Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda.

Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NORMA MERCOSUR

NM 16:2004
Primera edicin 2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico Determinacin del trixido de azufre Cimento Portland - Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico -

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994./ Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN MERCOSUR DE NORMALIZACIN

Nmero de referencia NM 16:2004

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

ndice 1 Objeto 2 Referencias normativas 3 Instrumental 4 Reactivos 5 Procedimiento 6 Resultado 7 Repetibilidad y reproducibilidad

Sumrio 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Aparelhagem 4 Reagentes 5 Procedimento 6 Resultado 7 Repetibilidade e reprodutibilidade

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

Prefacio La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin - tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonizacin y la elaboracin de las Normas en el mbito del Mercado Comn del Sur MERCOSUR, y est integrado por los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La AMN desarrolla su actividad de normalizacin por medio de los CSM - Comits Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de accin claramente definidos. Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados en el mbito de los CSM, circulan para votacin nacional por intermedio de los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La homologacin como Norma MERCOSUR por parte de la Asociacin MERCOSUR de Normalizacin requiere la aprobacin por consenso de sus miembros. Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit Sectorial de Cemento y Hormign. El texto-base del Anteproyecto de Revisin de la NM 16:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las Normas: NM 16:94 Cemento - Anlisis qumico - Determinacin del anhdrido sulfrico COPANT R 277-71 Cementos - Anlisis qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico Esta Norma consiste en la revisin de la NM 16:94, habiendo sido hechas solamente alteraciones de forma para su publicacin como NM 16:2004.

Prefcio A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao - tem por objetivo promover e adotar as aes para a harmonizao e a elaborao das Normas no mbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e integrado pelos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizao por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL - criados para campos de ao claramente definidos.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no mbito dos CSM, circulam para votao nacional por intermdio dos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A homologao como Norma MERCOSUL por parte da Associao MERCOSUL de Normalizao requer a aprovao por consenso de seus membros.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit Setorial de Cimento e Concreto. O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 16:94 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:

NM 16:94 Cimento - Anlise qumica - Determinao do anidrido sulfrico COPANT R 277-71 Cementos - Anlises qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico Esta Norma consiste na reviso da NM 16:94, tendo sido feitas apenas alteraes de forma para sua publicao como NM 16:2004.

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del trixido de azufre Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao do anidrido sulfrico

1 Objeto
Esta Norma MERCOSUR establece el mtodo para determinar el trixido de azufre en cemento.

1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo para a determinao do teor de anidrido sulfrico em cimento.

2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin, se recomienda a aqullos que realicen acuerdos en base a esta Norma que analicen la conveniencia de emplear las ediciones ms recientes de las normas citadas a continuacin. Los organismos miembros del MERCOSUR poseen informaciones sobre las normas en vigencia en el momento. NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Disposiciones generales NM 15:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del residuo insoluble NM 22:2004 - Cemento Prtland con adiciones de materiales puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje

2 Referncias normativas
As seguintes normas contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem requisitos desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas estavam em vigncia no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, se recomenda, queles que realizam acordos com base nesta Norma, que analisem a convenincia de usar as edies mais recentes das normas citadas a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL possuem informaes sobre as normas em vigncia no momento.

NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Disposies gerais NM 15:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Determinao do resduo insolvel NM 22:2004 - Cimento Portland com adies de material pozolnico - Anlise qumica - Mtodo de arbitragem

3 Instrumental
El instrumental y accesorios necesarios para los ensayos son los usuales en laboratorios de qumica, obedeciendo las prescripciones de la NM 10.

3 Aparelhagem
Os utenslios, acessrios e aparelhagem necessrios aos ensaios so os usuais de laboratrio de qumica, obedecendo as prescries da NM 10.

4 Reactivos
Todos los reactivos y el agua utilizados deben satisfacer la NM 10. 4.1 cido clorhdrico (HCl) 4.2 Solucin de cloruro de bario (BaCl 2) (100g/l) Disolver y diluir aproximadamente 100 g de BaCl2 en agua, hasta obtener aproximadamente 1 000 ml de solucin.

4 Reagentes
Todos os reagentes e a gua utilizados devem satisfazer a NM 10. 4.1 cido clordrico (HCl) 4.2 Soluo de cloreto de brio (100g/l)

Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de BaCl2 em gua, at obter aproximadamente 1 000 ml de soluo.

