INFORME DEL LABORATORIO

Nmero: 7
Ttulo: Purificacin de slidos _ CRISTALIZACIN
Fecha: 25/06/2015
Integrantes:

Carranza G.
Garca B.
Quistial M.
Pulamarin K.

RESUMEN
La idea de realizar la purificacin de una
sustancia slida por disolucin y posterior
cristalizacin se basa en el hecho de que las
impurezas insolubles que acompaan a un
slido podrn eliminarse en una primera
filtracin. La primera etapa para conseguir la
cristalizacin de una sustancia, a partir de una
disolucin, es lograr la sobresaturacin de
dicha disolucin. A continuacin, y dado que
la sobresaturacin es un estado estable, el
paso siguiente es provocar la aparicin del
exceso de slido bajo la forma de cristales, lo
que puede conseguirse mediante un descenso
de la temperatura debido a la variacin que,
habitualmente, experimenta la solubilidad con
la misma. La mayora de los slidos son ms
solubles en un disolvente en caliente que en
fro. Por ello, el slido que se vaya a purificar

se disuelve en el disolvente caliente

(generalmente a ebullicin), de modo que la
disolucin est prcticamente saturada, y la
mezcla resultante se filtra en caliente para
eliminar todas las impurezas insolubles. A
continuacin, se deja enfriar la disolucin
filtrada para que se produzca la cristalizacin
y al enfriarse el lquido filtrado se alcanza
muy pronto la saturacin, con lo que desde
ese momento hasta que se alcance la
temperatura final se separar el exceso de
slido correspondiente a la diferencia de
solubilidad. En el caso ideal, toda la sustancia
deseada debe separarse en forma cristalina, y
todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, el
slido obtenido se separa por filtracin y se
seca.

ABSTRACT
The idea for the purification of a solid
substance by dissolution and subsequent
crystallization is based on the fact that
insoluble impurities accompanying a solid
may be disposed in a first filtration. The first
step to achieve crystallization of a substance
from a solution, is to achieve supersaturation
of said solution. Then, since a stable
supersaturation state, the next step is to cause
the emergence of excess solid in the form of

crystals, which can be achieved by

temperature drop due to the variation that
typically experiences solubility therewith.
The most solids are more soluble in a solvent
in hot cold. Therefore, the solid that is to be
purified is dissolved in the hot solvent
(generally boiling), so that the solution is
substantially saturated, and the resulting
mixture was filtered hot to remove any
insoluble impurities. Then the filtered

solution was allowed to cool for

crystallization occurs and upon cooling the
filtrate saturation is soon reached, so that
from now until the final temperature is
reached excess corresponding solid will
separate the solubility difference. Ideally, all

the desired substance to be separated in

crystalline form, and all soluble impurities
should be dissolved in the mother liquor.
Finally, the solid obtained is filtered and
dried.

Palabras claves
solubilidad, temperatura, impurezas, cristales

INTRODUCCIN
La cristalizacin (o recristalizacin) es la tcnica ms simple y efectiva para la purificacin de
slidos, se basa en la diferencia de solubilidad de los compuestos de una mezcla a diferentes
temperaturas. Consiste bsicamente en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad
posible de un disolvente en caliente para obtener una disolucin saturada que al enfriar se
sobresatura separndose el slido en forma de cristal. Es muy importante que la disolucin se enfre
lentamente para que las molculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada, y al
bajar la temperatura, el primer solido se cristaliza, con el cual quedara libre de impurezas. Si se
enfra rpidamente pueden quedar atrapadas impurezas. Cuanto ms lento es el proceso de
cristalizacin mejor es el resultado, mayor cantidad y mayor tamao de cristales formados.

OBJETIVO

Purificar una sustancia impura mediante las tcnicas de cristalizacin y posterior filtracin a
vaco.

MATERIALES Y METODOS

Materiales y Reactivos:

Mechero Bunsen, aro metlico y

malla de amianto
Vidrio de reloj
Probeta 10 ml
Esptula
Vaso precipitacin 50 ml y 100 ml (1)
Embudo (1)
Balanza
Piceta
Varilla de agitacin

Embudo Buchner, tapn

Matraz Kitazato
Soporte universal, pinza
Bomba de vaco
Papel filtro (3)
Tijera

Bao de hielo
Acetanilida impura
Agua destilada

Mtodos

Etiquete los vasos de precipitacin:

A: para precalentar agua B: para disolver
C: Para recoger el filtrado y dejar enfriar.
Ponga a precalentar el agua
(aproximadamente 40 ml) en el vaso A.
Pese 0,8 g de acetanilida en una
barquilla anotando la cantidad exacta
pesada. Doble el papel por la mitad y
pulverice el slido ligeramente
presionando con la parte plana de la
esptula (cuidado que no se salga el
slido). Pase el slido al vaso B.
Prepare el filtro de pliegues y
colquelo con el embudo sobre el vaso C.
IMPORTANTE: todo el material caliente
debe manipularse con guantes para calor.

PREPARACIN DE LA
DISOLUCIN SATURADA:
Cuando el agua (vaso A) hierva aada
rpidamente con el cuentagotas de
plstico 12 a 15 ml de agua al vaso B
(acetanilida) y caliente la mezcla sobre la
malla removiendo ligeramente y
continuamente con la varilla hasta hervor
suave (quedar parte del slido sin
disolver).
Sin retirar el vaso B de la malla,
aada porciones de 1 a 2 ml de agua (sin
dejar de remover y esperando tras cada
adicin a que vuelva a hervir) hasta que

no se observe disminucin aparente de la

cantidad de slido (pueden ser impurezas
insolubles). La disolucin saturada en
caliente se debe filtrar en seguida.

