Jornadas SAM 2000 - IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, Agosto de 2000, 1099-1106

NUEVA GENERACION DE MATERIALES DE CORTE: LAS HERRAMIENTAS GRADIENTE-FUNCIONALES

J. Garcia
a a/b

, W. Lengauer , L. Chen y K. Dreyer

Universidad Nacional del Comahue, Dpto.Mecnica Aplicada, Area Tecnologa, Buenos Aires 1400, RA-8300, Neuqun, Argentina. b Technische Universitaet Wien, Getreidemarkt 9/161, A-1060 Vienna, Austria. c SinterMet, Inc. Kittanning, North Park Drive, Kittanning, PA 16201-8883, EE.UU. d Widia GmbH, Mnchener Strasse 90, D-45145 Essen, Alemania.

RESUMEN En este trabajo aleaciones del tipo (Ti,W)C empleadas en la produccin de herramientas de corte fueron sinterizadas bajo atmsfera reactiva controlada. As se logra en un solo proceso sinterizar y modificar la superficie del compacto. Las estructuras obtenidas fueron denominadas gradiente-funcionales, ya que la distribucin gradual de sus componentes le otorga caractersticas funcionales. La microestructura puede ser controlada por medio de la composicin y las condiciones de sinterizado. Bajo ciertas condiciones de sinterizado y composicin se logran capas de Ti(C,N) o TiN en la superficie sin necesidad de realizar tcnicas de recubrimiento como CVD o PVD. Las microestructuras funcionales obtenidas fueron clasificadas en 4 tipos principales dependiendo de la distribucin de fases y componentes. La rugosidad superficial es apenas superior a la obtenida por medio de tcnicas de recubrimiento. Los esfuerzos residuales en la fase Ti(C,N) son nulos o de compresin y la dureza y porosidad son similares a la de los materiales duros convencionales. Palabras claves Herramientas de Corte, Difusin Controlada, Materiales Gradiente-Funcionales INTRODUCCIN Los cermets y metales duros del tipo (Ti,W)C constituyen la base de los materiales para herramientas de corte. El mayor esfuerzo en el campo de las herramientas de corte esta dirigido a incrementar la vida til de los insertos. En los ltimos 20 aos, uno de los avances tecnolgicos ms importantes para incrementar la dureza superficial de los insertos fue el desarrollo de tcnicas de deposicin. La primera generacin de recubrimientos fueron las capas de TiN TiC, la segunda una combinacin de capas como Ti(C,N), Zr(C,N) y Al2O3 y la ltima innovacin fueron las multicapas de hasta 60 monocapas. El mtodo bsico convencional de fabricacin de herramientas de corte incluye dos etapas: la primera es el sinterizado del compacto hasta temperaturas de fase lquida (>1400C) y la segunda etapa es realizar un recubrimiento de TiN, TiC o multicapas TiN/TiCN/TiC por medio de un proceso de deposicin qumica en fase vapor (CVD) o fsica en fase vapor (PVD). As se obtienen las propiedades finales deseadas de un inserto: un cuerpo dctil y tenaz y una superficie de baja rugosidad, con estabilidad qumica a alta temperatura y de elevada dureza [1-2].

