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Aceleradores,
Tcnicas de Anlisis y
Laboratorios del CNA
Centro Nacional de Aceleradores (CNA)
(Universidad de Sevilla-Junta de Andaluca-CSIC)
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ndice
Captulo
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1. Introduccin
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3.1 Introduccin
3.2 Tcnicas experimentales analticas
3.2.1 Espectrometra de Retrodispersin Rutherford (RBS)
3.2.2 Anlisis por deteccin de retrocesos elsticos (ERDA)
3.2.3 Anlisis por Reacciones Nucleares (NRA)/Emisin de Rayos- Inducidos
por Partculas (PIGE)
3.2.4 Emisin de Rayos-X Inducidos por Partculas (PIXE)
3.2.5 Irradiacin e implantacin inica
3.2.6 Fluorescencia de rayos-X (XRF)
3.2.7 Transmisin de rayos- (GRT)
3.2.8 Tcnicas datacin por radiocarbono
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5. Aplicaciones
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6. Futuras instalaciones
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6.1 Irradiador de Co
6.2 MICADAS (MIni radioCArbon DAting System)
6.3 Escner PET/TAC para humanos
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1. Introduccin
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1. Introduccin
1.1. Presentacin del CNA
El Centro Nacional de Aceleradores, CNA, se crea en 1998 por acuerdo entre la
Universidad de Sevilla, la Junta de Andaluca y el Consejo Superior de Investigaciones
Cientficas (CSIC). Est gobernado por una Junta Rectora de la que forman parte las
tres instituciones, aunque hoy en da la representacin de la Junta de Andaluca la
ostenta la Consejera de Economa, Innovacin y Ciencia. Segn sus Estatutos las
funciones del CNA son:
- La investigacin en el campo de los Aceleradores de Partculas y sus aplicaciones.
- La cooperacin con la comunidad cientfica andaluza, espaola e internacional, as
como con empresas pblicas y privadas, en el desarrollo de proyectos cientficos y
tecnolgicos.
- Facilitar la utilizacin de los aceleradores de partculas a los investigadores
interesados en la aplicacin de las tcnicas disponibles en el CNA para la resolucin de
sus problemas cientficos.
- La difusin mediante la realizacin de cursos, seminarios, participacin en programas
de tercer ciclo, etc., de las posibilidades cientficas y tcnicas de los aceleradores de
partculas y sus aplicaciones.
- Promover el intercambio de conocimientos y la formacin de personal cientfico y
tcnico, tanto acadmico como de empresas, para su perfeccionamiento en el uso de
los aceleradores de partculas y sus aplicaciones.
- La prestacin de servicios tcnicos mediante la utilizacin de sus recursos y mtodos
de anlisis, en funcin de sus disponibilidades.
- Cualquier otra que consideren, de comn acuerdo, las instituciones signatarias.
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nucleares, utilizando las capacidades del acelerador Tndem de 3MV del CNA. Sus
principales campos de aplicacin son el rea de medicina nuclear, fsica de neutrones y
astrofsica de partculas.
Produccin de radionucleidos, 11C, 13N, 15O, 18F, para uso en PET (Tomografa Emisin
de Positrones), empleados tanto en investigacin como en la fabricacin de
radiofrmacos que son enviados a centros externos de Andaluca, Castilla la Mancha y
Portugal. Asimismo, se dispone de una la lnea de experimentacin en el ciclotrn que
ha sido diseada con dos objetivos fundamentales: complementar el anlisis de
materiales mediante PIXE de alta energa, y estudiar el comportamiento de circuitos
electrnicos y otros componentes con aplicaciones aeroespaciales frente a la
irradiacin.
Espectrometra de Masas con Aceleradores, AMS, de la que se deriva el servicio de
datacin por 14C y otros ncleos como 10Be, 14C, 26Al, 129I e istopos de Pu. En los
ltimos aos, las lneas ms activas se han centrado en los anlisis de muestras para la
deteccin de 14C, 26Al, 129I e istopos de Pu, aunque se han comenzado las pruebas
para estudiar la capacidad del equipo para la deteccin de nuevos radioistopos como
el 41Ca y el 36Cl.
