Cap 4

Proceso de nitruracin gaseosa en los aceros SAE 4340, SAE
4140, SAE 0-1, SAE 1045. Crdova Valencia, Sheila

Derechos reservados conforme a Ley

Elaboracin y diseo en formato PDF, por la Oficina General del Sistema de Bibliotecas y
Biblioteca Central UNMSM

CAPITULO IV

PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Seleccin de los aceros para el estudio

Los aceros seleccionados para el estudio, fueron de acuerdo a su uso en la industria
en nuestro medio, primero se seleccionaron dos aceros ambos bonificados aptos para
la Nitruracin (SAE 4140, 4340), teniendo estos aceros propiedades favorables para el
proceso (elementos aleantes). Luego se seleccion un acero al carbono (SAE 1045),
para conocer su comportamiento en el proceso, siendo este un acero muy usado en
nuestro medio, por su flexibilidad en el trabajo, se sabe tambin que es fcil de
adquirirlo por su bajo costo y porque se encuentra en el mercado fcilmente,
finalmente se seleccion el acero para trabajado en fro (SAE O-1) acero templable,
acero que por sus propiedades (composicin, curva de revenido) no es muy favoreble
al proceso de nitruracin, pero en algunas ocasiones es posible hacerlo.
A continuacin se describe las caractersticas de los aceros seleccionados:

4.1.1 Caractersticas del acero SAE 4340 (34 CrNiMo6)

Composicin Qumica: 0.38-0.43%C; 0.7-0.9%Cr; 1.65-2.0%Ni; 0.6-0.8%Mn; 0.2-
0.3%Mo; 0.15-0.35%Si; 0.009%P; 0.002%S; 0.093%Cu
Estado de suministro : Bonificado
Dureza de suministro: 275-320 HB

Propiedades:

- Conserva la dureza y resistencia a alta temperatura debido al cromo, manganeso
y molibdeno.
- Mejora la resistencia al desgaste de la superficie endurecida y la tenacidad del
ncleo debido al cromo, nquel, molibdeno y manganeso.
- Tienen alta templabilidad hasta en medidas grandes proporcionada por el cromo,
nquel, manganeso y molibdeno.




- Son menos susceptibles al fragilizado, debido al revenido, lo que permite
recocerlo a altas temperaturas para eliminar tensiones debido al efecto del
cromo, nquel y molibdeno.
- Altamente resistente a la traccin, torsin y a cambios de flexin, debido al
efecto de manganeso, molibdeno y el carbono.
- Puede utilizarse para trabajo en caliente (T<400 C).
- Insensible al sobrecalentamiento en el forjado y libre de propensin a rotura de
revenido, debido al cromo, nquel y manganeso.
- Por su estado de suministro de bonificado, permite su aplicacin sin necesidad
de tratamiento trmico adicional.

Aplicaciones:

- Se usa mucho en la industria de la aeronutica para las partes estructurales del
ensamble de las alas, fuselaje y tren de aterrizaje, ejes para hlices de aviones.
- Partes de maquinarias y repuestos de mayores dimensiones sometidos a altos
esfuerzos dinmicos como pernos y tuercas de alta tensin, cigeales, ejes de
leva, rboles de transmisin, barras de torsin, ejes cardn, ejes de bombas,
tornillos sin fin, rodillos de transportadora, vstagos, pines, brazos de direccin,
discos de embrague.
De uso en Matrices de grandes masas para estampar en caliente (bielas,
cigeales).

