Experimentación Inorgánica 2015 - 16

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Experimentacin en Qumica
Departamento de Qumica Inorgnica
ESCUELA DE INGENIERA Y ARQUITECTURA-EINA-
EXPERIMENTACIN
EN QUMICA
Dra. Olga Crespo Zaragoza
Dra. Montserrat Esteban Prez
Dra. Consuelo Fortuo Turmo
Dra. Pilar Lamata Cristbal
Dr. Javier Lanaja del Busto
Dra. Ana M. Lpez de Lama
Dra. M Dolores Sarasa Abs
Dra. Violeta Sicilia Martnez
Dr. Fernando Viguri Rojo
Departamento de Qumica Inorgnica
ESCUELA DE INGENIERA Y ARQUITECTURA-EINA-
Curso 2015-2016
NDICE DE PRCTICAS
Pgina
Introduccin ......................................................................................
Normas que se deben tener en cuenta en un laboratorio ....................
Equipamiento y operaciones de laboratorio .......................................
Prctica 1. Preparacin de compuestos de plomo a partir de minio.
36
Prctica 2
Preparacin de ferrosilicio ............................................
43
Prctica 3. Preparacin de un espejo de plata .................................
48
Prctica 4. Produccin de dixido de carbono. Preparacin de

hidrogenocarbonato y carbonato de sodio
por el mtodo Solvay .....................................................
54
Prctica 5. Halgenos ......................................................................
65
INTRODUCCIN
El presente curso experimental de Qumica Inorgnica rene una serie
de prcticas destinadas, unas a la comprobacin experimental de algunos
principios fundamentales que rigen los procesos qumicos y otras, a la
preparacin de diversas combinaciones inorgnicas de los elementos
qumicos ms comunes.
La Qumica es, ante todo una ciencia experimental, y como tal es
imprescindible que el estudiante de Qumica adquiera la habilidad y
destreza necesarias para poder llevar a cabo una labor experimental eficaz
y provechosa.
Esto requiere conocer cmo es un laboratorio, su equipamiento y de
qu modo debe el qumico moverse en l. A nadie se le oculta que un
laboratorio de qumica es potencialmente peligroso y que trabajar en l
lleva aparejados ciertos riesgos. No obstante, al laboratorio no hay que
tenerle miedo, sino el respeto que se merece. Por ello hay que ser muy
cuidadoso con el establecimiento y posterior cumplimiento de unas
normas que garanticen el mayor grado de seguridad posible durante el
desarrollo de la labor experimental.
NORMAS QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN EL

LABORATORIO
Acceso al laboratorio. Normas de Seguridad
1. Se debe ir al laboratorio con el conocimiento ms completo posible
de qu se va a hacer, es decir, de los reactivos que se van a utilizar y su
riesgo potencial, de las operaciones que hay que realizar y las condiciones
en que stas se han de llevar a cabo, etc. ... En nuestro caso hay que llevar
la prctica estudiada, sabiendo los detalles del experimento a realizar.
2. Debemos conocer la ubicacin de las salidas de emergencia,
extintores, lavaojos, duchas de seguridad, mantas anti-incendios, mscaras
de seguridad y botiqun de urgencias.
3. Debemos acudir al laboratorio con los siguientes tiles:
Dentro del laboratorio es obligatorio el uso de la bata como
elemento protector de la ropa y con calzado cerrado.
Es absolutamente obligatorio ir provistos de gafas protectoras.
Las gafas de visin no sustituyen en ningn caso a las gafas de
seguridad. No es recomendable el uso de lentes de contacto en el
laboratorio.
Se deben utilizar guantes de goma o ltex en el manejo de
reactivos txicos o peligrosos.
Tambin deberemos llevar al laboratorio una esptula y un pao,

junto con el resto de tiles necesarios para seguir la prctica (cuaderno de
laboratorio, calculadora,...).
4. Nunca se debe introducir nada en la boca. Ello incluye el pipetear,
que siempre habr de hacerse con los aspiradores adecuados.
5. Cuando hay que tomar una cantidad de un reactivo, ya sea slido o
lquido, se debe pasar una cantidad aproximada a un recipiente adecuado,
como un vaso de precipitados, tapar inmediatamente el frasco del reactivo
y tomar la cantidad necesaria de lo trasladado al vaso. Lo que sobra nunca
debe devolverse al recipiente de origen. Dependiendo de la naturaleza del
reactivo se indicar la forma de desechar la cantidad sobrante.
6. Todos aquellos procesos que den lugar a gases txicos y no
dispongan de un sistema de absorcin seguro, o aquellos que generen
reacciones violentas, deben llevarse a cabo en el interior de una campana
extractora. Hay que tener presente que todos los gases producidos en
cualquier proceso son potencialmente peligrosos, ya que incluso los gases
aparentemente inocuos pueden producir enviciamiento de la atmsfera.
7. Hay que apagar el mechero Bunsen inmediatamente despus de
dejar de usarlo y, una vez apagado, hay que cerrar la llave del gas. Nunca
se debe usar un mechero cuando hay prximo un disolvente inflamable.
8. Nunca debes calentar un sistema totalmente cerrado, ya que puede
tener consecuencias... explosivas!
9. En general, y en la medida de lo posible, siempre es preferible

trabajar con cantidades pequeas, ya que se minimizan los riesgos que
todo proceso conlleva.
10. Cuando se lleva a cabo un proceso en tubo de ensayo nunca se
debe dirigir la boca del tubo ni hacia uno mismo ni hacia otra persona que
est prxima, especialmente si calentamos el tubo. Si precisamos oler los
vapores desprendidos, no lo haremos directamente, sino dirigiendo los
mismos con la mano hacia la nariz.
11. En general los procesos de dilucin de cidos y bases son
fuertemente exotrmicos. Por ello, debemos tener como norma, no aadir
nada sobre cidos o bases concentrados o sobre oxidantes fuertes.
Siempre se debe aadir el cido, la base o el oxidante fuerte sobre la otra
sustancia, y no ms rpido de lo que tarda en consumirse por la reaccin
(no debe aadirse agua al cido para diluirlo, sino al revs, el cido sobre
el agua, muy despacio y con agitacin).
12. Se deben conocer y respetar escrupulosamente los procedimientos
para la eliminacin de los residuos con los que se trabaja. No se pueden
tirar indiscriminadamente sustancias txicas por el fregadero ni mezclar
productos sin tener una idea concreta de la reaccin que pudiera tener
lugar.
13. Cualquier incidente o accidente que se produzca en el laboratorio
debe ponerse en conocimiento del responsable del mismo.
14. En el laboratorio nunca se debe trabajar solo, ya que en caso de
accidente faltara la primera ayuda de la persona ms prxima.
15. El mejor aliado para el buen funcionamiento del laboratorio es el

orden. Considrese, por poner un ejemplo, la diferencia de tiempo que
hay entre ir a buscar a su sitio un reactivo y volver a dejarlo en el mismo
sitio una vez usado, y el que nos costara recorrer el laboratorio una y otra
vez de arriba a abajo sin dar con l.
16. Algo parecido ocurre con la limpieza, que no slo ha de estar
presente en las reas de trabajo y de pesada, sino que debe extenderse
tambin al material y equipo que vamos a utilizar. En general el uso de
jabn detergente puede ser suficiente para la limpieza del material de
laboratorio, aunque a veces hay que hacer uso de medios ms drsticos
(mezcla crmica, agua oxigenada y sosa o mezcla sulfontrica) para la
eliminacin de ciertos residuos. El manejo de estos sistemas es
potencialmente peligroso, por lo que su uso est condicionado a las
directrices que proporcione el profesor responsable del laboratorio.
17. Y por ltimo: debemos suponer que cualquier sustancia es txica a
menos que tengamos conocimiento exacto de que no lo es.
EQUIPAMIENTO Y OPERACIONES
DE LABORATORIO
1. Equipamiento general de laboratorio (balanzas,
estufas, muflas, frigorficos)
Balanzas
Hay que pesar utilizando un recipiente adecuado como vidrio de
reloj o vidrio de reloj. Nunca se debe pesar ni directamente sobre el
platillo de la balanza o granatario, ni utilizando como "recipiente" un
papel.
Tampoco se debe pesar nada que est caliente o hmedo. En el
primer caso, porque mientras se est pesando la sustancia (o el recipiente
que la contiene) se est enfriando y por lo tanto aumentando de peso. Si
introducimos en la balanza algo que est mojado el disolvente se ir
evaporando mientras pesamos, perdindose peso y no pudiendo estabilizar
la medida.
Cuando se utilice una balanza de precisin el objeto a pesar se debe
manejar con pinzas para evitar que las huellas alteren la precisin de la
misma. Durante la pesada no debe abrirse la ventanilla de la balanza para
que la pesada no pueda alterarse por la mnima corriente de aire.
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Hornos mufla
Los hornos mufla trabajan a temperaturas altas (en general
800-1000 C), por lo que hay que tener en cuenta la estabilidad de una
sustancia antes de introducirla en la mufla.
Los hornos mufla suelen ser equipos delicados y su utilizacin a
temperaturas superiores a las recomendadas lleva aparejadas averas
importantes.
Cuando se calcina en una mufla hay que procurar evitar la formacin
de humos en su interior, no slo por la contaminacin que se origina al
abrir el horno, sino porque se pueden malograr otras calcinaciones que se
estn llevando a cabo simultneamente. As por ejemplo: si hay que
calcinar un precipitado que incluya el papel de filtro en el que se ha
recogido, la combustin de ste produce un humo denso. Pues bien, en
este caso se debe pre-calcinar con un mechero hasta que la combustin
del papel se ha completado antes de introducir el precipitado en la mufla,
donde se completar la calcinacin.
Aunque hay utensilios de vidrio que pueden ser calentados, nunca se
deben introducir en una mufla, ya que se puede alcanzar el punto de
reblandecimiento del propio vidrio estropendose irremisiblemente la
pieza.
Para introducir cualquier objeto en una estufa o mufla a temperatura
alta, nos ayudaremos de unas pinzas metlicas adecuadas y nos
protegeremos las manos con unos guantes especiales.
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Estufas
Las estufas trabajan a temperaturas ms bajas (hasta 150C,
generalmente), por lo que las utilizaremos fundamentalmente como
equipos de desecacin. No hay que olvidar que el tratamiento trmico de
algunas sustancias puede descomponerlas o, como en el caso de algunos
hidratos, provocar su transformacin.
Frigorficos
No debemos guardar en el frigorfico sustancias voltiles, cuyos
vapores deteriorarn el equipo con suma facilidad. Toda sustancia que se
introduzca en un frigorfico debe estar en un recipiente perfectamente
cerrado, o al menos tapado.
2. Equipamiento de trabajo cotidiano individual (matraces,