Actualmente, el CNA es una instalacin nica en Espaa, incluida en el mapa de ICTS
(Instalacin Cientfico Tecnolgica Singular), dado el nmero de aceleradores que
alberga y el nmero de tcnicas que desarrolla y que pone a disposicin de la
comunidad cientfica asociada a Universidades, OPIS, empresa pblica y privada, etc.
Por tanto, es un objetivo fundamental la difusin de las posibilidades cientficas y
tcnicas de los aceleradores de iones y sus aplicaciones. El CNA es la nica instalacin
en Espaa que posee los tres diferentes aceleradores y en la que se hace Ciencia con
los tres, tanto por separado como en conjunto.
Cabe destacar dentro del apartado de nuevas instalaciones, que el Centro dispondr
de un PET/TAC para humanos, un MICADAS (AMS ultracompacto), as como de un
irradiador de 60Co. Para ms informacin consultar el captulo 6 Futuras instalaciones
(pgina 68).
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Los iones negativos as creados se aceleran desde un potencial nulo hasta el terminal,
donde son despojados de su carga negativa mediante el paso por una zona que
contiene un gas de N 2 a baja presin (stripper). De esta manera se forman iones
positivos, los cuales se aceleran de nuevo en la misma direccin a travs de un
segundo tubo para obtener una energa final de (n+1)V (eV), donde V es el voltaje del
terminal y n es el estado de carga positiva del in tras el stripper. En un tanque de
aceleracin (Figura 3), mediante transporte mecnico de carga con pellets se aceleran
los iones seleccionados previamente, siendo el voltaje mximo en el terminal de 3 MV.
Una vez los iones son extrados del acelerador (Figura 2), un imn analizador a 90
permite separar la especie inica y el estado de carga deseado del resto del haz. De
esta manera se obtienen iones monoenergticos, de gran utilidad para el anlisis y
modificacin de materiales. Despus del imn a 90 el haz analizado puede pasar
directamente a travs de la lnea de 0 o ser desviado por un imn selector a otra de
las seis lneas disponibles a 15, 30 o 45. Una serie de elementos como tazas de
Faraday, monitores de perfil de haz, colimadores y cuadrupolos magnticos permiten
un buen control de la intensidad, forma y tamao del haz a lo largo de la lnea hasta las
cmaras de anlisis.
armado, con un espesor entre 0.7 y 1 metro, lo cual garantiza la proteccin biolgica
durante el uso de diferentes haces de iones, especialmente deuterio, debido a la
emisin de neutrones. El acceso desde la sala de control a la sala Tndem tiene lugar a
travs de un mini-laberinto con muros de hormign de 0.7 metros de espesor.
La tasa de radiacin de rayos- y neutrones se mide continuamente mediante dos
dosmetros situados encima del imn selector, y esta informacin es enviada y
registrada en la sala de control. Si el nivel de radiacin alcanza un determinado valor,
una serie de alarmas pticas y acsticas se activan en el interior y a la entrada de la
sala Tndem.
Los objetos de grandes dimensiones pueden ser introducidos a travs una puerta
corrediza de 4 metros de altura, 3.5 metros de anchura y 0.7 metros de espesor,
rellena de hormign (Figura 3).
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Lnea de -30: Lnea de Fsica Nuclear Bsica. El uso de esta lnea es el de la preparacin
de instrumentos que posteriormente se utilizarn en instalaciones internacionales de
Fsica Nuclear (Figura 4).
La Lnea de Fsica Nuclear Bsica del CNA empez a ser montada en 2008 con
financiacin de los proyectos Dispersin Estructura y Trazado de Ncleos Exticos y
el proyecto de excelencia de la Junta de Andaluca Ncleos lejos de la estabilidad en el
Centro Nacional de Aceleradores. A partir de 2010, el montaje de la lnea es apoyado
por el proyecto Dispersin, Estructura y Trazado de Ncleos Exticos e
Instrumentacin Nuclear, complementando la adquisicin y puesta a punto de
equipos mecnicos, electrnicos e informticos.
