Informacin general 1.1 Objetivos Los objetivos establecidos para el laboratorio de fisicoqumica, son los siguientes: 1.

comprobar, a travs de la experimentacin, los principales aspectos teoricos de la fisicoqumica. 2. Aprender el manejo correcto de sustancias qumicas y de materiales y equipos comnmente usados en los laboratorios de qumica y de fisicoqumica. 3. Aprender el manejo adecuado de las tcnicas experimentales que normalmente son utilizados en los laboratorios de qumica y de fisicoquimicfa. 4. Aplicar en forma permanente y eficaz el mtodo cientfico basado en la planificacin experimental previa, en la observacin permanente durante el dasarrollo de un experimento, en la toma correcta de datos experimentales, en su organizacin y anlisis y en la elaboracin de conclusiones y rcomendaciones.

1.2 Motivacin Una de las definiciones asignadas a la ingeniera qumica es la siguiente: la ingeniera qumica es la rama de la ingeniera dedicada al desarrollo y aplicacin de procesos industriales, en los cuales las materias primas de origen organico e inorgnico sufren transformaciones qumicas, bioqumicas y fsicas, para dar lugar a productos intermedios y finales, destinados a satisfacer las necesidades del hombre. Las transformaciones que abarcan desde partculas atomicas hasta macro-moleculas, se llevan a cabo a travs de una serie de tcnicas fundamentadas en ciencias bsicas tales como la qumica, la fsica, la biologa las matematicas y la economa. La participacin de la ingeniera qumica en todo proceso en donde la materia sufra cambios en su estructura, su contenido energtico o su estado de agregacin, abre un amplio carapo de ejercicio y realizacin profesional para el ingeniero qumico. El pensum de estudio de la carrera de ingeniera qumica vigente en la universidad de oriente es una muestra de todas las disciplinas involucradas en esta rama tan importante de la ingeniera. En general un proceso qumico industrial involucra tres pasos esenciales: el tratamiento fsico de la materia prima que se requiere para una reaccin, la etapa de la reaccin qumica en los equipos especiales denominados reactores quimicos (corazon de la planta) y la etapa final de tratamiento fisico de los productos de salida del reactor. Los equipos utilizados en las etapas de tratamiento fisico ode separacion de sustancias se estudian en los cursos de operaciones unitarias de la ingieneria quimica y la etapa del tratamiento quimico y del diseo de equipos para la reaccion quimica se estudia en los

cursos de analisis de reactores, pero siempre el ingeniero quimico debe disponer de la informacion suministrada por el personal tecnico que efctua medciciones en el laboratorio, en la planta piloto o en el reactor de gran escala, para desarrollar sus tareas de diseo. La interelacion entre las materias profecionales que se cursan en la carrera de ingenieria quimica se puede resumir de la siguiente manera: los cursos de fisica, de quimica general, de quimica organica y de matematicas basicas, preparan al estudiante para entende los cursos de termodinamica y fisicoquimica, los cuales a su vez son esenciales para el estuidio del curso de fenomenos de transporte (de momento, de masa y de calor) y del curso de operaciones unitarias. Finalmente. El ingeniero quimico completa su formacion profesional con los cursos de analisis de reactores, de sistemas de control, de diseo y de analisis economico. Para todo estudiante de ingenieria quimica es obligartorio constatar que la fisicoquimica es una disciplina que aglutina el estudio de conceptos tan importantes para el ingeniero quimico como son los relacionados con: los estados fisicos de la materia, las propiedasdes fisicas y termodinamicas de las sustancias y de las mezclas, los equilibrios fisico y quimicos, los principios termodinamicos basicos, los interambios de las diferentes formas de energia, la cinetica quimica, la catlisis y la electroquimica, cuyo conocimiento firme requerira mas adelante en los cursos de fenomenos de transporte, de operaciones unitarias y de diseo de reactores quimicos. El laboratorio de fisicoquimica, programado para el sexto semestre de la carrera de ingenieria quimica en nuestra Universidad, tiene como principal proposito el permitir que el estudiante compruebe experimentalmente algunos de los principios cientificos que sustentan a la fisicoquimica. Segn el pensum actual, este laboratorio exige como pre-requisitos haber aprobado los cursos de Labobartorio quimica organica y de Fisicoquimica II, lo que se espera que debe garantizar la capacidad del estudiante para iniciarse en las normas y tecnicas experimentales mas comunes en un laboratorio quimico y para entender los mas importantes principios teoricos en que se fundamenta la fisicoquimica. El desarrollo del trabajo experimental involucra tres etapas basicas del metodo cientifico: Planteamiento del Experimento (Fase de Prelaboratorio); Ejecucion de Experimento (Fase de Laboratorio); Analisis y Discusin de los Resultados (Fase de Postlaboratorio). En la fase de Prelaboratorio el Estudiante debe documentarse muy bien sobre los fundamentos teoricos basicos aplicables al experimento bajo estudio y si no lo hace asi, su rendimiento y aprovechamiento en la siguiente fase van a ser muy deficientes.