cpsulas, crisoles, vasos de precipitados, diversas piezas de
vidrio, etc.).
El material de laboratorio est construido en su mayor parte de vidrio
y, en menor medida, de otros materiales como porcelana, metales,
plsticos, etc. Cada vez se van introduciendo ms los materiales plsticos,
que son comparativamente ms baratos y resisten bien la accin de cidos
y lcalis. No obstante, son incompatibles con algunos disolventes
orgnicos y son materiales trmicamente muy limitados.
El material de vidrio de borosilicato se puede calentar a temperaturas
relativamente altas (marcas Pyrex, Jena, etc.), y con l estn hechas piezas
tales como matraces de diversos tipos (fondo redondo, fondo plano, de
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destilacin, de una o varias bocas, etc.), matraces erlenmeyer o vasos de

precipitados de varias capacidades y formas (figura 1).
Figura 1
Existe adems un material de vidrio que, si bien no es apropiado para

ser calentado directamente, soporta sin deterioro temperaturas moderadas
pudiendo, por ejemplo, ser secado en una estufa a 110-130C.
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Constituyen, en general, piezas intermedias en montajes de reaccin,

destilacin, etc. (figura 2).
Figura 2
Por ltimo, tenemos el material de vidrio que no se puede calentar en

absoluto bajo riesgo de ruptura casi segura. Entre este material nos
podremos encontrar con matraces kitasato, embudos, desecadores, vidrios
de reloj o cristalizadores (figura 3).
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Figura 3
Por lo que respecta al material de porcelana, nos encontramos con

piezas resistentes a altas temperaturas (incluso 500-1000C), como
cpsulas y crisoles (figura 1) y piezas que se pueden romper con facilidad
cuando se calientan, tales como los embudos Bchner (figura 3).
El material de vidrio compuesto por las piezas aforadas o calibradas
(matraces aforados, pipetas, buretas, probetas, etc.) nunca se debe usar
en caliente, porque por dilatacin variara el aforo marcado (figura 4).
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Tampoco deben calentarse (secndolos en la estufa, por ejemplo) ya que,

aunque luego se use a temperatura ambiente, la contraccin al enfriarse no
es exactamente igual a la dilatacin cuando se calent y terminan por
perder su contraste de medida, realizada en fbrica, generalmente a 20C.
Figura 4
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3. Sntesis y aislamiento de una sustancia. Operaciones

bsicas.
1. Montaje del sistema de reaccin.
Primero hay que preparar todo el material que vaya a utilizarse en el
montaje. Este depender del tipo de reaccin a realizar, y puede ser muy
variado: una simple precipitacin a temperatura ambiente de una sustancia
perfectamente estable, reacciones en que se produce algn tipo de gas,
reacciones que deben desarrollarse a una temperatura determinada,
reacciones que den lugar a sustancias poco estables que hay que
proteger, etc.
Las reacciones ms simples las realizaremos en un vaso de
precipitados, si la reaccin se lleva a cabo a temperatura ambiente o
temperaturas moderadas, o en una cpsula de porcelana si la exigencia de
temperatura es mayor.
Si el proceso requiere una temperatura controlada y constante durante
un cierto tiempo el montaje ms adecuado es un reflujo, tal como se
indica en la figura 5.
En dicho montaje, la reaccin se lleva a cabo en un matraz de fondo

redondo con boca esmerilada a la que se le ha conectado un condensador o
refrigerante. El medio de reaccin se agita y se calienta con un agitador
magntico con placa calefactora. La temperatura se autocontrola, ya que
cuando alcanza el punto de ebullicin del disolvente elegido, sta se
mantendr en tanto haya disolvente evaporndose, y por lo tanto eligiendo
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adecuadamente el disolvente, elegimos la temperatura de trabajo.

Naturalmente, el disolvente se evaporar, pero condensa en el refrigerante
y vuelve al matraz, manteniendo as su volumen constante.
Figura 5
La entrada del agua al condensador ha de hacerse por la parte inferior

del mismo. Es sabido que la mxima efectividad de un refrigerante se
produce a contracorriente, sin embargo la disposicin vertical del
condensador hace muy difcil que el condensador se llene si se conecta
la entrada de agua por la parte superior del mismo, con lo que su
efectividad disminuye drsticamente.
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Hay que controlar el calentamiento del matraz, ya que aunque no

superemos en el medio de reaccin la temperatura de ebullicin del
disolvente, si calentamos demasiado podemos hacer que se evapore ms
disolvente que el que el condensador es capaz de refluir, con lo que
perderamos el disolvente, malogrando la reaccin y contaminando el aire
con sus vapores.
Un montaje ms complejo es el que lleva implcito la produccin de
un gas. Todos los gases llevan asociado algn tipo de riesgo: unos por su
toxicidad (HCl, Cl2, CO...), otros por el riesgo de explosiones (H2 ...) y
hasta los, aparentemente, ms inofensivos (CO2) pueden producir
enviciamiento de la atmsfera.
En las reacciones en que se produce algn gas se pueden presentar dos

situaciones que condicionan la propia instalacin:
Que el gas formado sea un subproducto indeseable, en cuyo caso
habr que arbitrar un procedimiento que elimine dicho gas, evitando
expulsarlo a la atmsfera.
Que la produccin del gas sea el objetivo de la reaccin, para su
utilizacin en otro proceso, por lo que en el montaje deber ir incluido el
sistema para esta segunda reaccin. El uso para una segunda reaccin del
gas producido supone la necesidad de lavarlo y purificarlo antes de
acceder al sistema donde se va a aprovechar.
El montaje es bsicamente el mismo para todos los casos, slo que los
elementos de seguridad son tanto ms importantes cuanto mayores son los
riesgos del gas producido.
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Lo fundamental en cualquier sistema en el que se forma un gas es su

estanqueidad: el sistema no debe tener escapes para evitar todos los
riesgos de la presencia del gas en la atmsfera. La utilizacin de material
esmerilado garantiza, en buena medida, la ausencia de escapes.
Aunque tengamos previsto el aprovechamiento del gas producido en
su integridad, siempre ser necesario incluir, como sistema de seguridad,
uno de absorcin que evite la salida a la atmsfera de un posible exceso de
gas producido que no haya llegado a reaccionar.
A la hora de llevar a cabo el montaje de una reaccin en la que se va a
producir un gas hay que tener en cuenta que, por la propia naturaleza del
mismo, pequeas variaciones de la temperatura o de la cintica de la
reaccin, dan lugar a variaciones de presin dentro del sistema, de muy
difcil control, que pueden tener consecuencias desastrosas si no se pone el
cuidado necesario para evitarlas.
Ayudndonos de la figura 6 vamos a ir describiendo las distintas
partes del equipo que habr que montar, incluyendo algunas de las
variantes que se pueden dar en funcin de las caractersticas del gas y de
la reaccin en la que se va a emplear.
Zona A. Es la de produccin de gas. Esta reaccin, en la mayora de

los casos, ocurre entre una fase lquida (disolucin de un cido, por
ejemplo) que se adiciona a un reactivo slido o en disolucin. En
consecuencia, esta parte del montaje consta de un embudo de presin
compensada con tapn (1), que se conecta a una "T con oliva", (2), que
posibilita la salida del gas producido, y un matraz de fondo redondo (3)
cuya boca esmerilada se conecta a la "T" (2). En el embudo de adicin se
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dispone el reactivo en fase lquida (la disolucin cida) y en el matraz el

reactivo slido (o la otra disolucin). Si fuera preciso calentar, esta parte
del montaje se apoyara en una rejilla si el calentamiento se hace con
mechero, o en una placa calefactora.
El uso de un embudo de presin compensada es debido a lo siguiente.
Para que la reaccin se lleve a cabo adecuadamente, la adicin de la
disolucin desde el embudo ha de ser por goteo uniforme y continuado. Si
el embudo no tiene la presin compensada (tubo lateral), la adicin de una
parte de la disolucin provocar vaco en la parte superior del embudo, si
ste est cerrado, impidiendo que la adicin prosiga. La solucin estara en
abrir el embudo, quitando el tapn superior, pero el riesgo que entonces se
crea es que la presin del gas producido sea tal que "le resulte ms fcil"
salir por el propio embudo proyectando la disolucin en l contenida (y
que puede ser un cido concentrado) hacia el exterior (saliendo, adems, el
gas al aire). Sin embargo, si el embudo tiene presin compensada la
adicin puede llevarse a cabo manteniendo cerrada la parte superior.
Zona B. Esta es la zona de purificacin. Dependiendo del uso que se

vaya a dar al gas producido esta zona puede ser innecesaria. Sin embargo,
en general es necesario lavar el gas producido (con agua) y en la mayora
de los casos, secarlo (por ejemplo con cido sulfrico concentrado).
Para estas dos operaciones seran precisos aparentemente, slo dos frascos
lavadores de gases (4b), uno con agua y otro con el cido sulfrico para
secar.
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Figura 6
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Sin embargo, por mucho cuidado que se tenga en el control de la reaccin

sobre la calefaccin del matraz o sobre la velocidad de goteo desde el
embudo de adicin, es inevitable que se produzcan variaciones apreciables
en la presin dentro del sistema; as un momentneo enfriamiento del
matraz o una disminucin de la velocidad de reaccin por cualquier otra
causa lleva consigo la disminucin de la presin dentro del matraz (3), que
succiona hacia s primero el agua y luego el cido sulfrico. La
consecuencia menos grave es que se estropee la reaccin de preparacin
del gas. Dependiendo de la naturaleza de esta preparacin y del propio gas
las consecuencias pueden ser mucho ms graves. Un ejemplo: si esta
succin se produce y el cido sulfrico concentrado llega al matraz cuando
se est produciendo Cl2 a partir de la reaccin de HCl y KMnO4 se
produce una fuerte explosin.
Por todo ello, en todos los casos y no slo en los potencialmente ms

