Preparacin de la muestra de Cd y Pb

1.

Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.

2.

Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo 40 g de
jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de alimentos
slidos o semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un mximo de 4 g y el total
de materia orgnica a 5 g.

3.

Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar

directamente la digestin.

4.

Usar matraz de Kjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes.

5.

Calentar suavemente.

6.

Digerir la muestra 3 horas o ms tiempo si es necesario (algunas muestras requieren la

adicin de mayor cantidad de cido ntrico) hasta la aparicin del color traslcido, si queda
mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua (reaccin
exotrmica).

7.

Enfriar.

8.

Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumtrico.

Espectrometra de absorcin atmica por horno por flama.

1.

Elaborar una curva de calibracin graficando rea de pico o altura mxima contra
concentracin del analito.

2.

La calibracin mediante el uso de una computadora o una calculadora basada en el ajuste

sobre los datos de concentracin respuesta es aceptada.

3.

Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los

cuales slo es necesario introducir los estndares y marcar su concentracin terica.

Calibracin Analitica
1. Es necesario comprobar que se tiene una calibracin inicial y peridica aceptable

2.

Se inicia la configuracin operacional del instrumento y en el sistema de adquisicin de

datos. Permitir un periodo no menor a 30 minutos para el calentamiento de las lmparas de
descarga sin electrodos.

3.

Se debe verificar la estabilidad del instrumento mediante el anlisis de una solucin

estndar 20 veces ms concentrada que el lmite de deteccin del instrumento (LDI) para
el analito, leda un mnimo de cinco veces y calculando la desviacin estndar resultante,
la cual debe ser menor al 5%.

4.

El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de calibracin

y los estndares de calibracin preparados a 3 o 4 niveles de concentracin dentro del
intervalo dinmico de concentracin del analito.

5.

Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibracin. Introducir los estndares de

calibracin del analito de menor a mayor concentracin y registrar al menos tres rplicas
de la absorbancia de cada uno.

6.

Elaborar una curva de calibracin graficando absorbancia en funcin de la concentracin.

7. Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los

cuales slo es necesario introducir los estndares y marcar su concentracin terica.
8.

Elaborar una curva de calibracin graficando rea de pico o altura mxima contra
concentracin del analito.

9.

La calibracin mediante el uso de una computadora o una calculadora basada en el ajuste

sobre los datos de concentracin respuesta es aceptada.

10. Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los
cuales slo es necesario introducir los estndares y marcar su concentracin terica.
Determinacin.
1.

Ajustar el instrumento de absorcin atmica en las condiciones adecuadas para la

determinacin del analito de acuerdo a las indicaciones del manual del instrumento.

2.

Introducir el blanco de reactivos y la muestra a analizar y registrar los valores de

absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de
muestras. Los valores obtenidos ponen de manifiesto la calidad de los reactivos usados y
el grado de contaminacin del laboratorio.

3.

Programar el equipo para obtener de la lectura directamente la concentracin del elemento

en las unidades de concentracin utilizadas.

4.

Se debe analizar al menos un blanco de reactivos fortificado para cada grupo de muestras.
Se calcula la exactitud como el porciento de recuperacin.

5.

Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte mayor.
La concentracin aadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia.

6.

Se debe calcular el porciento de recuperacin para el analito, de acuerdo a:

R=

CM C
100
CA

R= recuperacin
CM =Concentracin de lamuestra fortificada
C=Concentracin de lamuestra
CA=Concentracin equivalente de analito aadido ala muestra.
Si la recuperacin del analito en la muestra fortificada est fuera del intervalo previamente
establecido y el blanco de reactivos fortificado est correcto, puede existir un problema relacionado
con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el mtodo de las adiciones estndar.