TEMA 1.

FUNDAMENTOS DE LA QUMICA ANALTICA

El primer paso en la resolucin de una inquietud sobre lo que estamos aprendiendo es
preguntarlos por el objeto o las caractersticas de lo que estamos estudiando. Si ha revisado
cuidadosamente su Gua Acadmica ya tendr alguna idea de ello.

1. Concepto, clases y campo de aplicacin.
Voy a considerar la siguiente definicin tomada de un texto clsico de anlisis cualitativo: la
qumica analtica trata de los mtodos para determinar la composicin de las sustancias, de
las mezclas de sustancias y de las soluciones1. Si se revisa ese concepto en otros textos o en
la experiencia misma, todava es vigente.

La Qumica Analtica Instrumental es una rama de la Qumica Aplicada que permite disponer
de mtodos, tcnicas, procedimientos e instrumentos para responder a las preguntas qu es
esta sustancia? Qu componentes tiene? En qu cantidad?
Cmo se pueden determinar?

Quizs el primer anlisis fisicoqumico lo relata la ancdota del rey griego que pidi a
Arqumedes establecer si la corona que tena haba sido elaborada completamente en la
cantidad de oro que le haba entregado a su orfebre de confianza, o si lo haba remplazado
por plata. Al meterse a una tina llena encontr que desplazaba una cantidad de agua, lo cual
le dio la idea de hacer una determinacin indirecta pidiendo al rey igual cantidad de oro y de
plata a la de la corona; despus de muchos ensayos midiendo el agua desplazada encontr la
proporcin correcta de metales que el artesano haba utilizado.

Actualmente los anlisis qumicos son la herramienta fundamental para determinar sustancias
presentes en productos diversos como metales, polmeros, petrleo, alimentos, medicamentos
y en muestras de fluidos orgnicos para buscar metabolitos que se producen por
enfermedades y otros. Sin embargo dos preguntas pueden esclarecer el campo de trabajo de
la Qumica Analtica: qu es esto? En qu cantidad se encuentra? La primera se responde
utilizando conocimientos, tcnicas y procedimientos de la Qumica Analtica Cualitativa y por lo
general se recurre a ella cuando se tiene una muestra desconocida al permitir la deteccin de
qu elementos o radicales estn presentes, lo mismo que su origen ya sea inorgnico u
orgnico. La segunda se refiere a la Qumica Analtica Cuantitativa, encargada de efectuar las
mediciones de los elementos o los radicales encontrados en la primera manteniendo cierta
rigurosidad. Desde que Lavoiseur introdujo el mtodo experimental, la qumica pudo
determinar las leyes fundamentales que la sustentan como las de las proporciones definidas,
las de proporciones mltiples y la conservacin de la materia que sustentan, entre otras, el
campo de conocimiento de la Qumica.

Esto significa que la unidad de trabajo de la qumica analtica es el anlisis qumico que
comprende los principios fundamentales tanto tericos como prcticos, el equipo de
laboratorio requerido, los procedimientos para la preparacin de la muestra, su transformacin
en analito, la realizacin de la determinacin (ya sea cualitativa y/o cuantitativa), las tcnicas
para la transformacin y valoracin de los datos para encontrar el resultado esperado. Por ello
encontramos ligados los siguientes conceptos a los que se les formula una definicin:

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra.

2. Mtodos de Anlisis.
Es importante tener en cuenta que cuando vamos a realizar un anlisis u ordenarlo estamos
buscando un propsito. ste ayuda a orientar claramente al analista puesto que puede
disponer de un conjunto de criterios que le ayudan a escoger el procedimiento ms adecuado.
El primero a tener en cuenta es el origen de la muestra ya sea sta inorgnica u orgnica. Ello
orienta sobre los procedimientos para disponerla para el anlisis.

El segundo es determinar si se quiere establecer toda la composicin de la muestra o
simplemente hacer una determinacin especfica de algunas de las sustancias que all se
encuentran. Ayuda a determinar la complejidad del anlisis, el tiempo requerido y su costo.

