UNIVERSIDAD DEL VALLE SEDE YUMBO TECNOLOGA QUMICA SEMESTRE 3 LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

Manejo de la balanza analtica y anlisis estadstico de datos.

RESUMEN: En la siguiente prctica se aplicaron los manejos adecuados para calibrar un matraz y una pipeta graduada usando como herramienta la balanza analtica, necesaria para un correcto anlisis cuantitativo. Confiando en los fundamentos estadsticos necesarios para calibrar dicho material volumtrico hicimos varias mediciones para garantizar la confiabilidad de los datos obtenidos para su debido anlisis. Sabiendo antes como utilizar el material proporcionado su tolerancia y capacidad para obtener datos que arrojen cierta confianza para obtener los promedios teniendo en cuenta el valor real y el experimental.

Datos clculos y resultados. Procedimiento # 1 Se tomo un matraz un matraz volumtrico vacio y con una balanza analtica se peso con una precisin de 0.0001 g. Tabla 1Matraz volumtrico (vacio) Medida 1 2 3 Promedio: Peso 0.0001 g 18.4004 18.4004 18.4005 18.4004 g

Tabla 2 peso en gramos de matraz enrasado, promedio matraz vacio y su respectiva diferencia. Peso 0.0001g 43.2842 43.2936 43.2826 43.2721 43.2986 43.2849 43.2695 43.2706 43.2833 43.2762 43,2816 g Promedio vacio 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 18.4004 Promedios peso de agua 0.0001 g 24.8838 24.8832 24.8822 24.8717 24.8982 24.8845 24.8691 24.8702 24.8829 24.8758 24.8812 g

A continuacin el valor de las medidas en gramos del matraz volumtrico enrazado con agua, restado con el promedio en gramos del matraz vacio, y como resultado el peso en gramos del agua.

Obtenidos los valores del peso del agua en cada medida procedimos a corregir su peso con la siguiente formula Peso corregido: Wc = Wm + Wm (

por consiguiente su valor ser en gramos, pero lo requerimos en mL entonces usamos la densidad del agua a 25 C para hacer esta conversin. Dato 1 Wc = 24.8838 + 24.8838 (

Donde Wm es la masa de agua, para la anterior formula tambin necesitamos de el valor respectivo de cada densidad: [1] Agua (25 C) = 0.99707 g/mL [2] aire = 0.00129g/mL pesa = 8.00g/mL

)= =24.8838 + 24.8838 (1.053526332)

= 24,9832 mL

Calculo de peso corregido (Wc) para el peso del agua reflejado en la tabla anterior,

En la siguiente tabla encontraremos los resultados de el peso del agua luego de haber usado la ecuacin de masa corregida (Wc), y como dijimos anteriormente usamos la densidad del agua para pasar estos gramos mL como lo indica la tabla, por ultimo al final de la tabla encontraremos el promedio, la desviacin promedio y la desviacin estndar halladas con las siguientes formulas.

Donde S en la desviacin estndar, la desviacin promedio y n el numero de medidas. Tabla 4 Masa corregida (g) para el agua y su respectivo volumen en mL. Wc para la masa del agua 0.0001g 24,9120 24,9114 24,9103 24,8999 24,9264 24,9127 24,8973 24,8984 24,9111 Volumen de agua 0.0001 mL 24.8389 24.8484 24.8374 24.8269 24.8534 24.8397 24.8243 24.8254 24.8381

24,9039 Volumen promedio Desviacin promedio Desviacin estndar

24.8310 24.8363 mL -3.40365*10-8 mL 0.009651 mL

Ahora para finalizar por un lado podemos calcular el volumen promedio, el error relativo y el rango y por otro lado con la desviacin estndar (S) podemos calcular T. todo lo anterior con las siguientes formulas:

1. 2. 3. | | = -0.006546 mL

Entonces tenemos que: Procedimiento # Calibracin de la pipeta volumtrica. Rango = 24.85 mL - 24.82 mL = 0.029 mL | | = 5.16

Se tomaron 2 vasos de precipitado los cuales como vaso 1 y vaso 2. El vaso 1 lo pesamos vacio y el segundo vaso le agregamos agua hasta llenar tres cuartas partes del mismo y lo pesamos tres veces cada uno.

Tabla 1. Resultados de peso de los vasos 1 (vacio)y 2 con agua. Medida Vaso 1 Vaso 2 ( agua) Peso Peso 0.0001g 0.0001g 51.8687 123.2655 51.8686 123.2635 51.8686 123.2623 51.8686 g 123.2637 g Temperatu ra T 0.1 C 24.9 24.8 25.0 24.9 C

1 2 3 Promedi o:

En el segundo paso tomamos una pipeta volumtrica de 5 mL, y del vaso 2 pasamos agua de 5 mL 0.2 mL al vaso 1. Repitiendo este paso por diez veces obtuvimos el aumento en masa del vaso 1 y la prdida de masa en el vaso 2. En las siguientes tablas encontraremos el peso inicial y la diferencia en cada medida Tabla 2. Pipeteado, pesado y diferencia en g del vaso 1. Vaso 1 Diferencia en g 0.0001 Inicio 4.9665 4.9349 4.8618 4.8920 4.9551 4.8849 4.8702 4.8707 4.8081 4.8739 Vaso 2 Peso Diferencia 0.0001g 0.0001 g 123.2637 118.2687 113.2735 108.3548 103.4655 98.5618 93.6100 88.7090 83.7708 78.8829 73.9044 Promedio: Inicio 4.9950 4.9952 4.9187 4.8893 4.9037 4.9518 4.901 4.9382 4.8879 4.9785 4.9359