Tratamiento Trmico:

- Temple: 830-860C; Medio de enfriamiento: Aceite; 55 HRC
- Revenido: 100C (54HRC); 200C (53HRC); 300C (52HRC); 400C (51-
45.3HRC); 500C (49-41HRC); 600 C (44-31.5HRC).
- Recocido 690-720C; 23 HRC
- Cementacin: T : 940C; 62 HRC
- Nitruracin: T=560 C; t=6 horas
- Carbonitruracin: T=880 C; t=1.5 horas (14)




4.1.2 Caractersticas del acero SAE 4140 (42CrMoS4H)

Composicin Qumica: 0.38-0.43%C; 0.8-1.1%Cr; 0.12%Ni; 0.75-1.0%Mn; 0.15-
0.25%Mo; 0.15-0.35%Si; 0.02%P; 0.003%S; 0.19%Cu.
Estado de suministro : Bonificado.
Dureza de suministro : 275-300 HB

Propiedades :

- Conserva la dureza y resistencia a alta temperatura por el cromo y manganeso.
- Son menos susceptibles al fragilizado, debido al revenido por el cromo y
molibdeno.
- Poseen buenas caractersticas de endurecido profundo, de ductilidad y de
capacidad para soldarse, por el manganeso y molibdeno.
- Para construccin de maquinarias posee alta resistencia en medidas pequeas y
medianas.
- Acero especial de bonificacin con aleacin cromo-molibdeno muy resistente a la
traccin y a al torsin como tambin a cambios de flexin
- Indicado cuando los aceros son expuestos a altas exigencias de dobladuras
alternadas y de medianas secciones transversales.
Al ser suministrado en estado bonificado permite su aplicacin sin necesidad de
tratamiento adicional pero puede ser templado al aceite parta tener propiedades
ms elevadas.

Aplicaciones:

- Recipientes sujetos a presin, partes estructurales de los aviones, ejes de
automviles y para aplicaciones semejantes.
- Piezas de transmisin, ejes, piones, coronas dentadas, pernos, columnas de
prensas, vstagos.
- Partes de maquinarias y repuestos de dimensiones medianas con grandes
exigencias en las propiedades ya mencionadas y tambin ciertos elementos para




la construccin de motores como engranajes, pernos, tuercas, pines mbolos,
rboles de transmisin, ejes de bombas, caones de armas para cacera.
- Varillas roscadas para la industria petrolera.

Tratamiento Trmico:

- Temple : 820-860C; Medio de enfriamiento: Aceite, Agua; 55 HR
- Revenido: 100 C (--HRC); 200 C (--HRC); 300 C (--HRC); 400 C (48.5-HRC);
500C (38-41.8HRC); 600 C (30-41.8HRC).
- Recocido 700-730C; b23 HRC
- Nitruracin: T=560 C; t=6 horas (18)

4.1.3 Caractersticas del acero SAE O-1 (Thyrodur 2510)

Composicin Qumica: 0.95%C; 0.6%Cr; 1.1%Mn; 0.10%V; 0.6%W.
Estado de suministro : Recocido.
Dureza de suministro : 230 HB Mx.

Propiedades :

- Con tratamiento trmico logra una buena combinacin de dureza superficial y
tenacidad con escasa deformacin.
- Buen poder de corte.
- La mecanizacin en estado de recocido es ms fcil que en los aceros de
12%Cr; pero la resistencia al desgaste es inferior y la deformacin en temple un
poco mayor.

Aplicaciones :

- Herramientas de corte y embuticin para chapa hasta 6 mm de espesor, tiles de
roscado, brocas, escariadores, calibres, herramientas de medicin.
- En moldes para plsticos y para fundir plomo y zinc; en rodillos para cortar
lminas y tubo; en fresas, guas y pines para matricera; en cuchillas para la




industria del papel, en cabezales de torno, boquillas de taladros, mandriles,
mordazas.
- Se utiliza en trabajos de baja produccin.

Tratamiento Trmico:

- Temple: 780-820C; Medio de enfriamiento: Aceite (80C), 64HRC
- Revenido: 100C (64HRC); 200C (62HRC); 300C (57HRC).
- Recocido 740-760C .