El tercero es definir a qu escala se desea realizar el anlisis. Se encuentra en estrecha
relacin con el tamao de la muestra y la posible cantidad del analito que se quiere
determinar. Tambin define la complejidad del anlisis y cul mtodo se va a utilizar, por lo
general se denomina como la escala del anlisis la cual puede ser Macro, trabaja con
muestras de 0,1 g a 2 g. Semimicro utiliza muestras de 0,01 g a 0,05 g requiriendo tcnicas
ms complejas y precisas que las primeras. Micro, requiere muestras entre uno y pocos
miligramos de muestra, por lo general requieren de equipo sofisticado y, por ltimo la escala
Ultra micro o Microgramo que va desde 0,001 mg o 1 g que detecta sustancias traza en una
muestra muy grande. Esto nos ilustra el significado de sensibilidad del anlisis. En este curso
se trabajar a escala Macro.

El cuarto es establecer el tipo de anlisis por realizar el cual puede ser clsico o instrumental.
Tcnicas que se estudiarn y aplicarn en este curso. Son tcnicas clsicas el anlisis
gravimtrico en el cual el analito se determina a partir de diferencias en peso y el anlisis
volumtrico en que las mediciones se hacen a travs de titulaciones o determinaciones de
volmenes de soluciones. El anlisis instrumental necesita de equipos especializados para
efectuar las mediciones bajo ciertas condiciones que garanticen la reproducibilidad.

Por ltimo, despus de realizados los anlisis en el laboratorio se obtiene un conjunto de
datos. Estos deben ser analizados cuidadosamente para determinar su calidad utilizando
criterios de tipo estadstico conforme a las condiciones en que fueron tomados; en muchos
casos hay necesidad de hacer transformaciones matemticas para reportarlos finalmente
como resultados en las condiciones requeridas por el mtodo. Lo anterior nos puede indicar al
menos dos cosas, primero que cada mtodo tiene un soporte cientfico, unos criterios de
valoracin y un protocolo de desarrollo que se debe observar cuidadosamente ya que en el
momento de estandarizacin de la tcnica se estuvieron controlando las diferentes variables
que acompaan la realizacin del anlisis y segundo que no necesariamente los datos de
laboratorio establecen claramente los resultados buscados sino que tiene que hacerse un
trabajo de interpretacin de los mismos y de verificacin de condiciones para que se puedan
aceptar.

3. Valoracin del Mtodo Analtico.

Establecidas anteriormente las condiciones en las que se aplica un mtodo analtico, ahora se
estudia cmo se plantea y qu condiciones debe cumplir.

3.1 Desarrollo del Mtodo Analtico.
El diseo o seleccin de un mtodo analtico, requiere de siete etapas:

i. Planteamiento del problema.
ii. Obtencin de la muestra para el anlisis.
iii. Preparacin de materiales, incluyendo patrones.
iv. Tratamiento de la muestra, incluyendo separaciones de ser necesario.
v. El anlisis en s.
vi. Interpretacin y conclusiones.
vii. Acciones.

El Planteamiento del problema comprende el estudio del propsito del anlisis, su alcance, la
tecnologa disponible y los resultados esperados sobre todo si tiene que ver con control de
calidad.

La Obtencin de la muestra de anlisis, requiere una consideracin particular ya que al ser
pequea comparada con la fuente que se desea analizar, debe cumplir con ciertos
requerimientos para que realmente sea representativa. Existen tcnicas, equipos y
procedimientos para la toma de la misma, lo mismo que su conservacin y transporte. Sin
embargo, cada caso suele ser especial por lo que es necesario tener muy claro el punto
anterior para hacer las modificaciones que sean del caso.

La Preparacin de materiales y patrones, se dedica a considerar los procedimientos de
preparacin de los reactivos requeridos para el anlisis y de algunas sustancias patrones que
se utilizan ya sea para monitorear los resultados o eliminar interferencias. Es importante
destacar la pureza del reactivo y los solventes utilizados para su dilucin ya que se debe
evitar, especialmente en el anlisis cuantitativo, la adicin de sustancias extraas que puedan
interferir en los resultados. Por ello, se debe tener en cuenta la calidad de los reactivos
utilizados en los anlisis qumicos, la cual se denomina de varias formas, entre las que se
destacan para anlisis o R.A., indicando que cumplen con los estndares definidos por la
American Chemical Society y producidos por fabricantes bajo estrictas normas que les permite
garantizar una pureza muy alta (cercana al 100% del compuesto) y que no contienen
sustancias que puedan interferir con los anlisis. De la misma calidad deben ser los patrones
utilizados en los ensayos comparativos. En la dilucin de los reactivos se debe tener en
cuenta cul es la exactitud de su concentracin, lo mismo que su estabilidad qumica en el
tiempo.

