Osmosis

Alimentos para el Bienestar 30 de Setiembre, 1 y 2 de Octubre- Uruguay
Procesamiento de jugos de frutas por membranas semipermeables

Departamento de Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica e Ingeniera de Alimentos, Instituto de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera-Universidad de la Repblica
Ing.Qum.Beatriz Castro,MSc.
Universidad de la Repblica
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Alimentos para el Bienestar

30 de Setiembre, 1 y 2 de OctubreUruguay
Membranas Semipermeables -Antecedentes
Los Procesos con Membranas son un grupo de tecnologas, mediante las cuales especies en solucin se separan, concentran o fraccionan mediante el uso de membranas semipermeables.

Estas membranas actan como una barrera selectiva, permitiendo que algunas especies (molculas, partculas, microorganismos), con ciertas caractersticas especficas las atraviesen, mientras que otras son rechazadas

algunas de las caractersticas especficas son el tamao de las especies, la velocidad de difusin, la carga elctrica para realizar la operacin de separacin se requiere un potencial aplicado a travs de la membrana, que dependiendo del proceso y del producto podr ser de presin hidrulica, presin de vapor, voltaje, etc.
Ing.Qum.Beatriz Castro,MSc. Universidad de la Repblica

Operacin
Microfiltracin Ultrafiltracin Nanofiltracin smosis Inversa Electrodilisis smosis Directa Destilacin por Membrana Destilacin Osmtica
Potencial
Presin Hidrulica Presin Hidrulica Presin Hidrulica Presin Hidrulica Voltaje Presin Osmtica Presin de Vapor Presin de Vapor

Las membranas estn disponibles empaquetadas en mdulos de diferentes geometras (planas, tubulares, fibra hueca, espiral) y son fabricadas a partir de diferentes materiales: cermica, polmeros naturales y sintticos.

Industrialmente la filtracin se conduce casi exclusivamente en el modo tangencial para minimizar las resistencias a la filtracin.

Resistencias a la filtracin:
la propia de la membrana la de ensuciamiento o fouling, que puede ir creciendo con el tiempo de operacin la originada por la polarizacin de la concentracin (solutos que por su tamao no atraviesan la membrana forman una capa prxima a ella que acta en serie con la resistencia de la membrana). Si esta resistencia no se controla la capa de solutos prxima a la membrana, puede depositarse sobre ella aumentando el fouling.

Fouling: interacciones fisicoqumicas entre membrana y solutos y NO se puede revertir durante la operacin. Polarizacin de la concentracin: se puede controlar aumentando la velocidad de recirculacin.

Las aplicaciones de los procesos con membranas aumentan da a da en las industrias alimentaria, farmacutica y biotecnolgica as como en el tratamiento de efluentes.

La Industria Biotecnolgica la ha utilizado hace aos, acortando o evitando los DownStream Process, responsable de la parte mayor del costo de sus productos, purificando enzimas, y otros biolgicos a partir de caldos de fermentacin, etc

En la industria lctea se las ha empleado desde hace aos para la recuperacin de protenas de sueros lcteos y para preconcentracin de leche entera, descremada y sueros, as como en la fabricacin de helados, yogurts y quesos.

Se emplea para la elaboracin, concentracin y pretratado de jugos de frutas (OR, UF, NF, MF; DO, DM). En la fabricacin de vinos, la OR se utiliza para eliminar excesos de etanol y aromas indeseables, y combinada con intercambio inico permite remover en un sistema cerrado excesos de acidez voltil en el vino. La UF se emplea para remocin de material proteico, colorantes y material tnico.

Productos de valiosas propiedades funcionales y nutricionales para la industria alimentaria y antioxidantes naturales son recuperados y purificados por tecnologa de membranas.

