Instituto Tecnolgico de Santo Domingo (INTEC)

rea de Ciencias Bsicas y Ambientales

Laboratorio de Investigaciones y Servicios Analticos

Muestreo
Se procedi a tomar muestras de aproximadamente 2g de cada una de ellas
para la realizacin de las caracterizaciones solicitadas en las instalaciones del
Laboratorio de Investigaciones y Servicios Analticos del Instituto Tecnolgico
de Santo Domingo (INTEC).

Tcnicas analticas:
1.

Absorcin atmica

Fue aplicada, utilizando aire-acetileno, la tcnica de absorcin atmica por la

llama es aplicable para niveles moderados de concentracin, como lo fue
nuestro caso, en sistemas limpios de matrices complejas.
Cuando la radiacin pasa a travs de una capa de un slido, un lquido o un
gas, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorcin, en un
proceso en el cual la energa electromagntica se transfiere a los tomos,
iones o molculas constitutivas de la muestra.
La absorcin promueve a estas partculas desde su estado normal a
temperatura ambiente, o estado fundamental a uno o varios estados excitados
de energa ms elevada. Segn la teora cuntica, los tomos, molculas o
iones slo tienen un nmero limitado de niveles de energa discreta y por tanto
para que se produzca la absorcin de la radiacin, la energa de los fotones
excitadores deben coincidir exactamente con la diferencia de energa entre el
estado fundamental y uno de los estados excitados de las especies
absorbentes, ya que estas diferencias de energa son singulares para cada

especie; el estudio de las frecuencias de la radiacin absorbida proporciona un

medio de caracterizar a los constituyentes de unas muestras de materia.
La naturaleza de un espectro viene influida por variables como la complejidad,
el estado fsico y el entorno de la especie absorbentes.
La espectrometra de absorcin atmica se dirige un rayo luminoso a travs de
una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz
absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada metal tiene su
propia longitud de onda de absorcin caracterstica, se utiliza como fuente
luminosas una lmpara compuesta del elemento; esto proporciona un mtodo
relativamente libre de interferencias espectrales o de radiacin. La cantidad de
energa absorbida en la llama a una longitud de onda caracterstica, es
proporcional a la concentracin del elemento en la muestra, en un intervalo de
concentraciones limitadas.

Espectrofotmetro de absorcin atmica.

Consiste en una fuente luminosa que emite el espectro de lneas de un
elemento (lmpara de catado hueco de descarga sin electrodo), un dispositivo
para vaporizar la muestra (normalmente una llama), un dispositivo para
atomizar la muestra llamado nebulizador, medio de aislamiento de lneas de
absorcin (monocromador o filtro y rejillas ajustables) y un detector fotoelctrico
con su equipo electrnico de amplificador y medida asociada.
a) Mechero: El tipo mas corriente consiste en una pre mezcla que
introduce el chorro pulverizado en una cmara de condensacin para
eliminar las gotas grandes. El mechero puede llevar un cuerpo hirviente
que puede preferirse para una aspiracin directa con llamas de aireacetileno, o un cuerpo especial para utilizar con oxido nitroso y acetileno.
b) Lectura de salida: la mayora de los instrumentos vienen ocupado con
un mecanismo de lectura de solido digital o indicador de cero.

Los instrumentos mas modernos llevan microprocesadores capaces de

integrar la curva de calibracin a alta concentraciones.
c) Lmparas: se utiliza una lmpara de ctodo hueco o una lmpara de
descarga sin electrodo (LDE). Se emplea una lmpara para cada
elemento que se mida. Las lmparas de catodo hueco para varios
elementos dan por lo general una menor sensibilidad que las lmparas
de un solo elemento. Las LDE tardan un cierto tiempo en calentarse y
estabilizarse.
d) Vlvulas reductoras de presin: mantngase los suministros de
combustible y oxidante a presin un poco mas alta que la presin
controlada de funcionamiento del instrumento, empleando vlvulas
reductoras.
e) Tubo

de

ventilacin:

se

coloca

un

tubo

de

ventilacin

de

aproximadamente de 15 a 30cm de largo por encima del mechero para

dejar salir los humos y vapores de la llama.
Esta medida protege al personal del laboratorio frente a los vapores toxicos,
protege al equipo de los vapores corrosivos y evita que la estabilidad de la
llama se vea afectada por las corrientes de aire de la habitacin.
Se recomienda un regulador de tiro o un variador de velocidad para modular el
flujo de aire y evitar perturbaciones de la llama.

2. Gravimetra
Es una tcnica que se fundamenta en establecer la diferencia de las sustancias
analizadas en un compuesto a partir de la masa inicial del compuesto
relacionndola con la masa de los elementos a determinar, esto conlleva a su
vez hacer una separacin del analito en cuestin por disolucin y luego por
precipitacin. En este sentido los analitos separados se colocan en un horno
para eliminar la humedad y luego en un desecador al vaco.
Cuando son enfriados a temperatura ambiente, se procede a realizar la pesada
del analito en una balanza de precisin para establecer la concentracin de
cada uno, y as obtener la composicin de la muestra en cuestin

Metodologa:

Absorcin atmica
o Muestra de acero
Se coloca un vicker de 250mL en la balanza y se tara
(procedimiento mediante el cual se lleva el fiel de la balanza a
cero para pesar la muestra)
Se pesan aproximadamente 2g de muestra en el vicker
previamente tarado.
Se le agrega a la muestra 20mL de agua regia (3HCL:1HNO 3)
para disolver la muestra.
Se coloca el vicker en un plato caliente a una temperatura
entre 100 150C para agilizar el proceso por un periodo de
10 a 15 minutos
Se vierte el lquido resultante en un aforado de 250mL a travs
de un proceso de filtrado para evitar que las partculas
orgnicas puedan ingresar al equipo al momento de la
caracterizacin.
o Muestra de aluminio
Se pesan aproximadamente 2g de muestra en papel encerado
para evitar prdidas de la muestra
Se vierte la muestra pesada en un vicker de 600mL
Se agregan 25mL de HCl (cido clorhdrico concentrado) para
disolver la muestra.
Se coloca el vicker en un plato caliente a una temperatura
entre 100 150C para agilizar el proceso por un periodo de
10 a 15 minutos

Equipos

Espectrofotmetro de absorcin atmica, emisin de llama marca

Shimadzu modelo AA-680U.El limite de deteccin es de 0.0001 mg/L.
Desionizador de agua
Campana de extraccin de gases
Balanza analtica Metler Toledo
Compresor de aire
Micro pipetas de diferentes tamaos en L.
Tanque de acetileno para absorcin atmica.

Reactivos y soluciones:
Agua regia
Acido clorhdrico de 36.5 38.0 % marca J.T.Baker
Acido ntrico de 69.0 71.0 % marca J.T.Baker

Soluciones estndares de 1000mg/L de Mn, Cr, Al, Zn, Cu y Fe para

absorcin atmica.

Materiales y cristaleras:
Matraces aforados de 25, 100, y 250 mL
Vasos o Vickers de precipitacin de 250 y 600 mL.
Micro pipetas de 10 100 L y de 100 1000L.
Probetas de 10 y 25 mL
Resultados:
Element
o
Aluminio
Acero

Al

Cr

Cu

Fe

Mn

Zn

0.48
78.82

0.08
0.71

0.21
0.05

%
96.38
0.30

0.26
0.09

0.35
0.09