En la fase de laboratorio, el estudiante debe ejecutar con mucho cuiadado todos los pasos indicados en el p`rocedimiento experimental, poniendo especial enfasis enla observacion permanente y en la toma de datos que sean confiables, (tablas de Datos). En la Fase de Postlaboratorio, el alumno debe elaborar un informe que contenga tabla de dat y de resultados y graficos provenientes de los resultados experimentales. Es importante sealar que lo ideal en un trabajo de laboratorio es que produzcan los resultados que se esperan, los cuales deben ser analizados y discutidos a la luz d los conceptos teoricos respectivos. Sin embargo, si los resultados obtenidos no son los que se deseaba, igualmente su analisis y discusin seran necesarios y la explicacion del por qu fallo el experimento normalmente deja buenos dividendos. Quiz est all el soporte fundamental de lo enriquecedor del trabjao de laboratorio: el momento de analizar y razonar el por qu de la falla, sin tratar de manipular los resultados. En fin, el xito y el provecho alcanzados en el curso debe garantizarlo el mismo estudiante y de ello dependera la buena preparacion previa a cada practica, de la realizacion eficaz de cada ezperimento, del entendimiento real de las razones y principios que fundamentan cada uno de los pasos de los procedimientos experimentales y de una bien fundamentada discusin de resultados. Es importante insistir nuevamente que el estudiante que realmente desea aprovechar el laboratorio de fisicoquimica como una herramienta poderosa para su formacion academica, debe aplicar estrictamente el metodo cientifico, es decir, debe planificar previamente el trabajo, luego durante su desarrollo debe observar cuidadosamente el experimento, tomar datos suficientes y organizarlos en tablas, aplicar posteriormente las ecuaciones correspondientes al fenomeno bajo estudio con el fin de obtener resultados experimentales, organizarlos en tablas y en graficas y finalmente discutirlos o analizarlos para sacra conclusiones. 1.3 trabajo en el laboratorio El objetivo primordial de un curso de laboratorio es el de dar al estudiante la oportunidad de aplicar y afianzar la teoria prsentada en el salon de clases y observar la ocurrencia de fenomenos fisicoquimicos basicos de importancia en la ingenieria quimica. Esta comprovado que una de las mejores fromas de aprender es practicando, ya que al cabo de cierto tiempo recordamos solamente un 10 a 20% de lo que oimos, un 20 a 40% de lo que vemos, y un 60 a 80% de lo que hacemos. Para lograr un mejor aprendisaje, el estudiante debe familiarizarse constantemente con las tecnicasde operacin de los instrumentos que son considerados de uso comun en el desarrollo de un experimento. Una tecnica experimental lleva consigo una gran cantidad de errores experimentales y conduce a pobres resultados y por lo tanto a un nulo