Son crecientes sus aplicaciones en el reciclo de las aguas de lavado de industrias que manejan grandes volmenes de agua y generan efluentes con alto contenido de materia orgnica. Se pueden obtener filtrados con tenores de BOD muy bajos y utilizarlos como sustitutos de agua de calidad para limpieza

v Esta tecnologa trabaja tan bien o mejor que las existentes en lo que concierne a calidad de producto, consumo de energa y requerimientos ambientales. son procesos que no requieren calor para producir cambios de fase. menores requerimientos energticos que procesos de concentracin convencionales (evaporacin o congelado) y eliminan el uso de grandes volmenes de agua de enfriamiento. minimizan el riesgo de dao a los alimentos termolbiles as como la prdida de aromas que acompaa a la eliminacin de sustancias voltiles

Hay creciente demanda de mejores soluciones ambientales y tecnologas ms limpias y necesidad de tecnologas que en lo posible combinen operaciones unitarias. Estos equipos son modulares y no requieren para su utilizacin de un tamao mnimo de planta.

Los procesos de concentracin alternativos a la evaporacin por calor y basados en las operaciones con membranas semipermeables ms difundidas al da de hoy, tienen a altas concentraciones del producto, limitaciones que obligan a una etapa de evaporacin por calor o a reiteradas etapas de smosis inversa con exigencias de altas presiones de operacin.

Recientemente han surgido trabajos de investigacin sealando las ventajas de concentrar alimentos lquidos utilizando variedades emergentes dentro de los procesos con membranas semipermeables, Destilacin Osmtica (DO), Destilacin por Membranas (DM) con costos de inversin apreciablemente menores a los requeridos por la evaporacin, la evaporacin a vaco o la smosis inversa.

Las Membranas Semipermeables y los Jugos de Frutas

La tendencia en la produccin de jugos de frutas a nivel internacional, es suplir productos cada vez ms saludables, de buen sabor y aroma y a precios competitivos

usando principios de procesamiento que MAXIMICEN PRESERVACIN de las caractersticas sensoriales y nutricionales y posibiliten RPIDA PRODUCCIN + RENDIMIENTO PTIMO

menor requerimiento de energa menores costos evitar el polvo y los barros de los medios filtrantes y los concomitantes riesgos de salud temperaturas de procesos ms bajas (reduciendo el dao trmico al alimento) diseo ms simple del proceso.

Nuestros trabajos en el procesamiento de jugos de frutas por membranas semipermeables
Clarificacin Concentracin

Obtencin De Concentrados De Jugos De Manzana De Alta Calidad Utilizando Procesos No Trmicos. Proyecto PDT 66/05. Concentracin de Jugo de Naranja por Destilacin Osmtica. Proyecto CSIC, 2005-2007. Estudio de la aplicacin de la Tecnologa de Membranas a la Produccin de Ctricos en el Uruguay. Proyecto CSIC, 2002-2004.

Integrantes del Equipo:

Ing. Qum. Luca Xavier Ing. Qum. Leonardo Clavijo Dr. Q.F. Eduardo Dellacassa Ing. Qum. Diego Moreno Ing. Qum. Camilia Cascardo Ing. Qum. Csar Michelotti Dra. Ing. Qum. Patricia Gerla MSc. Ing. Qum. Beatriz Castro

Clarificacin de jugos de frutas por membranas semipermeables
CLARIFICACIN DE JUGOS DE FRUTAS POR FILTRACIN CON MEMBRANAS Tradicionalmente la clarificacin se realiza con tierras filtrantes utilizando filtros a vaco y filtros prensa. La filtracin por membranas presenta ventajas sobre los procesos tradicionales de clarificacin en economa de produccin, calidad del producto, condiciones de trabajo y residuos a disponer.

Clarificacin de jugos de frutas por membranas /Metodologa de trabajo
En todos los casos los jugos fueron suministrados por empresas de plaza, lo que permiti trabajar con la materia prima que ingresa a la etapa de filtracin en las plantas procesadoras de jugos de frutas. Se proces jugo de limn, mandarina y manzana.

