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ndice

I.

DRX........................................................................................2
1. Definicin.2
2. Aplicaciones....3
3. Resultados..............6

II.

ESPECTROFOTOMETRA..............9
1. Definicin...9
2. Cuantificacin9
3. Instrumentacin.10
4. Aplicaciones...11

III.

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO13


1. Definicin13
2. Detectores..13
3. Aplicaciones...17

IV.

BIBLIOGRAFIA18

DRX
1

1. DEFIINICION
Difraccin es un fenmeno de dispersin de rayos X en el que participan
todos los tomos que constituyen el material irradiado. Debido al
ordenamiento peridico de los tomos en una estructura cristalina, los
rayos dispersados en distintos tomos llevan entre si un cierto desfase,
interfiriendo en su trayectoria posterior, y solo algunos presentarn
interferencia constructiva. Las condiciones para esta interferencia, entre
ondas diferentes, se cumplen cuando:
n = 2 d sen (Ley de Bragg)
Dnde: Longitud de onda del haz incidente de rayos X (definido) d
distancia interplanar ngulo entre planos y haz incidente (especfico)

2. APLICACIONES EN DRX
DIFRACTOGRAMA

Cada pico de difraccin es producido por una familia de planos


atmicos, la posicin de cada pico indica la distancia interplanar
dhkl entre los planos atmicos del cristalito. La intensidad del pico
de difraccin est asociado a los tomos que estn presentes y la
ubicacin de stos en los planos atmicos.

A continuacin se mencionarn las aplicaciones ms importantes


en DRX, como la identificacin de una especie mineral y su
diferenciacin entre polimorfos, adems de la presencia de
amorfos. En la figura 3 se muestra el caso del xido de silicio
(cuarzo) en sus tres fases cristalinas y fase amorfa. En este
ejemplo, cada fase est caracterizada por diferentes posiciones
angulares e intensidades relativas, de manera tal que si estos
estuvieran en una misma muestra se podran diferenciar.

La cuantificacin de fases cristalinas y amorfas, etapa que


precede a la identificacin, para lo cual se pueden aplicar
diferentes mtodos como el Refinamiento Rietveld. Este mtodo
consiste en un ajuste terico del patrn de difraccin aplicando un
modelo que incluye factores estructurales y experimentales [2,3].
Este mtodo adems de proporcionar informacin sobre la
concentracin de los minerales en la muestra, genera informacin
sobre las caractersticas estructurales de cada fase mineral como,
los parmetros de celda unitaria, tamao de grano, posiciones
atmicas, entre otros datos. En la figuras 4 y 5 muestra la
cuantificacin de fases cristalinas y amorfas.

La investigacin de materias primas, estudio de los cambios de


fases mediante el seguimiento de los cambios estructurales de las
fases cristalinas que contienen una muestra, obtenidos bajo las
diferentes condiciones de temperatura, presin, molienda, entre
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otros. La figura 6 muestra los cambios de fases para una misma


muestra con contenido de silicatos y arcillas que fue sometida a
tratamiento trmico. Podemos apreciar en este ejemplo, como la
fase caolinita colapsa estructuralmente a 600C, la fase cuarzo
est presente hasta los 900C, algunos picos de las fases
cristobalita y anatasa a 600C aproximadamente empiezan a
desaparecer.

Caracterizacin de minerales arcillosos que se realiza tomando


en cuenta las caractersticas de estos minerales como tamao de
grano, grado de cristalizacin, entre otras.

SEPARACIN DE
GRANULOMTRICA

ORIENTACIN
PREFERENCIAL

SATURACIN CON
ETILENGLICOL

ucir un desplazamiento del pico principal de los minerales arcillosos (esmectitas).


Filtracin para conseguir que los granos se ubiquen
de unapequeas
forma ordenada
Partculas
aprox. ay 2orientada.
micras. Ley de Sto
5

3. RESULTADOS

En el anlisis de la muestra, sin ningn tratamiento, se lograron


identificar los siguientes minerales:
Cuarzo
Ortoclasa
Pirita
Muscovita
Caolinita
Hematita

Despus de la saturacin con etilenglicol se pudo observar que parte de


este pico se desplaz hacia la posicin d = 17.10 y la otra parte en d = 14.20
. El desplazamiento del pico es un comportamiento caracterstico de la
montmorillonita, por su capacidad de expansin estructural al interactuar con
otro material. Para lo cual se utiliz el etilenglicol que es un orgnico que se
incorpora en la capa interlaminar de la arcilla produciendo una expansin
estructural en la direccin 001. El pico que no se desplaz podemos asociarlo
al clinocloro pues adems de este pico caracterstico presenta otro en la
posicin d = 7.08 que est muy cercano al pico principal de la kaolinita. Las
Figuras 9 y 10 muestran lo descrito anteriormente.

