NDICE

Dpto. de
IQTMA EXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA Curso 2015/16

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

OBJETIVOS Y DIAGRAMA DE FLUJO

MATERIAL EXPERIMENTAL
FUNDAMENTO TERICO
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
TRATAMIENTO DE DATOS Y CLCULOS
RIESGOS Y SEGURIDAD
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA.
ANEXOS

2
2
2
4
5
11
11
11
11

REACTOR CONTINUO DE TANQ

Grupo 2L

Pareja 1

Hctor Jess Fraile

Ramos
Vctor Gutirrez

1. OBJETIVOS Y DIAGRAMA DE FLUJO

En un reactor de tanque agitado, que opera en continuo, para la reaccin de

saponificacin de acetato de etilo (0,01 M) con hidrxido sdico (0,02 M):

Seleccionar las condiciones de operacin (temperatura y tiempo de

residencia)
Determinar experimentalmente la conversin en estado estacionario
Comparar la conversin experimental con la terica obtenida de aplicar la

ecuacin de dimensionado del reactor

Estudiar el modelo de flujo del reactor
Obtener la curva experimental de distribucin de tiempos de residencia (RTD)
Proponer un modelo de flujo no ideal que represente el comportamiento del
reactor

2. FUNDAMENTO TERICO
Disponemos de un reactor continuo de tanque agitado con encamisado que sabemos
de antemano que no se ajusta a un modelo ideal, asique debemos de ajustar un
modelo que reproduzca lo mejor posible a nuestro reactor.
Primero, debemos saber la distribucin de tiempo de residencia de las molculas que
hay en el reactor, lo denominaremos E (t). Utilizamos el mtodo experimental estimulorespuesta escaln, ya que basta con cambiar la goma de entrada al reactor. En este
caso utilizaremos un trazador con buena conductividad, el KCl, y el parmetro de
seguimiento ser la conductividad de sus iones.
La funcin de distribucin de tiempos de residencia RTD ser E (t), para calcularla,
necesitaremos la funcin F (t), que es la funcin que se obtiene en respuesta a la
entrada, y la propia funcin escaln, expresadas en funcin del tiempo t o del tiempo
adimensional.
F () es la curva que representa la concentracin del trazador en el tanque en funcin
del tiempo y se calculara como:

F ( )=

C (t)
C0
1

[1]

Siendo C (t) la concentracin dentro del reactor a lo largo del tiempo y Co la

concentracin inicial.
El tiempo medio del fluido dentro del recipiente o tr es el tiempo espacial o de
permanencia dentro del recipiente, se obtiene por la ecuacin:

t r=
Siendo V el volumen del reactor y

El tiempo adimensional

V
[2]
V

el flujo volumtrico de entrada y salida.

se calcula como:

t
= [3 ]
tr

Para obtener la funcin E, definiremos la distribucin interna de edad del fluido I:

I ( ) =1F ( ) [4]

E ( )=

dI ()
[5]
d

Con el tiempo medio se obtiene las funciones I y E a partir de las siguientes

ecuaciones:

I ( t)=

I ()
[6]
tr

E(t)=

I ()
[7 ]
tr

Dentro de los modelos de flujo real se distinguen:

-

Mezcla perfecta
E ( ) e I ( ) son iguales, si realizamos un balance de materia al trazador:

I ( ) =E ( )=e [8]
-

Mezcla perfecta con volumen muerto

Mezcla perfecta con cortocircuito
Cholette Cloutiere

Explicamos este ltimo, ya que es mejor se ajusta, (seguramente nuestro reactor

tenga puntos muertos y cortocircuitos):

F ( )

V V
Va

exp a exp [9]

V
V VM

A partir de la evolucin de la concentracin de trazador en el reactor podemos

calcular el tiempo de residencia real:

c (t)
c0
()dt

[10]

t r=
0

La reaccin de saponificacin del acetato de etilo es una reaccin reversible de

segundo orden global y primero respecto a cada reaccionante:

++CH 3 C H 2 OH
Na
CH 3 COO

+ OH
CH 3 COOC H 2 CH 3 + Na
La ecuacin de velocidad respecto de los reactivos ser:

r=k 1 C a Cb k 2 C c C d

[11]

Siendo k1 y k 2 las constantes cinticas correspondientes y C las distintas

concentraciones.
Dentro del reactor los reactivos se encontraran en disolucin acuosa en forma de
iones, nuestro objeto de medida es la concentracin del ion hidroxilo ya que tiene
una conductividad superior a la de los dems iones.
Conversin experimental y terica
La conversin experimental se definir como:

Xa=

C a , entradaC a ,salida
C a , entrada

[12]

