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TECNOLOGA QUMICA INDUSTRIAL

cido fosfrico y fosfatos

TEMA VI. LA INDUSTRIA DEL CIDO FOSFRICO Y DE LOS FOSFATOS. 1. FOSFATO ROCA. La materia prima a partir de la que la industria qumica obtiene todos los derivados del fsforo es un mineral a base de fosfato triclcico que aparece en la naturaleza en yacimientos de distintos tipos. Los que se explotan preferentemente son depsitos sedimentarios de origen fsil en grandes capas horizontales de 3 a 10 metros de potencia situados a poca profundidad y estn constituidos por pequeos ndulos que se disgregan como arena. Su explotacin se lleva a cabo con excavadoras gigantes que desmontan el material estril que los cubre, luego se extrae el mineral, bien en seco con mquinas rozadoras, bien en hmedo con caones de agua, y se transporta a las plantas de concentracin en las que se separan los inertes que acompaan a la fosforita, que es el mineral rico. En otros tipos de yacimiento la fosforita aparece, junto con silicatos y carbonatos de calcio y otros metales, formando grandes piedras duras en oclusiones irregulares del terreno. La fosforita es una variedad amorfa de los apatitos, cuya composicin responde aproximadamente a la frmula Ca5(PO4)3X, pudiendo ser X = F-, Cl- OH-, y soliendo estar el calcio parcialmente sustituido por magnesio, hierro y aluminio, y el grupo (PO4) por (SiO3), (CO3) uranato. Como impurezas aparecen, adems de materia orgnica, arcillas, caliza y slice principalmente. Su riqueza se expresa mediante el contenido terico de fosfato triclcico puro (Ca3(PO4)2) que tendra si todo el P2O5 estuviera de esa especia mineral, denominada, por razones histricas, Bone Phosphate of Lime (BPL), de cuando se obtena mediante la calcinacin de huesos, aunque modernamente se prefiere especificar el contenido de P2O5 en % en peso. La riqueza mnima de los yacimientos explotables es del 40 BPL (18,5% P2O5), debiendo concentrarse el mineral hasta 66-77 BLP (30,5-35,5% P2O5), que es la riqueza de la roca comercial ms frecuente. Del fosfato roca se obtiene el fsforo elemental, mediante reduccin con coque y en presencia de slice en hornos elctricos a ms de 1.300 C, temperatura a la que escapa en forma de vapor junto con los gases del horno, condensando en electrofiltros y siendo purificado a continuacin. De la dos variedades de fsforo, la blanca y la roja, esta ltima es la ms usada, por no ser txica y tener un punto de ignicin de 260 C (en lugar de los 20 C que tiene la blanca), siendo mucho menos voltil, como corresponde a una estructura polimrica. Se emplea como materia prima para la obtencin de los cloruros de fsforo de los que se obtienen, a su vez los compuestos orgnicos de fsforo.

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PO3H3 W P(OH)3 HP(O)(OH)2 (CH3O)2POH HPO(O-Ph)2