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En este trabajo, por medio de un sinterizado con atmsfera reactiva controlada, se logra sinterizar y a su vez modificar la superficie de compactos de materiales duros en un solo proceso. En las herramientas obtenidas por este nuevo mtodo no se presentan discontinuidades entre la superficie modificada y el gradiente (son homogneos y forman un todo), evitndose de esa manera los tpicos problemas de las tcnicas de deposicin (despegue de capas, falta de adherencia, concentracin de esfuerzos trmicos y mecnicos), lo cual incrementa la vida til de la herramienta notoriamente. PARTE EXPERIMENTAL Para realizar las experiencias, polvos de WC, TiC, TiN, (Ti,W)(C,N), (Ti,W)C, (Ta,Nb)C con Co y/o Ni como fase aleante fueron mezclados y pre-sinterizados hasta 400C para eliminar restos orgnicos. Los compactos fueron sinterizados en un horno de induccin en urna de grafito (Figura 1) con diferentes perfiles tiempo/temperatura y atmsferas de diversas caractersticas (vaco, vlvula cerrada, mezcla de gases, etc). La primer parte del ciclo de sinterizado (hasta 1250C) fue similar a los ciclos convencionales (vaco, velocidad de calentamiento: 5K/min). A partir de los 1250/1280C la atmsfera del ciclo de sinterizado fue modificada con mezclas de N2 y CO (p< 1 bar) (Figura 2). Para estudiar el proceso de sinterizado y realizar una correcta modificacin del ciclo de sinterizado para obtener las microestructuras deseadas, tcnicas como espectrometra de masas, anlisis trmico diferencial y dilatometra fueron empleadas.
p O1
Control de gases

ST
%I

TC

IC

MF-G

QMG O2
QMS 421

Turbo bomba

HPI

Bomba rotativa

Figura 1. Esquema del equipo utilizado. La vlvula de alta presin (HPI) conecta la urna de sinterizado (calentamiento por induccin) con el espectrmetro de masas (QMS 421). Los dispositivos electrnicos (TC, P, MF-G) fueron empleados para programar los ciclos de sinterizado.

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Las microestructuras-funcionales obtenidas (capas y gradientes) fueron caracterizadas metalogrficamente, por difraccin de rayos X y la distribucin de las fases y componentes en capas y gradientes fueron analizadas por medio de espectroscopa ptica de emisin por descarga luminosa (GD-OES).
1600 1400

temperatura [C]

1200 1000 800 600 400 0 100 200 300 400 500 600

Modificacion de la atmosfera de sinterizado

tiempo [min]

Figura 2. Esquema de un ciclo de sinterizado para la produccin de herramientas de corte gradiente-funcionales. La modificacin de la atmsfera de sinterizado con mezclas de gases reactivos a partir de los 1250C y la eleccin de las composiciones adecuadas permite la formacin de las nuevas estructuras. RESULTADOS Las microstructuras gradiente-funcionales obtenidas fueron clasificadas en 4 tipos: Tipo 1: presenta una estructura de gradiente, en la cual una fase (Ti,W)(C,N) globular (tpica de Cermets) cambia en una estructura del tipo hardmetal (granos hexagonales de WC) o una combinacin de (Ti,W)(C,N) y WC. Tipo 2: la microestructura presenta una capa de WC-Co en la superficie, seguida por un gradiente del tipo (Ti,W)(C,N). Tipo 3: presenta una capa de Ti(C,N) en la superficie (similar a la de un PVD/CVD) seguida por una zona rica en WC-Co y luego un gradiente (Ti,W)(C,N) . Tipo 4: presenta una capa de Ti(C,N) en la superficie sobre un gradiente de (Ti,W)(C,N).

Tipo 1

Tipo 2

Tipo 3

Tipo 4

(Ti,W)(C,N)

aleante (Co,Ni)

capa de Ti(C,N)

Figura 3. Esquema de las 4 principales microstructuras gradiente-funcionales.

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Un esquema de las diferentes estructuras gradiente-funcionales, de manera tal de resaltar las peculiaridades de la microstrutura se muestra en la figura 3. En la Figura 4 se presentan las cuatro microestructuras reales y las probables combinaciones entre los diferentes tipos [3].
Superficie: Ti(C,N) Superficie: capa de WC+Co

Zona de Ti(C,N) +WC Gradiente de (Ti,W)(C,N)

Gradiente de (Ti,W)(C,N)

Cristales hexagonales de WC Superficie: capa de Ti(C,N) Zona rica de WC+Co

Superficie: capa de Ti(C,N)

Gradiente de (Ti,W)(C,N)

Gradiente de (Ti,W)(C,N)