Clarificacin de jugos de frutas por membranas/Metodologa de trabajo
Metodologa de trabajo
Todos los jugos de frutas se prefiltraron por 5 micras antes de su filtracin por membranas. Se utilizaron membranas de fibra hueca y espiral y cortes/poros de micro y ultrafiltracin: 0.1 y 0.2 micras, 500, 300 y 30 kDa

La temperatura de operacin fue de 20 C y se utiliz un esquema de filtracin tangencial. Durante la experiencia de filtracin se midieron los flujos de la alimentacin y del filtrado y la presin transmembrnica de operacin, datos que permitieron modelar el flujo de filtrado

Procesamiento de las muestras obtenidas.

Se realiz en los clarificados finales y en la materia prima determinacin de slidos solubles totales (Brix) y en el caso de limn y mandarina tambin vitamina C y pH.

La Vitamina C se determin por HPLC en un equipo SHIMADZU. Se utiliz una columna SPHEREX 10 NH2 (150*4.6 mm, 10 micron) Las determinaciones de Slidos Totales se realizaron por secado con microondas, en un equipo marca CEM, modelo LabWave 9000

Se realizaron anlisis sensoriales y estudios de estabilidad en los jugos clarificados a travs de tierras y en los clarificados por micro y ultrafiltracin. Los anlisis sensoriales se realizaron con un panel de 10 personas, a las que se entren para comparar las cualidades del jugo clarificado con membranas con las de jugos comerciales filtrados a travs de tierras. La estabilidad de los productos se estudi durante dos meses, a una temperatura de 8C.

Procesamiento de jugos de frutas por membranas /Resultados
Resultados JUGO DE MANZANA

El flujo de filtrado promedio obtenido en cada uno de los mdulos filtrantes utilizados fue del orden de los considerados adecuados para aplicaciones industriales similares (45 l/hm2 a 0.4 atm).

JUGO DE MANZANA En el caso de las membranas de configuracin espiral los flujos de filtrado se pueden aumentar, aumentando la velocidad tangencial de alimentacin. Un aumento de esta velocidad puede tambin permitir un aumento de la presin aplicada, sin ocasionar un incremento de la resistencia controlante que es la debida a la polarizacin de la concentracin. En el caso del mdulo de fibra hueca la resistencia controlante es la de ensuciamiento.

JUGO DE MANZANA
Fc
Factor de concentracin (Vinicia/Vretenido)
v
Velocidad de Alimentacin (l/h)
PT
Presin de operacin (psia)
J
Flujo de filtrado ( l/hm2)
1 1.04 1.18 1.45 1.89 2.72 4.46 5.32 10.20 15.63
210 210 210 240 240 240 270 270 270 270
5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5
52.2 52.2 20.9 40.4 40.4 40.4 47.0 45.7 45.7 44.3

JUGO DE MANZANA Los jugos de manzana obtenidos por membranas evidenciaron en todos los casos calidad superior a la del jugo comercial, calidad considerada desde el punto de vista de las propiedades sensoriales y de la vida til del producto.

JUGO DE MANZANA
A los de 2 meses de almacenados el jugo de manzana obtenido por ultrafiltracin fue juzgado por el panel sensorial como lmpido y de sabor agradable mientras que el clarificado con tierras fue juzgado como muy turbio y de sabor cidofermentado. La Figura muestra el aspecto de los jugos clarificados por tierras y por ultrafiltracin luego de dos meses de almacenamiento a 8 C.

JUGO DE MANZANA La calidad del producto aument con la disminucin del poro /corte de la membrana usada. Los resultados tambin indican una superioridad de las membranas de ultrafiltracin en espiral frente a las de microfiltracin de fibra hueca, tanto en relacin a la operacin de filtracin como a la calidad del producto.

JUGO DE MANZANA
Los slidos eliminados por la filtracin con membranas constituyen slo el 6% de los slidos totales, sin embargo entre ellos se encuentran los responsables del enturbiamiento del jugo de manzana y probablemente tambin, segn lo indican los resultados, de los procesos de acidificacin y fermentacin que ocurren durante el almacenamiento. Las membranas de menor corte mostraron una eliminacin mayor de estos factores de estropeamiento y velocidades de filtracin similares a las de corte ms alto. (pasteurizacin?)