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movimiento de estos 4 ejes est controlado por motores paso-a-paso y puede ser
manejado a distancia mediante software.
En el interior de la cmara se encuentran 2 detectores de partculas para las medidas
de RBS y NRA y un detector de rayos X (Si(Li)) para PIXE. Al igual que en la cmara
Universal, un can de electrones permite neutralizar la carga durante el anlisis de
muestras aislantes. El sistema de vaco est compuesto por una bomba turbomolecular
de 550 l/s y una trampa de nitrgeno lquido, que permite alcanzar una presin de10-7
mbar. El portamuestras, de 50 mm de dimetro, se encuentra elctricamente aislado.
Cuatro imanes permanentes situados delante de las muestras recogen los electrones
secundarios emitidos por stas durante su anlisis, logrndose as una medida precisa
de la dosis utilizada.
mnimo de 12.5m, lo cual suele ser muytil para la realizacin de barridos lineales
sobre las muestras. El uso de lseres permite conocer el punto de impacto del haz
sobre la muestra. Las ventajas del uso de la lnea de haz externo son muy importantes,
cuando, por ejemplo, estamos tratando de obras de arte y material arqueolgico:
- No hay limitacin del tamao de la muestra que se quiera estudiar y por tanto se
evita la necesidad de extraer muestras de los materiales.
- Los anlisis son rpidos, pues por una parte queda eliminada la necesidad de realizar
vaco en la cmara cada vez que sea preciso el cambio de muestras y por otra la
movilidad de la muestra para analizar sus diferentes partes es mucho ms sencilla.
- No existe el problema de acumulacin de carga sobre las muestras aislantes, pues
esta se disipa en el aire.
- El riesgo de dao sobre la muestra es menor, pues el calor que se produce sobre el
punto de anlisis se disipa en el aire evitando calentamiento local y posible
quemadura de materiales aislantes. Adems, al no tener que someter las muestras al
vaco se evita su deshidratacin que puede ser determinante para la integridad de
ciertos materiales como pinturas, papel, lienzos, maderas,...
La utilizacin de microhaces de partculas, tanto en la modalidad de vaco como de haz
externo, permite diversidad de aplicaciones dentro del arte y arqueologa,
biomedicina, ciencias de medioambiente, ciencia de los materiales.... como las que se
expondrn ms adelante.
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reaccin. El diseo de nuestra lnea prev una forma especial tras la salida del escner
del haz para minimizar el choque de partculas contra las paredes de la lnea.
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Zona de baja energa: En esta zona nos encontramos dos elementos del sistema: la
fuente de iones, en la cual se producen los iones del haz, y el inyector (Figura 14), que
es en realidad un conjunto de elementos que conducir el haz hasta el acelerador,
teniendo lugar adems una primera seleccin de masas.
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Sin embargo, como en AMS hemos de medir cocientes isotpicos necesitamos tambin
medir en la zona de alta energa los istopos estables, para lo que deben superar este
deflector magntico. Para ello empleamos un sistema de pulsos. Consiste en variar de
forma cclica y durante perodos de tiempo muy cortos, la energa del resto de istopos
a analizar, de modo que su valor (E*m)/q2 sea el adecuado para que pase el filtro.
Este sistema de pulsos se aplica nicamente en el imn, de manera que a la salida del
mismo las partculas recuperan su energa. As, conseguimos medir todos los istopos
que nos interesan en la zona de alta energa, en condiciones comparables para todos
ellos.
El Acelerador: Es una de las zonas claves en una instalacin de AMS, puesto que
realmente marca la diferencia respecto a los sistemas de espectrometra de masas
tradicionales.
La misin del acelerador (Figura 15) es incrementar la energa de las partculas hasta el
orden del MeV. Para ello, en el centro del acelerador existe un terminal de alto voltaje,
que atrae a los iones negativos que han sido inyectados. Para evitar descargas por la
diferencia de potencial entre este terminal y las propias paredes del tanque, el
acelerador se encuentra relleno de SF 6 , el cual sirve como aislante dielctrico.