tricloruro

PCl3

+ R-OH

cido fosforoso cido fosfnico fosfito de dimetilo fosfonato de difenilo

+ O2

oxicloruro + Cl2

POCl3 + R-OH

pentacloruro

PCl5

fosfato de tricresilo tricloroetil fosfato

PO(O-PhCH3)3 PO(OC2H4Cl)3

y en la industria electrnica, para la fabricacin de semiconductores. Quemndolo, en condiciones controladas, se obtiene el pentaxido de fsforo y de ste, por reaccin con agua, se obtiene el cido fosfrico trmico que se usa cuando se requiere una ausencia prcticamente total de impurezas. El producto principal derivado de la roca fosfortica es el cido fosfrico, que se produce masivamente por ataque directo de aqulla con otro cido ms fuerte: sulfrico, clorhdrico o ntrico, segn procesos va hmeda, para la fabricacin de fertilizantes y de complementos de piensos, pues el P2O5 es un macronutriente fundamental para todas las especies vivas. En el ataque de la roca con el cido, las impurezas contenidas en el mineral pasan en gran parte al cido fosfrico que queda con gran cantidad de materia slida en suspensin y de color negro. Modernamente se procede a la purificacin de ste para conseguir unas calidades superiores: la calidad tcnica (normalmente de color verde), la alimenticia y la farmacutica (incoloros). Con ello se evita la va trmica, que es muy cara debido al fuerte consumo energtico. La concentracin del cido fosfrico se expresa siempre en % de P2O5, correspondiendo al cido ortofosfrico puro (H3PO4) el 71,9%. Generalmente se comercializa con el 5254% de P2O5 con la designacin de cido concentrado y, ms raramente, con el 70% P2O5 como cido superfosfrico (SPA). 2. CIDO FOSFRICO VA HMEDA. El proceso por va hmeda ms usual es el que utiliza cido sulfrico para el ataque de la roca fosfortica, ms que los que emplean cido clorhdrico o ntrico, pues el sulfato clcico formado es mucho ms insoluble y, por tanto, fcil de separar que el cloruro y el nitrato. Segn la temperatura de la reaccin de ataque, que es fuertemente exotrmica: Ca5(PO4)3F + 5 H2SO4 3 H3PO4 + 5 CaSO4 + HF

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y la concentracin del cido, el sulfato clcico puede precipitar en forma de dihidrato (yeso), hemihidrato o anhidrita, tal y como resulta del siguiente diagrama de fases de Lehrecke (Figura VI.1).

Figura VI.1. Diagrama de fases de Lehrecke del sulfato clcico en cido fosfrico real. Dependencia cristalina del CaSO4 en funcin del P2O5 y la temperatura

En la mayora de las plantas de produccin de cido fosfrico por va hmeda se trabaja en condiciones de formacin del sulfato clcico dihidrato; es decir, del yeso, que se separa por filtracin, se lava (para evitar prdidas de P2O5 en el lquido ocluido) y se acumula en unas balsas de decantacin, cuando no es posible verterlo directamente al mar. Es importante darse cuenta de las variaciones que sobre el equilibrio de las formas cristalinas del sulfato clcico ocasionan las impurezas presentes en las plantas industriales (exceso de cido sulfrico, presencia de HF y mltiples fosfatos, aunque sea en cantidades relativamente pequeas). Precisamente estas impurezas influyen tambin considerablemente en la morfologa y tamao de los cristales de yeso y, por lo tanto, en la permeabilidad de la torta que se forma en el filtro. De todos ellos los que proporcionan la mejor filtrabilidad son los rmbicos, debiendo ser del mayor tamao posible. De hecho en estos procesos el filtro de yeso es el equipo crtico que define la capacidad de la planta e incluso su operabilidad. Para conseguir el tipo y tamao de cristales ptimos hay que ajustar las condiciones de operacin (temperatura, concentracin y exceso de cido sulfrico, reciclo de cido

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fosfrico dbil o de aguas cidas del lavado de la torta, etc.), que suelen ser diferentes para cada tipo de fosfato roca utilizado. Por otra parte, las condiciones de operacin, tanto en el reactor como en el filtro, deben ajustarse para conseguir el mximo rendimiento posible en P2O5. Las prdidas suelen ser debidas a: a) b) c) d) e) roca no atacada en el corazn de las partculas; formacin de fosfatos insolubles; cido ocluido en los cristales del yeso; arrastres de gotas en las etapas de evaporacin; reboses, salpicaduras, y otras eventualidades.

Proceso convencional dihidrato. El proceso convencional consta de tres secciones principales: el ataque, donde tiene lugar la reaccin slido-lquido; la filtracin, para separar el yeso del cido producido; y la concentracin, en la que se lleva sta al 52-54%, con la que se almacena y expide en cisternas y/o en buque-tanques. El ataque se lleva a cabo en contnuo en uno o varios reactores agitados, en los que se dosifica el fosfato roca con la granulometra adecuada (previamente debe ser molido, hasta conseguirla). Tambin se dosifica el cido sulfrico, previamente diluido hasta una concentracin conveniente. La temperatura debe mantenerse alrededor de 75 C y la concentracin del cido fosfrico resultante en el 30% P2O5, con lo que se forma el dihidrato, como predice el diagrama de Lehrecke.

Figura VI.2. Esquema simplificado del proceso dihidrato.