El Tratamiento de la muestra se refiere a la necesidad de adecuarla a las condiciones del
procedimiento, garantizando que el analito se encuentra en la concentracin requerida por el
mtodo y que no posee interferentes. Si contiene estos ltimos, se deben extraer o
transformar en otras sustancias que no influyan en los resultados o en el cambio qumico
fundamento del mtodo. No es raro encontrar en los protocolos de anlisis etapas previas de
precipitacin, separacin, extraccin o purificacin con otras tcnicas como la cromatografa
para dejar al analito con la pureza requerida.

En la etapa del Anlisis en s, est la esencia del mtodo aplicado, es decir si corresponde a
tcnicas clsicas, instrumentales o trabajos con escalas pequeas como se haba mencionado
antes.

En Interpretacin y conclusiones, est el verdadero trabajo del analista. Al terminar la parte
experimental en la ltima fase, se encuentra la posibilidad de hacer una valoracin de los
resultados encontrados, compararlos con los esperados y derivar conclusiones conforme los
intereses que ordenaron el anlisis. Si se realiza un control de calidad donde se tiene que
encontrar un cierto valor para el analito buscado, la conclusin es muy sencilla: cumple o no y
la decisin va en la misma lnea; se puede despachar al mercado o, si se controlan las
variables de un proceso poder decidir sobre la continuidad o los ajustes al mismo.

Por ltimo, en Acciones se hacen las recomendaciones sobre lo que se debe hacer con el lote
representado por la muestra o en la muestra misma.


3.2 Condiciones del Mtodo Analtico.

Revisado cuidadosamente lo anterior, queda por discutir en este tema cules son los
requerimientos especiales que deben cumplir los anlisis qumicos relacionados con su
calidad. Estos aspectos son:

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. La
ausencia de exactitud genera error sistemtico.

Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de
los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del
analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de
calibracin a la concentracin de inters.

Lmite de deteccin: Concentracin mnima del analito que se puede medir con seguridad.
Matemticamente corresponde a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces su
desviacin estndar.

Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (mnima
cantidad que el mtodo puede detectar) y el lmite de linealidad (mnima cantidad que
mantiene la reproducibilidad del mtodo). Es donde se encuentra la mejor respuesta del
mtodo a la variacin de concentracin.

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies
contenidas en la muestra en anlisis.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse el anlisis.
Tambin, es necesario considerar otras variables prcticas como rapidez, costo, peligrosidad
de los residuos, etc.

Un mecanismo ptimo para conocer la calidad del mtodo analtico es participar en programas
de intercomparacin con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evala los
resultados, tanto en exactitud como en precisin, sobre muestras iguales enviadas a los
laboratorios participantes. Los resultados permiten corregir los errores de funcionamiento del
mtodo analtico y, una vez comprobada su calidad, obtener la homologacin del laboratorio
para realizar los anlisis. La homologacin requiere la puesta en marcha de un programa de
garanta de calidad, que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio.

Lo importante de esta discusin es recalcar la necesidad de establecer criterios que ayuden
en la toma de decisiones ya sea para ordenar un anlisis qumico, para la modificacin de las
condiciones de produccin de la planta o fbrica, o la implementacin de un nuevo ensayo. Su
esfuerzo garantiza que el costo de la decisin se cubra con los resultados esperados y la
posibilidad de alcanzar un reconocimiento dentro del sector al brindar productos seguros a los
consumidores.

ACTIVIDAD DE APRENDIZAJE 1
Ya ha terminado de leer el tema. Ahora debe realizar un trabajo de comprensin y asimilacin
del mismo, por ello, de manera individual y luego en su pequeo grupo de aprendizaje
colaborativo realice el siguiente taller.

Propsito
Consolidar el conocimiento sobre el campo de trabajo de la Qumica Analtica Instrumental y
los tipos de anlisis que se pueden realizar y aplicar a su campo de trabajo.

Acciones
Elabore un cuadro sinptico sobre el significado de la Qumica Analtica, las clases de anlisis
y los criterios para el uso y el diseo de una tcnica analtica.