LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III GUAS EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO Septiembre de 2000 1.

OBJETIVOS

Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviacin en la obtencin de una sustancia a partir de un slido utilizando un solvente. Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operacin a desarrollar. Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus caracter sticas f sicas. !eterminar el tiempo de contacto necesario para lograr una etapa ideal. Si la forma de realizar la pr"ctica lo permite, determinar la curva de equilibrio pr"ctica del sistema traba#ado.

2. MARCO TERICO $a extraccin slido l quido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de un slido inerte con un solvente. %l proceso completo de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del solvente y del soluto. $a extraccin slido&l quido tiene gran importancia en un gran n'mero de procesos industriales. %n metalurgia en la extraccin de( cobre con "cido sulf'rico, oro con cianuro, etc. )uc*os productos org"nicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. +or e#emplo el az'car se separa por lixiviacin de la remolac*a con agua caliente, los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con disolventes org"nicos, el tanino se disuelve a partir de ra ces y *o#as de plantas. %l t- y el caf- se preparan mediante t-cnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin. Adem"s, los precipitados qu micos con frecuencia se lavan de sus aguas madres ad*eridas mediante t-cnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin, como en el lavado de licor de sosa c"ustica del carbonato de calcio precipitado despu-s de la reaccin entre xido de calcio y carbonato de sodio. Prepara !"# $e% &"%!$' %l -xito de una lixiviacin y la t-cnica que se va a utilizar dependen con muc*a frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido. %n algunos casos, las peque.as part culas del material soluble est"n completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. %ntonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante se debe difundir *acia el exterior antes de poder lograr una separacin. %sto es lo que sucede con muc*os materiales metal'rgicos. $a trituracin y molienda de estos slidos acelerar" bastante la accin de lixiviacin, porque las porciones solubles son entonces m"s accesibles al disolvente. $os cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las c-lulas. Si las paredes celulares permanecen intactas despu-s de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin interviene la smosis del soluto a trav-s de las paredes celulares. /ste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el material lo suficientemente peque.o como para liberar el contenido de las c-lulas es poco pr"ctico y algunas veces indeseable. 0+%1A2304%S %4 %S5A!0 40 %S5A2304A130

$as operaciones en estado no estacionario incluyen aqu-llas en que los slidos y los l quidos se ponen en contacto 'nicamente en forma de lotes y tambi-n aqu-llas en que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del l quido 6m-todo por semilotes7. $as part culas slidas gruesas generalmente se tratan en lec*os fi#os mediante m-todos de percolacin, mientras que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse m"s f"cilmente en suspensin, pueden dispersarse en todo el l quido con la ayuda de alg'n tipo de agitador. Ve%' !$a$ $e e()ra !"#

$a velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores(

5emperatura 2oncentracin del solvente 5ama.o de las part culas +orosidad Agitacin

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reaccin qu mica. $a temperatura m"xima para cada sistema est" limitada por( el punto de ebullicin del solvente, el punto de degradacin del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por econom a. $a concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturacin y a la existencia de reacciones qu micas, es de poca importancia cuando la extraccin es controlada por difusin. $a reduccin de part culas tiene gran importancia, porque aumenta el "rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin, sobre todo para slidos de ba#a porosidad. $a porosidad permite que el l quido penetre a trav-s de los canales formados por los poros dentro del slido, aumentando as el "rea activa para la extraccin. $a agitacin d" una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la pel cula de fluido que cubre la superficie del slido en reposo y que act'a como una resistencia a la difusin. %l equipo puede ser de etapas o de contacto continuo, algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos t-cnicas usadas son( rociar el l quido sobre el slido o sumergir el slido completamente en el l quido, el equipo usado en cada caso depende muc*o de la forma f sica de los slidos y del costo. +art culas trituradas 6grandes7 son tratadas en lec*os fi#os por m-todos de percolacin. +art culas molidas 6finamente divididas7 son puestas en suspensin en tanques llenos de solvente por medio de agitacin. $os principales m-todos para extraccin de part culas trituradas son( %xtraccin en el sitio %xtraccin de montn 5anques percolados Sistema de multietapa en contracorriente. Ba%a# e $e *a)er!a Supongamos que *emos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente dividido y ya *emos pasado a trav-s de -l una cantidad suficiente de solvente como para considerar que el slido ya est" agotado. +osteriormente de#amos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible. 8na vez transcurrido este tiempo, retiramos el slido y encontramos que a pesar de *aber esperado lo suficiente, el slido a'n