La conversin terica se calcula a partir del balance de materia al reactor en

funcin del tiempo de residencia terico que nosotros fijamos, que depende del
volumen de mezcla y el caudal que fijamos, se calculara como:

X A,teorica

t m ( rA )
C AO [13]

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAL EXPERIMENTAL
-

Reactor encamisado
Bombas
peristlticas
con
regulador de potencia
Agitador magntico
Erlenmeyer
Pipetas
Probetas
Matraces aforados
Disolucin de Acetato de etilo 0.01
M

Vasos de precipitados
Probetas
Bao termosttico
Pesas de flotacin
Conductmetro
Cronmetro
Disolucin de KCl 0.1 M
Disolucin de NaOH 0.02 M

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Hacemos una breve descripcin del procedimiento que hemos utilizado:

Activacin de bao termosttico, fijando la temperatura.

Calibramos las 3 bombas peristlticas, fijando diferentes grados de

potencia de la bomba y midiendo caudales.

Calibramos el conductimetro con diferentes disoluciones de KCl,

para la sosa, utilizamos el calibrado de la prctica anterior.

Para la distribucin de tiempos de residencia
- Llenamos el reactor de agua destilada y pusimos en marcha la
-

agitacin.
Cebamos la bomba de suministro de KCl y a continuacin lo

aadimos.
Empezamos a tomar medidas

de tiempo en cuanto el

conductimetro empez a dar un valor diferente al del agua

destilada.
Tomamos sucesivas medidas hasta que el valor de la

conductividad rondaba el de la disolucin original del KCl.

Para la reaccin en tiempo estacionario:
- Limpiamos todo lo anterior y cebamos las bombas con
-

los diferentes reactivos.

Activamos la agitacin mecnica y ambas bombas de

suministro hasta el llenado del taque.

Mediremos unas conductividades a tiempos significativos,
despus

esperaremos

tiempos

de

residencia

propuestos para asegurarnos el estado estacionario,

Desconectamos las bombas y el tanque termosttico,
limpiamos la instrumentacin.

4. TRATAMIENTO DE DATOS Y CLCULOS

Calibrado del conductmetro:
Para el NaOH:
Utilizamos para la sosa el calibrado de la prctica anterior:
Conductividad=-28.54+223828 C(NaOH)
Siendo y la conductividad y x la concentracin.
Para el KCl:
Hacemos disoluciones con diferente concentracin y miramos su
conductividad.
Calibrado de la conductividad del
KCl
concentracion
Conductividad(S
(mol/l)
/cm)
0,000
0
0,025
3410
0,050
6630
0,075
9670
0,100
12780
Representando en la grafica:
14000
12000
10000
8000
Conductividad (S/cm)

6000
4000
2000
0
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12
Concentacion KCl (mol/l)

Conductividad = 127280 Concentracin + 134

Calibrado de las bombas.
Medimos 20 ml para cada medida de tiempo.
Bomba 1:
BOMBA 1
Apertura Tiempo
%
(s)
Q(ml/min)
0
infinito
0
10
109
0,183
20
46
0,434
30
38
0,526
50
22
0,909
5

BOMBA 1
1
0.8
0.6
Q (ml/min) 0.4
0.2
0
0

10

20

30

40

50

Grado de apertura %

Q (mL/s) = 0.018A(%) +0.0154

Seguimos el mismo procedimiento para calibrar las otras dos bombas

Bomba 2:

Apertura
%
0
20
30
40
60

BOMBA 2
Tiempo
(s)
Q(ml/min)
0
0
65
0,307
43
0,465
29
0,689
18
1,111

60

BOMBA 2
1.2
1
0.8
Q (ml/min)

0.6
0.4
0.2
0
0

10

20

30

40

50

Grado de apertura %

Q (mL/s) = 0.0186A(%) - 0,0426

Bomba 3:

BOMBA 3
Apertura Tiempo
%
(s)
Q(ml/min)
0
0
0
0,273972
20
73
6
0,384615
30
52
38
0,588235
40
34
29
0,833333
50
24
33

60

70

BOMBA 3
1
0.8
0.6
Q (ml/min) 0.4
0.2
0
0

10

20

30

40

50

60

Grado de apertura %

Q (mL/s) = 0.0162A(%) - 0,0374

Distribucion de tiempos de residencia:

A la temperatura de 30C y un caudal de 27.5 ml/ min de trazador y salida.
Con un volumen de reactor de 275 ml. Y bombas al 28% de apertura, con
un tiempo de residencia de 10 min terico.
Primero, representamos la grafica de la concentracin en el interior del
tanque a lo largo del tiempo, los valores se representan en el anexo.