Clarificacin de jugos de frutas por membranas/Resultados
JUGO DE LIMN
Se utilizaron slo membranas configuradas en espiral Se obtuvieron velocidades de filtracin adecuadas a los estndares industriales (prefiltracin por 0.2 micras). Los anlisis sensoriales mostraron una calidad general del jugo filtrado por membranas, superior al filtrado por tierras pero expresaron disconformidad en lo que concierne al color del jugo obtenido.

Clarificacin de de jugos de frutas por membranas/Resultados
JUGO DE LIMN
A pesar de la limpidez de los jugos obtenidos, el tenor en slidos solubles totales es mayor en los jugos filtrados por membranas que en el jugo comercial clarificado con tierras. No se aprecian diferencias significativas entre la calidad sensorial de jugos filtrados a travs de membranas de ultrafiltracin de diferentes cortes.

JUGO DE LIMN Con respecto a la comparacin entre membranas de ultra y microfiltracin, el jugo filtrado a travs de estas ltimas mostr en los inicios del perodo de almacenamiento mayor aceptacin que el obtenido por ultrafiltracin (su color), sin embargo mostr menos vida til que el ultrafiltrado.

JUGO DE LIMN Similarmente a lo ocurrido en la filtracin de jugo de manzana, esto indica que a medida que decrece el poro o corte de la membrana, sta retiene mayor cantidad de las especies que contribuyen a la inestabilidad del jugo.

JUGO DE LIMN
30 kDa % Aceptacin General Figura 5
80
60
40
20
0 0 -20 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-40
-60
-80 30 kDa, 8 C 30 kDa 40 C Comercial 8 C

JUGO DE LIMN El pH del jugo comercial fue slo muy levemente mayor durante el almacenamiento a pesar de que es comercializado con conservadores (vida til sensorial a 8C, aprox. 1 mes)

JUGO DE LIMN La filtracin del jugo a travs de la combinacin 0.5 micras+30 espiral kDa mostr una preservacin de la vitamina C, mayor a la correspondiente al filtrado a travs de tierras y con conservantes. Membranas de mayor corte no mostraron igual desempeo.

JUGO DE LIMN
La sola clarificacin por membranas no alcanza para proteger el cido ascrbico durante su almacenamiento a 8 C. La filtracin por 300 kDa no mostr diferencia con el crudo en este tem.
400
Vitamina C
Comercial cido ascrbico (ppm) 300
0.2 micras +30 kDa
Crudo
200
100
0 0 10 20 das a 8C 30 40 50

JUGO DE MANDARINA
La resistencia a la filtracin del jugo de mandarina crudo es superior al del jugo de limn. Sin embargo el modelo de flujo es muy similar Prefiltrado por 0.2 micras, la ultrafiltracin transcurre a velocidades adecuadas para los estndares industriales y similares para membranas con cortes de 30 a 300 kDa. Fue posible evidenciar junto a la resistencia debida al ensuciamiento una resistencia debida a la polarizacin de la concentracin


Mandarina 30 kDa prefiltrado por 0.2micras
JUGO DE MANDARINA
J=45(1+0,04*)^(-1)
J=45(1+)^(-2)
Limn 30kDa prefiltrado por 0.2micras

40 Filtrate Flux (lh m )
-2
-1
30
experimental 0.2 mm+30kDa experimental 300 kDa+30 kDa
20
10
3 R (kPa l h m )
2
0
2
0,0
0,2
0,4
0,6 Time (h)
0,8
1,0
1,2
-1
v =100 l/h v =160 l/h
0 1 3 5 FC 7 9 11

JUGO DE MANDARINA
El panel sensorial prefiri desde el da 0 al jugo de mandarina comercial (pulpa). Similarmente a lo ocurrido con el jugo de limn, el panel prefiri los jugos filtrados por membranas de corte menor.
La recuperacin y preservacin de vitamina C en el filtrado fue similar a la obtenida durante la clarificacin de jugo de limn.