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Para ello, se selecciona uno de los posibles estados de carga a la salida del stripper, y
se eliminan los posibles interferentes. Tambin, en esta zona, se miden los istopos
estables mediante el uso de cmaras de Faraday.
El ltimo paso en AMS para la identificacin de las partculas de inters frente al resto
de componentes del haz, que hayan podido superar todos los filtros cinemticas
interpuestos, es la medida de alguna magnitud de la que se pueda inferir
unvocamente el valor de la masa y la carga nuclear. Magnitudes tiles son la energa
total, el poder de frenado, la energa residual o la velocidad. Para la determinacin
precisa de estas magnitudes existen una gran variedad de detectores.
El ms utilizado es la cmara de ionizacin (Figura 17), en la cual un in atraviesa un
gas, ioniza sus partculas y mediante la aplicacin de un campo elctrico se recolecta la
carga generada. La cantidad de carga generada depender de la energa depositada
por el in incidente. Mediante el empleo adecuado de la cmara y las seales
generadas se eliminan en lo posible los interferentes que hayan podido pasar todos los
filtros cinemticos. Con los resultados obtenidos de las cmaras de Faraday y las
cuentas obtenidas en el detector se obtiene el valor del cociente isotpico de la
muestra. Tpicamente, las muestras blanco, es decir, que no contienen el istopo que
pretendemos analizar, dan valores del cociente isotpico del orden de 10-15.
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Figura 19: Ejemplo de espectro de RBS de una capa de Pt sobre Si, para distintos
espesores de dicha capa
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Entre las ventajas que presenta la tcnica de RBS estn, principalmente, la posibilidad
de realizar anlisis cuantitativos sin la necesidad de patrones, la alta sensibilidad para
elementos pesados en sustratos ligeros, la capacidad de realizar anlisis no
destructivos en profundidad para perfilar elementos traza y para estudiar interfases,
capas finas y estructuras multicapa con espesores entre los 100 y los 10000 . En la
figura 1.6 aparece un ejemplo del aprovechamiento de todas estas caractersticas.
A altas energas, las desviaciones de la seccin eficaz de Rutherford son producidas por
la presencia de fuerzas nucleares de corto alcance. En el caso de protones de 1 MeV,
las secciones eficaces difieren de las de Rutherford aproximadamente a partir de Z<15,
mientras que para partculas alfa de 2 MeV difieren a partir de Z<6.
Las secciones eficaces del tipo no Rutherford pueden aprovecharse para mejorar la
precisin en que se determinan relaciones estequiomtricas, o para mejorar la
sensibilidad de deteccin de elementos ligeros (B, C, N, O) en matrices de elementos
pesados. Adems, las resonancias intensas, finas y aisladas que se dan en las secciones
eficaces no Rutherford, pueden servir para el perfilado en profundidad de elementos
ligeros dentro o sobre matrices pesadas, como aparece en el apartado dedicado a la
tcnica de NRA.
Cuando el haz de iones est alineado con una direccin cristalogrfica de un slido
cristalino, ocurre el fenmeno de la canalizacin inica o channeling (Figura 20).
energas del orden del MeV. La energa de los iones que salen del blanco depende de
su masa, de la energa y masa del ion incidente y del ngulo de retroceso. Midiendo el
nmero y distribucin energtica de los iones procedentes de la muestra debido a
colisiones elsticas con los iones incidentes podemos identificar las masas atmicas de
los elementos del blanco y su distribucin en funcin de la profundidad (Figura 21).
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Hay que resaltar que la implantacin inica ha supuesto una revolucin en campos
como la microelectrnica, la metalurgia o la fabricacin de implantes biolgicos. La
mayora del trabajo llevado a cabo en este dominio ha sido realizado con pequeos
aceleradores electrostticos que aceleran los iones desde algunas decenas hasta
algunas centenas de keV. Hoy en da va tomando cada vez ms inters la implantacin
a ms altas energas (algunos MeV) que permite obtener perfiles de implantacin ms
profundos. La lnea de implantacin del CNA permite realizar trabajos de irradiacin de
materiales para el posterior anlisis de los efectos producidos por irradiacin. Esta
lnea se comparte con el ciclotrn, donde las aplicaciones en tecnologa aeroespacial
adquieren una mayor relevancia. Por otro lado, el acoplamiento de un detector de
radiacin X en la cmara de vaco permite adems complementar el anlisis de
materiales mediante la tcnica PIXE a altas energas.
