PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

Laboratorio 1 de Química Analítica

NOVENA PRÁCTICA
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: DUREZA DEL AGUA

Fecha del experimento: 09 de junio del 2010

Integrantes:
- Brenda D’Acunha
- Said Neme

2010
 1. Objetivo:

- Determinación de la dureza de una muestra de agua potable.

2. Procedimiento:

Estandarización de EDTA

Preparar buffer a partir de 57ml de NH3 (cc) y 6.75g de NH

Disolver 100mg de CaCl2 en 100ml de aguaTrasvasar
destiladaa una fiola de 250ml y enrasar

Titular con EDTA 25mL de la solución de CaCl2 + 5ml de buffer + indicador ne

Análisis de la muestra

25ml de muestra + 5ml de buffer + 5 gotas de indicador negro de eriocromo T

Titular con la solución estándar de EDTA

Expresar la concentración de calcio en ppm

 3. Datos:

Muestra: Agua de caño del distrito de la molina.

Peso de CaCl2: 0.0996g
Peso de EDTA: 2.0005g

TABLA 1. Estandarización del EDTA:

Ensayo Volumen gastado de

EDTA
1 6.2
2 6.4
3 6.5
Blanco 0

TABLA 2. Titulación de la muestra problema con EDTA:

Ensayo Volumen gastado de

EDTA
1 7.15
2 7.1
3 7.05
Blanco 0

TABLA 3. Designación del agua por la cantidad de CaCO3 presente:

DUREZA DEL AGUA1

CaCO3 (mg/L) Designación
0-43 Suave
43-150 Ligeramente dura
150-300 Moderadamente dura
300-450 Dura
450- Muy dura

*En agua potable el límite máximo permitido es de 300mg/L de dureza.

 4. Cálculos y resultados:

Estandarización de EDTA:

Masa de CaCl2=0.0996 g

1mol CaCl 2 Ca2 +¿

0.0996 g x x 1 mol =8.974 x 10−4 mol Ca2 +¿¿ ¿
110.984 g 1 mol CaCl 2

Volumen usado para preparar la solución = 250ml

Se tomó alícuotas de 25ml de la solución deCaCl2

−5

n Ca2+¿=0.00359M x25 ml=8.975 x 10 mol ¿

Por estequiometria: nCa2+¿=nEDTA ¿

Ensay Volumen [ EDTA

o EDTA (ml) ] (M)
1 6.4 0.0140
2
2 6.5 0.0138
1
3 6.2 0.0144
8

El volumen del blanco fue cero, porque al agregar el indicador la solución se tornó azul.

[ EDTA ]=0.0141± 3.43 x 10− 4 M

Análisis de la muestra:

Se tomaron alícuotas de 25ml de la muestra.

nCaC O 3=nEDTA

nCaC O 3= [ EDTA ] ×Volumen EDTA

nCaC O3 × PM de CaC O 3
[ CaC O3 ] ppm= 25 mL de muestra
 Ensay Volumen [ CaCO3 ]
o EDTA (ml) (ppm)
1 7.15 403.62
2 7.1 400.80
3 7.05 397.98

[ CaC O3 ]=400.8± 2.303 ppm

5. Discusión y observaciones:

Se tomó una alícuota de la muestra problema, se agregaron 5mL de buffer, para mantener
el pH alrededor de 10 y así tener al EDTA (H 4Y) como Y4-, de manera que acompleje con
iones del grupo 2 fuertemente y no con otros iones que podrían estar presentes como
Fe3+, y 5 gotas de indicador negro de eriocromo T (NET). Es importante mencionar que a
pH 10, el NET se encuentra en su forma de [H-ErioT]2- que es de color azul.

El color de la solución inicial, antes de ser titulada, era de un rosado-lila, luego, a medida
que se agregaba EDTA, el color iba oscureciéndose, hasta llegar a ser morado oscuro, y,
finalmente, azul, que indicaba el fin de la titulación.