contin'a *umedecido con la solucin y que para separarlo definitivamente tendr amos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporacin, para lograr secar completamente el slido y de#arlo libre de l quidos. %sta situacin que acabamos de describir es com'n a todos los procesos de lixiviacin. +or tal razn se *a visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios diferentes que a continuacin se detallar"n. %n los procesos de lixiviacin deber" considerarse como condicin de equilibrio aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente. %s posible que en algunos casos el slido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio consideraremos solamente los casos en que el slido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente. !e igual forma, tan slo se considera los casos en que no se presenta adsorcin del l quido a la estructura interna del slido. +uesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est" completamente disuelto en el solvente, la concentracin del soluto en el l quido remanente deber" ser la misma que en la solucin separada del slido. Se define a*ora a la fraccin m"sica 6 o en peso 7 de la fase slida como la cantidad de soluto presente en la fase slida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente que se encuentra asociadas a esta fase. Sean( A9 solvente :9 slido puro insoluble, libre de soluto y solvente. 29 soluto x9 fraccin en peso 6o en masa7 en la fase l quida. y9 fraccin en peso 6o en masa7 en la fase slida. !e acuerdo con la definicin de fraccin m"sica descrita se tiene que( y 9 2s ; 6As <2s7 x 9 2= ; 6A= < 2=7 en donde( 2s( soluto que se encuentra en la fase slida, ya sea que est- presente en la estructura del slido o disuelto en el l quido asociado. As( solvente asociado a la fase slida. 2=( soluto disuelto en la fase l quida. A=( solvente, en la fase l quida. !e acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se cumple que( yeq 9 xeq la ecuacin anterior representa una recta de pendiente m9= en el diagrama x vs y. $a cantidad de l quido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende de varios factores, entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensin superficial.

%n las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de l quido retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. %n este caso el balance de materiales se facilita puesto que las curvas o l neas de operacin ser"n siempre rectas en los diagramas x vs y. Balances en una etapa Slido por lixiviar slido lixiviado %tapa de lixiviacin solvente solucin de lixiviacin %n la figura se representa esquem"ticamente la operacin de lixiviacin en una etapa. %sta etapa incluye la operacin completa( mezcla y separacin de las fases. %studiemos a*ora cada una de las corrientes que intervienen( Slido por lixiviar: est compuesto por el slido insoluble (B)y la totalidad del soluto (C). %n el caso de que el slido por lixiviar provenga de una operacin anterior en que ya *aya entrado en contacto con solvente, su composicin estar" dada por el slido insoluble 6:7 y una cantidad de solvente y soluto 6>7 asociados al slido. %l t-rmino 6>7 se expresar" como masa de 6A<27. +ara poder expresar me#or la situacin inicial del slido que se va a lixiviar, se define a 4> como la relacin de masa de slido insoluble sobre masa de solvente y soluto asociados al slido, expresada en masa de :;masa de 6A<27. 5omando al definicin de la ecuacin =, redefinimos a y= como la fraccin m"sica del soluto expresada como masa de soluto 2 sobre masa de solvente mas soluto 6A<27 presentes en el slido por lixiviar. !e acuerdo con las definiciones anteriores, se tiene( Slido por lixiviar 9 :<> : 9 4>> Solvente( esta corriente, tambi-n llamada l quido lixiviante, est" compuesta, o por solvente puro o por solvente con algo de soluto 6si provienen de operaciones anteriores7. Si consideramos como caso general el segundo, podremos definir a esta corriente con una nueva nomenclatura( 1o que contiene solvente 6A7 y soluto 627. !e acuerdo con lo anterior, xo ser" la composicin de 1o o la fraccin m"sica 6o en peso7 del soluto, expresado como masa de 2 dividido por masa de 6A<27. Slido lixiviado( despu-s de la operacin de lixiviacin se separan las dos fases y el slido lixiviado quedar" con algo de solucin remanente asociada al slido. !efinimos nuevos t-rminos de acuerdo con las siguientes caracter sticas del slido lixiviado( : ( masa de slidos insolubles presentes en el slido lixiviado. %= ( masa de solucin remanente asociada al slido. 6en le caso de *aberse conseguido el equilibrio7. 0 masa de soluto y masa de solvente en el slido lixiviado. %ste t-rmino siempre se expresar" como masa de 6A<27. 4= ( relacin de masa de slido insoluble con respecto al solvente y soluto asociado. %xpresada como masa de :;masa de 6A<27. y= ( fraccin m"scia del soluto en el slido lixiviado, expresado como masa de 2;masa de 6A<27.

