798 3809 51121 5832
'84J
s8SS 5866 5871 5888 :'>899 I 2 J
, ,
7 S 9,.
3. 5911 .5922 5933 3944 59SS 3966 '!l77 5988 5999 6010
,
2 l 4
,
7

.,.
40 6021 60JI 6042 6053 6064 6075
60S'
6096 6107 6J17 1 2 3 4
,
6 S
,.
41 6123 6138 6160 6170 6180 6191 6201 6212 622! 1 2 l 4 5
,
7 S

42 6232 6243 6253 6274 6284 6294 .,04 6314 6325 I 2 J 4


,
6 7

,
43 6335 O", 635S 6365 637.5 639.5
"'5
6413 ..23 1 2 J 4
,
6 7

,
44 6435 6444 6454
6464 .
6474 6484 6493 6513 bS22 1 2
,
4 5

7 8 9
45 6532 65.2 6.HI 6561 6571 M:gO
6390 6599 6609 6618 1 2 3
, ,
6 7

46 662S 6631 6646 6656 6665
"75
6684 669J 670Z 6112
, 2
3 4 5
,
7 7 S
41 6721 61]0 6739 6749 6158 6761 6176 6185 6792 680J, 1 2 3 4
, ,

,
S
4" 68'2 6821 68J.
68"
6S..
68"
6866
68"
6884 6893
, 2
J 4 4
, ,
7

4' 6902 6911 692. 692S 65m 694' 69.55 6964 6972 6981
, 2
3 4 4
,
6 7 S
50 699.
"'8
7W1 7016 7024 703) 7042 1050 7059 7067
,
2 3 J 4 5

7 S
SI 7016 7.... 709J 7HU 7110 7118 7126 71JS 7143 7152 I 2 3 3 4
,

52 7160 7168 7177 7185 719]


720217210
7218 7226 7235
, 2
2 J 4
,

7 7
"
724J 7251 1259 1267 727S 7284 7292 7300 7J08 7316
, 2
2 J 4
,
6 6 7
54 7)24 7332 7340 7348 7356 7364 7372 73..
"..
7396 1 2 2
,
4 5

7

CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 281


Tabla XXXVI (continuacin)
o 1 2 3 4
,

7 O

I 2 3 4
,
6 7

-
55 7404 1412 7419 7427 743S 7443 7451
'4"9
1466 7414 I 2 2 3 4 S
,

1
SO
'.82
7490 1497 7SO, 7.513 7520 7528 7536 7S43 7551 I 2 2 3 4
,

7
>7 7559 7>66 7574 7582 7589 7597 7604 76J2 7(i19 7627 I 2 2 3 4
, ,

7
"
7634 1642
''''
7657
7."
7612 7679 7686 7.94 7701 I I 2 3 4 4
,

7
50 7709 1116 712] 7731 m. 7745 7752 7760 n.7 1n4 I I 2 3 4 4
,

7
60 1782 n89 7796 7803 7810 7818
'BH 7832 7839 7846 I 1 2 3 4 4
,
6 6
.1 7853 7060 786. 787' 7082 7889 7896 7903 79lCt 7917 1 I 2 3 4 4
,

62 7924 7931 7938 794' 7952 7959 7966 7913 7980 7987 1 I 2 3 3 4
,
.3 7993
'000
.007 8014 8021 8028 8035 .041 0040 80.55 1 I 2 3 3 4
, ,
.. 0062 .... 807S .082 8089 809. 81{12 0109 8116 8122 1 I 2 3 3 4
,
S

.,
8129 81>6 8142 8149 8156 8]62 8169 8116 8182 8189 1 I 2 3 3 4
, ,

66 01" 0202 '209 om


'222
'220 8235 '241 '248 0254 1 1 2 3 3 4
, ,
.7 8261 8267 8274 8280 0287 8293 8299 8306 ~ 3 1 2 8119 1 I 2 3 3 4.
, ,

68 8325 8Hl 8338 0344 8351 83S7 8363 8370 8376 8382 1
,
2 3 3 4 4
,

8388 8395 8401 8407 8414 8420 8426 8432 8439


'44'
1 1 2 2 3 4 4
,

70 84S1 8457 8463 8470 8476 8482 8488 8494 8500 8506 1 1 2 2 3 4 4
,
6
71 asl3 8519 8525 8"Ji
8.537 3543 8549 as",s 8561 8567 1 I 2 2 3 4 4
, ,
71 IS13 85"79 8sa5 8591 8597 0603 0609 8615 .621 8627 1 1 2
'-
3

