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DETERMINACIN DE

CALCI EN CEMENTS
PR FTMETRIA DE
LLAMA

ANLISIS INSTRUMENTAL
Grado en Ingeniera qumica
Hctor Jess Fraile Ramos

FUNDAMENTO TERICO:
La espectroscopia de emisin atmica que utiliza llamas (espectroscopia de emisin de llama o
fotometra de llama) tiene gran aplicacin en el anlisis elemental.
Su principal aplicacin es la determinacin de Na, K, Li y Ca en muestras de distinta
procedencia. Es una tcnica rpida y con pocas interferencias, que la ha convertido en el
mtodo ms habitual para determinar estos elementos, que son difciles de determinar por
otras tcnicas.
La llama es la fuente de excitacin de los tomos. Un tomo excitado tiene un tiempo de vida
breve, vuelve al estado fundamental emitiendo radiacin con una longitud de onda
caracterstica para cada tipo de tomo. La radiacin emitida es proporcional a la concentracin
de ese tomo en la muestra.

MTODO EXPERIMENTAL:
1. Pesar 0,125 g exactos (Nosotros pesamos 0,1251g) y disolver la muestra en unos 25 ml
de HCl 1:1 y aadir otros 25 ml de agua. Calentar hasta que se disuelva. Despus, filtrar
y llevar la disolucin a un matraz aforado de un litro.
2. Preparar 250 ml de disolucin madre que contenga 100 ppm de calcio, a partir de
CaCO3 Patrn, disolvindolo en la mnima cantidad de HCl 1:1 y enrasando con agua
destilada a 250ml.
3. A partir de la disolucin anterior, preparar 2 disoluciones de 25 y 50 ppm (en matraz
aforado de 100 ml y aadir 1 ml de HCl antes de enrasar).
4. Preparar un blanco con 1 ml de HCl y enrasar a 100 ml con agua destilada en matraz
aforado.
5. Una vez preparado el patrn y la muestra, se determina el calcio.

CLCULOS Y RESULTADOS:
Para saber el peso exacto de CaCO3 que debamos pesar para preparar la disolucin madre,
hicimos el siguiente clculo:

100mg/l*0.25=25mg de Calcio.
25mg Calcio*(68,3 g CaCO3/ 40,08g Ca) = 62,5mg de CaCO3

Pesamos exactamente 0,0624 g de CaCO3


Primero se ajusta el aparato con el Blanco y con el patrn de 100 ppm ya que se supone que la
concentracin de la muestra estar entre esos valores. Despus de esto se procede a realizar
el anlisis por fotometra de llama obtenindose los siguientes resultados:

Cero

0,01

Blanco

-0,08

Patrn de 25 ppm

0,24

Patrn de 50 ppm

0,47

Patrn de 100 ppm

0,98

Muestra

0,24

La recta de calibrado corresponde con:


Concentracin (ppm)=0,0104*(Valor muestra)-0,054
Nuestra muestra tiene una concentracin de 28,26ppm

CUESTIONES:
1. Expresar la concentracin de calcio en el cemento en porcentaje de CaO.
Se ha obtenido una concentracin de 28,26ppm de Ca en la muestra de 0,1251 g de
cemento, por tanto:

0,02826 gdeCa
100 22,6% de CaO en la muestra
0,1251gdemuestra

2. Por qu esta tcnica es la ms adecuada para la determinacin de metales alcalinos?


En el aporte de energa, la llama aporta muy poca energa, por lo tanto ser vlida para
metales fcilmente excitables como alcalinos y alcalinotrreos.