4.1.4 Caractersticas del acero SAE 1045 (CK 45)

Composicin Qumica: 0.48%C; 0.15%Cr; 0.06%Ni; 0.69%Mn; 0.02%Mo, 0.029%P;
0.037%S; 0.28%Si; 0.21%Cu; 0.041%Al.

Propiedades:

- Acero recocido apto para ser templado y revenido.

Aplicaciones:

- Coronas de arranque, catalinas y ejes transmisores de baja carga.
- Piezas empleadas en la industria tales como: ejes, pernos, arandelas, tuercas,
etc. (18)

4.2 Marcha del proceso de Nitruracin con gas.

1.- Encender el Tablero General, encender Tablero de Control del Horno 1.
2.- Prender la Compresora para elevar la Temperatura del Horno.
3.- Abrir las llaves del aire, en el Tablero de Control (15m
3
/h) cambiar de Purg-Aire.
4.- Fijar la temperatura a 560C en el Tablero de Control, cuando la temperatura
llegue a 560C, cambiar de Aire-purgue, cerrar vlvulas de aire y abrir vlvulas de
alto flujo de nitrgeno (18m
3
/h)
5.- Ingresar la carga, prender mechero y esperar por un tiempo de 20 min.
Aproximadamente.




6.- Esperar que la Termocupla este al rojo vivo para empezar el proceso de
Nitruracin.
7.- En el Tablero de Control se cambia de Purga-Nitrgeno, se enciende el ahorrador
de gas.
8.- En el depsito de amoniaco, abrir la llave de paso (rojo) de amoniaco.
9.- Regular bajo flujo de Nitrgeno a 1-2 m
3
/h.
Regular bajo flujo Amoniaco a 0.8m
3
/h
10.- Esperar 5 horas, en este tiempo, controlando la temperatura.
11.- Cada media hora se cierra automticamente el paso del flujo de amoniaco y el
flujo de bajo de nitrgeno, y se da paso al flujo alto de Nitrgeno sube a 18m
3
/h y
se regula a 15m
3
/h.
La llama del mechero se apaga por el espacio de 2 minutos.
12.- Pasado los 2 minutos nuevamente se activa el flujo bajo de amoniaco, flujo bajo
de nitrgeno y se cierra el paso del flujo alto de nitrgeno.
13.- Transcurridas 5 horas se cierra las vlvulas de flujo bajo de amoniaco y flujo bajo
de nitrgeno.
Cambiar en el Tablero Nitro-Purgue.
14.- Despus de 45 minutos sacar el material y enfriarlo al aire.

FIG. 4.1 Barras de acero SAE 1045 en estado de Suministro




FIG. 4.2 Piezas en recepcin antes de su tratamiento

Fig. 4.3 Planta de Tratamientos Trmicos




FIG. 4.4 Material colocado en la canastilla

FIG. 4.5 Material muy prximo al ingreso del horno 1




FIG. 4.6 Material en la boca del horno

FIG. 4.7 Flujmetro controlador de gases fluidizantes




FIG.4.8 Llama del Quemador de gases

FIG. 4.9 Material despus del Nitrurado




Fig. 4.10 Diagrama de flujo del proceso de Nitruracin

Recepcin de Piezas
Pieza terminada
Ensayo de
microdureza
Enfriamiento en aire
forzado
Limpieza de las
Piezas
Pre - Calentamiento
Proceso de
Nitruracin




4.3 Preparacin de las probetas

La preparacin de probetas de acero nitrutrado, para revelar la verdadera micro
estructura, requiere de tcnicas ms precisas que las normales empleadas. En primer
lugar la extrema diferencia de dureza entre la superficie y el ncleo.

Tambin la concentracin de nitruros en la superficie (capa blanca) la primera en ser
examinada metalogrficamente.

La probeta para el estudio fueron preparadas en una seleccin de dimetros para cada
material: 19,5 mm (SAE 4340), 12,7 mm (SAE 4140), 14 mm. (SAE O-1), 19mm., (SAE
1045), todas con una longitud aproximada de 20mm.