3.2.6 Fluorescencia de rayos-X (XRF)
En la tcnica de Fluorescencia de rayos-X dispersiva en energa, o EDXRF (Energy
Dispersive X Ray Fluorescence), las muestras son irradiadas con fotones de una energa
comprendida normalmente entre 6 y 120 keV, que pueden tener su origen en un tubo
de rayos X, capaz de proporcionar intensidades y energas diferentes con una emisin
policromtica continua, o bien en la emisin espontnea de ciertos radionclidos.
La radiacin al incidir sobre las muestras provoca ionizaciones en los tomos de la
misma, con el consiguiente relleno de vacantes acompaado de la emisin de rayos-X
(Figura 25). Estos rayos-X son caractersticos de cada elemento, de manera que su
deteccin permite la identificacin de los elementos que componen la muestra.
datacin por 14C es altamente destructiva (necesita gramos de carbn para datar),
consume mucho tiempo de trabajo (una semana de detector por muestra) y es poco
productiva (por las razones anteriores).
El uso de un Espectrmetro de Masas con Acelerador (AMS) permite: reducir la
cantidad de muestra necesaria para producir una fecha hasta fracciones de miligramo
(casi no destructiva, muy importante para objetos de inters especial), y realizar la
medicin en fracciones de hora por muestra y, consecuentemente, es capaz de
producir una mayor cantidad de fechas por unidad de tiempo que el mtodo
tradicional. La razn para todo ello reside en que mientras que con el mtodo
tradicional se mide la radiacin emitida por 14C, con AMS se mide el nmero de tomos
de 14C presente en la muestra.
La preparacin de muestras en AMS comprende cuatro etapas diferenciadas:
Pretratamiento: En primer lugar eliminamos contaminantes macroscpicos: tierra,
races que no formen parte de la muestra, residuos externos Puede incluir procesos
como lavado con agua, lavado en ultrasonidos, raspado mecnico, etc.
Limpieza qumica: El proceso de extraccin con disolventes orgnicos no aplicable a
todo tipo de muestras. Es importante en aquellas que puedan tener contaminaciones
de colorantes, colas, conservantes, consolidantes, aceites Otro proceso habitual es el
lavado con cido y base, tpicamente cido clorhdrico HCl, y sosa o hidrxido sdico,
NaOH.
Combustin: (Figura 26) En esta etapa convertimos el material limpio en CO 2 , de modo
que el carbono pasa a forma gaseosa.
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datos.
El laboratorio contiene el equipamiento necesario para permitir el desarrollo de
nuevas lneas de sntesis de radiofrmacos PET y que la calidad de los productos
sintetizados sea satisfactoria.
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5. Aplicaciones
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5. Aplicaciones
5.1 Aplicaciones del acelerador Tndem de 3 MV
Los campos de aplicacin de las lneas de investigacin desarrolladas por esta Unidad,
tanto en el acelerador tndem como en el ciclotrn, en estos dos ltimos aos son
principalmente: Biomedicina, Ciencia de Materiales, Medio Ambiente, Patrimonio
Cultural y Espacio.
5.1.1 Medioambiente
En el campo de las Ciencias Medioambientales, se han desarrollado diversos proyectos
de aplicaciones muy especficas. En el caso de los Estudios Medioambientales las
tcnicas de anlisis multielementales, como PIXE y PIGE, permiten un anlisis rpido y
de gran sensibilidad de grandes volmenes de muestras, lo que facilita enormemente
estudios estadsticos de gran importancia en temas tales como control de aguas, aire,
sedimentos, etc...