4
, ,.
73 8633 8639
864'
8651 8651 8663 8669 867S 11681 8686 I 1 2 2 3

4 S
,
'74
8692 8698 8704 8710 8716 8722 8727 8733 8739 874S I 1 2 2 3 4 4
,
S
7$ 8751 8756 8762 0768 8174 8779 8785 8191 .797 8802 I 1 2 2 3 3 4
, ,
7. .808 8814 8820 8825 8331 8837 0842 8548 8854 8859 1
,
2 2 3 3

, ,.
71 o8Os 8871 8876 8882 8881 88.;13 8899 8904 8910 89U I 1 2 2 3 3 4 4
,
78 8921 8921 8932 89]8 8943 .... 8954 8960 89<i$ 8971 1 1 2 2 3
,
4

,
7'
097. 8982 8907 0993 8998 9004 .009 901$ 9020 902' 1 1 2 2 3 3 4 4
,
00 90ll 903. 9042 .047 9053 9058 9063 9069 9074
""79
I 1 2 2 3 3

,
O.
908'
9090 9096 9101 9106 9112 9117 9122- 9128 9133 I 1 2 2 3 3 4 4
,
02 9138 9143 9149 .9154 9159 9165 9170 9175 9180 9186 1 1 2 2 3 3 4

,
83 9191 .... 9201 9206 9212 9217 9222 9227 92n 92)8 1 1 2 2 3 3 4 4
,
84 ...3 .... 9253 .25. 9263 9269 9274 9279 9284 9289 1 1 2 2 3 3 4 4
,
ss .... 9289 ~ 3 0 4 9309 93JS 9320
932' mo ms ~ 3 4 0 1 1
'-
2 3 3 4 4
,
86
'34'
9350 9355 .360 9365 9370 9375 9380 8385 9390 1 1 2 2 3 3 4 4
,
87 9395
.-
940'
9410
94"
942Q 9425 9430 943:5 9440 o 1 I 2 2 3 3 4

..
'44'
"SO
..SS 9460
946'
.... 9474 947. 9484 .... o 1 1 2 2 3 3 4 4
.. 9494 99 9504 9509 9513 9518 9523 9528 9533 95]8 o 1 1 2 2 3 3

4
90 9524 9547 9552 9557 9562
95"
9571 9576 9581 9586 o 1 1 2 2 3 3 4 4
9. 9590 9595 .600 9605 9609 9614 9619 96.. 9628 9633 o 1 1 2 2 3 3 4 4
.,
96]8 .643 .641 9652 96S? 9661 .... 9671 967S 9.'" 01 1 2 2 3 3 4

93 9685 9689 .... ..... 910] " 9708 9713 9717 9722 9727 o 1 1 2 2 3 3

94 973. 9736 9141 974' .7SO '754 9759 9763 9768 917.3 o 1 1 2 2 3 3 4 4
95
9"777 9782 .786 9791 9795 .000
'80'
..09 9814- 9818 o 1 1 2' 2 3 3 4 4

.823 9827 9332


~ : ~ f
9841 984$ 9850
"'4
9859 9863 o 1 I 2 2 3 3 4

97 9868 9812 .on .... '090 9894 .... 9903 990ll o 1 I 2 2 3 3 4 4

99'2 9917 9921 .92. 9930 .934 9939 9943 9948 9952 o 1 1 2 2 3 3 4

.. 99'. 9961 ...,


99.'
9974 9978 9983 9987 9991 9996 01 1 2 2 3 3 3 4

282 ANALlS\S DE ALIMENTOS


Tabla XXXVlI
Antilogaritmos
o

, ,

, ,
7

,, ,

,
o
,

... .000 10m
,...
1007 1009 1011 101" 1016 101' 'eal
00 l
, , , , , ,
.01 11m .0>6
'021
,o,. Ion IOU 'OSl
,...
'041
,..,
.0
, , , , , , ,
m 104'
10)0 lO"
,0)4
,."
,...
'06>
.064
'06'
,...
00 l
, ,
I %
, ,
0' '07'
107
'07' '079
lOO' '064 '006 1'" '09'
.OM 00 l

