Laboratorio de Qumica Inorgnica III

Determinac i n gravimtric a de Nq uel c o mo Ni(DMG)2

[Uso de Agentes Prec ipitantes Orgnic o s]
La dimetilglioxima [diacetildioxima] es un agente precipitante orgnico de
especial especificidad. En una disolucin ligeramente alcalina solo precipita
al Ni (II), [En otras condiciones determinadas tambin precipita al Pd2+ y
Pt2+]. El procedimiento se representa por la siguiente reaccin:
CH3

H3C
OH

CH3
C

H3C

C
N

2+

Ni

Ni

H
N

HO

Dimetilglioxima

H3C

H
N

+ 2 H

C
CH3

Complejo de Nquel Dimetilglioxima

La reaccin de iones nquel con dimetilglioxima produce una sal insoluble de

color rojizo brillante, este precipitado es tan voluminoso que solo pueden
manejarse adecuadamente cantidades pequeas de estos iones metlicos.
La precipitacin del nquel puede ser impedida por la presencia de grandes
cantidades de sustancias oxidantes como el perxido de hidrogeno [H 2O2],
halgenos, nitratos, etc. Las sales de cobalto disminuyen la sensibilidad de
la prueba ya que reaccionan con la dimetilglioxima produciendo complejos
solubles. Las sales de cobre en disolucin amoniacal dan complejos solubles
de color violeta. Se debe tener especial cuidado en que las sales de cobalto y
las sales frricas no se encuentren juntas en la disolucin ya que estas
producen la dimetilglioxima complejos de color rojo pardo, lo que podra
impedir identificar pequeas cantidades de nquel. Sin embargo el nquel
puede ser identificado en presencia de grandes cantidades de hierro si este
se enmascara adicionando tartrato de sodio y carbonato de sodio a la
disolucin.
La prueba tiene un limite de identificacin de 0,16 [ m g ] nquel, con un limite
de dilucin de 1: 300.000 .
El precipitado de nquel con dimetilglioxima tiene una gran tendencia a
ascender por las paredes de los recipientes cuando se filtra y se lava. El
solido se seca apropiadamente a una temperatura de 110 [ C], tiene la
composicin que indica su formula y su peso molecular es de 288,93 [g/mol].

Proyecto Linces
2008

Laboratorio de Qumica Inorgnica III

Procedimiento:

Pesar muestra de Nquel (30 50

[mg]).
Disolver muestra en vaso de pp.
de 400 [ml] + 50 [mL] HCl,
calentado la solucin
Agregar 10 [mL] HNO3 y hervir
suavemente. (Fe2 + Fe3+ + e- )
Diluir a 200 [mL] y calentar a
casi ebullicin.
Agregar 5 o 6 gramos de acido
tartrico o solucin concentrada
del mismo.
Agregar NH4OH (d) hasta leve olor amoniacal, y luego 1 2 [mL] en
exceso.*
La disolucin resultante se lleva a un matraz de aforo, y se completa a
volumen**
Del matraz se extrae una alcuota de 20 [mL] con pipeta total de 20 [mL] y
se lleva a un vaso de p.p.
Se acidifica la alcuota con HCl hasta pH entre 5 6.
Calentar la disolucin entre 60 80 [C].
Agregar 30 [mL] disolucin alcohlica de dimetilglioxima al 1%.
Agregar NH4OH (d) hasta leve olor amoniacal agitando.
Digerir por 30 a 60 [C] y enfriar.
Filtrar en crisoles filtrantes previamente tarados.
Lavar p.p. con agua fra hasta ausencia de cloruros
{Test con AgNO3 + HNO3 en aguas de lavado p.p. blanco indica
presencia de cloruros por precipitacin de AgCl2 (s)}.
Llevar crisoles + p.p. a estufa a 120 [C] por 1 hora mas hasta peso
constante.

NOTAS:
* El NH4OH (d) se agrega hasta aclarar la disolucin, si aparece un
residuo, debe agregarse mas acido y luego NH4OH (d).
Proyecto Linces
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** Al enrasar la disolucin en el matraz de aforo esta debe estar fra para

evitar cambios de volumen en misma por dilatacin del material
volumetrico.

Notas Adic ionales: No olvides anotar los siguientes datos:

Numero de Crisoles filtrantes.
Numero de Muestra.
Numero de la Balanza.
Cantidad Pesada de cada muestra.
Datos para el c lc ulo:
Como se informa en gramos % de Ni.

Donde (P1 P2) es la diferencia

entre el crisol + muestra [P1] y el
crisol vacio [P2], o sea los gramos
de Ni(DMG)2 en la alcuota y fD
es el factor de dilucin que para
este caso es de 100 [mL]/ 20 [mL]
osea una alcuota de 20 [mL] de
la muestra original es llevada a
un matraz de aforo de 100 [mL] y
es completado a volumen.

PANi
( P1 - P2) fD = g % Ni p /v
PM Ni ( DMG)
2+

Donde el factor gravimtrico

PANi
vale 0,2032.
PM Ni ( DMG)
2+

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