peligrosos, se deben intercalar frascos lavadores de gases (4a) vacos y
dispuestos de forma invertida. De este modo, un vaco relativo producido
en el matraz (3) trasladara el contenido de cada frasco 4b, a su contiguo
izquierdo que, al estar vaco y de forma invertida, tendra que llenarse
antes de seguir su camino hacia el matraz, lo que ya no es posible dadas
las cantidades puestas en sus respectivos frascos lavadores de agua y cido
sulfrico concentrado.
Como todo lo explicado puede afectar tambin al contenido del
matraz (3'), donde pretendemos aprovechar, como reactivo, el gas
producido, es muy conveniente intercalar el tercer frasco de seguridad
vaco, tal como queda reflejado en la figura 6.
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Zona C (C' y D). Si queremos aprovechar como reactivo para otra

reaccin el gas que estamos produciendo en (3), algunos de los posibles
sistemas para este proceso son los representados en las zonas C y C'. En el
primer caso (zona C) el sistema est constituido por un matraz de fondo
redondo (3') al que llega el gas por el tubo acodado de desprendimiento
(6a) a travs de un tapn "pasatubos" en el que se ajusta el tubo de
desprendimiento, impidiendo escapes de gas y que, a su vez, se conecta a
una "T con oliva" (2') que permite la salida del gas que no reaccione.
En la alternativa C', el tubo de desprendimiento se ha sustituido por
un embudo (6b) invertido, y el matraz de reaccin por un vaso de
precipitados (7). Adems en este caso se ha incluido un bao refrigerante
de hielo y sal.
Zona D. Por ltimo, el exceso de gas sin reaccionar, o simplemente si
el mismo hubiera sido un subproducto de la reaccin inicial, llevada a
cabo en el matraz (3) (en cuyo caso habra sido innecesario parte del
montaje de las zonas B y C), el gas debe ser absorbido adecuadamente
para evitar su salida a la atmsfera.
Ello lo hacemos, obligando a borbotear el gas por una disolucin
adecuada contenida en el erlenmeyer (9). El gas accede a este erlenmeyer,
a travs de un tubo acodado que pasa, a su vez por un disco de vidrio con
un orificio central, cuyo dimetro ha de ser mayor que el dimetro exterior
del tubo acodado.
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En cualquiera de estas variantes observaremos las siguientes

precauciones:
1. Antes de comenzar la reaccin de produccin del gas en el matraz
(3) todo el sistema est lleno de aire. La formacin del gas (3) empuja el
aire hasta expulsarlo totalmente del sistema en su recorrido desde (3) hasta
la disolucin contenida en (9). Por ello, y aunque supongamos que entre
las zonas C y D se absorbe todo el gas producido, el sistema no debe
montarse totalmente cerrado.
2. Aunque el material descrito en todo este montaje est constituido
por piezas de vidrio con conexiones esmeriladas, algunas partes hay que
construirlas manejando (cortando, doblando, etc.) tubos de vidrio.
Recurdese que el trabajo con vidrio requiere la adecuada proteccin de
las manos para evitar cortes y quemaduras.
3. Todas las conexiones esmeriladas deben engrasarse ligeramente
con grasa de silicona, para evitar su soldadura.
4. Las uniones entre tubos de vidrio se suelen hacer con tubitos de
goma, ltex, o plstico. Es importante que los extremos de los tubos de
vidrio que se unen estn, entre s, lo ms prximos que se pueda, para
evitar el contacto del gas con la unin de goma, ltex... que fcilmente se
puede deteriorar.
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4. Reactivos.
Una vez efectuado el montaje, para llevar a cabo la experiencia
programada, habr que tomar las cantidades adecuadas de reactivos. A lo
largo de las experiencias programadas se manejarn una buena porcin de
sustancias inorgnicas, algunas ciertamente peligrosas.
Debe tenerse
cuidado de no tocarlas con las manos y, cuando por descuido se vierta

alguna de estas sustancias, hay que lavarse inmediatamente con abundante
agua y recoger con un pao lo que se haya cado, para mantener siempre
limpia la zona de trabajo.
Todos los productos qumicos deben estar correctamente etiquetados
e identificados. Lgicamente esto se extiende tambin a los productos que
uno prepara, que se debern envasar y etiquetar para una correcta
identificacin.
Igualmente, cuando una porcin de una sustancia se transfiere,
transitoriamente, a un vaso de precipitados, por ejemplo para tomar la
cantidad exacta, si su consumo no ha de ser completo de forma inmediata,
se deber etiquetar el vaso de forma inequvoca y clara, no slo para
conocimiento del propio usuario, sino para cualquier otra persona
prxima.
Por ltimo, todas las sustancias qumicas comerciales llevan en su
etiqueta, adems de sus datos identificativos, un smbolo que indica sus
caractersticas de peligrosidad que deberemos tener muy en cuenta.
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SMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS REACTIVOS.
Peligros fsicos de accidentes
Explosivo
Inflamable
Comburente
Productos que pueden explotar

espontneamente, por efecto de una
llama o por friccin.
Precauciones: Evitar el calor,
chispas, llama o friccin.
Productos autoinflamables,
fcilmente inflamables o que en
contacto con el agua generan gases
inflamables.
Precauciones: Mantenerlos lejos de
fuentes de calor y llamas.
Las sustancias comburentes, en
contacto con sustancias inflamables
originan una reaccin fuertemente
exotrmica.
Precauciones: Evitar el contacto con
sustancias combustibles.
Importante riesgo de inflamacin.
Peligros para la salud humana
Productos que por inhalacin,

Toxicidad aguda ingestin, contacto con la piel,
provocan lesiones graves, incluso la
Cat 1,2,3
muerte.
Precauciones: Evitar todo contacto.
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Mutagenicidad, carcinogenicidad,
toxicidad para la reproduccin,
Mutageneidad sensibilidad respiratoria
Carcinogeneidad Precauciones: Evitar el contacto con
la piel y los ojos y no inhalar sus
Sensibilidad
vapores.
respiratoria
El contacto con sustancias

Corrosin
corrosivas, destruye tejidos y
cutnea, y lesin tambin otros materiales.
ocular
Precauciones: Evitar el contacto con
la piel y la ropa. No inhalar sus
vapores.
Productos que por inhalacin,
Toxicidad aguda ingestin, contacto con la piel,
provocan lesiones graves, incluso la
Cat 4
muerte.
Precauciones: Evitar todo contacto.
Peligros para el medio ambiente
Peligroso para el Productos que son peligrosos para el

medio ambiente medio ambiente
Precauciones: Evitar su eliminacin
via acutica.
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5. Filtracin
Una vez concluida la reaccin, en algunos casos, habr que filtrar. En
la mayora de las ocasiones la filtracin tendr como fin aislar el producto
de la reaccin buscado. Otras veces el objetivo ser eliminar algn
producto desechable, por lo que el lquido filtrado ser la parte que
tengamos que recuperar, para posteriormente, por cristalizacin o
precipitacin obtener el producto.
Figura 7
En cualquier caso, el proceso de filtracin debe conducir a la

separacin y recuperacin tanto de la fase slida, como del filtrado o
aguas madres en condiciones adecuadas de pureza. La filtracin se
puede producir por gravedad o por succin, creando vaco en el recipiente
que va a recibir el filtrado. Por otra parte, el slido aislado o el filtrado
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pueden ser perfectamente estables al aire o requerir ser protegido del

mismo.
Toda operacin de filtracin, va a constar de tres pasos,
fundamentalmente:
Transferencia de la fase slida al filtro y filtracin propiamente
dicha.
Lavado de la fase slida.
Secado de la fase slida.
En adelante nos referiremos a la fase slida, que separamos por
filtracin, como precipitado aunque el slido separado sean cristales ms o
menos grandes y no un slido microcristalino pulverulento.
Transferencia del precipitado

En todo proceso de filtracin al aire, o cuando las precauciones
tomadas para proteger el precipitado lo permitan, la transferencia de la
suspensin formada por el precipitado y las aguas madres debe
efectuarse decantando con la ayuda de una varilla.
Cuando la filtracin se efecta por gravedad, la disposicin correcta es
la indicada en la figura 7.
En ella la filtracin se lleva a cabo a travs de un disco de filtro plano,
del poro adecuado con el que, mediante dos dobles, se crea un cono (el
tpico cucurucho) que se adapta a un embudo, figura 8.
El papel se humedece con el mismo disolvente que el filtrado, para
que se adapte perfectamente al vidrio del embudo. Previamente se ha
30
cortado un pequeo trozo de una esquina en la parte exterior del cono para
que la adaptacin del papel al vidrio sea mejor.
doblar por la mitad y

rasgar uno de los extremos
doblar de nuevo
por la mitad
abrir formando
un cono
Figura 8
El filtrado se recoge en un vaso de precipitados protegido con un

vidrio de reloj para evitar salpicaduras del mismo.
En la mayora de las ocasiones filtraremos con alguno de los montajes
que implican el uso de la succin. En todos ellos la operacin se debe
llevar a cabo comenzando por transferir el precipitado, con ayuda de una
varilla como hemos visto antes, sin conectar el vaco. A continuacin, se
deja decantar el precipitado para que se deposite, al tiempo que comenzar
la filtracin por gravedad. Cuando el precipitado haya formado un primer
lecho, y ya la filtracin por gravedad sea muy lenta, conectaremos el vaco.
Si conectamos la succin antes de comenzar a transferir el precipitado, el
vaco creado en el recipiente de recepcin del filtrado facilitar que la parte
ms fina del precipitado pase a travs del filtro, malogrando la filtracin.
Por el contrario, si conectamos el vaco despus de que se ha depositado
una capa de fase slida, sta acta de filtro facilitando as el proceso.
Cuando demos por terminada la operacin de filtracin, habr que
desconectar la trompa de vaco antes de cerrar el grifo del agua, ya que al
cerrar el grifo y dejar de funcionar la trompa, el vaco creado succionar el
31
agua que queda en la trompa hasta el filtrado, impurificndolo y dejndolo