!e acuerdo con lo anterior, tendremos( Slido lixiviado 9 : < %= : 9 4=%= Solucin de lixiviacin ( esta corriente es la solucin concentrada, llamada tambi-n extracto o miscela. Sus componentes son( solvente 6 2 7 y soluto en solucin 6A7. $a nomenclatura que se usar", ser"( 1= ( solucin de lixiviacin expresada como masa de 6A<27. x= ( fraccin m"sica 6o en peso7 del soluto el 1=, expresado como masa de 2;masa 6A<27. !e acuerdo con los t-rminos definidos, un balance total de materia sobre una operacin de una etapa ser"( >6=<4>7 < 1o 9 %= 6= < 4=7 < 1= +ero dado que : 9 4>> 9 4=%=, la ecuacin anterior pude transformarse en( > < 1o 9 %= < 1= 9 )= %n donde ), es el resultado de la mezcla sin tener en cuenta los slidos insolubles . )=estar" expresado como masa de 6A<27. ?>> < xo1o 9 y=%= < x=1= $a operacin de lixiviacin en una etapa puede ser descrita gr"ficamente, aprovec*ando la circunstancia que el estado de equilibrio se cumple la ecuacin yeq 9 xeq. 4> > 4= %= 4)= )= @0 x=9y = y> x,y $a abscisa de la figura representa la fraccin en peso de soluto 6 27 con respecto al soluto < solvente 6A<27. $a ordenada representa los valores de 4 en masa de :;masa de 6A<27. +ara una etapa que *a de conseguir el equilibrio las corrientes %= y 1=, tiene la misma composicin 6x=9y=7. %n la mayor a de las operaciones reales, al separar las corrientes de salida no se *a obtenido el equilibrio perfecto y se encuentra que el valor de y= es ligeramente superior al de x=. $a interseccin de los valores de y> y 4> define el punto de entrada de los slidos por lixiviar. %ste punto se *a identificado como > en la figura. %l punto )= resulta de la interseccin de las rectas 1o> y %=1=. $a relacin m"sica 4m= puede deducirse de lo anterior. 4)= 9 :;) 9 : ; 6> < >o7 9: ; 6 %= < 1=7 +ara un sistema que alcanz el equilibrio y cuya separacin de fases fue perfecta el valor de ?)= ser" el mismo de x= e y=, de lo contrario, cuando x= e y= sean diferentes, entonces(