Figura 4. Microestructuras gradientes-funcionales reales obtenidas por sinterizado bajo atmsfera reactiva controlada (difusin-controlada). La rugosidad superficial es un indicador de la vida til y calidad de mecanizado de la herramienta. Bajos valores de rugosidad implican mejores condiciones de mecanizado. La rugosidad de las superficies modificadas por difusin presentan valores muy cercanos a la de los procesos de recubrimiento. Fue observado que los valores de rugosidad dependen en gran medida de la composicin inicial del compacto. En la Tabla 1 se observa que la rugosidad de las capas de Ti(C,N) de los materiales funcionales Tipo 3 y Tipo 4 no supera el valor de 1m, mientras que la capa de WC-Co de las estructuras Tipo 2 alcanza un valor de 1.5m. Tabla 1. Valores de rugosidad superficial de los insertos gradiente-funcionales estructura tipo fase en la superficie rugosidad Ra [m] 1 Ti(C,N) + WC 1.5 +/- 0.1 2 WC-Co 1.4 +/- 0.1 3 Ti(C,N) 0.9 +/- 0.1 4 Ti(C,N) 0.9 +/- 0.1

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La microdureza de las fases en la superficie y gradientes fue medida por el mtodo de dureza Vickers (HV0.05). En la fase Ti(C,N) una microdureza Vickers de 2000-2100 fue medida, mientras que en la fase Ti(C,N)+WC el valor de microdureza fue entre 1700-1800. La fase WC+Co present una microdureza entre 1550-1600. La porosidad fue determinada metalogrficamente por medio de la norma ISO 4505. Los compactos Tipo 2 y 3 presentan porosidades menores a A06 (0.2% en vol.). Para los compactos Tipo 1 y 4 la porosidad fue un poco ms elevada alcanzando valores de porosidadB. Esto indica que aquellos compactos con mayor cantidad de fases duras en su composicin (WC, por ejemplo) presentan menores dificultades para ser sinterizados a densidad completa. Compactos tipo cermet deberan ser sinterizados bajo presin (HIP) para eliminar porosidad. La distribucin gradual de los componentes de un material gradiente-funcional Tipo 2 puede observarse en la Figura 5. La transicin entre capas y gradientes no es abrupta sino que presenta un perfil gradual. Esta es una de las caractersticas que le otorga un mayor rendimiento a la herramienta de corte [4].

Tipo 2
10m

Perfil de distribucion de componentes TIPO 2

C [20%] N [10%] Ti [20%] W [100%] Co [50%] Nb [20%] Ta2 [20%]

1 0.9 0.8 Concentracion [wt-%] 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Profundidad [m]

Capa de WC+Co
W

Zona rica de Ti(C,N)

gradiente

Ti C Co N Nb

Figura 5. Distribucin de componentes y fases medidas por medio de GD-OES

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Los esfuerzos residuales de la fase Ti(C,N) en la superficie fueron medidos por el mtodo de difraccin de rayos X. Si las capas estan sometidas a altos esfuerzos de traccin, la posibilidad de despegue de capas es muy grande. Grandes esfuerzos de compresin tampoco son convenientes. Las mediciones realizadas a los materiales gradiente-funcionales indicaron un valor de compresin entre 0.3 y 0.9 GPa y en algunos casos un esfuerzo de traccin de +0.3 Gpa. Estos valores de esfuerzos son bajos por lo que se demuestra que la relacin de esfuerzos entre capa y gradiente es ptima. DISCUSION La formacin de las estructuras gradientes-funcionales es un resultado de la interaccin del compacto con la atmsfera reactiva durante el ciclo de sinterizado. Las reacciones que ocurren en el sistema Ti-W-C-N y sus subsistemas Ti-N, Ti-C, W-C, WN...etc., as como el equilibrio termodinmico de sus fases han sido estudiados en la literatura [5,6]. Pocos y diferentes estudios han sido reportados sobre el sistema Ti-W-C-N + Co/Ni donde el clculo termodinmico adquiere una mayor complejidad. Ettmayer et al. [2] interpret las reacciones que ocurren durante el sinterizado de materiales duros con fase aleante (Co/Ni) como la interaccin de los componentes en funcin de la temperatura, solubilidad y presin, obteniendo coherentes resultados. La formacin de las estructuras gradiente-funcionales es resultado de la interaccin de la atmsfera reactiva de nitrogeno con el compacto durante el sinterizado. Dependiendo de la presin, temperatura y composicin, si nitridamos la fase cuaternaria (Ti,W)(C,N) se descompone en 2 fases cbicas centradas en las caras (fcc) y en WC hexagonal (hcp) (1) [5], (Ti,W)(C,N) + N2 (Tix,W1-x)(Cx,N1-x) + (Tiy,W1-y)(Cy,N1-y) + WC (1)