irrecuperable.
En la figura 9 se muestran los montajes ms sencillos para filtrar con
succin: a travs de una placa filtrante o a travs de un embudo Bchner.
En ambos casos, el sistema consta de una matraz kitasato (o fiola)
cuya salida lateral conectaremos a la trompa de agua cuando queramos
hacer succin. En la boca del kitasato ajustaremos perfectamente la placa
filtrante o el embudo Bchner con ayuda de una junta de goma, o
simplemente un tapn de goma del tamao adecuado debidamente
perforado.
La placa filtrante es, en s misma, un filtro constituido por una placa
de vidrio poroso con distintos tamaos de poro que se distinguen por una
numeracin del 2 al 4 en la que el poro ms grueso es el 2 y el ms fino el
4. Debemos elegir la placa con el nmero de porosidad ms adecuado a
nuestras necesidades. El embudo Bchner tiene una base con orificios que
precisa de un disco de papel de filtro suplementario, de porosidad
adecuada.
En este sistema, es muy importante que el papel de filtro tenga el
tamao adecuado y est colocado correctamente. El papel ha de ser
circular, plano (sin dobles) y con un dimetro que se ajuste perfectamente
al tamao del Bchner, es decir a su dimetro interior.
Si el dimetro del papel es demasiado pequeo, quedarn orificios del
Bchner sin cubrir, con lo que el precipitado podra pasar. Pero si el
dimetro del papel es mayor que el del Bchner, obligamos al papel a
formar dobles en la pared vertical del embudo, que dejan huecos entre sta
y el papel por los que pasar el precipitado con facilidad.
32
Figura 9
Una vez colocado el papel de filtro debidamente ajustado en el

Bchner, se humedece para que se pegue a la base del embudo y evitar
que alguna parte del precipitado se deslice por debajo del filtro.
33
Lavado del precipitado

Cualquiera que sea la modalidad de filtracin que se haya empleado,
al final dispondremos de un precipitado o unos cristales ms o menos
grandes, en la placa filtrante o en el papel de filtro y un filtrado o aguas
madres en el matraz kitasato.
Naturalmente la parte slida estar empapada de la propia disolucin
o aguas madres. Al secarla, y puesto que se evaporar slo el disolvente,
la fase slida quedar impurificada con las sustancias que estuvieran
disueltas en dichas aguas madres. Por ello es preciso lavar el precipitado
con disolvente puro, para arrastrar el filtrado que lo mojaba quedando as
empapado nicamente por el disolvente.
Cuando separamos por filtracin una sustancia marcadamente
insoluble en el medio lavaremos con el mismo disolvente. Cuando lo que
separamos son cristales, al lavar stos con el mismo disolvente en que se
han generado, podran disolverse. En estos casos habr que utilizar otro
disolvente en que sean insolubles. Si hay que emplear necesariamente el
mismo disolvente en que se han formado, hay que lavar con la mnima
cantidad de disolvente y, si es posible, en fro, ya que la solubilidad ser
menor.
La operacin de lavado de un precipitado es ms eficaz con varios
lavados de pequeas porciones de disolvente, que lavando menos veces
con ms cantidad de disolvente.
34
Secado del precipitado

Si la filtracin se ha hecho por succin mantendremos sta durante un
cierto tiempo, con lo que forzaremos el que una corriente de aire atraviese
el precipitado facilitando la evaporacin del disolvente.
En funcin de la estabilidad de la sustancia filtrada, la operacin de
secado se puede completar en una estufa programada a una temperatura
determinada o en un desecador con un agente adecuado (cido sulfrico
concentrado, cloruro de calcio anhidro, pentxido de fsforo, etc.).
6. Cuaderno de laboratorio
Con todo lo expuesto hasta aqu, se han intentado dar las directrices
para el mejor aprovechamiento posible del trabajo en el laboratorio. Pero
ste no ser completo si, una vez concluida la labor experimental, no se
est en condiciones de hacer un informe exhaustivo de la misma. Es
imprescindible tener, de forma paralela a la labor experimental, un
cuaderno (los folios sueltos no son lo ms adecuado) en el que se anoten
ordenada y puntualmente tanto los pasos experimentales dados como las
observaciones que se van realizando en cada uno de ellos.
Y si es imprescindible anotar todos los pasos y observaciones de una
experiencia, no lo es menos sacar las adecuadas conclusiones redactadas
en un informe-resumen con las anotaciones referentes a los pasos
experimentales dados, a los datos y clculos numricos que se van
generando y a las observaciones recogidas en cada experiencia; es muy
35
importante dejar constancia de todas las referencias bibliogrficas,

correctamente redactadas, que han servido de apoyo para nuestra labor.
Tambin es conveniente incluir la fecha de realizacin de las experiencias
e incluso la hora.
Fecha y
Ttulo prctica
Pruebas y reacciones
Observaciones
Clculos
Conclusiones
De todo lo expuesto anteriormente debemos extraer como
conclusiones fundamentales, las siguientes: el trabajo en el laboratorio,
por sus especiales caractersticas, ha de ser muy cuidadoso y ordenado, y
nunca se ha de convertir en algo mecnico en que simplemente se sigue
un guin o una receta, que slo deben ser una gua para una labor
eminentemente creativa.
36
Prctica 1
PREPARACION DE COMPUESTOS DE
PLOMO A PARTIR DE MINIO
Introduccin
El minio es un producto comercial que se emplea en pintura para
proteger al hierro contra la oxidacin. Es un xido de valencia mixta
[Pb(II) y Pb(IV)] de estequiometra Pb3O4.
J.J. Lagowski, Edt Reverte,
Como sustancia de partida, servir en el desarrollo de esta prctica,

para la preparacin de algunas de las sales de plomo, tales como el nitrato,
cloruro y sulfato; las dos ltimas son insolubles en agua, aunque el cloruro
es bastante soluble en caliente.
37
Precaucin: durante el desarrollo de la prctica debe tenerse en

cuenta que las sales de plomo son txicas y que se acumulan en el
organismo.
Material y reactivos necesarios

1 cpsula grande
1 Bchner
1 cpsula pequea
1 fiola
1 vaso de 400 ml
1 cristalizador
3 vasos de 250 ml
3 tubos de ensayo
1 vaso de 100 ml
1 crisol
1 probeta de 500 ml
2 vidrios de reloj
1 pipeta de 5 ml graduada
Minio, cido ntrico, cido clorhdrico, cido sulfrico, disoluciones
de cromato de potasio, hidrxido de sodio, amonaco.
Modo de operar
Se pesan 30g de minio en una cpsula y se aade (en vitrina) un
volumen, de cido ntrico del 38% (d =1,2335 ) (tenemos que tener en cuenta
que en el laboratorio solo se dispone de cido ntrico comercial del 60 % y densidad
1,3667), en un exceso del 61% sobre el estequiomtrico, se agita y se
calienta suavemente durante unos 10 minutos, al cabo de los cuales

aparecer un precipitado de color marrn oscuro. Se diluye entonces
aadiendo (dentro de la misma vitrina) 100 ml de agua y se filtra
lentamente (se utilizan 2 filtros plegados y previamente pesados) a travs
de un embudo; si el filtrado no queda transparente e incoloro es necesario
filtrar de nuevo; se lava con un poco de agua, que se recoge junto con el
filtrado y se deja secar.
38
El precipitado obtenido se recoge en un vidrio de reloj, se etiqueta y

se seca en la estufa. Una vez seco se pesa y se conserva.
El filtrado obtenido en este tratamiento se pasa a una probeta de 100
250 ml y se hacen tres fracciones iguales, que se recogen en tres vasos de
100 ml.
Preparacin de nitrato de plomo (II)
La primera fraccin se calienta poniendo el vaso en un bao de arena

y se evapora hasta alcanzar un volumen aproximado de 10 ml. Entonces se
enfra exteriormente con agua y la fraccin de cristales que se obtiene se
recoge en un Bchner.
Los cristales recogidos en el Bchner se secan por succin y despus
en un vidrio de reloj, en la estufa; finalmente se pesan.
Sulfato de plomo (II)

A la segunda fraccin se le aade cido sulfrico diluido, (preparado
vertiendo poco a poco sobre 10 ml de agua puestos en un vaso, 2,5 ml del
cido comercial). La adicin se mantiene hasta que no se forma ms
precipitado.
Se deja decantar el precipitado, se filtra en Bchner, se lava con agua
y se succiona a la trompa. Entonces se transfiere a un vidrio de reloj, se
seca en la estufa, se pesa y se conserva.
39
Cloruro de plomo (II)

A la tercera fraccin se aaden con agitacin 5 ml de cido
clorhdrico comercial, y se deja reposar el precipitado en un bao de agua
con hielo. Cuando la disolucin est fra se aade una gota de cido
clorhdrico; si esta adicin produce precipitado ser necesario aadir cido
gota a gota hasta que no precipite (ANOTA EL VOLUMEN DE LA
DISOLUCIN).
La disolucin fra se filtra en un Bchner, se lava con un poco de agua

a 0C (previamente enfriada en un bao de hielo) y el precipitado se seca
por succin, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en la estufa, se pesa y se
conserva.
El filtrado se transfiere a un vaso y se aade poco a poco y con
agitacin cido sulfrico diluido, que se prepara vertiendo con cuidado
1ml del cido comercial sobre 2 ml de agua en un tubo de ensayo. El
cido se adiciona hasta que no se produce precipitado. El precipitado se
deja decantar, se filtra en Bchner, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en
la estufa, se pesa y se conserva.
Oxido de plomo (II)
Se toman 0,5 g de nitrato de plomo -triturado- preparado

anteriormente y se colocan en un crisol previamente pesado y, que se
calienta a la llama del mechero en el interior de una campana extractora de
gases (vitrina).
Si se ha pesado previamente el crisol con su contenido, se puede
comprobar por pesada que la calcinacin ha sido completa.
40
Ensayos
Se disuelven unos cristales de nitrato de plomo en unos 9 ml de agua
puestos en un tubo de ensayo y con esta disolucin se hacen tres
fracciones aproximadamente iguales en otros tres tubos:
a) Al primero se aaden unas gotas de una disolucin de cromato de
potasio al 1%; despus se aade cido ntrico concentrado en exceso.
b) Al segundo se aaden unas gotas de amonaco concentrado y
despus exceso.
c) Al tercero se aaden unas gotas de hidrxido sdico concentrado y
luego exceso, calentando suavemente a la llama del mechero, si es
necesario.
Observa y anota los resultados obtenidos.
Bibliografa recomendada
Chemistry of the elements. Greenwood and Earnshaw. Ed. Pergamon
(2005)
Qumica Inorgnica. Cotton and Wilkinson. Ed. Limusa.
Qumica Analtica Cualitativa. F. Burriel. 17 Ed. Editorial Paraninfo
.
41
Cuestiones
1.
Escribe y ajusta todas las reacciones que se verifican. Discute el

tipo de proceso que tiene lugar en cada reaccin.
2.
Suponiendo que el
minio es Pb3O4 puro, qu ser el primer
precipitado y qu habr en la disolucin?