aprendisaje. De alli la importancia de que el alumno tome conciencia y ponga empeo en la correcta manipulacion y uso de los equipos de laboratorio. En este curso se suponde que la aplicacin de las medidas de seguridad y de los primeros auxilios estan suficientemente claras, debido a la experiencia que cada estudiante ha debido adquirir en el laboratorio de quimica orgnica. Las pautas generales que se debe cumplir en el laboratorio seran puntualizadas en la reunion introductoria, cuya fecha se publicara en carteleras al inicio del semestre. Para el desarrollo de cada prctica, los estudiantes deben estar en el laboratorio a la hora que le sea indicada por el preparador en la reunion previa a cada prctica, con el fin de recibir algunas orientaciones generales, efectuar el montaje de los equipos y llevar a cabo algunas actividades complementarias que garanticen un eficaz comienzo de la prctica. Para tener derecho a la relizacion de cualquier prctica cada estudiante debe cumplir con los siguientes requisitos. 1. Asistir a la reunion explicativa convocada por el preparador el dia previamente acordado. Los estudiantes tienen derecho a recibir toda la informacion necesaria para la realizacion de la practica, antes de llevarse a cabo la misma y para ello el dia de la reunion introductoria deberan fijar con su preparador el dia y hora de reunion, la cual sera de obligatoria asistencia. 2. Asistir puntualmente al laboratorio el dia de la prctica. No se permitira la entrada despues de cerrada la puerta de acceso. 3. Traer los implementos y materiales que se indiquen en cada prctica, tales como papel de aluminio, paos para limpieza, detergente, bandas de goma y etiquetas adhesivas o tirro. Es obligatorio el uso de la bata para el laboratorio.

1.4 programacion academica del curso. El curso de laboratorio de fisicoquimica esta estructurado en 9 practicas, cada una correspondiente a experimentos que buscan la comprobacion de algunos de los aspectos teoricos que los estudiantes han adquirido en los cursos de fisicoquimica I y II. Las prcticas son las siguientes: Practica 1: Termoquimica Practica 2: Absorcion Practica 3: Equilibrio liquido-vapor Practica 4: Equilibrio Liquido-Liquido Practica 5: Equilibrio Ionico

Practica 6: Cinetica Quimica Practica 7: Expansin Adiabatica Practica 8: Presion de Vapor Practica 9: Reacciones Redox

Al inicio del semestre se convocara en las carteleras del departamento a la reunion introductoria, an la cual se trataran prioritariamente los siguientes puntos: A) aplicacin del metodo cientifico en las prcticas de laboratorio e indicaciones generales sobre las normas aplicables al laboratorio. B) Sistema de evaluacion de la materia. C) Organizacin de grupos y establecimientos de fechas para las reuniones previas a cada prctica. A partir de la semana N2 se iniciara el desarrollo de las practicas programadas para el curso de laboratorio de fisicoquimica. Todos los estudiantes deben presentarse al laboratorio a la hora que le sera indicada en la reunion introductoria o en la reunion previa. Al finalizar cada practica, los estudiantes deben llevar a cabo las actividades que se le soliciten en el presente manual de laboratorio y aquellas que se le puedan indicar en la reunion previa que se hace con el preparador. El contenido tanto teorico como experimental que el estudiante encontrara en cada una de las practicas, debe proporcionarle la informacion necesaria que garantice, por medio del consecuente seguimiento de sus instrucciones, la mejor asimilacion del concepto involucrado. En tal sentido, la estructura dada en el presente manual, a cada prctica es fundamentalmente la siguiente: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Objetivos de la prctica. Fundamentos Teoricos Bsicos. Actividades de Prelaboratorio. Materiales, Equipos y Sustancias. Procedimiento Experimental. Clculos Cuestionario. Bibliografia Recomendada.