C(t)
0.12
0.1
0.08
C (mol/l)

0.06
0.04
0.02
0
0

500

1000

1500

t(s)

Integrando:

t r= 0.1c ( t ) dt
0

tiempo medio de
residencia(min)
8

8,81

2000

2500

t
tr

Posteriormente calculamos E(t) la cual ser nuestra distribucin de

tiempos de residencia:

E(t)=DTR
0
0

E(t)

0
0
0
0

500

1000

1500

2000

2500

t(s)

Propuesta de modelo que represente a nuestro reactor:

Como antes hemos dicho, seguro que nuestro reactor tiene zonas muertas y
cortocircuito, asique el modelo que mejor se ajustara ser el de Cholette-Cloutier.
Representamos F() frente a :

F()
1.20
1.00
0.80

F()
Cholette-Cloutiere

0.60
0.40
0.20
0.00
0

500

1000

1500

2000

2500

Ajustando y hasta que se acopla la grafica nos da unos valores de:

0.99 y 1.1 respectivamente.

Determinacin experimental de la conversin en estado estacionario.

Estudio comparativo de las conversiones experimental y terica.

Esperado unos tiempos de residencia consideramos que se encuentra en estado

estacionario, y comenzamos a medir la conductividad en el interior del reactor,
obteniendo una medida de 1315 S/cm lo que nos da un valor de concentracin de
0,0057 (mol/l), lo que nos dara una conversin del 13,75%.

Calculamos la conversin teorica a partir del tiempo de residencia elegido (10min), y

las constantes de reaccin obtenidas en la primera experiencia :

k1= 2.85 L/mol min

k2=0.47 L/mol min

La conversin terica nos da 13,979% con las ecuaciones [13] y [11] y un
balance de materia al reactor ideal.

No se aleja mucho la conversin terica de la experimenta.

10

5. CONCLUSIONES

Para el modelo de flujo, si utilizamos las funciones de edad, podemos

obtener

un

modelo

bastante

bueno,

para

poder

simular

el

comportamiento del reactor.

La conversin experimental obtenida no se aleja mucho de la
conversin terica, obtenida de un simple balance de materia, por lo
tanto, podemos decir que el comportamiento en estado estacionario se
puede aproximar bastante a la idealidad.

6. RIESGOS Y SEGURIDAD.
Las primeras medidas de seguridad que debemos tomar es ponernos los equipos
de proteccin individual caracterstico para trabajar en laboratorio, dgase de
gafas, bata y guantes.
La sosa puede producir quemaduras, ante cualquier derrame sobre la piel o los
ojos, se lavara la zona con abundante agua.
Con el acetato de etilo hay un cierto riesgo de inflamabilidad, por ello disponemos
de una manta anti incendios de la que disponemos para intentar extinguir el
incendio.
El otro factor de riesgo de accidente es la temperatura del bao, pudindose
derramar agua a alta temperatura y producir quemaduras.

7. BIBLIOGRAFA:
Perry's Chemical Engineer's Handbook, 7Th Ed - Mcgraw-Hill; Perry & Green
(1999)
M. Santamara, J. Herguido, M. A. Menndez, A. Monzn: Ingeniera de
reactores, Ed. Sntesis, Madrid (1999).

8. ANEXOS:
Se adjunta las tablas de Excel con los datos experimentales:
11

Para la distribucin de tiempo de residencia:

conductividad
(S/cm)

tiempo (s)
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
360
390
420
450
480
540
600
660
720
780
840
900
960
1020
1080
1140
1200
1260
1320
1380
1440
1500
1560
1620
1680
1740
1800
1860
1920
1980
2040
2100

717
1437
2110
2640
3300
3740
4290
4700
5200
5560
5940
6250
6600
6920
7200
7500
8030
8480
8900
9300
9600
9910
10200
10400
10670
10850
11020
11180
11350
11480
11600
11700
11800
11900
11970
12040
12120
12170
12220
12280
12320
12360
12400

concentracin(m
ol/l)
0,0045
0,0102
0,0155
0,0196
0,0248
0,0283
0,0326
0,0358
0,0398
0,0426
0,0456
0,0480
0,0508
0,0533
0,0555
0,0578
0,0620
0,0655
0,0688
0,0720
0,0743
0,0768
0,0790
0,0806
0,0827
0,0841
0,0855
0,0867
0,0881
0,0891
0,0900
0,0908
0,0916
0,0924
0,0929
0,0935
0,0941
0,0945
0,0949
0,0954
0,0957
0,0960
0,0963

