CNM-PNQ-6

Patrn Nacional de contenido de cantidad de

sustancia de compuestos orgnicos por dilucin
isotpica con espectrometra de masas
Unidad:

Contenido de cantidad de sustancia mol/kg

Realizacin:

Cuantificacin del contenido de cantidad de sustancia en una matriz por medio del mtodo primario de dilucin isotpicaEspectrometra de masas DIEM con cromatografa de gases o de lquidos. Se compone de dos Espectrmetros de Masas
(EM) acoplados a un Cromatgrafo de Gases y a un Cromatgrafo de Lquidos.

El mtodo de dilucin isotpica para la determinacin de analitos en muestras orgnicas, se basa en la

adicin de una cantidad conocida de un istopo del mismo analito a medir en la muestra problema y los
patrones de calibracin. Dicho istopo acta como el patrn interno para realizar la calibracin de los
sistemas instrumentales de medicin analtica.
En la cuantificacin de compuestos orgnicos, esta metodologa permite obtener una mejor precisin y
exactitud, debido a que reduce los problemas por prdida del analito de inters en alguno de los procesos
para su medicin, tales como la extraccin, limpieza, etc., ya que la adicin del mismo analito marcado
isotpicamente sufrir exactamente los mismos cambios, y a pesar de posibles prdidas, se mantendr la
relacin inicial hasta el momento de ser medido.
Incertidumbre expandida De 1 % a 5 % de incertidumbre relativa expresada con un nivel de confianza de 95% aproximadamente.
de medida:

ALCANCE
Medicin del contenido de cantidad de sustancia en
compuestos orgnicos de peso molecular de 100 u
a 400 u, utilizando el mtodo primario de dilucin
isotpica con espectrometra de masas en matrices
sintticas, biolgicas y ambientales, en un intervalo
de 50 nmol/g a 20 mmol/g
a)

b)

TRAZABILIDAD METROLGICA
Magnitud: masa
Unidad: kg

Magnitud: cantidad
de sustancia
Unidad: mol

Patrn Nacional de
Masa
Incertidumbre: 0.0023 mg

c)
d)
Componentes del sistema primario de dilucin isotpica para compuestos orgnicos:
a) Cromatgrafo de gases-Espectrmetro de masas; b) Cromatgrafo de lquidosEspectrmetro de masas; c) Microbalanza; d) Balanza analtica.

APLICACIN
Los analitos en los materiales de referencia que pueden ser
medidos utilizando este sistema en sus dos modalidades son
aquellos compuestos orgnicos de los cuales pueda ser
adquirido su homlogo marcado isotpicamente y que puedan
ser medidos por cromatografa de lquidos y/o gases acoplada a
espectrometra de masas, como son: marcadores de la salud:
glucosa, colesterol, creatinina; o contaminantes: hidrocarburos
poliaromticos, plaguicidas, entre otros.

Magnitud: masa
Unidad: kg
Marco de masas, clase
E2:
1 mg a 1 kg
Incertidumbre:
(0.002 a 0.53) mg

Magnitud: masa
Unidad: kg
Balanza de 62 / 205 g
Incertidumbre
(0.06 a 0.09) mg / 0.2 mg

M (12C)
masa molar
de 12C
Unidad: g/mol
Istopo
Magnitud, kI: (
mmol/kg)
Patrn de calibracin
Magnitud, k0: (
mmol/kg)
Ecuacin general del mtodo de
dilucin isotpica directa de
calibracin a un solo punto

Balanza de 410 g
Incertidumbre: 0.3 mg

kx

mIx*Rx *m0
k0
mx *R0 *mI0

Microbalanza de 2g
Incertidumbre de (0.004 a 0.033) mg

Magnitud: contenido de
cantidad de sustancia
kx: mmol/kg de x
Incertidumbre relativa: (15) %

ASEGURAMIENTO DE LAS MEDICIONES Y PLANES DE MEJORA

Se ha demostrado capacidad de medicin en glucosa, creatinina, e hidrocarburos poliaromticos en disolucin
soportados por las comparaciones de CCQM-K11.1, CCQM-K12.1 y CCQM-k38, respectivamente.
Se intenta disminuir la incertidumbre de medida y demostrar la capacidad de medicin con otros analitos orgnicos.