3.
Calcula el volumen de cido ntrico del 38% y el volumen de cido

ntrico comercial necesarios tericamente para atacar el minio en
cada caso.
4.
Peso del primer precipitado seco.
5.
Teniendo en cuenta la solubilidad de la sal (vase solubilidad del

nitrato de plomo en tablas) calcula el volumen a partir del cual
empezara a cristalizar el nitrato de plomo al enfriar en bao de
hielo. Calcula de igual forma el volumen de disolucin a partir del
cual empieza a cristalizar la sal en caliente. Qu peso -terico -de
nitrato de plomo se pierde en la cristalizacin, suponiendo que se
desecha un volumen de 10 ml?
6.
Peso de nitrato de plomo (II) obtenido.
7.
Peso de xido de plomo (II) obtenido.
8.
Peso de precipitado obtenido en la segunda fraccin.
9.
Peso del cloruro de plomo obtenido.
10. Por qu es necesario enfriar con hielo la tercera fraccin despus

de precipitar? Qu peso de PbCl2 se pierde tericamente- en la
disolucin si se filtra a0C?
11. Compara las solubilidades del nitrato de plomo, cloruro de plomo y
sulfato de plomo. Por qu se produce precipitado al aadir cido
42
sulfrico al filtrado de la precipitacin de cloruro de plomo? Qu

compuesto es el que precipita? Peso de este precipitado.
12. Por qu el cido sulfrico no ataca al plomo?
13. Suponiendo que el minio es puro, calcula los rendimientos en la
preparacin del xido de plomo (IV), nitrato de plomo (II), sulfato
de plomo (II), y cloruro de plomo (II).
14. Escribe y ajusta las reacciones que tienen lugar en las pruebas
analticas. Explica las observaciones hechas en estas pruebas.
15. Explica la estructura del minio y comenta los estados de oxidacin
del plomo.
43
Prctica 2
PREPARACIN DE FERROSILICIO
Introduccin
Excepto algunos metales como oro, plata, mercurio... que se
encuentran en estado nativo en la naturaleza, la mayor parte se encuentran
en estados de oxidacin positivos formando parte de un compuesto; por lo
tanto el tratamiento qumico para la obtencin de metales es una
reduccin.
Esta reduccin se puede realizar por:
Va hmeda: sobre disoluciones de compuestos del metal, es lo que
llamamos hidrometalurgia. Los potenciales normales de reduccin nos
informan sobre la mayor o menor dificultad del proceso.
Va seca: se lleva a cabo a temperaturas elevadas, es la
pirometalurgia. Los valores que nos van a informar sobre la viabilidad
del proceso son las energas libres, G, de las reacciones.
Algunos metales se pueden obtener por reduccin de sus xidos (MO)
utilizando otro metal muy electropositivo como reductor (R) (tal como el
aluminio) que libera una gran cantidad de energa en la oxidacin a RO.
MO
RO
44
La reaccin ser termodinmicamente posible si la variacin de la

energa libre de la reaccin es negativa. La representacin de la energa
libre para la formacin de xidos metlicos en funcin de la temperatura
se llama diagrama de Ellingham. Se puede comprobar que al aumentar la
temperatura, la variacin de energa libre aumenta asimismo segn la
ecuacin:
G = H-TS
Los xidos ms estables (ms difciles de reducir a metal) son los de
G ms negativos, por lo tanto, en la parte inferior se encuentran los
elementos ms electropositivos y en la parte superior los xidos menos
estables de los metales nobles.
Cuando el reductor es carbono se llama carbotermia, si el reductor es
un metal se llama metalotermia, en nuestro caso el metal es aluminio y
por tanto se trata de una aluminotermia.
Industrialmente la obtencin de hierro se hace mediante carbotermia
ya que a temperatura mayor de 700C el carbono puede reducir a los
xidos de hierro. Las aluminotermias slo se utilizan para obtener metales
que se hallan situados en la parte baja del diagrama, ya que supone el
empleo de un material relativamente caro.
45
Reactivos y material necesario

1 crisol refractario de 7 cm.
1 cpsula grande.
1 crisol refractario de 10 cm.
Oxido de hierro (III) (pulverulento), arena de mar, aluminio en polvo

(purpurina), cinta de magnesio, nitrato de potasio, perxido de bario y
tierra.
Modo de operar
En una cpsula se mezclan perfectamente 7,2 g de arena y una
cantidad equimolecular de xido de hierro (III) y 11,3 g de polvo de
aluminio.
cinta de magnesio
papel nitrado
mezcla de reaccin
tierra
46
La mezcla se pone en un crisol refractario de 7 cm y este crisol se

coloca dentro de otro de mayor tamao con tierra, en la cual se introduce
el crisol pequeo, como muestra la figura.
Mediante una varilla se hace un agujero en el centro de la mezcla
hasta el fondo del crisol y se rellena con perxido de bario, poniendo
encima un trozo de cinta de magnesio envuelta en una tira de papel nitrado
ms larga, que llega hasta el exterior.
El papel nitrado se prepara empapando una tira de papel de filtro en
una disolucin saturada de nitrato de potasio y secndola en la estufa.
Se enciende al aire libre el papel nitrado, con lo que toda la masa
entra en reaccin. Se deja enfriar el crisol y una vez fro se rompe y se
recoge el rgulo metlico que se encuentra en su fondo.
Precaucin!!! La temperatura alcanzada es del orden de unos

2.000C. Las partculas incandescentes que salen del crisol son un peligro
contra el que hay que precaverse. Utiliza gafas de seguridad y consulta al
Profesor.
Handbook of Chemistry and Physics. Ed CRC Press 2004
47
Cuestiones
1.
Escribe y comenta todas las reacciones que se verifican en la

aluminotermia.
2.
Cul es la funcin del papel nitrado, de la cinta de magnesio y

del perxido de bario?
3.
Calcula el nmero de moles de las sustancias reaccionantes y

explica los valores encontrados.
4.
Calcula el calor desprendido en la reduccin aluminotrmica del

SiO2 y Fe2O3 teniendo en cuenta el nmero de moles utilizados.
5.
Cuales son los puntos de fusin del hierro, del silicio y del xido
de aluminio? Por qu se obtiene el rgulo metlico en el fondo
del crisol?
6.
Peso de ferrosilicio obtenido y rendimiento.
7.
Calcula (por medio del diagrama de Ellingham) la G (por mol

de SiO2) a 1500C para la reaccin
8.
Calcula (por la ecuacin G=H -TS) la

Fe2O3) a 1500C para la reaccin
9.
Al + SiO2 .
G
(por mol de
Fe2O3 + 2Al
Indica razonadamente si es posible utilizar otros reductores tales

como Mn o Mg.
10. Por qu en el diagrama de Ellingham la Gf (xidos metlicos)

aumenta con la temperatura?
48
Prctica 3
PREPARACIN UN ESPEJO DE PLATA
Introduccin
El proceso qumico del plateado es, esencialmente, una reduccin
lenta de la plata, de la cual resulta la formacin y depsito de partculas de
plata metlica en una superficie lisa. Posteriormente la pelcula de plata
debe protegerse con una pelcula metlica y una proteccin fisico-qumica,
consistente en una capa de pintura especial.
Vidrio
.
.
Pelcula de plata
Proteccin metlica
Proteccin fsico-qumica
Existen diferentes mtodos para la obtencin del espejo de plata,

basndose en el uso de diferentes reductores, entre ellos los ms utilizados
son los azcares reductores.
En nuestro caso, vamos a utilizar como reductor el tartrato de potasio
y sodio en medio bsico.
49
Las superficies que se van a platear deben estar escrupulosamente

limpias y especialmente libres de grasa. Cualquier trabajo experimental
requiere la utilizacin de material esmeradamente limpio y la
manipulacin del mismo en las diversas operaciones debe ser cuidadosa y
ordenada. Esta prctica tiene como objetivo aprender a operar con cuidado
y con una limpieza meticulosa, puesto que la mayor parte de los defectos
en dicha preparacin se producen por insuficiente limpieza del vidrio que
se va a platear.
El proceso de formacin del espejo de plata incluye la preparacin de
dos disoluciones:
a.
Disolucin de plata
Cuando a la disolucin de nitrato de plata se le aade amoniaco, se

produce la precipitacin de un slido:
NH3 +
2 Ag+
H2O
+ OH-
Ag2O + H2O
Este precipitado se disuelve en exceso de amoniaco por formacin de

un complejo segn:
+ 2 OH-
Ag2O + H2O + 4 NH3

complejo
En esta disolucin queda al final un precipitado que se disuelve al

diluir.
50
b.
Disolucin reductora
El tartrato de potasio y sodio se disocia e hidroliza en agua:
NaKC4H4O6
C4H4O62-
+ 2 OH-
2 H2O
Por eso da una disolucin bsica que produce precipitado al aadir