12

C(t)
F()=C() t*C(t)
0,0046
0,0458
0,1374
0,0102
0,1024
0,6142
0,0155
0,1552
1,3972
0,0197
0,1969
2,3627
0,0249
0,2487
3,7311
0,0283
0,2833
5,0996
0,0327
0,3265
6,8570
0,0359
0,3587
8,6097
0,0398
0,3980
10,7465
0,0426
0,4263
12,7891
0,0456
0,4562
15,0533
0,0481
0,4805
17,2986
0,0508
0,5080
19,8125
0,0533
0,5332
22,3925
0,0555
0,5552
24,9819
0,0579
0,5787
27,7788
0,0620
0,6204
33,4997
0,0656
0,6557
39,3432
0,0689
0,6887
45,4554
0,0720
0,7201
51,8504
0,0744
0,7437
58,0097
0,0768
0,7681
64,5179
0,0791
0,7909
71,1769
0,0807
0,8066
77,4305
0,0828
0,8278
84,4337
0,0842
0,8419
90,9277
0,0855
0,8553
97,5019
0,0868
0,8679
104,1420
0,0881
0,8812
111,0321
0,0891
0,8914
117,6675
0,0901
0,9008
124,3171
0,0909
0,9087
130,8536
0,0917
0,9166
137,4843
0,0924
0,9244
144,2093
0,0930
0,9299
150,6468
0,0935
0,9354
157,1502
0,0942
0,9417
163,8564
0,0946
0,9456
170,2137
0,0950
0,9496
176,6182
0,0954
0,9543
183,2206
0,0957
0,9574
189,5685
0,0961
0,9606
195,9541
0,0964
0,9637
202,3774

13

I()

0,9542
0,8976
0,8448
0,8031
0,7513
0,7167
0,6735
0,6413
0,6020
0,5737
0,5438
0,5195
0,4920
0,4668
0,4448
0,4213
0,3796
0,3443
0,3113
0,2799
0,2563
0,2319
0,2091
0,1934
0,1722
0,1581
0,1447
0,1321
0,1188
0,1086
0,0992
0,0913
0,0834
0,0756
0,0701
0,0646
0,0583
0,0544
0,0504
0,0457
0,0426
0,0394
0,0363

0,0567
0,1135
0,1702
0,2270
0,2837
0,3405
0,3972
0,4540
0,5107
0,5675
0,6242
0,6809
0,7377
0,7944
0,8512
0,9079
1,0214
1,1349
1,2484
1,3619
1,4754
1,5889
1,7024
1,8159
1,9294
2,0428
2,1563
2,2698
2,3833
2,4968
2,6103
2,7238
2,8373
2,9508
3,0643
3,1778
3,2912
3,4047
3,5182
3,6317
3,7452
3,8587
3,9722

E()
(terico)
E(t)=DTR
0,9448
0,0018
0,8927
0,0017
0,8435
0,0016
0,7969
0,0015
0,7530
0,0014
0,7114
0,0013
0,6722
0,0013
0,6351
0,0012
0,6001
0,0011
0,5670
0,0011
0,5357
0,0010
0,5061
0,0010
0,4782
0,0009
0,4518
0,0009
0,4269
0,0008
0,4034
0,0008
0,3601
0,0007
0,3215
0,0006
0,2870
0,0005
0,2562
0,0005
0,2287
0,0004
0,2042
0,0004
0,1823
0,0003
0,1627
0,0003
0,1452
0,0003
0,1297
0,0002
0,1157
0,0002
0,1033
0,0002
0,0922
0,0002
0,0823
0,0002
0,0735
0,0001
0,0656
0,0001
0,0586
0,0001
0,0523
0,0001
0,0467
0,0001
0,0417
0,0001
0,0372
0,0001
0,0332
0,0001
0,0297
0,0001
0,0265
0,0001
0,0236
0,0000
0,0211
0,0000
0,0188
0,0000

14

modelo
Charlotte
Cloutiere
0,0593
0,1061
0,1506
0,1929
0,2331
0,2713
0,3076
0,3420
0,3748
0,4059
0,4355
0,4636
0,4903
0,5157
0,5398
0,5627
0,6052
0,6435
0,6781
0,7094
0,7376
0,7631
0,7861
0,8069
0,8256
0,8425
0,8578
0,8716
0,8841
0,8954
0,9055
0,9147
0,9230
0,9305
0,9372
0,9433
0,9488
0,9538
0,9583
0,9623
0,9660
0,9693
0,9723

Para la conversin terica:

concentracin inicial
conductividad en estado
estacionario
concentracin en estado
estacionario
conversin en estado
estacionario

k1
k2
(-ra)
tm
terico
tm
terico
Xa
terico

0,0066 mol/l
1315 (S/cm)
0,0057 mol/l
0,1375

mol/lmi
2,8472 n
mol/lmi
0,4699 n

10 min
600 s

0,1397

15