, , , , ,
... .096
'099
1102 1104
"07
1109 IIU lit"
1117 111'
01
,

, ,
% %
,
...
"U 11"
1127
"lO
11]2 tUS IUI
".o
11"
,,46 O ,
, , ,
% %
, ,
...
"..
t ~ . n Jln
''''
JI"
1161 1164
""
"49 1I"t'
O ,

, ,
% % %
,
.07 1t7S
""
1110
111)
"16
""
-1191
"94
11"
1199
O ,
,
l
, ,
% %
,
...
,%0%
'''''
1106 1211 Ill) 1216 121' In% lID ,U7 O,
, ,
I

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,
.09
,2)0 ,U, IlJ6 12J9 '14%
U45 U41 .2>0
''',
,m O 1
, , ,
%
, , ,
.'0 'Uf
IW 1165 1:t6I
'%7'
127. 1276
.".
':lG
,21.5 O,
, ,
1 %
,

,
.11
.,..
'%9'
1%94 1191
'lOO "03
,...
"09
1112 1315
O ,

,

% %

.1% 1311 U21 1114 11%7 "'O


",. 1)31
".o
,,..
"46
O

,
% %
,
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CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METOOOS DE ANALISIS 283


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INDICE ALFABETICO
Abreviaturas, 234
Absorciometra. 257
Aceites de cocinado, 191
oomestibles. 14
esenciales, 15
y grasas, 15
yoltiles, 63
Aceite mineral, 63
de almendra, ) J
cacahuete, 13, 181
c e r e a ~ s . 13
colza, 14
girasol,181
oliva. 15
palma, 181
s!ii3.mo, 16
soja, 16, 181
Acidez, 64
Acido actico, 65, 66
ascrbico,67
benzoico, 68
ctrioo, 65
fumrico,70
lctioo,65
oleico.65
tartrico, 65
Acidosgrasos, 144
libres, 69
'vollileS, 165
Actividad enzimtica, 70
peroxidasa,71
AOatoxina, 71
Agar, 155, 163
. Agar-Agar, 16
Agua, 191
aadida, 72
Albmina bruta, 180
de huevo. 163
Alcalinidad de la ceniza. 73
Alcaravea, 17
Aldehidos,74
Alimentos cOI18clados, 61
duros,61
rioos en grasa, 61
slidos, 61
Almidn, 17, 74-76,89
Aminocidos, 76
Aniisis co'lorimtrico, 257-261
Anlilogarilmos, 282
Antioxidantes, 77-79
Arroz, t 7
Arrurrz. 18
Arsnico, 80
Azcar clUdo. 18
invertido, 119-120,257
de la miel, 81
refmad'o, 18
de repostera, 18
soluciones de, 106
Azufre, 81
Bases voltiles totales. 82
Bebidas, 19
no alcohlicas, 19
Benzoato sdioo. 83
Betanina, 188
Cacao, 19
Cadmio,83-85
Caf,20
instantneo,20
Cafeina, 85
Calcio, 86-88
Canela, 21
Canelones, 21
Capacidad de extrusin. 88
Carbohidratos, 132
deteccjn de. 88
detenninacin de azcar. 89-92
Cardamomo,21
Carne, 21. 83
de cerdo, 125,126
curada, 22
enlatada, 22, 84
magra, 125-126
de poDo, 23,125
vacuno, 191, 125, 126
cebada, 196
CeboDas, 23
desecadas, 23
Ceniza, 93, 215
insoluble en cido, 93