1.5 Elaboracion del informe

El paso final del metodo cientifico es la comunicacin escrita de los resultados obtenidos en el laboratorio de fisicoquimica, las practicas seran desarrolladas en grupos pero al finalizar cada una y con los datos obtenidos en el trabajo de equipo, cada estudiante presentara individualmente un informe, en hojas de tamao carta, grapadas, y escrito con letra legible y solo con boligrafo. Este informe sera entregado el mismo dia al finalizar la jornada de trabajo, con el siguiente contenido general: 1. Carta de envo. 2. Hoja de ttulo. 3. Objetivos de la prctica. 4. Resumen. 5. Materiales y equipos. 6. Tabla de propiedades de las sustancias. 7. Diagrama de bloques del procedimiento experimental. 8. Datos experimentales tabulados. 9. Muestra de clculo. 10. Resultados experimentales. 11. Conclusiones. 12. Bibliografia. En la carta de envio dirigida al profesor de la materia, el estudiante debe hacer la entrega formal del respectivo informe. Dicha carta debe estar escrita aplicando las normas internacionales para redaccin de correspondencia tcnica. En la hoja de titulo se ubica, en la parte superior, el membrete correspondiente a las instituciones de la universidad, luego el escudo, el nombre del laboratorio y el numero y titulo de la practica, el nombre del estudiante y del profesor y en la parte inferior, la ciudad y la fecha, todo lo cual debe estar bien distribuido a lo largo de la hoja. Un modelo de hoja de titulo de presenta en el anexo A. El resumen es una sintesis del trabajo y hace incapi en sus puntos ms sobresalientes. Debera estar escrito en un solo parrafo y ser de tipo informativo, conteniendo en foma concisa, lo que se hizo, lo que se encontro y lo que se concluy. Un resumen bien redactado debe quedar listo para su resproduccion en revistas especializadas y no puede exceder de 200 palabras, tal como se establece internacionalmente (ver anexo B). Los datos experimentales recolectados durante el experimento deben ser presentados en tablas, elaboradas tcnicamente y haciendo el menor numero de ellas, en lo posible una o dos, lo cual es factible si se hace un buen diseo. Cada columna o fila de una tabla debe estar plenamente identificada con smbolos, cuya definicin y unidades pueden ubicarse directamente el la tabla o al pi de la misma o en una lista de Definicin de Trminos o

de Nomenclatura. Las tablas deben tener una numeracin y un ttulo adecuado y explicativo, colocado en la parte superior (ver anexo Cy D). Debido a la tendencia mundial en el uso del sistema internacional de unidades conocido como SI los resultados definitivos deben expresarse en dicho sistema. Una serie de conclusiones, numeradas y expresadas en forma de oraciones cortas (ver el anexo F). Terminado el informe, se debe presentar la bibliografa consultada en la preparacion de la respectiva prctica. Con el fin de ahorrar tiempo en la elaboracin del informe, es recomendable

Practica 3 EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR 4.1 objetivos 1. Construir una curva de calibracin refractometrica para nun sistema binario de liquidos. 2. Construir la curva de destilacin y la curva de equilibrio para el mismo sistema binario de liquidos. 3. Calcular la volatilidad relativa en algunos puntos de la curva de equilibrio. 4.2 fundamentos teoriocos.

