COBRE SECUENCIAL

I.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

Tubos de 10 ml.
Parafna
Agitador de tubos
Centrfuga
Tubos de transvase de 20 ml.
Gradillas
Solucin de aC al 10! " Pesar 10 g. # disolver en un litro de agua
en una fola # disolver$
Solucin de %2S&' al (! "A )artir de la solucin de %2S&' al *+!
tomar ( ml. , disolver )rimero en una fola de 1 -. .ue #a tiene / de
agua0 tener cuidado #a .ue es una reaccin e1ot2rmica0 se observar3
el r3)ido calentamiento del agua )or eso se recomienda de4ar enfriar
en agua fra luego aforar a 1 -. con agua destilada$
5iolas de (0 ml.
II. PROCEDIMIENTO: Consiste en tres tiem)os de digestin0 )rimero con
%2S&' al (!0 luego con aC al 10! # al fnal una digestin en la )lanc6a
llamado cobre residual.
Cobre Sulfurado:
17 Codifcar tubos de 10 ml. )ara el )esado de la muestra # codifcar
tubos de 20 ml. Para el transvase de la solucin0 seg8n l cantidad de
muestras de la orden.
27 Pesar 0.2( g. a)ro1imadamente de muestra en los tubos de 10 ml. 9e
)referencia )esar en )a)el )ara su ma#or mani)ulacin al transvasar
al tubo "no )esar en luna de relo4$.
:7 Al tubo con la muestra digestamos con 10 ml. de %2S&' al (! )or las
)aredes del tubo # no a la muestra )or.ue )uede sal)icar la muestra #
)erderse )arte de la muestra.
'7 Ta)ar los tubos con )arafna # agitarlos 6asta .ue se combine la
muestra con la solucin0 luego colocarlos en el agitador de tubos )or
un tiem)o de una 6ora a la velocidad adecuada # as no va#an a salirse
los tubos. &bservar siem)re .ue la muestra est2 en continua agitacin
# tener cuidado .ue se )egue en el fondo; si eso )asara0 sacarlo #
agitar fuertemente con la mano )ara des)egar la muestra del fondo #
volver a )oner al agitador
(7 Cum)lida la 6ora sacar los tubos si es )osible de cuatro en cuatro0
osea dos en cada mano # darle una fuerte agitacin )ara des)render la
muestra # as lim)iar la )arte su)erior del tubo .ue 6a#a sido )egada
con la muestra )or la continua agitacin. Sacar en forma ordenada #
colocarlos en las gradillas
<7 -levar los tubos a la centriguga introduci2ndolos en los dados de la
centrfuga a una velocidad de 1(00=1+00 >P? )or un tiem)o de :=(
minutos.. Tener cuidado de no dar m3s velocidad )or.ue )odra
rom)erse los tubos.
@7 -uego de centrifugar sacamos los tubos de los dados # colocamos
ordenadamente en la gradilla0 retiramos el )arafn de la boca del tubo
# )rocedemos al transvase de la solucin concentrada a folas de (0
ml.0 teniendo cuidado de no botar nada fuera de la fola ni tam)oco
6a#a arrastre de muestra con la solucin a la fola.
+7 Ana veB transvasado el concentrado de la solucin lavar el residuo de
muestra .ue est3 ad6erido al fondo con agua tratada o destilada libre
de iones "el lavado es )ara eliminar cual.uier residuo de 3cido .ue
6a#a .uedado en la muestra # as evitar .ue reaccione con el cianuro
en el siguiente )roceso con aC$0 unas tres veces de la siguiente
maneraC Primero agitar o 6acer vibrar los tubos los tubos con el residuo
en la misma gradilla con el ob4eto de soltar la muestra ad6erida al
fondo 0 luego agregar ( ml. de agua directo a la muestra con el fn de
revolver la muestra ad6erida )ero con la fuerBa adecuada # teniendo
cuidado de no 6acer saltar la muestra # as no 6a#a )2rdida de
muestra.
*7 -uego llevar a la centriguga # centrifugar a 1(00=1+00 >P? )or un
la)so de :=( minutos0 )asado el tiem)o sacar los tubos de los dados a
las gradillas # transvasar el lavado a la fola .ue contiene el
concentrado res)ectivamente de la muetra " se entiende .ue cada
tubo tiene un numero codifcado corres)ondiente a cada fola
codifcada$. >e)etir el lavado dos veces m3s de la misma manera .ue
el )rimer lavado.
107-uego aforar a (0 ml. # luego transvasar a tubos de transvase de
20ml. # llevar a lectura.
107Con el residuo .ue .ueda de los tres lavados continuamos con la )arte
de la digestin de la muestra )ero a6ora con aC al 10!