Finalmente, luego de que se complet la identificacin, se procedi a la


cuantificacin sobre toda la mineraloga de la muestra. La tabla 1 muestra los
resultados obtenidos.

ESPECTROFOTOMETRIA
1. DEFINICION
La espectrofotometra UV-visible es una tcnica analtica que permite
determinar la concentracin de un compuesto en solucin. Se basa en
que las molculas absorben las radiaciones electromagnticas y a su
vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la
concentracin. Para hacer este tipo de medidas se emplea un
espectrofotmetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda
de la luz que pasa por una solucin y medir la cantidad de luz absorbida
por la misma.

2. CUANTIFICACION
Ley de Lambert-Beer: La cantidad de radiacin
electromagntica absorbida por un analito se puede relacionar
cuantitativamente con la concentracin de dichas sustancias
en solucin. La transmitancia (T) se define como la fraccin de
radiacin incidente trasmitida por la disolucin. Si la potencia
radiante que incide sobre la disolucin es Po y P la potencia
radiante que sale, entonces:

Adems se
observa que la
potencia de la
energa
trasmitida
disminuye

geomtricamente (exponencialmente) con la concentracin C y con la


distancia b recorrida a travs de la disolucin.

Donde k y k son constantes de proporcionalidad y combinando ambas y


aplicando logaritmos
T=10-a*b*c -log T = a*b*c=A
que es la expresin matemtica de la Ley de Beer y que indica la
relacin directa entre la absorbancia de un analito y su concentracin en
disolucin.
3. INSTRUMENTACIN
Espectrofotmetro: El espectrofotmetro es el nombre genrico de
todos los aparatos basados en esta tcnica. El espectrofotmetro
puede estar equipado con un slo detector o un detector multicanal,
configurados por medidas con un solo rayo (SB) o doble rayo (DB) y
designados para la medicin de una longitud fija o para adquirir una
espectro de absorcin completo.

4. APLICACIONES

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La Espectroscopia de Absorcin Atmica resulta til en diversos campos


para el anlisis de muestras que se encuentren en disolucin o que
mediante un mtodo u otro puedan llegar a disolverse.
De gran importancia resulta la aplicacin de esta tcnica en estudios
medioambientales, en la determinacin de sustancias contaminantes a
nivel de trazas, en particular de metales pesados. Se aplica esta tcnica
a los campos de anlisis de agua, industria farmacutica, bioqumica y
toxicologa, metalurgia, edafologa, industria alimentaria, piensos
animales, fertilizantes, productos petrolferos, plsticos y fibras
sintticas, rocas y suelos, minera, vidrios y productos cermicos,
cementos etc. (Cobas, 2004).
En la metalurgia, se utiliza para analizar muestras de aleaciones,
siempre y cuando se puedan poner en disolucin y el tiempo para
hacerlo no sea excesivamente largo.
Aleaciones base Cobre: Por lo general, se disuelve la muestra mediante
un ataque de cidos ntricos, tartrico y fluorhdrico. La disolucin
obtenida se afora a un volumen determinado. Se efectan lecturas para
los elementos hierro, manganeso, estao, plomo, cinc, aluminio, nquel,
y hasta se puede analizar la concentracin de cobre, aunque con poca
precisin. Los rangos de concentracin donde es aplicable esta
tecnologa oscilan generalmente entre el 0,005% y el 50%.
Aleaciones base Cinc: La muestra se disuelve mediante un ataque con
cido clorhdrico, y en muchos casos se complementa con una oxidacin
mediante agua oxigenada. La disolucin obtenida se afora a un volumen
determinado y se efectan lecturas para los elementos hierro, plomo,
cadmio, cobre, estao, magnesio, aluminio, manganeso, cobalto y nquel
en rangos de concentracin comprendidas entre el 0,0005% y el 10% en
algunas aleaciones.
Aleaciones base Aluminio: La muestra generalmente se disuelve
mediante el ataque con cido clorhdrico y agua oxigenada. La
disolucin obtenida se afora a un volumen determinado y se logra
realizando distintas diluciones de los elementos magnesio, cinc, hierro,
cobre, manganeso, plomo, cromo y nquel. Los rangos de concentracin
ptimos en esta tcnica estn comprendidos entre el 0,001% y el 15%.
Aleaciones base Plomo: La muestra se disuelve mediante el ataque con
una mezcla de cidos compuesta por cido ntrico, fluorhdrico, y
tartrico. La disolucin obtenida se afora a un volumen determinado y se
realizan las diluciones segn la probable concentracin del elemento a
determinar. Se obtienen buenos resultados para bismuto, hierro, cobre,
antimonio, cinc, cadmio, manganeso, nquel, cobalto, plomo, estao y
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plata, mientras las concentraciones oscilan entre el 0,002% y el 50%