Fueron cortadas tomando en cuenta que no pertenezcan al borde de la barra sino a 10
cm. como mnimo del final de la barra, despus fueron pulidas para quitar la zona
oxidada.

Despus del tratamiento de nitruracin las probetas fueron cortadas con discos
abrasivos de alta velocidad para no daarla capa.
Se tomo una de las partes para proceder al montaje. (15)

4.3.1 Montaje de las probetas

Para el montaje se uso resina sinttica, posteriormente seria necesario para algunas
pruebas el montaje en resina Termoendurecible, cuando era importante la
preservacin de bordes.

a.- Pasos :




La probeta previamente desengrasada es colocada en una base plana (vidrio)
y colocarlo sobre la base tratando que la muestra quede centrada dentro del molde.

Se prepara la resina con su catalizador (cobalto 10 - 15 gotas, Perxido de 5 - 10
gotas) es homogenizado por agitacin, teniendo cuidado de no levantar mucho para
que no capte burbujas de aire.

Agregar la resina preparada al molde sin mover la muestra durante el llenado.
Despus de un tiempo necesario para el fraguado, se realiz el desmontaje de la
probeta.

b.- Desbaste :
Durante el desbaste se remueve la superficie daada deformada que se genera en el
corte.
Primero fue un desbaste grueso, para que la superficie este completamente plana y
sin irregularidad (algunos casos se paso por esmeril suave) (malla 100)
Despus se pasa desbaste fino para esto se us una seleccin apropiada de papeles
abrasivos ( 100,150, 180,200,220, 240, 280, 320, 360, 400, 600, 800, 1000, 1200,
1500 y 2000).

El abrasivo que se us para el pulido fue oxido de aluminio o almina.
Segn las tcnicas convencionales entre cada etapa de desbaste al pasar de un papel
a otro la probeta debe ser girada 90.

Finalmente se realiza el pulido fino sobre un pao con un abrasivo de almina (0,5
um.)
Tenemos con esto la probeta lista para el ataque metalografico.

La mejor prctica es atacarla probeta pulida inmediatamente, volver a pulir muy
ligeramente (lo suficiente para remover evidencias de ataque) y luego atacar otra vez.




El Nital revela la capa blanca, la profundidad de endurecimiento y la microestructura
de los aceros aleados nitrurados tales como el SAE 4140 y aceros al carbono
nitrurados. (19)

4.4 Anlisis metalogrfico

Luego del pulido las muestras se atacaron con el reactivo de ataque correspondientes
para observar la estructura de los aceros seleccionados para el estudio.

Reactivos :
Reactivo - Nital 2%
Alcohol metlico
cido Ntrico Concentrado 2%
Alcohol
Algodn
Papel Secante
Temperatura: Ambiente.
Tiempo de ataque: 20 - 30 Segundos.

Se observa las estructuras en un microscopio BUEHLER empleando oculares a 100X,
200 X, 400X.

Se determina:
- SAE 1045 : Matriz de ferrita + perlita.
- SAE 4140 : Matriz de Martensita Revenida.
- SAE 4340 : Matriz de Martensita Revenida.
- SAE O 1 : Matriz de perlita + carburos precipitados.




Fotomicrografa N 1.1 Microestructura del acero SAE 4340, borde (se observa la
capa blanca de compuestos, 400X, 5% nital)

Fotomicrografa N 1.2 Microestructura del acero SAE 4340, matriz (martencita
revenida, 400X, 2% nital)




Fotomicrografa N 1.3 Microestructura del acero SAE 4140, borde (capa blanca
de compuestos, 400X, 5% nital)

Fotomicrografa N 1.4 Microestructura del acero SAE 4140, matriz (martensita
revenida, 400X, 2% nital)




Fotomicrografa N 1.5 Microestructura del acero SAE 1045, borde (capa blanca

Fotomicrografa N 1.6 Microestructura del acero SAE 1045, matriz (ferrita
+ perlita, 400X, 2 % nital).