?)= 9 6 y>> < xo1o7; 6> < 1o7 9 6y=%= < x=1=7 ; 6 %= < 1=7 Analicemos a*ora que sucede cuando el slido lixiviado retiene una cantidad de l quido 6soluto< solvente7 diferente a la cantidad original. 4> > 4= %= 4 9 f6y7 4)= )= @0 61=7eq y = y> x,y +or lo general en la medida que la composicin y vaya aumentando, la relacin A<2 presente en le slido ir" tambi-n aumentando, por lo tanto la relacin 4 9 :;6A<27 ir" disminuyendo al aumentar el valor de y. %n la figura se aprecia una curva 4 9f6y7 que representa la relacin slidos insolubles;6soluto < solvente asociados7, en el slido lixiviado, para distintos valores de la composicin en el equilibrio 6y7. +or tal razn tanto el punto 6%=7eq como %= se encontrar"n sobre dic*a curva, en vez de encontrarse sobre la recta 4>>. 2uando esta circunstancia se presenta el m-todo anal tico de resolucin de problemas se puede complicar un poco, cuando no se dispone de los datos suficientes. %n estos casos se recomienda utilizar m-todos gr"ficos de resolucin para lo cual se requiere dibu#ar los diagramas a escala. NDICE DE RE+RACCIN 2uando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, se observa un brusco cambio de direccin del *az a consecuencia de la diferencia en la velocidad de radiacin en los dos medios. %sta diferencia de velocidad es debida a la accin rec proca entre el campo el-ctrico de radiacin y les electrones de enlace de la materia. A este fenmeno se le llama refraccin. Si el segundo medio es pticamente m"s denso que el primero, el rayo tiende a ser perpendicular a la superficie limitante. %l "ngulo del rayo incidente con la perpendicular a la superficie limitante de separaciin se llama "ngulo de incidencia 6i7 y el correspondiente al segundo medio se llama "ngulo de refraccin 6r7. %l ndice de refraccin es la relacin entre el seno de i y el seno de r y se representa por n %n donde( v= 9 velocidad de la luz en el medio = v2 9 velocidad de la luz en el medio 2 %l ndice de refraccin se expresa como , donde t indica la temperatura a la cual se *izo la determinacin y ! significa que se emplea luz de longitud de onda de las l neas ! del sodio 6el doblete amarillo A.BC0 & A.BCD E 7 %l ndice de refraccin es una caracter stica constante para un medio particular. Sirve para identificar determinar la naturaleza de las sustancias y para calcular la composicin de mezclas binarias *omog-neas de constituyentes conocidos. ,. DESCRIPCIN DEL EQUIPO %l equipo est" dise.ado para realizar operaciones de separacin de sustancias l quidas contenidas en un slido mediante la utilizacin de un disolvente que permite que se realice la separacin. %st" compuesto por un percolador, un evaporador&concentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuber as, accesorios y v"lvulas.

%quipo de extraccin slido&l quido ubicado en el $aboratorio de 3ngenier a Fu mica

Percolador: Fabricado en acero inoxidable tipo 30 ! de "orma truncada! y provisto de una canastilla en donde se ubica el slido al cual se le va a reali#ar la operacin de extraccin de su componente l$%uido& est provisto de una tapa tambi'n en acero inoxidable con un empa%ue de cauc(o y doce tornillos %ue permiten ase)urar la tapa del percolador para evitar las "u)as de los vapores %ue se )eneran en el proceso. *ambi'n posee una c(a%ueta %ue permite la entrada de vapor vivo para la trans"erencia de calor (acia el interior del percolador! esto es para un calentamiento indirecto& tambi'n posee una l$nea de entrada de vapor vivo al percolador para cuando el proceso indi%ue %ue se debe reali#ar una operacin con estas circunstancias de entrada de vapor vivo al percolador.

%specificaciones de dise.o(

2apacidad m"xima de slidos( 2B.G litros. 2apacidad m"xima de concentrados( G.HB litros +resin m"xima de vapor suministrado a las camisas de calefaccin( =A psig.