El enfriamiento necesario para eliminar el calor de reaccin se consigue mediante evaporacin flash de parte del agua que diluye el cido, laminando un fuerte caudal

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de cido desde una presin ligeramente superior a la atmosfrica hasta un cierto vaco que se consigue con una bomba. De esta manera se puede incorporar a la cuba de ataque el agua de lavado de la torta del filtro, manteniendo el imprescindible balance de agua. Para asegurar que no quede parte de la roca sin atacar (los ncleos de los granos), no basta con mantener la temperatura en los 75 C (que proporciona una rpida velocidad de reaccin), sino que debe cuidarse que la difusin no resulte controlante; es decir, hay que mantener un alto nivel de agitacin, el tamao de las partculas debe ser pequeo y la viscosidad del medio reducida. Adems debe operarse con un ligero exceso de cido sulfrico. En la tabla que sigue puede comprobarse cmo para la concentracin del orden de 30% P2O5, que es la normalmente elegida, la viscosidad resulta un 50% mayor que la del agua, a la temperatura del ataque.
Concentracin del cido (%P2O5) 22 29 36 44 51 58 20 2,6 3,8 5,8 9,5 16,8 32,6 Viscosidades (cP) a distintas temperaturas (C) 40 60 1,6 1,2 2,1 1,6 3,5 2,4 5,5 3,5 9,2 5,9 16,2 9,9 75 0,9 1,4 2,0 2,8 4,4 7,2

Materiales En estas condiciones la corrosin y la erosin son muy fuertes. Las paredes de las cubas de ataque se revisten de ladrillos de grafito, que aguantan muy bien ambas solicitaciones. Los agitadores deben ser de materiales especiales, pero adems su diseo debe ser muy cuidado para que proporcionen el alto nivel deseado de agitacin en la masa reaccionante, sin velocidades perifricas excesivas. No deben producirse zonas muertas donde sedimenten los slidos en suspensin y el tiempo de residencia debe ser muy similar para todas las partculas. Las tuberas suelen ser de goma, para facilitar los desatascos, en caso de que sedimente yeso en suspensin. Los evaporadores, condensadores y depsitos suelen ser de acero ebonitado, pero tambin puede construirse en polister reforzado con fibra de vidrio. El exceso de cido sulfrico, si no es excesivo, contribuye a mejorar la filtrabilidad del yeso, pero si sobrepasa el 2% el rendimiento disminuye. Una concentracin muy alta de cido sulfrico puede provocar la precipitacin del yeso sobre los granos parcialmente atacados de fosfato e impedir o, al menos dificultar, la difusin en su interior. Por ello en la primera cuba (o en las proximidades de la entrada de fosfato, si se trata de una cuba nica) se introducen las aguas de lavado, con un contenido relativamente alto de cido fosfrico que ataca al fosfato convirtindolo en diclcico e, incluso, en monoclcico, que son solubles. Ca3(PO4)2 + 3 H+ + PO43- 3 Ca2+ + 3 HPO42El cido sulfrico se alimenta a la ltima cuba (o a la zona de salida, si se trata de una cuba nica), para que la precipitacin del calcio se produzca desde la solucin y no desde la roca.

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Cuando el ataque se hace con cido clorhdrico o ntrico no aparecen estas dificultades; los problemas se concentran en la separacin del cido fosfrico del cloruro o del nitrato clcico. La incorporacin de las aguas de lavado a las cubas de reaccin tiene, adems, la ventaja de que introduce pequeos cristales de yeso que escapan de la torta del filtrado y que sirven de ncleos de cristalizacin del yeso que se va formando, reduciendo as la sobresaturacin. Realmente sirven de aguas madres. Como ya se ha indicado el filtro es la pieza clave de las plantas de cido fosfrico va hmeda. Uno de los filtros que proporciona mejores resultados es el de carrusel rotativo de Prayon, en el que una serie de bandejas con forma de sector circular se cargan y van girando mientras se las riega con aguas cidas, cada vez de menor concentracin, y finalmente con agua, para descargar mediante un mecanismo volvador, segn se esquematiza en la figura VI.3. El yeso, si est constituido por cristales rmbicos de gran tamao, apenas ocluye cido fosfrico. Lo que s lleva consigo son los fosfatos insolubles, tanto ms cuanto menor sea el exceso de cido sulfrico. Un exceso de este cido produce los cristales en forma de aguja que producen una torta muy difcil de filtrar y de lavar. El material del filtro es acero inoxidable AISI 317 349, la corrosin es tanto ms fuerte cuanto mayor sea el exceso de cido sulfrico presente. Las telas estn hechas con monofilamento de polipropileno.