nitrato de plata:
2 Ag+ + OH-
Ag2O + H2O
Puesto que el nitrato de plata se aade exactamente para neutralizar

los iones OH- queda finalmente una disolucin de cido tartrico.
El proceso de plateado se produce al mezclar las dos disoluciones:
[Ag(NH3)2]+ -+
n e-
+ NH3
C4H4O6H2 -+ n e- +
C2O42-
H2O
51
Material y reactivos
1 placa de Petri de unos 4 cm
1 vaso de 250 ml
1 vaso de 100 ml
1 probeta de 25 ml
2 frascos topacio de 100 ml
1 embudo
1 vaso de 400 ml
1 probeta de 25 ml
Acido ntrico, cido sulfrico, amonaco, nitrato de plata y tartrato de

potasio y sodio tetrahidratado.
Modo de operar
Platearemos una placa de Petri, para lo cual es necesario proceder
primero a su limpieza.(SI LA PLACA ES NUEVA NO HAY QUE SEGUIR
EL PROCEDIMIENTO SIGUIENTE) Se vierten sobre la placa unos 100 ml
de una mezcla en partes iguales de cidos ntrico y sulfrico que se ha

templado1 previamente en un vaso. Se agita y al cabo de un rato se saca y
se lava en el chorro del agua. A continuacin se frota la placa
repetidamente con espuma de jabn y una vez limpia, se aclara bien con
agua y despus se homogeneiza con agua destilada. A continuacin se
cubre con agua destilada. Si el material de vidrio est limpio, el agua debe
correr uniformemente por su superficie sin dejar gotas.
Se limpian dos frascos de color topacio de 100 ml.
Disolucin de plata. (ESTA DISOLUCIN SE PREPARA POR

EQUIPO) Se disuelve 1 g de nitrato de plata en 15 ml de agua destilada en
el vaso de 250 ml y de ellos, se conserva aproximadamente la tercera parte

1Mezclar las disoluciones de los cidos y dejar reposar hasta temperatura ambiente
52
en el vaso de 100 ml. A la disolucin contenida en el vaso de 250 ml se

aade amonaco concentrado gota a gota con el cuentagotas, hasta que
justamente se redisuelve el precipitado de color chocolate que aparece;
entonces se aade disolucin de nitrato de plata del vaso de 100 ml hasta
que justamente aparece el precipitado de nuevo; otra vez se aade
amonaco y as alternativamente hasta agotar la disolucin del vaso de 100
ml de forma que la ltima adicin debe ser de nitrato de plata y debe dejar
el lquido con un ligero enturbiamiento amarillo grisceo a pardo. Si el
lquido quedase transparente se adicionar una pequea cantidad de nueva
disolucin de nitrato de plata. Se diluye ahora con agua destilada hasta 100
ml y se conserva la disolucin en uno de los frascos topacio.
Disolucin reductora. (ESTA DISOLUCIN SE PREPARA POR

EQUIPO) Se disuelven 0,18 g de tartrato de potasio sodio tetrahidratado en
100 ml de agua destilada en el vaso de 400 ml y se calienta a ebullicin.

Cuando est hirviendo se vierte gota a gota y con fuerte agitacin una
disolucin de 0,22 g de AgNO3 en 20 ml de agua destilada. Se forma un
precipitado gris verdoso. Se deja hervir durante 10 minutos, se filtra y se
guarda la disolucin en el segundo frasco de color topacio. .
Plateado. Se tira el agua destilada contenida en la placa de Petri que

se quiere platear. Se vierte en la placa una mezcla, aproximadamente a
partes iguales, de las dos disoluciones preparadas anteriormente, de forma
que el lquido alcance una altura de 0,5 cm. Se agita con fuerza y al cabo
de unos minutos aparece un enturbiamiento y un halo azul. Se decanta la
disolucin gastada, se lava cuidadosamente el espejo con agua destilada y
53
finalmente con un poco de acetona. Se seca al aire, sin tocar con los dedos
la superficie plateada.
Con el objeto de proteger la pelcula metlica, se recubre con una fina capa
de parafina previamente fundida y se deja enfriar.
Qumica Orgnica. Morrison. Ed. Fondo Educativo Interamaericano
Qumica Analtica Cualitativa. F. Burriel. 17 Ed. Editorial Paraninfo .
Cuestiones
1. El cido tartrico es un reductor que frente a sustancias oxidantes
se transforma en cido oxlico, entre otros productos. Completa y
explica todas las reacciones que se producen en la preparacin de
las disoluciones y en el plateado.
2. Comprueba que el nitrato de plata aadido a la disolucin reductora
es el necesario para neutralizar los iones OH- procedentes de la
hidrlisis del tartrato.
3. Calcula el nmero de milimoles del complejo Ag(NH3)2+ presentes
en la disolucin de plata y el nmero de milimoles de cido
tartrico presentes en la disolucin reductora. Razona si alguno de
ellos est en exceso.
54
Prctica 4
PRODUCCIN DE CO2.
PREPARACIN DE Na2CO3 y NaHCO3
POR EL MTODO SOLVAY
Introduccin
A 25C y 1 atm el dixido de carbono es un gas incoloro. Cuando se
enfra a -78,5C condensa a un slido blanco que sublima a presin
atmosfrica (coloquialmente al CO2 slido se le denomina "hielo seco").
Sin embargo, a una presin de 5,2 atm el slido funde a -56,6C. La
densidad del gas es 1,977 g/l a 0C. El dixido de carbono fue el primer
gas reconocido como una sustancia diferente al aire debido a sus
propiedades (la mayora de los seres vivos no pueden sobrevivir en l,
extingue las llamas, neutraliza las bases, etc.).
En el laboratorio se puede obtener una corriente de dixido de
carbono por reaccin de carbonato de calcio con cloruro de hidrgeno.
Este es el procedimiento que utiliz Joseph Black en el siglo XVIII para
obtener el dixido de carbono por primera vez.
CaCO3(s) + 2 HCl(ac)
CaCl2(ac) + CO2(g) + H2O(l)
55
El dixido de carbono debe lavarse con agua para eliminar los

vapores de cloruro de hidrgeno que le pueden acompaar.
El dixido de carbono es un xido cido que reacciona con bases
formando sales, es moderadamente soluble en agua a la presin
atmosfrica, pero slo se encuentra ligeramente hidratado a cido
carbnico.
CO2(ac) + H2O(l)
H2CO3(ac)
El cido carbnico es un cido diprtico dbil que da lugar a dos tipos

de sales: los hidrogenocarbonatos y los carbonatos. El ion HCO 3- es ms
fuerte como base que como cido (Ka=5,6.10-11, Kb=2,3.10-8) y por lo
tanto sus disoluciones acuosas son ligeramente bsicas. El ion carbonato,
por su parte, es mucho ms bsico (Kb=1,8.10-4). Todos los carbonatos e
hidrogenocarbonatos reaccionan con cidos ms fuertes que el cido
carbnico, lo que da lugar a la liberacin de dixido de carbono:
Na2CO3 + 2 HCl
2 NaCl + CO2 + H2O
NaHCO3 + HCl
NaCl + CO2 + H2O
La coexistencia de carbonato y dixido de carbono en agua da lugar a

una reaccin cido-base que produce la transformacin de carbonatos en
hidrogenocarbonatos:
Na2CO3
+ CO2 + H2O
2 NaHCO3
56
Se conocen un gran nmero de carbonatos de diferentes cationes. En

general, los carbonatos son sales insolubles en agua, excepto los de los
metales alcalinos (el carbonato de litio es slo ligeramente soluble) y el
carbonato de amonio.
Los carbonatos de los metales alcalinos y el carbonato de amonio son
estables frente al aumento de la temperatura y llegan a fundir al calentar,
mientras que el resto de los carbonatos se descomponen cuando se
calientan a temperaturas elevadas:
MCO3
MO
CO2
Los nicos hidrogenocarbonatos slidos que se han podido aislar son

los de los metales alcalinos y amonio. Se trata de slidos que
generalmente son menos solubles en agua que los correspondientes
carbonatos. Los hidrogenocarbonatos se descomponen fcilmente con el
calor:
2 MHCO3
M2CO3 + CO2 + H2O
Produccin de carbonato e hidrogenocarbonato

El carbonato de sodio se encuentra entre los productos qumicos
inorgnicos de gran importancia industrial. Prcticamente la mitad de su
produccin se usa en la industria del vidrio, el resto se emplea en la
industria del papel, en la produccin de detergentes y jabones, en la
57
produccin de compuestos qumicos de sodio y en pequeas cantidades se

utiliza en casi todos los sectores de la industria.
Se obtiene a partir de depsitos naturales y tambin por mtodos
sintticos. La mayor fuente natural de carbonato de sodio es el mineral
trona, Na2CO3.NaHCO3.2H2O, que se transforma en carbonato de sodio
por calentamiento:
2 (Na2CO3.NaHCO3.2 H2O)
3 Na2CO3 + CO2 + 5 H2O
En la actualidad el nico proceso sinttico usado para la produccin

de carbonato de sodio es el mtodo Solvay, usado desde 1869. La
ecuacin neta de este proceso es la siguiente:
2 NaCl
CaCO3
Na2CO3
CaCl2
Esta reaccin no puede producirse directamente, la sntesis se lleva a

cabo indirectamente mediante un proceso en el que, a travs de diversas
etapas, se transforma el cloruro de sodio y el carbonato de calcio en los
productos finales. En el proceso interviene el amoniaco, que se utiliza de
forma tal que al final se recicla sin consumo neto, salvo prdidas. Las
reacciones son las siguientes:
58
1. Pirlisis de carbonato de calcio para la produccin de CO2
CaCO3
CaO
CO2
2. Saturacin con amoniaco de una disolucin de cloruro de sodio

concentrada, saturacin con dixido de carbono (obtenido en la etapa 1)
de la disolucin y precipitacin de hidrogenocarbonato de sodio
(relativamente poco soluble en agua) de la disolucin:
NH3 + CO2
+ H2O
NH4HCO3
NaCl + NH4HCO3 NaHCO3 + NH4Cl