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004
5 Procedimiento
5.1 En el caso que haya sido reservado el filtrado obtenido en la determinacin de residuo insoluble (NM 15 o NM 22) pasar al prrafo 5.6. 5.2 Transferir 1,000 g 0,001 g de muestra a un vaso de precipitados de 250 ml y agregar aproximadamente 25 ml de agua. Dispersar bien agitando la solucin y agregar de una sola vez aproximadamente 5 ml de HCl. 5.3 Si es necesario, calentar moderadamente en plancha calefactora y utilizar una varilla de vidrio para ejercer leve presin sobre las partculas, hasta disolucin completa1). 5.4 Diluir a aproximadamente 50 ml con agua caliente a temperatura prxima a la de ebullicin, cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y continuar el calentamiento durante aproximadamente 15 min, teniendo cuidado de no llevar hasta ebullicin. 5.5 Filtrar la solucin a un vaso de precipitados de 400 ml, empleando papel de filtracin media.
NOTA - Lavar el vaso de precipitados, el papel y el residuo con agua caliente a temperatura prxima a la ebullicin. Desestimar el resduo.

5 Procedimento
5.1 Caso tenha sido reservado o filtrado obtido na determinao de resduo insolvel (NM 15 ou NM 22) passar ao item 5.6. 5.2 Transferir 1,000 g 0,001 g de amostra para um bquer de 250 ml e adicionar aproximadamente 25 ml de gua. Dispersar bem agitando a soluo e adicionar de uma s vez, aproximadamente 5 ml de HCl. 5.3 Se necessrio, aquecer moderadamente em chapa aquecedora e utilizar um basto de vidro para exercer leve presso sobre as partculas, at dissoluo completa1). 5.4 Diluir a aproximadamente 50 ml com gua aquecida temperatura prxima da ebulio, cobrir o bquer com vidro de relgio e continuar o aquecimento por aproximadamente 15 min, tendo o cuidado para no deixar entrar em ebulio. 5.5 Filtrar a soluo para um bquer de 400 ml, empregando papel de filtrao mdia.
NOTA - Lavar o bquer, o papel e o resduo com gua aquecida temperatura prxima da ebulio. Desprezar o resduo.

5.6 Diluir el filtrado a aproximadamente 250 ml y llevar la solucin a ebullicin, agregar gota a gota aproximadamente 10 ml de solucin caliente de BaCl 2 (4.2), continuando la ebullicin por aproximadamente 15 min. 5.7 Dejar digerir la solucin por un perodo de aproximadamente 30 min a una temperatura prxima a la de ebulicin. Mantener en reposo por perodo de 12 h a 24 h a la temperatura ambiente.
NOTA - En caso que sea necesaria una determinacin rpida, el tiempo de digestin puede ser reducido a 3 h, a la temperatura prxima a la de ebulicin.

5.6 Diluir o filtrado a aproximadamente 250 ml e levar a soluo ebulio, adicionar gota a gota aproximadamente 10 ml de soluo quente de BaCl2 (4.2), continuando a ebulio por aproximadamente 15 min. 5.7 Deixar digerir a soluo por perodo de aproximadamente 30 min a temperatura prxima de ebulio. Manter em repouso por perodo de 12 h a 24 h a temperatura ambiente.
NOTA - Caso seja necessria uma determinao rpida, o tempo de digesto pode ser reduzido para 3 h, a temperatura prxima a de ebulio.

5.8 Filtrar en papel de textura fina y lavar con agua caliente a temperatura prxima a la de ebullicin, hasta la eliminacin de cloruros2). 5.9 Transferir el papel de filtro con el precipitado a un crisol de platino o porcelana de masa conocida, secar y quemar lentamente sin inflamar, hasta que

5.8 Filtrar em papel de textura fina e lavar com gua aquecida temperatura prxima da ebulio, at a eliminao de cloretos2). 5.9 Transferir o papel de filtro com o precipitado para um cadinho de platina ou porcelana de massa conhecida, secar e queimar lentamente sem inflamar,