INDICE ALFABETICO
solubles en agua, 94
tratada con sulfrico, 94
Cereales para desayuno, 23
Championes, 24. 83
Chocolate, 24.231
Cidronela. 94
Cilantro, 24
Cinc,95
Clavo desecado, 24
Cobre, 97
269-270
Colgeno, 98
Col fermentada, 25
Cela.de pescado, 25
Colesterol, 99
_C91orantes. 102104--
Colorimetria;-t57261
Celor, 258. 108
examen del, 100
identificacin de los. colorantes de
los alimentos, 101-105 .
medida del, 106-108, 262
presencia del, 109
Componentes grasos! 109
slidos de la yema del huev9.110
Composici6n en aceites. esenciales. 110
en glcridos.. 111
Cempresibilidad, '222
Condimentos, 25, 132
Conservadores, 112
Conserva de picadillo de frutas. 25
Contaje de partculas oscuras, 11-3
Contenido crnico, 125
126
en alcohol, 113
azcar. 114116
azcares reductores, t 16-124
frutas de las naranjadas, 127
gelatina, 127
humed.d, 128-132
patata, 132
pescado, 132
"Corned beer' enlatado. 191
de pesos y medidas. 276-
277 .
Creatinina total, 132
CIeatina, t33
Crema, 26
trtara, 133
Cromatografa, 245
ascendente, 245
en capa fina, 247
columna, 248
descendente, 246
de gases, 249-253
285
en papel, 245247
Cuajada. 134
al limn, 26
Curva de titulacin, 134
"Curry" en polvo, 26
Dec:olora.cin de la carne, 135
Densidad. 137, 184
final de los jarabes, 138
Desecadores. 236
Determinacin de cenizas. 242
humedad. 241
nitrgeno, 243
grasa, 244
Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 21. 257
Diglicri:1os, 110
Dixiio de azufre, 139
carbono utilizable y total, 140
Dulees, 100
EIa,ticidad,222
Embutidos, 27
Encurtidos, 27, 224
Enranciamientos, 141
Errores de anlisis. 231
Esencia de timn, 28
naranja, 28
Espaguetis. 28
Especias. 29
mezcladas, 29
Espectrofotometra, ,262
de llama o absorcin atmica, 264
masas, 265
Estabilidad,I41
Esteres, 141, 144
Esterificacin,grado de, 191
Esteroles, 110
Estructura del 142
Etanol, Il5
Exaetitud,234
Examen de e.idos grados, 142144
. espectrofotomtrico,145
.organolptico, 145
Extensgrafo de Brabender, 146
Extractos de carne, 29
Extracto acuoso, \46
alcohlico, 147
etreo, 147
de vainilla (impurezas), 147
Factores de diversos"cidos, 65
Faringrafo de Brabender, 148
Fenolcs, 148
Fibra bruta, )
Filtros espectrales Ilfon!. 259

286 INDICE ALFABETICO


FIRA '1.uy te.ter". 155,156. 203
"Fi.lh Cake.". 49
Fosf.to 150
Fosf.to a1cooolico. 149
Fosfolipido.. 151
F6sforo. 15i153. 161
Fr.ccin Inoaponiflcable. 153
Frut.., 61.138.183,212213
azucaradas, 29
blanda 30
COlllolad,30
desecad.., 30
duras. 31
enlatad, 31
troceadas, 231
Fructo... .89.257
Galactosa, 89
Gelatina, 31.127,163,179,195
Gliadina, 153
Gluco... 89
Glutn (bruto), 154
Glutenina,154
Gomaarb@ 163
de trq.canto, 163
Grado de esterificacin. 191
pardeamicnto,15S
resiStencia. lSS
Grado. B.Umg, 185
Bcaume. 185, 186
Brix.138, 185
Gr.... 156-160
Harm., 191
de cebad 32, 196
32
repostera. 32
soja. 33
196, 175
Helado ))
Hliroxlprolin., 34. 98, 160
Hierb.buen 34
Hierb... 83
desecad... 34,191
HJnoio.34
Hoj. de laurel, 35
Hu..... 35,98
Huevo e. polvo, 35.161
a1bmm. de, 163
179, 195
Humedad relativa en equibrio. 161
Identificacin de omas. 162
proteinas, 163
ImPJrezu creas. 164
Indicadore.. 239,240
Indice. de, 164-167
Kitsch..r. 166, 167
perxido.. 164.
Poleoslte. 166, 167
re.ccwn, 165,213,254
Reiebert, 166, 167
saponificacin, 169
yodo, 164
1.bone.. 169
Jalea en tabletas, 3S
Jarabe de azcar, 36
inverh10. 36
dorado, 37
de glucosa, 37, 177
Judia$ enlatadas, 37
Karl Fisher. mtodo de, 13 )
Lacto.., 89, .170, 215, 257
anhidra, 122
hlir.lada, 122
Leche, 38, 191
condensada edulcorada, 38
evaporada, 38
en polvo, 39
Lecitina comercial, 39
Legumbres en escabecl1e. 39
Levad.ura en polvo, 39
Levulosa, 121, 170
Ley deneerLambert, 260. 261
Logaritmos, 280-281
LuCe Seboorl, mtodo de, 118-124
Macarrones, 40
Magnesio, 171
Maltosa, 89,90,92, 123, 257
anhidra, 123
hidratad., 123
Maltotrio.., 90, 92
Maltotetraosa. 91, 92
Manosa,89
Manteca, 181
decacao,40
cerdo, 40
coco, presencia de, 149
Mantequilla,40, 191
Marisco., 171, 191
Margarina, 191
Material de relleno, 172
Materia slida, contenido en, 172
Mayonesa LWera. 41
Medidores elctJ;icos de humedad. 242
Melazas, 42