Figura VI.3. Esquema de filtro tipo Prayon.

El cido fluorhdrico que se produce en la reaccin de ataque en parte reacciona con la slice presente en la roca, formando primero tetrafluoruro de silicio (gas) y despus cido hexafluorsilcico: 4 HF + SiO2 SiF4 2 HF + SiF4 H2SiF6 6 HF + SiO2 H2SiF6 que, por ser muy voltil, escapa con el vapor de agua en la evaporacin flash. En parte queda disuelto en el cido que pasa a la concentracin.

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Al condensar los vapores de agua en el condensador de contacto directo (tambin al vaco), el cido hexafluorsilcico condensa, produciendo unas aguas fluorsilcicas que deben ser tratadas o aprovechadas como materia prima de fluoruros especiales. Para concentrar el cido fosfrico dbil (de alrededor del 30% P2O5) hasta la concentracin comercial (52-54%) se procede a calentarlo en unos cambiadores de calor especiales (de acero inoxidable o de grafito) y a someterlo a una o varias laminaciones flash desde presiones ligeramente superiores a la atmosfrica hasta un cierto vaco, proporcionado por una bomba. En esta laminacin se vaporiza una parte del agua presente en el cido dbil, y la disolucin de cido concentrado, que permanece en fase lquida, se enfra en la cuanta correspondiente al calor usado en al vaporizacin del agua. Dado que el cido dbil est saturado de yeso y de otras muchas sales, adems de llevar en suspensin microcristales y materia orgnica que le dan color negro y aspecto muy sucio, al evaporarse parte del agua que contiene, se produce una precipitacin muy lenta (retardada en su decantacin por la alta viscosidad del cido concentrado) de esa materia slida en suspensin, que es preciso eliminar para que no decante en los depsitos de almacenaje o en las cisternas de transporte. Por ello en la instalacin de concentracin se suele intercalar un decantador o un filtro, que se alimenta con una mezcla de cido dbil y de cido concentrado, en la proporcin adecuada para que la concentracin resultante sea del orden del 40% de P2O5, pues a partir de esta concentracin las viscosidades aumentan mucho ms rpidamente.

Figura VI.4. Esquema de una unidad de concentracin de cido fosfrico.

Procesos hemihidrato y anhidrita La formacin del sulfato clcico hemihidrato en presencia de cido dbil (del orden del 30% P2O5) obliga a subir la temperatura en el ataque hasta casi 100 C, con graves problemas de corrosin, eliminando el enfriamiento evaporativo (flash cooling). Al no evaporarse agua por laminacin al vaco, debe aumentarse la concentracin del cido

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sulfrico, buscando el balance de agua para conseguir la mencionada concentracin de cido. Si la concentracin de cido introducido en la cuba de ataque es del 98,6% m.h. (es decir, la misma a la que se produce, sin dilucin), la concentracin del cido fosfrico resulta del orden del 40-45% de P2O5 y la temperatura necesaria para que el sulfato clcico precipite como hemihidrato es del orden de 75-60 C, sin corrosiones excesivas. Un cierto enfriamiento se consigue barboteando aire a travs del cido, con lo que se elimina gran cantidad de cido fluorhdrico, que es arrastrado. El problema de los procesos hemihidrato radica en el rendimiento de P2O5, que es inadmisiblemente bajo, tanto por la presencia de roca no atacada, como por oclusin de gran cantidad de cido (de alta viscosidad), en la torta del filtro. La ventaja se concreta en el fuerte ahorro energtico que supone la produccin directa de un cido de alta graduacin, que slo requiere una pequea concentracin adicional hasta el 52-54% P2O5 comercial. La mejora del rendimiento del proceso hemihidrato puede conseguirse recristalizando el sulfato clcico filtrado a temperatura ms baja en presencia de cido sulfrico (con lo que se completa el ataque) y el hemihidrato pasa a dihidrato. Por ello esta variante recibe el nombre de proceso hemi-di-hidrato y tiene la particularidad de que el yeso final obtenido es mucho ms puro y apto para su utilizacin posterior en la industria del cemento (retardador del fraguado) y en la de la construccin, siendo un proceso muy utilizado en el Japn, donde hay una ausencia total de yeso natural, propio de los terrenos sedimentarios. Su desventaja est en el mayor volumen de inversin que supone la necesidad de dos filtros.