Cualquier residuo castao proveniente de compuestos de manganeso se puede desestimar. La presencia de cloruros se detecta por la ocurrencia de turbidez, al agregar dos o tres gotas de cido ntrico y gotas de solucin de AgNO3 (NM 10) al filtrado.
2)

1)

Qualquer resduo castanho proveniente de compostos de mangans pode ser desprezado. A presena de cloretos detectada pela ocorrncia de turbidez, ao se adicionar duas ou trs gotas de cido ntrico e gotas de soluo de AgNO3 (NM 10) ao filtrado.
2)

1)

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004
desaparezcan todo el carbn del papel, y finalmente calcinar a temperatura entre 800C y 900C (vase NM 10). 5.10 Enfriar en desecador y pesar. 5.11 Realizar opcionalmente un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivos, para corregir los resultados obtenidos. at desaparecer todo carvo do papel e finalmente calcinar a temperatura entre 800C e 900C (ver NM 10). 5.10 Esfriar em dessecador e pesar. 5.11 Realizar opcionalmente um ensaio em branco seguindo o mesmo procedimento e usando as mesmas quantidades de reagentes, para corrigir os resultados obtidos.

6 Resultado
Calcular el porcentaje de SO3, con aproximacin del 0,01%, mediante la frmula:

6 Resultado
Calcular a porcentagem de SO3, com aproximao de 0,01%, pela frmula:

(m2 - m1 - m3)

[SO3] =
m donde: m2, es la masa del crisol ms la masa del precipitado de BaSO4, en gramos (5.10); m1, es la masa del crisol tarado, en gramos (5.9); m3, es la masa del residuo obtenido del ensayo en blanco, cuando es realizado, en gramos (5.11); m, es la masa de la muestra, en gramos (5.2); 34,3, es la relacin molar entre SO3 y BaSO4, multiplicada por 100. onde:

x 34,3

m 2, a massa do cadinho mais massa do precipitado de BaSO4, em gramas (5.10); m1, a massa do cadinho tarado, em gramas (5.9); m3, a massa do resduo obtido no ensaio em branco, quando realizado, em gramas (5.11); m, a massa da amostra, em gramas (5.2);

34,3, a relao molar entre SO3 e BaSO4, multiplicada por 100.

7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados individuales, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por un operador empleando un mismo equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mayor que 0,20. 7.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por dos operadores en laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que 0,23.

7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade A diferena entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo no deve ser maior que 0,20. 7.2 Reprodutibilidade A diferena entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratrios diferentes em um curto intervalo de tempo, no deve ser maior que 0,23.

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

ICS 91.100.10 Descriptores: cemento, anlisis qumico. Palavras chave: cimento, anlises qumicas. Nmero de Pginas: 03

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO NM 16:2003 (Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 e posteriormente NM 16:94) Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin del trixido de azufre / Cimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico 1 INTRODUO Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo para a determinao do teor de anidrido sulfrico em cimento Portland. Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de harmonizao de normas desse Comit Setorial. O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de Reviso da NM 16:94 pelo Brasil. 2 COMIT ESPECIALIZADO Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT. Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram: ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas 3 ANTECEDENTE Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT) COPANT R 277-71 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico. 4 CONSIDERAES 4.1 Histrico da NM 16:1994 O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma COPANT R 277-71 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico. Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos.

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

No recebeu sugestes de modificaes durante a fase de apreciao, tendo apenas sido adequado ao padro de apresentao de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma portugus pela Secretaria Tcnica do CSM 05. O Projeto 05:01-0308 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo voto de aprovao sem restries do IRAM (Argentina) e votos de aprovao com sugestes da ABNT (Brasil) e do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar. As sugestes recebidas na fase de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo SC 05 e o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 16) em reunio do Comit MERCOSUL de Normalizao, realizada em novembro/94. 4.2 Histrico da NM 16:2003 O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL. Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT. Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo. Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico lote composto por quatorze textos, compreendendo: 05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais 05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 1: Mtodo ISO 05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 2: Mtodo ABNT 05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre 05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol 05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel 05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico 05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido de sdio e xido de potssio por fotometria de chama 05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo 05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de carbono por gasometria 05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de arbitragem

Licena de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda. Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 16:2004

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de votar. As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003, para editorao e aprovao final.