INDlCE ALFABETICO
Mercurio. 173-175
Mermeladas. 42.65.
(de narallias amazgas). 42
Metamloglobina. 137
Mtodos pteparativos, 61
Microscopa. 175-177
Miel.43
adulteraciones, 177
M.,globina, 137
Monogliclidos, 43, 110. 144
Mostaza, 44
preparada, 44
Muestras emparejadas, comparaciones entre.
271
Naranjadas, 44
Natillas, en polvo. 4s
Nitritos. 177
Nitrgeno, 118
no proteico I 119
soluble en agua, 180
N\trosomi>globina, 137
Nivel de oxidacin, 180
oximioglobina, J80
Nueces,4S
Pan,45, 125.191
Pardeamiento, grado de, 155
Pasta, 45
Pastas de pescado, 46, 100
Patatas, 46
fritas c..rujientes, 46
Papel de mIro Whatman, 237
Pectina. 181
Prdida de ooccin. 182
Pesadas, 236
Pescado, 47,175.191
ematado.47.8),175.191
Peso oocido, 201
182
especfico. 115, 184-186
neto, 187
Pesos atmicos, 178-179
pR. 187
Picnmetro. 184
P@mento. 188
Pimienta, 47
hngara, 48
Pimiento, 48
Plomo, 189-191
Polarimetra, 256
PolalOgrafa.266
Poliuronia total. 192 .
Postre de gdatina. 48
Potasio,192194
287
decimales. 277
Prensa de cizalla 'Kramer" . 233
Productos crnicos, 49.100, 201
enlatados, 61
de repostera, 50
la soja. 195
Protena. 195,215
de la leche, 179,195
en general, 175, 195
de patata. 132
pescado, 132
trigo,. 163
Prueba "Back extrusin", 220
de cizalla de ''Warner BratzIJer", 225
degustacin, 269 .
la fritura. 196
Kreis Kerr, 141
penetracin "Magness TayIor",

del yunque de compresin. 221
Pudn de leche, SO, 231
Punto deascenllO, 197
fusin. 197
incipiente, 197
Pur de tomate, 50
. Queso. 51,191,231
Quinina, 197
Rencctancta, 135
Refractometra, 254256
Refraclmetro de Abb.129,165, 254
Relacin nitrato/nitrito, 198-201
peso cocido/prdida de coccin, 201
Relajacin a la plesi>n, 202
Remolacha. 188. 224
guisada. 51
Resistencia Bloom, 203
de la gelatina, 203
Resonancia magntica nuclear, 266
Rotacin especfica, 257
ptica, 206
Sacarina, 204
Sacarosa. 89.129. 257, 206
Sal, 51,207-209
Salmueras, 51
Sal... 51
de menta. 52
rbano picante, 52
Salvia. 53
"Sandwich spread", 53
Sebo, 54
en rama. 232, 233
Separacin a oontraoorriente, 267

INDlCE ALfABETICO
Sodio. 209
Slido, insoluble,. 210, 211, 212
no grasos de la l e c h ~ . 215
secos, 216
solubles. 210. 211215
en agua, 10
totaJes, 129, 216
So lubilldad, 216
Solucin de Fehling A y B, I J6111
Wiji,I64
Soluciones de azcar, 106
patrones, 239
saturadas. 162
Sopas. 54
Sopa desecada, 54
Sulfitos. deteccin de. 217
Sulfl.lros, 211
Sustancias solubles en acetona, 218
Tamao medio, 218
Tanino, 219
Te,5S,191
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 213. 215
Textura. 220226
medida de la, 261
288
Textufmctro lnstron, 220226
Tiempo de retencin. 250
Toma de muestras, 231
Tomillo de.liccado, SS
Triglicri:1os, 110
Trigo. 196
Unidades bar.e en el sistema "SI", 278
Vainilla, S6
Valores tristimulus., 262
Verduras. 61. 183,191
congeladas. 56. 191
"deshnratadas,56
enlatadas. 57.100,191
Vill3gre.57
Visceras, J25
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
relativo, 250
Zumos de frutas, 58
enlatadas, 191

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