FILTRACIN EN CALIENTE:
Con el vaso C, embudo y papel filtro
sobre la malla construya un aparato de
filtracin, aadir 1-2 ml de agua
hirviendo a travs del papel y espere a
que el vapor caliente el sistema. MUY
IMPORTANTE: El sistema de filtracin
debe estar a la temperatura de la
disolucin. NOTA: si antes de filtrar
observa una pelcula en la superficie de la
disolucin saturada diluya con un poco de
agua hirviendo antes de filtrar.

ENFRIAMIENTO DE LA
DISOLUCIN: Al acabar la filtracin
retire el vaso C y djelo en reposo, para
que enfre lentamente. Cuando alcance
temperatura ambiente puede enfriarse
ms en bao de hielo agua.

FILTRACIN Y LAVADO DE
LOS CRISTALES: con el embudo
Buchner, Kitazato, mangera bomba de
vaco, arme un equipo de filtracin al
vaco, separe los cristales por filtracin al
vaco lavando con agua helada.

RESULTADOS

Formacin de precipitados

Masa de muestra m1 (g)

0,8 g

Masa de acetanilida cristalizada m2 (g)

Masa de impurezas m3 = m1 m2
% de rendimiento
% pureza
% error

Masa papel flitro1 = 0,7 g

Masa papel filtro2 = 0,85g

Punto de fusin= 115

%Rendimiento=

0,21 g
x 100
0,8 g

%R=26,25

0,08 g
0,21 g
25,25%
10%
12,5

%Pureza=

%P=10

0,08 g
x 100
0,8 g

%Error=

%E=12,5

0,80,7
x 100
0,8 g

DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Conclusiones

La filtracin es un mtodo que se usa para separar un slido insoluble de un lquido, es por
eso que al momento de filtrar la acetanilida queda en el papel filtro las impurezas y se filtra
la acetanilida pura en el vaso de precipitacin.
La tcnica de filtracin por medio del papel filtro fue de gran utilidad al momento de filtrar
las impurezas ya que en sus pliegues quedo las impurezas dejando as caer la sustancia pura
que en este caso fue la acetanilida.
La filtracin por gravedad es la tcnica ms sencilla en la que la fuerza impulsora que
permite la filtracin del lquido es la gravedad, es usada cuando se requiere recuperar el
lquido y la filtracin al vaco en este caso la fuerza impulsora es la presin atmosfrica que
da el vaco del sistema y se la utiliza cuando deseamos recuperar el slido.
El porcentaje de recristalizacin de la acetanilida es 10% esto nos indica que no fue muy
alto, ni muy eficiente los factores que intervinieron pueden ser varios, pero el principal
fueron las impurezas en la muestra inicial.

Discusiones

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que la solubilidad es de gran

importancia al momento de analizar una sustancia para saber si orgnica o inorgnica, pero
puede ser afectada por muchos factores el principal es la polaridad la cual es una fuerza
intermolecular que son sobrepasadas entre molculas similares o sea polares, formndose
entonces interacciones moleculares ms fuertes e intensas entre las molculas del soluto y
las del solvente (Casabo, 1996), por esta razn se dice que lo semejante disuelve lo
semejante, esto tambin se debe a la similitud de sus estructuras y fuerzas, as como los
apolares disolvern compuestos apolares. Otro factor importante son los enlaces de
hidrogeno los cuales ayudaran al solubilidad de las molculas puesto que si hay mayor
grado de enlaces o sea interaccin entre el soluto y el solvente mayor ser la solubilidad.

Al realizar la prctica se obtuvieron precipitados productos de las reacciones qumicas, los

cuales son slidos que se produce cuando en una disolucin se agrega sustancias insolubles
en un medio, entre los precipitados podemos notar los que se parecen a polvo, denominados
pulverulentos, los que tienen la apariencia de leche cortada, denominados caseoso, y los
gelatinosos, que forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la
gelatina, forman masas amorfas, los cristalinos que son partculas discretas de forma regular
con superficies lisas y brillantes, se asemejan a la sal o a la azcar seca, los granulares que
son partculas pequeas de forma irregular y superficie lisa; se filtran y se lavan fcilmente
pero sus partculas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos de caf y los
finamente divididos que son partculas muy pequeas, son casi invisibles a simple vista,
tienen la apareca de harina, y no son deseables por que se pasan al filtrarles son similares a
los pulverulentos.

BILBIOGRAFA

Hernesto, V. (3 de Abril de 2012). Quimica.

http://www.ecured.cu/index.php/Cristalizaci%C3%B3n

Index.
(s.f.).
Cristalizacion.
Obtenido
%20castellano/precipitacio_cristal.html

Orccottoma, a. f. (2009). Purificacion de los slidos por cristalizacion. lima : epsilon2.

obtenido de bizland.com.

Vasquez, m. a. (2005). Separacion de mezclas recristalizacion y destilacion completo.

medelln: academia.edu.

Casabo, J. (1996). Estructura atomica y Enlace quimico. Barcelona: Reverte.

ANEXOS

Grficos

de

Obtenido

de

Cristalizacin:

http://www.ub.edu/oblq/oblq