para algunos elementos.
Aleaciones base Hierro: Las muestras de los diferentes aceros y
fundiciones se disuelven generalmente mediante el ataque con
cualquiera de los cidos ntricos, clorhdrico y perclrico. La disolucin
obtenida se afora a un volumen determinado y se realizan las diluciones
necesarias para poder valorar cuantitativamente los elementos
manganeso, cromo, nquel, molibdeno, vanadio, cobalto, cobre,
aluminio, titanio, plomo, magnesio, cinc, silicio y wolframio. Los rangos
de concentracin varan en funcin del elemento entre 0,005% y 22%.
Aleaciones base Estao: La muestra se disuelve mediante el ataque con
una mezcla de cidos compuesta por cido ntrico, clorhdrico, y
tartrico. La disolucin obtenida se afora a un volumen determinado y se
realizan las diluciones determinadas segn la probable concentracin
del elemento a determinar. Se obtienen buenos resultados para bismuto,
hierro, cobre, antimonio, cinc, cadmio, manganeso, nquel, cobalto,
plomo, estao y plata.

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO

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1. DEFINICIN
Instrumento que permite la observacin y caracterizacin superficial de
materiales inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del
material analizado. A partir de l se producen distintos tipos de seal que se
generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus
caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de los aspectos
morfolgicos de zonas microscpicas de los distintos materiales con los que
trabajan los investigadores de la comunidad cientfica y las empresas privadas,
adems del procesamiento y anlisis de las imgenes obtenidas.
2. DETECTORES
Detector de electrones secundarios (SE): es el que ofrece la tpica
imagen en blanco y negro de la topografa de la superficie examinada.
Es la seal ms adecuada para la observacin de la muestra por ser la
de mayor resolucin.

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Detector de electrones retrodispersados (BSE): tambin ofrece una


imagen de superficie aunque de menor resolucin. Su ventaja consiste
en que es sensible a las variaciones en el nmero atmico de los
elementos presentes en la superficie. Si tenemos una superficie
totalmente lisa observaremos distintos tonos de gris en funcin de que
existan varias fases con distintos elementos.

Detector de rayos X (EDS): es el que recibe los rayos X procedentes


de cada uno de los puntos de la superficie sobre los que pasa el haz de
electrones. Como la energa de cada rayo X es caracterstica de cada
elemento, podemos obtener informacin analtica cualitativa y
cuantitativa de reas del tamao que deseemos de la superficie. Por ello
se conoce esta tcnica como Microanlisis por EDS.

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Detector de rayos X (WDS): similar al anterior, pero en vez de recibir y


procesar la energa de todos los rayos X a la vez, nicamente se mide la
seal que genera un solo elemento. Esto hace que esta tcnica, aunque
ms lenta, sea mucho ms sensible y precisa que la de EDS. Realmente
son complementarias, pues el EDS ofrece una buena informacin de
todos los elementos presentes en la superficie de la muestra y el WDS
es capaz de resolver los picos de elementos cuyas energas de emisin
estn muy cercanas, as como detectar concentraciones mucho ms
pequeas de cualquier elemento y, sobre todo, de los ligeros.

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La siguiente figura es una comparacin de EDS contra WDS, obsrvese que en


EDS se superponen las lneas de Mo y S, mientas que con WDS no se tiene
ese problema.

Detector de electrones retrodispersados difractados (BSED): en


este caso slo se reciben aquellos electrones difractados por la
superficie de la muestra que cumplen la ley de Bragg en el punto que
son generados, es decir, se trata de una seal que nos aporta
informacin de la estructura cristalina de la muestra. Si conocemos
previamente la o las fases cristalinas presentes en nuestra muestra, el
sistema es capaz de procesar la seal que recibe en forma de lneas de
Kikuchi y ofrecer una variada informacin cristalogrfica: orientacin de
granos, orientaciones relativas entre ellos, textura, identificacin de
fases, evaluacin de tensin, fronteras de grano, tamao de grano.
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3. APLICACIONES

GEOLOGIA: estudio morfolgico y estructural de las muestras


mineralgicas.

MATERIALES METALICOS: caracterizacin micro estructural de


materiales. Identificacin, anlisis de fases cristalinas, textura,
composicin, tamaos de grano, patologas y deterioro (corrosin,
fatiga, defectos, fragilizacion, etc.)

Anlisis de fracturas en distintos materiales

Determinacin de espesores

Productos cermicos: microestructura, evaluacin de la


temperatura de coccin, fases cristalinas, impurezas, etc.

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BIBLIOGRAFIA
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/espectrometria_de_absorc
ion.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_electr
%C3%B3nico_de_barrido
http://www.upv.es/entidades/SME/info/753120normalc.html
http://revista.ismm.edu.cu/index.php/revista_estudiantil/article/viewFil
e/14/pdf
http://www.tecnologiaminera.com/tm/biblioteca/pdfart/131220073756
_APLICACION.pdf
http://www.congresominas.co.pe/WEB/ti/1/9/9c.pdf

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