Entonces, la separacin de WC es una consecuencia de las diferentes afinidades de W y Ti con el nitrogeno. Este fenmeno ha sido ya descripto en el concepto de mezcla espinodal de metales duros tipo (Ti,Mo)(C,N) [7,8]. De hecho la fase WN es mucho menos probable y estable termodinmicamente que la fase WC (en las condiciones a las cuales se sinteriz). En el caso de metales duros del tipo (Ti,W)(C,N) la formacin de una capa de WC-Co (Tipo 2) es posible si la cantidad de WC en la composicin inicial es suficientemente alta para que precipite dentro de la matriz de Ti-W-C-N (se observ que esta cantidad debe ser mayor al 75% en masa). En aquellos compactos que presentan bajo contenido de WC en su composicin (< 30% en masa) la penetracin del nitrogeno es del orden de los 500m. Esto puede observarse claramente en estructuras gradiente-funcionales donde cristales hexagonales de WC aparecen en el centro del material indicando que el nitrgeno difundi hasta esas profundidades (Tipo 1). Estos compactos presentan una microstructura tipo cermet. Otro punto importante a considerar es la formacin de fases eutcticas del sistema WC-Ti(C,N)-TaC-Co la cual fue estudiada por anlisis trmico diferencial. Se obsev que la temperatura eutctica se eleva con el incremento del contenido de Ti(C,N) (1350 1415 C). Por lo tanto la cantidad de Ti(C,N) en la composicin inicial as como la presin parcial de nitrgeno durante el sinterizado produce cambios en la microstructura en funcin de la distancia a la superficie, debido a que las diferentes partes del compacto alcanzan un eutctico en diferentes momentos del ciclo de sinterizado. La fase Ti(C,N) en la superficie de los materiales gradiente-funcionales Tipo 3 y Tipo 4 puede formarse cuando la presin parcial de nitrogeno es lo suficientemente elevada para que

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el Ti difunda hacia la superficie. Se observaron dos tipos de capas de Ti(C,N), una monoltica (Figura 6) y otra lobular.

Capa monoltica de Ti(C,N)

Gradiente

Figura 6. Material gradiente-funcional Tipo 3 donde se observa una capa monoltica de Ti(C,N) en la superficie con cierto enriquecimiento de cobalto. CONCLUSION En este trabajo una nueva generacin de materiales para herramientas de corte fue desarrollada [9,10], donde por medio de un sinterizado con atmsfera controlada (difusin controlada) y composiciones adecuadas, se logra un material funcional con una superficie modificada del tipo Ti(C,N), WC o combinaciones de ambas y una distribucin gradual y homognea de sus componentes, lo cual le otorga las propiedades funcionales necesarias en las herramientas de corte: adecuada dureza superficial y tenacidad en el resto del componente. El estudio de las reacciones y equilibrios termodinmicos que ocurren durante el proceso de fabricacin son de extrema complejidad, puesto que no solo deben tenerse en cuenta las reacciones que ocurren dentro del compacto, sino tambin las reacciones del compacto con la atmsfera reactiva durante el sinterizado. Nuevas investigaciones sern realizadas en este sentido. Una gran ventaja es que con este nuevo proceso se logra obtener capas de Ti(C,N), WC sin la necesidad de utilizar tcnicas de deposicin. Esto ltimo implica un ahorro del 15-20 % del costo total de produccin de la herramienta (Figura 7). Para estructuras gradientefuncionales Tipo 2 (con una capa de WC-Co en la superficie) un posterior recubrimiento sera tambin factible. Finalmente, los primeros ensayos de corte en extremas condiciones de trabajo realizados a las herramientas gradiente-funcionales mostraron un incremento de la vida til de hasta un 150%, lo cual implica un nuevo desarrollo en la produccin de las herramientas de corte con un impacto similar al producido con la introduccin y desarrollo de las tcnicas de recubrimiento para cermets y metales duros un par de dcadas atrs [11].