Figura VI.5. Esquema del proceso hemihidrato.

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El proceso anhidrita requiere siempre una temperatura superior a los 100 C y no ha tenido xito por los graves problemas de corrosin que trae consigo. 3. CIDO SUPERFOSFRICO La concentracin del cido por encima del 54% ocasiona una prdida progresiva del agua de constitucin del cido ortofosfrico (simultnea con la evaporacin del agua libre o de disolucin) apareciendo cierta cantidad de cido pirofosfrico y oligmeros superiores que se designan industrialmente con el nombre genrico de cidos polifosfricos.
O HO P OH OH HO O P OH O O P HO OH HO O P OH O O P HO O O P HO O O P OH OH

La calidad comercial es del 70% P2O5 (tericamente 96,6% de cido ortofosfrico) y se fabrica cuando se debe transportar a grandes distancias, para reducir al mnimo los costes del transporte. 4. PURIFICACIN DEL CIDO FOSFRICO. El cido fosfrico tal y como sale de la planta de produccin (de color negro y con gran cantidad de cido fluorhdrico disuelto y materia slida en suspensin) no puede ser usado como materia prima para la fabricacin de determinados fosfatos, para lo que se empleaba hasta hace pocos aos el cido fosfrico va trmica. Se hace precisa su purificacin, que generalmente comprende tres etapas. La primera consiste en la eliminacin de la materia orgnica procedente de la roca (de los reactivos de la flotacin a que, generalmente, se la somete para concentrarla hasta el nivel comercial del 32% aprox. de P2O5) y de los aditivos antiespumantes que a veces hay que aadir en las cubas de ataque. El tratamiento ms utilizado consiste en la floculacin mediante adicin de los convenientes agentes floculantes (activos en medios fuertemente cidos) y posterior decantacin. Los lodos separados se reciclan a la corriente de alimentacin al filtro, con el fin de no perder el P2O5 que les acompaa. La segunda es la eliminacin de los sulfatos presentes como resultado del exceso de dicho cido en el ataque. Se consume aadiendo roca fosfrica finamente molida que, adems de producir yeso, proporciona ncleos de cristalizacin al yeso y a determinados fosfatos en estado metaestable de solucin. La tercera tiene por objeto la eliminacin del cido fluorhdrico disuelto, para lo que se adiciona slice, formndose SiF4 gaseoso, que se puede arrastrar con aire. Contenidos muy bajos de flor exigen la adicin de pequeas cantidades de sosa, para precipitar el Na2Si4F6. Finalmente se separan los slidos mediante centrfugas decantadoras, obtenindose un cido verde limpio.

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5. FOSFATOS AMNICOS. Dependiendo del grado de neutralizacin del cido fosfrico con amonaco (es decir, de la relacin molar NH3/P2O5), se obtiene fosfato monoamnico (MAP), una mezcla de mono- y diamnico en distintas proporciones, y fosfato diamnico (DAP), segn las reacciones exotrmicas: H3PO4 (l) + NH3 (g) NH4H2PO4 (s) H3PO4 (l) + 2 NH3 (g) (NH4)2HPO4 (s) H = -32.190 kcal/kmol H = -51.440 kcal/kmol