C'#$e#&a$'r ( 2onstruido en acero inoxidable, permite el intercambio de calor con agua de proceso que proviene de las respectivas tuber as de la planta. %ste equipo condensa el vapor que sale del evaporador y posee adem"s una l nea de reflu#o *acia el percolador, esta l nea est" provista de una mirilla de vidrio para verificar la presencia de condensado en la l nea de y para que no se presenten problemas de calentamiento del condensador por la falta de agua para el intercambio que permita la aparicin de condensado en la l nea de reflu#o. E-ap'ra$'r - C'# e#)ra$'r . >abricado en acero inoxidable, permite la evaporacin de uno de los componentes que despu-s es llevado al condensador, y si se estima conveniente, se puede regresar mediante reflu#o al percolador, el otro componente es entonces concentrado a medida que aumenta el tiempo del proceso. 2uenta con dos calandrias 6superior e inferior7 y un cuerpo de ebullicin. 2ada calandria posee una camisa para calefaccin con vapor vivo y enfriamiento con agua, las dos calandrias tienen un medidor de nivel de vidrio. $a calandria inferior posee entrada de alimento por deba#o de ella y la superior tiene la entrada de alimento por encima de ella. %l cuerpo de ebullicin es de forma cnica en el fondo y cil ndrica en su parte superior. 5ambi-n est" provisto de una v"lvula de bola que permite retirar el extracto. T/0er1a& 2 -3%-/%a& ( $os conductos de vapor vivo y su condensado y de agua de enfriamiento son de *ierro galvanizado, los dem"s conductos son de acero inoxidable. $a tuber a de *ierro galvanizado posee los siguientes accesorios( codos de C0 grados, tes, uniones y universales del mismo material. $as tuber as de acero inoxidable poseen los siguientes accesorios del mismo material( codos de C0 grados, tes, crucetas, universales y uniones.

+ara suministro de vapor vivo el sistema posee una v"lvula de globo de bronce. $a l nea de vapor y agua de enfriamiento posee v"lvulas de compuerta de bronce. $as dem"s v"lvulas son del tipo bola, todas ellas de acero inoxidable. 8na distribucin de las v"lvulas instaladas se puede ver en el diagrama de flu#o.

I#&)r/*e#)'& $e *e$!$a .

)anmetro de car"tula para leer la presin de vapor vivo suministrado. !os termmetros bimet"licos, localizado en la tapa del percolador y otro en la tuber a de condensado del vapor vivo. %l percolador y el evaporador&concentrador est"n asegurados a una estructura de tubos, cuyas patas est"n empotradas al piso. Adem"s de este equipo para realizar la pr"ctica se necesita disponer de(

%quipo de destilacin de laboratorio, que consta de( >uente de calentamiento 6)ec*ero o estufa7 :aln de A00 ml con boca esmerilada 6!onde se ubicar" el extracto7 Soporte para baln 2ondensador %rlenmeyer para recoleccin de destilado de A00 ml Soporte y pinzas para el condensador

1equerimientos de agua de enfriamiento. 8n trozo de media velada o pa.uelo, para que no quede slido en el extracto. 2ronmetro( +ara tomar la muestra en el intervalo de tiempo preciso. 5ermmetro( +ara verificar temperaturas. 1ecipientes( +ara recoger las muestras y el solvente retirado +robeta( +ara medir vol'menes de solvente 1efractmetro( +ara medir los ndices de refraccin de las diferentes muestras. +icnmetro( +ara medir la densidad de la muestra final y de las sustancias que se necesiten. :alanza. Secador indirecto( para secar el slido lixiviado 6si no implica ning'n peligro por las sustancias con que se traba#an7.