Peso 0.0001g 51.8686 56.8351 61.7700 66.6318 71.5238 76.4789 81.3638 86.2340 91.1047 95.9128 100.7867

Promedios: 4.8918 g

En la siguiente tabla encontraremos los resultados al corregir los pesos del vaso 1 y el vaso 2, por consiguiente al lado de cada dato encontraremos el volumen expresado en mL, al finalizar la tabla como lo hemos venido haciendo se encontrara, el error relativo, las desviaciones promedias y las desviaciones estndar. Tabla 3. Comparacin de Wc y volumen del vaso 1 y Wc y volumen del vaso 2

1 2

Vaso 1 Wc 0.0001 g 4.9721 4.9405

V 0.0001 mL 4.9675 4.9260

Vaso 2 Wc 0.0001 g 5.0006 5.0008

V 0.0001 mL 4.9860 4.9862

3 4 5 6 7 8 9 10 S E
relativo

4.8673 4.8975 4.9607 4.8904 4.8757 4.8762 4.8135 4.8794 4.8972 ----------------------------

4. 8530 4. 8832 4.9461 4.8761 4.8614 4.8619 4.7994 4.8651 4.8830

4.9242 4.8948 4.9092 4.9574 4.9065 4.9438 4.8934 4.9841 4.9415

4.9098 4.8805 4.8949 4.9429 4.8922 4.9293 4.8791 4.9695 4.9270 -0.05896 mL 0.07514 mL -0.0146 mL

-1.5660E-9 ----------g 0.04779 g -----------0.0234 g -----------

Para finalizar los clculos hallaremos T calculada y lo compararemos con T critica con un limite de confianza con un grado de certidumbre de 95 %. La formula para hallar T calculada es la siguiente. Pero ahora nos falta S por lo tanto debemos calcularla, con la siguiente formula

Ahora tenemos 2 problemas mas S1 y S2, estas las calcularemos con losgrados de libertad de F Siempre f 1 Entonces tenemos que :

= 2.472113011 F1 grados de libertad del numerador = n1 - 1 F2 grados de libertad del denominador = n2 2 Fcalculada vs F critica

2.4721 vs

S2 = 0.03871 S = 0.1967 Ahora conocemos S de la formula de t calculada y procedemos con los clculos: Como la desviacin estndar del vaso 2 quedo en la parte de arriba de la divisin de F calculada ahora el promedio de tal ser X1 y el promedio del vaso 1 sera X2:

T calculada vs T critica 1.1184 vs 2.26 Preguntas de la guia 1. Existe diferencia estadsticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? La diferencia existente entre los valores de volumen real y promedio es muy poca ya que los valores promedio obtenidos son muy aproximados al valor real, los valores son precisos as que estadsticamente estos resultados se obtuvieron solo por el hecho de medir y si, hubo un error aleatorio, quizs un error de paralaje pero en nuestro caso la medicin se vio muy poco afectada.

2. Explique la diferencia entre el material volumtrico triple A tipo A y tipo B. La diferencia entre estos materiales que ver con la calidad en la medida de los volmenes con dicho material. Los errores son menores con el material de tipo A que con los de tipo B. Por que el material tipo A es de mayor calidad Los errores que se presentan en cada caso estn sujetos a normativas. Para qumica analtica es mejor utilizar el material de tipo A pues es de mayor confiabilidad.

3. Que es el error de paralaje en la determinacin de volmenes, de que manera puede afectar la determinacin y como se evita dicho error. Es la desviacin angular de la posicin aparente de un objeto, dependiendo desde el punto desde donde se tenga una vista para apreciar su posicin. La determinacin de un volumen se puede ver afectada por dicho error cuando en la medicin de un enrase de un matraz aforado , por ejemplo al mirar el aforo a simple vista se puede decir que esta bien pero si se mira desde, otro Angulo puede que le falte o se pase de la medida correcta del aforo. A esto se le conoce como error de paralaje y puede evitarse observando muy bien ala hora de medir un cierto volumen en un determinado material volumtrico asegurndose de este en una posicin en donde se pueda asegurar de que el volumen que se esta midiendo sea el correcto.

La paralaje: dos observadores, en A y en B, ven a O en posiciones distintas respecto al fondo, debido a la paralaje 4. Indicar si el procedimiento de calibracin se aplica para establecer el nivel de precisin y exactitud con la cual un instrumento mide y porque. El proceso de calibrar un determinado material volumtrico nos sirve para determinar con la mayor exactitud posible, con la que determinado instrumento de medida toma valores de la magnitud que ha de medir. La exactitud de los resultados del anlisis queda reflejada en el grado de concordancia con la cantidad real del elemento. La precisin de los resultados la dar la posibilidad de repetir y reproducir el anlisis. Los resultados son precisos cuando son fruto de mediciones repetidas y se dan en un estrecho margen de valores. Estos resultados se dice que son altamente

reproducibles. La precisin no significa que los resultados sean exactos, ya que parte de los procedimientos de medicin pueden desviarlos hacia valores ms altos o ms bajos que el valor real.

BIBLIOGRAFIA O REFERENCIAS: [1] gua de laboratorio de qumica 1 [2]Libro de fsica para ciencias e ingenieras 1 D. SERWAY. Vol. 1 . edi. 6 (pdf). http://www.slideshare.net/win/errores-de-medicion