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Garcia, Lengauer, Chen y Dreyer recubrimientos 15% mecanizado 32% recubrimiento Laser 2% logistica 8% material 16% compactado 17% equipos 5%

sinterizado 5%

Figura 7. Esquema de costos de una herramienta de corte por rubro en porcentaje (gentileza Widia GmbH, Alemania). AGRADECIMIENTOS El autor Jos Luis GARCIA agradece la ayuda econmica que ofrece el programa FOMEC del Ministerio de Educacin de Argentina, Proyecto 505, para el desarrollo de este trabajo cientfico dentro del programa de tesis doctoral. Tambin se agradece la colaboracin de la firma WIDIA GmbH. y el Centro de Investigaciones Seibersdorf. Por sus enriquecedoras discusiones los autores agradecen a los miembros de la Red Edumat-Network Prof. Dr. Julio Vivas Hohl, Dr. Jorge Eduardo Fiscina e Ing. Luis Fernando Garcia. REFERENCIAS 1. P.Ettmayer, Hardmetals and Cermets, Annu.Rev.Mater.Sci. , 19, 145, 1989. 2. P.Ettmayer, H.Kolaska, W.Lengauer, K.Dreyer, Ti(C,N) Cermets - Metallurgy and properties, Int. J. of Refractory Metals& Hard Materials , 13, 343, 1995. 3. W.Lengauer, J.Garcia, K.Dreyer, I.Smid, D.Kassel, H.W.Daub, G.Korb and L.Chen, Diffusion-Controlled Fabrication of Functionally-Graded Cermets and Hardmetals, Proc. EURO PM99, 475, 1999. 4. J.Garcia, S.Trampert, M.Bohn, V.Ucakar, W.Lengauer, K.Dreyer, EPMA and GDOES in Functional-Gradient Hardmetal Systems, Mikrochim. Acta, 223, 2000. 5. A. Doi, T.Nomura, M. Tobioka, K. Takahashi, A. Hara, High Temp. Press.,18, 443, 1986. 6. S. Jonsson, Ph.D. Thesis, Royal Inst. of Technology, Stockholm, Sweden, 1993. 7. E.Rudy, J.Less-Comm.Met., 33, 43, 1973. 8. P. Wally, P. Ettmayer and W. Lengauer, J.Alloys Comp., 228, 96, 1995. 9. Patente alemana: DE 199 22 057.3, K.Dreyer, H.Daub, W.Kassel, J.Garcia, G.Korb, W.Lengauer, Hartmetall oder Cermet Krper und Verfahren zu seiner Hertellung, otorgada: 02.2000. 10. Patente EE.UU, Union Europea e India: PCT/DE 99/01875, K.Dreyer, H.Daub, W.Kassel, J.Garcia, L.Chen, G.Korb, W.Lengauer, Hardmetal or Ceramet Body and Method to Produce the Same. Otorgada: 02.2000. 11. Entrevista personal con el Dr. Henk Van der Berg, Manager del Dpto. de Investigacin y Desarrollo de Widia-Valenite GmbH., Viena, Austria, Febrero de 2000.

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