4. PROCEDIMIENTO $avar el percolador teniendo en cuenta usos anteriores, llenando el tanque del percolador con agua *asta cierto nivel, posteriormente cerrar la tapa del percolador, abrir las l neas de agua al condensador, las l neas de vapor *acia las dos calandrias y abrir completamente las l neas del percolador *acia el evaporador& concentrador. Se debe realizar la purga durante diez a quince minutos para permitir que no queden residuos de pr"cticas realizadas anteriormente. 2olocar el slido previamente preparado para la extraccin 6cortado o molido7, en un pa.uelo o en una media velada, pesarlo, y luego colocarla dentro de la canastilla del percolador. $lenar el percolador con el solvente a utilizar. %l tanque del percolador tiene una capacidad aproximada de 2.A litros *asta su rebose, el llenado se debe realizar de acuerdo a las condiciones que se van a mane#ar dentro del proceso. 2olocar la tapa del percolador asegur"ndose que el empaque quede del mismo quede correctamente puesto. !espu-s colocar los tornillos en pares teniendo en cuenta el tornillo que queda en su lado opuesto y asegurarlos al mismo tiempo para asegurar la tapa. +uesta en marc*a Asegur"ndose que la tapa del percolador est- bien sellada, se procede a verificar las l neas de vapor, tanto a la entrada de la c*aqueta al percolador como la de la entrada de vapor vivo al mismo, de acuerdo con el tipo de proceso a realizar se deben disponer esas dos l neas de la siguiente manera( Si se va a usar vapor vivo, abrir completamente la v"lvula de entrada de vapor vivo al percolador y verificar que la v"lvula de entrada de vapor a la c*aqueta permanezca completamente cerrada. Si se va a disponer de vapor vivo a trav-s de la c*aqueta, abrir completamente la v"lvula de entrada del vapor a la c*aqueta y verificar que la v"lvula de entrada de vapor al percolador est- completamente cerrada. Abrir las v"lvulas de entrada del agua al condensador y abrir la v"lvula de reflu#o *acia el percolador. Verificar que la v"lvula del percolador *acia el evaporador concentrador se encuentre totalmente cerrada para que no *aya paso de l quido *acia este 'ltimo. 2errar la v"lvula de disposicin del extracto en la parte ba#a del evaporador concentrador.

 Abrir las v"lvulas de entrada de vapor a las calandrias 6en caso de usar el evaporador al mismo tiempo que se est" extrayendo la sustancia en le percolador7 Abrir el paso de vapor desde la l nea principal de la planta *acia el equipo teniendo en cuenta que la presin de operacin sea menor de =A psig. Abrir la v"lvula de la l nea del percolador *acia el evaporador&concentrador, asegur"ndose que la v"lvula de disposicin del extracto en la parte inferior permanezca constante. %ste paso slo se realiza en caso de querer concentrar la sustancia al mismo tiempo que la extraen. +ermitir que el equipo se estabilice durante unos veinte a treinta minutos, verificando que las condiciones de proceso sean estables de acuerdo con las que se van a mane#ar en la pr"ctica escogida. Se puede abrir la l nea de disposicin del extracto para tomar muestras en intervalos de tiempo, para verificar la obtencin de -ste. )edir las propiedades necesarias para cada muestra 6 ndice de refraccin, densidad, etc7 !etener la toma de muestras *asta lograr la o las etapas ideales 6*asta que no *aya variacin de propiedades7, seg'n como se *aya realizado la pr"ctica. +arada del equipo 2errar la v"lvula de paso de vapor de la l nea principal. !e#ar el equipo durante unos diez minutos para su estabilizacin. !esalo#ar el extracto del percolador. 2errar el reflu#o de la l nea del condensador al percolador. 2errar la l nea de alimentacin de agua al condensador. Abrir la tapa del percolador para retirar el slido lixiviado, para luego pesarlo y secarlo 6al aire libre o en un secador7. !e#ar libre la tapa del percolador y cerrar las v"lvulas que se encontraban abiertas. %n el caso de no *aber usado el evaporador&concentrador durante la extraccin, entonces se sigue de la siguiente manera para concentrar el extracto recolectado en este mismo( Abrir la v"lvula que conecta el embudo con el evaporador e introducir el extracto. Abrir la v"lvula que conecta el condensador con el evaporador. Abrir la l nea de alimentacin de agua al condensador. Abrir las v"lvulas de entrada de vapor a las calandrias para permitir la evaporacin del solvente. 1ecolectar el solvente proveniente del condensador. 2uando ya no se reco#a mas solvente, detener la operacin, cerrando las v"lvulas de entrada de vapor a las calandrias y cerrando la alimentacin de agua al condensador. 1ecoger el extracto y pesarlo al igual que el solvente retirado. 2errar las dem"s v"lvulas. Si no se logr el grado de concentracin deseado, y si las propiedades del solvente y extracto lo permiten, se puede llevar a cabo una destilacin sencilla del extracto obtenido del evaporador a nivel de laboratorio. /sta se realiza de la siguiente manera(