El equilibripo lquido vapor es un ejemplode los llamados liquidos heterogneos, que se presentan cuando en el sistema hay dos o ms fase presentes. Otros tipos de equilibrios heterogneos son los equilibrios solido-liquido. Estos y otros equilibrios mas complejos pueden ser tratados desde un punto de vista unitario llamado regla se las fases, derivada por Gibbs en 1876, que incluye una de las generalizaciones mas importantes de las ciencias fsicas y para la cual no hay excepcin. En general, las propiedades de una mezcla dependen del tipo, nmero, cantidad y forma de las fases presentes, y dichas propiedades pueden cambiar al alterarse algunos de esos factores. Debido a esto es escencial conocer tanto las condiciones bajo las cuales existen estas fases, como las condiciones bajo las cuales ocurrir un cambio de fase. Gran cantidad de informacin se ha acumulado en la literatura cientfica respecto a los cambios de fase en muchos sistemas y la mejor manera de registrar estos datos es por medio de los denominados Diagramas de Equilibrio de Fases o simplemente Diagramas de Fases, los cuales son, de manera escencial, una representacin grafica del sistema bajo estudio. Para especificar un estado de un sistema en equilibrio, es necesario especificar tres variables, las cuales pueden controlarse externamente: temperatura, presin y composicin. Suponiendo una presin constante, por ejemplo la presin atmosfrica, como es normalmente encontrado en los procesos industriales, el diagrama de equilibrio indicara los cambios estructurales con respecto a la variacin de la temperatura y de la composicin. El equilibrio liquido-vapor abarca el estudio de las condiciones de presin, temperatura y composicin que prevalecen cuando una fase liquida y una fase vapor alcanzan un estado de equilibrio. Para un sistema binario formado por dos liquidos completamente miscibles en equilibrio con su vapor, la aplicacin de la regla se las fases de gibbs demuestra que cuando se fijan dos variables del sistema, este queda completamente definido, de manera que si una fase liquida de una cierta compocision esta en equilibrio con su correspondiente fase vapor a una determina da presin y temperatura, la fase vapor tambin tiene una compocision definida. La composicin de una solucin liquida en equilibrio con su propio vapor como sucede en el procedo de destilacin nde una mezcla binaria, esta relacionada por medio de la ley de Raoult, simpre que no se comporte como una solucin ideal y si las soluciones son no-ideales, estas pueden presentar desviaciones positivas o negativas a los vapores predichos por la ley. Las destilaciones de mayor interes experimental son las que se llevan a cabo a presion constante, generalmente a presion atmosferica y por lo tanto, al quedar disponible solo un grado de libertad, en este tipo de destilaciones habra variaciones en la temperatura conforme varie la composicion del lquido en ebullicion. El punto de ebullicion normal de una mezcla es la temperatura a la cual la presion total del sistema se hace igual a la presion atmosferica. Segn la ley de dalton, aplicable a

vapores ideales, la presion total de una mezcla es igual a la suma de las presiones parciales de los componentes de la misma. Un diagrama muy util en el estudio de la destilacion es el diagrama T-x en el cual se ubican las compocisiones en las abscisas y los puntos de ebullicion en las ordenadas. En estos diagramas se puede diferenciar dos curvas, una de lquido y otra de vapor, las cuales representan las composiciones del lquido y del vapor que se encuentran en equilibrio en su punto de ebullicion. Segn las reglas de las fases, a cualquier compocision de la mezcla en estado liquido le correspondera una temperatura de ebullicion definida, denominada punto de burbuja y a cualquier composicion definida, llamada punto de rocio. Existen dos clases de curvas tipicas que se pueden encontrar en los diagramas T-x: una en la cual el punto de ebullicion varia uniformemente con la compocision y otra en la cual el punto de ebullicion varia uniformemente con la compocicion y otra en la cual hay un punto de ebullicion minimo y un punto de ebullicion maximo, a cierta compocision. Los sistemas representados por el primero de estos diagramas son los mas comunos, mientras que en el caso de los dos ultimos las curvas de liquido y vapor se cortan en un punto llamado azeotropo y las mezclas binarias que lo poseen se denominan mezclas aseotropicas, en las cuales se hace imposible la separacion de la mezcla en sus componentes puros. 4.3 Actividades prelaboratorio. Con el fin de que exista una adecuada preparacion, previa al desarrollo de la prctica, el estudiante debe documentarse en cada uno de los siguientes aspectos: 1. Informese sobre el uso del refractometro Abbe, consulte el concepto y utilidad de una curva de calibracion y construya en papel milimetrado la correspondiente al sistema binario que va a estudiar en el laboratorio, con datos que le suministrara el preparador. 2. Determine cual es la diferencia para hallar experimentalmente las curvas de los puntos de burbuja y de los puntos de rocio. 3. Conculte el conceptol de volatilidad relativa y de mezcla azeotropica.

4.4 materiales, equipos y sustancias. Los materiales tanto de vidrio como de otra indole, los equipos comuneso especiales y las sustancias o reactivos principales que seran usados en esta prctica son: Mechero, rejilla, pinzas, soporte universal, vasos de presipitado, goteros, buretas.

Refractometro y aparato especial que se utilizara para la determinacion de los puntos de burbuja y de rocio. Sistema binario de liquidos.