El fosfato diamnico puro (21,19% de N y 53,76% de P2O5) tiene una relativamente elevada tensin de vapor y se descompone con facilidad (tanto mayor cuanto mayor sea su humedad) dando amonaco y MAP, por lo que debe ser manejado convenientemente. El obtenido a partir de cido fosfrico impuro se emplea como fertilizante exclusivamente, siendo su concentracin estndar de nutrientes (NPK) 18-46-0. El fosfato monoamnico puro (12,17% de N y 61,7% de P2O5, aunque cuando se obtiene a partir de cido fosfrico va hmeda resulta de ley 11-55-0, NPK) es muy estable y se utiliza como producto intermedio en la fabricacin de fertilizantes ternarios y complejos granulados, junto con urea, cloruro potsico y amonaco adicional, para conseguir distintas formulaciones. Se maneja y transporta con mucha ms facilidad que el cido fosfrico y que el amonaco anhidro, por lo que las cooperativas y pequeos productores compran preferentemente esta sal que sus componentes por separado, para preparar fertilizantes de otros ttulos. La fabricacin de MAP no tiene problemas dignos de mencionar, pues el calor de la reaccin es ms que suficiente para evaporar el agua que acompaa al cido. Por ello, en vez de aprovechar el exceso de calor (que sera tecnolgicamente difcil), suele usarse para su fabricacin un cido fosfrico concentrado slo hasta el 40% P2O5, que tambin se puede obtener por mezcla del concentrado con el dbil, de la concentracin con la que sale del filtro. Normalmente se produce y comercializa en polvo, tal y como sale de una torre de prilling. El cido fosfrico se alimenta a un scrubber dispuesto a la salida de la torre para recuperar el amonaco y el polvo arrastrado por el aire usado como medio refrigerante y el vapor de agua desprendido. La humedad del producto final es del orden del 3%, sin problemas de cumplir la especificacin. Despus de usado como absorbente y mojante en el scrubber, el cido fosfrico se bombea a un reactor en T (tambin llamado pipe reactor) en el que se introduce el amonaco gas a presin, teniendo lugar la reaccin de neutralizacin en un tiempo muy corto. Estos reactores estn provistos de piezas fijas internas que deben proporcionar una buena mezcla de las lneas de corriente, para que las dos fases reaccionantes se pongan en contacto y se complete la reaccin de neutralizacin antes de entrar en la torre de prilling.

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Figura VI.6. Esquema del proceso ERT-Espindesa de fabricacin de MAP en polvo.

El DAP tambin se puede producir en polvo en plantas similares a la de la MAP, incluso en la misma instalacin, si en su diseo se ha contemplado esta doble alternativa. El problema radica en los escapes de amonaco de la torre de prilling, que llegan a ser del orden del 10% de la alimentacin. Sin embargo, con un scrubber bien diseado este amonaco se puede recuperar prcticamente en su totalidad. En tales condiciones el scrubber se convierte en un pre-reactor de neutralizacin. Sin embargo el DAP se comercializa casi siempre granulado, pues no sirve como producto intermedio para granular abonos ternarios NPK. Para ello son necesarias instalaciones ms complicadas, en las que se acopla el reactor en T a un granulador de tambor rotativo y se dispone el necesario equipo de clasificacin y reciclo de finos y polvo al granulador, segn se esquematiza en la figura. El reactor en T ha supuesto una solucin ideal al problema que presenta la neutralizacin del cido fosfrico con amonaco en reactores agitados convencionales: la coexistencia de diferentes fases slidas y lquidas. La presencia simultnea de slidos y fase lquida, con las viscosidades de estos productos proporciona al conjunto un aspecto de magma, que es el nombre que se le da en la prctica industrial, resultando prcticamente inviable su manejo en equipos convencionales, a no ser que se trabaje con mucha agua, eludiendo la presencia de las fases slidas. Esto tiene el inconveniente de que, una vez alcanzada la relacin NH3/ P2O5 deseada (1/1 2/1), habra que evaporar el exceso de agua, haciendo cristalizar la sal deseada, lo que supone un coste energtico

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muy alto y un desaprovechamiento del calor de reaccin, ya que el intercambio de calor con soluciones que cristalizan fcilmente es una solucin raramente eficaz.

Figura VI.7. Esquema de una instalacin de granulacin de DAP (ERT-Espindesa).

Polifosfatos. Si la solucin de fosfatos amnicos se calienta y mantiene suficiente tiempo a altas temperaturas el agua combinada con el P2O5 se desprende formndose piro- y metafosfato amnico: 2 (NH4)H2PO4 (NH4)2H2P2O7 + H2O (NH4)H2PO4 (NH4)PO3 + H2O En realidad lo que se forma es una mezcla de oligmeros cuya frmula puede simplificarse en: H2O(NH4PO3)n n=1 n=2 n = 3, 4, 5, 6 ortofosfato pirofosfato polifosfatos

Los polifosfatos son ms solubles que los ortofosfatos, por lo que se emplean como fertilizantes lquidos de alta concentracin; tienen adems un alto poder quelante de metales. Tambin se usan para combatir incendios forestales. Especial inters tienen los polifosfatos sdicos y clcicos en la industria de los detergentes y en la alimentacin, respectivamente.

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