 2olocar el extracto en el baln. )ontar el equipo. 3niciar el calentamiento. 0perar *asta recuperar lo m"s que se pueda de solvente. 2aracterizar el extracto obtenido. +recauciones

Verificar continuamente la presencia de condensado en la mirilla del condensador, ya que si no se presentara indicar a que posiblemente no *ay paso de agua al condensador y esto podr a ocasionar el calentamiento tanto del condensador, como de las l neas de agua. 0bservar continuamente la presin de operacin y la temperatura de los vapores que salen del percolador, ya que esto podr a ser un inconveniente de sobrepresin del sistema o por las mismas condiciones de operacin para un rendimiento mayor en la extraccin. Verificar que la v"lvula de paso de vapor vivo al percolador est- cerrada.

TABLA DE DATOS

!A50S 34323A$%S +resin vapor vivo 6psig7 5emperatura vapores en el percolador 6I27 +eso canasta 6g7 +eso trozo media velada6g7 +eso media velada con el slido 6g7 2oncentracin inicial del solvente Volumen solvente agregado !ensidad del solvente

53%)+0

J4!32% !% 1%>1A223K4, !%4S3!A!, %52

%xtracto final percolador 6extracto =7 6g7 Solvente recuperado en el evaporador 6S=7 6g7 %xtracto concentrado en el evaporador 6extracto 2 76g7 n! 6extracto 27 !ensidad extracto 2 6g;ml7 Solvente recuperado en la destilacin 6S27 6g7 %xtracto concentrado en la destilacin 6extracto G7 6g7 n! 6extracto G7 !ensidad extracto G 6g;ml7

2olor extracto final 0lor extracto final

S%2A!0 SK$3!0 $3@3V3A!0 +eso bande#a vac a 6g7 +eso bande#a mas slido 6g7 +eso bande#a mas slido seco 6g7 Volumen de solvente recuperado 6ml7 +eso solvente retirado 6SG7 6g7 MUESTRA DE C5LCULOS :alance de materia. > < S5 9 %5 < S$ < +-rdidas > < S= <S2 <SG 9 %2 < %G < S$S < +-rdidas F : +limento (Slido) ). S5 ( Solvente total g.

S$ ( Slido lixiviado g. %5 ( %xtracto total g. S$S ( Slido lixiviado seco g. %squema del balance de materia Si una de las propiedades tomadas fue el ndice de refraccin, se puede *allar la concentracin de un determinado componente realizando la curva de calibracin de un refractmetro determinado con sustancias de concentraciones conocidas. Si durante la pr"ctica se *allaron varios datos de equilibrio, se puede entonces trazar la curva de equilibrio pr"ctico, conociendo o *allando la cantidad de solvente, soluto e insolubles en cada fase. 6. BIBLIOGRA+A )anual del equipo de extraccin slido l quido, $3F&++, 8niversidad 4acional de 2olombia )01%40, +edro y 81!A4%5A, )ario. $aboratorio de Fu mica 0rg"nica 3 )anual de +r"cticas. 8niversidad 4acional de 2olombia, =CBA 51%?:A$. 1obert %. 0peraciones de 5ransferencia de )asa. Segunda edicin. %ditorial )c LraM& Nill,)-xico.. =CBB. =G Slido 6>7 Slido lixiviado *'medo 6S$7 Slido *'medo Solvente 6SG7 Solvente 6SG7 Aceite < solvente 6%=7 Aceite impuro 6%27 Solvente 6S=7 Solvente 6S57 Solvente 6S27 Slido lixiviadoseco 6S$S7 Aceite puro 6%G7 S%2A!0 4A581A$

S%+A1A23K4 +01 %VA+01A23K4 S%2A!0 34!31%250 %@51A223K4 !%S53$A23K4 )edio = )edio 2 i r +ercolador $ nea de vapor 2ondensador %vaporador & 2oncentrador )irilla 2alandrias )edidor de orificio %mbudo