Instituto Politcnico Nacional Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas Equipo 5 Laboratorio de Qumica Orgnica Integrantes: Valencia Torres Miguel

Alejandro, Espinoza Gmez Aldo Giovanny y Oviedo Martnez Hugo Arturo

Prctica 4. Extraccin lquido-lquido Objetivos -Conocer las tcnicas de la extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla -Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin Introduccin La extraccin lquido-lquido es una operacin utilizada en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Cuando un soluto en un disolvente A se mezcla con un disolvente B este se repartir en ambos disolventes por lo tanto existir una relacin de las concentraciones del soluto la cual se denomina coeficiente de reparto. Resultados Se realiz una mezcla de 0.5 g de sacarosa y cido benzoico disueltos en hidrxido de sodio al 10%, esta solucin tena un pH de 9. La mezcla se verti en un embudo de separacin y se agrego 10 ml de cloruro de metileno, se mezclaron y drenaron las fases, se realiz un segundo lavado a la fase acuosa. La fase orgnica se sec y se evapor el cloruro de metileno, con la finalidad de obtener los gramos de reactivo que quedaron disueltos en el cloruro de metileno. Se obtuvo 0.1g de reactivo. La fase acuosa, anteriormente separada, se acidul con cido clorhdrico y se verti la mezcla en un embudo de separacin, se lav con 10 ml de cloruro de metileno, se drenaron las fases y se repiti el lavado. Se sec la fase orgnica obtenida de los dos lavados y se evapor el cloruro de metileno para conocer los gramos de reactivo que haban quedado disueltos en la fase orgnica. Se obtuvieron 0.3g de reactivo Anlisis de resultados Se hizo una mezcla de sacarosa y cido benzoico solubilizados en NaOH al 10%, con un pH=10; se logra hacer soluble al cido benzoico en agua con la reaccin entre este y el NaOH, generando benzoato de sodio, el cual gracias a sus caractersticas inicas se hace soluble en el agua, por lo tanto, al adicionar el ter etlico se forman dos fases, una acuosa y otra orgnica. En la fase acuosa se encontrar el benzoato de sodio y la sacarosa, mientras que en la fase orgnica se debe encontrar nicamente cloruro de metileno. Cuando se acidul la fase acuosa se volvi a formar el cido benzoico. El cido benzoico al ser un compuesto covalente se disolvi con mayor facilidad en la fase orgnica, as que despus del procedimiento de extraccin, desecacin y destilacin se obtuvo una cantidad aproximada a la original en la fase orgnica.

Rendimiento Obtencin de benzoato de sodio

122.1 g/mol

39.99 g/mol

144.1 g/mol

18 g/mol

Clculo de reactivo limitante y en exceso cido benzoico Hidrxido de sodio

REACTIVO LIMITANTE De acuerdo al reactivo limitante 122.1 g cido benzoico 0.5 g de cido benzoico

REACTIVO EN EXCESO

144.1 g benzoato de sodio X g benzoato de sodio X= 0.59g benzoato de sodio

Obtencin de cido benzoico

144.1 g/mol

36.5 g/mol

122.1 g/mol

58.5 g/mol

Clculo de reactivo limitante y en exceso Benzoato de sodio cido clorhdrico

REACTIVO LIMITANTE

REACTIVO EN EXCESO

De acuerdo al reactivo limitante 144.1 g benzoato de sodio 0.59 g benzoato de sodio 122.1 g de cido benzoico X g de cido benzoico X=0.499 g de cido benzoico

Rendimiento terico= 0.499 g Rendimiento prctico= 0.4 g Eficiencia= Conclusin En una extraccin del tipo liquido-liquido, se requiere que los dos lquidos sean inmiscibles, se usa una fase acuosa y una orgnica no inmiscible de diferente densidad a la acuosa, todo esto para lograr la separacin de dos lquidos de manera eficaz. Es un factor muy importante conocer las propiedades de las sustancias para poder elegir bien cual liquido va a extraer a cierto reactivo ya que se pueden realizar extracciones por variacin de pH o simplemente por la solubilidad del reactivo en cada una del las fases (orgnica y acuosa). Cuestionario 1. Qu caractersticas fsicas tiene la mezcla antes de la extraccin? Se tiene una mezcla en la cual se distinguen dos fases, la fase orgnica que debe estar en el fondo del embudo de separacin debido a la baja densidad del cloruro de metileno, esta es incolora y tiene un olor caracterstico, mientras la fase acuosa ser la capa superior y su consistencia se observa aceitosa y es inodora. 2. Se obtuvo algn residuo en el matraz donde se destilo el ter en la primer destilacin? explique la razn No quedan residuos, por que la fase que se dreno fue la orgnica donde solo se encontraba el cloruro de metileno que funcionaba como solvente, mientras que en fase acuosa se encuentran disueltos en agua el benzoato de sodio y la sacarosa.
3.

Qu caractersticas fsicas adquiri la fase acuosa al acidular a un pH de 3, antes de la extraccin?

Cambia a un color blanquecino y se observa la formacin de un slido 4. Se obtuvo algn residuo en el matraz donde se destil el cloruro de metileno despus de llevar la mezcla a un pH de 3? Explique la razn Si, ya que al estar en un medio cido se volvi a formar el cido benzoico y al ser un compuesto covalente se solubiliz en el cloruro de metileno, el cual es un disolvente orgnico, por lo tanto al destilar el cloruro de metileno en el vaso qued cido benzoico.

5. Escriba las reacciones que se llevaron a cabo durante la prctica Primera parte (reaccin cido base)

cido benzoico

Hidrxido de sodio

Segunda parte (regeneracin del cido benzoico)

Benzoato de sodio

Agua

Benzoato de sodio

cido clorhdrico

cido benzoico

Cloruro de sodio

6. Por qu razn no se ioniza la glucosa al llevar la mezcla a un pH de 9? Ya que la sacarosa no se ioniza en el agua y la mezcla con pH de 9 era una disolucin de agua 7. En un proceso de extraccin, investigue que es ms eficiente, hacer cuatro extracciones con 50 ml de ter o dos extracciones con 100 ml del mismo Tericamente resulta ms eficaz realizar 4 extracciones con 50 ml de ter, debido a que, en general, para un volumen determinado de lquido extractivo la eficiencia de la extraccin aumenta con el nmero de las mismas. Es decir, entre ms pequeas las cantidades del disolvente extractivo y ms el nmero de extracciones con el mismo se aumentar la purificacin y el rendimiento del soluto. Si se hicieran solo 2 extracciones con 100 ml de ter an quedara una cantidad apreciable de soluto en la fase acuosa. Aunque, en la prctica, se debe tener en cuenta el tiempo y el trabajo requerido para las repetidas extracciones, adems del costo. 8. Investigue como se determina el coeficiente de particin (K) de manera prctica Primero se prueba la solubilidad del soluto por cada 100ml de disolvente orgnico y acuoso por separado y se transfieren los datos obtenidos a la constante de distribucin

Si el soluto es completamente miscible en uno o ambos de los disolventes, no se puede calcular a partir de los datos de solubilidad. Sin embargo experimentalmente se puede determinar al menos en solucin diluida

9. Cules seran los factores que pudieran intervenir en la eficiencia de la extraccin que usted realiz en el laboratorio? -No drenar correctamente cada fase -No secar adecuadamente la fase orgnica -No agitar adecuadamente el embudo de separacin Referencias -Brewster R. Q. & C. A. Vanderwert. Curso prctico de qumica orgnica. Alabama Madrid 1965 -Universidad Autnoma de Madrid http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/ExtraccLiqLiq2006.pdf