SEP DGETI

SEMS

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLGICO industrial y de servicios No. 198

Prctica N 8. Separacin de iones por Cromatografa

OBJETIVO DE LA PRCTICA. Separar algunos aniones por medio de la cromatografa por precipitacin. INTRODUCCIN. Algunas sustancias slidas y qumicamente muy complejas, manifiestan la capacidad selectiva y gradual de absorber diferentes sustancias a partir de las soluciones, lo que ha servido en la separacin de las sustancias de las mezclas complicadas; un ejemplo de esto puede ser la clorofila. Al mtodo se le ha dado el nombre de cromatografa debido a que los primeros trabajos se efectuaron con sustancias que al ser separadas daban diferentes colores. Sin embargo, el mtodo puede ser utilizado tambin en trabajos con sustancias incoloras. ltimamente se usa la cromatografa en gran escala en microanlisis, anlisis de pequeas cantidades de sustancias examinadas o en soluciones muy diluidas. Como absorbente por lo general se usa oxido alumnico activo. Mediante la cromatografa se pueden identificar tanto los aniones como los cationes presentes en las muestras siguientes: Cl-1,Br-1,F-1,I-1,Ag+1,Zn+2,Cd+2,Cu+2,As,+3 y otros ms. La cromatografa presta valiosa ayuda en el anlisis de sustancias complejas como: protenas, tierras raras, etc. Uno de los mtodos de la cromatografa de absorcin es la cromatografa de precipitacin.

Elaborado por: Ing. Mara Noem Romero Martnez Materia: Emplea tcnicas para el anlisis cualitativo con base a normas

La cromatografa por precipitacin consiste en la separacin de las sustancias en forma de precipitados, los cuales se forman dentro de la columna cromatografa. La columna cromatografa se rellena con la sustancia llamada cargador, que es una sustancia incolora en forma de polvo e indiferente tanto ante el reactivo precipitante como frente a la sustancia examinada. Al contrario, el reactivo que se usa para la precipitacin debe ser una sustancia que al reaccionar con la sustancia examinada forme los precipitados de diferente producto de solubilidad y color.

MATERIAL Y EQUIPO
Cilindro de vidrio de 4-5 cm de altura y 3-4 cm de dimetro. Matraz Erlenmeyer Vasos de precipitados Agitadores Algodn Mortero Cpsula de porcelana Nota: El cilindro de vidrio lo tendrn que conseguir en algn establecimiento donde vendan materiales de laboratorio para hacer su columna cromatogrfica o bien disearlo con algn material que tengan en su casa. Si no pueden trataremos de buscar en algunos casos hacerlos con algn material del laboratorio.

REACTIVOS
xido alumnico Nitrato argntico Diversas muestras de iones.

Elaborado por: Ing. Mara Noem Romero Martnez Materia: Emplea tcnicas para el anlisis cualitativo con base a normas

PROCEDIMIENTO. 1. Realizar diagrama de flujo de la prctica por equipo. 2. Preparacin del cargador Prepare el cargador a partir de xido alumnico. Primero active ste, para hacer la activacin proceda de la siguiente manera: Pulverice el xido alumnico en un mortero de porcelana. Una vez pulverizado, coloque en una cpsula de porcelana aproximadamente 50 g y calcine directamente sobre el mechero. El espesor de la capa del xido alumnico no debe ser mayor de 3 cm y se calcina a una temperatura aproximada de 400C, durante 3 a 5 horas. En estas condiciones el xido alumnico se activa suficientemente. Se guarda en un frasco bien tapado. 3. Preparacin del reactivo precipitador. Prepare 100 ml de la solucin de nitrato argntico 1 N. 4. Preparacin de la columna cromatogrfica. Prepare la columna cromatogrfica de la siguiente manera: Coloque en el extremo inferior de la columna una pequea cantidad de algodn y apisone, para que se forme un tapn. Encima vierta el xido alumnico activado para llenar la columna hasta las partes. Sujete la columna cromatogrfica con las pinzas y fjela en forma vertical sobre un soporte. Una vez llenada la columna con el xido alumnico, enjuague la columna varias veces con la sustancia que va a precipitar (el nitrato argntico). Tener mucho cuidado con la precipitacin de la columna cromatogrfica; el precipitador deber ser homogneamente mezclado con el cargador, de otra manera no se logra la separacin bien definida. La relacin entre cargador y precipitador deber de 10:1. 5. Separacin de iones en la columna. Una vez preparada la columna cromatogrfica tome la muestra en anlisis que contiene tres distintas clases
Elaborado por: Ing. Mara Noem Romero Martnez Materia: Emplea tcnicas para el anlisis cualitativo con base a normas

de iones y virtala sobre el cargador saturado con el reactivo precipitante. Deje reposar de 10 a 15 minutos. En este intervalo empezarn a aparecer tres diferentes zonas bien definidas, que corresponden a los iones separados. Las zonas de separacin se formaran segn el valor del producto de solubilidad (Kps). La separacin de los iones la podrn corroborar gracias a que se precipitan en diferente tiempo y dan precipitados de diferente color, porque poseen una solubilidad diferente. CUESTIONARIO 1. Busque en las tablas los valores de Kps de AgI, AgBr, AgCl y explique si la separacin en la columna cromatogrfica corresponde a estos valores. 2. Realice una investigacin bibliogrfica sobre la

cromatografa en general y los tipos de cromatografa que existen y desarrllela en una a tres cuartillas. 3. Dibuje el dispositivo que se us en la prctica para llevar a cabo la separacin cromatogrfica. 4. Investigue en qu consisten actualmente los anlisis de muestras en la industria mediante cromatografa, que tipos de cromatgrafos existen en el mercado. Recuerden hacer su propio cuestionario, no copiarlo y documentarse en libros de la bibliografa.

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