Fotomicrografa N 1.7 Microestructura del acero SAE O-1, borde (capa blanca

Fotomicrografa N 1.8 Microestructura del acero SAE O-1, matriz (perlita +
carburos precipitados, 400X, 2% nital).




4.5 PRUEBAS DE MICRODUREZA

Para la obtencin de datos, se realizaron mediciones en las probetas preparadas, en
las siguientes tablas 1, son para el acero SAE 4140, se tomaron 5 barridos
(1.1,1.2,1.3, 1.4, 1.5) en diferentes zonas de la probeta, para este caso las distancias
fueron de 0.1 mm. Las Pruebas (2-siguientes tablas) se resumieron los datos tomando
un promedio de las medidas:

Muestra : Acero AISI 4140
Composicin : %C 0.390.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn
0.6-0.9, %P 0.035, %S 0.02.
Templado-Revenido(270-300 HB)
Nitrurado: 5 horas, 560C.
Equipo : Microdurometro Vickers LEITZ NLETZLAR Modelo 6293 Alemn.
Carga : 100 gr. (Fortsetzung) 981 mN.

Tabla N 1.1 Datos obtenidos del promedio de las 5 pruebas realizadas al acero SAE
4140.

N mediciones X (mm) Hv HRC
1 61 618 56.2
2 111 572 53.7
3 161 514 50.0
4 211 420 42.8
5 261 366 36.9
6 311 336 34.1
7 361 309 32.1
Profun. de capa aprox. 0.31 mm




0
200
400
600
800
1 2 3 4 5 6 7
Distancia en micras (u)
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv

Fig. 4.11 Dureza superficial del acero SAE 4140

Prueba N 2

Composicin : %C 0.30.38, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.15-0.40, %Cr 1.3-1.7, %Ni
1.3-1.7, %Mn 0.5-0.8, %P 0.035, %S 0.04.
Templado-Revenido(275-320 HB)
Nitrurado : 5 horas, 560 C.
Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003 .
Carga : 100 gr.

Tabla N 1.2 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4340.

N
Mediciones
X (micras) X' Hv HRC
1 65.7 623.1 56.5
2 50 115.7 541.8 51.8
3 50 165.7 463.6 46.4
4 50 215.7 436.9 44.2
5 50 265.7 416.9 42.4
6 50 315.7 305.0 31.8
7 50 365.7 282.0 27.5
Profundidad de capa aprox. 0.31 mm




0
200
400
600
800
0 100 200 300 400
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv

Fig. 4.12 Dureza superficial del acero SAE 4340.

Prueba N 3

Composicin : %C 0.450.5, %Mo 0.10, %Si 0.15-0.35, %Cr 0.40, %Ni 0.40,
%Mn 0.5-0.8, %P 0.03-0.04, %S 0.02.
Recocido (207 HB mx.)
Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003 .
Carga : 100 gr.

Tabla N 1.3 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 1045.

N
mediciones
X () X' () Hv HRC
1 63.9 434.8 44.0
2 50
113.9
408.7 41.6
3 50
163.9
390.2 39.8
4 50
213.9
355.1 36.1
5 50
263.9
305.1 30.3
6 50
313.9
260.1 24.0




Fig. 4.13 Dureza superficial del acero SAE 1045

Prueba N 4

Muestra : Acero AISI O1
Composicin : %C 0.95, %Cr 0.60, %V 0.10, %W 0.6, %Mn 1.1.
Recocido (230 HB mx.)
Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003
Carga : 100 gr.

Tabla N 1.4. Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE O1.

N
Mediciones
X () X'() Hv HRC
1 62 475.4 47.3
2 50 112 439.1 44.4
3 50 162 379.6 38.7
4 50 212 332.9 33.6
5 50 262 285.4 27.3
6 50 312 240.0 20.3
Profundidad de capa aprox. 0.262 mm.