Caben destacar estudios sobre:
- Partculas calientes procedentes de Palomares (Espaa) y Thule (Groenlandia). La
contaminacin producida en estos dos escenarios es consecuencia de accidentes
areos en los que se liberaron bombas nucleares que al impactar contra el suelo
explotaron, esparcindose as parte del combustible nuclear que contenan.
- Eflorescencias. Las eflorescencias son residuos slidos cristalinos que se forman al
evaporase las aguas utilizadas en el proceso de transporte de los fosfoyesos generados
en la produccin de cido fosfrico a su lugar de almacenamiento. Estas eflorescencias
se han encontrado dispersas en marismas de las ras del Tinto y el Odiel, en las
cercanas de la industria productora de cido fosfrico ms grande de Europa y pueden
estar enriquecidas en varios metales pesados y radionucleidos naturales, por lo que su
anlisis elemental es necesario para poder evaluar su impacto ambiental.
5.1.2 Biomedicina
Tambin en Medicina y Biologa son muy numerosos los trabajos realizados en el
anlisis de tejidos y fluidos orgnicos en busca del origen o del tratamiento adecuado
de distintas enfermedades. Adems, dado que con iones pesados puede lograrse una
deposicin muy localizada de energa, se han abierto nuevas perspectivas en el
tratamiento de tumores por radioterapia utilizando aceleradores de iones.
5.1.3 Ciencias de materiales
El uso del acelerador tndem de 3 MV ha sido de especial relevancia para investigar
numerosos problemas relacionados con la Ciencia de Materiales. Un gran nmero de
los trabajos realizados han tenido como meta el estudio de la composicin de las
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6. Futuras instalaciones
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6. Futuras instalaciones
6.1 Irradiador de 60Co
El CNA dispondr de un irradiador de 60Co lo que le permitir desarrollar estudios de
irradiacin complementarios con los desarrollados en la lnea de investigacin de
irradiacin del acelerador Tndem de 3 MV.
Este nuevo equipamiento consistir en una fuente de 60Co Gammabeam X200
(GBX200). Se trata de es uno de los irradiadores de investigacin ms verstiles
disponibles hoy en da. El GBX200 tiene una fuente de cobalto-60 (60Co) de 434 TBq
(11725 Ci) generando una tasa de dosis de 800 cGy / min a 50 centmetros de la
fuente. La mxima tasa de kerma en aire a 100 cm es de 200 cGy/min (120 Gy/h).
Dispone de controles para un fcil uso y caractersticas de seguridad que cumplen o
exceden todas las regulaciones aplicables.
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irradiacin con haces de 60Co, segn la norma de la Agencia Espacial Europea ESA/SCC
Basic Specification N 22900 (Total Dose Steady-State Irradiation Test Method).
Dada la versatilidad del sistema a instalar, es posible asimismo su aplicacin a:
- Estudio del cambio en las propiedades trmicas, elctricas o mecnicas en materiales
en ambiente de radiacin (Ciencia de Materiales).
- Metrologa de radiaciones ionizantes.
- Irradiacin de tejidos o muestras biolgicas en investigacin.
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6.2 MICADAS
Un nuevo acelerador, denominado MICADAS (Mini radioCarbon Dating System),
dedicado exclusivamente a datacin por 14C, ser otras de las grandes incorporaciones
a las instalaciones del Centro Nacional de Aceleradores. Est basado en la tcnica de
espectrometra de masas con aceleradores (AMS) ya empleada en el acelerador
Tandetrn de 1 MV del CNA. Se pretende as disponer de un sistema destinado
exclusivamente a la datacin por 14C, destinando el acelerador Tandetrn a la
determinacin de otros radioistopos.
El sistema MICADAS est fabricado en el ETH (Swiss Federal Institute of Technology
Zurich), por su Laboratorio de Fsica de Haces de Iones. Se trata de un sistema de AMS
(Accelerator Mass Spectroscopy) dedicado especficamente al anlisis de muestras
para la determinacin de 14C.
Antes del anlisis, toda muestra se somete a un proceso de transformacin en grafito
(grafitizacin), del cual resulta una muestra slida que se introduce en el sistema para
la determinacin de 14C.
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