Concentracin de Jugos de Frutas

La concentracin por membranas con potencial de presin hidrulica tienen a altas concentraciones del producto, limitaciones que obligan a una etapa de evaporacin por calor o a etapas de smosis inversa con exigencias de altas presiones de operacin. Recientemente han surgido trabajos sealando las ventajas de concentrar alimentos lquidos utilizando Destilacin Osmtica (DO) con costos de inversin muy menores a los requeridos por la evaporacin, la evaporacin a vaco o la smosis inversa.

Concentracin de Jugos de Frutas por Destilacin Osmtica
v La DO est basada en la prdida de agua de la solucin a concentrar cuando, a temperaturas cercanas a la ambiente y a presin atmosfrica, se la pone en contacto a travs de una membrana hidrofbica con una solucin hipertnica salina v El agua se evapora del jugo, atraviesa la membrana y condensa en la solucin salina

Se sostiene en la literatura que por OD se puede concentrar jugos de frutas a valores mayores a 75 Brix, Concentrados de alta calidad, ya que el producto no es sometido a condiciones trmicas desfavorables en ninguna etapa del proceso de concentracin Se ha publicado muy poca informacin sobre condiciones ptimas de operacin que posibiliten aplicaciones industriales.

vEl tamao del equipo o el tiempo de operacin (para una concentracin dada) depende de la membrana, temperatura de operacin y flujos, concentraciones y propiedades fsicas de la alimentacin y de la solucin de stripping

Presentamos resultados obtenidos al concentrar jugos de naranja y manzana por destilacin osmtica a escala banco: La materia prima fueron exprimidos antes de ingresar a las etapas de clarificacin o jugos comerciales y se estudiaron deferentes opciones de pretratamiento para el exprimido que ingresa a la operacin de destilacin osmtica La OD se realiz con membranas hidrofbicas y se estudiaron distintos esquemas para la circulacin del jugo a concentrar y de la solucin hipertnica

Jugo Balanza PC
Solucin de CaCl2

La membranas utilizada fueron de fibra hueca y polipropileno: v Fiber Capsule (Fiberflo), MV-C-30-L, 0.03 m/ 2.5 ft2. v Liqui Cell (Celgard), Microporosa, 1.4 ft2.
Las operaciones se condujeron en forma isotrmica a temperaturas en el rango de la ambiente. El jugo se bombe a la membrana a velocidades entre 5.4 y 10 l/h. Se estudi la variacin del flujo de filtrado con la variacin de la temperatura de operacin en un rango cercano a la ambiente y con la velocidad de la solucin hipertnica.

Resultados y Conclusiones v Con la membrana MV-C-30-L de 0.03 m se obtuvieron concentrados de jugo de naranja con un tenor de slidos de aproximadamente 45 Brix. v Con la membrana CELGARD se obtuvieron concentrados de jugo de naranja con un tenor de slidos de aproximadamente 65 Brix.

Ruptura de la membrana MV-C-30-L

Concentracion de sobrenadante de jugo comercial (B)
2.93 2.92 2.91 Masa (Kg) 2.90 2.89 2.88 2.87 0.0 0.5 1.0 Tiempo (h) 1.5 2.0
Con centracin Dilucin
J=0,19 KHM R 2 = 0,9861 J=0,42 KHM R 2 = 0,9918

La membrana deber ser suficientemente hidrofbica para asegurar un ngulo de contacto que evite su humidificacin y tener un punto de burbuja suficiente para lograr tenores de solutos mayores al 45 % sin que se produzca su ruptura. La recuperacin de los slidos totales en los concentrados fue superior al 65% cuando se recircul el jugo por las fibras y la solucin hipertnica por la carcasa del mdulo filtrante y descendi al 60% cuando se revirti esta disposicin de corrientes.

Las condiciones muy favorables de temperatura y presin de operacin permitieron la recuperacin cuantitativa de la actividad antioxidante Se comprob un apreciable aumento de la proteccin del poder antioxidante en el tiempo, para los jugos de naranja prefiltrados y/o concentrados por membranas.