0
100
200
300
400
500
0 100 200 300 400
Distancia en micras(u)
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv




Fig. 4.14 Dureza superficial del acero SAE O1

Las siguientes tablas son para tiempos mayores de 10 a 15 horas.

Prueba N 5

Composicin : C 0.390.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn
0.6-0.9,%P 0.035, %S 0.02.Templado-Revenido. Nitrurado: 10
horas, 560 C.
Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003.
Carga : 100 gr.

Tabla N 1.5 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4140 en
10 horas de proceso.

N
Mediciones
X () X'() Hv HRC
1 25 485.0 48.0
2 50 75 452.2 45.5
3 50 125 420.4 42.7
4 50 175 406.8 41.4
5 50 225 361.4 36.8
6 50 275 328.7 33.1
295.0 29.2

0
100
200
300
400
500
0 100 200 300 400
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv




Fig. 4.15 Dureza superficial del acero SAE 4140 en 10 Hrs. de proceso

Prueba N 6

Composicin : %C 0.390.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn 0.6-
0.9,AAP 0.035, %S 0.02.
Templado-Revenido
Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003.
Carga : 100 gr.

Tabla N 1.6. Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4140
en15 horas de proceso.

N
Mediciones
X () X' () Hv HRC
1 25 473.0 47.1
2 50 75 443.4 44.7
3 50 125 408.0 41.6
4 50 175 393.8 40.1
5 50 225 322.0 32.8
0
100
200
300
400
500
600
0 2 4 6 8
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv




0
100
200
300
400
500
0 100 200 300
D
u
r
e
z
a

V
i
c
k
e
r
s

(
H
v
)
Hv

Fig. 4.16 Dureza superficial del acero SAE 4140 en 15 horas de proceso.

4.5.1 MEDICION DE LA CAPA DE COMPUESTOS (CAPA BLANCA)

La prueba se realiz para observar la capa nitrurada, se usaron los siguientes
materiales :
Nital 5% (alcohol metlico 95%,cido ntrico concentrado 5%)
Agua Destilada
Alcohol
Algodn
Papel Secante
Se observan las muestras al microscopio luego de ser atacadas con el reactivo y se
toma las medidas de la capa blanca nitrurada.

Tabla N 1. 7 Medida del espesor de la capa blanca de compuestos en los
aceros nitrurados

Muestra Medida (micras)
SAE 4140 10
SAE 4340 15
SAE 1045 10
SAE O1 12.1




4.6 Aplicacin de la segunda Ley de Fick

4.6.1 Ecuacin de difusin :

De la frmula :

)
2
(
Dt
x
erf
C C
C C
o s
x s
=

Se tiene los siguientes datos :

Co = 0 (Concentracin inicial de nitrgeno)

Cs = 0,28 % (Concentracin mxima superficial de nitrgeno, se obtuvo
del Diagrama Fe - N)

C
x
= 0.024 % (Concentracin de nitrgeno a una distancia x de la
superficie en un tiempo t, se obtuvo este dato de una
prueba de espectometra de masa)

D = 7,4 x 10
-8
cm
2
/seg. (coeficiente de difusin)

T = 21 600 seg.(6 hrs),.(tiempo en segundos)

X = ?(espesor de la capa cementada para C
x
)

=
RT
Qd
D D
o
exp
=

833 987 , 1
300 , 18
10 7 , 4
3
x
x D
N
. / 10 4 , 7
2 8
s cm x D
N

=




Aplicando la formula :

De la tabla de valores de la funcin del error, se determina z por interpolacin.

Z = 1.216

X = 0.09723 cm

X = 0.9723 mm

21600 10 4 , 7 2
1
0 28 . 0
0 024 . 0
8
x x
x
ferr
=
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Proceso de nitruracin gaseosa en los aceros SAE 4340, SAE

4140, SAE 0-1, SAE 1045. Crdova Valencia, Sheila

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