Cobre Cianurado
17 Al residuo .ue .ueda de la )rimera )arte lo digestamos con 10 ml de
aC al 10!0 ta)amos los tubos con )arafn # colocamos al agitador
de tubos )or un la)so de media 6ora.
27 9urante este tiem)o al igual .ue la )rimera )arte se recomienda
observar .ue no salten los tubos del agitador # dar la velocidad de la
agitacin adecuada0 tambi2n observar .ue la muestra no est2 )egada
al fondo del tubo )or.ue as no 6abr3 una buena li1iviacin de la
muestra con el aC.
:7 Cum)lida la media 6ora sacar los tubos de cuatro en cuatro d3ndole
una fuerte agitacin manual )ara des)render # lim)iar la )arte
su)erior del tubo .ue 6a#a .uedado im)regnado )or la muestra
durante la agitacin. Colocar en las gradillas en forma ordenada )ara
luego colocarlos en los dados de la centrfuga.
'7 Centrifugar los tubos siem)re con el )arafn )uesto a 1(0=1+00 >P?
)or el la)so de :=( minutos "no dar m3s velocidad sino )uede
rom)erse los tubos$.
(7 -uego sacar los tubos de la centrifuga # colocar ordenadamente en las
gradillas0 sacar el )arafn # transvasar a las folas la solucin
concentrada )reviamente codifcadas seg8n corres)onda las muestras.
Tener cuidado de no botar ni una gota de concentrado fuera de la fola
# tambi2n no arrastrar muestra en el concentrado al momento del
transvase.
<7 -uego del transvase del concentrado0 al residuo se lava dos veces con
10 ml de agua agreg3ndole directamente a la muestra )ara .ue suelte
# as )ueda lavar la muestra del residuo de cianuro.
@7 Colocar los tubos en los dados de la centrfuga # centrifugar a 1+00
>P? durante ( minutos "a diferencia de la digestin con %2S&'0 tener
cuidado con el lavado #a .ue tiene tendencia a .uedar algo suelta la
muestra al momento del transvase es )or eso se recomienda la
m31ima velocidad de la centrfuga # el m31imo de tiem)o .ue )uede
ser ( min. Como mnimo$
+7 -a segunda lavada se 6ace igual .ue la )rimera.
*7 9es)u2s de las dos lavadas se afora con agua a (0 ml.0 agitar bien0
transvasar a tubos de 20 ml. # llevar a lectura )or absorcin atmica.
Cobre Residual:
17 Dl residuo de muestra .ue sobra des)u2s de las lavadas del )roceso
anterior con el aC se lleva a digestin en la )lanc6a de la siguiente
maneraC
27 Agitar # 6acer vibrar los tubos en la gradilla )ara .ue suelte la
muestra # se des)renda del fondo del tubo.
:7 Agregar 1ml de %&: E :ml. de %Cl E 1.( ml de %Cl&' # llevar a la
)lanc6a en la gradilla met3lica )or es)acio de 2=2.( 6oras0 observando
.ue no se )egue la muestra al fondo del tubo; )ara evitar esto 6a# .ue
agitar la gradilla con los tubos cada media 6ora # as aseguramos .ue
los 3cidos ata.uen a la muestra todo el tiem)o.
'7 Cum)lido el tiem)o retirar de la )lanc6a # de4ar enfriar.
(7 -uego aforar a 1( ml. "estos tubos .ue inicialmente indicamos .ue son
de 10 ml. se )ueden aforar 6asta 1( ml.$.
<7 Parafnar los tubos # agitar tres veces asegurando .ue en cada
agitada suelte totalmente el residuo del fondo .ue viene a ser slice del
cobre "si no .ueremos ver 2sta slice tratamos la muestra )ero en
teFones # con %5$. Dn cada agitada tiene .ue meBclarse toda la
solucin.
@7 9es)u2s de las tres agitadas retirar el )arafn de los tubos # de4ar
sedimentar )ara luego llevar a lectura )or absorcin atmica.
COBRE CIANURADO
I.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:
Tubos de 10 ml.
Parafn
Agitador de tubos.
Centrifuga
Tubos de transvase de 10ml. o 20 ml.
Solucin de aC al :!.
Solucin de a&% al 0.1 !.
II. PROCEDIMIENTO:
17 Codifcar tubos de 10 ml )ara el )esado de muestras # tubos de 10 o
20 ml. Para transvase0 seg8n la cantidad de muestras de la orden.
27 Pesar 0.2( g. de muestra en los tubos de 10 ml.
:7 Pre)arar una solucin de aC ":!$ E a&% "0.1!$ de la siguiente
maneraC Dn un vasito descartable se )esa <0 g. de aC # 2 g. de
a&% )ara )re)arar 2-. de solucin en una fola de 2 -. Agregar a la
fola ba4ando con cuidado con a#uda de una )iBeta0 se le agrega un
)oco de agua desioniBada # se agita 6asta disolver todo0 luego se le
afora0 se ta)a la fola # se vuelve agitar fuertemente )or es)acio de (
minutos. -uego la solucin )re)arada transvasar al dis)ensador #
graduarlo a 10 ml.