Descripcin del Producto

Contenido en .. Ascrbico (ppm) 414,4 201,9 409,3 445,3 368,2 102,3 297,4 1133,9 352 252,4 306,5 1913,6 421,6 402,9 361,4 1536,6 60 98 67 94 66 98 66 100 Recuperacin Slidos Solubles, (ST) % Recuperacin A. Ascrbico en ST %
Jugo Comercial con conservante Jugo Comercial con conservante (32 das a-15C) Jugo Pretratado (32 das a-15C) Concentrado 1.6 veces (32 das a15C) Exprimido fresco Exprimido fresco (30 das a -15C) Jugo Pretratado (30 das a -15C) Concentrado 5.1 veces (30 das a 15C) Exprimido fresco Exprimido fresco (15 das a -15C) Jugo Pretratado (15 das a -15C) Concentrado 7.7 veces (15 das a 15C) Exprimido fresco Exprimido fresco (4 das a -15C) Jugo Pretratado (4 das a -15C) Concentrado 6 veces (4 das a 15C)

v El flujo de filtrado, en funcin del contenido en slidos del jugo, sigui hasta los 45Brix un modelo lineal de pendiente muy prxima al eje horizontal y su valor aument con el incremento de la velocidad de recirculacin de la solucin hipertnica v Pasados los 45 Brix se observ decrecimiento en el flujo de filtrado

Jugo de Manzana pretratado (filtro de banda+clarificacin+centrifugacin+clarificacin 0.1 ), PTM=3.5 kPa, Concentracin de 10 a 25 Brix 700 600 500
J=0.3KHM R2 = 0,9998
Concentracin de sobrenadante de jugo comercial (A)

3.2
3.1 J = 0.19 KHM 2 R = 0.999 J = 0.14 KHM 2 R = 0.9994 3.0 J = 0.13 KHM 2 R = 0.9991 3.0
Masa (Kg)
3.1
gramos
400 300 200 100 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6
vCaCl2 = 32 l/h vCaCl2 = 45 l/h vCaCl2 = 54 l/h Lineal (vCaCl2
2.9 0 1 2 3 4
Tiempo (h)
horas

Concentracin de Jugo de Manzana con Liqui Cell

0,45 0,40 0,35 0,30
KHM
0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00 30 35 40 45 50 55 60 65
Brix
30 a 40 Brix
40 a 50 Brix
50 a 65 Brix

Los flujos fueron del orden de los informados en la literatura para la membrana MV-C-30-L y aumentaron linealmente con el incremento de la temperatura de operacin, en un rango de 5C alrededor de la tambiente Los flujos obtenidos con la Liqui Cell fueron menores a los informados en la literatura


27 26 25
Termocuplas colocadas en las entradas y salidas de las corrientes del proceso confirmaron el esquema isotrmico de operacin:
C 24 23 22 0 50 100 150 200 250 300
salida de cloruro de Ca
entrada de jugo
27 26 25 24 23 22 0 50 100 150 200 250 300
entrada de cloruro de Ca
salida de jugo

Se evidenci al aire como factor fundamental en el aumento de la resistencia a la filtracin y una disposicin vertical de la membrana con circulacin cocorriente hacia arriba de las soluciones result exitosa para su eliminacin. El pretratamiento ms adecuado para el exprimido de naranja result ser una combinacin de micro y ultrafiltracin (0.2 micras +300 o 500 kDa) y para el exprimido de manzana microfiltacin por 0.1 micras.

Velocidad de Concentracin
1.2 1.0 0.8 Masa (Kg)
jugo comercial+0.2 micras+300 kDa exprimido fresco+0.2 micras+300/500 kDa Fc=5.1 J=0.5 KHM R2 = 0,9992
0.6 0.4
0.2
Fc=7.7 J=0.34 KHM R2 = 0,9965
0.0 0.0 2.0 4.0 Tiempo (h)

6.0
8.0
10.0

Los resultados obtenidos avalan el potencia de esta tecnologa emergente para: La Industria Alimentaria La Industria Biotecnolgica La Industria Farmacutica

Gracias!

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Las Membranas Semipermeables y los Jugos de Frutas

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