3. Una vez separado el NaHCO3 por filtracin, se produce la
descomposicin del mismo a carbonato de sodio anhidro, por
calentamiento a partir de 50C.
T >50C
2 NaHCO3
Na2CO3
CO2 +
H2O
4. El amoniaco se recupera, por desplazamiento con una base ms

fuerte, de las aguas madres de la filtracin realizada en la etapa 2,
previamente calentadas para eliminar el exceso de dixido de carbono. La
base usada es el hidrxido de calcio formado al aadir el CaO obtenido en
la etapa 1:
CaO + 2 H2O
2 NH4Cl + Ca(OH)2
Ca(OH)2
CaCl2
+ 2 NH3 + 2 H2O
59
Como vemos, el amoniaco formado en esta etapa y el dixido de

carbono de las etapas 1 y 3 se reutilizan; as, el proceso Solvay consume
nicamente disoluciones de cloruro de sodio (salmueras) y carbonato de
calcio (calizas), adems de energa. El nico producto de desecho es el
cloruro de calcio, ya que la demanda es inferior a la produccin; su
eliminacin puede ser un problema.
El proceso Solvay depende de que las condiciones de concentracin
sean las apropiadas para que, de todas las combinaciones posibles entre
-
los iones presentes en esta mezcla de reaccin (NH4+, Na+, Cl , HCO3 ),

sea el hidrogenocarbonato de sodio, el primer producto que precipite. La
reaccin se detiene con un 75% de conversin para evitar que empiece a
precipitar el hidrogenocarbonato de amonio. La tabla siguiente muestra las
solubilidades relativas de las diferentes sales que se pueden formar:
Solubilidad de las sales (g de sustancia por 100 g de disolucin saturada)
T (C)
NaCl
NaHCO3
NH4Cl
NH4HCO3
15
26,4
8,1
26,1
15,7
30
26,5
9,9
29,3
21,3
Objetivos
En esta prctica se intenta reproducir, dentro de lo posible, el proceso
industrial de obtencin de carbonato de sodio.
60
ncleo de agitacin
3 frascos lavadores
tubo de goma
placa de agitacin
fiola y Bchner
1 erlenmeyer de 100 ml
junta en forma de "T"
papel pH
pipeta en forma de "L"
5 tubos de ensayo
embudo de adicin de presin compensada

matraz esmerilado de fondo redondo de 500 ml
Carbonato de calcio, cloruro de hidrgeno, cloruro de sodio,

amoniaco, hidrogenocarbonato de sodio, hidrxido de calcio, fenolftalena
y etanol.
Modo de operar
Se monta el dispositivo para la obtencin de gases con tres frascos
lavadores; el primero y el tercero, vacos e invertidos, funcionan como
frascos de seguridad y el segundo (con el volumen necesario de agua
destilada para que el tubo entre en el agua 1 2 cm) para lavar el dixido
de carbono obtenido. Unido al tercer frasco lavador se coloca un tubo en L
con una salida de aproximadamente 1mm. Este tubo se introduce en un
erlenmeyer de 100 ml donde se va a llevar a cabo la reaccin.
61
Para la obtencin de CO2 se introducen 75 g de carbonato de calcio en

el matraz de 500 ml y se prepara el volumen de disolucin de cloruro de
hidrgeno 4 M necesario para completar la reaccin, con un exceso del
5%; esta disolucin se coloca en el embudo de adicin. Se ha sustituido la
pirlisis de carbonato de calcio como mtodo para obtener una corriente
de CO2 por un ataque con cido.
En el erlenmeyer introduciremos 50 ml de disolucin Solvay que
contiene, adems de NaCl y NH3, NaHCO3 aproximadamente en la misma
cantidad que se encuentra en las aguas madres del proceso Solvay despus
62
de llevar a cabo la reaccin. Por tanto representa a la mezcla industrial que

se debe reciclar.
Se comienza entonces la reaccin aadiendo lentamente el cloruro de
hidrgeno sobre el carbonato de calcio, de forma que se obtenga una
corriente uniforme de dixido de carbono (unas tres burbujas por
segundo). El CO2 borbotear sobre la disolucin amoniacal, la cual
tenemos que agitar de vez en cuando con movimientos de rotacin.
La precipitacin del producto se produce de forma repentina cuando
se excede el punto de saturacin del hidrogenocarbonato de sodio; se
contina el borboteo durante 45 minutos, momento en el que pararemos la
reaccin. Se ha adaptado el mtodo Solvay al laboratorio, para lo cual se
ha reducido el tiempo de reaccin y por lo tanto se ha producido una
reduccin en el rendimiento.
La mezcla obtenida se enfra con agua corriente y se filtra. El
producto slido se comprime bien, se lava con tres fracciones de 3 ml de
agua destilada/etanol al 50% y a 0C y se seca por succin a vaco. Se deja
secar (al aire) y se pesa.
Posteriormente se pesa una pequea cantidad del producto obtenido y

se calcina en la estufa a 180C hasta su transformacin completa en
carbonato.
63
Ensayos
1. Pasa una corriente de CO2 sobre un erlenmeyer vaco durante unos
minutos, tras los cuales se podr detectar la presencia de dixido de
carbono por el efecto de apagar una cerilla vertiendo sobre ella el
contenido del erlenmeyer como si fuese un lquido.
2. Se toma un tubo de ensayo e introducimos 3 ml de disolucin
saturada de hidrxido de calcio. Se le aaden 2 gotas de fenolftalena.
Observa su coloracin.
Pasa una corriente de CO2 a travs del tubo y observa los cambios que
se producen en la coloracin. Observa tambin si se ha producido un
nuevo compuesto.
3. En un tubo de ensayo toma 3 ml del agua que contiene el segundo
frasco lavador y mide su pH mediante un papel indicador adecuado.
4. Se introduce una pequea cantidad de los dos slidos obtenidos en
sendos tubos de ensayo y se disuelven en agua; compara el pH de las dos
disoluciones con un papel indicador adecuado. Aade a ambos una gota de
fenolftalena.
Observa y anota los resultados obtenidos.
Qumica General. Petrucci, Harwood y Herring. Ed. Prentice Hall,
Madrid, 2007.
64
Cuestiones
1. Peso del NaHCO3 y Na2CO3 obtenidos.
2. Sabiendo que la disolucin Solvay utilizada como mezcla de
reaccin inicial contiene un 25% en peso de NaCl y su densidad es
de 1,17 g/ml, calcula el rendimiento del proceso. Cunto
carbonato de sodio se debera obtener a partir de la cantidad de
hidrogenocarbonato de sodio calcinada?
3. Calcula el volumen de cloruro de hidrgeno 4 M necesario para
atacar todo el CaCO3 con un 5% de exceso. Qu volumen de HCl
comercial es necesario?
4. Calcula el volumen de CO2 que se produce en condiciones
normales.
5. Escribe y explica la reaccin que se produce en el ensayo 2.
Explica el cambio de color del indicador.
6. Cul es el pH del segundo frasco lavador? A qu es debido?
7. Cul es el pH aproximado de las disoluciones de las dos sales
obtenidas en el ensayo 4? Explcalo mediante las respectivas
ecuaciones de hidrlisis.
65
Prctica 5
HALGENOS
Introduccin
La tabla peridica, al ordenar los elementos en orden creciente de
nmero atmico, agrupa en columnas elementos de comportamiento
qumico similar aunque no idntico.
Con el fin de comprobar que las propiedades qumicas de una
columna del sistema peridico varan progresivamente, vamos a observar
las diferencias en el comportamiento qumico de compuestos de los
halgenos. Los halgenos forman una familia de elementos. Se produce
una paulatina variacin de sus propiedades al descender en el grupo. Esta
tendencia general presenta algunas excepciones en el caso del fluor,
(elemento cabecera del grupo).
Los halgenos -flor, cloro, bromo y yodo- en su forma elemental,
existen en forma de molculas diatmicas, X2, en las que los tomos estn
unidos mediante un enlace covalente sencillo. Sin embargo, nunca se
encuentran libres en la naturaleza debido a su elevada reactividad. En la
actualidad, los halgenos han sido incorporados a muchos compuestos
orgnicos tiles, que van desde el tefln y los plsticos hasta los productos
farmacuticos.
No estudiaremos el comportamiento del flor por ser el elemento ms
reactivo del sistema peridico, debido a lo cual su manejo requiere
cuidados especiales; de igual forma tampoco estudiaremos el elemento
66
ms pesado, el astato, ya que es un elemento producido artificialmente del

que slo se conocen istopos radioactivos de vida corta.
El cloro, es un gas verde amarillento y txico que se prepara
comercialmente por electrlisis de NaCl acuoso. Existe en abundancia en
forma de NaCl, KCl, MgCl2 y CaCl2 en el agua salada y en lechos salinos.
Tambin est presente en los jugos gstricos como HCl. El cloro se usa
para producir muchos productos comercialmente importantes. Se emplea
en metalurgia extractiva y en cloracin de hidrocarburos. Est tambin
presente como ClO-, ClO2-, etc., en las lejas de uso domstico y en
blanqueadores del papel o como agente desinfectante en el agua de
suministro pblico.
El bromo es un lquido rojo oscuro, denso, fluido y corrosivo, con un
vapor rojo marrn a 25C. Existe principalmente como sales (NaBr, KBr,
MgBr2 y CaBr2) en el agua salada, salmueras subterrneas y lechos
salinos. Se obtiene por oxidacin de las aguas marinas con cloro. El
bromo se emplea, por ejemplo, para producir AgBr que luego se usa como
agente sensible a la luz en pelculas fotogrficas.
El yodo es un slido cristalino negro-violeta con brillo metlico, se
encuentra a 25C en equilibrio con un vapor violeta. El elemento se
obtiene de lechos salinos de algas desecadas o de las impurezas de los
depsitos de Nitrato de Chile (NaNO3). El yodo se utiliza como
antisptico y germicida disuelto en alcohol.
67
Gran parte de la qumica de los halgenos implica procesos
de
oxidacin-reduccin en disolucin acuosa. Para estas reacciones, los