Lo que ocurrió fue que inicialmente el NET se encontraba acomplejando al calcio y al

magnesio en la muestra, y a medida que se agregaba EDTA, se formaban quelatos más
estables de Calcio-EDTA y Mg-EDTA, hasta que todo el magnesio acomplejó con el EDTA,
dejando al NET en su forma H-ErioT] 2- que es de color azul, como se mencionó
anteriormente. Con las siguientes reacciones se puede explicar mejor lo observado:

Inicialmente, el negro de eriocromo T formó complejos con los iones de calcio y magnesio
presentes en la muestra:
+¿ ¿
−¿ +H ¿
(ac)
2−¿+ H 2 O pH ≈ 10 [Ca−ErioT ]( ac ) ,rosado−lila ¿
2+¿+[ H −ErioT ](ac ) ,azul ↔
¿
Ca (ac )

+¿ ¿
−¿ +H ¿
(ac)
2−¿+ H2 O pH ≈ 10 [ Mg−ErioT ]( ac ) ,rosado−lila ¿
2+¿+[H − ErioT ]( ac ), azul ↔
¿
Mg (ac )

Luego, a medida que se agregó el EDTA, se formaron quelatos más estables, de ambos
iones con el agente titulante:

Ca 2+¿+¿¿
(ac )
 2+¿+¿¿
Mg(ac )

Esto se debe a que el orden de estabilidad de los complejos de EDTA y NET con el calcio y
magnesio es el siguiente:
−¿ ¿
−¿ >[Ca−ErioT ] ¿
(ac )
2−¿> [Mg−ErioT ] (ac ) ¿
2−¿> Mg Y ( ac) ¿
CaY (ac )

Las siguientes imágenes muestran los complejos de calcio y magnesio formados al

reaccionar con el EDTA:

Imagen 12 Imagen 23

En las imágenes se ve claramente que al tener más puntos de coordinación el EDTA con el
calcio, será un quelato más estable que el formado con el magnesio, esto porque a mayor
cantidad de puntos de coordinación, más difícil es romper la molécula, ya que hay más
interacciones entre los electrones que dona el EDTA y los orbitales vacíos del ión metálico.

Por último, en la reacción de punto final, todo el magnesio y calcio que había acomplejado
inicialmente con el negro de eriocromo T, formó quelatos con el EDTA, y el NET queda
libre, tornando la solución azul:

[ Mg− ErioT ]−¿+¿¿

( ac ) ,rosado−lila

[Ca−ErioT ]−¿+¿¿
( ac ) , rosado−lila

En la imagen que se muestra a continuación, se pueden apreciar los colores de las

soluciones antes y después de la titulación.
 Imagen 3
Antes y después de la titulación

El matraz de la izquierda presenta una coloración rosada-lila por el complejo formado entre el calcio y el indicador,
mientras que el matraz de la derecha presenta una coloración azul debida al negro de eriocromo T, que se encuentra
libre en la disolución, después de que todo el calcio presente en la disolución reaccionara con el EDTA.

Como no se sabe la dureza real del agua, no es posible determinar el porcentaje de error
en el procedimiento, pero se pueden mencionar algunas posibles fuentes de error:
La más importante, es que otros iones presentes en la mezcla pudieron interferir y ser
titulados como dureza, dando un porcentaje mayor al real, aunque este no variaría en
demasía.

6. Conclusiones:

- El contenido de CaCO3 en la muestra de agua fue de 400.8 ± 2.303 ppm, por lo que
es considerada como agua dura, de acuerdo a la tabla mostrada en la sección de
datos, y no es apta para el consumo humano.
- Otros elementos presentes en el agua como aluminio, manganeso, hierro, zinc,
cadmio, etc. pudieron interferir y ser considerados como dureza al momento de la
titulación, a pesar de haber trabajado a un pH en el que el EDTA acompleja
fuertemente con iones del grupo 2 y no con otros iones, lo que pudo afectar el
valor real de la dureza del agua.

7. Bibliografía:

1, 2
- Determination of the hardness of water. En:
http://chemistry.bd.psu.edu/jircitano/Water05.pdf. Búsqueda realizada el día 13
de junio del 2010.
3
- SUFFREDINI, C. Determining water hardness by EDTA titration. Universidad de
California, Irvine. En: http://www.cerlabs.com/experiments/10875404367.pdf.
Búsqueda realizada el día 13 de junio del 2010.