4.5 procedimiento experimental. Existen varios sistemas binarios que permiten efectuar la prctica de equilibrio liquidovapor y tambien existen varios metodos para llevar a cabo el experimento. Por esta razon, en la reunion previa a la practica se le indicara el sistema binario que servira para el estudio del equilibrio liquido-vapor, el tipo de equipo con el cual se haran las mediciones, y los pasos experimentales que se aplicaran para el desarrolllo de la practica. De la misma manera, el uso correcto del refractometro le sera previamente explicado por el preparador, quien le indicara, entre otros aspectos, que deben tener mucho cuidado de no rayar el prisma del refractometro, ya que de su buen estado dependera que las lecturas sean confiables. 4.6 calculos. Con base en los datos experimentales hallados durante el desarrollo de la prctica, efectue los siguientes calculos: 1. determine las concentraciones molares de las fases liquida y vapor en equilibrio, en cada punto estudiado. 2. Construya la curva de destilacion y la curva de equilibrio para el sistema estudiado y si es el caso, determine la composicion de la mezcla azeotropica. 3. Calcule la volatilidad relativa para los puntos correspondientes a 20%, 40%, 60%, 80% y 100% del componente ms volatil. 4.7 Cuestionario Para la realizacion de la presente practica el estudiante debe revisar y dominar los siguientes conceptos teoricos funadamentales, los cuales puede consultar en la bibliografia que se sugiere. Este cuestionario debe corresponderlos como parte del informe que se entrega al final de la prctica. 1. Defina presion de vapor y volatilidad relativa. 2. Dibuje una curva normal de destilacion e indique sobre ella un punto de burbuja y su correspondiente punto de rocio. 3. Dibuje una curva normal de destilacion para una mezcla azeotropica, indique sobre ella un punto de burbuja y su correspondiente punto de rocio y el punto azeotropico negartivo.

4. Explique la diferencia entre destilacion sencilla y destilacion fraccionada. 5. Defina las leyes de Raoult y de Henry y explique en que casos se aplica cada una. 6. Aplique la regla de la Fase de Gibbs, para el sistema binario que Ud. Estudio en el laboratorio como equilibrio liquido-vapor, determine las variables que corresponden a los grados de libertad hallados y defina cual de ellas es la variable independiente y cual la variable dependiente que Ud. Utilizo en el experimento.

4.8 Bibliografia Recomendada.

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7. O. Hougen, K. Watson y R. Ragatz, Principios de los Procesos Quimicos Ed. Wiley (1980) 8. S. Krestonosich y Otros, disoluciones, Serie Monografias de Quimica. Ed. Mir, Caracas, Venezuela (1992) 9. O. Levenapiel, Ingenieria de las Reacciones Fisicoquimicas, Ed. Revert S.A. Mexico (1993) 10. S. Maron y C. Prutton, Fundamentos de Fisicoquimica, ed. Limusa (1980) 11. W. McCabe y J. Smith, Operaciones Basicas de Ingenieria Quimica, Ed. Revert, Tomo II, Barcelona Espaa (1981) 12. W. Moore, Fisicoquimica Basica De. Prentice Hall, Mexico (1986) 13. M. Mostue y otros, Equilibrio Quimico, Serie Monografias de Quimica, Ed. Mir, Caracas Venezuela (1992) 14. J. Ocon y G. Tojo, Problemas de Ingenieria quimica, Ed. Aguilar (1980) 15. W. Olivares, Energia, Entropia y Dinamica Quimica, Serie Monografias de Quimica, Ed. Mir CA., Caracas Venezuela (1992) 16. R. Perry Manual del Ingeniero Quimico, Ed. McGraw Hill, Mexico (1994) 17. D. Shoemaker y C. Garland, Experimentos de Fisicoquimica, Union Tipografica, Ed. Hispano Americana, Mexico (1968) 18. D. Skoog y D. west, Quimica Analitica, Mc Graw Hill, Mexico (1979) 19. R. Treyball, Operaciones con Transferencia de Masa, Ed. McGraw Hill. Mexico (1986) 20. M. Urquiza, Experimentos de Fisicoquimica, Ed. Wiley SA, Mexico (1969) 21. Valladares, Cinetica Quimica, Informe Tecnico, Dpto. Ing. Quimica, UDO Anzoategui.