potenciales estndar de electrodo son las mejores guas de la reactividad
de los halgenos. Cuando se mezclan disoluciones de los halgenos, X2,
con disoluciones que contienen otros iones haluro, Y-, puede ocurrir la
siguiente reaccin:
X2
(ac)
2 Y-(ac)
Y2
(ac)
+ 2 X-(ac)
Examinando los valores de los distintos potenciales estndar de los

semisistemas Cl2/Cl-, Br2/Br- y I2/I-, puede predecirse el diferente poder
oxidante de cada halgeno y por tanto el diferente comportamiento.
Si la reaccin tiene lugar significa que X2 es ms oxidante que Y2;
consecuentemente si Y2 es ms oxidante que X2 la reaccin no se
producir.
Para comprobar si esta reaccin evoluciona en el sentido indicado
haremos uso del hecho de que los halgenos presentan colores
caractersticos en agua y particularmente en diclorometano (CH2Cl2) lo
cual facilitar su reconocimiento.
68
Objetivos
En esta prctica se van a obtener los elementos Br2 y I2, el primero
por electrlisis de una de sus sales y el segundo por oxidacin qumica. Se
observar tambin alguna de las propiedades de los halgenos y su
variacin peridica. Se analizar tambin el poder oxidante de los
halgenos y su variacin peridica.
2 vasos de precipitados de 150 ml
2 pinzas
2 vidrios de reloj
cable
6 tubos de ensayo
pila de 9 V
2 electrodos de grafito
1 cuentagotas
KI slido, MnO2 slido, H2SO4 4M, Na2S2O3, CuBr2 slido, CH2Cl2,

Agua de cloro, KBr 0,1 M, NaCl 0,1 M, KI 0,1 M.
Modo de operar
Experiencia 1. 1. Obtencin de Yodo.
En un vaso de precipitados de 150 ml se introducen 2 g de KI, se
adicionan 1,4 g de MnO2 y 5 ml de H2SO4 4 M; se mezcla todo bien con
una varilla de vidrio hasta obtener una pasta homognea.
Se calienta suavemente el vaso colocando encima un vidrio de reloj
con cubitos de hielo. Se regula la intensidad del calor segn se vaya
69
desprendiendo el yodo. Se separa el vaso de la fuente de calor y se espera

a que se enfre. Se retira el vidrio de reloj con el yodo y se tapa el vaso con
otro vidrio de reloj limpio. Se tira el hielo del vidrio con yodo y se seca
interiormente.
Formula la reaccin que ha tenido lugar.
KI + MnO 2 + H 2SO4
Experiencia 1.2
Se toma un tubo de ensayo y se aaden 5 ml de agua destilada, se
echa un cristal de I2 de los anteriormente obtenidos. Se agita el tubo de
ensayo y se observa si se disuelve. Se adicionan 2 ml de disolucin de KI
0,5 M y se vuelve a agitar. Anota el color que toma la disolucin.
Se agrega a este tubo de ensayo disolucin de Na2S2O3, gota a gota,
hasta hacer desaparecer el color del yodo.
Formula la reaccin que ha tenido lugar.
70
Experiencia 2. Obtencin de bromo.

Se toma un vaso de precipitados de 120 ml y se preparan 75 ml de
disolucin 0,5 M de CuBr2. Una vez disuelta la sal, se aaden 25 ml de
diclorometano. Agita y deja reposar. Observa la inmiscibilidad de la fase
orgnica y la acuosa y anota sus respectivos colores.
Se prepara un montaje similar al que muestra la figura, sujetando los

electrodos de grafito sin que se toquen entre ellos y a la altura adecuada
para que se encuentren sumergidos en la disolucin de CuBr 2 pero que no
estn en contacto con el CH2Cl2 que se encuentra en el fondo del vaso.
71
Se conectan los electrodos a los polos de la pila pudiendo comprobar

que el electrodo que est unido al polo negativo cambia de color, mientras
que la disolucin alrededor del otro electrodo se vuelve marrn oscuro.
Despus de 5 minutos se desconecta la pila, se sacan los electrodos y
se agita la mezcla vigorosamente con una varilla durante unos segundos,
se detiene la agitacin dejando que las dos fases se vuelvan a separar.
Tapa el vaso con un vidrio de reloj para evitar el escape de Br2.
Comprueba la coloracin de ambas fases y compara estos colores con los
iniciales. Comprueba adems el aspecto del electrodo que estaba
conectado al polo negativo de la pila.
Formula la reaccin del proceso que se ha llevado a cabo.
Experiencia 3
Toma dos tubos de ensayo, aade a cada uno de ellos: 1 ml de agua
de cloro y 2 ml de diclorometano. Agita y deja reposar para que las dos
fases se separen. Anota en la tabla I los colores de las dos fases.
Etiqutalos (tubos Cl2).
Toma otros dos tubos y con ayuda de un cuentagotas toma 2 ml de
la disolucin de bromo obtenida, teniendo cuidado de coger slo lquido
de la fase orgnica. Psalo a uno de los tubos de ensayo. Realiza lo mismo
con el otro tubo. Adiciona a cada uno 1 ml de agua destilada. Agita los
tubos y deja reposar para que se separen las dos fases. Anota en la tabla I
los colores de las dos fases. Etiqutalos (tubos Br2).
Prepara otros dos tubos de ensayo. Toma una pequea cantidad del
yodo obtenido anteriormente y psala a uno de los tubos. Realiza lo
72
mismo con el otro tubo. Aade 2 ml de diclorometano a cada uno de los

tubos y agita para disolver. Aade a ambos 1 ml de agua, agita y deja
reposar. Anota los colores de las dos fases en la tabla I. Etiqutalos (tubos
I2).
Tabla I.
Cloro
Bromo
Yodo
(tubo Cl2)
(tubo Br2)
(tubo I2)
acuosa
orgnica
REACCIONES:
Toma los 2 tubos de agua de cloro y adiciona al primero 1 ml de
disolucin 0,1 M de bromuro de potasio y al segundo 1 ml de disolucin
0,1M de yoduro de potasio; se agitan y una vez que se han separado los
dos lquidos se anotan los colores de las capas acuosa y orgnica en la
tabla II.
Toma los 2 tubos de agua de bromo y aade en este caso 1 ml de
cloruro de sodio 0,1 M a un tubo y 1 ml de yoduro de potasio 0,1 M al
otro. Se agitan los tubos y una vez que se han separado las dos fases, se
anotan los colores de las capas acuosa y orgnica en la tabla II.
Se procede de igual forma con los tubos que contienen yodo,
aadiendo 1 ml de cloruro de sodio y 1 ml de bromuro de potasio,
respectivamente. Anota los colores de las capas acuosa y orgnica en la
tabla II.
La comparacin de los colores de la tabla I con los de la tabla II
indicar si ha habido reaccin o no.
73
Escribe las reacciones qumicas que han tenido lugar en cada uno de
los tubos.
Analizando los resultados obtenidos se puede establecer un orden
para los potenciales redox de los halgenos.
Tabla II. (anota el color de cada tubo y si ha habido reaccin en el mismo)
halgeno
halogenuro
cloro
bromo
yodo
(tubos Cl2)
(tubos Br2)
(tubos I2)
acuosa
acuosa
color:
color:
orgnica
cloruro
orgnica
color:
color:
_____________
____________
Hay reaccin?
Hay reaccin?
SI / NO
SI / NO
acuosa
acuosa
color:
color:
orgnica
bromuro
orgnica
color:
color:
_____________
____________
Hay reaccin?
Hay reaccin?
SI / NO
SI / NO
acuosa
color:
acuosa
color:
orgnica
yoduro
color:
orgnica
color:
_____________
_____________
Hay reaccin?
Hay reaccin?
SI / NO
SI / NO
74
Chemistry of the elements. Greenwood and Earnshaw. Ed. Pergamon.
Qumica Analtica Cualitativa. F. Burriel. 17 Ed. Editorial Paraninfo.
Qumica General. Petrucci, Harwood y Herring. Ed. Prentice Hall,
Madrid, 2007.
Cuestiones
1. Escribe la reaccin que tiene lugar en la obtencin del yodo y en
la prueba analtica del mismo, en qu procesos qumico y fsico
nos hemos basado para la obtencin y separacin del yodo?
Explcalo.
2. Escribe las reacciones qumicas que tienen lugar en la experiencia
2 en cada electrodo e identifica las especies que causan cada una
de las coloraciones descritas.
3. Indica todas las reacciones qumicas que se han llevado a cabo en
la experiencia 3, explicando cules han tenido lugar y cules no, a
partir de los datos de las tablas I y II. Ordena de menor a mayor
los potenciales de reduccin de los tres halgenos estudiados,
razonando tu respuesta.
4. Busca los valores de potencial estndar de reduccin X2/X(X= Cl2, Br2, I2) y calcula el potencial estndar de los procesos
que tienen lugar en la experiencia 3

Experimentación Inorgánica 2015 - 16

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1

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ESCUELA DE INGENIERA Y ARQUITECTURA-EINA-

Departamento de Qumica Inorgnica

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Zona C (C' y D). Si queremos aprovechar como reactivo para otra

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Productos que por inhalacin,

El contacto con sustancias

Peligros para el medio ambiente

Peligroso para el Productos que son peligrosos para el

En cualquier caso, el proceso de filtracin debe conducir a la

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Transferencia del precipitado

doblar por la mitad y

El filtrado se recoge en un vaso de precipitados protegido con un

agua que queda en la trompa hasta el filtrado, impurificndolo y dejndolo

Una vez colocado el papel de filtro debidamente ajustado en el

Lavado del precipitado

Secado del precipitado

importante dejar constancia de todas las referencias bibliogrficas,

J.J. Lagowski, Edt Reverte,

Como sustancia de partida, servir en el desarrollo de esta prctica,

Precaucin: durante el desarrollo de la prctica debe tenerse en

Material y reactivos necesarios

calienta suavemente durante unos 10 minutos, al cabo de los cuales

El precipitado obtenido se recoge en un vidrio de reloj, se etiqueta y

Preparacin de nitrato de plomo (II)