'7 9igestar la muestra con 10 ml. de la solucin "aC E a&%$.
(7 Ta)ar los tubos con )arafna # agitarlos 6asta .ue .uede uniforme #
no .uede grumos.
<7 Colocar los tubos en una agitador de tubos a la velocidad adecuada
mediante una 6ora. Cada 1( min. sacar los tubos del agitador de ' en
' # agitarlos uniformemente con el ob4eto de des)render la muestra
del fondo # asegurar .ue toda la muestre se li1ivie constantemente.
@7 Cum)lida la 6ora0 sacar los tubos del agitador0 dar la 8ltima agitada
r3)idamente # llevar a la centrfuga a 1@00=1+00 >P? durante ( min.
+7 Sacar los tubos de la centrfuga0 colocarlos en una gradilla
ordenadamente0 sacar el )arafn # transvasarla )arte l.uida a tubos
de 10 o 20 ml.. -a solucin tiene .ue )asar la luB )ara su lectura
res)ectiva )or absorcin atmica.
NOTA: Dn caso .ue alg8n tubo o solucin l.uida no )ase la luB0 6abr3
.ue darle m3s tiem)o de centrifugado o agregarle 1=2 gotas de
Foculante # volver a centrifugar.
*7 ?andar tubos a lectura )or absorcin atmica.

COBRE SOLUBLE CON ACIDO SULFURICO
I.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:
5iolas de (0 ml.
Tubos de 20 ml. )ara transvase.
Garilla con im3n
?agneto
Solucin de cal al 0.1 !
Solucin de %2S&' al ( !
An e.ui)o de baHo mara
Dmbudos
Pa)el fltro
II. PROCEDIMIENTO:
17 Codifcar folas de (0 ml. )ara el )esado de muestras0 tubos de 20 ml.
)ara transvase.
27 Pesar 1 g. de muestra a)ro1. Dn las folas de (0 ml.
:7 Agregar a la muestra 1 2 ml. a)ro1. 9e solucin de cal )ara
6umedecer la muestra.
'7 Introducir un magneto a la fola # agit3ndolo de tal forma .ue el ferro
.uede )egado al magneto "se observa un color de muestra negra
)egado al magneto eso es ferro$. -uego con la varilla de im3n sacar el
magneto # con la a#uda de una )iBeta lavar el magneto con )oco agua
tratando .ue )arte de la muestra .ue se 6a )egado en el magneto
caiga dentro de la fola. Se observa .ue el ferro .ueda en la )arte
inferior del magneto0 es decir al otro lado del im3n de la varilla. -uego
lim)iar el magneto # varilla con )a)el del ferro im)regnado en el
magneto.
(7 -uego se le agrega 2( ml. de %2S&' al (! des)acio0 teniendo en
cuenta .ue algunas muestras son cabonatadas # el C&2 se
des)rendera # derramara )or la fola. Ana veB 6ec6ada la solucin de
%2S&'0 se agita la fola )ara 6omogeniBar la muestra con la solucin.
<7 -uego se )rocede a colocar todas las folas dentro del baHo mara a
tem)eratura @0 7C J @(7C a)ro1. )or es)acio de '0 min. ?edir la tem).
del baHo con una termocu)la o termmetro )ara verifcar la tem).
antes de usarla.
@7 Dn el transcurso de los '0 min. 6a# .ue ir colocando los embudos en
los taburetes de madera o ir cortando el )a)el fltro # doblando de 2 en
2 )ara .ue no va#a a )asar muestra e ir coloc3ndolos en los embudos0
tambi2n colocar los tubos de 20 ml. .ue va a recoger la solucin
fltrada.
+7 Cum)lido los '0 min. sacar las folas del baHo mara # en caliente se
)rocede a aforarlas0 ta)ar las folas # agitarlas "se afora con agua
desioniBada$.
*7 Ana veB agitada las folas se desta)an # se agrega la solucin dentro
del embudo con el )a)el fltro )ara fltrar la solucin. Dc6ar la solucin
)oco a )oco teniendo cuidado .ue no sobre)ase el )a)el fltro )or.ue
)odra 6acer )arte de la muestra. Se observa .ue va ca#endo la
solucin fltrada al tubo de 20 ml. Slo se de4a caer la solucin de la
fola 6asta llenarse el tubo.
107-uego )roceder a retirar los tubos con la solucin fltrada en orden #
colocarlos en una gradilla # mandar )ara lectura )or absorcin
atmica.