PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES ESCUELA DE BIOANLISIS QUMICA ANALTICA II INFORME DE LABORATORIO

1. DATOS INFORMATIVOS Nombre: Carolina Lpez Integrante del grupo: Mercedes Rodrguez Paralelo: 3 Fecha: 01 de Noviembre del 2013 Tema: Determinacin Gravimtrica de Calcio 2. OBJETIVOS Determinar gravimtricamente el porcentaje de calcio contenido en una muestra de suelo (jueves) 3. RESUMEN Se determin el porcentaje de calcio existentes en una muestra de suelo. Se aadi a la solucin agua de bromo e hidrxido de amonio, se filtr y se lav el precipitado con nitrato amnico. Se acidific la solucin con HCl y el precipitado se someti a calcinacin a 800C en una mufla. El porcentaje de xidos totales que fue pesado como Fe2O3, presentes en la muestra de suelo corresponde al 9,2377% 4. FUNDAMENTO TERICO El in de calcio (Ca2+) presente en una muestra se puede analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato (C2O42-) como agente precipitante en solucin bsica de acuerdo a la ecuacin (1).

Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario, cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles interferencias en el anlisis. Las interferencias se pueden minimizar mediante el uso de agentes enmascarantes, control de pH y tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a tener este tipo de interferencia, pero es importante que se reconozcan. El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4H2O, se le determina su peso seco y mediante la reaccin qumica (1) se puede determinar la cantidad del in de calcio en la muestra. Es importante que la solucin sea bsica para evitar la disolucin del precipitado. Es posible entender este factor si tenemos en consideracin el principio de LeChatelier y las reacciones (2) y (3).

Se puede apreciar que un aumento de la cantidad de hidronio causa una disminucin de la concentracin del in de oxalato al producirse cido oxlico (H2C2O4) a pH bajos. La disminucin en concentracin de oxalato causa que el slido se disuelva (aumente solubilidad) de tal forma que el equilibrio de la reaccin (1) se desplace hacia los reactivos. El oxalato de calcio consiste de unos cristales de tamao adecuado lo que nos permite que la filtracin del slido sea eficiente. 5. PROCEDIMIENTO a) Tarar un crisol en la mufla a 800C b) Al filtrado y aguas de lavado obtenidas de la determinacin de xidos totales, aadir 5ml de HCl 12M Y 50ml de acetato de amonio al 2% c) Calentar la solucin d) A la solucin caliente, aadir NH4(OH) 1:1 hasta alcalinidad e) Agitar la mezcla y calentar la solucin por 1 2 minutos f) Reposar la solucin para que se sedimente el precipitado g) Filtrar inmediatamente, con papel cualitativo h) Recoger el filtrado en un vaso de 600ml i) Lavar el precipitado con una disolucin caliente de nitrato amnico al 1% j) Aadir las aguas del lavado al vaso de 600ml y agregar 3 gotas de rojo de metilo. k) Al mismo lquido filtrado, aadir HCl hasta que el lquido filtrado se torne de color rojo. l) Rotular el vaso y almacenar para la siguiente prctica m) Doblar el papel filtro con cuidado y colocarlo en el crisol tarado n) Colocar el crisol con el papel en la mufla a una temperatura de 800C o) Dejar enfriar y pesar el crisol con el residuo p) Repetir la calcinacin hasta peso constante q) Determinar el porcentaje de xidos totales contenidos en la muestra

6. RESULTADOS:
Muestra 1 Peso vidrio reloj vaco Peso vidrio reloj con muestra Peso de la muestra Peso crisol + muestra 20,1177g 20,3217g 0,2040g 16,6575 Muestra 2 44,4365g 44,4347g 44,4364g 46,8737g

7. CONCLUSIONES: a) Es importante que la solucin sea bsica ya que el precipitado es soluble en soluciones cidas. Esto se debe a que el in de oxalato es una base dbil por lo tanto su concentracin depende del pH de la solucin. b) El lavado del precipitado con oxalato de amonio se realiza para comprobar que se precipite totalmente el calcio, y para recuperar el analito en el caso de que se haya perdido por la evaporacin. 8. GRFICO Y MATERIAL UTILIZADO

9. BIBLIOGRAFA Castilla, D. U. (s.f.). Qumica Analtica Aplicada. Recuperado el 19 de Octubre de 2013, de http://es.scribd.com/doc/53556081/QAA-T-09-Materiales-Calizos-Siliceos
Collazo, C. (28 de Agosto de 2004). QUIMICA ANALITICA. Recuperado el 19 de Octubre de 2013, de GRAVIMETRIA: http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf EGAN, H., KIRK, R.S., SAWYER, R., Anlisis Qumicos, Compaa Editorial Continental, S.A. De C.V. Mxico. 1987. Pgs 20 21 RNEO, ANTONIO. Qumica Analtica Cualitativa editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, Mxico 1981. Sofia, C. (10 de Mayo de 2012). REPASO: Gravimetra y volumetra. Recuperado el 19 de Octubre de 2013, de http://es.scribd.com/doc/93206105/Gravimetria-yVolumetria-Laboratorio-Repaso